JP3989799B2 - Electromagnetic noise absorber - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高周波数領域で高い透磁率を有する磁性材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁性材料の持つ高い透磁率は半導体では実現できず、そのインダクタンスは数Ｈｚ〜数１００ＭＨｚの広範囲の周波数範囲で利用されている。しかし、それ以上の高い周波数では、高い電気抵抗の実現あるいは磁気共鳴現象の制御が困難になり、低周波で示すような特性は得られない。しかし、磁気記録の高密度化、インダクタンス素子の高周波化によってＧＨｚ帯で動作する磁性材料の要求が強まっている。
【０００３】
従来の高周波で使える代表的な磁性材料は、フェライト、金属薄膜、また金属と非磁性絶縁物を複合した多層膜、あるいはグラニュラー構造膜などがある。
【０００４】
フェライトは、電気抵抗が非常に高くほぼ絶縁物であり、高周波での渦電流発生が非常に少ないのでバルク形状で使える。しかし、数１０ＭＨｚ以上の高周波になると磁壁の共鳴振動とスピン共鳴現象が起きて、いわゆるスネークの限界が現れる。さらに周波数を高めるには、数μｍ以下の薄膜形状にして形状磁気異方性を増やしてスネークの限界を引き上げることが効果的であるが、高い透磁率を持つフェライト相の形成には１０００℃程度のプロセスが必要で、薄膜の形成は困難となり、実用された例はない。また、金属薄膜には、パーマロイ（Ｎｉ８０Ｆｅ２０），アモルファス金属が代表的であり非常に高い透磁率も得られるが、高い導電率のために渦電流が発生しやすく、高周波になるに従って膜厚が制限される。特にＧＨｚ以上では、０．１μｍ以下でないと渦電流の問題が起こる。そこで金属薄膜と酸化物などの絶縁物薄膜を積層して渦電流を抑えた薄膜材料が使われるが、全体の磁化の大きさが減ること、生産プロセスが複雑になることなどから、その利用は限定的である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
最近開発されたグラニュラー構造を持つ薄膜は、強磁性金属の微粒子が酸化物などの母体に分散し、金属に比べて数桁高い電気抵抗を実現している。グラニュラー構造は、金属と酸化物を原子レベルで混じり合わせたときに自己組織的に形成され、酸化物中に直径１０ｎｍ以下の磁性金属微粒子が析出した構造で、具体的には、スパッター法などの薄膜製造技術によって作られる。グラニュラー薄膜は、高い電気抵抗とともに、微粒子の異方的な結合によって強い磁気異方性をもつことが可能で、これによってＧＨｚ帯におけるスピン共鳴現象の発生を抑制または制御できる。グラニュラー薄膜は、従来の薄膜材料に比べて応用の範囲は広いと考えられるが、以下のような問題がある。
【０００６】
まず、グラニュラー構造を作る強磁性金属微粒子は、それ自体では直径数ｎｍであり、孤立している状態では室温の熱擾乱によって強磁性を失っている（超常磁性現象）。これに強磁性を持たせるためには、微粒子間に磁気的な結合を持たせて熱擾乱を克服する。この時、磁気な結合によって微粒子は集団としての磁気的性質が現われ、高い透磁率を示すようになる。すなわち、高透磁率薄膜としての性質を得るためには、微粒子間の磁気的結合が不可欠である。この磁気的結合には、絶縁物中の微粒子間に金属的結合があることが必要であって電気抵抗が低下する。このため、高い透磁率と電気抵抗は相反するパラメータとなりグラニュラー構造では、電気抵抗に上限がある。
【０００７】
次に、ＧＨｚ帯における高透磁率材料の応用技術としては、磁気記録における書き込みヘッド用材料、およびスピン磁気共鳴吸収の周波数帯を制御した電磁ノイズ吸収材料がある。グラニュラー薄膜は、高い電気抵抗の故にノイズ吸収材料として有望である。しかし、ＧＨｚ帯での共鳴吸収が有効に働くためには、さらに数桁高い電気抵抗が必要であることがわかっている。
【０００８】
そこで、本発明の技術的課題は、超常磁性を抑制しつつ電気抵抗を上げ、またスピン共鳴現象を制御できる微粒子構造膜を備えた複合磁性材料を用いた電磁雑音吸収体を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前述した課題を解決するために、複合磁性材料の設計方針を定め、これを具現化できる新しい技術を見出し、本発明をなすに至ったものである。
【００１０】
即ち、本発明によれば、Ｆｅ、Ｃｏ、またはＮｉの各々の純金属ないしはそれらを少なくとも２０重量％含有する合金からなる柱状構造体が、酸化物、窒化物またはフッ化物ないしはそれらの混合物である無機質の絶縁性母体中に埋め込まれ、なお且つ超常磁性が現れない条件を満たす構造を有する複合磁性材料を備え、前記柱状構造体の直径Ｄと長さＬの比（アスペクト比Ｌ／Ｄ）が１＜Ｌ／Ｄ≦１０００であり、前記複合磁性材料の直流での電気抵抗率が、１０２〜１０９μΩ・ｃｍの範囲にあることを特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００１１】
また、本発明によれば、前記電磁雑音吸収体において、前記柱状構造体が単磁区構造を有する事を特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００１２】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの電磁雑音吸収体において、前記柱状構造体の直径Ｄが、２ｎｍ≦Ｄ≦１００ｎｍであることを特徴とする電磁雑音吸収体が得られる
【００１４】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの電磁雑音吸収体において、前記柱状構造体が長さ方向に磁化容易軸を有すると共に、複数の柱状構造体が前記無機質の絶縁性母体を介して直径方向に略平行に配列された繰り返し構造をもつ事を特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００１５】
また、本発明によれば、前記電磁雑音吸収体において、前記複数の柱状構造体の長さ方向に対して、隣り合う柱状構造体の間隙又は間隙に存在する前記絶縁性母体の厚さが０．１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にあることを特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００１６】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの電磁雑音吸収体において、前記柱状構造体が長さ方向に磁化容易軸を有すると共に、複数の前記柱状構造体が前記無機質の絶縁性母体を介して長さ方向に重ね合わされて配列された繰り返し構造をもつ事を特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００１７】
また、本発明によれば、前記電磁雑音吸収体において、前記複数の柱状構造体の直径方向に対して、隣り合う柱状構造体の間隙あるいは間隙に存在する前記絶縁性母体の厚さが０．１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある事を特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００１８】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの電磁雑音吸収体であって、前記厚さが１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある絶縁性母体を介して重ねあわされた複数の柱状構造体層からなり、前記各々の柱状構造体層が互いにアスペクト比Ｌ／Ｄの異なる柱状構造体から構成される磁性層であることを特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００１９】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの電磁雑音吸収体において、前記複合磁性材料の飽和磁歪定数の絶対値｜λｓ｜が、｜λｓ｜≦６０ｐｐｍである事を特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００２１】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの電磁雑音吸収体において、前記複合磁性材料が厚さｔの薄膜状磁性体であって、前記柱状構造体の長さ方向と前記薄膜状磁性体の厚さ方向が略平行であることを特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００２２】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの電磁雑音吸収体において、前記複合磁性材料が厚さｔの薄膜状磁性体であって、前記柱状構造体の長さ方向が前記薄膜状磁性体の厚さ方向に対して平均角度θだけ傾いて形成され、前記θが、０＜θ≦９０°の範囲にあることを特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００２４】
また、本発明によれば、前記電磁雑音吸収体において、前記複合磁性材料は、互いにアスペクト比Ｌ／Ｄの異なる柱状構造体からなる磁性層が、厚さｔの絶縁性母体を介して複数重なりあってなり、前記柱状構造体層の数に相当する数、ないしはそれ以下の複数の磁気共鳴を有する事を特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の原理について説明する。
【００２６】
グラニュラー構造においては、自己組織的に微粒子が形成されるため、その形状はほぼ球状に近い。このとき、超常磁性が起こる条件は、次の数１式で示される。
【００２７】
【数１】
ここで、上記数１式において、ｋはＢｏｌｔｚｍａｎｎ定数、Ｔは温度（ケルビン、Ｋ）、Ｋｕは金属微粒子が本来持っている磁気異方性の大きさであり、Ｖは微粒子１個の体積である。ＫｕＶは微粒子一個が持つ磁気的エネルギーで、これが熱擾乱エネルギーｋＴと同じ程度になると超常磁性が現れる。高電気抵抗グラニュラー薄膜のＦｅやＣｏ微粒子の大きさは約５ｎｍで、上記の条件では完全に超常磁性の範囲内もしくは超常磁性の境界にある。
【００２９】
しかし、グラニュラー構造では、微粒子間に磁気的結合があるので、超常磁性を抑えている。電気抵抗を上げるために、酸化物の含有率を増やすと、この磁気的結合が切れて超常磁性となる。
【００３０】
そこで、本発明では、このＫｕを大きくする方法として、微粒子の形状を人工的に制御し形状磁気異方性を付与する。すなわち、超常磁性が現れない条件は以下の数２式のように変わる。
【００３１】
【数２】
ここで、Ｋｕｓは、微粒子形状が球状でなく、例えば棒状になったときの形状磁気異方性の大きさで、以下の数３式のように表される。
【００３３】
【数３】
【００３４】
棒が十分に長い場合には、Ｎｄは長さ方向に４π、長さに直角の方向に０であるので、次の数４式で示される。
【００３５】
【数４】
このように、グラニュラー構造を球状の集合体でなく、棒を並べたような構造にすれば超常磁性臨界体積を小さくできるので、微粒子間の抵抗を上げることができる。
【００３７】
例えば、Ｆｅは、５×１０５ｅｒｇ／ｃｍ３のＫｕを持つ。通常のグラニュラー構造で、直径５ｎｍの球状微粒子を仮定すると、次の数５式が成り立つ。
【００３８】
【数５】
同じ体積でＮｄ＝４πと考えられる直径３ｎｍ・長さ１００ｎｍの微粒子では、次の数６式となる。
【００４０】
【数６】
【００４１】
したがって、次の数７式を導くことができる。
【００４２】
【数７】
以上のように、微粒子の形状を制御することにより、絶縁物中に孤立した微粒子でも超常磁性を抑えることが可能となり、電気抵抗は飛躍的に上昇する。
【００４４】
次に、透磁率、磁気共鳴周波数の制御について述べる。
【００４５】
透磁率μと磁気共鳴周波数ｆｒは、微粒子の持つ磁気異方性Ｋｔｏｔａｌで決まる。すなわち、次の数８式及び数９式で示される。
【００４６】
【数８】
【００４７】
したがって、透磁率、磁気共鳴の周波数も、微粒子の形状によって制御できる。
【００４８】
本発明者らは、以上述べた複合磁性材料の設計方針を具現化できる新しい技術として、本発明をなすに至ったものである。
【００４９】
本発明の複合材料は、Ｆｅ、Ｃｏ、またはＮｉの各々の純金属ないしはそれらを少なくとも２０重量％含有する合金からなる柱状構造体が、酸化物、窒化物またはフッ化物ないしはそれらの混合物である無機質の絶縁性母体中に埋め込まれた構造を有する。この複合磁性材料は、前記柱状構造体が単磁区構造を有し、且つ前記柱状構造体の直径Ｄが、２ｎｍ≦Ｄ≦１００ｎｍである。そして、前記柱状構造体の直径Ｄと長さＬの比（アスペクト比Ｌ／Ｄ）が１＜Ｌ／Ｄ≦１０００である。
【００５０】
また、複合磁性材料は、前記柱状構造体が長さ方向に磁化容易軸を有すると共に、複数の柱状構造体が前記無機質の絶縁性母体を介して直径方向に略平行に配列された繰り返し構造をもち、前記複数の柱状構造体の長さ方向に対して、隣り合う柱状構造体の間隙（間隙に存在する前記絶縁性母体の厚さ）が０．１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある。
【００５１】
また、複合磁性材料は、前記柱状構造体が長さ方向に磁化容易軸を有すると共に、複数の前記柱状構造体が前記無機質の絶縁性母体を介して長さ方向に重ね合わされて配列された繰り返し構造をもつ。そして、前記複数の柱状構造体の直径方向に対して、隣り合う柱状構造体の間隙（あるいは間隙に存在する前記絶縁性母体の厚さ）が０．１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある。
【００５２】
また、複合磁性材料は、厚さが１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある絶縁性母体を介して重ねあわされた複数の柱状構造体層からなり、前記各々の柱状構造体層が互いにアスペクト比Ｌ／Ｄの異なる柱状構造体から構成される磁性層である。
【００５３】
さらに、複合磁性材料の飽和磁歪定数の絶対値｜λｓ｜が、｜λｓ｜≦６０ｐｐｍであり、複合磁性材料の直流での電気抵抗率が、１０２〜１０９μΩ・ｃｍの範囲にある複合磁性材料である。
【００５４】
また、前記複合磁性材料が厚さｔの薄膜状磁性体であって、前記柱状構造体の長さ方向と前記薄膜状磁性体の厚さ方向が略平行であるか又は前記柱状構造体の長さ方向が前記薄膜状磁性体の厚さ方向に対して平均角度θだけ傾いて形成され、前記θが、０＜θ≦９０°の範囲にある。
【００５５】
また、本発明の電磁雑音吸収体は、前記複合磁性材料から実質的になる。この複合磁性材料は、互いにアスペクト比Ｌ／Ｄの異なる柱状構造体からなる磁性層が、厚さｔの絶縁性母体を介して複数重なりあってなり、この電磁雑音吸収体は、前記柱状構造体層の数に相当する数、ないしはそれ以下の複数の磁気共鳴を有する。
【００５６】
次に、本発明について更に詳しく説明する。
【００５７】
グラニュラー構造を持つ薄膜を作成するには、酸化物と強磁性金属を同時に混入させる必要から、スパッター法が便利であり、これまでスパッター法により開発されてきた。スパッター法では基板に入射する粒子の運動エネルギーが非常に高いために、酸化物と強磁性金属は効率よく混合し、ほとんどアモルファス状態となる。このため、ほとんどのグラニュラー材料は熱処理による相分離過程を通して前記のグラニュラー構造を得ている。
【００５８】
本発明では、酸化物と金属を二元蒸着法により作成する。蒸着法では、スパッター法に比較して基板に到達する原料の原子または分子の運動量が格段に小さいことによって、基板上に積み重なる過程で柱状の微細構造が作られることはよく知られている。本発明では、この柱状構造が作られる原理を利用する。さらに、適当な蒸着速度、すなわち体積比率で酸化物と金属を同時に基板上に形成することによって、よく分離した柱状（棒状）の微粒子を形成する。スパッター法ではその熱処理などのグラニュラー形成プロセスを経るため粒子の形状はほぼ球状に近い不定形であり、蒸着法では熱処理なしでも相分離していて、強磁性金属は長い柱状構造を形成している。このため、前述したように形状磁気異方性によって孤立した強磁性体でも高透磁率となる。この透磁率を制御するには、柱状の強磁性微粒子の長さを短くして形状磁気異方性を変化させればよい。これには、二元蒸着のプロセスで、強磁性体の蒸発源のシャッターを周期的に開閉すると、柱状の長さは、シャッターの開いている時間に比例するので制御できる。柱状が短くなると、上記数６式ののＮｄが４πより低下し、磁気異方性が低下することによって、透磁率が増加する。同時に数９式の関係から磁気共鳴周波数も変化させることができる。また、蒸着中にシャッターの開いている時間を変えることによって、異なる複数の共鳴周波数をもつ微粒子層を一つの材料中に重ねることができる。この制御方法によって、少しずつ異なる鋭い磁気共鳴吸収を連立させて、望ましい周波数領域の磁気損失を正確に制御できるので、電磁波吸収体としての性能を上げるためには有効な方法である。
【００５９】
なお、従来のグラニュラー構造では、粒子間の結合によって磁気異方性が発生するので、その方向は膜面に平行である。そのため透磁率の大きさは、磁気異方性の方向によって敏感に変化する。
【００６０】
すなわち、透磁率の大きさに強い面内指向性がある。それに対し、本発明の柱状グラニュラー構造では、膜厚方向に磁気異方性があり、膜面内には指向性がない。すなわち等方的な透磁率を示すことが特徴であり、等方的なノイズ吸収性能を要求される場合には有効である。しかし、等方的であることによってその透磁率の大きさは、面内指向性がある場合の半分になる。本発明ではこの材料の用途に応じて面内指向性をつけることができる。蒸着法では、蒸発源に対して基板の角度を変えることによって基板に入射する粒子の角度を制御することができる。すなわち、柱状の長さ方向を膜厚方向から自由に傾けることができる。
【００６１】
本発明でこの方法を利用すると、柱状が傾くに伴って膜厚方向から面内方向に傾いた磁気異方性が発生する。これによって、等方的な透磁率から指向性を持った透磁率へと変化する。
【００６２】
以上のように本発明では、従来のグラニュラー薄膜に比べて、膜圧方向から面内まで望ましい方向に望ましい強さの磁気異方性を付与し、透磁率の方向、大きさ、共鳴周波数、さらにその周波数帯を設計し、制御することができるとともに、熱処理の必要がないので基板の選択が自由であり、さらに高速で作成が可能であると言う特長を有している。
【００６３】
それでは、本発明の実施の形態について説明する。
【００６４】
図１の電子顕微鏡写真は、（ａ）はスパッター法によるグラニュラー構造（３００℃、１時間熱処理後）で、（ｂ）は蒸着による柱状構造を膜断面で観察したものである。
【００６５】
図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、スパッター法ではそのグラニュラー形成プロセスによって粒子の形状はほぼ球状に近い不定形であり、蒸着法では熱処理なしでも相分離していて、強磁性金属は長い柱状構造を形成している。図１（ａ）の電気抵抗が１０００μΩｃｍに対して、図１（ｂ）は１０００００μΩｃｍである。
【００６６】
図２は、透磁率の周波数特性である。図２の（ａ）の蒸着膜では、透磁率は低いが、特定の周波数で鋭い磁気共鳴損失が得られる。一方、図２の（ｂ）のスパッター膜では広い周波数領域で共鳴損失が見られ、望ましい周波数領域での磁気共鳴が得られない。これは、図２の（ｂ）では磁気共鳴を決定する磁気異方性が粒子間の結合の状態で決められるので、大きな分散があるためである。これに対して図２の（ａ）では、よく揃った柱状構造によって磁気異方性が発生しているために、分散がほとんどないので、明確な磁気共鳴が現れる。
【００６７】
図３は、透磁率を制御するためにシャッター時間を変えて透磁率を上げた例で、シャッターの開いている時間と透磁率、共鳴周波数との関係を示す図である。図３に示すように、従来のグラニュラー薄膜では困難であった透磁率の精密な制御が可能である。また、蒸着中にシャッターの開いている時間を変えることによって、異なる複数の共鳴周波数をもつ微粒子層を一つの材料中に重ねることができる。
【００６８】
図４は、シャッター時間を１０秒から２００秒まで段階的に変えて一個の試料を作成した場合の透磁率の測定結果を示す図である。図４を参照すると、ほぼ設計通りの周波数帯で磁気共鳴が起こっている。
【００６９】
図５（ａ）、（ｂ）、及び（ｃ）は基板を傾けて透磁率の面内指向性を制御した例を示す図である。図５（ａ）に示すように、基板が蒸発源に対抗している場合（φ＝０）には等方的、傾いている場合（φ＝４５°）には指向性が現れ、μの測定方向が図５（ｂ）および（ｃ）におけるｙ方向（θ＝０°）で透磁率が大きくなる。
【００７０】
次に、本発明で得られた複合磁性材料の電磁雑音吸収効果を調べた。
【００７１】
図６は、電磁雑音抑制効果の検証例を図示したものである。図６に示すように、本発明で得られた複合磁性材料試料６１を、絶縁基板６２ｂ上に形成されたマイクロストリップ導体６２ａからなるマイクロストリップ線路６２上に配置し、マイクロストリップ線路６２の両端をネットワークアナライザー６３に接続し、伝送特性Ｓ１１およびＳ２１をみている。
【００７２】
図７及び図８は、本発明の実施の形態に基づいて作製した複数の複合磁性材料試料をマイクロストリップ線路上に置いたときの伝送特性Ｓ１１およびＳ２１を各々示す図である。
【００７３】
図７より明らかなように、反射を示す伝送特性Ｓ１１の大きさは、本発明の例と比較例では大差なく、いずれの試料を用いた場合でも、実用的なレベルの反射量となっていることが判る。一方透過損失を示す伝送特性Ｓ２１は、第８図から明らかなように、本発明の試料が比較試料に比べて大きくなっており、電磁雑音吸収の効果が高いと言える。
【００７４】
以上説明したように、本発明の実施の形態による複合磁性材料は、高周波で優れた透磁率特性、特に虚部透磁率特性を有しており、この複合磁性材料を用いた電磁雑音吸収体は、高周波で優れた雑音吸収効果を有しており、近年問題になっている高周波電磁雑音の抑制に極めて有効である。
【００７５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、超常磁性を抑制しつつ電気抵抗を上げ、またスピン共鳴現象を制御できる微粒子構造膜を備えた複合磁性材料を有する電磁雑音吸収体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）はスパッター法によるグラニュラー構造（３００℃、１時間熱処理後）を膜面内で観察した電子顕微鏡写真である。（ｂ）は蒸着による柱状構造を膜断面で観察した電子顕微鏡写真である。
【図２】（ａ）は蒸着膜透磁率の周波数特性を示す図で、（ｂ）はスパッター膜透磁率の周波数特性を示す図である。
【図３】シャッター時間を変えて制御した透磁率、共鳴周波数との関係を示す図である。
【図４】図４は、シャッター時間を１０秒から２００秒まで段階的に変えて一個の試料を作成した場合の透磁率の測定結果を示す図である。
【図５】（ａ）は基板を傾けて透磁率の面内指向性を制御した例を示す図である。（ｂ）は蒸着源と基板および基板傾き角度を示す図である。（ｃ）はμの測定方向を示す図である。
【図６】電磁雑音抑制効果の検証のための概略的な装置構成例を示す図である。
【図７】本発明に基づいて作製した複数の複合磁性材料試料をマイクロストリップ線路上に置いたときの反射特性Ｓ１１を示す図である。
【図８】本発明に基づいて作製した複数の複合磁性材料試料をマイクロストリップ線路上に置いたときの伝送特性Ｓ２１を示す図である。
【符号の説明】
６１ 複合磁性材料試料
６２ マイクロストリップ線路
６３ ネットワークアナライザー[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a magnetic material having high permeability in a high frequency region.
[0002]
[Prior art]
The high magnetic permeability of a magnetic material cannot be realized by a semiconductor, and its inductance is used in a wide frequency range of several Hz to several hundred MHz. However, at higher frequencies than that, it becomes difficult to realize high electrical resistance or control the magnetic resonance phenomenon, and characteristics as shown at low frequencies cannot be obtained. However, there is an increasing demand for magnetic materials that operate in the GHz band due to higher density of magnetic recording and higher frequency of inductance elements.
[0003]
Typical magnetic materials that can be used at conventional high frequencies include ferrites, metal thin films, multilayer films composed of a metal and a nonmagnetic insulator, or granular structure films.
[0004]
Ferrite has a very high electrical resistance and is almost an insulator, and it can be used in a bulk shape because eddy current generation at a high frequency is very small. However, when the frequency is higher than several tens of MHz, the resonance vibration of the domain wall and the spin resonance phenomenon occur, and the so-called snake limit appears. To further increase the frequency, it is effective to increase the shape magnetic anisotropy by increasing the shape magnetic anisotropy to a thin film shape of several μm or less, but it is about 1000 ° C for the formation of a ferrite phase with high magnetic permeability. Therefore, it is difficult to form a thin film, and there is no practical example. Permalloy (Ni80Fe20) and amorphous metal are typical metal thin films, and very high magnetic permeability can be obtained, but eddy currents are easily generated due to high conductivity, and the film thickness is limited as the frequency increases. Is done. Especially at GHz or higher, the problem of eddy current occurs unless the thickness is 0.1 μm or lower. Therefore, a thin film material in which an insulating thin film such as a metal thin film and an oxide is laminated to suppress eddy current is used, but its use is reduced because the overall magnetization is reduced and the production process is complicated. Limited.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
A recently developed thin film having a granular structure has fine particles of ferromagnetic metal dispersed in a matrix such as an oxide, and realizes an electrical resistance several orders of magnitude higher than that of metal. The granular structure is a structure formed by self-organization when a metal and an oxide are mixed at an atomic level, and magnetic metal fine particles having a diameter of 10 nm or less are precipitated in the oxide. Made by thin film manufacturing technology. The granular thin film can have a high magnetic resistance and a strong magnetic anisotropy due to anisotropic coupling of fine particles, thereby suppressing or controlling the occurrence of a spin resonance phenomenon in the GHz band. Granular thin films are considered to have a wider range of applications than conventional thin film materials, but have the following problems.
[0006]
First, the ferromagnetic metal fine particles forming the granular structure itself have a diameter of several nanometers, and in an isolated state, they lose ferromagnetism due to thermal disturbance at room temperature (superparamagnetic phenomenon). In order to make this ferromagnetic, the thermal disturbance is overcome by providing magnetic coupling between the fine particles. At this time, the magnetic properties of the fine particles as a group appear due to magnetic coupling, and high magnetic permeability is exhibited. That is, in order to obtain properties as a high permeability thin film, magnetic coupling between the fine particles is indispensable. This magnetic coupling requires that there is a metallic coupling between the fine particles in the insulator, which reduces the electrical resistance. For this reason, high magnetic permeability and electrical resistance are contradictory parameters, and the granular structure has an upper limit on electrical resistance.
[0007]
Next, as an applied technology of the high permeability material in the GHz band, there are a write head material in magnetic recording and an electromagnetic noise absorbing material in which the frequency band of spin magnetic resonance absorption is controlled. Granular thin films are promising as noise absorbing materials because of their high electrical resistance. However, it has been found that an electrical resistance that is several orders of magnitude higher is required for effective resonance absorption in the GHz band.
[0008]
Therefore, the technical problem of the present invention is to increase the electric resistance while suppressing the superparamagnetic, also provides an electromagnetic noise absorber had use a composite magnetic material having a fine particle structure film capable of controlling the spin resonance phenomenon .
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have determined a design policy of a composite magnetic material, discovered a new technology that can realize this, and have made the present invention.
[0010]
That is, according to the present invention, the columnar structure made of each pure metal of Fe, Co, or Ni or an alloy containing at least 20% by weight thereof is an oxide, nitride, fluoride, or a mixture thereof. A composite magnetic material embedded in an inorganic insulating matrix and having a structure satisfying the condition that superparamagnetism does not appear is provided, and the ratio of the diameter D to the length L of the columnar structure (aspect ratio L / D) is An electromagnetic noise absorber is obtained, wherein 1 <L / D ≦ 1000, and the electrical resistivity of the composite magnetic material at a direct current is in the range of 10 2 to 10 9 μΩ · cm.
[0011]
According to the present invention, there is obtained an electromagnetic noise absorber , wherein the columnar structure has a single magnetic domain structure in the electromagnetic noise absorber .
[0012]
According to the present invention, in any one of the electromagnetic noise absorbers , an electromagnetic noise absorber can be obtained, wherein the columnar structure has a diameter D of 2 nm ≦ D ≦ 100 nm.
According to the present invention, in any one of the electromagnetic noise absorbers , the columnar structure has an axis of easy magnetization in the length direction, and a plurality of columnar structures are interposed via the inorganic insulating matrix. An electromagnetic noise absorber characterized by having a repetitive structure arranged substantially parallel to the diameter direction can be obtained.
[0015]
According to the invention, in the electromagnetic noise absorber , the thickness of the insulating matrix existing in the gaps or gaps between adjacent columnar structures is 0 with respect to the length direction of the plurality of columnar structures. An electromagnetic noise absorber characterized by being in the range of 1 nm to 100 nm can be obtained.
[0016]
According to the present invention, in any one of the electromagnetic noise absorbers , the columnar structure has an axis of easy magnetization in the length direction, and the plurality of columnar structures are interposed via the inorganic insulating matrix. Thus, an electromagnetic noise absorber characterized by having a repetitive structure arranged in an overlapping manner in the length direction can be obtained.
[0017]
Further, according to the present invention, in the electromagnetic noise absorber , the thickness of the insulating matrix existing in the gap between the columnar structures adjacent to the diameter direction of the plurality of columnar structures is 0. An electromagnetic noise absorber characterized by being in the range of 1 nm to 100 nm is obtained.
[0018]
Further, according to the present invention, any one of the electromagnetic noise absorbers , comprising a plurality of columnar structure layers stacked via an insulating matrix having a thickness in the range of 1 nm to 100 nm. An electromagnetic noise absorber is obtained in which each of the columnar structure layers is a magnetic layer composed of columnar structures having different aspect ratios L / D.
[0019]
Further, according to the present invention, in any one of the above electromagnetic noise absorber, the absolute value of the saturation magnetostriction constant of the composite magnetic material | lambda s | is, | electromagnetic, characterized in that it is ≦ 60ppm | λ s A noise absorber is obtained.
[0021]
Further, according to the present invention, in any one of the electromagnetic noise absorbers , the composite magnetic material is a thin film magnetic body having a thickness t, and the length direction of the columnar structure and the thin film magnetic body An electromagnetic noise absorber is obtained in which the body thickness direction is substantially parallel.
[0022]
According to the present invention, in any one of the electromagnetic noise absorbers , the composite magnetic material is a thin film-like magnetic body having a thickness t, and the length direction of the columnar structure is the thin-film magnetic body. The electromagnetic noise absorber is obtained by being inclined with respect to the thickness direction by an average angle θ, wherein the θ is in a range of 0 <θ ≦ 90 °.
[0024]
According to the present invention, in the electromagnetic noise absorber, in the composite magnetic material, a plurality of magnetic layers made of columnar structures having different aspect ratios L / D are overlapped via an insulating matrix having a thickness t. Ri Na there, the number corresponding to the number of the previous SL columnar structure layer, or the electromagnetic noise absorber, characterized in that it has a less plurality of magnetic resonance is obtained.
[0025]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
First, the principle of the present invention will be described.
[0026]
In the granular structure, since the fine particles are formed in a self-organized manner, the shape thereof is almost spherical. At this time, the conditions under which superparamagnetism occurs are expressed by the following equation (1).
[0027]
[Expression 1]
Here, in the
[0029]
However, in the granular structure, superparamagnetism is suppressed because there is a magnetic coupling between the fine particles. If the oxide content is increased in order to increase the electrical resistance, this magnetic coupling is broken and the structure becomes superparamagnetic.
[0030]
Therefore, in the present invention, as a method of increasing this Ku, the shape of the fine particles is artificially controlled to impart shape magnetic anisotropy. That is, the conditions under which superparamagnetism does not appear change as shown in the following equation (2).
[0031]
[Expression 2]
Here, Kus is the magnitude of the shape magnetic anisotropy when the fine particle shape is not spherical but is, for example, a rod shape, and is represented by the following equation (3).
[0033]
[Equation 3]
[0034]
When the bar is sufficiently long, Nd is 4π in the length direction and 0 in the direction perpendicular to the length, and is expressed by the following equation (4).
[0035]
[Expression 4]
Thus, if the granular structure is not a spherical aggregate but a structure in which rods are arranged, the superparamagnetic critical volume can be reduced, and the resistance between the fine particles can be increased.
[0037]
For example, Fe has a Ku of 5 × 10 5 erg / cm 3 . Assuming spherical fine particles having a normal granular structure and a diameter of 5 nm, the following
[0038]
[Equation 5]
For a fine particle having a diameter of 3 nm and a length of 100 nm considered to have Nd = 4π in the same volume, the following equation (6) is obtained.
[0040]
[Formula 6]
[0041]
Therefore, the following equation (7) can be derived.
[0042]
[Expression 7]
As described above, by controlling the shape of the fine particles, it is possible to suppress superparamagnetism even in the fine particles isolated in the insulator, and the electric resistance is dramatically increased.
[0044]
Next, control of magnetic permeability and magnetic resonance frequency will be described.
[0045]
The magnetic permeability μ and the magnetic resonance frequency fr are determined by the magnetic anisotropy K total of the fine particles. That is, the following Expression 8 and Expression 9 are used.
[0046]
[Equation 8]
[0047]
Therefore, the magnetic permeability and the frequency of magnetic resonance can also be controlled by the shape of the fine particles.
[0048]
The present inventors have made the present invention as a new technique capable of realizing the design policy of the composite magnetic material described above.
[0049]
The composite material of the present invention is an inorganic material in which a columnar structure made of each pure metal of Fe, Co, or Ni or an alloy containing at least 20% by weight thereof is an oxide, nitride, fluoride, or a mixture thereof. The structure is embedded in the insulating matrix. In this composite magnetic material, the columnar structure has a single domain structure, and the diameter D of the columnar structure is 2 nm ≦ D ≦ 100 nm. The ratio of the diameter D to the length L (aspect ratio L / D) of the columnar structure is 1 <L / D ≦ 1000.
[0050]
In addition, the composite magnetic material has a repetitive structure in which the columnar structure has an easy axis in the length direction and a plurality of columnar structures are arranged substantially parallel to the diameter direction via the inorganic insulating matrix. Also, with respect to the length direction of the plurality of columnar structures, the gap between adjacent columnar structures (the thickness of the insulating matrix existing in the gaps) is in the range of 0.1 nm to 100 nm.
[0051]
Further, the composite magnetic material has a structure in which the columnar structure has an axis of easy magnetization in the length direction, and a plurality of the columnar structures are overlapped and arranged in the length direction via the inorganic insulating matrix. It has a structure. The gap between adjacent columnar structures (or the thickness of the insulating matrix existing in the gaps) is in the range of 0.1 nm to 100 nm with respect to the diameter direction of the plurality of columnar structures.
[0052]
The composite magnetic material is composed of a plurality of columnar structure layers stacked with an insulating matrix having a thickness in the range of 1 nm to 100 nm, and each of the columnar structure layers has an aspect ratio L / D. It is a magnetic layer comprised from the columnar structure from which these differ.
[0053]
Further, the absolute value of the magnetostriction constant | λ s | of the composite magnetic material is | λ s | ≦ 60 ppm, and the electrical resistivity of the composite magnetic material at DC is in the range of 10 2 to 10 9 μΩ · cm. It is a composite magnetic material.
[0054]
The composite magnetic material is a thin film-like magnetic body having a thickness t, and the length direction of the columnar structure and the thickness direction of the thin-film magnetic body are substantially parallel or the length of the columnar structure is long. The vertical direction is inclined with respect to the thickness direction of the thin film magnetic material by an average angle θ, and the θ is in the range of 0 <θ ≦ 90 °.
[0055]
Moreover, the electromagnetic noise absorber of the present invention substantially consists of the composite magnetic material. In this composite magnetic material, a plurality of magnetic layers composed of columnar structures having different aspect ratios L / D are overlapped via an insulating matrix having a thickness t, and the electromagnetic noise absorber includes the columnar structures. It has a plurality of magnetic resonances equal to or less than the number of layers.
[0056]
Next, the present invention will be described in more detail.
[0057]
In order to produce a thin film having a granular structure, the sputtering method is convenient because it is necessary to mix an oxide and a ferromagnetic metal at the same time, and so far, it has been developed by the sputtering method. In the sputtering method, since the kinetic energy of the particles incident on the substrate is very high, the oxide and the ferromagnetic metal are mixed efficiently and become almost amorphous. For this reason, most granular materials obtain the above granular structure through a phase separation process by heat treatment.
[0058]
In the present invention, an oxide and a metal are prepared by a binary vapor deposition method. In the vapor deposition method, it is well known that a columnar microstructure is formed in the process of being stacked on the substrate because the momentum of the atoms or molecules of the raw material reaching the substrate is much smaller than that in the sputtering method. In the present invention, the principle by which this columnar structure is made is used. Furthermore, well-separated columnar (rod-shaped) fine particles are formed by simultaneously forming an oxide and a metal on the substrate at an appropriate deposition rate, that is, a volume ratio. In the sputter method, the particle shape is almost spherical because it undergoes a granular formation process such as heat treatment, and in the vapor deposition method, phase separation occurs without heat treatment, and the ferromagnetic metal forms a long columnar structure. . For this reason, as described above, even a ferromagnetic material isolated by shape magnetic anisotropy has high magnetic permeability. In order to control the magnetic permeability, the shape magnetic anisotropy may be changed by shortening the length of the columnar ferromagnetic fine particles. This can be controlled by periodically opening and closing the shutter of the ferromagnetic evaporation source in the binary vapor deposition process, since the columnar length is proportional to the time during which the shutter is open. When the columnar shape is shortened, Nd in the above formula 6 decreases from 4π, and magnetic anisotropy decreases, thereby increasing the magnetic permeability. At the same time, the magnetic resonance frequency can be changed from the relationship of Equation (9). In addition, by changing the time during which the shutter is open during vapor deposition, fine particle layers having a plurality of different resonance frequencies can be superimposed on one material. This control method is effective in improving the performance as an electromagnetic wave absorber because the magnetic loss in the desired frequency region can be accurately controlled by combining sharply different magnetic resonance absorptions little by little.
[0059]
In the conventional granular structure, magnetic anisotropy occurs due to the coupling between particles, and the direction is parallel to the film surface. Therefore, the magnitude of the magnetic permeability changes sensitively depending on the direction of magnetic anisotropy.
[0060]
That is, there is a strong in-plane directivity in the magnitude of the magnetic permeability. On the other hand, the columnar granular structure of the present invention has magnetic anisotropy in the film thickness direction and no directivity in the film plane. That is, it is characterized by exhibiting isotropic magnetic permeability and is effective when isotropic noise absorption performance is required. However, by being isotropic, the magnitude of the magnetic permeability is half that when there is in-plane directivity. In the present invention, in-plane directivity can be given according to the use of this material. In the vapor deposition method, the angle of particles incident on the substrate can be controlled by changing the angle of the substrate with respect to the evaporation source. That is, the columnar length direction can be freely tilted from the film thickness direction.
[0061]
When this method is used in the present invention, magnetic anisotropy tilted in the in-plane direction from the film thickness direction is generated as the columnar shape is tilted. As a result, the magnetic permeability changes from isotropic magnetic permeability to directional magnetic permeability.
[0062]
As described above, in the present invention, compared with the conventional granular thin film, magnetic anisotropy having a desired strength is imparted in a desired direction from the film pressure direction to the in-plane direction, the permeability direction, magnitude, resonance frequency, The frequency band can be designed and controlled, and since there is no need for heat treatment, the substrate can be selected freely and can be produced at a higher speed.
[0063]
Now, an embodiment of the present invention will be described.
[0064]
In the electron micrograph of FIG. 1, (a) shows a granular structure by sputtering (after heat treatment at 300 ° C. for 1 hour), and (b) shows a columnar structure obtained by vapor deposition observed in a film cross section.
[0065]
As shown in FIGS. 1 (a) and 1 (b), in the sputtering method, the shape of the particles is almost spherical due to the granular formation process, and in the vapor deposition method, the phases are separated even without heat treatment. Form a long columnar structure. The electrical resistance of FIG. 1A is 1000 μΩcm, whereas FIG. 1B is 100000 μΩcm.
[0066]
FIG. 2 is a frequency characteristic of magnetic permeability. In the deposited film of FIG. 2A, the magnetic permeability is low, but a sharp magnetic resonance loss is obtained at a specific frequency. On the other hand, in the sputtered film of FIG. 2B, resonance loss is observed in a wide frequency range, and magnetic resonance in a desirable frequency range cannot be obtained. This is because in FIG. 2B, the magnetic anisotropy that determines the magnetic resonance is determined by the state of bonding between the particles, and thus there is a large dispersion. On the other hand, in FIG. 2A, since magnetic anisotropy is generated by a well-aligned columnar structure, there is almost no dispersion, so that clear magnetic resonance appears.
[0067]
FIG. 3 shows an example of increasing the magnetic permeability by changing the shutter time in order to control the magnetic permeability, and is a diagram showing the relationship between the shutter opening time, the magnetic permeability, and the resonance frequency. As shown in FIG. 3, it is possible to precisely control the magnetic permeability, which has been difficult with a conventional granular thin film. In addition, by changing the time during which the shutter is open during vapor deposition, fine particle layers having a plurality of different resonance frequencies can be superimposed on one material.
[0068]
FIG. 4 is a diagram showing the measurement results of the magnetic permeability when one sample is prepared by changing the shutter time stepwise from 10 seconds to 200 seconds. Referring to FIG. 4, magnetic resonance occurs in a frequency band almost as designed.
[0069]
FIGS. 5A, 5B, and 5C are diagrams illustrating an example in which the in-plane directivity of the magnetic permeability is controlled by tilting the substrate. As shown in FIG. 5A, when the substrate is opposed to the evaporation source (φ = 0), the directivity appears when it is tilted (φ = 45 °), and when μ The permeability increases when the measurement direction is the y direction (θ = 0 °) in FIGS. 5B and 5C.
[0070]
Next, the electromagnetic noise absorption effect of the composite magnetic material obtained by the present invention was examined.
[0071]
FIG. 6 illustrates a verification example of the electromagnetic noise suppression effect. As shown in FIG. 6, the composite
[0072]
7 and 8 are diagrams showing transmission characteristics S11 and S21, respectively, when a plurality of composite magnetic material samples prepared according to the embodiment of the present invention are placed on a microstrip line.
[0073]
As is clear from FIG. 7, the magnitude of the transmission characteristic S11 indicating reflection is not greatly different between the example of the present invention and the comparative example, and the amount of reflection is a practical level regardless of which sample is used. I understand that. On the other hand, as is apparent from FIG. 8, the transmission characteristic S21 indicating transmission loss is larger in the sample of the present invention than in the comparative sample, and it can be said that the effect of electromagnetic noise absorption is high.
[0074]
As described above, the composite magnetic material according to the embodiment of the present invention has excellent magnetic permeability characteristics at high frequencies, particularly imaginary part permeability characteristics. An electromagnetic noise absorber using this composite magnetic material is It has an excellent noise absorption effect at high frequencies, and is extremely effective in suppressing high frequency electromagnetic noise, which has become a problem in recent years.
[0075]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, it is possible to provide an electromagnetic noise absorber having a composite magnetic material provided with a fine particle structure film capable of increasing the electric resistance while suppressing superparamagnetism and controlling the spin resonance phenomenon. It can be.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1A is an electron micrograph obtained by observing a granular structure (after heat treatment at 300 ° C. for 1 hour) by a sputtering method within a film surface. (B) is the electron micrograph which observed the columnar structure by vapor deposition in the film | membrane cross section.
FIG. 2A is a diagram showing frequency characteristics of vapor deposition film permeability, and FIG. 2B is a diagram showing frequency characteristics of sputtering film permeability.
FIG. 3 is a diagram showing a relationship between permeability and resonance frequency controlled by changing a shutter time.
FIG. 4 is a diagram showing a measurement result of magnetic permeability when one sample is prepared by changing the shutter time stepwise from 10 seconds to 200 seconds.
FIG. 5A is a diagram showing an example in which the in-plane directivity of magnetic permeability is controlled by tilting a substrate. (B) is a figure which shows a vapor deposition source, a board | substrate, and a board | substrate inclination angle. (C) is a figure which shows the measurement direction of (mu).
FIG. 6 is a diagram illustrating a schematic device configuration example for verifying the electromagnetic noise suppression effect;
FIG. 7 is a diagram showing reflection characteristics S11 when a plurality of composite magnetic material samples prepared according to the present invention are placed on a microstrip line.
FIG. 8 is a diagram showing transmission characteristics S21 when a plurality of composite magnetic material samples prepared according to the present invention are placed on a microstrip line.
[Explanation of symbols]
61 Composite
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