JP4172780B2 - Carbonyl fluoride detector - Google Patents
Carbonyl fluoride detector Download PDFInfo
- Publication number
- JP4172780B2 JP4172780B2 JP2003298397A JP2003298397A JP4172780B2 JP 4172780 B2 JP4172780 B2 JP 4172780B2 JP 2003298397 A JP2003298397 A JP 2003298397A JP 2003298397 A JP2003298397 A JP 2003298397A JP 4172780 B2 JP4172780 B2 JP 4172780B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbonyl fluoride
- detection material
- gas
- carrier
- color
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
本発明は、環境基準濃度程度のフッ化カルボニルを検出するガス検知材に関する。 The present invention relates to a gas detection material that detects carbonyl fluoride at an environmental standard concentration.
CVD工程のクリーニングプロセスでは、従来、パーフルオロカーボン(PFC)や三フッ化窒素(NF3)等が使用されていたが、地球温暖化の影響が大きいため、新代替ガスとしてフッ化カルボニル(COF2)が利用され始めている。
しかしながら、毒性が強く、環境基準濃度(TLV)が2ppmに設定されていてこれを下回る濃度で検出することが望まれている。
フッ化カルボニル(COF2)を検出するためには、バブリングなどにより加水分解させてフッ化水素(HF)を発生させ、このフッ化水素を電気化学式ガスセンサを用いて検出することも考えられるが、加水分解のための別の手段を必要として構造が複雑化したり、検出感度が低いという問題がある。
In the cleaning process of the CVD process, perfluorocarbon (PFC), nitrogen trifluoride (NF3), etc. have been used in the past, but carbonyl fluoride (COF2) is used as a new alternative gas because of the great impact of global warming. It is starting to be used.
However, it is highly toxic, and it is desired that the environmental standard concentration (TLV) is set to 2 ppm and detected at a concentration lower than this.
In order to detect carbonyl fluoride (COF2), hydrogen fluoride (HF) is generated by hydrolysis by bubbling or the like, and this hydrogen fluoride can be detected using an electrochemical gas sensor. There is a problem that the structure is complicated by requiring another means for decomposition, and the detection sensitivity is low.
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、特別な加水分解手段を必要とすることなく、環境基準濃度以下でフッ化カルボニルを検出できるガス検知材を提供することである。 The present invention has been made in view of such problems, and its object is to provide a gas detection material capable of detecting carbonyl fluoride at an environmental standard concentration or less without requiring a special hydrolysis means. Is to provide.
このような問題を解消するために本発明においては、水素イオン濃度3.1乃至4.4に変色域を有する呈色指示薬と、保湿剤とを担体に展開して構成されている。 In order to solve such a problem, in the present invention, a color indicator having a color change range at a hydrogen ion concentration of 3.1 to 4.4 and a moisturizing agent are developed on a carrier.
雰囲気中のフッ化カルボニルは、保湿剤に予め吸収されている水分にいったん取り込まれ、この水分により
COF2 + H2O → CO2 + O2 + 2HF
なる加水分解を受けてフッ化水素(HF)を発生する。
このフッ化水素は、保湿剤に溶解している水素イオン濃度3.1乃至4.1に変色域を有する呈色指示薬と反応して光学的濃度の変化を生じさせる。
The carbonyl fluoride in the atmosphere is once taken into the moisture previously absorbed in the moisturizing agent, and this moisture causes COF2 + H2O → CO2 + O2 + 2HF.
To generate hydrogen fluoride (HF).
This hydrogen fluoride reacts with a color indicator having a color change range at a hydrogen ion concentration of 3.1 to 4.1 dissolved in the humectant, thereby causing a change in optical density.
もとより、保湿剤に取り込まれるフッ化カルボニルの量は、サンプリング時間に比例するから、検出すべきフッ化カルボニルの濃度に合わせてサンプリング時間を調整することにより、環境基準濃度以下のフッ化カルボニルを検出することができる。 Of course, the amount of carbonyl fluoride taken into the moisturizer is proportional to the sampling time, so by adjusting the sampling time according to the concentration of carbonyl fluoride to be detected, carbonyl fluoride below the environmental standard concentration is detected. can do.
そこで以下に本発明の詳細を実施例に基づいて説明する。
水素イオン濃度3.1乃至4.4の酸性領域に変色域を有する呈色指示薬、たとえばメチールオレンジ0.02v/v%と、保湿剤としてのグリセリン15v/v%と、溶媒としてのメタノール85v/v%とを混合して呈色反応液を調製する。
Therefore, details of the present invention will be described below based on examples.
A color indicator having a color change range in an acidic range of 3.1 to 4.4, for example, methyl orange 0.02 v / v%, glycerin 15 v / v% as a humectant, and methanol 85 v as a solvent. / V% is mixed to prepare a color reaction solution.
好ましくは通気性を備えた担体、例えばセルロース等により構成された濾紙を上記呈色反応液に浸漬し、担体に呈色反応液を含浸させる。所定時間の後、担体を呈色反応液から引き上げて余分な呈色反応液をゴムローラで絞り、溶媒を40°C程度の温度で蒸発させる。これにより、シート状のガス検知材が出来上がる。 Preferably, a carrier having air permeability, for example, a filter paper made of cellulose or the like is immersed in the color reaction solution, and the carrier is impregnated with the color reaction solution. After a predetermined time, the carrier is pulled up from the color reaction solution, the excess color reaction solution is squeezed with a rubber roller, and the solvent is evaporated at a temperature of about 40 ° C. Thereby, a sheet-like gas detection material is completed.
図1は、本発明のガス検知材をテ−プ状に成形して自動測定するのに適した装置の一例を示すものであって、図中符号1は、ガス検知材2の搬送経路に対向させて配置されたガス吸引部で、検知材2に対向する面には直径1センチメ−トル程度の通孔3が穿設されており、パイプ4を介して吸引ポンプ5からの負圧が作用している。
FIG. 1 shows an example of an apparatus suitable for automatically measuring a gas detection material of the present invention in a tape shape. In the figure,
6は、測定ヘッド部で、ガス吸引部1の通孔3に対向するガス検知材2の他面側に配置されており、吸引部1の通孔3と対向する位置に被検出ガス導入口7が形成された遮光容器として構成されている。測定ヘッド部6には、反応痕を検知できる波長、例えばピーク波長555nmを発生する発光ダイオード8と、反応痕から反射される光に検出波長、例えば波長560nmに最大感度を有するpin型フォトダイオード9とがガス検知材2上に形成された反応痕を検出できるような入反射関係をもたせて配置されている。
上述した検知材2をテ−プ状に裁断してリ−ル10,11にセットし、吸引部1を測定ヘッド分6に弾接させて吸引部1にポンプ5の吸引圧を作用させると、導入口12から測定ヘッド部6に被検ガスが吸込まれる。この被検ガスは、通孔7から検知材2を通過して外部に排出される。
When the above-described
被検ガスは、検知材2を通過する過程で検知材2上のグリセリンが保持している水分に取り込まれ、被検ガスに含まれているフッ化カルボニルが、
COF2 + H2O → CO2 + O2 + 2HF
なる加水分解によりフッ化水素(HF)を発生する。
フッ化水素は、元から担体に存在するメチールオレンジと反応して、その濃度に対応して色濃度を変化させ、反応痕を生じる。
The test gas is taken into the moisture held by the glycerin on the
COF2 + H2O → CO2 + O2 + 2HF
To generate hydrogen fluoride (HF).
Hydrogen fluoride reacts with methyl orange originally present on the carrier, changes the color density corresponding to the density, and generates reaction traces.
このようにして所定のサンプリング時間、例えば15秒程度が経過した時点で、被検ガスの吸引を停止して反応痕の光学的濃度の測定工程に移る。 In this way, when a predetermined sampling time, for example, about 15 seconds elapses, the suction of the test gas is stopped, and the process moves to the step of measuring the optical density of the reaction trace.
すなわち、発光ダイオード8からの光は、検知材2の表面に形成された反応痕の光学的濃度に応じて吸収を受けるので、測定開始前の光学的濃度、つまり検知材のバックグランドの光学的濃度と反応痕の光学的濃度の差を求めることにより検知材2を通過したフッ化カルボニルの濃度、もしくは積算通過量を知ることができる。
1サンプリング分の測定が終了した時点で、紙送り機構13、及び巻取りリ−ル11を駆動して検知材の未使用部分を測定領域に移動させる。
That is, the light from the
When the measurement for one sampling is completed, the paper feed mechanism 13 and the
このガス検知材2を上述した測定装置にセットし、そのサンプリング時間を15秒に設定し、1ppmから1ppm刻みで6ppmまでのフッ化カルボニルを含有する標準ガスを測定したところ、図2に示したように高い直線性の検量線を得ることができた。
This
なお、上述の実施例においては、濾紙などのように多孔質性の担体を使用して被検ガスを、担体を通過(透過)させるようにしているが、親水性処理を施した高分子製担体を使用しても同様の作用を奏する。この場合には、担体の表面に沿って被検ガスを流下させるなり、また簡易的な測定では環境の大気に晒すように放置して使用することができる。 In the above embodiment, a porous carrier such as filter paper is used to pass (permeate) the test gas through the carrier. Even if a carrier is used, the same effect is obtained. In this case, the test gas is allowed to flow down along the surface of the carrier, and in a simple measurement, it can be used as it is exposed to the ambient atmosphere.
2 ガス検知材 5 吸引ポンプ 6 測定ヘッド部 7 被検出ガス導入口 8 発光ダイオード 9 フォトダイオード
2
Claims (4)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003298397A JP4172780B2 (en) | 2003-08-22 | 2003-08-22 | Carbonyl fluoride detector |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003298397A JP4172780B2 (en) | 2003-08-22 | 2003-08-22 | Carbonyl fluoride detector |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005069803A JP2005069803A (en) | 2005-03-17 |
JP4172780B2 true JP4172780B2 (en) | 2008-10-29 |
Family
ID=34403904
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003298397A Expired - Fee Related JP4172780B2 (en) | 2003-08-22 | 2003-08-22 | Carbonyl fluoride detector |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4172780B2 (en) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007040934A (en) * | 2005-08-05 | 2007-02-15 | Riken Keiki Co Ltd | Agent for detecting organic-phosphorus-based nerve gas |
JP4966158B2 (en) * | 2007-10-26 | 2012-07-04 | 大陽日酸株式会社 | Calibration gas manufacturing method, calibration gas in container, detector calibration method |
-
2003
- 2003-08-22 JP JP2003298397A patent/JP4172780B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2005069803A (en) | 2005-03-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20080014116A1 (en) | Passive type emission flux sampler | |
WO2003091724A1 (en) | Method of measuring formaldehyde concentration of gas and measuring instrument | |
JP4172780B2 (en) | Carbonyl fluoride detector | |
JP3257622B2 (en) | Ozone detection paper | |
JP2000111541A (en) | Sheet for detecting oxidizing gas | |
JP3187215B2 (en) | Formaldehyde detection tape | |
JP3187235B2 (en) | Formaldehyde detection paper | |
JP4789146B2 (en) | Hexafluorobutadiene detector | |
JP2001324491A (en) | Octafluorocylopentene-measuring apparatus | |
JP4133640B2 (en) | Hydrogen sulfide gas detection material | |
JP4059596B2 (en) | Perfluorocarbons measuring device | |
JP4845108B2 (en) | Silane gas detection material | |
JP4822525B2 (en) | Cyanide chloride detection material | |
JP3685311B2 (en) | Hydrogen cyanide detection paper | |
JP2000088756A (en) | Sheet for detecting nitrogen dioxide | |
JP4931205B2 (en) | Silane gas detection material | |
JP4666605B2 (en) | Hydrogen fluoride gas detection material | |
JPH0712733A (en) | Oxidizing gas detecting tape | |
US7101716B2 (en) | Formaldehyde detecting material | |
JP4240680B2 (en) | Octafluorocyclopentene measuring device | |
JP2793077B2 (en) | Tape for hydride gas detection | |
JP5464462B2 (en) | Nitric oxide measuring method and measuring apparatus | |
JP2005069761A (en) | Gas detection member | |
JP4420280B2 (en) | Carbon monoxide detection sheet | |
JP4995791B2 (en) | Formaldehyde detection sheet |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060721 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080222 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080303 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080811 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080811 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110822 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110822 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140822 Year of fee payment: 6 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |