JP4045367B2 - 燃焼終了の制御を含む触媒再生法及び再生容器 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、初期の触媒機能を回復するため使用ずみ触媒を再生する方法に関する。更に詳細にいえば、本発明は、燃焼工程に関する。
【０００２】
本発明は、芳香族調製触媒、特に、改質触媒に特に好適に適用される。本発明は、触媒移動床を使用する再生に極めて有利である。
【０００３】
【従来の技術】
芳香族調製触媒または改質触媒は、一般に、担体（例えば、耐火性酸化物から形成され、更に、１つまたは複数のゼオライトを含むことができる）と、少なくとも１つの貴金属（好ましくは白金）と、少なくとも１つの促進金属（例えば、スズまたはレニウム）と、少なくとも１つのハロゲンと、場合による１つまたは複数の付加元素（例えば、アルカリ金属、アルカリ土金属、ランタニド、ケイ素、ＩＶ Ｂ族の元素、卑金属、ＩＩＩ Ａ族の元素等）とを含む。このタイプの触媒は、例えば、塩化アルミニウム担体上に沈析された白金および少なくとも１つの別の金属を含む。一般に、上記触媒は、脱水素環化および／または脱水素によって変換できるナフテン系またはパラフィン系炭化水素の転化、改質または芳香族炭化水素の調製（例えば、ベンゼン、トルエン、オルトキシレン、メタキシレンまたはパラキシレンの調製）に利用される。上記炭化水素は、蒸留または他の変換法による原油の分別から得られる。
【０００４】
上記触媒は、文献に広く記載されている。
【０００５】
その再生も、よく知られている。再生は、１つまたは複数の燃焼ゾーンにおける燃焼工程、仮焼工程およびオキシ塩素化工程を含む固定床または移動床において行われる。本出願人のヨーロッパ公開ＥＰ−Ａ−３７８４８２には、移動床によるこの種のプロセスが記載されている。
【０００６】
理解し易いよう、改質触媒の移動床による再生にもとづき本発明の方法を説明する。従って、まず、先行技術としてヨーロッパ公開ＥＰ−Ａ−３７８４８２を参照することとする。
【０００７】
ヨーロッパ公開ＥＰ−Ａ−３７８４８２の場合、使用ずみ触媒は、再生容器内を上から下へ順次に移行し、放射状燃焼移動床を含む第１ゾーン、放射状燃焼移動床を含む第２ゾーン、軸線方向オキシ塩素化移動床を含むゾーンおよび軸線方向仮焼移動床を含むゾーンを順次に通過して下記の如く処理される： ａ）第１燃焼ゾーンにおいて、触媒は、第１改質反応器の圧力と実質的に等しい３〜８ｂａｒの圧力下で３５０〜４５０℃の範囲の温度において、酸素０．０１〜１容積％を含む不活性ガスをベースとし、触媒に対して並流として半径方向へ流れる燃焼ガスによっ処理される。この燃焼ガスは、仮焼、オキシ塩素化および燃焼から生ずるガスの洗浄ゾーンから得られる。
【０００８】
ｂ）第２燃焼ゾーンにおいて、触媒は、上記第１反応器の圧力と実質的に等しい３〜８ｂａｒの圧力下で、第１燃焼ゾーンの温度よりも少なくとも２０℃高い温度において、第１燃焼ゾーンから来るガスの存在下で且つ最大２０容積％の酸素を添加した補助不活性ガスの存在下で処理され、酸素０．０１〜１容積％を含むガスと接触される。上記ガスは、触媒に対して並流として半径方向へ流れる。
【０００９】
次いで、オキシ塩素化ゾーンに触媒を送る。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
さて、本出願人は、上記再生法の開発に際して、オキシ塩素化工程（または以降の他のすべての工程）への移行前に燃焼を終了（完結）することが重要であることを確認した。さもない場合は、その達成のために、燃焼条件を変更しなければならない。
【００１１】
従って、本出願人は、すべての以降の工程の前に燃焼終了の制御ゾーンを含み、上記燃焼終了の制御手段を備えた触媒再生法を開発した。
【００１２】
米国特許ＵＳ−４５７８３７０の場合、改質触媒の再生法において燃焼工程とオキシ塩素化工程との間に温度調節ゾーンを設ける。
【００１３】
この方法の場合、燃焼ゾーンに供給されたガスは、触媒床を半径方法へ流れ、燃焼用酸素は、本質的に、燃焼ゾーンの後ろの再生ゾーンの下部にある仮焼ゾーンから来る。
【００１４】
温度調節ゾーンは、オキシ塩素化ゾーンへの導入時に触媒の受ける熱ショックを減少することを目的として、燃焼ゾーンから出る触媒の温度を変更してオキシ塩素化ゾーンの温度の近傍の温度とするのに役立つ。
【００１５】
このため、燃焼排ガスの圧縮部分であるガスを温度調節ゾーンに注入する。
【００１６】
このガスは、圧縮された燃焼排ガスの温度にあり、冷却も加熱も受けない。なぜならば、この方法の目的の１つが、加熱手段を使用せず、一般に、設備を節減することにあるからである。
【００１７】
温度調節ゾーンに導入されたガスは、床出口において、オキシ塩素化から生ずるガスと混合され、燃焼排煙と混合されて再生容器の頭部まで上昇し、次いで、引出される。温度調節ゾーンの通過時、ガスが、触媒を再加熱する。
【００１８】
更に、本発明の課題は、上記方法を実施するための容器を創成することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本特許出願にもとづき、米国特許ＵＳ−４５７８３７０では使用されていない手段によって各種問題（燃焼終了の制御）を解決できるゾーンを燃焼後段に設けた方法を提案する。更に詳細にいえば、本発明は、炭化材料の燃焼を含む、使用ずみ触媒の再生法であって、所定の操作条件において少なくとも１つの酸素含有ガスと触媒を接触させる燃焼工程を含む形式のものにおいて、すべて の燃焼工程で処理された触媒を、制御工程において、燃焼工程よりも厳しい条件の少なくとも１つの、いわゆる制御ガスと接触させ、上記ガスとともに導入された酸素の１０％未満の酸素消費量で制御工程を進行させることを特徴とする方法に関する。
【００２０】
制御ゾーンにおける条件の厳密さは、燃焼工程に導入された最大酸素量に少なくとも等しい量の酸素を制御ガスによって導入することによって、および／または、燃焼工程に導入されたガスの温度よりも高い温度の制御ガスを導入することによって、得られる。第１手段が好ましい。
【００２１】
実質的に一定の温度で制御工程を進行させるのが有利である。
【００２２】
“実質的に一定の温度”とは、測定誤差および熱損失に起因する変化が３％（好ましくは、２％）を越えない温度を意味する。
【００２３】
導入された制御ガスの温度が、燃焼工程に導入された１つまたは複数のガスの最高温度に少なくとも等しければ有利である。
【００２４】
温度が、最終燃焼ゾーンから出るガスおよび／または触媒の温度の近傍にあれば好ましい。このため、触媒通過後、燃焼工程から出るガスとは無関係にプロセスから排出される制御ガスのレベルにおいて制御を行うのが好ましい。少なくとも１つの燃焼工程から出る少なくとも１つのガスと混合して排出される制御ガスについても容易に制御を行うことができる。
【００２５】
使用ずみ触媒は、例えば、固定床または移動床において連続的または間欠的に再生される。
【００２６】
【発明の実施の形態】
添付の図面を参照して本発明を説明する。
【００２７】
−図１：触媒移動床を含む最終燃焼ゾーンに含まれる制御ゾーンの図面である。
【００２８】
−図２：触媒移動床を含む最終燃焼ゾーンの後ろの制御ゾーンの図面である。
【００２９】
−図３：火炎フロントの位置を示す図面である。
【００３０】
−図４：火炎フロントの位置の測定方式を示す図面である。
【００３１】
図１の実施例の場合、再生法の燃焼は、例えば、ヨーロッパ特許ＥＰ３７８４８２に記載の方法にもとづき、２つの独立のゾーンの２つの工程において進行する。公知の態様で、再生すべき使用ずみ触媒Ｃは、導管１を介して再生容器Ｅの頂部２に導入される。
【００３２】
次いで、触媒は、１つまたは複数の導管３（例えば、脚）を介して第１燃焼ゾーンＺ１に導入される。このゾーンにおいて、触媒は、触媒を相互間に含む壁５ａ，５ｂ（例えば、グリル）を通過する導管４を介して導入される酸素含有ガスＧ１によって第１焼却または燃焼処理を受ける。
【００３３】
一般に、燃焼ゾーンは、放射タイプであり、図１に示した移動床の場合、環状であるのが好ましい。触媒移動床の場合、流れは連続的である。間欠的流れも考慮できる。次いで、触媒Ｃは、１つまたは複数の導管６（例えば、脚）を介して第２燃焼ゾーンＺ２内に流下する。この第２燃焼ゾーンには、酸素含有ガスＧ２が導管７を介して導入される。ガスＧ２は、上記第２燃焼ゾーンの通過後、導管９を介して上記ゾーンから引出される。次いで、触媒Ｃは、導管１０（例えば、脚）を介してオキシ塩素化ゾーン（図示してない）へ向かって流下し、燃焼後、再生実現のため公知の態様（オキシ塩素化、仮焼）で処理される。
【００３４】
図１に、２つの連続の燃焼ゾーンを示した。燃焼ゾーンの数は、意図する設備機能にもとづき選択される。燃焼ゾーンは、上記ゾーンと同様に機能し、配置される。
【００３５】
ある種の方法（例えば、米国特許ＵＳ−４５７８３７０に記載の方法）の場合、１つまたは複数の箇所から１つまたは複数の酸素含有ガス流が流入する唯一つの燃焼ゾーンを使用する。
【００３６】
本発明は、任意の数の燃焼ゾーンに適用されるが、１つのゾーンでも十分である。例えば、ガスは、（図示の如く）触媒の流れに対して放射状に流れる。
【００３７】
従って、図１に示した如く、再生法は、２つの燃焼工程を含み、燃焼ゾーンの出口の直前に且つ最終処理ゾーンへ入る前に、触媒は制御工程で処理される。
【００３８】
この操作は、最終燃焼ゾーンＺ２の（触媒の流動方向へ見て）下部において行われ、この下部には、いわゆる、燃焼終了制御ゾーンＦＣが設けてある。正常な機能時には、上記下部では燃焼は行われず、換言すれば、この下部は、燃焼フロント（火炎フロント）の末端の後ろに位置する。
【００３９】
一般に、制御ゾーンＦＣは、最終燃焼ゾーンの下半部に、更に正確に云えば、下から１／３に位置する。燃焼ゾーンに対して制御ゾーンを減少すれば有利である。即ち、制御ゾーンを燃焼ゾーンの下部の２０％（好ましくは、１５％）に設けるのが好ましい。従って、制御は、燃焼ゾーンの高さの９５％以下（即ち、９５％）または８０％以下にある火炎フロント末端を越えて行う。
【００４０】
図１に示した如く、触媒は、少なくとも１つの酸素含有ガスが導入される少なくとも１つの燃焼ゾーンにおいて進行する少なくとも１つの燃焼工程で処理され、最終燃焼ゾーンの下部にある制御ゾーンにおいて燃焼終了制御工程で処理され、制御ガスは、制御ゾーンのレベルに導入される。温度および／または酸素含量の測定は、上記ゾーンのレベルから排出されるガスについて実施するのが好ましいが、触媒移動床の温度または触媒の温度を測定することもできる。
【００４１】
図２に示した実施例の場合、制御ゾーンＦＣは、最終燃焼ゾーンＺ２には含まれずこの燃焼ゾーンから分離されたゾーンである。
【００４２】
ゾーンＦＣと燃焼ゾーンまたは最終燃焼ゾーンとの間の分離の目的は、上記ゾーンの間のガスの通過を阻止するが、触媒の通過を可能とするということにある。当業者は、適切な手段、例えば、図２のプレート２９を選択する。燃焼ゾーンは、分離しても（図２）、分離しなくても（図１）よい。
【００４３】
酸素含有ガスＧ３は、図１の実施例では導管１１（図２の実施例では導管２７）を介してゾーンＦＣに導入され、ゾーンＦＣの通過後、燃焼ゾーンＺ２を通過したガスＧ´２の排気も行う導管９（図１）またはＧ´２（ガスＧ´３）とは無関係の導管２８（図２）を介して排出される。
【００４４】
従って、図２に示した如く、触媒は、少なくとも１つの酸素含有ガスが導入される少なくとも１つの燃焼ゾーンにおいて進行する少なくとも１つの燃焼工程で処理され、触媒は通過させるがガスの通過を阻止するよう燃焼ゾーンまたは最終燃焼ゾーンから分離された制御ゾーンにおいて燃焼終了制御工程で処理され、制御ガスは、制御ゾーンに導入され、上記制御ゾーンから引出される。
【００４５】
次いで、引出された上記ガスについて、温度および／または酸素含量の測定を行うのが好ましい。
【００４６】
燃焼ゾーンに比して制御ゾーンの操作条件を厳密化するため、図１，２のゾーンＦＣのレベルにおいて制御工程のために導入されるガスは、燃焼工程に導入された最大酸素量に少なくとも等しい、好ましくは、より多量の酸素量を含むよう構成する。換言すれば、図１，２を参照して、ガスＧ３とともに導入される酸素量は、ガスＧ１およびガスＧ２とともに導入される酸素量に等しいかより多量である。
【００４７】
単独にまたは先行手段と組合せて実施する手段にもとづき、導入されるガスの温度は、好ましくは、燃焼工程に導入されるガスの最高温度に少なくとも等しく設定する。この温度は、好ましくは、最終燃焼工程の終了時に得られる温度に実質的に等しくてよい。図２において、ガスＧ３は、一般に、第２燃焼ゾーンから出る排ガスＧ´２の温度の近傍の温度にある。図１の場合、ガスＧ３の温度は、一般に、ゾーンＦＣを含む第２燃焼ゾーンから出る排ガスＧ´２の温度の近傍にある。ガスＧ３は、一般に、最終燃焼ゾーンから出る触媒移動床の温度の近傍の温度にある。
【００４８】
ガス管理を最適化するための有利な実施例の場合、排ガスＧ´２のすべてまたは一部に対して、冷却、不純物除去処理、パージ、圧縮および、好ましくは、圧縮機の前後における乾燥を行う。ガスを二分割し、一部を燃焼ゾーンにリサイクルし、他の部分は、ガスＧ３と同様に、場合によっては、酸素富化後且つ、場合によっては、再加熱後、ゾーンＦＣに送る。従って、一般に、ガスＧ３は、最終燃焼工程から出たガスの酸素富化された少なくとも一部、好ましくは、全部を含む（場合によっては、酸素含有ガス（例えば、空気）が対象となる）。
【００４９】
制御ゾーンＦＣは、ゾーンＦＣの酸素消費量が導入酸素の１０％よりも少なく、有利には、導入酸素の５％以下である点で燃焼ゾーンとは異なる。一般に、温度ｙは、実質的に一定である。かくして、燃焼が完了される。
【００５０】
制御ゾーンのレベルにおける１つまたは複数の温度を測定するため、（図１の内壁５ａによって形成される）中央捕集器のレベルおよびゾーンＦＣのレベルに、例えば、１つまたは複数の熱電対を設置するという方策を取る。かくして、ゾーンＦＣから出るガスの平均温度をゾーンＦＣに入るガスの温度と比較する。
【００５１】
ガスが、図１とは逆方向へ、即ち、（内壁によって形成されたスペースの）内部から外部へ流れる場合は、外壁５ｂのレベルに熱電対を設置する。
【００５２】
他の方策として、触媒床の温度または触媒の温度を床に埋込んだ熱電対によって測定する。
【００５３】
すべての温度測定手段、即ち、熱電対、赤外分析器、などが好適である。
【００５４】
唯一つの燃焼ゾーン内を移動する流動触媒床の場合、温度測定のため、ゾーンＦＣからガスを排出する壁のレベルに１つまたは複数の測定手段を設置して同様に操作する。他方、触媒を通過するがガスの通過を阻止するよう燃焼ゾーンおよび制御ゾーンを分離すれば、測定がより容易となり、従って、制御がより確実となる。なぜならば、ガスが、他のガスとは無関係にゾーンＦＣから出るからである。さて、先行技術の米国特許ＵＳ４５７８３７０の場合、本発明の場合のように制御ゾーンを形成するのに必要な手段は設けていない。
【００５５】
更に、当業者は、ゾーンＦＣの酸素消費量を測定するのに適した手段を選択する。例えば、（全ガス流量を同一として）ゾーンＦＣの入口の酸素含量の変化およびゾーン出口の酸素含量の変化の測定値からゾーンの入口と出口との間の酸素含量の変化を簡単に求めることができる。一般に、先行工程（ゾーン）の機能が正常であれば、ゾーンＦＣの酸素消費量は僅かである（例えば、２−３％未満）。
【００５６】
この測定手段は、ゾーンＦＣが最終燃焼ゾーン内に含まれ、最終燃焼ゾーンが、最終ゾーンから出た燃焼ガスが先行燃焼ゾーンに移行しないよう操作される燃焼ゾーンから分離されている場合に、特に好適である。図２の分離されたゾーンＦＣの場合も、上記手段を容易に適用できる。
【００５７】
従って、よい燃焼機能を制御するため簡単な手段を設け、少なくとも１つの燃焼ゾーンの温度および酸素率を変更して燃焼不良を排除できる。
【００５８】
実際、操作において、制御工程に導入されたガスおよび／または触媒の温度と制御工程から出たガスおよび／または触媒の温度、および／または、制御工程に導入されたガスの酸素含量と制御工程から出たガスの酸素含量を測定、比較し、許容できる変化よりも大きい差がある場合は、少なくとも１つの燃焼工程の少なくとも１つの操作条件を変更して上記差を修正する。（以下に、火炎フロントの位置の調節によって得られる燃焼進行の情報にもとづき、上記燃焼制御を実施できる方法を説明する。） 導入ガスおよび排出ガスの温度または酸素含量を比較するのが好ましい。別の方式として、触媒床の温度の比較または制御ゾーンに入る触媒の温度および制御ゾーンから出る触媒の温度の比較が可能である。
【００５９】
温度差が、（検知可能な熱損失は除いて）導入ガスの温度の３％、更に２％を越えない場合または酸素含量差が、導入ガスの酸素含量の１０％未満（より厳密に云えば５％以下）である場合、燃焼反応が終了したみなす（なぜならば、差が許容変動範囲にあるからである）。
【００６０】
逆の場合（差が許容変化よりも大きい場合）、適切な触媒再生の保証のため、（正常な機能に比して変更された条件で）燃焼を完成させるが、同時に、制御ゾーンの酸素消費量が１０％未満に保持されるよう、少なくとも１つの燃焼ゾーンの少なくとも１つの操作条件を変更する。
【００６１】
燃焼不良は、直ちに確認され、極めて短時間で修正がなされる。従って、観察された燃焼不良は、短時間である。以降では、ゾーンの厳密な条件において、燃焼が完成される。
【００６２】
改質触媒の処理または芳香族の調製のため、制御工程に入るガスの温度条件は、４００〜５５０℃であり、一般に、４５０℃以上（好ましくは、４６０℃以上）であり、概ね、４６０〜４８０℃である。酸素含量は、２％（好ましくは、０．５〜１．５％）以下であり、燃焼ゾーンに導入されたガスの酸素含量よりも多ければ好ましい。 本発明は、更に、固定床による再生モードに適用される。複数の床または唯一つの床を使用でき、酸素含有ガスを床内または床外の複数の箇所に供給できる。
【００６３】
例えば床底部に設置した導管を介して供給され且つ床通過後に例えば床頭部に設置された他の導管を介して排出される酸素含有ガスを、固定床の触媒に作用させる。
【００６４】
反応器の条件にもとづき燃焼を実施できる。燃焼は、１つまたは複数の工程で実施できる。例えば、一時的にガスの温度および／または酸素含量を増大でき、この第２の場合には、燃焼が促進される。
【００６５】
最終燃焼工程が完了した場合、先行燃焼工程に導入された最大酸素量に等しいまたは、好ましくは、より多量の（例えば、上記の如き第２工程に導入された最大酸素量よりも多量の）酸素を含むガスを導入する。この場合、ガスは、先行して導入されたガスの最高温度に少なくとも等しい、有利には、最終燃焼工程に導入されたガスの温度に実質的に等しい温度において導入する。
【００６６】
排出ガスの温度および／または酸素含量を測定し、導入ガスの温度および／または酸素含量と比較する。
【００６７】
移動床による操作の場合と同様に、酸素消費量がプロセスの許容範囲内にあることを確認する。
【００６８】
逆の場合（差が許容変動よりも大きい場合）は、適切な触媒再生の保証のため、（正常な機能に比して変更した条件で）燃焼操作を完成させるか、変更した条件で新しい再生サイクルを開始する。この場合、結果として差が修正されるよう、同一触媒の次のロットの燃焼のための少なくとも１つの操作条件を変更する。
【００６９】
当業者は、制御ゾーンに入るガスの温度および酸素含量の条件を燃焼ゾーンの条件に依存して且つ本発明の正確な範囲内にあるよう選択する。 触媒移動床で操作する再生プロセスのために、特に、本発明のプロセスのために、火炎フロントの位置の測定によって燃焼を制御、調節すれば極めて有利である。このための方法を以下に提案する。
【００７０】
触媒再生時に炭化材料の燃焼を制御するためのこの方法の場合、触媒は、燃焼ゾーンの少なくとも２つの壁の間を下降する移動床として流れ、１つの壁を介して移動床内に入り他の壁を介して流動床から出る高温の酸素含有ガスを触媒を通過させ、最高点がガスが流入する壁のレベルおよび燃焼ゾーンの触媒入口のレベルにあり且つ最低点がガスが流出する壁のレベルにある傾斜した形状の火炎のフロントが燃焼ゾーン内に生ずる。この方法の場合、燃焼が行われる少なくとも１つのゾーンのレベルにおいて炭化材料の燃焼を下記の如く制御する。即ち、全燃焼が行われるゾーンの少なくとも１つのパラメータＸＹおよび燃焼が行われないゾーンの少なくとも１つのパラメータＸＮを測定し、火炎フロントの近傍のまたは火炎フロント上の少なくとも１つの基準点に割付け、正常な機能条件においてＸＹおよびＸＮを含むパラメータ関数を形成し、正常な機能条件における上記点の位置が、基準指示値を構成し、基準指示値の両側にある測定点から、パラメータ関数から計算した仮想点の位置を計算し、次いで、上記位置を基準指示値と比較し、差がある場合には、少なくとも１つの操作条件を変更して上記差を減少または排除する。
【００７１】
以下に図面を参照して本発明を説明する。
【００７２】
縦断面図としての図３に、２つの同軸の円筒形壁によって形成された環状床と、外壁３１と、内壁３２とを有する燃焼ゾーンを示した。酸素含有ガスＧは、外壁（図３の場合はグリル）を介して導入され、触媒移動床３３を通過する。上記移動床は、図３に示した如く、流下し、（燃焼ゾーンの上部を構成する）開口３４のレベルにおいてゾーンに入り、開口３５のレベルにおいて燃焼ゾーンから出る。従って、燃焼ゾーンは、高さｈ（開口３４，３５の間の距離）を有する。従って、内壁３２は、中央ガス捕集器３９を形成する。
【００７３】
本発明にもとづき、ガスは外方から内方へ流れるが、逆の流れも可能であり、本発明は、この場合にも適用できる。
【００７４】
燃焼ゾーン内には、火炎フロント、即ち、燃焼反応が“急速に”進むゾーンが生ずる。
【００７５】
図３に火炎フロントを３６で示した。ゾーン上部において、床の部分が、粗ガスの入口壁の近傍にあり、触媒は連続的に下降するので、触媒の上記部分は幾分低下し、この範囲にある酸素によって、ガスの導入壁から幾分遠くにあるコークスが燃焼されることによって、火炎フロントの形状が結果する。
【００７６】
従って、火炎フロントは、下方へ傾斜した形状を有し、フロントの最高点は、ガス導入壁（図３の壁３１）のレベルおよび触媒の入口（図３の開口３４）のレベルにあり、フロントの最低点は、ガス排出壁（図３の壁３２）のレベルにある。
【００７７】
従って、火炎フロントは、触媒床を２つのゾーンに分割する。即ち、火炎フロントの前方（ゾーン３７）では、触媒は、もはや（実際上）焼成されず、“冷えており”、他方、火炎フロントの後方（ゾーン３８）では、触媒は、焼成され、“高温”である。
【００７８】
さて、実際上すべてのコークスを燃焼させるため、火炎フロントの最低点（燃焼終了に対応）は、燃焼ゾーンの終端の前に置くべきであるということが判明した。
【００７９】
火炎フロント端の位置を正しく制御するには、その末端位置に関して若干のフレキシビリイティに依拠しなければならない。なぜならば、制御は指示周辺の変動であるからである。さて、火炎フロントの最低指示位置が、燃焼ゾーンの上部から高さｈの９８％以下、好ましくは、９５％以下、更には、８５〜８０％以下にあれば有利であると云える。一般に、火炎フロント端は、燃焼ゾーンの下から１／３に置く。
【００８０】
燃焼ゾーンの操作条件は、火炎フロントに作用し、従って、その最低点に作用する。操作条件は、触媒の移動速度、即ち、流量または焼成すべきコークスの流量、導入酸素量（酸素含有ガスの流量×酸素含量）、最も重要なパラメータであるガス速度などである。
【００８１】
本出願人が行った実験およびモデル化から、温度上昇および酸素消費量の増加が同時に起こるとということが判明した。従って、火炎フロントの位置のインジケータは、温度測定値（または計算値）または酸素消費量の測定値（または計算値）である。
【００８２】
従って、温度プロフィルを知れば、酸素消費量が判る。更に、酸素消費量を知れば、コークス燃焼の進捗度が判る。従って、コークス燃焼の進捗度は、温度および／または酸素消費量から知られる。即ち、火炎フロントの情報から燃焼状態を知ることができる。
【００８３】
従って、基準点（好ましくは、正常な機能条件において火炎フロントの最低点）の位置は、温度プロフィルで表現される。（酸素消費量プロフィルの使用は、任意である。）しかしながら、燃焼ゾーンに出入りするガス流について得られる温度および酸素消費量の測定値を精密に考慮すれば明らかな如く、これらの情報だけから火炎フロント端を精密に位置決めしようとすることは無駄である。
【００８４】
基準点として選択した火炎フロントの最低点にもとづく位置決め法を以下に説明する。この方法は、火炎フロントの他のすべての点について有効である。基準点は、火炎フロント近傍または火炎フロント上にあり、即ち、正常条件において形成確率の高いゾーンにある。
【００８５】
本出願人は、正常機能について、操作条件、即ち、火炎フロントの最低点の位置Ｐ０およびＰ０が変化できる公差値範囲を求めた。設備の機能時または始動時に上記正常条件が達成されない場合は、火炎フロントの最低点（または他のすべての点）の測定によって、機能不良を検知し、操作条件を変更して機能不良を修正できる。
【００８６】
本発明の場合、正常な機能条件において得られる火炎フロントの最低点の位置を基準指示値として使用する。この点を図４にＰ０で示した。
【００８７】
上記位置の測定のために、Ｐ０の両側に測定点（レベル）Ｐ−１．．．Ｐ−ｉ、及びＰ１．．．Ｐｉを置く。数値Ｐ−ｉは、指示位置Ｐ０の上方にあり（燃焼ゾーンの上部の方向）、Ｐｉは、Ｐ０の下方（燃焼ゾーンの底部の方向）にある。
【００８８】
図４に、５つの測定点Ｐ−２，Ｐ−１，Ｐ０，Ｐ１，Ｐ２を示した。必要に応じて設置できる。測定点の間隔は、よく知られているように、火炎フロントの最低点の位置決めに関して望ましい精度および実施すべき修正の望ましい速度に依存して定められる。このために、シミュレーションモデルおよび予備測定を利用できる。
【００８９】
上記測定点は、図４に示した如く、中央捕集器３９のレベルに配置するのが有利である。なぜならば、この際に（火炎フロントの下部に）選択した点が上記レベルにあるので、測定点はガス排出壁の側に位置決めしなければならないからである（ガスの流れが逆の場合は、測定点は外壁の側に置く）。当業者は、選択した１つまたは複数の基準点に依存して、エンクロージョアの最適な測定点位置を選択する。
【００９０】
図４に、１つの配置を示した。この場合、点Ｐ−１，Ｐ０，Ｐ１は、比較的に接近し、順守すべき指示値に対応する点Ｐ０の近傍に配置され、点Ｐ２は、燃焼ゾーンのより低い位置に置かれ、点Ｐ−２は、燃焼ゾーンのより高い位置に置かれている。見易いよう、実際の比率を考慮せずに極めて離して点を示した。他方、点Ｐ２は、見易いよう、ゾーン下部に示してあるが、より高く配置できる。
【００９１】
かくして、点Ｐ２は、未燃焼の場合の燃焼ガスの出口温度ＴＮ（またはＴ２）に関する情報を与える。なぜならば、この点は、火炎フロント端を越えた側にあるからである。指示された温度は、燃焼床の入口で測定した温度値と比較され、同一の範囲になければならない。さもない場合は、火炎フロント端の位置が低すぎることを意味する。従って、警報が発生される。この点Ｐ２は、例えば、燃焼ゾーンの下から１／３にある。
【００９２】
点Ｐ−２は、燃焼時の燃焼ガスの出口温度ＴＹ（またはＴ−２）に関する情報を与える。なぜならば、この点は、機能条件の如何に拘わらず常に反応が起きる床ゾーンに置かれているからである（しかしながら、エッジ効果を避けるため燃焼床の始端に極度に近い箇所に設置してはならない）。燃焼ゾーン内のこの点の位置にもとづき、縁の温度を測定でき、従って、触媒が受ける（ガスの酸素％および入口温度に依存する）燃焼条件に関する情報が、同時に得られるが、更に、以下に述べる如く、火炎フロントを間接的に、しかも、確実に位置決めできる。
【００９３】
この点Ｐ−２は、例えば、燃焼ゾーンの上から１／３に置かれる。断面の温度は、更に、完全燃焼時に消費された酸素のイメージである。従って、これは、入口の酸素濃度の情報とともにリダンダンシイとして利用できる情報である。コークスの％表に加えて、上記温度は、特に床のより低活性の部分で燃焼が進行していることを確認できる唯一の情報である（火炎フロント端がＰ−２とＰ−１との間にある場合）。
【００９４】
３つの点Ｐ−１，Ｐ０，Ｐ１は、火炎フロント端または基準点として選択された火炎フロントの他のすべての点の位置の精密な情報を与えるのに利用される。
【００９５】
上記点の位置は、基準点が火炎フロントの最低点である場合に、火炎フロントが特に終わるゾーンに対応する。
【００９６】
従って、上記測定点には、センサ（例えば、熱電対）または他のすべての温度測定手段（例えば、赤外分析器）を設置する。上記手段は、全体的または部分的に、触媒床の外部に設置でき、排出ガスに関して温度情報が得られる有利な事例では、上記手段は、ガス排出壁の近傍に置かれる。これは、基準点が火炎フロントの最低点である事例である。上記手段の一部は、触媒床内に設置できる。
【００９７】
上記温度測定に加えてまたはその代わりに、例えば、酸素分析器によって、酸素含量を測定して、導入酸素量との差から酸素消費量を知ることができる。図４に、更に、各測定点の上記センサの配置を示した。例えば、３つのセンサＰ−２，１と、Ｐ−２，２と、Ｐ−２，３が、中央捕集器のセクションに点Ｐ−２のレベルに規則的に配置してある。
【００９８】
燃焼床（機器設置部分）の温度プロフィルは、下記の如く各横断面の温度の平均値を形成することによって簡単に得られる。
【００９９】
【数１】
式中、−Ｔｊ，ｉは、点Ｐｊの断面ｊのセンサｎ°ｉの温度を表し、−Ｖｊ，ｉは、センサＴｊ，ｉの休止時には数値０を取り、センサの作動時には１を取る、−Ｔｊは、断面ｊの平均温度を表す。 上式から容易に知られるように、平均値は、有効センサについてのみ得られる。
【０１００】
火炎フロントを検知できる十分に堅牢なアルゴリズムは、先行して計算した測定値Ｔｊにもとづき下記の如く実現できる：−センサＰ−２のレベルにもとづき、完全燃焼箇所（ゾーン３８）の断面温度を知ることができる、−センサＰ２のレベルにもとづき、非燃焼箇所（ゾーン３７）の温度を知ることができる、−火炎フロントは、温度が先行の温度ｉ（ＴＹ，ＴＮ）の関数、例えば、簡単な例として先行の２つの温度の平均値に等しい箇所として任意に選択できる。
【０１０１】
この簡単な例の場合、上記位置を決定できる簡単なアルゴリズムにもとづき下記の如く操作する：燃焼床の下部から温度Ｔ２，Ｔ−２の平均値よりも高い第１温度を決定する。次いで、上記温度と温度が温度Ｔ２，Ｔ−２の平均値に等しい箇所に正に先行する温度との間で内挿を行う。次いで、決定した第１温度のセンサの物理的位置に上記数値を加えれば十分である。
【０１０２】
アルゴリズム表現：（初期化）（平均温度を囲む２つの熱電対の決定）ｉ＝２〜−２についてＴｉ＞（Ｔ−２＋Ｔ２）／２である場合、ＰＲ＝［（Ｔｉ−（Ｔ−２＋Ｔ２）／２）／（Ｔｉ−Ｔｉ＋１）］・（ＰＴｉ−ＰＴｉ−１）式中、Ｔｉ：断面ｉの熱電対の平均値ＰＲ：ＰＴｉに対する位置（単位：ｍ＜０）ＰＴｉ：燃焼ゾーン上部に対するＴｉ測定センサＰｉの位置（単位：ｍ）である。
【０１０３】
（燃焼ゾーン上部から線形内挿による火炎フロントの位置の推定）Ｌｉ＝ＰＴｉ＋ＰＲ（単位：ＳＩ）Ｌｉ＝（ＰＴｉ＋ＰＲ）／（燃焼ゾーンの長さ）・１００（単位：％） 他のアルゴリズムも使用できる。例えば、Ｔ−２，Ｔ−１，Ｔ０，Ｔ１，Ｔ２の線形組合せから火炎フロント端の仮想位置を推定できる。一般に、仮想位置は、アクセス可能な温度測定値Ｔｉの所定の関数によって推定される。
【０１０４】
従って、燃焼制御のための本発明に係る方法は、例えば、全燃焼ゾーンおよび非燃焼ゾーンの温度の平均値に等しい温度を有する決定された仮想点の情報に依拠する。よく知られているように、この仮想点は、火炎フロントの最低点の実位置に対してよい近似を示す。
【０１０５】
温度パラメータにもとづく制御法については既に説明した。他のパラメータは、酸素消費量である。
【０１０６】
次いで、先行して計算した仮想点が、点Ｐ０の近傍の許容値の範囲外にある場合は、少なくとも１つの操作条件、好ましくは、燃焼ゾーンに入る酸素量の変更による調節を実施できる。
【０１０７】
調節シナリオの例：−仮想点がＰ０上にある： 火炎フロントは所望の位置にある。Ｏ２流量の指示を一定に保持する。
【０１０８】
−仮想点がＰ−１とＰ−２との間にある： Ｏ２が過剰である。酸素量を減少して火炎フロント端をＰ０にもどすか、仮想点が、例えば、Ｐ−１にある場合は放置する。
【０１０９】
−仮想点がＰ０とＰ１との間にある： Ｏ２が不十分である。Ｏ２量を増加する必要がある。
【０１１０】
−火炎フロントが過度に高い場合は、再生容量を制御して下限に置く。警報によってこの事実を報知する必要がある。場合によっては、燃焼低下モードに移行する。
【０１１１】
−火炎フロントが過度に低い場合は、再生容量を上限に置く。警報発生の必要があり、以降のゾーン（例えば、オキシ塩素化ゾーン）において一時的燃焼方 策を講じる必要がある。
【０１１２】
従って、上記フロントを位置決めすれば、ＰＩＤ（比例、積分、微分）タイプの従来の調節によって、あるいは、内部モデルによる制御タイプおよび／またはより適切に燃焼モデルをを利用する非線形制御タイプまたは予想制御タイプの高性能のアルゴリズムによって仮想点の位置を制御できる。
【０１１３】
２つの壁を同軸の円筒形に構成した環状床を使用する方法は、既に説明した。
【０１１４】
更に、円錐形床（床上部の断面が床下部の断面よりも小さい）または米国特許ＵＳ−４８５９６４３に記載の如き外壁が傾斜した床を使用することもできる。更に、ガスが内壁から外壁へ流れる場合は（先行例とは逆方向）、測定手段を外壁のレベルに設置するのが好ましい。
【０１１５】
触媒再生に使用される設備および方法が、複数の燃焼ゾーンを含む場合、最終燃焼ゾーンについて上述の制御法を実施する必要がある。例えば、ヨーロッパ公開ＥＰ−Ａ−０３７８４８２に記載の再生法の場合、第２燃焼ゾーンの燃焼を制御すればよい。
【０１１６】
しかしながら、燃焼が行われるすべてのゾーン内の火炎フロント端を位置決めし、かくして、上記ゾーンの燃焼を調節するため、上記制御法を適用できる。燃焼制御工程を含む方法の最終燃焼ゾーンのレベルにおいて上記測定をおこなえば、極めて有利である。
【０１１７】
更に、上記方法を実施するための本発明に係る容器について説明する。
【０１１８】
本発明にもとづき、使用ずみ触媒の再生用容器は、移動床として触媒が壁相互間を流通する少なくとも２つの壁５ａ，５ｂを備え且つ壁の１つを介して移動床に入る少なくとも１つの酸素含有ガスを導入し他の壁を介して排出するための少なくとも１つの導管４を備えた少なくとも１つの燃焼ゾーンを含み、該容器は、更に、酸素含有制御ガスを導入する導管１１と制御ゾーンから出るガスおよび／または触媒の温度および／または酸素含量の少なくとも１つの測定手段とを備えた最終燃焼ゾーンＺ２の火炎の終端またはフロントの後ろに位置する燃焼終了制御ゾーンＦＣを含む。
【０１１９】
触媒が、２つの円筒形壁の間に形成された環状スペースを流れる場合、１つまたは複数の測定手段を制御ゾーンのガス排出壁のレベルに設置すれば有利である。
【０１２０】
１つの実施例にもとづき、制御ゾーンは、最終燃焼ゾーンの下部に設置される。
【０１２１】
別の実施例にもとづき、上記容器は、ガスの通過を阻止し且つ触媒を通過させるよう制御ゾーンと最終燃焼ゾーンとの間に配設された少なくとも１つの分離手段２９を含み、更に、制御ゾーンから出るガスの排出導管２８を含み、１つまたは複数の測定手段が、上記排出導管２８に配設してある。
【０１２２】
更に、１つまたは複数の測定手段は、制御ゾーンのガス排出壁のレベルに設置できる。
【０１２３】
本発明に係る再生容器は、有利なことには、火炎フロントの位置の測定によって制御法を実施する装置を含む。
【０１２４】
上述の制御法を実施するため、触媒導入のための少なくとも１つの開口および触媒排出のための少なくとも１つの開口を備えた少なくとも１つの燃焼ゾーンを含む再生容器における再生時に触媒の炭化材料の燃焼を制御する装置を提案する。この場合、上記触媒は、少なくとも２つの壁の間の燃焼ゾーンを移動床として流れ、上記壁の１つは、再生容器の開口を介して供給される高温の酸素含有ガスを床内に導入でき、床を通過したガスは、他の壁から排出され、容器の開口を介して排気される。
【０１２５】
上記装置は、下記：即ち、−燃焼が行われるゾーンの部分の少なくとも１つの温度測定手段ＴＹと、−燃焼が行われないゾーンの部分の少なくとも１つの温度測定手段ＴＮと、−測定手段ＴＹとＴＮとの間の点Ｐｊおよび正常な機能条件において得られる火炎フロントの基準点の位置およびいわゆる基準指示値に対応する燃焼ゾーンのレベルＰ０の両側にある床の温度Ｔｊの少なくとも２つの測定手段と、−点Ｐｊに得られた温度Ｔｊ，ＴＹ，ＴＮの測定値から、火炎フロントの位置に対応する仮想点の位置を計算し、上記位置を基準指示値と比較する手段と、−先行の計算手段および少なくとも１つの操作手段を変更する手段に接続され燃焼ゾーンの操作条件を調節する手段と、 を含む。
【０１２６】
ＴＮの１つまたは複数の測定手段は、燃焼ゾーンの下から１／３に設けるのが好ましい。ＴＹの１つまたは複数の測定手段は、燃焼ゾーンの上から２／３に設けてるのが有利である。断面の平均温度が得られるよう複数の温度測定手段を同一測定レベルに配設すれば有利である。更に、２つの壁が、円筒形で同軸であり、環状触媒床を形成する場合、ガスを外壁を介して導入し、内壁によって形成された捕集器内に捕集し、温度測定手段を上記捕集器に設置すれば有利である。
【０１２７】
更に、２つの壁が、円筒形で同軸であり、環状触媒床を形成する場合、ガスを内壁によって形成された容積から燃焼ゾーンに導入し、内壁を介して流動させて床を通過させ、外壁を介して排出し、温度測定手段を外壁のレベルに設置すれば有利である。
【０１２８】
更に、温度測定手段を触媒床内に分布させることも考えられる。
【０１２９】
火炎フロントの最低点を検知するための特に有利な装置は、下記：即ち、−ガス排出壁のレベルの、燃焼ゾーン部分の少なくとも１つの温度測定手段ＴＹと、−ガス排出壁のレベルの、燃焼ゾーン部分の少なくとも１つの温度測定手段ＴＮと、−ガス排出壁のレベルの測定手段ＴＹ，ＴＮの間の点Ｐｊおよび正常な機能条件において得られる火炎フロントの最低点およびいわゆる基準指示値に対応する燃焼ゾーンのレベルＰ０の両側にある床の少なくとも２つの温度測定手段Ｔｊと、−点Ｐｊにおいて得られた温度測定値Ｔｊ，ＴＹ，ＴＮから火炎フロントの点に対応する仮想点の位置を計算し、上記位置を基準指示値と比較する手段と、−先行の計算手段および少なくとも１つの操作条件を変更する手段に接続され燃焼ゾーンを含む。
【０１３０】
少なくとも１つの操作条件を変更する手段は、例えば、弁である。温度Ｔｊは、測定レベルＰｊの断面の温度である。
【０１３１】
断面に現れる代表的温度を測定するため、同時に下記が得られるようセンサを規則的に配置する：−テストおよびセンサ交換は、機能時に実施できないので、情報の重複（ｒｅｄｏｎｄａｎｃｅ）−再生装置内部の流動プロフィルに関する情報（不平衡、導管の閉塞、偏った流動）。
【０１３２】
この場合、断面および複数の測定レベルについて複数の測定手段が必要である。従って、縦方向へ、測定手段の“カラム（ｃｏｌｏｎｎｅｓ）”が生ずる。
【０１３３】
偏った流動の存在を検知するため、熱電対の３つの“カラム”の各々について、下式にもとづき、上記熱電対の断面温度平均値に対する偏差の和を計算できる。
【０１３４】
【数２】
式中、ＰＯＳｉ：位置ｉにある断面の熱電対の平均測定値に対する平均偏差を表す。
【図面の簡単な説明】
【図１】 触媒移動床を含む最終燃焼ゾーンに含まれる制御ゾーンの図面である。
【図２】 触媒移動床を含む最終燃焼ゾーンの後ろの制御ゾーンの図面である。
【図３】 火炎フロントの位置を示す図面である。
【図４】 火炎フロントの位置の測定方式を示す図面である。
【符号の説明】
１ 導管
２ 頂部
３ 導管
４、７、９、１１ 導管
５ａ、５ｂ 壁
６ 導管
１０ 導管
Ｃ 触媒
Ｅ 容器
ＦＣ 制御ゾーン
Ｚ１ 燃焼ゾーン
Ｚ２ 最終燃焼ゾーン
【発明の属する技術分野】
本発明は、初期の触媒機能を回復するため使用ずみ触媒を再生する方法に関する。更に詳細にいえば、本発明は、燃焼工程に関する。
【０００２】
本発明は、芳香族調製触媒、特に、改質触媒に特に好適に適用される。本発明は、触媒移動床を使用する再生に極めて有利である。
【０００３】
【従来の技術】
芳香族調製触媒または改質触媒は、一般に、担体（例えば、耐火性酸化物から形成され、更に、１つまたは複数のゼオライトを含むことができる）と、少なくとも１つの貴金属（好ましくは白金）と、少なくとも１つの促進金属（例えば、スズまたはレニウム）と、少なくとも１つのハロゲンと、場合による１つまたは複数の付加元素（例えば、アルカリ金属、アルカリ土金属、ランタニド、ケイ素、ＩＶ Ｂ族の元素、卑金属、ＩＩＩ Ａ族の元素等）とを含む。このタイプの触媒は、例えば、塩化アルミニウム担体上に沈析された白金および少なくとも１つの別の金属を含む。一般に、上記触媒は、脱水素環化および／または脱水素によって変換できるナフテン系またはパラフィン系炭化水素の転化、改質または芳香族炭化水素の調製（例えば、ベンゼン、トルエン、オルトキシレン、メタキシレンまたはパラキシレンの調製）に利用される。上記炭化水素は、蒸留または他の変換法による原油の分別から得られる。
【０００４】
上記触媒は、文献に広く記載されている。
【０００５】
その再生も、よく知られている。再生は、１つまたは複数の燃焼ゾーンにおける燃焼工程、仮焼工程およびオキシ塩素化工程を含む固定床または移動床において行われる。本出願人のヨーロッパ公開ＥＰ−Ａ−３７８４８２には、移動床によるこの種のプロセスが記載されている。
【０００６】
理解し易いよう、改質触媒の移動床による再生にもとづき本発明の方法を説明する。従って、まず、先行技術としてヨーロッパ公開ＥＰ−Ａ−３７８４８２を参照することとする。
【０００７】
ヨーロッパ公開ＥＰ−Ａ−３７８４８２の場合、使用ずみ触媒は、再生容器内を上から下へ順次に移行し、放射状燃焼移動床を含む第１ゾーン、放射状燃焼移動床を含む第２ゾーン、軸線方向オキシ塩素化移動床を含むゾーンおよび軸線方向仮焼移動床を含むゾーンを順次に通過して下記の如く処理される： ａ）第１燃焼ゾーンにおいて、触媒は、第１改質反応器の圧力と実質的に等しい３〜８ｂａｒの圧力下で３５０〜４５０℃の範囲の温度において、酸素０．０１〜１容積％を含む不活性ガスをベースとし、触媒に対して並流として半径方向へ流れる燃焼ガスによっ処理される。この燃焼ガスは、仮焼、オキシ塩素化および燃焼から生ずるガスの洗浄ゾーンから得られる。
【０００８】
ｂ）第２燃焼ゾーンにおいて、触媒は、上記第１反応器の圧力と実質的に等しい３〜８ｂａｒの圧力下で、第１燃焼ゾーンの温度よりも少なくとも２０℃高い温度において、第１燃焼ゾーンから来るガスの存在下で且つ最大２０容積％の酸素を添加した補助不活性ガスの存在下で処理され、酸素０．０１〜１容積％を含むガスと接触される。上記ガスは、触媒に対して並流として半径方向へ流れる。
【０００９】
次いで、オキシ塩素化ゾーンに触媒を送る。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
さて、本出願人は、上記再生法の開発に際して、オキシ塩素化工程（または以降の他のすべての工程）への移行前に燃焼を終了（完結）することが重要であることを確認した。さもない場合は、その達成のために、燃焼条件を変更しなければならない。
【００１１】
従って、本出願人は、すべての以降の工程の前に燃焼終了の制御ゾーンを含み、上記燃焼終了の制御手段を備えた触媒再生法を開発した。
【００１２】
米国特許ＵＳ−４５７８３７０の場合、改質触媒の再生法において燃焼工程とオキシ塩素化工程との間に温度調節ゾーンを設ける。
【００１３】
この方法の場合、燃焼ゾーンに供給されたガスは、触媒床を半径方法へ流れ、燃焼用酸素は、本質的に、燃焼ゾーンの後ろの再生ゾーンの下部にある仮焼ゾーンから来る。
【００１４】
温度調節ゾーンは、オキシ塩素化ゾーンへの導入時に触媒の受ける熱ショックを減少することを目的として、燃焼ゾーンから出る触媒の温度を変更してオキシ塩素化ゾーンの温度の近傍の温度とするのに役立つ。
【００１５】
このため、燃焼排ガスの圧縮部分であるガスを温度調節ゾーンに注入する。
【００１６】
このガスは、圧縮された燃焼排ガスの温度にあり、冷却も加熱も受けない。なぜならば、この方法の目的の１つが、加熱手段を使用せず、一般に、設備を節減することにあるからである。
【００１７】
温度調節ゾーンに導入されたガスは、床出口において、オキシ塩素化から生ずるガスと混合され、燃焼排煙と混合されて再生容器の頭部まで上昇し、次いで、引出される。温度調節ゾーンの通過時、ガスが、触媒を再加熱する。
【００１８】
更に、本発明の課題は、上記方法を実施するための容器を創成することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本特許出願にもとづき、米国特許ＵＳ−４５７８３７０では使用されていない手段によって各種問題（燃焼終了の制御）を解決できるゾーンを燃焼後段に設けた方法を提案する。更に詳細にいえば、本発明は、炭化材料の燃焼を含む、使用ずみ触媒の再生法であって、所定の操作条件において少なくとも１つの酸素含有ガスと触媒を接触させる燃焼工程を含む形式のものにおいて、すべて の燃焼工程で処理された触媒を、制御工程において、燃焼工程よりも厳しい条件の少なくとも１つの、いわゆる制御ガスと接触させ、上記ガスとともに導入された酸素の１０％未満の酸素消費量で制御工程を進行させることを特徴とする方法に関する。
【００２０】
制御ゾーンにおける条件の厳密さは、燃焼工程に導入された最大酸素量に少なくとも等しい量の酸素を制御ガスによって導入することによって、および／または、燃焼工程に導入されたガスの温度よりも高い温度の制御ガスを導入することによって、得られる。第１手段が好ましい。
【００２１】
実質的に一定の温度で制御工程を進行させるのが有利である。
【００２２】
“実質的に一定の温度”とは、測定誤差および熱損失に起因する変化が３％（好ましくは、２％）を越えない温度を意味する。
【００２３】
導入された制御ガスの温度が、燃焼工程に導入された１つまたは複数のガスの最高温度に少なくとも等しければ有利である。
【００２４】
温度が、最終燃焼ゾーンから出るガスおよび／または触媒の温度の近傍にあれば好ましい。このため、触媒通過後、燃焼工程から出るガスとは無関係にプロセスから排出される制御ガスのレベルにおいて制御を行うのが好ましい。少なくとも１つの燃焼工程から出る少なくとも１つのガスと混合して排出される制御ガスについても容易に制御を行うことができる。
【００２５】
使用ずみ触媒は、例えば、固定床または移動床において連続的または間欠的に再生される。
【００２６】
【発明の実施の形態】
添付の図面を参照して本発明を説明する。
【００２７】
−図１：触媒移動床を含む最終燃焼ゾーンに含まれる制御ゾーンの図面である。
【００２８】
−図２：触媒移動床を含む最終燃焼ゾーンの後ろの制御ゾーンの図面である。
【００２９】
−図３：火炎フロントの位置を示す図面である。
【００３０】
−図４：火炎フロントの位置の測定方式を示す図面である。
【００３１】
図１の実施例の場合、再生法の燃焼は、例えば、ヨーロッパ特許ＥＰ３７８４８２に記載の方法にもとづき、２つの独立のゾーンの２つの工程において進行する。公知の態様で、再生すべき使用ずみ触媒Ｃは、導管１を介して再生容器Ｅの頂部２に導入される。
【００３２】
次いで、触媒は、１つまたは複数の導管３（例えば、脚）を介して第１燃焼ゾーンＺ１に導入される。このゾーンにおいて、触媒は、触媒を相互間に含む壁５ａ，５ｂ（例えば、グリル）を通過する導管４を介して導入される酸素含有ガスＧ１によって第１焼却または燃焼処理を受ける。
【００３３】
一般に、燃焼ゾーンは、放射タイプであり、図１に示した移動床の場合、環状であるのが好ましい。触媒移動床の場合、流れは連続的である。間欠的流れも考慮できる。次いで、触媒Ｃは、１つまたは複数の導管６（例えば、脚）を介して第２燃焼ゾーンＺ２内に流下する。この第２燃焼ゾーンには、酸素含有ガスＧ２が導管７を介して導入される。ガスＧ２は、上記第２燃焼ゾーンの通過後、導管９を介して上記ゾーンから引出される。次いで、触媒Ｃは、導管１０（例えば、脚）を介してオキシ塩素化ゾーン（図示してない）へ向かって流下し、燃焼後、再生実現のため公知の態様（オキシ塩素化、仮焼）で処理される。
【００３４】
図１に、２つの連続の燃焼ゾーンを示した。燃焼ゾーンの数は、意図する設備機能にもとづき選択される。燃焼ゾーンは、上記ゾーンと同様に機能し、配置される。
【００３５】
ある種の方法（例えば、米国特許ＵＳ−４５７８３７０に記載の方法）の場合、１つまたは複数の箇所から１つまたは複数の酸素含有ガス流が流入する唯一つの燃焼ゾーンを使用する。
【００３６】
本発明は、任意の数の燃焼ゾーンに適用されるが、１つのゾーンでも十分である。例えば、ガスは、（図示の如く）触媒の流れに対して放射状に流れる。
【００３７】
従って、図１に示した如く、再生法は、２つの燃焼工程を含み、燃焼ゾーンの出口の直前に且つ最終処理ゾーンへ入る前に、触媒は制御工程で処理される。
【００３８】
この操作は、最終燃焼ゾーンＺ２の（触媒の流動方向へ見て）下部において行われ、この下部には、いわゆる、燃焼終了制御ゾーンＦＣが設けてある。正常な機能時には、上記下部では燃焼は行われず、換言すれば、この下部は、燃焼フロント（火炎フロント）の末端の後ろに位置する。
【００３９】
一般に、制御ゾーンＦＣは、最終燃焼ゾーンの下半部に、更に正確に云えば、下から１／３に位置する。燃焼ゾーンに対して制御ゾーンを減少すれば有利である。即ち、制御ゾーンを燃焼ゾーンの下部の２０％（好ましくは、１５％）に設けるのが好ましい。従って、制御は、燃焼ゾーンの高さの９５％以下（即ち、９５％）または８０％以下にある火炎フロント末端を越えて行う。
【００４０】
図１に示した如く、触媒は、少なくとも１つの酸素含有ガスが導入される少なくとも１つの燃焼ゾーンにおいて進行する少なくとも１つの燃焼工程で処理され、最終燃焼ゾーンの下部にある制御ゾーンにおいて燃焼終了制御工程で処理され、制御ガスは、制御ゾーンのレベルに導入される。温度および／または酸素含量の測定は、上記ゾーンのレベルから排出されるガスについて実施するのが好ましいが、触媒移動床の温度または触媒の温度を測定することもできる。
【００４１】
図２に示した実施例の場合、制御ゾーンＦＣは、最終燃焼ゾーンＺ２には含まれずこの燃焼ゾーンから分離されたゾーンである。
【００４２】
ゾーンＦＣと燃焼ゾーンまたは最終燃焼ゾーンとの間の分離の目的は、上記ゾーンの間のガスの通過を阻止するが、触媒の通過を可能とするということにある。当業者は、適切な手段、例えば、図２のプレート２９を選択する。燃焼ゾーンは、分離しても（図２）、分離しなくても（図１）よい。
【００４３】
酸素含有ガスＧ３は、図１の実施例では導管１１（図２の実施例では導管２７）を介してゾーンＦＣに導入され、ゾーンＦＣの通過後、燃焼ゾーンＺ２を通過したガスＧ´２の排気も行う導管９（図１）またはＧ´２（ガスＧ´３）とは無関係の導管２８（図２）を介して排出される。
【００４４】
従って、図２に示した如く、触媒は、少なくとも１つの酸素含有ガスが導入される少なくとも１つの燃焼ゾーンにおいて進行する少なくとも１つの燃焼工程で処理され、触媒は通過させるがガスの通過を阻止するよう燃焼ゾーンまたは最終燃焼ゾーンから分離された制御ゾーンにおいて燃焼終了制御工程で処理され、制御ガスは、制御ゾーンに導入され、上記制御ゾーンから引出される。
【００４５】
次いで、引出された上記ガスについて、温度および／または酸素含量の測定を行うのが好ましい。
【００４６】
燃焼ゾーンに比して制御ゾーンの操作条件を厳密化するため、図１，２のゾーンＦＣのレベルにおいて制御工程のために導入されるガスは、燃焼工程に導入された最大酸素量に少なくとも等しい、好ましくは、より多量の酸素量を含むよう構成する。換言すれば、図１，２を参照して、ガスＧ３とともに導入される酸素量は、ガスＧ１およびガスＧ２とともに導入される酸素量に等しいかより多量である。
【００４７】
単独にまたは先行手段と組合せて実施する手段にもとづき、導入されるガスの温度は、好ましくは、燃焼工程に導入されるガスの最高温度に少なくとも等しく設定する。この温度は、好ましくは、最終燃焼工程の終了時に得られる温度に実質的に等しくてよい。図２において、ガスＧ３は、一般に、第２燃焼ゾーンから出る排ガスＧ´２の温度の近傍の温度にある。図１の場合、ガスＧ３の温度は、一般に、ゾーンＦＣを含む第２燃焼ゾーンから出る排ガスＧ´２の温度の近傍にある。ガスＧ３は、一般に、最終燃焼ゾーンから出る触媒移動床の温度の近傍の温度にある。
【００４８】
ガス管理を最適化するための有利な実施例の場合、排ガスＧ´２のすべてまたは一部に対して、冷却、不純物除去処理、パージ、圧縮および、好ましくは、圧縮機の前後における乾燥を行う。ガスを二分割し、一部を燃焼ゾーンにリサイクルし、他の部分は、ガスＧ３と同様に、場合によっては、酸素富化後且つ、場合によっては、再加熱後、ゾーンＦＣに送る。従って、一般に、ガスＧ３は、最終燃焼工程から出たガスの酸素富化された少なくとも一部、好ましくは、全部を含む（場合によっては、酸素含有ガス（例えば、空気）が対象となる）。
【００４９】
制御ゾーンＦＣは、ゾーンＦＣの酸素消費量が導入酸素の１０％よりも少なく、有利には、導入酸素の５％以下である点で燃焼ゾーンとは異なる。一般に、温度ｙは、実質的に一定である。かくして、燃焼が完了される。
【００５０】
制御ゾーンのレベルにおける１つまたは複数の温度を測定するため、（図１の内壁５ａによって形成される）中央捕集器のレベルおよびゾーンＦＣのレベルに、例えば、１つまたは複数の熱電対を設置するという方策を取る。かくして、ゾーンＦＣから出るガスの平均温度をゾーンＦＣに入るガスの温度と比較する。
【００５１】
ガスが、図１とは逆方向へ、即ち、（内壁によって形成されたスペースの）内部から外部へ流れる場合は、外壁５ｂのレベルに熱電対を設置する。
【００５２】
他の方策として、触媒床の温度または触媒の温度を床に埋込んだ熱電対によって測定する。
【００５３】
すべての温度測定手段、即ち、熱電対、赤外分析器、などが好適である。
【００５４】
唯一つの燃焼ゾーン内を移動する流動触媒床の場合、温度測定のため、ゾーンＦＣからガスを排出する壁のレベルに１つまたは複数の測定手段を設置して同様に操作する。他方、触媒を通過するがガスの通過を阻止するよう燃焼ゾーンおよび制御ゾーンを分離すれば、測定がより容易となり、従って、制御がより確実となる。なぜならば、ガスが、他のガスとは無関係にゾーンＦＣから出るからである。さて、先行技術の米国特許ＵＳ４５７８３７０の場合、本発明の場合のように制御ゾーンを形成するのに必要な手段は設けていない。
【００５５】
更に、当業者は、ゾーンＦＣの酸素消費量を測定するのに適した手段を選択する。例えば、（全ガス流量を同一として）ゾーンＦＣの入口の酸素含量の変化およびゾーン出口の酸素含量の変化の測定値からゾーンの入口と出口との間の酸素含量の変化を簡単に求めることができる。一般に、先行工程（ゾーン）の機能が正常であれば、ゾーンＦＣの酸素消費量は僅かである（例えば、２−３％未満）。
【００５６】
この測定手段は、ゾーンＦＣが最終燃焼ゾーン内に含まれ、最終燃焼ゾーンが、最終ゾーンから出た燃焼ガスが先行燃焼ゾーンに移行しないよう操作される燃焼ゾーンから分離されている場合に、特に好適である。図２の分離されたゾーンＦＣの場合も、上記手段を容易に適用できる。
【００５７】
従って、よい燃焼機能を制御するため簡単な手段を設け、少なくとも１つの燃焼ゾーンの温度および酸素率を変更して燃焼不良を排除できる。
【００５８】
実際、操作において、制御工程に導入されたガスおよび／または触媒の温度と制御工程から出たガスおよび／または触媒の温度、および／または、制御工程に導入されたガスの酸素含量と制御工程から出たガスの酸素含量を測定、比較し、許容できる変化よりも大きい差がある場合は、少なくとも１つの燃焼工程の少なくとも１つの操作条件を変更して上記差を修正する。（以下に、火炎フロントの位置の調節によって得られる燃焼進行の情報にもとづき、上記燃焼制御を実施できる方法を説明する。） 導入ガスおよび排出ガスの温度または酸素含量を比較するのが好ましい。別の方式として、触媒床の温度の比較または制御ゾーンに入る触媒の温度および制御ゾーンから出る触媒の温度の比較が可能である。
【００５９】
温度差が、（検知可能な熱損失は除いて）導入ガスの温度の３％、更に２％を越えない場合または酸素含量差が、導入ガスの酸素含量の１０％未満（より厳密に云えば５％以下）である場合、燃焼反応が終了したみなす（なぜならば、差が許容変動範囲にあるからである）。
【００６０】
逆の場合（差が許容変化よりも大きい場合）、適切な触媒再生の保証のため、（正常な機能に比して変更された条件で）燃焼を完成させるが、同時に、制御ゾーンの酸素消費量が１０％未満に保持されるよう、少なくとも１つの燃焼ゾーンの少なくとも１つの操作条件を変更する。
【００６１】
燃焼不良は、直ちに確認され、極めて短時間で修正がなされる。従って、観察された燃焼不良は、短時間である。以降では、ゾーンの厳密な条件において、燃焼が完成される。
【００６２】
改質触媒の処理または芳香族の調製のため、制御工程に入るガスの温度条件は、４００〜５５０℃であり、一般に、４５０℃以上（好ましくは、４６０℃以上）であり、概ね、４６０〜４８０℃である。酸素含量は、２％（好ましくは、０．５〜１．５％）以下であり、燃焼ゾーンに導入されたガスの酸素含量よりも多ければ好ましい。 本発明は、更に、固定床による再生モードに適用される。複数の床または唯一つの床を使用でき、酸素含有ガスを床内または床外の複数の箇所に供給できる。
【００６３】
例えば床底部に設置した導管を介して供給され且つ床通過後に例えば床頭部に設置された他の導管を介して排出される酸素含有ガスを、固定床の触媒に作用させる。
【００６４】
反応器の条件にもとづき燃焼を実施できる。燃焼は、１つまたは複数の工程で実施できる。例えば、一時的にガスの温度および／または酸素含量を増大でき、この第２の場合には、燃焼が促進される。
【００６５】
最終燃焼工程が完了した場合、先行燃焼工程に導入された最大酸素量に等しいまたは、好ましくは、より多量の（例えば、上記の如き第２工程に導入された最大酸素量よりも多量の）酸素を含むガスを導入する。この場合、ガスは、先行して導入されたガスの最高温度に少なくとも等しい、有利には、最終燃焼工程に導入されたガスの温度に実質的に等しい温度において導入する。
【００６６】
排出ガスの温度および／または酸素含量を測定し、導入ガスの温度および／または酸素含量と比較する。
【００６７】
移動床による操作の場合と同様に、酸素消費量がプロセスの許容範囲内にあることを確認する。
【００６８】
逆の場合（差が許容変動よりも大きい場合）は、適切な触媒再生の保証のため、（正常な機能に比して変更した条件で）燃焼操作を完成させるか、変更した条件で新しい再生サイクルを開始する。この場合、結果として差が修正されるよう、同一触媒の次のロットの燃焼のための少なくとも１つの操作条件を変更する。
【００６９】
当業者は、制御ゾーンに入るガスの温度および酸素含量の条件を燃焼ゾーンの条件に依存して且つ本発明の正確な範囲内にあるよう選択する。 触媒移動床で操作する再生プロセスのために、特に、本発明のプロセスのために、火炎フロントの位置の測定によって燃焼を制御、調節すれば極めて有利である。このための方法を以下に提案する。
【００７０】
触媒再生時に炭化材料の燃焼を制御するためのこの方法の場合、触媒は、燃焼ゾーンの少なくとも２つの壁の間を下降する移動床として流れ、１つの壁を介して移動床内に入り他の壁を介して流動床から出る高温の酸素含有ガスを触媒を通過させ、最高点がガスが流入する壁のレベルおよび燃焼ゾーンの触媒入口のレベルにあり且つ最低点がガスが流出する壁のレベルにある傾斜した形状の火炎のフロントが燃焼ゾーン内に生ずる。この方法の場合、燃焼が行われる少なくとも１つのゾーンのレベルにおいて炭化材料の燃焼を下記の如く制御する。即ち、全燃焼が行われるゾーンの少なくとも１つのパラメータＸＹおよび燃焼が行われないゾーンの少なくとも１つのパラメータＸＮを測定し、火炎フロントの近傍のまたは火炎フロント上の少なくとも１つの基準点に割付け、正常な機能条件においてＸＹおよびＸＮを含むパラメータ関数を形成し、正常な機能条件における上記点の位置が、基準指示値を構成し、基準指示値の両側にある測定点から、パラメータ関数から計算した仮想点の位置を計算し、次いで、上記位置を基準指示値と比較し、差がある場合には、少なくとも１つの操作条件を変更して上記差を減少または排除する。
【００７１】
以下に図面を参照して本発明を説明する。
【００７２】
縦断面図としての図３に、２つの同軸の円筒形壁によって形成された環状床と、外壁３１と、内壁３２とを有する燃焼ゾーンを示した。酸素含有ガスＧは、外壁（図３の場合はグリル）を介して導入され、触媒移動床３３を通過する。上記移動床は、図３に示した如く、流下し、（燃焼ゾーンの上部を構成する）開口３４のレベルにおいてゾーンに入り、開口３５のレベルにおいて燃焼ゾーンから出る。従って、燃焼ゾーンは、高さｈ（開口３４，３５の間の距離）を有する。従って、内壁３２は、中央ガス捕集器３９を形成する。
【００７３】
本発明にもとづき、ガスは外方から内方へ流れるが、逆の流れも可能であり、本発明は、この場合にも適用できる。
【００７４】
燃焼ゾーン内には、火炎フロント、即ち、燃焼反応が“急速に”進むゾーンが生ずる。
【００７５】
図３に火炎フロントを３６で示した。ゾーン上部において、床の部分が、粗ガスの入口壁の近傍にあり、触媒は連続的に下降するので、触媒の上記部分は幾分低下し、この範囲にある酸素によって、ガスの導入壁から幾分遠くにあるコークスが燃焼されることによって、火炎フロントの形状が結果する。
【００７６】
従って、火炎フロントは、下方へ傾斜した形状を有し、フロントの最高点は、ガス導入壁（図３の壁３１）のレベルおよび触媒の入口（図３の開口３４）のレベルにあり、フロントの最低点は、ガス排出壁（図３の壁３２）のレベルにある。
【００７７】
従って、火炎フロントは、触媒床を２つのゾーンに分割する。即ち、火炎フロントの前方（ゾーン３７）では、触媒は、もはや（実際上）焼成されず、“冷えており”、他方、火炎フロントの後方（ゾーン３８）では、触媒は、焼成され、“高温”である。
【００７８】
さて、実際上すべてのコークスを燃焼させるため、火炎フロントの最低点（燃焼終了に対応）は、燃焼ゾーンの終端の前に置くべきであるということが判明した。
【００７９】
火炎フロント端の位置を正しく制御するには、その末端位置に関して若干のフレキシビリイティに依拠しなければならない。なぜならば、制御は指示周辺の変動であるからである。さて、火炎フロントの最低指示位置が、燃焼ゾーンの上部から高さｈの９８％以下、好ましくは、９５％以下、更には、８５〜８０％以下にあれば有利であると云える。一般に、火炎フロント端は、燃焼ゾーンの下から１／３に置く。
【００８０】
燃焼ゾーンの操作条件は、火炎フロントに作用し、従って、その最低点に作用する。操作条件は、触媒の移動速度、即ち、流量または焼成すべきコークスの流量、導入酸素量（酸素含有ガスの流量×酸素含量）、最も重要なパラメータであるガス速度などである。
【００８１】
本出願人が行った実験およびモデル化から、温度上昇および酸素消費量の増加が同時に起こるとということが判明した。従って、火炎フロントの位置のインジケータは、温度測定値（または計算値）または酸素消費量の測定値（または計算値）である。
【００８２】
従って、温度プロフィルを知れば、酸素消費量が判る。更に、酸素消費量を知れば、コークス燃焼の進捗度が判る。従って、コークス燃焼の進捗度は、温度および／または酸素消費量から知られる。即ち、火炎フロントの情報から燃焼状態を知ることができる。
【００８３】
従って、基準点（好ましくは、正常な機能条件において火炎フロントの最低点）の位置は、温度プロフィルで表現される。（酸素消費量プロフィルの使用は、任意である。）しかしながら、燃焼ゾーンに出入りするガス流について得られる温度および酸素消費量の測定値を精密に考慮すれば明らかな如く、これらの情報だけから火炎フロント端を精密に位置決めしようとすることは無駄である。
【００８４】
基準点として選択した火炎フロントの最低点にもとづく位置決め法を以下に説明する。この方法は、火炎フロントの他のすべての点について有効である。基準点は、火炎フロント近傍または火炎フロント上にあり、即ち、正常条件において形成確率の高いゾーンにある。
【００８５】
本出願人は、正常機能について、操作条件、即ち、火炎フロントの最低点の位置Ｐ０およびＰ０が変化できる公差値範囲を求めた。設備の機能時または始動時に上記正常条件が達成されない場合は、火炎フロントの最低点（または他のすべての点）の測定によって、機能不良を検知し、操作条件を変更して機能不良を修正できる。
【００８６】
本発明の場合、正常な機能条件において得られる火炎フロントの最低点の位置を基準指示値として使用する。この点を図４にＰ０で示した。
【００８７】
上記位置の測定のために、Ｐ０の両側に測定点（レベル）Ｐ−１．．．Ｐ−ｉ、及びＰ１．．．Ｐｉを置く。数値Ｐ−ｉは、指示位置Ｐ０の上方にあり（燃焼ゾーンの上部の方向）、Ｐｉは、Ｐ０の下方（燃焼ゾーンの底部の方向）にある。
【００８８】
図４に、５つの測定点Ｐ−２，Ｐ−１，Ｐ０，Ｐ１，Ｐ２を示した。必要に応じて設置できる。測定点の間隔は、よく知られているように、火炎フロントの最低点の位置決めに関して望ましい精度および実施すべき修正の望ましい速度に依存して定められる。このために、シミュレーションモデルおよび予備測定を利用できる。
【００８９】
上記測定点は、図４に示した如く、中央捕集器３９のレベルに配置するのが有利である。なぜならば、この際に（火炎フロントの下部に）選択した点が上記レベルにあるので、測定点はガス排出壁の側に位置決めしなければならないからである（ガスの流れが逆の場合は、測定点は外壁の側に置く）。当業者は、選択した１つまたは複数の基準点に依存して、エンクロージョアの最適な測定点位置を選択する。
【００９０】
図４に、１つの配置を示した。この場合、点Ｐ−１，Ｐ０，Ｐ１は、比較的に接近し、順守すべき指示値に対応する点Ｐ０の近傍に配置され、点Ｐ２は、燃焼ゾーンのより低い位置に置かれ、点Ｐ−２は、燃焼ゾーンのより高い位置に置かれている。見易いよう、実際の比率を考慮せずに極めて離して点を示した。他方、点Ｐ２は、見易いよう、ゾーン下部に示してあるが、より高く配置できる。
【００９１】
かくして、点Ｐ２は、未燃焼の場合の燃焼ガスの出口温度ＴＮ（またはＴ２）に関する情報を与える。なぜならば、この点は、火炎フロント端を越えた側にあるからである。指示された温度は、燃焼床の入口で測定した温度値と比較され、同一の範囲になければならない。さもない場合は、火炎フロント端の位置が低すぎることを意味する。従って、警報が発生される。この点Ｐ２は、例えば、燃焼ゾーンの下から１／３にある。
【００９２】
点Ｐ−２は、燃焼時の燃焼ガスの出口温度ＴＹ（またはＴ−２）に関する情報を与える。なぜならば、この点は、機能条件の如何に拘わらず常に反応が起きる床ゾーンに置かれているからである（しかしながら、エッジ効果を避けるため燃焼床の始端に極度に近い箇所に設置してはならない）。燃焼ゾーン内のこの点の位置にもとづき、縁の温度を測定でき、従って、触媒が受ける（ガスの酸素％および入口温度に依存する）燃焼条件に関する情報が、同時に得られるが、更に、以下に述べる如く、火炎フロントを間接的に、しかも、確実に位置決めできる。
【００９３】
この点Ｐ−２は、例えば、燃焼ゾーンの上から１／３に置かれる。断面の温度は、更に、完全燃焼時に消費された酸素のイメージである。従って、これは、入口の酸素濃度の情報とともにリダンダンシイとして利用できる情報である。コークスの％表に加えて、上記温度は、特に床のより低活性の部分で燃焼が進行していることを確認できる唯一の情報である（火炎フロント端がＰ−２とＰ−１との間にある場合）。
【００９４】
３つの点Ｐ−１，Ｐ０，Ｐ１は、火炎フロント端または基準点として選択された火炎フロントの他のすべての点の位置の精密な情報を与えるのに利用される。
【００９５】
上記点の位置は、基準点が火炎フロントの最低点である場合に、火炎フロントが特に終わるゾーンに対応する。
【００９６】
従って、上記測定点には、センサ（例えば、熱電対）または他のすべての温度測定手段（例えば、赤外分析器）を設置する。上記手段は、全体的または部分的に、触媒床の外部に設置でき、排出ガスに関して温度情報が得られる有利な事例では、上記手段は、ガス排出壁の近傍に置かれる。これは、基準点が火炎フロントの最低点である事例である。上記手段の一部は、触媒床内に設置できる。
【００９７】
上記温度測定に加えてまたはその代わりに、例えば、酸素分析器によって、酸素含量を測定して、導入酸素量との差から酸素消費量を知ることができる。図４に、更に、各測定点の上記センサの配置を示した。例えば、３つのセンサＰ−２，１と、Ｐ−２，２と、Ｐ−２，３が、中央捕集器のセクションに点Ｐ−２のレベルに規則的に配置してある。
【００９８】
燃焼床（機器設置部分）の温度プロフィルは、下記の如く各横断面の温度の平均値を形成することによって簡単に得られる。
【００９９】
【数１】
【０１００】
火炎フロントを検知できる十分に堅牢なアルゴリズムは、先行して計算した測定値Ｔｊにもとづき下記の如く実現できる：−センサＰ−２のレベルにもとづき、完全燃焼箇所（ゾーン３８）の断面温度を知ることができる、−センサＰ２のレベルにもとづき、非燃焼箇所（ゾーン３７）の温度を知ることができる、−火炎フロントは、温度が先行の温度ｉ（ＴＹ，ＴＮ）の関数、例えば、簡単な例として先行の２つの温度の平均値に等しい箇所として任意に選択できる。
【０１０１】
この簡単な例の場合、上記位置を決定できる簡単なアルゴリズムにもとづき下記の如く操作する：燃焼床の下部から温度Ｔ２，Ｔ−２の平均値よりも高い第１温度を決定する。次いで、上記温度と温度が温度Ｔ２，Ｔ−２の平均値に等しい箇所に正に先行する温度との間で内挿を行う。次いで、決定した第１温度のセンサの物理的位置に上記数値を加えれば十分である。
【０１０２】
アルゴリズム表現：（初期化）（平均温度を囲む２つの熱電対の決定）ｉ＝２〜−２についてＴｉ＞（Ｔ−２＋Ｔ２）／２である場合、ＰＲ＝［（Ｔｉ−（Ｔ−２＋Ｔ２）／２）／（Ｔｉ−Ｔｉ＋１）］・（ＰＴｉ−ＰＴｉ−１）式中、Ｔｉ：断面ｉの熱電対の平均値ＰＲ：ＰＴｉに対する位置（単位：ｍ＜０）ＰＴｉ：燃焼ゾーン上部に対するＴｉ測定センサＰｉの位置（単位：ｍ）である。
【０１０３】
（燃焼ゾーン上部から線形内挿による火炎フロントの位置の推定）Ｌｉ＝ＰＴｉ＋ＰＲ（単位：ＳＩ）Ｌｉ＝（ＰＴｉ＋ＰＲ）／（燃焼ゾーンの長さ）・１００（単位：％） 他のアルゴリズムも使用できる。例えば、Ｔ−２，Ｔ−１，Ｔ０，Ｔ１，Ｔ２の線形組合せから火炎フロント端の仮想位置を推定できる。一般に、仮想位置は、アクセス可能な温度測定値Ｔｉの所定の関数によって推定される。
【０１０４】
従って、燃焼制御のための本発明に係る方法は、例えば、全燃焼ゾーンおよび非燃焼ゾーンの温度の平均値に等しい温度を有する決定された仮想点の情報に依拠する。よく知られているように、この仮想点は、火炎フロントの最低点の実位置に対してよい近似を示す。
【０１０５】
温度パラメータにもとづく制御法については既に説明した。他のパラメータは、酸素消費量である。
【０１０６】
次いで、先行して計算した仮想点が、点Ｐ０の近傍の許容値の範囲外にある場合は、少なくとも１つの操作条件、好ましくは、燃焼ゾーンに入る酸素量の変更による調節を実施できる。
【０１０７】
調節シナリオの例：−仮想点がＰ０上にある： 火炎フロントは所望の位置にある。Ｏ２流量の指示を一定に保持する。
【０１０８】
−仮想点がＰ−１とＰ−２との間にある： Ｏ２が過剰である。酸素量を減少して火炎フロント端をＰ０にもどすか、仮想点が、例えば、Ｐ−１にある場合は放置する。
【０１０９】
−仮想点がＰ０とＰ１との間にある： Ｏ２が不十分である。Ｏ２量を増加する必要がある。
【０１１０】
−火炎フロントが過度に高い場合は、再生容量を制御して下限に置く。警報によってこの事実を報知する必要がある。場合によっては、燃焼低下モードに移行する。
【０１１１】
−火炎フロントが過度に低い場合は、再生容量を上限に置く。警報発生の必要があり、以降のゾーン（例えば、オキシ塩素化ゾーン）において一時的燃焼方 策を講じる必要がある。
【０１１２】
従って、上記フロントを位置決めすれば、ＰＩＤ（比例、積分、微分）タイプの従来の調節によって、あるいは、内部モデルによる制御タイプおよび／またはより適切に燃焼モデルをを利用する非線形制御タイプまたは予想制御タイプの高性能のアルゴリズムによって仮想点の位置を制御できる。
【０１１３】
２つの壁を同軸の円筒形に構成した環状床を使用する方法は、既に説明した。
【０１１４】
更に、円錐形床（床上部の断面が床下部の断面よりも小さい）または米国特許ＵＳ−４８５９６４３に記載の如き外壁が傾斜した床を使用することもできる。更に、ガスが内壁から外壁へ流れる場合は（先行例とは逆方向）、測定手段を外壁のレベルに設置するのが好ましい。
【０１１５】
触媒再生に使用される設備および方法が、複数の燃焼ゾーンを含む場合、最終燃焼ゾーンについて上述の制御法を実施する必要がある。例えば、ヨーロッパ公開ＥＰ−Ａ−０３７８４８２に記載の再生法の場合、第２燃焼ゾーンの燃焼を制御すればよい。
【０１１６】
しかしながら、燃焼が行われるすべてのゾーン内の火炎フロント端を位置決めし、かくして、上記ゾーンの燃焼を調節するため、上記制御法を適用できる。燃焼制御工程を含む方法の最終燃焼ゾーンのレベルにおいて上記測定をおこなえば、極めて有利である。
【０１１７】
更に、上記方法を実施するための本発明に係る容器について説明する。
【０１１８】
本発明にもとづき、使用ずみ触媒の再生用容器は、移動床として触媒が壁相互間を流通する少なくとも２つの壁５ａ，５ｂを備え且つ壁の１つを介して移動床に入る少なくとも１つの酸素含有ガスを導入し他の壁を介して排出するための少なくとも１つの導管４を備えた少なくとも１つの燃焼ゾーンを含み、該容器は、更に、酸素含有制御ガスを導入する導管１１と制御ゾーンから出るガスおよび／または触媒の温度および／または酸素含量の少なくとも１つの測定手段とを備えた最終燃焼ゾーンＺ２の火炎の終端またはフロントの後ろに位置する燃焼終了制御ゾーンＦＣを含む。
【０１１９】
触媒が、２つの円筒形壁の間に形成された環状スペースを流れる場合、１つまたは複数の測定手段を制御ゾーンのガス排出壁のレベルに設置すれば有利である。
【０１２０】
１つの実施例にもとづき、制御ゾーンは、最終燃焼ゾーンの下部に設置される。
【０１２１】
別の実施例にもとづき、上記容器は、ガスの通過を阻止し且つ触媒を通過させるよう制御ゾーンと最終燃焼ゾーンとの間に配設された少なくとも１つの分離手段２９を含み、更に、制御ゾーンから出るガスの排出導管２８を含み、１つまたは複数の測定手段が、上記排出導管２８に配設してある。
【０１２２】
更に、１つまたは複数の測定手段は、制御ゾーンのガス排出壁のレベルに設置できる。
【０１２３】
本発明に係る再生容器は、有利なことには、火炎フロントの位置の測定によって制御法を実施する装置を含む。
【０１２４】
上述の制御法を実施するため、触媒導入のための少なくとも１つの開口および触媒排出のための少なくとも１つの開口を備えた少なくとも１つの燃焼ゾーンを含む再生容器における再生時に触媒の炭化材料の燃焼を制御する装置を提案する。この場合、上記触媒は、少なくとも２つの壁の間の燃焼ゾーンを移動床として流れ、上記壁の１つは、再生容器の開口を介して供給される高温の酸素含有ガスを床内に導入でき、床を通過したガスは、他の壁から排出され、容器の開口を介して排気される。
【０１２５】
上記装置は、下記：即ち、−燃焼が行われるゾーンの部分の少なくとも１つの温度測定手段ＴＹと、−燃焼が行われないゾーンの部分の少なくとも１つの温度測定手段ＴＮと、−測定手段ＴＹとＴＮとの間の点Ｐｊおよび正常な機能条件において得られる火炎フロントの基準点の位置およびいわゆる基準指示値に対応する燃焼ゾーンのレベルＰ０の両側にある床の温度Ｔｊの少なくとも２つの測定手段と、−点Ｐｊに得られた温度Ｔｊ，ＴＹ，ＴＮの測定値から、火炎フロントの位置に対応する仮想点の位置を計算し、上記位置を基準指示値と比較する手段と、−先行の計算手段および少なくとも１つの操作手段を変更する手段に接続され燃焼ゾーンの操作条件を調節する手段と、 を含む。
【０１２６】
ＴＮの１つまたは複数の測定手段は、燃焼ゾーンの下から１／３に設けるのが好ましい。ＴＹの１つまたは複数の測定手段は、燃焼ゾーンの上から２／３に設けてるのが有利である。断面の平均温度が得られるよう複数の温度測定手段を同一測定レベルに配設すれば有利である。更に、２つの壁が、円筒形で同軸であり、環状触媒床を形成する場合、ガスを外壁を介して導入し、内壁によって形成された捕集器内に捕集し、温度測定手段を上記捕集器に設置すれば有利である。
【０１２７】
更に、２つの壁が、円筒形で同軸であり、環状触媒床を形成する場合、ガスを内壁によって形成された容積から燃焼ゾーンに導入し、内壁を介して流動させて床を通過させ、外壁を介して排出し、温度測定手段を外壁のレベルに設置すれば有利である。
【０１２８】
更に、温度測定手段を触媒床内に分布させることも考えられる。
【０１２９】
火炎フロントの最低点を検知するための特に有利な装置は、下記：即ち、−ガス排出壁のレベルの、燃焼ゾーン部分の少なくとも１つの温度測定手段ＴＹと、−ガス排出壁のレベルの、燃焼ゾーン部分の少なくとも１つの温度測定手段ＴＮと、−ガス排出壁のレベルの測定手段ＴＹ，ＴＮの間の点Ｐｊおよび正常な機能条件において得られる火炎フロントの最低点およびいわゆる基準指示値に対応する燃焼ゾーンのレベルＰ０の両側にある床の少なくとも２つの温度測定手段Ｔｊと、−点Ｐｊにおいて得られた温度測定値Ｔｊ，ＴＹ，ＴＮから火炎フロントの点に対応する仮想点の位置を計算し、上記位置を基準指示値と比較する手段と、−先行の計算手段および少なくとも１つの操作条件を変更する手段に接続され燃焼ゾーンを含む。
【０１３０】
少なくとも１つの操作条件を変更する手段は、例えば、弁である。温度Ｔｊは、測定レベルＰｊの断面の温度である。
【０１３１】
断面に現れる代表的温度を測定するため、同時に下記が得られるようセンサを規則的に配置する：−テストおよびセンサ交換は、機能時に実施できないので、情報の重複（ｒｅｄｏｎｄａｎｃｅ）−再生装置内部の流動プロフィルに関する情報（不平衡、導管の閉塞、偏った流動）。
【０１３２】
この場合、断面および複数の測定レベルについて複数の測定手段が必要である。従って、縦方向へ、測定手段の“カラム（ｃｏｌｏｎｎｅｓ）”が生ずる。
【０１３３】
偏った流動の存在を検知するため、熱電対の３つの“カラム”の各々について、下式にもとづき、上記熱電対の断面温度平均値に対する偏差の和を計算できる。
【０１３４】
【数２】
【図面の簡単な説明】
【図１】 触媒移動床を含む最終燃焼ゾーンに含まれる制御ゾーンの図面である。
【図２】 触媒移動床を含む最終燃焼ゾーンの後ろの制御ゾーンの図面である。
【図３】 火炎フロントの位置を示す図面である。
【図４】 火炎フロントの位置の測定方式を示す図面である。
【符号の説明】
１ 導管
２ 頂部
３ 導管
４、７、９、１１ 導管
５ａ、５ｂ 壁
６ 導管
１０ 導管
Ｃ 触媒
Ｅ 容器
ＦＣ 制御ゾーン
Ｚ１ 燃焼ゾーン
Ｚ２ 最終燃焼ゾーン
Claims (31)
- 触媒が少なくとも１種の酸素含有ガスと接触させられる少なくとも１回の燃焼工程において炭化材料を燃焼させる工程を含む、使用ずみ触媒の再生法であって、
燃焼工程の全てを経た触媒は、モニタリング・制御工程において、モニタリング・制御ガスと称される少なくとも１種の酸素含有ガスと接触させられ、該モニタリング・制御ガスは、燃焼工程に導入された最大酸素量に少なくとも等しい量の酸素を含有し、および／または、温度は、燃焼工程に導入されたガスの温度より高く、該モニタリング・制御工程は、該ガスに含有される酸素の１０％未満の酸素消費量で行われ、該モニタリング・制御工程に導入されるガスおよび／または触媒の温度と、モニタリング・制御工程を出るガスおよび／または触媒の温度、および／または、該モニタリング・制御工程に導入されるガスの酸素含有量と、モニタリング・制御工程を出るガスの酸素含有量が測定され、比較され、許容できる変化より大きい差がある場合には、少なくとも１回の燃焼工程の少なくとも１つの操作条件が前記差を修正するように変更されることを特徴とする方法。 - 触媒は、改質触媒または芳香族化合物調製触媒であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
- モニタリング・制御工程の間温度は実質的に一定に維持されることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
- 触媒上を通過した後、モニタリング・制御ガスは、燃焼工程を出る他のガスとは無関係にまたは少なくとも１回の燃焼工程を出る少なくとも１種のガスと混合されて排出されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の方法。
- 触媒は、移動床の形態であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の方法。
- 触媒は、少なくとも１つの燃焼ゾーンにおいて行われる少なくとも１回の燃焼工程を経、該少なくとも１つの燃焼ゾーンには、少なくとも１種の酸素含有ガスが導入され、触媒は、触媒の通過は可能であるがガスの通過を阻止するように燃焼ゾーンまたは最終燃焼ゾーンから分離されたモニタリング・制御ゾーンにおいて燃焼終了をモニタリング・制御する工程を経、モニタリング・制御ガスは、モニタリング・制御ゾーンに導入され、モニタリング・制御ゾーンから引出され、引き出されたガスの温度および／または酸素含有量が測定されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載の方法。
- 触媒は、少なくとも１つの燃焼ゾーンにおいて行われる少なくとも１回の燃焼工程を経、該少なくとも１つの燃焼ゾーンには、少なくとも１種の酸素含有ガスが導入され、触媒は、最終の燃焼ゾーンの下部にあるモニタリング・制御ゾーンにおいて燃焼終了をモニタリング・制御する工程を経、モニタリング・制御ガスは、モニタリング・制御ゾーンに導入され、該ゾーンを出るガスの温度および／または酸素含有量が測定されることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つに記載の方法。
- 触媒は固定床の形態である特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の方法。
- 燃焼ゾーンの少なくとも２つの壁の間を下降する移動床として触媒を流し、１つの壁を介して移動床内に入り他の壁を介して移動床から出る高温の酸素含有ガスが触媒を通過するようにさせ、該ゾーンには、傾斜した外観を有する火炎フロントが現れ、該火炎フロントの最高点は、ガスが入る壁上の触媒が該ゾーンに入る高さにあり、その最低点は、ガスが出る壁上にあり、
燃焼が起こるゾーンの少なくとも１つにおける炭化材料の燃焼はモニタリング・制御され、該モニタリング・制御は、燃焼が終了するゾーンの少なくとも１つのパラメータＸＹが測定され、少なくとも１つのパラメータＸＮが、燃焼が起こらないゾーンにおいて測定され、通常の操作下に得られる火炎フロントの近辺で選択される少なくとも１つの基準点が、ＸＹおよびＸＮを含むパラメータ関数により割り付けられ、通常操作条件下での該点の位置は基準指示値を構成し、パラメータ関数から計算される仮想点の位置は基準値のいずれかの側にある測定点から計算され、前記位置は、基準指示点と比較され、差がある場合には、少なくとも１つの操作条件が該差を低減させるまたは除くように変更されるようにして行われることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載の再生法。 - 火炎フロントの最低点は、燃焼ゾーン頂部から燃焼ゾーンの全高さの多くとも９８％の距離にあることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１つに記載の方法。
- 通常の操作条件下での火炎フロントの最低点の位置が基準指示値を構成することを特徴とする請求項９または１０に記載の方法。
- 移動床はリング形状を有することを特徴とする請求項９に記載の方法。
- 燃焼は、燃焼ゾーンに入る酸素量を変更することによってモニタリング・制御されることを特徴とする請求項９〜１２のいずれか１つに記載の方法。
- 燃焼は、触媒の流量を変更することによってモニタリング・制御されることを特徴とする請求項９〜１３のいずれか１つに記載の方法。
- 触媒は複数の燃焼ゾーンを通過し、燃焼が起こる最終ゾーンにおいて該方法が行われることを特徴とする請求項９〜１４のいずれか１つに記載の方法。
- 少なくとも１つの燃焼ゾーンを含む使用済み触媒再生容器（enceinte）であって、該燃焼ゾーンは少なくとも２つの壁（５ａ、５ｂ）を備え、該２つの壁の間に触媒が移動床として流通し、該燃焼ゾーンは一方の壁を介して移動床に入り他方の壁を介して出る少なくとも１種の酸素含有ガスを導入するための少なくとも１つの導管（４）を備え、最終燃焼ゾーン（Ｚ２）の終端に位置するゾーン（ＦＣ）をさらに含み、該ゾーン（ＦＣ）は、酸素含有ガスを導入するための導管（１１）を備え、
該容器は、該ゾーン（ＦＣ）に導入されるガスおよび／または触媒の温度と、該ゾーン（ＦＣ）を出るガスおよび／または触媒の温度とを測定するための少なくとも１つの手段および／または該ゾーン（ＦＣ）に導入されるガスの酸素含有量および該ゾーン（ＦＣ）を出るガスの酸素含有量を測定するための少なくとも１つの手段を含み、
該容器は、ゾーン（ＦＣ）に導入されるガスおよび／または触媒の温度とゾーン（ＦＣ）を出るガス／または触媒の温度、および／または、該ゾーン（ＦＣ）に導入されるガスの酸素含有量および該ゾーン（ＦＣ）を出るガスの酸素含有量との間に許容できる変化より大きい差があった場合に、少なくとも１つの燃焼ゾーンの少なくとも１つの操作条件を変更するための手段を含み、許容できる変化は、３％を超えない温度差または１０％未満の酸素含有量の差である、容器。 - モニタリング・制御ゾーンは、最終の燃焼ゾーンの下部にあることを特徴とする請求項１６に記載の容器。
- 触媒は、２つの円筒壁によって規定される環状スペース内を流通し、１以上の測定手段が、モニタリング・制御ゾーンのガス排出壁にあることを特徴とする請求項１６または１７に記載の容器。
- ガスの通過は阻止するが触媒の通過は可能である少なくとも１つの分離手段（２９）を、モニタリング・制御ゾーンと最終燃焼ゾーンとの間に配置されて含み、ガスがモニタリング・制御ゾーンから出るための排出導管（２８）をさらに含み、１以上の測定手段が、該排出導管（２８）に配置されることを特徴とする請求項１６に記載の容器。
- ガスの通過は阻止するが触媒の通過は可能である少なくとも１つの分離手段（２９）を、モニタリング・制御ゾーンと最終燃焼ゾーンとの間に配置されて含み、ガスがモニタリング・制御ゾーンから出る排出導管（２８）をさらに含み、１以上の測定手段が、モニタリング・制御ゾーンのガス排出壁に配置されることを特徴とする請求項１６または１７に記載の容器。
- 燃焼が起こったゾーンの部分の温度ＴＹを測定する少なくとも１つの手段と、
燃焼が起こらなかったゾーンの部分上の温度ＴＮを測定する少なくとも１つの手段と、
ＴＹとＴＮのための測定手段の間の点Ｐｊに配置され、且つ火炎フロントの基準点の位置に相当する燃焼ゾーン内のレベルＰ０のいずれかの側に配置された床の温度Ｔｊを測定し、通常の操作条件下に、基準指示値を得る少なくとも２つの手段と、
点Ｐｊにおいて得られた温度測定Ｔｊ、ＴＹ、ＴＮから、火炎フロント上の点に相当する仮想点の位置を計算し、該位置を基準指示値と比較する手段と、
上記計算手段および少なくとも１つの操作条件を変更する手段に接続された燃焼ゾーンの操作条件を調節する手段と
を含む装置を、燃焼が起こるゾーンの少なくとも１つにさらに含むことを特徴とする請求項１６〜２０のいずれか１つに記載の容器。 - ＴＮを測定する手段は、燃焼ゾーンの下から３分の１に設けられることを特徴とする請求項２１に記載の容器。
- ＴＹを測定する手段は、燃焼ゾーンの上から３分の１に設けられることを特徴とする請求項２１または２２に記載の容器。
- 複数の温度測定手段が同一の測定レベルに配置され、断面の平均温度が与えられることを特徴とする請求項２１〜２３のいずれか１つに記載の容器。
- ２つの壁は、円筒状且つ同軸であり、環状触媒床を規定し、ガスは外壁を介して入り、内壁によって規定された捕集器内に捕集され、温度測定手段は、この捕集器内に配置されることを特徴とする請求項２１〜２３のいずれか１つに記載の容器。
- ２つの壁は、円筒状かつ同軸であり、環状触媒床を規定し、ガスは、内壁によって規定される容積から燃焼ゾーンに入り、内壁を介して流動して床を通過し、外壁を介して排出され、温度測定手段は、外壁に配置されることを特徴とする請求項２１〜２５のいずれか１つに記載の容器。
- 温度測定手段は、触媒床に分布されていることを特徴とする請求項２１〜２６のいずれか１つに記載の容器。
- PIDタイプのアルゴリズム、内部モデルの制御装置、予想制御装置または非線形制御装置モデルによって仮想点の位置をモニタリング・制御することを特徴とする請求項２１〜２７のいずれか１つに記載の容器。
- ガス排出壁上の燃焼が起こったゾーンの位置の温度TYを測定するための少なくとも１つの手段と、
ガス排出壁上の燃焼が起こらなかったゾーンの位置の温度TNを測定するための少なくとも１つの手段と、
ガスが出る壁上のＴＹとＴＮの測定手段の間の点Ｐｊに配置され、火炎フロントの最低点に相当する燃焼ゾーン内のレベルＰ０のいずれか側に配置される床の温度Ｔｊを測定して、通常の操作条件下に、基準指示値を得る少なくとも２つの手段と、
点Ｐｊにおいて得られた温度測定Ｔｊ、ＴＹ、ＴＮから、火炎フロント上の点に相当する仮想点の位置を計算し、位置を基準指示値と比較する手段と、
上記計算手段および少なくとも１つの操作条件を変更する手段に接続された燃焼ゾーンの操作条件を調節する手段と
を含むことを特徴とする請求項２１〜２８のいずれか１つに記載の容器。 - 導管（１１）はゾーン（ＦＣ）に、燃焼工程に導入される酸素最大量に少なくとも等しい量の酸素を有するか、または、燃焼工程に導入されるガスの最高温度に少なくとも等しい温度を有するガスを導入する、請求項１６〜２０に記載の容器。
- 導管（１１）は、最終燃焼工程からのガスの少なくとも一部を加えられた酸素とともに含むガスを導入する、請求項１６〜２０および３０のいずれか１つに記載の容器。
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