JP3909382B2

JP3909382B2 - Granulation control method of granular material in fluidized bed processing apparatus

Info

Publication number: JP3909382B2
Application number: JP32607896A
Authority: JP
Inventors: ▲たか▼英尾畑; 秀治渡辺; 小野　　誠; 琢也井上; 和紀脇屋; 一正山崎; 浩治田畑
Original assignee: Morinaga and Co Ltd; Okawara Mfg Co Ltd
Current assignee: Morinaga and Co Ltd; Okawara Mfg Co Ltd
Priority date: 1996-11-20
Filing date: 1996-11-20
Publication date: 2007-04-25
Anticipated expiration: 2016-11-20
Also published as: JPH10151336A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は流動層処理装置を用いた粉粒体の造粒制御方法に関するものであり、特に平均粒子径、均一度、見掛密度等の特性を数式化することで最適の造粒条件を設定し、所望の特性の粉粒体を得ることのできる造粒制御方法に係るものである。
【０００２】
【発明の背景】
流動層造粒法は、粉体を微細な顆粒状の粒子（以下粉粒体という）に造粒する方法として広く用いられている。この流動層造粒法を実行するための流動層処理装置は操作因子が多く、得られる造粒製品を希望の平均粒子径、均一度、見掛密度とするための最適条件は試行錯誤して求める必要があり、このためオペレータの経験と技術に負うところが大きい。具体的には、あらかじめ操作因子の制御値を設定しておいて装置の運転を行い、造粒途中での操作因子の調整は目視観察により制御値を変更して行っている。
【０００３】
また原料に天然物等を使用するため、原料物性の変動により同一操作条件での運転は、製品品質の安定性を欠く恐れがある。この点からも操作因子の設定変更は専らオペレータの経験に委ねられ、その結果、操作ミスが引き起こされることもあった。
【０００４】
このようなオペレータの経験と技術に負った運転操作を自動化すべく、オンライン計測技術の開発や自動制御システムの開発が行われているが、粉粒体の成長メカニズムが解明されていないため、最適な制御システムの構築には至っていないのが実状である。
【０００５】
【解決を試みた技術課題】
本発明はこのような背景の認識に基づいてなされたものであって、粉粒体の平均粒子径、均一度、見掛密度等の特性を数式化し、最小限の造粒実験からこの数式に含まれる定数を決定することで、原料の特性に応じた流動層処理装置の運転条件を決定できる、新規な流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法の開発を試みたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち請求項１記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、流動層造粒装置を用いて粉粒体を造粒する方法において、下式に基づいて制御パラメータを制御して希望の平均粒子径の造粒品を得ることを特徴とする。
【０００７】
【数４】
平均粒子径＝ａ₁ ×噴霧液滴径×実効制御水分値＋ｂ₁
（ただし、ａ₁ 、ｂ₁ は原料について実験を行うことによって推定される定数）
【０００８】
この発明によれば、粉粒体の平均粒子径を流動層処理装置の操作因子及び原料粉体の物性処方の関数として予測することで、所望の造粒製品物性に応じた流動層処理装置の運転を行うことができる。
【０００９】
また請求項２記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記要件に加え、流動層造粒装置を用いて粉粒体を造粒する方法において、下式に基づいて制御パラメータを制御して希望の均一度の造粒品を得ることを特徴とする。
【００１０】
【数５】
均一度＝（平均粒子径＋０．６８×標準偏差）／（平均粒子径−０．６８×標準偏差）
（ただし、標準偏差＝ａ₂ ×噴霧液滴径×実効制御水分値＋ｂ₂
ａ₂ ，ｂ₂ は原料について実験を行うことによって推定される定数、０．６８は片側確率２５．１７５％に対する測度
平均粒子径は前記請求項１に記載された式により得られる値）
【００１１】
この発明によれば、粉粒体の均一度を流動層処理装置の操作因子及び原料粉体の物性処方の関数として予測することで、所望の造粒製品物性に応じた流動層処理装置の運転を行うことができる。
【００１２】
また請求項３記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記請求項２記載の要件に加え、流動層造粒装置を用いて粉粒体を造粒する方法において、下式に基づいて制御パラメータを制御して希望の見掛密度の造粒品を得ることを特徴とする、粉粒体の造粒制御方法。
【００１３】
【数６】
見掛密度＝ａ₃ ×（平均粒子径／均一度）^-1＋ｂ₃
（ただし、ａ₃ ，ｂ₃ は原料について実験を行うことによって推定される定数
平均粒子径は前記請求項１に記載された式により得られる値
均一度は前記請求項２に記載された式により得られる値）
【００１４】
この発明によれば、粉粒体の見掛密度を流動層処理装置の操作因子及び原料粉体の物性処方の関数として予測することで、所望の造粒製品物性に応じた流動層処理装置の運転を行うことができる。
【００１５】
また請求項４記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記要件に加え、前記制御パラメータは噴霧液滴径であることを特徴とする。
この発明によれば、流動層処理装置の操作因子の一つである噴霧液滴径に応じた造粒製品の物性を予測することができる。
【００１６】
更にまた請求項５記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記請求項１、２または３記載の要件に加え、前記制御パラメータは実効制御水分値であることを特徴とする。
この発明によれば、流動層処理装置の操作因子の一つである実効制御水分値に応じた造粒製品の物性を予測することができる。
【００１７】
更にまた請求項６記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記請求項５記載の要件に加え、前記実効制御水分値は制御水分値により設定することを特徴とする。
この発明によれば、実効制御水分値を流動層処理装置の操作因子である制御水分値により変更し、実効制御水分値に応じた造粒製品の物性を予測することができる。
【００１８】
更にまた請求項７記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記請求項５記載の要件に加え、前記実効制御水分値は加水量により設定することを特徴とする。
この発明によれば、実効制御水分値を流動層処理装置の操作因子である加水量により変更し、実効制御水分値に応じた造粒製品の物性を予測することができる。
【００１９】
更にまた請求項８記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記請求項５記載の要件に加え、前記実効制御水分値は制御水分上昇率により設定することを特徴とする。
この発明によれば、実効制御水分値を流動層処理装置の操作因子である制御水分上昇率により変更し、実効制御水分値に応じた造粒製品の物性を予測することができる。
【００２０】
更にまた請求項９記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記請求項１、２または３記載の要件に加え、流動中の粉粒体の水分値を近赤外線式水分計を用いて測定し、検量線作成時の運転データを用いて原料物性によって異なる予測式中の定数を求めることを特徴とする。
この発明によれば、流動層処理装置及び原料粉体に応じた予測式を立てることができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決を図っているのである。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下本発明の適用対象である流動層処理装置１の構成について説明した後、その作動状態と併せて本発明の造粒制御方法について説明する。符号１は流動層処理装置であって、粉粒体Ｇの乾燥、造粒、コーティング等を行う公知の構成の装置であり、図１に示すように流動風吹込室２、流動室３、噴霧室４、フィルタ室５を連接して構成される。
【００２２】
流動風吹込室２は流動層処理装置１の最下部に位置し、上面を開口した円筒状の中空部材から成り、その側周部等に適宜熱風供給装置等が接続される。
また流動室３は前記流動風吹込室２の上部に位置する一例として逆円錐台形の中空室であり、底部つまり流動室３と流動風吹込室２との境界部には、多孔板あるいは金網等を適用した目皿板３Ａが設けられる。また近赤外線式水分計３ａが、そのセンシング部を流動室３内に臨ませて具えられる。
【００２３】
噴霧室４は前記流動室３の上部に位置する円筒状の部材から成り、内部には水あるいは結合剤となるバインダ液Ｂを噴霧するための噴霧ノズル６が設置されている。噴霧ノズル６には外部に適宜ポンプ６ａ、バルブ６ｂ等を具え、噴霧ノズル６から噴出されるバインダ液Ｂ等の噴霧液速度あるいは噴霧空気圧の調節を可能にしたものである。またバインダ液Ｂ用のタンク６ｃには液面センサ等を設けたり、タンク６ｃとポンプ６ａとをつなぐ管等に流量計を設けることで、これらの液量計６ｄにより、流動室３に供給されたバインダ液Ｂの量を計測可能にする。
【００２４】
フィルタ室５は前記噴霧室４の上部に位置し、内部には粉粒体Ｇと気体とを分離するためのバグフィルタ７が組み込んであり、装置外へ粉粒体Ｇが流出しないようにしてある。
【００２５】
符号１０は粒度測定装置であって、このものは流動層処理装置１の流動室３の外部における適宜の位置に付設され、サンプリング装置１１と、導管１５と、レーザ光式粒径センサ２０と、空輸配管１６とを具えて成る。
【００２６】
サンプリング装置１１は、一例として流動層処理装置１における流動室３に標準仕様として設けられることのあるサンプリング孔を利用して流動室３の外部に付設されるものであり、このようにした場合には既設の装置についても改造することなく設置が可能である。このサンプリング装置１１は実質的にスクリューコンベヤを構成するものであって、流動室３に対して一端の粒子取入口１４がその内部に臨むようにして設置される。
流動室３内で流動状態にある粉粒対Ｇは、粒子取入口１４より取り込まれ、サンプリング装置１１内部へと移送される。
【００２７】
次に導管１５について説明する。このものはサンプリング装置１１と後述する空輸配管１６との間に装着される。導管１５の両側部には反射防止コーティングガラス１７を具える。このものは表面をコーティング処理した光学ガラスであり、入射するレーザ光をその境界面において反射、散乱することなく透過させる。反射防止コーティングガラス１７の内側には適宜エアパージ機構を具えてもよい。
【００２８】
次にレーザ光式粒径センサ２０について説明する。このものは既存のセンサであり、図２に示すように、Ｈｅ−Ｎｅレーザ２１から発射され、コリメータ２２を経たレーザ光が粉粒体Ｇにより散乱し、このレーザ光をセンサ２３により受光し、その強さ等から散乱物質である粉粒体Ｇの粒径を測定するものである。特にラマン効果を利用したタイプは散乱光の波長が発射光と異なるのでＳＮ比が高く、高精度の測定が可能である。またサンプリング周期は０．６〜５００ｍｓの範囲で可変である。
なお本実施の形態ではレーザ光散乱式の粒径センサを用いたが、レーザ光回折法等の粒径センサを用いてもよい。またレーザ光式粒径センサ２０のセンシング部が直接流動室３内に臨み、サンプリング装置１１を必要としないタイプのものも用いることができる。
【００２９】
上述したように構成される粒度測定装置１０に対し粉粒体Ｇは、導管１５内を重力で落下し、落下中に反射防止コーティングガラス１７間のほぼ中心を通過し、その際に照射されているレーザ光により粒子径の測定が行われる。
【００３０】
上述したようにして行われるレーザ光式粒径センサ２０による所要測定時間は約２秒であり、この間に２００回の測定を行い、その平均を演算して出力することが可能である。またレーザ光式粒度センサ２０は１〜２０００μｍまでの非常に広い範囲の粒径を、一台のセンサで測定することが可能であり、通常の造粒操作における粒度範囲をすべてカバーしている。
【００３１】
次に前記粒度測定装置１０による測定値の解析等を行うコンピュータ２５について説明する。このものは一例として既存のパソコンであり、粒子加工に必要な平均粒子径、均一度、粒度分布等を演算し、その結果を出力する。またこの出力値はＪＩＳ規格のふるいに準拠させることが好ましい。なお、本実施の形態ではコンピュータ２５にパソコンを用いたが、シングルボードコンピュータやＥＷＳ等を用いてもよい。
【００３２】
本発明の適用対象である流動層処理装置１は上述したとおりであり、以下このものを用いた本発明の造粒制御方法について説明する。本発明の造粒制御方法の概要は検量線作成時の運転データ（原料水分値、噴霧液滴径、平均粒子径、最大制御水分値、実効制御水分値）を用い、このデータから造粒に関与する原料物性値を推定し、この推定値を基に流動層処理装置１の操作条件を予測し、その操作条件での造粒実験を繰り返すことで、粉粒体Ｇの平均粒子径、均一度、見掛密度等を漸次、目標に近付けていくというものである。
前記検量線実験とは、赤外線水分計の吸光度値と層内水分値を対応させるための予備実験であり、実際に流動層処理装置１を用いて粉粒体Ｇの造粒を行う実験である。
【００３３】
[1] 平均粒子径予測
図３に示すように、各種原料を用いた流動層造粒実験を行った結果、流動層処理装置１を用いて得られる粉粒体Ｇの平均粒子径は次式で近似される。
【００３４】
【数７】
平均粒子径＝ａ₁ ×噴霧液滴径×実効制御水分値＋ｂ₁ ………（１）
ａ₁ ，ｂ₁ ；原料について実験を行うことによって推定される定数
実効制御水分値；ｆ（制御水分値、加水量、制御水分上昇率）
【００３５】
ここで噴霧液滴径とは、噴霧ノズル６から噴霧されるバインダ液Ｂの滴径である。また制御水分値とは、流動室３内の水分値であり目標値として設定された値である。更にまた加水量とは、流動室３内に噴霧されたバインダ液Ｂの量である。更にまた制御水分上昇率は、後述するように検量線作成時に決定される値である。そして実効制御水分値とは、制御水分値、加水量及び制御水分上昇率の関数であり、次式によって定義される。
【００３６】
【数８】
実効制御水分値＝（（Ｃｗ−Ｒｍ）／Ａｗ）×（Ａｗ−（Ｃｗ−Ｒｍ）／２Ｌ）………（２）
Ｃｗ；制御水分値
Ａｗ；加水量
Ｌ；制御水分上昇率
Ｒｍ；原料水分値
【００３７】
前記（１）式を種々の原料粉体から得たデータに適用したところ、相関係数は原料系によって０．７５〜０．９７の範囲であった。
従って、前記定数ａ₁ ，ｂ₁ を決定すれば各原料系での平均粒子径が推定できることとなる。
【００３８】
前記定数ａ₁ については図４に示すように、水に溶けやすい原材料等若干の例外を除いて次式により求めることができる。
【００３９】
【数９】
ａ₁ ＝（３．９８／（最大制御水分−原料水分値））−０．０３………（３）
【００４０】
ここで最大制御水分値とは、造粒操作が可能な流動室内の水分の最大値を意味する。
上記（３）式を種々の原料粉体から得たデータに適用したところ、相関係数は原料系によって０．８前後であった。
この最大制御水分値の見極めには熟練を要することや、原料水分値にも変動があることから、検量線実験でのデータは暫定値とし、（３）式より得られたａ₁ の値を（１）式に代入してｂ₁ の暫定値を算出する。
【００４１】
前記制御水分上昇率は噴霧液速度や熱風の温度、風量、原料の物性等に依存し、次式により求めることができる。
【００４２】
【数１０】
制御水分上昇率＝ｄ（制御水分値，％）／ｄ（加水量，％）………（４）
【００４３】
上記（４）式中の制御水分値及び加水量は簡単に実測できるため検量線作成時に決定することができる。
【００４４】
これらの式を用いた流動層処理装置１の操作因子の決定には、前記（１）式に係数ａ₁ ，ｂ₁ の暫定値を代入し、目標とする平均粒子径を代入することで「噴霧液滴径×実効制御水分値」を算出し、その条件で１度目の実験を行う。
この一度目の実験結果及び検量線実験のデータを再び（１）式に代入して再度係数ａ₁ ，ｂ₁ の推定値を計算し、次回の実験での条件を算出する。
以上のステップの繰り返しにより平均粒子径の予測を行うのである。
【００４５】
[2] 均一度予測
粉粒体Ｇの粒度分布に関する他のパラメータとして粒径の均一度があり次式により定義する。この均一度は造粒製品の見栄え、歩留りや後述する見掛密度に大きく影響を与えるパラメータである。
【００４６】
【数１１】
均一度＝７５％粒子径／２５％粒子径
【００４７】
このように定義した均一度は、粒子径分布が正規分布すると仮定しその標準偏差を推定することで、次式により近似することができる。
【００４８】
【数１２】
均一度≒（平均粒子径＋０．６８×標準偏差）／（平均粒子径−０．６８×標準偏差）………（５）
０．６８；片側確率２５．１７５％に対する測度
【００４９】
ここで粒度分布の標準偏差を推定する理由は、粒度分布の標準偏差の値は平均粒子径の値と高い正の相関を有しており、粒度分布の標準偏差は前記平均粒子径の予測と同様のステップで次式により推定できるからである。
【００５０】
【数１３】
標準偏差＝ａ₂ ×噴霧液滴径×実効制御水分値＋ｂ₂ ………（６）
ａ₂ ，ｂ₂ ；原料について実験を行うことによって推定される定数
実効制御水分値；ｆ（制御水分値、加水量、制御水分上昇率）
【００５１】
このような形の式を種々の原料粉体から得たデータに適用したところ、相関係数は原料系によって０．７０〜０．９８の範囲であった。
またａ₂ ついては次式の関係にある。
【００５２】
【数１４】
ａ₂ ＝０．７０７×ａ₁ −０．１０１………（７）
【００５３】
従って前記平均粒子径を予測したのと同様の手順で、（６）式により粒度分布の標準偏差を算出し、（５）式より均一度予測を行うのである。
また（５）式は、均一度が平均粒子径の関数であることを示すものであり、従って平均粒子径を制御することで均一度をコントロールすることが可能となる。
【００５４】
[3] 見掛密度予測
見掛密度は製品の内容量と包装容器の大きさを決定するために重要な因子である。個々の原料系に対しては、その見掛密度は原料見掛密度及び平均粒子径や均一度すなわち粒度分布に依存する（寄与率７５％前後）。
よって見掛密度の予測は、平均粒子径と分布の標準偏差を予測することに等しく、逆にいえば製品設計の際に、平均粒子径と見掛密度を単独自在に設定することはできない。この見掛密度と粒度分布の関係は次式のようになる。
【００５５】
【数１５】
見掛密度＝ａ₃ ×（平均粒子径／均一度）^-1＋ｂ₃ ………（８）
【００５６】
上記（８）式を種々の原料粉体から得たデータに適用したところ、相関関係は原料系によって０．７８〜０．９９の範囲であった。
またｂ₃ については次式により近似される。
【００５７】
【数１６】
ｂ₃ ＝原料の見掛密度−４３２．８×ｌｏｇ（原料平均粒子径／原料見掛密度）………（９）
【００５８】
そこで見掛密度についても平均粒子径を予測したのと同様の手順で、（８）式により予測するのである。
また（８）式は、見掛密度が平均粒子径の関数であることを示すものであり、従って平均粒子径を制御することで見掛密度をコントロールすることが可能となる。
【００５９】
[4] 予測システムの実証実験結果
上述した本発明による予測システムの実証実験を、市販製品と全く同一の原料系三種を用いて行った。実証実験は、設定した目標品質の粉粒体を造粒するための条件を設定するのに、何回の実験が必要であったか（到達実験数）を表したものである。この結果を下記表１及び図５、６に示す。
【００６０】
【表１】

【００６１】
各原料系は副原料を合わせると１０種類近い原料の混合物であり、原料の物性も生産用のものを用いたにもかかわらず、４回程度の実験で（検量線実験も含む）目標値の９０％の値を達成した。
なお、１０％程度の誤差はサンプリング、測定等の誤差、装置の運転状況の誤差等で逃れ得ないものとし、事実、同一の条件で造粒操作を繰り返してもこの程度の誤差は認められるので、これを許容範囲とした。
【００６２】
[5] スケールアップ
ところで、流動層処理装置１による品質操作にかかる難解な作業として、実験機から生産機へのスケールアップがある。
これまで適切なスケールアップファクターが解らなかったため、実験機で得られた造粒条件も生産機では大きく変更しなければならず、この条件設定もエキスパートの勘と経験に頼らざるを得なかった。特に数１００ｋｇもの原料を用いる生産機においては、トライアル・アンド・エラーによる条件決定も容易には行えない。
【００６３】
そこでスケールアップの因子には「制御水分上昇率」のみが影響するとの仮定の下、生産機ＦＬＯ−３００型（株式会社大川原製作所製、容量３００ｋｇ）での「制御水分上昇率」を測定し、これを実験機ＦＬＯ−５Ｍ（株式会社大川原製作所製、容量５ｋｇ）により得られた予測式に代入して生産機での予測を行った。この結果は下記表２に示すように、「制御水分上昇率」が良いスケールアップファクターとなることがわかった。
【００６４】
【表２】

【００６５】
従って前記実験機と生産機とでは設置条件や流動状態の違いにより最大制御水分値と制御水分上昇率が異なるが、これを生産機での検量線実験のときに併せて測定すれば、そのデータを用いてスケールアップが円滑に行われる。
また「制御水分上昇率」をオンラインで検出し、制御水分値を微調整することで既設変動や造粒原料の品質のバラツキを吸収して安定した品質の造粒操作が可能となる。
【００６６】
[6] 自動制御システム
上述のように、粉粒体Ｇ品質の評価パラメータとして、粒度分布（平均粒子径）、見掛密度、均一度の目標値を設定して、操作因子との関係を調査した結果、以下の関係があることがわかった。
（１）式に基づき、ココア造粒において目標とする平均粒子径を３００μｍとした場合を計算すると各操作因子間には図７に示す関係がある。ただしここでは熱風温度６０℃、熱風風量１ｍ／ｓｅｃとして計算を行った。流動層処理装置１の操作因子のうち、噴霧液滴径が操作条件として最も扱いやすいことから、主制御対象として噴霧液滴径を採用した。
加水量、水分、熱風温度、流動風速については固定とし、噴霧液滴径が制御範囲を超える場合のみ、補助的に用いることとした。
このときの平均粒子径制御のファジー制御ルールを下記表３、４に示す。
【００６７】
【表３】

【００６８】
【表４】

【００６９】
上記表３、表４中のＳＰは平均粒子径の設定値（セットポイント）である。
【００７０】
【発明の効果】
本発明は以上述べたような構成を有するものであり、以下のような効果を奏する。
まず請求項１記載の発明によれば、粉粒体Ｇの平均粒子径を流動層処理装置１の操作因子及び原料粉体の物性処方の関数として予測することで、所望の造粒製品物性の応じた流動層処理装置１の運転を行うことができる。
【００７１】
また請求項２記載の発明によれば、粉粒体Ｇの均一度を流動層処理装置１の操作因子及び原料粉体の物性処方の関数として予測することで、所望の造粒製品物性の応じた流動層処理装置１の運転を行うことができる。
【００７２】
更にまた請求項３記載の発明によれば、粉粒体Ｇの見掛密度を流動層処理装置１の操作因子及び原料粉体の物性処方の関数として予測することで、所望の造粒製品物性の応じた流動層処理装置１の運転を行うことができる。
【００７３】
また請求項４記載の発明によれば、流動層処理装置１の操作因子の一つである噴霧液滴径に応じた造粒製品の物性を予測することができる。
【００７４】
更にまた請求項５記載の発明によれば、流動層処理装置１の操作因子の一つである実効制御水分値に応じた造粒製品の物性を予測することができる。
【００７５】
更にまた請求項６記載の発明によれば、実効制御水分値を流動層処理装置１の操作因子である制御水分値により変更し、実効制御水分値に応じた造粒製品の物性を予測することができる。
【００７６】
更にまた請求項７記載の発明によれば、実効制御水分値を流動層処理装置１の操作因子である加水量により変更し、実効制御水分値に応じた造粒製品の物性を予測することができる。
【００７７】
更にまた請求項８記載の発明によれば、実効制御水分値を流動層処理装置１の操作因子である制御水分上昇率により変更し、実効制御水分値に応じた造粒製品の物性を予測することができる。
【００７８】
更にまた請求項９記載の発明によれば、流動層処理装置１及び原料粉体に応じた予測式を立てることができる。
これらによって最低造粒実験回数で、全く初めて取り扱う材料でも最適造粒条件の予測式を求めることが可能であり、得られた予測式を用いて造粒制御を行うことにより流動層造粒法による流動層処理装置１の自動運転が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の造粒制御方法の適用対象である流動層処理装置を示す骨格図である。
【図２】レーザ光式粒径センサの測定原理を模式的に示すブロック図である。
【図３】各種原料の液滴径×実効制御水分値−平均粒子径特性を示すグラフである。
【図４】（最大制御水分−原料水分値）−ａ₁ 特性を示すグラフである。
【図５】（液滴径×実効制御水分）−平均粒子径特性を示すグラフである。
【図６】（平均粒子径／均一度）−見掛密度特性を示すグラフである。
【図７】平均粒子径の操作因子である噴霧液滴定、加水量、制御水分の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１流動層処理装置
２流動風吹込室
３流動室
３Ａ目皿板
３ａ近赤外線水分計
４噴霧室
５フィルタ室
６噴霧ノズル
６ａポンプ
６ｂバルブ
６ｃタンク
６ｄ液量計
７バグフィルタ
１０粒度測定装置
１１サンプリング装置
１４粒子取入口
１５導管
１６空輸配管
１７反射防止コーティングガラス
２０レーザ光式粒径センサ
２１Ｈｅ−Ｎｅレーザ
２２コリメータ
２３センサ
２５コンピュータ
Ｂバインダ液
Ｇ粉粒体[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a granulation control method of a granular material using a fluidized bed processing apparatus, and in particular, an optimum granulation condition is set by formulating characteristics such as average particle diameter, uniformity, and apparent density. In addition, the present invention relates to a granulation control method capable of obtaining a granular material having desired characteristics.
[0002]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The fluidized bed granulation method is widely used as a method for granulating a powder into fine granular particles (hereinafter referred to as a granular material). The fluidized bed processing apparatus for carrying out this fluidized bed granulation method has many operating factors, and the optimum conditions for setting the obtained granulated product to the desired average particle size, uniformity and apparent density are determined through trial and error. Therefore, it depends on the experience and skill of the operator. Specifically, the control value of the operation factor is set in advance and the apparatus is operated, and adjustment of the operation factor during granulation is performed by changing the control value by visual observation.
[0003]
Also, since natural materials are used as raw materials, operation under the same operating conditions may result in lack of product quality stability due to fluctuations in raw material properties. Also in this respect, changing the setting of the operation factor is entirely left to the operator's experience, and as a result, an operation error may be caused.
[0004]
Online measurement technology and automatic control systems have been developed to automate the operation and operation that is borne by the experience and technology of such operators. However, the growth mechanism of the granular material has not been elucidated, so it is optimal. The actual situation is that a simple control system has not been constructed.
[0005]
[Technical problem to be solved]
The present invention has been made on the basis of such background recognition, and formulates the characteristics such as the average particle diameter, uniformity, apparent density, etc. of the granular material. The present inventors have attempted to develop a granulation control method for a granular material in a novel fluidized bed processing apparatus that can determine the operating conditions of the fluidized bed processing apparatus according to the characteristics of the raw material by determining the contained constant.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
That is, the granulation control method of the granular material in the fluidized bed processing apparatus according to claim 1 is a method of granulating the granular material using the fluidized bed granulating apparatus, wherein the control parameter is controlled based on the following formula: A granulated product having a desired average particle size is obtained.
[0007]
[Expression 4]
Average particle size = a ₁ × spray droplet size × effective control moisture value + b ₁
(Where a ₁ and b ₁ are constants estimated by conducting experiments on raw materials)
[0008]
According to the present invention, by predicting the average particle diameter of the granular material as a function of the operating factor of the fluidized bed processing apparatus and the physical property prescription of the raw material powder, the fluidized bed processing apparatus according to the desired physical properties of the granulated product. You can drive.
[0009]
Moreover, the granulation control method of the granular material in the fluidized-bed processing apparatus of Claim 2 is based on the following formula in the method of granulating a granular material using a fluidized-bed granulator in addition to the said requirements. It is characterized in that a granulated product having a desired uniformity is obtained by controlling parameters.
[0010]
[Equation 5]
Uniformity = (average particle size + 0.68 × standard deviation) / (average particle size−0.68 × standard deviation)
(However, standard deviation = a ₂ × spray droplet diameter × effective control moisture value + b ₂
a ₂ and b ₂ are constants estimated by conducting an experiment on the raw material, and 0.68 is a value obtained by the formula described in claim 1 for the measurement average particle diameter with respect to a one-side probability of 25.175%)
[0011]
According to the present invention, by predicting the uniformity of the granular material as a function of the operating factor of the fluidized bed processing apparatus and the physical property formulation of the raw material powder, the operation of the fluidized bed processing apparatus according to the desired granulated product physical properties. It can be performed.
[0012]
Moreover, the granulation control method of the granular material in the fluidized bed processing apparatus according to claim 3 is the method of granulating the granular material using the fluidized bed granulating apparatus in addition to the requirements of the above-mentioned claim 2 , A granulation control method for a granular material, wherein a granulated product having a desired apparent density is obtained by controlling a control parameter based on an equation.
[0013]
[Formula 6]
Apparent density = a ₃ × (average particle size / uniformity) ⁻¹ + b ₃
(However, a ₃ and b ₃ are constant average particle diameters estimated by conducting experiments on raw materials, and the value uniformity obtained by the formula described in claim 1 is obtained by the formula described in claim 2. Value)
[0014]
According to the present invention, by predicting the apparent density of the granular material as a function of the operating factor of the fluidized bed processing apparatus and the physical property formulation of the raw material powder, the fluidized bed processing apparatus according to the desired physical properties of the granulated product. You can drive.
[0015]
According to a fourth aspect of the present invention, in addition to the above requirement, the control parameter is a spray droplet diameter.
According to this invention, the physical property of the granulated product according to the spray droplet diameter which is one of the operating factors of the fluidized bed processing apparatus can be predicted.
[0016]
Furthermore, the granulation control method of the granular material in the fluidized bed processing apparatus according to claim 5 is characterized in that, in addition to the requirements of

claim

1, 2, or 3, the control parameter is an effective control moisture value. To do.
According to this invention, the physical property of the granulated product according to the effective control moisture value which is one of the operating factors of the fluidized bed processing apparatus can be predicted.
[0017]
Furthermore, the granulation control method of the granular material in the fluidized bed processing apparatus according to claim 6 is characterized in that, in addition to the requirement of claim 5, the effective control moisture value is set by the control moisture value.
According to the present invention, the effective control moisture value can be changed by the control moisture value that is an operating factor of the fluidized bed processing apparatus, and the physical properties of the granulated product according to the effective control moisture value can be predicted.
[0018]
Furthermore, the granulation control method of the granular material in the fluidized bed processing apparatus according to claim 7 is characterized in that, in addition to the requirement of claim 5, the effective control moisture value is set by the amount of water added.
According to this invention, the physical property of the granulated product according to the effective control moisture value can be predicted by changing the effective control moisture value by the amount of water that is an operating factor of the fluidized bed processing apparatus.
[0019]
Furthermore, the granulation control method of the granular material in the fluidized bed processing apparatus according to claim 8 is characterized in that, in addition to the requirement of claim 5, the effective control moisture value is set by a controlled moisture increase rate. .
According to the present invention, the effective control moisture value can be changed by the controlled moisture increase rate that is an operating factor of the fluidized bed processing apparatus, and the physical properties of the granulated product according to the effective control moisture value can be predicted.
[0020]
Furthermore, the granulation control method of the granular material in the fluidized bed processing apparatus according to claim 9 is characterized in that, in addition to the requirements of the above-mentioned

claim

1, 2, or 3, the moisture value of the flowing granular material is set to near infrared moisture. The measurement is performed using a meter, and constants in the prediction formula that differ depending on the material properties are obtained using the operation data when the calibration curve is created.
According to this invention, the prediction formula according to the fluidized bed processing apparatus and the raw material powder can be established.
The above-described problems are solved by using the configuration of the invention described in each of the claims.
[0021]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, after describing the configuration of the fluidized bed processing apparatus 1 to which the present invention is applied, the granulation control method of the present invention will be described together with the operation state thereof. Reference numeral 1 denotes a fluidized bed processing apparatus having a known configuration for drying, granulating, coating and the like of the granular material G. As shown in FIG. 1, a fluidized air blowing chamber 2, a fluidized chamber 3, and a spray The chamber 4 and the filter chamber 5 are connected to each other.
[0022]
The fluidized air blowing chamber 2 is located at the lowermost part of the fluidized bed processing apparatus 1 and is formed of a cylindrical hollow member having an open upper surface, and a hot air supply device or the like is appropriately connected to the side peripheral part or the like.
The flow chamber 3 is an inverted frustoconical hollow chamber located as an example in the upper part of the fluid flow blowing chamber 2, and a perforated plate or a metal mesh is provided at the bottom, that is, the boundary between the fluid flow chamber 3 and the fluid flow blow chamber 2. An eye plate 3A to which is applied is provided. Further, a near-infrared moisture meter 3 a is provided with its sensing part facing the flow chamber 3.
[0023]
The spray chamber 4 is formed of a cylindrical member located above the fluid chamber 3 and has a spray nozzle 6 for spraying water or a binder liquid B serving as a binder. The spray nozzle 6 is appropriately provided with a pump 6a, a valve 6b, and the like on the outside so that the spray liquid speed or spray air pressure of the binder liquid B ejected from the spray nozzle 6 can be adjusted. In addition, a liquid level sensor or the like is provided in the tank 6c for the binder liquid B, or a flow meter is provided in a pipe or the like connecting the tank 6c and the pump 6a, so that the fluid volume meter 6d supplies the fluid to the fluid chamber 3. The amount of the binder liquid B can be measured.
[0024]
The filter chamber 5 is located in the upper part of the spray chamber 4, and a bag filter 7 for separating the powder G from the gas is incorporated therein so that the powder G does not flow out of the apparatus. is there.
[0025]
Reference numeral 10 denotes a particle size measuring device, which is attached to an appropriate position outside the fluidized chamber 3 of the fluidized bed processing device 1, and includes a sampling device 11, a conduit 15, a laser beam particle size sensor 20, It comprises air transportation piping 16.
[0026]
As an example, the sampling device 11 is attached to the outside of the fluid chamber 3 using a sampling hole that may be provided as a standard specification in the fluid chamber 3 in the fluidized bed processing device 1. Can be installed without modifying existing equipment. The sampling device 11 substantially constitutes a screw conveyor, and is installed so that the particle inlet 14 at one end faces the inside of the flow chamber 3.
The particle pair G in a fluid state in the fluid chamber 3 is taken in from the particle inlet 14 and transferred into the sampling device 11.
[0027]
Next, the conduit 15 will be described. This is mounted between the sampling device 11 and an air transportation pipe 16 described later. An anti-reflective coating glass 17 is provided on both sides of the conduit 15. This is an optical glass whose surface is coated, and allows incident laser light to pass through without being reflected or scattered at the boundary surface. An air purge mechanism may be provided inside the antireflection coating glass 17 as appropriate.
[0028]
Next, the laser beam particle size sensor 20 will be described. This is an existing sensor, and as shown in FIG. 2, the laser light emitted from the He-Ne laser 21 and passed through the collimator 22 is scattered by the granular material G, and this laser light is received by the sensor 23. The particle size of the powder G that is a scattering material is measured from its strength and the like. In particular, the type using the Raman effect has a high SN ratio because the wavelength of scattered light is different from that of the emitted light, and high-precision measurement is possible. The sampling period is variable in the range of 0.6 to 500 ms.
In this embodiment, a laser light scattering particle size sensor is used, but a particle size sensor such as a laser light diffraction method may be used. A type in which the sensing unit of the laser particle size sensor 20 directly faces the flow chamber 3 and does not require the sampling device 11 can be used.
[0029]
With respect to the particle size measuring apparatus 10 configured as described above, the granular material G falls within the conduit 15 due to gravity, and passes almost the center between the antireflection coating glasses 17 during the fall, and is irradiated at that time. The particle diameter is measured by the laser beam.
[0030]
The required measurement time by the laser beam type particle size sensor 20 performed as described above is about 2 seconds. During this time, 200 measurements can be performed, and the average can be calculated and output. The laser beam type particle size sensor 20 can measure a very wide range of particle sizes from 1 to 2000 μm with a single sensor, and covers the entire particle size range in normal granulation operations.
[0031]
Next, the computer 25 that performs analysis of measured values by the particle size measuring apparatus 10 will be described. This is an existing personal computer as an example, which calculates the average particle size, uniformity, particle size distribution, etc. necessary for particle processing and outputs the results. Moreover, it is preferable to make this output value conform to a JIS standard sieve. In this embodiment, a personal computer is used as the computer 25, but a single board computer, EWS, or the like may be used.
[0032]
The fluidized bed processing apparatus 1 to which the present invention is applied is as described above, and the granulation control method of the present invention using this will be described below. The outline of the granulation control method of the present invention is based on operation data (raw material moisture value, spray droplet diameter, average particle diameter, maximum control moisture value, effective control moisture value) at the time of preparing a calibration curve. By estimating the raw material physical values involved, predicting the operating conditions of the fluidized bed processing apparatus 1 based on the estimated values, and repeating the granulation experiment under the operating conditions, the average particle diameter, Once the apparent density is gradually approaching the target.
The calibration curve experiment is a preliminary experiment for associating the absorbance value of the infrared moisture meter with the in-layer moisture value, and is an experiment for actually granulating the granular material G using the fluidized bed processing apparatus 1. .
[0033]
[1] Prediction of average particle size As shown in FIG. 3, as a result of fluidized bed granulation experiments using various raw materials, the average particle size of the granular material G obtained using the fluidized bed processing apparatus 1 is Is approximated by
[0034]
[Expression 7]
Average particle size = a ₁ × spray droplet size × effective control moisture value + b ₁ (1)
a ₁ , b ₁ ; constants estimated by conducting experiments on raw materials; effective control water value; f (control water value, water content, control water increase rate)
[0035]
Here, the spray droplet diameter is the droplet diameter of the binder liquid B sprayed from the spray nozzle 6. The controlled moisture value is a moisture value in the flow chamber 3 and is a value set as a target value. Furthermore, the amount of water added is the amount of the binder liquid B sprayed into the fluid chamber 3. Furthermore, the control moisture increase rate is a value determined when creating a calibration curve, as will be described later. The effective control water value is a function of the control water value, the amount of water added, and the control water increase rate, and is defined by the following equation.
[0036]
[Equation 8]
Effective control moisture value = ((Cw−Rm) / Aw) × (Aw− (Cw−Rm) / 2L) (2)
Cw; control moisture value Aw; amount of water added L; control moisture increase rate Rm;
When the formula (1) was applied to data obtained from various raw material powders, the correlation coefficient was in the range of 0.75 to 0.97 depending on the raw material system.
Therefore, if the constants a ₁ and b ₁ are determined, the average particle diameter in each raw material system can be estimated.
[0038]
As shown in FIG. 4, the constant a ₁ can be obtained by the following equation with some exceptions such as raw materials that are easily dissolved in water.
[0039]
[Equation 9]
a ₁ = (3.98 / (maximum control moisture-raw material moisture value))-0.03 (3)
[0040]
Here, the maximum control moisture value means the maximum value of moisture in the flow chamber in which granulation operation is possible.
When the above equation (3) was applied to data obtained from various raw material powders, the correlation coefficient was around 0.8 depending on the raw material system.
Since this skill of determining the maximum control moisture value requires skill and the raw material moisture value also varies, the data in the calibration curve experiment is assumed to be a provisional value, and the value of a ₁ obtained from equation (3) is used. Substituting into equation (1), the provisional value of b ₁ is calculated.
[0041]
The controlled moisture increase rate depends on the spray liquid speed, the temperature of the hot air, the air volume, the physical properties of the raw material, and the like, and can be obtained by the following equation.
[0042]
[Expression 10]
Control water rise rate = d (control water value,%) / d (water content,%) (4)
[0043]
Since the controlled moisture value and the amount of water added in the above equation (4) can be easily measured, they can be determined when creating a calibration curve.
[0044]
In order to determine the operating factors of the fluidized bed processing apparatus 1 using these equations, the provisional values of the coefficients a ₁ and b ₁ are substituted into the equation (1), and the target average particle diameter is substituted. “Spray droplet diameter × effective control moisture value” is calculated, and the first experiment is performed under the condition.
The first experimental result and the calibration curve experiment data are again substituted into the equation (1), and the estimated values of the coefficients a ₁ and b ₁ are calculated again, and the conditions in the next experiment are calculated.
The average particle size is predicted by repeating the above steps.
[0045]
[2] Uniformity prediction Another parameter related to the particle size distribution of the powder G is the uniformity of the particle size, which is defined by the following equation. This uniformity is a parameter that greatly affects the appearance of the granulated product, the yield, and the apparent density described later.
[0046]
[Expression 11]
Uniformity = 75% particle size / 25% particle size
The uniformity defined in this way can be approximated by the following equation by assuming that the particle size distribution is a normal distribution and estimating its standard deviation.
[0048]
[Expression 12]
Uniformity ≒ (average particle diameter + 0.68 x standard deviation) / (average particle diameter-0.68 x standard deviation) (5)
0.68; a measure for a one-sided probability of 25.175%
The reason why the standard deviation of the particle size distribution is estimated here is that the value of the standard deviation of the particle size distribution has a high positive correlation with the value of the average particle size, and the standard deviation of the particle size distribution is the prediction of the average particle size. This is because it can be estimated by the following equation in the same step.
[0050]
[Formula 13]
Standard deviation = a ₂ × spray droplet diameter × effective control moisture value + b ₂ (6)
a ₂ , b ₂ ; constants estimated by conducting experiments on raw materials; effective control water value; f (control water value, amount of water, control water increase rate)
[0051]
When this type of formula was applied to data obtained from various raw powders, the correlation coefficient ranged from 0.70 to 0.98 depending on the raw material system.
For also a ₂ are in a relationship of the following equation.
[0052]
[Expression 14]
a ₂ = 0.707 × a ₁ −0.101 (7)
[0053]
Accordingly, the standard deviation of the particle size distribution is calculated by the equation (6) in the same procedure as the average particle size is predicted, and the uniformity is predicted by the equation (5).
Further, the expression (5) indicates that the uniformity is a function of the average particle diameter, and therefore the uniformity can be controlled by controlling the average particle diameter.
[0054]
[3] Apparent density prediction Apparent density is an important factor in determining product content and packaging size. For each raw material system, the apparent density depends on the raw material apparent density, the average particle size and the uniformity, that is, the particle size distribution (contribution rate is around 75%).
Therefore, the prediction of the apparent density is equivalent to the prediction of the average particle diameter and the standard deviation of the distribution, and conversely, the average particle diameter and the apparent density cannot be set independently during product design. The relationship between the apparent density and the particle size distribution is as follows.
[0055]
[Expression 15]
Apparent density = a ₃ × (average particle size / uniformity) ⁻¹ + b ₃ (8)
[0056]
When the above equation (8) was applied to data obtained from various raw material powders, the correlation was in the range of 0.78 to 0.99 depending on the raw material system.
B ₃ is approximated by the following equation.
[0057]
[Expression 16]
b ₃ = Raw material apparent density −432.8 × log (Raw material average particle diameter / Raw material apparent density) (9)
[0058]
Therefore, the apparent density is predicted by the equation (8) in the same procedure as the average particle diameter is predicted.
The equation (8) indicates that the apparent density is a function of the average particle diameter, and therefore the apparent density can be controlled by controlling the average particle diameter.
[0059]
[4] Results of Verification System Verification Experiments The above-described verification system verification experiments according to the present invention were performed using the same three raw material systems as commercially available products. The demonstration experiment shows how many experiments were necessary (the number of reached experiments) to set the conditions for granulating the set target quality granule. The results are shown in Table 1 below and FIGS.
[0060]
[Table 1]

[0061]
Each raw material system is a mixture of nearly 10 types of raw materials when combined with the auxiliary materials. Even though the physical properties of the raw materials were used for production, the target value was reached in about 4 experiments (including calibration curve experiments). A value of 90% was achieved.
Note that an error of about 10% cannot be avoided due to errors in sampling, measurement, etc., and errors in the operating conditions of the device. In fact, even if the granulation operation is repeated under the same conditions, such an error is recognized. This was made acceptable.
[0062]
[5] Scale-up By the way, scale-up from the experimental machine to the production machine is a difficult task related to the quality operation by the fluidized bed processing apparatus 1.
Since the appropriate scale-up factor has not been found so far, the granulation conditions obtained with the experimental machine had to be changed greatly with the production machine, and this condition setting had to rely on expert intuition and experience. Especially in a production machine using several hundred kg of raw material, it is not easy to determine conditions by trial and error.
[0063]
Therefore, under the assumption that only the “control water increase rate” affects the scale-up factor, the “control water increase rate” in the production machine FLO-300 (Okawara Manufacturing Co., Ltd., capacity 300 kg) is measured. This was substituted into a prediction formula obtained by an experimental machine FLO-5M (manufactured by Okawara Seisakusho Co., Ltd., capacity 5 kg) to make a prediction on the production machine. As shown in Table 2 below, it was found that the “controlled water increase rate” is a good scale-up factor.
[0064]
[Table 2]

[0065]
Therefore, the maximum controlled moisture value and the controlled moisture increase rate differ depending on the installation conditions and flow conditions between the experimental machine and the production machine, but if this is measured together with the calibration curve experiment on the production machine, the data The scale-up is performed smoothly using
In addition, by detecting the “controlled moisture increase rate” on-line and finely adjusting the controlled moisture value, it is possible to absorb existing fluctuations and variations in the quality of the granulation raw material and to perform stable granulation operation.
[0066]
[6] Automatic control system As described above, target values for particle size distribution (average particle size), apparent density, and uniformity are set as evaluation parameters for powder G quality, and the relationship with operating factors is investigated. As a result, the following relationship was found.
Based on the equation (1), when calculating a case where the target average particle diameter in cocoa granulation is 300 μm, there is a relationship shown in FIG. However, calculation was performed here with a hot air temperature of 60 ° C. and a hot air flow rate of 1 m / sec. Of the operating factors of the fluidized bed processing apparatus 1, the spray droplet diameter is the easiest to handle as the operating condition, so the spray droplet diameter was adopted as the main control target.
The amount of water added, moisture, hot air temperature, and flowing air speed were fixed, and were used only when the spray droplet diameter exceeded the control range.
The fuzzy control rules for controlling the average particle size at this time are shown in Tables 3 and 4 below.
[0067]
[Table 3]

[0068]
[Table 4]

[0069]
SP in Tables 3 and 4 above is a set value (set point) of the average particle diameter.
[0070]
【The invention's effect】
The present invention has the configuration as described above, and has the following effects.
First, according to the first aspect of the invention, by predicting the average particle diameter of the granular material G as a function of the operating factor of the fluidized bed processing apparatus 1 and the physical property prescription of the raw material powder, the desired granulated product physical properties can be obtained. The corresponding fluidized bed processing apparatus 1 can be operated.
[0071]
Further, according to the invention of claim 2, by predicting the uniformity of the granular material G as a function of the operating factor of the fluidized bed processing apparatus 1 and the physical property prescription of the raw material powder, it is possible to meet the desired physical properties of the granulated product. The fluidized bed processing apparatus 1 can be operated.
[0072]
Furthermore, according to the invention described in claim 3, by predicting the apparent density of the granular material G as a function of the operating factor of the fluidized bed processing apparatus 1 and the physical property prescription of the raw material powder, desired physical properties of the granulated product The fluidized bed processing apparatus 1 can be operated according to the above.
[0073]
Moreover, according to the invention of Claim 4, the physical property of the granulated product according to the spray droplet diameter which is one of the operating factors of the fluidized bed processing apparatus 1 can be predicted.
[0074]
Furthermore, according to the invention described in claim 5, the physical properties of the granulated product according to the effective control moisture value which is one of the operating factors of the fluidized bed processing apparatus 1 can be predicted.
[0075]
Furthermore, according to the invention described in claim 6, the effective control moisture value is changed by the control moisture value that is the operating factor of the fluidized bed processing apparatus 1, and the physical properties of the granulated product according to the effective control moisture value are predicted. Can do.
[0076]
Furthermore, according to invention of Claim 7, an effective control moisture value is changed with the amount of water which is an operation factor of the fluidized-bed processing apparatus 1, and the physical property of the granulated product according to an effective control moisture value is estimated. it can.
[0077]
Furthermore, according to the invention described in claim 8, the effective control moisture value is changed by the control moisture increase rate that is the operating factor of the fluidized bed processing apparatus 1, and the physical properties of the granulated product according to the effective control moisture value are predicted. be able to.
[0078]
Furthermore, according to the ninth aspect of the present invention, a prediction formula can be established according to the fluidized bed processing apparatus 1 and the raw material powder.
By these, it is possible to obtain the prediction formula of the optimal granulation conditions even for materials that are handled for the first time with the minimum number of granulation experiments, and by using the obtained prediction formula to control the granulation, fluidized bed granulation method The fluidized bed processing apparatus 1 can be automatically operated.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a skeleton diagram showing a fluidized bed processing apparatus to which a granulation control method of the present invention is applied.
FIG. 2 is a block diagram schematically showing the measurement principle of a laser beam particle size sensor.
FIG. 3 is a graph showing droplet diameter × effective control moisture value−average particle diameter characteristics of various raw materials.
FIG. 4 is a graph showing (maximum control moisture-raw material moisture value) -a ₁ characteristics.
FIG. 5 is a graph showing (droplet diameter × effective control moisture) -average particle diameter characteristics.
FIG. 6 is a graph showing (average particle diameter / uniformity) -apparent density characteristics.
FIG. 7 is a graph showing the relationship between spray droplet settling, amount of water added, and controlled moisture, which are operating factors of average particle diameter.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Fluidized bed processing apparatus 2 Fluidized air blowing chamber 3 Fluidized chamber 3A Eye plate 3a Near-infrared moisture meter 4 Spraying chamber 5 Filter chamber 6 Spray nozzle 6a Pump 6b Valve 6c Tank 6d Liquid meter 7 Bag filter 10 Particle size measuring device 11 Sampling Device 14 Particle intake 15 Conduit 16 Air transportation pipe 17 Antireflection coating glass 20 Laser beam type particle size sensor 21 He-Ne laser 22 Collimator 23 Sensor 25 Computer B Binder liquid G Powder and granular material

Claims

In a method of granulating a granular material using a fluidized bed granulator, a fluidized bed processing apparatus characterized by obtaining a granulated product having a desired average particle diameter by controlling a control parameter based on the following formula: Granulation control method of the granular material in the process.

(Where a ₁ and b ₁ are constants estimated by conducting experiments on raw materials)

The method of granulating a granular material using a fluidized bed granulator, wherein a granulated product having a desired degree of uniformity is obtained by controlling a control parameter based on the following formula : The granulation control method of the granular material in a fluidized bed processing apparatus.

(However, standard deviation = a ₂ × spray droplet diameter × effective control moisture value + b ₂
a ₂ and b ₂ are constants estimated by conducting an experiment on the raw material, and 0.68 is a value obtained by the formula described in claim 1 for the measurement average particle diameter with respect to a one-side probability of 25.175%)

A method of granulating a powdery particles using a fluidized bed granulator, characterized in that to obtain a granulated product of the apparent density of the desired by controlling the control parameters based on the following formula, according to claim 2, wherein Granulation control method in the fluidized bed processing apparatus.

(However, a ₃ and b ₃ are constant average particle diameters estimated by conducting experiments on raw materials, and the value uniformity obtained by the formula described in claim 1 is obtained by the formula described in claim 2. Value)

4. The granulation control method for a granular material in a fluidized bed processing apparatus according to claim 1, wherein the control parameter is a spray droplet diameter.

The granulation method for a granular material in a fluidized bed processing apparatus according to claim 1, wherein the control parameter is an effective control moisture value.

6. The granulation control method for a granular material in a fluidized bed processing apparatus according to claim 5, wherein the effective control moisture value is set by a control moisture value.

6. The method for controlling granulation of a granular material in a fluidized bed processing apparatus according to claim 5, wherein the effective control moisture value is set by the amount of water added.

6. The granulation control method for a granular material in a fluidized bed processing apparatus according to claim 5, wherein the effective control moisture value is set by a controlled moisture increase rate.

The moisture value of the granular material in flow is measured using a near-infrared moisture meter, and a constant in a prediction formula that varies depending on material properties is obtained using operation data at the time of preparing a calibration curve. The granulation control method of the granular material in the fluidized bed processing apparatus of 2 or 3.