JP3905050B2 - X線管ターゲット及びそのx線管ターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、X線管ターゲット及びそのX線管ターゲットの製造方法に係り、特に、開放型X線発生装置に用いられる回転対陰極(又は回転陽極)X線管の対陰極(ターゲット)構造及びX線管ターゲットの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
X線管はX線回折装置やX線医療診断装置等のX線発生源として必須のもので、電子銃に対向してターゲットを配置し、電子銃から出射された電子をターゲットの表面に衝突させて、ターゲットの表面からX線を発生させる構造になっている。代表的なX線管では、電子ビームが照射される焦点スポットに発生する熱を分散させる目的で、ターゲットを回転させる回転対陰極構造が取られている。
【0003】
ターゲットは熱伝導の良好な銅を基体とし、Cu、W、Cr、Co等の各種金属を被覆している。この金属材料に応じて発生するX線の波長等の特性が異なる。表面部材は通常、基体となる銅のディスクに各種金属のメッキやはめ込み処理を施して作製する。このように作製するため、0.1mmから数mmの厚さを有している。
【0004】
また、ターゲットは高温になるため、ターゲットには冷却機構が備えられている。
【0005】
近年では、より強力なX線源が求められている。しかし、従来の加速器を用いた放射光によるX線源は優れた特性を持っているが大型施設になる。
【0006】
一方、回転対陰極X線管は長年、基本的な構造は変わっていないが、応用面が広くなってきたため、より高い強度のX線と、実験室でも使用可能なより小型の装置が求められている。
【0007】
また、AlやMgから発せられる特性X線は、その波長が8.3Å、9.8Åと長いため、表面近傍で光電子を励起するので、表面分析に好適であり、このAlやMgをターゲットとした強力X線源が求められている。
【0008】
ところで、従来の銅基体にAlを被覆した回転型ターゲットでは、使用中の早い時間(2〜300時間)にターゲット表面に微細なヒビ割れ(表面荒れ)が起こる。これは電子ビームの照射により被照射スポットが高温になるのと、水冷による冷却とにより加熱・冷却の熱サイクル疲労の結果、融点の低いAlがダメージを受けるためであるとの考え方がある。また、一方では、機械的強度が不十分のせいとの考え方もある(下記非特許文献1参照)。
【0009】
このため、WをターゲットとしたX線管では、基体に機械的強度が強く、且つ熱伝導率に優れたセラミックス炭素繊維複合材を用いる方法(下記特許文献1参照)、ターゲットと基体の間に熱伝導に優れた中間膜を配置する方法(下記特許文献2参照)や、ターゲット材としてのW材料に工夫を施した提案(下記特許文献3、4参照)がある。
【0010】
なお、本願発明者は先に、ターゲット膜厚を0.1μm〜0.7μmとした強力X線源を提案した(下記特許文献5参照)。
【0011】
【特許文献1】
特開平8−250053号公報(第3−4頁 図1)
【特許文献2】
特開平5−307941号公報(第2−3頁 図1)
【特許文献3】
特開平5−074392号公報(第2−4頁 図1)
【特許文献4】
特開2002−170510号公報(第4−7頁 図1)
【特許文献5】
特開2002−367549号公報(第3−4頁 図1)
【非特許文献1】
石井秀司 マイクロビームアナリシス第141委員会 第100回研究会資料資料No.1174 日本学術振興会 pp.16−20(2000.3.9)
【非特許文献2】
荒木他、Surface and Interface Analysis 33,p.376−380(2002)
【非特許文献3】
吉岡他、第49回応用物理学会関係連合講演会 講演予稿集 pp.697 2002.3
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献7として示したX線管ターゲットは、効率としては、満足できるものであったが、連続使用で表面荒れを起こすという問題があった。
【0013】
一方、本願発明者は、窒化膜の形成方法の研究を続けてきており、窒化アルミニウム(AlN)薄膜を厚膜化することに着目して、X線管ターゲットの改良をすることができた。
【0014】
本発明は、上記状況に鑑みて、耐久性が高く、電子線を受けることにより、AlN中のAl原子から好ましいX線を得ることができるX線管ターゲット及びそのX線管ターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
【0015】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔1〕X線管ターゲットにおいて、内部が真空室を形成する装置本体と、熱電子を放出する電子銃と、対陰極とを備えたX線発生装置におけるX線管ターゲットにおいて、基体上にAlN厚膜をコーティングし、このAlN厚膜の比抵抗(抵抗率)が10 4 Ωm以下で、膜厚が3〜20μmであることを特徴とする。
【0016】
〔2〕上記〔1〕記載のX線管ターゲットにおいて、前記基体がCuであり、該Cuからなる基体上に、Al,Cu,Nのミキシング層を介して前記AlN厚膜を具備することを特徴とする。
【0017】
〔3〕X線管ターゲットの製造方法において、(a)基体上に窒素イオンの加速電圧を高くし、Al,Cu,Nのミキシング層を形成する工程と、(b)該ミキシング層上に窒素イオンの加速電圧を低くして、比抵抗(抵抗率)が10 4 Ωm以下で、膜厚が3〜20μmであるAlN厚膜を形成させる工程とを施すことを特徴とする。
【0018】
〔4〕上記〔3〕記載のX線管ターゲットの製造方法において、前記AlN厚膜の形成は、イオンビーム援用蒸着法によることを特徴とする。
【0019】
〔5〕上記〔3〕又は〔4〕記載のX線管ターゲットの製造方法において、前記工程(a)の窒素イオンの加速電圧が30kVであり、前記工程(b)の窒素イオンの加速電圧が1kVであることを特徴とする。
【0020】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【0021】
本発明は、内部が真空室を形成する装置本体と、熱電子を放出する電子銃と、対陰極とを備えたX線発生装置において、ターゲットとしてAlN厚膜を用いたX線管ターゲットに関する。
【0022】
図1は本発明の実施例を示すX線管ターゲットの断面図である。
【0023】
この図において、1は基体としてのCu、2はAl,CuとNによるミキシング層(混合層)(0.2μm)、3はAlN膜(3〜20μm)である。
【0024】
実施例を示すと、対陰極は回転対陰極であって、ターゲット(X線発生部)として、比抵抗(抵抗率)が104 Ωm以下で、厚さが3〜20μmのAlN膜3を20mm角の板状のCuからなる基体1上にコーティングするようにしている。このAlN膜3のコーティングは、イオンビーム援用蒸着法(Ion Beam Assisted Deposition)によって形成される。また、AlN膜3は膜厚が3μm以上で電子線エネルギーを吸収できるが、20μm以上は製作が困難なため、3〜20μmとする。さらに、比抵抗が104 Ωm以下であるためチャージアップを防ぐことができる。
【0025】
上記したように基体1の被覆膜は、Al,Cu,Nのミキシング層2とAlN膜3の2層構造とする。この被覆膜の形成手順としては、第1ステップとして窒素イオンの加速電圧を高く(例えば、30kV〜10kV)し、Al,Cu,Nのミキシング層2を形成する(詳細は後述)。次に、第2ステップとして窒素イオンの加速電圧を低く(1kV)してこのミキシング層2上にAlN膜3を形成させる(詳細は後述)。
【0026】
このように構成することで、特に、Alからの特性X線がより強力に得られるターゲットとなり、物質解析において、より強力なX線が得られる。上述したように、従来技術の放射光によるX線源作製は、優れた特性を有しているが大型施設になるのに対して、本発明ではより小型な装置で強力なX線を得ることができる。特に、Alから発生するX線はその波長が8.3Åと長いため表面解析に有用なX線ターゲットである。
【0027】
実際に、本発明によりAlN膜が(1)5μm、(2)10μmのターゲットを試作した。
【0028】
また、本発明のAlN厚膜の形成は、イオンビーム援用蒸着法(IBAD)を用いる。
【0029】
図2は本発明にかかるイオンビーム援用蒸着法の模式図であり、この図において、11は基体、12はミキシング層、13はフィルム(膜)層、14は金属原子(蒸着金属)、15はイオンである。
【0030】
この図に示すように、金属原子(ここではAl)14が蒸着されると同時に、加速されたイオン(ここではN)15が基体(ここではCu基板)11に照射される。イオン15は基体原子(ここではCu)と蒸着された金属原子(ここではAl)14とをミキシングし、基体11と形成されたフィルム(膜)層13の間に三者の混じり合ったミキシング層12を形成する。
【0031】
ここで、具体的な本発明のAlN対陰極の作製条件について説明する。
【0032】
(1)Cu基体1表面のクリーニング
30kVのAr+ イオン照射をほぼ160μA/cm2 で10分間行う。
【0033】
(2)ミキシング層2の形成(接合密着性の向上)
IBADにより、Alを2Å/sの蒸着速度で蒸着しながら、約150μA/cm2 の30kVでAl+ イオンが約2000Åに達するまで(水晶振動子モニター)同時照射する。
【0034】
(3)AlN膜3の形成
傾斜IBAD照射により、AlN膜3が20μmの厚さになるまで(水晶振動子モニター)照射し、AlN膜を形成する。ただし、30kVから徐々に加速電圧を下げて1kVになるように傾斜照射を行う。ここで、Ar+ イオン照射は約80μA/cm2 、Al蒸着は約1Å/s〜5Å/sの条件で行う。
【0035】
図3は本発明の実施例を示す5μmの厚さのAlN膜のX線解析結果、図4は実施例を示す10μmの厚さのAlN膜のX線解析結果をそれぞれ示している。
【0036】
図3においては、Alの蒸着速度が2Å/秒で1kVのN2 + イオンを13.7μA照射した場合であり、AlN膜は結晶性のAlN膜であり、絶縁性が高いAlN膜が得られる。
【0037】
図4においては、Alの蒸着速度が5Å/秒で1kVのN2 + イオンを13.5μA照射した場合であり、AlN膜は結晶性のAlN膜であり、作製条件を適切に選ぶことによって、伝導性の良好なAlN膜が得られる。
【0038】
次に、X線強度のシミュレーションを行った。
【0039】
〔1〕電子ビーム入射角とX線出射角について;
(1)市販の回転型X線発生装置(■)では、電子ビーム入射角0°の直角入射で、X線出射角は約6°である。(2)「東京大学生産技術研究所」のX線発生装置(◆)〔比較例1〕では、図5に示すように、電子ビーム入射角0°の直角入射で、X線出射角は20°であるのに対して、(3)本発明(大阪工業大学のX線発生装置)(点線)では、図6に示すように、斜め入射(50°)と斜め出射(40°)であった。ただし、(1)と(2)では金属膜はAlである。
【0040】
その結果を、図7に示す。
【0041】
〔2〕AlN膜の膜厚を3μm以上とした理由は、前述したように、AlN膜の膜厚が3μm以下になると、入射電子ビームが基体のCuまで侵入し、Cu基体表面に熱サイクル疲労による表面荒れを引き起こしてしまうためである。
【0042】
寿命について検討した結果、1kWの電子ビームを照射した場合、金属Al膜では表面荒れの兆候が起こっている。AlN膜では表面荒れの程度が大幅に低減されている。
【0043】
上記からして、本発明のAlN膜は、金属Al(◆)に比べて、強度は1/2に落ちるものの、寿命は数倍に伸びる。さらに、大電流に耐えることが確認できた。
【0044】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【0045】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、以下のような効果を奏することができる。
【0046】
(A)AlN膜の形成により、耐熱性と表面の荒れを防止し、耐久性が向上するとともに、電子線を受けることにより、AlN中のAl原子から好ましいX線を得ることができる。つまり、Alからの特性X線がより強力に得られるターゲットとなり、物質解析において、より強力なX線が得られる。特に、Alはその波長が8.3Åと長いため表面解析に有用なX線ターゲットとなる。
【0047】
(B)熱伝導度が高いので効率よく電子線エネルギーを吸収できるとともに、比抵抗が104 Ωm以下であるため、チャージアップを防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施例を示すX線管ターゲットの断面図である。
【図2】 本発明にかかるイオンビーム援用蒸着法の模式図である。
【図3】 本発明の実施例を示す5μmの厚さのAlN膜のX線解析結果を示す図である。
【図4】 本発明の実施例を示す10μmの厚さのAlN膜のX線解析結果を示す図である。
【図5】 比較例1(超強力Al対陰極)を示す図である。
【図6】 本発明にかかるAlN対陰極を示す図である。
【図7】 X線強度のシミュレーションを示す図である。
【符号の説明】
1 基体(Cu)
2 Al,CuとNによるミキシング層(混合層)
3 AlN膜
11 基体
12 ミキシング層
13 フィルム(膜)層
14 金属原子(蒸着金属)
15 イオン
Claims (5)
- 内部が真空室を形成する装置本体と、熱電子を放出する電子銃と、対陰極とを備えたX線発生装置におけるX線管ターゲットにおいて、基体上にAlN厚膜をコーティングし、該AlN厚膜の比抵抗(抵抗率)が10 4 Ωm以下で、膜厚が3〜20μmであることを特徴とするX線管ターゲット。
- 請求項1記載のX線管ターゲットにおいて、前記基体がCuであり、該Cuからなる基体上に、Al,Cu,Nのミキシング層を介して前記AlN厚膜を具備することを特徴とするX線管ターゲット。
- (a)基体上に窒素イオンの加速電圧を高くし、Al,Cu,Nのミキシング層を形成する工程と、
(b)該ミキシング層上に窒素イオンの加速電圧を低くして、比抵抗(抵抗率)が10 4 Ωm以下で、膜厚が3〜20μmであるAlN厚膜を形成させる工程とを施すことを特徴とするX線管ターゲットの製造方法。 - 請求項3記載のX線管ターゲットの製造方法において、前記AlN厚膜の形成は、イオンビーム援用蒸着法によることを特徴とするX線管ターゲットの製造方法。
- 請求項3又は4記載のX線管ターゲットの製造方法において、前記工程(a)の窒素イオンの加速電圧が30kVであり、前記工程(b)の窒素イオンの加速電圧が1kVであることを特徴とするX線管ターゲットの製造方法。
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