JP4073080B2 - Cellulose ether powder and method for producing the same - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シャンプーやリンス、塗料の製造過程において、増粘剤として添加されるセルロ−スエーテル類の溶液の調製を容易にするセルロースエーテル粉末とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
シャンプーやリンス、塗料などは、容器からの取り出しや使用時の操作を容易にするため、粘性を持たせる必要がある。それには、その製造過程で洗剤や塗料等の成分の他に、増粘剤としてアルキルセルロ−スやヒドロキシアルキルアルキルセルロースなどの水溶性のセルロースエーテル類が添加される。
【０００３】
このとき、セルロースエーテル類を予め水に溶解した溶液が用いられる。しかし、冷水にセルロースエーテル類を粉末のまま投入すると、すぐに粉末の表面が溶け粘調な状態となり、粉末同士が引き寄せ合って接着し、米粒ないしあずき粒の大きさで、通常「ママコ」と呼ばれる塊状物となってしまう。ママコの表面は高粘性の皮膜となっているため、内部に水が浸透せず、完全に溶解するには一昼夜以上かかるという問題があった。
【０００４】
特公昭４８−６６２２号公報には、セルロース誘導体の含水物に界面活性剤を添加後、乾燥して得た粒状物が、冷水への溶解速度を改善したと開示されている。この粒状物は分散性が向上しているので、冷水に投入してもママコにはならないが、粒子が粗いため、溶解に時間がかかってしまう。逆にセルロース誘導体の粒子を細かくすると、界面活性剤を均一に添加できず溶解性が改善しない。さらに乾燥時には、界面活性剤が蒸発したり、発火点に近くなって操作が危険であったりして実施が困難であった。
【０００５】
また、特公昭５９−４５６８５号公報には、セルロース誘導体の表面をグリオキザールで表面処理すると冷水に溶解し易くなることが開示されている。しかし、グリオキザールは変異原性物質として取り扱われるようになり、有用な方法ではなくなった。
【０００６】
一方、セルロースエーテル類は熱水中では分散するので、ママコが生じないで溶解する。そこで製造過程では熱水溶液を調製し、冷却した後、添加する方法がとられているが、操作が煩雑で、生産効率が悪い。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は前記の課題を解決するためなされたもので、冷水への溶解が容易で、その調製が安全かつ簡便にできる、セルロースエーテル粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記の目的を達成するためになされた本発明のセルロースエーテル粉末は、
平均粒径が１２０μｍ以下の水溶性のアルキルセルロースおよび／またはヒドロキシアルキルアルキルセルロースからなるセルロースエーテル類１００重量部に、グリコール類および／またはＨＬＢが３〜１７である非イオン界面活性剤２〜２０重量部が噴霧されて混合されている粉体と、
前記と同種のセルロースエーテル類とが、
重量部比１０〜１００：１００で、混合されて含まれている。
【０００９】
セルロースエーテル類の平均粒径は、セルロースエーテル類を目の粗さの異なるふるいにかけ、ふるい上に残った重量の累積％とふるい目の目開きをＲｏｓｉｎ−Ｒａｍｍｌｅｒ線図にプロットした時、累積％が５０％となる粒径である。平均粒径が１２０μｍよりも粗いものでは、セルロースエーテル粉末の水への溶解に時間がかかり溶解速度の向上が達成されない。
【００１０】
非イオン界面活性剤のＨＬＢすなわち親水性油性バランスが３より低いと油性が強く粘調なため、非イオン界面活性剤が添加できない。ＨＬＢが１７より高いとセルロースエーテル粉末の水への溶解速度が遅くなってしまう。
【００１１】
セルロースエーテル粉末は、セルロースエーテル類が１００重量部に、グリコール類および／またはノニオン界面活性剤が２〜２０重量部を混合した粉体１０〜１００重量部と、前記と同種のセロースエーテル類１００重量部を含んでいることが好ましい。
【００１２】
前記アルキルセルロースがメチルセルロースであり、前記ヒドロキシアルキルアルキルセルロースがヒドロキシプロピルメチルセルメロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロースから選ばれ、前記グリコール類がグリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコールから選ばれ、前記非イオン界面活性剤がグリセリンモノステアリン酸エステル、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールソルビタンエステル、プロピレングリコールモノオレイン酸エステル、ソルビタンセスキオレエートから選ばれることが好ましい。
【００１３】
アルキルセルロースやヒドロキシアルキルアルキルセルロースは、通常市販されている数万〜１００万の分子量のものが使用できるが、特に規定されない。
【００１４】
本発明のセルロースエーテル粉末の製造方法は、平均粒径が１２０μｍ以下の水溶性のアルキルセルロースおよび（または）ヒドロキシアルキルアルキルセルロース１００重量部に、グリコール類および（または）ＨＬＢが３〜１７である非イオン界面活性剤の２〜２０重量部を噴霧しながら混合し粉体とし、該粉体１０〜１００重量部と、前記と同種のセロースエーテル類１００重量部とを混合するものである。
【００１５】
粉体は、セルロースエーテル類の１００重量部と、グリコールおよび（または）非イオン界面活性剤の２〜２０重量部からなる。この粉体のグリコール類や非イオン界面活性剤の量が、２重量部より小さいとセルロースエーテル粉末の水への溶解性が悪く、２０重量部より大きいと、セルロースエーテル粉末に対して液滴が多く成りすぎて、塊状となってしまう。この粉体だけでも冷水への溶解性は良好であるが、そのままでは濡れた状態であり流動性が悪く、冷水に投入しにくい。
【００１６】
この粉体の１０〜１００重量部に、前記セルロースエーテルの１００重量部が添加されたセルロースエーテル粉末は、流動性と溶解性が良好である。粉体の混合量が１０重量部以下では、セルロースエーテル粉末の水への溶解性が悪く、１００重量部以上では流動性がない。
【００１７】
この製造方法で用いられるアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、グリコール類、非イオン界面活性剤は、前記のセルロースエーテル粉末において例示されたものが好ましい。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
使用するセルロースエーテル類は、以下のようにして測定した平均粒径が１２０μｍ以下のものが用いられる。
２００ｍｍ径、４５ｍｍ深さの４２メッシュ、６０メッシュ、８０メッシュ、１００メッシュ、１５０メッシュ、２００メッシュ、２５０メッシュのＪＩＳふるいに所定量のセルロースエーテル類を入れる。関西金網社製４２９型ロータップふるいしんとう機を用いてしんとう数２９０回／分、打数１５６回／分、しんとう幅５０ｍｍにて２０分間ふるいしんとうする。各ふるい目開きの金網上に残った重量を測定し、重量の累積％をふるい目の目開きに対してＲｏｓｉｎ−Ｒａｍｍｌｅｒ線図にプロットした時、累積％が５０％となる粒径を平均粒径とする。
【００１９】
このセルロースエーテル類の１００重量部を、リボンブレンダーやコーン型ブレンダーで攪拌しながら、グリコール類および（または）ＨＬＢ３〜１７の非イオン界面活性剤の２〜２０重量部を噴霧して添加し、混合して粉体を調製する。なお、数１００ｒ．ｐ．ｍ．にて攪拌羽の回るヘンシェル型の混合機内で、セルロースエーテル類を攪拌しながらグリコール類や非イオン界面活性剤を添加してもよい。
【００２０】
この粉体１０〜１００重量部を、前記と同種のセルロースエーテル類の１００重量部に添加してリボンブレンダーやコーン型ブレンダーで混合するとセルロースエーテル粉末が得られる。この操作により、粉体中のグリコール類や非イオン界面活性剤は、それらを含有していないセルロースエーテル類に拡散するため、均一なセルロースエーテル粉末が得られる。混合時間は、セルロースエーテル粉末を冷水に投入してみてママコが生じるか否かを判定することにより、決められる。
【００２１】
以下に、本発明を適用してセルロースエーテル粉末を試作した実施例１〜６を示す。また、本発明の適用外のセルロースエーテル類を比較例に示す。それぞれの冷水への溶解性について評価した。
【００２２】
（実施例１）
平均粒径が１１０μｍであるヒドロキシプロピルメチルセルロース（信越化学工業（株）製 ６０ＳＨ−４０００）１００ｋｇを１ｍ３のコーン型混合機にいれ、毎分６０回転にて回転しながら、ポリオキシエチレンモノオレエート（日本油脂（株）製 ノニオン０−４：ＨＬＢ＝１１．５）を２ｋｇを噴霧して、粉体を調製した。この粉体１０重量部を、先のヒドロキシプロピルメチルセルロース１００重量部に加え、全量を１００ｋｇスケールにして、コーン型混合機にて混合し、セルロースエーテル粉末を試作した。
【００２３】
次いでセルロースエーテル粉末の水への溶解性の評価を行った。室温下、２００ｃｃの水の入った３００ｃｃのビ一カーに長さ２０ｍｍのテフロン製スターラーチップを入れ、スターラーチップを毎分１５０回転で回転させながら、ビーカーの上からセルロースエーテル粉１ｇを入れ、溶解状態を観察した。ママコは認められず、３０分で完全に水に溶解し、透明で粘調な液が得られた。
【００２４】
（実施例２）
実施例１のヒドロキシプロピルメチルセルロースを、平均粒径７０μｍのメチルセルロース（信越化学工業（株）製 ＳＭ−４０００）に変えたこと以外は、実施例１と同様にしてセルロースエーテル粉末を試作した。このものは実施例１の評価と同様に３０分で水に溶解した。
【００２５】
（実施例３）
実施例１のポリオキシエチレンモノオレエートをエチレングリコールに、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを平均粒径８０μｍのヒドロキシエチルメチルセルロース（信越化学工業（株）製 ＳＥＷ−０４Ｔ）に変えたこと以外は、実施例１と同様にしてセルロースエーテル粉末を試作した。このものは実施例１の評価と同様に３０分で水に溶解した。
【００２６】
（実施例４）
実施例１のポリオキシエチレンモノオレエートをプロピレングリコールに、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを平均粒径７０μｍのヒドロキシエチルエチルセルロース（べロールノーベル社製 Ｅ４３１）に変えてたこと以外は実施例１と同様にしてセルロースエーテルを試作した。このものは実施例１の評価と同様に３０分で水に溶解した。
【００２７】
（実施例５）
実施例１のポリオキシエチレンモノオレエートをソルビタンセスキオレエート（日本油脂（株）製 ＯＰ８３−ＲＡＴ：ＨＬＢ＝３．７）に、ヒドロキシプロピルメチルセロースを平均粒径５０μｍのヒドロキプロピルメチルセルロース（信越化学工業（株）製 ６０ＳＨ−４０００Ｆ）に変えたこと以外は実施例１と同様にしてセルロースエーテル粉体を試作した。このものは実施例１の評価と同様に３０分で水に溶解した。
【００２８】
（実施例６）
実施例１に用いたヒドロキシプロピルメチルセルロース１００ｋｇを１ｍ３のコーン型混合機にいれ、毎分６０回転にて回転しながら、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート（日本油脂（株）製 ノニオン ＬＴ−２２１、ＨＬＢ＝１６．７）を２０ｋｇ噴霧して粉体を調製した。この粉体１００重量部を実施例１に用いたヒドロキシプロピルメチルセルロース１００重量部に対して加え、コーン型混合機にて全量１００ｋｇスケールで入れ、毎分６０回転にて回転させ３０分混合し、セルロースエーテル粉末を試作した。このものは、実施例１の評価と同様に室温下で３０分で水に溶解し、透明で粘ちょうな液が得られた。
【００２９】
（比較例１）
実施例１の溶解性の評価について、セルロースエーテル粉末に変えて、実施例１で使用した平均粒径１１０μｍのヒドロキシプロピルメチルセルロース６０ＳＨ−４０００のみで行ったとき、ママコ状になリ３０分攪拌しても完全に溶解しなかった。
【００３０】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように本発明のセルロースエーテル粉末は、冷水への溶解が容易で、安全にその調製ができる。また、その製造方法により、均一なセルロースエーテル粉末が簡便に提供できる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a cellulose ether powder that facilitates the preparation of a solution of cellulose ethers added as a thickener in the production process of shampoos, rinses and paints, and a method for producing the same.
[0002]
[Prior art]
Shampoos, rinses, paints and the like need to be viscous to facilitate removal from the container and operation during use. To that end, water-soluble cellulose ethers such as alkylcellulose and hydroxyalkylalkylcellulose are added as a thickener in addition to components such as detergents and paints during the production process.
[0003]
At this time, a solution in which cellulose ethers are previously dissolved in water is used. However, when cellulose ethers are poured into cold water as powder, the surface of the powder immediately melts and becomes viscous, the powder attracts and adheres, and the size of rice grains or azuki grains is usually `` Mamako '' It becomes a lump called. Since Mamako's surface is a highly viscous film, there was a problem that water did not penetrate inside and it took more than one day to dissolve completely.
[0004]
Japanese Examined Patent Publication No. 48-6622 discloses that a granular product obtained by adding a surfactant to a hydrated cellulose derivative and then drying it has improved the dissolution rate in cold water. Since this granular material has improved dispersibility, it does not become mamako even if it is put into cold water, but it takes time to dissolve because the particles are coarse. Conversely, if the cellulose derivative particles are made fine, the surfactant cannot be added uniformly and the solubility is not improved. Furthermore, when drying, it was difficult to carry out the operation because the surfactant was evaporated or the operation was dangerous because it was close to the ignition point.
[0005]
Japanese Patent Publication No. 59-45685 discloses that when the surface of a cellulose derivative is surface-treated with glyoxal, it is easily dissolved in cold water. However, glyoxal has been treated as a mutagenic substance and is no longer a useful method.
[0006]
On the other hand, since cellulose ethers disperse in hot water, they dissolve without causing mamaco. In the manufacturing process, a hot aqueous solution is prepared, cooled and then added, but the operation is complicated and the production efficiency is poor.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a cellulose ether powder and a method for producing the same, which can be easily dissolved in cold water and can be prepared safely and easily.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The cellulose ether powder of the present invention made to achieve the above object is
Nonionic surfactant having 2 to 20 weights of glycols and / or HLB of 3 to 17 in 100 parts by weight of cellulose ether composed of water-soluble alkylcellulose and / or hydroxyalkylalkylcellulose having an average particle size of 120 μm or less A powder whose part is sprayed and mixed;
The same kind of cellulose ethers as described above,
Parts by weight ratio of 10 to 100: 100, were mixed are free Marete.
[0009]
The average particle size of the cellulose ethers was obtained by passing the cellulose ethers through sieves with different eye roughness, and plotting the cumulative percentage of the weight remaining on the sieve and the sieve opening on the Rosen-Rammler diagram. Is the particle size at which 50%. When the average particle size is coarser than 120 μm, it takes time to dissolve the cellulose ether powder in water, and the improvement of the dissolution rate is not achieved.
[0010]
If the HLB of the nonionic surfactant, that is, the hydrophilic oily balance is lower than 3, the oiliness is strong and viscous, and therefore the nonionic surfactant cannot be added. If HLB is higher than 17, the dissolution rate of cellulose ether powder in water will be slow.
[0011]
Cellulose ether powder includes 10 to 100 parts by weight of powder obtained by mixing 100 parts by weight of cellulose ethers and 2 to 20 parts by weight of glycols and / or nonionic surfactants. It preferably contains parts by weight.
[0012]
The alkylcellulose is methylcellulose, the hydroxyalkylalkylcellulose is selected from hydroxypropylmethylcellomerose, hydroxyethylmethylcellulose, hydroxyethylethylcellulose, the glycol is selected from glycerin, ethylene glycol, propylene glycol, and the nonionic interface Preferably, the activator is selected from glycerin monostearate, polyethylene glycol, polyethylene glycol sorbitan ester, propylene glycol monooleate, sorbitan sesquioleate.
[0013]
Alkyl celluloses and hydroxyalkyl alkyl celluloses having a molecular weight of tens of thousands to 1,000,000 which are usually commercially available can be used, but are not particularly defined.
[0014]
The method for producing the cellulose ether powder of the present invention comprises a water-soluble alkyl cellulose having an average particle size of 120 μm or less and / or hydroxyalkylalkyl cellulose in 100 parts by weight, and glycols and / or HLB of 3 to 17. a powder mixture while spraying 2-20 parts by weight of the ionic surfactant, is to mix the powder material 10 to 100 parts by weight, and said same kind of cell loin ethers 100 parts by weight.
[0015]
The powder consists of 100 parts by weight of cellulose ethers and 2-20 parts by weight of glycol and / or nonionic surfactant. If the amount of glycols or nonionic surfactant in the powder is less than 2 parts by weight, the solubility of the cellulose ether powder in water is poor, and if it is greater than 20 parts by weight, droplets are formed on the cellulose ether powder. It becomes too much and becomes a lump. This powder alone has good solubility in cold water, but as it is, it is in a wet state, has poor fluidity, and is difficult to put into cold water.
[0016]
The cellulose ether powder obtained by adding 100 parts by weight of the cellulose ether to 10 to 100 parts by weight of the powder has good fluidity and solubility. When the mixing amount of the powder is 10 parts by weight or less, the solubility of the cellulose ether powder in water is poor, and when it is 100 parts by weight or more, there is no fluidity.
[0017]
The alkyl cellulose, hydroxyalkyl alkyl cellulose, glycols, and nonionic surfactant used in this production method are preferably those exemplified in the cellulose ether powder.
[0018]
【Example】
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
As the cellulose ether to be used, those having an average particle size of 120 μm or less measured as follows are used.
A predetermined amount of cellulose ether is put into a JIS sieve having a diameter of 42 mm, a diameter of 45 mm, a mesh size of 42, 60 mesh, 80 mesh, 100 mesh, 150 mesh, 200 mesh, and 250 mesh. Using a 429 type low-tap sieve machine manufactured by Kansai Wire Mesh Co., Ltd., screen for 20 minutes at a number of 290 strokes / minute, number of strikes of 156 times / minute, and a width of 50 mm. When the weight remaining on the mesh of each sieve opening is measured, and the cumulative percentage of the weight is plotted on the Rosin-Rammler diagram with respect to the sieve opening, the average grain size is 50%. The diameter.
[0019]
100 parts by weight of the cellulose ethers, while stirring with a ribbon blender or conical blender, was added by spraying with 2-20 parts by weight of nonionic surfactants glycols and (or) HLB3～17, mixed To prepare a powder. In addition, several hundred r. p. m. Glycols and nonionic surfactants may be added while stirring the cellulose ether in a Henschel-type mixer where the stirring blades rotate.
[0020]
When 10 to 100 parts by weight of the powder is added to 100 parts by weight of the same kind of cellulose ether as described above, the mixture is mixed with a ribbon blender or a cone blender to obtain a cellulose ether powder. By this operation, glycols and nonionic surfactants in the powder diffuse into cellulose ethers not containing them, so that a uniform cellulose ether powder can be obtained. The mixing time is determined by putting cellulose ether powder into cold water and determining whether or not mamako occurs.
[0021]
Examples 1 to 6 in which the present invention is applied to produce cellulose ether powders are shown below. In addition, cellulose ethers that are not applicable to the present invention are shown in Comparative Examples. The solubility in each cold water was evaluated.
[0022]
Example 1
100 kg of hydroxypropylmethylcellulose having an average particle size of 110 μm (60SH-4000 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) is placed in a 1 m 3 corn type mixer, and rotated at 60 revolutions per minute while polyoxyethylene monooleate. (Nippon Oil & Fats Co., Ltd. nonion 0-4: HLB = 11.5) was sprayed 2kg, and powder was prepared. 10 parts by weight of this powder was added to 100 parts by weight of the above-mentioned hydroxypropylmethylcellulose, and the total amount was made into a 100 kg scale and mixed with a cone-type mixer to produce a cellulose ether powder.
[0023]
Next, the solubility of the cellulose ether powder in water was evaluated. Place a Teflon stirrer chip 20 mm long into a 300 cc beaker containing 200 cc of water at room temperature, add 1 g of cellulose ether powder from above the beaker while rotating the stirrer chip at 150 rpm. The condition was observed. Mamako was not recognized and completely dissolved in water in 30 minutes, and a clear and viscous liquid was obtained.
[0024]
(Example 2)
A cellulose ether powder was produced in the same manner as in Example 1 except that the hydroxypropyl methylcellulose of Example 1 was changed to methyl cellulose having an average particle size of 70 μm (SM-4000 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). This was dissolved in water in 30 minutes as in the evaluation of Example 1.
[0025]
(Example 3)
Example 1 is the same as Example 1 except that polyoxyethylene monooleate of Example 1 is changed to ethylene glycol, and hydroxypropylmethylcellulose is changed to hydroxyethyl methylcellulose having an average particle size of 80 μm (SEW-04T manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). In the same manner, a cellulose ether powder was prototyped. This was dissolved in water in 30 minutes as in the evaluation of Example 1.
[0026]
Example 4
Cellulose was obtained in the same manner as in Example 1 except that polyoxyethylene monooleate in Example 1 was changed to propylene glycol, and hydroxypropylmethylcellulose was changed to hydroxyethylethylcellulose having an average particle size of 70 μm (E431 manufactured by Veror Nobel). Ether was prototyped. This was dissolved in water in 30 minutes as in the evaluation of Example 1.
[0027]
(Example 5)
The polyoxyethylene monooleate of Example 1 was sorbitan sesquioleate (OP83-RAT: HLB = 3.7 manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.), and hydroxypropylmethylcellulose was hydroxypropylmethylcellulose (Shin-Etsu) with an average particle size of 50 μm. A cellulose ether powder was produced in the same manner as in Example 1 except that the chemical industry changed to 60SH-4000F. This was dissolved in water in 30 minutes as in the evaluation of Example 1.
[0028]
(Example 6)
Polyoxyethylene sorbitan monolaurate (Nonion LT-221, manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.) was added while 100 kg of hydroxypropylmethylcellulose used in Example 1 was placed in a 1 m 3 corn type mixer and rotated at 60 revolutions per minute. 20 kg of HLB = 16.7) was sprayed to prepare a powder. 100 parts by weight of this powder was added to 100 parts by weight of hydroxypropyl methylcellulose used in Example 1, and the whole amount was put in a 100 kg scale with a corn type mixer, rotated at 60 revolutions per minute, and mixed for 30 minutes. An ether powder was prototyped. This was dissolved in water in 30 minutes at room temperature in the same manner as in Example 1, and a transparent and viscous liquid was obtained.
[0029]
(Comparative Example 1)
For the evaluation of solubility in Example 1, when the test was carried out using only hydroxypropylmethylcellulose 60SH-4000 having an average particle size of 110 μm used in Example 1 instead of cellulose ether powder, the mixture was stirred for 30 minutes in a mamako shape. Also did not dissolve completely.
[0030]
【The invention's effect】
As described above in detail, the cellulose ether powder of the present invention can be easily dissolved in cold water and can be safely prepared. Moreover, uniform cellulose ether powder can be simply provided by the production method.
Claims (4)
前記と同種のセルロースエーテル類とが、
重量部で１０〜１００：１００の比で、混合されて含まれていることを特徴とするセルロースエーテル粉末。Nonionic surfactant having 2 to 20 weights of glycols and / or HLB of 3 to 17 in 100 parts by weight of cellulose ether composed of water-soluble alkylcellulose and / or hydroxyalkylalkylcellulose having an average particle size of 120 μm or less A powder whose part is sprayed and mixed;
The same kind of cellulose ethers as described above,
100 ratio, it is mixed cellulose ether powder wherein a is included: 10 to 100 parts by weight.
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