JP4022952B2

JP4022952B2 - Properties control method of emulsion rolling oil

Info

Publication number: JP4022952B2
Application number: JP22132397A
Authority: JP
Inventors: 典久岡田; 功赤木; 夏樹名村; 正法北浜; 亮伸石渡
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1997-08-18
Filing date: 1997-08-18
Publication date: 2007-12-19
Anticipated expiration: 2017-08-18
Also published as: JPH1161173A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は含ケイ素鋼板、特に方向性電磁鋼板の冷間圧延において循環供給方式で用いるエマルション圧延油の操業管理方法に関し、より詳しくは方向性電磁鋼板の冷間圧延において該鋼板の表面性状、及び圧延油原単位の維持、管理のためのエマルション圧延油の性状管理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心として使用されており、磁気特性、特に磁化特性と鉄損特性に優れることが必要とされる。
ところで方向性電磁鋼板の磁気特性は単に材質だけではなく、その表面性状にも強く影響され、表面粗さが小さいほど磁気特性は良好であることが知られている。そこで冷間圧延工程、特に最終圧延工程では、いわゆるブライト仕上げと呼ばれる、鋼板表面粗さが中心線平均粗さＲａで０．４０μｍ以下となるような圧延処理が採用されている。また、方向性電磁鋼板は変形抵抗が高くしかも脆いので、方向性電磁鋼板の冷間圧延で用いる圧延油は高い潤滑性を持つことが要求されている。この鋼板表面粗さを小さく抑えることができ且つ高い潤滑性を有する圧延油については、特に循環供給方式で用いるエマルション圧延油については、その性状管理が非常に重要である。
【０００３】
鋼板表面粗さが小さい優れた表面性状の鋼板を得るための圧延方法としては特開昭６４−８３６２２号公報に記載されているように圧延油付着量（以下、プレートアウト量という）をコントロールする方法や、特公平３−５４００８号公報に記載されているように圧延油の動粘度を抑えてロールバイトへの引き込み油量をコントロールする方法によりオイルピットの存在割合を小さくして鋼板表面粗さを抑える方法がある。これらの技術が示すように圧延油のプレートアウト量、及び引き込み油量は鋼板表面粗さと密接に関わっていることがわかっている。
【０００４】
これまで、一般的に、エマルション圧延油の特性として、乳化安定性が低下した場合には、エマルション粒径が大きくなってプレートアウト量が増加することが知られている。従って、方向性電磁鋼板の冷間圧延において循環供給方式で使用されるエマルション圧延油の管理では特に乳化安定性が重要視されている。また、乳化安定性が低下した場合には、エマルション圧延油中の圧延油の濃度低下が発生し、圧延油原単位の悪化が発生する。
【０００５】
従来技術においては、乳化安定性を維持するための管理指標としてはエマルション圧延油のｐＨ、エマルション中の鉄分量、灰分量等が採用されていた。
一般に、エマルション圧延油においては油滴のまわりに乳化剤が存在することで乳化が安定している。エマルション中に鉄粉などの微細な粉体が分散していると、これらの粉体は油滴と衝突することで油滴を破壊し、乳化を不安定にすると考えられる。
鉄粉については、カチオン系やアニオン系のイオン性の乳化剤を用いたエマルション中においてはｐＨを適当にコントロールすることにより、鉄分の等電点を利用して鉄粉の表面電位が乳化剤の電位と同じになるように帯電させ、乳化剤との反発作用を利用して鉄粉による油滴の破壊を緩和することができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、方向性電磁鋼板のようにケイ素を３重量％程度含む鋼板を冷間圧延する場合に、これら管理指標には何ら変化が認められないにもかかわらず、エマルション圧延油の乳化安定性が低下するという現象がしばしば見られ、乳化安定性の低下を予測することが不可能な場合があった。
【０００７】
本発明者らは、方向性電磁鋼板の冷間圧延におけるエマルション圧延油の乳化安定性の低下について鋭意調査した結果、冷間圧延後に中間焼鈍を施した鋼板の２回目圧延においてエマルション圧延油の劣化が進み、乳化が不安定になることを発見した。さらに該中間焼鈍後の鋼板表面を調査した結果、粒径が１μｍ以下の微細なシリカ（ＳｉＯ₂）粉末が付着しているという本発明に結びつく知見を得た。更にこの知見を基に乳化が不安定になったエマルション圧延油中のシリカ（ＳｉＯ₂）の含有量を測定した結果、乳化の不安定とＳｉＯ₂の含有量が関係していることを見いだした。
エマルション中にシリカ微粉が分散していると、シリカ微粉はエマルション中での帯電が微弱なためイオン性の乳化剤を用いたエマルション中においても油滴の破壊作用は防止されず、この微粉が油滴と衝突することで油滴を破壊し、乳化を不安定にすると考えられる。
【０００８】
本発明は、上記のようなエマルション圧延油の乳化安定性の低下による鋼板表面性状の悪化、及び圧延油原単位悪化を防止するためになされたものであり、方向性電磁鋼板の冷間圧延において該鋼板の表面性状、及び圧延油原単位の維持、管理のための循環供給方式で用いるエマルション圧延油の性状管理方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の第一の態様のエマルション圧延油の性状管理方法は、方向性電磁鋼板の冷間圧延において循環供給方式で用いるエマルション圧延油の乳化安定性を維持するための管理指標として該エマルション圧延油中のＳｉＯ₂量を採用することを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の第二の態様のエマルション圧延油の性状管理方法は、方向性電磁鋼板の冷間圧延において循環供給方式で用いるエマルション圧延油の乳化安定性を維持するための管理指標として、該エマルション圧延油中のＳｉＯ₂量と、該エマルション圧延油のｐＨ値、該エマルション圧延油中の鉄分量及び該エマルション圧延油中の灰分量の１種以上とを採用することを特徴とする。
【００１１】
本発明の第一の態様においては、方向性電磁鋼板の冷間圧延において循環供給方式で用いるエマルション圧延油の乳化安定性を維持するための管理指標として、該エマルション圧延油中のＳｉＯ₂量を採用しているので、エマルション圧延油中のシリカ微粉量の増加に起因ずるエマルション圧延油の乳化安定性の低下を予測することが可能となり、更には方向性電磁鋼板の冷間圧延において該鋼板の表面性状、及び圧延油原単位の維持、管理のためのエマルション圧延油の性状管理が可能となる。
【００１２】
更に、本発明の第二の態様においては、方向性電磁鋼板の冷間圧延において循環供給方式で用いるエマルション圧延油の乳化安定性を維持するための管理指標として、該エマルション圧延油中のＳｉＯ₂量と、該エマルション圧延油のｐＨ値、該エマルション圧延油中の鉄分量及び該エマルション圧延油中の灰分量の１種以上とを採用するので、エマルション圧延油の乳化安定性の低下を一層確実に予測することが可能となり、更には方向性電磁鋼板の冷間圧延において該鋼板の表面性状、及び圧延油原単位の維持、管理のためのエマルション圧延油の性状管理が一層確実になる。
【００１３】
また、本発明においては、後記の実施例の記載からも明らかなように、管理指標としての該エマルション圧延油中のＳｉＯ₂量を１２０ｐｐｍ以下に維持することが好ましい。ＳｉＯ₂量の管理方法については従来の電磁フィルター、ホフマンフィルター等のエマルション圧延油フィルトレーションやスキミングを採用することができる。更に、管理指標としての該エマルション圧延油のｐＨ値、該エマルション圧延油中の鉄分量及び該エマルション圧延油中の灰分量は従来技術で採用されている値でよく、また従来技術で採用されている管理方法を採用することができる。
【００１４】
【実施例】
本発明のエマルション圧延油の性状管理方法によって達成される効果を確認するために、４スタンドタンデムミルにおける方向性珪素鋼板の冷間圧延時に循環供給方式でエマルション圧延油を用いた場合の、エマルション圧延油のプレートアウト量、エマルション圧延油の乳化安定性、エマルション圧延油中のＳｉＯ₂量、及び達成される鋼板表面粗さについて調査した。本実施例におけるエマルション圧延油は、基油としてエステルを使用し、ノニオン乳化剤及びカチオン乳化剤を併用し、エマルション中の油の濃度が２．５〜３．５％のものである。
【００１５】
乳化安定性を評価する指標として下記式によって計算される「８分間静置した後のＥＳＩ（Emulsion Stability Index）を用いた。
８分間静置した後のＥＳＩ＝（サンプル４００cm³ を８分間静置した後の下層１００cm³ 中の油分濃度）／（サンプル４００cm³ を８分間静置した後の上層１００cm³ 中の油分濃度）
【００１６】
本実施例によって測定された結果を要約すると、プレートアウト量と鋼板表面粗さＲａとの関係は第１図に示す通りであった。上記ＥＳＩとプレートアウト量との関係は第２図に示す通りであった。また、エマルション圧延油中のＳｉＯ₂量、ｐＨ、鉄分量、灰分量及びＥＳＩの経時変化は第３図に示す通りであった。更に、エマルション圧延油中のＳｉＯ₂量と上記ＥＳＩとの関係は第４図に示す通りであった。
【００１７】
表面粗さをＲａ０．４μｍ以下にするためには、第１図よりプレートアウト量は１０ｍｇ／１００ｃｍ²以下に管理する必要があることがわかる。更に、プレートアウト量を１０ｍｇ／１００ｃｍ²以下に抑えるためには、第２図より上記ＥＳＩは０．５以上である必要があることがわかる。また、第３図より、上記ＥＳＩの低下はエマルション圧延油中のＳｉＯ₂量が増加した場合に発生していることがわかる。更に、上記ＥＳＩを０．５以上に維持するためには、第４図よりエマルション圧延油中のＳｉＯ₂量を１２０ｐｐｍ以下に抑える必要があることがわかる。
【００１８】
【発明の効果】
本発明により、方向性電磁鋼板の冷間圧延において循環供給方式で用いるエマルション圧延油の劣化の予測が可能となり、フィルトレーション等の処置を適切なタイミングで実施でき、鋼板の表面性状を良好に維持できるようになる。さらに、潤滑の過不足によるスリップ、チャタリング等の異常圧延現象の防止、圧延油原単位が向上するという効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】プレートアウト量と鋼板表面粗さＲａとの関係を示すグラフである。
【図２】上記ＥＳＩとプレートアウト量との関係を示すグラフである。
【図３】エマルション圧延油中のＳｉＯ₂量、ｐＨ、鉄分量、灰分量及びＥＳＩの経時変化を示すグラフである。
【図４】エマルション圧延油中のＳｉＯ₂量と上記ＥＳＩとの関係を示すグラフである。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an operation management method of emulsion rolling oil used in a circulating supply system in cold rolling of silicon-containing steel sheets, particularly grain-oriented electrical steel sheets, and more specifically, surface properties of the steel sheets in cold rolling of grain-oriented electrical steel sheets, and The present invention relates to a property management method of emulsion rolling oil for maintaining and managing the rolling oil intensity.
[0002]
[Prior art]
Oriented electrical steel sheets are mainly used as iron cores for transformers and other electrical equipment, and are required to have excellent magnetic properties, particularly magnetization properties and iron loss properties.
Incidentally, it is known that the magnetic properties of grain-oriented electrical steel sheets are strongly influenced not only by the material but also by the surface properties, and the smaller the surface roughness, the better the magnetic properties. Therefore, in the cold rolling process, particularly the final rolling process, a so-called bright finish is adopted, in which the steel sheet surface roughness is 0.40 μm or less in terms of the center line average roughness Ra. Moreover, since the grain-oriented electrical steel sheet has high deformation resistance and is brittle, the rolling oil used in the cold rolling of the grain-oriented electrical steel sheet is required to have high lubricity. As for the rolling oil that can suppress the surface roughness of the steel sheet to a low level and has high lubricity, it is very important to manage its properties, particularly for the emulsion rolling oil used in the circulation supply system.
[0003]
As a rolling method for obtaining a steel sheet having excellent surface properties with small steel sheet surface roughness, the rolling oil adhesion amount (hereinafter referred to as plate-out amount) is controlled as described in JP-A No. 64-83622. As described in Japanese Patent Publication No. 3-54008, the ratio of oil pits is reduced by reducing the kinematic viscosity of the rolling oil and controlling the amount of oil drawn into the roll bite, thereby reducing the surface roughness of the steel sheet. There is a way to suppress this. As these techniques show, it is known that the plate-out amount of rolling oil and the amount of drawn-in oil are closely related to the surface roughness of the steel sheet.
[0004]
So far, it is generally known that the emulsion particle size is increased and the plate-out amount is increased when the emulsion stability is lowered as a characteristic of the emulsion rolling oil. Therefore, emulsification stability is especially emphasized in the management of emulsion rolling oil used in a circulating supply system in cold rolling of grain-oriented electrical steel sheets. Moreover, when emulsion stability falls, the fall of the density | concentration of the rolling oil in emulsion rolling oil will generate | occur | produce, and the deterioration of a rolling-oil basic unit will generate | occur | produce.
[0005]
In the prior art, the pH of emulsion rolling oil, the amount of iron in the emulsion, the amount of ash, etc. have been adopted as management indices for maintaining the emulsion stability.
In general, in an emulsion rolling oil, emulsification is stable due to the presence of an emulsifier around oil droplets. When fine powders such as iron powder are dispersed in the emulsion, these powders are thought to break the oil droplets by colliding with the oil droplets and make the emulsification unstable.
For iron powder, the surface potential of the iron powder is adjusted to the potential of the emulsifier by using the isoelectric point of iron by appropriately controlling the pH in an emulsion using a cationic or anionic ionic emulsifier. It can be charged to be the same, and the destruction of oil droplets by iron powder can be mitigated by utilizing the repulsive action with the emulsifier.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, when cold-rolling a steel sheet containing about 3% by weight of silicon, such as grain-oriented electrical steel sheets, the emulsion stability of the emulsion rolling oil is reduced despite no change in these management indices. In many cases, it was impossible to predict a decrease in emulsion stability.
[0007]
As a result of intensive investigations on the decrease in emulsion stability of emulsion rolling oil in cold rolling of grain-oriented electrical steel sheets, the present inventors have found that deterioration of emulsion rolling oil in the second rolling of a steel sheet subjected to intermediate annealing after cold rolling. It was discovered that the emulsification became unstable. Furthermore, as a result of investigating the surface of the steel sheet after the intermediate annealing, the present inventors have found that fine silica (SiO ₂ ) powder having a particle size of 1 μm or less is attached. Furthermore, based on this finding, the content of silica (SiO ₂ ) in the emulsion rolling oil in which emulsification became unstable was measured. As a result, it was found that the instability of emulsification and the content of SiO ₂ were related. .
If the silica fine powder is dispersed in the emulsion, the silica fine powder is weakly charged in the emulsion, so the oil droplets are not destroyed even in the emulsion using the ionic emulsifier. It is thought that the oil droplets are destroyed by the collision with the oil and the emulsification becomes unstable.
[0008]
The present invention was made in order to prevent deterioration of steel sheet surface properties due to a decrease in emulsion stability of emulsion rolling oil as described above, and deterioration of rolling oil intensity, and in cold rolling of grain-oriented electrical steel sheets It aims at providing the property management method of the emulsion rolling oil used by the circulation supply system for the maintenance of the surface property of this steel plate, and a rolling-oil basic unit.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
That is, the property management method of the emulsion rolling oil according to the first aspect of the present invention is the emulsion as a management index for maintaining the emulsion stability of the emulsion rolling oil used in the circulation supply system in the cold rolling of the grain-oriented electrical steel sheet. The amount of SiO ₂ in the rolling oil is employed.
[0010]
Further, the property management method of the emulsion rolling oil according to the second aspect of the present invention is a management index for maintaining the emulsion stability of the emulsion rolling oil used in the circulating supply method in the cold rolling of the grain-oriented electrical steel sheet, The amount of SiO _{2 in the} emulsion rolling oil, the pH value of the emulsion rolling oil, the amount of iron in the emulsion rolling oil, and one or more of the amount of ash in the emulsion rolling oil are employed.
[0011]
In the first aspect of the present invention, the SiO ₂ amount in the emulsion rolling oil is used as a management index for maintaining the emulsion stability of the emulsion rolling oil used in the circulation supply method in the cold rolling of the grain-oriented electrical steel sheet. Therefore, it is possible to predict a decrease in the emulsion stability of the emulsion rolling oil due to an increase in the amount of silica fines in the emulsion rolling oil. It is possible to manage the properties of the emulsion rolling oil for maintaining and managing the surface properties and the basic unit of rolling oil.
[0012]
Furthermore, in the second aspect of the present invention, SiO ₂ in the emulsion rolling oil is used as a management index for maintaining the emulsion stability of the emulsion rolling oil used in the circulating supply method in the cold rolling of the grain-oriented electrical steel sheet. And more than one of the pH value of the emulsion rolling oil, the amount of iron in the emulsion rolling oil, and the amount of ash in the emulsion rolling oil, further reducing the emulsion stability of the emulsion rolling oil. Furthermore, in cold rolling of a grain-oriented electrical steel sheet, the surface property of the steel sheet and the property management of the emulsion rolling oil for maintaining and managing the rolling oil intensity are further ensured.
[0013]
Further, in the present invention as is evident from the description of the examples below, it is preferable to keep the amount of SiO ₂ of the emulsion rolling oil as the management index below 120 ppm. As a method for managing the amount of SiO ₂ , emulsion rolling oil filtration and skimming such as conventional electromagnetic filters and Hoffman filters can be employed. Further, the pH value of the emulsion rolling oil as a management index, the iron content in the emulsion rolling oil, and the ash content in the emulsion rolling oil may be the values employed in the prior art, and also employed in the prior art. Management methods that can be adopted.
[0014]
【Example】
In order to confirm the effect achieved by the property management method of emulsion rolling oil of the present invention, emulsion rolling when emulsion rolling oil is used in a circulating supply system during cold rolling of grain oriented silicon steel sheets in a 4-stand tandem mill The amount of oil plateout, the emulsion stability of the emulsion rolling oil, the amount of SiO ₂ in the emulsion rolling oil, and the steel sheet surface roughness achieved were investigated. The emulsion rolling oil in this example uses an ester as a base oil, uses a nonionic emulsifier and a cationic emulsifier in combination, and the oil concentration in the emulsion is 2.5 to 3.5%.
[0015]
“ESI (Emulsion Stability Index) after standing for 8 minutes was used as an index for evaluating the emulsion stability.
After standing for 8 minutes ESI = (oil concentration in the lower layer 100 cm ³ after the sample 400 cm ³ and allowed to stand for 8 minutes) / (oil concentration in the upper layer 100 cm ³ after the sample 400 cm ³ and allowed to stand for 8 minutes)
[0016]
To summarize the results measured by this example, the relationship between the plate-out amount and the steel plate surface roughness Ra is as shown in FIG. The relationship between the ESI and the plate-out amount was as shown in FIG. Further, the changes over time in the SiO ₂ content, pH, iron content, ash content, and ESI in the emulsion rolling oil were as shown in FIG. Furthermore, the relationship between the amount of SiO ₂ in the emulsion rolling oil and the ESI was as shown in FIG.
[0017]
It can be seen from FIG. 1 that the plate-out amount must be controlled to 10 mg / 100 cm ² or less in order to make the surface roughness Ra 0.4 μm or less. Further, it can be seen from FIG. 2 that the ESI needs to be 0.5 or more in order to suppress the plate-out amount to 10 mg / 100 cm ² or less. Further, FIG. 3 shows that the above ESI decrease occurs when the amount of SiO ₂ in the emulsion rolling oil increases. Furthermore, it can be seen from FIG. 4 that the amount of SiO ₂ in the emulsion rolling oil needs to be suppressed to 120 ppm or less in order to maintain the ESI at 0.5 or more.
[0018]
【The invention's effect】
According to the present invention, it becomes possible to predict the deterioration of the emulsion rolling oil used in the circulation supply method in cold rolling of grain-oriented electrical steel sheets, and it is possible to carry out measures such as filtration at an appropriate timing, and to improve the surface properties of the steel sheet. Can be maintained. Furthermore, there are effects of preventing abnormal rolling phenomena such as slip and chatter due to excessive or insufficient lubrication, and improving the rolling oil intensity.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing a relationship between a plate-out amount and a steel plate surface roughness Ra.
FIG. 2 is a graph showing a relationship between the ESI and the plate-out amount.
FIG. 3 is a graph showing temporal changes in the amount of SiO ₂ , pH, iron content, ash content, and ESI in emulsion rolling oil.
FIG. 4 is a graph showing the relationship between the amount of SiO _{2 in} emulsion rolling oil and the ESI.

Claims

As a management index for maintaining the emulsification stability of the emulsion rolling oil used in the circulation supply method in cold rolling of grain-oriented electrical steel sheets, the amount of SiO ₂ in the emulsion rolling oil is maintained at 120 ppm or less. A property management method for emulsion rolling oil.