JP4096034B2 - Creep test method - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種材料のクリープを測定する試験方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般にクリープの速度は材料に与えた応力と温度に依存することが知られており、金属材料の場合、温度が0.4Tm(Tmは絶対温度で表した材料の融点)以上の高温になるとクリープが生じるとされている。高温において一定荷重で金属試験片を引っ張ったときに生じる歪み(伸びを元の長さで割った値、ε)の時間的変化は、図1に示したクリープ曲線で表され、この曲線は、試験片に加えた応力(荷重を元の断面積で割った値、σ)及び試験温度によって大きく変化する。
【0003】
クリープ曲線の接線の勾配(クリープ曲線の時間微分に相当する)はクリープ速度と称され、この速度は、ある適当な試験条件(応力と温度の組み合わせ)のもとでは、図1に示すように3段階の過程が現れ、このうちの第2段階ではクリープ速度がほぼ一定となり、全体を通じてクリープ速度が最小となる。これを最小クリープ速度(又は定常クリープ速度)と呼び、金属材料のクリープに関する特性は、この最小クリープ速度によって表される。
【0004】
通常、引張クリープ試験は最小クリープ速度が現れるような条件下で試験を行い、材料のクリープ強さを測定する。クリープ強さは、「最小クリープ速度が規定値を越えない最大の応力」として定義されることが多い。
【0005】
多くの材料について、最小クリープ速度dε/dtは、次の経験式で表せることが知られている。
dε/dt=A(σ/E)n exp(−Q/RT)
ここでAは材料定数、σは応力、Eはヤング率、Rはガス定数、Tは試料温度である。また、nは応力指数、Qはクリープの見かけの活性化エネルギーと呼ばれる値である。A、nが小さいほど、またQが大きいほど、高温において変形し難い材料、つまりクリープに対して強い材料と言える。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
通常の引張クリープ試験機では、クリープの見かけの活性化エネルギーや応力指数を求めるには、応力及び温度を変えた数回以上のクリープ試験を行う必要があり、材料のクリープ特性値を得るには長時間を要する。
【0007】
試験片の大きさはJIS規格で定められており、直径10mm、標点間距離50mm、試験片全体の長さは約200mmである。通常、このような試験片を用いて引張クリープ試験を行うが、応力及び温度を変えたクリープ試験を数回以上行おうとすると、直径10mm、長さ200mmの比較的大きな試験片が多数必要になり、かなりの量の試料を用意しなければならない。
【0008】
また、引張クリープ試験機では、その構造上、真空中で試験するのは難しく、酸化し易い材料のクリープ特性値を得るには特別な装置が必要になり、簡単にクリープ試験を行えない不都合があった。
【0009】
こうした不都合等を解消すべく、高温ビッカース硬さ試験機を利用して試料の各温度における硬さ値の荷重時間依存性の関係からクリープ特性値を求める方法も試みられた。この方法では、或る温度に保持した試料面にピラミッド状の圧子を一定荷重で押しつけ、或る時間が経過した後、該圧子を取り除いて圧痕の大きさを顕微鏡で測定し、その大きさから硬さ値をまず算出する。次に、圧子を元の位置に正確に戻すことができないので、前回の位置から少し離れたところに前と同じ荷重で圧子を押し付ける。荷重時間は前回よりも長い時間とし、このときの圧痕の大きさから硬さ値を求める。このような操作を繰り返すことによって、各温度における硬さ値対荷重時間の曲線を求め、材料のクリープ特性値を推定するのである。しかし、この方法では、材料のクリープ挙動に関する情報の時間的連続性が欠けているだけでなく、測定位置が転々と変わるため硬さ値もバラツキの大きいものとなり、結果として正確なクリープ特性値が得られないという欠点がある。
【0010】
本発明は、小さな試験片を使用して短時間に簡単に材料の活性化エネルギーや応力指数などのクリープ特性値を測定する試験方法を提供することをその目的とするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明では、温度制御装置を備えた雰囲気中に試料を固定し、該試料をこれよりも硬く且つ制御された荷重が作用した先端が先鋭な圧子により押圧し、該圧子の該試料への押し込み速度を測定して該試料のクリープを測定することにより、上記の目的を達成するようにした。該試料を有底の支持管内の底部に設置すると共に該支持管の底部の周囲に設けた温度制御装置により温度制御し、該圧子を外部から該支持管内へと延びた該支持管と同材料の押圧桿の先端に取り付け、さらには、該押圧桿に中空管を使用してクリープ測定することによっても、上記目的を適切に達成でき、該圧子に作用する荷重を荷重制御装置により任意に変更するようにしてもよい。
【0012】
また、本発明の方法は、試験室の壁面に一端を固定し他端に試料載置部を設けた支持管と、該内壁を挿通し且つ該支持管に沿って延びる移動自在の押圧桿と、該押圧桿の先端に取り付けられて該試料載置部に設置した試料の表面に当接する先鋭な先端を有する圧子と、該押圧桿に作用して該圧子が該試料を押圧する荷重を制御する荷重制御装置と、該試料の温度を輻射により制御する温度制御装置と、該圧子が該試料に押し込まれる押し込み距離の変化を測定する変位測定装置と、該試料の温度および該押し込み距離の変化ならびに該荷重の信号が入力されて該試料のクリープを演算する演算装置とを備えたクリープ試験装置を使用することにより、適切に実施できる。該支持管と押圧桿を同材料でほぼ同断面積に形成し、該荷重制御装置を永久磁石と荷重制御コイルで構成し、該変位測定装置をフェライトコアと差動変圧器で構成することが有利である。該温度制御装置を輻射加熱装置又はクライオスタットで構成することもできる。
【0013】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図2に基づき説明すると、同図の符号1はクリープ試験される金属、合成樹脂、セラミックス等の材料からなる固形の試料、2は一端が温度制御装置3を備えた試験室4の壁面4aに固定され他端に試料1を載置固定しておくための試料載置部2aを有する支持管、5は該試料載置部2aとの間に該試料1を挟み込んで押圧する石英製の圧子を示す。
【0014】
該圧子5の先端6には、図3に示したように、円錐形などの先鋭で適当な硬度を有するダイヤモンド等の部材を埋め込むことにより該試料1よりも硬度が大きくなるようにしたが、該圧子5の硬さが該試料1よりも十分に硬く、且つ後記する荷重に耐えられるときは、ダイヤモンド等を埋め込む必要はない。該試料1は例えば5×5×5mm程度の立体形に形成される。7は圧子5に設けた貫通穴である。
【0015】
該試験室4にはガス導入口8と排気口9を設け、該排気口9に接続した真空ポンプにより該試験室4内を真空に排気し、或いはガス導入口8から不活性ガス等を導入して該試験室4内の雰囲気を任意に制御できるようにした。該圧子5は、該支持管2の長さ方向に沿い且つ後端が該試験室4の壁面4aを介して外部へと延びた図4に見られるような中空の押圧桿10の先端に、圧子5の貫通穴7及び押圧桿10の貫通穴27を挿通したタングステン撚線により着脱自在に取り付けされ、該支持管2及び押圧桿10は、石英ガラスやセラミックス等の比較的熱膨張率の小さい材料で製作される。該支持管2及び押圧桿10の熱による長さの変化を等しくするため、該支持管2及び押圧桿10の断面積を等しく形成し、その長さの変化がクリープ試験の誤差をもたらすことを防止するため、該支持管2及び押圧桿10を平行に配置した。該支持管2及び押圧桿10は、図示のように上下垂直方向に配設することが好ましいが、水平方向に配設することも可能である。また、該支持管2には試料1の出し入れと気体の流通のために該支持管2の長さ方向に延びるスリット2bを形成した。
【0016】
該押圧桿10の後端にはこれに当接させて適当な剛性を有する連桿11を設け、該連桿11の中間部にその微少な変位を測定するための変位測定装置12を設けると共に、該連桿11の後端部に荷重制御装置13を設け、該荷重制御装置13で発生する荷重を該押圧桿10を介して圧子5に作用させ、該試料1に圧子5の先鋭な先端6が押し込まれることによる変位を該変位測定装置12により測定するようにした。28は天秤型に支持したカウンターバランスである。尚、該押圧桿10と連桿11は一体に構成することも可能である。該変位測定装置12は、該連桿11に取り付けられて移動自在のフェライトコア14とこれを囲む固定の差動変圧器15を備え、該差動変圧器15の電圧の変動を変位検出回路16により検出し、そのデータをローパス・フィルタ17及びAD変換器18を介してコンピュータからなる演算装置19に入力される。また、荷重制御装置13は、該連桿11に取り付けられて移動自在の永久磁石20とこれを囲む荷重制御コイル21を備え、荷重制御回路22から該荷重制御コイル21に供給される電流を制御して該永久磁石20に発生する電磁力を制御し、該連桿11が押圧桿10及び圧子5を介して試料1に与える荷重を任意に制御できるようにした。該荷重のデータは該荷重制御回路22から該演算装置19に入力され、該演算装置19において荷重と試料1の変位即ち押し込み深さとの関係が演算される。
【0017】
該試験室4の内部には、赤外線加熱炉などの輻射加熱装置3aやクライオスタットなどの冷却装置などからなる温度制御装置3を設け、これにより該支持管2に保持した試料1の温度を任意に制御した。該試料1の温度は熱電対24に接続した温度測定回路25において測定され、その測定値は該演算装置19に入力されて試料温度と荷重、変位の関係が演算される。図示の加熱装置3aの場合、該温度測定回路25の測定値がフィードバックされた温度制御器26を接続し、該温度制御器26から該加熱装置3aへの投入電力を加減することにより試料1の温度が一定に制御されるようにした。該試料1が酸化等の変質を生じやすい物質であるときは、該試験室4内を真空に或いは不活性ガス雰囲気に制御してその変質を防止しながらクリープ試験を行う。
【0018】
図示の構成の試験装置を使用して試料1のクリープ特性値を測定する押し込み型クリープ試験を行う場合、該圧子5の下の支持管2に試料1を保持させ、荷重制御装置13により一定荷重をかける。該圧子5の先端6は試料1に押し込まれ、その押し込み深さ即ち変位は変位測定装置12によって測定される。試験室4内の任意の雰囲気下において、一定に保持した或る温度での押し込み深さ対時間の関係を表す「押し込み型クリープ曲線」を演算装置19が演算し、その温度における最小クリープ速度が得られる。温度を変えて、同じ試料1の別の場所に圧子5を押し込むことによって、他の温度における最小クリープ速度が得られる。このようにして数点の最小クリープ速度を測定し、各温度域におけるクリープの見かけの活性化エネルギーや応力指数などの特性値を求めることができる。該圧子5の先端を先鋭にすることにより、試料1の1つの測定面で多数の測定試験を行え、試料1が多相組織を有していても特定の相を選んでその領域のクリープ特性値を求めることができる。
【0019】
該試料1は、その上下面の平行度が例えば0.01mm以下になるように、平面研磨機等で研磨しておき、これを支持管2の底面に置いて圧子5を軽く接触させ、荷重制御コイル21に一定電流を流すと、押圧桿10及び圧子5を介して試料1の上面に一定の荷重がかかり、荷重がかかった瞬間から該圧子5は試料1内へ時間の経過と共に押し込まれていく。該圧子5の押し込み深さ即ち変位は100μm程度になるが、その間の押し込み深さの進行状態は変位測定装置12の差動変圧器15の出力として得られ、これをローパス・フィルター17、AD変換器18を通してコンピュータ19に入力し、記憶させ、押し込み深さの時間依存性を表す曲線をCRTまたは記録紙上に描出する。該曲線の一例を図5に示す。
【0020】
該圧子5の押し込み速度、つまり押し込みクリープ速度u′(=du/dt)に関する構成式は、u′=u′(F、T、u)又はu′=u′(F、T、t)という形で表せる。Fは押し込み荷重、Tは試験温度、uは圧子の押し込み深さ、tは2次クリープが始まってから経過した時間である。前者の式で図示構成のクリープ試験装置の測定結果を以下に解析する。この場合、先端角として、角度θをもった円錐形の圧子5に一定荷重を負荷したとき、圧子下の試料1の塑性域が時間と共に発達する際に、その形が幾何学的相似性を持続するような場合を考えるものとする。
【0021】
変形の原点に関する圧子下の任意点のベクトルをr、押し込み変形の段階を定義する特性長さを押し込み深さuで表すと、変位場について自己相似性が保たれるときはr/uの関数になる。また、圧子5の押し込み速度は圧子直下の材料の変形によって引き起こされるのであるから、圧子下の任意点における歪み速度は圧子5の押し込み速度u′の関数でもある。したがって、歪み速度ε′(=dε/dt)に影響する主な要因を関係式で示すと
【0022】
【数4】
【0023】
になる。右辺が単純な積の形になると仮定して次元解析すると
【0024】
【数5】
【0025】
c1は歪みの分布状態と場所に依存する無次元定数である。圧子下の任意点における応力σは、平衡状態では
【0026】
【数6】
【0027】
で表せる。Sは圧痕の投影面積、c2は考えている点、応力の種類、圧子の形状などに依存する無次元定数である。また、定常クリープ速度又は最小クリープ速度ε′の温度及び応力依存性は
【0028】
【数7】
【0029】
のベキ乗則クリープの形で表せるとする。A1は時間の逆数の次元をもつ材料定数、Eはヤング率、nは応力指数、Qはクリープの見かけの活性化エネルギーと称されるものであり、Rはガス定数である。(2)、(3)、(4)式から
【0030】
【数8】
【0031】
という押し込み型のクリープの構成式を得る。A2はA1c2 n/c1であり、A1と同じ次元(時間の逆数)を有する材料定数である。(5)式の両辺の対数をとり、Eとuを一定として、1/Tについて微分すると次式を得る。
【0032】
【数9】
【0033】
したがって、測定点をlnu′対1/Tのグラフにプロットしたときの直線部分の勾配から、クリープの見かけの活性化エネルギーQが得られる。(5)式から、各温度における応力指数は次式によって与えられる。
【0034】
【数10】
【0035】
したがって、測定点をlnu′対lnuのグラフにプロットしたときの直線部分の勾配から、応力指数nが得られる。(5)式は、K=u′(Eu2/F)n/uと置いて、次のように書き換えることもできる。
【0036】
【数11】
【0037】
このように整理すると、測定点は1本の母曲線で表せることになる。したがって、クリープの見かけの活性化エネルギーQは次の式から求めることもできる。
【0038】
【数12】
【0039】
式(5)を積分すると、次のようになる。
【0040】
【数13】
【0041】
ここで、u0は2次クリープが始まるときの圧子の押し込み深さである。u>>u0の場合、上式は
【0042】
【数14】
【0043】
で与えられる。この式は、各温度における押し込みクリープ曲線においてu>>u0を満たす測定点をuとtの両対数グラフにプロットすると、1本の直線で表せることを示している。(11)式の両辺を対数化し、温度一定として、lntで微分すると
【0044】
【数15】
【0045】
を得る。上式は、押し込みクリープ曲線を両対数グラフで表したときの直線部分の勾配から各温度における応力指数nが得られることを示している。
【0046】
材料のクリープ特性を表す応力指数は(7)又は(12)式から得られ、クリープの見かけの活性化エネルギーは(6)又は(9)式から得られる。それぞれの式から応力指数や活性化エネルギーが別々に得られ、実験データを処理する過程で生じた誤差を検討できるので好都合である。
【0047】
試料に加える荷重は、荷重制御回路22を工夫して荷重制御コイル21に供給する電流を制御することにより任意の大きさに制御でき、次のような荷重を変化させてのクリープ試験も行える。
【0048】
(1)荷重急変試験:クリープ試験の途中で荷重を急変させる。このときの試料における押し込み深さの時間的な変化を測定する。通常の引張クリープ試験における応力急変法に相当する。
(2)一定荷重速度試験:一定の荷重速度で圧子を試料に押し込む。このときの押し込み深さの変化を測定する。
(3)荷重速度急変試験:試験途中で荷重速度を急変させる。このときの試料における押し込み深さの時間的な変化を測定する。
(4)荷重保持試験:ある荷重速度で試料に圧子を押し込んだ後、荷重をある値で保持する。このときの押し込み深さの時間的な変化を測定する。
(5)一定押し込み速度試験:一定の押し込み速度で圧子を試料に押し込む。このときの荷重の変化を測定する。
(6)押し込み速度急変試験:試験途中で押し込み速度を急変させる。このときの荷重の時間的な変化を測定する。通常の引張クリープ試験における歪み速度急変法に相当する。
(7)荷重緩和試験:ある押し込み速度で圧子を押し込んだ後、圧子をある位置で保持する。このときの荷重の時間的な変化を測定する。通常の引張クリープ試験における応力緩和法に相当する。
【0049】
更に、試料1は圧子5の先鋭な先端からの押圧を受ける表面積を有すればよいので、小さい試料を用意すれば足り、貴金属含有合金やレアメタル含有合金のクリープ試験を安価に行え、試料1が小さいから図示の輻射加熱装置3aの代わりにクライオスタットを設けて例えば液体窒素温度の極低温に於けるクリープ試験を簡単に行える。また、1個の試料で多数の測定値を得ることができ、試料の形状が単純で済むので機械加工が困難なファインセラミックスや金属間化合物なども容易にクリープ試験できる。
【0050】
該変位測定装置12や荷重制御装置13は差動変圧器15や荷重制御コイル21の大きさ程度のもので、支持管2や温度制御装置3も10数センチ程度に構成できるから、小さな試験室4に収容することができ、真空、不活性ガス雰囲気とすることも容易である。該支持管2と押圧桿11をアルミナ製とすれば、1000℃以上の高温中でのクリープ試験を行える。
【0051】
該荷重制御装置13を永久磁石20と荷重制御コイル21で、ギヤ等の摩擦のない非接触式で与えることにより、応答性がよくなり、高精度の荷重急変試験が行える。
【0052】
【実施例】
図示の装置を使用して錫単結晶の試料のクリープ試験を行った。試料の(110)面を試験面とし、押し込み荷重は100g(0.98N)、試験温度は303K、346K、384K、408K、435K、463Kである。なお、錫の融点Tmは505Kである。
【0053】
図6は、上記の測定条件下で記録された押し込み深さの時間依存性を表す押し込みクリープ曲線である。どの温度の場合も、負荷の作用直後の瞬間変形のあと、圧子の変位は時間と共に増加し続けている。
【0054】
図7は、図6における10s以上の押し込みクリープ曲線部分を両対数グラフに書き直したものである。このように整理すると、ほとんど直線になることが分かる。(12)式によれば、この直線の勾配は1/2nに相当する。これから求めた応力指数の値は、303K〜384Kで約7.5、408Kで6.1、435K〜463Kで約5.4であった。
【0055】
図8は、図6の435Kの場合の押し込み深さとその時間微分、つまり押し込み速度の時間依存性を示したものである。押し込み速度の計算はコンピュータによる。
【0056】
図9は、図8の押し込み深さに対する押し込み速度の変化を各試験温度ごとに両対数グラフに表したものである。圧子の押し込み深さが小さいときには測定点は直線から上方に外れる傾向にあるが(実験点が重なって不明瞭になるので、図ではこの部分が省かれている)、ある時間が経過した後には各温度ごとに一本の直線に乗ることが示されている。(7)式によれば、この直線の勾配は1−2nに相当する。これから求めた応力指数の値は、303K〜384Kで約7.5、408Kで6.3、435K〜463Kで約5.5であり、(12)式から求めたものとほとんど同じであった。
【0057】
図9で押し込み深さとしてu=36μmを選び、このときの各温度における押し込み速度をアレニウスプロットしたものが、図10である。横軸は融点で規格化した温度の逆数Tm/Tで表されている。すべての測定点は、勾配の異なる2本の直線で代表させることができる。(6)式によれば、この直線の勾配は−Q/RTmに相当するので、押し込みクリープの見かけの活性化エネルギーには0.81Tm(410K)付近に遷移温度が存在することになる。この直線の勾配から求めた見かけの活性化エネルギーQの値は、303K〜410Kの低温域で43kJ/mol、410K〜463Kの高温域で117kJ/molであった。図中に、(7)式から求めた応力指数の値も併記した。
【0058】
図11は、図9のすべての実験点についてK=u′(Eu2/F)n/uの値を計算してアレニウスプロットしたものである。K値を求めるときのヤング率には各温度の値を用いた。K値は、遷移温度近くの408Kの場合を除いて、勾配の異なる2本の直線に乗っている。(9)式によれば、この直線の勾配は−Q/RTmに相当する。これから求めた見かけの活性化エネルギーQの値は、低温域で44kJ/mol、高温域で107kJ/molであり、図10で求めた値と10%以内の誤差で一致が得られている。図中には、(12)式から求めた応力指数の値も記入してある。
【0059】
表1に、本発明による押し込み型クリープ試験方法から得られた結果と従来のクリープ試験方法による測定値との比較を示した。両者の値は良い一致を示している。他の数種の材料についても、押し込み型クリープ試験方法から得られた結果と従来のクリープ試験方法による値とが良く一致することが確かめられている。
【0060】
【表1】
【0061】
【発明の効果】
以上のように本発明の方法によれば、温度制御装置を備えた雰囲気中の試料を制御荷重が作用した圧子の先鋭な先端により押圧し、その押し込み速度を測定して該試料のクリープを測定するようにしたので、小さな少量の試料でその測定を行え、試料は上下の面を平行に形成した単純な形状に形成すればよいから機械加工が困難なファインセラミックスなども簡単に試験でき、先端が先鋭な圧子で試料の1面を位置を変えて押圧することができるから、多数の測定値を短時間且つ安価に得ることができる等の効果があり、請求項3乃至6の構成とすることにより正確な各種の試験を行うことができる等の効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】一般的なクリープ曲線の説明図
【図2】本発明の装置の実施の形態を示す側面図
【図3】図2の圧子の拡大図
【図4】図2の要部の拡大図
【図5】押し込み深さ−時間曲線図
【図6】具体的な押し込み深さ−時間曲線図
【図7】図6の曲線を対数曲線で表した線図
【図8】図6の測定温度435Kの押し込み深さ−時間曲線とその時間微分曲線図
【図9】押し込み深さ−押し込み速度の対数曲線図
【図10】押し込み速度、応力指数−絶対温度の逆数の線図
【図11】(9)式から活性化エネルギーを求めるプロット図
【符号の説明】
1 試料、2 支持管、2a 試料載置部、3 温度制御装置、3a 加熱装置、4 試験室、5 圧子、6 先端、8 ガス導入口、9 排気口、10 押圧桿、11 連桿、12 変位測定装置、13 荷重制御装置、14 フェライトコア、15 差動変圧器、20 永久磁石、21 荷重制御コイル、[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention is related to the test method for measuring the creep of the various materials.
[0002]
[Prior art]
Generally, it is known that the creep rate depends on the stress and temperature applied to the material. In the case of a metal material, creep occurs when the temperature becomes higher than 0.4 Tm (Tm is the melting point of the material expressed in absolute temperature). Is supposed to occur. The time change of the strain (elongation obtained by dividing the elongation by the original length, ε) generated when the metal specimen is pulled at a constant load at a high temperature is represented by the creep curve shown in FIG. It varies greatly depending on the stress applied to the test piece (value obtained by dividing the load by the original cross-sectional area, σ) and the test temperature.
[0003]
The slope of the tangent line of the creep curve (corresponding to the time derivative of the creep curve) is called the creep rate, which under certain suitable test conditions (combination of stress and temperature) is as shown in FIG. A three-stage process appears, the second of which the creep speed is substantially constant and the creep speed is minimized throughout. This is called the minimum creep rate (or steady creep rate), and the characteristics of the metal material relating to creep are represented by this minimum creep rate.
[0004]
Usually, the tensile creep test is performed under the condition that the minimum creep rate appears, and the creep strength of the material is measured. Creep strength is often defined as “the maximum stress at which the minimum creep rate does not exceed a specified value”.
[0005]
For many materials, it is known that the minimum creep rate dε / dt can be expressed by the following empirical formula.
dε / dt = A (σ / E) n exp (−Q / RT)
Here, A is a material constant, σ is stress, E is Young's modulus, R is a gas constant, and T is a sample temperature. Further, n is a stress index, and Q is a value called an apparent activation energy of creep. It can be said that the smaller A and n and the larger Q, the more difficult the material is to deform at high temperatures, that is, the stronger the material against creep.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
In an ordinary tensile creep tester, it is necessary to perform a creep test several times at different stresses and temperatures in order to obtain the apparent activation energy and stress index of the creep. It takes a long time.
[0007]
The size of the test piece is defined by the JIS standard. The diameter is 10 mm, the distance between the gauge points is 50 mm, and the entire length of the test piece is about 200 mm. Usually, a tensile creep test is performed using such a test piece. However, if a creep test with varying stress and temperature is performed several times, a large number of relatively large test pieces having a diameter of 10 mm and a length of 200 mm are required. A considerable amount of sample must be prepared.
[0008]
In addition, the tensile creep tester is difficult to test in a vacuum due to its structure, and a special device is required to obtain the creep characteristic value of a material that easily oxidizes. there were.
[0009]
In order to eliminate such inconveniences, a method for obtaining a creep characteristic value from a relationship of load time dependence of hardness value at each temperature of a sample using a high-temperature Vickers hardness tester has been tried. In this method, a pyramid-shaped indenter is pressed against a sample surface held at a certain temperature with a constant load, and after a certain period of time, the indenter is removed and the size of the indentation is measured with a microscope. First, the hardness value is calculated. Next, since the indenter cannot be accurately returned to the original position, the indenter is pressed at a position slightly away from the previous position with the same load as before. The loading time is longer than the previous time, and the hardness value is obtained from the size of the indentation at this time. By repeating such an operation, a curve of hardness value versus load time at each temperature is obtained, and the creep characteristic value of the material is estimated. However, this method not only lacks the temporal continuity of information on the creep behavior of the material, but also the hardness value varies greatly because the measurement position changes from time to time, resulting in an accurate creep characteristic value. There is a disadvantage that it cannot be obtained.
[0010]
The present invention is subjecting Hisage a test method for measuring the creep characteristic values such as activation energy and stress exponent of easy material in a short time using a small test piece intended to that purpose.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
In the present invention, a sample is fixed in an atmosphere equipped with a temperature control device, the tip harder than this and a tip to which a controlled load is applied is pressed by a sharp indenter, and the indenter is pushed into the sample. The above object was achieved by measuring the creep of the sample by measuring the speed. The sample is installed at the bottom of the bottomed support tube and the temperature is controlled by a temperature control device provided around the bottom of the support tube, and the same material as the support tube extending from the outside into the support tube It is possible to achieve the above-mentioned object appropriately by attaching to the tip of the pressing rod and further measuring the creep using a hollow tube for the pressing rod, and the load acting on the indenter can be arbitrarily set by the load control device. It may be changed.
[0012]
Further, the method of the present invention includes a support tube having one end fixed to the wall surface of the test chamber and a sample placement portion provided at the other end, and a movable pressing rod that extends through the inner wall and extends along the support tube. , An indenter having a sharp tip that is attached to the tip of the pressing rod and contacts the surface of the sample placed on the sample mounting portion, and a load that acts on the pressing rod to press the sample by the indenter A load control device that controls the temperature of the sample by radiation, a displacement measuring device that measures a change in the indentation distance by which the indenter is pushed into the sample, a change in the temperature of the sample and the indentation distance In addition, it can be appropriately carried out by using a creep test apparatus provided with a calculation device that inputs the load signal and calculates the creep of the sample. It is advantageous that the supporting tube and the pressing rod are formed of the same material and have substantially the same cross-sectional area, the load control device is constituted by a permanent magnet and a load control coil, and the displacement measuring device is constituted by a ferrite core and a differential transformer. It is. The temperature control device may be constituted by a radiant heating device or a cryostat.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 2.
[0014]
As shown in FIG. 3, the
[0015]
The
[0016]
At the rear end of the
[0017]
Inside the
[0018]
When the indentation type creep test for measuring the creep characteristic value of the
[0019]
The
[0020]
The constitutive equation regarding the indentation speed of the
[0021]
When the vector of an arbitrary point under the indenter with respect to the origin of deformation is represented by r and the characteristic length defining the step of indentation deformation is represented by the indentation depth u, a function of r / u is obtained when self-similarity is maintained for the displacement field. become. Further, since the indentation speed of the
[ Equation 4 ]
[0023]
become. Dimensional analysis assuming that the right side is a simple product form [0024]
[ Equation 5 ]
[0025]
c 1 is a dimensionless constant depending on the distribution state and location of the strain. The stress σ at any point under the indenter is
[ Equation 6 ]
[0027]
It can be expressed as S is the projected area of the indentation, c 2 is a dimensionless constant that depends on the point under consideration, the type of stress, the shape of the indenter, and the like. In addition, the temperature and stress dependence of the steady state creep rate or the minimum creep rate ε ′ is:
[ Expression 7 ]
[0029]
It can be expressed in the form of a power law creep of. A 1 is a material constant having a reciprocal dimension of time, E is Young's modulus, n is a stress index, Q is an apparent activation energy of creep, and R is a gas constant. From formulas (2), (3), and (4): [0030]
[ Equation 8 ]
[0031]
The constitutive equation of indentation type creep is obtained. A 2 is A 1 c 2 n / c 1 and is a material constant having the same dimension (reciprocal of time) as A 1 . Taking the logarithm of both sides of equation (5), E and u are constant, and differentiation is performed with respect to 1 / T, the following equation is obtained.
[0032]
[ Equation 9 ]
[0033]
Therefore, the apparent activation energy Q of creep is obtained from the slope of the straight line portion when the measurement point is plotted on the graph of lnu ′ vs. 1 / T. From equation (5), the stress index at each temperature is given by:
[0034]
[ Expression 10 ]
[0035]
Therefore, the stress index n is obtained from the gradient of the straight line portion when the measurement point is plotted on the graph of lnu ′ vs. lnu. Equation (5) can be rewritten as follows, with K = u ′ (Eu 2 / F) n / u.
[0036]
[ Expression 11 ]
[0037]
When arranged in this way, the measurement points can be represented by a single generating curve. Therefore, the apparent activation energy Q of creep can be obtained from the following equation.
[0038]
[ Expression 12 ]
[0039]
Integrating equation (5) gives
[0040]
[ Formula 13 ]
[0041]
Here, u 0 is the indentation depth when the secondary creep starts. If u >> u 0 , the above equation is
[ Expression 14 ]
[0043]
Given in. This equation shows that if the measurement points satisfying u >> u 0 in the indentation creep curve at each temperature are plotted on a logarithmic graph of u and t, they can be represented by a single straight line. When both sides of equation (11) are logarithmized and the temperature is constant and differentiated by lnt,
[ Expression 15 ]
[0045]
Get. The above equation shows that the stress index n at each temperature can be obtained from the slope of the straight line portion when the indentation creep curve is represented by a log-log graph.
[0046]
The stress index representing the creep characteristics of the material is obtained from the equation (7) or (12), and the apparent activation energy of the creep is obtained from the equation (6) or (9). It is convenient because the stress index and activation energy can be obtained separately from each equation, and errors occurring in the process of processing experimental data can be examined.
[0047]
The load applied to the sample can be controlled to an arbitrary level by devising the
[0048]
(1) Rapid load change test: The load is suddenly changed during the creep test. The temporal change of the indentation depth in the sample at this time is measured. Corresponds to the method of sudden stress change in a normal tensile creep test.
(2) Constant load speed test: The indenter is pushed into the sample at a constant load speed. The change of the indentation depth at this time is measured.
(3) Load speed sudden change test: The load speed is suddenly changed during the test. The temporal change of the indentation depth in the sample at this time is measured.
(4) Load holding test: After pressing an indenter into a sample at a certain load speed, the load is held at a certain value. The time change of the indentation depth at this time is measured.
(5) Constant indentation speed test: The indenter is pushed into the sample at a constant indentation speed. The change in load at this time is measured.
(6) Push-in speed rapid change test: The push-in speed is changed suddenly during the test. The time change of the load at this time is measured. Corresponds to the rapid strain rate variation method in normal tensile creep tests.
(7) Load relaxation test: After the indenter is pushed in at a certain pushing speed, the indenter is held at a certain position. The time change of the load at this time is measured. This corresponds to the stress relaxation method in a normal tensile creep test.
[0049]
Furthermore, since the
[0050]
The
[0051]
By providing the
[0052]
【Example】
A creep test was performed on a sample of tin single crystal using the apparatus shown in the figure. The (110) surface of the sample is the test surface, the indentation load is 100 g (0.98 N), and the test temperatures are 303K, 346K, 384K, 408K, 435K, and 463K. The melting point T m of a tin is 505k.
[0053]
FIG. 6 is an indentation creep curve representing the time dependence of the indentation depth recorded under the above measurement conditions. At any temperature, the indenter displacement continues to increase with time after the instantaneous deformation immediately after the action of the load.
[0054]
FIG. 7 is a logarithmic graph of the indentation creep curve portion of 10 seconds or longer in FIG. When arranged in this way, it can be seen that it is almost a straight line. According to equation (12), the slope of this straight line corresponds to 1 / 2n. The value of the stress index determined from this was about 7.5 for 303K to 384K, 6.1 for 408K, and about 5.4 for 435K to 463K.
[0055]
FIG. 8 shows the indentation depth and its time derivative, that is, the time dependence of the indentation speed in the case of 435K in FIG. The indentation speed is calculated by computer.
[0056]
FIG. 9 is a logarithmic graph showing the change in indentation speed with respect to the indentation depth in FIG. 8 for each test temperature. When the indenter push-in depth is small, the measurement point tends to deviate upward from the straight line (the experimental point overlaps and becomes unclear, so this part is omitted in the figure). It is shown to ride a straight line for each temperature. According to equation (7), the slope of this straight line corresponds to 1-2n. The value of the stress index determined from this was about 7.5 at 303K to 384K, 6.3 at 408K, and about 5.5 at 435K to 463K, which was almost the same as that calculated from equation (12).
[0057]
FIG. 10 is a graph in which u = 36 μm is selected as the indentation depth in FIG. 9, and the indentation speed at each temperature is plotted in an Arrhenius plot. The horizontal axis is represented by the reciprocal temperature T m / T normalized by the melting point. All measurement points can be represented by two straight lines with different slopes. According to equation (6), the slope of this straight line corresponds to −Q / RT m, and therefore, there is a transition temperature in the vicinity of 0.81 T m (410 K) in the apparent activation energy of indentation creep. . The apparent activation energy Q obtained from the slope of this straight line was 43 kJ / mol at a low temperature range of 303K to 410K and 117 kJ / mol at a high temperature range of 410K to 463K. In the figure, the value of the stress index obtained from the equation (7) is also shown.
[0058]
FIG. 11 shows an Arrhenius plot of the values of K = u ′ (Eu 2 / F) n / u calculated for all experimental points in FIG. The value of each temperature was used as the Young's modulus for obtaining the K value. The K value is on two straight lines with different slopes, except in the case of 408K near the transition temperature. (9) According to the equation, the slope of this line corresponds to -Q / RT m. The apparent activation energy Q obtained from this is 44 kJ / mol in the low temperature region and 107 kJ / mol in the high temperature region, which agrees with the value obtained in FIG. 10 with an error within 10%. In the figure, the value of the stress index obtained from equation (12) is also entered.
[0059]
Table 1 shows a comparison between the results obtained from the indentation type creep test method according to the present invention and the measured values obtained by the conventional creep test method. Both values are in good agreement. For several other materials, it has been confirmed that the results obtained from the indentation creep test method agree well with the values obtained by the conventional creep test method.
[0060]
[Table 1]
[0061]
【The invention's effect】
As described above, according to the method of the present invention, the sample in the atmosphere equipped with the temperature control device is pressed by the sharp tip of the indenter to which the control load is applied, and the indentation speed is measured to measure the creep of the sample. Therefore, the measurement can be performed with a small amount of sample, and it is only necessary to form the sample in a simple shape with the upper and lower surfaces formed in parallel. because it can be pressed by changing the position of one face of the sample at sharp indenter has effects such as can be obtained a large number of measurements short and inexpensive, the configuration of the
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram of a general creep curve. FIG. 2 is a side view showing an embodiment of the apparatus of the present invention. FIG. 3 is an enlarged view of an indenter in FIG. [Fig. 5] Indentation depth-time curve diagram [Fig. 6] Concrete indentation depth-time curve diagram [Fig. 7] Diagram showing curve of Fig. 6 as logarithmic curve [Fig. 8] Measurement of Fig. 6 Indentation depth vs. time curve at
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