JP4131492B2 - Crystal structure analysis method - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体薄膜や多重量子井戸構造の構造解析をする、結晶の構造解析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
２結晶Ｘ線回折を用いたエピ膜の構造評価において、ブロード（broad）なピーク、つまりピーク拡がりがしばしば観測される。このような場合、何故、ブロードニング（broadening）を起こしているのか、つまりピーク拡がりを起こしているのか、その原因を明らかにすることが重要な評価上の検討課題となる。
【０００３】
２結晶Ｘ線回折を用いたエピ膜の構造評価では、ピークの拡がりの原因として、結晶のモザイク構造によるものが主要因である。この他にも、組成およびそれに伴う歪みの分布に起因する拡がり、試料中の構成層の厚さが薄いことに起因する拡がり、超格子界面等の乱れなどの結晶の（歪みの分布を伴わない）不完全性に起因する拡がりなど、さまざまな原因が考えられる。
【０００４】
従来の２結晶Ｘ線回折評価技術では、このような問題に対して明確な回答を得る有効な手段がほとんどなく、成長条件などを変化させた他の実験結果などからの類推として漠然とした議論や、なんらかの試料構造の予備的情報をもとにしたシミュレーションによる解析がほとんどであった（例：Z.H.Mai et.al., J.Appl.Phys., 72, 3474 (1992), L.Xiu and Z.Wu, J.Appl.Phys., 71, 4892 (1992)）。しかし、これらは予備的情報を必要とするという欠点をもち、一般的な解析手法としては不十分であった。
【０００５】
一方、近年、逆格子マッピング評価技術が開発され、逆格子空間での拡がりの方向を測定することにより、モザイク結晶によるピーク拡がりと、組成の分布によるピーク拡がりとを区別することが可能となった。しかし、逆格子マッピング評価は、測定に時間がかかる点、微弱なピークに対して評価がしにくい点、さらに逆格子空間を疎らにスキャンするためピーク形状に対する、より詳細な解析検討が行いにくい点、などの問題がある。
【０００６】
これらの問題点を解決するために、２結晶Ｘ線回折により得られるピーク拡がり形状を直接解析することにより、ピーク拡がりの要因を予備的情報なしに、明らかにできる解析法が望まれていた。
【０００７】
最近、本発明者らはこのような解析法の１例として、反射指数（ｈｋｌ）依存性を考察することにより、モザイク結晶によるピーク拡がりか否かを簡便に判定できる方法を提案報告した（ｋ.Nakashima, J.Appl.Crystallogr., 33, 1376-1385 (2000)）。さらに、この方法を他の要因によるピーク拡がりの場合の解析にも展開できることを明らかにした（K.Nakashima, Japanese J.Appl.Phys., 40, 5454-5463(2001), ｋ.Nakashima and Y.Kawaguchi, J.Appl.Crystallogr., 34, 681-690 (2001)）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、２結晶Ｘ線回折により得られるピーク拡がり形状を直接解析する解析法については、本発明者らのもの以外にほとんど報告例がなく、この方法は未知の部分が多く残されている。特に、前記の報告例では、使用する基板の面指数が（００１）のものに適用範囲が限られ、他の一般の面指数（ｈ’ｋ’ｌ’）を有する基板上のエピタキシャル結晶の解析には適用出来ないという問題点を有していた。さらに、一般の面指数（ｈ’ｋ’ｌ’）基板上のエピタキシャル結晶の解析自体が十分検討されておらず、この解析において反射指数（ｈｋｌ）依存性を体系的に測定し、かつ解析する方法自体がこれまで知られていなかった。
【０００９】
本発明は、前記の課題を解決し、立方晶結晶構造を有する任意の材料系を用い、（ｈ’ｋ’ｌ’）基板上に任意の構造をエピタキシャル成長して得られた多層構造結晶を、Ｘ線回折により構造評価する場合を想定した場合、特に、基板面方位（ｈ’ｋ’ｌ’）は（００１）以外の任意の場合を想定した場合、Ｘ線回折測定をして得られた回折プロファイル中のピークに、ピークの拡がりが観測されたとき、ピークの拡がりの原因を予備的情報を用いず、決定論的に判定する、簡便な、結晶の構造解析方法を提供する。また、Ｘ線回折プロファイル中のピークの拡がりの原因が、膜の厚さが薄い等の形状サイズ効果によるものであるか否かを、予備的情報なしに区別することができる、結晶の構造解析方法を提供する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために、請求項１の発明は、立方晶結晶構造を有する任意の材料系を用い、面指数（ｈ’ｋ’ｌ’）の基板上に任意の構造をエピタキシャル成長して得られた結晶を構造評価の対象とする、Ｘ線回折を用いた結晶の構造解析方法において、相異なる反射指数を有する２つ以上の（ｈｋｌ）反射のプロファイルを回折角に対して対称反射配置で測定する第１の工程を含み、前記第１の工程で得られた各前記プロファイルの横軸である回折角度軸中で基準となる点あるいはピークを任意に1つ選び、該プロファイルの横軸である該回折角を該基準ピークからの該回折角の差分△θを横軸とするプロファイルに変換する第２の工程と、
前記基準ピークのブラッグ角度θＢと、該基準ピークに対応する層の格子定数ａ０と、Ｘ線の波長λとを用いて、該格子定数ａ０を該波長λで割った量の２乗をさらに２倍した量２（ａ０／λ）２と、該ブラッグ角度θＢの２倍の正弦sin（２θＢ）と、前記回折角の差分△θとの３つの因子の積２（ａ０／λ）２×sin（２θＢ）×△θを構成し、さらに前記反射指数（ｈｋｌ）中の各指数ｈ、ｋ、ｌおよび前記基板の面指数（ｈ’ｋ’ｌ’）中の各指数ｈ’、ｋ’、ｌ’を用いて構成される因子
ｍ（ｈｋｌ；ｈ’ｋ’ｌ’）＝
（ｈｈ’＋ｋｋ’＋ｌｌ’）／（ｈ’２＋ｋ’２＋ｌ’２）1 ／ 2
で前記積２（ａ０／λ）２×sin（２θＢ）×△θを除することにより、新たな差分量
△［ｈ’k’ｌ’］（ｈｋｌ） ＝
２（ａ０／λ）２×sin（２θB）×△θ／ｍ（ｈｋｌ；ｈ’ｋ’ｌ’）
を最終的に構成して、前記各（ｈｋｌ）反射プロファイルの横軸を該回折角の差分△θから該新差分量△［ｈ’ｋ’ｌ’］（ｈｋｌ）に、この最終的に構成した式を用いて変換することにより、横軸を規格化した新たなプロファイルに変換する第３の工程と、
前記相異なる２つ以上の反射指数（ｈｋｌ）に対する前記規格化したプロファイル中の対応するピークの形状を相互に比較し、該ピークの形状が前記差分量△[ｈ’ｋ’ｌ’]（ｈｋｌ）で規格化することにより、同じピーク拡がり形状になるか否かを調べ、これにより、該ピークの拡がりの原因が、膜の厚さが薄い等の形状サイズ効果によるものであるか否かを判別する第４の工程とを含むことを特徴とする。
【００１１】
本発明によれば、プロファイルを前記差分量△［ｈ’ｋ’ｌ’］（ｈｋｌ）を用いて規格化するという、新しい工程を考案したことにより、前記ピークの拡がりの原因が、膜の厚さが薄い等の形状サイズ効果によるものであるか否かを、予備的情報なしに区別することが可能となった。
【００１２】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳しく説明する。本実施の形態では、立方晶結晶構造を有する任意の材料系を用い、一般の面指数（ｈ’ｋ’ｌ’）基板上に任意の構造をエピタキシャル成長して得られた結晶を、Ｘ線回折により構造評価する場合を想定する。特に、基板面方位（ｈ’ｋ’ｌ’）は（００１）以外の任意の場合を想定する。これは、従来の解析法が知られていなかった場合である。
【００１３】
本実施の形態による結晶の構造解析方法を図１に示す。本実施の形態では、相異なる指数を有する２以上の（ｈｋｌ）反射のプロファイルを、回折角に対して測定する（第１の工程）。図１では、２つのプロファイルを測定している。
【００１４】
第１の工程によって得られた各プロファイルの横軸（回折角度軸）中で、基準となる点あるいはピ−クを任意に1つ選び、このプロファイルの横軸である回折角を、基準ピークからの回折角の差分△θを横軸とするプロファイルに変換しておく（第２の工程）。図１では、差分△θを横軸として、第１の工程で測定されたピークＡ１、Ｂ１と、ピークＡ２、Ｂ２とが表されている。
【００１５】
つぎに、基準ピークのブラッグ角度θＢ、基準ピークに対応する層の格子定数ａ０、Ｘ線の波長λを用いて、格子定数ａ０を波長λで割った量の２乗をさらに２倍した量
２（ａ０／λ）２
と、ブラッグ角度θＢの２倍の正弦
sin（２θＢ）
および、回折角の差分△θとの３つの因子の積
２（a０／λ）２×sin（２θＢ）×△θ
を構成する。さらに、反射指数（ｈｋｌ）中の各指数ｈ、ｋ、ｌと、使用基板の面指数（ｈ’ｋ’ｌ’）中の各指数ｈ’、ｋ’、ｌ’とを用いて構成される因子ｍ（ｈｋｌ；ｈ’ｋ’ｌ’）で、前記の積を除することにより、新たな差分量
△［ｈ’ｋ’ｌ’］（ｈｋｌ） ＝
２（ａ０／λ）２×sin（２θＢ）×△θ／ｍ（ｈｋｌ；ｈ’ｋ’ｌ’）…（１）
を構成する。ここに、因子ｍ（ｈｋｌ；ｈ’ｋ’ｌ’）は具体的に、
ｍ（ｈｋｌ；ｈ’ｋ’ｌ’）＝
（ｈｈ’＋ｋｋ’＋ｌｌ’）／（ｈ’２＋ｋ’２＋ｌ’２）１／２ …（２）
により計算して求める。
【００１６】
以上を基にして、前記各（ｈｋｌ）反射プロファイルの横軸を、回折角の差分△θから差分量△［ｈ’ｋ’ｌ’］（ｈｋｌ）にさらに変換し、横軸を規格化した新たなプロファイルに変換する（第３の工程）。図１では、差分量△［ｈ’ｋ’ｌ’］（ｈｋｌ）を横軸としてピークＡ１、Ｂ１が表され、差分量△［ｈ’ｋ’ｌ’］（ｈ’’ｋ’’ｌ’’）を横軸としてピークＡ２、Ｂ２が表されている。
【００１７】
相異なる２つ以上の反射指数（ｈｋｌ）に対する、規格化したプロファイル中の対応するピークの形状を相互に比較し、ピークの形状が差分量△［ｈ’ｋ’ｌ’］（ｈｋｌ）で規格化することにより、同じピーク拡がり形状になるか否かを調べる。これによって、ピークの拡がりの原因が、膜の厚さが薄い等の形状サイズ効果によるものであるか否かを判別する（第４の工程）。図１では、ピークＡ１とピークＡ２とが重ね合わされて比較され、ピークＢ１とピークＢ２とが重ね合わされて比較されている。
【００１８】
【実施例】
つぎに、本発明を実施例によってさらに詳しく説明する。本実施例では、立方晶結晶構造を有する任意の材料系を用い、（ｈ’ｋ’ｌ’）基板上に任意の構造をエピタキシャル成長して得られた結晶を、Ｘ線回折により構造評価する場合を想定する。
【００１９】
Ｘ線入射方向（φ）を固定して、反射指数（ｈｋｌ）を変えて測定する。（ｈｋｌ）反射はＸ線入射方向を固定したまま測定試料を傾けて、（ｈｋｌ）面が鉛直面になるような配置、つまり対称反射配置で測定する（cf. K.Nakashima, J.Appl.Phys., 72. 1189 (1992)）。
【００２０】
今、注目するピークの（ｈｋｌ）反射におけるプロファイルをＩｈｋｌ（δθ，φ）とおく。ここに、θをＸ線の入射角とし、δθは、各（ｈｋｌ）反射において今注目するピークが最大強度をもつようなθの位置をδθ＝０として、θをとり直したものとする。そこで今注目するピークの拡がり、すなわち前記プロファイルＩｈｋｌ（δθ，φ）のピーク形状が、前記第１のグループのピーク拡がり要因により支配されていると仮定する。この仮定のもとに、横軸δθを前記の（１）式の△θと見なす。
【００２１】
（１）式をもとにδθを差分量△［ｈ’ｋ’ｌ’］（ｈｋｌ）に変換して得られるプロファイルを、ＩＴ , ｈｋｌ（△［ｈ’ｋ’ｌ’］，φ）と書く。ここに、変数を、
△［ｈ’ｋ’ｌ’］＝△［ｈ’ｋ’ｌ’］（ｈｋｌ）
と略記した。このとき、２つの異なる反射指数（ｈｋｌ）および（ｈ’’ｋ’’ｌ’’）に対して得られる前記プロファイルIＴ , ｈｋｌ（△［ｈ’ｋ’ｌ’］，φ）と、ＩＴ , ｈ’’ｋ’’ｌ’’（△［ｈ’ｋ’ｌ’］，φ）との間に、次の新しい関係式を満たすことが数学的に導ける。
ＩＴ , ｈ’’ｋ’’ｌ’’（△［ｈ’ｋ’ｌ’］，φ）≒
const．×ＩＴ , ｈｋｌ（△［ｈ’ｋ’ｌ’］，φ） …（３）
【００２２】
この（３）式より、前記第１のグループのピーク拡がり要因が支配的なピークは、ＩＴ , ｈｋｌ（△［ｈ’ｋ’ｌ’］，φ）の形に規格化したプロファイルにおいて、すべて同じピーク形状をもち、そのピーク形状は、もはや反射指数（ｈｋｌ）に依存しないことが結論できる。したがって、前記のようにプロファイルの横軸を、δθから△［ｈ’ｋ’ｌ’］にスケールし直した後で、対応するピークを、異なる指数のプロファイルから得られる対応する一連のピークに重ねて比較し、そのピーク形状が一致しているか否かを調べる。これによって、前記第１のグループのピーク拡がり要因が、支配的か否かを判定できることが判る。
【００２３】
前記判定法の具体的な実施例として、基板面指数（ｈ’ｋ’ｌ’）を（１１３）とした例を示す。すなわち、（１１３）ＧａＡｓ基板上にエピタキシャル成長したＡｌＧａＩｎＡｓ／ＡｌＧａＡｓ歪超格子（ＳＬＳ）試料を測定試料として選び、ＡｌＧａＩｎＡｓ／ＡｌＧａＡｓ歪超格子試料から得られた一連のＸ線回折サテライトピークの拡がりを解析し、解析結果を図２に示す。図２では、（１１３）ＧａＡｓ基板上にエピタキシャル成長したＡｌＧａＩｎＡｓ／ＡｌＧａＡｓ歪超格子試料を例としている。ここでは、一例として各（ｈｋｌ）プロファイル中から代表的超格子サテライトピークを集めて、ピーク位置をそろえて重ねることにより、反射指数（ｈｋｌ）を変えた場合に、ピークの拡がり形状に差が見られるか否かを比較している。つまり、図２（ａ）は、各（ｈｋｌ）反射におけるＸ線回折サテライトピークを、横軸を△［ｈ’ｋ’ｌ’］にスケールし直した後に、ピーク位置を合わせて並べて、形状を比較したものである。また、図２（ｂ）図は、図２（ａ）の各ピークを重ねてプロットし、さらに詳細に形状を比較したものである。
【００２４】
図２の結果より、各（ｈｋｌ）を変えたプロファイルから得られるサテライトピークが、すべて同じピーク拡がり形状をしていることが確認でき、本発明により、膜の厚さが薄いという形状サイズ効果により、サテライトピークの拡がり形状が支配されていることが判定できる。つまり、反射指数（ｈｋｌ）を変えても、ピークの拡がり形状に差は見られず、上の判定法により、膜の厚さが薄い等の形状サイズ効果により、ピークの拡がり形状が支配されていることが、決定論的に結論できる。この実施例より、上述した判定法が有効に働くことも実験的に確認された。
【００２５】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明により、基板面指数（ｈ’ｋ’ｌ’）が一般の場合においても、２結晶Ｘ線回折プロファイル中のピークの拡がりの原因が、膜の厚さが薄い等の形状サイズ効果によるものなのか否かを、予備的情報なしに、区別することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による、結晶の構造解析方法のフローチャートを示す図である。
【図２】（１１３）ＧａＡｓ基板上にエピタキシャル成長したＡｌＧａＩｎＡｓ／ＡｌＧａＡｓ歪超格子試料を用いたサテライトピークを示す図である。
【符号の説明】
Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２ ピーク[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a crystal structure analysis method for analyzing a structure of a semiconductor thin film or a multiple quantum well structure.
[0002]
[Prior art]
In the structure evaluation of an epitaxial film using two-crystal X-ray diffraction, a broad peak, that is, a peak broadening is often observed. In such a case, it is an important evaluation study subject to clarify why the broadening occurs, that is, the cause of the peak broadening.
[0003]
In the structure evaluation of an epi film using two-crystal X-ray diffraction, the main cause is the crystal broadening as a cause of the broadening of the peak. In addition to this, there is a broadening due to the composition and the strain distribution associated therewith, a broadening due to the thinness of the constituent layers in the sample, a disorder of the superlattice interface, etc. (with no strain distribution) ) There can be various causes such as spread due to imperfection.
[0004]
In the conventional two-crystal X-ray diffraction evaluation technology, there is almost no effective means to obtain a clear answer to such a problem, and vague discussion or analogy from other experimental results that changed the growth conditions etc. Most of the analysis was based on simulation based on some preliminary information on the sample structure (eg ZHMai et.al., J.Appl.Phys., 72, 3474 (1992), L.Xiu and Z. Wu, J. Appl. Phys., 71, 4892 (1992)). However, these have the disadvantage of requiring preliminary information, and are insufficient as a general analysis method.
[0005]
On the other hand, in recent years, reciprocal lattice mapping evaluation technology has been developed, and by measuring the direction of expansion in the reciprocal lattice space, it has become possible to distinguish between peak expansion due to mosaic crystals and peak expansion due to composition distribution. . However, reciprocal lattice mapping evaluation takes time to measure, is difficult to evaluate weak peaks, and more difficult to perform more detailed analysis on peak shapes because the reciprocal space is scanned sparsely. , Etc.
[0006]
In order to solve these problems, there has been a demand for an analysis method capable of clarifying the cause of peak broadening without preliminary information by directly analyzing the peak broadening shape obtained by two-crystal X-ray diffraction.
[0007]
Recently, as an example of such an analysis method, the present inventors have proposed and reported a method by which it is possible to easily determine whether or not a peak is broadened by a mosaic crystal by considering the dependence on the reflection index (hkl) (k Nakashima, J. Appl. Crystallogr., 33, 1376-1385 (2000)). Furthermore, it was clarified that this method can be applied to the analysis of peak broadening due to other factors (K. Nakashima, Japanese J. Appl. Phys., 40, 5454-5463 (2001), k. Nakashima and Y Kawaguchi, J. Appl. Crystallogr., 34, 681-690 (2001)).
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
However, there are few reports on analysis methods for directly analyzing the peak broadening shape obtained by two-crystal X-ray diffraction other than those of the present inventors, and many unknown portions remain in this method. In particular, in the above-mentioned report example, the range of application is limited to a substrate having a surface index of (001), and analysis of an epitaxial crystal on a substrate having another general surface index (h′k′l ′). It has a problem that it cannot be applied. Furthermore, the analysis itself of an epitaxial crystal on a general plane index (h′k′l ′) substrate has not been sufficiently studied. In this analysis, the dependence on the reflection index (hkl) is systematically measured and analyzed. The method itself has not been known so far.
[0009]
The present invention solves the above-described problems, and uses a multilayer crystal obtained by epitaxially growing an arbitrary structure on a (h′k′l ′) substrate using an arbitrary material system having a cubic crystal structure. Assuming the case of structural evaluation by X-ray diffraction, the substrate surface orientation (h′k′l ′) was obtained by X-ray diffraction measurement, assuming any case other than (001). Provided is a simple crystal structure analysis method for determining the cause of peak broadening deterministically without using preliminary information when peak broadening is observed in a peak in a diffraction profile. In addition, it is possible to distinguish whether or not the cause of the broadening of the peak in the X-ray diffraction profile is due to the shape size effect such as a thin film thickness without preliminary information. Provide a method.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, the invention of
A Bragg angle theta B of the reference peak, a lattice constant a 0 of the layer corresponding to the reference peak, using a wavelength of X-ray lambda, 2 square of the amount obtained by dividing the lattice constant a 0 at wavelength lambda 2 (a 0 / λ) 2 , a sine sin (2θ B ) twice the Bragg angle θ B , and a product 2 (a 0 / λ) 2 × sin (2θ B ) × Δθ, and each index h, k, l in the reflection index (hkl) and the surface index (h′k′l ′) of the substrate Factor m (hkl; h′k′l ′) = constructed using each index h ′, k ′, l ′ =
(Hh '+ kk' + ll ') / (h' 2 + k '2 + l' 2) 1/2
By dividing the product 2 (a 0 / λ) 2 × sin (2θ B ) × Δθ, a new difference amount Δ [h′k′l ′] (hkl ) =
2 (a 0 / λ) 2 × sin (2θ B ) × Δθ / m (hkl; h′k′l ′)
And the horizontal axis of each (hkl) reflection profile is changed from the diffraction angle difference Δθ to the new difference amount Δ [h′k′l ′] (hkl). A third step of converting the horizontal axis into a new standardized profile by converting using the above equation;
The shapes of corresponding peaks in the normalized profile for the two or more different reflection indices (hkl) are compared with each other, and the shape of the peak is the difference amount Δ [h′k′l ′] (hkl ) To determine whether or not the same peak broadening shape is obtained, and thereby whether or not the cause of the peak broadening is due to a shape size effect such as a thin film thickness. And a fourth step of discriminating.
[0011]
According to the present invention, by devising a new process of normalizing a profile using the difference amount Δ [h′k′l ′] (hkl) , the cause of the peak broadening is the film thickness. Whether or not it is due to a shape size effect such as thinness can be distinguished without preliminary information.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In this embodiment, an arbitrary material system having a cubic crystal structure is used, and a crystal obtained by epitaxial growth of an arbitrary structure on a general plane index (h′k′l ′) substrate is subjected to X-ray diffraction. It is assumed that the structure is evaluated by In particular, it is assumed that the substrate surface orientation (h′k′l ′) is an arbitrary case other than (001). This is a case where a conventional analysis method has not been known.
[0013]
A crystal structure analysis method according to this embodiment is shown in FIG. In the present embodiment, two or more (hkl) reflection profiles having different indices are measured with respect to the diffraction angle (first step). In FIG. 1, two profiles are measured.
[0014]
In the horizontal axis (diffraction angle axis) of each profile obtained in the first step, one point or peak serving as a reference is arbitrarily selected, and the diffraction angle that is the horizontal axis of this profile is determined from the reference peak Is converted into a profile having a horizontal axis of the difference Δθ of the diffraction angles (second step). In FIG. 1, the peaks A1 and B1 and the peaks A2 and B2 measured in the first step are shown with the difference Δθ as the horizontal axis.
[0015]
Next, the base peak at Bragg angles theta B, using the lattice constant of the layer corresponding to the reference peak a 0, the X-ray wavelength lambda, further twice the square of the amount obtained by dividing the lattice constant a 0 at the wavelength lambda Amount 2 (a 0 / λ) 2
When twice the sine of Bragg angle theta B
sin (2θ B )
And the product of three factors with the diffraction angle difference Δθ 2 (a 0 / λ) 2 × sin (2θ B ) × Δθ
Configure. Furthermore, each index h, k, l in the reflection index (hkl) and each index h ′, k ′, l ′ in the surface index (h′k′l ′) of the substrate used are configured. By dividing the product by the factor m (hkl; h′k′l ′), a new difference amount Δ [h′k′l ′] (hkl ) =
2 (a 0 / λ) 2 × sin (2θ B ) × Δθ / m (hkl; h′k′l ′) (1)
Configure. Here, the factor m (hkl; h′k′l ′) is specifically
m (hkl; h′k′l ′) =
(Hh ′ + kk ′ + ll ′) / (h ′ 2 + k ′ 2 + l ′ 2 ) 1/2 (2)
Calculated by
[0016]
Based on the above, the horizontal axis of each (hkl) reflection profile was further converted from the difference Δθ in diffraction angle to the difference amount Δ [h′k′l ′] (hkl) , and the horizontal axis was normalized. Conversion to a new profile (third step). In FIG. 1, peaks A1 and B1 are represented with the difference amount Δ [h′k′l ′] ( hkl) as the horizontal axis, and the difference amount Δ [h′k′l ′] (h ″ k ″ l ′). ") peak A2, B2 are represented as the horizontal axis.
[0017]
For two or more different reflection indices (hkl), the corresponding peak shapes in the normalized profile are compared with each other, and the peak shape is specified by a difference amount Δ [h′k′l ′] (hkl) . It is investigated whether or not the same peak broadening shape is obtained. Thus, it is determined whether or not the cause of the peak broadening is a shape size effect such as a thin film thickness (fourth step). In FIG. 1, peak A1 and peak A2 are overlaid and compared, and peak B1 and peak B2 are overlaid and compared.
[0018]
【Example】
Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples. In this example, when an arbitrary material system having a cubic crystal structure is used and a crystal obtained by epitaxially growing an arbitrary structure on a (h′k′l ′) substrate is subjected to structural evaluation by X-ray diffraction Is assumed.
[0019]
The X-ray incident direction (φ) is fixed and the reflection index (hkl) is changed for measurement. The (hkl) reflection is measured by tilting the measurement sample with the X-ray incident direction fixed, and in an arrangement in which the (hkl) plane is a vertical plane, that is, a symmetrical reflection arrangement (cf. K. Nakashima, J. Appl. Phys., 72. 1189 (1992)).
[0020]
Now, let I hkl (δθ, φ) be a profile in the (hkl) reflection of the peak of interest. Here, θ is an incident angle of X-rays, and δθ is obtained by re-establishing θ by setting δθ = 0 to the position of θ where the peak of interest in each (hkl) reflection has the maximum intensity. Accordingly, it is assumed that the peak spread of interest, that is, the peak shape of the profile I hkl (δθ, φ) is governed by the peak broadening factor of the first group. Under this assumption, the horizontal axis δθ is regarded as Δθ in the above equation (1).
[0021]
The profile obtained by converting δθ into the difference amount Δ [h′k′l ′] (hkl) based on the equation (1) is expressed as I T , hkl (Δ [h′k′l ′], φ) Write. Where the variable is
Δ [h′k′l ′ ] = Δ [h′k′l ′] (hkl)
Was abbreviated. At this time, the profiles I T , hkl (Δ [h′k′l ′], φ) obtained for two different reflection indices (hkl) and (h ″ k ″ l ″), and I It can be mathematically derived that the following new relational expression is satisfied between T 1 and h ″ k ″ l ″ (Δ [h′k′l ′], φ).
I T , h ″ k ″ l ″ (Δ [h′k′l ′], φ) ≈
const. × I T , hkl (Δ [h′k′l ′], φ) (3)
[0022]
From the equation (3), the peaks in which the peak broadening factor of the first group is dominant are all in the profile normalized to the form of I T , hkl (Δ [h′k′l ′], φ). It can be concluded that they have the same peak shape and that the peak shape is no longer dependent on the reflection index (hkl). Thus, after rescaling the horizontal axis of the profile from δθ to Δ [h′k′l ′] as described above, the corresponding peaks are overlaid on the corresponding series of peaks obtained from the profiles with different indices. To check whether the peak shapes match. Accordingly, it can be seen that it can be determined whether or not the peak broadening factor of the first group is dominant.
[0023]
As a specific example of the determination method, an example in which the substrate surface index (h′k′l ′) is (113) is shown. That is, (113) an AlGaInAs / AlGaAs strained superlattice (SLS) sample epitaxially grown on a GaAs substrate was selected as a measurement sample, and a series of X-ray diffraction satellite peak spreads obtained from the AlGaInAs / AlGaAs strained superlattice sample were analyzed. The analysis results are shown in FIG. FIG. 2 shows an example of an AlGaInAs / AlGaAs strained superlattice sample epitaxially grown on a (113) GaAs substrate. Here, as an example, if the reflection index (hkl) is changed by collecting representative superlattice satellite peaks from each (hkl) profile and aligning the peak positions, there is a difference in the peak spread shape. It is compared whether or not. That is, FIG. 2A shows the X-ray diffraction satellite peak in each (hkl) reflection after the horizontal axis is rescaled to Δ [h′k′l ′], the peak positions are aligned, and the shape is arranged. It is a comparison. FIG. 2 (b) is a graph in which the peaks in FIG. 2 (a) are superimposed and plotted, and the shapes are compared in more detail.
[0024]
From the results of FIG. 2, it can be confirmed that the satellite peaks obtained from the profiles with different (hkl) have the same peak broadening shape, and according to the present invention, due to the shape size effect that the film thickness is thin. Thus, it can be determined that the spreading shape of the satellite peak is controlled. That is, even if the reflection index (hkl) is changed, there is no difference in the shape of the peak spread, and the shape of the peak spread is controlled by the above determination method due to the shape size effect such as a thin film thickness. It can be concluded deterministically. From this example, it was experimentally confirmed that the above-described determination method works effectively.
[0025]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, even when the substrate plane index (h′k′l ′) is general, the cause of the peak broadening in the two-crystal X-ray diffraction profile is the thin film thickness. It is possible to distinguish whether or not it is due to the shape size effect, etc. without preliminary information.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a flowchart of a crystal structure analysis method according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing satellite peaks using an AlGaInAs / AlGaAs strained superlattice sample epitaxially grown on a (113) GaAs substrate.
[Explanation of symbols]
A1, A2, B1, B2 peaks
Claims (1)
相異なる反射指数を有する２つ以上の（ｈｋｌ）反射のプロファイルを回折角に対して対称反射配置で測定する第１の工程を含み、
前記第１の工程で得られた各前記プロファイルの横軸である回折角度軸中で基準となる点あるいはピークを任意に１つ選び、該プロファイルの横軸である該回折角を該基準ピークからの該回折角の差分△θを横軸とするプロファイルに変換する第２の工程と、
前記基準ピークのブラッグ角度θＢと、該基準ピークに対応する層の格子定数ａ０と、Ｘ線の波長λとを用いて、該格子定数ａ０を該波長λで割った量の２乗をさらに２倍した量２（ａ０／λ）２と、該ブラッグ角度θＢの２倍の正弦sin（２θＢ）と、前記回折角の差分△θとの３つの因子の積２（ａ０／λ）２×sin（２θＢ）×△θを構成し、さらに前記反射指数（ｈｋｌ）中の各指数ｈ、ｋ、ｌおよび前記基板の面指数（ｈ’ｋ’ｌ’）中の各指数ｈ’、ｋ’、ｌ’を用いて構成される因子
ｍ（ｈｋｌ；ｈ’ｋ’ｌ’）＝
（ｈｈ’＋ｋｋ’＋ｌｌ’）／（ｈ’２＋ｋ’２＋ｌ’２）1 ／ 2
で前記積２（ａ０／λ）２×sin（２θＢ）×△θを除することにより、新たな差分量
△［ｈ’k’ｌ’］（ｈｋｌ） ＝
２（ａ０／λ）２×sin（２θB）×△θ／ｍ（ｈｋｌ；ｈ’ｋ’ｌ’）
を最終的に構成して、前記各（ｈｋｌ）反射プロファイルの横軸を該回折角の差分△θから該新差分量△［ｈ’ｋ’ｌ’］（ｈｋｌ）に、この最終的に構成した式を用いて変換することにより、横軸を規格化した新たなプロファイルに変換する第３の工程と、
前記相異なる２つ以上の反射指数（ｈｋｌ）に対する前記規格化したプロファイル中の対応するピークの形状を相互に比較し、該ピークの形状が前記差分量△[ｈ’ｋ’ｌ’]（ｈｋｌ）で規格化することにより、同じピーク拡がり形状になるか否かを調べ、これにより、該ピークの拡がりの原因が、膜の厚さが薄い等の形状サイズ効果によるものであるか否かを判別する第４の工程とを含むことを特徴とする結晶の構造解析方法。X-ray diffraction using an arbitrary material system having a cubic crystal structure and subjecting a crystal obtained by epitaxially growing an arbitrary structure on a substrate having a plane index (h′k′l ′) to be subjected to structural evaluation In the crystal structure analysis method used,
Measuring a profile of two or more (hkl) reflections having different reflection indices in a symmetric reflection arrangement with respect to a diffraction angle;
In the diffraction angle axis that is the horizontal axis of each profile obtained in the first step, one point or peak that is a reference is arbitrarily selected, and the diffraction angle that is the horizontal axis of the profile is determined from the reference peak. A second step of converting the diffraction angle difference Δθ into a profile having a horizontal axis;
Using the Bragg angle θ B of the reference peak, the lattice constant a 0 of the layer corresponding to the reference peak, and the X-ray wavelength λ, the square of the amount obtained by dividing the lattice constant a 0 by the wavelength λ 2 (a 0 / λ) 2 , a sine sin (2θ B ) twice the Bragg angle θ B , and a product 2 (a 0 / λ) 2 × sin (2θ B ) × Δθ, and each index h, k, l in the reflection index (hkl) and the surface index (h′k′l ′) of the substrate Factor m (hkl; h′k′l ′) = constructed using each index h ′, k ′, l ′ =
(Hh '+ kk' + ll ') / (h' 2 + k '2 + l' 2) 1/2
By dividing the product 2 (a 0 / λ) 2 × sin (2θ B ) × Δθ, a new difference amount Δ [h′k′l ′] (hkl ) =
2 (a 0 / λ) 2 × sin (2θ B) × △ θ / m (hkl; h'k'l ')
And the horizontal axis of each (hkl) reflection profile is changed from the diffraction angle difference Δθ to the new difference amount Δ [h′k′l ′] (hkl). A third step of converting the horizontal axis into a new standardized profile by converting using the above equation;
The shapes of corresponding peaks in the normalized profile for the two or more different reflection indices (hkl) are compared with each other, and the shape of the peak is the difference amount Δ [h′k′l ′] (hkl ) To determine whether or not the same peak broadening shape is obtained, and thereby whether or not the cause of the peak broadening is due to a shape size effect such as a thin film thickness. A crystal structure analysis method comprising: a fourth step of discriminating.
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