JPH0770365A - Water-dispersible composition - Google Patents
Water-dispersible compositionInfo
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- JPH0770365A JPH0770365A JP21843693A JP21843693A JPH0770365A JP H0770365 A JPH0770365 A JP H0770365A JP 21843693 A JP21843693 A JP 21843693A JP 21843693 A JP21843693 A JP 21843693A JP H0770365 A JPH0770365 A JP H0770365A
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はセルロースコロイドを形
成し得る乾燥組成物であって、食品、医薬品、化粧品、
塗料、セラミックス、樹脂、触媒、その他工業用品等広
い分野において、懸濁安定剤、乳化安定剤、増粘安定
剤、等の安定剤、組織付与剤、クラウディー剤、研磨
剤、食物繊維、油脂代替物等の目的で使用される場合
に、高粘性を付与せずに、水中に再分散し得る微細セル
ロース含有の水分散性組成物に関するものである。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a dry composition capable of forming a cellulose colloid, which is used for foods, pharmaceuticals, cosmetics,
In a wide range of fields such as paints, ceramics, resins, catalysts, and other industrial products, suspension stabilizers, emulsion stabilizers, thickening stabilizers, and other stabilizers, texture imparting agents, cloudy agents, abrasives, dietary fibers, oils and fats. The present invention relates to a water-dispersible composition containing fine cellulose that can be redispersed in water without imparting high viscosity when it is used as a substitute or the like.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来より上記の目的で使用される、セル
ロースを主体とする水分散可能な複合体としては、例え
ば、特公昭56−31094、特公昭57−14771
に微結晶セルロースに分散剤、崩壊剤を組み合わせた水
分散性複合体の記載がある。しかし、これらの技術をそ
の基盤として作成されたと言われている市販製品アビセ
ル<登録商標>RC(旭化成工業(株))は非コロイド
部分をかなり含んでおり、レーザー回折式粒度分布測定
装置で測定される平均粒径は約10μm程度であること
が知られている。このため、ある種の食品や化粧品にお
いてザラツキ感をあたえたり、安定剤としての機能が必
ずしも充分ではないことが問題となっている。2. Description of the Prior Art As water-dispersible composites mainly composed of cellulose, which have been used for the above-mentioned purposes, for example, Japanese Patent Publication Nos. 56-31094 and 57-14771.
Describes a water-dispersible composite in which microcrystalline cellulose is combined with a dispersant and a disintegrant. However, the commercial product Avicel <registered trademark> RC (Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd.), which is said to have been created based on these technologies, contains a considerable amount of non-colloid parts, and is measured by a laser diffraction particle size distribution analyzer. It is known that the average particle size is about 10 μm. Therefore, it has been a problem that some kinds of foods and cosmetics give a feeling of roughness and the function as a stabilizer is not always sufficient.
【0003】この問題の解決のためには、微細化したセ
ルロースを使用して複合体を作れば良い。しかし、セル
ロースは乾燥時にセルロース表面同士で強い水素結合を
形成し、水に再分散しにくい緻密で非常に強固な構造体
を作り、その傾向は特に微細化が進んだものにおいて著
しい。特願平4−259396では、この微細セルロー
スを再分散させるのに水溶性ガム類等を配合し、総重量
の75重量%以上の水分の存在下で完全分散させたの
ち、乾燥して複合体を得ることが示されているが、水溶
性ガム類を配合すると、粘度の上昇が起こることや、喉
越しが悪くなり食感が低下することなどの問題があっ
た。To solve this problem, finely divided cellulose may be used to form a composite. However, cellulose forms strong hydrogen bonds between the surfaces of the cellulose during drying, and forms a dense and extremely strong structure that is difficult to redisperse in water, and this tendency is remarkable especially in the case of finer particles. In Japanese Patent Application No. 4-259396, water-soluble gums are blended to redisperse the fine cellulose, and the mixture is completely dispersed in the presence of 75% by weight or more of the total weight of water and then dried to obtain a composite. However, when water-soluble gums are blended, there are problems such as an increase in viscosity and deterioration of throat and texture.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、微細セルロ
ースを含有する乾燥組成物が、粘度の上昇をもたらさず
に水中で再分散することによって、食品、医薬品、工業
用品の広い分野にわたって利用可能な高度の懸濁・分散
・乳化等の安定剤等としての機能を充分に発揮できるよ
うにしたものである。INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used in a wide range of foods, pharmaceuticals, and industrial products by redispersing a dry composition containing fine cellulose in water without causing an increase in viscosity. It is designed to fully exhibit its function as a stabilizer for high-level suspension, dispersion and emulsification.
【0005】即ち、本発明は、微細セルロースを主成分
とした乾燥組成物を水中で再分散した時、その分散体は
大部分がコロイダル部分から成り、高度の分散安定性を
有し、ザラツキを感じさせず、喉越しの良い食感を与え
るものであって、保形性付与剤、組織付与剤、クラウデ
ィー剤、及び油脂代替物等として利用可能な、水に再分
散する微細セルロース組成物を提供するものである。That is, according to the present invention, when a dry composition containing fine cellulose as a main component is redispersed in water, the dispersion mainly comprises a colloidal portion, has a high dispersion stability, and is rough. A fine cellulose composition redispersible in water, which does not feel and gives a good mouth-feeling texture, which can be used as a shape-retaining agent, a texture-imparting agent, a cloudy agent, an oil and fat substitute, etc. Is provided.
【0006】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、微細セルロー
ス50〜95重量%と親水性物質5〜50重量%とから
成る、水中で再分散する乾燥組成物であって、該組成物
を水に再分散した時に10μm以上の粒子の割合が40
%以下であり、コロイド分画が50%以上であることを
特徴とする水分散性組成物である。The present invention relates to a dry composition for redispersion in water, which comprises 50 to 95% by weight of fine cellulose and 5 to 50% by weight of a hydrophilic substance. When redispersed in, the proportion of particles of 10 μm or more is 40
%, And the colloid fraction is 50% or more, which is a water-dispersible composition.
【0007】特開平4−108347に微粒化セルロー
スとでんぷんからなる食品組成物の記載があるが、この
食品組成物は、セルロース粒子がでんぷんの一部を包み
込む形で乾燥され、セルロースどうしの水素結合によ
り、この包み込み構造が固定されることによって、でん
ぷんの水への溶出が抑止されると記載されている。構造
が固定される(分散しない)ことによって、この食品組
成物は保水性、保油性が向上するものと思われる。本願
の水分散性組成物は、後述するようにフィルム状で乾燥
することによって水に分散可能な組成物となっており、
特開平4−108347の食品組成物とは異なる。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 4-108347 discloses a food composition consisting of micronized cellulose and starch. This food composition is dried in a form in which cellulose particles enclose a part of starch, and hydrogen bonds between celluloses. It is described that, by fixing this wrapping structure, the elution of starch into water is suppressed. It is considered that the food composition is improved in water retention and oil retention due to the structure being fixed (not dispersed). The water-dispersible composition of the present application is a composition that can be dispersed in water by drying in a film as described below,
It is different from the food composition of JP-A-4-108347.
【0008】以下、更に詳細に本発明を説明する。我々
の研究によればセルロース微細粒子のザラツキの主要因
は、粗大粒子の量にある。特に強いザラツキを感じさせ
るのは10μm以上の粒子であって、この割合が40%
を超えると舌に異物感つまりザラツキを感じるようにな
る。この10μm以上の粒子の割合が40%以下という
ことは、平均粒径が約8μm以下ということに相当す
る。また、舌で感じるなめらかさは、コロイド性セルロ
ースを計測する実用特性であるコロイド分画と一致する
ことも見出された。The present invention will be described in more detail below. According to our research, the main cause of graininess of cellulose fine particles is the amount of coarse particles. It is particles with a size of 10 μm or more that cause a particularly strong graininess, and this ratio is 40%.
Beyond the point, you will feel a foreign object on your tongue. The ratio of the particles of 10 μm or more to 40% or less corresponds to the average particle size of about 8 μm or less. It was also found that the smoothness felt by the tongue is consistent with the colloid fraction, which is a practical property for measuring colloidal cellulose.
【0009】即ち、水分散性組成物の水分散体におい
て、なめらかな組織を得るためには乾燥した複合体を水
に分散した時の指標としてコロイド分画が50%以上で
あることが必要である。好ましくは65%以上である。
またザラツキを解消するためには、粒度分布における1
0μm以上の粒子の割合が40%以下であることが必要
である。この際の平均粒径は約8μm以下である。特に
好ましくは、10μm以上の粒子の割合が5%以下であ
ることが必要である。この際の平均粒径は約4μm以下
である。That is, in order to obtain a smooth texture in an aqueous dispersion of a water-dispersible composition, it is necessary that the colloid fraction is 50% or more as an index when the dried composite is dispersed in water. is there. It is preferably at least 65%.
In order to eliminate graininess, 1 in the particle size distribution
It is necessary that the proportion of particles of 0 μm or more is 40% or less. The average particle size at this time is about 8 μm or less. Particularly preferably, it is necessary that the proportion of particles of 10 μm or more is 5% or less. The average particle size at this time is about 4 μm or less.
【0010】ここでコロイド分画とは、組成物の水分散
体に一定の遠心力をかけた時、沈降することなく浮遊、
分散している分散相の固形分の重量割合(%)である。
即ち、水系分散液において沈降することなく安定に分散
し得るコロイダル部分の割合であり、分散性および安定
性の実用上の能力を示す。また、平均粒径はレーザー法
による積算体積50%の粒径であり、10μm以上の粒
子の割合は体積分布における割合(%)を示す。これら
の測定法については実施例において詳述する。Here, the colloidal fraction means that when an aqueous dispersion of the composition is subjected to a constant centrifugal force, it floats without settling,
It is the weight ratio (%) of the solid content of the dispersed phase that is dispersed.
That is, it is the ratio of the colloidal portion that can be stably dispersed in the aqueous dispersion without settling, and shows the practical ability of dispersibility and stability. Further, the average particle diameter is a particle diameter of 50% of the cumulative volume measured by the laser method, and the ratio of particles having a particle size of 10 μm or more indicates the ratio (%) in the volume distribution. These measuring methods will be described in detail in Examples.
【0011】また、喉越しの良さは分散物の粘度に関係
し、粘度が低いほど喉越しの良いさっぱりした食感を与
える。本発明の水分散性組成物は、微細セルロースと、
粘性を殆どもたらさない親水性物質とから成るため、特
願平4−259396と比べ、粘度が低く、喉越しが良
いのが特徴である。本発明の水分散組成物を2%濃度で
分散したときの粘度は、200センチポイズ(以下cP
と略す)以下であることが好ましい。特に好ましくは5
0cP以下である。[0011] Also, the goodness of throat is related to the viscosity of the dispersion, and the lower the viscosity is, the better the texture of throat is. The water-dispersible composition of the present invention, fine cellulose,
Since it is composed of a hydrophilic substance that hardly causes viscosity, it is characterized in that it has a lower viscosity and better throat than Japanese Patent Application No. 4-259396. When the aqueous dispersion composition of the present invention is dispersed at a concentration of 2%, the viscosity is 200 centipoise (hereinafter referred to as cP
It is preferable that it is the following. Particularly preferably 5
It is 0 cP or less.
【0012】本発明の水分散性組成物は、微細化したセ
ルロース分散液と、親水性物質を混合分散し均質なスラ
リーとなし、これを乾燥することによって得られる。本
発明に用いる微細セルロースは、10μm以上の粒子の
割合が40%以下であり、コロイド分画が50%以上で
あることが必要である。この際の平均粒子径は約8μm
以下である。The water-dispersible composition of the present invention can be obtained by mixing and dispersing a finely divided cellulose dispersion and a hydrophilic substance to form a homogeneous slurry, and drying the slurry. The fine cellulose used in the present invention is required to have a proportion of particles of 10 μm or more of 40% or less and a colloid fraction of 50% or more. The average particle size at this time is about 8 μm
It is the following.
【0013】この微細セルロース分散液は木材パルプ、
精製リンター等のセルロース系素材を酸加水分解、アル
カリ酸化分解、酵素分解、スチームエクスプロージョン
分解等により解重合処理して平均重合度30〜375の
セルロースとし、次いで機械的なシェアをかけ湿式磨砕
することによって得ることができる。又は、湿式磨砕し
た物を遠心沈降によりコロイダル部分を分画処理して得
ることができる。本発明に適した湿式磨砕機械としては
媒体ミル類、例えば湿式振動ミル、湿式遊星振動ミル、
湿式ボールミル、湿式ロールミル、湿式コボールミル、
湿式ビーズミル、湿式ペイントシェーカー等の他、高圧
ホモジナイザー等がある。高圧ホモジナイザーとしては
約500Kg/cm2以上の高圧で、スラリーを微細オ
リフィスに導き高流速で対面衝突させるタイプが効果的
である。これらのミルを使用した最適磨砕濃度は機種に
より異なるが、概ね媒体ミルで5から15%、高圧ホモ
ジナイザーで5から20%の固形分濃度が適している。
セルロースの磨砕を効率よく行うためには媒体ミルが適
している。本発明の目的のためにはこれらの機種を単独
で用いることもできるが、二種以上の機種を組み合わせ
て用いることも出来る。This fine cellulose dispersion is a wood pulp,
Cellulosic materials such as refined linters are depolymerized by acid hydrolysis, alkaline oxidative decomposition, enzymatic decomposition, steam explosion decomposition, etc. to give cellulose with an average degree of polymerization of 30 to 375, and then mechanically sheared and wet milled. Can be obtained by doing. Alternatively, the wet-milled product can be obtained by subjecting the colloidal portion to fractionation treatment by centrifugal sedimentation. Wet grinding machines suitable for the present invention include media mills such as wet vibration mills, wet planetary vibration mills,
Wet ball mill, wet roll mill, wet coball mill,
In addition to wet bead mills and wet paint shakers, there are high-pressure homogenizers and the like. As a high-pressure homogenizer, it is effective to use a high-pressure homogenizer having a high pressure of about 500 Kg / cm 2 or more and introducing the slurry into a fine orifice to cause face-to-face collision at a high flow rate. The optimum milling concentration using these mills varies depending on the model, but a solid content concentration of 5 to 15% in the medium mill and 5 to 20% in the high pressure homogenizer is generally suitable.
A media mill is suitable for efficiently grinding cellulose. For the purpose of the present invention, these models can be used alone, or two or more models can be used in combination.
【0014】本発明の水分散性組成物は、コロイド分画
が50%以上の微細セルロースに親水性物質を配合した
ものである。親水性物質配合の目的は、微細化したセル
ロース粒子同士が乾燥時の水素結合の生成によって強固
に結合することを防ぐため、つまり、組成物を水中で撹
拌した際に元のコロイド分散体に戻すためである。ここ
で言う親水性物質とは冷水への溶解性が高く粘性を殆ど
もたらさない、25℃で固体状の水酸基を分子構造に持
つ有機物であり、澱粉加水分解物、デキストリン類、ア
ルファー化澱粉、ブドウ糖、果糖、キシロース、庶糖、
乳糖、麦芽糖、異性化糖、カップリングシュガー、パラ
チノース、ネオシュガー、マンニトール、還元澱粉糖化
飴、マルトース、ラクツロース、ポリデキストロース、
フラクトオリゴ糖、ガラクトオリゴ糖等の単糖類、オリ
ゴ糖類を含む水溶性糖類、キシリトール、マルチトー
ル、マンニット、ソルビット等の糖アルコール類、ソル
ボース等が適している。The water-dispersible composition of the present invention comprises fine cellulose having a colloid fraction of 50% or more and a hydrophilic substance. The purpose of compounding the hydrophilic substance is to prevent the finely divided cellulose particles from firmly binding to each other due to the formation of hydrogen bonds during drying, that is, returning the composition to the original colloidal dispersion when the composition is stirred in water. This is because. The hydrophilic substance referred to here is an organic substance having a solid hydroxyl group in the molecular structure at 25 ° C, which has high solubility in cold water and hardly causes viscosity, and is a starch hydrolyzate, dextrins, pregelatinized starch, glucose. , Fructose, xylose, sucrose,
Lactose, maltose, isomerized sugar, coupling sugar, palatinose, neo sugar, mannitol, reduced starch saccharified candy, maltose, lactulose, polydextrose,
Suitable are monosaccharides such as fructooligosaccharides and galactooligosaccharides, water-soluble sugars containing oligosaccharides, sugar alcohols such as xylitol, maltitol, mannitol and sorbitol, sorbose and the like.
【0015】親水性物質は自身が水中で迅速に溶解する
ことにより、組成物を水中で分散させるとき、水中への
微細セルロースの分散を促進し、乾燥前の微細セルロー
スのコロイド分画を維持し、組成物に分散安定性等の機
能を発揮させる。水分散性組成物を水中で分散させるた
めには、微細セルロース50〜95重量%に対して、親
水性物質が5〜50重量%であることが必要である。親
水性物質が5重量%未満の場合は、乾燥工程における微
細セルロース粒子同士の水素結合に基づく強固な結合を
防ぐことが難しいため、組成物は水中で再分散しない。
また、50重量%を超えた場合は、組成物の再分散は起
こるものの、微細セルロース含量の低下に伴い安定剤と
しての性能が低下し好ましくない。特に好ましくは、微
細セルロース50〜90重量%に対して、親水性物質が
10〜50重量%である。The hydrophilic substance promotes the dispersion of the fine cellulose in the water when the composition is dispersed in the water, and maintains the colloidal fraction of the fine cellulose before drying by rapidly dissolving itself in the water. , The composition exhibits functions such as dispersion stability. In order to disperse the water-dispersible composition in water, it is necessary that the hydrophilic substance is 5 to 50% by weight with respect to 50 to 95% by weight of fine cellulose. When the content of the hydrophilic substance is less than 5% by weight, it is difficult to prevent strong bonding due to hydrogen bond between the fine cellulose particles in the drying step, and therefore the composition is not redispersed in water.
On the other hand, if it exceeds 50% by weight, redispersion of the composition occurs, but the performance as a stabilizer decreases as the fine cellulose content decreases, which is not preferable. Particularly preferably, the hydrophilic substance is 10 to 50% by weight with respect to 50 to 90% by weight of fine cellulose.
【0016】微細セルロース、親水性物質以外の成分の
配合については、水中での組成物の分散を阻害しない程
度に配合することは自由である。本発明の組成物は、ま
ず解重合処理して得られたセルロースをコロイド分画が
50%以上となるように湿式媒体ミルあるいは高圧ホモ
ジナイザー等で磨砕処理して微細セルロースとした後、
これを親水性物質と混合してスラリーとなし、次いでこ
れを乾燥させて得られる。また、解重合処理して得られ
たセルロースに親水性物質を混合した後、これを磨砕処
理し、微細セルロースと親水性物質のスラリーとなし、
次いでこれを乾燥させても得られる。いずれの場合も、
親水性物質を十分溶解し均一混合することに注意しなけ
ればならない。このためには親水性物質混合時に全重量
の75%以上の水の存在下に充分撹拌し混合することが
必要である。Regarding the components other than the fine cellulose and the hydrophilic substance, the components can be freely mixed to the extent that they do not hinder the dispersion of the composition in water. The composition of the present invention is obtained by first subjecting cellulose obtained by depolymerization treatment to fine cellulose by grinding it with a wet medium mill or a high pressure homogenizer so that the colloid fraction is 50% or more.
It is obtained by mixing this with a hydrophilic substance to form a slurry and then drying it. Also, after mixing a hydrophilic substance to the cellulose obtained by depolymerization treatment, this is subjected to a grinding treatment to form a slurry of fine cellulose and hydrophilic substance,
It is then obtained by drying it. In either case,
It should be noted that the hydrophilic substance is sufficiently dissolved and mixed uniformly. For this purpose, it is necessary to sufficiently stir and mix the hydrophilic substances in the presence of 75% or more of the total weight of water.
【0017】乾燥は水分散性組成物の性能を左右する大
きな要因である。乾燥によって組成物はその内部に網目
状の無数の微細な亀裂を生成していることが好ましい。
この亀裂が導水性の細孔となることによって、親水性物
質の溶解、微細セルロースの分散を促進する。この亀裂
は0.05〜0.5μm程度の間隙であって、細孔どう
しの間隔は最大で3μm程度に抑えることが好ましい。
特公昭56−31094、特公昭57−14771に記
載のあるバンド乾燥機やロータリー乾燥機を使ってブロ
ック状に乾燥し、これを例えば特開平4−108347
の実施例1に記載のあるSAMPLE−MILLのよう
な衝撃式の粉砕機にかけて粉砕するような方法では、こ
の亀裂を保持した構造は作りえず、水中で組成物を元の
微細セルロース粒子まで再分散させることはできない。
この構造を与える乾燥方法としては、凍結乾燥、噴霧乾
燥等を採用することも出来るがフィルム状にて乾燥する
事が好ましい。凍結乾燥法は生産効率が悪く、噴霧乾燥
法は大きな装置を必要とする上に製品の品質制御が困難
で乾燥製品の再分散性能がバラツキ易い欠点がある。噴
霧乾燥機を使用する場合はこのバラツキを少なくするた
め噴霧粒径を小さく保ちかつ乾燥速度をできるだけ速や
かに行う工夫が必要である。Drying is a major factor in the performance of water-dispersible compositions. It is preferable that the composition has a large number of network-like fine cracks formed therein upon drying.
The cracks become water-conducting pores, which promotes dissolution of the hydrophilic substance and dispersion of fine cellulose. This crack is a gap of about 0.05 to 0.5 μm, and it is preferable to suppress the distance between the pores to about 3 μm at the maximum.
It is dried in blocks using a band dryer or a rotary dryer described in JP-B-56-31094 and JP-B-57-14771, and this is dried, for example, in JP-A-4-108347.
In a method of crushing with an impact crusher such as SAMPLE-MILL described in Example 1 of Example 1, the structure having the cracks cannot be formed, and the composition is re-formed into the original fine cellulose particles in water. It cannot be dispersed.
As a drying method for giving this structure, freeze drying, spray drying or the like can be adopted, but it is preferable to dry in a film form. The freeze-drying method has poor production efficiency, and the spray-drying method has a drawback in that a large apparatus is required, quality control of the product is difficult, and redispersion performance of the dried product is easily varied. In the case of using a spray dryer, in order to reduce this variation, it is necessary to keep the spray particle size small and make the drying speed as fast as possible.
【0018】乾燥組成物の分散性が最も良い方法として
は、フィルム状にて乾燥する方法が優れている。フィル
ム状にて乾燥する方法とは即ち、微細セルロースと親水
性物質の均一混合スラリーを、ガラス、ステンレス、ア
ルミニウム、ニッケル・クロムメッキ鋼板等の基材上に
キャスティングして乾燥する方法である。基材は予め加
熱されていても良く、またキャスティング後、赤外線、
熱風、高周波等にて加熱しても良い。乾燥温度は200
℃以下、キャスティングの厚みはスラリーの厚みとして
10mm以下が好ましい。スラリー濃度はフィルム状に
展開できる濃度であれば良く、特に制限はないが実用的
には5%から20%程度の固形分濃度の範囲が作業が容
易で良好な乾燥物が得られる。また、工業的にはスチー
ルベルトドライヤー、ドラムドライヤー、ディスクドラ
イヤー等の乾燥機が採用出来る。このフィルム状にて乾
燥された製品は、いわゆるフィルム状のものから箔状、
薄片状、鱗片状、線条状、粉末状のものまで含まれる。The method of drying in the form of a film is excellent as a method having the best dispersibility of the dry composition. The method of drying in the form of a film is a method of casting a uniform mixed slurry of fine cellulose and a hydrophilic substance on a substrate such as glass, stainless steel, aluminum or nickel-chromium plated steel plate and drying. The substrate may be preheated, or after casting, infrared,
You may heat with a hot air, a high frequency, etc. Drying temperature is 200
C. or less, and the thickness of casting is preferably 10 mm or less as the thickness of slurry. The slurry concentration is not particularly limited as long as it can be spread in the form of a film, but practically a solid content concentration range of about 5% to 20% is easy to work and a good dried product can be obtained. Further, industrially, a dryer such as a steel belt dryer, a drum dryer or a disk dryer can be adopted. Products dried in this film form are so-called film-like products, foil-like products,
It includes flakes, scales, filaments, and powders.
【0019】このフィルム状乾燥法により得られた乾燥
製品はそのまま製品として用いることが可能である。し
かし、組成物の配合やスラリー濃度、乾燥方式等により
嵩高いフィルム状になるものは粉砕処理をしても良い
が、破砕、整粒程度の穏やかな粉砕が好ましい。衝撃式
の粉砕機であるハンマーミル、ピンミル、ジェットミル
等は使用可能であるが再分散性能を低下させる傾向にあ
る。従って好ましい物としてはカッタータイプの比較的
低回転数の物がよい。また、水分率が高すぎるとハンド
リング性不良、べたつき、腐敗の問題があり、更には乾
燥、粉砕、整粒工程等でのシェアにより再分散性能が悪
化するので、水分率は20%以下、好ましくは15%以
下が良い。The dried product obtained by this film-like drying method can be directly used as a product. However, although a bulky film may be pulverized depending on the composition of the composition, the slurry concentration, the drying method, etc., pulverization and gentle pulverization such as sizing are preferable. Although impact mills such as hammer mills, pin mills and jet mills can be used, they tend to deteriorate the redispersion performance. Therefore, a preferable type is a cutter type having a relatively low rotational speed. Further, if the water content is too high, there is a problem of poor handling property, stickiness, and rot, and further, the redispersion performance is deteriorated due to the share in the drying, crushing, and sizing steps, so the water content is preferably 20% or less, Is 15% or less.
【0020】以上の様にして得られた水に分散性の組成
物は、2〜20%の水分を含む乾燥製品であり、水中に
再分散し、10μm以上の粒子の割合が40%以下、コ
ロイド分画が50%以上の性能を有し、セルロースが均
一に分散したなめらかな組織を持つザラツキの無い安定
なコロイド分散体を形成する。この際該分散体の平均粒
径は約8μm以下である。The water-dispersible composition obtained as described above is a dry product containing 2 to 20% of water, redispersed in water, and the proportion of particles of 10 μm or more is 40% or less, The colloid fraction has a performance of 50% or more, and forms a stable colloid dispersion having a smooth structure in which cellulose is uniformly dispersed and having no roughness. At this time, the average particle size of the dispersion is about 8 μm or less.
【0021】本願の組成物の水中での再分散方法は、食
品製造工程で通常使用される各種の分散、乳化、磨砕機
等を用いることができる。例えば、プロペラ撹拌機、高
速ミキサー、ホモミキサー、カッター等の各種ミキサ
ー、ボールミル、コロイドミル、ビーズミル、ライカイ
機等のミル類、高圧ホモジナイザー、及びマイクロフル
イダイザー、ナノマイザー等の超高圧ホモジナイザーに
代表される分散、乳化機、プラネタリーミキサー、ニー
ダー、エクストルーダー、タービュライザー等に代表さ
れる混練、磨砕機等が使用できる。しかし、好適な再分
散粒径を得るためには、低せん断力のミキサーでは長時
間を要するため、現実的には高速ミキサー以上のせん断
力を有する分散機の使用が好ましい。As the method for redispersing the composition of the present invention in water, various kinds of dispersing, emulsifying and grinding machines which are usually used in the food manufacturing process can be used. Typical examples include propeller stirrers, high-speed mixers, homomixers, various mixers such as cutters, ball mills, colloid mills, bead mills, mills such as liquor machines, high-pressure homogenizers, and ultrahigh-pressure homogenizers such as microfluidizers and nanomizers. A kneader, a grinder, etc. represented by a dispersing, emulsifying machine, a planetary mixer, a kneader, an extruder, a turbulator, etc. can be used. However, in order to obtain a suitable redispersion particle size, it takes a long time with a mixer having a low shearing force, and therefore it is practically preferable to use a disperser having a shearing force higher than that of a high speed mixer.
【0022】特願平4−259396に記載される微細
セルロースに水溶性ガム類等を配合した複合体と比べ
て、本願の微細セルロース50〜95重量%と、親水性
物質5〜50重量部とから成る組成物は、水に再分散し
たときの分散体の粘度が低く、喉越しが良く、ザラツキ
が無く、安定性の良いものとなる。よって、食感の良
い、懸濁安定剤、乳化安定剤、増粘安定剤、クラウディ
ー剤等均一な分散性及びその長期な安定性が求められる
用途で安定剤等としての機能を発揮することができる。
以下に、本明細書中で用いた数値の測定法を示す。Compared with the composite obtained by blending water-soluble gums with the fine cellulose described in Japanese Patent Application No. 4-259396, 50-95% by weight of the fine cellulose of the present application and 5-50 parts by weight of the hydrophilic substance. The composition (1) has a low viscosity of the dispersion when redispersed in water, has good throat sensation, is free from roughness, and has good stability. Therefore, it should function as a stabilizer, etc., in applications that require uniform dispersibility and long-term stability, such as a suspension stabilizer, emulsion stabilizer, thickening stabilizer, and cloudy agent, which have a good texture. You can
Below, the measuring method of the numerical value used in this specification is shown.
【0023】<コロイド分画> (1)サンプルを固形分で0.75gを、蒸留水を入れ
たエースホモジナイザー(日本精機製AM−T)に入れ
全量を300gとする。 (2)15000rpmで2分間分散する。 (3)分散液10mlを正確に秤量瓶にとり重量を精秤
する。<Colloid Fraction> (1) 0.75 g of the solid content of a sample is put into an ace homogenizer (AM-T manufactured by Nippon Seiki Co., Ltd.) containing distilled water so that the total amount is 300 g. (2) Disperse at 15000 rpm for 2 minutes. (3) Accurately weigh 10 ml of the dispersion liquid in a weighing bottle.
【0024】(4)残りの分散液を遠沈管に移し200
0rpmで15分間遠心分離する。(国産遠心器製H−
300型)その上澄み液10mlを正確に秤量瓶にとり
重量を精秤する。 (5)(3)、(4)の秤量瓶を105℃の乾燥器で1
0時間蒸発乾固する。 (6)(3)の固形分重量を精秤する。Ag (7)(4)の固形分重量を精秤する。Bg (8)水溶性成分(水溶性ガムと親水性物質の合計)の
補正を行う。(4) Transfer the remaining dispersion to a centrifuge tube for 200
Centrifuge for 15 minutes at 0 rpm. (H-made by domestic centrifuge
Type 300) 10 ml of the supernatant is accurately placed in a weighing bottle and the weight is accurately weighed. (5) Place the weighing bottles of (3) and (4) in a dryer at 105 ° C.
Evaporate to dryness for 0 hours. (6) Precisely weigh the solid content of (3). The solid weight of Ag (7) (4) is precisely weighed. Bg (8) Correct the water-soluble component (total of water-soluble gum and hydrophilic substance).
【0025】水溶性成分量:S%とすると、 コロイド分画(%)=(B−A×S/100)/(A×
(1−S/100))×100 <平均粒径10μm以上の粒子の割合> (1)サンプルを固形分で3.0gを、蒸留水を入れた
エースホモジナイザー(日本精機製AM−T)に入れ全
量を300gとする。Amount of water-soluble component: S%, colloid fraction (%) = (B−A × S / 100) / (A ×
(1-S / 100)) × 100 <Ratio of particles having an average particle size of 10 μm or more> (1) Ace homogenizer (AM-T manufactured by Nippon Seiki Co., Ltd.) containing 3.0 g of the solid content of the sample and distilled water. The total amount is 300 g.
【0026】(2)15,000rpmで5分間分散す
る。 (3)堀場レーザー回折式粒度分布測定装置(LA−5
00)を用いて粒度分布を測定する。平均粒径は積算体
積50%の粒径であり、10μm以上の粒子の割合は体
積分布における割合(%)で表す。 <粘度> (1)サンプルを固形分で6.0gを、蒸留水を入れた
エースホモジナイザー(日本精機製AM−T)に入れ全
量を300gとする。(2) Disperse at 15,000 rpm for 5 minutes. (3) Horiba Laser Diffraction Particle Size Analyzer (LA-5
00) is used to measure the particle size distribution. The average particle size is a particle size having an integrated volume of 50%, and the ratio of particles having a particle size of 10 μm or more is represented by a ratio (%) in the volume distribution. <Viscosity> (1) The solid content of 6.0 g is put in an ace homogenizer (AM-T manufactured by Nippon Seiki Co., Ltd.) containing distilled water so that the total amount becomes 300 g.
【0027】(2)15,000rpmで5分間分散す
る。 (3)サンプルを200mlトールビーカーに移し、2
0℃の水浴中に2時間静置する。 (4)軽くスパチュラで撹拌した後、B型粘度計を用
い、60rpmで回転開始30秒後の粘度を測定する。(2) Disperse at 15,000 rpm for 5 minutes. (3) Transfer the sample to a 200 ml tall beaker, and
Let stand in a 0 ° C. water bath for 2 hours. (4) After gently stirring with a spatula, the viscosity is measured 30 seconds after the start of rotation at 60 rpm using a B-type viscometer.
【0028】[0028]
【実施例】次に、実施例によって本発明をさらに詳細に
説明する。EXAMPLES Next, the present invention will be described in more detail by way of examples.
【0029】[0029]
【実施例1】市販DPパルプを細断後、10%塩酸中で
105℃20分間加水分解して得られた酸不溶性残渣を
ろ過、洗浄した後、固形分10%のセルロース分散液を
調製した。このセルロース分散液を媒体撹拌湿式粉砕装
置(コトブキ技研工業株式会社製アペックスミル、AM
−1型)で、媒体として直径1mmφのジルコニアビー
ズを用いて、撹拌翼回転数1,800rpm、セルロー
ス分散液の供給量0.4l/minの条件で2回通過で
粉砕処理を行いペースト状の微細セルロースを得た。こ
の微細セルロースのコロイド分画は73%、積算体積5
0%の粒径は3.1μmであった。Example 1 A commercially available DP pulp was shredded and hydrolyzed in 10% hydrochloric acid at 105 ° C. for 20 minutes to obtain an acid-insoluble residue, which was filtered and washed to prepare a cellulose dispersion having a solid content of 10%. . This cellulose dispersion liquid was subjected to a medium agitation wet pulverizer (Apex Mill, Kotobuki Giken Kogyo Co., Ltd., AM
-1 type), zirconia beads having a diameter of 1 mmφ are used as a medium, and the mixture is crushed in two passes under the conditions of a stirring blade rotation speed of 1,800 rpm and a supply amount of a cellulose dispersion liquid of 0.4 l / min to form a paste. Fine cellulose was obtained. The colloidal fraction of this fine cellulose is 73% and the cumulative volume is 5
The particle size of 0% was 3.1 μm.
【0030】次に、微細セルロースとブドウ糖を配合組
成がそれぞれ固形分比で80/20とした総固形分濃度
が10%のペースト状分散液を調整した。この分散液を
アプリケーターにより厚さ3mmでアルミニウム板上に
キャスティングし、熱風乾燥器で80℃で60分間乾燥
した。次いでナイフ型エッジを有するカッティングタイ
プの粉砕機で1,000μm以下に粉砕して薄片状、鱗
片状の水分散性組成物Aを得た。水分散性組成物Aの水
分は4.8%で、水に分散させたときの積算体積50%
の粒径が3.5μm、10μm以上の粒子の割合は3.
0%、コロイド分画は75%であった。また、水分散性
組成物Aの粘度は25cPであった。水分散性組成物A
の2%分散体を口に含んだときにザラツキは感じられ
ず、また嚥下したときの喉越しは良かった。Next, a paste-like dispersion liquid was prepared in which the composition of fine cellulose and glucose was 80/20 in terms of solid content ratio and the total solid content concentration was 10%. This dispersion was cast on an aluminum plate with a thickness of 3 mm using an applicator, and dried at 80 ° C. for 60 minutes with a hot air dryer. Then, it was pulverized to 1,000 μm or less with a cutting type pulverizer having a knife-type edge to obtain a water-dispersible composition A in the form of flakes and scales. The water dispersible composition A has a water content of 4.8% and has an integrated volume of 50% when dispersed in water.
The ratio of particles having a particle size of 3.5 μm, 10 μm or more is 3.
It was 0% and the colloid fraction was 75%. The viscosity of the water dispersible composition A was 25 cP. Water dispersible composition A
No roughness was felt when the 2% dispersion of No. 1 was contained in the mouth, and the throat was good when swallowed.
【0031】[0031]
【実施例2】実施例1の微細セルロースと澱粉加水分解
物を配合組成がそれぞれ固形分比で60/40とした総
固形分濃度が15%の分散液を調整した。この分散液を
ドラムドライヤー(株式会社楠木機械製作所製KDD−
1型)で、ドラムの表面を食品用シリコーン離型剤で処
理した後、水蒸気圧力1.2Kg/cm2、回転数1.
0rpmで乾燥してフィルム状の水分散性組成物Bを得
た。水分散性組成物Bの水分は6.2%で、水に分散さ
せたときの積算体積50%の粒径が3.7μm、10μ
m以上の粒子の割合は2.8%、コロイド分画は70%
であった。また、水分散性組成物Bの粘度は15cPで
あった。Example 2 A dispersion having a total solid content concentration of 15% was prepared, in which the fine cellulose and the starch hydrolyzate of Example 1 were mixed at a composition ratio of 60/40. A drum dryer (KDD manufactured by Kusunoki Machinery Co., Ltd.)
1 type), the surface of the drum was treated with a food-grade silicone release agent, and then the steam pressure was 1.2 kg / cm 2 and the rotation speed was 1.
It was dried at 0 rpm to obtain a film-like water-dispersible composition B. The water-dispersible composition B has a water content of 6.2% and has a particle size of 3.7 μm and 10 μm in an integrated volume of 50% when dispersed in water.
The ratio of particles of m or more is 2.8%, colloid fraction is 70%
Met. The viscosity of the water-dispersible composition B was 15 cP.
【0032】なお、澱粉加水分解物はパインデックス
(松谷化学工業製)を用いた。As the starch hydrolyzate, Paindex (manufactured by Matsutani Chemical Co., Ltd.) was used.
【0033】[0033]
【実施例3】市販DPパルプを細断後、10%塩酸中で
105℃20分間加水分解して得られた酸不溶性残渣を
ろ過、洗浄した後、固形分10%のセルロース分散液を
調製した。この加水分解セルロースの平均粒径は17μ
mであった。このセルロース分散液を高圧破砕装置(ナ
ノマイザー株式会社製ナノマイザーLA−31型)で、
1300Kg/cm2、2回通過で破砕処理を行いペー
スト状の微細セルロースを得た。この微細セルロースの
コロイド分画は80%、積算体積50%の粒径は6.5
μmであった。[Example 3] A commercially available DP pulp was shredded, hydrolyzed in 10% hydrochloric acid at 105 ° C for 20 minutes to obtain an acid insoluble residue, which was filtered and washed to prepare a cellulose dispersion having a solid content of 10%. . The average particle size of this hydrolyzed cellulose is 17μ
It was m. This cellulose dispersion liquid was crushed with a high pressure crushing device (Nanomizer LA-31 manufactured by Nanomizer Co., Ltd.).
Crushing treatment was carried out by passing twice at 1300 Kg / cm 2 , and paste-like fine cellulose was obtained. The colloidal fraction of this fine cellulose is 80%, and the particle size of cumulative volume 50% is 6.5.
was μm.
【0034】次に、この微細セルロースとポリデキスト
ロースがそれぞれ固形分比で70/30とした総固形分
濃度が12%の分散液を調整した。次にこのペースト状
分散液を実施例2と同様にドラムドライヤーで乾燥して
フィルム状の複合体を得た。次いでこれをナイフ型エッ
ジを有するカッティングタイプの粉砕機で1000μm
以下に粉砕して薄片状、鱗片状の水分散性組成物Cを得
た。水分散性組成物Cの水分は5.6%で、水に分散さ
せたときの積算体積50%の粒径が7.0μm、10μ
m以上の粒子の割合は27%、コロイド分画は83%で
あった。また、水分散性組成物Cの粘度は45cPであ
った。なおポリデキストロースはファイザー社製を用い
た。Next, a dispersion liquid was prepared in which the fine cellulose and polydextrose were each 70/30 in solid content ratio and the total solid content concentration was 12%. Next, this paste dispersion was dried with a drum dryer in the same manner as in Example 2 to obtain a film-shaped composite. Then use a cutting type crusher with a knife-type edge
The mixture was pulverized to obtain flaky and scaly water-dispersible composition C. The water-dispersible composition C has a water content of 5.6% and has a particle size of 7.0 μm and 10 μm in an integrated volume of 50% when dispersed in water.
The proportion of particles of m or larger was 27%, and the colloid fraction was 83%. The viscosity of the water dispersible composition C was 45 cP. Polydextrose manufactured by Pfizer was used.
【0035】[0035]
【比較例1】高圧破砕装置(ナノマイザー株式会社製ナ
ノマイザーLA−31型)を用いて、1,000Kg/
cm2、1回通過で破砕処理を行った以外は実施例3と
同様に操作し、微細セルロースを得た。この微細セルロ
ースのコロイド分画は46%、積算体積50%の粒径は
9.5μmであった。この微細セルロースを用い、実施
例3と同様に操作し、組成物Dを得た。組成物Dの水分
は4.8%で、水に分散させたときの積算体積50%の
粒径が9.9μm、10μm以上の粒子の割合は47
%、コロイド分画は43%であった。また、組成物Dの
粘度は40cPであった。[Comparative Example 1] Using a high-pressure crusher (Nanomizer LA-31 manufactured by Nanomizer Co., Ltd.), 1,000 kg /
A fine cellulose was obtained in the same manner as in Example 3 except that the crushing treatment was carried out with a single pass of cm 2 . The colloidal fraction of this fine cellulose was 46%, and the particle size at an integrated volume of 50% was 9.5 μm. Using this fine cellulose, the same operation as in Example 3 was carried out to obtain a composition D. The water content of the composition D was 4.8%, and the proportion of particles having a cumulative volume of 50% when dispersed in water was 9.9 μm and particles having a particle size of 10 μm or more was 47.
%, And the colloid fraction was 43%. Further, the viscosity of the composition D was 40 cP.
【0036】[0036]
【比較例2】実施例1の微細セルロースと澱粉加水分解
物を配合組成がそれぞれ固形分比で98/2とした総固
形分濃度が10%の分散液を調整した。この分散液を実
施例2と同様に乾燥させ、組成物Eを得た。組成物Eの
水分は3.8%で、水に分散させたときの積算体積50
%の粒径が12.7μm、10μm以上の粒子の割合は
65%、コロイド分画は33%であった。また、組成物
Eの粘度は20cPであった。組成物Eの2%水分散体
を口に含んだときにザラツキが感じられた。[Comparative Example 2] A dispersion liquid was prepared in which the fine cellulose and the starch hydrolyzate of Example 1 were mixed in a composition ratio of 98/2 and the total solid content concentration was 10%. This dispersion was dried in the same manner as in Example 2 to obtain a composition E. Composition E has a water content of 3.8% and has an integrated volume of 50 when dispersed in water.
%, The proportion of particles having a particle diameter of 12.7 μm, 10 μm or more was 65%, and the colloid fraction was 33%. Moreover, the viscosity of the composition E was 20 cP. Roughness was felt when the 2% aqueous dispersion of Composition E was included in the mouth.
【0037】[0037]
【比較例3】実施例1の微細セルロースとキサンタンガ
ム、澱粉加水分解物を配合組成がそれぞれ固形分比で7
5/5/20とした総固形分濃度が8%の分散液を調整
した。この分散液を実施例2と同様に乾燥させ、組成物
Fを得た。この方法は、特願平4ー259396の方法
に準じている。組成物Fの水分は5.7%で、水に分散
させたときの積算体積50%の粒径が3.0μm、10
μm以上の粒子の割合は1.5%、コロイド分画は95
%であった。また、組成物Fの粘度は410cPであ
り、2%分散体を嚥下すると、粘度が高いため喉越しの
悪いものであった。COMPARATIVE EXAMPLE 3 The fine cellulose of Example 1, xanthan gum, and starch hydrolyzate were mixed at a solid content ratio of 7 respectively.
A dispersion having a total solid content concentration of 5/5/20 and 8% was prepared. This dispersion was dried in the same manner as in Example 2 to obtain a composition F. This method is based on the method of Japanese Patent Application No. 4-259396. The water content of the composition F was 5.7%, and the particle size at the cumulative volume of 50% when dispersed in water was 3.0 μm.
The proportion of particles with a size of μm or more is 1.5%, the colloid fraction is 95
%Met. Further, the viscosity of the composition F was 410 cP, and when the 2% dispersion was swallowed, the viscosity was high and it was difficult to pass through the throat.
【0038】[0038]
【比較例4】実施例3で得られたフィルム状の複合体を
不二パウダル株式会社製のSAMPLE−MILLで微
粉砕して粉末状の組成物Gを得た。組成物Gの水分は
5.1%で、水に分散させたときの積算体積50%の粒
径が14.2μm、10μm以上の粒子の割合は56
%、コロイド分画は42%であった。また、組成物Gの
粘度は40cPであった。組成物Gの2%水分散体を口
に含んだときにザラツキが感じられた。Comparative Example 4 The film-shaped composite obtained in Example 3 was finely pulverized with SAMPLE-MILL manufactured by Fuji Paudal Co., Ltd. to obtain a powdery composition G. The water content of the composition G was 5.1%, and the particle size of the integrated volume of 50% when dispersed in water was 14.2 μm and the ratio of particles having a particle size of 10 μm or more was 56.
%, And the colloid fraction was 42%. The viscosity of the composition G was 40 cP. Roughness was felt when the 2% aqueous dispersion of Composition G was included in the mouth.
【0039】[0039]
【発明の効果】本発明の水分散性組成物は、水中で撹拌
した時に、元の微細セルロースの粒子まで分散し、ザラ
ツキを感じさせずに、水に分散したときに低粘度を示す
ことが特徴で、喉越しの良い食感を与え、微細セルロー
スのコロイド性により安定剤として機能する。The water-dispersible composition of the present invention can disperse even the original fine cellulose particles when stirred in water, exhibit a low viscosity when dispersed in water without causing a feeling of roughness. Characteristically, it gives a good mouthfeel and functions as a stabilizer due to the colloidal properties of fine cellulose.
【0040】本発明の水分散性組成物は、食品、医薬
品、化粧品、塗料、セラミックス、樹脂、工業品等にお
ける懸濁安定剤、乳化安定剤、増粘安定剤、クラウディ
ー剤等均一な分散性及びその長期な安定性が求められる
分野において効果を発揮する。例えば、食品分野等にお
いて、懸濁安定剤、乳化安定剤、増粘安定剤、泡安定
剤、クラウディー剤、組織付与剤、流動性改善剤、保形
剤、離水防止剤、生地改質剤、粉末化基剤として使用で
き、更に食物繊維基剤、油脂代替等の低カロリー化基剤
等の用法がある。The water-dispersible composition of the present invention is a uniform dispersion of suspension stabilizers, emulsion stabilizers, thickening stabilizers, cloudy agents, etc. in foods, pharmaceuticals, cosmetics, paints, ceramics, resins, industrial products and the like. It is effective in the fields where the stability and its long-term stability are required. For example, in the food field and the like, suspension stabilizers, emulsion stabilizers, thickening stabilizers, foam stabilizers, cloudy agents, texture imparting agents, fluidity improving agents, shape retention agents, water release inhibitors, dough modifiers. It can be used as a powdered base, and there are also usages such as a dietary fiber base and a low calorie base as an alternative to fats and oils.
Claims (1)
物質5〜50重量%とから成る乾燥した組成物であっ
て、該組成物を水に再分散した時、10μm以上の粒子
の割合が40%以下であり、コロイド分画が50%以上
であることを特徴とする水分散性組成物。1. A dried composition comprising 50 to 95% by weight of fine cellulose and 5 to 50% by weight of a hydrophilic substance, wherein when the composition is redispersed in water, the proportion of particles of 10 μm or more is A water-dispersible composition, characterized in that it is 40% or less and the colloid fraction is 50% or more.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21843693A JPH0770365A (en) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | Water-dispersible composition |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21843693A JPH0770365A (en) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | Water-dispersible composition |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0770365A true JPH0770365A (en) | 1995-03-14 |
Family
ID=16719888
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21843693A Withdrawn JPH0770365A (en) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | Water-dispersible composition |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0770365A (en) |
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1993
- 1993-09-02 JP JP21843693A patent/JPH0770365A/en not_active Withdrawn
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