JP3986243B2

JP3986243B2 - Hard thin film fabrication method using ion beam

Info

Publication number: JP3986243B2
Application number: JP2000296983A
Authority: JP
Inventors: 八井　　浄; 江　　偉華; 常生鈴木; 久幸末松
Original assignee: Japan Science and Technology Agency; National Institute of Japan Science and Technology Agency
Current assignee: Japan Science and Technology Agency; National Institute of Japan Science and Technology Agency
Priority date: 2000-09-28
Filing date: 2000-09-28
Publication date: 2007-10-03
Anticipated expiration: 2020-09-28
Also published as: JP2002105665A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、イオンビームを用いた硬質薄膜作製法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、基板の形状および温度特性に関わらず、硬質の結晶質薄膜を高速で作製でき、膜の表面粗さが制御可能な、イオンビームを用いた新規な硬質薄膜作製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
ホウ化物、炭化物、窒化物等の硬質材料は、従来より、工業をはじめとする様々な分野で広く利用されている。なかでも、炭化ホウ素（Ｂ₄Ｃ）は、Ｈ_V（ビッカース硬さ）が〜５０００程度とダイヤモンドに次ぐ硬さを有し、耐摩耗性および高温安定性をも兼ね備えた優れた超高質材料である。そのため、炭化ホウ素の切削工具等の摺動部材等への応用が期待されており、炭化ホウ素の薄膜化に関する研究が進められている。
【０００３】
炭化ホウ素等のホウ化物の薄膜化の技術としては、これまでに、たとえば、イオンビームを併用した化学気相成長（ＣＶＤ）法が報告（T.Hu, et al., Thin solid Films, 332(1998)80-86）されている。しかしながら、このＣＶＤ法では、得られた炭化ホウ素薄膜の表面粗さが数μｍと粗く、平坦な薄膜の作製や複雑な形状の基板への成膜ができないという欠点があった。また、レーザー照射を併用したマグネトロンスパッタリング法による炭化ホウ素薄膜の形成が報告（O.Conde, A.J.Silvestre and J.C.Oliveria, Surface and Coatings Technology, 125 (2000) 141-146）されてもいる。しかし、このマグネトロンスパッタリング法によると、得られる膜は化学量論組成から外れた非晶質のＢ−Ｃ薄膜であり、結晶化した炭化ホウ素薄膜を得るには基板を高温にまで加熱する必要があった。そのため、たとえば、この方法で焼入鋼等に成膜すると、鋼材が焼き戻されてしまうという欠点があった。
【０００４】
このように、従来の炭化ホウ素薄膜等の硬質薄膜の作製は満足できるものではなく、実用には至っていないのが現状であった。
【０００５】
そこで、この出願の発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を解消し、基板の形状および温度特性に関わらず、硬質の結晶質薄膜を高速で作製でき、膜の表面粗さが制御可能な、イオンビームを用いた新規な硬質薄膜作製法を提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
そこで、この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、以下の通りの発明を提供する。
【０００７】
すなわち、まず第１には、この出願の発明は、イオンビームをターゲットに照射して発生させたアブレーションプラズマを、基板を加熱することなく、基板上に堆積させて、結晶質の硬質薄膜を形成する際に、基板とターゲットの距離を変化させることで硬質薄膜の表面粗さを制御することを特徴とするイオンビームを用いた硬質薄膜作製法を提供する。
【０００８】
そして、この出願の発明は、第２には、上記第１の出願の発明において、硬質薄膜が、炭化物、窒化物、酸化物からなる膜であることを特徴とするイオンビームを用いた硬質薄膜作製法を、第３には、硬質薄膜が、炭化ホウ素薄膜であることを特徴とするイオンビームを用いた硬質薄膜作製法を、第４には、マスクを用いることで基板の一部に成膜することを特徴とするイオンビームを用いた硬質薄膜作製法を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は、上記の通りの特徴を持つものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１０】
まず、この出願の第１の発明が提供するイオンビームを用いた硬質薄膜作製法は、イオンビームをターゲットに照射して発生させたアブレーションプラズマを、基板を加熱することなく、基板上に堆積させて、結晶質の硬質薄膜を形成するものである。
【００１１】
アブレーションプラズマは、目的とする硬質薄膜の膜源であるターゲットに、大強度の軽イオンビームをパルス照射することにより発生される。大強度の軽イオンビームは、パルス幅数十ｎｓｅｃ程度で照射されると伝導および放射による熱損失が少なくなるため、ターゲットの表面のみを加熱して、高温で高密度のアブレーションプラズマを発生させる。軽イオンビームとしては、たとえば、水素イオンビーム等を利用することができ、この水素イオンビームは、磁気絶縁型イオンビームダイオード等により発生させることができる。
【００１２】
このように発生されたアブレーションプラズマは、約１０^-4Ｔｏｒｒ以下の真空中で断熱的に膨張し、ターゲット近傍に設置した基板上に堆積する。これによって、基板を加熱することなく、また、成膜後の熱処理を必要とせずに、結晶質の硬質薄膜を形成することができる。
【００１３】
この出願の第２の発明が提供するイオンビームを用いた硬質薄膜作製法は、上記第１の発明において、硬質薄膜が、炭化物、窒化物、酸化物からなる膜であることを特徴としている。この出願の発明により薄膜化できる硬質材料としては、たとえば、ＴｉＣ，ＳｉＣ，ＷＣ等の炭化物、ＢＮ，ＡｌＮ，ＴｉＮ，Ｓｉ₃Ｎ₄等の窒化物、ＺｒＯ₂等の酸化物を例示することができる。そして、この出願の第３の発明においては、さらには、硬質薄膜である炭化ホウ素（Ｂ₄Ｃ）をもその対象とすることができる。
【００１４】
従来の硬質薄膜の作製方法では、室温では炭化ホウ素薄膜は非晶質のＢ−Ｃ薄膜として得られ、結晶化した炭化ホウ素薄膜を得るには基板を高温にまで加熱する必要があった。この出願の発明の方法によって、基板を加熱することなく、Ｈ_V２３００程度の硬質な結晶質の炭化ホウ素薄膜を得ることが可能となる。そのため、たとえば、この出願の発明の方法では、基板として焼入鋼等を用いた場合であっても、鋼材が焼き戻されることなく成膜することができるようになる。
【００１５】
この出願の第４の発明が提供するイオンビームを用いた硬質薄膜作製法は、上記第１ないし３いずれかの発明において、マスクを用いることで基板の一部に成膜することを特徴としている。
【００１６】
この出願の発明において、アブレーションプラズマは、真空中で断熱的に膨張して成膜チャンバー内に拡散される。したがって、拡散されたアブレーションプラズマは、たとえば、基板が平板の場合、ターゲットと対向する基板表面にも堆積するが、基板の裏側にも回り込みんで基板の側面および裏面等にも堆積させることができる。また、基板が、たとえば、凹凸を有した複雑な形状であっても、その凸部はもちろん凹部にまで成膜が可能である。すなわち、この出願の発明の方法によると、基板の形状に関わらず、その全面に硬質薄膜を成膜することができる。
【００１７】
しかしながら、様々な材料からなるマスクや基板ホルダー等を有効に利用することで、たとえば基板の片面のみや、基板の一部に、部分的に成膜することもできる。
【００１８】
この出願の第５の発明が提供するイオンビームを用いた硬質薄膜作製法は、上記いずれかの発明において、基板とターゲットの距離を変化させることで硬質薄膜の表面粗さを制御することを特徴としている。
【００１９】
この出願の発明においては、ターゲットと基板との間隔を小さく設定することで、アブレーション過程にターゲットより放出された微粒子がドロップレットの状態で基板に多く堆積し、得られる硬質薄膜の表面を粗くすることができる。逆に、ターゲットと基板との間隔を大きく設定することで、基板に到達するドロップレットを少なくし、得られる硬質薄膜の表面を極めて平滑にすることができる。作製する膜の材料等によっても異なってくるが、たとえば、ターゲット−基板間距離を７０〜１００ｍｍ程度の範囲で変化させることで、硬質薄膜の表面粒子の大きさ（表面粗さ）を約５０μｍ〜１０ｎｍ程度の範囲で所望の粗さに制御することが可能である。
【００２０】
たとえば、炭化ホウ素薄膜をハードコーティング材として実用化する場合等には、膜の表面が粗いと、その個所に荷重が大きく集中し、耐摩耗性が低下してしまう。そのため、このような用途には、炭化ホウ素薄膜の表面を平滑にすることが好ましい。また、炭化ホウ素薄膜の表面を粗くすることで、研磨あるいは切削等の目的で利用することができ、粗い硬質薄膜でのコーティングを行うこと等も可能となる。
【００２１】
以下、添付した図面に沿って実施例を示し、この発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００２２】
【実施例】
（実施例１）
図１に示す装置を用いて、結晶質Ｂ₄Ｃ硬質薄膜を作製した。この装置は、イオンビームを発生するダイオードチャンバー（１）と、基板上への成膜を行う成膜チャンバー（２）とから構成されている。
【００２３】
ダイオードチャンバー（１）には、水素イオンビームを発生するための磁気絶縁型イオンビームダイオード（ＭＩＤ）（３）が備えられている。ＭＩＤ（３）は、厚さ１．５ｍｍでポリエチレン製のスラッシュボードをイオン源とする陽極（４）と、ビーム引き出しのためのスリット（図示せず）が設けられた陰極（５）から構成され、陽極−陰極間距離を１０ｍｍに設定したものである。陽極（４）は、水素イオンビームをターゲット（７）上に収束させるために、曲率半径１６０ｍｍの凹面状に加工してある。陰極（５）は、単巻きのθピンチコイルとしても動作するように、外部電源より電流を供給するようになっている。
【００２４】
成膜チャンバー（２）内には、Ｂ₄Ｃ焼結体ターゲット（７）とＳｉ基板（６）がそれぞれホルダーにより設置されている。陽極（４）表面からターゲット（７）までの距離は１８０ｍｍ、ターゲット（７）と基板（６）の距離は１００ｍｍとした。なお、成膜中には、基板（６）の近傍が１０^-4Ｔｏｒｒ以下の真空となるように調整している。
【００２５】
まず、陰極（５）に電流を流してＭＩＤ（３）の陽極−陰極間に横磁場（〜１Ｔ）を発生させ、続いて１．３ＭＶの高電圧パルスを印加し、陽極（４）表面のフラッシュボードにより表面フラッシュオーバーを生じさせて陽極プラズマを発生させた。この陽極プラズマ中のイオンは、陽極−陰極間の電界によって加速され、陰極（５）のスリットを通過して、イオンビームとして成膜チャンバー（２）に引き出された。なお、このイオンビームは、８０％以上の水素イオンからなる水素イオンビームであった。
【００２６】
成膜チャンバー（２）に引き出された上記１．３ＭｅＶの水素イオンビームは、ターゲット（７）に照射し、Ｂ₄Ｃアブレーションプラズマを発生させた。Ｂ₄Ｃアブレーションプラズマはほぼ進行方向と直交するように設置されたＳｉ基板（６）の（１００）面に到達し、堆積した。成膜中のＳｉ基板（６）の温度は約２５℃程度であり、成膜後の熱処理は行わなかった。
【００２７】
堆積物として得られた薄膜の結晶性をＸ線回折装置で、化学結合状態をフーリエ変換赤外線吸収分光光度計で、表面状態を走査型電子顕微鏡で、硬度をビッカース硬度計で評価した。
【００２８】
図２に得られた薄膜のＸ線回折図形を示した。全てのピークの位置および強度比が、Ｂ₄Ｃ結晶のものと一致することが確認された。図３に得られた薄膜の赤外線吸収分光スペクトルを示した。Ｂ−Ｃ結合に起因するピークが観察され、Ｂ−Ｃ結合が薄膜中に存在していることが判明した。これらの実験事実より、得られた薄膜が、結晶質Ｂ₄Ｃ薄膜であることが示された。
【００２９】
図４に、得られた結晶質Ｂ₄Ｃ薄膜のＳＥＭ像を示した。膜表面は平滑であることがわかった。得られた結晶質Ｂ₄Ｃ薄膜は、厚さ３．６μｍの部分のビッカース硬度が２３００であった。
（実施例２）
実施例１と同じ実験装置を用い、成膜室における基板の設定位置を図５に示したＡとＢの２ヶ所とし、その他は同様の条件でＢ₄Ｃ薄膜の作成を行った。なお、基板Ａは、ターゲット−基板間距離が７０ｍｍでターゲットに対向するように設置し、基板Ｂは、基板Ａの奥でターゲット−基板間距離が９２ｍｍの位置に設置した。
【００３０】
各基板上に得られた薄膜Ａおよび薄膜Ｂの膜表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。図６の（Ａ）（Ｂ）に、薄膜Ａおよび薄膜ＢのＳＥＭ像を示した。
【００３１】
薄膜Ａには最大５０μｍ程度の粒子が見られ、実施例１で作製した膜と比較して、ターゲット−基板間距離を調整することで、膜表面の粗さを制御できることが示された。
【００３２】
薄膜Ｂには大きな粒子はなく、基板全面に平滑な膜が得られたことが確認された。基板Ｂが基板Ａの奥に設置されているにもかかわらず均質な薄膜Ｂが得られたことから、アブレーションプラズマが基板の細部や裏にまで回り込むことが確認された。
【００３３】
この薄膜Ａと薄膜Ｂのビッカース硬度は、それぞれ１８００、１５００であった。
【００３４】
これらのことから、高硬度結晶質薄膜を、複雑形状を有する基板にも、薄膜の表面粗さを制御しつつ作製できることが示された。
（実施例３）
膜源であるターゲットを変化させ、実施例１と同様の装置を用いて硬質薄膜の作製を行なった。
【００３５】
その結果、ＣＮ（窒化炭素），ＡｌＮ（窒化アルミニウム），ＢＮ（窒化ホウ素），ＺｒＯ_２（酸化ジルコニウム）等の結晶質の薄膜を、表面粗さを制御して、得ることができた。
【００３６】
もちろん、この発明は以上の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【００３７】
【発明の効果】
以上詳しく説明した通り、この発明によって、基板の形状および温度特性に関わらず、硬質の結晶質薄膜を高速で作製でき、膜の表面粗さが制御可能な、イオンビームを用いた新規な硬質薄膜作製法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例におけるこの出願の発明の方法による硬質薄膜作製に用いた装置の断面概略図である。
【図２】実施例において得られた薄膜のＸ線回折分析の結果を例示した図である。
【図３】実施例において得られた薄膜の赤外線吸収分光スペクトルを例示した図である。
【図４】実施例において得られた結晶質Ｂ₄Ｃ薄膜のＳＥＭ像を例示した図である。
【図５】実施例における基板の設定位置を示した図である。
【図６】実施例において得られた（Ａ）薄膜Ａ、および（Ｂ）薄膜ＢのＳＥＭ像を例示した図である。
【符号の説明】
１ダイオードチャンバー
２成膜チャンバー
３磁気絶縁型イオンビームダイオード（ＭＩＤ）
４陽極
５陰極
６基板
７ターゲット[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The invention of this application relates to a method for producing a hard thin film using an ion beam. More specifically, the invention of this application is a novel hard thin film using an ion beam that can produce a hard crystalline thin film at high speed and control the surface roughness of the film regardless of the shape and temperature characteristics of the substrate. It relates to a manufacturing method.
[0002]
[Prior art and its problems]
Hard materials such as borides, carbides and nitrides have been widely used in various fields including industry. Among them, boron carbide (B ₄ C) has an H _V (Vickers hardness) of about 5,000 and is second only to diamond, and has excellent wear resistance and high temperature stability. It is. For this reason, application to a sliding member such as a cutting tool of boron carbide is expected, and research on the thinning of boron carbide is underway.
[0003]
As a technique for thinning a boride such as boron carbide, a chemical vapor deposition (CVD) method using an ion beam has been reported so far (T. Hu, et al., Thin solid Films, 332 ( 1998) 80-86). However, this CVD method has a drawback that the surface roughness of the obtained boron carbide thin film is as rough as several μm, and it is impossible to produce a flat thin film or to form a film on a substrate having a complicated shape. The formation of boron carbide thin films by magnetron sputtering combined with laser irradiation has also been reported (O. Conde, AJ Silvestre and JCOliveria, Surface and Coatings Technology, 125 (2000) 141-146). However, according to this magnetron sputtering method, the obtained film is an amorphous BC thin film deviating from the stoichiometric composition, and it is necessary to heat the substrate to a high temperature in order to obtain a crystallized boron carbide thin film. there were. Therefore, for example, when a film is formed on hardened steel or the like by this method, there is a drawback that the steel material is tempered.
[0004]
Thus, the production of conventional hard thin films such as boron carbide thin films is not satisfactory and has not yet been put into practical use.
[0005]
Therefore, the invention of this application has been made in view of the circumstances as described above, solves the problems of the prior art, and produces a hard crystalline thin film at high speed regardless of the shape and temperature characteristics of the substrate. An object of the present invention is to provide a novel method for producing a hard thin film using an ion beam that can control the surface roughness of the film.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
Therefore, the invention of this application provides the following invention as a solution to the above-mentioned problems.
[0007]
That is, first of all, in the invention of this application, an ablation plasma generated by irradiating a target with an ion beam is deposited on a substrate without heating the substrate to form a crystalline hard thin film. In this case, a method for producing a hard thin film using an ion beam is provided in which the surface roughness of the hard thin film is controlled by changing the distance between the substrate and the target .
[0008]
And, the invention of this application is secondly the hard thin film using an ion beam according to the invention of the first application, wherein the hard thin film is a film made of carbide, nitride and oxide. Third, a hard thin film manufacturing method using an ion beam characterized in that the hard thin film is a boron carbide thin film, and fourth, a mask is used to form part of the substrate. the to provide hard thin film fabrication process using an ion beam, characterized in that the membrane.
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The invention of this application has the features as described above, and an embodiment thereof will be described below.
[0010]
First, in the hard thin film manufacturing method using an ion beam provided by the first invention of this application, ablation plasma generated by irradiating a target with an ion beam is deposited on the substrate without heating the substrate. Thus, a crystalline hard thin film is formed.
[0011]
Ablation plasma is generated by irradiating a target, which is a film source of a hard thin film, with a pulse of a high-intensity light ion beam. When a high-intensity light ion beam is irradiated with a pulse width of about several tens of nanoseconds, heat loss due to conduction and radiation is reduced. Therefore, only the surface of the target is heated to generate high-density ablation plasma at a high temperature. As the light ion beam, for example, a hydrogen ion beam or the like can be used, and this hydrogen ion beam can be generated by a magnetic insulation type ion beam diode or the like.
[0012]
The ablation plasma generated in this way expands adiabatically in a vacuum of about 10 ⁻⁴ Torr or less, and is deposited on a substrate installed in the vicinity of the target. Thus, a crystalline hard thin film can be formed without heating the substrate and without requiring a heat treatment after film formation.
[0013]
The method for producing a hard thin film using an ion beam provided by the second invention of this application is characterized in that, in the first invention, the hard thin film is a film made of carbide, nitride, or oxide. Examples of the hard material that can be thinned by the invention of this application include carbides such as TiC, SiC, and WC, nitrides such as BN, AlN, TiN, and Si ₃ N ₄ , and oxides such as ZrO _2. it can. Then, in the third invention of this application, can further also its target boron carbide (B ₄ C) is a rigid film.
[0014]
In the conventional method for producing a hard thin film, the boron carbide thin film is obtained as an amorphous BC thin film at room temperature, and it was necessary to heat the substrate to a high temperature in order to obtain a crystallized boron carbide thin film. By the method of the invention of this application, without heating the substrate, it is possible to obtain the boron carbide thin films of hard crystalline about H _V 2300. Therefore, for example, in the method of the invention of this application, even when hardened steel or the like is used as the substrate, the film can be formed without tempering the steel material.
[0015]
The method for producing a hard thin film using an ion beam provided by the fourth invention of this application is characterized in that, in any of the first to third inventions, a film is formed on a part of a substrate by using a mask. .
[0016]
In the invention of this application, the ablation plasma expands adiabatically in a vacuum and diffuses into the deposition chamber. Therefore, for example, when the substrate is a flat plate, the diffused ablation plasma is deposited also on the substrate surface facing the target, but can also be deposited on the side surface and the back surface of the substrate by wrapping around the back side of the substrate. Further, even if the substrate has a complicated shape with irregularities, for example, the film can be formed not only on the convex portions but also on the concave portions. That is, according to the method of the invention of this application, a hard thin film can be formed on the entire surface regardless of the shape of the substrate.
[0017]
However, by effectively using masks and substrate holders made of various materials, for example, a film can be partially formed only on one side of the substrate or on a part of the substrate.
[0018]
The method for producing a hard thin film using an ion beam provided by the fifth invention of this application is characterized in that, in any of the above inventions, the surface roughness of the hard thin film is controlled by changing the distance between the substrate and the target. It is said.
[0019]
In the invention of this application, by setting the distance between the target and the substrate to be small, a large amount of fine particles released from the target in the ablation process are deposited on the substrate in the form of droplets, and the surface of the resulting hard thin film is roughened. be able to. Conversely, by setting the distance between the target and the substrate large, the number of droplets reaching the substrate can be reduced, and the surface of the resulting hard thin film can be made extremely smooth. For example, by changing the target-substrate distance in the range of about 70 to 100 mm, the size (surface roughness) of the surface particle of the hard thin film is about 50 μm or more. It is possible to control to a desired roughness within a range of about 10 nm.
[0020]
For example, when a boron carbide thin film is put into practical use as a hard coating material, if the surface of the film is rough, the load is greatly concentrated at that location, resulting in a decrease in wear resistance. Therefore, for such applications, it is preferable to smooth the surface of the boron carbide thin film. Further, by roughening the surface of the boron carbide thin film, it can be used for the purpose of polishing or cutting, and coating with a rough hard thin film can be performed.
[0021]
Hereinafter, embodiments will be described with reference to the accompanying drawings, and embodiments of the present invention will be described in more detail.
[0022]
【Example】
Example 1
A crystalline B ₄ C hard thin film was produced using the apparatus shown in FIG. This apparatus comprises a diode chamber (1) for generating an ion beam and a film formation chamber (2) for film formation on a substrate.
[0023]
The diode chamber (1) is provided with a magnetically insulated ion beam diode (MID) (3) for generating a hydrogen ion beam. The MID (3) is composed of an anode (4) having a thickness of 1.5 mm and a polyethylene slash board as an ion source, and a cathode (5) provided with a slit (not shown) for beam extraction. The distance between the anode and the cathode is set to 10 mm. The anode (4) is processed into a concave shape having a curvature radius of 160 mm in order to focus the hydrogen ion beam on the target (7). The cathode (5) is supplied with current from an external power source so as to operate as a single-turn θ pinch coil.
[0024]
In the film forming chamber (2), a B ₄ C sintered body target (7) and a Si substrate (6) are respectively installed by holders. The distance from the surface of the anode (4) to the target (7) was 180 mm, and the distance between the target (7) and the substrate (6) was 100 mm. During film formation, the vicinity of the substrate (6) is adjusted to be a vacuum of 10 ⁻⁴ Torr or less.
[0025]
First, a current is passed through the cathode (5) to generate a transverse magnetic field (˜1T) between the anode and cathode of the MID (3), and then a high voltage pulse of 1.3 MV is applied to the surface of the anode (4). A surface flashover was caused by a flash board to generate anode plasma. The ions in the anode plasma were accelerated by the electric field between the anode and the cathode, passed through the slit of the cathode (5), and extracted as an ion beam into the film forming chamber (2). This ion beam was a hydrogen ion beam composed of 80% or more of hydrogen ions.
[0026]
The 1.3 MeV hydrogen ion beam drawn into the film forming chamber (2) was irradiated onto the target (7) to generate B ₄ C ablation plasma. The B ₄ C ablation plasma reached the (100) plane of the Si substrate (6) placed so as to be substantially orthogonal to the traveling direction, and was deposited. The temperature of the Si substrate (6) during film formation was about 25 ° C., and no heat treatment was performed after film formation.
[0027]
The crystallinity of the thin film obtained as a deposit was evaluated with an X-ray diffractometer, the chemical bonding state with a Fourier transform infrared absorption spectrophotometer, the surface state with a scanning electron microscope, and the hardness with a Vickers hardness meter.
[0028]
The X-ray diffraction pattern of the thin film obtained is shown in FIG. It was confirmed that the positions and intensity ratios of all peaks were consistent with those of B ₄ C crystals. FIG. 3 shows an infrared absorption spectrum of the thin film obtained. A peak due to the B—C bond was observed, and it was found that the B—C bond was present in the thin film. From these experimental facts, it was shown that the obtained thin film was a crystalline B ₄ C thin film.
[0029]
FIG. 4 shows an SEM image of the obtained crystalline B ₄ C thin film. The film surface was found to be smooth. The obtained crystalline B ₄ C thin film had a Vickers hardness of 2300 at a thickness of 3.6 μm.
(Example 2)
Using the same experimental apparatus as in Example 1, B ₄ C thin films were prepared under the same conditions as those shown in FIG. The substrate A was installed so as to face the target with a target-substrate distance of 70 mm, and the substrate B was installed at a position where the target-substrate distance was 92 mm behind the substrate A.
[0030]
The film surfaces of the thin film A and the thin film B obtained on each substrate were observed with a scanning electron microscope (SEM). The SEM images of the thin film A and the thin film B are shown in FIGS.
[0031]
In the thin film A, particles having a maximum of about 50 μm were observed, and it was shown that the roughness of the film surface can be controlled by adjusting the target-substrate distance as compared with the film prepared in Example 1.
[0032]
It was confirmed that there was no large particle in the thin film B, and a smooth film was obtained on the entire surface of the substrate. Since the homogeneous thin film B was obtained even though the substrate B was installed in the back of the substrate A, it was confirmed that the ablation plasma wraps around the details and the back of the substrate.
[0033]
The thin films A and B had Vickers hardnesses of 1800 and 1500, respectively.
[0034]
From these results, it was shown that a high-hardness crystalline thin film can be produced on a substrate having a complicated shape while controlling the surface roughness of the thin film.
(Example 3)
A hard thin film was produced using the same apparatus as in Example 1 while changing the target as the film source.
[0035]
As a result, crystalline thin films such as CN (carbon nitride), AlN (aluminum nitride), BN (boron nitride), and ZrO ₂ (zirconium oxide) could be obtained by controlling the surface roughness.
[0036]
Of course, the present invention is not limited to the above examples, and it goes without saying that various aspects are possible in detail.
[0037]
【The invention's effect】
As described above in detail, the present invention makes it possible to produce a hard crystalline thin film at high speed regardless of the shape and temperature characteristics of the substrate, and to control the surface roughness of the film. A fabrication method is provided.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an apparatus used for producing a hard thin film according to the method of the invention of this application in an example.
FIG. 2 is a diagram illustrating results of X-ray diffraction analysis of thin films obtained in Examples.
FIG. 3 is a diagram illustrating an infrared absorption spectrum of a thin film obtained in an example.
FIG. 4 is a diagram illustrating an SEM image of a crystalline B ₄ C thin film obtained in an example.
FIG. 5 is a diagram showing a setting position of a substrate in the embodiment.
FIG. 6 is a diagram illustrating SEM images of (A) thin film A and (B) thin film B obtained in Examples.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Diode chamber 2 Film-forming chamber 3 Magnetic insulation type ion beam diode (MID)
4 Anode 5 Cathode 6 Substrate 7 Target

Claims

The ablation plasma generated by irradiating the target with an ion beam is deposited on the substrate without heating the substrate, thereby changing the distance between the substrate and the target when forming a crystalline hard thin film. A method for producing a hard thin film using an ion beam, characterized by controlling the surface roughness of the hard thin film.

2. The method for producing a hard thin film using an ion beam according to claim 1, wherein the hard thin film is a film made of carbide, nitride, or oxide.

3. The method for producing a hard thin film using an ion beam according to claim 1, wherein the hard thin film is a boron carbide thin film.

4. The method for producing a hard thin film using an ion beam according to claim 1, wherein a film is formed on a part of the substrate by using a mask.