JP4125879B2 - Solvent regeneration apparatus and method - Google Patents
Solvent regeneration apparatus and method Download PDFInfo
- Publication number
- JP4125879B2 JP4125879B2 JP2001286510A JP2001286510A JP4125879B2 JP 4125879 B2 JP4125879 B2 JP 4125879B2 JP 2001286510 A JP2001286510 A JP 2001286510A JP 2001286510 A JP2001286510 A JP 2001286510A JP 4125879 B2 JP4125879 B2 JP 4125879B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solvent
- distillation
- vessel
- heat exchanger
- valve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、洗浄等に用いられ汚染された炭化水素系溶剤を蒸留再生する溶剤再生装置及び方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、洗浄に用いられ汚染された炭化水素系溶剤等の溶剤を蒸留再生して再利用可能な状態にする技術としては、特開2000−345375号公報に開示された真空蒸留再生装置や、特開平7−136402号公報に開示された減圧蒸留再生装置が知られている。
【0003】
従来の真空蒸留再生装置について図2を用いて説明する。図2は、従来の真空蒸留再生装置の構成の一例を示す概略図である。
【0004】
図2に示すように、汚染された溶剤を蒸発する蒸発用熱交換器100と、蒸発用熱交換器100により気化された溶剤蒸気を冷却して再び液相の溶媒とする凝縮用熱交換器102とが設けられている。蒸発用熱交換器100内には、スチームまたは熱媒油が循環する加熱用コイル104が設けられている。凝縮用熱交換器102内には、冷却水が循環する冷却用コイル106が設けられている。蒸発用熱交換器100の上部出口と、凝縮用熱交換器102の上部入口とが、逆U字型配管108により接続されている。
【0005】
蒸発用熱交換器100の下部入口には汚染溶剤導入用配管110が接続されている。汚染溶剤導入用配管110には、溶剤供給用バルブ112、流量計114、流量調整バルブ116、フィルター118、フィルターメンテナンスバルブ120が設けられている。
【0006】
汚染溶剤導入用配管110の蒸発用熱交換器100への接続部と溶剤供給用バルブ112との間からは配管122が分岐している。配管122にはバルブ124が設けられており、蒸発用熱交換器100に溜まった汚染液を回収するための汚染回収タンク126が接続されている。また、汚染回収タンク126は、配管128を介して逆U字型配管108に接続されている。配管128には、バルブ130が設けられている。
【0007】
凝縮用熱交換器102の底部出口には、凝縮用熱交換器102及び蒸発用熱交換器100内を減圧する減圧機構132が接続されている。減圧機構132は、凝縮用熱交換器102の底部出口に逆止弁134を介して接続するエゼクタ136と、溶剤タンク138、溶剤ポンプ140とを有している。そして、溶剤タンク138から溶剤を溶剤ポンプ140に吸い込み、エゼクタ136を介して再び溶剤タンク138に戻す溶剤循環系が構成されている。こうしてエゼクタ効果による減圧機構132が構築されている。
【0008】
次に、従来の真空蒸留再生装置による溶剤の再生について説明する。
【0009】
予め、減圧機構132により、蒸発用熱交換器100及び凝縮用熱交換器102内を所定の圧力まで減圧しておく。そして、汚染溶剤導入配管110から、所定の量の汚染された溶剤を蒸発用熱交換器100内に導入して溶剤供給用バルブ112を閉じる。
【0010】
次いで、蒸発用熱交換器100内の加熱用コイル104内にスチーム又は熱媒油を循環し蒸発用熱交換器100内の溶剤を加熱する。この加熱により生じた溶剤蒸気は、逆U字型配管108を介して凝縮用熱交換器102内に導入される。
【0011】
凝縮用熱交換器102内に導入された溶剤蒸気は、凝縮用熱交換器102の冷却水が循環している冷却コイルにより冷却され液化される。こうして冷却することにより溶剤蒸気を再び液相の溶剤として減圧機構132の溶剤タンク138に回収する。
【0012】
このように、汚染された溶剤を加熱して蒸発することにより、蒸発用熱交換器100内に溶剤の汚染物を濃縮していく。蒸発用熱交換器100内に濃縮された汚染物を含む汚染液は、定期的に配管122を介して汚染回収タンク126に回収する。汚染液を回収する際には、配管128のバルブ130を開放して蒸発用熱交換器100内と汚染回収タンク126内とを同圧にしてから配管122のバルブ124を開放する。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、従来の真空蒸留再生装置は、蒸発用熱交換器100内で溶剤の蒸気を発生し、蒸発用熱交換器100内に汚染溶剤の汚染物を濃縮するものであった。したがって、汚染された溶剤に含まれる汚染物の種類によっては蒸発用熱交換器100内部に固着することとなる。このため、蒸発用熱交換器100の清掃が頻繁に必要となる場合があり、さらには、蒸発用熱交換器100の安全運転を妨げる事態を招く場合もあった。
【0014】
例えば、不飽和ポリエステル等の熱硬化性の成分を含む塗料の洗浄に用いられた溶剤は、汚染物として顔料のみならず熱硬化性成分の微細の粒子を含んでいる。蒸発用熱交換器100内で溶剤が気化してしまうと、この熱硬化性成分の粒子が、蒸発用熱交換器100内部表面に固着する。このため、蒸発用熱交換器100の効率が低下し、さらには蒸発用熱交換器100内に汚染物が詰まってしまい動作不能となる閉塞状態に陥ることもあった。
【0015】
本発明の目的は、熱硬化性等の熱により変化する汚染物や高粘性の汚染物等が含まれる溶剤であっても、熱交換器の効率低下や閉塞を招くことなく効率よく蒸留再生しうる溶剤再生装置及び方法を提供することにある。
【0016】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、溶剤を溜める蒸留缶と、前記蒸留缶よりも下方であって液圧により前記溶剤の蒸発を抑制する位置に配置され、前記蒸留缶から供給される前記溶剤を加熱して液相状態のまま前記蒸留缶に再導入する熱交換器と、前記蒸留缶内で発生した前記溶剤の蒸気を冷却して液相状態の再生溶剤を得る凝縮器とを有することを特徴とする溶剤再生装置により達成される。
【0017】
また、上記の溶剤再生装置において、前記蒸留缶内を減圧する減圧手段を更に有するようにしてもよい。
【0018】
また、上記の溶剤再生装置において、前記凝縮器において得られた前記再生溶剤を回収する回収手段を更に有し、前記回収手段は、前記凝縮器の前記再生溶剤の出口に接続された上段ベッセルと、前記上段ベッセルの下部に、開閉するためのバルブを有する配管を介して接続された下段ベッセルとを有するようにしてもよい。
【0019】
また、上記の溶剤再生装置において、前記凝縮器において得られた前記再生溶剤を回収する回収手段を更に有し、前記回収手段は、前記凝縮器の前記再生溶剤の出口に接続された上段ベッセルと、前記上段ベッセルの下部に、開閉するためのバルブを有する配管を介して接続された下段ベッセルとを有し、前記減圧手段は、前記上段ベッセル及び/又は前記下段ベッセル内をも減圧するようにしてもよい。
【0020】
また、上記目的は、溶剤を蒸留缶に入れ、前記蒸留缶内の前記溶剤を前記蒸留缶よりも下方であって液圧により前記溶剤の蒸発を抑制する位置に配置された熱交換器に供給して加熱し、加熱した前記溶剤を前記熱交換器から液相状態のまま前記蒸留缶に再導入し、前記蒸留缶内で前記溶剤の蒸気を発生し、前記蒸留缶内で発生した前記溶剤の蒸気を冷却して汚染物が除去された液相状態の再生溶剤を得ることを特徴とする溶剤再生方法により達成される。
【0021】
また、上記の溶剤再生方法において、前記蒸留缶内で発生した前記溶剤の蒸気を冷却して得られる前記再生溶剤を回収するために、上段ベッセルと、前記上段ベッセルの下部に、開閉するためのバルブを有する配管を介して接続された下段ベッセルとを設け、前記下段ベッセル内の前記再生溶剤が所定の液量未満の場合には、前記バルブを開放して前記上段ベッセルを介して前記下段ベッセルに前記再生溶剤を回収し、前記下段ベッセル内の前記再生溶剤が所定の液量を超えた場合には、前記バルブを閉めて前記上段ベッセルと前記下段ベッセルとを分離して前記上段ベッセルに前記再生溶剤を回収し、前記下段ベッセル内の前記再生溶剤を排出するようにしてもよい。
【0022】
また、上記の溶剤再生方法において、前記蒸留缶内を減圧した状態で、前記蒸留缶内で前記溶剤の蒸気を発生するようにしてもよい。
【0023】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態による溶剤再生装置及び方法について図1を用いて説明する。図1は、本実施形態による溶剤再生装置の構成を示す図である。
【0024】
〔1〕溶剤再生装置
まず、本実施形態による溶剤再生装置について図1を用いて説明する。
【0025】
本実施形態による溶剤再生装置では、溶剤の蒸留が行われる蒸留缶10が設けられており、その中には、再生すべき汚染された溶剤が満たされている。蒸留缶10の塔部には、蒸留缶10内で発生した溶剤蒸気を凝縮する凝縮器12が配管14を介して接続されている。また、蒸留缶10には、汚染された溶剤を供給するためのフィード配管11が接続されている。
【0026】
蒸留缶10よりも下方の位置には、蒸留缶10から供給される溶剤を加熱する熱交換器16が設けられている。蒸留缶10と熱交換器16とは、蒸留缶10から溶剤を熱交換器16に供給するための配管20と、熱交換器16により加熱された溶剤を再び蒸留缶10に戻すための配管18とにより接続されている。配管18、20の蒸留缶10への接続位置は、蒸留缶10の溶剤が満たされている位置となっている。配管20には、熱交換器16により加熱された溶剤を蒸留缶10に送るための循環ポンプ22が設けられている。
【0027】
凝縮器12には、凝縮器12により凝縮された溶剤を回収する回収部24が接続されている。回収部24は、凝縮器12からの溶剤を取り出すための上段ベッセル26と下段ベッセル28とを有している。上段ベッセル26は、凝縮器12の溶剤取出口に配管30を介して接続されている。下段ベッセル26は、上段ベッセル26に対して下方の位置に配管32を介して接続されている。配管32にはバルブ34が設けられている。なお、配管32は、上段ベッセル26の底部に接続されているが、下部であってもよい。
【0028】
上段ベッセル26には、配管36を介して真空ポンプ38が接続されている。下段ベッセル28には、配管36から分岐した配管40を介して真空ポンプ38が接続されている。配管36、40には、それぞれバルブ42、44が設けられている。
【0029】
また、下段ベッセル28底部には、下段ベッセル28に回収された溶剤を排出するための配管46が接続されている。配管46にはバルブ48が設けられている。また、下段ベッセル28上部には、下段ベッセル28内に圧縮空気を導入するための配管50が接続されている。配管50にはバルブ52が設けられている。なお、圧縮空気の代わりに圧縮窒素を用いてもよい。
【0030】
蒸留缶10底部には、蒸留缶10底部に溜まった汚染物が濃縮された汚染液を排出するための汚染液溜め54が配管56を介して接続されている。配管56にはバルブ58が設けられている。
【0031】
汚染液溜め54には、配管36から分岐した配管60を介して真空ポンプ38が接続されている。配管60にはバルブ62が設けられている。また、汚染液溜め54には、汚染液溜め54内に圧縮空気を導入するための配管64が接続されている。配管64にはバルブ66が接続されている。また、汚染液溜め54の底部には、汚染液を排出するための配管68が設けられている。配管68にはバルブ70が設けられている。
【0032】
このように、本実施形態による溶剤再生装置は、蒸留缶10に溜められた溶剤を加熱する熱交換器16が、蒸留缶10よりも下方に位置していることに主たる特徴がある。蒸留缶10よりも下方に熱交換器16を配置することによる配管18、20内の液圧によって、熱交換器16内、配管18、20内での溶剤の気化を抑制することが可能となる。また、液相状態の溶剤を循環ポンプ22により蒸留缶10と熱交換器16との間で循環するので、熱交換器16内を通過する溶剤の速度が大きく、また、熱交換器16の温度差が小さくても、溶剤を気化するために必要な熱量を供給することができる。このように、蒸留缶10と熱交換器16との間で、常に溶剤が液相状態で循環する構成なので、熱交換器16内での汚染物の固着を防止することができる。
【0033】
以下に、本実施形態による溶剤再生装置の各構成要素について詳述する。
【0034】
(a)蒸留缶10
蒸留缶10は、再生すべき汚染された溶剤が溜められ、溶剤の気化が行われるものである。再生可能な溶剤としては、例えば、キシレンや、シクロヘキサン、ソルベッソ(商品名)等の炭化水素系の溶剤である。
【0035】
蒸留缶10には、溜められた溶剤の液量をモニタする液量モニタ機構(図示せず)が設けられている。これにより、モニタされる蒸留缶10中の溶剤の液量に応じて溶剤再生装置を制御することができる。
【0036】
蒸留缶10の熱交換器16に溶剤を供給する配管20との接続部と、熱交換器16により加熱された溶剤が再導入される配管18との接続部の高さまでは、溶剤再生装置の運転中常に液相の溶剤で満たされる。汚染された溶剤は、フィード配管11を介して蒸留缶10内に供給することができる。
【0037】
なお、蒸留缶10自体が加熱されることはなく、以下に述べる熱交換器16により溶剤に与えられた熱によって蒸留缶10内で溶剤の気化が行われる。また、溶剤を気化する際には、蒸留缶10内が、後述する真空ポンプ38により減圧される。これにより、より低温で溶剤が気化することができる。
【0038】
(b)熱交換器16、循環ポンプ22
熱交換器16は、蒸留缶10より下方に配置され、蒸留缶10から配管18を介して供給されその内部に満たされた溶剤を加熱するものである。熱交換器16内には、例えば、スチーム又は熱媒油が循環する加熱用コイル(図示せず)が設けられており、この加熱用コイルと溶剤とが接触することにより溶剤が加熱される。
【0039】
循環ポンプ22は、配管20から導入された液相の溶剤を、熱交換器16により加熱されたのち再び蒸留缶10に戻して循環するものである。蒸留缶10内の溶剤の状態等に応じて、蒸留缶10と熱交換器16と間で循環する溶剤の循環速度をバルブ23により調整することができる。
【0040】
本実施形態による溶剤再生装置は、熱交換器16が蒸留缶10よりも最低2m以上、下方の位置に配置されていることに主たる特徴がある。具体的には、蒸留缶10内の溶剤の気液界面に対して、液相の溶剤で満たされる熱交換器16上端が最低2m以上、下方に位置するように配置されている。このように蒸留缶10と熱交換器16とを配置することにより、配管18、20内の液圧により溶剤の気化が抑制される。すなわち、蒸留缶10と熱交換器16との間を循環する溶剤は常に液相の状態のままとすることができる。したがって、溶剤中の汚染物が熱交換器16内で固着することがなく、熱交換器16の清掃等のメンテナンスに費やす労力が軽減される。また、熱交換器16内に汚染物が詰まり動作不能となる閉塞状態に陥ることもない。
【0041】
熱交換器16により加熱しながら循環ポンプ22により溶剤を循環することにより、蒸留缶10内の溶剤の温度が上昇し、蒸留缶10内で溶剤の気化が起こることとなる。また、後述するように、蒸留缶10内は減圧されているため、より低温で溶剤の気化が起こるようになっている。
【0042】
(c)凝縮器12
凝縮器12は、蒸留缶10から配管14を介して導入された溶剤蒸気を冷却して液化するものである。凝縮器12内には、例えば、冷却水が循環する冷却コイル(図示せず)が設けられており、この冷却用コイルと溶剤蒸気が接触することにより溶剤蒸気が冷却され液化される。
【0043】
(d)回収部24(上段ベッセル26、下段ベッセル28)
回収部24は、凝縮器12により冷却されて液化した溶剤を回収するためのものであり、溶剤が溜められる上段ベッセル26、下段ベッセル28を有している。
【0044】
上段ベッセル26は、凝縮器12の底部に溜まっている液相状態の溶剤を直接受けるものである。下段ベッセル28は、上段ベッセル26からの溶剤を、配管34を介して受けるものである。下段ベッセル28内に溜まった溶剤が所定の液量を超えた場合には、下段ベッセル28の底部に接続された配管46から下段ベッセル28内の溶剤を回収することができる。
【0045】
溶剤の蒸留再生中には、上段ベッセル26及び下段ベッセル28内は、真空ポンプ38により減圧される。下段ベッセル28から配管46を介して溶剤を回収する際には、まず、配管32のバルブ34を閉めて上段ベッセル26と下段ベッセル28とを分離する。次いで、配管40のバルブ44を閉めて下段ベッセル28の減圧を停止する。次いで、配管50のバルブ52を開放して下段ベッセル28内に圧縮空気を導入することにより下段ベッセル28内を加圧する。そして、配管46のバルブ48を開放して下段ベッセル28内から溶剤を回収する。下段ベッセル28内から溶剤を回収している間は、凝縮器12により冷却されて液化した溶剤を上段ベッセル26内に溜めることができる。下段ベッセル28から溶剤を回収する手順については、溶剤再生方法の説明において詳述する。
【0046】
(e)真空ポンプ38
真空ポンプ38は、上述のように、上段ベッセル26内、下段ベッセル28内、凝縮器12内、蒸留缶10内をそれぞれ減圧するものである。真空ポンプ38により蒸留缶10内等を減圧することにより、常圧下で溶剤を気化するよりも低温度で蒸留缶10内の溶剤を気化することができる。これにより、本実施形態による溶剤再生装置では、熱交換器16内で直接溶剤を気化せずに、熱交換器16により加熱した溶剤を蒸留缶10内で気化することができる。
【0047】
また、真空ポンプ38は、減圧された蒸留缶10の底部から汚染液溜め54への汚染液の排出を可能とするため、汚染液溜め54内を減圧する。
【0048】
なお、真空ポンプ38による減圧は、再生する溶剤の種類に応じて適宜調整することが望ましい。例えば、難揮発性の溶剤の場合には、蒸留缶10内をより低圧に減圧する必要がある。
【0049】
また、真空ポンプ38には、ミスト回収タンク39が接続されており、排気中に含まれる溶剤蒸気を回収することができる。
【0050】
(f)汚染液溜め54
汚染液溜め54は、蒸留缶10底部に濃縮された汚染物を含む汚染液を回収するためのものである。配管56のバルブ58を開放することにより、汚染液溜め54に蒸留缶10底部に溜まった汚染液を汚染液溜め54に回収する。
【0051】
〔2〕溶剤再生方法
次に、本実施形態による溶剤再生方法について図1を用いて説明する。溶剤再生開始前の溶剤再生装置においては、バルブ23以外の全てのバルブが閉まっている。
【0052】
まず、再生すべき汚染された溶剤を蒸留缶10に入れる。次いで、真空ポンプ38の運転を開始してバルブ44、34を開放し、下段ベッセル28内、上段ベッセル26内、凝縮器12内、蒸留缶10内を所定の圧力まで減圧する。このとき、バルブ44の開閉により真空度を制御する。
【0053】
また、配管60のバルブ62を開放し、汚染液溜め54内を所定の圧力まで減圧する。これは、蒸留缶10内と同圧でないと汚染液溜め54に排液できないからである。すなわち、汚染溜め54内を減圧することにより、バルブ58開放時における配管56内の液の逆流を防止することができる。
【0054】
次いで、蒸留缶10内の溶剤を、配管20と循環ポンプ22を介して熱交換器16内に導入して加熱するとともに、加熱した溶剤を配管18を介して蒸留缶10内に戻す。こうして、熱交換器16により溶剤を加熱しながら、蒸留缶10と熱交換器16との間で液相状態の溶剤を循環する。なお、熱交換器16による溶剤の加熱温度は、溶剤の種類、蒸留缶10内の圧力等に応じて適宜調整する。
【0055】
上述のように、蒸留缶10と熱交換器16との間で液相状態の溶剤を循環することにより、蒸留缶10内の溶剤は温度が上昇し、次第に蒸発していく。ここで、蒸留缶10内は減圧されているため、常圧の場合よりも低温度で溶剤が蒸発する。こうして蒸留缶10内で発生した溶剤蒸気は、配管14を介して凝縮器12に導入される。蒸発が安定した後、フィード配管11を介して汚染された溶剤が導入される。
【0056】
凝縮器12内に導入された溶剤蒸気は、凝縮器12内で冷却され液化する。凝縮器12の冷却により得られた液相状態の溶剤は、配管30を介して回収部24の上段ベッセル26に流れ、さらに、配管32を介して下段ベッセル28に溜まっていく。こうして、蒸留再生され汚染物が除去された溶剤が下段ベッセル28に溜まっていく。なお、凝縮器12については、予め内部の冷却用コイルに冷却水を流す等しておき、蒸気となった溶剤が凝縮される条件に設定しておく。
【0057】
一方、溶剤の汚染物は、蒸留缶10底部に濃縮されていく。そこで、定期的に配管56のバルブ58を開放し、蒸留缶10底部の汚染物を含んだ汚染液を汚染液溜め54に排出する。
【0058】
なお、汚染液溜め54内の汚染液が所定の液量を超えた場合には、次の手順で汚染液液溜め54から汚染液を排出する。まず、配管60のバルブ62を閉めて汚染液溜め54内の減圧を停止する。次いで、配管64のバルブ66を開放して汚染液溜め54内に圧縮空気を導入して加圧する。次いで、汚染液溜め54底部に設けられた配管68のバルブ70を開放して汚染液を汚染液溜め54外に排出する。
【0059】
上述のように、本実施形態では、溶剤の汚染物が蒸留缶10内に濃縮されるので、熱硬化性成分の汚染物を溶剤が含んでいても、熱交換器16内で汚染物が固着することがない。
【0060】
ここで、蒸留再生された溶剤を下段ベッセル28から回収する手順について説明する。
【0061】
まず、上段ベッセル26と真空ポンプ38とを接続する配管36のバルブ42を開放する。次いで、上段ベッセル26と下段ベッセル28とを接続する配管32のバルブ34を閉め、上段ベッセル26と下段ベッセル28とを分離する。
【0062】
次いで、配管40のバルブ44を閉めて真空ポンプ38による下段ベッセル28内の減圧を停止する。こうして、下段ベッセル28から溶剤を回収する間は、上段ベッセル26を介して、凝縮器12内と蒸留缶10内とを減圧しながら溶剤の蒸留再生を続行する。そして、凝縮器12からの溶剤を上段ベッセル26に溜めておく。なお、この間の上段ベッセル26内、凝縮器12内、蒸留缶10内の減圧については、真空ポンプ38と上段ベッセル26とを接続する配管36のバルブ42の開閉により調整する。
【0063】
次いで、配管50のバルブ52を開放して下段ベッセル28内を加圧する。そして、バルブ48を開放して配管46から溶剤を回収する。
【0064】
このように、本実施形態では、蒸留再生した溶剤の回収を間欠して行うことができるため、溶剤の蒸留再生を中断する必要がなく、効率よく溶剤を再生することが可能である。また、蒸留缶10内の減圧状態を安定に保つことができるため、高純度で溶剤を蒸留再生することができる。
【0065】
上述のようにして、下段ベッセル28からの再生溶剤の回収と、蒸留缶10底部の汚染物を含む汚染液の排出を適宜行い、蒸留缶10内の溶剤を蒸留再生していく。
【0066】
このように、本実施形態によれば、溶剤を加熱する熱交換器16を蒸留缶10よりも下方に配置することにより、熱交換器16内での溶剤の蒸発を抑制し、蒸留缶10内で溶剤を蒸発するので、熱交換器10内の汚染物が固着することがなく、熱交換器10内の清掃等に費やす労力を低減することができ、また、熱交換器10の閉塞を防止することができる。
【0067】
[変形実施形態]
本発明の上記実施形態に限らず種々の変形が可能である。
【0068】
例えば、上記実施形態におけるバルブの開閉等の溶剤再生装置の制御を、蒸留缶10内の液面の高さや、上段ベッセル26、下段ベッセル28内の液面の高さ等に応じて自動制御するようにしてもよい。
【0069】
また、上記実施形態における熱交換器16としては、プレート型、スパイラル型等の種々の型の熱交換器を適用することができるが、内部の流速が一定であるため、シェルアンドチューブ式の熱交換器が好ましい。
【0070】
また、上記実施形態における蒸留缶10内に、再生すべき溶剤を蒸留缶10内の溶剤の液量等に応じて供給し、継続的に溶剤の蒸留再生をするようにしているが、バッチ式に行ってもよい。
【0071】
また、上記実施形態では、蒸留缶10内等を減圧する手段として、真空ポンプ38を用いていたが、真空ポンプ38の代わりに、例えばエゼクタにより蒸留缶10内等を減圧する手段を構成してもよい。
【0072】
【発明の効果】
以上の通り、本発明によれば、溶剤を蒸留缶に入れ、蒸留缶内の溶剤を蒸留缶よりも下方であって液圧により溶剤の蒸発を抑制する位置に配置された熱交換器に供給して加熱し、加熱した溶剤を熱交換器から液相状態のまま蒸留缶に再導入し、蒸留缶内で溶剤の蒸気を発生し、蒸留缶内で発生した溶剤の蒸気を冷却して汚染物が除去された液相状態の再生溶剤を得るので、熱硬化性等の熱により変化する汚染物や高粘性の汚染物等が含まれる溶剤であっても、熱交換器の効率低下や閉塞を招くことなく効率よく蒸留再生することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態による溶剤再生装置の構成を示す図である。
【図2】従来の真空蒸留再生装置の構成の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
10…蒸留缶
11…フィード配管
12…凝縮器
14…配管
16…熱交換器
18…配管
20…配管
22…循環ポンプ
23…バルブ
24…回収部
26…上段ベッセル
28…下段ベッセル
30…配管
32…配管
34…バルブ
36…配管
38…真空ポンプ
39…ミスト回収タンク
40…配管
42…バルブ
44…バルブ
46…配管
48…バルブ
50…配管
52…バルブ
54…汚染液溜め
56…配管
58…バルブ
60…配管
62…バルブ
64…配管
66…バルブ
68…配管
70…バルブ
100…蒸発用熱交換器
102…凝縮用熱交換器102
104…加熱用コイル
106…冷却用コイル
108…逆U字型配管
110…汚染溶剤供給用配管
112…供給用バルブ
114…流量計
116…流量調整バルブ
118…フィルター
120…フィルターメンテナンスバルブ
122…配管
124…バルブ
126…汚染回収タンク
128…配管
130…バルブ
132…減圧機構
134…逆止弁
136…エゼクタ
138…溶剤タンク
140…溶剤ポンプ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a solvent regeneration apparatus and method for distilling and regenerating a contaminated hydrocarbon solvent used for cleaning or the like.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a technology for distilling and reusing a contaminated solvent such as a hydrocarbon solvent used for cleaning, a vacuum distillation regenerator disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-345375, A vacuum distillation regenerator disclosed in Kaihei 7-136402 is known.
[0003]
A conventional vacuum distillation regenerator will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a schematic diagram showing an example of the configuration of a conventional vacuum distillation regenerator.
[0004]
As shown in FIG. 2, an
[0005]
A
[0006]
A pipe 122 is branched from between the connecting portion of the contaminated
[0007]
A
[0008]
Next, the regeneration of the solvent by the conventional vacuum distillation regeneration apparatus will be described.
[0009]
In advance, the
[0010]
Next, steam or heat transfer oil is circulated in the
[0011]
The solvent vapor introduced into the condensing
[0012]
In this way, the contaminated solvent is heated and evaporated to concentrate the solvent contaminants in the
[0013]
[Problems to be solved by the invention]
As described above, the conventional vacuum distillation regenerator generates solvent vapor in the
[0014]
For example, a solvent used for cleaning a paint containing a thermosetting component such as unsaturated polyester contains fine particles of the thermosetting component as well as a pigment as a contaminant. When the solvent is vaporized in the
[0015]
The object of the present invention is to efficiently distill and recycle even a solvent containing contaminants that change due to heat, such as thermosetting, and highly viscous contaminants, without reducing the efficiency or blocking of the heat exchanger. It is an object of the present invention to provide a solvent recycling apparatus and method.
[0016]
[Means for Solving the Problems]
The above-mentioned purpose is a distillation can for storing a solvent and a lower side than the distillation can. And the evaporation of the solvent is suppressed by the hydraulic pressure. A heat exchanger that is disposed at a position and heats the solvent supplied from the distillation can and reintroduces it into the distillation can in a liquid state, and cools the vapor of the solvent generated in the distillation can. And a condenser for obtaining a regenerated solvent in a liquid phase state.
[0017]
The solvent regeneration apparatus may further include a decompression unit that decompresses the inside of the distillation can.
[0018]
The solvent regenerator further includes a recovery means for recovering the regenerated solvent obtained in the condenser, and the recovery means includes an upper vessel connected to an outlet of the regenerated solvent of the condenser. , At the bottom of the upper vessel, For opening and closing You may make it have a lower stage vessel connected via piping which has a valve.
[0019]
The solvent regenerator further includes a recovery means for recovering the regenerated solvent obtained in the condenser, and the recovery means includes an upper vessel connected to an outlet of the regenerated solvent of the condenser. , At the bottom of the upper vessel, For opening and closing A lower vessel connected through a pipe having a valve, and the pressure reducing means may also reduce the pressure in the upper vessel and / or the lower vessel.
[0020]
In addition, the purpose is to put the solvent in a distillation can, and to lower the solvent in the distillation can below the distillation can. And a heat exchanger arranged at a position to suppress evaporation of the solvent by liquid pressure And heated, and the heated solvent From the heat exchanger In liquid phase Above Re-introducing into a distillation can, generating a vapor of the solvent in the distillation can, and cooling the vapor of the solvent generated in the distillation can to obtain a regenerated solvent in a liquid phase state from which contaminants have been removed It is achieved by a solvent regeneration method characterized by the following.
[0021]
Further, in the above solvent regeneration method, in order to recover the regeneration solvent obtained by cooling the solvent vapor generated in the distillation can, an upper vessel and a lower portion of the upper vessel are provided. For opening and closing A lower vessel connected via a pipe having a valve, and when the regenerated solvent in the lower vessel is less than a predetermined amount of liquid, the valve is opened and the lower vessel is passed through the upper vessel. When the regenerated solvent in the lower vessel exceeds a predetermined amount of liquid, the valve is closed to separate the upper vessel and the lower vessel into the upper vessel. The regenerated solvent may be recovered and the regenerated solvent in the lower vessel may be discharged.
[0022]
In the solvent regeneration method, the solvent vapor may be generated in the distillation can in a state where the inside of the distillation can is decompressed.
[0023]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
A solvent recycling apparatus and method according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a diagram showing the configuration of the solvent regeneration apparatus according to the present embodiment.
[0024]
[1] Solvent regenerator
First, the solvent regeneration apparatus according to the present embodiment will be described with reference to FIG.
[0025]
The solvent regeneration apparatus according to the present embodiment is provided with a distillation can 10 in which a solvent is distilled, and is filled with a contaminated solvent to be regenerated. A
[0026]
A
[0027]
A
[0028]
A vacuum pump 38 is connected to the
[0029]
A
[0030]
A bottom of the distillation can 10 is connected via a
[0031]
A vacuum pump 38 is connected to the contaminated
[0032]
As described above, the solvent regeneration apparatus according to the present embodiment is mainly characterized in that the
[0033]
Below, each component of the solvent reproduction | regeneration apparatus by this embodiment is explained in full detail.
[0034]
(A) Distillation can 10
The distillation can 10 stores a contaminated solvent to be regenerated and vaporizes the solvent. Examples of the renewable solvent include hydrocarbon solvents such as xylene, cyclohexane, and Solvesso (trade name).
[0035]
The distillation can 10 is provided with a liquid amount monitoring mechanism (not shown) for monitoring the amount of the accumulated solvent. Thereby, a solvent reproduction | regeneration apparatus can be controlled according to the liquid quantity of the solvent in the distillation can 10 monitored.
[0036]
At the height of the connection between the
[0037]
The distillation can 10 itself is not heated, and the solvent is vaporized in the distillation can 10 by the heat given to the solvent by the
[0038]
(B)
The
[0039]
The
[0040]
The solvent regeneration apparatus according to the present embodiment is mainly characterized in that the
[0041]
By circulating the solvent by the
[0042]
(C)
The
[0043]
(D) Collection unit 24 (
The
[0044]
The
[0045]
During distillation of the solvent, the inside of the
[0046]
(E) Vacuum pump 38
The vacuum pump 38 depressurizes the inside of the
[0047]
Further, the vacuum pump 38 depressurizes the inside of the contaminated
[0048]
Note that the pressure reduction by the vacuum pump 38 is desirably adjusted as appropriate according to the type of solvent to be regenerated. For example, in the case of a hardly volatile solvent, the inside of the distillation can 10 needs to be depressurized to a lower pressure.
[0049]
In addition, a
[0050]
(F) Contaminated
The contaminated
[0051]
[2] Solvent regeneration method
Next, the solvent regeneration method according to the present embodiment will be described with reference to FIG. In the solvent regeneration apparatus before starting the solvent regeneration, all the valves other than the
[0052]
First, the contaminated solvent to be regenerated is placed in the distillation can 10. Next, the operation of the vacuum pump 38 is started, the
[0053]
Further, the valve 62 of the
[0054]
Next, the solvent in the distillation can 10 is introduced into the
[0055]
As described above, by circulating the solvent in the liquid phase state between the distillation can 10 and the
[0056]
The solvent vapor introduced into the
[0057]
On the other hand, the contaminants of the solvent are concentrated at the bottom of the distillation can 10. Therefore, the
[0058]
When the contaminated liquid in the contaminated
[0059]
As described above, in this embodiment, since the contaminants of the solvent are concentrated in the distillation can 10, the contaminants are fixed in the
[0060]
Here, a procedure for recovering the distilled and regenerated solvent from the
[0061]
First, the
[0062]
Next, the
[0063]
Next, the
[0064]
Thus, in this embodiment, since the solvent recovered by distillation can be recovered intermittently, there is no need to interrupt the solvent distillation regeneration, and the solvent can be efficiently regenerated. Further, since the reduced pressure state in the distillation can 10 can be kept stable, the solvent can be distilled and regenerated with high purity.
[0065]
As described above, recovery of the regenerated solvent from the
[0066]
Thus, according to this embodiment, by disposing the
[0067]
[Modified Embodiment]
The present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made.
[0068]
For example, the control of the solvent regenerating apparatus such as opening and closing of the valve in the above embodiment is automatically controlled according to the height of the liquid level in the distillation can 10, the height of the liquid level in the
[0069]
In addition, as the
[0070]
Further, the solvent to be regenerated is supplied into the distillation can 10 in the above embodiment according to the amount of the solvent in the distillation can 10 and the solvent is continuously distilled and regenerated. You may go to
[0071]
In the above embodiment, the vacuum pump 38 is used as means for reducing the pressure in the distillation can 10 or the like. However, instead of the vacuum pump 38, for example, a means for reducing the pressure in the distillation can 10 by using an ejector is configured. Also good.
[0072]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the solvent is put into the distillation can, and the solvent in the distillation can is placed below the distillation can. The heat exchanger is located at a position where the evaporation of the solvent is suppressed by the hydraulic pressure Heated to supply the heated solvent From heat exchanger Re-introduced into the still in the liquid phase state, generates solvent vapor in the still, and cools the solvent vapor generated in the still to obtain a regenerated solvent in the liquid state from which contaminants have been removed. Therefore, even a solvent containing contaminants that change due to heat, such as thermosetting properties, highly viscous contaminants, and the like, can be efficiently distilled and regenerated without causing a reduction in efficiency or blockage of the heat exchanger.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a solvent recycling apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic view showing an example of the configuration of a conventional vacuum distillation regenerator.
[Explanation of symbols]
10 ... Distillation can
11 ... Feed piping
12 ... Condenser
14 ... Piping
16 ... heat exchanger
18 ... Piping
20 ... Piping
22 ... circulation pump
23 ... Valve
24 ... Collection unit
26 ... Upper vessel
28 ... Lower vessel
30 ... Piping
32 ... Piping
34 ... Valve
36 ... Piping
38 ... Vacuum pump
39 ... Mist collection tank
40 ... Piping
42 ... Valve
44 ... Valve
46 ... Piping
48 ... Valve
50 ... Piping
52 ... Valve
54. Contaminated liquid reservoir
56 ... Piping
58 ... Valve
60 ... Piping
62 ... Valve
64 ... Piping
66 ... Valve
68 ... Piping
70 ... Valve
100 ... Heat exchanger for evaporation
102 ...
104 ... Heating coil
106: Cooling coil
108 ... Reverse U-shaped piping
110 ... Piping for supplying contaminated solvent
112 ... Supply valve
114 ... Flow meter
116 ... Flow rate adjusting valve
118 ... Filter
120 ... Filter maintenance valve
122 ... Piping
124 ... Valve
126 ... Pollution recovery tank
128 ... Piping
130 ... Valve
132 ... Depressurization mechanism
134. Check valve
136 ... Ejector
138 ... Solvent tank
140 ... solvent pump
Claims (7)
前記蒸留缶よりも下方であって液圧により前記溶剤の蒸発を抑制する位置に配置され、前記蒸留缶から供給される前記溶剤を加熱して液相状態のまま前記蒸留缶に再導入する熱交換器と、
前記蒸留缶内で発生した前記溶剤の蒸気を冷却して液相状態の再生溶剤を得る凝縮器と
を有することを特徴とする溶剤再生装置。A distillation can for storing the solvent;
Heat that is disposed below the distillation can and at a position that suppresses evaporation of the solvent by liquid pressure, and heats the solvent supplied from the distillation can to reintroduce it into the distillation can in a liquid state. An exchange,
A condenser for cooling the vapor of the solvent generated in the distillation can to obtain a regenerated solvent in a liquid phase.
前記蒸留缶内を減圧する減圧手段を更に有する
ことを特徴とする溶剤再生装置。The solvent regeneration apparatus according to claim 1, wherein
The solvent regenerator further comprising pressure reducing means for reducing the pressure in the distillation can.
前記凝縮器において得られた前記再生溶剤を回収する回収手段を更に有し、
前記回収手段は、前記凝縮器の前記再生溶剤の出口に接続された上段ベッセルと、前記上段ベッセルの下部に、開閉するためのバルブを有する配管を介して接続された下段ベッセルとを有する
ことを特徴とする溶剤再生装置。The solvent regeneration apparatus according to claim 1 or 2,
A recovery means for recovering the regenerated solvent obtained in the condenser;
The recovery means has an upper vessel connected to the outlet of the regenerated solvent of the condenser, and a lower vessel connected to a lower portion of the upper vessel via a pipe having a valve for opening and closing. A featured solvent recycling apparatus.
前記凝縮器において得られた前記再生溶剤を回収する回収手段を更に有し、
前記回収手段は、前記凝縮器の前記再生溶剤の出口に接続された上段ベッセルと、前記上段ベッセルの下部に、開閉するためのバルブを有する配管を介して接続された下段ベッセルとを有し、
前記減圧手段は、前記上段ベッセル及び/又は前記下段ベッセル内をも減圧する
ことを特徴とする溶剤再生装置。The solvent regeneration apparatus according to claim 2, wherein
A recovery means for recovering the regenerated solvent obtained in the condenser;
The recovery means has an upper vessel connected to the outlet of the regeneration solvent of the condenser, and a lower vessel connected to a lower part of the upper vessel via a pipe having a valve for opening and closing ,
The said pressure reduction means also pressure-reduces the inside of the said upper vessel and / or the said lower vessel, The solvent reproduction | regeneration apparatus characterized by the above-mentioned.
前記蒸留缶内の前記溶剤を前記蒸留缶よりも下方であって液圧により前記溶剤の蒸発を抑制する位置に配置された熱交換器に供給して加熱し、
加熱した前記溶剤を前記熱交換器から液相状態のまま前記蒸留缶に再導入し、前記蒸留缶内で前記溶剤の蒸気を発生し、
前記蒸留缶内で発生した前記溶剤の蒸気を冷却して汚染物が除去された液相状態の再生溶剤を得る
ことを特徴とする溶剤再生方法。Put the solvent in the distillation can
Supply the solvent in the distillation can below the distillation can and heated to a heat exchanger arranged at a position to suppress evaporation of the solvent by liquid pressure ,
Heating above solvent and re-introduced into the distillation can remain in the liquid phase from the heat exchanger to generate steam of the solvent in the distillation pot,
A solvent regeneration method, wherein the solvent vapor generated in the distillation can is cooled to obtain a regenerated solvent in a liquid state from which contaminants are removed.
前記蒸留缶内で発生した前記溶剤の蒸気を冷却して得られる前記再生溶剤を回収するために、上段ベッセルと、前記上段ベッセルの下部に、開閉するためのバルブを有する配管を介して接続された下段ベッセルとを設け、
前記下段ベッセル内の前記再生溶剤が所定の液量未満の場合には、前記バルブを開放して前記上段ベッセルを介して前記下段ベッセルに前記再生溶剤を回収し、
前記下段ベッセル内の前記再生溶剤が所定の液量を超えた場合には、前記バルブを閉めて前記上段ベッセルと前記下段ベッセルとを分離して前記上段ベッセルに前記再生溶剤を回収し、前記下段ベッセル内の前記再生溶剤を排出する
ことを特徴とする溶剤再生方法。The solvent regeneration method according to claim 5, wherein
In order to recover the regenerated solvent obtained by cooling the solvent vapor generated in the distillation can, the upper vessel is connected to a lower portion of the upper vessel via a pipe having a valve for opening and closing. A lower vessel and
When the regenerated solvent in the lower vessel is less than a predetermined amount of liquid, the valve is opened and the regenerated solvent is collected in the lower vessel through the upper vessel,
When the regenerated solvent in the lower vessel exceeds a predetermined amount of liquid, the valve is closed to separate the upper vessel and the lower vessel to collect the regenerated solvent in the upper vessel, and A method for regenerating a solvent, comprising discharging the regenerated solvent in a vessel.
前記蒸留缶内を減圧した状態で、前記蒸留缶内で前記溶剤の蒸気を発生する
ことを特徴とする溶剤再生方法。The solvent regeneration method according to claim 5 or 6,
The solvent regeneration method, wherein the vapor of the solvent is generated in the distillation can in a state where the inside of the distillation can is decompressed.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001286510A JP4125879B2 (en) | 2001-09-20 | 2001-09-20 | Solvent regeneration apparatus and method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001286510A JP4125879B2 (en) | 2001-09-20 | 2001-09-20 | Solvent regeneration apparatus and method |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003088701A JP2003088701A (en) | 2003-03-25 |
JP4125879B2 true JP4125879B2 (en) | 2008-07-30 |
Family
ID=19109475
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001286510A Expired - Fee Related JP4125879B2 (en) | 2001-09-20 | 2001-09-20 | Solvent regeneration apparatus and method |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4125879B2 (en) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4905633B2 (en) * | 2005-08-05 | 2012-03-28 | 東京理化器械株式会社 | Solvent recovery device |
JP4672549B2 (en) * | 2005-12-28 | 2011-04-20 | 花王株式会社 | Method for producing aqueous carbon black dispersion |
CN102995040A (en) * | 2012-10-15 | 2013-03-27 | 天津市亿博制钢有限公司 | Method for heating acid washing solution |
KR102254574B1 (en) * | 2021-02-01 | 2021-05-20 | 박연희 | Compact one-stop extraction and concentration apparatus |
-
2001
- 2001-09-20 JP JP2001286510A patent/JP4125879B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2003088701A (en) | 2003-03-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3526582B2 (en) | Distillation process with reduced fouling | |
CN102458610B (en) | Method for reclaiming of co2 absorbent and a reclaimer | |
JPS6038173B2 (en) | Methods and devices for purifying exhaust air | |
JP4694116B2 (en) | Method and apparatus for producing purified liquid | |
JP2004136273A (en) | Method for solution separation by multiple heat exchange vacuum distillation, cooling and freezing, and method of desalting seawater | |
JPS5919722B2 (en) | Steam recovery method and device | |
JPH0143561B2 (en) | ||
JPH05509151A (en) | Method and apparatus for regenerating refrigeration media | |
JP4125879B2 (en) | Solvent regeneration apparatus and method | |
US20060041154A1 (en) | Oil extraction method | |
US5762763A (en) | Method and apparatus for separating water from compressed air system condensate | |
JP3975312B2 (en) | Waste hydrochloric acid treatment method | |
JP2009101334A (en) | Distilling apparatus of waste solvent containing solid component | |
JP2004028564A (en) | Apparatus for collecting and purifying refrigerant in air conditioning system and method for purifying refrigerant in air conditioning system | |
JP2003126602A (en) | Vacuum distillation and regeneration apparatus | |
JP3975311B2 (en) | Waste hydrochloric acid treatment method | |
KR100521420B1 (en) | Waste rolling oil's regenerative apparatus | |
JP4261438B2 (en) | Power generation and seawater desalination system | |
CN116206795B (en) | Method for starting radioactive waste liquid treatment system | |
JP3036223U (en) | Refrigerant recovery and purification device | |
JP2000033232A (en) | Solvent recovery apparatus | |
US11724212B2 (en) | Alcohol dehydration apparatus and method | |
KR102527187B1 (en) | Waste organic solvent recycling system | |
CN115798768B (en) | Radioactive waste liquid treatment method and system | |
KR100411612B1 (en) | Pure Sodium(Na)-collecting apparatus & method from wasted Sodium(Na) comprising Sodium-oxide compounds |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040405 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060814 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060829 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061017 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080507 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080509 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4125879 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110516 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110516 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120516 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130516 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140516 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |