JP3942320B2 - Scanning probe microscope and operation method thereof - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する分野】
本発明は元素分析機能を備えた走査プローブ顕微鏡及びその動作方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
最近、探針付きカンチレバーと試料を接近させて対向配置し、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に働く原子間力,或いは磁気力,或いは静電気力等を測定し、該測定に基づいて試料表面の凹凸像を得るように成した走査プローブ顕微鏡や、探針と試料を接近させて対向配置し、且つ探針と試料間にバイアス電圧を印加し、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に流れるトンネル電流を測定し、該測定に基づいて試料表面の凹凸象などを得るように成した走査プローブ顕微鏡が注目されている。
【0003】
所で、この様な走査プローブ顕微鏡では、試料表面の原子1個1個の観察が可能であるが、その原子の同定が出来ない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
最近、走査プローブ顕微鏡の1つである走査型トンネル顕微鏡に質量分析機能を取り付け、所望の1個又は少数個の原子の元素同定を可能にしたたものが提案されている(特開平8−64170号)。この提案では、試料表面の原子を一旦探針に吸着させ、次に、試料を支持している試料ホルダーを取り除き、該吸着させた原子を電界脱離させ、そのイオンの飛行時間から質量分析し、元素を同定するようにしている。しかし、この様な提案では、試料ホルダーを走査型トンネル顕微鏡から取り外す操作が必要であり、又、試料ホルダーを取り外す為の機構が必要となる。又、試料表面原子を一旦探針に吸着させるために、探針を形成している材料の原子と該探針に吸着した原子とが化合物を作ってしまい、目的とする試料の原子の質量分析が出来ないことがある。
【0005】
本発明は、この様な問題を解決する新規な走査プローブ顕微鏡及びその動作方法を提供することを目的としたものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明の走査プローブ顕微鏡は、探針と試料を接近させて対向配置し、探針と試料との相対的位置を変化させ、試料表面の像情報を得るように成した走査プローブ顕微鏡であって、パルス電源からのパルス電圧又はパルスレーザ源からのパルスレーザーのうちの何れか一方によるエネルギーを試料に与えて試料表面の原子をイオン化するように成し、該イオンをイオン検出器に検出させるように成すとともに、当該エネルギーの付与と同時に探針を試料表面から退避させるように成したことを特徴とする。
【0007】
本発明の走査プローブ顕微鏡の動作方法は、探針と試料を接近させて対向配置し、探針と試料との相対的位置を変化させ、試料表面の像情報を得るとともに、パルス電源又はパルスレーザ源とイオン検出器を備えた走査プローブ顕微鏡の動作方法であって、パルス電源からのパルス電圧又はパルスレーザ源からのパルスレーザーのうちの何れか一方によるエネルギーを試料に与えて試料表面の原子をイオン化し、該イオンをイオン検出器に検出させるようにするとともに、当該エネルギーの付与と同時に探針を試料表面から退避させるようにしたことを特徴とする。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【0009】
図1は本発明の一例として示した走査型トンネル顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡の概略を示したものである。
【0010】
図中1は探針、2は探針保持体、3は試料、4はバイアス電源、5はスキャナー、6はZ移動機構、7はステージ、8は電流検出及び増幅回路、9は制御装置、10は表示装置である。尚、図の上下方向をZ軸方向とし、該Z軸方向に直交する面をX−Y平面とする。
【0011】
前記スキャナー5はX,Y及びZ方向駆動用の圧電素子から成り、前記探針1のX,Y及びZ軸方向の位置を可変させるものであり、その位置の可変量は前記制御装置9からの制御電圧によって制御される。前記Z移動機構6は前記探針1と圧電素子5を一体としてZ軸方向の位置を可変させるもので、例えば、モータで構成されており、その可変量は前記制御装置9からの制御信号によって制御される。従って、制御装置9は、前記探針1のZ軸方向の位置を大きく変える場合には前記Z移動機構6を駆動し、微小量変える場合には前記スキャナー5のZ軸方向駆動用圧電素子を駆動する。
【0012】
前記ステージ7はX,Y方向駆動用のステージから成り、前記制御装置9からの制御信号に基づいて作動するモータ等から成る駆動機構(図示せず)によりそれぞれX,Y方向に移動する。
【0013】
前記電流検出及び増幅回路8は前記探針1からのトンネル電流を検出し、増幅するもので、その出力を前記制御装置9に送るものである。
【0014】
図中11は前記試料3にパルス電圧を印加するためのパルス電源、12は直流阻止用コンデンサ、13は前記試料1に高電圧を印加するための高電圧電源である。
【0015】
14はイオン検出器で、試料表面からの蒸発した原子をイオンとして検出するものである。15は電子タイマーで、該イオンが該イオン検出器に到着するまでの時間を測定するものである。
【0016】
尚、前記探針1,探針保持体2、試料3,スキャナー5、Z移動機構6,ステージ7及びイオン検出器14は高真空チャンバー(図示せず)内に収容されており、バイアス電源4,電流検出及び増幅回路8,制御装置9,表示装置10,パルス電源11,コンデンサ12,高電圧電源13及び電子タイマー15は高真空チャンバー外に設けられている。
【0017】
この様な構成の走査プローブ顕微鏡の動作を次に説明する。
【0018】
高真空チャンバー(図示せず)内を高真空(例えば、10-7Torr以下)に排気した状態で、既に試料3がセットされているステージ7を移動させ、試料3を所定の位置に持ってくる。そして、Z移動機構6及びスキャナー5のZ方向駆動用の圧電素子により探針1を試料3に数nm以下に近づける。その状態で、バイアス電源4から探針1,試料3間にバイアス電圧をかけ、スキャナー5のX,Y方向駆動用の圧電素子により探針1で試料上で二次元方向に走査する。該走査により、探針1と試料3間に流れるトンネル電流を電流検出及び増幅回路8により検出,増幅する。該増幅されたトンネル電流は制御装置9に送られる。制御装置9は、入力されてくるトンネル電流信号と基準信号とを比較し、その差に基づいて前記スキャナー5のZ方向駆動用の圧電素子5を制御する。その結果、探針1と試料の間の距離は常に一定に保たれると共に、前記差に基づいた凹凸の像が表示装置10に表示される。この様にして、試料表面の原子レベルでの観察が行われる。
【0019】
この様な観察を行った後、前記スキャナー5のZ方向駆動用の圧電素子により探針1を、試料3に対し、数nm〜数μmの範囲で位置調整する。この状態において、パルス電源11と高電圧電源13を作動させ(オンの状態にし)、該パルス電源からのパルス電圧(例えば、パルス幅が数nsecで、数V〜数KVのパルス電圧)の印加により探針1の先端と対向した試料3表面の原子を電界蒸発させる。この時、試料3にはバイアス電圧と高電圧電源13からの正の高電圧(例えば、数KV〜10KV程度の高電圧)が加算された電圧が印加されているので、前記試料表面から電界蒸発した原子の内、正イオン化したものはイオン検出器14方向に加速され、イオン検出器14に到達する。この際、前記パルス電源11からパルス電圧が試料3に印加されると同時に、該パルス電圧に対応した電圧信号が電子タイマー15に送られており、この電圧信号により電子タイマーは計時をスタートする。又、該電子タイマーは、前記イオン検出器14がイオンを検出すると、該検出したことを表す信号によって計時をストップし、前記計時スタート時とストップ時の時間差をイオンの飛行時間として算出して、前記制御装置9に送る。
【0020】
該制御装置は、例えば、キーボード等の入力装置(図示せず)から、予め、比例定数C、試料からイオン検出器までの距離Dが与えられており、前記高電圧源13からの高電圧に対応した電圧信号Vと、イオン検出器に検出されたイオンの飛行時間tが送られて来るので、式(1)に基づいて、検出されたイオンの原子の質量を求めて、その原子の元素を同定する。尚、mは該原子の質量、nはイオン価数である。
【0021】
【数1】
さて、この様な装置において、試料3と探針1との間の距離が極めて短い為に、試料3から電界蒸発したイオン化原子の飛行を探針1が妨げたり、探針自体に吸着してしまう現象が発生する。そこで、この様な現象の発生を妨げるために、前記パルス電源11の作動開始と共に、探針1を試料表面から退避させるように成している。例えば、パルス電源作動により最初に試料3に印加されたパルス電圧に対応した電圧信号が制御装置9に送られるようになっており、該制御装置はこの様な電圧信号を受け取ると、前記スキャナー5のZ方向駆動用の圧電素子を制御して、探針1を試料3から離れるように移動させる。この移動距離は、試料からの原子の飛行を妨げたり、付着させたりしない距離であればよい。
【0022】
尚、探針1を前記Z移動機構6で退避させても良い。又、パルス電源11の作動と同時に探針1を退避させるようにしても良い。又、Z方向ではなく、X,Y方向駆動用の圧電素子を制御して、探針1をイオン検出器14方向ではない方向に探針1を移動させるようにしても良し、Z方向及びX,Y方向に移動させるようにしても良い。
【0023】
尚、図2は図1の一部である試料3とイオン検出器14及びそれらの空間部を示したものであるが、図に示す様に、試料3とイオン検出器14の間に、例えば、円錐台形状の引出電極16を配置し、この電極に高電圧電源17から負の高電圧を印加し、試料3の表面からの原子を引き出し易くしても良い。
【0024】
又、図3は本発明の他の例を示した走査型トンネル顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡の概略図で、図中1で使用した記号と同一記号の付されたものは同一構成要素である。
【0025】
図1では、試料3側に高電圧電源13から正の高電圧を印加しているが、この例では、高電圧電源18からイオン検出器14に負の高電圧を印加し、該イオン検出器14がイオンを検出した時に、イオンを検出したことを表す信号を直流阻止用コンデンサ19を介して電子タイマー15に送るように成している。
【0026】
又、前記例では試料にパルス電圧を印加する事により試料表面から原子を電界蒸発させたが、パルス電源に代えてパルスレーザ源を設け、パルス電圧の印加に代えて試料にパルスレーザービームを照射して試料表面から原子を電界蒸発させる様にしても良い。
【0027】
又、前記例のトンネル顕微鏡用の探針に代えて、先端に探針が付いているカンチレバーを探針保持体に取り付けるようにしても良い。
本発明によれば、試料ホルダーを走査型トンネル顕微鏡から取り外す機構を備える必要がなく、同時にその様な取り外し作業が不要となる。又、試料表面から直接電界蒸発させた原子をイオンとして検出しているので、試料表面からの原子を一旦探針に吸着させることがなく、その為、探針を形成している材料の原子と該探針に吸着した原子とが化合するということがない。更に、試料表面から原子が電界蒸発され始める際、探針を試料表面から退避させるので、試料表面から電界蒸発した原子を、イオンとして効率よくイオン検出器に検出させることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一例として示した走査型トンネル顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡の概略を示したものである。
【図2】 図1の一部である試料3とイオン検出器14及びそれらの空間部を示したものである。
【図3】 本発明の他の例を示した走査型トンネル顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡の概略図である。
【符号の説明】
1…探針
2…探針保持体
3…試料
4…バイアス電源
5…スキャナー
6…Z移動機構
7…ステージ
8…電流検出及び増幅回路
9…制御装置
10…表示装置
11…パルス電源
12,19…直流阻止用コンデンサ
13,17,18…高電圧電源
14…イオン検出器
15…電子タイマー
16…引出電極[0001]
[Field of the Invention]
The present invention relates to a scanning probe microscope having an elemental analysis function and an operation method thereof .
[0002]
[Prior art]
Recently, a cantilever with a probe and a sample are placed close to each other, and the surface of the sample is scanned with the probe to measure the atomic force, magnetic force, electrostatic force, etc. acting between the probe and the sample. A scanning probe microscope configured to obtain a concavo-convex image of the sample surface based on the measurement, a probe and a sample are placed close to each other, a bias voltage is applied between the probe and the sample, and the sample is detected by the probe. Attention has been focused on a scanning probe microscope in which a tunnel current flowing between a probe and a sample is measured by scanning the surface, and an uneven surface of the sample surface is obtained based on the measurement.
[0003]
However, with such a scanning probe microscope, it is possible to observe one atom at a time on the sample surface, but the atom cannot be identified.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Recently, a scanning tunneling microscope, which is one of scanning probe microscopes, has been proposed in which a mass analysis function is attached to enable element identification of a desired one or a small number of atoms (JP-A-8-64170). issue). In this proposal, the atoms on the sample surface are once adsorbed by the probe, and then the sample holder supporting the sample is removed, the adsorbed atoms are desorbed by electric field, and mass analysis is performed from the flight time of the ions. , Trying to identify the elements. However, in such a proposal, an operation for removing the sample holder from the scanning tunneling microscope is required, and a mechanism for removing the sample holder is required. In addition, since the sample surface atoms are once adsorbed to the probe, the atoms of the material forming the probe and the atoms adsorbed on the probe form a compound, and mass analysis of the target sample atoms is performed. May not be possible.
[0005]
An object of the present invention is to provide a novel scanning probe microscope and an operation method thereof that solve such problems.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
The scanning probe microscope of the present invention is a scanning probe microscope in which the probe and the sample are placed close to each other and faced to change the relative position between the probe and the sample to obtain image information on the sample surface. The sample is supplied with energy from either a pulse voltage from a pulse power source or a pulse laser from a pulse laser source to ionize atoms on the sample surface, and the ions are detected by an ion detector. together formed to the, characterized in that simultaneously probe and application of the energy was formed so as to retract from the sample surface.
[0007]
The method of operating the scanning probe microscope of the present invention is such that the probe and the sample are placed close to each other, the relative position between the probe and the sample is changed to obtain image information on the sample surface, and a pulse power supply or pulse laser is obtained. A method of operating a scanning probe microscope comprising a source and an ion detector, wherein energy from either a pulse voltage from a pulse power source or a pulse laser from a pulse laser source is applied to the sample to cause atoms on the sample surface It is characterized in that it is ionized and the ions are detected by an ion detector, and the probe is retracted from the sample surface simultaneously with the application of the energy .
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
[0009]
FIG. 1 shows an outline of a scanning probe microscope such as a scanning tunneling microscope shown as an example of the present invention.
[0010]
In the figure, 1 is a probe, 2 is a probe holder, 3 is a sample, 4 is a bias power supply, 5 is a scanner, 6 is a Z moving mechanism, 7 is a stage, 8 is a current detection and amplification circuit, 9 is a control device,
[0011]
The
[0012]
The
[0013]
The current detection and amplification circuit 8 detects and amplifies the tunnel current from the probe 1 and sends its output to the control device 9.
[0014]
In the figure, 11 is a pulse power source for applying a pulse voltage to the
[0015]
An
[0016]
The probe 1, the
[0017]
Next, the operation of the scanning probe microscope having such a configuration will be described.
[0018]
With the inside of the high vacuum chamber (not shown) evacuated to a high vacuum (for example, 10 −7 Torr or less), the
[0019]
After performing such observation, the position of the probe 1 is adjusted with respect to the
[0020]
The control device, for example, is given in advance a proportionality constant C and a distance D from the sample to the ion detector from an input device (not shown) such as a keyboard, and the high voltage from the
[0021]
[Expression 1]
In such an apparatus, since the distance between the
[0022]
The probe 1 may be retracted by the
[0023]
FIG. 2 shows the
[0024]
FIG. 3 is a schematic view of a scanning probe microscope such as a scanning tunneling microscope showing another example of the present invention. In FIG. 3, the same reference numerals as those used in FIG.
[0025]
In FIG. 1, a positive high voltage is applied from the high
[0026]
In the above example, the atom was evaporated from the surface of the sample by applying a pulse voltage to the sample. However, a pulse laser source was provided instead of the pulse power supply, and the sample was irradiated with a pulse laser beam instead of applying the pulse voltage. Then, atoms may be evaporated from the surface of the sample.
[0027]
Further, instead of the probe for the tunnel microscope of the above example, a cantilever having a probe at the tip may be attached to the probe holder.
According to the present invention, it is not necessary to provide a mechanism for detaching the sample holder from the scanning tunnel microscope, and at the same time, such detachment work is not necessary. In addition, since the atoms directly evaporated from the sample surface are detected as ions, the atoms from the sample surface are not once adsorbed to the probe, so the atoms of the material forming the probe The atoms adsorbed on the probe do not combine. Furthermore, when the atoms start to be evaporated from the sample surface, the probe is retracted from the sample surface, so that the atoms evaporated from the sample surface can be efficiently detected as ions by the ion detector.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows an outline of a scanning probe microscope such as a scanning tunneling microscope shown as an example of the present invention.
FIG. 2 shows a
FIG. 3 is a schematic view of a scanning probe microscope such as a scanning tunneling microscope showing another example of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ...
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