JP3947918B2 - Metal sintered body and method for producing the same - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属焼結体及びその製造方法に関し、さらに詳しくは、磁歪合金、磁石合金などの機能材料、超硬合金、サーメットなどの工具材料、粒子分散型複合材料、繊維強化型複合材料などの複合材料等、金属を含む各種の材料からなる金属焼結体、及びこれらの材料からなる長尺の金属焼結体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
焼結法は、粉末を圧縮し、これを高温に加熱して焼き固めることにより焼結体を得る方法である。金属の焼結方法としては、例えば、金属粉末に圧力を加えて成形体を得て、さらに焼結炉で焼結をする常圧焼結法、ダイに充填された金属粉末をパンチで加圧しながらパンチ間に電流を流し、ジュール熱によって金属粉末自身を発熱させる通電焼結法などが知られている。
【０００３】
これらの中でも、通電焼結法は、他の方法に比して焼結時間を短縮することができ、しかも加圧によって緻密化が促進されるという利点がある。そのため、通電焼結法は、高度な組織制御が要求される磁歪合金、磁石合金等の機能材料、従来の方法では焼結が困難であった粒子分散型複合材料、繊維強化型複合材料等の複合材料などの焼結方法として注目されている。
【０００４】
また、この方法は、従来の方法では接合が困難であった材料の接合方法にも応用されている。例えば、特開２００２−３５９５５号公報には、接合面の表面粗さを３０μｍ〜２００μｍの粗面とし、この接合面同士を接触させ、接合面と直交方向に通電加圧することを特徴とするアルミニウム合金複合部材の製造方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
常圧焼結法は、焼結時に加圧が不要であるので、生産効率が高いという利点がある。しかしながら、例えば、金属粉末を用いて柱状の成形体をプレス成形する場合において、幅方向の寸法に対する高さの比率（アスペクト比）が大きくなると、成形体内部の密度勾配が大きくなる。このような成形体を加熱すると、成形体密度の高い両端部分より成形体密度の低い中央部分の方が大きく収縮する。そのため、この方法では、寸法精度の高い焼結体は得られない。
【０００６】
また、常圧焼結法を用いて高密度の焼結体を製造する場合において、出発原料として用いる金属粉末の表面に酸化被膜が形成されているときには、成形前に金属粉末の表面から酸化被膜を除去する工程が必要となる。さらに、金属粉末の表面に強固な酸化被膜が形成される合金系や、異種材料を添加した複合材料等については、常圧焼結法により高密度の焼結体を得るのは困難である。
【０００７】
これに対し、通電焼結法は、通電と同時に金属粉末が加圧されるので、焼結時に金属粉末の表面に形成された酸化被膜が破れ、清浄な面が露出しやすい。また、異種材料を含む場合であっても、加圧によって焼結が促進される。そのため、金属粉末の表面に形成された酸化被膜の除去が困難な合金系や複合材料等であっても、高密度の焼結体を得ることができる。
【０００８】
しかしながら、通電焼結法は、パンチを介して金属粉末への通電が行われるので、温度分布が不均一になりやすい。すなわち、パンチ近傍の部分は、相対的に高温に加熱されるが、パンチから離れた中央部分は、電流がダイに分散して流れるために、温度が上がりにくい。そのため、焼結体のアスペクト比が大きくなるほど、各部の加熱履歴が不均一となり、焼結体の密度及び／又は組織が不均一となる。
【０００９】
また、通電焼結法においては、金属粉末に対して一軸加圧が行われるので、ダイと金属粉末との間に摩擦が発生する。この摩擦の大きさは、パンチ近傍では大きく、パンチから離れるほど小さくなる傾向がある。また、摩擦が大きくなるほど、パンチによる加圧力が金属粉末に伝達されにくくなる。そのため、成形体のアスペクト比が大きくなると、中央部に焼結不良が発生し、健全な焼結体は得られない。
【００１０】
本発明が解決しようとする課題は、高い焼結体密度と高い寸法精度を有する金属焼結体、及び、その材質によらずこのような焼結体を製造可能な金属焼結体の製造方法を提供することにある。
【００１１】
また、本発明が解決しようとする他の課題は、アスペクト比が大きく、かつ密度及び／又は組織が均一な金属焼結体、及び、その材質によらずこのような焼結体を製造可能な金属焼結体の製造方法を提供することにある。
【００１２】
さらに、本発明が解決しようとする他の課題は、アスペクト比が大きく、かつ焼結不良のない健全な金属焼結体、及び、その材質によらずこのような焼結体を製造可能な金属焼結体の製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明に係る金属焼結体は、第１金属を含む第１層と、該第１層より高い比抵抗を有し、かつ前記第１金属と同一又は異なる組成を有する第２金属を含む第２層とが隣接するように、前記第１層と前記第２層とを積層して積層体とし、該積層体を積層方向に加圧しながら、前記積層体に電流を通電することにより得られるものからなる。
【００１４】
また、本発明に係る金属焼結体の製造方法は、第１金属を含む第１層と、該第１層より高い比抵抗を有し、かつ前記第１金属と同一又は異なる組成を有する第２金属を含む第２層とが隣接するように、前記第１層と前記第２層とを積層する積層工程と、該積層工程で得られた積層体を積層方向に加圧しながら、前記積層体に電流を通電する焼結工程とを備えていることを要旨とする。
【００１５】
この場合、前記第１層は、前記第１金属を含む第１焼結体又は、前記第１金属を含むバルク体が好ましい。また、前記第２層は、前記第２金属を含む金属粉末、前記第２金属を含む成形体、又は前記第２金属を含み、かつ前記第１層より高い比抵抗を有する第２焼結体が好ましい。
【００１６】
比抵抗の異なる第１層及び第２層を隣接させた積層体に対し、圧力を加えながら電流を通電すると、比抵抗の高い第２層において相対的に高いジュール熱が発生する。そのため、積層体のアスペクト比が大きい場合であっても、加熱履歴を均一化することができる。また、比抵抗の低い第１層は、第２層より相対密度が高いので、第１層とダイとの間に発生する摩擦力は小さい。そのため、積層体のアスペクト比が大きい場合であっても、焼結時に第２層に対して加圧力が確実に伝達され、焼結不良の発生を抑制することができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。本発明に係る金属焼結体は、後述する本発明に係る製造方法により得ることができる。本発明において、金属焼結体の材質は、特に限定されるものではない。すなわち、本発明に係る製造方法は、焼結が容易な易焼結性材料に限らず、従来の方法では焼結が困難な難焼結性材料に対しても適用可能である。また、単一材料に限らず、異種材料を含む複合材料に対しても適用可能である。
【００１８】
本発明に係る金属焼結体の材質の具体例としては、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｃｏ合金、Ｎｉ−Ｆｅ合金、Ｔｂ−Ｆｅ合金、Ｄｙ−Ｆｅ合金、Ｅｒ−Ｆｅ合金、Ｔｍ−Ｆｅ合金、Ｓｍ−Ｆｅ合金、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆｅ合金、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｃｒ合金などの磁歪合金、Ｓｍ−Ｃｏ合金、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ合金、Ｍｎ−Ａｌ−Ｃ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ合金などの磁石合金、超硬合金、サーメットなどの工具材料等を例示することができる。
【００１９】
また、金属焼結体の材質の他の具体例としては、上述した磁歪合金、磁石合金等に微粒子を分散させた粒子分散型複合材料、磁歪合金、磁石合金等に短繊維又は長繊維を分散させた繊維強化型複合材料などの複合材料を例示することができる。
【００２０】
粒子分散型複合材料において、金属焼結体中に分散させる微粒子の材質は、金属焼結体の材質、要求される特性等に応じて最適なものを選択する。例えば、金属焼結体の主相が磁歪合金からなる場合、微粒子としては、具体的には、セラミックス材料、Ｗ、Ｍｏ等を例示することができる。また、セラミックス材料としては、具体的には、アルミナ、ムライト、コーディエライト、炭化珪素、炭化ホウ素、炭化チタン、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタン等を例示することができる。これらの微粒子は、単独で用いても良く、あるいは２種以上を組み合わせて用いても良い。
【００２１】
この場合、微粒子の添加量は、金属焼結体の材質、用途に応じて最適な量を選択する。例えば、金属焼結体の主相が磁歪合金からなる場合、微粒子の添加量は、３０ｖｏｌ％以下が好ましい。微粒子の添加量が３０ｖｏｌ％を越えると、金属焼結体が本来有する特性（例えば、磁歪特性、磁気特性等。）が低下するので好ましくない。また、微粒子の添加によって金属焼結体の機械的特性を向上させるためには、微粒子の添加量は、５ｖｏｌ％以上が好ましい。
【００２２】
繊維強化型複合材料において、金属焼結体中に分散させる繊維の材質は、金属焼結体の材質、要求される特性等に応じて最適なものを選択する。例えば、金属焼結体の主相が磁歪合金からなる場合、繊維としては、具体的には、ガラス繊維、カーボンフィラー、鉄線等を例示することができる。これらの繊維は、単独で用いても良く、あるいは２種以上を組み合わせて用いても良い。
【００２３】
この場合、分散させる繊維のアスペクト比は、２以上が好ましい。アスペクト比が２未満であると、大きな補強効果は得られない。繊維のアスペクト比は、さらに好ましくは、５以上である。
【００２４】
また、繊維の添加量は、金属焼結体の材質、用途に応じて最適な量を選択する。例えば、金属焼結体の主相が磁歪合金からなる場合、繊維の添加量は、３０ｖｏｌ％以下が好ましい。繊維の添加量が３０ｖｏｌ％を越えると、金属焼結体が本来有する特性（例えば、磁歪特性、磁気特性等。）が低下するので好ましくない。また、繊維の添加によって金属焼結体の機械的特性を向上させるためには、繊維の添加量は、５ｖｏｌ％以上が好ましい。
【００２５】
さらに、粒子分散型複合材料には、上述した短繊維又は長繊維がさらに含まれていても良い。同様に、繊維強化型複合材料には、上述した微粒子がさらに含まれていても良い。
【００２６】
また、金属焼結体は、そのアスペクト比が１以下の短尺品として使用される場合と、そのアスペクト比が１を越える長尺品として使用される場合がある。例えば、磁歪合金は、一般に棒状に加工されて使用されるが、用途によっては、アスペクト比が２以上の状態で使用される場合がある。本発明に係る製造方法によれば、このような高いアスペクト比を有し、かつ焼結不良のない健全な金属焼結体であっても製造することができる。
【００２７】
また、金属焼結体は、一般に、その密度及び／又は材質が均一である方が望ましい。例えば、棒状に加工された磁歪合金の場合、棒材の上下端の密度と中央部の密度の差の絶対値を棒材の平均密度で除した値（以下、これを「密度分布」という。）は、５０％以下が好ましく、さらに好ましくは、３０％以下である。本発明に係る製造方法によれば、同一材質からなり、かつこのような均一な密度分布を有する金属焼結体であっても製造することができる。
【００２８】
一方、金属焼結体は、その用途によっては、密度及び／又は材質が変化している方が望ましい場合がある。例えば、金属焼結体を他の部材と物理的又は化学的に接合して使用するときには、接合部に異種材料を介在させるか、あるいは接合部近傍の密度及び／又は材質を段階的又は連続的に変化させた方が好ましい場合がある。本発明に係る金属焼結体の製造方法によれば、このような密度及び／又は材質が離散的に変化しているもの、あるいは密度及び／又は材質が一端から他端に向かって段階的又は連続的に変化しているもの、のいずれであっても製造することができる。
【００２９】
さらに、本発明に係る金属焼結体は、そのままの状態で使用することもできるが、その表面を被覆する被覆層をさらに備えていても良い。例えば、磁歪合金の焼結体は、その組成によっては極めて酸化しやすく、しかも表面酸化が進行すると特性が劣化する場合がある。このような場合には、金属焼結体の表面を被覆層で被覆することが望ましい。
【００３０】
被覆層の材質は、金属焼結体の材質、用途等に応じて最適なものを選択する。例えば、金属焼結体の主相が磁歪合金からなる場合、被覆層としては、具体的には、樹脂層、金属メッキ（Ｎｉ、Ａｕ、Ａｇ等）、塗装、ゴム等を例示することができる。また、被覆層は、金属焼結体の全体を被覆するものであっても良く、あるいは、一部のみを被覆するものであっても良い。さらに、被覆層の厚さは、金属焼結体の用途、要求される特性等に応じて、最適な厚さを選択すればよい。
【００３１】
次に、本発明に係る金属焼結体の製造方法について説明する。本発明の第１の実施の形態に係る製造方法は、積層工程と、焼結工程と、２次工程と、被覆工程とを備えている。
【００３２】
初めに、積層工程について説明する。積層工程は、第１層と、第１層より高い比抵抗を有する第２層とが隣接するように、第１層と第２層とを積層する工程である。
【００３３】
第１層には、少なくとも第１金属を含むものが用いられる。「第１金属」とは、作製しようとする金属焼結体の主要部分を構成する金属層と同一組成を有するものをいう。また、第１層には、金属焼結体の組成に応じて、第１金属以外の材料（以下、これを「第１異種材料」という。）が含まれていても良い。
【００３４】
例えば、金属焼結体が、上述した磁歪合金、磁性合金等の単一材料からなる場合、第１層には、作製しようとする金属焼結体と同一組成を有する第１金属のみを含むものが用いられる。また、金属焼結体が、磁歪合金、磁性合金等からなる金属マトリックスと、微粒子、長繊維、短繊維等との複合体からなる場合、第１層には、金属マトリックスと同一組成を有する第１金属と、金属焼結体に含まれる微粒子等と同一組成を有する第１異種材料とを含むものが用いられる。
【００３５】
また、作製しようとする金属焼結体の組成が均一である場合、第１層もまた、均一組成を有するものが用いられる。一方、金属焼結体の組成が、離散的又は段階的若しくは連続的に変化する場合、これに応じて、第１層には、第１金属の組成、第１異種材料の組成、及び／又は第１金属と第１異種材料の比率が離散的又は段階的若しくは連続的に変化しているものを用いることができる。
【００３６】
また、第１層には、第２層より相対的に低い比抵抗を有しているものが用いられる。具体的には、第１層として、第１金属を含む第１焼結体、又は第１金属を含むバルク体を用いるのが好ましい。「バルク体」とは、焼結法以外の方法（例えば、溶解、鋳造、塑性加工等。）により作製された塊状の物体をいう。
【００３７】
第１層として、第１焼結体を用いる場合、その相対密度は、７０％以上が好ましい。第１焼結体の相対密度が７０％未満であると、比抵抗が高いために、発熱が生じるので好ましくない。また、第１焼結体の相対密度が７０％未満になると、焼結時にダイとの間で発生する摩擦が大きくなり、第２層への圧力伝達が不十分となるおそれがある。第１焼結体の相対密度は、さらに好ましくは、８０％以上である。なお、第１焼結体の相対密度は、第１焼結体を作製する際の焼結温度、焼結時間、加圧力等を最適化することにより制御することができる。
【００３８】
また、第１層の端面の内、第２層に隣接する面は、粗面であっても良いが、平滑面である方が好ましい。第２層に隣接する面を平滑面とすると、界面における局部的な発熱を抑制することができ、密度及び組織が均一な金属焼結体を得ることができる。
【００３９】
さらに、第１層の高さは、特に限定されるものではなく、作製しようとする金属焼結体に要求される特性、用途等に応じて任意に選択することができる。すなわち、金属焼結体とした後の第１層のアスペクト比（以下、これを「第１層アスペクト比」という。）は、１以下であっても良く、あるいは、第１層アスペクト比は、１を越えるものであっても良い。
【００４０】
第２層には、少なくとも第２金属を含むものが用いられる。「第２金属」とは、第１金属と同一又は異なる組成を有するものをいう。第２金属の組成は、金属焼結体の組成及び第１層の組成に応じて定まる。また、第２層には、金属焼結体の組成に応じて、第２金属以外の材料（以下、これを「第２異種材料」という。）が含まれていても良い。
【００４１】
例えば、金属焼結体が、磁歪合金、磁性合金等の単一材料からなる場合、第２層には、第１金属と同一組成を有する第２金属のみを含むものが用いられる。また、金属焼結体が、磁歪合金、磁性合金等からなる金属マトリックスと、微粒子、長繊維、短繊維等との複合体からなる場合、第２層には、第１金属と同一組成を有する第２金属と、第１異種材料と同一組成を有する第２異種材料とを含むものが用いられる。
【００４２】
また、作製しようとする金属焼結体の組成が均一である場合、第２層もまた、均一組成を有するものが用いられる。一方、金属焼結体の組成が、離散的又は段階的若しくは連続的に変化する場合、これに応じて、第２層には、第２金属の組成、第２異種材料の組成、及び／又は第２金属と第２異種材料の比率が離散的又は段階的若しくは連続的に変化しているものを用いることができる。
【００４３】
また、第２層には、第１層より相対的に高い比抵抗を有しているものが用いられる。この場合、第１層の比抵抗ρ１に対する第２層の比抵抗ρ２の比率ρ２／ρ１（以下、これを「比抵抗倍率」という。）は、１．１倍以上が好ましい。比抵抗倍率が、１．１倍未満であると、第２層を優先的に加熱するのが困難となり、全体の焼結温度を上げる必要が生ずるので好ましくない。比抵抗倍率は、好ましくは、１．２倍以上、さらに好ましくは、１．５倍以上である。
【００４４】
第２層には、具体的には、第２金属を含む粉末、第２金属を含む成形体、又は第２金属を含み、かつ第１層より高い比抵抗を有する第２焼結体を用いるのが好ましい。
【００４５】
第２層として、第２金属を含む粉末を用いる場合、金属焼結体とした後の第２層のアスペクト比（以下、これを「第２層アスペクト比」という。）が０．００５以上１．０以下となるように、粉末の充填量を定めるのが好ましい。第２層アスペクト比が０．００５未満であると、長尺の金属焼結体を効率よく作製できないので好ましくない。一方、第２層アスペクト比が１．０を越えると、焼結時に第２層内部の圧力分布が不均一となり、焼結不良が発生するおそれがある。第２層として第２金属を含む粉末を用いる場合、第２層アスペクト比は、好ましくは、０．１以上１．０以下、さらに好ましくは、０．２以上１．０以下である。
【００４６】
また、第２層として、第２金属を含む成形体を用いる場合、成形体密度は、所定の比抵抗倍率が得られるように、第１層の比抵抗、第１層及び第２層の組成、金属焼結体の形状等に応じて選択する。一般に、成形体密度が低くなるほど、比抵抗の大きな第２層が得られる。また、成形体密度は、成形に用いる粉末の平均粒径、成形圧力等を最適化することにより制御することができる。
【００４７】
さらに、第２層として、第２金属を含む第２焼結体を用いる場合、第２焼結体の相対密度は、第１層の相対密度より低く、かつ所定の比抵抗倍率が得られるように、第１層の比抵抗、第１層及び第２層の組成、金属焼結体の形状等に応じて選択する。一般に、その相対密度が低くなるほど、比抵抗の大きな第２層が得られる。また、第２焼結体の相対密度は、第２焼結体を作製する際の焼結温度、焼結時間、加圧力等を最適化することにより制御することができる。
【００４８】
なお、第２層として、第２金属を含む粉末又はその成形体を用いる場合、粉末は、金属焼結体の主要部を構成する金属層と同一組成を有する合金であっても良く、あるいは、そのような合金の前駆体であっても良い。さらに、粉末は、熱処理されていても良い。「前駆体」とは、完全に合金化していないが、現実的な熱処理によって所望の組成を有する合金となり得るものをいう。このような前駆体としては、具体的には、機械的合金化処理された粉末、混合された粉末、超急冷粉末、アモルファス粉末等を例示することができる。
【００４９】
また、第２層として、第２金属を含む成形体又は第２焼結体を用いる場合、第２層アスペクト比は、１を越えるものであっても良い。これは、成形体又は第２焼結体は、粉末に比して、相対密度が高く、焼結時にダイとの間で発生する摩擦も小さいので、第２層アスペクト比が大きくても、圧力を第２層に確実に伝達することができるためである。
【００５０】
積層体は、少なくとも第１層と第２層とが隣接していれば良く、その積層順序は、特に限定されるものではない。例えば、積層体は、１個の第１層と、１個の第２層とを積層した二層構造を有するものであっても良い。また、積層体は、第１層を中心に配置し、その両側を第２層で挟んだ三層構造を有するものであっても良く、逆に、第２層を中心に配置し、その両側を第１層で挟んだ三層構造を有するものであっても良い。
【００５１】
また、積層体は、第１層と第２層とを交互に積層した多層構造を有するものであっても良い。さらに、積層体は、中央部の比抵抗が最も高く、かつ両端に行くほど比抵抗が小さくなるように、比抵抗が段階的に異なる複数の層を積層した多層構造を有するものであっても良い。
【００５２】
さらに、積層体は、同一かつ均一組成を有する第１層及び第２層を所定の順序で積層した多層構造を有するものであっても良い。また、積層体は、均一な組成を有する第１層と、均一な組成を有し、かつ第１層とは異なる組成を有する第２層とを所定の順序で積層した多層構造を有するものであっても良い。あるいは、積層体は、離散的又は段階的若しくは連続的に組成が変化する第１層と、離散的又は段階的若しくは連続的に組成が変化する第２層とを所定の順序で積層した多層構造を有するものであっても良い。
【００５３】
図１に、積層体の第１の具体例を示す。図１において、積層体１０は、上下端に配置された第１層１２、１２と、その中心に配置された第２層１４とを備えている。積層体１０の全長は、ダイ２０の全長より短くなっており、積層体１０の全体が、ダイ２０の中央部に形成された貫通孔内に挿入されている。また、積層体１０の上下端には、パンチ２２、２２が配置され、パンチ２２、２２を介して積層体１０を加圧通電するようになっている。
【００５４】
図２に、積層体の第２の具体例を示す。図２において、積層体３０は、上下端に配置された第１層３２、３２と、その中心に配置された第２層３４とを備えている。積層体３０の全長は、ダイ２０の全長より長くなっており、積層体３０は、その両端を除き、ダイ２０の貫通孔内に挿入されている。また、図２の例においては、第１層３２、３２がパンチとしても用いられており、第１層３２、３２を介して積層体３０を加圧通電するようになっている。
【００５５】
次に、焼結工程について説明する。焼結工程は、積層工程で得られた積層体を積層方向に加圧しながら、積層体に電流を通電する工程である。積層体に加える圧力の大きさ、積層体に通電する電流量等の焼結条件は、特に限定されるものではなく、第１層及び第２層の組成、金属焼結体に要求される特性等に応じて、最適なものを選択すれば良い。
【００５６】
一般に、積層体に加える圧力が大きくなるほど、金属焼結体の緻密化が促進される傾向がある。また、積層体に流す電流量が多くなるほど、昇温速度が速くなり、到達温度も高くなる傾向がある。また、電流は、連続電流であっても良く、あるいは、パルス電流であっても良い。特に、パルス電流を用いて焼結を行うと、強固な酸化被膜が形成される材料や異種材料を含む複合材料等の難焼結性材料であっても容易に緻密化することができる。
【００５７】
次に、２次工程について説明する。２次工程は、焼結工程で得られた金属焼結体に対し、２次処理を行う工程である。このような２次処理としては、具体的には、歪取りあるいは安定化処理のための熱処理、形状を整えるための加工及び研磨、ショットブラスとなどの表面改質等を例示することができる。なお、焼結工程で得られた金属焼結体がそのまま使用される場合には、これらの２次処理を省略しても良い。
【００５８】
次に、被覆工程について説明する。被覆工程は、必要に応じて２次処理が行われた金属焼結体の表面を被覆層で被覆する工程である。被覆層としては、上述したように、樹脂層、金属メッキ、塗装、ゴム等が好適である。また、被覆層の形成方法は、特に限定されるものではなく、塗布、浸漬、吹付け、メッキ処理、スパッタ、蒸着等、被覆層の材質に応じた最適な手段を用いればよい。なお、被覆層は、得られた金属焼結体の表面を保護する必要がある場合に有効であるが、表面を保護する必要がない場合には、被覆工程を省略しても良い。
【００５９】
次に、本実施の形態に係る製造方法の作用について説明する。まず、図１に示すように、第１層１２、第２層１４及び第１層１２をこの順でダイ２０の貫通孔内に挿入して積層体１０とし、その上下端をパンチ２２、２２で支持する。次いで、パンチ２２、２２を用いて積層体１０を加圧しながら、パンチ２２、２２間に電流を通電すると、第１層１２、１２及び第２層１４がジュール熱によって発熱する。
【００６０】
あるいは、図２に示すように、第１層３２、第２層３４及び第１層３２をこの順でダイ２０の貫通孔内に挿入して、積層体３０とする。次いで、第１層３２、３２をパンチとして用いて、積層体３０を加圧しながら、第１層３２、３２間に電流を流すと、第１層３２、３２及び第２層３４がジュール熱によって加熱する。
【００６１】
この時、本発明においては、第２層１４、３４の比抵抗は、第１層１２、３２の比抵抗より高いので、第２層１４、３４においてより多くのジュール熱が発生し、優先的に加熱される。そのため、第２層１４、３４の焼結及び／又は緻密化が優先的に進行する。また、第１層１２、３２は、第２層１４、３４に比して相対密度が高いので、加圧時に第１層１２、３２とダイ２０との間に発生する摩擦は小さい。そのため、加圧力が第２層１４、３４に確実に伝達される。
【００６２】
本実施の形態に係る製造方法によれば、通電と同時に加圧が行われるので、易焼結性材料に限らず、従来の方法では焼結が困難であった難焼結性材料であっても、容易に緻密化することができる。また、本実施の形態に係る製造方法によれば、組成が均一な単一材料に限らず、複合材料や、あるいは組成が離散的又は段階的若しくは連続的に変化する材料であっても製造することができる。
【００６３】
また、焼結を容易化させるための前処理（例えば、出発原料の周囲に形成された酸化膜の除去）が不要となるので、製造工程が簡略化される。また、ダイで周囲を拘束しながら焼結するので、常圧焼結法に比して、寸法精度の高い金属焼結体が得られる。
【００６４】
また、積層体に対して通電を行うと、相対的に比抵抗の低い第１層よりも、比抵抗の高い第２層が優先的に加熱される。そのため、パンチ近傍に第１層を配置し、かつ中央部に第２層を配置すれば、積層体の加熱履歴が均一化され、従来の方法に比して密度及び／又は組織が均一な金属焼結体が得られる。
【００６５】
さらに、本実施の形態に係る製造方法において、積層体には、相対密度の高い第１層が含まれているので、粉末のみを用いる従来の方法に比して、ダイとの間の摩擦を軽減することができる。そのため、アスペクト比が１以下である短尺品に限らず、アスペクト比が２以上である長尺品であっても、焼結不良を発生させることなく緻密化することができる。また、金属間化合物は、脆いために、押出、引抜き等の塑性加工によって長尺化するのは困難であるが、本発明によれば、このような金属間化合物であっても、長尺かつ健全な焼結体を製造することができる。
【００６６】
次に、本発明の第２の実施の形態に係る金属焼結体の製造方法について説明する。本実施の形態に係る製造方法は、直列に配置した複数個のダイの貫通孔内に積層体を挿入し、積層体を加圧しながら焼結することを特徴とする。
【００６７】
図３（ａ）〜図３（ｃ）に、本実施の形態に係る製造方法の概略構成図を示す。図３（ａ）〜図３（ｃ）において、積層体４０は、直列に配置されたｎ個のダイ５０１、５０２、…５０ｎの貫通孔に挿入されている。各ダイは、図示しない支持装置により支持されている。
【００６８】
また、各ダイ５０１、５０２、…の間には、図３（ａ）に示すように、所定間隔の隙間を設けて、ダイ間を空気絶縁することが好ましい。また、図３（ｂ）に示すように、ｋ番目のダイ５０ｋと（ｋ＋１）番目のダイ５０ｋ＋１の間に、積層体４０の外径にほぼ等しい内径を有する貫通孔を備えたドーナツ型の絶縁体５２ｋを介挿しても良い。あるいは、図３（ｃ）に示すように、ｋ番目のダイ５０ｋと（ｋ＋１）番目のダイ５０ｋ＋１の間に、積層体４０の外径より大きい内径を有する貫通孔を備えたドーナツ型の絶縁体５４ｋを介挿しても良い。この場合、絶縁体５２ｋ、５４ｋには、アルミナ、マグネシア、ジルコニア等の酸化物セラミックスを用いるのが好ましい。
【００６９】
積層体４０は、（ｎ＋１）個の第１層４２１、４２２、…４２ｎ＋１と、ｎ個の第２層４４１、４４２、…４４ｎが交互に積層されたものからなる。これらの内、ｋ番目の第２層４４ｋは、それぞれ、ｋ番目のダイ５０ｋのほぼ中央に配置されている。
【００７０】
一方、ｋ番目の第２層４４ｋと（ｋ＋１）番目の第２層４４ｋ＋１の間には、これらに加圧力を伝達可能な長さを有する（ｋ＋１）番目の第１層４２ｋ＋１が配置されている。また、積層体４０の最上端及び最下端には、それぞれ、第１層４２１及び４２ｎ＋１が配置されている。積層体４０の全長は、直列に配置されたダイ５０１、５０２…の全長より長くなっており、第１層４２１、４２２、…を介して、第２層４４１、４４２、…に加圧力及び電流を伝達するようになっている。
【００７１】
なお、その他の点については、第１の実施の形態に係る製造方法と同一であるので、説明を省略する。
【００７２】
次に、本実施の形態に係る製造法の作用について説明する。互いに絶縁され、かつ直列に配置された複数個のダイ５０１、５０２…の貫通孔の中に積層体４０を挿入し、積層体４０を加圧通電すると、積層体４０に流れる電流密度は、各ダイ５０ｋの端部近傍が高く、中心部が低くなる傾向がある。そのため、各ダイ５０ｋの端部近傍に比抵抗の小さい第１層４２ｋ、４２ｋ＋１、を配置し、各ダイ５０ｋの中心部に比抵抗の大きい第２層４４ｋを配置すれば、積層体４０の加熱履歴が比較的均一となり、密度及び／又は組織の均一な長尺の金属焼結体が得られる。
【００７３】
また、各ダイ５０ｋの端部に配置された第１層４２ｋ、４２ｋ＋１は、相対密度が大きいので、ダイ５０ｋとの間に発生する摩擦力が小さくなる。そのため、各ダイ５０ｋの中央部に保持された第２層４４ｋに対して、加圧力が確実に伝達される。また、これによって、寸法精度が高く、焼結不良のない長尺の金属焼結体を製造できる。
【００７４】
【実施例】
（実施例１）
粒径５００μｍ以下のＴｂ粉末、Ｄｙ粉末、Ｆｅ粉末及びＣｒ粉末を、(Ｔｂ０．５Ｄｙ０．５)(Ｆｅ０．９５Ｃｒ０．０５)１．８組成になるように配合し、遊星ボールミルを用いて１００時間の機械的合金化処理を施した。なお、機械的合金化処理の雰囲気は、真空中とし、ボールに対する粉末の重量比は、約０．０４とした。
【００７５】
次に、この粉末（以下、「ＭＡ粉末」という。）７．５ｇをそのままダイに充填し、パルス通電焼結法を用いて予備焼結体を作製した。予備焼結は、１０Ｐａの減圧雰囲気下において、昇温速度：４０℃／ｍｉｎ、加圧力：４１．２ＭＰａ、保持温度：１２００℃、保持時間：５分の条件下で行った。得られた予備焼結体は、直径：１０ｍｍ、高さ：１０ｍｍ、相対密度：９０％、比抵抗：７０μΩｃｍであった。
【００７６】
次に、図１に示すように、黒鉛製のダイ２０の貫通孔内に、予備焼結体（第１層１２）、ＭＡ粉末（第２層１４）及び予備焼結体（第１層１２）をこの順で挿入し、その上下端を黒鉛製のパンチ２２、２２で支持した。なお、予備焼結体は、片面のみを研磨し、研磨面の間に、５．０ｇのＭＡ粉末を挟み込んだ。
【００７７】
次いで、パルス通電焼結法を用いて、予備焼結体−ＭＡ粉末−予備焼結体からなる積層体の本焼結を行った。本焼結は、１０Ｐａの減圧雰囲気下において、昇温速度：４０℃／ｍｉｎ、加圧力：４１．２ＭＰａ、保持温度：１０００℃、保持時間：２０分の条件下で行った。得られた金属焼結体は、直径：１０ｍｍ、高さ：２１ｍｍ、相対密度：９５％であった。
【００７８】
（比較例１）
実施例１で得られたＭＡ粉末（７．５ｇ）をそのままダイに充填し、パルス通電焼結法を用いて、焼結体を作製した。焼結は、１０Ｐａの減圧雰囲気下において、昇温速度：４０℃／ｍｉｎ、加圧力：４１．２ＭＰａ、保持温度：１２００℃、保持時間：２０分の条件下で行った。得られた焼結体は、直径：１０ｍｍ、高さ：９ｍｍ、相対密度：９５％であった。
【００７９】
実施例１及び比較例２で得られた焼結体について、最大１１２ｋＡ／ｍの磁界を印加した際の伸びをレーザ変位計で測定した。図４に、磁界の大きさと磁歪の関係を示す。図４より、実施例１で得られた長尺品は、比較例１で得られた短尺品と同等の磁歪特性を有していることがわかる。
【００８０】
（比較例２）
ダイへのＭＡ粉末の充填量を２０ｇ（焼結後の予定寸法：直径１０ｍｍ×高さ２１ｍｍ）とした以外は、比較例１と同一の手順に従い、焼結を行った。得られた焼結体は、その中央部に焼結不良が発生しており、ダイから取り出す際に崩壊した。
【００８１】
（実施例２）
原子比でＮｄ：１３．７％、Ｆｅ：７３．５％、Ｃｏ：６．７％、Ｂ：５．５％、Ｇａ：０．６％からなる組成の合金を高周波加熱し、１５００℃の溶湯とした。次いで、これを周速２４ｍ／ｓで回転している銅製単ロール上に注ぎ、急冷リボンとした。さらに、このリボンを粒径３００μｍ以下に粉砕した。
【００８２】
次に、得られた粉砕粉を黒鉛製のダイ及びパンチに充填し、パルス通電焼結法を用いて、予備焼結を行った。予備焼結は、１０Ｐａの減圧雰囲気下において、昇温速度：１００℃／ｍｉｎ、加圧力：２９．４ＭＰａ、保持温度：７００℃、保持時間：３分の条件下で行った。得られた予備焼結体は、直径：１０ｍｍ、高さ：１０ｍｍ、相対密度：８０％、比抵抗：１５０μΩｃｍであった。
【００８３】
次に、図１に示すように、黒鉛製のダイ２０の貫通孔内に、予備焼結体（第１層１２）、粉砕粉（第２層１４）及び予備焼結体（第１層１２）をこの順で挿入し、その上下端を黒鉛製のパンチ２２で支持した。なお、予備焼結体は、片面のみを研磨し、研磨面の間に、４．０ｇの粉砕粉を挟み込んだ。
【００８４】
次いで、パルス通電焼結法を用いて、予備焼結体−粉砕粉−予備焼結体からなる積層体の本焼結を行った。本焼結は、１０Ｐａの減圧雰囲気下において、昇温速度：１００℃／ｍｉｎ、加圧力：２９．４ＭＰａ、保持温度：８００℃、保持時間：５分の条件下で行った。得られた焼結体は、直径：１０ｍｍ、高さ：２３ｍｍ、相対密度：８５％であった。
【００８５】
（比較例３）
実施例２で得られた粉砕粉（７．０ｇ）をそのままダイに充填し、パルス通電焼結法を用いて、焼結体を作製した。焼結は、１０Ｐａの減圧雰囲気下において、昇温速度：１００℃／ｍｉｎ、加圧力：３００ＭＰａ、保持温度：８００℃、保持時間：５分の条件下で行った。得られた焼結体は、直径：１０ｍｍ、高さ：１０ｍｍ、相対密度：８５％であった。
【００８６】
実施例２及び比較例３で得られた焼結体について、残留磁化Ｂｒ、保持力ｉＨｃ及び最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定した。表１に、その結果を示す。表１より、実施例２で得られた長尺品は、比較例３で得られた短尺品と同等の磁気特性を有していることがわかる。
【００８７】
【表１】
（比較例４）
ダイへの粉砕粉の充填量を１８ｇ（焼結後の予定寸法：直径１０ｍｍ×高さ２３ｍｍ）とした以外は、比較例３と同一の手順に従い、焼結を行った。得られた焼結体は、その中央部に焼結不良が発生しており、ダイから取り出す際に崩壊した。
【００８９】
以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は、上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。
【００９０】
例えば、上記実施例においては、円柱状の焼結体に対して本発明を適用しているが、焼結体の形状はこれに限定されるものではなく、角柱状、板状、筒状等、他の形状を有する焼結体に対しても本発明を適用することができる。
【００９１】
【発明の効果】
本発明は、比抵抗の異なる第１層及び第２層を所定の順序で積層して積層体とし、この積層体に対して加圧通電を行っているので、長尺品を焼結する場合であっても、加熱履歴が均一化され、密度及び／又は組織が均一な金属焼結体が得られるという効果がある。
【００９２】
また、比抵抗の異なる第１層及び第２層を積層することによって、焼結時にダイとの間に発生する摩擦力が小さくなるという効果がある。また、これによって、長尺品を焼結する場合であっても、焼結不良のない健全な金属焼結体が得られるという効果がある。
【００９３】
また、加圧によって焼結が促進されるので、材質によらず、焼結体密度及び寸法精度の高い金属焼結体が得られるという効果がある。さらに、第１層として、所定の相対密度を有する焼結体又はバルク体を用いた場合には、焼結時にダイとの間に発生する摩擦力を小さくすることができ、第２層に確実に圧力を伝達できるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る製造方法の第１の具体例を示す概略構成図である。
【図２】 本発明に係る製造方法の第２の具体例を示す概略構成図である。
【図３】 本発明に係る製造方法の第３の具体例を示す概略構成図である。
【図４】 実施例１及び比較例１で得られた焼結体の磁界と磁歪との関係を示す図である。
【符号の説明】
１０、３０ 積層体
１２、３２ 第１層
１４、３４ 第２層
４０ 積層体
４２１、…４２ｎ＋１ 第１層
４４１、…４４ｎ 第２層[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a metal sintered body and a method for producing the same, and more specifically, functional materials such as magnetostrictive alloys and magnet alloys, tool materials such as cemented carbide and cermet, particle dispersion type composite materials, fiber reinforced type composite materials, and the like. The present invention relates to a metal sintered body made of various materials including metal, a long metal sintered body made of these materials, and a method for manufacturing the same.
[0002]
[Prior art]
The sintering method is a method of obtaining a sintered body by compressing powder and heating it to a high temperature and baking it. As a method for sintering metal, for example, pressure is applied to metal powder to obtain a molded body, and then pressure sintering is performed in a sintering furnace, and metal powder filled in a die is pressed with a punch. An electric current sintering method is known in which an electric current is passed between punches and the metal powder itself generates heat by Joule heat.
[0003]
Among these, the electric current sintering method has an advantage that the sintering time can be shortened as compared with other methods and the densification is promoted by pressurization. Therefore, the electric current sintering method is a functional material such as a magnetostrictive alloy or a magnet alloy that requires a high degree of structure control, a particle dispersion type composite material, a fiber reinforced type composite material, etc., which has been difficult to sinter with conventional methods. It is attracting attention as a method for sintering composite materials.
[0004]
In addition, this method is also applied to a method of joining materials that are difficult to join by the conventional method. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-35955 discloses an aluminum characterized in that the surface roughness of the bonding surface is 30 μm to 200 μm, the bonding surfaces are brought into contact with each other and energized and pressurized in a direction orthogonal to the bonding surface. A method for manufacturing an alloy composite member is disclosed.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
The normal pressure sintering method has an advantage of high production efficiency because no pressure is required during sintering. However, for example, in the case of press-molding a columnar shaped body using metal powder, the density gradient inside the shaped body increases as the ratio of the height to the dimension in the width direction (aspect ratio) increases. When such a molded body is heated, the central portion having a lower density of the molded body contracts more greatly than both end portions having a higher density of the molded body. Therefore, with this method, a sintered body with high dimensional accuracy cannot be obtained.
[0006]
In the case of producing a high-density sintered body using the atmospheric sintering method, if an oxide film is formed on the surface of the metal powder used as a starting material, the oxide film is formed from the surface of the metal powder before forming. The process of removing is required. Furthermore, it is difficult to obtain a high-density sintered body by an atmospheric pressure sintering method for an alloy system in which a strong oxide film is formed on the surface of a metal powder, a composite material to which a different material is added, or the like.
[0007]
On the other hand, in the electric current sintering method, the metal powder is pressurized simultaneously with the electric current, so that the oxide film formed on the surface of the metal powder at the time of sintering is broken and a clean surface is easily exposed. Moreover, even if it is a case where a dissimilar material is included, sintering is accelerated | stimulated by pressurization. Therefore, a high-density sintered body can be obtained even with an alloy system or composite material in which it is difficult to remove the oxide film formed on the surface of the metal powder.
[0008]
However, in the electric current sintering method, since electric current is supplied to the metal powder through a punch, the temperature distribution tends to be uneven. That is, the portion in the vicinity of the punch is heated to a relatively high temperature, but the temperature at the central portion away from the punch is unlikely to increase because the current flows in a distributed manner in the die. Therefore, as the aspect ratio of the sintered body increases, the heating history of each part becomes non-uniform, and the density and / or structure of the sintered body becomes non-uniform.
[0009]
In the electric current sintering method, since uniaxial pressing is performed on the metal powder, friction is generated between the die and the metal powder. The magnitude of this friction tends to increase near the punch and decrease with distance from the punch. Further, the greater the friction, the less the pressure applied by the punch is transmitted to the metal powder. For this reason, when the aspect ratio of the molded body is increased, poor sintering occurs at the center, and a sound sintered body cannot be obtained.
[0010]
The problem to be solved by the present invention is a metal sintered body having a high sintered body density and high dimensional accuracy, and a method for producing a metal sintered body capable of producing such a sintered body regardless of the material thereof Is to provide.
[0011]
Another problem to be solved by the present invention is that a metal sintered body having a large aspect ratio and a uniform density and / or structure, and such a sintered body can be manufactured regardless of the material. It is providing the manufacturing method of a metal sintered compact.
[0012]
Furthermore, another problem to be solved by the present invention is a healthy metal sintered body having a large aspect ratio and no poor sintering, and a metal capable of producing such a sintered body regardless of the material. It is providing the manufacturing method of a sintered compact.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, a sintered metal body according to the present invention has a first layer containing a first metal, a specific resistance higher than that of the first layer, and the same or different composition as the first metal. The first layer and the second layer are stacked so as to be adjacent to the second layer containing the second metal having, and a current is applied to the stacked body while pressing the stacked body in the stacking direction. Is obtained by energizing.
[0014]
The method for producing a sintered metal body according to the present invention includes a first layer containing a first metal, a specific resistance higher than that of the first layer, and the same or different composition as the first metal. A laminating step of laminating the first layer and the second layer so that a second layer containing two metals is adjacent to each other, and while pressing the laminate obtained in the laminating step in the laminating direction, The gist of the present invention is that it comprises a sintering step of passing a current through the body.
[0015]
In this case, the first layer is preferably a first sintered body containing the first metal or a bulk body containing the first metal. Further, the second layer includes a metal powder containing the second metal, a molded body containing the second metal, or a second sintered body containing the second metal and having a higher specific resistance than the first layer. Is preferred.
[0016]
When a current is applied to the laminated body in which the first layer and the second layer having different specific resistances are adjacent to each other while applying pressure, relatively high Joule heat is generated in the second layer having a high specific resistance. Therefore, even when the aspect ratio of the laminate is large, the heating history can be made uniform. In addition, since the first layer having a low specific resistance has a higher relative density than the second layer, the frictional force generated between the first layer and the die is small. Therefore, even when the laminate has a large aspect ratio, the applied pressure is reliably transmitted to the second layer during sintering, and the occurrence of defective sintering can be suppressed.
[0017]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail. The metal sintered body according to the present invention can be obtained by the production method according to the present invention described later. In the present invention, the material of the metal sintered body is not particularly limited. That is, the manufacturing method according to the present invention is not limited to easily sinterable materials that can be easily sintered, but can also be applied to difficultly sinterable materials that are difficult to sinter by conventional methods. Moreover, it is applicable not only to a single material but also to a composite material containing different materials.
[0018]
Specific examples of the material of the sintered metal body according to the present invention include Ni, Ni—Co alloy, Ni—Fe alloy, Tb—Fe alloy, Dy—Fe alloy, Er—Fe alloy, Tm—Fe alloy, Sm— Magnetostrictive alloys such as Fe alloy, Tb-Dy-Fe alloy, Tb-Dy-Fe-Cr alloy, Sm-Co alloy, Nd-Fe-B alloy, Sm-Fe-N alloy, Mn-Al-C alloy, Fe Examples include magnet materials such as —Cr—Co alloy, cemented carbide, tool materials such as cermet, and the like.
[0019]
As other specific examples of the material of the sintered metal, the above-described magnetostrictive alloy, magnet alloy, etc. are dispersed in a particle dispersion type composite material, magnetostrictive alloy, magnet alloy, etc. A composite material such as a fiber-reinforced composite material can be exemplified.
[0020]
In the particle-dispersed composite material, the material of the fine particles dispersed in the metal sintered body is selected in accordance with the material of the metal sintered body, required characteristics, and the like. For example, when the main phase of the metal sintered body is made of a magnetostrictive alloy, specific examples of the fine particles include ceramic materials, W, and Mo. Specific examples of the ceramic material include alumina, mullite, cordierite, silicon carbide, boron carbide, titanium carbide, silicon nitride, aluminum nitride, and titanium nitride. These fine particles may be used alone or in combination of two or more.
[0021]
In this case, as the addition amount of the fine particles, an optimum amount is selected according to the material and use of the sintered metal body. For example, when the main phase of the metal sintered body is made of a magnetostrictive alloy, the amount of fine particles added is preferably 30 vol% or less. If the added amount of fine particles exceeds 30 vol%, the inherent properties (for example, magnetostrictive characteristics, magnetic characteristics, etc.) of the sintered metal body are deteriorated. In order to improve the mechanical properties of the sintered metal by adding fine particles, the amount of fine particles added is preferably 5 vol% or more.
[0022]
In the fiber-reinforced composite material, the material of the fiber dispersed in the metal sintered body is selected in accordance with the material of the metal sintered body, required characteristics, and the like. For example, when the main phase of the metal sintered body is made of a magnetostrictive alloy, specific examples of the fiber include glass fiber, carbon filler, and iron wire. These fibers may be used alone or in combination of two or more.
[0023]
In this case, the aspect ratio of the fiber to be dispersed is preferably 2 or more. If the aspect ratio is less than 2, a large reinforcing effect cannot be obtained. The aspect ratio of the fiber is more preferably 5 or more.
[0024]
Moreover, the addition amount of a fiber selects the optimal amount according to the material and use of a metal sintered compact. For example, when the main phase of the metal sintered body is made of a magnetostrictive alloy, the amount of fiber added is preferably 30 vol% or less. If the added amount of the fiber exceeds 30 vol%, the inherent properties (for example, magnetostrictive characteristics, magnetic characteristics, etc.) of the sintered metal body are deteriorated. In addition, in order to improve the mechanical properties of the sintered metal by adding fibers, the added amount of fibers is preferably 5 vol% or more.
[0025]
Furthermore, the above-described short fibers or long fibers may be further included in the particle-dispersed composite material. Similarly, the fiber reinforced composite material may further include the above-described fine particles.
[0026]
Moreover, the metal sintered body may be used as a short product having an aspect ratio of 1 or less, or as a long product having an aspect ratio exceeding 1. For example, a magnetostrictive alloy is generally used after being processed into a rod shape, but may be used in a state where the aspect ratio is 2 or more depending on the application. According to the production method of the present invention, even a healthy metal sintered body having such a high aspect ratio and no poor sintering can be produced.
[0027]
In general, it is desirable that the sintered metal body has a uniform density and / or material. For example, in the case of a magnetostrictive alloy processed into a rod shape, a value obtained by dividing the absolute value of the difference between the density of the upper and lower ends of the rod and the density of the central portion by the average density of the rod (hereinafter referred to as “density distribution”). ) Is preferably 50% or less, and more preferably 30% or less. According to the manufacturing method according to the present invention, even a sintered metal body made of the same material and having such a uniform density distribution can be manufactured.
[0028]
On the other hand, depending on the use of the sintered metal body, it may be desirable that the density and / or material changes. For example, when a metal sintered body is used by being physically or chemically joined to another member, a different material is interposed in the joint, or the density and / or material in the vicinity of the joint is stepwise or continuous. It may be preferable to change to According to the method for producing a sintered metal body according to the present invention, such a density and / or material is discretely changed, or the density and / or material is stepwise from one end to the other. Any of those continuously changing can be manufactured.
[0029]
Furthermore, the metal sintered body according to the present invention can be used as it is, but may further include a coating layer covering the surface thereof. For example, a sintered body of a magnetostrictive alloy is very easily oxidized depending on its composition, and the characteristics may deteriorate as the surface oxidation proceeds. In such a case, it is desirable to coat the surface of the metal sintered body with a coating layer.
[0030]
As the material of the coating layer, an optimum material is selected according to the material and use of the sintered metal body. For example, when the main phase of the metal sintered body is made of a magnetostrictive alloy, specific examples of the coating layer include a resin layer, metal plating (Ni, Au, Ag, etc.), coating, rubber, and the like. . Further, the coating layer may cover the entire sintered metal body, or may cover only a part thereof. Furthermore, the thickness of the coating layer may be selected in accordance with the use of the metal sintered body, the required characteristics, and the like.
[0031]
Next, the manufacturing method of the metal sintered compact concerning this invention is demonstrated. The manufacturing method according to the first embodiment of the present invention includes a lamination process, a sintering process, a secondary process, and a covering process.
[0032]
First, the lamination process will be described. The stacking step is a step of stacking the first layer and the second layer so that the first layer and the second layer having a higher specific resistance than the first layer are adjacent to each other.
[0033]
For the first layer, one containing at least the first metal is used. The “first metal” refers to a metal having the same composition as that of the metal layer constituting the main part of the sintered metal to be produced. Further, the first layer may contain a material other than the first metal (hereinafter referred to as “first different material”) according to the composition of the sintered metal body.
[0034]
For example, when the metal sintered body is made of a single material such as the above-described magnetostrictive alloy or magnetic alloy, the first layer contains only the first metal having the same composition as the metal sintered body to be produced. Is used. Further, when the metal sintered body is composed of a composite of a metal matrix made of a magnetostrictive alloy, a magnetic alloy, etc., and fine particles, long fibers, short fibers, etc., the first layer has the same composition as the metal matrix. A material containing one metal and a first dissimilar material having the same composition as the fine particles contained in the metal sintered body is used.
[0035]
Moreover, when the composition of the metal sintered body to be produced is uniform, the first layer also has a uniform composition. On the other hand, when the composition of the metal sintered body changes discretely, stepwise, or continuously, the first layer has a composition of the first metal, a composition of the first dissimilar material, and / or accordingly. A material in which the ratio of the first metal and the first dissimilar material is changed discretely, stepwise, or continuously can be used.
[0036]
Further, the first layer has a specific resistance lower than that of the second layer. Specifically, it is preferable to use a first sintered body containing the first metal or a bulk body containing the first metal as the first layer. The “bulk body” refers to a massive object produced by a method other than the sintering method (for example, melting, casting, plastic working, etc.).
[0037]
When the first sintered body is used as the first layer, the relative density is preferably 70% or more. If the relative density of the first sintered body is less than 70%, the specific resistance is high, and heat is generated. In addition, when the relative density of the first sintered body is less than 70%, friction generated between the die during sintering increases and pressure transmission to the second layer may be insufficient. The relative density of the first sintered body is more preferably 80% or more. Note that the relative density of the first sintered body can be controlled by optimizing the sintering temperature, the sintering time, the applied pressure, and the like when the first sintered body is produced.
[0038]
In addition, the end surface of the first layer adjacent to the second layer may be a rough surface, but is preferably a smooth surface. When the surface adjacent to the second layer is a smooth surface, local heat generation at the interface can be suppressed, and a metal sintered body having a uniform density and structure can be obtained.
[0039]
Furthermore, the height of the first layer is not particularly limited, and can be arbitrarily selected according to the characteristics, applications, etc. required for the metal sintered body to be produced. That is, the aspect ratio (hereinafter referred to as “first layer aspect ratio”) of the first layer after the metal sintered body may be 1 or less, or the first layer aspect ratio is It may be more than 1.
[0040]
For the second layer, one containing at least a second metal is used. “Second metal” refers to a metal having the same or different composition as the first metal. The composition of the second metal is determined according to the composition of the metal sintered body and the composition of the first layer. The second layer may contain a material other than the second metal (hereinafter referred to as “second dissimilar material”) according to the composition of the metal sintered body.
[0041]
For example, when the metal sintered body is made of a single material such as a magnetostrictive alloy or a magnetic alloy, the second layer includes only the second metal having the same composition as the first metal. When the metal sintered body is composed of a composite of a metal matrix made of a magnetostrictive alloy, a magnetic alloy, etc., and fine particles, long fibers, short fibers, etc., the second layer has the same composition as the first metal. A material containing a second metal and a second dissimilar material having the same composition as the first dissimilar material is used.
[0042]
Moreover, when the composition of the metal sintered body to be produced is uniform, the second layer also has a uniform composition. On the other hand, when the composition of the metal sintered body changes discretely, stepwise, or continuously, the second layer has a composition of the second metal, a composition of the second dissimilar material, and / or accordingly. A material in which the ratio of the second metal and the second dissimilar material is changed discretely, stepwise, or continuously can be used.
[0043]
In addition, a material having a relatively higher specific resistance than the first layer is used for the second layer. In this case, the resistivity ρ of the first layer 1 Resistivity of the second layer to 2 Ratio of ρ 2 / Ρ 1 (Hereinafter referred to as “specific resistance magnification”) is preferably 1.1 times or more. When the specific resistance magnification is less than 1.1 times, it is difficult to preferentially heat the second layer, and it is necessary to raise the overall sintering temperature, which is not preferable. The specific resistance magnification is preferably 1.2 times or more, and more preferably 1.5 times or more.
[0044]
Specifically, for the second layer, a powder containing the second metal, a compact containing the second metal, or a second sintered body containing the second metal and having a higher specific resistance than the first layer is used. Is preferred.
[0045]
When powder containing the second metal is used as the second layer, the aspect ratio of the second layer after forming the metal sintered body (hereinafter referred to as “second layer aspect ratio”) is 0.005 or more and 1 It is preferable to determine the filling amount of the powder so as to be 0.0 or less. If the aspect ratio of the second layer is less than 0.005, it is not preferable because a long metal sintered body cannot be produced efficiently. On the other hand, if the aspect ratio of the second layer exceeds 1.0, the pressure distribution inside the second layer becomes non-uniform during sintering, which may cause poor sintering. When the powder containing the second metal is used as the second layer, the second layer aspect ratio is preferably 0.1 or more and 1.0 or less, and more preferably 0.2 or more and 1.0 or less.
[0046]
Moreover, when using the molded object containing a 2nd metal as a 2nd layer, as for a molded object density, the specific resistance of a 1st layer, the composition of a 1st layer, and a 2nd layer are obtained so that a predetermined specific resistance magnification may be obtained. The selection is made according to the shape of the sintered metal. In general, the second layer having a higher specific resistance is obtained as the density of the molded body is lower. Further, the density of the molded body can be controlled by optimizing the average particle diameter of the powder used for molding, the molding pressure, and the like.
[0047]
Further, when the second sintered body containing the second metal is used as the second layer, the relative density of the second sintered body is lower than the relative density of the first layer, and a predetermined specific resistance magnification is obtained. Further, it is selected according to the specific resistance of the first layer, the composition of the first layer and the second layer, the shape of the metal sintered body, and the like. In general, the lower the relative density, the second layer having a higher specific resistance. Further, the relative density of the second sintered body can be controlled by optimizing the sintering temperature, the sintering time, the applied pressure, and the like when the second sintered body is produced.
[0048]
When the powder containing the second metal or a molded body thereof is used as the second layer, the powder may be an alloy having the same composition as the metal layer constituting the main part of the metal sintered body, or It may be a precursor of such an alloy. Furthermore, the powder may be heat-treated. “Precursor” means an alloy that is not completely alloyed but can be an alloy having a desired composition by a realistic heat treatment. Specific examples of such precursors include mechanically alloyed powders, mixed powders, ultra-quenched powders, and amorphous powders.
[0049]
Moreover, when using the molded object or the 2nd sintered compact containing a 2nd metal as a 2nd layer, a 2nd layer aspect ratio may exceed 1. This is because the compact or the second sintered body has a higher relative density than the powder, and the friction generated with the die during sintering is small. This is because it can be reliably transmitted to the second layer.
[0050]
The laminated body should just have the 1st layer and the 2nd layer adjoining at least, and the lamination order is not specifically limited. For example, the stacked body may have a two-layer structure in which one first layer and one second layer are stacked. Further, the laminate may have a three-layer structure in which the first layer is arranged at the center and both sides thereof are sandwiched between the second layers, and conversely, the second layer is arranged at the center and both sides thereof are arranged. It may have a three-layer structure in which is sandwiched between first layers.
[0051]
Further, the laminate may have a multilayer structure in which the first layer and the second layer are alternately laminated. Further, the laminated body may have a multilayer structure in which a plurality of layers having different specific resistances are laminated step by step so that the specific resistance is the highest in the center and the specific resistance decreases toward both ends. good.
[0052]
Furthermore, the laminate may have a multilayer structure in which a first layer and a second layer having the same and uniform composition are laminated in a predetermined order. The laminate has a multilayer structure in which a first layer having a uniform composition and a second layer having a uniform composition and a composition different from the first layer are laminated in a predetermined order. There may be. Alternatively, the laminate has a multilayer structure in which a first layer whose composition changes discretely or stepwise or continuously and a second layer whose composition changes discretely, stepwise or continuously are laminated in a predetermined order. It may have.
[0053]
In FIG. 1, the 1st specific example of a laminated body is shown. In FIG. 1, the
[0054]
FIG. 2 shows a second specific example of the laminate. In FIG. 2, the laminated body 30 is provided with the 1st layers 32 and 32 arrange | positioned at the upper and lower ends, and the 2nd layer 34 arrange | positioned in the center. The total length of the stacked body 30 is longer than the total length of the die 20, and the stacked body 30 is inserted into the through hole of the die 20 except for both ends thereof. In the example of FIG. 2, the
[0055]
Next, the sintering process will be described. A sintering process is a process which supplies an electric current to a laminated body, pressing the laminated body obtained at the lamination process in the lamination direction. Sintering conditions such as the magnitude of pressure applied to the laminate and the amount of current applied to the laminate are not particularly limited. The composition of the first layer and the second layer, and the characteristics required for the metal sintered body What is necessary is just to select an optimal thing according to etc.
[0056]
Generally, as the pressure applied to the laminate increases, densification of the sintered metal tends to be promoted. Further, as the amount of current flowing through the laminate increases, the rate of temperature rise increases and the ultimate temperature tends to increase. Further, the current may be a continuous current or a pulse current. In particular, when sintering is performed using a pulse current, even a non-sinterable material such as a material in which a strong oxide film is formed or a composite material including different materials can be easily densified.
[0057]
Next, the secondary process will be described. A secondary process is a process of performing a secondary process with respect to the metal sintered compact obtained at the sintering process. Specific examples of such secondary treatment include heat treatment for strain relief or stabilization treatment, processing and polishing for adjusting the shape, surface modification such as shot brass, and the like. In addition, when the metal sintered compact obtained at the sintering process is used as it is, these secondary treatments may be omitted.
[0058]
Next, the covering process will be described. The coating step is a step of coating the surface of the sintered metal body that has been subjected to the secondary treatment as necessary with a coating layer. As the coating layer, as described above, a resin layer, metal plating, painting, rubber or the like is suitable. Moreover, the formation method of a coating layer is not specifically limited, What is necessary is just to use the optimal means according to the material of the coating layer, such as application | coating, immersion, spraying, a plating process, sputtering, vapor deposition. In addition, although a coating layer is effective when it is necessary to protect the surface of the obtained metal sintered compact, a coating process may be abbreviate | omitted when it is not necessary to protect the surface.
[0059]
Next, the operation of the manufacturing method according to the present embodiment will be described. First, as shown in FIG. 1, the
[0060]
Alternatively, as shown in FIG. 2, the
[0061]
At this time, in the present invention, since the specific resistance of the
[0062]
According to the manufacturing method according to the present embodiment, pressurization is performed simultaneously with energization. Therefore, not only the easily sinterable material but also a hardly sinterable material that has been difficult to sinter by the conventional method. Can be easily densified. Moreover, according to the manufacturing method according to the present embodiment, not only a single material having a uniform composition but also a composite material or a material whose composition changes discretely, stepwise, or continuously is manufactured. be able to.
[0063]
Further, since a pretreatment for facilitating sintering (for example, removal of an oxide film formed around the starting material) is not required, the manufacturing process is simplified. In addition, since sintering is performed while constraining the periphery with a die, a metal sintered body with high dimensional accuracy can be obtained as compared with the normal pressure sintering method.
[0064]
Moreover, when electricity is supplied to the laminate, the second layer having a higher specific resistance is preferentially heated than the first layer having a relatively lower specific resistance. Therefore, if the first layer is arranged in the vicinity of the punch and the second layer is arranged in the center, the heating history of the laminate is made uniform, and the metal has a uniform density and / or structure as compared with the conventional method. A sintered body is obtained.
[0065]
Furthermore, in the manufacturing method according to the present embodiment, since the laminated body includes the first layer having a high relative density, the friction with the die is reduced as compared with the conventional method using only the powder. Can be reduced. Therefore, not only a short product having an aspect ratio of 1 or less, but also a long product having an aspect ratio of 2 or more can be densified without causing poor sintering. In addition, since the intermetallic compound is brittle, it is difficult to elongate by plastic working such as extrusion and drawing, but according to the present invention, even such an intermetallic compound is long and A sound sintered body can be produced.
[0066]
Next, the manufacturing method of the metal sintered compact concerning the 2nd Embodiment of this invention is demonstrated. The manufacturing method according to the present embodiment is characterized in that a laminated body is inserted into through holes of a plurality of dies arranged in series, and the laminated body is sintered while being pressed.
[0067]
FIG. 3A to FIG. 3C are schematic configuration diagrams of the manufacturing method according to the present embodiment. 3A to 3C, the
[0068]
Each die 50 1 , 50 2 As shown in FIG. 3 (a), it is preferable to provide air gaps between the dies by providing a gap at a predetermined interval. Further, as shown in FIG. 3B, the k-th die 50 k And (k + 1) th die 50 k + 1 Between them, a donut-shaped insulator 52 having a through hole having an inner diameter substantially equal to the outer diameter of the laminate 40. k May be inserted. Alternatively, as shown in FIG. 3 (c), the kth die 50 k And (k + 1) th die 50 k + 1 Between them, a donut-shaped insulator 54 having a through hole having an inner diameter larger than the outer diameter of the laminate 40. k May be inserted. In this case, the insulator 52 k , 54 k For this, oxide ceramics such as alumina, magnesia and zirconia are preferably used.
[0069]
The
[0070]
On the other hand, the k-th second layer 44 k And the (k + 1) th second layer 44 k + 1 (K + 1) th first layer 42 having a length capable of transmitting the pressure force to the first layer 42. k + 1 Is arranged. Further, the first layer 42 is provided at the uppermost end and the lowermost end of the laminate 40, respectively. 1 And 42 n + 1 Is arranged. The total length of the laminate 40 is the die 50 arranged in series. 1 , 50 2 It is longer than the total length of the first layer 42 1 , 42 2 Through the second layer 44 1 44 2 ,... Are transmitted with pressure and current.
[0071]
Since the other points are the same as those in the manufacturing method according to the first embodiment, description thereof is omitted.
[0072]
Next, the operation of the manufacturing method according to the present embodiment will be described. A plurality of dies 50 insulated from each other and arranged in series 1 , 50 2 When the
[0073]
Each die 50 k The first layer 42 disposed at the end of the k , 42 k + 1 Because the relative density is large, the
[0074]
【Example】
Example 1
Tb powder, Dy powder, Fe powder, and Cr powder having a particle size of 500 μm or less are used as (Tb 0.5 Dy 0.5 ) (Fe 0.95 Cr 0.05 ) 1.8 The composition was blended so as to be subjected to mechanical alloying treatment for 100 hours using a planetary ball mill. The atmosphere for the mechanical alloying treatment was in a vacuum, and the weight ratio of the powder to the ball was about 0.04.
[0075]
Next, 7.5 g of this powder (hereinafter referred to as “MA powder”) was filled in a die as it was, and a pre-sintered body was produced using a pulse current sintering method. Pre-sintering was performed under a reduced pressure atmosphere of 10 Pa under conditions of a temperature increase rate of 40 ° C./min, a pressing force of 41.2 MPa, a holding temperature of 1200 ° C., and a holding time of 5 minutes. The obtained pre-sintered body had a diameter of 10 mm, a height of 10 mm, a relative density of 90%, and a specific resistance of 70 μΩcm.
[0076]
Next, as shown in FIG. 1, the pre-sintered body (first layer 12), the MA powder (second layer 14), and the pre-sintered body (first layer 12) are inserted into the through holes of the graphite die 20. ) Were inserted in this order, and the upper and lower ends thereof were supported by
[0077]
Subsequently, main sintering of the laminated body which consists of a presintered body-MA powder-presintered body was performed using the pulse electric current sintering method. The main sintering was performed under a reduced pressure atmosphere of 10 Pa under conditions of a temperature increase rate of 40 ° C./min, a pressure of 41.2 MPa, a holding temperature of 1000 ° C., and a holding time of 20 minutes. The obtained metal sintered body had a diameter of 10 mm, a height of 21 mm, and a relative density of 95%.
[0078]
(Comparative Example 1)
The MA powder (7.5 g) obtained in Example 1 was filled in a die as it was, and a sintered body was produced using a pulse current sintering method. Sintering was carried out under a reduced pressure atmosphere of 10 Pa under conditions of a temperature rising rate: 40 ° C./min, a pressing force: 41.2 MPa, a holding temperature: 1200 ° C., and a holding time: 20 minutes. The obtained sintered body had a diameter of 10 mm, a height of 9 mm, and a relative density of 95%.
[0079]
For the sintered bodies obtained in Example 1 and Comparative Example 2, the elongation when a magnetic field of 112 kA / m at the maximum was applied was measured with a laser displacement meter. FIG. 4 shows the relationship between the magnitude of the magnetic field and magnetostriction. 4 that the long product obtained in Example 1 has the same magnetostriction characteristics as the short product obtained in Comparative Example 1. FIG.
[0080]
(Comparative Example 2)
Sintering was performed according to the same procedure as Comparative Example 1 except that the amount of MA powder filled in the die was 20 g (scheduled size after sintering:
[0081]
(Example 2)
An alloy having a composition of Nd: 13.7%, Fe: 73.5%, Co: 6.7%, B: 5.5%, and Ga: 0.6% in terms of atomic ratio is heated by high frequency, and the temperature is 1500 ° C. A molten metal was used. Next, this was poured onto a single copper roll rotating at a peripheral speed of 24 m / s to form a quenched ribbon. Further, the ribbon was pulverized to a particle size of 300 μm or less.
[0082]
Next, the obtained pulverized powder was filled in a graphite die and punch, and pre-sintered using a pulse current sintering method. Pre-sintering was performed under a reduced pressure atmosphere of 10 Pa under the conditions of a temperature rising rate: 100 ° C./min, a pressing force: 29.4 MPa, a holding temperature: 700 ° C., and a holding time: 3 minutes. The obtained pre-sintered body had a diameter of 10 mm, a height of 10 mm, a relative density of 80%, and a specific resistance of 150 μΩcm.
[0083]
Next, as shown in FIG. 1, the pre-sintered body (first layer 12), the pulverized powder (second layer 14), and the pre-sintered body (first layer 12) are inserted into the through holes of the graphite die 20. ) Were inserted in this order, and the upper and lower ends thereof were supported by a
[0084]
Subsequently, main sintering of the laminated body which consists of a pre-sintered body-pulverized powder-pre-sintered body was performed using the pulse electric current sintering method. The main sintering was performed under a reduced pressure atmosphere of 10 Pa under conditions of a temperature rising rate: 100 ° C./min, a pressing force: 29.4 MPa, a holding temperature: 800 ° C., and a holding time: 5 minutes. The obtained sintered body had a diameter of 10 mm, a height of 23 mm, and a relative density of 85%.
[0085]
(Comparative Example 3)
The pulverized powder (7.0 g) obtained in Example 2 was filled in a die as it was, and a sintered body was produced using a pulse current sintering method. Sintering was carried out under a reduced pressure atmosphere of 10 Pa under conditions of a temperature rising rate: 100 ° C./min, a pressing force: 300 MPa, a holding temperature: 800 ° C., and a holding time: 5 minutes. The obtained sintered body had a diameter of 10 mm, a height of 10 mm, and a relative density of 85%.
[0086]
For the sintered bodies obtained in Example 2 and Comparative Example 3, residual magnetization B r , Holding power iH c And maximum energy product BH max Was measured. Table 1 shows the results. From Table 1, it can be seen that the long product obtained in Example 2 has the same magnetic properties as the short product obtained in Comparative Example 3.
[0087]
[Table 1]
(Comparative Example 4)
Sintering was performed according to the same procedure as in Comparative Example 3 except that the amount of pulverized powder filled in the die was 18 g (scheduled size after sintering:
[0089]
The embodiment of the present invention has been described in detail above, but the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the scope of the present invention.
[0090]
For example, in the above embodiment, the present invention is applied to a cylindrical sintered body, but the shape of the sintered body is not limited to this, and a prismatic shape, a plate shape, a cylindrical shape, etc. The present invention can also be applied to sintered bodies having other shapes.
[0091]
【The invention's effect】
In the present invention, the first layer and the second layer having different specific resistances are laminated in a predetermined order to form a laminated body, and pressure is applied to the laminated body. Even so, there is an effect that the heating history is made uniform and a sintered metal body having a uniform density and / or structure can be obtained.
[0092]
Further, by laminating the first layer and the second layer having different specific resistances, there is an effect that the frictional force generated between the die and the die during sintering is reduced. This also has the effect of obtaining a sound metal sintered body with no sintering failure even when a long product is sintered.
[0093]
In addition, since sintering is promoted by pressurization, there is an effect that a sintered metal body having a high sintered body density and high dimensional accuracy can be obtained regardless of the material. Further, when a sintered body or a bulk body having a predetermined relative density is used as the first layer, the frictional force generated between the die during sintering can be reduced, and the second layer can be reliably There is an effect that pressure can be transmitted to.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing a first specific example of a manufacturing method according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a second specific example of the manufacturing method according to the present invention.
FIG. 3 is a schematic configuration diagram showing a third specific example of the manufacturing method according to the present invention.
4 is a diagram showing the relationship between the magnetic field and magnetostriction of sintered bodies obtained in Example 1 and Comparative Example 1. FIG.
[Explanation of symbols]
10, 30 Laminate
12, 32 1st layer
14, 34 2nd layer
40 Laminate
42 1 ... 42 n + 1 1st layer
44 1 ... 44 n 2nd layer
Claims (11)
該積層体を積層方向に加圧しながら、前記積層体に電流を通電することにより本焼結して得られる金属焼結体。A first layer containing a first metal formed from a pre- sintered body having a relative density of 70% or more; a specific resistance of 1.1 times or more of a specific resistance of the first layer; and A second layer containing a second metal having the same or different composition as the first metal, and the first layer are laminated in this order to form a laminate;
A metal sintered body obtained by subjecting the laminated body to main sintering by applying current to the laminated body while pressing the laminated body in the laminating direction.
該積層工程で得られた積層体を積層方向に加圧しながら、前記積層体に電流を通電し、本焼結する焼結工程とを備えた金属焼結体の製造方法。A first layer containing a first metal formed from a pre- sintered body having a relative density of 70% or more; a specific resistance of 1.1 times or more of a specific resistance of the first layer; and A laminating step of laminating a second layer containing a second metal having the same or different composition as the first metal, and the first layer in this order ;
A method for producing a metal sintered body, comprising: a sintering step in which a current is passed through the laminated body while the laminated body obtained in the laminating step is pressed in the laminating direction and main sintering is performed.
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