JP4026994B2

JP4026994B2 - Powder quantitative supply apparatus and powder quantitative supply method using the same

Info

Publication number: JP4026994B2
Application number: JP23855299A
Authority: JP
Inventors: 瀬智洋荒; 谷悟大; 田正太郎松; 本良一山; 池義明菊
Original assignee: Mitsui Chemicals Inc
Current assignee: Mitsui Chemicals Inc
Priority date: 1998-08-27
Filing date: 1999-08-25
Publication date: 2007-12-26
Anticipated expiration: 2019-08-25
Also published as: JP2000136953A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低圧側に存する粉体を高圧のキャリアガスに同伴させて被供給側である高圧側に一定量づつ供給するための粉体定量供給装置及び粉体定量供給方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、低圧系から高圧系へと物質を移動させる必要が多くあり、その中でも圧力シールの困難な粉体の移動には多大な努力がなされていた。例えば、化学物質を圧力容器内へ連続して送り込み、生成した化合物を連続して取り出す技術において、化学反応を促進させるための触媒（粉体）を圧力容器内に一定量づつ供給することがある。
【０００３】
このような圧力容器内に粉体を供給する粉体供給装置２００としては、例えば、図１４に示したように、粉体を貯留したホッパー２０２からの下方に接続されたロータリバルブ２０４を介して、キャリアガスに同伴させて被供給側である高圧側に粉体を一定量づつ供給するための粉体移送ライン２０６に接続した構成である。なお、このロータリーバルブ２０４は、図１５に示したように、放射状に複数の羽根２０８を設けた回転体２１０が摺動するようにケーシング２１２に収容されており、この羽根の間の定量用凹部２１４にホッパー２０２から粉体を供給して、回転体２１０の回転とともに重力によって粉体移送ライン２０６へ定量供給する構造である。
【０００４】
また、気相重合器から抜き出されたパウダーのドライヤー又は固気分離ドラムつまりパウダー中に含有されているモノマー、コモノマーなどを分離するドラムからペレタイズ用ホッパーなどへガス輸送（空気輸送と呼ばれることもある）する際にも、図１４及び図１５の様な設備が用いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、粉体供給側となる圧力容器外部と、被供給側となる圧力容器内部との間の圧力差が大きい場合が多い。この場合、前述したようなロータリーバルブ２０４を供給側であるホッパー２０２と、被供給側すなわち粉体移送ライン２０６との間に設けた場合には、ホッパー２０２と粉体移送ライン２０６との間の圧力差のために、粉体の供給時に高圧部である粉体移送ライン２０６からロータリーバルブ２０４を介して低圧部であるホッパー２０２へガス流が発生しがちになる。そのため、粉体の定量性が低下したり、場合によっては、フィードできなくなったりして好ましくない。したがって、これをそのまま定量供給装置として適用することはできなかった。
【０００６】
本発明は、このような実状に鑑み、供給側と被供給側の間に圧力差がある場合の粉体定量供給、例えば低圧部から高圧部への粉体定量供給に際して、粉体を定量性よく供給でき、しかも原料ガス、キャリアガスなどの吹き上げ現象を有効に防止できる粉体定量供給装置及び粉体定量供給方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前述したような従来技術における課題及び目的を達成するために発明なされたものであって、本発明に係る粉体定量供給装置は、粉体を高圧のキャリアガスに同伴させて被供給側である高圧側に一定量づつ供給するための粉体定量供給装置であって、
粉体を貯留する粉体貯留室と、
前記粉体貯留室に接続された差圧コントロール室と、
前記粉体貯留室と差圧コントロール室との間に接続された第１粉体流量調整装置と、
前記差圧コントロール室と粉体移送ラインとの間に接続された第２粉体流量調整装置と、
前記粉体貯留室と差圧コントロール室との間の差圧を制御する差圧制御装置とから構成するとともに、
前記第１粉体流量調整装置と第２粉体流量調整装置とが閉止状態において、粉体貯留室と差圧コントロール室との間の差圧を測定し、測定結果に基づいて差圧コントロール室内の圧力を制御して、粉体貯留室から差圧コントロール室に第１粉体流量調整装置を介して一定量の粉体を供給し、
前記第１粉体流量調整装置が閉止状態において、差圧コントロール室に供給された粉体を第２粉体流量調整装置を介して粉体移送ラインに粉体を定量供給するように構成したことを特徴とする。
【０００８】
また、本発明の粉体定量供給方法は、粉体を高圧のキャリアガスに同伴させて被供給側である高圧側に一定量づつ供給する粉体定量供給方法であって、
粉体を貯留する粉体貯留室と、粉体貯留室に接続された差圧コントロール室との間の差圧を、粉体貯留室と差圧コントロール室との間に接続された第１粉体流量調整装置ならびに差圧コントロール室と粉体移送ラインとの間に接続された第２粉体流量調整装置を閉止状態にして測定し、
前記測定結果に基づいて差圧コントロール室内の圧力を制御して、粉体貯留室から差圧コントロール室に第１粉体流量調整装置を介して一定量の粉体を供給し、
前記第１粉体流量調整装置を閉止状態にして、差圧コントロール室に供給された粉体を、第２粉体流量調整装置を介して粉体移送ラインに粉体を定量供給することを特徴とする。
【０００９】
このような構成の本発明に係る粉体定量供給装置及び粉体定量供給方法によれば、粉体貯留室と差圧コントロール室との間の差圧を第１粉体流量調整装置と第２粉体流量調整装置を閉止状態にして測定し、測定結果に基づいて差圧コントロール室内の圧力を制御して、粉体貯留室から差圧コントロール室に第１粉体流量調整装置を介して一定量の粉体を供給するので、粉体貯留室から差圧コントロール室に一定量の粉体を供給する際に、高圧側である粉体移送ラインから第２粉体流量調整装置を介して差圧コントロール室に流入した（漏れた）キャリアガスが、第１粉体流量調整装置を介して粉体貯留室に吹きあがるいわゆるキャリアガスの吹き上げ現象が発生しないので、粉体の定量性が低下することなく一定量の粉体を差圧コントロール室内に定量供給することができる。
【００１０】
しかも、このように差圧コントロール室に一定量供給された粉体を、第２粉体流量調整装置を介して粉体移送ラインに粉体を供給する際に、第１粉体流量調整装置を閉止状態にして行うので、高圧側である粉体移送ラインから差圧コントロール室に流入したキャリアガスが、第１粉体流量調整装置を介して粉体貯留室に吹きあがる吹き上げ現象が発生して圧力漏れが発生することがないので、粉体の定量性が低下することなく確実に一定量の粉体を粉体移送ラインに定量供給できるとともに、圧力漏れが発生しないので、高圧側である圧力容器での反応条件が変化することがない。
【００１１】
また、本発明では、第１粉体流量調整装置の粉体供給能力よりも、第２粉体流量調整装置の粉体供給能力の方が大きくなるように設定されている、いわゆる「飢餓フィード」であるのが好ましく、この場合には、第１粉体流量調整装置を介して差圧コントロール室内に定量供給された粉体が全量、第２粉体流量調整装置を介して粉体移送ラインに供給されることになるので、その定量性が低下することがない。
【００１２】
さらに、本発明では、前記差圧制御装置が、粉体貯留室と差圧コントロール室との間の差圧を測定し、測定結果に基づいて差圧コントロール室よりガスを排出するガス抜き管路を備えるのが好ましく、この場合には、個別に差圧コントロール室の圧力を調整して、粉体貯留室内の圧力に影響を及ぼすことなく、粉体貯留室と差圧コントロール室との間の差圧を制御できるとともに、抜き出し排出されたガスを、例えば、キャリアガスとして再使用できるなどの効果がある。
【００１３】
また、本発明では、前記粉体貯留室と差圧コントロール室との間の差圧が、０．００１〜０．３Ｍｐａ、好ましくは０．０１〜０．２５Ｍｐａ、より好ましくは０．０２〜０．２Ｍｐａの範囲となるように差圧コントロール室内の圧力を制御するのが好ましく、この範囲であれば、差圧コントロール室から第１粉体流量調整装置を介して粉体貯留室へガスの逆流が発生せず、粉体の定量性に影響を及ぼさないために望ましい。
【００１４】
また、本発明では、前記第１粉体流量調整装置及び／又は第２粉体流量調整装置として、
軸回りに回転する作動軸と、
前記作動軸に一体的に設けられた回転体と、
前記回転体を収容し、かつ該回転体の外周面と摺接するとともに、その回転を可能とする内周面を備えた回転体収容部を有するケーシングと、
前記ケーシングの回転体上方位置に設けられ、かつ該ケーシングーの回転体収容部に下向きに開口する粉体フィード部と、
前記ケーシングの回転体下方位置に設けられ、前記回転体収容部に上向きに開口する粉体落下部と、
前記回転体の外周面に形成され、その回転に伴い前記粉体フィード部および前記粉体落下部へ順に個別に開口する定量用凹部とを備えた粉体を一定量づつ供給するためのロータリーバルブを、少なくとも１つ以上使用することを特徴とする。
【００１５】
さらに、本発明では、前記ケーシングが、前記粉体落下部へ連通した状態の前記定量用凹部に連通するキャリアガス導入路を配設されていてもよい。
また、本発明では、前記粉体落下部を経過後、前記フィード部に開口する以前の状態の前記定量用凹部に連通する、洗浄ガス導入路および洗浄ガス排出路とを配設されていてもよい。
【００１６】
さらに、本発明では、前記粉体落下部を経過後、前記粉体フィード部に開口する以前の状態の前記定量用凹部に連通する圧力調節路および前記粉体フィード部を経過後、前記粉体落下部に開口する以前の状態の前記定量用凹部に連通する圧力調節路の少なくとも一方を配設されていてもよい。
【００１７】
また、本発明では、前記定量用凹部が、前記回転体の外周面に回転方向に沿って複数個が形成され、略半球状または略半楕円球状を有していてもよい。
前記第１粉体流量調整装置と第２粉体流量調整装置として、このような構成のロータリーバルブを用いることによって、作動軸が回転すると、回転体も一体的に回転し、回転体の外周面がケーシングの内周面に密着した状態で摺動する。そして、先ず回転体の外周面に形成された定量用凹部が、回転体収容部へ下向きに開口する上方の粉体フィード部に連通する。この連通により、粉体フィード部から粉体が定量用凹部へ入る。更に回転体が回転すると、定量用凹部は粉体フィード部との連通を終え、回転体収容部へ上向きに開口する下方の粉体落下部に連通し、定量用凹部に入っていた粉体は、粉体落下部へ落下する。そして、本発明に係るロータリーバルブによれば、回転体収容部内周面および回転体外面との摺接部が比較的広く設定でき、気密を保持し易いため、供給側と被供給側との間に設けても、これを介してのガスの流通および圧力漏れなどを有効に防止できる。
【００１８】
また、このようなロータリーバルブでは、上記キャリアガス導入路を設けることにより、粉体落下部へ連通した状態の定量用凹部へ導入路されたキャリアガスにより、定量用凹部を洗浄して付着する粉体を吹き落とすことができ、粉体の落下はよりスムーズに行われる。
【００１９】
さらに、このようなロータリーバルブでは、前記洗浄ガス導入路および洗浄ガス排出路とを配設することにより、粉体落下部および粉体フィード部間に定量用凹部があるときに、該定量用凹部内に滞留した粉体落下部の雰囲気ガスが、洗浄ガス導入路から導入され洗浄ガス排出路から排出される洗浄ガスによって置換されるようにできる。
【００２０】
また、このようなロータリーバルブは、前記粉体フィード部を経過後、前記粉体落下部に開口する以前の状態の前記定量用凹部に連通する圧力調節路あるいは前記粉体落下部を経過後、前記粉体フィード部に開口する以前の状態の前記定量用凹部に連通する圧力調節路を設けることにより、粉体フィード部と粉体落下部とが、その圧力差により、互いに影響し合うことをさらに厳密に防止することができる。
【００２１】
さらに、このようなロータリバルブで用いられる回転体に複数個の定量用凹部を形成することにより、回転体が一回回転するうちに、粉体が複数回供給されるようにすることができる。また、定量用凹部を略半球状または略半楕円球状とすることで、定量用凹部へ導入されたキャリアガスの噴出エネルギーを減少させることなく粉体をよりスムーズに落下させることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態（実施例）について説明する。図１は、本発明の粉体定量供給装置の概略図、図２は、本発明の粉体定量供給装置の部分拡大図である。
【００２３】
図３は、この実施例に係る粉体定量供給装置が設けられる、例えば、オレフィン気相重合方法の装置回路全体を示すものである。まず、この装置回路の概略について説明する。
【００２４】
オレフィンの気相重合方法の工程は、化学反応が行われる圧力容器として気相重合器２内で行われるものである。すなわち、気相重合器２内で、粉状固体触媒をオレフィンおよび水素、必要に応じてガス状低沸点非重合性炭化水素を含むガスによって流動状態に保持しつつ、固体状触媒にオレフィンを気相重合または共重合させ、生成したオレフィン重合体を連続的に抜き取りながら重合を実施するようになっている。
【００２５】
具体的には、ライン１を介して、オレフィンおよび水素等の原料ガスと、固体状触媒成分および有機金属化合物触媒成分、更に必要に応じて電子供与体などからなる粉状固体触媒とを気相重合器２内の反応系流動層４に供給するようになっている。そして、反応系流動層４は分散板３を通って連続的に供給されるガス（例えば低沸点非重合性炭化水素等）の流れによって流動状態に保持されるようになっている。また、この反応系流動層４において生成した重合体をライン５から抜き取りつつ、重合を連続的に実施するようになっている。なお、気相重合器２の流動層４を通過した未反応のガス状のオレフィンなどは、気相重合器２の上方部分に設けられた減速領域２Ａにて流速が減速されて、気相重合器２の上部に設けられたガス出口２Ｂを介して気相重合器２外に排出され、循環ライン７を介して再び気相重合器２内の流動層４内に吹き込まれるようになっている。なお、ガス状のオレフィンは、循環ライン７に合流する供給ライン８を介して連続的に供給されるようになっている。なお、図中、６はブロワー、９は冷却装置である。
【００２６】
このような回路装置の上記ライン１に、上記粉状固体触媒などの粉体を供給するために、この実施例に係る粉体定量供給装置１０が設けられている。
この粉体定量供給装置１０は、図１及び図２に示したように、粉状固体触媒などの粉体を貯留する下端がホッパー形状になった粉体貯留室１２と、粉体貯留室１２にライン１４を介して接続された第１粉体流量調整装置１６と、第１粉体流量調整装置１６にライン１８を介して接続された差圧コントロール室２０と、差圧コントロール室２０にライン２２を介して接続された第２粉体流量調整装置２４と、第２粉体流量調整装置２４から粉体移送ライン３０へ粉体を導入する供給ライン２６と、粉体貯留室１２と差圧コントロール室２０との間の差圧を制御する差圧制御装置４０とから構成されている。
【００２７】
この場合、供給ライン２６は、粉体移送ライン３０を介して高圧容器である気相重合器２へ通じるものであり、例えば、０．５ＭＰａの高圧部となっている。そして、この実施例における粉体移送ライン３０は、水素、オレフィン等の原料ガスを気相重合器２へ供給するためのものであり、常にこれらガスが流れている。他方、粉体が投入される粉体貯留室１２は、大気圧に近い低圧部、例えば０．１ＭＰａの圧力となっている。なお、粉状固体触媒は、Ｎ₂、Ａｒ等の不活性ガスを用いて反応器に移送してもよい。
【００２８】
また、差圧制御装置４０は、図１及び図２に示したように、粉体貯留室１２内に設けられた圧力センサー４２と、差圧コントロール室２０内に設けられた圧力センサー４３と、差圧コントロール室２０の粉体導入ノズル２０Ａの側方に設けられたガス抜き管路２０Ｂと、これらの圧力センサー４２、４３によって測定された測定圧力の結果に基づいて、ガス抜き管路２０Ｂに設けた開閉バルブ２０Ｃの開閉度を調整する制御装置４４とから構成されている。
【００２９】
また、第１粉体流量調整装置１６と第２粉体流量調整装置２４は、図４に示したように回転体５２にＵ字形状の定量用凹部５３を設けて、この回転体５２の回転によって定量用凹部５２に導入された粉体を定量供給するように構成された従来のボール弁５０、図１５に示したような従来のロータリバルブなどが使用可能である。しかしながら、その他の定量的に粉体を供給できる構造のものであればよく、特に限定されるものではなく、また、第１粉体流量調整装置１６と第２粉体流量調整装置２４とでその種類を異ならせることも可能である。
【００３０】
なお、この場合、第１粉体流量調整装置１６と第２粉体流量調整装置２４とは、第１粉体流量調整装置１６の粉体供給能力よりも、第２粉体流量調整装置２４の粉体供給能力の方が大きくなるように設定されている、いわゆる「飢餓フィード」であるのが好ましく、例えば、第１粉体流量調整装置１６の粉体供給能力が、第２粉体流量調整装置２４の粉体供給能力に対して、８０〜９０％の供給能力とするのが望ましい。すなわち、この場合には、第１粉体流量調整装置１６を介して差圧コントロール室２０内に定量供給された粉体が全量、第２粉体流量調整装置２４を介して粉体移送ライン３０に供給されることになるので、その定量性が低下することがない。
【００３１】
なお、このガス抜き管路２０Ｂを介して排出されたガスは、図示しないが、例えば、キャリアガスとして再び粉体移送ライン３０へ供給するか、循環ライン７（フレアーガス循環系）に供給してもよい。
【００３２】
また、差圧コントロール室２０の形状、大きさは特に限定されるものではなく、反応の種類、プラント規模に応じて種々変更可能である。
このように構成される本発明の粉体定量供給装置の作動ならびに本発明の粉体定量供給方法について、以下に説明する。
【００３３】
先ず、第１粉体流量調整装置１６と第２粉体流量調整装置２４を閉止状態にして、粉体貯留室１２内に設けられた圧力センサー４２と、差圧コントロール室２０内に設けられた圧力センサー４３によって、それぞれ粉体貯留室１２内の圧力と差圧コントロール室２０内の圧力を測定する。その測定結果は、制御装置４４に入力され演算処理されて、予め決められたプログラムに基づき、差圧コントロール室２０のガス抜き管路２０Ｂに設けた開閉バルブ２０Ｃの開閉度を調整して、ガス抜き管路２０Ｂからガスを排出して、粉体貯留室１２と差圧コントロール室２０内の差圧が一定範囲となるようにする。
【００３４】
なお、この場合、粉体貯留室１２と差圧コントロール室２０内の差圧としては、０．００１〜０．３Ｍｐａ、好ましくは０．０１〜０．２５Ｍｐａ、より好ましくは０．０２〜０．２Ｍｐａの範囲となるように差圧コントロール室内の圧力を制御するのが好ましく、この範囲であれば、差圧コントロール室から第１粉体流量調整装置を介して粉体貯留室へガスの逆流が発生せず、粉体の定量性に影響を及ぼさないために望ましい。例えば、粉体貯留室１２内の圧力を０．０１Ｍｐａ、差圧コントロール室２０内の圧力を０．０２Ｍｐａとなるようにすればよい。
【００３５】
このように、粉体貯留室１２と差圧コントロール室２０内の差圧が一定範囲となった後、第１粉体流量調整装置１６を作動させることによって、粉体貯留室１２からライン１４、第１粉体流量調整装置１６及びライン１８を介して、差圧コントロール室２０の粉体導入ノズル２０Ａから差圧コントロール室２０内に一定量の粉体が供給される。
【００３６】
この際、粉体貯留室１２と差圧コントロール室２０内の差圧が一定範囲となるように制御されているので、高圧側である粉体移送ライン３０から第２粉体流量調整装置２４を介して差圧コントロール室に流入した（漏れた）キャリアガスが、第１粉体流量調整装置１６を介して粉体貯留室１２に吹きあがるいわゆるキャリアガスの吹き上げ現象が発生しないので、粉体の定量性が低下することなく一定量の粉体を差圧コントロール室２０内に定量供給することができる。
【００３７】
この後、第１粉体流量調整装置１６を閉止状態にするとともに、第２粉体流量調整装置２４を作動することによって、差圧コントロール室２０に供給された粉体を、ライン２２、第２粉体流量調整装置２４、供給ライン２６を介して粉体移送ライン３０へ一定量導入されるようになっている。この際、第１粉体流量調整装置１６の粉体供給能力よりも、第２粉体流量調整装置２４の粉体供給能力の方が大きくなるように設定されている、いわゆる「飢餓フィード」であるので、差圧コントロール室２０内に定量供給された粉体が全量、第２粉体流量調整装置２４を介して粉体移送ライン３０に供給されることになるので、その定量性が低下することがない。
【００３８】
そして、差圧コントロール室２０に供給された粉体が全量、第２粉体流量調整装置２４を介して粉体移送ライン３０に供給された後、第２粉体流量調整装置２４を再び閉止状態にして、上述したサイクルが繰り返される。
【００３９】
なお、このようなサイクル管理は、制御装置４４にて自動的に行うようにすることも、また別途設けた制御装置で自動的に行うことも可能である。
次に、気相重合器から抜き出されたパウダーのドライヤーからガス輸送を実施する第２の実施例について説明する。
【００４０】
図５はパウダードライヤーからガス輸送ラインまでの概略図を示す。
気相重合器から抜き出されたパウダーは通常、モノマー、コモノマーなどの可燃物を含有しており、これらをこのまま製品とすると、製品化工程や製品を使用する際に着火トラブルの原因となるため、不活性ガスパージを実施し、パウダーから可燃物を除去する工程を有し、パウダーのドライ工程と呼称する事がある。このドライ工程の設備（以後「パウダードライヤーＡ」と呼称する）は可燃性化合物の除去は低圧であるほど効率が良いため、通常、常圧近傍０．１Ｍｐａで不活性ガスをドライヤー下部から供給し、不活性ガス流通下で実施する。上部から抜き出されたガスはフレアーに排出される。
【００４１】
ドライ工程の終了したパウダーは、ガス輸送によって製品化工程、例えばペレタイズ工程に輸送され、貯留される。
パウダードライは連続式つまり連続的にドライヤー上部から供給され、下部から抜き出されて輸送される。
【００４２】
この際、パウダーをガス輸送するには、通常０．５Ｍｐａの粉体輸送ガスを用いる。
パウダードライヤーＡ下部には、図１〜図３と同様に、ラインを介して接続された第１粉体流量調整装置１６と、第１粉体流量調整装置１６にライン１８を介して接続された差圧コントロール室２０と、差圧コントロール室２０にライン２２を介して接続された第２粉体流量調整装置２４と、第２粉体流量調整装置２４から粉体移送ライン３０へ粉体を導入する供給ライン２６と、粉体貯留室１２と差圧コントロール室２０との間の差圧を制御する差圧制御装置４０とから構成されている。
【００４３】
この場合、供給ライン２６は、粉体移送ライン３０を介して高圧容器であるペレタイズ工程の貯留ドラム（図示しない）へ通じるものであり、例えば、０．５Ｍｐａの不活性ガスを用いてガス輸送を実施している。
【００４４】
また、差圧制御装置４０は、図１及び図２に示したように、粉体貯留室１２内に設けられた圧力センサー４２と、差圧コントロール室２０内に設けられた圧力センサー４３と、差圧コントロール室２０の粉体導入ノズル２０Ａの側方に設けられたガス抜き管路２０Ｂと、これらの圧力センサー４２、４３によって測定された測定圧力の結果に基づいて、ガス抜き管路２０Ｂに設けた開閉バルブ２０Ｃの開閉度を調整する制御装置４４とから構成されている。
【００４５】
また、第１粉体流量調整装置１６と第２粉体流量調整装置２４は、図４に示したように回転体５２にＵ字形状の定量用凹部５３を設けて、この回転体５２の回転によって定量用凹部５２に導入された粉体を定量供給するように構成された従来のボール弁５０、図１５に示したような従来のロータリバルブなどが使用可能である。しかしながら、その他の定量的に粉体を供給できる構造のものであればよく、特に限定されるものではなく、また、第１粉体流量調整装置１６と第２粉体流量調整装置２４とでその種類を異ならせることも可能である。
【００４６】
なお、この場合、第１粉体流量調整装置１６と第２粉体流量調整装置２４とは、第１粉体流量調整装置１６の粉体供給能力よりも、第２粉体流量調整装置２４の粉体供給能力の方が好ましく、例えば、第１粉体流量調整装置１６の粉体供給能力が第２粉体流量調整装置２４の粉体供給能力に対して、８０〜９０％の供給能力とするのが望ましい。すなわち、この場合には、第１粉体流量調整装置２４を介して粉体移送ライン３０に供給されることになるので、その定量性が低下することがない。
【００４７】
なお、このガス抜き管路２０Ｂを介して排出されたガスは、図示しないが、例えば、キャリアガスとして再び粉体移送ライン３０へ供給するか、フレアー又はベントへ排出してもよい。
【００４８】
以下の機能は第１の実施例と同じである。
また、本実施の形態では、本発明の粉体定量供給装置及び粉体定量供給方法を、オレフィンの気相重合装置の粉状固体触媒などの粉体を供給する場合やパウダードライヤーからのガス輸送について説明したが、本発明は何らこれに限定されるものではなく、例えば、安定剤をコンパウンド用ホッパーに空気輸送する実施例にも用いることが可能である。
【００４９】
以下に、本発明で用いる第１粉体流量調整装置１６と第２粉体流量調整装置２４として、好ましいロータリバルブの例を下記に詳細に説明する。
このロータリーバルブ１１８を図６および図７に拡大して示す。図示されるように、このロータリーバルブ１１８は、ケーシング本体１２６と、ケーシング本体１２６に収容される作動軸１２１と、作動軸２１と一体的に連結された回転体２２とを備えている。このケーシング本体１２６には、回転体１２２を挟んで上下の位置に、粉状固体触媒を供給するためのホッパー１２０と、ライン１を構成する供給配管１１９が接続されている。
【００５０】
供給配管１１９は、高圧容器である気相重合器２へ通じるものであり、高圧部となっている。そして、この実施例における供給配管１１９は、水素、オレフィン等の原料ガスを気相重合器２へ供給するためのものであり、常にこれらガスが流れている。他方、粉体が投入されるホッパー１２０は大気圧に近い低圧部となっている。
【００５１】
作動軸１２１の先端（図中左先端）には、円錐台状の回転体１２２が一体的に設けられている。この作動軸１２１と回転体１２２は共にケーシング１２３内に収納されている。また、回転体１２２は先端に向かって径が小さくなっており、周囲にはケーシング１２３の一部を構成するスリーブ１２４が密着している。このスリーブ１２４に対し回転体１２２が気密に摺動可能となっている。スリーブ１２４の材質は、特に限定されず、回転体を収容するためのスリーブに用いられる従来公知の材料、例えば金属であっても良い。しかしながら、クリアランスを小さくできるという利点から、テフロン、ポリエチレン、ルーロンなどのプラスチック製スリーブ１２４を用いることが望ましい。
【００５２】
なお、図示しないが、本実施例では、回転体１２２は先端に向かって径が大きくなっているが、逆に、回転体１２２は、先端に向かって径が小さくなるようにしても構わない（以下の実施例においても同様である）。これは、図７に示したように、回転体１２２は先端に向かって径を大きくした場合には、スリーブ１２４と回転体１２２との間のシール性を調整するためには、図示しない回転体締め付けボルトを締めつけて、回転体１２２を図７において右側へ移動させることにより、スリーブ１２４の内周面と回転体１２２の外周面との間の摺接面を密着させることができる。これに対して、逆に、回転体１２２は先端に向かって径を小さくした場合には、カバー１３３を締めつけてスリーブ１２４を移動させることにより、スリーブ１２４の内周面と回転体１２２の外周面との間の摺接面を密着させることができる。
【００５３】
回転体１２２の上方では、スリーブ１２４にフィード孔１２５が形成され、更にケーシング本体１２６に形成された粉体フィード部１２７に接続している。粉体フィード部１２７は、ケーシング本体１２６の上方に載置されるホッパー１２０に接続している。
【００５４】
回転体１２２の下方では、スリーブ１２４に落下孔１２９が形成されている。この落下孔１２９には、更に下方にケーシング本体１２６に設けられた粉体落下部１３０が接続している。この粉体落下部１３０は、更に下方に開口する供給配管１１９に接続している。
【００５５】
作動軸１２１は、図７中のケーシング本体１２６の右側に設けられた軸受（不図示）によって支持され、グランドパッキン１３１及びグランド押え１３２で構成される軸封機構は、軸部からのガス漏洩を防止している。
【００５６】
回転体１２２の先端側（図中左側）において、ケーシング本体１２６はカバー１３３により閉じられている。このカバー１３３は図示しないボルトによりケーシング本体１２６に固定されている。
【００５７】
回転体の側方（図６中左方）には、スリーブ内側に一方端が開口するキャリアガス導入路１３４が形成されている。このキャリアガス導入路１３４の他端には、キャリアガス源１３５から開閉弁１３６を経て、キャリアガス吹き込み管１３７が接続されている。キャリアガス吹き込み管１３７は、分岐管１３７Ａを有し、この分岐管１３７Ａはホッパー１２０に接続されている。そして、キャリアガス導入路１３４は、粉体落下部１３０へ連通した状態の定量用凹部１３８（後述する）へ連通する位置に形成される。
【００５８】
回転体１２２の摺動面には、３個の定量用凹部１３８が形成される。この定量用凹部１３８は、図６に示すように回転体１２２の軸に直角な面による断面において、略半楕円球状の一部を形成する曲面により形成されている。そして、この定量用凹部１３８は、粉体落下部１３０の開口とキャリアガス導入路１３４の開口とを共に連通できる円周方向の長さを有する（図６参照）。
【００５９】
以下、このロータリバルブの動作について説明する。ホッパー１２０に投入された粉体は、粉体フィード部１２７およびフィード孔１２５を介して定量用凹部１３８に入る。この定量用凹部１３８の容積は所定の大きさであり、従って一定量の粉体が入ることになる。作動軸１２１および回転体１２２は常に同一方向（図６中の時計回り方向）に回転している。
【００６０】
粉体で満たされた定量用凹部１３８は、回転体１２２の回転に伴い、やがて粉体フィード部１２７との連通を止め、次に粉体落下部１３０へ開口する。この開口により、定量用凹部１３８の粉体は落下孔１２９および粉体落下部１３０を介して、供給配管１１９へ落下する。この落下は粉体に働く重力によって行われ得る。この際、低圧部である粉体フィード部１２７と高圧部である粉体落下部１３０との圧力差は、比較的広く設定されたスリーブ１２４内周面と回転体１２２外周面との摺接面が、良好な気密性を保持しているため、安定して維持される。また、粉体落下部１３０に開口した定量用凹部１３８内は既に高圧力となっているため、粉体落下部１３０の圧力は上記の粉体の落下を妨げない。従って、粉体が静電気などにより定量用凹部１３８の内部に滞留するようなことがなければ、特にキャリアガスなどを用いなくても、供給が行われ得る。
【００６１】
また、回転体１２２が更に回転すると、定量用凹部１３８は粉体落下部１３０への連通を維持したまま、やがてキャリアガス導入部１３４にも連通する。この状態で、キャリアガス源１３５からキャリアガスが開閉弁１３６を通って供給されると、キャリアガスの流体エネルギーにより定量孔１３８内で滞留していた粉体は押し流され、前記落下がよりスムーズに行われる。
【００６２】
そして、すべての粉体が落下して空になった定量用凹部１３８は、回転体１２２が更に回転することで、再び粉体フィード部１２７に開口する位置に戻る。
このロータリーバルブでは、例えば、回転体１２２が時計回り方向に連続して回転することにより、一回転あたりに粉体が３回供給され、回転が連続して行われることにより、断続的な粉体の供給は続けられる。なお、回転体１２２の回転の速度および方向を、一定とせずに、所望の供給間隔に応じて、回転体１２２の回転速度、回転方向またはその両方が変化するようにすることも可能である。
【００６３】
以上のようにこのロータリバルブによれば、定量用凹部１３８に入った粉体は、自らに働く重力により、落下孔１２９および粉体落下部１３０を経て、供給配管１１９が高圧であっても、そこに落下する。従って、従来に比べ、本質的にキャリアガスを用いなくても粉体の供給が可能となる。
【００６４】
また、粉体が静電気などで定量用凹部１３８内に滞留しやすい場合には、キャリアガスが有効となるが、このキャリアガスは定量用凹部１３８および粉体落下部１３０の短い通路を通るだけの少量で済み、従来のような多量のキャリアガスを必要としない。
【００６５】
さらに、このキャリアガスは定量用凹部１３８を通過する際に、定量用凹部１３８の略半楕円球状の面に沿って流れるため、流動エネルギーを減少させられ難い。従って、より少量のキャリアガスで済むことになる。
【００６６】
また、キャリアガスの圧力は分岐管１３７Ａによりホッパー１２０内部にも加わっており、これによって、例えばケーシング１２６の内周面と回転体１２２の外周面の気密性が不完全である場合に、キヤリアガスがホッパー１２０内部へ逆流して、ホッパー１２０内の粉体を巻き上げることを防止できる。
【００６７】
なお、このロータリバルブでは、回転体の形状は特に限定されるものではなく、ようするに、回転体であればどのような形であっても構わない。したがって、例えば、ロータリバルブは、図８に示すように、円柱状の回転体１２２を備えていても良い。また、図示しないが、回転体１２２の形状は球状や楕円球状であっても良い。
【００６８】
さらに、定量用凹部１３８は回転体１２２の摺動面に、回転方向に沿って３個が形成されるものであったが、定量用凹部の個数、形成位置、形状等は、ロータリーバルブの機能を阻害しない限り特に限定されない。したがって、例えば、ロータリバルブは、図９に示すように定量用凹部１３８の数を２個とすることも可能である。
【００６９】
また、この２個の定量用凹部１３８の位置は、回転方向に（即ち円周方向に）偏ったもの（図９）であっても良いし、図１０に示すように回転方向に等間隔とすることも可能である。
【００７０】
また、このロータリバルブでは、定量用凹部１３８は回転方向に沿って複数個が形成されるものの軸方向には一列だけであった。しかし、図１１に示すように、軸方向に複数列形成することも可能である。この場合には定量用凹部１３８に連通する粉体フィード部１２７やフィード孔１２５も複数が設けられる。また、落下孔１２９も複数設けられる。これらの落下孔１２９は、Ｙ字型を有する１つの粉体落下部１３０にまとめられても良い（図１１参照）が、図示しない他の実施例においては複数本の落下部１３０を設け、これら落下部１３０が互いに捩じれの関係で配置されて１本の供給配管１１９に接続されるものとしても良い。
【００７１】
さらに、これらのロータリバルブにおいて、定量用凹部１３８の内部の曲面は略半楕円球状であったが、略半球状とすることも可能である。あるいは他の曲面であって、キャリアガスのエネルギーの減少を抑止させるものであれば良い。
【００７２】
また、これらのロータリバルブでは、定量用凹部１３８は３個または２個設けられるものであったが、図示しないが１個または４個以上であっても構わない。
また、本発明の粉体供給装置にあっては、粉体フィード部および粉体落下部間においての圧力漏れおよびガス流通等を更に厳密に防止するために、図１２または図１３のような態様が可能である。
【００７３】
即ち、図１２に示されるロータリバルブでは、回転体１２２のスリーブ１２４との摺接面には、回転体１２２の回転軸を対称点とした２つの定量用凹部１３８が形成されており、一方の定量用凹部１３８が粉体フィード部１２７に開口した際に、他方の定量用凹部１３８が落下部１３０に開口するようになっている。
【００７４】
この回転体１２２の一側方（図１２中左方）には、スリーブ内側に一方端が開口する加圧側圧力調整路１４１が形成されている。この圧力調整路１４１の他端には、不図示の加圧器が接続されており、常に落下部１３０と同様のガス圧となるようになっている。また、回転体１２２の他側方（図１２中右方）には、スリーブ内側に一方端が開口する減圧側圧力調整路１４２が形成されている。この圧力調整路１４２の他端には、不図示のガス吸引器が接続されており、常に粉体フィード部１２７と同様のガス圧となるようになっている。そして、これら圧力調整路１４１、１４２は、回転体２２が反時計回りに回転した場合に、粉体フィード部１２７または落下部１３０を経過した後の定量用凹部１３８に連通する位置に形成される。
【００７５】
このような構成のロータリーバルブでは、回転体１２２の回転によって粉体フィード部１２７を経過した後の定量用凹部１３８に、加圧側圧力調整路１４１が開口し、この定量用凹部１３８内を加圧して落下部１３０と同圧とするため、落下部１３０の高圧は安定して維持される。また、粉体落下部１３０を経過した後の定量用凹部１３８には、減圧側圧力調整路１４２が開口し、この定量用凹部１３８内を、高圧ガスを外部に逃がすことによって減圧するため、粉体落下部１３０の高圧が粉体フィード部１２７に影響を与えない他、落下部１３０の雰囲気ガスが粉体フィード部１２７に流入するのを低減することができる。なお、減圧側圧力調整路１４２および吸引器を介して外部に放出する高圧ガスに何らかの処理を施す必要がある場合には、吸引器に所定機能の吸引ガス処理装置を接続すればよい。
【００７６】
また、図１３に示されるロータリバルブでは、回転体１２２のスリーブ１２４との摺接面には、回転方向に（即ち円周方向に）偏った位置にある２つの定量凹部１３８が形成されている。
【００７７】
この回転体１２２の一側方（図１３中左方）には、第一実施例と同様のキャリアガス導入路１３４が形成されており、かつ回転体１２２の他側方（図１３中右方）には、スリーブ内側に各々一方端が開口する洗浄ガス導入路１４３および洗浄ガス排出路１４４が形成されている。この洗浄ガス導入路１４３の他端には、不図示の洗浄ガス源がバルブ等を介して接続されている。また、洗浄ガス排出路１４４の他端には、不図示のガス吸引器が接続されている。そして、これら洗浄ガス導入路１４３および排出路１４４は、回転体１２２が反時計回りに回転した場合に、落下部１３０を経過した後の定量用凹部１３８に同時に開口し、該定量用凹部１３８を介して連通し得る位置に形成される。
【００７８】
このような構成のロータリーバルブでは、回転体１２２の回転によって粉体落下部１３０を経過した後の定量用凹部１３８には、先ず洗浄ガス導入路１４３が開口し、次いで、さらに回転が進むと、洗浄ガス排出路１４４も開口する。この際、洗浄ガス導入路１４３から定量用凹部１３８内に洗浄ガスを流入させ、洗浄ガス排出路１４４から退出するようにすれば、定量用凹部１３８に残存していた粉体落下部１３０の雰囲気ガスを洗浄ガスによって置換することができる。また、洗浄ガス排出路１４４は、回転体１２２の回転がさらに回転して洗浄ガス導入路１４３が閉塞された後もしばらく開口しており、上述の減圧側圧力調整路としても作用する。
【００７９】
このようなロータリーバルブによれば、回転体の定量用凹部に入った粉体が、回転体の回転に伴い重力による落下によって粉体落下部に供給され、かつ粉体落下部が高圧であった場合でも、その粉体の落下は妨げられないため、キャリアガスを用いなくても供給が可能となる他、回転体収容部内周面および回転体外面との摺接部が比較的広く設定でき、気密を保持し易いため、供給側と被供給側との間に設けても、これを介してのガスの流通および圧力漏れなどを有効に防止することが可能である。
【００８０】
また、このようなロータリーバルブによれば、上記キャリアガス供給路を設けることにより、粉体落下部へ連通した状態の定量用凹部へキャリアガスが導入路からキャリアガスが導入され、定量用凹部を洗浄して付着する粉体を吹き落とすため、粉体の落下はよりスムーズに行われる。このようなロータリーバルブは、特に低流動性または高付着性を有する粉体、供給側、被供給側において、雰囲気ガスとの反応、吸湿などにより付着性が増加する粉体、あるいは、例えば触媒等のようにフィード量のばらつきが生産性および製品の品質に重大な影響を及ぼす場合などに好適である。
【００８１】
さらに、このようなロータリーバルブでは、前記洗浄ガス導入路および洗浄ガス排出路とを配設することにより、粉体落下部および粉体フィード部間に定量用凹部あるときに、該定量用凹部内に滞留した粉体落下部の雰囲気ガスが、洗浄ガス導入路から導入され洗浄ガス排出路から排出される洗浄ガスによって置換されるようにできる。
【００８２】
また、このようなロータリーバルブは、前記粉体フィード部を経過後、前記粉体落下部に開口する以前の状態の前記定量用凹部に連通する圧力調節路あるいは前記粉体落下部を経過後、前記粉体フィード部に開口する以前の状態の前記定量用凹部に連通する圧力調節路を設けることにより、粉体フィード部と粉体落下部とが、その圧力差により、互いに影響し合うことをさらに厳密に防止することができる。
【００８３】
さらに、このようなロータリバルブで用いられる回転体に複数個の定量用凹部を形成することにより、回転体が一回回転するうちに、粉体が複数回供給されるようにすることができる。また、定量用凹部を略半球状または略半楕円球状とすることで、定量用凹部へ導入されたキャリアガスの噴出エネルギーを減少させることなく粉体をよりスムーズに落下させることができる。
【００８４】
【実施例１】
粒径６００μ、嵩密度０．４５ｇ／ｃｃのパウダーを用いて、図５のパウダードライヤーシステムを用いてパウダー抜き出しを実施した。
【００８５】
抜き出し配管サイズ１２Ｂ（インチ）（図５の１４）
抜き出し配管サイズ１２Ｂ（インチ）（図５の２２）
抜き出しバルブサイズ１２Ｂ（インチ）（図５の１６）
抜き出しバルブサイズ１２Ｂ（インチ）（図５の２４）
パウダードライヤーのＮ₂フィード５０Ｎｍ³/hr, ０．１ＭＰａ
粉体輸送ガス２０００Ｎｍ³/hr, ０．５ＭＰａ
差圧コントロール室の圧力を０．２ＭＰａ（パウダードライヤーとの差圧を０．１ＭＰａ）にコントロールを実施した。
【００８６】
結果
８０００ｋｇ／ｈｒまで安定して抜き出しを実施することができた。
【００８７】
【比較例１】
図５の抜き出しシステムを用いて、パウダードライヤーの圧力を０．１ＭＰａ、差圧コントロール室の圧力を０．４５ＭＰａ、パウダー輸送ガス（ライン）の圧力を０．５ＭＰａとして、抜き出しを実施したところ、３０００ｋｇ／ｈｒで安定して抜き出すことはできなくなった。
【００８８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る粉体定量供給装置及び粉体定量供給方法によれば、粉体貯留室と差圧コントロール室との間の差圧を第１粉体流量調整装置と第２粉体流量調整装置を閉止状態にして測定し、測定結果に基づいて差圧コントロール室内の圧力を制御して、粉体貯留室から差圧コントロール室に第１粉体流量調整装置を介して一定量の粉体を供給するようになっている。
【００８９】
従って、粉体貯留室から差圧コントロール室に一定量の粉体を供給する際に、高圧側である粉体移送ラインから第２粉体流量調整装置を介して差圧コントロール室に流入した（漏れた）キャリアガスが、第１粉体流量調整装置を介して粉体貯留室に吹きあがるいわゆるキャリアガスの吹き上げ現象が発生しないので、粉体の定量性が低下することなく一定量の粉体を差圧コントロール室内に定量供給することができる。
【００９０】
しかも、このように差圧コントロール室に一定量供給された粉体を、第２粉体流量調整装置を介して粉体移送ラインに粉体を供給する際に、第１粉体流量調整装置を閉止状態にして行うので、高圧側である粉体移送ラインから差圧コントロール室に流入したキャリアガスが、第１粉体流量調整装置を介して粉体貯留室に吹きあがる吹き上げ現象が発生して圧力漏れが発生することがないので、粉体の定量性が低下することなく確実に一定量の粉体を粉体移送ラインに定量供給できるとともに、圧力漏れが発生しないので、高圧側である圧力容器での反応条件が変化することがない。
【００９１】
また、本発明では、第１粉体流量調整装置の粉体供給能力よりも、第２粉体流量調整装置の粉体供給能力の方が大きくなるように設定されている、いわゆる「飢餓フィード」であるので、第１粉体流量調整装置を介して差圧コントロール室内に定量供給された粉体が全量、第２粉体流量調整装置を介して粉体移送ラインに供給されることになるので、その定量性が低下することがない。
【００９２】
このような、本発明によれば、例えば気相重合装置への触媒の供給に適用した場合、一定量の触媒を確実に定量供給できるとともに、圧力漏れが発生しないので、高圧側である圧力容器での反応条件を均一に保つことが容易で、安定した重合反応を行なうことが可能となる。
【００９３】
さらに、第１粉体流量調整装置と第２粉体流量調整装置として、上記したロータリーバルブを用いることによって、回転体の定量用凹部に入った粉体が、回転体の回転に伴い重力による落下によって粉体落下部に供給され、かつ粉体落下部が高圧であった場合でも、その粉体の落下は妨げられないため、キャリアガスを用いなくても供給が可能となる他、回転体収容部内周面および回転体外面との摺接部が比較的広く設定でき、気密を保持し易いため、供給側と被供給側との間に設けても、これを介してのガスの流通および圧力漏れなどを有効に防止することが可能である。
【００９４】
また、このロータリバルブでは、上記キャリアガス供給路を設けることにより、粉体落下部へ連通した状態の定量用凹部へキャリアガスが導入路からキャリアガスが導入され、定量用凹部を洗浄して付着する粉体を吹き落とすため、粉体の落下はよりスムーズに行われる。このような粉体供給装置は、特に低流動性または高付着性を有する粉体、供給側、被供給側において、雰囲気ガスとの反応、吸湿などにより付着性が増加する粉体、あるいは、例えば触媒等のようにフィード量のばらつきが生産性および製品の品質に重大な影響を及ぼす場合などに好適である。
【００９５】
また、このロータリバルブでは、前記洗浄ガス導入路および洗浄ガス排出路とを配設することにより、粉体落下部および粉体フィード部間に定量用凹部あるときに、該定量用凹部内に滞留した粉体落下部の雰囲気ガスが、洗浄ガス導入路から導入され洗浄ガス排出路から排出される洗浄ガスによって置換されるようにできる。
【００９６】
また、このロータリバルブでは、前記粉体フィード部を経過後、前記粉体落下部に開口する以前の状態の前記定量用凹部に連通する圧力調節路あるいは前記粉体落下部を経過後、前記粉体フィード部に開口する以前の状態の前記定量用凹部に連通する圧力調節路を設けることにより、粉体フィード部と粉体落下部とが、その圧力差により、互いに影響し合うことをさらに厳密に防止することができる。
【００９７】
さらに、このロータリバルブでは、回転体に複数個の定量用凹部を形成することにより、回転体が一回回転するうちに、粉体が複数回供給されるようにすることができる。また、定量用凹部を略半球状または略半楕円球状とすることで、定量用凹部へ導入されたキャリアガスの噴出エネルギーを減少させることなく粉体をよりスムーズに落下させることができる。
【００９８】
このようなロータリバルブを用いれば、供給装置を小型化できキャリアガスを必要としないか、あるいは必要であっても最低限でよいため、被供給部、即ち重合反応器等の反応条件を均一に保つことが容易で、安定した重合反応を行なうことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の粉体定量供給装置の概略図である。
【図２】図２は、本発明の粉体定量供給装置の部分拡大図である。
【図３】図３は、本発明の粉体定量供給装置をオレフィン気相重合方法の装置回路に適用した概略図である。
【図４】図４は、本発明の粉体定量供給装置で用いる粉体流量調整装置の一実施例を示す断面図である。
【図５】図５は、本発明の他の実施例を示した概略図である。
【図６】図６は、本発明で用いるロータリバルブの横断面図である。
【図７】図７は、図６の縦断面図である。
【図８】図８は、本発明で用いるロータリバルブの他の実施例の要部を示す縦断面図である。
【図９】図９はは、本発明で用いるロータリバルブの他の実施例の要部を示す横断面図である。
【図１０】図１０は、本発明で用いるロータリバルブの他の実施例の要部を示す横断面図である。
【図１１】図１１は、本発明で用いるロータリバルブの他の実施例の要部を示す縦断面図である。
【図１２】図１２は、本発明で用いるロータリバルブの他の実施例の要部を示す横断面図である。
【図１３】図１３は、本発明で用いるロータリバルブの他の実施例の要部を示す縦断面図である。
【図１４】図１４は、従来の粉体供給装置の構成を示す概略図である。
【図１５】図１５は、従来の粉体供給装置のロータリバルブの構成を示す断面図である。
【符号の説明】
１ライン
２気相重合器
２Ａ減速領域
２Ｂガス出口
３分散板
４流動層
５ライン
７循環ライン
８供給ライン
１０粉体定量供給装置
１２粉体貯留室
１４ライン
１６第１粉体流量調整装置
１８ライン
２０差圧コントロール室
２０Ａ粉体導入ノズル
２０Ｂ管路
２０Ｃ開閉バルブ
２２ライン
２４第２粉体流量調整装置
２６供給ライン
３０粉体移送ライン
４０差圧制御装置
４２圧力センサー
４３圧力センサー
４４制御装置
１１８ロータリーバルブ
１１９供給配管
１２０ホッパー
１２１作動軸
１２２回転体
１２３ケーシング
１２４スリーブ
１２５フィード孔
１２６ケーシング本体
１２７粉体フィード部
１２９落下孔
１３０粉体落下部
１３１グランドパッキン
１３３カバー
１３４キャリアガス導入路
１３５キャリアガス源
１３６開閉弁
１３７キャリアガス吹き込み管
１３７Ａ分岐管
１３８定量用凹部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a powder quantitative supply apparatus and a powder quantitative supply method for supplying a fixed amount of powder existing on a low pressure side to a high pressure side, which is a supply side, with a high pressure carrier gas.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, it has been necessary to move a substance from a low-pressure system to a high-pressure system, and among them, great efforts have been made to move powders that are difficult to pressure seal. For example, in a technique in which a chemical substance is continuously fed into a pressure vessel and a generated compound is continuously taken out, a catalyst (powder) for promoting a chemical reaction may be supplied into the pressure vessel in a certain amount. .
[0003]
As such a powder supply apparatus 200 for supplying powder into the pressure vessel, for example, as shown in FIG. 14, via a rotary valve 204 connected downward from a hopper 202 storing powder. In this configuration, the carrier gas is connected to a powder transfer line 206 for supplying a constant amount of powder to the high-pressure side that is the supply side. As shown in FIG. 15, the rotary valve 204 is accommodated in the casing 212 so that the rotating body 210 provided with a plurality of blades 208 radially slides, and a quantitative recess between the blades. In this structure, the powder is supplied from the hopper 202 to 214 and is quantitatively supplied to the powder transfer line 206 by gravity along with the rotation of the rotating body 210.
[0004]
Gas transport (also called pneumatic transport) from a powder dryer or solid-gas separation drum extracted from a gas phase polymerizer, that is, a drum that separates monomer, comonomer, etc. contained in the powder to a pelletizing hopper, etc. 14) and FIG. 15 are also used.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, in many cases, the pressure difference between the outside of the pressure vessel on the powder supply side and the inside of the pressure vessel on the supply side is large. In this case, when the rotary valve 204 as described above is provided between the hopper 202 which is the supply side and the supply side, that is, the powder transfer line 206, it is between the hopper 202 and the powder transfer line 206. Due to the pressure difference, a gas flow tends to be generated from the powder transfer line 206 which is a high pressure part to the hopper 202 which is a low pressure part through the rotary valve 204 when the powder is supplied. Therefore, the quantitative property of the powder is lowered, and in some cases, the feed cannot be performed, which is not preferable. Therefore, this cannot be applied as a quantitative supply device as it is.
[0006]
In view of such a situation, the present invention makes it possible to quantitatively measure the powder in the case of a quantitative powder supply when there is a pressure difference between the supply side and the supplied side, for example, in the quantitative powder supply from the low pressure part to the high pressure part. An object of the present invention is to provide a powder quantitative supply device and a powder quantitative supply method which can be supplied well and can effectively prevent the blowing-up phenomenon of raw material gas, carrier gas and the like.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The present invention has been invented in order to achieve the above-described problems and objects in the prior art, and a powder quantitative supply device according to the present invention is provided by entraining powder with a high-pressure carrier gas. A powder quantitative supply device for supplying a constant amount to a high pressure side which is a supply side,
A powder storage chamber for storing powder;
A differential pressure control chamber connected to the powder storage chamber;
A first powder flow rate adjusting device connected between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber;
A second powder flow rate adjusting device connected between the differential pressure control chamber and the powder transfer line;
While comprising a differential pressure control device that controls the differential pressure between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber,
In the closed state of the first powder flow rate adjusting device and the second powder flow rate adjusting device, the differential pressure between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber is measured, and the differential pressure control chamber is based on the measurement result. A certain amount of powder is supplied from the powder storage chamber to the differential pressure control chamber via the first powder flow rate adjusting device,
The powder supplied to the differential pressure control chamber is quantitatively supplied to the powder transfer line via the second powder flow control device when the first powder flow control device is closed. It is characterized by.
[0008]
Further, the powder quantitative supply method of the present invention is a powder quantitative supply method for supplying a constant amount to the high-pressure side that is the supply side by entraining the powder with a high-pressure carrier gas,
The first powder connected between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber is defined as the differential pressure between the powder storage chamber storing the powder and the differential pressure control chamber connected to the powder storage chamber. Measure with the body flow rate adjustment device and the second powder flow rate adjustment device connected between the differential pressure control chamber and the powder transfer line closed.
Based on the measurement result, the pressure in the differential pressure control chamber is controlled, and a certain amount of powder is supplied from the powder storage chamber to the differential pressure control chamber via the first powder flow control device,
The first powder flow rate adjusting device is closed, and the powder supplied to the differential pressure control chamber is quantitatively supplied to the powder transfer line via the second powder flow rate adjusting device. And
[0009]
According to the powder quantitative supply device and the powder quantitative supply method of the present invention having such a configuration, the differential pressure between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber is set to the first powder flow rate adjusting device and the second powder flow control device. Measurement is performed with the powder flow rate adjustment device closed, and the pressure in the differential pressure control chamber is controlled based on the measurement result, and the pressure from the powder storage chamber to the differential pressure control chamber is constant via the first powder flow rate adjustment device. When a certain amount of powder is supplied from the powder storage chamber to the differential pressure control chamber, the amount of powder is supplied via the second powder flow rate adjustment device from the powder transfer line on the high pressure side. Since the so-called carrier gas blowing-up phenomenon in which the carrier gas flowing (leaked) into the pressure control chamber blows to the powder storage chamber via the first powder flow rate adjusting device does not occur, the quantitative property of the powder is reduced. Differential pressure control of a certain amount of powder without It can be dispensed within.
[0010]
In addition, when the powder supplied in a certain amount to the differential pressure control chamber is supplied to the powder transfer line via the second powder flow control device, the first powder flow control device is used. Since the operation is performed in a closed state, the carrier gas that has flowed into the differential pressure control chamber from the high-pressure side powder transfer line blows up to the powder storage chamber via the first powder flow control device. Since there is no pressure leak, a certain amount of powder can be reliably supplied to the powder transfer line without deteriorating the quantitativeness of the powder, and there is no pressure leak. The reaction conditions in the container do not change.
[0011]
In the present invention, the so-called “starvation feed” is set such that the powder supply capacity of the second powder flow rate adjusting device is larger than the powder supply capacity of the first powder flow rate control device. In this case, the entire amount of the powder that has been quantitatively supplied into the differential pressure control chamber via the first powder flow rate adjusting device is transferred to the powder transfer line via the second powder flow rate adjusting device. Since it will be supplied, the quantitative property will not fall.
[0012]
Furthermore, in the present invention, the differential pressure control device measures a differential pressure between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber, and discharges gas from the differential pressure control chamber based on the measurement result. In this case, the pressure in the differential pressure control chamber is adjusted individually, and the pressure between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber is not affected without affecting the pressure in the powder storage chamber. The differential pressure can be controlled, and the extracted and discharged gas can be reused as, for example, a carrier gas.
[0013]
In the present invention, the differential pressure between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber is 0.001 to 0.3 Mpa, preferably 0.01 to 0.25 Mpa, more preferably 0.02 to 0. It is preferable to control the pressure in the differential pressure control chamber so as to be in the range of 2 Mpa, in which case the backflow of gas from the differential pressure control chamber to the powder storage chamber via the first powder flow rate adjustment device Is desirable because it does not occur and does not affect the quantitativeness of the powder.
[0014]
In the present invention, as the first powder flow rate adjusting device and / or the second powder flow rate adjusting device,
An operating shaft that rotates about an axis;
A rotating body provided integrally with the operating shaft;
A casing having a rotating body housing portion that houses the rotating body and is in sliding contact with the outer peripheral surface of the rotating body and has an inner peripheral surface that enables the rotation;
A powder feed portion provided at a position above the rotating body of the casing and opening downward to the rotating body housing portion of the casing;
A powder dropping unit provided at a position below the rotating body of the casing and opening upward in the rotating body housing;
A rotary valve for supplying a fixed amount of powder, which is formed on the outer peripheral surface of the rotating body, and includes a metering concave portion that individually opens to the powder feed portion and the powder dropping portion in order with the rotation. At least one or more is used.
[0015]
Furthermore, in the present invention, the casing may be provided with a carrier gas introduction path that communicates with the quantitative recess in a state of communicating with the powder dropping part.
Further, in the present invention, a cleaning gas introduction path and a cleaning gas discharge path that are communicated with the concave portion for quantification in a state before opening in the feed section after passing through the powder dropping section may be provided. Good.
[0016]
Further, in the present invention, after passing through the powder dropping part, after passing through the pressure adjusting path and the powder feed part communicating with the concave portion for determination in a state before opening to the powder feed part, the powder At least one of the pressure regulation paths communicating with the concave portion for determination in a state before opening to the dropping portion may be provided.
[0017]
Moreover, in this invention, the said recessed part for fixed_quantity | quantitative_assay may be formed in multiple numbers along the rotation direction in the outer peripheral surface of the said rotary body, and may have a substantially hemispherical shape or a substantially semi-elliptical spherical shape.
By using the rotary valve having such a configuration as the first powder flow rate adjusting device and the second powder flow rate adjusting device, when the operating shaft rotates, the rotating body also rotates integrally, and the outer peripheral surface of the rotating body Slides in close contact with the inner peripheral surface of the casing. First, a quantitative recess formed on the outer peripheral surface of the rotator communicates with an upper powder feed portion that opens downward to the rotator accommodating portion. By this communication, the powder enters the concave portion for quantitative determination from the powder feed portion. When the rotating body further rotates, the quantitative recess finishes communicating with the powder feed part, communicates with the lower powder falling part that opens upward to the rotary body accommodating part, and the powder contained in the quantitative recess is And fall to the powder drop part. According to the rotary valve according to the present invention, the sliding contact portion between the inner surface of the rotating body accommodating portion and the outer surface of the rotating body can be set relatively wide and airtightness is easily maintained. Even if it is provided, it is possible to effectively prevent gas circulation and pressure leakage through this.
[0018]
Moreover, in such a rotary valve, by providing the carrier gas introduction path, the powder for adhering after washing the quantitative recesses with the carrier gas introduced into the quantitative recesses communicated with the powder dropping part. The body can be blown off, and the powder falls more smoothly.
[0019]
Further, in such a rotary valve, by providing the cleaning gas introduction path and the cleaning gas discharge path, when there is a quantitative recess between the powder dropping part and the powder feed part, the quantitative recess It is possible to replace the atmospheric gas in the powder dropping part staying in the inside with the cleaning gas introduced from the cleaning gas introduction path and discharged from the cleaning gas discharge path.
[0020]
In addition, after passing through the powder feed part, such a rotary valve passes through the pressure adjusting path or the powder dropping part communicating with the concave portion for determination in a state before opening to the powder dropping part, By providing a pressure adjusting path that communicates with the concave portion for determination in a state before opening in the powder feed portion, the powder feed portion and the powder dropping portion influence each other due to the pressure difference. Further, it can be strictly prevented.
[0021]
Furthermore, by forming a plurality of quantitative recesses in the rotating body used in such a rotary valve, the powder can be supplied a plurality of times while the rotating body rotates once. In addition, by making the determination concave portion into a substantially hemispherical shape or a substantially semi-elliptical spherical shape, the powder can be dropped more smoothly without reducing the ejection energy of the carrier gas introduced into the determination concave portion.
[0022]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments (examples) of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic view of a powder quantitative supply device of the present invention, and FIG. 2 is a partially enlarged view of the powder quantitative supply device of the present invention.
[0023]
FIG. 3 shows an entire apparatus circuit of, for example, an olefin gas phase polymerization method provided with a powder quantitative supply apparatus according to this embodiment. First, an outline of the device circuit will be described.
[0024]
The process of the olefin gas phase polymerization method is performed in the gas phase polymerization vessel 2 as a pressure vessel in which a chemical reaction is performed. That is, in the gas phase polymerization vessel 2, the pulverized solid catalyst is gasified with the olefin and hydrogen, and if necessary, the gas containing the low-boiling point non-polymerizable hydrocarbon in a fluid state. Polymerization is carried out while continuously extracting the olefin polymer produced by phase polymerization or copolymerization.
[0025]
Specifically, a raw material gas such as olefin and hydrogen, a solid catalyst component and an organometallic compound catalyst component, and, if necessary, a powdered solid catalyst comprising an electron donor, etc., are vapor-phased via line 1. A reaction system fluidized bed 4 in the polymerization vessel 2 is supplied. The reaction system fluidized bed 4 is maintained in a fluidized state by a flow of a gas (for example, a low boiling point non-polymerizable hydrocarbon) continuously supplied through the dispersion plate 3. Further, the polymerization is continuously carried out while the polymer produced in the reaction system fluidized bed 4 is extracted from the line 5. The unreacted gaseous olefin and the like that have passed through the fluidized bed 4 of the gas phase polymerization apparatus 2 are reduced in the flow velocity in the deceleration region 2A provided in the upper part of the gas phase polymerization apparatus 2, and gas phase polymerization is performed. The gas is discharged out of the gas phase polymerization vessel 2 through a gas outlet 2B provided at the upper portion of the vessel 2, and is again blown into the fluidized bed 4 in the gas phase polymerization vessel 2 through the circulation line 7. . The gaseous olefin is continuously supplied via a supply line 8 that joins the circulation line 7. In the figure, 6 is a blower, and 9 is a cooling device.
[0026]
In order to supply powder such as the powdered solid catalyst to the line 1 of such a circuit device, a powder quantitative supply device 10 according to this embodiment is provided.
As shown in FIGS. 1 and 2, the powder fixed amount supply apparatus 10 includes a powder storage chamber 12 having a hopper shape at the lower end for storing powder such as a powdered solid catalyst, and a powder storage chamber 12. The first powder flow rate adjustment device 16 connected to the first powder flow rate adjustment device 16 via the line 18, the differential pressure control chamber 20 connected to the first powder flow rate adjustment device 16 via the line 18, and the differential pressure control chamber 20 line. 22, a second powder flow rate adjusting device 24 connected via 22, a supply line 26 for introducing powder from the second powder flow rate adjusting device 24 to the powder transfer line 30, and the powder storage chamber 12 and the differential pressure It is comprised from the differential pressure control apparatus 40 which controls the differential pressure between the control chambers 20.
[0027]
In this case, the supply line 26 leads to the gas phase polymerization vessel 2 that is a high-pressure vessel via the powder transfer line 30 and is, for example, a high-pressure portion of 0.5 MPa. And the powder transfer line 30 in this Example is for supplying raw material gas, such as hydrogen and an olefin, to the vapor phase polymerization device 2, and these gases are always flowing. On the other hand, the powder storage chamber 12 into which the powder is charged has a low pressure portion close to atmospheric pressure, for example, a pressure of 0.1 MPa. The powdered solid catalyst is N ₂ Alternatively, an inert gas such as Ar may be used for transfer to the reactor.
[0028]
Further, as shown in FIGS. 1 and 2, the differential pressure control device 40 includes a pressure sensor 42 provided in the powder storage chamber 12, a pressure sensor 43 provided in the differential pressure control chamber 20, Based on the result of the measured pressure measured by the gas vent line 20B provided on the side of the powder introduction nozzle 20A of the differential pressure control chamber 20 and the pressure sensors 42 and 43, the gas vent line 20B is provided. The controller 44 is configured to adjust the opening / closing degree of the provided opening / closing valve 20C.
[0029]
Further, the first powder flow rate adjusting device 16 and the second powder flow rate adjusting device 24 are provided with a U-shaped quantitative recess 53 in the rotating body 52 as shown in FIG. Thus, a conventional ball valve 50 configured to supply a fixed amount of powder introduced into the determination recess 52, a conventional rotary valve as shown in FIG. 15, or the like can be used. However, any other structure that can supply powder quantitatively is not particularly limited, and the first powder flow rate adjusting device 16 and the second powder flow rate adjusting device 24 can Different types are also possible.
[0030]
In this case, the first powder flow rate adjustment device 16 and the second powder flow rate adjustment device 24 are more powerful than the powder supply capacity of the first powder flow rate adjustment device 16. The so-called “starvation feed”, which is set so that the powder supply capacity is larger, is preferable. For example, the powder supply capacity of the first powder flow control device 16 is the second powder flow control. It is desirable that the supply capacity is 80 to 90% with respect to the powder supply capacity of the device 24. That is, in this case, the entire amount of the powder that has been quantitatively supplied into the differential pressure control chamber 20 via the first powder flow rate adjusting device 16, and the powder transfer line 30 via the second powder flow rate adjusting device 24. Therefore, the quantitative property is not lowered.
[0031]
In addition, although not shown in figure, the gas discharged | emitted via this gas vent pipe 20B is supplied to the powder transfer line 30 again as carrier gas, for example, or is supplied to the circulation line 7 (flare gas circulation system). Also good.
[0032]
The shape and size of the differential pressure control chamber 20 are not particularly limited, and can be variously changed according to the type of reaction and the plant scale.
The operation of the powder quantitative supply device of the present invention configured as described above and the powder quantitative supply method of the present invention will be described below.
[0033]
First, the first powder flow rate adjusting device 16 and the second powder flow rate adjusting device 24 are closed, and the pressure sensor 42 provided in the powder storage chamber 12 and the differential pressure control chamber 20 are provided. The pressure sensor 43 measures the pressure in the powder storage chamber 12 and the pressure in the differential pressure control chamber 20, respectively. The measurement result is input to the control device 44 and processed to adjust the opening / closing degree of the opening / closing valve 20C provided in the gas vent line 20B of the differential pressure control chamber 20 based on a predetermined program. Gas is discharged from the extraction pipe 20B so that the differential pressure in the powder storage chamber 12 and the differential pressure control chamber 20 is in a certain range.
[0034]
In this case, the differential pressure in the powder storage chamber 12 and the differential pressure control chamber 20 is 0.001 to 0.3 Mpa, preferably 0.01 to 0.25 Mpa, more preferably 0.02 to 0. It is preferable to control the pressure in the differential pressure control chamber so as to be in the range of 2 Mpa. In this range, the backflow of gas from the differential pressure control chamber to the powder storage chamber via the first powder flow rate adjusting device is achieved. This is desirable because it does not occur and does not affect the quantitativeness of the powder. For example, the pressure in the powder storage chamber 12 may be 0.01 Mpa, and the pressure in the differential pressure control chamber 20 may be 0.02 Mpa.
[0035]
Thus, after the differential pressure in the powder storage chamber 12 and the differential pressure control chamber 20 falls within a certain range, the first powder flow rate adjusting device 16 is operated to operate the line 14 from the powder storage chamber 12. A fixed amount of powder is supplied into the differential pressure control chamber 20 from the powder introduction nozzle 20 </ b> A of the differential pressure control chamber 20 via the first powder flow rate adjusting device 16 and the line 18.
[0036]
At this time, since the differential pressure in the powder storage chamber 12 and the differential pressure control chamber 20 is controlled to be within a certain range, the second powder flow rate adjustment device 24 is connected from the powder transfer line 30 on the high pressure side. Since the carrier gas that has flowed (leaked) into the differential pressure control chamber through the first powder flow rate adjusting device 16 is blown into the powder storage chamber 12 does not occur, A certain amount of powder can be quantitatively supplied into the differential pressure control chamber 20 without lowering the quantitativeness.
[0037]
Thereafter, the first powder flow rate adjusting device 16 is closed, and the second powder flow rate adjusting device 24 is operated, whereby the powder supplied to the differential pressure control chamber 20 is changed to the line 22, the second. A fixed amount is introduced into the powder transfer line 30 via the powder flow rate adjusting device 24 and the supply line 26. At this time, in the so-called “starvation feed”, the powder supply capacity of the second powder flow rate adjusting device 24 is set to be larger than the powder supply capacity of the first powder flow rate adjustment device 16. As a result, the entire amount of powder supplied in the differential pressure control chamber 20 is supplied to the powder transfer line 30 via the second powder flow rate adjusting device 24, so that the quantitativeness thereof is lowered. There is nothing.
[0038]
After the powder supplied to the differential pressure control chamber 20 is entirely supplied to the powder transfer line 30 via the second powder flow rate adjusting device 24, the second powder flow rate adjusting device 24 is closed again. Thus, the cycle described above is repeated.
[0039]
Such cycle management can be automatically performed by the control device 44 or can be automatically performed by a separately provided control device.
Next, a second embodiment for carrying out gas transportation from a powder dryer extracted from a gas phase polymerization apparatus will be described.
[0040]
FIG. 5 shows a schematic view from the powder dryer to the gas transport line.
The powder extracted from the gas phase polymerizer usually contains combustible materials such as monomers and comonomers. If these products are used as they are, they may cause ignition troubles during the production process and use of the products. In addition, there is a step of performing an inert gas purge to remove combustible substances from the powder, which is sometimes referred to as a powder drying step. Since the equipment for this dry process (hereinafter referred to as “powder dryer A”) is more efficient at removing flammable compounds at a lower pressure, an inert gas is usually supplied from the lower part of the dryer at a pressure of about 0.1 Mpa. Executed under inert gas flow. The gas extracted from the upper part is discharged to the flare.
[0041]
The powder after the drying process is transported to a product production process, for example, a pelletizing process, by gas transportation, and stored.
Powder dry is supplied continuously from the upper part of the dryer, that is, extracted from the lower part and transported.
[0042]
At this time, in order to gas transport the powder, a powder transport gas of 0.5 Mpa is usually used.
The lower part of the powder dryer A is connected to the first powder flow rate adjusting device 16 connected via a line and to the first powder flow rate adjusting device 16 via a line 18 as in FIGS. The differential pressure control chamber 20, the second powder flow rate adjustment device 24 connected to the differential pressure control chamber 20 via the line 22, and the powder is introduced from the second powder flow rate adjustment device 24 to the powder transfer line 30. And a differential pressure control device 40 that controls the differential pressure between the powder storage chamber 12 and the differential pressure control chamber 20.
[0043]
In this case, the supply line 26 leads to a storage drum (not shown) of the pelletizing process, which is a high-pressure vessel, via the powder transfer line 30. For example, gas supply using 0.5 Mpa of inert gas is performed. We are carrying out.
[0044]
Further, as shown in FIGS. 1 and 2, the differential pressure control device 40 includes a pressure sensor 42 provided in the powder storage chamber 12, a pressure sensor 43 provided in the differential pressure control chamber 20, Based on the result of the measured pressure measured by the gas vent line 20B provided on the side of the powder introduction nozzle 20A of the differential pressure control chamber 20 and the pressure sensors 42 and 43, the gas vent line 20B is provided. The controller 44 is configured to adjust the opening / closing degree of the provided opening / closing valve 20C.
[0045]
Further, the first powder flow rate adjusting device 16 and the second powder flow rate adjusting device 24 are provided with a U-shaped quantitative recess 53 in the rotating body 52 as shown in FIG. Thus, a conventional ball valve 50 configured to supply a fixed amount of powder introduced into the determination recess 52, a conventional rotary valve as shown in FIG. 15, or the like can be used. However, any other structure that can supply powder quantitatively is not particularly limited, and the first powder flow rate adjusting device 16 and the second powder flow rate adjusting device 24 can Different types are also possible.
[0046]
In this case, the first powder flow rate adjustment device 16 and the second powder flow rate adjustment device 24 are more powerful than the powder supply capacity of the first powder flow rate adjustment device 16. The powder supply capacity is more preferable. For example, the powder supply capacity of the first powder flow rate adjustment device 16 is 80 to 90% of the powder supply capacity of the second powder flow rate adjustment device 24. It is desirable to do. That is, in this case, since the powder is supplied to the powder transfer line 30 via the first powder flow rate adjusting device 24, the quantitativeness thereof does not deteriorate.
[0047]
In addition, although the gas discharged | emitted via this degassing pipe line 20B is not shown in figure, for example, you may supply again to the powder transfer line 30 as carrier gas, or you may discharge | emit to flare or a vent.
[0048]
The following functions are the same as those in the first embodiment.
Further, in the present embodiment, the powder quantitative supply device and the powder quantitative supply method of the present invention are used in the case of supplying powder such as a powdered solid catalyst of an olefin gas phase polymerization apparatus or gas transport from a powder dryer. However, the present invention is not limited to this. For example, the present invention can be used in an embodiment in which a stabilizer is pneumatically transported to a compound hopper.
[0049]
Hereinafter, examples of preferred rotary valves as the first powder flow rate adjusting device 16 and the second powder flow rate adjusting device 24 used in the present invention will be described in detail below.
The rotary valve 118 is shown enlarged in FIGS. As shown in the figure, the rotary valve 118 includes a casing main body 126, an operating shaft 121 accommodated in the casing main body 126, and a rotating body 22 integrally connected to the operating shaft 21. A hopper 120 for supplying a powdery solid catalyst and a supply pipe 119 constituting the line 1 are connected to the casing main body 126 at positions above and below the rotating body 122.
[0050]
The supply pipe 119 leads to the gas phase polymerization apparatus 2 that is a high-pressure vessel, and is a high-pressure part. And the supply piping 119 in this Example is for supplying source gas, such as hydrogen and an olefin, to the vapor phase polymerization device 2, and these gases are always flowing. On the other hand, the hopper 120 into which the powder is charged is a low pressure portion close to the atmospheric pressure.
[0051]
A truncated cone-shaped rotator 122 is integrally provided at the tip of the operating shaft 121 (left tip in the figure). Both the operating shaft 121 and the rotating body 122 are accommodated in the casing 123. The rotating body 122 has a diameter that decreases toward the tip, and a sleeve 124 that forms a part of the casing 123 is in close contact with the periphery. The rotating body 122 can slide in an airtight manner on the sleeve 124. The material of the sleeve 124 is not particularly limited, and may be a conventionally known material used for a sleeve for housing a rotating body, for example, a metal. However, it is desirable to use a sleeve 124 made of plastic such as Teflon, polyethylene, or rulon because of the advantage that the clearance can be reduced.
[0052]
Although not illustrated, in this embodiment, the rotating body 122 has a diameter that increases toward the tip, but conversely, the rotating body 122 may have a diameter that decreases toward the tip ( The same applies to the following examples). As shown in FIG. 7, when the diameter of the rotating body 122 increases toward the tip, the rotating body (not shown) is used to adjust the sealing performance between the sleeve 124 and the rotating body 122. By tightening the tightening bolt and moving the rotating body 122 to the right in FIG. 7, the sliding contact surface between the inner peripheral surface of the sleeve 124 and the outer peripheral surface of the rotating body 122 can be brought into close contact. On the other hand, when the diameter of the rotating body 122 is reduced toward the tip, the inner peripheral surface of the sleeve 124 and the outer peripheral surface of the rotating body 122 are moved by tightening the cover 133 and moving the sleeve 124. Can be brought into close contact with each other.
[0053]
Above the rotating body 122, a feed hole 125 is formed in the sleeve 124, and is further connected to a powder feed portion 127 formed in the casing body 126. The powder feed unit 127 is connected to the hopper 120 placed above the casing body 126.
[0054]
A drop hole 129 is formed in the sleeve 124 below the rotating body 122. A powder dropping portion 130 provided on the casing body 126 is further connected to the drop hole 129 below. The powder dropping unit 130 is connected to a supply pipe 119 that opens further downward.
[0055]
The operating shaft 121 is supported by a bearing (not shown) provided on the right side of the casing main body 126 in FIG. 7, and the shaft sealing mechanism including the gland packing 131 and the gland presser 132 prevents gas leakage from the shaft portion. It is preventing.
[0056]
The casing body 126 is closed by a cover 133 on the distal end side (left side in the figure) of the rotating body 122. The cover 133 is fixed to the casing main body 126 with bolts (not shown).
[0057]
A carrier gas introduction path 134 having one end opened inside the sleeve is formed on the side of the rotating body (left side in FIG. 6). A carrier gas blowing pipe 137 is connected to the other end of the carrier gas introduction path 134 from a carrier gas source 135 through an on-off valve 136. The carrier gas blowing pipe 137 has a branch pipe 137 A, which is connected to the hopper 120. The carrier gas introduction path 134 is formed at a position communicating with the quantitative recess 138 (described later) in communication with the powder dropping unit 130.
[0058]
Three sliding recesses 138 are formed on the sliding surface of the rotating body 122. As shown in FIG. 6, the quantitative recess 138 is formed by a curved surface forming a part of a substantially semi-elliptical sphere in a cross section by a plane perpendicular to the axis of the rotating body 122. And this recessed part 138 for fixed_quantity | quantitative_assay has the length of the circumferential direction which can connect both the opening of the powder dropping part 130, and the opening of the carrier gas introduction path 134 (refer FIG. 6).
[0059]
The operation of this rotary valve will be described below. The powder charged into the hopper 120 enters the quantitative recess 138 through the powder feed portion 127 and the feed hole 125. The volume of the quantitative recess 138 is a predetermined size, and therefore a certain amount of powder is contained. The operating shaft 121 and the rotating body 122 always rotate in the same direction (clockwise direction in FIG. 6).
[0060]
The quantitative recess 138 filled with the powder eventually stops communicating with the powder feed unit 127 as the rotating body 122 rotates, and then opens to the powder dropping unit 130. With this opening, the powder in the quantitative recess 138 falls to the supply pipe 119 via the drop hole 129 and the powder drop part 130. This fall can be done by gravity acting on the powder. At this time, the pressure difference between the powder feed portion 127 that is the low pressure portion and the powder dropping portion 130 that is the high pressure portion is a sliding surface between the inner peripheral surface of the sleeve 124 and the outer peripheral surface of the rotating body 122 that are set relatively wide. However, since it maintains good airtightness, it is stably maintained. Further, since the inside of the quantitative recess 138 opened to the powder dropping part 130 is already at a high pressure, the pressure of the powder dropping part 130 does not prevent the powder from dropping. Therefore, if the powder does not stay inside the quantitative recess 138 due to static electricity or the like, the supply can be performed without using a carrier gas.
[0061]
Further, when the rotating body 122 further rotates, the quantitative recess 138 eventually communicates with the carrier gas introduction unit 134 while maintaining communication with the powder dropping unit 130. In this state, when the carrier gas is supplied from the carrier gas source 135 through the on-off valve 136, the powder staying in the metering hole 138 is swept away by the fluid energy of the carrier gas, and the fall is made smoother. Done.
[0062]
The quantitative recess 138 in which all the powder has fallen and emptied returns to the position at which the powder feed unit 127 is opened again as the rotating body 122 further rotates.
In this rotary valve, for example, when the rotating body 122 is continuously rotated in the clockwise direction, powder is supplied three times per rotation, and the rotation is continuously performed, whereby intermittent powder is obtained. The supply will continue. It is also possible to change the rotation speed and / or the rotation direction of the rotating body 122 in accordance with the desired supply interval without making the rotation speed and direction of the rotating body 122 constant.
[0063]
As described above, according to this rotary valve, the powder that has entered the quantitative recess 138 passes through the drop hole 129 and the powder drop part 130 due to gravity acting on itself, and even if the supply pipe 119 is at a high pressure, Fall there. Therefore, compared with the prior art, powder can be supplied without using a carrier gas.
[0064]
In addition, when the powder is likely to stay in the determination recess 138 due to static electricity or the like, the carrier gas is effective, but this carrier gas only passes through the short passage of the determination recess 138 and the powder dropping portion 130. A small amount is required, and a large amount of carrier gas as in the conventional case is not required.
[0065]
Furthermore, since this carrier gas flows along the substantially semi-elliptical spherical surface of the quantitative recess 138 when passing through the quantitative recess 138, it is difficult to reduce the flow energy. Therefore, a smaller amount of carrier gas is required.
[0066]
Further, the pressure of the carrier gas is also applied to the inside of the hopper 120 by the branch pipe 137A, so that, for example, when the gas tightness between the inner peripheral surface of the casing 126 and the outer peripheral surface of the rotating body 122 is incomplete, It is possible to prevent the powder in the hopper 120 from being rolled up by flowing backward into the hopper 120.
[0067]
In this rotary valve, the shape of the rotating body is not particularly limited, and as such, it may be any shape as long as it is a rotating body. Therefore, for example, the rotary valve may include a columnar rotating body 122 as shown in FIG. Although not shown, the shape of the rotating body 122 may be spherical or elliptical.
[0068]
Further, three of the quantitative recesses 138 are formed on the sliding surface of the rotating body 122 along the rotation direction. The number, position, and shape of the quantitative recesses are the functions of the rotary valve. Unless it inhibits, it will not specifically limit. Therefore, for example, the rotary valve can have two quantitative recesses 138 as shown in FIG.
[0069]
Further, the positions of the two quantitative recesses 138 may be offset in the rotational direction (that is, in the circumferential direction) (FIG. 9), or may be equally spaced in the rotational direction as shown in FIG. It is also possible to do.
[0070]
Further, in this rotary valve, a plurality of the concave portions for determination 138 are formed along the rotation direction, but there is only one row in the axial direction. However, as shown in FIG. 11, a plurality of rows can be formed in the axial direction. In this case, a plurality of powder feed portions 127 and feed holes 125 communicating with the quantitative recess 138 are also provided. A plurality of drop holes 129 are also provided. These dropping holes 129 may be combined into one powder dropping portion 130 having a Y-shape (see FIG. 11). However, in another embodiment (not shown), a plurality of dropping portions 130 are provided. The dropping parts 130 may be arranged in a twisted relationship with each other and connected to one supply pipe 119.
[0071]
Further, in these rotary valves, the curved surface inside the quantitative recess 138 is substantially hemispherical, but it may be substantially hemispherical. Alternatively, any other curved surface may be used as long as it suppresses the decrease in energy of the carrier gas.
[0072]
In these rotary valves, three or two quantitative recesses 138 are provided. However, although not shown, one or four or more may be provided.
Further, in the powder supply device of the present invention, in order to more strictly prevent pressure leakage and gas flow between the powder feed portion and the powder dropping portion, the embodiment as shown in FIG. 12 or FIG. Is possible.
[0073]
That is, in the rotary valve shown in FIG. 12, two quantitative recesses 138 with the rotational axis of the rotating body 122 as the symmetry point are formed on the sliding contact surface of the rotating body 122 with the sleeve 124. When the quantitative recess 138 opens in the powder feed portion 127, the other quantitative recess 138 opens in the drop portion 130.
[0074]
On one side of the rotating body 122 (left side in FIG. 12), a pressure side pressure adjusting path 141 having one end opened inside the sleeve is formed. A pressurizer (not shown) is connected to the other end of the pressure adjusting path 141 so that the gas pressure is always the same as that of the dropping unit 130. Further, on the other side of the rotating body 122 (right side in FIG. 12), a pressure reducing side pressure adjusting path 142 having one end opened inside the sleeve is formed. A gas suction unit (not shown) is connected to the other end of the pressure adjustment path 142 so that the gas pressure is always the same as that of the powder feed unit 127. And these pressure adjustment paths 141 and 142 are formed in the position connected to the recessed part 138 for fixed_quantity | quantitative_assay after passing the powder feed part 127 or the dropping part 130, when the rotary body 22 rotates counterclockwise. .
[0075]
In the rotary valve having such a configuration, the pressure-side pressure adjusting passage 141 is opened in the quantitative recess 138 after passing through the powder feed portion 127 by the rotation of the rotating body 122, and the inside of the quantitative recess 138 is pressurized. Therefore, the high pressure of the dropping part 130 is stably maintained. In addition, a pressure reducing side pressure adjusting path 142 is opened in the quantitative recess 138 after passing through the powder dropping part 130, and the pressure in the quantitative recess 138 is reduced by letting high pressure gas to the outside. In addition to the high pressure of the body dropping part 130 not affecting the powder feed part 127, it is possible to reduce the atmospheric gas in the dropping part 130 from flowing into the powder feed part 127. In addition, when it is necessary to perform some processing on the high-pressure gas discharged to the outside through the pressure reducing side pressure adjusting path 142 and the suction device, a suction gas processing device having a predetermined function may be connected to the suction device.
[0076]
In the rotary valve shown in FIG. 13, two quantitative recesses 138 are formed on the sliding contact surface of the rotating body 122 with the sleeve 124, which are offset in the rotational direction (that is, in the circumferential direction). .
[0077]
A carrier gas introduction path 134 similar to that in the first embodiment is formed on one side of the rotating body 122 (left side in FIG. 13), and the other side of the rotating body 122 (right side in FIG. 13). ), A cleaning gas introduction path 143 and a cleaning gas discharge path 144 each having one end opened inside the sleeve. A cleaning gas source (not shown) is connected to the other end of the cleaning gas introduction path 143 via a valve or the like. A gas suction device (not shown) is connected to the other end of the cleaning gas discharge path 144. When the rotating body 122 rotates counterclockwise, the cleaning gas introduction path 143 and the discharge path 144 are simultaneously opened to the quantitative recess 138 after passing through the dropping part 130, and the quantitative recess 138 is opened. It is formed in the position where it can communicate via.
[0078]
In the rotary valve having such a configuration, first, the cleaning gas introduction path 143 is opened in the quantitative recess 138 after passing through the powder dropping unit 130 due to the rotation of the rotating body 122, and then the rotation further proceeds. The cleaning gas discharge passage 144 is also opened. At this time, if the cleaning gas is allowed to flow from the cleaning gas introduction path 143 into the quantitative recess 138 and exit from the cleaning gas discharge path 144, the atmosphere of the powder dropping part 130 remaining in the quantitative recess 138 The gas can be replaced by a cleaning gas. The cleaning gas discharge path 144 is opened for a while even after the rotation of the rotating body 122 is further rotated and the cleaning gas introduction path 143 is closed, and also functions as the above-described pressure reducing side pressure adjusting path.
[0079]
According to such a rotary valve, the powder entering the quantitative recess of the rotating body is supplied to the powder dropping portion by dropping due to gravity as the rotating body rotates, and the powder dropping portion has a high pressure. Even in this case, since the powder does not fall, it can be supplied without using a carrier gas, and the sliding contact portion between the inner surface of the rotating body accommodating portion and the outer surface of the rotating body can be set relatively wide. Since it is easy to maintain airtightness, even if it is provided between the supply side and the supply target side, it is possible to effectively prevent gas circulation and pressure leakage through this.
[0080]
In addition, according to such a rotary valve, by providing the carrier gas supply path, the carrier gas is introduced from the introduction path into the quantitative recess in a state communicating with the powder dropping part, and the quantitative recess is formed. Since the powder adhering to the cleaning is blown off, the powder falls more smoothly. Such rotary valves are particularly low flowable or highly adherent powders, powders whose adhesion increases due to reaction with atmospheric gas, moisture absorption, etc. on the supply side and the supply side, or catalysts, for example. Thus, it is suitable when the variation in the feed amount has a significant effect on productivity and product quality.
[0081]
Further, in such a rotary valve, by providing the cleaning gas introduction path and the cleaning gas discharge path, when there is a quantitative recess between the powder dropping part and the powder feed part, The atmosphere gas in the powder dropping part staying in the gas can be replaced by the cleaning gas introduced from the cleaning gas introduction path and discharged from the cleaning gas discharge path.
[0082]
In addition, after passing through the powder feed part, such a rotary valve passes through the pressure adjusting path or the powder dropping part communicating with the concave portion for determination in a state before opening to the powder dropping part, By providing a pressure adjusting path that communicates with the concave portion for determination in a state before opening in the powder feed portion, the powder feed portion and the powder dropping portion influence each other due to the pressure difference. Further, it can be strictly prevented.
[0083]
Furthermore, by forming a plurality of quantitative recesses in the rotating body used in such a rotary valve, the powder can be supplied a plurality of times while the rotating body rotates once. In addition, by making the determination concave portion into a substantially hemispherical shape or a substantially semi-elliptical spherical shape, the powder can be dropped more smoothly without reducing the ejection energy of the carrier gas introduced into the determination concave portion.
[0084]
[Example 1]
Using powder having a particle size of 600 μm and a bulk density of 0.45 g / cc, the powder was extracted using the powder dryer system of FIG.
[0085]
Extraction piping size 12B (inch) (14 in Fig. 5)
Extraction piping size 12B (inch) (22 in FIG. 5)
Extraction valve size 12B (inch) (16 in FIG. 5)
Extraction valve size 12B (inch) (24 in FIG. 5)
N for powder dryer ₂ Feed 50Nm ^Three / hr, 0.1 MPa
Powder transport gas 2000Nm ^Three / hr, 0.5MPa
Control was performed so that the pressure in the differential pressure control chamber was 0.2 MPa (the differential pressure with the powder dryer was 0.1 MPa).
[0086]
result
The extraction could be carried out stably up to 8000 kg / hr.
[0087]
[Comparative Example 1]
Using the extraction system shown in FIG. 5, extraction was performed with a powder dryer pressure of 0.1 MPa, a differential pressure control chamber pressure of 0.45 MPa, and a powder transport gas (line) pressure of 0.5 MPa. / Hr could not be extracted stably.
[0088]
【The invention's effect】
As described above, according to the powder quantitative supply device and the powder quantitative supply method according to the present invention, the differential pressure between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber is changed between the first powder flow rate adjusting device and the first powder flow rate adjusting device. 2 Measured with the powder flow rate adjustment device closed, controls the pressure in the differential pressure control chamber based on the measurement result, and passes the first powder flow rate adjustment device from the powder storage chamber to the differential pressure control chamber. A certain amount of powder is supplied.
[0089]
Therefore, when supplying a certain amount of powder from the powder storage chamber to the differential pressure control chamber, it flows into the differential pressure control chamber via the second powder flow rate adjustment device from the powder transfer line on the high pressure side ( Since the so-called carrier gas blowing-up phenomenon in which the leaked carrier gas blows up to the powder storage chamber via the first powder flow rate adjusting device does not occur, a certain amount of powder can be obtained without degrading the quantitativeness of the powder. Can be quantitatively supplied into the differential pressure control chamber.
[0090]
In addition, when the powder supplied in a certain amount to the differential pressure control chamber is supplied to the powder transfer line via the second powder flow control device, the first powder flow control device is used. Since the operation is performed in a closed state, the carrier gas that has flowed into the differential pressure control chamber from the high-pressure side powder transfer line blows up to the powder storage chamber via the first powder flow control device. Since there is no pressure leak, a certain amount of powder can be reliably supplied to the powder transfer line without deteriorating the quantitativeness of the powder, and there is no pressure leak. The reaction conditions in the container do not change.
[0091]
In the present invention, the so-called “starvation feed” is set such that the powder supply capacity of the second powder flow rate adjusting device is larger than the powder supply capacity of the first powder flow rate control device. Therefore, the entire amount of the powder that has been quantitatively supplied into the differential pressure control chamber via the first powder flow rate adjusting device is supplied to the powder transfer line via the second powder flow rate adjusting device. , Its quantitativeness is not lowered.
[0092]
According to the present invention as described above, for example, when applied to the supply of a catalyst to a gas phase polymerization apparatus, a fixed amount of catalyst can be reliably supplied in a quantitative amount, and no pressure leakage occurs. It is easy to keep the reaction conditions in the above uniform, and a stable polymerization reaction can be performed.
[0093]
Furthermore, by using the rotary valve described above as the first powder flow rate adjusting device and the second powder flow rate adjusting device, the powder entering the concave portion for quantitative determination of the rotating body falls due to gravity as the rotating body rotates. Even when the powder drop part is at a high pressure, it can be supplied without using a carrier gas. Since the sliding contact portion between the inner peripheral surface of the unit and the outer surface of the rotating body can be set relatively wide and easy to maintain airtightness, even if it is provided between the supply side and the supplied side, the gas flow and pressure through this It is possible to effectively prevent leakage and the like.
[0094]
Further, in this rotary valve, by providing the carrier gas supply path, the carrier gas is introduced from the introduction path into the quantification recess that is in communication with the powder dropping part, and the quantification recess is washed and adhered. Since the powder to be blown is blown off, the powder falls more smoothly. Such a powder supply device is a powder having a low fluidity or high adhesion, in particular, a powder whose adhesion increases due to reaction with atmospheric gas, moisture absorption, etc. It is suitable when the variation in feed amount has a significant effect on productivity and product quality, such as a catalyst.
[0095]
Further, in this rotary valve, the cleaning gas introduction passage and the cleaning gas discharge passage are arranged so that when there is a quantitative recess between the powder dropping portion and the powder feed portion, the rotary valve stays in the quantitative recess. The atmosphere gas in the powder falling part can be replaced by the cleaning gas introduced from the cleaning gas introduction path and discharged from the cleaning gas discharge path.
[0096]
Further, in this rotary valve, after passing through the powder feed portion, after passing through the pressure adjusting path or the powder dropping portion that is in communication with the concave portion for quantification before being opened to the powder dropping portion, By providing a pressure adjustment path that communicates with the concave portion for determination in the state before opening in the body feed portion, it is more strict that the powder feed portion and the powder dropping portion influence each other due to the pressure difference. Can be prevented.
[0097]
Further, in this rotary valve, by forming a plurality of quantitative recesses in the rotating body, the powder can be supplied a plurality of times while the rotating body rotates once. In addition, by making the determination concave portion into a substantially hemispherical shape or a substantially semi-elliptical spherical shape, the powder can be dropped more smoothly without reducing the ejection energy of the carrier gas introduced into the determination concave portion.
[0098]
If such a rotary valve is used, the supply device can be reduced in size and no carrier gas is required, or even if necessary, the reaction conditions of the supplied part, that is, the polymerization reactor, etc., can be made uniform. It is easy to maintain, and a stable polymerization reaction can be performed.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view of a powder quantitative supply device of the present invention.
FIG. 2 is a partially enlarged view of the powder quantitative supply device of the present invention.
FIG. 3 is a schematic view in which the powder quantitative supply device of the present invention is applied to an apparatus circuit of an olefin gas phase polymerization method.
FIG. 4 is a cross-sectional view showing an embodiment of a powder flow rate adjusting device used in the powder quantitative supply device of the present invention.
FIG. 5 is a schematic view showing another embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a cross-sectional view of a rotary valve used in the present invention.
FIG. 7 is a longitudinal sectional view of FIG. 6;
FIG. 8 is a longitudinal sectional view showing a main part of another embodiment of the rotary valve used in the present invention.
FIG. 9 is a cross-sectional view showing the main part of another embodiment of the rotary valve used in the present invention.
FIG. 10 is a cross-sectional view showing the main part of another embodiment of the rotary valve used in the present invention.
FIG. 11 is a longitudinal sectional view showing a main part of another embodiment of the rotary valve used in the present invention.
FIG. 12 is a cross-sectional view showing the main part of another embodiment of the rotary valve used in the present invention.
FIG. 13 is a longitudinal sectional view showing a main part of another embodiment of the rotary valve used in the present invention.
FIG. 14 is a schematic diagram showing the configuration of a conventional powder supply apparatus.
FIG. 15 is a cross-sectional view showing a configuration of a rotary valve of a conventional powder supply apparatus.
[Explanation of symbols]
1 line
2 Gas phase polymerization equipment
2A deceleration area
2B Gas outlet
3 Dispersion plate
4 Fluidized bed
5 lines
7 Circulation line
8 Supply line
10 Powder metering device
12 Powder storage chamber
14 lines
16 First powder flow control device
18 lines
20 Differential pressure control room
20A Powder introduction nozzle
20B pipeline
20C Open / close valve
22 lines
24 Second powder flow control device
26 Supply line
30 Powder transfer line
40 Differential pressure control device
42 Pressure sensor
43 Pressure sensor
44 Controller
118 Rotary valve
119 Supply piping
120 hopper
121 Operating shaft
122 Rotating body
123 casing
124 sleeve
125 Feed hole
126 Casing body
127 Powder feed section
129 Fall hole
130 Powder drop part
131 Gland packing
133 cover
134 Carrier gas introduction path
135 Carrier gas source
136 On-off valve
137 Carrier gas blowing pipe
137A branch pipe
138 Recess for determination

Claims

A powder quantitative supply device for supplying a constant amount to a high-pressure side, which is a supply side, accompanied by a high-pressure carrier gas,
A powder storage chamber for storing powder;
A differential pressure control chamber connected to the powder storage chamber;
A first powder flow rate adjusting device connected between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber;
A second powder flow rate adjusting device connected between the differential pressure control chamber and the powder transfer line;
While comprising a differential pressure control device that controls the differential pressure between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber,
In the closed state of the first powder flow rate adjusting device and the second powder flow rate adjusting device, the differential pressure between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber is measured, and the differential pressure control chamber is based on the measurement result. A certain amount of powder is supplied from the powder storage chamber to the differential pressure control chamber via the first powder flow rate adjusting device,
The powder supplied to the differential pressure control chamber is quantitatively supplied to the powder transfer line via the second powder flow control device when the first powder flow control device is closed. A powder quantitative supply device characterized by the above.

The powder supply capacity of the second powder flow rate adjusting device is set to be larger than the powder supply capability of the first powder flow rate control device. Powder quantitative supply device.

The differential pressure control device includes a gas vent line that measures a differential pressure between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber and discharges gas from the differential pressure control chamber based on the measurement result. The powder fixed-quantity supply apparatus of Claim 1 or 2.

As the first powder flow rate adjusting device and / or the second powder flow rate adjusting device,
An operating shaft that rotates about an axis;
A rotating body provided integrally with the operating shaft;
A casing having a rotating body housing portion that houses the rotating body and is in sliding contact with the outer peripheral surface of the rotating body and has an inner peripheral surface that enables the rotation;
A powder feed portion provided at a position above the rotating body of the casing and opening downward to the rotating body housing portion of the casing;
A powder dropping unit provided at a position below the rotating body of the casing and opening upward in the rotating body housing;
A rotary valve for supplying a fixed amount of powder, which is formed on the outer peripheral surface of the rotating body, and includes a metering concave portion that individually opens to the powder feed portion and the powder dropping portion in order with the rotation. At least one or more is used, The powder fixed_quantity | feed_rate supply apparatus in any one of Claim 1 to 4 characterized by the above-mentioned.

5. The powder quantitative supply device according to claim 4, wherein a carrier gas introduction path communicating with the concave portion for quantitative determination in an open state to the powder dropping portion is provided.

A cleaning gas introduction path and a cleaning gas discharge path communicating with the determination concave portion in a state before opening in the powder feed section after passing through the powder dropping section are provided. The powder quantitative supply apparatus according to claim 4 or 5.

5. The powder according to claim 4, wherein after passing through the powder dropping portion, a pressure adjusting path communicating with the concave portion for determination in a state before opening to the powder feed portion is provided. Metering device.

8. The pressure adjustment path communicating with the concave portion for quantification in a state before opening in the powder dropping portion after passing through the powder feed portion is provided. Powder quantitative supply device.

The plurality of concave portions for quantification are formed on the outer peripheral surface of the rotating body along the rotation direction, and have a substantially hemispherical shape or a substantially semi-elliptical spherical shape. Powder quantitative supply device.

A powder quantitative supply method for supplying a constant amount to a high-pressure side that is a supply side by entraining powder in a high-pressure carrier gas,
The first powder connected between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber is defined as the differential pressure between the powder storage chamber storing the powder and the differential pressure control chamber connected to the powder storage chamber. Measure with the body flow rate adjustment device and the second powder flow rate adjustment device connected between the differential pressure control chamber and the powder transfer line closed.
Based on the measurement result, the pressure in the differential pressure control chamber is controlled, and a certain amount of powder is supplied from the powder storage chamber to the differential pressure control chamber via the first powder flow control device,
The first powder flow rate adjusting device is closed, and the powder supplied to the differential pressure control chamber is quantitatively supplied to the powder transfer line via the second powder flow rate adjusting device. A powder quantitative supply method.

The powder supply capacity of the second powder flow rate adjustment device is set to be larger than the powder supply capability of the first powder flow rate adjustment device. Powder quantitative supply method.

The pressure in the differential pressure control chamber is controlled so that the differential pressure between the powder storage chamber and the differential pressure control chamber is in the range of 0.001 to 0.3 Mpa. The powder fixed-quantity supply method of description.

As the first powder flow rate adjusting device and / or the second powder flow rate adjusting device,
An operating shaft that rotates about an axis;
A rotating body provided integrally with the operating shaft;
A casing having a rotating body housing portion that houses the rotating body and is in sliding contact with the outer peripheral surface of the rotating body and has an inner peripheral surface that enables the rotation;
A powder feed portion provided at a position above the rotating body of the casing and opening downward to the rotating body housing portion of the casing;
A powder dropping unit provided at a position below the rotating body of the casing and opening upward in the rotating body housing;
A rotary valve for supplying a fixed amount of powder, which is formed on the outer peripheral surface of the rotating body and includes a metering concave portion that individually opens sequentially to the powder feed portion and the powder dropping portion as it rotates. The powder quantitative supply method according to any one of claims 10 to 12, wherein at least one is used.

14. The powder quantitative supply method according to claim 13, wherein a carrier gas introduction path communicating with the concave portion for quantitative determination in an open state to the powder dropping portion is provided.

A cleaning gas introduction path and a cleaning gas discharge path communicating with the determination concave portion in a state before opening in the powder feed section after passing through the powder dropping section are provided. The powder quantitative supply method according to claim 13 or 14.

14. The powder according to claim 13, further comprising a pressure adjusting path communicating with the concave portion for quantification in a state before opening in the powder feed portion after passing through the powder dropping portion. A quantitative supply method.

17. The pressure adjusting path that communicates with the concave portion for quantification in a state before opening in the powder dropping portion after passing through the powder feed portion is disposed. Powder quantitative supply method.

A plurality of the concave portions for quantification are formed along the rotation direction on the outer peripheral surface of the rotating body, and have a substantially hemispherical shape or a substantially semi-elliptical spherical shape. Powder quantitative supply method.