JP4089306B2 - Capsinoid extract production method and capsinoid extract obtained by the method - Google Patents

Description

【０００８】
【化２】

【０００９】
なお、上記一般式（Ｉ）、（ＩＩ）中、ｎは０〜１０の整数、好ましくは３〜５の整数を意味する。
【００１０】
カプシノイドは、カプサイシノイドと同様のエネルギー代謝促進作用、肥満抑制作用、免疫賦活作用などを有することが知られている。例えば、特開平１１−２４６４７８号公報には、カプシノイドを含有する食品組成物及び医薬組成物が開示されており、また、特開２００１−２６５３８号公報には、カプシノイドを有効成分として含有する肥満抑制剤、体脂肪蓄積抑制剤、アドレナリン分泌促進剤が開示されている。
【００１１】
また、上記の特開平１１−２４６４７８号公報には、上記のトウガラシ無辛味固定品種「ＣＨ−１９甘」から酢酸エチルを用いてカプシノイドを抽出し、得られた抽出物から酢酸エチルを留去したオレオレジン（樹脂油剤）を、シリカゲルクロマトグラフィーにより精製して抽出物を製造する方法が記載されている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の特開平１１−２４６４７８号公報の方法においては、原料トウガラシからの抽出工程において、抽出溶媒として酢酸エチルを用いているために、抽出物を食品に利用しようとした場合、食品衛生法の規制を受けるという問題点があった。
【００１３】
また、シリカゲルクロマトグラフィーを用いる精製工程において、カプシノイドが徐々に分解されるため、短時間内に分離・精製を完了する必要があるという問題点もあった。
【００１４】
したがって、本発明の目的は、無辛味固定品種などのトウガラシ原料から、食品として安全に使用できるカプシノイド抽出物を安定的、高収率に製造でき、しかも、使用に便利な濃縮された形態として得ることができる、カプシノイド抽出物の製造方法、及び該製造方法によって得られるカプシノイド抽出物を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、食品や医薬品に対して安全に添加できるカプシノイド抽出物の製造方法について鋭意研究を行なった結果、食品衛生法において、食品製造に使用が許可されている有機溶媒のうち、特に、エタノール又は含水エタノールを抽出溶媒に用い、かつ、抽出溶媒の液性を酸性にして抽出することによって、高濃度でかつ均質なカプシノイドの抽出物を得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１６】
すなわち、本発明のカプシノイド抽出物の製造方法は、カプシノイドを含有するトウガラシから、前記カプシノイドを溶媒で抽出する溶媒抽出工程と、該溶媒抽出工程後の抽出液から、前記溶媒を分離して前記カプシノイドを濃縮する濃縮工程とを少なくとも含むカプシノイド抽出物の製造方法において、前記抽出溶媒としてエタノール又は含水エタノールを用い、前記溶媒抽出工程を酸性条件下で行なうことを特徴とする。
【００１７】
本発明の製造方法によれば、抽出溶媒として、食品衛生法においても食品製造に使用が許可されているエタノール又は含水エタノールを用いたので、安全性の高い抽出物を製造することができる。また、溶媒抽出工程を酸性条件下で行なうことにより、カプシノイドの分解を抑制して安定性を高め、高収率にカプシノイドを抽出することができる。
【００１８】
本発明の製造方法においては、前記抽出溶媒の体積に対して、有機酸又は無機酸を０．１〜５０ｇ／Ｌとなるように添加して前記酸性条件とすることが好ましい。
【００１９】
これによれば、食品工業において通常用いられる有機酸又は無機酸を添加することにより、安全性の高い抽出物を製造することができる。また、抽出溶媒の体積に対して、有機酸又は無機酸を０．１〜５０ｇ／Ｌとなるように添加することにより、高収率にカプシノイドを抽出することができる。
【００２０】
更に、本発明の製造方法においては、前記溶媒抽出工程後の抽出液に吸着剤を接触させて前記カプシノイドを吸着させる吸着工程と、前記吸着工程後の吸着剤から、溶離溶媒によって前記カプシノイドを溶離させる溶離工程とを更に含むことが好ましい。
【００２１】
これによれば、吸着剤を接触させてカプシノイドを吸着させることにより、カプシノイドの収率を維持しつつ、カプシノイドの含有率、すなわち、純度を向上させることができる。
【００２２】
また、本発明の製造方法においては、前記吸着剤が、架橋スチレン系の多孔質重合体であることが好ましい。
【００２３】
これによれば、架橋スチレン系の多孔質重合体はカプシノイドの吸着効果が高いので、カプシノイドの含有率を特に向上させることができ、本発明に好適に用いることができる。
【００２４】
本発明のカプシノイド抽出物は、上記の製造方法によって得られるカプシノイド抽出物である。また、本発明のカプシノイド抽出物は、食品又は医薬品の添加物として好適に使用される。
【００２５】
これにより、食品又は医薬品として安全に使用でき、使用に便利な濃縮形態でカプシノイド抽出物を利用することができる。また、食品又は医薬品の添加物として使用することにより、エネルギー代謝促進作用、肥満抑制作用、免疫賦活作用等の生理活性作用を有するカプシノイド抽出物を提供できる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について更に詳細に説明する。本発明のカプシノイド抽出物の製造方法は、カプシノイドを含有するトウガラシから、前記カプシノイドを溶媒で抽出する溶媒抽出工程と、該溶媒抽出工程後の抽出液から、前記溶媒を分離して前記カプシノイドを濃縮する濃縮工程とを少なくとも含んでいる。
【００２７】
まず、溶媒抽出工程においては、原料となるカプシノイドを含有するトウガラシから、従来公知の有機溶媒抽出法を利用してカプシノイドを抽出する。
【００２８】
本発明において使用する原料トウガラシは、カプシノイドを含有するトウガラシであればその品種、産地等について特別な制限はないが、カプシノイドを多量に含有し、かつ、辛味成分であるカプサイシノイドの含有量が少ない無辛味品種が望ましい。
【００２９】
このようなトウガラシの品種としては、無辛味品種である「ＣＨ−１９甘」が例示できる。原料トウガラシの形態としては、青果、乾燥物、乾燥粉砕物のいずれも使用することが可能であるが、カプシノイドの抽出効率の点から乾燥粉砕物を用いることが好ましい。
【００３０】
次に抽出溶媒について説明すると、本発明においては、第１に抽出溶媒としてエタノール又は含水エタノールを使用することを特徴とする。エタノールは食品衛生法に基づき食品の抽出溶媒として使用が許可されているので、抽出物を食品に利用することができる。
【００３１】
エタノール濃度としては、３０〜１００体積％であることが好ましく、より好ましくは３０〜７０体積％、特に好ましくは５０〜６０体積％である。３０体積％未満の場合には、カプシノイド抽出効率の低下、及び水溶性成分の増加によりカプシノイド含量が低下する。更に、濃縮時間が延長するため、カプシノイドが分解し、カプシノイドの収率が低率となるので好ましくない。
【００３２】
また、抽出溶媒の使用量については特に限定されないが、原料トウガラシの質量（ｇ）に対して、体積（ｃｍ³）で５〜３０倍が好ましく、１０〜１５倍の抽出溶媒を用いることがより好ましい。
【００３３】
次に、本発明においては、抽出溶媒の液性を酸性にすることを第２の特徴としている。これにより、カプシノイドの安定性を高め、高収率にカプシノイドを抽出することができる。
【００３４】
抽出溶媒を酸性にするためには、有機酸又は無機酸を添加することが好ましい。使用する酸の種類は特に制限されず、食品工業において通常用いられる有機酸として、クエン酸、リンゴ酸、アスコルビン酸、酢酸等が例示できる。また、無機酸としては、無機リン酸等が例示できる。
【００３５】
有機酸又は無機酸の添加量としては、抽出溶媒の体積に対して、有機酸又は無機酸を０．１〜５０ｇ／Ｌとなるように添加することが好ましく、１〜１０ｇ／Ｌとなるように添加することがより好ましい。また、ｐＨとしては２．０〜６．５とすることが好ましく、２．８〜４．０とすることがより好ましい。
【００３６】
上記の有機酸又は無機酸の添加量が０．１ｇ／Ｌ未満であると、酸の種類によってはｐＨが充分に低くならないために、カプシノイドの安定性が低下するので好ましくなく、５０ｇ／Ｌを超えると、揮発酸でない場合には濃縮工程後の抽出物中に残るのでカプシノイド含有率が低下し、また、酸度が上がることで呈味が悪くなる。更に、酸が析出することで抽出物の均一性や流動性が損われるので好ましくない。
【００３７】
溶媒抽出工程における抽出方法としては特に限定されず、原料トウガラシに抽出溶媒を連続的に還流させるような連続抽出法でもよく、バッチ抽出法でもよい。なお、バッチ抽出法の場合には、溶媒操作は複数回繰返して行ないカプシノイドの回収率を高めることが好ましく、２〜４回抽出操作を繰返すことが好ましい。更に、抽出操作は攪拌しながら行なうことが好ましい。
【００３８】
また、抽出時間も特に限定されないが、好ましくは０．５〜１６時間、より好ましくは１〜３時間の範囲で行なうことができる。また、抽出温度としては０〜５０℃が好ましく、１５〜２５℃がより好ましい。
【００３９】
上記の溶媒抽出工程の後、濃縮工程において抽出溶媒を分離することによって、本発明のカプシノイド抽出物を得ることができる。抽出溶媒の分離方法としては従来公知の方法が使用でき、減圧濃縮等が好ましく行なわれる。この場合、温度、圧力等の条件は適宜設定可能であり限定されないが、温度としては、好ましくは３０〜５０℃、より好ましくは３５〜４０℃である。また、圧力としては、好ましくは６〜１０ｋＰａ、より好ましくは８〜９ｋＰａで減圧濃縮を行なうことができる。
【００４０】
本発明においては、上記のように、溶媒抽出工程後の抽出液を、そのまま濃縮工程で濃縮してカプシノイド抽出物を得てもよいが、溶媒抽出工程後の抽出液に吸着剤を接触させて前記カプシノイドを吸着させる吸着工程の後、この吸着工程後の吸着剤から、溶離溶媒によって前記カプシノイドを溶離させる溶離工程を経た後に、濃縮工程を行なうことが好ましい。これによって、カプシノイド抽出物におけるカプシノイドの含有率、すなわちカプシノイド純度が高い抽出物を得ることができる。
【００４１】
吸着工程に使用する吸着剤としては、最終製品中に吸着剤が残存しないように完全に除去可能なものであれば特に制限されることはなく、例えば、合成吸着樹脂、イオン交換樹脂、活性白土、活性炭などを挙げることができる。このうち、カプシノイドの吸着性、溶離性に優れる点から、合成吸着樹脂を用いることが好ましい。
【００４２】
また、合成吸着樹脂のなかでも、架橋スチレン系の多孔質重合体が、カプシノイドの吸着性、溶離性に特に優れるので好ましい。このような吸着剤としては、例えば、ダイヤイオンＳＰ８２５（商品名、三菱化学株式会社製）や、ダイヤイオンＨＰ２１（商品名、三菱化学株式会社製）等が挙げられる。
【００４３】
吸着剤の使用量としては、原料トウガラシに対して１０〜３００質量％用いることが好ましく、３０〜５０質量％用いることがより好ましい。吸着剤の使用量が１０質量％未満であると、カプシノイドの吸着が不充分となり、カプシノイド含有率が向上しないので好ましくなく、３００質量％を超えると、溶媒使用量が増加し操作が煩雑になる上、コストも上昇するので好ましくない。
【００４４】
吸着時間は特に限定されないが、好ましくは０．５〜１６時間、より好ましくは０．５〜１時間の範囲で行なうことができる。また、吸着工程は攪拌しながら行なうことが好ましい。
【００４５】
なお、吸着剤の添加は、溶媒抽出工程が、抽出溶媒を連続的に還流させるような連続抽出法の場合には、あらかじめ抽出槽中に吸着剤を添加しておけばよく、バッチ処理の場合には、抽出操作の繰返し数に合わせて、吸着工程も複数回行なうことが好ましく、通常２〜４回行なうことが好ましい。この場合、例えば、以下のような手順で行なうことができる。
【００４６】
まず、１回目の溶媒抽出工程後の抽出液を濾布を用いて濾過し、濾液と原料残渣の両方を回収する。次に、回収した濾液に吸着剤を添加、撹拌して、カプシノイドを吸着剤に吸着させる１回目の吸着工程を行なう。
【００４７】
上記１回目の吸着工程後、濾布濾過して吸着剤及び濾液を回収する。この濾液は捨て去ることなく、再度抽出溶媒として使用できる。これにより、原料トウガラシを同一の抽出溶媒により繰り返し抽出できるので、抽出溶媒の使用量を少量に抑えることができ経済的である。また、溶媒の廃棄量を減少できるので環境への負荷も低減できる。
【００４８】
一方、回収した原料残渣中には、上記の抽出操作によって抽出しきれなかったカプシノイドが残存する。そこで、この原料残渣に上記の再抽出用の抽出溶媒（上記１回目の吸着工程後の濾液）を再度添加し、２回目の抽出工程を行なう。そして、再度濾布濾過の操作を繰り返し、得られた濾液に上記１回目の吸着工程で使用した吸着剤を再度添加して撹拌した後、濾布濾過して、２回目の吸着工程を行なう。
【００４９】
このように、抽出工程、吸着工程を複数回繰り返した後に、吸着剤を回収する。これによって、溶媒抽出工程がバッチ処理の場合にも、吸着剤へのカプシノイドの吸着量を向上させることができる。
【００５０】
次に、溶離工程について説明すると、溶離工程においては、上記の吸着工程後の吸着剤から、溶離溶媒を用いて前記カプシノイドを溶離させ、濃縮前のカプシノイド抽出物を得る。
【００５１】
溶離溶剤としては、カプシノイドを溶離できればよく、特に限定されないが、上記の抽出工程で用いた、有機酸又は無機酸を添加したエタノール又は含水エタノールを好ましく用いることができる。
【００５２】
この場合、溶離を充分に行なうためには、エタノール含有率が抽出溶媒として用いる場合に比べて高いことが好ましい。具体的には、６０〜１００体積％が好ましく、より好ましくは７０〜１００体積％、特に好ましくは９０〜９５体積％である。なお、有機酸又は無機酸の種類や添加量としては、抽出溶媒として用いる場合と同じものを用いることができる。また、溶離時間としては、好ましくは０．５〜１６時間、より好ましくは０．５〜１時間の範囲である。また、溶離操作は攪拌しながら行なうことが好ましい。
【００５３】
このように、抽出工程の後、吸着工程及び溶離工程を経て、濃縮工程を行なうことによっても本発明のカプシノイド抽出物を得ることができる。
【００５４】
上記の製造方法により得られた、本発明のトウガラシ抽出物は、高濃度のカプシノイドを含有し、カプサイシンと比較して辛味、侵襲性がなく、毒性も認められない。したがって、食品又は医薬品の添加物として好適に利用できる。
【００５５】
すなわち、本発明のカプシノイド抽出物は、血中トリグリセリド濃度低下、血中遊離脂肪酸濃度増加、血中アドレナリンのレベルの増加、血中グルコース濃度の増加及び酸素消費量増加作用を有するので、エネルギー代謝を活性化して、持久力を向上させるほか、肥満抑制や、代謝状態の改善、例えば一過的な低血糖の改善など、一般的な個体の栄養状況の改善、健康増進に有用である。
【００５６】
医薬品としての用途としては、例えば、特開平１１−２４６４７８号公報、特開２００１−２６５３８号公報、特開２００１−１５８７３８号公報、特開２００２−１１４６７６号公報に開示されているような、エネルギー代謝の活性化剤、肥満抑制剤、体脂肪蓄積抑制剤、鎮痛剤、アドレナリン分泌促進剤、持久力向上剤等の各種生理活性を有する医薬品を例示することができる。
【００５７】
また、本発明のカプシノイド抽出物を食品に添加した場合には、上記のような各種の生理活性を有する健康食品又は機能性食品として利用することができる。
【００５８】
食品としては、種々の食品、例えば、固体、液体、ゾル、ゲル、粉末及び顆粒状食品に任意に配合することが可能である。該配合は、従来公知の製造方法によって行なうことができ、例えば、特開平１１−２４６４７８号公報に記載されているような方法により、チョコレート等の固体食品、スポーツ飲料などの液体食品等に容易に配合することができる。
【００５９】
また、カプシノイド抽出物の添加形態としては、例えば、デキストリン、コーンスターチ、乳糖等の各種の賦型剤類や乳化剤等の副原料と共に、カプシノイド抽出物を混合、造粒又はカプセル化等をすることにより製造してもよく、また、必要に応じて、保存料や香料などを添加することもできる。
【００６０】
医薬品として投与する形態としては、経口又は非経口的に投与することができるが、カプシノイド抽出物は辛味がないので、投与に適する形態に製剤化することにより、経口投与に好適に用いられる。この場合、その投与形態にあわせ、薬学的に許容される、例えばゼラチン等の添加剤を加えて製剤化することも可能である。
【００６１】
製剤の形態としては、例えば、錠剤、カプセル剤、顆粒剤、散剤若しくは坐薬等の固形製剤でもよく、シロップ剤、エリキシル剤若しくは注射剤等の液体製剤であってもよい。
【００６２】
なお、これらの製剤は、本発明のカプシノイド抽出物を全薬剤の０．１〜１００質量％含有することが好ましく、１０〜５０質量％含有することがより好ましい。
【００６３】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、実施例は本発明を何ら限定するものではない。
【００６４】
＜実施例１＞
▲１▼抽出工程
抽出槽にトウガラシ無辛味品種「ＣＨ−１９甘」の乾燥粉砕物（カプシノイド含量０．１４５質量％）１００ｇを仕込み、抽出溶媒として、０．１％クエン酸を添加した９０％エタノール（１ｇのクエン酸と１００ｍｌの水及び９００ｍｌのエタノールを混合した液）１Ｌを抽出溶媒として加え、室温にて１時間撹拌しながら１回目の抽出操作を行なった後、濾布濾過して、原料トウガラシの残渣を除去した。
【００６５】
回収した原料残渣に、新しい上記の抽出溶媒１Ｌを加え、室温にて１時間撹拌しながら２回目の抽出操作を行なった後、濾布濾過によって、原料残渣を除去した。同様にして、原料残渣からの抽出操作を再度繰り返し、合計３回の抽出操作を行なった。
【００６６】
▲２▼濃縮工程
上記の３回分の抽出操作によって得られた濾液をすべてプールして、４０℃にて減圧濃縮を行ない、抽出物２０．６０ｇを得た。
【００６７】
＜実施例２＞
▲１▼抽出工程、吸着工程
抽出槽にトウガラシ無辛味品種「ＣＨ−１９甘」の乾燥粉砕物（カプシノイド含量０．１８４質量％）１００ｇを仕込み、抽出溶媒として、０．１％クエン酸を添加した５０％エタノール１Ｌを抽出溶媒として加え、室温にて１時間撹拌しながら１回目の抽出操作を行なった後、濾布濾過して原料残渣を除去した。
【００６８】
次に、濾液に吸着剤（ダイヤイオンＳＰ８２５：三菱化学株式会社製）３０ｇを添加し、室温にて３０分間撹拌しながら１回目の吸着操作を行なった後、濾布濾過して吸着剤を除去した。
【００６９】
この濾液を、再度、上記の原料残渣に加え、室温にて１時間撹拌しながら２回目の抽出を行なった後、濾布濾過してトウガラシの残渣を除去した。
【００７０】
上記濾布濾過後の濾液に、再度、上記の回収した吸着剤を添加し、室温にて３０分間撹拌しながら２回目の吸着操作を行なった後、濾布濾過して吸着剤を除去した。
【００７１】
同様にして、残渣からの抽出操作と、濾布濾過と、濾液の吸着剤への吸着操作を再度繰り返し、合計３回の抽出操作及び吸着操作を行なった後、濾布濾過して吸着剤及び濾液の両方を回収した。
【００７２】
更に、上記の濾液に対して新たな上記吸着剤１０ｇを添加し、室温にて３０分間撹拌しながら４回目の吸着操作を行ない、濾布濾過して吸着剤及び濾液の両方を回収した。
【００７３】
▲２▼溶離工程
上記の回収した吸着剤の合計約４０ｇをプールし、溶離溶媒として、０．１％クエン酸を添加した９５％エタノール４００ｍｌを加えて、室温にて３０分間撹拌しながら１回目の溶離操作を行ない、濾布濾過して吸着剤及び濾液の両方を回収した。
【００７４】
同様にして、上記の溶離操作と、濾布濾過を更に２回繰返し、合計３回の溶離操作を行なった。
【００７５】
▲３▼濃縮工程
上記３回分の溶離操作により得られた濾液をすべてプールし、４０℃にて減圧濃縮を行ない、抽出物４．５８ｇを得た。
【００７６】
＜実施例３＞
▲１▼抽出工程、吸着工程
抽出槽にトウガラシ無辛味品種「ＣＨ−１９甘」の乾燥粉砕物（カプシノイド含量０．１８４質量％）１００ｇを仕込み、抽出溶媒として、０．１％クエン酸を添加した５０％エタノール１．５Ｌを抽出溶媒として加え、抽出槽における撹拌抽出操作と、濾布濾過、及び吸着槽における吸着剤３０ｇへの吸着と濾布濾過を、室温で１晩、還流させながら連続的に行なった。
【００７７】
次に、抽出槽より、抽出液と原料残渣とを回収して再度濾布濾過を行ない、また吸着槽より、抽出液と吸着剤とを回収して再度濾布濾過を行ない、この両濾液を混合して新たな吸着剤１０ｇに室温にて３０分間撹拌しながら吸着させた後、濾布濾過を行なって吸着剤約１０ｇを回収した。
【００７８】
▲２▼溶離工程
先に回収した吸着剤約３０ｇとこの吸着剤約１０ｇを混合し、溶離溶媒として９５％エタノール４００ｍｌを添加し、３０分間撹拌しながら１回目の溶離操作を行なった後に濾布濾過した。
【００７９】
回収した吸着剤に、再度、新たな溶離溶媒４００ｍｌを添加し、３０分間撹拌しながら２回目の溶離操作を行なった後に濾布濾過した。この操作を繰り返し、合計４回の溶離操作を行なった。
【００８０】
▲３▼濃縮工程
上記４回分の溶離操作により得られた濾液をすべてプールし、４０℃にて減圧濃縮を行ない、抽出物３．２２ｇを得た。
【００８１】
＜比較例１＞
▲１▼抽出工程
抽出槽にトウガラシの無辛味品種「ＣＨ−１９甘」の乾燥粉砕物（カプシノイド含量０．２０３質量％）１００ｇを仕込み、抽出溶媒として、９０％エタノール１Ｌを添加し、室温にて１時間撹拌しながら１回目の抽出操作を行なった後、濾布濾過して原料トウガラシの残渣を除去した。
【００８２】
回収した原料残渣に新たな抽出溶媒０．７Ｌを加え、室温にて１時間撹拌しながら２回目の抽出操作を行なった後、濾布濾過によって、原料残渣を除去した。
【００８３】
▲２▼濃縮工程
上記２回分の抽出操作によって得られた濾液をすべてプールし、４０℃にて減圧濃縮を行ない、抽出物１６．６８ｇを得た。
【００８４】
＜比較例２＞
▲１▼抽出工程
抽出槽にトウガラシの無辛味品種「ＣＨ−１９甘」の乾燥粉砕物（カプシノイド含量０．２０３質量％）１００ｇを仕込み、５０％エタノール１Ｌを添加して室温にて３時間撹拌しながら抽出した後、濾布を用いて濾過してトウガラシの残渣を除去した。
【００８５】
▲２▼濃縮工程
上記の抽出操作によって得られた濾液を、４０℃にて減圧濃縮を行ない、抽出物１８．８７ｇを得た。
【００８６】
＜試験例＞
原料トウガラシ及び抽出物中に含まれるカプシノイドを定量分析し、カプシノイドの含有率（質量％）、及び、カプシノイドの回収率（％）を分析した。なお、カプシノイドの回収率は、原料として用いた乾燥粉砕物に含まれるカプシノイドの量を１００％として算出した。
【００８７】
また、カプシノイドの定量分析は、下記の条件下にて逆相ＨＰＬＣを用いて行なった。抽出物は氷酢酸に溶解して分析に供した。また、トウガラシ無辛味固定品種「ＣＨ−１９甘」乾燥粉砕物は、酢酸エチルにより３回抽出し、抽出液をプールしてその一部を分析に供した。
【００８８】
カラム：ＯＤＳ（４．６×１５０ｍｍ）
溶媒：８０％メタノール
流速：１ｍｌ／分
温度：４０℃
検出器：蛍光検出器 Ｅｘ＝２８０ｎｍ，Ｅｍ＝３２０ｎｍ
実施例１〜３、及び比較例１、２における、カプシノイドの含有率（質量％）、及び、カプシノイドの回収率（％）をまとめて表１に示す。
【００８９】
【表１】

【００９０】
表１から明らかなように、実施例１〜３においてはいずれもカプシノイドの回収率が７０％以上であり、比較例１、２に比べて高収率であることがわかる。
【００９１】
９０％エタノールを用いてバッチ抽出法により抽出した実施例１と比較例１とを比較すると、抽出溶媒に０．１％のクエン酸を添加し、抽出回数が１回多い実施例１では、原料中に含まれるカプシノイドのほぼ全量が回収されたのに対し、比較例１では約６０％のカプシノイドしか回収されなかった。
【００９２】
また、実施例２と比較例２とを比較すると、抽出溶媒に０．１％のクエン酸を添加し、かつ、濾布濾過により回収された抽出溶媒を再使用しつつ１時間の抽出を合計３回行なった実施例２では、カプシノイドの回収率は９３．１％と高収率であったのに対し、クエン酸を添加せず、３時間の抽出を１回のみ行なった比較例２においては２０．５％と低率にとどまった。
【００９３】
更に、吸着剤を利用しない実施例１と、吸着剤を利用した実施例２とを比較すると、カプシノイド回収率はそれぞれ１０３．５％及び９３．１％とほぼ同等であるのに対し、得られた抽出物の質量はそれぞれ２３．５８ｇ及び４．５８ｇであり約５倍異なっている。すなわち、実施例２のカプシノイド含有率、すなわちカプシノイド純度は、実施例１の約５倍となっており、実施例２においては、吸着剤の使用によってカプシノイドの純度が高まっていることがわかる。
【００９４】
実施例２と実施例３とを比較すると、バッチ抽出法である実施例２と、抽出溶媒を自動的に原料トウガラシへ還流させる連続抽出法の実施例３とでは、回収率はやや実施例３が劣るものの、カプシノイド含有率については同等の純度が得られており、連続抽出法においても、高収率、高含量のカプシノイド抽出物が得られていることがわかる。
【００９５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、無辛味固定品種などのトウガラシ原料から、食品として安全に使用できるカプシノイド抽出物を、安定、高収率に製造でき、かつ、使用に便利な濃縮された形態としてカプシノイド抽出物を得ることができるので、食品や医薬品の添加物として好適に用いることができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a capsinoid extract from a pepper raw material containing capsinoid using solvent extraction, and a capsinoid extract obtained by the method.
[0002]
[Prior art]
Capsicum annuum L. fruits and leaves are widely used around the world as food, spices and pharmaceutical ingredients. The pungent component is a group of substances consisting of 12 or more homologues such as capsaicin and dihydrocapsaicin, and is collectively called capsaicinoid.
[0003]
Among the capsaicinoids mentioned above, capsaicin is known to have various physiological activities, for example, an effect of suppressing obesity by enhancing energy metabolism based on promotion of adrenaline secretion (Buck SH, Burks TF. Pharmacol. Rev. 1986, 38, 179-226, Kazuo Iwai, Tatsuo Watanabe, “Science of Pepper Spicy”, Yuki Shobo, 2000, P148-227).
[0004]
However, capsaicinoid has a problem that its use as a food or a food additive or a medicine is limited because its use amount is limited because of its strong pungency and invasiveness.
[0005]
On the other hand, the spicy varieties selected and fixed in the Kyoto University experimental field from the progeny of the self-breeding of hot pepper cultivar “CH-19” (Kyoto Prefectural University, Faculty of Agriculture, Vegetable and Horticulture Laboratory introduction number) cultivated for food in Thailand “CH-19 Ama” contains almost no capsaicinoids, but instead contains a large amount of capsaicinoid-like analogues, which are collectively called capsinoids such as capsiate and dihydrocapsiate (Susumu Yazawa, Noboru Suedome, Kana Okamoto)・ Takakazu Namiki, 1989, Journal of Horticultural Society 58: 601-607).
[0006]
This capsinoid is a compound represented by the following general formula (I) or (II). The difference in the chemical structure between capsaicinoid and capsinoid is that capsaicinoid is a compound in which a fatty acid is bonded to vanillylamine with an acid amide. In contrast, capsinoid is only a compound in which a fatty acid is ester-linked to vanillyl alcohol (Kobata K et al. J. Agricultural and Food Chemistry 1998, 46, 1695-1697).
[0007]
[Chemical 1]

[0008]
[Chemical 2]

[0009]
In the general formulas (I) and (II), n is an integer of 0 to 10, preferably an integer of 3 to 5.
[0010]
Capsinoids are known to have the same energy metabolism promoting action, obesity suppressing action, immunostimulating action and the like as capsaicinoids. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-246478 discloses food compositions and pharmaceutical compositions containing capsinoids, and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-26538 discloses suppression of obesity containing capsinoids as active ingredients. Agents, body fat accumulation inhibitors, and adrenaline secretion promoters are disclosed.
[0011]
Moreover, in said Unexamined-Japanese-Patent No. 11-246478, capsinoid is extracted using ethyl acetate from said capsicum spicy fixed variety "CH-19 sweet", and ethyl acetate was distilled off from the obtained extract. A method is described in which oleoresin (resin oil) is purified by silica gel chromatography to produce an extract.
[0012]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-246478, in the extraction step from raw pepper, ethyl acetate is used as an extraction solvent. There was a problem of receiving the regulation.
[0013]
Further, in the purification process using silica gel chromatography, capsinoids are gradually decomposed, so that there is a problem that separation / purification needs to be completed within a short time.
[0014]
Accordingly, an object of the present invention is to obtain a capsinoid extract that can be safely used as a food from a hot pepper raw material such as a non-paste-fixed variety, in a stable and high yield, and obtain a concentrated form convenient for use. Another object is to provide a method for producing a capsinoid extract, and a capsinoid extract obtained by the production method.
[0015]
[Means for Solving the Problems]
As a result of diligent research on a method for producing a capsinoid extract that can be safely added to foods and pharmaceuticals, the present inventors have found that among organic solvents that are permitted to be used for food production in the Food Sanitation Law, The present inventors have found that a high-concentration and homogeneous extract of capsinoid can be obtained by extraction using ethanol or hydrous ethanol as an extraction solvent and by making the liquidity of the extraction solvent acidic. It came to.
[0016]
That is, the method for producing a capsinoid extract according to the present invention includes a solvent extraction step of extracting capsinoid with a solvent from a capsinoid-containing pepper, and the capsinoid by separating the solvent from the extract after the solvent extraction step. In the method for producing a capsinoid extract comprising at least a concentration step of concentrating the solvent, ethanol or hydrous ethanol is used as the extraction solvent, and the solvent extraction step is performed under acidic conditions.
[0017]
According to the production method of the present invention, ethanol or water-containing ethanol, which is permitted to be used for food production in the Food Sanitation Law, is used as the extraction solvent, so that a highly safe extract can be produced. In addition, by performing the solvent extraction step under acidic conditions, it is possible to suppress the degradation of capsinoid, improve the stability, and extract the capsinoid in a high yield.
[0018]
In the manufacturing method of this invention, it is preferable to add an organic acid or an inorganic acid so that it may become 0.1-50 g / L with respect to the volume of the said extraction solvent, and to make it the said acidic condition.
[0019]
According to this, a highly safe extract can be manufactured by adding the organic acid or inorganic acid normally used in the food industry. Moreover, capsinoid can be extracted with a high yield by adding an organic acid or an inorganic acid so that it may become 0.1-50 g / L with respect to the volume of an extraction solvent.
[0020]
Further, in the production method of the present invention, an adsorbing step in which an adsorbent is brought into contact with the extract after the solvent extraction step to adsorb the capsinoid, and the capsinoid is eluted from the adsorbent after the adsorption step with an eluting solvent. It is preferable to further include an elution step.
[0021]
According to this, it is possible to improve the content of capsinoid, that is, the purity, while maintaining the yield of capsinoid by contacting the adsorbent to adsorb the capsinoid.
[0022]
In the production method of the present invention, the adsorbent is preferably a crosslinked styrene-based porous polymer.
[0023]
According to this, since the crosslinked styrene-based porous polymer has a high capsinoid adsorption effect, the content of capsinoid can be particularly improved and can be suitably used in the present invention.
[0024]
The capsinoid extract of the present invention is a capsinoid extract obtained by the above production method. Moreover, the capsinoid extract of the present invention is suitably used as an additive for foods or pharmaceuticals.
[0025]
Accordingly, the capsinoid extract can be used in a concentrated form that can be safely used as a food or a medicine and is convenient for use. Moreover, the capsinoid extract which has physiological activity effects, such as an energy metabolism promotion effect | action, an obesity suppression effect | action, an immunostimulation effect | action, can be provided by using as an additive of a foodstuff or a pharmaceutical.
[0026]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The method for producing a capsinoid extract of the present invention includes a solvent extraction step of extracting the capsinoid with a solvent from a capsinoid-containing pepper, and separating the solvent from the extract after the solvent extraction step to concentrate the capsinoid. And at least a concentration step.
[0027]
First, in the solvent extraction step, capsinoids are extracted from capsicum containing capsinoids as a raw material using a conventionally known organic solvent extraction method.
[0028]
The raw capsicum used in the present invention is not particularly limited as long as it contains capsinoid, and its variety, production area, etc., but it contains a large amount of capsinoid and a low content of capsaicinoid which is a pungent component. Spicy varieties are desirable.
[0029]
Examples of such pepper varieties include “CH-19 sweet” which is a spicy variety. As the form of the raw pepper, any of fruits, dried products, and dried pulverized products can be used, but it is preferable to use a dried pulverized product from the viewpoint of capsinoid extraction efficiency.
[0030]
Next, the extraction solvent will be described. In the present invention, first, ethanol or hydrous ethanol is used as the extraction solvent. Since ethanol is allowed to be used as a food extraction solvent based on the Food Sanitation Law, the extract can be used for food.
[0031]
The ethanol concentration is preferably 30 to 100% by volume, more preferably 30 to 70% by volume, and particularly preferably 50 to 60% by volume. When it is less than 30% by volume, the capsinoid content decreases due to a decrease in capsinoid extraction efficiency and an increase in water-soluble components. Furthermore, since the concentration time is extended, the capsinoid is decomposed and the yield of capsinoid is lowered, which is not preferable.
[0032]
Further, the amount of the extraction solvent used is not particularly limited, but the volume (cm) of the mass of raw material pepper (g). ^Three ) Is preferably 5 to 30 times, and more preferably 10 to 15 times the extraction solvent.
[0033]
Next, in the present invention, the second feature is to make the liquidity of the extraction solvent acidic. Thereby, the stability of capsinoid can be improved and capsinoid can be extracted in high yield.
[0034]
In order to make the extraction solvent acidic, it is preferable to add an organic acid or an inorganic acid. The kind of acid to be used is not particularly limited, and examples of organic acids usually used in the food industry include citric acid, malic acid, ascorbic acid, acetic acid and the like. Examples of the inorganic acid include inorganic phosphoric acid.
[0035]
As addition amount of an organic acid or an inorganic acid, it is preferable to add an organic acid or an inorganic acid so that it may become 0.1-50 g / L with respect to the volume of an extraction solvent, so that it may become 1-10 g / L. It is more preferable to add to. Moreover, as pH, it is preferable to set it as 2.0-6.5, and it is more preferable to set it as 2.8-4.0.
[0036]
If the addition amount of the organic acid or inorganic acid is less than 0.1 g / L, the pH is not sufficiently lowered depending on the kind of the acid, and the stability of the capsinoid is lowered. When it exceeds, if it is not a volatile acid, it remains in the extract after the concentration step, so that the capsinoid content decreases, and the acidity increases and the taste becomes worse. Furthermore, the precipitation of the acid is not preferable because the uniformity and fluidity of the extract are impaired.
[0037]
The extraction method in the solvent extraction step is not particularly limited, and may be a continuous extraction method in which the extraction solvent is continuously refluxed to the raw pepper, or a batch extraction method. In the case of the batch extraction method, the solvent operation is preferably repeated a plurality of times to increase the capsinoid recovery rate, and the extraction operation is preferably repeated 2 to 4 times. Further, the extraction operation is preferably performed with stirring.
[0038]
Also, the extraction time is not particularly limited, but the extraction time can be preferably 0.5 to 16 hours, more preferably 1 to 3 hours. Moreover, as extraction temperature, 0-50 degreeC is preferable and 15-25 degreeC is more preferable.
[0039]
After the solvent extraction step, the capsinoid extract of the present invention can be obtained by separating the extraction solvent in the concentration step. As a method for separating the extraction solvent, a conventionally known method can be used, and concentration under reduced pressure is preferably performed. In this case, conditions such as temperature and pressure can be appropriately set and are not limited, but the temperature is preferably 30 to 50 ° C, more preferably 35 to 40 ° C. Moreover, as a pressure, Preferably it is 6-10 kPa, More preferably, it can concentrate under reduced pressure at 8-9 kPa.
[0040]
In the present invention, as described above, the capsinoid extract may be obtained by concentrating the extract after the solvent extraction step as it is in the concentration step, but the adsorbent is brought into contact with the extract after the solvent extraction step. After the adsorption step for adsorbing the capsinoid, the concentration step is preferably performed after the elution step for eluting the capsinoid from the adsorbent after the adsorption step with an elution solvent. As a result, it is possible to obtain an extract having high capsinoid content, that is, high capsinoid purity, in the capsinoid extract.
[0041]
The adsorbent used in the adsorption process is not particularly limited as long as it can be completely removed so that the adsorbent does not remain in the final product. For example, synthetic adsorption resin, ion exchange resin, activated clay And activated carbon. Among these, it is preferable to use a synthetic adsorption resin from the viewpoint of excellent capsinoid adsorption and elution.
[0042]
Of the synthetic adsorption resins, a crosslinked styrene-based porous polymer is preferable because it is particularly excellent in capsinoid adsorption and elution. Examples of such an adsorbent include Diaion SP825 (trade name, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation), Diaion HP21 (trade name, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation), and the like.
[0043]
As a usage-amount of adsorption agent, it is preferable to use 10-300 mass% with respect to raw material pepper, and it is more preferable to use 30-50 mass%. If the amount of the adsorbent used is less than 10% by mass, the capsinoid adsorption becomes insufficient and the capsinoid content rate is not improved, which is not preferable. If it exceeds 300% by mass, the amount of solvent used increases and the operation becomes complicated. In addition, the cost increases, which is not preferable.
[0044]
Although adsorption time is not specifically limited, Preferably it is 0.5 to 16 hours, More preferably, it can carry out in 0.5 to 1 hour. Moreover, it is preferable to perform an adsorption process, stirring.
[0045]
In addition, the adsorbent may be added in advance if the solvent extraction step is a continuous extraction method in which the extraction solvent is continuously refluxed. For this, it is preferable to perform the adsorption step a plurality of times in accordance with the number of repetitions of the extraction operation, and it is usually preferable to perform 2 to 4 times. In this case, for example, the following procedure can be used.
[0046]
First, the extract after the first solvent extraction step is filtered using a filter cloth, and both the filtrate and the raw material residue are recovered. Next, an adsorbent is added to the collected filtrate and stirred to perform a first adsorption step in which capsinoid is adsorbed on the adsorbent.
[0047]
After the first adsorption step, the adsorbent and the filtrate are recovered by filtering the filter cloth. This filtrate can be used again as an extraction solvent without being discarded. Thereby, since raw material pepper can be extracted repeatedly with the same extraction solvent, the usage-amount of an extraction solvent can be restrained to a small quantity, and it is economical. In addition, since the amount of solvent discarded can be reduced, the burden on the environment can also be reduced.
[0048]
On the other hand, capsinoids that could not be extracted by the above extraction operation remain in the recovered raw material residue. Therefore, the extraction solvent for re-extraction (the filtrate after the first adsorption step) is added again to the raw material residue, and the second extraction step is performed. Then, the operation of filtering the filter cloth is repeated again, and the adsorbent used in the first adsorption step is added again to the obtained filtrate and stirred, followed by filtering the filter cloth and performing the second adsorption step.
[0049]
Thus, after repeating the extraction process and the adsorption process a plurality of times, the adsorbent is recovered. Thereby, even when the solvent extraction step is batch processing, the amount of capsinoid adsorbed on the adsorbent can be improved.
[0050]
Next, the elution process will be described. In the elution process, the capsinoid is eluted from the adsorbent after the adsorption process using an elution solvent to obtain a capsinoid extract before concentration.
[0051]
The elution solvent is not particularly limited as long as it can elute capsinoid, and ethanol or water-containing ethanol added with an organic acid or inorganic acid used in the extraction step can be preferably used.
[0052]
In this case, in order to perform elution sufficiently, it is preferable that the ethanol content is higher than that in the case of using as an extraction solvent. Specifically, it is preferably 60 to 100% by volume, more preferably 70 to 100% by volume, and particularly preferably 90 to 95% by volume. In addition, as a kind and addition amount of an organic acid or an inorganic acid, the same thing as the case where it uses as an extraction solvent can be used. The elution time is preferably in the range of 0.5 to 16 hours, more preferably 0.5 to 1 hour. The elution operation is preferably performed with stirring.
[0053]
Thus, the capsinoid extract of the present invention can also be obtained by performing the concentration step through the adsorption step and the elution step after the extraction step.
[0054]
The capsicum extract of the present invention obtained by the above production method contains a high concentration of capsinoid, has no pungency, invasiveness, and no toxicity as compared with capsaicin. Therefore, it can be suitably used as an additive for food or medicine.
[0055]
That is, the capsinoid extract of the present invention has the effects of lowering blood triglyceride concentration, increasing blood free fatty acid concentration, increasing blood adrenaline level, increasing blood glucose concentration and increasing oxygen consumption. In addition to improving endurance by activating, it is useful for improving general nutritional status and improving health, such as suppression of obesity and improvement of metabolic state, such as transient improvement of hypoglycemia.
[0056]
Examples of uses as pharmaceuticals include energy metabolism as disclosed in JP-A-11-246478, JP-A-2001-26538, JP-A-2001-158738, and JP-A-2002-114676. Examples include pharmaceuticals having various physiological activities such as an activator, an obesity inhibitor, a body fat accumulation inhibitor, an analgesic, an adrenaline secretion promoter, and an endurance improver.
[0057]
In addition, when the capsinoid extract of the present invention is added to food, it can be used as a health food or functional food having various physiological activities as described above.
[0058]
As the food, it can be arbitrarily mixed in various foods such as solid, liquid, sol, gel, powder and granular food. The blending can be performed by a conventionally known production method. For example, it can be easily applied to a solid food such as chocolate or a liquid food such as a sports drink by a method described in JP-A-11-246478. Can be blended.
[0059]
In addition, the capsinoid extract is added, for example, by mixing, granulating or encapsulating the capsinoid extract together with various excipients such as dextrin, corn starch, and lactose and auxiliary materials such as an emulsifier. It may be produced, and preservatives and fragrances can be added as necessary.
[0060]
As a form to be administered as a pharmaceutical, it can be administered orally or parenterally, but since the capsinoid extract has no pungency, it is suitably used for oral administration by formulating it into a form suitable for administration. In this case, it is possible to add a pharmaceutically acceptable additive such as gelatin in accordance with the administration form.
[0061]
The form of the preparation may be, for example, a solid preparation such as a tablet, capsule, granule, powder or suppository, or a liquid preparation such as a syrup, elixir or injection.
[0062]
In addition, it is preferable that these preparations contain the capsinoid extract of this invention 0.1-100 mass% of all the chemical | medical agents, and it is more preferable to contain 10-50 mass%.
[0063]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated further more concretely, an Example does not limit this invention at all.
[0064]
<Example 1>
(1) Extraction process
The extraction tank was charged with 100 g of dry pulverized pepper (CH-19 sweet) (capsinoid content 0.145% by mass), and 90% ethanol (1 g of citric acid) with 0.1% citric acid added as an extraction solvent. 1 L of a mixture of acid, 100 ml of water and 900 ml of ethanol) was added as an extraction solvent, and after the first extraction operation with stirring at room temperature for 1 hour, the cloth was filtered to remove the residue of the raw pepper Removed.
[0065]
1 L of the above-mentioned new extraction solvent was added to the recovered raw material residue, and a second extraction operation was performed while stirring at room temperature for 1 hour, and then the raw material residue was removed by filtration with a filter cloth. Similarly, the extraction operation from the raw material residue was repeated again, and extraction operations were performed three times in total.
[0066]
(2) Concentration process
All the filtrates obtained by the above three extraction operations were pooled and concentrated under reduced pressure at 40 ° C. to obtain 20.60 g of an extract.
[0067]
<Example 2>
(1) Extraction process, adsorption process
The extraction tank was charged with 100 g of a dry ground product (capsinoid content 0.184% by mass) of capsicum spicy varieties “CH-19 sweet”, and 1 L of 50% ethanol added with 0.1% citric acid was used as the extraction solvent. After the first extraction operation with stirring at room temperature for 1 hour, the raw material residue was removed by filtration with a filter cloth.
[0068]
Next, 30 g of an adsorbent (Diaion SP825: manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) is added to the filtrate, and after the first adsorption operation with stirring for 30 minutes at room temperature, the adsorbent is removed by filtering the filter cloth. did.
[0069]
This filtrate was added to the above raw material residue again, followed by extraction for the second time while stirring at room temperature for 1 hour, followed by filtration with a filter cloth to remove the pepper residue.
[0070]
The collected adsorbent was added again to the filtrate after filtering the filter cloth, and a second adsorption operation was performed with stirring at room temperature for 30 minutes, followed by filtration with a filter cloth to remove the adsorbent.
[0071]
Similarly, the extraction operation from the residue, the filter cloth filtration, and the adsorption operation of the filtrate to the adsorbent are repeated again. After performing the extraction operation and the adsorption operation three times in total, the filter cloth is filtered and the adsorbent and Both filtrates were collected.
[0072]
Further, 10 g of the new adsorbent was added to the filtrate, and a fourth adsorption operation was performed with stirring at room temperature for 30 minutes. The filter cloth was filtered to recover both the adsorbent and the filtrate.
[0073]
(2) Elution process
A total of about 40 g of the collected adsorbents is pooled, and 400 ml of 95% ethanol to which 0.1% citric acid is added is added as an eluting solvent, and the first elution operation is performed with stirring for 30 minutes at room temperature. The filter cloth was filtered to recover both the adsorbent and the filtrate.
[0074]
In the same manner, the above elution operation and filter cloth filtration were further repeated twice, for a total of 3 elution operations.
[0075]
(3) Concentration process
All the filtrates obtained by the above elution operation for 3 times were pooled and concentrated under reduced pressure at 40 ° C. to obtain 4.58 g of extract.
[0076]
<Example 3>
(1) Extraction process, adsorption process
In an extraction tank, 100 g of dry pulverized pepper (CH-19 sweet) (capsinoid content 0.184% by mass) was charged in an extraction tank, and 1.5 L of 50% ethanol with 0.1% citric acid added as an extraction solvent. In addition to the extraction solvent, the stirring extraction operation in the extraction tank, the filter cloth filtration, and the adsorption to the adsorbent 30 g in the adsorption tank and the filter cloth filtration were continuously performed at reflux at room temperature overnight.
[0077]
Next, the extract and raw material residue are collected from the extraction tank and filtered again, and the extract and the adsorbent are collected from the adsorption tank and filtered again. After mixing and adsorbing to 10 g of a new adsorbent with stirring at room temperature for 30 minutes, filter cloth filtration was performed to recover about 10 g of the adsorbent.
[0078]
(2) Elution process
About 30 g of the previously collected adsorbent and about 10 g of this adsorbent were mixed, 400 ml of 95% ethanol was added as an eluting solvent, and the first elution operation was performed with stirring for 30 minutes, followed by filtration on a filter cloth.
[0079]
To the recovered adsorbent, 400 ml of a new elution solvent was added again, and the elution operation was performed for the second time while stirring for 30 minutes. This operation was repeated, and a total of 4 elution operations were performed.
[0080]
(3) Concentration process
All the filtrates obtained by the elution operation for the above four times were pooled and concentrated under reduced pressure at 40 ° C. to obtain 3.22 g of an extract.
[0081]
<Comparative Example 1>
(1) Extraction process
Into the extraction tank was charged 100 g of dry pulverized red pepper varieties “CH-19 sweet” (capsinoid content 0.203 mass%), 1 L of 90% ethanol was added as an extraction solvent, and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour. Then, after performing the first extraction operation, the raw material pepper residue was removed by filtration through a filter cloth.
[0082]
0.7 L of a new extraction solvent was added to the recovered raw material residue, and after a second extraction operation with stirring at room temperature for 1 hour, the raw material residue was removed by filtration with a filter cloth.
[0083]
(2) Concentration process
All the filtrates obtained by the above two extraction operations were pooled and concentrated under reduced pressure at 40 ° C. to obtain 16.68 g of extract.
[0084]
<Comparative example 2>
(1) Extraction process
After adding 100 g of dry pulverized product (capsinoid content 0.203 mass%) of spicy varieties “CH-19 sweet” of capsicum to the extraction tank, adding 1 L of 50% ethanol and extracting with stirring at room temperature for 3 hours The residue was removed using a filter cloth.
[0085]
(2) Concentration process
The filtrate obtained by the above extraction operation was concentrated under reduced pressure at 40 ° C. to obtain 18.87 g of an extract.
[0086]
<Test example>
Capsinoid contained in the raw pepper and the extract was quantitatively analyzed, and the content (% by mass) of capsinoid and the recovery rate (%) of capsinoid were analyzed. The recovery rate of capsinoid was calculated with the amount of capsinoid contained in the dry pulverized product used as a raw material being 100%.
[0087]
Moreover, the quantitative analysis of capsinoid was performed using reverse phase HPLC under the following conditions. The extract was dissolved in glacial acetic acid for analysis. Moreover, the dry pulverized product of the pepper non-paste-fixed variety “CH-19 sweet” was extracted three times with ethyl acetate, the extract was pooled, and a part thereof was subjected to analysis.
[0088]
Column: ODS (4.6 x 150 mm)
Solvent: 80% methanol
Flow rate: 1 ml / min
Temperature: 40 ° C
Detector: Fluorescence detector Ex = 280 nm, Em = 320 nm
Table 1 summarizes the capsinoid content (% by mass) and the capsinoid recovery (%) in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2.
[0089]
[Table 1]

[0090]
As is apparent from Table 1, in Examples 1 to 3, the capsinoid recovery rate is 70% or more, which is a higher yield than Comparative Examples 1 and 2.
[0091]
When Example 1 extracted by the batch extraction method using 90% ethanol and Comparative Example 1 are compared, 0.1% citric acid is added to the extraction solvent, and in Example 1 where the number of extractions is one, the raw material is While almost all of the capsinoid contained therein was recovered, in Comparative Example 1, only about 60% of the capsinoid was recovered.
[0092]
Further, when Example 2 and Comparative Example 2 were compared, 0.1% citric acid was added to the extraction solvent, and extraction for 1 hour was totaled while reusing the extraction solvent recovered by filter cloth filtration. In Example 2, which was performed three times, the recovery rate of capsinoid was 93.1%, whereas in Comparative Example 2, in which extraction for 3 hours was performed only once without adding citric acid. Remained at a low rate of 20.5%.
[0093]
Further, comparing Example 1 that does not use an adsorbent and Example 2 that uses an adsorbent, the capsinoid recovery rates are approximately equal to 103.5% and 93.1%, respectively, and are obtained. The masses of the extracts were 23.58 g and 4.58 g, respectively, which differed by about 5 times. That is, the capsinoid content rate of Example 2, that is, the capsinoid purity, is about 5 times that of Example 1, and in Example 2, it can be seen that the purity of capsinoid is increased by the use of the adsorbent.
[0094]
Comparing Example 2 and Example 3, the recovery rate is somewhat between Example 2 which is a batch extraction method and Example 3 which is a continuous extraction method in which the extraction solvent is automatically refluxed to the raw pepper. However, the capsinoid content rate is equivalent to that of the capsinoid, and it can be seen that the capsinoid extract with high yield and high content is obtained even in the continuous extraction method.
[0095]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, a capsinoid extract that can be safely used as a food from a hot pepper raw material such as a non-spicy fixed variety can be produced stably and in a high yield, and is concentrated for convenient use. Since a capsinoid extract can be obtained as a form, it can be suitably used as an additive for foods and pharmaceuticals.

Claims (6)

A capsinoid extract comprising at least a solvent extraction step of extracting the capsinoid with a solvent from a capsioid-containing capsicum, and a concentration step of separating the solvent and concentrating the capsinoid from an extract after the solvent extraction step. In the production method, a method for producing a capsinoid extract, wherein ethanol or hydrous ethanol is used as the extraction solvent, and the solvent extraction step is performed under acidic conditions. The production of a capsinoid extract according to claim 1, wherein in the solvent extraction step, an organic acid or an inorganic acid is added so as to be 0.1 to 50 g / L with respect to the volume of the extraction solvent to obtain the acidic condition. Method. 2. An adsorption step of adsorbing the capsinoid by bringing an adsorbent into contact with the extract after the solvent extraction step, and an elution step of eluting the capsinoid from the adsorbent after the adsorption step with an eluting solvent. Or the manufacturing method of the capsinoid extract of 2. The method for producing a capsinoid extract according to claim 3, wherein the adsorbent is a crosslinked styrene-based porous polymer. The capsinoid extract obtained by the manufacturing method as described in any one of Claims 1-4. The capsinoid extract according to claim 5, which is used as an additive for food or medicine.