JP2004095937A - Composite magnetic material and electromagnetic noise absorbing body - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高周波数領域で高い透磁率を有する磁性材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁性材料の持つ高い透磁率は半導体では実現できず、そのインダクタンスは数Ｈｚ〜数１００ＭＨｚの広範囲の周波数範囲で利用されている。しかし、それ以上の高い周波数では、高い電気抵抗の実現あるいは磁気共鳴現象の制御が困難になり、低周波で示すような特性は得られない。しかし、磁気記録の高密度化、インダクタンス素子の高周波化によってＧＨｚ帯で動作する磁性材料の要求が強まっている。
【０００３】
従来の高周波で使える代表的な磁性材料は、フェライト、金属薄膜、また金属と非磁性絶縁物を複合した多層膜、あるいはグラニュラー構造膜などがある。
【０００４】
フェライトは、電気抵抗が非常に高くほぼ絶縁物であり、高周波での渦電流発生が非常に少ないのでバルク形状で使える。しかし、数１０ＭＨｚ以上の高周波になると磁壁の共鳴振動とスピン共鳴現象が起きて、いわゆるスネークの限界が現れる。さらに周波数を高めるには、数μｍ以下の薄膜形状にして形状磁気異方性を増やしてスネークの限界を引き上げることが効果的であるが、高い透磁率を持つフェライト相の形成には１０００℃程度のプロセスが必要で、薄膜の形成は困難となり、実用された例はない。また、金属薄膜には、パーマロイ（Ｎｉ８０Ｆｅ２０），アモルファス金属が代表的であり非常に高い透磁率も得られるが、高い導電率のために渦電流が発生しやすく、高周波になるに従って膜厚が制限される。特にＧＨｚ以上では、０．１μｍ以下でないと渦電流の問題が起こる。そこで金属薄膜と酸化物などの絶縁物薄膜を積層して渦電流を抑えた薄膜材料が使われるが、全体の磁化の大きさが減ること、生産プロセスが複雑になることなどから、その利用は限定的である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
最近開発されたグラニュラー構造を持つ薄膜は、強磁性金属の微粒子が酸化物などの母体に分散し、金属に比べて数桁高い電気抵抗を実現している。グラニュラー構造は、金属と酸化物を原子レベルで混じり合わせたときに自己組織的に形成され、酸化物中に直径１０ｎｍ以下の磁性金属微粒子が析出した構造で、具体的には、スパッター法などの薄膜製造技術によって作られる。グラニュラー薄膜は、高い電気抵抗とともに、微粒子の異方的な結合によって強い磁気異方性をもつことが可能で、これによってＧＨｚ帯におけるスピン共鳴現象の発生を抑制または制御できる。グラニュラー薄膜は、従来の薄膜材料に比べて応用の範囲は広いと考えられるが、以下のような問題がある。
【０００６】
まず、グラニュラー構造を作る強磁性金属微粒子は、それ自体では直径数ｎｍであり、孤立している状態では室温の熱擾乱によって強磁性を失っている（超常磁性現象）。これに強磁性を持たせるためには、微粒子間に磁気的な結合を持たせて熱擾乱を克服する。この時、磁気な結合によって微粒子は集団としての磁気的性質が現われ、高い透磁率を示すようになる。すなわち、高透磁率薄膜としての性質を得るためには、微粒子間の磁気的結合が不可欠である。この磁気的結合には、絶縁物中の微粒子間に金属的結合があることが必要であって電気抵抗が低下する。このため、高い透磁率と電気抵抗は相反するパラメータとなりグラニュラー構造では、電気抵抗に上限がある。
【０００７】
次に、ＧＨｚ帯における高透磁率材料の応用技術としては、磁気記録における書き込みヘッド用材料、およびスピン磁気共鳴吸収の周波数帯を制御した電磁ノイズ吸収材料がある。グラニュラー薄膜は、高い電気抵抗の故にノイズ吸収材料として有望である。しかし、ＧＨｚ帯での共鳴吸収が有効に働くためには、さらに数桁高い電気抵抗が必要であることがわかっている。
【０００８】
そこで、本発明の技術的課題は、超常磁性を抑制しつつ電気抵抗を上げ、またスピン共鳴現象を制御できる微粒子構造膜を備えた複合磁性材料とそれを用いた電磁雑音吸収体を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前述した課題を解決するために、複合磁性材料の設計方針を定め、これを具現化できる新しい技術を見出し、本発明をなすに至ったものである。
【００１０】
即ち、本発明によれば、Ｆｅ、Ｃｏ、またはＮｉの各々の純金属ないしはそれらを少なくとも２０重量％含有する合金からなる柱状構造体が、酸化物、窒化物またはフッ化物ないしはそれらの混合物である無機質の絶縁性母体中に埋め込まれた構造を有することを特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００１１】
また、本発明によれば、前記柱状構造体が単磁区構造を有する事を特徴とする請求項１に記載の複合磁性材料が得られる。
【００１２】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの複合磁性材料前記柱状構造体の直径Ｄが、２ｎｍ≦Ｄ≦１００ｎｍであることを特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００１３】
また、本発明によれば、前記いずれか一つに記載の複合磁性材料前記柱状構造体の直径Ｄと長さＬの比（アスペクト比Ｌ／Ｄ）が１＜Ｌ／Ｄ≦１０００であることを特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００１４】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの複合磁性材料前記柱状構造体が長さ方向に磁化容易軸を有すると共に、複数の柱状構造体が前記無機質の絶縁性母体を介して直径方向に略平行に配列された繰り返し構造をもつ事を特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００１５】
また、本発明によれば、前記複合磁性材料において、前記複数の柱状構造体の長さ方向に対して、隣り合う柱状構造体の間隙又は間隙に存在する前記絶縁性母体の厚さが０．１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にあることを特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００１６】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの複合磁性材料において、前記柱状構造体が長さ方向に磁化容易軸を有すると共に、複数の前記柱状構造体が前記無機質の絶縁性母体を介して長さ方向に重ね合わされて配列された繰り返し構造をもつ事を特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００１７】
また、本発明によれば、前記複合磁性材料において、前記複数の柱状構造体の直径方向に対して、隣り合う柱状構造体の間隙あるいは間隙に存在する前記絶縁性母体の厚さが０．１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある事を特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００１８】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの複合磁性材料であって、前記厚さが１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある絶縁性母体を介して重ねあわされた複数の柱状構造体層からなり、前記各々の柱状構造体層が互いにアスペクト比Ｌ／Ｄの異なる柱状構造体から構成される磁性層であることを特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００１９】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの複合磁性材料において、前記複合磁性体の飽和磁歪定数の絶対値｜λｓ｜が、｜λｓ｜≦６０ｐｐｍである事を特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００２０】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの複合磁性材料において、前記複合磁性材料の直流での電気抵抗率が、１０２〜１０９μΩ・ｃｍの範囲にある事を特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００２１】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの複合磁性材料において、前記複合磁性材料が厚さｔの薄膜状磁性体であって、前記柱状構造体の長さ方向と前記薄膜状磁性体の厚さ方向が略平行であることを特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００２２】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの複合磁性材料において、前記複合磁性材料が厚さｔの薄膜状磁性体であって、前記柱状構造体の長さ方向が前記薄膜状磁性体の厚さ方向に対して平均角度θだけ傾いて形成され、前記θが、０＜θ≦９０°の範囲にあることを特徴とする複合磁性材料が得られる。
【００２３】
また、本発明によれば、前記いずれか一つの複合磁性材料を備えていることを特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００２４】
また、本発明によれば、前記互いにアスペクト比Ｌ／Ｄの異なる柱状構造体からなる磁性層が、厚さｔの絶縁性母体を介して複数重なりあってなる複合磁性材料を備え、前記柱状構造体層の数に相当する数、ないしはそれ以下の複数の磁気共鳴を有する事を特徴とする電磁雑音吸収体が得られる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の原理について説明する。
【００２６】
グラニュラー構造においては、自己組織的に微粒子が形成されるため、その形状はほぼ球状に近い。このとき、超常磁性が起こる条件は、次の数１式で示される。
【００２７】
【数１】
ここで、上記数１式において、ｋはＢｏｌｔｚｍａｎｎ定数、Ｔは温度（ケルビン、Ｋ）、Ｋｕは金属微粒子が本来持っている磁気異方性の大きさであり、ＫｕＶは微粒一個が持つ磁気的エネルギーで、これが熱擾乱エネルギーｋＴと同じ程度になると超常磁性が現れる。高電気抵抗グラニュラー薄膜のＦｅやＣｏ微粒子の大きさは約５ｎｍで、上記の条件では完全に超常磁性の範囲内もしくは超常磁性の境界にある。
【００２９】
しかし、グラニュラー構造では、微粒子間に磁気的結合があるので、超常磁性を抑えている。電気抵抗を上げるために、酸化物の含有率を増やすと、この磁気的結合が切れて超常磁性となる。
【００３０】
そこで、本発明では、このＫｕを大きくする方法として、微粒子の形状を人工的に制御し形状磁気異方性を付与する。すなわち、超常磁性が現れない条件は以下の数２式のように変わる。
【００３１】
【数２】
ここで、Ｋｕｓは、微粒子形状が球状でなく、例えば棒状になったときの形状磁気異方性の大きさで、以下の数３式のように表される。
【００３３】
【数３】
【００３４】
棒が十分に長い場合には、Ｎｄは長さ方向に４π、長さに直角の方向に０であるので、次の数４式で示される。
【００３５】
【数４】
このように、グラニュラー構造を球状の集合体でなく、棒を並べたような構造にすれば超常磁性臨界体積を小さくできるので、微粒子間の抵抗を上げることができる。
【００３７】
例えば、Ｆｅは、５×１０５ｅｒｇ／ｃｍ３のＫｕを持つ。通常のグラニュラー構造で、直径５ｎｍの球状微粒子を仮定すると、次の数５式が成り立つ。
【００３８】
【数５】
同じ体積でＮｄ＝４πと考えられる直径３ｎｍ・長さ１００ｎｍの微粒子では、次の数６式となる。
【００４０】
【数６】
【００４１】
したがって、次の数７式を導くことができる。
【００４２】
【数７】
以上のように、微粒子の形状を制御することにより、絶縁物中に孤立した微粒子でも超常磁性を抑えることが可能となり、電気抵抗は飛躍的に上昇する。
【００４４】
次に、透磁率、磁気共鳴周波数の制御について述べる。
【００４５】
透磁率μと磁気共鳴周波数ｆｒは、微粒子の持つ磁気異方性Ｋｔｏｔａｌで決まる。すなわち、次の数８式及び数９式で示される。
【００４６】
【数８】
【００４７】
したがって、透磁率、磁気共鳴の周波数も、微粒子の形状によって制御できる。
【００４８】
本発明者らは、以上述べた複合磁性材料の設計方針を具現化できる新しい技術として、本発明をなすに至ったものである。
【００４９】
本発明の複合材料は、Ｆｅ、Ｃｏ、またはＮｉの各々の純金属ないしはそれらを少なくとも２０重量％含有する合金からなる柱状構造体が、酸化物、窒化物またはフッ化物ないしはそれらの混合物である無機質の絶縁性母体中に埋め込まれた構造を有する。この複合磁性材料は、前記柱状構造体が単磁区構造を有し、且つ前記柱状構造体の直径Ｄが、２ｎｍ≦Ｄ≦１００ｎｍである。そして、前記柱状構造体の直径Ｄと長さＬの比（アスペクト比Ｌ／Ｄ）が１＜Ｌ／Ｄ≦１０００である。
【００５０】
また、複合磁性材料は、前記柱状構造体が長さ方向に磁化容易軸を有すると共に、複数の柱状構造体が前記無機質の絶縁性母体を介して直径方向に略平行に配列された繰り返し構造をもち、前記複数の柱状構造体の長さ方向に対して、隣り合う柱状構造体の間隙（間隙に存在する前記絶縁性母体の厚さ）が０．１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある。
【００５１】
また、複合磁性材料は、前記柱状構造体が長さ方向に磁化容易軸を有すると共に、複数の前記柱状構造体が前記無機質の絶縁性母体を介して長さ方向に重ね合わされて配列された繰り返し構造をもつ。そして、前記複数の柱状構造体の直径方向に対して、隣り合う柱状構造体の間隙（あるいは間隙に存在する前記絶縁性母体の厚さ）が０．１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある。
【００５２】
また、複合磁性材料は、厚さが１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある絶縁性母体を介して重ねあわされた複数の柱状構造体層からなり、前記各々の柱状構造体層が互いにアスペクト比Ｌ／Ｄの異なる柱状構造体から構成される磁性層である。
【００５３】
さらに、複合磁性材料の飽和磁歪定数の絶対値｜λｓ｜が、｜λｓ｜≦６０ｐｐｍであり、複合磁性材料の直流での電気抵抗率が、１０２〜１０９μΩ・ｃｍの範囲にある複合磁性材料である。
【００５４】
また、前記複合磁性材料が厚さｔの薄膜状磁性体であって、前記柱状構造体の長さ方向と前記薄膜状磁性体の厚さ方向が略平行であるか又は前記柱状構造体の長さ方向が前記薄膜状磁性体の厚さ方向に対して平均角度θだけ傾いて形成され、前記θが、０＜θ≦９０°の範囲にある。
【００５５】
また、本発明の電磁雑音吸収体は、前記複合磁性材料から実質的になる。この複合磁性材料は、互いにアスペクト比Ｌ／Ｄの異なる柱状構造体からなる磁性層が、厚さｔの絶縁性母体を介して複数重なりあってなり、この電磁雑音吸収体は、前記柱状構造体層の数に相当する数、ないしはそれ以下の複数の磁気共鳴を有する。
【００５６】
次に、本発明について更に詳しく説明する。
【００５７】
グラニュラー構造を持つ薄膜を作成するには、酸化物と強磁性金属を同時に混入させる必要から、スパッター法が便利であり、これまでスパッター法により開発されてきた。スパッター法では基板に入射する粒子の運動エネルギーが非常に高いために、酸化物と強磁性金属は効率よく混合し、ほとんどアモルファス状態となる。このため、ほとんどのグラニュラー材料は熱処理による相分離過程を通して前記のグラニュラー構造を得ている。
【００５８】
本発明では、酸化物と金属を二元蒸着法により作成する。蒸着法では、スパッター法に比較して基板に到達する原料の原子または分子の運動量が格段に小さいことによって、基板上に積み重なる過程で柱状の微細構造が作られることはよく知られている。本発明では、この柱状構造が作られる原理を利用する。さらに、適当な蒸着速度、すなわち体積比率で酸化物と金属を同時に基板上に形成することによって、よく分離した柱状（棒状）の微粒子を形成する。スパッター法ではその熱処理などのグラニュラー形成プロセスを経るため粒子の形状はほぼ球状に近い不定形であり、蒸着法では熱処理なしでも相分離していて、強磁性金属は長い柱状構造を形成している。このため、前述したように形状磁気異方性によって孤立した強磁性体でも高透磁率となる。この透磁率を制御するには、柱状の強磁性微粒子の長さを短くして形状磁気異方性を変化させればよい。これには、二元蒸着のプロセスで、強磁性体の蒸発源のシャッターを周期的に開閉すると、柱状の長さは、シャッターの開いている時間に比例するので制御できる。柱状が短くなると、上記数６式ののＮｄが４πより低下し、磁気異方性が低下することによって、透磁率が増加する。同時に数９式の関係から磁気共鳴周波数も変化させることができる。また、蒸着中にシャッターの開いている時間を変えることによって、異なる複数の共鳴周波数をもつ微粒子層を一つの材料中に重ねることができる。この制御方法によって、少しずつ異なる鋭い磁気共鳴吸収を連立させて、望ましい周波数領域の磁気損失を正確に制御できるので、電磁波吸収体としての性能を上げるためには有効な方法である。
【００５９】
なお、従来のグラニュラー構造では、粒子間の結合によって磁気異方性が発生するので、その方向は膜面に平行である。そのため透磁率の大きさは、磁気異方性の方向によって敏感に変化する。
【００６０】
すなわち、透磁率の大きさに強い面内指向性がある。それに対し、本発明の柱状グラニュラー構造では、膜厚方向に磁気異方性があり、膜面内には指向性がない。すなわち等方的な透磁率を示すことが特徴であり、等方的なノイズ吸収性能を要求される場合には有効である。しかし、等方的であることによってその透磁率の大きさは、面内指向性がある場合の半分になる。本発明ではこの材料の用途に応じて面内指向性をつけることができる。蒸着法では、蒸発源に対して基板の角度を変えることによって基板に入射する粒子の角度を制御することができる。すなわち、柱状の長さ方向を膜厚方向から自由に傾けることができる。
【００６１】
本発明でこの方法を利用すると、柱状が傾くに伴って膜厚方向から面内方向に傾いた磁気異方性が発生する。これによって、等方的な透磁率から指向性を持った透磁率へと変化する。
【００６２】
以上のように本発明では、従来のグラニュラー薄膜に比べて、膜圧方向から面内まで望ましい方向に望ましい強さの磁気異方性を付与し、透磁率の方向、大きさ、共鳴周波数、さらにその周波数帯を設計し、制御することができるとともに、熱処理の必要がないので基板の選択が自由であり、さらに高速で作成が可能であると言う特長を有している。
【００６３】
それでは、本発明の実施の形態について説明する。
【００６４】
図１の電子顕微鏡写真は、（ａ）はスパッター法によるグラニュラー構造（３００℃、１時間熱処理後）で、（ｂ）は蒸着による柱状構造を膜断面で観察したものである。
【００６５】
図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、スパッター法ではそのグラニュラー形成プロセスによって粒子の形状はほぼ球状に近い不定形であり、蒸着法では熱処理なしでも相分離していて、強磁性金属は長い柱状構造を形成している。図１（ａ）の電気抵抗が１０００μΩｃｍに対して、図１（ｂ）は１０００００μΩｃｍである。
【００６６】
図２は、透磁率の周波数特性である。図２の（ａ）の蒸着膜では、透磁率は低いが、特定の周波数で鋭い磁気共鳴損失が得られる。一方、図２の（ｂ）のスパッター膜では広い周波数領域で共鳴損失が見られ、望ましい周波数領域での磁気共鳴が得られない。これは、図２の（ｂ）では磁気共鳴を決定する磁気異方性が粒子間の結合の状態で決められるので、大きな分散があるためである。これに対して図２の（ａ）では、よく揃った柱状構造によって磁気異方性が発生しているために、分散がほとんどないので、明確な磁気共鳴が現れる。
【００６７】
図３は、透磁率を制御するためにシャッター時間を変えて透磁率を上げた例で、シャッターの開いている時間と透磁率、共鳴周波数との関係を示す図である。図３に示すように、従来のグラニュラー薄膜では困難であった透磁率の精密な制御が可能である。また、蒸着中にシャッターの開いている時間を変えることによって、異なる複数の共鳴周波数をもつ微粒子層を一つの材料中に重ねることができる。
【００６８】
図４は、シャッター時間を１０秒から２００秒まで段階的に変えて一個の試料を作成した場合の透磁率の測定結果を示す図である。図４を参照すると、ほぼ設計通りの周波数帯で磁気共鳴が起こっている。
【００６９】
図５（ａ）、（ｂ）、及び（ｃ）は基板を傾けて透磁率の面内指向性を制御した例を示す図である。図５（ａ）に示すように、基板が蒸発源に対抗している場合（φ＝０）には等方的、傾いている場合（φ＝４５°）には指向性が現れ、μの測定方向が図５（ｂ）および（ｃ）におけるｙ方向（θ＝０°）で透磁率が大きくなる。
【００７０】
次に、本発明で得られた複合磁性材料の電磁雑音吸収効果を調べた。
【００７１】
図６は、電磁雑音抑制効果の検証例を図示したものである。図６に示すように、本発明で得られた複合磁性材料試料６１を、絶縁基板６２ｂ上に形成されたマイクロストリップ導体６２ａからなるマイクロストリップ線路６２上に配置し、マイクロストリップ線路６２の両端をネットワークアナライザー６３に接続し、伝送特性Ｓ１１およびＳ２１をみている。
【００７２】
図７及び図８は、本発明の実施の形態に基づいて作製した複数の複合磁性材料試料をマイクロストリップ線路上に置いたときの伝送特性Ｓ１１およびＳ２１を各々示す図である。
【００７３】
図７より明らかなように、反射を示す伝送特性Ｓ１１の大きさは、本発明の例と比較例では大差なく、いずれの試料を用いた場合でも、実用的なレベルの反射量となっていることが判る。一方透過損失を示す伝送特性Ｓ２１は、第８図から明らかなように、本発明の試料が比較試料に比べて大きくなっており、電磁雑音吸収の効果が高いと言える。
【００７４】
以上説明したように、本発明の実施の形態による複合磁性材料は、高周波で優れた透磁率特性、特に虚部透磁率特性を有しており、この複合磁性材料を用いた電磁雑音吸収体は、高周波で優れた雑音吸収効果を有しており、近年問題になっている高周波電磁雑音の抑制に極めて有効である。
【００７５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、超常磁性を抑制しつつ電気抵抗を上げ、またスピン共鳴現象を制御できる微粒子構造膜を備えた複合磁性材料とそれを用いた電磁雑音吸収体を提供することにある。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）はスパッター法によるグラニュラー構造（３００℃、１時間熱処理後）を膜面内で観察した電子顕微鏡写真である。（ｂ）は蒸着による柱状構造を膜断面で観察した電子顕微鏡写真である。
【図２】（ａ）は蒸着膜透磁率の周波数特性を示す図で、（ｂ）はスパッター膜透磁率の周波数特性を示す図である。
【図３】シャッター時間を変えて制御した透磁率、共鳴周波数との関係を示す図である。
【図４】図４は、シャッター時間を１０秒から２００秒まで段階的に変えて一個の試料を作成した場合の透磁率の測定結果を示す図である。
【図５】（ａ）は基板を傾けて透磁率の面内指向性を制御した例を示す図である。（ｂ）は蒸着源と基板および基板傾き角度を示す図である。（ｃ）はμの測定方向を示す図である。
【図６】電磁雑音抑制効果の検証のための概略的な装置構成例を示す図である。
【図７】本発明に基づいて作製した複数の複合磁性材料試料をマイクロストリップ線路上に置いたときの反射特性Ｓ１１を示す図である。
【図８】本発明に基づいて作製した複数の複合磁性材料試料をマイクロストリップ線路上に置いたときの伝送特性Ｓ２１を示す図である。
【符号の説明】
６１ 複合磁性材料試料
６２ マイクロストリップ線路
６３ ネットワークアナライザー[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a magnetic material having a high magnetic permeability in a high frequency range.
[0002]
[Prior art]
The high magnetic permeability of a magnetic material cannot be realized by a semiconductor, and its inductance is used in a wide frequency range of several Hz to several hundred MHz. However, if the frequency is higher than that, it is difficult to realize a high electric resistance or control the magnetic resonance phenomenon, and the characteristic shown at a low frequency cannot be obtained. However, the demand for magnetic materials operating in the GHz band is increasing due to the increase in density of magnetic recording and the increase in frequency of inductance elements.
[0003]
Typical magnetic materials that can be used at high frequencies in the past include ferrite, metal thin films, multilayer films combining metal and non-magnetic insulators, and granular structures.
[0004]
Ferrite has a very high electric resistance and is almost an insulator, and generates very little eddy current at a high frequency, so that it can be used in a bulk shape. However, when the frequency becomes higher than several tens of MHz, resonance vibration of the domain wall and a spin resonance phenomenon occur, and a so-called snake limit appears. In order to further increase the frequency, it is effective to increase the shape magnetic anisotropy by increasing the shape magnetic anisotropy by raising the limit of snake by forming a thin film having a thickness of several μm or less. Is necessary, and it is difficult to form a thin film, and there is no practical example. The metal thin film is typically made of permalloy (Ni80Fe20) or an amorphous metal, and can provide a very high magnetic permeability. However, the high conductivity tends to generate an eddy current, and the film thickness is limited as the frequency becomes higher. Is done. In particular, when the frequency is higher than GHz, an eddy current problem occurs unless the frequency is 0.1 μm or less. Therefore, a thin film material that suppresses eddy currents by laminating a metal thin film and an insulating thin film such as an oxide is used, but its use is reduced due to the reduction in the overall magnetization and the complexity of the production process. Limited.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
In a recently developed thin film having a granular structure, fine particles of a ferromagnetic metal are dispersed in a matrix such as an oxide, thereby realizing an electrical resistance several orders of magnitude higher than that of a metal. The granular structure is a structure in which a metal and an oxide are self-organized when mixed at an atomic level, and magnetic metal fine particles having a diameter of 10 nm or less are precipitated in the oxide. Specifically, a granular structure such as a sputtering method is used. Made by thin film manufacturing technology. The granular thin film can have high electric resistance and strong magnetic anisotropy due to anisotropic coupling of the fine particles, thereby suppressing or controlling the occurrence of the spin resonance phenomenon in the GHz band. Granular thin films are considered to have a wider range of applications than conventional thin film materials, but have the following problems.
[0006]
First, the ferromagnetic metal fine particles forming the granular structure have a diameter of several nanometers per se, and lose ferromagnetism by thermal disturbance at room temperature in an isolated state (superparamagnetic phenomenon). In order to provide this with ferromagnetism, magnetic disturbance is provided between fine particles to overcome thermal disturbance. At this time, the fine particles exhibit magnetic properties as a group due to the magnetic coupling, and exhibit high magnetic permeability. That is, in order to obtain the property as a high magnetic permeability thin film, magnetic coupling between fine particles is indispensable. This magnetic coupling requires that there is a metallic coupling between the fine particles in the insulator, and the electric resistance is reduced. For this reason, high magnetic permeability and electric resistance are contradictory parameters, and the granular structure has an upper limit in electric resistance.
[0007]
Next, as application techniques of the high magnetic permeability material in the GHz band, there are a material for a write head in magnetic recording and an electromagnetic noise absorbing material in which the frequency band of spin magnetic resonance absorption is controlled. Granular thin films are promising as noise absorbing materials because of their high electrical resistance. However, it has been found that in order for the resonance absorption in the GHz band to work effectively, an electrical resistance that is several orders of magnitude higher is required.
[0008]
Therefore, a technical problem of the present invention is to provide a composite magnetic material having a fine particle structure film capable of increasing electric resistance while suppressing superparamagnetism and controlling a spin resonance phenomenon, and an electromagnetic noise absorber using the same. It is in.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors have determined a design policy for a composite magnetic material in order to solve the above-described problems, and have found a new technique capable of realizing this, and have accomplished the present invention.
[0010]
That is, according to the present invention, the columnar structure made of a pure metal of Fe, Co, or Ni or an alloy containing at least 20% by weight thereof is an oxide, a nitride, a fluoride, or a mixture thereof. A composite magnetic material having a structure embedded in an inorganic insulating matrix is obtained.
[0011]
Further, according to the present invention, the composite magnetic material according to
[0012]
Further, according to the present invention, there is provided a composite magnetic material wherein any one of the composite magnetic materials has a diameter D of 2 nm ≦ D ≦ 100 nm.
[0013]
According to the present invention, a ratio (aspect ratio L / D) of a diameter D to a length L of the composite magnetic material according to any one of the above-described columnar structures is 1 <L / D ≦ 1000. Thus, a composite magnetic material characterized by the following is obtained.
[0014]
Further, according to the present invention, any one of the composite magnetic materials has a columnar structure having an axis of easy magnetization in a length direction, and a plurality of columnar structures are formed in a diameter direction via the inorganic insulating matrix. A composite magnetic material characterized by having a repeating structure arranged substantially in parallel is obtained.
[0015]
Further, according to the present invention, in the composite magnetic material, a thickness of the insulating matrix existing in a gap or a gap between adjacent columnar structures in the length direction of the plurality of columnar structures is equal to or less than 0.1. A composite magnetic material characterized by being in the range of 1 nm to 100 nm is obtained.
[0016]
Further, according to the present invention, in any one of the composite magnetic materials, the columnar structure has an easy axis of magnetization in a length direction, and the plurality of columnar structures are arranged via the inorganic insulating matrix. A composite magnetic material characterized by having a repeating structure arranged in a superposed manner in the length direction is obtained.
[0017]
Further, according to the present invention, in the composite magnetic material, the thickness of the insulating matrix existing in a gap or a gap between adjacent columnar structures in the diameter direction of the plurality of columnar structures is 0.1 nm. A composite magnetic material characterized by being in the range of １００100 nm is obtained.
[0018]
Further, according to the present invention, in any one of the composite magnetic materials, the composite magnetic material includes a plurality of columnar structure layers stacked with an insulating base material having a thickness in a range of 1 nm to 100 nm, A composite magnetic material is obtained in which each of the columnar structure layers is a magnetic layer composed of columnar structures having different aspect ratios L / D.
[0019]
Further, according to the invention, in any one of the composite magnetic materials, the composite magnetic material has an absolute value | λ s | of a saturation magnetostriction constant satisfying | λ s | ≦ 60 ppm. The material is obtained.
[0020]
Further, according to the present invention, in any one of the composite magnetic materials, the composite magnetic material has a DC electrical resistivity in a range of 10 2 to 10 9 μΩ · cm. The material is obtained.
[0021]
Further, according to the present invention, in any one of the composite magnetic materials, the composite magnetic material is a thin-film magnetic material having a thickness t, and the length direction of the columnar structure and the thin-film magnetic material A composite magnetic material characterized in that the thickness directions are substantially parallel is obtained.
[0022]
According to the invention, in any one of the composite magnetic materials, the composite magnetic material is a thin-film magnetic material having a thickness t, and a length direction of the columnar structure is equal to or smaller than the thickness of the thin-film magnetic material. A composite magnetic material is obtained which is formed to be inclined by an average angle θ with respect to the thickness direction, and wherein θ is in the range of 0 <θ ≦ 90 °.
[0023]
According to the invention, there is provided an electromagnetic noise absorber comprising any one of the composite magnetic materials.
[0024]
Further, according to the present invention, the magnetic layer composed of the columnar structures having different aspect ratios L / D includes a composite magnetic material in which a plurality of magnetic layers overlap with an insulating matrix having a thickness t interposed therebetween. An electromagnetic noise absorber characterized by having a plurality of magnetic resonances equal to or less than the number of body layers is obtained.
[0025]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
First, the principle of the present invention will be described.
[0026]
In the granular structure, since the fine particles are formed in a self-organizing manner, the shape is almost spherical. At this time, the condition under which superparamagnetism occurs is expressed by the following equation (1).
[0027]
(Equation 1)
Here, in the above equation (1), k is the Boltzmann constant, T is the temperature (Kelvin, K), Ku is the magnitude of the magnetic anisotropy inherent in the fine metal particles, and KuV is the magnetic property of one fine particle. When the energy, which is on the order of the thermal disturbance energy kT, superparamagnetism appears. The size of the fine particles of Fe or Co in the high electrical resistivity granular thin film is about 5 nm, and is completely within the range of superparamagnetism or at the boundary of superparamagnetism under the above conditions.
[0029]
However, in the granular structure, since there is magnetic coupling between the fine particles, superparamagnetism is suppressed. When the content of the oxide is increased in order to increase the electric resistance, the magnetic coupling is broken and the material becomes superparamagnetic.
[0030]
Therefore, in the present invention, as a method of increasing Ku, the shape of the fine particles is artificially controlled to impart shape magnetic anisotropy. That is, the condition under which superparamagnetism does not appear changes as in the following equation (2).
[0031]
(Equation 2)
Here, Kus is the magnitude of the shape magnetic anisotropy when the fine particle shape is not spherical but, for example, rod-shaped, and is expressed by the following equation (3).
[0033]
[Equation 3]
[0034]
If the rod is sufficiently long, Nd is 4π in the length direction and 0 in the direction perpendicular to the length, and is expressed by the following equation (4).
[0035]
(Equation 4)
As described above, if the granular structure is not a spherical aggregate but a structure in which rods are arranged, the superparamagnetic critical volume can be reduced, so that the resistance between fine particles can be increased.
[0037]
For example, Fe has a Ku of 5 × 10 5 erg / cm 3 . Assuming spherical fine particles having a diameter of 5 nm in a normal granular structure, the following equation (5) is established.
[0038]
(Equation 5)
For fine particles having a diameter of 3 nm and a length of 100 nm, which are considered to be Nd = 4π in the same volume, the following equation (6) is obtained.
[0040]
(Equation 6)
[0041]
Therefore, the following equation 7 can be derived.
[0042]
(Equation 7)
As described above, by controlling the shape of the fine particles, it becomes possible to suppress superparamagnetism even in the case of fine particles isolated in an insulator, and the electric resistance increases dramatically.
[0044]
Next, control of the magnetic permeability and the magnetic resonance frequency will be described.
[0045]
The magnetic permeability μ and the magnetic resonance frequency fr are determined by the magnetic anisotropy K total of the fine particles. That is, the following equations 8 and 9 are used.
[0046]
(Equation 8)
[0047]
Therefore, the magnetic permeability and the frequency of magnetic resonance can also be controlled by the shape of the fine particles.
[0048]
The present inventors have accomplished the present invention as a new technique capable of realizing the design principle of the composite magnetic material described above.
[0049]
The composite material according to the present invention is characterized in that the columnar structure made of a pure metal of Fe, Co, or Ni or an alloy containing at least 20% by weight thereof is an oxide, a nitride, a fluoride, or a mixture thereof. Having a structure embedded in an insulating matrix. In this composite magnetic material, the columnar structure has a single magnetic domain structure, and the diameter D of the columnar structure is 2 nm ≦ D ≦ 100 nm. The ratio of the diameter D to the length L (aspect ratio L / D) of the columnar structure is 1 <L / D ≦ 1000.
[0050]
Further, the composite magnetic material has a repetitive structure in which the columnar structure has an easy axis of magnetization in the length direction and a plurality of columnar structures are arranged substantially parallel to the diameter direction via the inorganic insulating matrix. In addition, a gap (thickness of the insulating base existing in the gap) between adjacent columnar structures in a length direction of the plurality of columnar structures is in a range of 0.1 nm to 100 nm.
[0051]
In the composite magnetic material, the columnar structure has an axis of easy magnetization in the length direction, and a plurality of the columnar structures are arranged in a superposed manner in the length direction via the inorganic insulating matrix. Has a structure. In addition, a gap between adjacent columnar structures (or a thickness of the insulating base existing in the gap) is in a range of 0.1 nm to 100 nm in a diameter direction of the plurality of columnar structures.
[0052]
Further, the composite magnetic material is composed of a plurality of columnar structure layers stacked with an insulating base material having a thickness in the range of 1 nm to 100 nm, and each of the columnar structure layers has an aspect ratio of L / D. Magnetic layers composed of different columnar structures.
[0053]
Furthermore, the absolute value | λ s | of the saturation magnetostriction constant of the composite magnetic material is | λ s | ≦ 60 ppm, and the electrical resistivity of the composite magnetic material at DC is in the range of 10 2 to 10 9 μΩ · cm. A composite magnetic material.
[0054]
Further, the composite magnetic material is a thin-film magnetic material having a thickness t, and the length direction of the columnar structure is substantially parallel to the thickness direction of the thin-film magnetic material, or the length of the columnar structure is The inclination direction is formed to be inclined by an average angle θ with respect to the thickness direction of the thin-film magnetic material, and the θ is in the range of 0 <θ ≦ 90 °.
[0055]
Further, the electromagnetic noise absorber of the present invention substantially consists of the composite magnetic material. In this composite magnetic material, a plurality of magnetic layers composed of columnar structures having different aspect ratios L / D overlap with each other via an insulating matrix having a thickness t. It has a number of magnetic resonances equal to or less than the number of layers.
[0056]
Next, the present invention will be described in more detail.
[0057]
To form a thin film having a granular structure, an oxide and a ferromagnetic metal must be mixed at the same time. Therefore, the sputtering method is convenient and has been developed by the sputtering method. In the sputter method, since the kinetic energy of the particles incident on the substrate is very high, the oxide and the ferromagnetic metal are efficiently mixed and almost become amorphous. For this reason, most granular materials obtain the above-mentioned granular structure through a phase separation process by heat treatment.
[0058]
In the present invention, an oxide and a metal are formed by a binary deposition method. It is well known that in the vapor deposition method, a columnar microstructure is formed in the process of stacking on a substrate because the momentum of atoms or molecules of the raw material reaching the substrate is much smaller than the sputtering method. The present invention utilizes the principle that this columnar structure is made. Further, by forming an oxide and a metal on the substrate at an appropriate deposition rate, that is, at a volume ratio at the same time, well-separated columnar (rod-like) fine particles are formed. In the sputter method, the particle shape is almost spherical and amorphous because it goes through a granular formation process such as heat treatment.In the vapor deposition method, phase separation occurs even without heat treatment, and the ferromagnetic metal forms a long columnar structure . Therefore, as described above, even a ferromagnetic material isolated due to shape magnetic anisotropy has high magnetic permeability. In order to control the magnetic permeability, the shape magnetic anisotropy may be changed by shortening the length of the columnar ferromagnetic fine particles. For this purpose, when the shutter of the ferromagnetic evaporation source is periodically opened and closed in the binary evaporation process, the length of the column can be controlled because it is proportional to the time during which the shutter is open. When the columnar shape becomes shorter, Nd in the above equation (6) becomes lower than 4π, and the magnetic anisotropy decreases, so that the magnetic permeability increases. At the same time, the magnetic resonance frequency can be changed from the relationship of equation (9). Further, by changing the time during which the shutter is open during the vapor deposition, the fine particle layers having a plurality of different resonance frequencies can be overlapped in one material. With this control method, sharply different magnetic resonance absorptions can be simultaneously combined to accurately control the magnetic loss in a desired frequency range. This is an effective method for improving the performance as an electromagnetic wave absorber.
[0059]
In the conventional granular structure, magnetic anisotropy is generated by coupling between particles, and the direction is parallel to the film surface. Therefore, the magnitude of the magnetic permeability changes sensitively depending on the direction of the magnetic anisotropy.
[0060]
That is, there is strong in-plane directivity in the magnitude of the magnetic permeability. In contrast, the columnar granular structure of the present invention has magnetic anisotropy in the film thickness direction and has no directivity in the film plane. That is, it is characterized by exhibiting isotropic magnetic permeability, and is effective when isotropic noise absorption performance is required. However, due to the isotropic property, the magnitude of the magnetic permeability becomes half that in the case where there is in-plane directivity. In the present invention, in-plane directivity can be provided according to the use of this material. In the vapor deposition method, the angle of particles incident on the substrate can be controlled by changing the angle of the substrate with respect to the evaporation source. That is, the columnar length direction can be freely inclined from the film thickness direction.
[0061]
When this method is used in the present invention, magnetic anisotropy tilts in the in-plane direction from the film thickness direction as the columnar shape tilts. Thereby, the magnetic permeability changes from an isotropic magnetic permeability to a magnetic permeability having directivity.
[0062]
As described above, in the present invention, compared with the conventional granular thin film, a magnetic anisotropy of a desired strength is provided in a desired direction from the film pressure direction to the in-plane direction, and the direction of the magnetic permeability, the magnitude, the resonance frequency, and The frequency band can be designed and controlled, and since there is no need for a heat treatment, the substrate can be freely selected, and it can be produced at a high speed.
[0063]
Now, an embodiment of the present invention will be described.
[0064]
In the electron micrograph of FIG. 1, (a) shows a granular structure (after heat treatment at 300 ° C. for one hour) by a sputtering method, and (b) shows a columnar structure by vapor deposition in a cross section of the film.
[0065]
As shown in FIGS. 1 (a) and 1 (b), the shape of particles is almost spherical and irregular due to the granular forming process in the sputtering method, and the phase is separated even without heat treatment in the vapor deposition method. Form a long columnar structure. The electric resistance in FIG. 1A is 1000 μΩcm, whereas the electric resistance in FIG. 1B is 100000 μΩcm.
[0066]
FIG. 2 shows frequency characteristics of the magnetic permeability. In the deposited film of FIG. 2A, although the magnetic permeability is low, a sharp magnetic resonance loss is obtained at a specific frequency. On the other hand, in the sputtered film of FIG. 2B, resonance loss is observed in a wide frequency range, and magnetic resonance in a desired frequency range cannot be obtained. This is because there is a large dispersion in FIG. 2B since the magnetic anisotropy that determines the magnetic resonance is determined by the state of the coupling between the particles. On the other hand, in FIG. 2A, since magnetic anisotropy is generated by a well-aligned columnar structure, there is almost no dispersion, and a clear magnetic resonance appears.
[0067]
FIG. 3 is an example in which the magnetic permeability is increased by changing the shutter time to control the magnetic permeability, and is a diagram showing the relationship between the time during which the shutter is open, the magnetic permeability, and the resonance frequency. As shown in FIG. 3, precise control of the magnetic permeability, which was difficult with a conventional granular thin film, is possible. Further, by changing the time during which the shutter is open during the vapor deposition, the fine particle layers having a plurality of different resonance frequencies can be overlapped in one material.
[0068]
FIG. 4 is a diagram showing the measurement results of the magnetic permeability when one sample is prepared by changing the shutter time stepwise from 10 seconds to 200 seconds. Referring to FIG. 4, magnetic resonance occurs in a frequency band substantially as designed.
[0069]
FIGS. 5A, 5B, and 5C are diagrams showing examples in which the substrate is tilted to control the in-plane directivity of the magnetic permeability. As shown in FIG. 5A, when the substrate is opposed to the evaporation source (φ = 0), directivity appears when the substrate is inclined (φ = 45 °), The magnetic permeability increases when the measurement direction is the y direction (θ = 0 °) in FIGS. 5B and 5C.
[0070]
Next, the electromagnetic noise absorbing effect of the composite magnetic material obtained in the present invention was examined.
[0071]
FIG. 6 illustrates a verification example of the electromagnetic noise suppression effect. As shown in FIG. 6, a composite
[0072]
7 and 8 are diagrams respectively showing transmission characteristics S11 and S21 when a plurality of composite magnetic material samples manufactured according to the embodiment of the present invention are placed on a microstrip line.
[0073]
As is clear from FIG. 7, the magnitude of the transmission characteristic S11 indicating the reflection is not much different between the example of the present invention and the comparative example, and a reflection level of a practical level is obtained regardless of which sample is used. You can see that. On the other hand, as is clear from FIG. 8, the transmission characteristic S21 indicating transmission loss is larger in the sample of the present invention than in the comparative sample, and it can be said that the effect of electromagnetic noise absorption is high.
[0074]
As described above, the composite magnetic material according to the embodiment of the present invention has excellent magnetic permeability characteristics at high frequencies, particularly imaginary part magnetic permeability characteristics, and an electromagnetic noise absorber using this composite magnetic material is It has an excellent noise absorption effect at high frequencies, and is extremely effective in suppressing high-frequency electromagnetic noise, which has recently become a problem.
[0075]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, there is provided a composite magnetic material having a fine particle structure film capable of increasing electric resistance while suppressing superparamagnetism and controlling a spin resonance phenomenon, and an electromagnetic noise absorber using the composite magnetic material. Is to do.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 (a) is an electron micrograph of a granular structure (after heat treatment at 300 ° C. for 1 hour) observed by sputtering in a film surface. (B) is an electron micrograph showing a columnar structure formed by vapor deposition observed in a cross section of the film.
FIG. 2A is a diagram illustrating frequency characteristics of a magnetic permeability of a deposited film, and FIG. 2B is a diagram illustrating frequency characteristics of a magnetic permeability of a sputtered film.
FIG. 3 is a diagram showing a relationship between magnetic permeability and resonance frequency controlled by changing a shutter time.
FIG. 4 is a diagram showing a measurement result of a magnetic permeability when one sample is prepared by changing a shutter time stepwise from 10 seconds to 200 seconds.
FIG. 5A is a diagram illustrating an example in which the substrate is tilted to control the in-plane directivity of the magnetic permeability. (B) is a diagram showing a deposition source, a substrate, and a substrate tilt angle. (C) is a diagram showing the measurement direction of μ.
FIG. 6 is a diagram showing an example of a schematic device configuration for verifying the effect of suppressing electromagnetic noise.
FIG. 7 is a diagram illustrating a reflection characteristic S11 when a plurality of composite magnetic material samples manufactured according to the present invention are placed on a microstrip line.
FIG. 8 is a diagram showing a transmission characteristic S21 when a plurality of composite magnetic material samples manufactured according to the present invention are placed on a microstrip line.
[Explanation of symbols]
61 Composite
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