JP3997672B2 - Stabilizing injecting chemical composition such as soil or artificial structure and stability enhanced water blocking method using the same - Google Patents

Stabilizing injecting chemical composition such as soil or artificial structure and stability enhanced water blocking method using the same Download PDF

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光宏 吉田
一幸 田中
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日本ポリウレタン工業株式会社
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Description

【0001】 [0001]
【産業上の利用分野】 BACKGROUND OF THE INVENTION
本発明は、地盤や人工構造物等の安定化用注入薬液組成物及びそれ用いた安定強化止水工法に関する。 The present invention relates to a soil or an artificial structural stabilization injecting chemical composition such as composition and its stability enhanced waterproofing method using. 更に詳しくは、破砕帯を有する岩盤や不安定軟弱地盤の固結安定化ないし封止、漏水、湧水のある岩盤ないし地盤の止水や空隙充填、更にコンクリート等の人工構造物のクラック、空隙、既設トンネル等の安定強化、封止及び止水工法並びにそれに用いる安全性の高い安定化用注入薬液組成物に関する。 More particularly, the consolidation stabilizing or sealing rock or unstable soft ground with fracture zone, leakage, waterproofing and void filling of a spring water bedrock or ground, further crack the artificial structure such as concrete, voids , stable enhancement of such existing tunnels, to seal and water shut-off method and highly secure stabilizing injecting chemical composition used therefor.
【0002】 [0002]
【従来の技術】 BACKGROUND OF THE INVENTION
従来、不安定岩盤や地盤の安定強化、人工構造物のクラックや空隙の充填法の1つとして無機ないし有機系グラウトの注入が行なわれ、ある程度の効果をあげている。 Conventionally, unstable stable reinforcement of the rock and soil injection of inorganic or organic grout is carried out as one of the filling method of the cracks and voids of artificial structures, it has made some effect.
【0003】 [0003]
しかしながら、これらの方法を詳細にチェックすると、必ずしも満足しうる結果が得られていない。 However, checking these methods in detail, not always be satisfactory results. 例えば、一般に多用されているセメントミルクは懸濁液であるため、岩盤や人工構造物等のクラックや砂礫等の地盤層への浸透性が悪く、しかも固結速度や強度発現が遅いため、短時間に固結して強度が発現することが要求されるトンネルや地下地盤掘削時の不安定地盤を早期に安定強化させる目的が達成しえない。 For example, since cement milk generally is widely used it is the suspension, poor penetration into rock or an artificial structure such as cracks and gravel, etc. ground layer of, and since the slow solidification speed and strength development, short It is incapable of achieving the purpose of stabilizing strengthened unstable ground during tunneling and underground ground excavation which is to be expressed consolidated in intensity to time is required at an early stage. 更に、湧水や漏水のみられる場合には、なおさら注入セメントミルクが希釈、流失してしまう。 Furthermore, if is only spring water or the water leakage is still injecting cement milk dilution, thereby washed away. また代表的な無機系グラウトである水ガラス系2液システムグラウトについても固結体強度が0.29〜0.98MPa程度と低く、更に固結体が水と接触すると経時変化が起こり、Na 2 OやSiO 2等の主成分が溶脱し、アルカリ汚染や大幅な強度低下にいたるという問題がある。 The typical solid sintered strength for water glass-based two-liquid system grout is inorganic grout low as 0.29~0.98MPa, occur aging further solidifying body is in contact with water, Na 2 O and the main component of SiO 2 or the like is leaching, there is a problem that leads to an alkaline pollution and a significant reduction in strength.
【0004】 [0004]
一方、尿素系等の有機系グラウトについても固結強度不足や、硫酸、ホルマリン等の硬化成分や助剤成分の溶出が発生するという問題がある。 On the other hand, there is a problem that insufficient solidification strength and also organic grout urea such as sulfuric acid, elution of curing component and auxiliary component formalin etc. occur. また、特公昭63−63687号公報、特公昭63−63688号公報、特開昭63−7413号公報、特開昭63−7490号公報、特開昭63−7491号公報、特開昭63−8477号公報、特開昭63−35913号公報等には、ポリオールとポリイソシアネートを主成分とする速硬性硬質発泡ウレタンシステム注入による岩盤の固結工法が記載されている。 Further, JP-B 63-63687, JP-Sho 63-63688, JP-Sho 63-7413, JP-Sho 63-7490, JP-Sho 63-7491, JP-Sho 63- 8477, JP-a Sho 63-35913 Patent Publication, consolidation method of the rock due to fast curing rigid urethane foam system injection composed mainly of polyol and polyisocyanate are described.
【0005】 [0005]
また、特開昭61−9482号公報及び特開昭55−160079号公報には、ポリイソシアネートと水ガラス(珪酸ソーダ水溶液)とを用い、水ガラス側にポリイソシアネートの三量化触媒として特定の芳香族三級アミンであるマンニッヒ塩基を配合してなる注入薬液組成物が記載されている。 Further, in JP-A-61-9482 and JP 55-160079, with the polyisocyanate and water glass (sodium silicate solution), the particular aromatic as trimerization catalyst of polyisocyanate to water glass side injecting chemical composition obtained by blending the Mannich base is family tertiary amine.
【0006】 [0006]
なお、特開平7−179855号公報では、ポリイソシアネートと水ガラス(珪酸ソーダ水溶液)とを用い、水ガラス側に、分子量120以上で水酸基を1個又は2個有する三級アミン系触媒を用いた注入薬液組成物が記載されている。 In the JP-A 7-179855 discloses, using a polyisocyanate and water glass (sodium silicate aqueous solution), water glass side, using a tertiary amine catalyst having one or two hydroxyl groups at molecular weight 120 or more injecting chemical composition are described. また、特開平7−207654号公報では、ポリイソシアネートと水ガラスとを用い、水ガラス側に、分子量が120以上で窒素原子数が2以上である水溶性脂肪族三級アミンを用いた注入薬液組成物が記載されている。 Further, in JP-A 7-207654 discloses, using a polyisocyanate and water glass, the water glass side, injection drug solution having a molecular weight using a water-soluble aliphatic tertiary amine is nitrogen atoms are 2 or more 120 or more compositions are described.
【0007】 [0007]
【発明が解決しようとする課題】 [Problems that the Invention is to Solve
本発明は、前記従来技術に着目してなされたもので、特定成分よりなる注入薬液組成物を注入し、従来形成することが困難であった発泡状の無機−有機複合固結体を形成することにより、固結強度が大きく、安定強化効果、耐久性、注入作業性及び経済性に優れた岩盤ないし地盤及び人工構造物の安定強化ないしは止水を可能ならしめることを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above prior art, injecting consisting specific component injection chemical composition, conventionally formed foamed inorganic was difficult to - to form an organic composite consolidated body by, in which consolidation strength is large, and it is an object makes it stable reinforcing effect, durability, stability enhanced or water stop the injection operation and excellent rock or soil and artificial structure to economics can .
【0008】 [0008]
【課題を解決するための手段】 In order to solve the problems]
すなわち、本発明は、以下の(1)〜 (3)に示されるものである。 That is, the present invention is shown in the following (1) to (3).
(1)(A)アルカリ珪酸塩水溶液、ジフェニルメタンジイソシアネート(B1)及びジフェニルメタンジイソシアネート系多核縮合体(B2)からなるポリイソシアネートとポリ(オキシプロピレン)ポリオールを反応させて得られるイソシアネート基末端プレポリマーを含有する(B)有機ポリイソシアネート組成物、及び(C) N,N−ジエチルエタノールアミンである脂肪族三級アミン系触媒 、からなる地盤や人工構造物の安定化用注入薬液組成物。 (1) (A) contains an alkali silicate solution, polyisocyanate and isocyanate group-terminated prepolymer obtained by reacting (oxypropylene) polyol made of diphenylmethane diisocyanate (B1) and diphenylmethane diisocyanate-based polynuclear condensate (B2) to (B) an organic polyisocyanate composition, and (C) N, N-diethylethanolamine at a aliphatic tertiary amine catalyst, stabilizing injected chemical composition of the ground or artificial structure consisting of.
【0010】 [0010]
(2)岩盤ないし地盤に所定間隔で複数個の孔を穿設し、前記孔内に中空の注入ボルトを挿入し、ボルトの開口部より前記(1)の安定化用注入薬液組成物を、岩盤ないし地盤に注入し、固結ないし封止させることを特徴とする、岩盤ないし地盤の安定強化止水工法。 (2) a plurality of holes drilled at a predetermined interval in the rock or soil, insert the hollow injection bolt into said hole, wherein the opening of the bolt (1) the stabilizing implant chemical composition, injected into bedrock or ground, and characterized in that sealed consolidation or sealing, stability enhanced waterproofing construction method of rock or soil.
【0011】 [0011]
(3)人工構造物に注入パイプを挿入し、該注入パイプを介して前記(1)の安定化用注入薬液組成物を、人工構造物及び/又はその背面に注入し、固結ないし封止させることを特徴とする、人工構造物の安定強化止水工法。 (3) Insert the filler pipe to the artificial structure, and injected through said infusion pipe stabilizing injected chemical composition (1), artificial structure and / or on the back, consolidated or sealed characterized thereby, stable enhanced waterproofing construction method of artificial structure.
【0012】 [0012]
【0013】 [0013]
(3)岩盤ないし地盤に所定間隔で複数個の孔を穿設し、前記孔内に中空の注入ボルトを挿入し、ボルトの開口部より前記(1) 又は(2)の安定化用注入薬液組成物を、岩盤ないし地盤に注入し、固結ないし封止させることを特徴とする、岩盤ないし地盤の安定強化止水工法。 (3) a plurality of holes drilled at a predetermined interval in the rock or soil, insert the hollow injection bolt into said hole, wherein the opening of the bolt (1) or (2) the stabilizing implant drug solution composition was injected into the rock or soil, and characterized in that sealed consolidation or sealing, stability enhanced waterproofing construction method of rock or soil.
【0014】 [0014]
(4)人工構造物に注入パイプを挿入し、該注入パイプを介して前記(1) 又は(2)の安定化用注入薬液組成物を、人工構造物及び/又はその背面に注入し、固結ないし封止させることを特徴とする、人工構造物の安定強化止水工法。 (4) inserting an injection pipe into artificial structure, injecting a stabilizing injecting chemical composition of the via infusion pipe (1) or (2), artificial structure and / or on the back, a solid and characterized in that sealed binding to sealing, stability enhanced waterproofing construction method of artificial structure.
【0015】 [0015]
【発明の実施の形態】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
本発明の地盤や人工構造物等の安定化用注入薬液組成物(以下、注入薬液組成物という)は、前記したように、(A)アルカリ珪酸塩水溶液(以下、(A)成分という)、(B)有機ポリイソシアネート組成物(以下、(B)成分という)、及び(C)分子量が120未満の脂肪族系三級アミン系触媒(以下、(C)成分という)、及び必要に応じて後述する(D)ポリオール(以下、(D)成分という)からなるものである。 Stabilizing injecting chemical composition, such as soil or an artificial structure of the present invention (hereinafter, referred to as injection chemical composition), as described above, (A) an alkali silicate aqueous solution (hereinafter, referred to as component (A)), (B) an organic polyisocyanate composition (hereinafter, (B) referred to as the component), and (C) a molecular weight of less than 120 aliphatic tertiary amine catalyst (hereinafter, (C) referred to as the component), and optionally described below (D) a polyol (hereinafter, (D) referred to as component) it is made of.
【0016】 [0016]
本発明の注入薬液組成物の固結反応は、極めて複雑であるため明確ではないが、おそらく(A)成分と(B)成分とを混合したときに、(A)成分中に形成されるシラノール基と(B)成分中のイソシアネート基とが反応して無水珪酸−ウレタン複合体が形成され、同時に(B)成分が水と反応して炭酸ガスを発生しながら尿素結合による多量体や無水珪酸−尿素架橋複合体を形成し、副生した炭酸ガスの一部は(A)成分中に溶解し、(A)成分中のアルカリ珪酸塩をゲル化して無水珪酸ゲルを形成することに基づくものと推定される。 Silanol caking reaction injection chemical composition of the present invention, is not clear since it is very complex, perhaps when mixing the components (A) and component (B), which is formed in the component (A) group and (B) anhydrous react with the isocyanate groups in component silicate - urethane complex is formed, multimers and silicic anhydride by urea bonds while generating carbon dioxide gas reacts simultaneously component (B) and water - which forms the polyurea crosslinked complexes, some of by-produced carbon dioxide gas is dissolved in the component (a), based on the formation of anhydrous silica gel by gelling an alkali silicate in the component (a) It is estimated to be. 更に、(D)成分が存在する場合には、(D)成分中の水酸基と(B)成分とが反応してウレタン樹脂が形成されることにも基づくものと推定される。 Further, when the component (D) is present, it is estimated that also based on the fact that the urethane resin formed by the reaction of a hydroxyl group and component (B) in component (D).
【0017】 [0017]
また、(B)成分と水との反応によって発生する炭酸ガス並びに(A)成分と(B)成分との反応時又は(A)成分及び(B)成分、(D)成分との反応時に発生する反応熱によって蒸発する水蒸気により、前記無水珪酸−ウレタン複合体は発泡状の固結体を形成し、その体積を増大させる。 Further, the component (B) and reaction time, or components (A) and component (B) carbon dioxide gas generated by the reaction and the component (A) and component (B) with water, generated during reaction with component (D) the water vapor evaporated by the heat of reaction, the silicic anhydride - urethane complex forms a foamed solid sintered body, increasing its volume. このとき、発泡が生じるが、かかる発泡時の発泡圧により、前記無水珪酸−ウレタン複合体が土砂、岩石、レンガ、石炭、人工構造物等の間隙に入り込みやすくなる。 At this time, bubbling occurs, the foaming pressure of such foam at the silicic anhydride - urethane complex is easily enter soil, rocks, bricks, coal, into the gap and artificial structure.
【0018】 [0018]
以下、本発明の注入薬液組成物の構成成分について述べる。 Hereinafter will be described the components of the injection chemical composition of the present invention.
【0019】 [0019]
本発明に用いられる(A)成分であるアルカリ珪酸塩水溶液は、前記したように、主としてそのシラノール基と後述する(B)成分のイソシアネート基との反応によって無水珪酸−ウレタン複合体を形成させる成分である。 Component to form a urethane complex - alkali silicate solution is used (A) component used in the present invention, as described above, silicic anhydride primarily by reaction of the isocyanate group of the later with the silanol group of component (B) it is.
【0020】 [0020]
前記(A)成分としては、例えば珪酸カリウムや式:Na 2 O・xSiO 2で表わされる珪酸ソーダ等の水溶液を主成分とするものが挙げられ、このような珪酸ソーダは、例えばNa 2 OとSiO 2とのモル比が2:1〜1:4のものが挙げられる。 Examples of the component (A), for example potassium silicate or formula as a main component an aqueous solution such as sodium silicate represented by Na 2 O · xSiO 2 can be mentioned, such sodium silicate, and for example, Na 2 O molar ratio of SiO 2 is 2: 1 to 1: include the 4.
【0021】 [0021]
また、前記(A)成分の固形分濃度は、通常10〜70質量%であることが好ましく、特に20〜50質量%となるように調整することが好ましい。 Further, the (A) solid content concentration of the component is preferably normally 10 to 70 wt%, it is preferred to adjust so particularly from 20 to 50 wt%. 具体的には、1号珪酸ソーダS2、2号珪酸ソーダN5、2号珪酸ソーダQ3、2号珪酸ソーダT8(いずれも東曹産業株式会社製)等が挙げられる。 Specifically, No. 1 sodium silicate S2,2 sodium silicate No. N5,2 sodium silicate No. Q3,2 sodium silicate No. T8 (all manufactured Higashi曹 Sangyo Co., Ltd.), and the like.
【0022】 [0022]
前記(B)成分に用いられるものとしては、例えば、ジフェニルメタンジイソシアネート(以下、MDIという)、MDIとMDI系多核縮合体との混合物(以下、ポリメリックMDIという)、液状MDI(カルボジイミド変性MDI)、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、トリメチレンキシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート、水素添加キシリレンジイソシアネート等のポリイソシアネートの単独又は2種以上の混合物や、前記ポリイソシアネートに触媒を加え、二量体又は三量体としたもの等が挙げられる。 Examples of those used for the component (B), for example, diphenylmethane diisocyanate (hereinafter MDI hereinafter), a mixture of MDI and MDI-based polynuclear condensate (hereinafter, referred to as polymeric MDI), liquid MDI (carbodiimide-modified MDI), tri diisocyanate, xylylene diisocyanate, trimethylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, naphthalene diisocyanate, hydrogenated diphenylmethane diisocyanate, mixtures or alone or two or more polyisocyanates such as hydrogenated xylylene diisocyanate, the polyisocyanate the catalyst was added to the and the like that a dimer or trimer.
【0023】 [0023]
また前記のほかにも、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、オクタノール、ラウリルアルコール等のモノオール;エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール等のジオールやグリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等のポリオール:そのほかモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジグリセリン、ソルビトール、蔗糖等の単独又は混合物にエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド、スチレンオキサイド等のアルキレンオキサイドを単独又は併用し、公知の Also in addition to the, for example, methanol, ethanol, propanol, butanol, octanol, monools such as lauryl alcohol, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, 1,3-butanediol , 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol and the like diols and glycerin, trimethylolpropane, polyols such as pentaerythritol: other monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, diglycerin, sorbitol, alone sucrose, etc. or ethylene oxide to the mixture, propylene oxide, butylene oxide, an alkylene oxide such as styrene oxide, alone or in combination, known 法で付加重合して得られるモノオール又はポリオールと、前記ポリイソシアネートとを、例えばNCO基とOH基との当量比(NCO基/OH基)が1.5〜500、好ましくは2.0〜400の範囲となるように公知の方法で反応させて得られるイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーも、前記(B)成分として好適に用いることができる。 A monol or polyols obtained by addition polymerization by law, the a polyisocyanate, for example, the equivalent ratio of NCO groups with OH groups (NCO group / OH group) is 1.5 to 500, preferably 2.0 to 400 isocyanate group-containing urethane prepolymer obtained by reacting in a known manner to be in the range of, can also be suitably used as the component (B).
【0024】 [0024]
これらの(B)成分のなかでも固結強度、安全衛生面及び経済性の点からイソシアネート基含有ウレタンプレポリマー等が好ましく、いわゆる取扱い環境温度下での揮発性が極めて小さく、液状でしかも固結強度、経済性、低温安定性、環境への負荷等を考慮すると、ポリメリックMDIとポリ(オキシプロピレン)ポリオールを反応させて得られるイソシアネート基末端プレポリマーを含有するものが好ましい。 Caking strength Among these component (B), the isocyanate group-containing urethane prepolymers are preferred in terms of safety and health and economic efficiency, is extremely small volatility under the so-called handling environmental temperature, even consolidated only in liquid strength, economy, low-temperature stability, considering the load, etc. on the environment, preferably contains an isocyanate group-terminated prepolymer obtained by reacting a polymeric MDI with a poly (oxypropylene) polyols. これは、ポリ(オキシエチレン)ポリオールを用いると、(B)成分が親水性となり、薬液を岩盤ないし地盤への注入時に、薬液が地下水層へしみ出る可能性があるが、ポリ(オキシプロピレン)ポリオールは疎水性のため、薬液が地下水層へしみ出る可能性は小さいためである。 This is because when using poly (oxyethylene) polyol, (B) component is a hydrophilic, the liquid medicine when injected into the rock or soil, but chemical might seep into the groundwater layer, poly (oxypropylene) polyols is due for hydrophobic, possibly chemical liquid seeps into the groundwater layer is small.
【0025】 [0025]
このときのポリメリックMDIの組成は、質量比でMDI/MDI系多核縮合体=30/70〜70/30が好ましい。 The composition of the polymeric MDI of this time, MDI / MDI-based polynuclear condensate = 30 / 70-70 / 30 are preferred in mass ratio. MDIが少なすぎる場合は、薬液の粘度が高くなりやすい。 If MDI is too small, it tends to increase the viscosity of the liquid medicine. また、MDIが多すぎる場合は、薬液の低温貯蔵時において、MDIの結晶化により析出物が出やすい。 Also, if MDI is too high, the low temperature storage of liquid chemical, prone precipitates by crystallization MDI.
【0026】 [0026]
更に、ポリメリックMDI中のMDIには、2,2′−MDI、2,4′−MDI、4,4′−MDIの三種類の異性体がある。 In addition, the MDI in the polymeric MDI, there are 2,2'-MDI, 2,4'-MDI, three isomers of 4,4'-MDI. 本発明においては、MDIの異性体の質量構成比は、(2,2′−MDI+2,4′−MDI)/4,4′−MDI=10/90〜50/50が好ましい。 In the present invention, the mass composition ratio of the isomers of MDI is preferably (2,2'-MDI + 2,4'-MDI) / 4,4'-MDI = 10 / 90~50 / 50. 4,4′−MDIが多すぎる場合は、薬液の低温貯蔵安定性が低下しやすい。 When 4,4'-MDI is too large, low-temperature storage stability of the drug solution tends to decrease. また、(A)アルカリ珪酸塩水溶液や(D)ポリオールとの相溶性が低下しやすくなり、また、4,4′−MDIは、2,2′−MDIや2,4′−MDIより反応性が大きいため、混合後の増粘が激しくなり、混合装置(ポンプ)の圧力を高くしないと相溶性が不良となり好ましくない。 Furthermore, compatibility with the (A) alkali silicate aqueous solution and (D) a polyol tends to decrease, also 4,4'-MDI is reactive than 2,2'-MDI and 2,4'-MDI is large, the viscosity becomes severely increase after mixing, high non When the compatibility of the pressure of the mixing device (pump) is unfavorably poor. 一方、4,4′−MDIが少なすぎる場合は、4,4′−MDIよりも、2,2′−MDIや2,4′−MDIのほうが分子構造的に柔軟なため、強度が発現しにくい。 On the other hand, if the 4,4'-MDI is too small, than 4,4'-MDI, for 2,2'-MDI and 2,4'-MDI better molecular structurally flexible, the strength is expressed Hateful.
【0027】 [0027]
また、このポリ(オキシプロピレン)ポリオールは、数平均分子量が76〜10,000のが好ましく、76〜5,000が特に好ましい。 Further, the poly (oxypropylene) polyol has a number average molecular weight is preferably 76~10,000, particularly preferably 76~5,000. 分子量が大きすぎる場合は、薬液の粘度が大きくなり、作業性が低下しやすくなる。 If the molecular weight is too large, the viscosity of the chemical is increased, the workability tends to decrease. また、このポリ(オキシプロピレン)ポリオールは、オキシアルキレン基中におけるオキシプロピレン基含有量が50質量%以上、好ましくは60質量%以上であれば、他のオキシアルキレン基を有していても問題はない。 Further, the poly (oxypropylene) polyols, oxypropylene group content of 50 mass% or more in the oxyalkylene group, as long as preferably 60 wt% or more, have other oxyalkylene groups problems Absent. また、ポリ(オキシプロピレン)ポリオールの実質平均官能基数は2以上が好ましく、特に2〜4が特に好ましい。 Further, poly average real functionality of (oxypropylene) polyol is preferably 2 or more, in particular 2 to 4 are particularly preferred. なお「実質的平均官能基数」とは、開始剤に用いられるポリオールの平均官能基数のことである。 Note that "substantially average functionality" refers to the average functionality of the polyol used in the initiator.
【0028】 [0028]
本発明に用いられる(B)有機ポリイソシアネート組成物の粘度は、25℃で500mPa・s以下が好ましく、更に好ましくは50〜450mPa・sである。 Viscosity of the (B) organic polyisocyanate composition used in the present invention is preferably not more than 500 mPa · s at 25 ° C., and more preferably from 50~450mPa · s. 粘度が大きすぎると、作業性が低下しやすいだけではなく、薬液注入の際にポンプ圧を高くしなければならず、ラインの破損を招きやすい。 If the viscosity is too high, not only it tends to decrease the workability, it is necessary to increase the pump pressure during the liquid injection, tends to cause damage to the line.
【0029】 [0029]
前記(B)成分の配合量は、(A)成分中の例えばNa 2 OとSiO 2とのモル比等によって異なるので一概には決定することができないが、通常(A)成分と(B)成分との配合割合((A)成分/(B)成分)が質量比で10/100〜100/10が好ましく、特に20/100〜100/20となるように調整することが好ましい。 (B) the amount of component, (A) is different by the molar ratio and the like of, for example, Na 2 O and SiO 2 in the component can not be absolutely determined, usually the component (A) and (B) preferably 10 / 100-100 / 10 the proportions ((a) component / (B) component) weight ratio of the components is preferably adjusted in particular such that 20/100 to 100/20. かかる配合割合が前記下限値よりも小さい場合には、注入薬液組成物コストが高価なものとなり不経済となるうえ、比例式注入ポンプでの配合比のコントロールが極めて困難となる傾向があり、また前記上限値よりも大きい場合には、注入薬液組成物の固化が不充分で未硬化状となり、たとえ硬化しても硬度が低く、脆くて実用に供しえなくなる傾向がある。 If such proportion is less than the lower limit value, after the injection chemical composition cost is uneconomical become expensive, tend to control the mixing ratio of a proportional infusion pump is extremely difficult, also wherein when larger than the upper limit value, insufficient solidification of the injected chemical composition becomes uncured, even cured even lower hardness, they tend to become E used in practice brittle.
【0030】 [0030]
前記(B)成分は、(A)成分との反応性や固結性に優れている。 The component (B) is excellent in reactivity and caking of the component (A). 更に岩盤や地盤への浸透性を向上させるため、トルエンやキシレン、1,1,1−トリクロロエタン、塩化メチレン、トリクロロフルオロメタン等の有機溶剤が希釈剤として用いてもよいが、これらの有機溶剤は揮発性であり、固結後放出されて環境を損うことがあるため、できるだけ使用しないほうが好ましい。 To further improve the penetration into rock or ground, toluene, xylene, 1,1,1-trichloroethane, methylene chloride, organic solvents such as trichlorofluoromethane may be used as a diluent, these organic solvents is volatile, for being released after consolidation and there is jeopardizing the environment, it is preferable that as little as possible use.
【0031】 [0031]
また、(B)成分の希釈剤として、(B)成分と混合してもイソシアネート基とは反応せず、(B)成分の貯蔵安定性や減粘に優れ、一方、(A)成分と混合接触した場合には、ただちに反応して硬化する反応性希釈剤を用いることができるが、やはり、少量は放出されて環境を損なうことがあるため、できるだけ使用しないほうが好ましい。 Further, as a diluent of component (B), be mixed with the component (B) does not react with isocyanate groups, excellent component (B) of the storage stability and viscosity reducers, while mixing with the component (A) when contacted, which can be used immediately react with the reactive diluent to be cured, also, because small amounts may impair the be released environment, better not recommended are preferred.
【0032】 [0032]
前記反応性希釈剤は、(B)成分を希釈して注入時の粘度を低下させる働きを有するとともに、(A)成分と接触することによってアルカリ加水分解を受け、(A)成分及び/又は(B)成分と反応して該(A)成分と(B)成分との硬化反応に積極的に関与し、より強い無水珪酸−ウレタン複合体や無水珪酸−尿素架橋複合体、網状の無水珪酸ゲルを主体とする無機−有機複合固結体を形成することになる。 The reactive diluent, which has a function of lowering the viscosity at the time of injection by diluting the component (B), subjected to alkaline hydrolysis by contact with the component (A), the component (A) and / or ( actively involved in the curing reaction between the components (a) and component (B) reacts with B) component, the stronger silicic anhydride - urethane complexes and silicic anhydride - polyurea crosslinked complexes, reticulated silicic anhydride gel It will form an organic composite consolidated body - inorganic consisting mainly of.
【0033】 [0033]
前記反応性希釈剤の代表例としては、例えば低分子量二塩基酸のジエステル類、一価又は多価アルコール類の酢酸エステル類、アルキレンカーボネート類、エーテル類、環状エステル類、酸無水物、(メタ)アクリル酸エステル等が挙げられる。 Diesters of Examples Representative examples of reactive diluents, such as low molecular weight dibasic acids, acetic acid esters of mono- or polyhydric alcohols, alkylene carbonates, ethers, cyclic esters, acid anhydride, (meth ), and acrylic acid esters.
【0034】 [0034]
低分子量二塩基酸のジエステル類としては、例えばグルタール酸、コハク酸、アジピン酸、マロン酸、シュウ酸、ピメリン酸等のジメチルエステル、ジエチルエステル等のジアルキルエステル等が挙げられる。 The diesters of low molecular weight dibasic acids, such as glutaric acid, succinic acid, adipic acid, malonic acid, oxalic acid, dimethyl ester, such as pimelic acid, dialkyl esters such as diethyl ester and the like.
【0035】 [0035]
一価又は多価アルコール類の酢酸エステル類としては、例えばメチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールメチルエーテル、エチルカルビトール、ブチルカルビトール等のグリコールエーテル類のアセテート;3−メトキシブチルアルコール、3−メチル−3−メトキシブチルアルコール等のアルコキシアルキルアルコール類のアセテート;エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール等のグリコール類のジアセテート等が挙げられる。 The acetic acid esters of mono- or polyhydric alcohols, such as methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, propylene glycol methyl ether acetate ethyl carbitol, glycol ethers such as butyl carbitol; 3-methoxybutyl alcohol, 3 - alkoxyalkyl acetate of alkyl alcohols such as methyl-3-methoxybutyl alcohol, ethylene glycol, diethylene glycol, diacetate of glycols such as triethylene glycol.
【0036】 [0036]
アルキレンカーボネート類としては、例えばプロピレンカーボネート、各種希釈剤に溶解した液状エチレンカーボネート等が挙げられる。 The alkylene carbonates such as propylene carbonate, a liquid ethylene carbonate dissolved in various diluents and the like.
【0037】 [0037]
エーテル類としては、例えばテトラヒドロフラン、ジオキサン、脱水ヒマシ油等の環状エーテル等が挙げられる。 The ethers, such as tetrahydrofuran, dioxane, and cyclic ethers such as dehydrated castor oil.
【0038】 [0038]
環状エステル類としては、例えばγ−ブチルラクトン等のラクトン類;ε−カプロラクタム等のラクタム類等が挙げられる。 The cyclic esters include lactones such as γ- butyrolactone; .epsilon.-caprolactam lactams such as and the like.
【0039】 [0039]
酸無水物としては、例えば無水プロピオン酸、無水酪酸、無水マレイン酸等が挙げられる。 The acid anhydrides, for example propionic anhydride, butyric anhydride, and maleic anhydride.
【0040】 [0040]
(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば(メタ)アクリル酸のメチル、エチル、ブチル等のアルキルエステル、(メタ)アクリル酸とエチレングリコール、ジエチレングリコール、重量平均分子量が100〜1000のポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、重量平均分子量が100〜1000のポリプロピレングリコール、重量平均分子量が100〜5000のエチレンオキサイドやプロピレンオキサイド共重合ジオール又はトリオール等のアルコール類との(メタ)アクリル酸エステル等が挙げられる。 The (meth) acrylic acid esters such as alkyl esters of (meth) methyl, ethyl, butyl, etc. acrylate, (meth) polyethylene glycol acrylic acid and ethylene glycol, diethylene glycol, weight average molecular weight of 100 to 1000, propylene glycol , dipropylene glycol, polypropylene glycol having a weight average molecular weight of 100 to 1000, and (meth) acrylic acid esters with alcohols such as the weight-average molecular weight of 100 to 5000 ethylene oxide and propylene oxide copolymer diol or triol .
【0041】 [0041]
反応性希釈剤を使用する場合、この配合量は質量比で、(B)成分/反応性希釈剤=100/5〜100/100の範囲で使用することが一般的である。 When using a reactive diluent, the amount is in the mass ratio, it is common to use a range of the component (B) / reactive diluent = 100 / 5-100 / 100.
【0042】 [0042]
本発明に用いられる(C)成分である分子量が120未満の脂肪族系三級アミン系触媒は、前記(A)成分、(B)成分及び必要に応じて用いられる(D)成分の反応硬化を促進するための触媒としても作用するものであり、該(C)成分は、(A)成分との相溶性が良好で、皮膚や衣服に付着しても水洗によって容易に除去され、触媒活性も高いものである。 (C) used in the present invention is the component molecular weight is less than 120 aliphatic tertiary amine catalyst, the (A), (B) component and optionally used component (D) of the reaction curing is intended to act as a catalyst to promote, the component (C), the compatibility with component (a) is good, it is readily removed by water washing be attached to the skin or clothing, the catalytic activity it is also high.
【0044】 [0044]
なお、前記(C)成分である触媒の分子量がN,N,N´−トリメチルアミノエチルエタノールアミンやN,N,N′,N′−テトラメチルヒドロキシプロピレンジアミン等のように120以上である場合には、触媒活性が不十分であるため、(B)成分は親水性であることが必要となる。 Incidentally, the (C) the molecular weight of the catalyst as component N, N, N'- trimethyl aminoethyl ethanolamine and N, N, N ', when it is so more than 120, such as N'- tetramethyl-hydroxypropylene diamine the order catalytic activity is insufficient, it is necessary that component (B) is hydrophilic. 本発明では、そのようなことはなく、例えば疎水性ポリオールを用いたイソシアネート基末端プレポリマーを(B)成分として用いても、充分な性能が得られる。 In the present invention, no such thing, for example be used isocyanate terminated prepolymer which uses a hydrophobic polyol as the component (B), sufficient performance can be obtained.
【0045】 [0045]
本発明においては、かかる(C)成分は、 N,N−ジエチルエタノールアミンである。 In the present invention, component (C) is, N, which is N- diethylethanolamine.
【0046】 [0046]
更に(A)成分と、(C)成分の配合量は質量比で、前記(A)成分/(C)成分=100/0.1〜100/20が好ましく、特に100/0.5〜100/15であることが好ましい。 Furthermore the component (A), (C) amount of component in a weight ratio, component (A) / (C) component = 100 / 0.1 / 20 are preferred, particularly 100 / 0.5 to 100 / it is preferred that 15. かかる(C)成分の配合量が前記下限値未満である場合には、硬化しにくく固結反応が不充分で、目的とした性能の固結体が得られにくくなる傾向があり、また前記上限値を越える場合には、硬化反応が速すぎて前記(A)成分、(B)成分及び後述する必要に応じて用いられる(D)成分が均一に混合されにくくなる傾向がある。 If the amount of component (C) is less than the above lower limit, insufficient curing and hardly consolidated reaction tends to be difficult consolidation of performance for the purpose can be obtained and the upper limit when exceeding values, the curing reaction is the too fast component (a) tends to be difficult to mix component (B) and later optionally used to the component (D) is uniformly.
【0047】 [0047]
また、本発明の注入薬液組成物には、前記(A)成分、(B)成分、及び(C)成分の他に、(D)成分であるポリオール成分を配合することができる。 Further, the injection chemical composition of the present invention, the component (A), in addition to the component (B), and component (C) can be blended polyol component is a component (D).
【0048】 [0048]
本発明に用いられる(D)成分であるポリオール成分としては、例えば前記(B)成分であるイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーに用いられるポリオール等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を混合して用いることができる。 As the polyol component is a component (D) used in the present invention, for example, the (B) polyols used in the isocyanate group-containing urethane prepolymer component and the like, which alone or in mixtures of two or more it can be used Te. また、これらのポリオールの数平均分子量は62〜20,000であることが好ましく、特に76〜10,000が好ましい。 Further, it is preferred that the number average molecular weight of these polyols is 62~20,000, particularly 76~10,000 is preferred. 更に、薬液の環境への負荷や経済性、低温安定性、薬液注入時の作業性等を考慮すると、疎水性のポリ(オキシプロピレン)ポリオールが好ましい。 Furthermore, the load and economic efficiency of the chemical environment, low-temperature stability, considering the workability at the time of liquid injection, the hydrophobic poly (oxypropylene) polyols are preferred. なお、ポリ(オキシプロピレン)ポリオールの実質平均官能基数は2以上が好ましく、特に2〜4が特に好ましい。 Incidentally, poly average real functionality of (oxypropylene) polyol is preferably 2 or more, in particular 2 to 4 are particularly preferred.
【0049】 [0049]
前記(D)成分の配合量は、用いる(B)成分の種類等によって異なるので一概には決定することができないが、通常(B)成分と(D)成分との配合割合が、(B)成分中のNCO基と(D)成分中のOH基とのモル比(NCO基/OH基)が0.5〜500が好ましく、特に1〜450となるように調整することが好ましい。 The component (D) the amount of use is different depending on the type of the component (B) can not be absolutely determined, that the mixing ratio of the normal component (B) and (D) component, (B) the molar ratio of the OH groups of the NCO groups and (D) in component in the component (NCO group / OH group) is preferably 0.5 to 500, it is preferably adjusted in particular such that 1-450. かかるNCO基とOH基のモル比が前記下限値未満である場合には、注入薬液組成物から得られる固結体が柔かすぎて実用に供しにくくなる傾向があり、また前記上限値を越える場合には、固結体が脆くなる傾向がある。 If the molar ratio of such NCO groups and OH groups is less than the lower limit tend to caking body obtained from the injection chemical composition is hardly used in practice too soft, also exceeding the upper limit case, there is a tendency that caking body becomes brittle.
【0050】 [0050]
また、上記と同様に(A)アルカリ珪酸塩水溶液と(B)有機ポリイソシアネート組成物の二相関の分散や反応性を調整する目的で、界面活性剤を用いると好ましくなる。 Further, for the purpose of adjusting the two correlation distribution and reactivity in the same manner as described above (A) an alkali silicate solution and (B) an organic polyisocyanate composition, consisting preferably the use of surfactants. 界面活性剤としては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等のアルキレンオキシドを含有するポリグリコールエーテルと、少なくとも1個の活性水素を含有する有機化合物とを縮合することによって得られる。 As the surfactant, ethylene oxide, and polyglycol ethers containing an alkylene oxide such as propylene oxide, is obtained by condensing an organic compound containing at least one active hydrogen. この少なくとも1個の活性水素を含有する有機化合物としては、アルコール、フェノール、チオール、1級又は2級アミンや、1個以上のアルキル置換基を有するフェノール系化合物のポリアルキレンオキシド誘導体を挙げることができる。 As the organic compound containing at least one active hydrogen, alcohols, phenols, thiols, primary or secondary amines and, and polyalkylene oxide derivatives of phenolic compounds having one or more alkyl substituents it can. 界面活性剤は、あらかじめ(A)アルカリ珪酸塩水溶液及び/又は(B)ポリイソシアネート組成物に添加することができるが、(A)アルカリ珪酸塩水溶液にあらかじめ混合した場合、攪拌した際に泡立ち、正確に計量できなくなるので、(B)ポリイソシアネート化合物のみに混合してから使用するのが好ましい。 Surfactants can be added in advance (A) an aqueous solution alkali silicate and / or (B) the polyisocyanate composition, foaming upon agitation when, were premixed in (A) an alkali silicate solution, because can not accurately measured, preferably used are mixed only in the polyisocyanate compound (B).
【0051】 [0051]
また、シリコーン系界面活性剤を挙げることができ、これには活性水素基を含有するものと含有しないものとがある。 Further, mention may be made of silicone surfactant, This has to those not containing those containing active hydrogen groups. 好ましいのは、活性水素基を含有しないタイプである。 Preferred is a type that does not contain active hydrogen groups. 例えば、各種のシロキサンポリアルキレンオキシドブロック共重合体が挙げられる。 For example, various siloxane polyalkylene oxide block copolymer. 具体的には、ユニオンカーバイド製のL−5340、テー・ゴールドシュミット製のB−8451、B−8407等を挙げることができる。 Specifically, mention may be made of Union Carbide L-5340, tape Goldschmidt made of B-8451, B-8407, and the like. なお、界面活性剤の添加量は、(A)ポリイソシアネート化合物に対して0.05〜5質量%が好ましい。 The addition amount of the surfactant is 0.05 to 5% by mass with respect to (A) the polyisocyanate compound.
【0052】 [0052]
更に本発明の注入薬液組成物には、必要に応じて、セメント、高炉スラグ、石こう、炭酸カルシウム、粘土、水酸化アルミニウム、三酸化アンチモン、生石灰、消石灰、ベントナイト等の無機充填剤や、希釈剤、レベリング剤、難燃剤、シリコーン系整泡剤、老化防止剤、耐熱性付与剤、抗酸化剤、触媒等を適宜配合量を調整して配合することができる。 Further the injection chemical composition of the present invention may optionally contain cement, blast furnace slag, gypsum, calcium carbonate, clay, aluminum hydroxide, antimony trioxide, quick lime, slaked lime, and inorganic fillers such as bentonite, diluent , leveling agents, flame retardants, silicone-based foam stabilizer, anti-aging agents, heat resistance imparting agents, anti-oxidants, may be formulated by adjusting the appropriate amount of catalyst and the like.
【0053】 [0053]
本発明の注入薬液組成物を調整する際の前記(A)成分、(B)成分、及び(C)成分、並びに必要に応じて用いられる(D)成分の混合順序には特に限定がないが、通常、(A)成分、(C)成分及び(D)成分の混合物(A液)と、(B)成分(B液)との二成分系として用いることができる。 Wherein component (A) at the time of adjusting the injection chemical composition of the present invention is not particularly limited to the order of mixing the component (B), and component (C), and optionally used component (D) usually it can be used as a two-component system consisting of (a) component and (C) and (D) a mixture of components (a solution), (B) component (B solution).
【0054】 [0054]
本発明における特殊な注入薬液である(A)成分、(B)成分、及び(C)成分、並びに必要に応じて(D)成分からなる注入薬液組成物は、空隙やクラックの多い軟質ないし不安定な地盤、岩盤、破砕帯層、更にはクラックや空隙を有する人工構造物等に注入され、固結ないし封止されるが、このように注入して固結ないし封止する方法については特に限定がなく、公知の方法を採用しうる。 Is a special injection drug solution in the present invention (A), (B), and component (C), and if necessary consisting of component (D) injecting chemical composition, often soft or not voids and cracks stable ground, rock, fracture zone layer, more is injected into the artificial structure such as having a crack or void, but is locked consolidated or sealing, in particular for a method of injecting to caking or sealing in this manner limited without, it may employ a known method. その一例をあげれば、例えば(A)成分、(B)成分、及び(C)成分、並びに(D)成分の注入量、圧力、配合比等をコントロールしうる比例配合式ポンプを用い、(A)成分、(C)成分、及び必要に応じて(D)成分の混合物(A液)と、(B)成分(B液)とを別々のタンクに入れ、岩盤等の所定箇所(例えば0.5〜3m程度の間隔で穿設された複数個数の孔)に、あらかじめ固定されたスタチックミキサーや逆止弁等を内装した有孔のロックボルトや注入ロッドを通し、この中に前記タンク内の各成分を注入圧0.05〜5MPa(ゲージ圧)で注入し、スタチックミキサーを通して所定量の前記A液とB液とを均一に混合させ、所定の不安定岩盤ないし地盤箇所に注入浸透、硬化させて固結ないし封止し、安定化する方法等が As an example thereof, for example, component (A), using the component (B), and component (C) and (D) the injection amount of the components, the pressure, the proportional blending pump capable of controlling the blending ratio and the like, (A ), (C), and optionally (D) a mixture of components (a solution), (B) component (B solution) and placed in a separate tank, a predetermined portion (e.g., 0 rock like. the number plurality of holes) drilled at intervals of about 5~3M, through the lock bolt and injection rod perforated who furnished the previously fixed static mixer and a check valve or the like, the tank in this It was injected in each component injection pressure 0.05~5MPa (gauge pressure), and evenly mixed with a predetermined amount of the liquids a and B through the static mixer, injection penetration to a predetermined unstable rock or ground locations and cured seals caking or sealing, and a method for stabilizing る。 That.
【0055】 [0055]
なお、本発明において、封止とは、空洞や空隙に注入薬液組成物を充填し、間隙を埋めることをいう。 In the present invention, the sealing and fills the injection chemical composition to the cavity or void refers to fill the gap.
【0056】 [0056]
また、例えばトンネル切羽先端の天盤部に注入する場合には、注入に先立ち、例えば約1mの所定の間隔で例えば直径42mmのビットでジャンボ機を用いて削孔し、深さ2m、削孔角度10〜25°の注入孔を設け、この注入孔にスタチックミキサーを内挿した長さ3mの中空炭素鋼管製注入ボルトを挿入し、注入薬液組成物を前記した方法で注入することが好ましい。 Further, for example, when injected into roof section of the tunnel face tip, prior to injection, and drilling by using a jumbo jet at a predetermined bit interval, for example, diameter 42mm, for example about 1 m, depth 2m, drilling angle the injection hole of 10 to 25 ° is provided, this hollow carbon steel pipe injection bolt into the injection hole length was interpolated the static mixer is 3m insert a, it is preferable to inject the injection liquid medicine composition in the manner described above. 注入作業は、注入圧が急激な上昇した時点で終了する。 Injection operation, the injection pressure is completed at a rapid rise time points. 一般に、注入孔1個あたり薬液量は30〜200kgであることが好ましい。 In general, per chemical quantity injection hole is preferably 30~200Kg.
【0057】 [0057]
また、人工構造物のクラック等の安定強化止水は、例えば該クラック面に対して20〜50cm間隔で直径10mm、深さ5〜10cmにドリルで削孔し、孔内の削りくずや粉塵を圧縮空気で吹きとばし、削孔上に脱脂綿を約5mm厚にのせ、その上から直径約10mm、長さ20〜30mmの注入パイプを打ち込み、注入薬液組成物のリークのない状態にセットする。 Further, stability enhanced waterproofing of cracks of artificial structures, for example, a diameter of 10mm at 20~50cm intervals with respect to the crack surface, and drilling a drill to a depth 5 to 10 cm, the shavings and dust in the pores blowing with compressed air, it placed approximately 5mm thick absorbent cotton on drilling, the top diameter of about 10 mm, implanted infusion pipe length 20 to 30 mm, is set in the absence of leakage of the injected chemical composition. また、クラックや漏水等の発生箇所に対して約30cmピッチでU字又はV字カットし、注入パイプを急結セメントで固定する。 In addition, U-or V-shaped cut approximately 30cm pitch relative occurrence location of cracks or water leakage or the like, for fixing the filler pipe in rapid setting cement. 次にスタチックミキサー等を内装したY字管又はT字管を通し、(A)成分、(C)成分、及び必要に応じて(D)成分の混合物(A液)と、(B)成分(B液)とを比例配合式ポンプ又は手押し式ポンプ等を用いて所定の配合比で注入圧0.05〜2MPa(ゲージ圧)、好ましくは0.05〜0.2MPa(ゲージ圧)で所定量注入する。 Then through the Y-shaped tube or a T-shaped tube was furnished a static mixer or the like, and (A), (C), and optionally (D) a mixture of components (A solution), (B) component (B solution) and a proportional mixing pump or hand pump such as injection pressure 0.05~2MPa (gauge pressure) at a predetermined mixing ratio using a Tokoro preferably 0.05~0.2MPa (gauge pressure) quantified injection.
【0058】 [0058]
本発明の安定強化止水工法では、粘性が低い注入薬液組成物が用いられるため、不安定地盤、クラック及び破砕帯等への浸透性がよく、広範囲にわたって不安定岩盤や地盤、更には人工構造物等の安定化や止水を図ることができる。 In a stable reinforced waterproofing construction method of the present invention, the viscosity is low injection chemical composition is used, unstable soil, permeability into cracks and fracture zones and the like is good, unstable rock or soil over a wide range, even artificial structure it is possible to stabilize and waterproofing such things. また、形成された硬化固結物は、高強度で耐久性を有し、岩盤等への付着、密着性に優れ、かつ難燃性を呈し、しかも経済的なものであるので、実用上極めて有利である。 Further, the cured consolidated product formed has a durable high strength, adhesion to the rock or the like, excellent adhesion, and exhibits flame retardancy, and since those economical, practical very it is advantageous.
【0059】 [0059]
【実施例】 【Example】
次に本発明の地盤や人工構造物等の安定化用注入薬液組成物及びそれを用いた安定強化止水工法を製造例及び実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はかかる製造例及び実施例のみに限定されるものではない。 Next will be described the ground and man-made structures such as stabilizing injecting chemical composition and stability enhanced water blocking method using the same production examples and in more detail with reference to Examples of the present invention, the present invention is such a production It is not limited only to the examples and examples.
【0060】 [0060]
[A液の調製] Preparation of A solution]
攪拌機のついた、容量:150kgの混合機を用い、表1に示す量を仕込んで、均一にしてA1〜A4を調製した。 With a stirrer, capacity: 150 kg of a mixer used in, was charged with amounts shown in Table 1, the A1~A4 was prepared uniform. 各原料の仕込み量を表1に示す。 The charged amount of each starting material are shown in Table 1.
【0061】 [0061]
[A液合成用原料] [A liquid synthetic raw materials]
1号珪酸ソーダS2:珪酸塩水溶液(東曹産業株式会社製) No. 1 sodium silicate S2: silicate solution (manufactured by Toki 曹産 Industry Co., Ltd.)
DEEA :N,N−ジエチルエタノールアミン(分子量=117) DEEA: N, N-diethylethanolamine (molecular weight = 117)
TMHPDA :N,N,N′,N′−テトラメチルヒドロキシプロピレン ジアミン(分子量=146) TMHPDA: N, N, N ', N'- tetramethyl-hydroxypropylene diamine (molecular weight = 146)
PPG200 :ポリ(オキシプロピレン)ポリオール PPG200: poly (oxypropylene) polyol
数平均分子量=200 The number average molecular weight = 200
平均官能基数=2 The average number of functional groups = 2
オキシプロピレン基含有量=100% Oxypropylene group content = 100%
DPG :ジプロピレングリコール【0062】 DPG: dipropylene glycol [0062]
【表1】 [Table 1]
【0063】 [0063]
[B液の合成] [Synthesis of Solution B]
攪拌機、温度計、冷却器及び窒素ガス導入管のついた、容量:150kgの反応器を用いて、ポリイソシアネートB1〜B9を合成した。 Stirrer, thermometer, with a condenser and a nitrogen gas inlet tube, capacity: 150 kg reactor using a was synthesized polyisocyanate B1 to B9.
原料イソシアネートと原料ポリオールを表2に示す量を仕込んだ後、80℃まで昇温して3時間反応させて、ポリイソシアネートを得た。 They were charged amount shown a raw material isocyanate and polyol raw material in Table 2, 3 hours and reacted by heating to 80 ° C., to obtain a polyisocyanate. 原料の種類、使用量、分析値を表2に示す。 Type of material, use amount, the analytical values ​​shown in Table 2. また、これらのイソシアネートの低温安定性を下記の条件にて測定した。 Was also measured low-temperature stability of these isocyanates under the following conditions. その結果も表2に示す。 The results are also shown in Table 2.
【0064】 [0064]
[B液合成用原料] [B liquid synthetic raw materials]
MDI1 :ジフェニルメタンジイソシアネート MDI1: diphenylmethane diisocyanate
NCO含量=33.6% NCO content = 33.6%
2,2′−MDI+2,4′−MDI=27.0% 2,2'-MDI + 2,4'-MDI = 27.0%
MDI2 :ジフェニルメタンジイソシアネート MDI2: diphenylmethane diisocyanate
NCO含量=33.6% NCO content = 33.6%
2,2′−MDI+2,4′−MDI=0.1% 2,2'-MDI + 2,4'-MDI = 0.1%
MDI3 :ジフェニルメタンジイソシアネート MDI3: diphenylmethane diisocyanate
NCO含量=33.6% NCO content = 33.6%
2,2′−MDI+2,4′−MDI=50.0% 2,2'-MDI + 2,4'-MDI = 50.0%
MDI4 :ジフェニルメタンジイソシアネート MDI4: diphenylmethane diisocyanate
NCO含量=33.6% NCO content = 33.6%
2,2′−MDI+2,4′−MDI=19.0% 2,2'-MDI + 2,4'-MDI = 19.0%
PMDI1 :ポリメリックMDI PMDI1: polymeric MDI
NCO含量=30.3% NCO content = 30.3%
MDI中の2,2′−MDI+2,4′−MDI=11.0% In MDI 2,2'-MDI + 2,4'-MDI = 11.0%
MDI含有量=37.0% MDI content = 37.0%
PMDI2 :ポリメリックMDI PMDI2: polymeric MDI
NCO含量=31.0% NCO content = 31.0%
MDI中の2,2′−MDI+2,4′−MDI=1.0% In MDI 2,2'-MDI + 2,4'-MDI = 1.0%
MDI含有量=40.0% MDI content = 40.0%
PPG4000:ポリ(オキシプロピレン)ポリオール PPG4000: poly (oxypropylene) polyol
数平均分子量=4,000 The number average molecular weight = 4,000
平均官能基数=2 The average number of functional groups = 2
オキシプロピレン基含有量=100% Oxypropylene group content = 100%
PPG1000:ポリ(オキシプロピレン)ポリオール PPG1000: poly (oxypropylene) polyol
数平均分子量=1,000 The number average molecular weight = 1,000
平均官能基数=2 The average number of functional groups = 2
オキシプロピレン基含有量=100% Oxypropylene group content = 100%
PPG200 :ポリ(オキシプロピレン)ポリオール PPG200: poly (oxypropylene) polyol
数平均分子量=200 The number average molecular weight = 200
平均官能基数=2 The average number of functional groups = 2
オキシプロピレン基含有量=100% Oxypropylene group content = 100%
PEG2000:ポリ(オキシエチレン)ポリオール PEG2000: poly (oxy-ethylene) polyols
数平均分子量=2,000 The number average molecular weight = 2,000
官能基数=2 The number of functional groups = 2
オキシエチレン基含有量=100% Oxyethylene group content = 100%
B−8407 :テー・ゴールドシュミット製シリコーン系界面活性剤低温安定性試験 得られたポリイソシアネートを−10℃の条件下で1カ月間放置し、その外観をチェックし、結晶が発生している場合は保温、加熱溶解が必要であると考え、「不良」と判定し、結晶の発生していない場合を「良好」と判定した。 B-8407: a tape Goldschmidt Ltd. silicone surfactant cold stability test resulting polyisocyanate 1 month standing under the conditions of -10 ° C., to check its appearance, if the crystal has occurred the thermal insulation, considered necessary heated and dissolved, it is determined as "poor" were judged if not crystal generation "good".
【0065】 [0065]
【表2】 [Table 2]
【0066】 [0066]
[実施例1〜9、比較例1〜3] [Examples 1 to 9, Comparative Examples 1 to 3
表3、4に示す組み合わせで、容量300mlのポリカップにA液とB液を各100gづつ秤量し、600rpm/10秒間(20℃)の条件で混合攪拌した。 In the combinations shown in Tables 3 and 4, were weighed each 100g increments the liquids A and B in the plastic cup volume 300 ml, was mixed and stirred under conditions of 600 rpm / 10 sec (20 ° C.). そして、以下の方法にて発泡体の発泡の外観及び発泡体の発泡倍率、物性試験並びに耐水性を測定した。 The expansion ratio of the appearance and the foam of the foam of the foam by the following method, was measured for physical properties testing and water resistance. その結果を表3、4に示す。 The results are shown in Table 3 and 4.
【0067】 [0067]
【表3】 [Table 3]
【0068】 [0068]
【表4】 [Table 4]
【0069】 [0069]
表3、4の各種データを比較すれば、比較例のタイプによっては実施例と比較して遜色のないデータもあるが、総じて比較例は配合液の反応性のバランスが悪いため、物性や作業性が悪くなっている。 By comparing various data in Table 3 and 4, although the type of Comparative Example is also no way inferior data as compared with the embodiment, since generally Comparative Example has poor balance of reactive liquid combination, the physical properties and work sex has become worse.
【0070】 [0070]
[発泡体の試験方法] [Method of test foam]
(1)発泡体の外観 前述のようにポリイソシアネート組成物と珪酸塩水溶液とを配合して得られた発泡体をナイフで切断し、その内部の状況を観察した。 (1) the foam polyisocyanate composition and silicate solution and foam obtained by compounding the like appearance aforementioned cut with a knife, to observe the state of the inside. 断面が不均一状態であるものを「不良」と判定し、均一状態であるものを「良好」と判定した。 What cross-section is uneven state is determined as "poor" were judged what is homogeneous state as "good".
(2)発泡倍率 発泡倍率=発泡後の発泡体の容積(ml)/発泡前の配合液の容積(ml) (2) foaming magnification ratio = after foaming of the foam volume (ml) / before foaming formulation solution volume (ml)
(3)一軸圧縮強度 JSF T511(土壌工学会基準の土の一軸圧縮試験方法)に準じて、20℃について行った。 (3) in accordance with the uniaxial compressive strength JSF T511 (uniaxial compression test method of soil Engineering Society standards of soil), it was performed on 20 ℃.
(4)耐水性 A液とB液とをそれぞれ50gずつ配合し、その直後の流動状態の液体をあらかじめ300mlの水を入れたポリカップに素早く入れて、水中での発泡状態を観察する。 (4) a water resistant solutions A and B were blended by 50g respectively, the liquid flow state just after advance quickly placed in plastic cup containing water of 300 ml, to observe the state of foaming in the water. その際に、ポリカップの水が白濁したものを「不良」と判定し、透明であるものを「良好」と判定した。 At that time, those water plastic cup became cloudy judged as "poor", and those which are transparent is determined as "good".
【0071】 [0071]
実施例10 Example 10
破砕帯を有するトンネル切羽先端の天盤部にトンネルアーチの中心から左右に60°、合計120°の扇状範囲内で、ジャンボ機で直径42mmビットにより1m間隔で削孔角度15°(トンネル掘削方向に対しての角度)で10個削孔し、得られた孔内に炭素鋼製(JIS G 3445、STKM 17C)の注入ボルト(外形27.2mm、内系15mm、長さ3m、静止ミキサー及び逆止弁内装)を挿入し、口元部分約30cmを2液硬質発泡ウレタン樹脂を含浸させたメリヤス製ウエスを鉄棒で押し込みシールした。 60 ° to the left and right from the center of the tunnel arch roof portion of the tunnel face tip having a fracture zone, within fan range of total 120 °, drilling angle 15 ° at 1m distance by the diameter 42mm bit jumbo machine (in the tunnel excavation direction and 10 drilled at an angle) of the against the carbon steel in the resulting hole (JIS G 3445, STKM 17C) of the injection bolt (outer 27.2mm, the inner system 15 mm, length 3m, static mixer and reverse check valve interior) was inserted and the knit made waste where the mouth portion about 30cm impregnated with two-part rigid urethane foam resin sealed pushing in horizontal bar.
【0072】 [0072]
A液として表1におけるA3を20kg薬液タンクAへ、B液として表2におけるB1を20kg薬液タンクBへそれぞれ入れ、A液、B液各々につき約1〜2分間ポンプ循環を行なった。 The A3 in Table 1 as the liquid A to 20kg chemical tank A, placed respectively B1 in Table 2 to 20kg chemical tank B as B solution, solution A, was carried out for about 1-2 minutes pump circulation per solution B, respectively.
【0073】 [0073]
次にA液及びB液の各吐出ホース先端をT字型ユニットに接続後、前記地山に固定した、各注入孔のボルトにジョイントし、注入圧0.1〜4MPa(ゲージ圧)、注入スピード5〜12kg/分で1孔あたり約50〜180kgをスムーズに注入することができた。 Then after connecting the discharge hose tip of liquids A and B in the T-shaped unit, fixed to the ground mountains, and the joint bolt of the injection hole, the injection pressure 0.1~4MPa (gauge pressure), injection I was able to inject approximately 50~180kg per hole smoothly at a speed 5~12Kg / min.
【0074】 [0074]
薬液を注入してから約120分間後に、掘進により地山の改良状態を調査したところ、固結範囲は半径50cmの半球状であり、固結安定化していた。 Chemical from the injected after about 120 minutes, was investigated improved state of natural ground by excavation, consolidation range is hemispherical radius 50 cm, were consolidated stabilized.
【0075】 [0075]
注入固結部分をサンプラーで直径5cm×10cmの円柱形状にサンプリングし、一軸圧縮強度を測定すると24MPaであった。 The injection consolidated portion was sampled into a cylindrical shape with a diameter of 5 cm × 10 cm sampler was 24MPa measured to uniaxial compressive strength. なお、未改良部は破砕帯のためサンプリングが不可能であった。 Incidentally, Unfinished portion was impossible to sampling for fracture zone. この結果、本発明の注入薬液組成物は、その有効性が充分に証明され、固結安定化層が形成されることが判明した。 As a result, the injection chemical composition of the present invention, its efficacy is well proven, it was found that consolidation stabilizing layer is formed.
【0076】 [0076]
実施例11 Example 11
不安定なトンネル切羽先端の天盤部(大きな空隙を有する花崗岩破砕帯)の空隙充填及び安定化を図るために、表1における製造例1の薬液注入による安定化を行なった。 In order to void filling and stabilization of the roof portion of the unstable tunnel face tip (granite fracture zone having a large void), it was carried out stabilization by liquid injection of Preparation 1 in Table 1. 施工方法は以下のようにして行なった。 Construction methods was carried out in the following manner.
【0077】 [0077]
すなわち、トンネル切羽先端の天盤部にトンネルアーチの中心から左右に60°、合計120°の扇状範囲内で、ジャンボ機で直径42mmビットにより80cm間隔で深さ3mの注入孔を10個削孔した。 That is, the center of 60 ° to the left and right tunnel arch roof portion of the tunnel face tip, within fan range of total 120 °, the injection hole depth 3m at 80cm intervals were 10 drilled by the diameter 42mm bit jumbo jet . 削孔角度は20°であった。 Drilling angle was 20 °. 得られた孔内に実施例1と同様の炭素鋼製(JIS G 3455、STKM 17C)の注入ボルトを挿入し、口元部を実施例1と同様にしてシールした。 Obtained similar carbon steel as in Example 1 in the hole (JIS G 3455, STKM 17C) by inserting the injection bolt, and sealed in the same manner mouth portion of Example 1. なお、各注入孔のボルトは、掘削方向に対して左60°の位置のものから右60°の位置のものへ向かってNo. Incidentally, the bolt of each injection hole, from the ones of the position of the left 60 ° to that of the position of the right 60 ° with respect to the drilling direction No. 1〜5とした。 And 1 to 5.
【0078】 [0078]
A液として表1におけるA2を40kg薬液タンクAへ、B液として表2におけるB1を40kg薬液タンクBへそれぞれ入れ、A液、B液各々につき約1〜2分間ポンプ循環を行なった。 The A2 in Table 1 as the liquid A to 40kg chemical tank A, placed respectively B1 in Table 2 to 40kg chemical tank B as B solution, solution A, was carried out for about 1-2 minutes pump circulation per solution B, respectively.
【0079】 [0079]
次にA液及びB液の各吐出ホース先端をT字型ユニットに接続後、前記地山に固定した、各注入孔のボルト(No.1〜5)にジョイントし、No. Then after connecting the discharge hose tip of liquids A and B in the T-shaped unit, fixed to the ground mountains, and the joint bolt (No.1~5) of each injection hole, No. 1、3、5、2、4の順で注入圧0.1〜1MPa(ゲージ圧)、注入スピード5〜12kg/分で1孔あたり約120kg、No. In injection pressure 0.1~1MPa order 1,3,5,2,4 (gauge pressure), injection speed 5~12Kg / min at about per hole 120 kg, No. 1〜5で合計600kg注入した。 Was a total of 600kg injected at 1-5.
【0080】 [0080]
注入薬液組成物を注入してから約90分間経過後に地山の安定化状況を確認するために注入孔周辺を掘進し調査したところ、No. Was the injection hole surrounding the shield and examined to confirm the stabilization condition of the natural ground from the injection of injection liquid medicine composition after about 90 minutes, No. 1〜5の左側天盤部は、固結範囲が半径約40cmで半球状に固結しており、かつ大きな空隙部も高密度でよくシールされていた。 Left roof portion of the 1-5, solidification range has been consolidated into a hemispherical shape with a radius of about 40 cm, and a large air gap also been well sealed at a high density. また、掘削時にも天盤部からの崩落はなく、よく安定化されていた。 Also, rather than the collapse of the roof portion is also at the time of excavation, had been well stabilized.
【0081】 [0081]
本発明の注入薬液組成物は注入ボルトより大きな空隙を有する花崗岩破砕帯部に注入することにより空隙を完全にシールしかつ破砕帯部にもよく浸透固結し、岩盤の安定化を図ることができ、トンネル掘削工事において非常に有益であることが立証された。 Injecting chemical composition of the present invention is also better penetration consolidated into completely sealed vital fracture zone section voids by injecting granite fracture zone portion having a large void from injection bolt, it is possible to stabilize the bedrock It can, proved to be very beneficial in the tunnel excavation.
【0082】 [0082]
実施例12 Example 12
鉄筋コンクリート3階建ビルの屋上スラブの立上がりコーナー部にクラックが発生し、降雨時に階下に漏水していた。 Reinforced concrete three-story crack is generated in the rising corner of the roof slab of the building, it had been leakage downstairs at the time of rainfall. この漏水部に表1におけるA2と表2におけるB1からなる注入薬液組成物を注入し、止水工事を行なった。 The leakage section were injected with injection chemical composition consisting of B1 in A2 and Table 2 in Table 1 was subjected to waterproofing construction.
【0083】 [0083]
まずクラックに沿って直径10mmのドリルを用いて約30cmピッチで深さ約5cmの孔を35個削孔し、孔内の削りくずや粉塵を圧縮空気で吹き飛ばしたのちに削孔上に脱脂綿を約5mm厚にのせ、その上から外径約10mmの注入パイプを木製ハンマーで打ち込んだ。 First 35 and drilling a depth of about 5cm hole about 30cm pitch using a drill with a diameter of 10mm along the crack, the cotton on drilling in after blew shavings and dust in the pores in the compressed air about 5mm put on the thickness, were implanted the injection pipe of an outer diameter of about 10mm with a wooden hammer from above.
【0084】 [0084]
次にA2を10kg手押ポンプ付薬液タンクAへ、B1を15kg手押ポンプ付薬液タンクBへ入れた。 Next, the A2 to 10kg Te押 chemical tank A with a pump, was placed in the B1 to the chemical tank B with 15kg Te押 pump.
【0085】 [0085]
タンクA及びタンクBの吐出ホースの先端を静止ミキサーを内装したY字管に継ぎ、各注入パイプにワンタッチジョイント形式でセットし、成分Aと成分Bとの配合割合(質量比)約1/1.5で手押ポンプを上下に作動させて1孔あたり約1kg注入した。 Splicing the leading end of the discharge hose of the tank A and tank B into Y-shaped tube with interior of the static mixer, set at one-touch joint type to each injection pipe, the mixing ratio of component A to component B (weight ratio) of about 1/1 the Te押 pump was approximately 1kg injected per hole is operated up and down by .5. 約1.5時間で35個全部の注入作業が完了した。 35 all of the injection work in about 1.5 hours has been completed.
【0086】 [0086]
注入後、注入パイプを取り除き、コルク栓を打ち込み、モルタルを塗布して仕上げた。 After the injection, the injection pipe is removed, driving the cork, finished by applying a mortar. 約2週間後に激しい降雨があったが、以前のような漏水はまったく発生せず、クラックシール及び止水に大変有効なことが立証された。 About there is heavy rainfall after two weeks, all not occur leakage as before, that a very effective crack sealing and waterproofing has been demonstrated.
【0087】 [0087]
【発明の効果】 【Effect of the invention】
本発明の地盤や人工構造物等の安定化用注入薬液組成物及びそれを用いた安定強化止水工法は、以下に述べる効果を奏する。 Stabilizing injecting chemical composition, such as soil or an artificial structure of the present invention and stably reinforced waterproofing method using it, an effect described below.
【0088】 [0088]
(A)成分であるアルカリ珪酸塩水溶液及び(B)成分である有機ポリイソシアネート組成物によって、更に必要に応じて用いられる(D)成分であるポリオール成分を用いた場合には、かかる(D)成分によって確実な尿素−無水珪酸複合体、ウレタン−無水珪酸複合体及び網状の無水珪酸ゲル体を主体とする発泡状の複合固結体が形成される。 (A) with an alkali silicate solution is a component and (B) an organic polyisocyanate composition is a component, in the case of using the polyol component is a component (D) used if necessary, such (D) reliable urea by components - silicic anhydride complex, urethane - foamed composite solid sintered body consisting mainly of silicic anhydride complex and silicic anhydride gel of mesh is formed. したがって、固結硬化性能が高く確実に岩盤ないし地盤の安定強化を達成することができ、かつ漏洩部では確実な止水効果が奏される。 Therefore, it is possible to solidify the curing performance is high reliably achieve a stable reinforcement of the rock or soil, and reliable waterproofing effect is exhibited in the leakage section.
【0089】 [0089]
(A)成分、(B)成分、及び(C)成分、並びに(D)成分ともに粘性が低く、更に(A)成分と、及び(C)成分との相溶性が良好であり、確実に発泡固結するため浸透性に優れている。 (A), (B), and component (C) and (D) components in both the low viscosity, further the component (A) and (C) have good compatibility with the components, reliably foam It has excellent permeability to consolidate.
【0090】 [0090]
確実に発泡硬化し、固結体強度が大きいため、空隙が大きい又はクラックが多い、強度が要求される不安定岩盤、地盤、構造物等の充填、安定強化に有効である。 Reliably foamed and cured, for Katayuitai strength is large, voids are large or cracks often unstable rock strength is required, the ground, the filling structures like, is effective in stabilizing reinforcement.
【0091】 [0091]
(C)成分が水に溶解しやすいことから、注入薬液組成物が取扱い者の皮膚や衣服に付着した場合でも、簡単に水洗して除去することができ、安全性が極めて高い。 Since the component (C) easily soluble in water, even when the injection chemical composition adheres to the handle's skin or clothing, can be removed by simply washing with water, a very high safety. また(A)成分は、疎水性であるので、地下水層にしみ出る可能性は小さい。 The component (A) are the hydrophobic, possibly seep into the groundwater layer is small.
【0092】 [0092]
このように本発明の工法は優れた特徴を有しており、一般山岳トンネルはもちろんのこと、大断面トンネル掘削工事や大深度地下土木工事等において要求される、より確実かつ高強度で、経済的であり、安全性に優れた不安定岩盤ないし地盤の安定強化、封止及び止水を達成するのに極めて有効な工法である。 Thus method of the present invention has excellent characteristics, generally mountain tunnel, of course, it is required in a large sectional tunnel excavation and deep underground civil engineering, etc., in a more reliable and high strength, economy a and, stable enhancement of unstable rock or soil has excellent safety, is an extremely effective method for achieving the sealing and water stop manner.

Claims (3)

  1. (A)アルカリ珪酸塩水溶液、ジフェニルメタンジイソシアネート(B1)及びジフェニルメタンジイソシアネート系多核縮合体(B2)からなるポリイソシアネートとポリ(オキシプロピレン)ポリオールを反応させて得られるイソシアネート基末端プレポリマーを含有する(B)有機ポリイソシアネート組成物、及び(C) N,N−ジエチルエタノールアミンである脂肪族三級アミン系触媒 、からなる地盤や人工構造物の安定化用注入薬液組成物。 (A) an alkali silicate solution, containing the polyisocyanate and isocyanate group-terminated prepolymer obtained by reacting (oxypropylene) polyol made of diphenylmethane diisocyanate (B1) and diphenylmethane diisocyanate-based polynuclear condensate (B2) (B ) organic polyisocyanate composition, and (C) N, N-diethylethanolamine at a aliphatic tertiary amine catalyst, stabilizing injected chemical composition of the ground or artificial structure consisting of.
  2. 岩盤ないし地盤に所定間隔で複数個の孔を穿設し、前記孔内に中空の注入ボルトを挿入し、ボルトの開口部より請求項1に記載の安定化用注入薬液組成物を、岩盤ないし地盤に注入し、固結ないし封止させることを特徴とする、岩盤ないし地盤の安定強化止水工法。 A plurality of holes drilled at a predetermined interval in the rock or soil, wherein the insert a hollow injection bolt in the bore, the stabilizing implant chemical composition according to claim 1 from the opening of the bolt, to not rock injected into ground, and characterized in that sealed consolidation or sealing, stability enhanced waterproofing construction method of rock or soil.
  3. 人工構造物に注入パイプを挿入し、該注入パイプを介して請求項1に記載の安定化用注入薬液組成物を、人工構造物及び/又はその背面に注入し、固結ないし封止させることを特徴とする、人工構造物の安定強化止水工法。 Insert the filler pipe to the artificial structure, that the stabilizing injecting chemical composition according to claim 1 via a infusion pipe, and injected artificial structure and / or on the back, thereby hermetically consolidated or sealed and wherein, stability enhanced waterproofing construction method of artificial structure.
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