JP4064329B2 - 液晶の粘性係数の測定方法および装置 - Google Patents

液晶の粘性係数の測定方法および装置 Download PDF

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Description

本発明は、液晶の粘性係数の測定方法および装置に関し、特に、液晶の回転粘性係数γ1およびミーソヴィッツ粘性係数のうちη1、η2を高精度に測定できる測定方法および装置に関する。
近年、液晶テレビジョンの進歩に伴い、より高速でスイッチする液晶表示装置（Liquid Crystal Display：略号ＬＣＤ。以下、適宜この略号で記す。）の開発が強く望まれている。本発明者らはこれまでに、ＬＣＤの応答には液晶のフロー効果が重要な役割を演じていることを明らかにしてきた（非特許文献１）。このフロー効果の理論は、エリクセン-レスリー（Ericksen-Leslie）により立てられたものである（非特許文献２〜４）。この理論によれば、液晶を異方性粘性流体とみなして、連続弾性体理論を盛り込んだ流体力学系が、数１に示す運動方程式および数２に示す角運動量保存式（非特許文献５）により記述される。
Figure 0004064329
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上記の数１式，数２式に含まれる係数α1〜α6は、レスリー粘性係数と呼ばれており、これらの間には、α6＝α2＋α3＋α5、なる関係があるので、全６つのうち独立なものは５つである。しかし、これらは測定系との対応が不確定であるため原理的に直接測定することができない。一方、測定系との対応が確定している（すなわち原理的には測定可能な）粘性係数として、ミーソヴィッツ（Miesowicz）粘性係数が知られている。これには、図１に示すような、分子の短軸方向、長軸方向に平行なせん断フローに対する粘性係数（ずれ粘性係数）η1、η2、分子の長軸回りのねじれ方向のフローに対する粘性係数（ねじれ粘性係数）η3、および分子の短径が圧縮される方向のフローに対する粘性係数（圧縮粘性係数）η12の４つがある。これら４つに数２式中の回転粘性係数γ1（これも測定可能）を付加した５つのパラメータと、レスリー粘性係数α1〜α6との間には、数３で表される関係があることが知られている。そこで、これら５つのパラメータの値を精度よく測定できれば、数３式をαについて解いた数４式からレスリー粘性係数を算出し、その結果を用いて数１式、数２式をコンピュータによる数値解法で解くことにより液晶の応答性を正しく評価することができ、さらには、液晶材料の改善にも寄与することができる。
Figure 0004064329
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従来知られている液晶の粘性係数の測定方法としては、ＴＮ液晶セルの電気応答特性を使って、前記５つのパラメータを同時に動かして得た計算値と実測値とのフィッティングにより最適なパラメータ値を探す方法がある（非特許文献６）。なお、圧縮に係るパラメータη12は、通常は無視してよいから、通常は同時に動かされるパラメータは４つである。また、回転粘性係数γ1については、可動式の２つの表面に電圧を印加できる特殊な構造の回転粘性計を用いた測定方法が知られている（非特許文献７）。
S.Onda, T.Miyashita, T.Uchida: Asia Display 98 Proceedings(1998)p.1055 F.M.Leslie: Quart.J.Mech,Appl.Math.,19(1966)p.357 F.M.Leslie: Liquid Crystals(1968)p.365 J.L.Ericksen: Mol.Cryst.Liq.Cryst.(1969)p.153 C.Z.van Doorn: J.of Applied Physics,46,9(1975)p.3738 O.Cossalter, B.Carmer, D.A.Mlynsky: J.of Physics 2,At.Mol.Cluster Phys.Chem.Phys.Mech.Hydrodyn.Vol.6,No.12(1996)pp.1663-1669 K.Skarp, S.T.Lagerwall, B.Stebler: "Measurement of hydrodynamic parameters for nematic 5CB",Molecular Crystal Liquid Crystal,Vol.60(1980)pp.215-236
しかしながら、上記従来のフィッティングによる測定方法では、同時に変化させるパラメータが４つと多く、計算に時間がかかる上、精度が低いという問題があった。また、回転粘性計を用いた測定方法では、回転粘性係数γ1しか測定できず、しかもその精度は不十分である。すなわち、従来の技術では、ＬＣＤの応答性を支配する上記５つの粘性係数の測定方法が確立されていない。そこで、本発明では、その中でも応答速度に支配的な、回転粘性係数γ1とミーソヴィッツのずれ粘性係数η1およびη2をとりあげ、これらを容易にかつ高精度に測定しうる、液晶の粘性係数の測定方法および装置を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討し、とくに、使用する液晶配向方式をホモジニアス配向とし、その電気光学応答特性を用いたフィッティング法を考究し、次の知見を得た。すなわち、ホモジニアス配向において、低電圧印加時は分子が基板にほぼ平行に並んでおり、この状態に、２枚の基板間に電圧を印加した時の配向変化では、ねじれ粘性係数は全く影響せず、また実効的にずれ粘性係数の影響はほとんどない。したがって、印加電圧を低電圧から高電圧にスイッチングしたときの応答特性は他の配向方式に比べη1、η2の影響を受けにくい。つまり、印加電圧を低電圧（例えば０Ｖ）から高電圧（例えば１０Ｖ）に変化させたときの応答特性（オン応答特性）を用いることによりミーソヴィッツのずれ粘性係数η1、η2およびねじれ粘性係数η3がほとんど影響しない条件下で回転粘性係数γ1のみを決定できる。なお、圧縮粘性係数η12は前述のように無視しうる（以下同じ。）。さらに、印加電圧を高電圧（例えば１０Ｖ）から低電圧（例えば０Ｖ）に変化させたときの応答特性（オフ応答特性）を用いてη1、η2が決定できる。この場合もη3は影響しないので無視できる。
本発明は、上記知見に基いてなされたものであり、その要旨は次のとおりである。
（１）応答特性のエリクセン-レスリー理論値と実測値とのフィッティングにより粘性係数の値を決定する液晶の粘性係数の測定方法において、ホモジニアス配向の液晶セルを測定対象として、まずオン応答特性を測定しその結果から回転粘性係数γ1の値を決定し、次いでオフ応答特性を測定しその結果からミーソヴィッツのずれ粘性係数η1、η2の値を決定することを特徴とする液晶の粘性係数の測定方法。
（２）応答特性のエリクセン-レスリー理論値と実測値とのフィッティングにより粘性係数の値を決定する液晶の粘性係数の測定装置であって、液晶セルを照射する光源と、前記液晶セルへの印加電圧値を高低２値の双方向に切替え可能な電圧源と、前記光源から出て前記液晶セルを透過した光の透過率データを、前記電圧源の切替え時点から１００μｓ以下の時間間隔で採取可能な透過率測定器と、前記電圧源の切替え方向が高方向のときの前記透過率測定器の採取データに、回転粘性係数γ1を種々変えて計算した前記理論値をフィッティングさせてγ1の値を決定し、かつ前記電圧源の切替え方向が低方向のときの前記透過率の採取データに、ミーソヴィッツのずれ粘性係数η1およびη2を種々変えγ1は前記決定した値に固定して計算した前記理論値をフィッティングさせてη1、η2の値を決定する演算を実行可能な演算器とを具備したことを特徴とする液晶の粘性係数の測定装置。
本発明によれば、他の粘性係数の影響が小さい電気光学応答特性を用いて、まず回転粘性係数を、次いでずれ粘性係数をフィッティングするようにしたから、測定精度を大幅に向上させることができ、また同時に変化させるパラメータが最大で２個と少ないため、計算時間を格段に短縮することができる。
本発明では、測定対象である液晶セルとして、ホモジニアス配向としたものを用いる。ホモジニアス配向とは、低電圧印加時に分子が基板にほぼ平行に並ぶ配向をいう。ここで、ほぼ平行とは、液晶分子の長軸方向を基板に投影した時の方向がほぼ平行であるものを指し、基板面からの傾斜角は±いずれかの符号の側に揃って０〜９０°の範囲にある状態を指す。なお、分子同士の方位角の差は絶対値で１０°以内（好ましくは２°以内）とするのがよい。ここで、方位角とは、液晶分子の長軸が、基板面に平行に設けた基準軸に対してなす角度である。
ホモジニアス配向の液晶セルでは、オン応答特性に対する回転粘性係数以外の粘性係数の影響は無視し得る程度に小さい。そこで本発明では、まず第１ステップとして、オン応答特性を測定しその結果（実測値：または実験値ともいう。）にエリクセン-レスリー理論値（以下、単に理論値または計算値ともいう。）をフィッティングさせることにより回転粘性係数γ1の値を決定する。なお、測定対象とする液晶セルのセルギャップは、特に限定されないが、光学特性の変化を複屈折特性の変化や、透過率の変化として検出するために、好ましくは２〜１０μｍである。
オン応答特性は、オン切替え時すなわち液晶セルに対する印加電圧値を低電圧から高電圧に切替えたときの電気光学応答特性であり、該オン切替え時点からの液晶の透過率の経時変化により表される。ここで、高電圧としては、周期１０ｍｓ以下の方形波の交番電圧を用いるのがよい。印加電圧値（交番電圧の振幅が該当）は特に限定されないが例えば１０Ｖが好ましく用いうる。また、低電圧としては、一定電圧０Ｖまたは高電圧と同じ周期の方形波でその振幅（印加電圧値）を高電圧よりも低い適宜の値とした交番電圧が好ましく用いうる。
オン応答特性の実測値とフィッティングさせる理論値を計算する際には、回転粘性係数γ1のみを種々変化させて計算する。なお、他の粘性係数は初期値として他の液晶材料の値（文献に載っている一般的な値）を入れておく。この計算方法は、前記の数１式および数２式を数値的に解き、その経時的に変化する配向の計算結果を用いて透過率の経時変化を計算するというものである。なお、偏光子を直交させた場合、透過率Ｔの計算には式：Ｔ＝sin2（π×δ/λ0）を用いる。ここで、λ0は測定する光の波長、δは液晶セルのリタデーションである。
このように、第１ステップでは、計算値の計算条件と実験値の測定条件との双方を、回転粘性係数γ1の影響が他の粘性係数とは独立に現れうる、互いに整合した条件としているので、計算値と実験値のフィッティングにより決定された回転粘性係数γ1の値は、従来のフィッティングによるものに比べ、より正確なものとなる。
次に、第２ステップとして、第１ステップと同じ液晶セルのオフ応答特性を測定しその実験値に計算値をフィッティングさせることによりミーソヴィッツのずれ粘性係数η1、η2の値を決定する。オフ応答特性は、オフ切替え時すなわち液晶セルに対する印加電圧値を高電圧から低電圧に切替えたときの電気光学応答特性であり、該オフ切替え時点からの液晶の透過率の経時変化により表される。第２ステップでは、印加電圧の切替え方向を第１ステップとは逆方向すなわち高電圧側から低電圧側に向かう方向とするが、この点を除けば印加電圧の形態および低電圧側、高電圧側の印加電圧値は第１ステップと同じでよい。
このオフ応答特性に対して、ねじれ粘性係数η3、圧縮粘性係数η12の影響は、無視し得る程度に小さいから、実験値とフィッティングさせる計算値を計算する際には、ミーソヴィッツのずれ粘性係数η1、η2を種々変化させて、第１ステップと同様の方法で計算する。なお、回転粘性係数γ1は第１ステップで決定した値に固定し、また、ねじれ粘性係数η3、圧縮粘性係数η12は第１ステップと同じ値を入れておく。
このように第２ステップでは、計算値の計算条件と実験値の測定条件との双方を、ミーソヴィッツのずれ粘性係数η1、η2の影響が他の粘性係数とは独立に現れうる、互いに整合した条件としているので、計算値と実験値のフィッティングにより決定されたミーソヴィッツのずれ粘性係数η1、η2の値は、従来のフィッティングによるものに比べ、より正確なものとなる。
また、応答特性の計算において、同時に変化させるパラメータが、第１ステップでは１個、第２ステップでは２個と、従来のフィッティングでの４個に比べて少ないから、計算を２ステップに分けたことによる時間増分を考慮しても、計算時間は格段に短縮する。
なお、第１ステップで仮に用いたη1、η2が、第２ステップの結果と大きく異なる場合は、第２ステップで得られたη1、η2を用い、再度第１ステップの手続と第２ステップの手続を行うことにより、高精度化が可能である。
本発明の測定方法を効率的に実施するためには、例えば図２に示すような測定装置を用いるのが好適である。図２において、１は液晶セル10を照射する光源である。光源１は白色光源、単色光源等々のいかなる光源でもよい。なお、液晶セル10の入射側、出射側には偏光子11、12が配置される。２は電圧源であり、これは、液晶セル10への印加電圧値を高低２値の双方向に切替え可能なものであればよく、通常の２値電源およびスイッチング素子を用いて容易に構成できる。
３は透過率測定器であり、これは、光源１から出て偏光子11、液晶セル10、偏光子12を順次透過した光の透過率データを、電圧源２の高低２値の双方向への切替え時点から１００μｓ以下の時間間隔で採取可能なものが好ましい。透過率データの採取時間間隔が１００μｓよりも大きいと、透過率の時間分解能が粗くなってフィッティングの精度が低下する場合があるからである。透過率測定器３は、例えばフォトマルチプライアやフォトダイオード等の光検出器および、ＡＤ変換器、デジタルオシロスコープ等を組合わせて構成できる。
４は演算器であり、これには、通常のコンピュータに、透過率測定器３の採取した透過率データに対して本発明に係る２ステップのフィッティング演算を行う機能を搭載したものが好ましく用いうる。この２ステップのフィッティング演算は、上述のように、電圧源２の切替え方向が高方向のとき（第１ステップ）の透過率データに、回転粘性係数γ1を種々変えて計算した計算値をフィッティングさせてγ1の値を決定し、さらに、電圧源２の切替え方向が低方向のとき（第２ステップ）の透過率データに、ミーソヴィッツのずれ粘性係数η1およびη2を種々変えγ1は第１ステップで決定した値に固定して計算した計算値をフィッティングさせてη1、η2の値を決定するというものである。
なお、電圧源２の切替えタイミング、および透過率測定器３のデータ採取開始タイミングは、同期制御することが好ましい。この同期制御は、演算器４としてコンピュータを用いる場合はそのコンピュータで行うようにしてもよく、あるいは別途適宜に設けた同期制御手段により行ってもよい。
液晶材料にはＴＤ１０１６ＸＸ（チッソ（株）製）を、配向膜にはＡＬ１２５４（日本合成ゴム（株）製）を用いてホモジニアス配向の液晶セル（セルギャップ：６μｍ）を作製し、本発明の測定方法により応答特性を測定した。測定装置としては図２のように構成したものを用いた。印加電圧は高側を周期１ｍｓ、振幅１０Ｖの方形波の交番電圧とし、低側を一定電圧０Ｖとした。図３に第１ステップ（オン応答：ａ）、第２ステップ（オフ応答：ｂ）の実験値と計算値のフィッティング結果を示す。このフィッティングで決定された粘性係数は、γ1＝131cP、η1＝145cP、η2＝12cPであった。なお、１cP（：センチポアズ）＝１mPa・ｓである。
続いて、これら決定した値の信頼性を確かめるため、ホモジニアス配向とはフローの影響が反対方向であるベンド配向の液晶セルを作製し、その応答特性の計算値と実験値との比較を行った。その結果を図４に示す。図４において（ａ）はオン、（ｂ）はオフの応答特性であり、実線は前記決定した値を用いてフローを考慮した計算値、点線はフローを無視した計算値である。図４より明らかなように、本発明の測定方法で測定した粘性係数を用いてフローを考慮した計算値は、忠実に実験値を再現した。
さらに、フローを無視した計算では、例えば図５に示すように、各種液晶セルについて応答時間のセルギャップ依存性を計算してみても、実験値との一致具合は必ずしも良いとはいえず、しかもオン応答（ａ）とオフ応答（ｂ）とで実験値とのずれの傾向も一貫していなかったのに対し、本発明の測定方法で測定した粘性係数を用いてフローを考慮した計算では、例えば図６に示すように、実験値との一致具合が格段に良好なものとなることもわかった。なお、図５、図６において、ＴＮはツイストネマティック液晶セル、ＨＡＮはハイブリッドアラインドネマティック液晶セル、ＥＣＢは電界制御型複屈折モードの平行配向の液晶セル、ＢＥＮＤはベンド配向の液晶セルであり、また、応答時間は、オン応答の場合、透過率が０％から立ち上がって９０％に達するまでの時間、オフ応答では、透過率が１００％から立ち下がって１０％に達するまでの時間とした。
本発明は、ＬＣＤの設計、製造や評価等に係る産業に利用することができる。
ミーソヴィッツ粘性係数と流れ（フロー）の状態との対応関係を示す説明図である。 本発明に係る測定装置の好適例を示す模式図である。 実施例での実験値と計算値のフィッティング結果を示すオン（ａ）およびオフ（ｂ）応答特性図である。 ベンド配向の液晶セルでの計算値と実験値との比較を示すオン（ａ）およびオフ（ｂ）応答特性図である。 従来のフローを無視した計算による応答時間のセルギャップ依存性を実験値と比較して示した計算-実験比較対照図である。 本発明に則ってフローを考慮した計算による応答時間のセルギャップ依存性を実験値と比較して示した計算-実験比較対照図である。
符号の説明
１ 光源
２ 電圧源
３ 透過率測定器
４ 演算器
10 液晶セル
11、12 偏光子

Claims (2)

  1. 応答特性のエリクセン-レスリー理論値と実測値とのフィッティングにより粘性係数の値を決定する液晶の粘性係数の測定方法において、ホモジニアス配向の液晶セルを測定対象として、まずオン応答特性を測定しその結果から回転粘性係数γ1の値を決定し、次いでオフ応答特性を測定しその結果からミーソヴィッツのずれ粘性係数η1、η2の値を決定することを特徴とする液晶の粘性係数の測定方法。
  2. 応答特性のエリクセン-レスリー理論値と実測値とのフィッティングにより粘性係数の値を決定する液晶の粘性係数の測定装置であって、液晶セルを照射する光源と、前記液晶セルへの印加電圧値を高低２値の双方向に切替え可能な電圧源と、前記光源から出て前記液晶セルを透過した光の透過率データを、前記電圧源の切替え時点から１００μｓ以下の時間間隔で採取可能な透過率測定器と、前記電圧源の切替え方向が高方向のときの前記透過率測定器の採取データに、回転粘性係数γ1を種々変えて計算した前記理論値をフィッティングさせてγ1の値を決定し、かつ前記電圧源の切替え方向が低方向のときの前記透過率の採取データに、ミーソヴィッツのずれ粘性係数η1およびη2を種々変えγ1は前記決定した値に固定して計算した前記理論値をフィッティングさせてη1、η2の値を決定する演算を実行可能な演算器とを具備したことを特徴とする液晶の粘性係数の測定装置。
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