JP4078318B2 - タックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物とその製造方法 - Google Patents
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Description
一方、カラー舗装においてもアスファルト舗装と同様な問題が存在し、その結果汚染によりカラー舗装の特徴である所定の色が得られない等の恐れがあった。
本発明における石油樹脂としては、各種公知のものを使用できる。例えば、石油、石炭および天然物を原料とする分子量が500〜3000の物質であり、その原料の種類に応じて、C5留分からの脂肪族系石油樹脂(C5系石油樹脂)、C9留分からの芳香族系石油樹脂(C9系石油樹脂)、C5留分とC9留分から得られる石油樹脂(C5+C9系石油樹脂)の様な石油樹脂およびこれらの変性物、シクロペンタジエン・ジシクロペンタジエンから得られるシクロペンタジエン系石油樹脂およびこれらの変性物、テルペン樹脂や各種脂肪酸エステルの様な天然樹脂などが挙げられ、これらは一種を単独でまたは2種以上を混合して使用できる。好ましくはパイプラインホモミキサーを用いて乳化した乳剤組成物の貯蔵安定性、骨材との接着性、価格等からC9留分またはC5+C9留分を原料とした石油樹脂が好ましく、なかでもC9系石油樹脂と称される石油樹脂がさらに好ましい。
石油系軟化材は石油由来の炭化水素系軟化材であるが、この中でも適宜の原油から常圧蒸留塔により低沸点留分を分離させ、常圧蒸留塔の底に残る重質油を減圧蒸留した留出油(潤滑油留分)を使用することが好ましい。減圧蒸留工程から得られた留出油は、プロパン脱れき等で代表される溶剤脱れき、フルフラール抽出等で代表される溶剤抽出、MEK(メチルエチルケトン)を用いてろう分を除去するMEK脱ろう等で代表される溶剤脱ろう、水素化分解溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の処理を適宜組み合わせて精製されることがより好ましい。さらに好ましくは、原油を減圧蒸留して得られる潤滑油留分を、フルフラールを用いて潤滑油留分中の芳香族化合物やレジン分をとり除くフルフラール抽出などの溶剤抽出、減圧蒸留残渣油から液体プロパンを用いて潤滑油留分を抽出し、アスファルト分や樹脂分を分離するプロパン脱れきなどの溶剤脱れき、MEK等の溶剤を用いてろう分を除去するMEK脱ろうなどの溶剤脱ろう、及び水素化精製を組み合わせて得られる高粘度高級潤滑油成分(ブライトストック)などを用いることができる。特に好ましくは、ナフテン系石油系軟化材であり、多環芳香族分(PCA)は3質量%未満であり、かつナフテン分を少なくとも30質量%含有するナフテン系石油系軟化材であり、さらに全芳香族分は30質量%以下と少なく、このため接着強度が高いので路面から剥離したりすることが少なく、また、周辺路面等の環境を汚染することがない。
なお、ここでいう全芳香族分、ナフテン分、パラフィン分とはASTM D−3238の方法により得られる値のことであり、多環芳香族分(PCA)とは、”The Institute of Petroleum”のIP346/92 ”Determination of polycyclic aromatics in unused lubricating base oils and asphaltene free petroleum fractions − Dimethyl sulphoxide extraction refractive index method”の方法により得られるDMSO抽出物の含有量(質量%)のことを意味する。
本発明のタックコートまたはプライムコート用明色乳剤に使用される樹脂バインダーは、石油樹脂と上記石油系軟化材からなるものであり、たとえば、石油樹脂40〜60重量部と石油系軟化材40〜60重量部とを加熱混合して得られる。
得られる樹脂バインダーの針入度(25℃、1/10mm)は接着力の面から50〜150が好ましい。また軟化点も同様に接着力の面から30〜50℃が好ましい。多環芳香族分の少ない上記石油系軟化材を用いれば樹脂バインダー中の多環芳香族分も少ないものが得られ、例えば樹脂バインダー中としても多環芳香族分(PCA)は3質量%未満とすることが可能であり、かかる樹脂バインダーは環境問題からもさらに好ましいものである。
なお、ここでいう針入度および軟化点とはJIS K2207により得られる値である。また多環芳香族分(PCA)とは”The Institute of Petroleum”のIP346/92 ”Determination of polycyclic aromatics in unused lubricating base oils and asphaltene free petroleum fractions − Dimethyl sulphoxide extraction refractive index method”の方法により得られるDMSO抽出物の含有量(質量%)のことを意味する。
本発明のタックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物の製造に使用される乳化液は、分解性および貯蔵安定性の点で、乳化剤0.5〜6重量部、分散安定剤0.1〜3重量部を水99.4〜91.0重量部(合計100重量部)の範囲で溶解したものが好ましい。さらに好ましくは乳化剤3.0〜5.0重量部、分散安定剤0.2〜0.8重量部を加温した水96.8〜94.2重量部に溶解したものが良い。
すなわち、乳化液は、上記所定量の乳化剤、分散安定剤を、好ましくは加温した水に、常法に従い適宜の順にそれぞれ、または一括して溶解・乳化させることにより製造される。
上述の乳化剤としては、例えば、牛脂や椰子油を原料とした脂肪酸誘導体のアミン(アルキルアミン、アルキルジアミン、アルキルトリアミン、イミダゾリン等)などの塩酸、酢酸およびリン酸等による中和塩、脂肪族4級アンモニウム塩、ポリオキシアルキルアミンなどのカチオン系乳化剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ソルビタン脂肪族エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアミンエステル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマーなどのノニオン系乳化剤など各種公知のものを使用できる。なかでも、骨材との接着性に優れるカチオン系乳化剤が好ましい。また、タックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物において散布後十分な養生が取れない場合のタックコートまたはプライムコート明色乳剤組成物の路面からの剥離や周辺路面の汚染によるカラー舗装の特徴の損失を改良する点でカチオン系乳化剤の使用が好ましい。一般に脂肪酸誘導体のアミン系のカチオン系乳化剤は非水溶性のアミンの形で入手されることが多く、水溶性にするために酸を添加して塩の形にする必要がある。酸はアミンを塩にできるものなら特に限定は無いが、硝酸、塩酸、酢酸、リン酸などが好ましく、酸による腐食などの点から、特に酢酸の使用が好ましい。なお、酢酸はアミン系のカチオン系乳化剤の全アミン価の当量になるよう添加することが好ましい。一方、4級アンモニウム塩は水溶性の塩であるために酸を添加する必要はない。本発明の乳化剤には脂肪族4級アンモニウム塩であるアルキルトリメチルアンモニウム塩、脂肪酸誘導体のアミンの塩が特に好ましく、具体的にはステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、牛脂アミンや牛脂プロピレンジアミンの酢酸塩である。一方、夏場など気温が高く分解速度の速い場合は、分解速度を遅くするためカチオン系乳化剤とノニオン系乳化剤を組み合わせて使用することが好ましい。カチオン系乳化剤と組み合わせるのが好ましいノニオン系乳化剤としてはNMK−1が挙げられる。
上述の分散安定剤としては、2価または3価の金属塩、例えば、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、硫酸カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硫酸亜鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、塩基性塩化アルミニウム、硫酸第一鉄、塩化第二鉄、硫酸第三鉄、塩素化コッパラス、明ばんなど、或いは、ケイ弗化ソーダ、ケイ酸ソーダや硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウムのような無機のアンモニウム塩などが用いられる。これらは、1種を単独で使用することも、あるいは2種以上を混合して使用することもできる。この中で、貯蔵安定性向上の面から好ましいものは、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸アルミニウム、硫酸マグネシウム等である。特に好ましいのは塩化カルシウムである。
一般的にタックコートまたはプライムコート用乳剤組成物を製造する場合は、通常コロイドミルやホモジナイザー等の乳化機が使用され、これは高速で回転するロータと固定されたステータにより構成され、回転するロータの周速は40〜55m/secが通常である。得られる乳剤中の乳化粒子の粒子径は乳化機による機械的なせん断強度の大きさ、乳化機のロータとステータの間隔、乳化液乳化剤の添加量、乳化剤の種類等によってある程度制御が可能である。
本発明のタックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物を製造するに当たり、上述の乳化機を使用しても良いが、パイプラインホモミキサーを使用することが特に好ましい。パイプラインホモミキサーとは、先端にロータとステータを取り付け、ロータには細かなスリットが刻まれ、主軸の回転により樹脂バインダーと乳化液とを攪拌しながらロータとステータの間で乳化する装置である。また、所望の粒子径の乳剤を得るために、パイプラインホモミキサーの回転する主軸の周速は25〜35m/secであることが好ましい。乳化機にパイプラインホモミキサーを選定することにより、乳剤の粒子径をロータとステータでの滞留時間で制御し、貯蔵安定性に影響しない範囲で乳剤の粒子径を大きくし、乳化剤添加量を削減することにより分解速度の向上を図ることができる。
以上のようにして製造される、本発明の明色乳剤組成物は粘度が小さいので、エンジンスプレーヤーやディストリビューター等を用いる散布の際の操作性が良い。たとえば、エングラー度(後記の試験法による)としては6以下、好ましくは5以下の範囲を有する。
またエマルジョンとしての貯蔵安定性が良い。
蒸発残留分(後記の試験法による)は所定量存在する方が接着強度等が高く、40質量%以上あることが好ましく、45質量%がより好ましく、さらに好ましくは50質量%以上である。
分解時間(後記の試験法による)は、散布作業性およびその後の施行の容易さを考慮した場合、50分以内であることが好ましく、40分以内で分解することがさらに好ましい。
本実施例および比較例で調製したタックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物の製造方法は次の通りである。
先ず、上述の石油樹脂40〜60重量部と上述の石油系軟化剤40〜60重量部を130〜160℃で加熱溶融混合し、針入度(25℃、1/10mm)50〜150の樹脂バインダー(A)を得る。次に上述の乳化剤0.5〜6重量部、分散安定剤0.1〜3重量部を水99.4〜91.0重量部(合計100重量部)に溶解して乳化液(B)を得る。得られた(A)樹脂バインダー40〜60重量部と(B)乳化液40〜60重量部をパイプラインホモミキサー(特殊機化工業製 T.K.パイプラインホモミクサーSL型)により、周速27m/secで機械的に乳化させ平均粒子径4μm程度、蒸発残留分50質量%程度のタックコートまたはプライムコート用明色乳剤を製造する。
(1)エングラー度(JIS K2208)
試料50ml(25℃)がエングラー計から流出する時間と同量の蒸留水がエングラーから流出する時間とを測定し、その比をエングラー度として求める。値が小さいほど粘度が小さい。
(2)貯蔵安定度(JIS K2208)
乳剤を室温で静置後、72時間の状態を観察した。
○:分離・凝集もなく、問題なし
△:分離はしているが凝集もなく、攪拌することで元の状態に戻る
×:分離・凝集有り
(3)蒸発残留物
100mm角のアルミ箔に試料10gを正確に量り採り、それを120℃に保った乾燥器中で60±5分乾燥してからデシケーター中で放冷した後、その質量を量り、試料に対する質量百分率%として求めた(下記式)。
不揮発分(%)=[乾燥後の試料の質量(g)/試料の質量(g)]×100
(4)分解時間
ホイールトラッキング供試体(密粒度アスコン(13))上にタックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物を0.3L/m2散布し、20℃の養生条件のもとでの5×5cmの不織布を押し当てたときに付着の有無により分解時間を評価。この評価を行う目的は、不織布に付着する乳剤の状態を観察し、その分解状態を評価するためである。
(5)乳剤の算術平均径
乳剤中の樹脂バインダーの粒子径を、レーザ回析・散乱式粒度分布測定装置(HORIBA)を用い透過率70%程度になるように乳剤を固定セルに滴下し測定する。
(6)引張接着力試験(道路橋鉄筋コンククリート床版防水層設計・施工資料準拠)
タックコートまたはプライムコートの介在した30×30×5cm(縦×横×高さ)の2層アスファルト混合物供試体を作成し、その表面に10cmΦ×5cmのコアの切込みを入れ、そのコアに金属製の引張接着力試験機の持具をエポキシで接着後、20.5℃の条件下で引張接着力を測定しタックコートまたはプライムコートの評価を行う。
(7)せん断強度試験(道路橋鉄筋コンククリート床版防水層設計・施工資料準拠)
タックコートまたはプライムコートを介在させた10×10×15cm(縦×横×高さ)の2層アスファルト混合物供試体により20.5℃の条件下でせん断強度を測定し、タックコートまたはプライムコートの評価を行う。
C9留分から得られた石油樹脂(軟化点:120℃)48.0重量部と全芳香族分が16.5質量%、多環芳香族分(PCA)が2.3質量%、ナフテン分が38.5質量%、パラフィン分が45質量%、密度が0.9401g/cm3、引火点が250℃の石油系軟化材52.0重量部とを130〜160℃で加熱溶融混合し、表1の針入度(25℃、1/10mm)80の樹脂バインダーAを得た。
またC9留分から得られた石油樹脂(軟化点:120℃)51.5重量部、全芳香族分が34.6質量%、多環芳香族分(PCA)が11.3質量%、ナフテン分が4.1質量%、パラフィン分が61.3質量%、密度が0.9901g/cm3、引火点が280℃の石油系軟化材48.5重量部とを130〜160℃で加熱溶融混合し、表1の針入度(25℃、1/10mm)77の樹脂バインダーBを得た。
樹脂バインダーAは樹脂バインダー中に多環芳香族分(PCA)が1.2質量%と非常に少なく、樹脂バインダーBと比較すると環境への有害性が少ないことが判る。
次に、乳化剤、分散安定剤、水を表2に示した割合で配合して乳化液a〜hを得た。
さらに、表1の樹脂バインダーと表2の乳化液を表3に示した割合で配合し、実施例1〜8および比較例1〜4のタックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物を製造した。
これらの乳剤の評価を表4に示す。
実施例2、3、6、7については、引張接着力試験およびせん断強度試験を実施し、カラー混合物と基層との接着力を確認した。その結果を表5に示す。
また表5の結果から、上記タックコートまたはプライムコート用明色乳剤は接着力やせん断強度にも優れたものであることが分かる。
Claims (6)
- 石油樹脂40〜60重量部および、全芳香族分を10〜30質量%、多環芳香族分(PCA)を3質量%未満、ナフテン分を30〜45質量%含む石油系軟化材40〜60重量部(合計100重量部)からなる樹脂バインダー(A)を乳化してなることを特徴とするタックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物。
- 前記樹脂バインダー(A)が石油樹脂と石油系軟化材を加熱混合してなる樹脂バインダー(A)である請求項1記載のタックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物。
- 前記樹脂バインダー(A)40〜60重量部および乳化液(B)40〜60重量部(全体で100重量部)からなることを特徴とする請求項1記載のタックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物。
- 前記乳化液(B)が乳化剤0.5〜6重量部および分散安定剤0.1〜3重量部を、水99.4〜91.0重量部(合計100重量部)に溶解して得られるものであることを特徴とする請求項3記載のタックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物。
- 前記乳化剤がカチオン系乳化剤であることを特徴とする請求項4記載のタックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物。
- 前記樹脂バインダー(A)40〜60重量部と前記乳化液(B)40〜60重量部(合計100重量部)をパイプラインホモミキサーで機械的に乳化させることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のタックコートまたはプライムコート用明色乳剤組成物を製造する方法。
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