JP3941255B2 - 燃料電池用電極の製造方法及び燃料電池 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は燃料電池用電極、その製造方法及び燃料電池に関する。
【0002】
【従来の技術】
燃料電池は、一般的に多数のセルが積層されており、該セルは、二つの電極(燃料極と空気極)で電解質を挟んだ電極ユニットを導電性を有するセパレータで挟持した構造をしている。
【0003】
前記燃料極では水素ガスが触媒に接触することにより下記の反応が生ずる。
【0004】
2H2 → 4H+ +4e−
H+は、電解質中を移動し空気極触媒に達し空気中の酸素と反応して水となる。
【0005】
4H+ +4e− +O2 → 2H2O
上記の反応により水素と酸素を使用して電気分解の逆反応で発電し、水以外の排出物がなくクリーンな発電装置として注目されている。
【0006】
大気の汚染をできる限り減らすために自動車の排ガス対策が重要になっており、その対策の一つとして電気自動車が使用されているが、充電設備や走行距離などの問題で普及に至っていない。燃料電池を使用した自動車が最も将来性のあるクリーンな自動車であると見られている。しかし前記燃料電池のコストが高いことが普及する上で障害の一つになっている。
【0007】
前記燃料電池が効率的に発電するためには燃料ガス及び空気を効率的に電極に供給することが重要である。従来技術として特開平9−167623号公報には、電極ユニットを挟持するセパレータにガス通流溝を設けた構造が開示されている。この構造は、燃料電池のガス通流溝を設ける方法の一般的なものである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、燃料電池の効率を上げるためにはガス通流溝は数多くの細い溝が用いられてるので、従来技術のようにセパレータにガス通流溝を形成するためには非常にコストがかかる。燃料電池のコストを下げるには、前記ガス通流溝を形成するコストをできる限り下げることは重要である。
【0009】
本発明は上記課題を解決したもので、低コストで形成できるガス通流溝を設けた燃料電池用電極の製造方法及び燃料電池を提供する。
【0010】
上記技術的課題を解決するために、本発明の請求項1において講じた技術的手段(以下、第1の技術的手段と称する。)は、カーボン繊維を結合材を用いてシート状に成形し乾燥する工程と、前記シートをテトラフルオロエチレン粒子分散液に浸漬する工程と、ホットプレスにより前記シートの一方の面にガスが通流するガス通流溝を形成するのと同時に、前記テトラフルオロエチレンを固着させ、前記結合材を酸化除去する工程と、カーボン粒子を含浸させた後、乾燥する工程と、前記ガス通流溝を形成した面と反対の面に触媒を担持する工程からなることを特徴とする燃料電池用電極の製造方法である。
【0011】
上記第1の技術的手段による効果は、以下のようである。
【0012】
即ち、ホットプレスにより前記シートの一方の面にガスが通流するガス通流溝を形成するのと同時に、前記テトラフルオロエチレンを固着させ、前記結合材を酸化除去するので、簡単な工程でガス通流溝を形成することができ、セパレータにガス通流溝を設ける必要がなくなるので、燃料電池の製造コストを低減することができる効果を有する。
【0013】
上記技術的課題を解決するために、本発明の請求項2において講じた技術的手段(以下、第2の技術的手段と称する。)は、前記結合材が繊維であり、少なくとも該繊維とカーボン繊維を水に分散したスラリーを用いて抄紙し乾燥してシートを成形したことを特徴とする請求項1記載の燃料電池用電極の製造方法である。
【0014】
上記第2の技術的手段による効果は、以下のようである。
【0015】
即ち、コストが低く量産性のある紙を製造する抄紙法を利用してシートを成形するので低コストなガス通流溝付き燃料電池用電極ができる効果を有する。
【0016】
上記技術的課題を解決するために、本発明の請求項3において講じた技術的手段(以下、第3の技術的手段と称する。)は、前記繊維がパルプであることを特徴とする請求項1記載の燃料電池用電極の製造方法である。
【0017】
上記第3の技術的手段による効果は、以下のようである。
【0018】
即ち、繊維の中でも安価なパルプを利用するので更に低コストなガス通流溝付き燃料電池用電極ができる効果を有する。
【0019】
上記技術的課題を解決するために、本発明の請求項4において講じた技術的手段(以下、第4の技術的手段と称する。)は、請求項1記載のシートにガス通流溝を形成できる雌型を用いてホットプレスして前記シートの一方の面に前記ガス通流溝を設けたことを特徴とする請求項1記載の燃料電池用電極の製造方法である。
【0020】
上記第4の技術的手段による効果は、以下のようである。
【0021】
即ち、前記シートにテトラフルオロエチレン粒子を含浸させてからホットプレスで前記ガス通流溝を形成することにより確実に該ガス通流溝が形成できる効果を有する。
【0022】
上記技術的課題を解決するために、本発明の請求項5において講じた技術的手段(以下、第5の技術的手段と称する。)は、請求項1記載のカーボン粒子を含浸させた後、乾燥する工程は、前記カーボン粒子とエチレングリコールを混合してペーストを作成する工程と、前記ペーストを、スクリーン印刷法で前記ガス通流溝を形成した面とは反対の面から前記シート中に含浸させた後、乾燥する工程からなることを特徴とする請求項1記載の燃料電池用電極の製造方法である。
【0023】
上記第5の技術的手段による効果は、以下のようである。
【0024】
即ち、カーボン粒子をカーボン繊維の表面に固着させることができる効果を有する。
【0025】
上記技術的課題を解決するために、本発明の請求項6において講じた技術的手段(以下、第6の技術的手段と称する。)は、請求項1記載の燃料電池用電極で電解質を挟持した構造の電極ユニットと導電性を有するセパレータを積層したことを特徴とする燃料電池である。
【0026】
上記第6の技術的手段による効果は、以下のようである。
【0027】
即ち、セパレータの電極と接する面にはガス通流溝がなく平面であるので、前記セパレータが低コストで製造でき低コストな燃料電池ができる効果を有する。
【0028】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例について説明する。本実施例では本発明のカーボン繊維としてカーボンファイバーの短繊維を使用しているが、カーボンファイバーの長繊維でもかまわない。また本実施例では本発明の繊維としてパルプを使用しているが、木綿などの植物性天然繊維でも羊毛などの動物性天然繊維でもレーヨンやナイロンなどの化学繊維でもかまわない。
【0029】
(実施例)
<空気極の作製>
カーボン繊維であるカーボンファイバーの短繊維(代表的な大きさは太さ13μm、長さ3mm)と繊維であるパルプを1:1の重量比で水に分散して抄紙用のスラリーをつくる。該スラリーを抄紙して厚さ約3mmのシートを製造する。該シートを160mm×160mmに切断して電極基材シートを作製する。
【0030】
テトラフルオロエチレン粒子分散液(ダイキン工業社製、D−1グレード、テトラフルオロエチレン粒子60wt%含有)をテトラフルオロエチレン粒子濃度が15wt%になるように水で希釈したテトラフルオロエチレン粒子希釈溶液に前記電極基材シートを2分間浸漬した。前記電極基材シートは多孔質であるので内部に前記テトラフルオロエチレン粒子希釈溶液が浸透し含浸する。
【0031】
前記電極基材シートを約80℃で水分を蒸発させた後、該電極基材シートにガス通流溝を形成するための該ガス通流溝の雌型の構造を持つ下型と平板形状の上型の間に前記電極基材シートを置いて100kg/cm2の圧力と390℃の温度で60分間ホットプレスする。
【0032】
上記のホットプレスにより、前記電極基材シートの一方の面にガス通流溝が形成されると同時にテトラフルオロエチレン粒子がカーボン繊維の表面に固着され、且つ前記電極基材シートに含まれているパルプが酸化してガス化して除去される。
【0033】
前記テトラフルオロエチレンは、前記電極基材シートに撥水性を付与するとともに除去された前記パルプに替わってカーボンファイバーを結合する結合材の役割を果たしている。これにより前記電極基材シートの形状を保持し前記ガス通流溝を形成することができる。
【0034】
前記ガス通流溝の断面構造は、溝深さ約1mm、溝幅約1mm及び溝間隔約1mmである。
【0035】
カーボンブラック粒子とエチレングリコールを混合してペーストを作製し、スクリーン印刷法で前記ガス通流溝を形成した面と反対の面から前記電極基材シート中に含浸させた後、真空中80℃で2時間保持して成形助剤を蒸発させて除去する。
【0036】
カーボンブラック粒子を含浸させた前記電極基材シートを再び前記テトラフルオロエチレン粒子希釈溶液に2分間浸漬後約80℃で水分を蒸発させた後、大気中390℃で60分保持してテトラフルオロエチレン粒子をカーボン繊維及びカーボンブラック粒子の表面に固着させる。
【0037】
白金担持カーボン(白金含有量40wt%)と水とイオン交換溶液(旭化成社製、アシプレックス溶液SS−1080)及びイソプロピルアルコールを1:1.5:15:1.5の重量比で十分混合して触媒ペーストを作製し、ドクターブレード法により前記電極基材シートの前記ガス通流溝を形成した面と反対の面に約300μmの厚さで塗布した。該電極基材シートを乾燥してイソプロピルアルコールを除去すると空気極が完成する。前記空気極に担持された白金量は、該空気極の単位面積当たりでは約0.4mg/cm2である。
【0038】
<燃料極の作製>
カーボン繊維であるカーボンファイバーの短繊維(代表的な大きさは太さ13μm、長さ3mm)と繊維であるパルプを重量比1:1で水に分散して抄紙用のスラリーをつくる。該スラリーを抄紙して厚さ約3mmのシートを製造する。該シートを160mm×160mmに切断して電極基材シートを作製する。
【0039】
テトラフルオロエチレン粒子分散液(ダイキン工業社製、D−1グレード、テトラフルオロエチレン粒子60wt%含有)をテトラフルオロエチレン粒子濃度が15wt%になるように水で希釈したテトラフルオロエチレン粒子希釈溶液に前記電極基材シートを2分間浸漬した。前記電極基材シートは多孔質であるので内部に前記テトラフルオロエチレン粒子希釈溶液が浸透し含浸する。
【0040】
前記電極基材シートを約80℃で水分を蒸発させた後、該電極基材シートにガス通流溝を形成するためのガス通流溝の雌型の構造を持つ下型と平板形状の上型の間に前記電極基材シートを置いて100kg/cm2の圧力と390℃の温度で60分間ホットプレスする。
【0041】
上記のホットプレスにより、前記電極基材シートの一方の面にガス通流溝が形成されると同時にテトラフルオロエチレン粒子がカーボン繊維の表面に固着され、且つ前記電極基材シートに含まれているパルプが酸化してガス化して除去される。
【0042】
前記テトラフルオロエチレンは、前記電極基材シートに撥水性を付与するとともに除去された前記パルプに替わってカーボンファイバーを結合する結合材の役割を果たしている。これにより前記電極基材シートの形状を保持し前記ガス通流溝を形成することができる。
【0043】
前記ガス通流溝の断面構造は、溝深さ約1mm、溝幅約1mm及び溝間隔約1mmである。
【0044】
前記ガス通流溝を形成した前記電極基材シートを再び前記テトラフルオロエチレン粒子希釈溶液に2分間浸漬後約80℃で水分を蒸発させた後、大気中390℃で60分保持してテトラフルオロエチレン粒子をカーボン繊維の表面に更に固着させる。
【0045】
次にカーボンブラック粒子とエチレングリコールを混合してペーストを作製し、スクリーン印刷法で前記ガス通流溝を形成した面と反対の面から前記電極基材シート中に含浸させた後、真空中80℃で2時間保持して成形助剤を蒸発させて除去する。
【0046】
白金/ルテニウム担持カーボン(白金含有量30wt%、ルテニウム含有量15wt%)と水とイオン交換溶液(旭化成社製、アシプレックス溶液SS−1080)及びイソプロピルアルコールを1:1.5:15:1.5の重量比で十分混合して触媒ペーストを作製し、ドクターブレード法により前記電極基材シートの前記ガス通流溝を形成した面と反対の面に約300μmの厚さで塗布した。
【0047】
該電極基材シートを乾燥してイソプロピルアルコールを除去すると燃料極が完成する。前記燃料極に担持された白金量は、該燃料極の単位面積当たりでは約0.3mg/cm2である。
【0048】
以上のように空気極と燃料極で製造工程を変えて製造する目的は燃料電池内部での水の挙動によるものである。
【0049】
即ち、燃料電池で発電し始める初期の状態では水分を両極側から補給する必要があり電極の触媒が水浸しになるのを避けるため両極とも十分安定した撥水効果が求められるが、発電が安定すると空気極では電極反応による生成水が生ずるのでより十分な撥水効果が必要であり、燃料極では電極反応で生成した水素イオンは水を伴って電解質中を移動するので水を取り込む役割があり触媒近傍のカーボンブラック粒子には親水性が必要であるためである。
【0051】
本実施例では、カーボンシートを成形するのに抄紙法を用いたが、これに限定されず、例えば、不織布を製造する方法やカーボン繊維と結合材を含むスラリーからドクターブレード法などでシート成形する方法などがある。
【0052】
また抄紙するときスラリーにパルプ等の繊維以外に有機系の分散剤や他の有機結合材を同時に入れてもよい。
【0053】
<評価>
図1は、本発明の実施例の評価に使用した単セルの断面図である。
【0054】
空気極1と燃料極2で固体高分子電解質膜3を空気極触媒層1a及び燃料極触媒層2aがそれぞれ前記固体高分子電解質膜3に接する面にして挟持しホットプレスして電極ユニット10を作製した。
【0055】
前記電極ユニット10を空気供給口5a、空気排出口6aが設けられたセパレータ4aと水素供給口5b、水素排出口6bが設けられたセパレータ4bで挟んで単セル20を作製した。
【0056】
前記セパレータ4a、4bの電極と接する面にはガス通流溝が設けられておらず平面であり、複雑で細かい構造を持つ前記ガス通流溝がないためセパレータの製造コストを低くすることができる。
【0057】
空気通流溝1bは前記空気極1のセパレータに接する面に設けられ、水素通流溝2bは前記燃料極2のセパレータに接する面に設けられている。
【0058】
前記空気供給口5aより前記空気通流溝1bを介して前記空気極1に2.5atmの空気を、前記水素供給口5bより前記水素通流溝2bを介して前記燃料極2に2.5atmの水素を供給した。
【0059】
水分の加湿はバブリング法により前記空気及び前記水素ともに水蒸気を供給して行った。前記セパレータ4aと前記セパレータ4bの電気端子から発電した電気を取り出し、外部の可変抵抗8で抵抗を変えて電流密度とセル電圧を測定して評価した。
【0060】
(比較例)
電極基材シートとして市販の厚さ0.23mmのカーボンペーパー(東レ社製、TGP−H−060)を用いた。
【0061】
<空気極の作製>
前記カーボンペーパーを160mm×160mmに切断して電極基材シートを作製する。
【0062】
テトラフルオロエチレン粒子分散液(ダイキン工業社製、D−1グレード、テトラフルオロエチレン粒子60wt%含有)をテトラフルオロエチレン粒子濃度が15wt%になるように水で希釈したテトラフルオロエチレン粒子希釈溶液に前記電極基材シートを2分間浸漬した。前記電極基材シートは多孔質であるので内部に前記テトラフルオロエチレン粒子希釈溶液が浸透し含浸する。
【0063】
前記電極基材シートを約80℃で水分を蒸発させた後、大気中390℃で60分保持してテトラフルオロエチレン粒子をカーボン繊維の表面に固着させる。
【0064】
白金担持カーボンを実施例と同じ工程で前記電極基材シートの一方の面に約300μmの厚さで塗布した。該電極基材シートを乾燥してイソプロピルアルコールを除去して空気極が完成する。前記空気極に担持された白金量は、該空気極の単位面積当たりでは約0.4mg/cm2である。
【0065】
<燃料極の作製>
前記カーボンペーパーを160mm×160mmに切断して電極基材シートを作製する。
【0066】
テトラフルオロエチレン粒子分散液(ダイキン工業社製、D−1グレード、テトラフルオロエチレン粒子60wt%含有)をテトラフルオロエチレン粒子濃度が15wt%になるように水で希釈したテトラフルオロエチレン粒子希釈溶液に前記電極基材シートを2分間浸漬した。前記電極基材シートは多孔質であるので内部に前記テトラフルオロエチレン粒子希釈溶液が含浸する。
【0067】
前記電極基材シートを約80℃で水分を蒸発させた後、大気中390℃で60分保持してテトラフルオロエチレン粒子をカーボン繊維の表面に固着させる。
【0068】
白金/ルテニウム担持カーボンを実施例と同じ工程で前記電極基材シートの一方の面に約300μmの厚さで塗布した。該電極基材シートを乾燥してイソプロピルアルコールを除去して燃料極が完成する。前記燃料極に担持された白金量は、該燃料極の単位面積当たりでは約0.3mg/cm2である。
【0069】
<評価>
図3は、比較例の評価に使用した単セルの断面図である。
【0070】
空気極11と燃料極12で固体高分子電解質膜3を空気極触媒層11a及び燃料極触媒層12aがそれぞれ前記固体高分子電解質膜3に接する面にして挟持しホットプレスして電極ユニット10Aを作製し、空気供給口15a、空気通流溝17a、空気排出口16aが設けられたセパレータ14aと水素供給口15b、水素通流溝17b、水素排出口16bが設けられたセパレータ14bで挟んで単セル20Aを作製した。
【0071】
前記セパレータ14a、14bには複雑で数多くの空気通流溝17aや水素通流溝17bが設けられているので、その製造コストは非常に高い。
【0072】
前記空気供給口15aより前記空気通流溝17aを介して前記空気極11に2.5atmの空気を、前記水素供給口15bより前記水素通流溝17bを介して前記燃料極12に2.5atmの水素を供給した。
【0073】
水分の加湿はバブリング法により前記空気及び前記水素ともに水蒸気を供給して行った。前記セパレータ14aと前記セパレータ14bの電気端子から発電した電気を取り出し、外部の可変抵抗8で抵抗を変えて電流密度とセル電圧を測定して評価した。
【0074】
(電極評価結果)
図2は実施例及び比較例の評価結果図である。横軸は電流密度、縦軸はセル電圧である。100は実施例の評価結果であり、200は比較例の評価結果である。実施例は比較例とほぼ同じ特性を持っている。
【0075】
本発明は簡単な方法で燃料電池電極にガス通流溝を設け、セパレータに高コストのガス通流溝を設ける必要がないので低コストの燃料電池ができる。
【0076】
【発明の効果】
以上のように、本発明は、カーボン繊維を結合材を用いてシート状に成形し乾燥したシートをテトラフルオロエチレン粒子分散液に浸漬後、焼成して前記テトラフルオロエチレンを固着させると同時に前記結合材を酸化除去後カーボン粒子を含浸させた電極基材シートの一方の面にガスが通流するガス通流溝を設け他方の面に触媒を担持したことを特徴とする燃料電池用電極の製造方法及びその燃料電池用電極を用いた燃料電池であるので、低コストの燃料電池を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例の評価に使用した単セルの断面図
【図2】本発明の実施例及び比較例の評価結果図
【図3】本発明の比較例の評価に使用した単セルの断面図
【符号の説明】
1…空気極
1b…空気極触媒層
2…燃料極
2b…燃料極触媒層
Claims (6)
- カーボン繊維を結合材を用いてシート状に成形し乾燥する工程と、
前記シートをテトラフルオロエチレン粒子分散液に浸漬する工程と、
ホットプレスにより前記シートの一方の面にガスが通流するガス通流溝を形成するのと同時に、前記テトラフルオロエチレンを固着させ、前記結合材を酸化除去する工程と、
カーボン粒子を含浸させた後、乾燥する工程と、
前記ガス通流溝を形成した面と反対の面に触媒を担持する工程からなることを特徴とする燃料電池用電極の製造方法。 - 前記結合材が繊維であり、少なくとも該繊維とカーボン繊維を水に分散したスラリーを用いて抄紙し乾燥してシートを成形したことを特徴とする請求項1記載の燃料電池用電極の製造方法。
- 前記繊維がパルプであることを特徴とする請求項1記載の燃料電池用電極の製造方法。
- 請求項1記載のシートにガス通流溝を形成できる雌型を用いてホットプレスして前記シートの一方の面に前記ガス通流溝を設けたことを特徴とする請求項1記載の燃料電池用電極の製造方法。
- 請求項1記載のカーボン粒子を含浸させた後、乾燥する工程は、
前記カーボン粒子とエチレングリコールを混合してペーストを作成する工程と、
前記ペーストを、スクリーン印刷法で前記ガス通流溝を形成した面とは反対の面から前記シート中に含浸させた後、乾燥する工程からなることを特徴とする請求項1記載の燃料電池用電極の製造方法。 - 請求項1記載の燃料電池用電極で電解質を挟持した構造の電極ユニットと導電性を有するセパレータを積層したことを特徴とする燃料電池。
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