JP4072831B2 - 粒径分布測定装置 - Google Patents

Description

この発明は、湿式フローセル型粒径分布測定装置に関するものである。

この種の粒径分布測定装置は、試料となる粒子群を分散媒中に分散させて試料液とし、この試料液を透明セルに供給し、その状態でレーザ光を照射し、そのときに発生する回折及び／又は散乱光の強度から粒径分布を求めるものである。

このような透明セルへの試料液の供給のために、例えば特許文献１に示すように、試料液を循環させる循環経路が形成されており、この循環経路には粒子群を分散させるための分散バス（以下投入室という。）と循環用ポンプとを備えている。

ところで、投入室の形状は一般的に漏斗状をしており、その側壁に投入室に試料液が流入するための導入ポートが設けられているので、例えば流入した試料液は投入室の対向壁面に当たり２つの流れに分かれて、その投入室の側壁に沿って流れ、その結果水面上に２つの渦ができるという現象が生じる。

ところが、この渦ができることにより、試料液の水面から空気泡が試料液中に混入する恐れが生じる。この現象は、特に水位が下がったときに顕著になり、もし空気が混入すると、その空気泡による光の散乱で測定誤差が生じてしまう。さらに粒子群に対する渦による遠心力と重力が側壁面内で釣り合うことにより、沈降しないで投入室の側壁に滞留する粒子群が現れ、このことが粒子群の偏在を招いて測定誤差を生じるという問題も生じ得る。そしてこのような問題は、より精密な測定を行う場合には致命的なものとなる。
特開２００４−０６９５１２

そこで本発明は、上記問題点を解決するために、分散媒中に空気泡が混入しないようにし、さらには粒子群が投入室内に滞留しないようにすることをその所期課題とするものである。

すなわち本発明に係る粒径分布測定装置は、循環経路と、その循環経路上に設けられ、粒子群を分散媒に分散させてなる試料液を当該循環経路内で循環させる循環駆動機構と、前記循環経路上に設けられた透明セルと、その透明セル中を前記分散媒とともに流れる前記粒子群に対して光を照射する光源と、その光の照射によって発生する回折又は／及び散乱光（以下、回折散乱光という。）の強度に基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する演算装置とを備えたものであって、前記循環駆動機構を、上方に開口させた粒子群投入口を有する投入室と、その投入室の下方に連続して設けたポンプ室と、そのポンプ室に配置したポンプとを備えたものとし、前記ポンプを駆動して前記投入室の側面に開口させた導入ポートから前記試料液を内部に吸い込み、前記ポンプ室に開口させた導出ポートから前記試料液を外部に排出させるとともに、前記導入ポートから内向きに一定距離離れた部位に、少なくとも当該導入ポート側の面を下向き成分を含む傾斜制御面とした流れ制御部材を設け、その傾斜制御面に前記導入ポートからの流れが当たるように構成していることを特徴とする。

このようなものであれば、導入ポートから流入してきた試料液が投入室の対向壁面に当たることなく、流れ制御部材に当たり投入室の下方に流れるので水面上に渦が生じるのを防ぐことが出来る。そして、その渦に起因した空気泡の混入や遠心力による粒子群の滞留、偏在を抑制して、測定誤差を小さくすることができるようになる。

具体的な実施態様としては、前記流れ制御部材が、下方に向かって徐々に窄まる筒状をなすものであることが望ましい。

乱流を発生させることにより粒子群を万遍なく分散させ、また乱流により粒子群が一定箇所で滞留することや粒子群の偏在による偏析を防止するためには、前記流れ制御部材に、その厚み方向に貫通する貫通孔を間欠的に複数設けていることが望ましい。

さらに、粒子群の一定箇所での滞留を防ぐためには、前記投入室における前記導入ポートよりも少なくとも下側の側面を、下方に向かうにつれ内向きに向かうように傾斜させていることが効果的である。

前記循環駆動機構の製作及び組み立てを容易にするためには、前記投入室を上投入室と下投入室とからなるものとし、前記上投入室を形成する上部ブロック体と、前記下投入室を形成する下部ブロック体とを接続してなる投入室形成ブロック体に、前記投入室を形成するとともに、前記上部ブロック体の下部から前記流れ制御部材を下方に一体に突出させ、その流れ制御部材の周囲に下投入室が配置されるように、前記上部ブロック体に対し、前記下部ブロック体を接続していることが好ましい。

投入口を大きく取るための具体的実施態様としては、前記投入室が上方に向かって拡がる概略円錐状をなすものを挙げることができる。

ポンプ室から粒子群を含んだ分散媒が効率よく流れ出すようにするには、前記ポンプを回転翼を有する遠心型のものとするとともに、前記導出ポートを前記ポンプ室の側面に開口させ、その導出ポートのポンプ回転軸方向の高さ寸法を、少なくとも前記回転翼の高さ寸法と同じ又はそれよりも大きく設定していることが望ましい。

投入室内で定常流を生じにくくするためには、前記投入室の中心軸線に対し前記ポンプの回転軸を傾斜させていることが好ましい。

また、粒子群をより確実に攪拌するためには、前記回転翼の回転数を、基準とする回転数に対して所定の範囲内で上下させるようにしたものであることが望ましい。

分散媒が十分に攪拌されているか等をオペレータが容易に確認できるようにするためには、前記投入口または前記循環経路中に設けた外観可能な透明部分を照明する照明装置を更に備えていることが望ましい。

このように本発明によれば、導入ポートから流入してきた試料液が投入室の対向壁面に当たることなく、流れ制御部材に当たり投入室の下方に流れるので水面上に渦が生じるのを防ぐことが出来る。そして、その渦に起因した空気泡の混入や遠心力による粒子群の滞留、偏在を抑制して、測定誤差を小さくすることができるようになる。

以下に本実施形態に係る粒径分布測定装置について図面を参照して説明する。

本実施形態に係る粒径分布測定装置は、図１に示すように、粒子群Ｓを分散させた分散媒（以下、試料液という。）を流通させる流通経路１と、その試料液を流通経路１のうち循環経路１ｂ内で循環させる循環駆動機構２と、循環経路１ｂ上に設けられた透明セル９と、その透明セル９中を流れる粒子群Ｓにコーヒレントなレーザ光Ｌを照射する光源１０と、その光Ｌの照射によって生じる回折散乱光ＬＳの光強度を検出する光検出器１１と、その光検出器１１から出力される各回折散乱光強度の値に基づいて前記粒子群Ｓの粒径分布を演算する演算装置１２とを備えている。

なお、前記分散媒としては、例えば水（純水）、エタノール、油などの液体が用いられるが、測定対象である粒子群Ｓの種類によって適宜使い分けられる。

流通経路１は、図１に示すように分散媒を注入する注入経路１ａと、試料液を循環する循環経路１ｂと、それら試料液を捨てるための排水経路１ｃとからなる。

注入経路１ａは、注入配管１ａ１と分散媒タンク１４から分散媒を注入するための注入ポンプ１ａ２と注入を制御するためのバルブ（図示しない）とからなる。

前記循環経路１ｂは、一端が循環駆動装置２の導出ポート４１に接続され、他端が透明セル９の試料液入口９Ａに接続された往路管１ｂ１と、一端が透明セル９の試料液出口９Ｂに接続され、他端が循環駆動装置２の導入ポート３２１に接続された復路管１ｂ２とドレイン用開閉弁１ｂ３とから構成されている。このドレイン用開閉弁１ｂ３はソレノイドによって切り換え駆動される。さらに往路管１ｂ１の所定位置に、透明セル９に向かう試料液に粒子群Ｓの凝集が起こることを防止する超音波プローブ１ｂ４を備えている。

排水経路１ｃは、開閉弁１ｂ３を介して循環経路１ｂにつながっている排水配管１ｃ１である。

光検出器１１は、光Ｌを照射された粒子群Ｓから発生する回折散乱光ＬＳの光強度を検出し、各回折散乱光強度信号を変換等の処理を行うバッファ、増幅器等で構成されている信号処理部１３に出力するものである。

演算装置１２は、図２に示すようにＣＰＵ１２１、メモリ１２２、入出力インターフェイス１２３等を備えた汎用乃至専用のコンピュータであり、前記メモリ１２２の所定領域に記憶させた所定のプログラムにしたがってＣＰＵ１２１、周辺機器等を協働させることにより、前記信号処理部１３で処理された各回折散乱光強度信号の値に基づいて前記粒子群Ｓの粒径分布を算出するものである。

循環駆動装置２は、図３に示すように、上方に開口させた粒子群投入口３１１を有する投入室３ａを形成する投入室形成ブロック体３と、その投入室３ａの下方に連続して設けたポンプ室４ａを形成するポンプ室形成ブロック体４と、そのポンプ室４ａに配置したポンプ５とを備えたものである。

投入室形成ブロック体３は投入室３ａを形成しており、投入室３ａを上投入室３ａ１と下投入室３ａ２に分けたときにその上投入室３ａ１を形成する上部ブロック体３１と、下投入室３ａ２を形成する下部ブロック体３２とからなる。

上部ブロック体３１は、投入口３１１を大きく取るために、上投入室３ａ１が上方に向かって広がる概略円錐状をなすように形成してあり、水平方向から見たときに傾斜角の小さいテーパを有する第１側面３１２と傾斜角の大きいテーパ面を有する第２側面３１３とを有する。第１側面３１２には、分散媒あるいは試料液が入りすぎたときに排水するためのオーバーフローポート３１４を設けるようにしている。このオーバーフローポート３１４の周縁口の下端３１４ａが投入室３ａの最上水位（Ｍ）となる。

さらに、上部ブロック体３１の下部には、下投入室３ａ２と通じる上開口部３１５を有しおり、その上開口部３１５の周縁から突出した流れ制御部材３３を設けるようにしている。

流れ制御部材３３は、図４の拡大図に示されるように、下方に向かって徐々に窄まる筒状をなすものであり、その外周面がセル９を通過し導入ポート３２１から吸い込まれてきた試料液を下向きにはね返す傾斜制御面３３ａを形成している。そして、その内周面３３ｂは前記第２側面３１３と連続している。さらに、その厚み方向に貫通する貫通孔３３１を間欠的に等間隔に複数設けている。ただし、貫通孔３３１の位置は下部ブロック体３２に設けた導入ポート３２１の正面には設けないようにしている。また、貫通孔３３１の形状は、上下に延びるスリット状であり、流れ制御部材３３の先端において開口している。

下部ブロック体３２は、流れ制御部材３３の周囲一定範囲に下投入室３ａ２が配置されるように上部ブロック体３１とOリング３９を挟み込むようにして図示しないネジにより接続されている。下部ブロック体３２には、透明セル９を通って復路管１ｂ２によって循環してきた試料液を導入するための導入ポート３２１をブロック体３２の内周壁３２２に設けている。また、下部ブロック体３２の底面にはポンプ室４ａにつながる下開口部３２３を設けるようにしている。この下開口部３２３は下方に行くに連れて径が大きくなる形状をしている。さらに、この下部ブロック体３２は、試料液が下投入室３ａ２の一定場所に滞留し測定精度に誤差が生じることを防ぐために、その下部には下に行くに連れ径が小さくなっている傾斜面３２４を形成している。また、ポンプ室形成ブロック体４及びポンプ５を傾斜させるために、下部ブロック体３２の底面は傾斜を持たせるようにしている。

この下部ブロック体３２の下側には、下投入室３ａ２と連続してポンプ室４ａが形成されるように、図示しないOリングを挟み込むようにして図示しないネジによってポンプ室形成ブロック体４が接続されている。

ポンプ室形成ブロック体４には、投入室３ａからの試料液を往路管１ｂ１に導出するための導出ポート４１を設けている。この導出ポート４１の開口縁４１ａは、図７に示すように、回転軸方向の高さ寸法を回転翼５１の高さ寸法よりも大きく設定している。そして、導出ポート４１の形状は、試料液がポンプ室４ａに滞留することによる偏析を防ぐために、その導出ポート４１から連続して繋がっている往路管１ｂ１の内面の径となるように、当該開口縁４１ａの径から徐々に狭まり、一定径（往路管１ｂ１の内面径）になるようにしている。

ポンプ室４ａに配置されたポンプ５は、回転翼５１を有する遠心型のものであり、回転翼５１と回転翼５１を駆動するための駆動装置５２と回転軸５３とからなる。

駆動装置５２は、モータとプーリ等の伝達機構（いずれも図示しない）とを有している。ポンプ作動開始時は、回転翼５１の急激な回転により試料液中に空気泡が混入し、さらに空気泡の光Ｌの散乱による測定結果の誤差を防ぐために、回転翼５１の回転数が徐々に大きくなるように回転翼５１を制御し、作動定常時は、粒子群Ｓを十分に分散し偏析を防ぐために、所定の回転数に対して一定の範囲内で、その回転数を増減するように回転翼５１を制御するようにしている。このときモータ５２の回転数を変化させるようにしても良いし、プーリ等の伝達機構を用いて回転数を変化するようにしても良い。また、オペレータが所定の回転数を決めることもできる。

回転軸５３は、粒子群Ｓを十分に分散させ偏析を防ぐために、投入室３ａの中心軸Ｃに対し傾斜させるようにしている。

これにより、傾斜側と反対側においては、充分な大きさの投入口３１１を形成することができ、試料投入時にモータが邪魔になることはない。

さらに本実施形態では、投入室３ａに投入した粒子群Ｓを分散媒中に攪拌するための攪拌装置６と、投入口３１１及び投入室３ａを照明する照明装置７及び試料液の水面レベルを測る水位センサ８を備えている。

攪拌装置６は、攪拌用モータ６１と駆動軸６２と駆動軸６２の先端に設けた攪拌回転翼６３とからなり図示しない保持部材で投入室３ａの上方に保持されている。

駆動軸６２は、ポンプ５の回転軸５３と同様に投入室３ａの中心軸線Ｃに対し傾斜させている。

また、駆動軸６２は、その先端に設けた攪拌回転翼６３を上投入室３ａ１の第２側面３１３で囲まれた部分に配置するようにしている。

照明装置７は、例えばＬＥＤを用いたものであり、図示しない保持部材によって粒子群投入口３１１の上方に設けている。点灯のトリガーは任意に設定し得るが、図示しない制御装置によってポンプ５を駆動したときや、投入口３１１の蓋（図示しない）を開けたときなどに自動的に照明装置７が作動してＬＥＤが点灯するようにしている。

水位センサ８は、例えば超音波液面センサを用いたものである。このほかに、リードリレーを用いたフロート式、光の反射率の違いや屈折角度の違いを用いた光学式、導電式、静電容量式等のセンサを用いることができる。

次に、このように構成した粒径分布測定装置の動作について説明する。

まず、注入経路１ａの注入ポンプ１ａ２を作動させて分散媒タンク１４から循環経路１ｂ及び投入室３ａ内に分散媒の供給（注入）を開始する。このとき、ドレイン用開閉弁１ｂ３は閉じられている。循環経路１ｂが分散媒で満たされ、投入室３ａにおける水位が、第２傾斜面３１３の上端部３１３ａにより定められる最低水位（Ｋ）以上の所定水位まで至ると、水位センサ７の出力信号に基づいて注入ポンプ１ａ２が停止し、分散媒の供給（注入）が停止する。次に、投入室３ａ内へ試料である粒子群Ｓを投入する。もちろん、粒子群Ｓの投入はポンプ５等を作動させた後であっても良い。

この後、分散処理の動作を開始する操作により、ポンプ５の駆動装置５２が起動してポンプ５が作動するとともに、攪拌装置６，超音波プローブ１ｂ４が作動する。これにより、試料液が、循環経路１ｂ内を循環する。循環経路１ｂ上に設けた循環駆動機構２に導入ポート３２１から流入する試料液は、最初導入ポート３２１から内向きに一定距離離れた部位に設けられた流れ制御部材３３の傾斜制御面３３ａに当たり、流れ制御部材３３を包むように二手に分かれ流れ制御部材３３に設けられた貫通孔３３１により乱流となり、主にポンプ室４ａあるいは循環経路１ｂに流れ込む。このときに循環経路１ｂ中に存在していた空気及び分散媒中に混入している空気泡は上開口部３１５あるいは貫通孔３３１によって抜けていく。そして、ポンプ５によりポンプ室４ａの導出ポート４１から循環経路１ｂに流出する。

このように試料液が循環している最中に、透明セル９に光源１０により光Ｌが照射され、それにより発生する回折散乱光ＬＳの強度分布に基づいて演算装置１２が粒子群Ｓの粒径分布を測定する。

以上のように本実施形態では、投入室形成ブロック体３に設けられた導入ポート３２１の正面に流れ制御部材３３を設けているので、投入室３ａの試料液の水面に渦が生じにくくすることができる。したがって、空気泡が水面から試料液中に混入することがなくなり、空気泡による光Ｌの散乱による測定誤差を少なくすることができる。さらに、渦から受ける遠心力と重力が傾斜面３１２、３１３内で釣り合うことを防ぐことができるので、粒子群Ｓの滞留や偏在を防ぐことができ、測定誤差を少なくすることができる。故に、粒径分布の測定精度の向上を図ることが可能となる。その上、水面が水平であり水位が下がってもポンプ室４ａに空気泡が入りにくいので、投入室３ａをコンパクトにすることができる。

特に、流れ制御部材３３に貫通孔３３１を間欠的に複数設けているので、試料液を乱流とすることができ、粒子群Ｓを十分に分散させることができる。さらに、試料液中に含まれる空気泡を取り除くことができ、空気泡による光Ｌの散乱による測定誤差を少なくすることができる。

また、循環駆動装置２は、上部ブロック体３１と下部ブロック体３２とポンプ室形成ブロック体４とポンプ５とから構成されるので製造あるいは組み立てを容易にすることが可能となる。

さらに、導出ポート４１の形状が、その開口縁４１ａから往路管１ｂ１まで徐々に狭まり一定径となるように形成しているので、試料液の粒子群Ｓがポンプ室４ａに滞留することを防ぐことができ、粒子群Ｓの偏在による偏析を防ぐことができる。

その上、投入室３ａの中心軸線Ｃに対してポンプ５の回転軸５３を傾斜させているので、試料液の水面に渦を生じさせないようにすることができ、投入室３ａ内の試料液の流れが定常流となることを好適に防ぐことができる。故に、粒子群Ｓの偏在による偏析を防ぐことができる。

特に、投入口３１１を照明する照明装置７を備えており、操作がしやすくなり、また粒子群Ｓが十分に分散させているかどうかの確認することができる。

特に、回転翼５１の回転数を、基準とする回転数に対して所定の範囲内で上下させる（特に低回転数からスタートし、回転数を一定の回転数に達するまで段階的に上げていく）場合には、空気泡の発生を抑えつつ粒子群Ｓの分散をより十分にすることができ、また、投入室３ａ内の試料液が定常流になるのを防ぐことができるので、粒子群Ｓが投入室３ａ内に滞留することを防ぐことができる。故に、粒子群Ｓの偏在による偏析を防ぐことができる。

なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。

例えば、流れ制御部材は貫通孔を設けないものでも良い。

さらに、貫通孔の形状はスリット状でなくても良く、例えば流れ制御部材に１乃至複数個の穴を設けるようにしても良い。

図６のＡのような袋小路部分に空気泡が滞留することを防ぎ空気泡抜き効果を一層高めるために、貫通孔が流れ制御部材を超えて、その上に連接する上部ブロック体にまで及んでいるのが好適である。

その上、流れ制御部材は、上部ブロック体の下方に一体に突出させたものでなくてもよく、導入ポートの前方にあれば良い。

前記実施形態では、導入ポートは１つであったが、導入ポートを複数設けても良い。

照明装置は自動でなくても、オペレータが手動でつけるものであってもよい。

また、照明部位は投入室に限らず例えば循環経路中に設けた外観可能な透明部分を照明するものであって良い。

その他本発明は、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。

本実施形態における粒径分布測定装置の模式的機器構成図。 同実施形態における演算装置の模式的機器構成図。 同実施形態における循環駆動装置の要部構成説明図。 同実施形態における上部ブロック体の上から見た図。 同実施形態における上部ブロック体の下方からの斜視図。 同実施形態における下部ブロック体及び流れ制御部材を主として示す拡大断面図。 同実施形態におけるポンプ形成ブロック体と往路管との内部構造を示す断面図。

符号の説明

１ｂ・・・循環経路
Ｓ・・・粒子群
２・・・循環駆動機構
３１１・・・粒子群投入口
３ａ・・・投入室
３ａ１・・・上投入室
３ａ２・・・下投入室
３・・・投入室形成ブロック体
３１・・・上部ブロック体
３２・・・下部ブロック体
３２１・・・導入ポート
３３ａ・・・傾斜制御面
３３・・・流れ制御部材
３３１・・・貫通孔
４ａ・・・ポンプ室
４・・・ポンプ室形成ブロック体
５・・・ポンプ
５１・・・回転翼
５３・・・回転軸
７・・・照明装置
Ｌ・・・光
９・・・透明セル
１０・・・光源
ＬＳ・・・回折散乱光
１２・・・演算装置

Claims (10)

1. 循環経路と、その循環経路上に設けられ、粒子群を分散媒に分散させてなる試料液を当該循環経路内で循環させる循環駆動機構と、前記循環経路上に設けられた透明セルと、その透明セル中を前記分散媒とともに流れる前記粒子群に対して光を照射する光源と、その光の照射によって発生する回折又は／及び散乱光（以下、回折散乱光という。）の強度に基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する演算装置とを備えたものであって、
   前記循環駆動機構を、上方に開口させた粒子群投入口を有する投入室と、その投入室の下方に連続して設けたポンプ室と、そのポンプ室に配置したポンプとを備えたものとし、前記ポンプを駆動して前記投入室の側面に開口させた導入ポートから前記試料液を内部に吸い込み、前記ポンプ室に開口させた導出ポートから前記試料液を外部に排出させるとともに、前記導入ポートから内向きに一定距離離れた部位に、少なくとも当該導入ポート側の面を下向き成分を含む傾斜制御面とした流れ制御部材を設け、その傾斜制御面に前記導入ポートからの流れが当たるように構成していることを特徴とする粒径分布測定装置。
2. 前記流れ制御部材が、下方に向かって徐々に窄まる筒状をなすものである請求項１記載の粒径分布測定装置。
3. 前記流れ制御部材に、その厚み方向に貫通する貫通孔を間欠的に複数設けている請求項１又は２記載の粒径分布測定装置。
4. 前記投入室における前記導入ポートよりも少なくとも下側の側面を、下方に向かうにつれ内向きに向かうように傾斜させている請求項１、２又は３記載の粒径分布測定装置。
5. 前記投入室を上投入室と下投入室とからなるものとし、前記上投入室を形成する上部ブロック体と、前記下投入室を形成する下部ブロック体とを接続してなる投入室形成ブロック体に、前記投入室を形成するとともに、前記上部ブロック体の下部から前記流れ制御部材を下方に一体に突出させ、その流れ制御部材の周囲に前記下投入室が配置されるように、前記上部ブロック体に対し、前記下部ブロック体を接続している請求項１、２、３又は４記載の粒径分布測定装置。
6. 前記投入室が上方に向かって拡がる概略円錐状をなすものである請求項１、２、３、４又は５記載の粒径分布測定装置。
7. 前記ポンプを回転翼を有する遠心型のものとするとともに、前記導出ポートを前記ポンプ室の側面に開口させ、その導出ポートのポンプ回転軸方向の高さ寸法を、少なくとも前記回転翼の高さ寸法と同じ又はそれよりも大きく設定している請求項１、２、３、４、５又は６記載の粒径分布測定装置。
8. 前記投入室の中心軸線に対し前記ポンプの回転軸を傾斜させている請求項１、２、３、４、５、６又は７記載の粒径分布測定装置。
9. 前記投入口または前記循環経路中に設けた外観可能な透明部分を照明する照明装置を更に備えている請求項１、２、３、４、５、６、７又は８記載の粒径分布測定装置。
10. 前記回転翼の回転数を、基準とする回転数に対して所定の範囲内で上下させるようにしたものである請求項７、８又は９記載の粒径分布測定装置。