JP4189289B2 - ハロゲン化銀カラー写真感光材料 - Google Patents
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Description
(1)支持体上に、各々感度の異なる2層以上の感色性層より構成される単位青感性ハロゲン化銀乳剤層、単位緑感性ハロゲン化銀乳剤層および単位赤感性ハロゲン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀カラー感光材料において、該ハロゲン化銀カラー写真感光材料が下記一般式(I)または一般式(II)で表される化合物を少なくとも1種含み、かつ該感光性乳剤層の少なくとも1層に含まれるハロゲン化銀粒子の全投影面積の60%以上がアスペクト比5.0以上の平板状粒子によって占められていることを特徴とするハロゲン化銀カラー写真感光材料。
(4)該ハロゲン化銀カラー写真感光材料の感光性乳剤層の少なくとも1層に含まれる乳剤が、(111)面を主平面とする平板状粒子であって、該平板状粒子の最表層の沃化銀含有率を主平面部でI1モル%、側面部でI2モル%とした時に、I2/I1<1である粒子が、全ハロゲン化銀粒子の投影面積の50%以上を占めていることを特徴とする(1)乃至(3)のいずれか1項に記載のハロゲン化銀カラー写真感光材料。
上記一般式(I)および(II)において、R1はナフタレンに置換可能な置換基であり、例えば、ハロゲン原子、アルキル基(シクロアルキル、ビシクロアルキルを含む)、アルケニル基(シクロアルケニル、ビシクロアルケニルを含む)、アルキニル基、アリール基、複素環基、シアノ基、ニトロ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、複素環オキシ基、アシルオキシ基、カルバモイルオキシ基、アルコキシカルボニルオキシ基、アリールオキシカルボニルオキシ基、アシルアミノ基、アミノカルボニルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルファモイルアミノ基、アルキル及びアリールスルホニルアミノ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、複素環チオ基、スルファモイル基、スルホ基、アルキル及びアリールスルフィニル基、アルキル及びアリールスルホニル基、アシル基、アリールオキシカルボニル基、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、イミド基、ホスフィノ基、ホスフィニル基、ホスフィニルオキシ基、ホスフィニルアミノ基、シリル基が例として挙げられる。
nは0から6の整数を表し、nが2以上のとき、各R1は同一であっても異なってもよい。nは好ましくは1であり、このときR1は一般式(I)における水酸基のα位に置換していることが好ましい。
ハメットの置換基定数σp値の総和は、好ましくは0.1〜1.6であり、更に好ましくは0.1〜1.0であり、特に好ましくは0.2〜0.8である。このσp値がこの範囲にあることで、好ましい現像抑制剤の放出タイミングが得られる。σp値が正に大きな値であると放出のタイミングが遅れ、小さな値であると早くなる。
mは1から3の整数を表し、好ましくは1、2である。mが2又は3のとき、各R3は同一であっても異なっていても良い。
R4及びR5はそれぞれ独立して、水素原子、アルキル基(シクロアルキルを含む)、アルケニル基(シクロアルケニルを含む)、アルキニル基、アリール基を表す。
上記の官能基の中で、水素原子を有するものは、これを取り去り以下の置換基でさらに置換されていても良い。すなわち、ハロゲン原子(例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、スルホ基、シアノ基、ニトロ基、アルキル基(例えば、メチル、エチル、ヘキシル)、アルケニル基(例えば、ビニル)、アルキニル基(例えば、エチニル)、アリール基(例えば、フェニル、トリル、ナフチル)、アルコキシ基(例えば、メトキシ、エトキシ、オクチルオキシ)、アリールオキシ基(例えば、フェノキシ、ナフチルオキシ)、アシル基(例えば、アセチル、プロピオニル、ベンゾイル)、アルキルまたはアリールスルホニル基(例えば、メチルスルホニル、フェニルスルホニル)、アシルアミノ基(例えば、アセチルアミノ、ベンゾイルアミノ)、カルバモイル基(例えば、カルバモイル、N-メチルアミノカルボニル、N,N-ジメチルアミノカルボニル、N-フェニルアミノカルボニル)、アルコキシカルボニル基(例えば、メトキシカルボニル、エトシキカルボニル、オクチルオキシカルボニル)、アリールオキシカルボニル基(例えば、フェノキシカルボニル、ナフチルオキシカルボニル)、アシルオキシ基(例えば、アセチルオキシ、ベンゾイルオキシ)、アルコキシカルボニルアミノ基(例えば、メトキシカルボニルアミノ、ブトキシカルボニルアミノ)、アミノカルボニルアミノ基(例えば、N-メチルアミノカルボニルアミノ、N-フェニルアミノカルボニルアミノ)が挙げられる。
以下に、INHにより表わされる上記誘導体の残基の具体例を示すが、本発明は、これらに限定されるものではない。ここで、INHは下記式中の*でDIRカプラーと結合可能である。
化合物例(24)のカプラーの合成
以下のスキームにしたがって、化合物例(24)のカプラーを合成した。
欧州特許第950922A1号明細書に記載の化合物(41b)と同様の方法で得られた化合物24a(10g)およびジメチルアニリン(2.8g)の酢酸エチル溶液(60ミリリットル(以下、「mL」とも表記する。)に、10℃にて炭酸ビス(トリクロロメチル)(2.3g)を添加し、2時間攪拌した。反応液をアセトニトリル(50mL)/1N塩酸水(50mL)に注加し、1時間攪拌した。析出した結晶を濾過、アセトニトリルで洗浄後、乾燥することにより化合物24b(10.2g)を得た。
化合物24b(10g)および4-ヒドロキシ-3-ニトロベンズアルデヒド(6.2g)のトルエン(80mL)およびTHF(20mL)混合溶液にDBU(5.6g)を加え、窒素気流下80℃にて2時間攪拌した。反応液を30℃まで冷却後、酢酸エチル(100mL)/1N塩酸水(200mL)に注加し、分液した。有機層を5%炭酸ナトリウム水溶液で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥後、減圧にて濃縮した。濃縮残さをシリカゲルカラムクロマト(展開溶媒:酢酸エチル/ヘキサン=1/2)精製することにより化合物24c(9.9g)を得た。
化合物24c(9.5g)のメタノール(38mL)およびテトラヒドロフラン(8mL)混合溶液に、10℃にて水素化ホウ素ナトリウム(0.95g)を添加し、1時間攪拌した。反応液を酢酸エチル(60mL)/1N塩酸水(120mL)に注加した。有機層を水洗し、硫酸マグネシウムで乾燥した後、減圧にて濃縮した。シリカゲルカラムクロマト(展開溶媒:酢酸エチル/ヘキサン=1/1)精製後、アセトニトリルから再結晶することにより化合物24d(8.4g)を得た。
化合物24d(8g)のジクロロメタン(35mL)溶液に10℃にて三臭化リン(3.2g)のジクロロメタン(15mL)溶液を滴下し、4時間攪拌した。反応液を酢酸エチル(200mL)/1N塩酸水(200mL)に注加した。有機層を水洗し、硫酸マグネシウムで乾燥した後、減圧にて濃縮した。濃縮残さを酢酸エチル/アセトニトリル系から再結晶することにより化合物24e(7.4g)を得た。
メルカプトテトラゾール誘導体A(3.1g)およびN,N-ジイソプロピル-N-エチルアミン(1.8g)のN,N-ジメチルアセトアミド(30mL)溶液に10℃にて化合物24e(7g)のN,N-ジメチルアセトアミド(20mL)溶液を添加し、25℃で2時間攪拌した。反応液を酢酸エチル(100mL)/1N塩酸水(100mL)に注加した。有機層を5%炭酸ナトリウム水溶液で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥した後、減圧にて濃縮
した。濃縮残さをシリカゲルカラムクロマト(展開溶媒:酢酸エチル/ヘキサン=1/2)精製することにより6.2gの例示化合物(24)を得た(化合物の同定は元素分析、NMRおよびMassスペクトルにより行った。)。
以下のスキームにしたがって、化合物例(53)のカプラーを合成した。
化合物24b(28g)および2-ヒドロキシ-5-ニトロベンズアルデヒド(22g)のトルエン(220mL)およびTHF(55mL)混合溶液にDBU(20g)を加え、窒素気流下80℃にて4時間攪拌した。反応液を30℃まで冷却後、酢酸エチル(300mL)/1N塩酸水(300mL)に注加し、分液した。有機層を5%炭酸ナトリウム水溶液で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥後、減圧にて濃縮した。濃縮残さをシリカゲルカラムクロマト(展開溶媒:酢酸エチル/ヘキサン=1/3)精製することにより化合物53a(26g)を得た。
化合物53a(26g)のメタノール(120mL)およびテトラヒドロフラン(30mL)混合溶液に、10℃にて水素化ホウ素ナトリウム(2.7g)を添加し、1時間攪拌した。反応液を酢酸エチル(300mL)/1N塩酸水(300mL)に注加した。有機層を水洗し、硫酸マグネシウムで乾燥した後、減圧にて濃縮した。濃縮残さをシリカゲルカラムクロマト(展開溶媒:酢酸エチル/ヘキサン=1/2)精製後、アセトニトリルから再結晶することにより化合物53b(16g)を得た。
化合物53b(16g)のジクロロメタン(80mL)溶液に10℃にて三臭化リン(6.4g)を添加し、8時間攪拌した。反応液を酢酸エチル(300mL)/1N塩酸水(300mL)に注加した。有機層を水洗し、硫酸マグネシウムで乾燥した後、減圧にて濃縮した。濃縮残さをシリカゲルカラムクロマト(展開溶媒:酢酸エチル/ヘキサン=1/3)精製することにより化合物53c(13.1g)を得た。
メルカプトオキサジアゾール誘導体B(6.3g)およびN,N-ジイソプロピル-N-エチルアミン(4.6g)のN,N-ジメチルアセトアミド(60mL)溶液に10℃にて化合物53c(13g)のN,N-ジメチルアセトアミド(30mL)溶液を添加し、25℃で2時間攪拌した。反応液を酢酸エチル(200mL)/1N塩酸水(200mL)に注加した。有機層を5%炭酸ナトリウム水溶液で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥した後、減圧に
て濃縮した。濃縮残さをシリカゲルカラムクロマト(展開溶媒:酢酸エチル/ヘキサン=1/3)精製することにより9.1gの例示化合物(53)を得た(化合物の同定は元素分析、NMRおよびMassスペクトルにより行った。)。
本発明のカプラーの感光材料への使用については、化合物に応じて公知のいかなる分散方法もとりうる。例えばアルカリ可溶性である場合にはアルカリ性水溶液としてあるいは水と混和する有機溶媒に溶解した溶液として添加する方法や高沸点有機溶媒を用いた水中油滴分散法、固体分散法などを用いて添加することができる。
本発明のカラー写真感光材料中に含まれる銀の含有量は、好ましくは6〜10g/m2であり、より好ましくは6〜9g/m2である。ここでいう銀の含有量とは、ハロゲン化銀や金属銀など全ての銀の含有量を銀に換算したものである。感光材料の銀の含有量を分析するにはいくつかの方法が知られており、どの方法を用いても良いが、例えば、蛍光X線法を用いた元素分析などが簡便である。
膜厚の測定は、走査型電子顕微鏡を用いて断面を拡大撮影することにより求める。
本発明に使用する平板状ハロゲン化銀乳剤の組成に特に制限はないが、沃臭化銀または塩沃臭化銀平板状粒子乳剤を好ましく使用できる。
本発明で平板状ハロゲン化銀粒子(以下、平板粒子とも呼ぶ)とは2つの対向する平行な(111)主平面を有するハロゲン化銀粒子を言う。本発明の平板粒子は1枚の双晶面あるいは2枚以上の平行な双晶面を有する。双晶面とは(111)面の両側ですべての格子点のイオンが鏡像関係にある場合にこの(111)面のことをいう。
平板粒子の投影面積径ならびに厚みは、レプリカ法による透過電子顕微鏡写真を撮影して個々の粒子の投影面積と等しい面積を有する円の直径(投影面積径)と厚みを求める。この場合、厚みはレプリカの影(シャドー)の長さから算出する。
球相当径では0.2μm以上5.0μm以下が好ましく、0.6μm以上4μm以下がさらに好ましい。球相当径とは、個々の粒子の体積と等しい体積を有する球の直径である。
断面に最表層の主平面部と側面部の両方がそれぞれ2つ存在するように、平板粒子を主平面に垂直に輪切りにし、断面方向から電子線を照射して測定を行う。すなわち、乳剤もしくは感光材料から遠心分離することにより取り出した粒子をトリアセチルセルロース支持体上に塗布して、さらに樹脂を用いて粒子を包埋する。この試料からウルトラミクロトームで厚さ50nmの切片を切削して支持膜を張った銅メッシュ上に載せる。
本発明のハロゲン化銀粒子は、最表層の沃化銀含有率を主平面部でI1モル%、側面部でI2モル%とした時、I2/I1<1である平板状ハロゲン化銀粒子が乳剤層に含有される全ハロゲン化銀粒子の投影面積の50%以上を占められていることが好ましい。
また、I1は0モル%を含まず、好ましくは30モル%未満であり、より好ましくは8〜20モル%であり、一方、I2は0モル%を含み、好ましくは7モル%未満である。
次に、本発明のハロゲン化銀乳剤の調製方法について詳細に述べる。
また、銀塩水溶液とハロゲン塩水溶液の添加の代わりに、沃臭化銀微粒子を添加しても良い。この際、微粒子の沃化銀量を所望する基盤粒子の沃化銀量と等しくすることで、所望の沃化銀含有率をもつ基盤粒子が得られる。沃臭化銀微粒子はあらかじめ調製したものでも良いが、連続的に調製しながら添加する方が好ましい。添加する沃臭化銀微粒子の平均粒子サイズは、0.005μm以上0.05μm以下、好ましくは0.01μm以上0.03μm以下である。成長時の温度は60℃以上90℃以下、好ましくは70℃以上85℃以下である。
まず、(b1)工程について説明する。(b1)工程は第1シェル工程と第2シェル工程から成る。上述した基盤粒子の表面に第1シェルを設ける。第1シェルの比率は好ましくは最終的に粒子形成に使用する全銀量に対して1モル%以上10モル%以下であって、その平均沃化銀含有率20モル%以上100モル%以下である。より好ましくは第1シェルの比率は全銀量に対して1モル%以上5モル%以下であって、その平均沃化銀含有率25モル%以上100モル%以下である。基盤粒子への第1シェルの成長は基本的には硝酸銀水溶液と沃化物と臭化物を含むハロゲン水溶液をダブルジェット法で添加する。もしくは硝酸銀水溶液と沃化物を含むハロゲン水溶液をダブルジェット法で添加する。もしくは沃化物を含むハロゲン水溶液をシングルジェット法で添加する。
沃化物イオンを急激に生成せしめるのに用いる沃化物イオン放出剤及び沃化物イオン放出調節剤の好ましい濃度範囲は1×10-7〜20Mであり、より好ましくは1×10-5〜10M、さらに好ましくは1×10-4〜5M、特に好ましくは1×10-3〜2Mである。
また、1×10-7Mを下回ると沃化物イオン放出反応速度が遅くなり、沃化物イオン放出剤を急激に生成せしめるのが困難になるため好ましくない。
温度が80℃を上回る高温では一般に沃化物イオン放出反応速度が極めて速くなり、また30℃を下回る低温では一般に沃化物イオン放出反応速度が極めて遅くなるため、それぞれ使用条件が限られ好ましくない。
沃化物イオン放出剤から沃素原子を沃化物イオンの形で放出させる場合、全沃素原子を放出させても良いし、一部は分解せずに残っていても良い。
平板粒子の転位線に関しては、例えば、J. F. Hamilton, Phot. Sci. Eng., 11, 57(1967)やT. Shiozawa, J. Soc. Phot. Sci. Japan, 35, 213(1972)に記載の、低温での透過型電子顕微鏡を用いた直接的な方法により観察することができる。すなわち粒子に転位線が発生するほどの圧力をかけないよう注意して乳剤から取り出したハロゲン化銀粒子を電子顕微鏡観察用のメッシュにのせ、電子線による損傷(プリントアウト等)を防ぐように試料を冷却した状態で透過法により観察を行う。この時粒子の厚みが厚い程、電子線が透過しにくくなるので高圧型(0.25μmの厚さの粒子に対して加速電圧200kV以上)の電子顕微鏡を用いた方がより鮮明に観察することができる。
一つ目の態様としては、頂点近傍のみを沃化物イオンにより溶解する方法、二つ目の態様としては、銀塩溶液と沃化物塩溶液を同時に添加する方法、三つ目の態様としては、ハロゲン化銀溶剤を用いて頂点近傍のみを実質的に溶解する方法、四つ目の態様としてはハロゲン変換を介する方法がある。
基盤粒子に沃化物イオンを添加することで基盤粒子の各頂点部近傍が溶解して丸みを帯びる。続けて、硝酸銀溶液と臭化物溶液、または、硝酸銀溶液と臭化物溶液と沃化物溶液の混合液を同時に添加すると粒子は更に成長して頂点近傍に転位が導入される。この方法に関しては、特開平4−149541号、および特開平9−189974号の各公報の記載を参考に出来る。
また、沃化物イオン添加時のpAgは8.0以上が好ましく、更に好ましくは8.5以上である。
二つ目の態様である銀塩溶液と沃化物塩溶液との同時添加による方法について説明する。基盤粒子に対して銀塩溶液と沃化物塩溶液を急速に添加することで粒子の頂点部に沃化銀もしくは沃化銀含率の高いハロゲン化銀をエピタキシャル生成させることが出来る。この際、銀塩溶液と沃化物塩溶液の好ましい添加時間は0.2〜0.5分間であり、更に好ましくは0.5〜2分間である。この方法に関しては、特開平4−149541号公報に詳細に記載されているので、参考にすることが出来る。
基盤粒子を含む分散媒にハロゲン化銀溶剤を加えた後、銀塩溶液と沃化物塩溶液を同時添加すると、ハロゲン化銀溶剤により溶解した基盤粒子の頂点部に沃化銀もしくは沃化銀含率の高いハロゲン化銀が優先的に成長することになる。この際、銀塩溶液および沃化物塩溶液は急速に添加する必要はない。この方法に関しては、特開平4−149541号公報に詳細に記載されているので、これを参考に出来る。
次に、四つ目の態様であるハロゲン変換を介する方法について説明する。
基盤粒子へのハロゲン化銀のエピタキシャル相形成に関しては、米国特許第4435501号明細書に記載されているように、基盤粒子表面に吸着した沃化物イオン、アミノアザインデン、もしくは分光増感色素等のサイトダイレクターによって銀塩エピタキシャルが選択された部位、例えば基盤粒子のエッジ、もしくはコーナーに形成できることが示されている。また、特開平8−69069号公報には極薄平板粒子基盤の選択された部位に銀塩エピタキシャル相を形成させ、このエピタキシャル相を最適な化学増感することで高感化を達成している。
添加する沃化物イオンの量は、基盤粒子の銀量に対して0.0005〜1.0モル%、好ましくは、0.001〜0.5モル%である。また、チオシアン酸イオンの量は、基盤粒子の銀量に対して、0.01〜0.2モル%、好ましくは、0.02〜0.1モル%である。
本発明において転位線を含む粒子の割合及び転位線の本数を求める場合は、少なくとも100粒子について転位線を直接観察して求めることが好ましく、より好ましくは200粒子以上、特に好ましくは300粒子以上について観察して求める。
一例としては、予め調製された平板状ハロゲン化銀粒子に対して、側面方向に沃化銀含有率の低いハロゲン化銀相を優先的に成長させた後、主平面方向に沃化銀含有率の高いハロゲン化銀相を成長させるステップ、もしくは、主平面方向に沃化銀含有率の高いハロゲン化銀相を優先的に成長させた後、側面方向に沃化銀含有率の低いハロゲン化銀相を成長させるステップが考えられる。
本発明の場合、ハロゲン化銀粒子の主平面部と側面部の各最表層の厚さ及びハロゲン化銀組成を粒子間および粒子内において均一かつ均質に制御するために、イオン供給法よりも、ハロゲン化銀微粒子の供給によって、その溶解により成長中のハロゲン化銀粒子に銀イオン、ハライドイオンを供給する方法が好ましい。
「限外濾過」の用語は、M.Cheyan著“Ultrafiltration Handbook”(テクノミック出版社1986年刊)中に与えられた定義に従って用いた。この濾過法では一般に膜が用いられ、この膜は不要の物質を通過させる。例えばハロゲン化銀乳剤の製造工程においては、ハロゲン化銀粒子の如き必要な物質は通過させることなく、不要の塩類などを通過する膜を用いる精製法である。
限外濾過は半透性限外濾過膜を横切って圧力差が生ずるように反応容器内の分散液を該半透過性限外濾過膜と接触させながら循環させることにより実施するのが好ましい。膜は特定の寸法以下の分子のみ透過することができ、かつそれより大きい分子及びハロゲン化銀を分散液中に保持するような寸法の細孔を含む適当な膜は、約500〜300,000、好ましくは約500〜100,000の分子量範囲の透過カットオフを示すものの中から選択できる。
一方のハロゲン化銀相形成の形成に用いられた後に、残存、過剰あるいは不要となったハロゲンイオンを除去し、それ以降の製造工程における意図しないコンバージョンの発生を防ぎ、他方のハロゲン化銀相形成時に、そのハロゲン組成の制御を容易にすることができる。該水洗、脱塩方法又は膜分離による塩、イオン等不要物の除去の操作は、基盤粒子の形成後及び側面方向/主平面方向の任意の一方向の成長後、又は任意の組成のハロゲン化銀層形成後に行うことが好ましく、これら各々のハロゲン化銀形成過程が終了する毎に行うことが特に好ましい。
例えば、ゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分子とのグラフトポリマー、アルブミン、カゼインのような蛋白質;ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、セルロース硫酸エステル類のようなセルロース誘導体、アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体のような糖誘導体;ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール部分アセタール、ポリ−N−ビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルイミダゾール、ポリビニルピラゾールのような単一あるいは共重合体の如き多種の合成親水性高分子物質を用いることができる。
本発明のハロゲン化銀粒子は硫黄増感、セレン増感、テルル増感、金増感、パラジウム増感又は貴金属増感、還元増感の少なくとも1つをハロゲン化銀乳剤の製造工程の任意の工程で施こすことができる。2種以上の増感法を組み合せることは好ましい。どの工程で化学増感するかによって種々のタイプの乳剤を調製することができる。粒子の内部に化学増感核をうめ込むタイプ、粒子表面から浅い位置にうめ込むタイプ、あるいは表面に化学増感核を作るタイプがある。本発明の乳剤は目的に応じて化学増感核の場所を選ぶことができるが、一般に好ましいのは表面近傍に少なくとも一種の化学増感核を作った場合である。
本発明のハロゲン化銀乳剤を粒子形成中、粒子形成後でかつ化学増感前あるいは化学増感中、あるいは化学増感後に還元増感することは好ましい。
還元増感剤としては、例えば、第一錫塩、アスコルビン酸およびその誘導体、アミンおよびポリアミン類、ヒドラジン誘導体、ホルムアミジンスルフィン酸、シラン化合物、ボラン化合物が公知である。本発明の還元増感にはこれら公知の還元増感剤を選んで用いることができ、また2種以上の化合物を併用することもできる。還元増感剤としては塩化第一錫、二酸化チオ尿素、ジメチルアミンボラン、アスコルビン酸およびその誘導体が好ましい化合物である。還元増感剤の添加量は乳剤製造条件に依存するので添加量を選ぶ必要があるが、ハロゲン化銀1モル当り1-7〜10-3モルの範囲が適当である。
本発明の好ましい酸化剤は、オゾン、過酸化水素およびその付加物、ハロゲン元素、チオスルフォン酸塩の無機酸化剤及びキノン類の有機酸化剤である。前述の還元増感と銀に対する酸化剤を併用するのは好ましい態様である。酸化剤を用いたのち還元増感を施す方法、その逆方法あるいは両者を同時に共存させる方法のなかから選んで用いることができる。これらの方法は粒子形成工程でも化学増感工程でも選んで用いることができる。
増感色素を乳剤中に添加する時期は、これまで有用であると知られている乳剤調製の如何なる段階であってもよい。もっとも普通には化学増感の完了後塗布前までの時期に行なわれるが、米国特許第3,628,969号、および同第4,225,666号の各明細書に記載されているように化学増感剤と同時期に添加し分光増感を化学増感と同時に行なうことも、特開昭58−113928号公報に記載されているように化学増感に先立って行なうことも出来、またハロゲン化銀粒子沈澱生成の完了前に添加し分光増感を開始することも出来る。更にまた米国特許第4,225,666号明細書に教示されているようにこれらの前記化合物を分けて添加すること、即ちこれらの化合物の一部を化学増感に先立って添加し、残部を化学増感の後で添加することも可能であり、米国特許第4,183,756号明細書に開示されている方法を始めとしてハロゲン化銀粒子形成中のどの時期であってもよい。
フラグメント化可能な電子供与性増感剤を用いることも良い。電子供与性増感剤は、米国特許第5747235号、同5747236号、同6054260号、5994051号、欧州特許第786692A1、同893732A1の各明細書、特開2000−181001号、同2000−180999号、同2000−181002号、同2000−181000号、同2000−221626号、同2000−221628号の各公報に記載されている。フラグメント化可能な電子供与性増感剤は感光材料製造工程中のいかなる場合にも使用して良い。例えば粒子形成時、脱塩工程、化学増感時、塗布前などである。またこれらの工程中の複数回に分けて添加することも出来る。本発明の化合物は、水、メタノール、エタノールなどの水可溶性溶媒またはこれらの混合溶媒に溶解して添加することが好ましい。水に溶解する場合、pHを高くまたは低くした方が溶解度の上がる化合物については、pHを高くまたは低くして溶解し、これを添加しても良い。フラグメント化可能な電子供与性増感剤は、乳剤層中に使用するのが好ましいが、乳剤層と共に保護層や中間層に添加しておき、塗布時に拡散させてもよい。本発明の化合物の添加時期は増感色素の前後を問わず、それぞれ好ましくはハロゲン化銀1モル当り、1×10-9〜5×10-2モル、更に好ましくは1×10-8〜2×10-3モルの割合でハロゲン化銀乳剤層に含有する。
本発明に関する感光材料には、前記の種々の添加剤が用いられるが、それ以外にも目的に応じて種々の添加剤を用いることができる。
1 化学増感剤 23頁 648 頁右欄 996 頁
2 感度上昇剤 同 上
3 分光増感剤、 23〜24頁 648 頁右欄〜 996 右〜998 右
強色増感剤 649 頁右欄
4 増 白 剤 24頁 647 頁右欄 998 右
5 かぶり防止剤、 24〜25頁 649 頁右欄 998 右〜1000右
および安定剤
6 光吸収剤、 25〜26頁 649 頁右欄〜 1003左〜1003右
フィルター染料、 650 頁左欄
紫外線吸収剤
7 ステイン防止剤 25頁右欄 650 左〜右欄 1002右
8 色素画像安定剤 25頁 1002右
9 硬 膜 剤 26頁 651 頁左欄 1004右〜1005左
10 バインダー 26頁 同 上 1003右〜1004右
11 可塑剤、潤滑剤 27頁 650 頁右欄 1006左〜1006右
12 塗布助剤、 26〜27頁 同 上 1005左〜1006左
表面活性剤
13 スタチック 27頁 同 上 1006右〜1007左
防 止 剤
14 マット剤 1008左〜1009左
本発明には種々のカラーカプラーを使用することができ、その具体例は前出のリサーチ・ディスクロージャーNo.17643、VII−C〜G、および同No.307105、VII−C〜Gに記載された特許に記載されている。
発色色素の不要吸収を補正するためのカラード・カプラーは、リサーチ・ディスクロージャーNo.17643のVII −G項、同No.307105のVII −G項、米国特許第4,163,670号、特公昭57−39413号、米国特許第4,004,929号、同第4,138,258号、英国特許第1,146,368号に記載のものが好ましい。また、米国特許第4,774,181号に記載のカップリング時に放出された蛍光色素により発色色素の不要吸収を補正するカプラーや、米国特許第4,777,120号に記載の現像主薬と反応して色素を形成しうる色素プレカーサー基を離脱基として有するカプラーを用いることも好ましい。
水中油滴分散法に用いられる高沸点溶媒の例は、例えば、米国特許第2,322,027号に記載されている。
水中油滴分散法に用いられる常圧での沸点が175℃以上の高沸点有機溶剤の具体例としては、フタル酸エステル類(例えば、ジブチルフタレート、ジシクロヘキシルフタレート、ジ−2−エチルヘキシルフタレート、デシルフタレート、ビス(2,4−ジ−tert−アミルフェニル)フタレート、ビス(2,4−ジ−tert−アミルフェニル)イソフタレート、ビス(1,1−ジエチルプロピル)フタレート);リン酸またはホスホン酸のエステル類(例えば、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、2−エチルヘキシルジフェニルホスフェート、トリシクロヘキシルホスフェート、トリ−2−エチルヘキシルホスフェート、トリドデシルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェート、トリクロロプロピルホスフェート、ジ−2−エチルヘキシルフェニルホスホネート);安息香酸エステル類(例えば、2−エチルヘキシルベンゾエート、ドデシルベンゾエート、2−エチルヘキシル−p−ヒドロキシベンゾエート);アミド類(例えば、N,N−ジエチルドデカンアミド、N,N−ジエチルラウリルアミド、N−テトラデシルピロリドン);アルコール類またはフェノール類(例えば、イソステアリルアルコール、2,4−ジ−tert−アミルフェノール);脂肪族カルボン酸エステル類(例えば、ビス(2−エチルヘキシル)セバケート、ジオクチルアゼレート、グリセロールトリブチレート、イソステアリルラクテート、トリオクチルシトレート);アニリン誘導体(例えば、N,N−ジブチル−2−ブトキシ−5−tert−オクチルアニリン);炭化水素類(例えば、パラフィン、ドデシルベンゼン、ジイソプロピルナフタレン)を例示することができる。また補助溶剤としては、例えば、沸点が約30℃以上、好ましくは50℃以上かつ約160℃以下の有機溶剤が使用でき、典型例としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、2−エトキシエチルアセテート、ジメチルホルムアミドが挙げられる。
本発明のカラー感光材料中には、フェネチルアルコールや特開昭63−257747号、同62−272248号、および特開平1−80941号に記載の、例えば、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン、n−ブチル−p−ヒドロキシベンゾエート、フェノール、4−クロル−3,5−ジメチルフェノール、2−フェノキシエタノール、2−(4−チアゾリル)ベンゾイミダゾールのような各種の防腐剤もしくは防黴剤を添加することが好ましい。
本発明の感光材料は、乳剤層を有する側の反対側に、乾燥膜厚の総和が2μm〜20μmの親水性コロイド層(バック層と称す)を設けることが好ましい。このバック層には、例えば、前述の光吸収剤、フィルター染料、紫外線吸収剤、スタチック防止剤、硬膜剤、バインダー、可塑剤、潤滑剤、塗布助剤、表面活性剤を含有させることが好ましい。このバック層の水膨潤率は50〜250%が好ましい。
本発明の感光材料の現像処理に用いる発色現像液は、好ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主薬を主成分とするアルカリ性水溶液である。この発色現像主薬としては、アミノフェノール系化合物も有用であるが、p−フェニレンジアミン系化合物が好ましく使用され、その代表例としては3−メチル−4−アミノ−N,Nジエチルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−β−ヒドロキシエチルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−β−メタンスルホンアミドエチルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−β−メトキシエチルアニリン、及びこれらの硫酸塩、塩酸塩もしくはp−トルエンスルホン酸塩などが挙げられる。これらの中で、特に、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−β−ヒドロキシエチルアニリンの硫酸塩が好ましい。これらの化合物は目的に応じ2種以上併用することもできる。
開口率=[処理液と空気との接触面積(cm2)]÷[処理液の容量(cm3)]
上記の開口率は0.1以下であることが好ましく、より好ましくは0.001〜0.05である。このように開口率を低減させる方法としては、処理槽の写真処理液面に、例えば浮き蓋のような遮蔽物を設ける方法に加えて、特開平1−82033号公報に記載された可動蓋を用いる方法、特開昭63−216050号公報に記載されたスリット現像処理方法を挙げることができる。開口率を低減させることは、発色現像及び黒白現像の両工程のみならず、後続の諸工程、例えば、漂白、漂白定着、定着、水洗、安定化の全ての工程において適用することが好ましい。また、現像液中の臭化物イオンの蓄積を抑える手段を用いることにより、補充量を低減することもできる。
発色現像後の写真乳剤層は通常漂白処理される。漂白処理は定着処理と同時に行なわれてもよいし(漂白定着処理)、個別に行なわれてもよい。更に処理の迅速化を図るため、漂白処理後に漂白定着処理する処理方法でもよい。さらに、二槽の連続した漂白定着浴で処理すること、漂白定着処理の前に定着処理すること、又は漂白定着処理後に漂白処理することも目的に応じ任意に実施できる。漂白剤としては、例えば、鉄(III)のような多価金属の化合物、過酸類(特に、過硫酸ソーダは映画用カラーネガフィルムに適する)、キノン類、ニトロ化合物が用いられる。代表的漂白剤としては、鉄(III)の有機錯塩、例えば、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミノ二酢酸、1,3−ジアミノプロパン四酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸のようなアミノポリカルボン酸類との錯塩、または、例えば、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸との錯塩を用いることができる。これらのうち、エチレンジアミン四酢酸鉄(III)錯塩、及び1,3−ジアミノプロパン四酢酸鉄(III)錯塩をはじめとするアミノポリカルボン酸鉄(III)錯塩は、迅速処理と環境汚染防止の観点から好ましい。さらに、アミノボリカルボン酸鉄(III)錯塩は、漂白液においても、漂白定着液においても特に有用である。これらのアミノポリカルボン酸鉄(III)錯塩を用いた漂白液又は漂白定着液のpHは通常4.0〜8であるが、処理の迅速化のためにさらに低いpHで処理することもできる。
例えば自動現像機を用いた処理において、上記の各処理液が蒸発により濃縮化する場合には、水を加えて濃縮補正することが好ましい。
また、本発明のハロゲン化銀感光材料は、米国特許第4,500,626号明細書、特開昭60−133449号公報、同59−218443号公報、同61−238056号公報、欧州特許第210,660A2号明細書などに記載されている熱現像感光材料にも適用できる。
(実施例1)
1)乳剤の調製
(種乳剤)
特開平11−174606号公報の実施例1に記載された乳剤1Cにおいて、成長工程中の沃化銀微粒子の添加量を成長工程終了後の粒子中の全銀量に対する沃化銀含有率が10モル%になるように調節してハロゲン化銀平板粒子を調製した。水洗した後,ゼラチンを加えpH5.7、pAg8.8、乳剤1kg当たりの銀換算の質量131.8g、ゼラチン質量64.1gに調整し、種乳剤とした。得られた乳剤は、平均沃化銀含有率10モル%、平均球相当径0.7μm、平均アスペクト比28の粒子からなる粒子であった。
トリメリット化率97%のトリメリット化ゼラチン46g、KBr1.7gを含む水溶液1211mLを75℃に保ち激しく攪拌した。前述した種乳剤を48g加えた後,変成シリコンオイル(日本ユニカー株式会社製品、L7602)を0.3g添加した。H2SO4を添加してpHを5.5に調整した後、AgNO37.0gを含む水溶液67.6mLとKIを10モル%含むKBrとKIの混合水溶液をダブルジェット法で最終流量が初期流量の3.5倍になるように流量加速して12分間にわたり添加した。この時、銀電位を飽和カロメル電極に対して+20mVに保った。ベンゼンチオスルホン酸ナトリウム2mgと二酸化チオ尿素2mgを添加した後、AgNO3170gを含む水溶液762mLとKIを10モ%含むKBrとKIの混合水溶液をダブルジェット法で最終流量が初期流量の3.0倍になるように流量加速して143分間にわたり添加した。この際、銀電位を飽和カロメル電極に対して+20mVに保った。AgNO323.4gを含む水溶液75mLとKBr水溶液をダブルジェット法で11分間にわたり添加した。この時,銀電位を飽和カロメル電極に対して−10mVに保った。82℃に昇温し,KBrを添加して銀電位を−80mVに調整した後、0.037μmの粒子サイズの沃化銀微粒子を含有する乳剤をKI質量換算で2.28g添加した。添加終了後、直ちに,AgNO323.4gを含む水溶液100.2mLを10分間にわたり添加した。添加初期の5分間はKBr水溶液で銀電位を−80mVに保った。水洗した後、ゼラチンを添加し40℃でpH5.8、pAg8.7に調整した。化合物1および2を添加した後、60℃に昇温した。増感色素ExS−1及びExS−2を添加した後に、チオシアン酸カリウム、塩化金酸、チオ硫酸ナトリウム,N,N−ヂメチルセレノウレアを添加し最適に化学増感した。化学増感終了時に化合物1および後掲の化合物F−2を添加した。ここで、最適に化学増感するとは、増感色素ならびに各化合物をハロゲン化銀1モルあたり10-1から10-8モルの添加量範囲から選択したことを意味する。
得られた粒子を液体窒素で冷却しながら透過電子顕微鏡で観察した結果、粒子中心部から投影面積で80%以内に転位線が存在しない粒子が全数の約80%であり、粒子外周部から投影面積で20%の粒子周辺部には1粒子当り10本以上の転位線が観察された。
(沃臭化銀微粒子乳剤の調製)
KBr0.3g、ゼラチン30gを含む1000mLの溶液を45℃に昇温し、よく攪拌した。引き続き、AgNO3:148gを含む硝酸銀水溶液700mLおよびKBr96.3g、KI10.1gを含むハロゲン化物水溶液700mLを同時に添加し、流速47.5mL/minを保ちながら10分間添加し続けた。通常の脱塩を行い、ゼラチンを添加した。このようにして調製した乳剤は、平均沃化銀含有率7モル%、平均粒子サイズ0.04μmの沃臭化銀微粒子からなる乳剤(沃臭化銀微粒子乳剤)であった。
上記沃臭化銀微粒子乳剤の調製において、ハロゲン化物水溶液をKBrのみに変更した以外は同様の調整を行った。このようにして調製した乳剤は、平均粒子サイズ0.05μmの臭化銀微粒子からなる乳剤(臭化銀微粒子乳剤)であった。
上記(Em−A1)に対して、水洗終了後、60℃に昇温し、KBr溶液にて銀電位を飽和カロメル電極に対して−35mVに保った。その後、上記のごとく調製した平均粒子サイズ0.04μm、平均沃化銀含有率7モル%の沃臭化銀微粒子乳剤を、全銀量に対して2モル%の銀量になるように添加し、30分熟成を行った。添加して微粒子が完全に溶解していることを確認した後、通常の沈降・水洗による脱塩を行った。さらに、60℃に昇温し、KBr溶液にて銀電位を飽和カロメル電極に対して−77mVに保った。その後、上記のごとく調製した平均粒子サイズ0.05μmの臭化銀微粒子乳剤を、全銀量に対して3モル%の銀量になるように添加し、10分間熟成を行ったこと以外は(Em−A1)と同様にしてEm−A2を調製した。
また、得られた粒子の最表層の沃化銀含有率I1およびI2の測定を、本文中に記載した方法にしたがい、フィールドエミッション型の電子銃を用いた分析電顕法にて測定した結果、I2/I1<1.0である(111)面を主平面とする粒子が全投影面積の80%であった。また、I2/I1<0.8である(111)面を主平面とする粒子が全投影面積の65%であった。
重量平均分子量約15000の低分子量酸化処理ゼラチン1.6g、KBr1.0gを含む水溶液1300mLを58℃に保ち,pHを9に調整し激しく攪拌した。AgNO31.3gを含む水溶液とKBr1.1gと重量平均分子量約15000の低分子量酸化処理ゼラチン0.7gを含む水溶液をダブルジェット法で30秒間にわたり添加し、核形成を行った。KBrを6.6g添加し、78℃に昇温して熟成した。熟成終了後,重量平均分子量約10万のアルカリ処理ゼラチンを無水コハク酸で化学修飾したゼラチン15.0gを添加し、その後pHを5.5に調整した。AgNO329.3gを含む水溶液230mLとKBr15.8gおよびKI1.92gとを含む水溶液をダブルジェット法で30分間にわたり添加した。この時、銀電位を飽和カロメル電極に対して−20mVに保った。さらに、AgNO3を64.5g含む水溶液とKBr42.3gおよびKI5.14gとを含む水溶液233mLをダブルジェット法で最終流量が初期流量の1.33倍になるように流量加速して37分間にわたり添加した。この時、添加されている間、銀電位を−20mVに保った。次に、AgNO3を70.8g含む水溶液とKBr水溶液をダブルジェット法で銀電位−10mVに保ちながら35分間にわたり添加した。
得られた粒子を液体窒素で冷却しながら透過電子顕微鏡で観察した結果、粒子中心部から投影面積で80%以内に転位線が存在しない粒子が全数の約90%であり、粒子外周部から投影面積で20%の粒子周辺部には1粒子当り10本以上の転位線が観察された。
上記(Em−J1)に対して、水洗終了後、60℃に昇温し、KBr溶液にて銀電位を飽和カロメル電極に対して−35mVに保った。その後、平均粒子サイズ0.04μm、平均沃化銀含有率7モル%の沃臭化銀微粒子乳剤を、全銀量に対して2モル%の銀量になるように添加し、30分熟成を行った。添加した微粒子が完全に溶解していることを確認し、限外濾過の操作を施した後、さらに60℃に昇温し、KBr溶液にて銀電位を飽和カロメル電極に対して−75mVに保った。その後、平均粒子サイズ0.05μmの臭化銀微粒子乳剤を、全銀量に対して4モル%の銀量になるように添加し、10分間熟成を行ったこと以外は(Em−J1)と同様にしてEm−J2を調製した。
フタル化率97%の重量平均分子量約10万のフタル化ゼラチン0.38g、KBr0.99gを含む水溶液1200mLを60℃に保ち,pHを2に調整し激しく攪拌した。AgNO3を1.96g含む水溶液とKBr1.97g、KI0.172gを含む水溶液をダブルジェット法で30秒間に渡り添加した。熟成終了後,1g当たり35μmolのメチオニンを含有する重量平均分子量約10万のアミノ基をトリメリット酸で化学修飾したトリメリット化ゼラチン12.8gを添加した。pHを5.9に調整した後,KBr2.99g、NaCl6.2gを添加した。AgNO3を27.3g含む水溶液60.7mLとKBr水溶液をダブルジェット法で35分間に渡り添加した。この時,銀電位を飽和カロメル電極に対して−30mVに保った。続いて、反応容器外に設置した攪拌装置にAgNO3を65.6g含む水溶液とKBrとKIおよび重量平均分子量約2万のゼラチンを含んだ水溶液とを同時に添加して沃化銀含有率6.5モル%の沃臭化銀微粒子乳剤を調製しながら反応容器内にこの沃臭化銀微粒子乳剤を62分間にわたり添加した。この時,銀電位を飽和カロメル電極に対して±0mVに保った。
上記(Em−P1)に対して、水洗終了後、60℃に昇温し、KBr溶液にて銀電位を飽和カロメル電極に対して−35mVに保った。その後、前出の平均粒子サイズ0.04μm、平均沃化銀含有率7モル%の沃臭化銀微粒子乳剤を、全銀量に対して2モル%の銀量になるように添加し、30分熟成を行った。添加した微粒子が完全に溶解していることを確認し、(Em−J2)と同様な限外濾過の操作を施した後、さらに、60℃に昇温し、KBr溶液にて銀電位を飽和カロメル電極に対して−70mVに保った。その後、前出の平均粒子サイズ0.05μmの臭化銀微粒子乳剤を、全銀量に対して5モル%の銀量になるように添加し、10分間熟成を行ったこと以外は(Em−P1)と同様にしてEm−P2を調製した。
本実施例で用いた支持体は、下記の方法により作成した。
ポリエチレン−2,6−ナフタレートポリマー100質量部と紫外線吸収剤としてTinuvin P.326(チバ・ガイギーCiba−Geigy社製)2質量部とを乾燥した後、300℃にて溶融後、T型ダイから押し出し、140℃で3.3倍の縦延伸を行い、続いて130℃で3.3倍の横延伸を行い、さらに250℃で6秒間熱固定して厚さ90μmのPEN(ポリエチレンナフタレート)フィルムを得た。なおこのPENフィルムにはブルー染料、マゼンタ染料及びイエロー染料(公開技法:公技番号94−6023号記載のI−1、I−4、I−6、I−24、I−26、I−27、II−5)を適当量添加した。さらに、直径20cmのステンレス巻き芯に巻き付けて、110℃、48時間の熱履歴を与え、巻き癖のつきにくい支持体とした。
上記支持体は、その両面にコロナ放電処理、UV放電処理、さらにグロー放電処理をした後、それぞれの面にゼラチン0.1g/m2、ソウジウムα−スルホ ジ−2−エチルヘキシルサクシネート0.01g/m2、サリチル酸0.04g/m2、p−クロロフェノール0.2g/m2、(CH2=CHSO2CH2CH2NHCO)2CH20.012g/m2、ポリアミド−エピクロルヒドリン重縮合物 0.02g/m2の下塗液を塗布して(10mL/m2、バーコーター使用)、下塗層を延伸時高温面側に設けた。乾燥は115℃、6分実施した(乾燥ゾーンのローラーや搬送装置はすべて115℃となっている)。
下塗後の上記支持体の片方の面にバック層として下記組成の帯電防止層、磁気記録層さらに滑り層を塗設した。
4−1)帯電防止層の塗設
平均粒径0.005μmの酸化スズ−酸化アンチモン複合物の比抵抗は5Ω・cmの微粒子粉末の分散物(2次凝集粒子径約0.08μm)を0.2g/m2、ゼラチン0.05g/m2、(CH2=CHSO2CH2CH2NHCO)2CH2 0.02g/m2、ポリ(重合度10)オキシエチレン−p−ノニルフェノール 0.005g/m2及びレゾルシンと塗布した。
3−ポリ(重合度15)オキシエチレン−プロピルオキシトリメトキシシラン(15質量%)で被覆処理されたコバルト−γ−酸化鉄(比表面積43m2/g、長軸0.14μm、単軸0.03μm、飽和磁化89Am2/kg、Fe+2/Fe+3=6/94、表面は酸化アルミ酸化珪素で酸化鉄の2質量%で処理されている)0.06g/m2をジアセチルセルロース1.2g/m2(酸化鉄の分散はオープンニーダーとサンドミルで実施した)、硬化剤としてC2H5C(CH2OCONH−C6H3(CH3)NCO)30.3g/m2を、溶媒としてアセトン、メ チルエチルケトン、シクロヘキサノンを用いてバーコーターで塗布し、膜厚1.2μmの磁気記録層を得た。マット剤としてシリカ粒子(0.3μm)と3−ポリ(重合度15)オキシエチレン−プロピルオキシトリメトキシシラン(15質量%)で処理被覆された研磨剤の酸化アルミ(0.15μm)をそれぞれ10mg/m2となるように添加した。乾燥は115℃、6分実施した(乾燥ゾーンのローラーや搬送装置はすべて115℃)。X−ライト(ブルーフィルター)での磁気記録層のDBの色濃度増加分は約0.1、また磁気記録層の飽和磁化モーメントは4.2Am2/kg、保磁力7.3×104A/m、角形比は65%であった。
ジアセチルセルロース(25mg/m2)、C6H13CH(OH)C10H20COOC40H81(化合物a,6mg/m2)/C50H101O(CH2CH2O)16H(化合物b,9mg/m2)混合物を塗布した。なお、この混合物は、キシレン/プ ロピレンモノメチルエーテル(1/1)中で105℃で溶融し、常温のプロピレンモノメチルエーテル(10倍量)に注加分散して作製した後、アセトン中で分散物(平均粒径0.01μm)にしてから添加した。マット剤としてシリカ粒子(0.3μm)と研磨剤の3−ポリ(重合度15)オキシエチレンプロピルオキシトリメトキシシラン(15質量%)で被覆された酸化アルミ(0.15μm)をそれぞれ15mg/m2となるように添加した。乾燥は115℃、6分行った(乾燥ゾーンのローラーや搬送装置はすべて115℃)。滑り層は、動摩擦係数0.06(5mmφのステンレス硬球、荷重100g、スピード6cm/分)、静摩擦係数0.07(クリップ法)、また後述する乳剤面と滑り層の動摩擦係数も0.12と優れた特性であった。
次に、前記で得られたバック層の反対側に、下記の組成の各層を重層塗布し、JIS K 7614−1981に準じた方法で測定されるISO感度が1600であるカラーネガ感光材料、試料101を作成した。さらに、試料101から第5,6,8,9,10,11,13,14層における各乳剤、第8,9,10層および第13層に添加するDIRカプラーをそれぞれ後掲の表3に示したとおり置きかえる他は、試料101と全く同様に試料102〜114を作成した。
各層に使用する素材の主なものは下記のように分類されている;
ExC:シアンカプラー UV :紫外線吸収剤
ExM:マゼンタカプラー HBS:高沸点有機溶剤
ExY:イエローカプラー H :ゼラチン硬化剤(硬膜剤)
(具体的な化合物は以下の記載で、記号の次に数値が付けられ、後ろに化学式が挙げられている)
各成分に対応する数字は、g/m2単位で表した塗布量を示し、ハロゲン化銀については銀換算の塗布量を示す。
黒色コロイド銀 銀 0.07
ゼラチン 0.660
ExM−1 0.048
Cpd−2 0.001
F−8 0.001
HBS−1 0.090
HBS−2 0.010
黒色コロイド銀 銀 0.09
ゼラチン 0.830
ExM−1 0.057
ExF−1 0.002
F−8 0.001
HBS−1 0.090
HBS−2 0.010
ExC−2 0.010
Cpd−1 0.086
UV−2 0.029
UV−3 0.052
UV−4 0.011
HSB−1 0.100
ゼラチン 0.580
Em−M 銀 0.40
Em−N 銀 0.35
Em−O 銀 0.18
ExC−1 0.222
ExC−2 0.010
ExC−3 0.072
ExC−4 0.148
ExC−5 0.005
ExC−6 0.008
ExC−8 0.071
ExC−9 0.010
UV−2 0.036
UV−3 0.067
UV−4 0.014
Cpd−2 0.010
Cpd−4 0.012
HBS−1 0.240
HBS−5 0.010
ゼラチン 1.630
Em−K1 銀 0.43
Em−L1 銀 0.23
ExC−1 0.121
ExC−2 0.042
ExC−3 0.018
ExC−4 0.074
ExC−5 0.019
ExC−6 0.024
ExC−8 0.010
ExC−9 0.021
Cpd−2 0.020
Cpd−4 0.021
HBS−1 0.129
ゼラチン 0.900
Em−J0 銀 1.15
ExC−1 0.112
ExC−6 0.032
ExC−8 0.110
ExC−9 0.005
ExC−10 0.159
Cpd−2 0.068
Cpd−4 0.015
HBS−1 0.440
ゼラチン 1.710
Cpd−1 0.081
Cpd−6 0.002
固体分散染料ExF−4 0.015
HBS−1 0.049
ポリエチルアクリレートラテックス 0.088
ゼラチン 0.759
Em−E1 銀 0.40
Cpd−4 0.010
ExM−2 0.082
ExM−3 0.006
ExM−4 0.026
ExY−1 0.010
ExY−4 0.051
ExC−7 0.047
HBS−1 0.203
HBS−3 0.003
HBS−5 0.010
ゼラチン 0.570
Em−G1 銀 0.15
Em−H 銀 0.23
Em−I 銀 0.26
ExM−2 0.388
ExM−3 0.040
ExY−1 0.003
ExY−3 0.002
ExC−7 0.006
HBS−1 0.337
HBS−3 0.018
HBS−4 0.260
HBS−5 0.110
Cpd−5 0.010
ゼラチン 1.470
Em−F1 銀 0.30
Em−G1 銀 0.12
ExM−2 0.084
ExM−3 0.012
ExM−4 0.005
ExY−3 0.002
ExC−6 0.003
ExC−7 0.004
ExC−8 0.008
HBS−1 0.096
HBS−3 0.002
HBS−5 0.002
Cpd−5 0.004
ゼラチン 0.382
Em−P0 銀 1.200
ExC−6 0.002
ExC−8 0.010
ExM−1 0.014
ExM−2 0.023
ExM−3 0.015
ExM−6 0.010
ExM−4 0.005
ExM−5 0.040
ExY−3 0.003
Cpd−3 0.004
Cpd−4 0.007
Cpd−5 0.010
HBS−1 0.259
HBS−5 0.020
ポリエチルアクリレートラテックス 0.099
ゼラチン 1.110
Cpd−1 0.088
固体分散染料ExF−2 0.051
固体分散染料ExF−8 0.010
HBS−1 0.049
ゼラチン 0.593
Em−B1 銀 0.50
Em−C 銀 0.12
Em−D 銀 0.09
ExC−1 0.024
ExC−7 0.008
ExY−1 0.002
ExY−2 0.956
ExY−4 0.091
Cpd−2 0.037
Cpd−3 0.004
HBS−1 0.372
HBS−5 0.047
ゼラチン 2.200
Em−A1 銀 1.22
ExY−2 0.235
ExY−4 0.018
Cpd−2 0.075
Cpd−3 0.001
HBS−1 0.087
ゼラチン 1.156
平均粒子サイズ0.07μmの沃臭化銀乳剤 銀 0.28
UV−1 0.358
UV−2 0.179
UV−3 0.254
UV−4 0.025
F−11 0.008
S−1 0.078
ExF−5 0.0024
ExF−6 0.0012
ExF−7 0.0010
HBS−1 0.175
HBS−4 0.050
ゼラチン 2.231
H−1 0.400
B−1(直径1.7μm) 0.050
B−2(直径1.7μm) 0.150
B−3 0.050
S−1 0.200
ゼラチン 0.711
ExF−2の固体分散物を以下の方法で分散した。
水を18%含むExF−2のウェットケーキ2800gに4000gの水及びW−2の3%溶液を376g加えて攪拌し、ExF−2の濃度32%のスラリーとした。次にアイメックス(株)製ウルトラビスコミル(UVM−2)に平均粒径0.5mmのジルコニアビーズを1700mL充填し、スラリーを通して周速約10m/sec、吐出量0.5リットル/minで8時間粉砕した。平均粒径は0.45μmであった。
また、乳剤Em−B1〜Em−Oは、特開2001−92057号の実施例に記載のEm−A〜Pおよび特開2001−92059号の実施例に記載のEm−A〜Oの乳剤調製法を基に、粒子形成条件を適宜変更して調製し、その特性を表2に示した。
現像は富士写真フイルム社製自動現像機FP−360Bを用いて以下により行った。尚、漂白浴のオーバーフロー液を後浴へ流さず、全て廃液タンクへ排出する様に改造を行った。このFP−360Bは発明協会公開技法94−4992号に記載の蒸発補正手段を搭載している。
(処理工程)
工程 処理時間 処理温度 補充量* タンク容量
発色現像 3分 5秒 37.8 ℃ 20 ミリリットル 11.5リットル
漂 白 50秒 38.0 ℃ 5 ミリリットル 5リットル
定着 (1) 50秒 38.0 ℃ − 5リットル
定着 (2) 50秒 38.0 ℃ 8 ミリリットル 5リットル
水 洗 30秒 38.0 ℃ 17 ミリリットル 3リットル
安定 (1) 20秒 38.0 ℃ − 3リットル
安定 (2) 20秒 38.0 ℃ 15 ミリリットル 3リットル
乾 燥 1分30秒 60.0 ℃
安定液及び定着液は(2)から(1)への向流方式であり、水洗水のオーバーフロー液は全て定着浴(2)へ導入した。尚、現像液の漂白工程への持ち込み量、漂白液の定着工程への持ち込み量、及び定着液の水洗工程への持ち込み量は感光材料35mm幅1.1m当たりそれぞれ2.5ミリリットル、2.0ミリリットル、2.0ミリリットルであった。また、クロスオーバーの時間はいずれも6秒であり、この時間は前工程の処理時間に包含される。
上記処理機の開口面積は発色現像液で100cm2、漂白液で120cm2、その他の処理液は約100cm2であった。
(発色現像液) タンク液(g) 補充液(g)
ジエチレントリアミン五酢酸 3.0 3.0
カテコール−3,5−ジスルホン酸
ジナトリウム 0.3 0.3
亜硫酸ナトリウム 3.9 5.3
炭酸カリウム 39.0 39.0
ジナトリウム−N,N−ビス(2−スル
ホナートエチル)ヒドロキシルアミン 1.5 2.0
臭化カリウム 1.3 0.3
沃化カリウム 1.3mg −
4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,
3a,7−テトラザインデン 0.05 −
ヒドロキシルアミン硫酸塩 2.4 3.3
2−メチル−4−〔N−エチル−N−
(β−ヒドロキシエチル)アミノ〕
アニリン硫酸塩 4.5 6.5
水を加えて 1.0リットル 1.0リットル
pH(水酸化カリウムと硫酸にて調整) 10.05 10.18
1,3−ジアミノプロパン四酢酸第二
鉄アンモニウム一水塩 113 170
臭化アンモニウム 70 105
硝酸アンモニウム 14 21
コハク酸 34 51
マレイン酸 28 42
水を加えて 1.0リットル 1.0リットル
pH〔アンモニア水で調整〕 4.6 4.0
上記漂白タンク液と下記定着タンク液の5対95(容量比)混合液
(pH6.8)
チオ硫酸アンモニウム水溶液 240ミリリットル 720 ミリリットル
(750g/リットル)
イミダゾール 7 21
メタンチオスルホン酸アンモニウム 5 15
メタンスルフィン酸アンモニウム 10 30
エチレンジアミン四酢酸 13 39
水を加えて 1.0リットル 1.0リットル
pH〔アンモニア水、酢酸で調整〕 7.4 7.45
水道水をH型強酸性カチオン交換樹脂(ロームアンドハース社製アンバーライトIR−120B)と、OH型強塩基性アニオン交換樹脂(同アンバーライトIR−400)を充填した混床式カラムに通水してカルシウム及びマグネシウムイオン濃度を3mg/リットル以下に処理し、続いて二塩化イソシアヌール酸ナトリウム20mg/リットルと硫酸ナトリウム150mg/リットルを添加した。この液のpHは6.5〜7.5の範囲にあった。
p−トルエンスルフィン酸ナトリウム 0.03
ポリオキシエチレン−p−モノノニルフェニルエーテル 0.2
(平均重合度10)
1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン・ナトリウム 0.10
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 0.05
1,2,4−トリアゾール 1.3
1,4−ビス(1,2,4−トリアゾール−1−
イルメチル)ピペラジン 0.75
水を加えて 1.0リットル
pH 8.5
上記作製した試料101に対し、ISO感度を測定したところ1600であった。
上記作成した試料101〜114に白色光にて像様露光を施し、上記のカラー現像処理を行った後、マゼンタ濃度(カブリ+0.5)を与える露光量の逆数を感度として求めた。結果は試料101を100としたときの相対値で表3に示した。また粒状度を示すRMS値(48μm直径のアパーチャーで求めたマゼンタ濃度 カブリ+0.5 における値)、鮮鋭性を表すMTF値を測定し結果を表3に示した。
このようにして求めた試料101〜114の性能を表3に示した。
ここに高感度で高画質、さらに鮮鋭性、色再現性も良好な感光材料を提供する事が可能となった。
(実施例2)
実施例1にて作製した試料101〜114を、裁断・加工し、富士写真フィルム製使いきりカメラ「スーパースリムエース」の撮影機能付包装ユニットに装填し、感光材料を内蔵する写真製品を得た。
この写真製品を実施例1と同様の評価を行なったところ、同様の結果を得た。
Claims (1)
- 支持体上に、各々感色性が同じで感度の異なる2層以上の感光性乳剤層より構成される単位青感性ハロゲン化銀乳剤層、単位緑感性ハロゲン化銀乳剤層および単位赤感性ハロゲン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀カラー感光材料において、該ハロゲン化銀カラー写真感光材料が下記一般式(I)または一般式(II)で表される化合物を少なくとも1種含み、かつ該感光性乳剤層の少なくとも1層に含まれるハロゲン化銀粒子の全投影面積の60%以上がアスペクト比5.0以上の平板状粒子によって占められていることを特徴とするハロゲン化銀カラー写真感光材料。
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