JP4059552B2 - 強誘電体材料の疲労寿命試験方法及び試験装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、不揮発性メモリ装置における強誘電体キャパシタ等に用いられる強誘電体材料の分極反転による疲労寿命を効率よく短時間で試験する方法、及びこの方法に基づいた試験装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
不揮発性メモリ装置の強誘電体キャパシタにおいては、強誘電体の材料組成や電極構造を最適化するために、使用する強誘電体材料の分極反転の疲労寿命を試験することが重要である。一般に、強誘電体材料の分極反転寿命の試験は、強誘電体材料をはさむ電極の間に分極反転パルスを加えて行われる。
【０００３】
強誘電体材料の疲労寿命試験の通常の方法を、図１と図２を参照して説明する。図１に示した試験装置において、１は試験しようとする強誘電体材料から作製された強誘電体キャパシタであり、２は電圧測定用コンデンサ、３は信号発生器、４はオッシロスコープである。試験に当たっては、信号発生器３（図１）より、図２に示したように印加電圧＋Ｖ及び−ＶのＮ個の交互反転パルスを発生して強誘電体キャパシタ１（図１）の分極反転を行う。次に、＋Ｖのパルスを２個（図２においてパルスＡ、Ｂ）、続いて−Ｖのパルスを２個（図２においてパルスＣ、Ｄ）、合計して４個のパルスを加える。このときに、これら４個のパルスについて電圧測定用コンデンサ２（図１）の両端の電圧（それぞれＶA 、ＶB 、ＶC 、ＶD ）をオッシロスコープ４（図１）で測定し、下式から残留分極値Ｑを求める。なお、下式中のＣはコンデンサ２の容量である。
【０００４】
【数６】
【０００５】
この分極反転試験を、強誘電体キャパシタに加える分極反転パルス数Ｎを徐々に増加させながら複数回行って残留分極値を測定し、この値が初期値（あるいは最高値）の２０〜５０％に劣化したときの反転回数を強誘電体材料の寿命とする。
【０００６】
強誘電体キャパシタに用いられる強誘電体材料は、これまでＰＺＴ（Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ）などが主であり、残留分極値が初期値から２０％劣化する反転疲労寿命は１０8 回程度であった。この場合、５００ｋＨｚのパルスを加えてこの試験をすれば、２００秒で結果が得られた。しかし、この程度の寿命ではメモリとして不十分であるため、近年、ＳＢＴ（ＳｒＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 ）などの反転疲労寿命の長い材料が開発されてきた。
【０００７】
このＳＢＴの反転疲労特性は、１０10回の反転パルスを加えた後でもほとんど劣化しない。これは、５００ｋＨｚのパルスを加えた場合、５時間以上の試験でも結果が得られないことを意味する。強誘電体キャパシタに用いる強誘電体の材料組成や電極構造の最適化のためには、疲労試験の結果をもとに次なる組成や構造を検討しなければならないので、疲労試験に大変な時間を要することになると、結果として開発時間の大幅な遅れを生じてしまう。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、反転疲労寿命が長い強誘電体材料であっても疲労寿命試験を短時間で行うのを可能にし、そして短時間の測定から疲労寿命を簡単に予測するのを可能にする試験方法及び試験装置を提供することである。また、強誘電体材料サンプルの寿命の合否を判定する試験方法と装置を提供することも、本発明の目的である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
一つの側面において、本発明の強誘電体材料の疲労寿命試験方法は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験方法であって、当該材料の残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰し、その直線を外挿して当該材料の疲労寿命を予測することを特徴とするものである。
【００１０】
もう一つの側面において、本発明の強誘電体材料の疲労寿命試験方法は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験方法であって、
（１）分極反転する所定のパルス電圧における当該材料の残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰することにより得られる第一の回帰直線を得る操作を、パルス電圧の値を変えて複数回繰り返し、それによりパルス電圧に対応した複数の第一の回帰直線を求め、
（２）これらの複数の第一の回帰直線のそれぞれから、予め決められた残留分極値の減少率になるときの各パルス電圧Ｖでの反転回数ＮＬを求め、
（３）得られたパルス電圧Ｖと反転回数ＮＬとからなる複数のデータ対から、
【００１１】
【数７】
【００１２】
なる第二の回帰直線を求め、
（４）この第二の回帰直線から、当該強誘電体材料の耐圧以下で且つ通常使用時の電圧より高い電圧Ｖｔの分極反転パルスを加えたときに上記予め決められた残留分極値の減少率を与える反転回数ＮＬｔを求め、
（５）そして強誘電材料に対する以後の疲労試験を上記電圧Ｖｔの分極反転パルスを使って行って、当該材料について残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰して得られた直線を外挿して疲労寿命を予測し、この予測寿命を与える反転回数ＮＬｔ（ｓ）を上記（４）で求めた反転回数ＮＬｔと比較することで、当該材料の疲労寿命試験の合否を判定することを特徴とする。
【００１３】
本発明の強誘電体材料の一つの疲労寿命試験装置は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験装置であって、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて対応する残留分極値を測定する手段と、残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰し、その直線を外挿して、残留分極値の減少率が所定の値となるときの反転パルス回数を当該材料の疲労寿命として出力する手段を備えていることを特徴とする。
【００１４】
本発明の強誘電体材料のもう一つの疲労寿命試験装置は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験装置であって、
（ａ）強誘電体材料に分極反転パルスを加えて対応する残留分極値を測定する手段、及び
（ｂ）（１）分極反転する所定のパルス電圧における当該材料の残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰することにより得られる第一の回帰直線を得る操作を、パルス電圧の値を変えて複数回繰り返し、それによりパルス電圧に対応した複数の第一の回帰直線を求め、次に（２）これらの複数の第一の回帰直線のそれぞれから、予め決められた残留分極値の減少率になるときの各パルス電圧Ｖの下での反転回数ＮＬを求め、（３）得られたパルス電圧Ｖと反転回数ＮＬとからなる複数のデータ対から、
【００１５】
【数８】
【００１６】
なる第二の回帰直線を求め、（４）この第二の回帰直線から、当該強誘電体材料の耐圧以下で且つ通常使用時の電圧より高い電圧Ｖｔの分極反転パルスを加えたときに上記予め決められた残留分極値の減少率を与える反転回数ＮＬｔを求め、そして（５）強誘電材料に対する以後の疲労試験を上記電圧Ｖｔの分極反転パルスを使って行って、当該材料について残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰して得られた直線を外挿して疲労寿命を予測し、この予測寿命を与える反転回数ＮＬｔ（ｓ）を上記（４）で求めた反転回数ＮＬｔと比較することで、当該材料の疲労寿命試験の合否を判定し、そしてその結果を出力する手段、
を備えていることを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明における強誘電体材料サンプルの疲労試験では、その一部として、先に図１と図２を参照して説明した既知の疲労試験を利用することができる。すなわち、強誘電体材料を用いて形成されたキャパシタ１の電極間にＮ個の分極反転パルス電圧を加えた後、残留分極値Ｑを測定し、そしてこの測定を分極反転パルスの反転回数Ｎを徐々に増やしながら繰り返し行う。
【００１８】
本発明では、次に、この測定結果を、横軸を反転回数Ｎの対数、縦軸を残留分極値Ｑの減少率の関数としてプロットして、図３に示すごとく直線で回帰する。一定の分極反転パルス電圧の下で、このように反転回数Ｎの対数と残留分極値Ｑの減少率の関数とが直線で回帰できることは、本発明以前には知られていなかったことである。
【００１９】
ここで、残留分極値Ｑの減少率の関数として、基準正規分布のｘなる確率を与える累積分布関数の逆関数
【００２０】
【数９】
【００２１】
を用いる。ただし、
【００２２】
【数１０】
【００２３】
である。すなわち、横軸を logＮ、縦軸をＫとしてプロットすることにより、これらは直線で回帰されることになる。
【００２４】
本発明では、こうして得られた回帰直線を使って、強誘電体材料の分極反転寿命を予測することができる。その原理を、図４を参照して説明する。少ない反転回数Ｎのときの残留分極値Ｑを数点測定し、回帰直線を求めて、次にこれを外挿することで、多数の反転回数ＮのときのＱを容易に予測できる。例えば、図４に示したように、残留分極値Ｑの減少率２０％のときの寿命を、Ｑの減少率がそれよりはるかに少ないときのデータをもとに容易に予測することができる。従って、短時間の測定で容易に寿命を予測できる。
【００２５】
図５は、従来の方法により、横軸をＮの対数とし縦軸をＱとしてプロットしたグラフであるが、パルス電圧Ｖを変えると異なる形状の曲線となるため、寿命の予測は容易でなく、正確な予測ができないことが分かる。
【００２６】
次に、本発明のもう一つの方法を説明する。
分極反転パルス電圧を変えて疲労寿命試験を行うことにより、複数の分極反転パルスに対してそれぞれ上述の方法により回帰直線（第一の回帰直線）を求めて強誘電体材料の予測寿命を求め、図６に示すように各パルス電圧Ｖに対してそのときの予測寿命を与える反転回数ＮＬの対数をプロットすると、
【００２７】
【数１１】
【００２８】
で表される第二の直線で回帰できることを発明者らは見いだした。ここで言う「予測寿命を与える反転回数」とは、残留分極値Ｑが初期値（または最大値）より所定の割合（例えば２０％、あるいは２０〜５０％の間の任意の割合）だけ減少したときの反転回数Ｎの値である。
【００２９】
この第二の回帰直線から、強誘電体材料の通常使用時の電圧における寿命と、それより高い電圧での寿命とを対応させることができる。強誘電体材料の寿命は電圧が高くなるに従って短くなる。従って、第二の回帰直線を使用し、また通常使用時の電圧より高い電圧で試験をすることにより、通常使用時の電圧における寿命試験と同等な試験を短時間で行うことができる。
【００３０】
本発明の試験方法は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて対応する残留分極値を測定する手段と、上述の如く第一の回帰直線、第二の回帰直線を求めることができ、そして第一の回帰直線から予測される強誘電体材料の分極反転の予測疲労寿命、あるいは第二の回帰直線から強誘電体材料の寿命試験の合否判定結果を出力する手段を備えた試験装置で実施することが可能である。
【００３１】
【実施例】
次に、実施例により本発明を更に説明するが、本発明がこれらの実施例に限定されないことは言うまでもない。
【００３２】
〔実施例１〕
強誘電体材料をはさむ電極の間に分極反転パルスを加えて分極反転に伴う材料の疲労特性を測定する疲労寿命試験機（図１を参照して先に説明したように、強誘電体キャパシタと電圧測定用コンデンサを含む測定部と、分極反転信号発生器と、オッシロスコープとを含む）に、図７に例示した流れ図に従ってサンプル材料の予測疲労寿命を求めてそれを表示する機構を持つ手段（より具体的にはデータ処理のためのパーソナルコンピュータと表示装置）を備えつけた自動試験装置を使用する。
【００３３】
この試験装置の測定部に配置した１個のキャパシタに対して、パルス数を１０回、２０回、４０回、８０回、……、と徐々に増加させて加えながら、残留分極値Ｑを測定する。残留分極値は、図５を参照すれば明らかなように、加えられる分極反転パルスの電圧により、必ずしも試験の初めから低下するとは限らない。そのため、本発明を実施する際には、残留分極値の変化が減少傾向に転じたことを確認するまで測定を行うことが重要である。得られた測定値が直前の測定値と比較して減少していれば、変化は減少傾向にあると考えられるが、測定誤差の可能性を排除するため、少なくとも３回の測定で連続して減少しているのを確認するのが好ましい。減少傾向の確認を更に確実にするためには、３回以上の連続した測定において残留分極値が減少し続け、且つその減少量が徐々に大きくなっていることを確認の基準とすることができる。この例では、図７の流れ図に見られるように、連続した４回の測定で残留分極値Ｑの減少が認められたた場合に、残留分極値が減少に転じたものと見なして測定を中止し、寿命の予測を行う。
【００３４】
寿命予測のためには、まず、個々のキャパシタにおける残留分極値Ｑの最大値ＱMAX を基準にした減少率Ｆ（Ｎ）を下式
【００３５】
【数１２】
により求める。ここで、Ｎは累積された反転回数であり、つまりパルス数を１０回、２０回、４０回、８０回としたとき、それらに対応するＮは１０、３０、７０、１５０となる。
【００３６】
次に、先に説明したようにして、累積分布関数の逆関数を用いて基準正規分布の累積確率がＦ（Ｎ）となるようなＫを求める。すなわち、下式
【００３７】
【数１３】
【００３８】
を満たすＫを求める。このとき、上式を計算するのでなく、公知の正規分布表を用いてもよい。そしてＮとＫの関係を、最小二乗法によって、
【００３９】
【数１４】
【００４０】
なる直線で回帰する。
【００４１】
最後に、図４に示すごとく、予め入力されたＱの許容範囲に対応した減少率Ｆを与えるＫを求め（例えば図４においてＱが最大値から２０％減衰したときまでを許容する場合は、Ｆ＝０．２、Ｋ＝−０．８４２となる）、このＫを与えるＮを求める。このＮが、本発明により予測された疲労寿命であり、この予測値が表示手段により表示される。
【００４２】
〔実施例２〕
実施例１で使用した装置を、図８に例示した流れ図に従ってサンプル材料の寿命試験の合否を判定するように改造したものを使用する。
【００４３】
異なる３種のパルス電圧Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３に対して、実施例１のごとくに寿命を予測する。ここでの測定においては、各電圧に対して同様の特性を持つと思われる別々のキャパシタを用いる。３種の電圧値は、予め入力された設定値でもよいし、例えばキャパシタを通常使用する電圧Ｖ１と、キャパシタの耐圧よりわずかに低い電圧Ｖ３と、両者の中間の電圧Ｖ２との３種の電圧を入力して再設定してもよい。（言うまでもなく、測定に使用するパルス電圧は４種以上としてもよい。）この測定により、図９に示したように、３種の電圧に対応して第一の回帰直線が三つ得られる。そしてこれらの回帰直線から、例えば残留分極値Ｑの減少率２０％のときの、各電圧での予測寿命を与える反転回数ＮＬ１、ＮＬ２、ＮＬ３が求まる。
【００４４】
次に、パルス電圧Ｖと予測寿命を与える反転回数ＮＬとの関係を最小二乗法によって、
【００４５】
【数１５】
【００４６】
なる直線で回帰する（すなわち、図１０に示した第二の回帰直線を求める）。そしてこの式を使って、通常使用時の電圧Ｖ１における予測寿命を与える反転回数ＮＬ１を、通常使用電圧Ｖ１より高くキャパシタの耐圧より低い任意の試験電圧Ｖｔでの予測寿命を与える反転回数ＮＬｔに換算する（図１０参照）。
【００４７】
以後の他のサンプルにおける寿命測定では、サンプルにこの試験電圧Ｖｔを加えて寿命試験を行い、実施例１のごとく寿命を予測して（図７の流れ図及び図４参照）、その寿命に対応する反転回数ＮＬｔ（ｓ）を求める。そしてこのＮＬｔ（ｓ）を、先に前式を用いて換算された予測寿命を与える反転回数ＮＬｔと比較し、個々のサンプルの寿命についての合否を判断し、ＮＬｔ（ｓ）＞ＮＬｔのとき合格とし、この結果を表示する。
【００４８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、強誘電体材料の分極反転に伴う疲労寿命の試験を短時間で行え、また、短時間の測定から疲労寿命を容易に予測できる。そのため、不揮発性メモリ装置等で用いられる強誘電体材料について、材料組成や電極構造の最適化のための試験を効率よく行えることから、開発時間を大幅に短縮できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】強誘電体材料の疲労寿命試験に用いられる装置を説明する図である。
【図２】強誘電体材料の残留分極値を求める方法を説明する図である。
【図３】本発明で得られる第一の回帰直線を説明する図である。
【図４】本発明の原理を説明する図である。
【図５】従来技術で得られる残留分極値と反転回数の対数との関係を示す曲線を例示する図である。
【図６】本発明で得られる第二の回帰直線を説明する図である。
【図７】実施例１で用いた装置において使用した流れ図である。
【図８】実施例２で用いた装置において使用した流れ図である。
【図９】実施例２で得られた、３種の電圧に対して得られた第一の回帰直線を示す図である。
【図１０】実施例２で得られた第二の回帰直線を示す図である。
【符号の説明】
１…強誘電体キャパシタ
２…電圧測定用コンデンサ
３…信号発生器
４…オッシロスコープ
【発明の属する技術分野】
本発明は、不揮発性メモリ装置における強誘電体キャパシタ等に用いられる強誘電体材料の分極反転による疲労寿命を効率よく短時間で試験する方法、及びこの方法に基づいた試験装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
不揮発性メモリ装置の強誘電体キャパシタにおいては、強誘電体の材料組成や電極構造を最適化するために、使用する強誘電体材料の分極反転の疲労寿命を試験することが重要である。一般に、強誘電体材料の分極反転寿命の試験は、強誘電体材料をはさむ電極の間に分極反転パルスを加えて行われる。
【０００３】
強誘電体材料の疲労寿命試験の通常の方法を、図１と図２を参照して説明する。図１に示した試験装置において、１は試験しようとする強誘電体材料から作製された強誘電体キャパシタであり、２は電圧測定用コンデンサ、３は信号発生器、４はオッシロスコープである。試験に当たっては、信号発生器３（図１）より、図２に示したように印加電圧＋Ｖ及び−ＶのＮ個の交互反転パルスを発生して強誘電体キャパシタ１（図１）の分極反転を行う。次に、＋Ｖのパルスを２個（図２においてパルスＡ、Ｂ）、続いて−Ｖのパルスを２個（図２においてパルスＣ、Ｄ）、合計して４個のパルスを加える。このときに、これら４個のパルスについて電圧測定用コンデンサ２（図１）の両端の電圧（それぞれＶA 、ＶB 、ＶC 、ＶD ）をオッシロスコープ４（図１）で測定し、下式から残留分極値Ｑを求める。なお、下式中のＣはコンデンサ２の容量である。
【０００４】
【数６】
この分極反転試験を、強誘電体キャパシタに加える分極反転パルス数Ｎを徐々に増加させながら複数回行って残留分極値を測定し、この値が初期値（あるいは最高値）の２０〜５０％に劣化したときの反転回数を強誘電体材料の寿命とする。
【０００６】
強誘電体キャパシタに用いられる強誘電体材料は、これまでＰＺＴ（Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ）などが主であり、残留分極値が初期値から２０％劣化する反転疲労寿命は１０8 回程度であった。この場合、５００ｋＨｚのパルスを加えてこの試験をすれば、２００秒で結果が得られた。しかし、この程度の寿命ではメモリとして不十分であるため、近年、ＳＢＴ（ＳｒＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 ）などの反転疲労寿命の長い材料が開発されてきた。
【０００７】
このＳＢＴの反転疲労特性は、１０10回の反転パルスを加えた後でもほとんど劣化しない。これは、５００ｋＨｚのパルスを加えた場合、５時間以上の試験でも結果が得られないことを意味する。強誘電体キャパシタに用いる強誘電体の材料組成や電極構造の最適化のためには、疲労試験の結果をもとに次なる組成や構造を検討しなければならないので、疲労試験に大変な時間を要することになると、結果として開発時間の大幅な遅れを生じてしまう。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、反転疲労寿命が長い強誘電体材料であっても疲労寿命試験を短時間で行うのを可能にし、そして短時間の測定から疲労寿命を簡単に予測するのを可能にする試験方法及び試験装置を提供することである。また、強誘電体材料サンプルの寿命の合否を判定する試験方法と装置を提供することも、本発明の目的である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
一つの側面において、本発明の強誘電体材料の疲労寿命試験方法は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験方法であって、当該材料の残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰し、その直線を外挿して当該材料の疲労寿命を予測することを特徴とするものである。
【００１０】
もう一つの側面において、本発明の強誘電体材料の疲労寿命試験方法は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験方法であって、
（１）分極反転する所定のパルス電圧における当該材料の残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰することにより得られる第一の回帰直線を得る操作を、パルス電圧の値を変えて複数回繰り返し、それによりパルス電圧に対応した複数の第一の回帰直線を求め、
（２）これらの複数の第一の回帰直線のそれぞれから、予め決められた残留分極値の減少率になるときの各パルス電圧Ｖでの反転回数ＮＬを求め、
（３）得られたパルス電圧Ｖと反転回数ＮＬとからなる複数のデータ対から、
【００１１】
【数７】
なる第二の回帰直線を求め、
（４）この第二の回帰直線から、当該強誘電体材料の耐圧以下で且つ通常使用時の電圧より高い電圧Ｖｔの分極反転パルスを加えたときに上記予め決められた残留分極値の減少率を与える反転回数ＮＬｔを求め、
（５）そして強誘電材料に対する以後の疲労試験を上記電圧Ｖｔの分極反転パルスを使って行って、当該材料について残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰して得られた直線を外挿して疲労寿命を予測し、この予測寿命を与える反転回数ＮＬｔ（ｓ）を上記（４）で求めた反転回数ＮＬｔと比較することで、当該材料の疲労寿命試験の合否を判定することを特徴とする。
【００１３】
本発明の強誘電体材料の一つの疲労寿命試験装置は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験装置であって、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて対応する残留分極値を測定する手段と、残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰し、その直線を外挿して、残留分極値の減少率が所定の値となるときの反転パルス回数を当該材料の疲労寿命として出力する手段を備えていることを特徴とする。
【００１４】
本発明の強誘電体材料のもう一つの疲労寿命試験装置は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験装置であって、
（ａ）強誘電体材料に分極反転パルスを加えて対応する残留分極値を測定する手段、及び
（ｂ）（１）分極反転する所定のパルス電圧における当該材料の残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰することにより得られる第一の回帰直線を得る操作を、パルス電圧の値を変えて複数回繰り返し、それによりパルス電圧に対応した複数の第一の回帰直線を求め、次に（２）これらの複数の第一の回帰直線のそれぞれから、予め決められた残留分極値の減少率になるときの各パルス電圧Ｖの下での反転回数ＮＬを求め、（３）得られたパルス電圧Ｖと反転回数ＮＬとからなる複数のデータ対から、
【００１５】
【数８】
なる第二の回帰直線を求め、（４）この第二の回帰直線から、当該強誘電体材料の耐圧以下で且つ通常使用時の電圧より高い電圧Ｖｔの分極反転パルスを加えたときに上記予め決められた残留分極値の減少率を与える反転回数ＮＬｔを求め、そして（５）強誘電材料に対する以後の疲労試験を上記電圧Ｖｔの分極反転パルスを使って行って、当該材料について残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰して得られた直線を外挿して疲労寿命を予測し、この予測寿命を与える反転回数ＮＬｔ（ｓ）を上記（４）で求めた反転回数ＮＬｔと比較することで、当該材料の疲労寿命試験の合否を判定し、そしてその結果を出力する手段、
を備えていることを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明における強誘電体材料サンプルの疲労試験では、その一部として、先に図１と図２を参照して説明した既知の疲労試験を利用することができる。すなわち、強誘電体材料を用いて形成されたキャパシタ１の電極間にＮ個の分極反転パルス電圧を加えた後、残留分極値Ｑを測定し、そしてこの測定を分極反転パルスの反転回数Ｎを徐々に増やしながら繰り返し行う。
【００１８】
本発明では、次に、この測定結果を、横軸を反転回数Ｎの対数、縦軸を残留分極値Ｑの減少率の関数としてプロットして、図３に示すごとく直線で回帰する。一定の分極反転パルス電圧の下で、このように反転回数Ｎの対数と残留分極値Ｑの減少率の関数とが直線で回帰できることは、本発明以前には知られていなかったことである。
【００１９】
ここで、残留分極値Ｑの減少率の関数として、基準正規分布のｘなる確率を与える累積分布関数の逆関数
【００２０】
【数９】
を用いる。ただし、
【００２２】
【数１０】
である。すなわち、横軸を logＮ、縦軸をＫとしてプロットすることにより、これらは直線で回帰されることになる。
【００２４】
本発明では、こうして得られた回帰直線を使って、強誘電体材料の分極反転寿命を予測することができる。その原理を、図４を参照して説明する。少ない反転回数Ｎのときの残留分極値Ｑを数点測定し、回帰直線を求めて、次にこれを外挿することで、多数の反転回数ＮのときのＱを容易に予測できる。例えば、図４に示したように、残留分極値Ｑの減少率２０％のときの寿命を、Ｑの減少率がそれよりはるかに少ないときのデータをもとに容易に予測することができる。従って、短時間の測定で容易に寿命を予測できる。
【００２５】
図５は、従来の方法により、横軸をＮの対数とし縦軸をＱとしてプロットしたグラフであるが、パルス電圧Ｖを変えると異なる形状の曲線となるため、寿命の予測は容易でなく、正確な予測ができないことが分かる。
【００２６】
次に、本発明のもう一つの方法を説明する。
分極反転パルス電圧を変えて疲労寿命試験を行うことにより、複数の分極反転パルスに対してそれぞれ上述の方法により回帰直線（第一の回帰直線）を求めて強誘電体材料の予測寿命を求め、図６に示すように各パルス電圧Ｖに対してそのときの予測寿命を与える反転回数ＮＬの対数をプロットすると、
【００２７】
【数１１】
で表される第二の直線で回帰できることを発明者らは見いだした。ここで言う「予測寿命を与える反転回数」とは、残留分極値Ｑが初期値（または最大値）より所定の割合（例えば２０％、あるいは２０〜５０％の間の任意の割合）だけ減少したときの反転回数Ｎの値である。
【００２９】
この第二の回帰直線から、強誘電体材料の通常使用時の電圧における寿命と、それより高い電圧での寿命とを対応させることができる。強誘電体材料の寿命は電圧が高くなるに従って短くなる。従って、第二の回帰直線を使用し、また通常使用時の電圧より高い電圧で試験をすることにより、通常使用時の電圧における寿命試験と同等な試験を短時間で行うことができる。
【００３０】
本発明の試験方法は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて対応する残留分極値を測定する手段と、上述の如く第一の回帰直線、第二の回帰直線を求めることができ、そして第一の回帰直線から予測される強誘電体材料の分極反転の予測疲労寿命、あるいは第二の回帰直線から強誘電体材料の寿命試験の合否判定結果を出力する手段を備えた試験装置で実施することが可能である。
【００３１】
【実施例】
次に、実施例により本発明を更に説明するが、本発明がこれらの実施例に限定されないことは言うまでもない。
【００３２】
〔実施例１〕
強誘電体材料をはさむ電極の間に分極反転パルスを加えて分極反転に伴う材料の疲労特性を測定する疲労寿命試験機（図１を参照して先に説明したように、強誘電体キャパシタと電圧測定用コンデンサを含む測定部と、分極反転信号発生器と、オッシロスコープとを含む）に、図７に例示した流れ図に従ってサンプル材料の予測疲労寿命を求めてそれを表示する機構を持つ手段（より具体的にはデータ処理のためのパーソナルコンピュータと表示装置）を備えつけた自動試験装置を使用する。
【００３３】
この試験装置の測定部に配置した１個のキャパシタに対して、パルス数を１０回、２０回、４０回、８０回、……、と徐々に増加させて加えながら、残留分極値Ｑを測定する。残留分極値は、図５を参照すれば明らかなように、加えられる分極反転パルスの電圧により、必ずしも試験の初めから低下するとは限らない。そのため、本発明を実施する際には、残留分極値の変化が減少傾向に転じたことを確認するまで測定を行うことが重要である。得られた測定値が直前の測定値と比較して減少していれば、変化は減少傾向にあると考えられるが、測定誤差の可能性を排除するため、少なくとも３回の測定で連続して減少しているのを確認するのが好ましい。減少傾向の確認を更に確実にするためには、３回以上の連続した測定において残留分極値が減少し続け、且つその減少量が徐々に大きくなっていることを確認の基準とすることができる。この例では、図７の流れ図に見られるように、連続した４回の測定で残留分極値Ｑの減少が認められたた場合に、残留分極値が減少に転じたものと見なして測定を中止し、寿命の予測を行う。
【００３４】
寿命予測のためには、まず、個々のキャパシタにおける残留分極値Ｑの最大値ＱMAX を基準にした減少率Ｆ（Ｎ）を下式
【００３５】
【数１２】
【００３６】
次に、先に説明したようにして、累積分布関数の逆関数を用いて基準正規分布の累積確率がＦ（Ｎ）となるようなＫを求める。すなわち、下式
【００３７】
【数１３】
を満たすＫを求める。このとき、上式を計算するのでなく、公知の正規分布表を用いてもよい。そしてＮとＫの関係を、最小二乗法によって、
【００３９】
【数１４】
なる直線で回帰する。
【００４１】
最後に、図４に示すごとく、予め入力されたＱの許容範囲に対応した減少率Ｆを与えるＫを求め（例えば図４においてＱが最大値から２０％減衰したときまでを許容する場合は、Ｆ＝０．２、Ｋ＝−０．８４２となる）、このＫを与えるＮを求める。このＮが、本発明により予測された疲労寿命であり、この予測値が表示手段により表示される。
【００４２】
〔実施例２〕
実施例１で使用した装置を、図８に例示した流れ図に従ってサンプル材料の寿命試験の合否を判定するように改造したものを使用する。
【００４３】
異なる３種のパルス電圧Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３に対して、実施例１のごとくに寿命を予測する。ここでの測定においては、各電圧に対して同様の特性を持つと思われる別々のキャパシタを用いる。３種の電圧値は、予め入力された設定値でもよいし、例えばキャパシタを通常使用する電圧Ｖ１と、キャパシタの耐圧よりわずかに低い電圧Ｖ３と、両者の中間の電圧Ｖ２との３種の電圧を入力して再設定してもよい。（言うまでもなく、測定に使用するパルス電圧は４種以上としてもよい。）この測定により、図９に示したように、３種の電圧に対応して第一の回帰直線が三つ得られる。そしてこれらの回帰直線から、例えば残留分極値Ｑの減少率２０％のときの、各電圧での予測寿命を与える反転回数ＮＬ１、ＮＬ２、ＮＬ３が求まる。
【００４４】
次に、パルス電圧Ｖと予測寿命を与える反転回数ＮＬとの関係を最小二乗法によって、
【００４５】
【数１５】
なる直線で回帰する（すなわち、図１０に示した第二の回帰直線を求める）。そしてこの式を使って、通常使用時の電圧Ｖ１における予測寿命を与える反転回数ＮＬ１を、通常使用電圧Ｖ１より高くキャパシタの耐圧より低い任意の試験電圧Ｖｔでの予測寿命を与える反転回数ＮＬｔに換算する（図１０参照）。
【００４７】
以後の他のサンプルにおける寿命測定では、サンプルにこの試験電圧Ｖｔを加えて寿命試験を行い、実施例１のごとく寿命を予測して（図７の流れ図及び図４参照）、その寿命に対応する反転回数ＮＬｔ（ｓ）を求める。そしてこのＮＬｔ（ｓ）を、先に前式を用いて換算された予測寿命を与える反転回数ＮＬｔと比較し、個々のサンプルの寿命についての合否を判断し、ＮＬｔ（ｓ）＞ＮＬｔのとき合格とし、この結果を表示する。
【００４８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、強誘電体材料の分極反転に伴う疲労寿命の試験を短時間で行え、また、短時間の測定から疲労寿命を容易に予測できる。そのため、不揮発性メモリ装置等で用いられる強誘電体材料について、材料組成や電極構造の最適化のための試験を効率よく行えることから、開発時間を大幅に短縮できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】強誘電体材料の疲労寿命試験に用いられる装置を説明する図である。
【図２】強誘電体材料の残留分極値を求める方法を説明する図である。
【図３】本発明で得られる第一の回帰直線を説明する図である。
【図４】本発明の原理を説明する図である。
【図５】従来技術で得られる残留分極値と反転回数の対数との関係を示す曲線を例示する図である。
【図６】本発明で得られる第二の回帰直線を説明する図である。
【図７】実施例１で用いた装置において使用した流れ図である。
【図８】実施例２で用いた装置において使用した流れ図である。
【図９】実施例２で得られた、３種の電圧に対して得られた第一の回帰直線を示す図である。
【図１０】実施例２で得られた第二の回帰直線を示す図である。
【符号の説明】
１…強誘電体キャパシタ
２…電圧測定用コンデンサ
３…信号発生器
４…オッシロスコープ
Claims (9)
- 強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験方法であって、当該材料の残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰し、その直線を外挿して当該材料の疲労寿命を予測することを特徴とする強誘電体材料の疲労寿命試験方法。
- 反転回数Ｎにおける前記残留分極値の減少率を、
- 前記残留分極値の測定を、測定された残留分極値の変化が減少に転じたのを確認するまで行うことを特徴とする、請求項１又は２記載の方法。
- 前記残留分極値の測定を、連続して少なくとも３回の測定で残留分極値の減少を確認するまで行う、請求項３記載の方法。
- 少なくとも３回の連続した測定で残留分極値が減少し続け、且つその減少量が徐々に大きくなっていることで、残留分極値の変化が減少に転じたことを確認する、請求項４記載の方法。
- 強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験装置であって、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて対応する残留分極値を測定する手段と、残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰し、その直線を外挿して、残留分極値の減少率が所定の値となるときの反転パルス回数を当該材料の疲労寿命として出力する手段を備えていることを特徴とする強誘電体材料の疲労寿命測定装置。
- 強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験方法であって、
（１）分極反転する所定のパルス電圧における当該材料の残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰することにより得られる第一の回帰直線を得る操作を、パルス電圧の値を変えて複数回繰り返し、それによりパルス電圧に対応した複数の第一の回帰直線を求め、
（２）これらの複数の第一の回帰直線のそれぞれから、予め決められた残留分極値の減少率になるときの各パルス電圧Ｖでの反転回数ＮＬを求め、
（３）得られたパルス電圧Ｖと反転回数ＮＬとからなる複数のデータ対から、
（４）この第二の回帰直線から、当該強誘電体材料の耐圧以下で且つ通常使用時の電圧より高い電圧Ｖｔの分極反転パルスを加えたときに上記予め決められた残留分極値の減少率を与える反転回数ＮＬｔを求め、
（５）そして強誘電材料に対する以後の疲労試験を上記電圧Ｖｔの分極反転パルスを使って行って、当該材料について残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰して得られた直線を外挿して疲労寿命を予測し、この予測寿命を与える反転回数ＮＬｔ（ｓ）を上記（４）で求めた反転回数ＮＬｔと比較することで、当該材料の疲労寿命試験の合否を判定することを特徴とする強誘電材料の疲労寿命試験方法。 - 前記第一の回帰直線を求める際のパルス電圧を、強誘電体材料の通常使用時の電圧以上且つ当該材料の耐圧以下の異なる３点以上の電圧とすることを特徴とする、請求項７記載の方法。
- 強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験装置であって、
（ａ）強誘電体材料に分極反転パルスを加えて対応する残留分極値を測定する手段、及び
（ｂ）（１）分極反転する所定のパルス電圧における当該材料の残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰することにより得られる第一の回帰直線を得る操作を、パルス電圧の値を変えて複数回繰り返し、それによりパルス電圧に対応した複数の第一の回帰直線を求め、次に（２）これらの複数の第一の回帰直線のそれぞれから、予め決められた残留分極値の減少率になるときの各パルス電圧Ｖの下での反転回数ＮＬを求め、（３）得られたパルス電圧Ｖと反転回数ＮＬとからなる複数のデータ対から、
を備えていることを特徴とする強誘電体材料の疲労寿命試験装置。
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