JP3899437B2

JP3899437B2 - Indentation test equipment

Info

Publication number: JP3899437B2
Application number: JP2002162799A
Authority: JP
Inventors: 隆赤津; 榮一安田; 史博若井
Original assignee: 財団法人理工学振興会
Priority date: 2002-06-04
Filing date: 2002-06-04
Publication date: 2007-03-28
Anticipated expiration: 2022-06-04
Also published as: JP2004012178A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、押込試験装置に関する。さらに特別には、本発明はナノインデンテーション法に用いられる押込試験装置すなわちナノインデンタに関する。
【０００２】
【従来の技術】
原子・分子の領域で物質の構造を制御するナノテクノロジにおいては、極微な組織、例えば微小物質または薄膜状物質の力学的特性を評価するために、ナノインデンテーション法が採用されている。ナノインデンテーション法は超微小領域における力学的特性を評価できると共に、硬さおよび弾性率も小型試験片により評価できるという特徴を有している。
【０００３】
図５は従来技術においてナノインデンテーション法に用いられる押込試験装置すなわちナノインデンタの略図である。ナノインデンタはダイヤモンド製の圧子を被測定物に対して垂直に押込み、押込荷重と押込深さとから被測定物の硬さを求める装置である。図５に示される押込試験装置１００は水平面を備えた台板（図示しない）上に設置されている。押込試験装置１００はアクチュエータ１２０をハウジング１１０内部の上面１１１に有している。図５に示されるように、アクチュエータ１２０から下方に延びる軸部１５０の先端に圧子１６０が設置されている。さらに、荷重センサ１３０と変位計１４０とがアクチュエータ１２０と圧子１６０との間に設けられている。また被測定物１７０を設置するためのステージ１８０がハウジング１１０内部の底面１１２に設けられている。理解を容易にするために図５に示すステージ１８０は単純に描かれているが、通常、ステージ１８０は互いに垂直な三方向に移動可能な三軸ステージ（ｘ−ｙ−ｚステージ）である。
【０００４】
被測定物１７０をステージ１８０上に設置した後に、アクチュエータ１２０を駆動させることにより軸部１５０を下方に移動させる。これにより軸部１５０に設けられた圧子１６０が被測定物１７０内に押込まれる。押込時の荷重を荷重センサ１３０により検出する。次いで押込作用により形成された被測定物１７０内の孔の深さを測定する。このようにして得られた荷重と孔の深さとから被測定物１７０の硬度を定めることができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来技術の押込試験装置においては測定物１７０を設置したステージ１８０と変位計１４０とがハウジング１１０を介して接続されているので、図５において点線で示すようなループ１９０が形成されている。従って、従来技術の押込試験装置１００により測定する場合には押込時に押込試験装置１００自体が変形するので、測定値には押込試験装置１００の変形量が含まれることなる。さらに、例えば測定物１７０が基板に設けられた薄膜などである場合には、押込試験装置自体の変形に加えて、基板と薄膜との間の接着剤および／または基板自体が変形する可能性が高い。このような場合には、算出される硬度は真の硬度よりも小さくなりうる。
【０００６】
押込試験装置１００自体の変形量は通常はキャリブレーションにより校正される。しかしながら、接着剤または基板が変形する場合にはキャリブレーション自体の再現性を得るのが極めて困難であるので測定値の信頼性が大幅に低下する。さらに、キャリブレーションを行うこと自体が時間を要するものであると共にキャリブレーションで得られる値が作業者または室温により異なる場合もある。
【０００７】
図５に示すような従来技術の押込試験装置１００において変位計１４０とステージ１８０との間の距離を小さくすることにより押込試験装置１００自体の変形を小さくすることも想定されるが、この場合にも押込試験装置１００自体の変形を完全に排除できるわけではない。また通常は押込試験装置１００は比較的熱膨張係数が大きい材料、例えば鋼、アルミニウムまたはプラスチックから形成されている。従って、キャリブレーション時と測定時とにおける押込試験装置１００自体の変形量をほぼ等しくするためには、キャリブレーション時と測定時との間の温度差が極力小さい（±０．１℃以内）ようにする必要がある。それゆえ、ナノインデンテーション法においては測定を迅速に行うと共に正確な測定値を得るためにキャリブレーション自体を行わないようにすることが望まれる。
【０００８】
また圧子１６０の側面が測定物の一部の表面に接触することにより押込深さが変化する可能性を排除するために、測定面に対して垂直に圧子１６０を押込む必要がある。しかしながら、前述したように従来技術の押込試験装置１００に使用される三軸ステージ１８０は常に水平面に位置している。従って、測定面が平坦でない場合には、圧子１６０が測定面に対して垂直に位置するように測定面を移動させることは、三軸ステージ１８０の動作のみによっては達成されえない。このような場合には圧子１６０を測定物内に垂直に押込むためにステージ１８０上の測定物１７０の測定面をステージ１８０に対して平行に形成する必要があるが、このような作業は時間を要すると共に比較的煩雑である。
【０００９】
それゆえ、本発明は、キャリブレーションを行うことなしに、外的変形を含むことのない真の押込深さを正確かつ容易に測定することのできる押込試験装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前述した目的を達成するために請求項１に記載の発明によれば、被測定物を設置するためのステージと、圧子が中心に取付けられていて両持ち梁用支持部に支持される両持ち梁と、該両持ち梁のたわみを測定するための第一の変位計と、前記ステージ上の前記被測定物の表面までの距離を測定するための第二の変位計と、前記両持ち梁を支持する両持ち梁用支持部と前記第一の変位計と前記第二の変位計とを一体的に前記ステージ上の前記被測定物の表面に対して垂直方向に移動させられる駆動部とを具備する押込試験装置が提供される。
【００１１】
すなわち請求項１に記載の発明によって、押込前と押込後とにおいて第二の変位計により得られる被測定物表面までの距離の差から第一の変位計により得られる両持ち梁のたわみを減じることにより、キャリブレーションを行うことなしに、外的変形を含むことのない真の押込深さを正確かつ容易に測定することができる。第一の変位計は例えば静電容量変位計であり、第二の変位計は非接触式変位計、例えばレーザ式変位計でありうる。
【００１２】
請求項２に記載の発明によれば、前記両持ち梁用支持部に支持される少なくとも二つの互いに平行な前記両持ち梁を含む。
すなわち請求項２に記載の発明によって、両持ち梁に取付けられた圧子が押込時に回転するのを妨げることができる。すなわち請求項２に記載の発明によって圧子に対する回転剛性を高めることができるので、さらに正確な測定値を得ることができる。一つの肉厚の両持ち梁の高さ部分を部分的に刳り貫くことにより、少なくとも二つの両持ち梁を形成してもよい。
【００１３】
請求項３に記載の発明によれば、前記ステージが該ステージのステージ面に対して平行な軸線回りに回動可能である。
すなわち請求項３に記載の発明によって、被測定物の測定面がステージのステージ面に対して平行でない場合であっても、圧子をステージ面上の被測定物の測定面に対して垂直に押込められるようにステージ面を傾斜させることができる。また、被測定物の測定面を意図的に傾斜させることにより、圧子の押込角度が被測定物の力学的特性に及ぼす影響を探求することもできる。
【００１４】
請求項４に記載の発明によれば、前記ステージが前記ステージ面に垂直な軸線回りに回転可能である。
すなわち請求項４に記載の発明によって、ステージ回転時における圧子と被測定物表面との間の距離の変化からステージ面に対する被測定物表面の傾斜角を求められるので、この傾斜角に基づいて圧子を被測定物の測定面に対して垂直に押込できる最適な位置までステージ面を傾斜させることができる。
【００１５】
請求項５に記載の発明によれば、前記両持ち梁および前記両持ち梁用支持部のうちの少なくとも一方が熱膨張係数の小さい材料により形成されている。
すなわち請求項５に記載の発明によって、本発明の押込試験装置により得られる測定値が測定時における温度変化の影響をほとんど受けないようにできる。すなわち本発明の押込試験装置を使用する際には、厳密な温度制御、例えば±０．１℃以内の温度制御を行う必要がない。熱膨張係数の小さい材料は例えばスーパーインバー合金（大同特殊鋼（株）製、線膨張係数０．７×１０^-6）でありうる。
【００１６】
請求項６に記載の発明によれば、前記被測定物に応じて前記両持ち梁の寸法を変更できるようにした。
すなわち請求項６に記載の発明によって、被測定物に応じて両持ち梁の寸法、すなわち長さ、幅または高さを変更することにより、さらに精度を高めた状態で測定することができる。例えば被測定物が比較的硬い材料の場合には両持ち梁を比較的短くすると共に、被測定物が比較的柔らかい材料である場合には両持ち梁を比較的長くする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態を説明する。以下の図面において同一の部材には同一の参照符号が付けられている。理解を容易にするために、これら図面は縮尺を適宜変更している。
図１はナノインデンテーション法に用いられる、本発明に基づく押込試験装置すなわちナノインデンタの正面図であり、図２は本発明に基づく押込試験装置の側面図である。理解を容易にするために図２においては部材の一部を省略している。図１および図２に示されるように、本発明に基づく押込試験装置１０すなわちナノインデンタが基準面１１上に設置されている。押込試験装置１０の四つの支柱１８の頂部には天板１５が設けられており、例えばネジなどにより支柱１８に固定されている。図１から分かるように電動シリンダ１２が天板１５上に設置されており、電動シリンダ１２から延びる軸部が天板１５に予め形成された孔（図示しない）を通って天板１５の下方に延びている。この軸部はバネ１３を通ってアクチュエータ、例えばピエゾアクチュエータ１４に接続されている。図１に示されるようにクロスヘッド３５が押込試験装置１０の支柱１８に取付けられている。本発明におけるクロスヘッド３５は天板１５とほぼ同様な寸法を有していて、前述した四つの支柱１８に挿入可能な四つのスリーブ３６を含んでいる。ピエゾアクチュエータ１４はクロスヘッド３５に連結されているので、クロスヘッド３５はピエゾアクチュエータ１４の動作に応じて、支柱１８に沿って往復運動できる。本実施形態においては四つの支柱１８およびこれらに対応する四つのスリーブ３６が示されているが、後述する可動部分３０が適切に動作可能であれば支柱１８およびスリーブ３６の数が異なっていてもよい。
【００１８】
クロスヘッド３５には両持ち梁２４またはロードセルが取付けられている。図１に示されるように、二つの両持ち梁用支持部２１がクロスヘッド３５の下面から下方に延びており、両持ち梁２４の両端が二つの両持ち梁用支持部２１に支持されている。さらに、圧子１６が圧子の先端１６ａが下方を向いた状態で両持ち梁２４の中心付近に取付けられている。圧子１６が両持ち梁２４の中心に取付けられるのは、両持ち梁２４が押込時に押込荷重に等しい反力を両持ち梁２４の中心において受けるためである。また、押込時における両持ち梁２４のたわみは両持ち梁２４の中心において最大となる。圧子１６はダイヤモンドから形成されており、圧子の形状は角錐型、円錐型または球型である。さらに、後述するステージ上の被測定物（図１には示さない）の表面までの距離を測定する非接触式変位計３２、例えばレーザ変位計がクロスヘッド３５に取付けられている。同様に両持ち梁２４のたわみを測定する変位計３１、例えば静電容量変位計（図２を参照されたい）がクロスヘッド３５に取付けられている。両持ち梁用支持部２１、両持ち梁２４、圧子１６、変位計３１、３２などはクロスヘッド３５と共に可動部分３０を構成しており、この可動部分３０は支柱１８に沿って一体的に移動可能である。
【００１９】
さらにステージ５０が基準面１１に設置されている。ステージ５０は、ステージ５０のステージ面５２が圧子１６の先端１６ａに対面するように位置決めされる。ステージ面５２には被測定物６０（図１および図２には示さない）を設置する。図１に示されるようにステージ５０はステージ面５２に対して垂直な軸線ｚ回りに回転可能である。図１および図２に示されるようにステージ５０はステージ面５２に含まれる軸線ｙ回りに回動可能である。これによりステージ面５２は圧子１６の押込方向に対して垂直な面に対して或る角度をなすよう傾斜可能である。さらにステージ５０はステージ面５２を含む上方部分５５と基準面１１に直接的に設置された下方部分５６とを有しており、上方部分５５は下方部分５６、例えば下方レール上を摺動できるようになっている。このように上方部分５５またはステージ面５２自体を移動させた後に、適切に配置された留め具、例えばネジによって上方部分５５またはステージ面５２を固定することができる。
【００２０】
測定時にはステージ面５２上に被測定物６０を設置する。被測定物６０の測定面６１が圧子１６の押込方向に対して垂直でない場合、例えば被測定物６０の測定面６１が水平面にない場合には、ステージ面５２を軸線ｙ回りに回動させる。これにより、被測定物６０の測定面６１を圧子１６の押込方向に対して垂直に位置決めできる。また、被測定物６０を設置したステージ面５２を軸線ｚ回りに回転させつつ非接触式変位計３２によって被測定物６０の測定面６１までの距離を測定してもよい。このような場合には圧子１６と被測定物６０の測定面６１との間の距離の変化から圧子１６の押込方向と被測定物６０の測定面６１とがなす角度を算出できるので、圧子１６を被測定物の測定面に対して垂直に押込できる最適な位置までステージ面５２をこの角度に基いて傾斜させることができる。従って、被測定物６０の測定面６１がステージ５０のステージ面５２に対して平行でない場合であっても、圧子１６をステージ面５２上の被測定物６０の測定面６１に対して垂直に押込められるようにステージ面５２を傾斜させられ、それによりさらに正確な測定値を得ることができる。すなわち本発明に基づく押込試験装置１０を使用することにより、被測定物６０の測定面６１がステージ面５２に対して平行になるように被測定物を形成する必要がない。また、このように被測定物６０の測定面６１を意図的に傾斜させることにより、圧子１６の押込角度が被測定物６０の力学的特性に及ぼす影響を探求することも可能である。
【００２１】
図３（ａ）は本発明に基づく押込試験装置に含まれる圧子の押込前における拡大図であり、図３（ｂ）は本発明に基づく押込試験装置に含まれる圧子の押込後における拡大図である。図３（ａ）に示される押込試験装置１０は二つの両持ち梁２４ａ、２４ｂを含んでいる。図３（ａ）に示されるように圧子１６の押込前においては圧子１６を備えた両持ち梁２４はたわんでいない。これら両持ち梁２４ａ、２４ｂは同一外寸であって互いに平行になるように両持ち梁用支持部２１により支持されている。圧子１６は両持ち梁２４ａの中心に予め形成された孔内に挿入されていて、圧子１６の基端１６ｂが両持ち梁２４ｂの中心に接触している。圧子１６は両持ち梁２４ａ内の孔に締まりばめされるか、または例えば接着剤などにより両持ち梁２４ａの孔に固定される。圧子１６の基端１６ｂは例えば溶接などにより両持ち梁２４ｂに固定されうる。本発明においては押込時における圧子に対する回転剛性を高めることができるので、さらに正確な測定値を得ることができる。また、三つ以上の互いに平行な両持ち梁２４を採用することにより回転剛性をさらに高めると共にさらに正確な測定値を得ることもできる。また、図３（ａ）に示される二つの両持ち梁２４ａ、２４ｂはそれぞれが別個の板バネであるが、一つの肉厚の両持ち梁の高さ部分を部分的に刳り貫くことによって二つの両持ち梁を形成することもできる。このような場合には肉厚の両持ち梁の中心部分と端部とを残すように、両持ち梁の高さ部分を例えばエンドミルなどで刳り貫くのが好ましい。これにより二つ以上の両持ち梁を容易に形成することができる。当然のことながら、一つのみの両持ち梁２４を備えた押込試験装置１０も本発明の範囲に含まれる。
【００２２】
図３（ａ）に示されるように非接触式変位計３２、例えばレーザ変位計からレーザＬを照射する。レーザＬは被測定物６０の測定面６１において反射して非接触式変位計３２内に帰還する。これにより非接触式変位計３２と被測定物６０の測定面６１との間の距離ｈ１が分かる。さらに変位計３１によって圧子１６の基端１６ｂと変位計３１との間の距離ｈ３が分かる。
【００２３】
次いで、図３（ｂ）に示されるように押込試験装置１０のピエゾアクチュエータ１４を起動させることにより、圧子１６を含む可動部分３０を被測定物６０の測定面６１に対して垂直に移動させる。これにより、圧子１６の先端１６ａが被測定物６０の測定面６１に押込まれると共に、被測定物６０からの反力によって両持ち梁２４ａ、２４ｂが圧子１６の基端１６ｂ方向にたわむ。前述したようにこの反力は圧子１６の押込荷重に等しい。図３（ｂ）に示されるように押込時における非接触式変位計３２と被測定物６０の測定面６１との間の距離ｈ２を非接触式変位計３２によって測定すると共に、圧子１６の基端１６ｂと変位計３１との間の距離ｈ４を変位計３１によって測定する。次いで圧子１６を含む可動部分３０を元位置まで戻して、被測定物６０をステージ面５２から取外す。
【００２４】
次いで圧子１６の押込前と押込後とにおいて非接触式変位計３２により得られた距離ｈ１と距離ｈ２との間の変位（ｈ１−ｈ２）を求めると共に、変位計３１により得られた距離ｈ３と距離ｈ４との間の変位（ｈ３−ｈ４）を求める。ここで、距離ｈ３と距離ｈ４との間の変位（ｈ３−ｈ４）は両持ち梁２４のたわみに相当する。次いで、本発明においては変位（ｈ１−ｈ２）から変位（ｈ３−ｈ４）を減じることにより圧子１６の真の押込深さｈ０を求めることができる。すなわちｈ０＝（ｈ１−ｈ２）−（ｈ３−ｈ４）である。従って、本発明に基づく押込試験装置１０によって、キャリブレーションを行うことなしに、外的変形を含むことのない真の押込深さを正確かつ容易に測定することができる。また、両持ち梁２４の弾性変形は押込荷重に対して線形であるので、変位計３１により圧子の押込荷重（被測定物６０の反力）が得られる。この押込荷重と前述した真の押込深さｈ０とから、被測定物６０の力学的特性、例えば硬度を算出することができる。
【００２５】
前述したように従来技術における押込試験装置１００は比較的熱膨張係数が大きい材料、例えば鋼、アルミニウムまたはプラスチックから形成されていた。これに対し、本発明に基づく押込試験装置１０は熱膨張材料の小さい材料、例えばスーパーインバー合金（大同特殊鋼（株）製、線膨張係数０．７×１０^-6）から形成されている。特に押込試験装置１０の可動部分３０を構成する両持ち梁用支持部２１および両持ち梁２４はこのように熱膨張材料の小さい材料から形成されるのが好ましい。これにより、本発明の押込試験装置により得られる測定値が測定時における温度変化の影響をほとんど受けないようにできる。従って本発明においては従来技術のように±０．１℃以内の温度調整を行う必要がない。
【００２６】
図４（ａ）および図４（ｂ）は本発明に基づく押込試験装置に含まれる両持ち梁の部分拡大図である。図４（ａ）および図４（ｂ）においては互いに平行に配置された二つの両持ち梁２４ａ、２４ｂが一つの肉厚の両持ち梁の高さ部分を刳り貫くことにより形成されている。また、理解を容易にするためにこれら図面においては両持ち梁用支持部２１および圧子１６を省略している。被測定物６０のおおよその硬度は被測定物６０の材料から予め分かるので、被測定物６０が比較的硬い場合には図４（ａ）に示されるように両持ち梁２４ａ、２４ｂの長さＳ１が比較的短い押込試験装置１０を使用する。このように被測定物６０が比較的硬い場合には押込時における被測定物６０からの反力が比較的大きいので比較的長さＳ１の短い両持ち梁２４ａ、２４ｂで足りるが、被測定物６０が比較的柔らかい場合には押込時における被測定物６０からの反力が比較的小さいので両持ち梁２４ａ、２４ｂの長さＳ２が比較的長い押込試験装置１０を使用する。このように被測定物６０の硬度に応じて長さの異なる両持ち梁２４を使用することにより、さらに精度を高めた状態で測定することができる。図４（ａ）および図４（ｂ）においては両持ち梁２４の長さ部分の寸法を変更しているが、両持ち梁２４の幅部分または高さ部分の寸法を変更することは本発明の範囲に含まれる。
【００２７】
当然のことながら、ステージ５０が押込試験装置１０の一部、例えば支柱１８に連結されていてもよい。また本発明の押込試験装置を結晶粒界、酸化膜、積層膜またはイオン注入膜などの力学的特性の測定に使用できるのは明らかである。
【００２８】
【発明の効果】
各請求項に記載の発明によれば、キャリブレーションを行うことなしに、外的変形を含むことのない真の押込深さを正確かつ容易に測定することができるという共通の効果を奏しうる。
【００２９】
さらに、請求項２に記載の発明によれば、両持ち梁に取付けられた圧子が測定時に回転するのを妨げることができるという効果を奏しうる。
さらに、請求項３に記載の発明によれば、圧子をステージ面上の被測定物の測定面に対して垂直に押込められるようにステージ面を傾斜させることができるという効果を奏しうる。
【００３０】
さらに、請求項４に記載の発明によれば、ステージ面を最適な位置まで傾斜させることができるという効果を奏しうる。
さらに、請求項５に記載の発明によれば、測定値が測定時における温度変化の影響をほとんど受けないようにできると共に測定時に厳密な温度制御を行う必要がないという効果を奏しうる。
さらに、請求項６に記載の発明によれば、被測定物に応じて両持ち梁の寸法を変更することにより、さらに精度を高めた状態で測定することができるという効果を奏しうる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ナノインデンテーション法に用いられる、本発明に基づく押込試験装置すなわちナノインデンタの正面図である。
【図２】ナノインデンテーション法に用いられる、本発明に基づく押込試験装置すなわちナノインデンタの側面図である。
【図３】（ａ）本発明に基づく押込試験装置に含まれる圧子の押込前における拡大図である。
（ｂ）本発明に基づく押込試験装置に含まれる圧子の押込後における拡大図である。
【図４】（ａ）本発明に基づく押込試験装置に含まれる両持ち梁の部分拡大図である。（ｂ）本発明に基づく押込試験装置に含まれる両持ち梁の部分拡大図である。
【図５】従来技術においてナノインデンテーション法に用いられる押込試験装置すなわちナノインデンタの略図である。
【符号の説明】
１０…押込試験装置
１１…基準面
１２…電動シリンダ
１３…バネ
１４…ピエゾアクチュエータ
１５…天板
１６…圧子
１６ａ…先端
１６ｂ…基端
１８…支柱
２１…両持ち梁用支持部
２４…両持ち梁
３０…可動部分
３１…変位計
３２…非接触式変位計
３５…クロスヘッド
３６…スリーブ
５０…ステージ
５２…ステージ面
５５…上方部分
５６…下方部分
６０…被測定物
６１…測定面[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an indentation test apparatus. More particularly, the present invention relates to an indentation test apparatus or nanoindenter used in the nanoindentation method.
[0002]
[Prior art]
In nanotechnology that controls the structure of a substance in the region of atoms and molecules, a nanoindentation method is employed in order to evaluate the mechanical properties of a minute tissue such as a minute substance or a thin film-like substance. The nanoindentation method has the characteristics that it can evaluate the mechanical properties in the ultrafine region, and can also evaluate the hardness and elastic modulus with a small test piece.
[0003]
FIG. 5 is a schematic diagram of an indentation test apparatus, that is, a nanoindenter used in the nanoindentation method in the prior art. The nanoindenter is a device that pushes a diamond indenter perpendicularly to the object to be measured and obtains the hardness of the object to be measured from the indentation load and the indentation depth. The indentation test apparatus 100 shown in FIG. 5 is installed on a base plate (not shown) having a horizontal plane. The indentation test apparatus 100 has an actuator 120 on the upper surface 111 inside the housing 110. As shown in FIG. 5, an indenter 160 is installed at the tip of a shaft portion 150 that extends downward from the actuator 120. Further, a load sensor 130 and a displacement meter 140 are provided between the actuator 120 and the indenter 160. In addition, a stage 180 for installing the measurement object 170 is provided on the bottom surface 112 inside the housing 110. For ease of understanding, the stage 180 shown in FIG. 5 is simply drawn, but the stage 180 is usually a three-axis stage (xyz stage) movable in three directions perpendicular to each other.
[0004]
After setting the measurement object 170 on the stage 180, the shaft portion 150 is moved downward by driving the actuator 120. As a result, the indenter 160 provided on the shaft portion 150 is pushed into the object 170 to be measured. A load sensor 130 detects a load at the time of pushing. Next, the depth of the hole in the measurement object 170 formed by the pushing action is measured. The hardness of the DUT 170 can be determined from the load thus obtained and the depth of the hole.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional indentation test apparatus, the stage 180 on which the measurement object 170 is installed and the displacement meter 140 are connected via the housing 110, so that a loop 190 as shown by a dotted line in FIG. 5 is formed. . Therefore, when measuring with the indentation test apparatus 100 of the prior art, the indentation test apparatus 100 itself is deformed at the time of indentation, and thus the measured value includes the deformation amount of the indentation test apparatus 100. Further, for example, when the measurement object 170 is a thin film provided on the substrate, in addition to the deformation of the indentation test apparatus itself, the adhesive between the substrate and the thin film and / or the substrate itself may be deformed. high. In such a case, the calculated hardness can be smaller than the true hardness.
[0006]
The deformation amount of the indentation test apparatus 100 itself is normally calibrated by calibration. However, when the adhesive or the substrate is deformed, it is extremely difficult to obtain the reproducibility of the calibration itself, so that the reliability of the measured value is greatly reduced. Furthermore, the calibration itself takes time, and the value obtained by the calibration may vary depending on the operator or the room temperature.
[0007]
In the indentation test apparatus 100 of the prior art as shown in FIG. 5, it is assumed that the deformation of the indentation test apparatus 100 itself is reduced by reducing the distance between the displacement meter 140 and the stage 180. However, the deformation of the indentation test apparatus 100 itself cannot be completely eliminated. In general, the indentation test apparatus 100 is made of a material having a relatively large coefficient of thermal expansion, such as steel, aluminum, or plastic. Therefore, in order to make the deformation amount of the indentation test apparatus 100 itself substantially equal during calibration and during measurement, the temperature difference between calibration and measurement should be as small as possible (within ± 0.1 ° C). It is necessary to. Therefore, in the nanoindentation method, it is desired to perform the measurement quickly and not to perform the calibration itself in order to obtain an accurate measurement value.
[0008]
In order to eliminate the possibility that the indentation depth changes when the side surface of the indenter 160 contacts the surface of a part of the object to be measured, it is necessary to push the indenter 160 perpendicular to the measurement surface. However, as described above, the triaxial stage 180 used in the conventional indentation test apparatus 100 is always located on a horizontal plane. Therefore, if the measurement surface is not flat, moving the measurement surface so that the indenter 160 is positioned perpendicular to the measurement surface cannot be achieved only by the operation of the three-axis stage 180. In such a case, it is necessary to form the measurement surface of the measurement object 170 on the stage 180 parallel to the stage 180 in order to push the indenter 160 vertically into the measurement object. However, such an operation requires time. And relatively complicated.
[0009]
SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, an object of the present invention is to provide an indentation test apparatus that can accurately and easily measure a true indentation depth without including external deformation without performing calibration.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, according to the first aspect of the present invention, there is provided a stage for installing an object to be measured, and a dual-supported structure in which an indenter is attached to the center and supported by a support section for a dual-supported beam. A first displacement meter for measuring deflection of the beam, a second displacement meter for measuring a distance to the surface of the object to be measured on the stage, and the both-end supported beam A support unit for supporting both ends of the beam, a drive unit capable of moving the first displacement meter and the second displacement meter integrally with the surface of the object to be measured on the stage; There is provided an indentation test apparatus comprising:
[0011]
That is, the invention according to claim 1 reduces the deflection of the doubly supported beam obtained by the first displacement meter from the difference in distance to the surface of the object to be measured obtained by the second displacement meter before and after pushing. Thus, it is possible to accurately and easily measure the true indentation depth without including external deformation without performing calibration. The first displacement meter can be, for example, a capacitance displacement meter, and the second displacement meter can be a non-contact displacement meter, such as a laser displacement meter.
[0012]
According to a second aspect of the present invention, at least two of the two cantilever beams that are parallel to each other are supported by the support portion for the both cantilever beams.
That is, according to the second aspect of the present invention, it is possible to prevent the indenter attached to the both-end supported beam from rotating when pushed. That is, the invention according to claim 2 can increase the rotational rigidity of the indenter, so that a more accurate measurement value can be obtained. At least two cantilever beams may be formed by partially penetrating the height portion of one thick-walled cantilever beam.
[0013]
According to the invention described in claim 3, the stage is rotatable around an axis parallel to the stage surface of the stage.
That is, according to the third aspect of the present invention, even when the measurement surface of the object to be measured is not parallel to the stage surface of the stage, the indenter is pushed perpendicularly to the measurement surface of the object to be measured on the stage surface. The stage surface can be tilted so that it can be embedded. In addition, by intentionally inclining the measurement surface of the object to be measured, it is possible to explore the influence of the indenter pressing angle on the mechanical characteristics of the object to be measured.
[0014]
According to the fourth aspect of the present invention, the stage can rotate about an axis perpendicular to the stage surface.
That is, according to the fourth aspect of the present invention, since the inclination angle of the surface of the object to be measured with respect to the stage surface can be obtained from the change in the distance between the indenter and the surface of the object to be measured when the stage is rotated, the indenter is based on this inclination angle. The stage surface can be tilted to an optimum position at which it can be pushed vertically to the measurement surface of the object to be measured.
[0015]
According to the fifth aspect of the present invention, at least one of the both-end supported beam and the both-end supported portion is formed of a material having a small thermal expansion coefficient.
That is, according to the invention described in claim 5, the measurement value obtained by the indentation test apparatus of the present invention can be hardly influenced by the temperature change during the measurement. That is, when the indentation test apparatus of the present invention is used, it is not necessary to perform strict temperature control, for example, temperature control within ± 0.1 ° C. The material having a small thermal expansion coefficient can be, for example, Super Invar alloy (manufactured by Daido Steel Co., Ltd., linear expansion coefficient 0.7 × 10 ⁻⁶ ).
[0016]
According to the invention described in claim 6, the dimensions of the doubly supported beam can be changed according to the object to be measured.
That is, according to the sixth aspect of the present invention, it is possible to perform measurement with higher accuracy by changing the dimensions of the doubly supported beam, that is, the length, width, or height, according to the object to be measured. For example, when the object to be measured is a relatively hard material, the both-end supported beam is made relatively short, and when the object to be measured is a relatively soft material, the both-end supported beam is made relatively long.
[0017]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. In the following drawings, the same members are denoted by the same reference numerals. In order to facilitate understanding, the scales of these drawings are appropriately changed.
FIG. 1 is a front view of an indentation test apparatus according to the present invention, that is, a nanoindenter, used in the nanoindentation method, and FIG. 2 is a side view of the indentation test apparatus according to the present invention. In order to facilitate understanding, some of the members are omitted in FIG. As shown in FIGS. 1 and 2, an indentation test apparatus 10, that is, a nanoindenter, according to the present invention is installed on a reference surface 11. A top plate 15 is provided at the top of the four columns 18 of the indentation test apparatus 10 and is fixed to the columns 18 with screws or the like, for example. As can be seen from FIG. 1, the electric cylinder 12 is installed on the top plate 15, and a shaft portion extending from the electric cylinder 12 passes through a hole (not shown) formed in the top plate 15 below the top plate 15. It extends. This shaft portion is connected to an actuator such as a piezo actuator 14 through a spring 13. As shown in FIG. 1, the crosshead 35 is attached to the support column 18 of the indentation test apparatus 10. The crosshead 35 in the present invention has substantially the same dimensions as the top plate 15 and includes four sleeves 36 that can be inserted into the four columns 18 described above. Since the piezo actuator 14 is connected to the cross head 35, the cross head 35 can reciprocate along the column 18 according to the operation of the piezo actuator 14. In the present embodiment, four struts 18 and four sleeves 36 corresponding thereto are shown, but the number of struts 18 and sleeves 36 may be different as long as the movable part 30 described later can operate appropriately. Good.
[0018]
A double-supported beam 24 or a load cell is attached to the cross head 35. As shown in FIG. 1, the two cantilever beam support portions 21 extend downward from the lower surface of the crosshead 35, and both ends of the doubly supported beam 24 are supported by the two doubly supported beam support portions 21. Yes. Further, the indenter 16 is attached in the vicinity of the center of the double-supported beam 24 with the tip 16a of the indenter facing downward. The reason why the indenter 16 is attached to the center of the both-end supported beam 24 is that the end-supported beam 24 receives a reaction force equal to the indentation load at the center of the both-end supported beam 24 at the time of pressing. Further, the deflection of the cantilever beam 24 at the time of pushing becomes maximum at the center of the doubly supported beam 24. The indenter 16 is made of diamond, and the shape of the indenter is a pyramid shape, a cone shape, or a spherical shape. Further, a non-contact displacement meter 32, for example, a laser displacement meter, for measuring the distance to the surface of an object to be measured (not shown in FIG. 1) on the stage, which will be described later, is attached to the cross head 35. Similarly, a displacement meter 31 for measuring the deflection of the doubly supported beam 24, for example, a capacitance displacement meter (see FIG. 2) is attached to the crosshead 35. The support portion 21 for both ends, the end support 24, the indenter 16, the displacement gauges 31, 32 and the like constitute a movable portion 30 together with the cross head 35, and the movable portion 30 moves integrally along the column 18. Is possible.
[0019]
Furthermore, a stage 50 is installed on the reference plane 11. The stage 50 is positioned so that the stage surface 52 of the stage 50 faces the tip 16 a of the indenter 16. A measurement object 60 (not shown in FIGS. 1 and 2) is placed on the stage surface 52. As shown in FIG. 1, the stage 50 can rotate about an axis line z perpendicular to the stage surface 52. As shown in FIGS. 1 and 2, the stage 50 can be rotated around the axis y included in the stage surface 52. Thereby, the stage surface 52 can be inclined so as to form an angle with respect to a surface perpendicular to the pressing direction of the indenter 16. Furthermore, the stage 50 has an upper portion 55 including a stage surface 52 and a lower portion 56 installed directly on the reference surface 11 so that the upper portion 55 can slide on the lower portion 56, for example, on the lower rail. It has become. After moving the upper part 55 or the stage surface 52 itself in this way, the upper part 55 or the stage surface 52 can be fixed by means of appropriately arranged fasteners, for example screws.
[0020]
The object to be measured 60 is placed on the stage surface 52 at the time of measurement. When the measurement surface 61 of the measurement object 60 is not perpendicular to the pressing direction of the indenter 16, for example, when the measurement surface 61 of the measurement object 60 is not in a horizontal plane, the stage surface 52 is rotated around the axis y. Thereby, the measurement surface 61 of the DUT 60 can be positioned perpendicular to the pressing direction of the indenter 16. Further, the distance to the measurement surface 61 of the measurement object 60 may be measured by the non-contact displacement meter 32 while rotating the stage surface 52 on which the measurement object 60 is installed about the axis z. In such a case, the angle between the pressing direction of the indenter 16 and the measurement surface 61 of the measurement object 60 can be calculated from the change in the distance between the indenter 16 and the measurement surface 61 of the measurement object 60. The stage surface 52 can be tilted based on this angle to an optimum position where it can be pushed vertically to the measurement surface of the object to be measured. Therefore, even when the measurement surface 61 of the measurement object 60 is not parallel to the stage surface 52 of the stage 50, the indenter 16 is pushed perpendicularly to the measurement surface 61 of the measurement object 60 on the stage surface 52. The stage surface 52 is tilted so that it can be captured, so that more accurate measurements can be obtained. That is, by using the indentation test apparatus 10 according to the present invention, it is not necessary to form the measurement object so that the measurement surface 61 of the measurement object 60 is parallel to the stage surface 52. In addition, by intentionally inclining the measurement surface 61 of the object to be measured 60 in this way, it is also possible to explore the influence of the pressing angle of the indenter 16 on the mechanical characteristics of the object to be measured 60.
[0021]
3A is an enlarged view of the indenter included in the indentation test apparatus according to the present invention before the indentation, and FIG. 3B is an enlarged view of the indenter included in the indentation test apparatus according to the present invention after the indentation. is there. The indentation test apparatus 10 shown in FIG. 3A includes two doubly supported beams 24a and 24b. As shown in FIG. 3A, before the indenter 16 is pushed, the doubly supported beam 24 provided with the indenter 16 is not bent. These both-end supported beams 24a and 24b have the same outer dimensions and are supported by the both-end supported beam support portion 21 so as to be parallel to each other. The indenter 16 is inserted into a hole formed in advance at the center of the both-end supported beam 24a, and the base end 16b of the indenter 16 is in contact with the center of the both-end supported beam 24b. The indenter 16 is fitted into a hole in the both-end beam 24a, or is fixed to the hole in the both-end beam 24a with, for example, an adhesive. The base end 16b of the indenter 16 can be fixed to the doubly supported beam 24b by welding or the like, for example. In the present invention, since the rotational rigidity with respect to the indenter at the time of pushing can be increased, a more accurate measurement value can be obtained. Further, by adopting three or more parallel cantilever beams 24, it is possible to further increase the rotational rigidity and obtain a more accurate measurement value. Further, each of the two cantilever beams 24a and 24b shown in FIG. 3 (a) is a separate leaf spring. However, the two cantilever beams 24a and 24b can be separated by partially penetrating the height portion of one thick cantilever beam. Two doubly supported beams can also be formed. In such a case, it is preferable to pierce the height portion of the cantilever beam with, for example, an end mill so as to leave the center portion and the end portion of the thick cantilever beam. Thereby, two or more cantilever beams can be easily formed. Of course, an indentation test apparatus 10 having only one doubly supported beam 24 is also included in the scope of the present invention.
[0022]
As shown in FIG. 3A, the laser L is emitted from a non-contact displacement meter 32, for example, a laser displacement meter. The laser L is reflected on the measurement surface 61 of the object to be measured 60 and returns to the non-contact displacement meter 32. Thereby, the distance h1 between the non-contact type displacement meter 32 and the measurement surface 61 of the object 60 to be measured is known. Further, the displacement meter 31 can determine the distance h3 between the proximal end 16b of the indenter 16 and the displacement meter 31.
[0023]
Next, as shown in FIG. 3 (b), the piezo actuator 14 of the indentation test apparatus 10 is activated to move the movable part 30 including the indenter 16 perpendicularly to the measurement surface 61 of the object 60 to be measured. As a result, the distal end 16 a of the indenter 16 is pushed into the measurement surface 61 of the object 60 to be measured, and the doubly supported beams 24 a and 24 b bend in the direction of the proximal end 16 b of the indenter 16 by the reaction force from the object 60 to be measured. As described above, this reaction force is equal to the indentation load of the indenter 16. As shown in FIG. 3B, the distance h <b> 2 between the non-contact displacement meter 32 and the measurement surface 61 of the object 60 to be measured is measured by the non-contact displacement meter 32 and the base of the indenter 16 is pressed. A distance h 4 between the end 16 b and the displacement meter 31 is measured by the displacement meter 31. Next, the movable part 30 including the indenter 16 is returned to the original position, and the DUT 60 is removed from the stage surface 52.
[0024]
Next, the displacement (h1−h2) between the distance h1 and the distance h2 obtained by the non-contact type displacement meter 32 before and after the indenter 16 is pushed, and the distance h3 obtained by the displacement meter 31 is obtained. The displacement (h3-h4) between the distance h4 is obtained. Here, the displacement (h3−h4) between the distance h3 and the distance h4 corresponds to the deflection of the doubly supported beam 24. Next, in the present invention, the true indentation depth h0 of the indenter 16 can be obtained by subtracting the displacement (h3-h4) from the displacement (h1-h2). That is, h0 = (h1-h2)-(h3-h4). Therefore, the indentation test apparatus 10 according to the present invention can accurately and easily measure the true indentation depth without including external deformation without performing calibration. Further, since the elastic deformation of the doubly supported beam 24 is linear with respect to the indentation load, the displacement gauge 31 provides the indenter indentation load (reaction force of the object 60 to be measured). From the indentation load and the true indentation depth h0 described above, the mechanical characteristics of the object 60 to be measured, for example, the hardness can be calculated.
[0025]
As described above, the indentation test apparatus 100 in the prior art is made of a material having a relatively large coefficient of thermal expansion, such as steel, aluminum, or plastic. In contrast, the indentation test apparatus 10 according to the present invention is formed of a material having a small thermal expansion material, for example, a super invar alloy (manufactured by Daido Steel Co., Ltd., linear expansion coefficient 0.7 × 10 ⁻⁶ ). In particular, the both-end supported beam 21 and the both-end supported beam 24 constituting the movable part 30 of the indentation test apparatus 10 are preferably formed of a material having a small thermal expansion material. Thereby, the measurement value obtained by the indentation test apparatus of the present invention can be hardly affected by the temperature change at the time of measurement. Therefore, in the present invention, it is not necessary to adjust the temperature within ± 0.1 ° C. as in the prior art.
[0026]
4 (a) and 4 (b) are partially enlarged views of a doubly supported beam included in the indentation test apparatus according to the present invention. In FIG. 4 (a) and FIG. 4 (b), two cantilever beams 24a and 24b arranged in parallel to each other are formed by penetrating the height portion of one thick cantilever beam. In order to facilitate understanding, the support portions 21 for both ends and the indenter 16 are omitted in these drawings. Since the approximate hardness of the device under test 60 is known in advance from the material of the device under test 60, when the device under test 60 is relatively hard, the lengths of the cantilever beams 24a and 24b are shown in FIG. The indentation test apparatus 10 having a relatively short S1 is used. When the object 60 to be measured is relatively hard as described above, the reaction force from the object 60 to be measured at the time of pushing is relatively large, so the doubly supported beams 24a and 24b having a relatively short length S1 are sufficient. When 60 is relatively soft, the indentation test apparatus 10 in which the length S2 of both cantilever beams 24a and 24b is relatively long is used because the reaction force from the measured object 60 at the time of pushing is relatively small. As described above, by using the doubly supported beams 24 having different lengths according to the hardness of the object to be measured 60, it is possible to perform measurement with higher accuracy. 4 (a) and 4 (b), the length portion of the cantilever beam 24 is changed, but the width portion or the height portion of the cantilever beam 24 may be changed. Included in the range.
[0027]
As a matter of course, the stage 50 may be connected to a part of the indentation test apparatus 10, for example, the support column 18. It is obvious that the indentation test apparatus of the present invention can be used for measuring mechanical properties such as crystal grain boundaries, oxide films, laminated films, and ion-implanted films.
[0028]
【The invention's effect】
According to the invention described in each claim, it is possible to obtain a common effect that the true indentation depth without including external deformation can be accurately and easily measured without performing calibration.
[0029]
Furthermore, according to the invention described in claim 2, there can be obtained an effect that the indenter attached to the both-end supported beam can be prevented from rotating at the time of measurement.
Furthermore, according to the third aspect of the present invention, the stage surface can be inclined so that the indenter can be pushed perpendicularly to the measurement surface of the object to be measured on the stage surface.
[0030]
Furthermore, according to the fourth aspect of the present invention, the stage surface can be tilted to an optimum position.
Furthermore, according to the fifth aspect of the present invention, the measurement value can be hardly affected by the temperature change at the time of measurement, and there is an effect that it is not necessary to perform strict temperature control at the time of measurement.
Furthermore, according to the invention described in claim 6, it is possible to obtain an effect that the measurement can be performed with higher accuracy by changing the dimensions of the both-end supported beam according to the object to be measured.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a front view of an indentation test apparatus, that is, a nanoindenter according to the present invention, used for a nanoindentation method.
FIG. 2 is a side view of an indentation test apparatus or nanoindenter according to the present invention used in the nanoindentation method.
FIG. 3 (a) is an enlarged view of the indenter included in the indentation test apparatus according to the present invention before indentation.
(B) It is an enlarged view after indentation of the indenter contained in the indentation test apparatus based on this invention.
FIG. 4A is a partially enlarged view of a doubly supported beam included in an indentation test apparatus according to the present invention. (B) It is the elements on larger scale of the double-supported beam contained in the indentation test apparatus based on this invention.
FIG. 5 is a schematic diagram of an indentation test apparatus, that is, a nanoindenter used in the nanoindentation method in the prior art.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Pushing test apparatus 11 ... Reference | standard surface 12 ... Electric cylinder 13 ... Spring 14 ... Piezo actuator 15 ... Top plate 16 ... Indenter 16a ... Tip 16b ... Base end 18 ... Strut 21 ... Supporting part 24 for both ends cantilever DESCRIPTION OF SYMBOLS 30 ... Movable part 31 ... Displacement meter 32 ... Non-contact type displacement meter 35 ... Cross head 36 ... Sleeve 50 ... Stage 52 ... Stage surface 55 ... Upper part 56 ... Lower part 60 ... DUT 61 ... Measurement surface

Claims

A stage for installing the object to be measured;
A doubly supported beam with an indenter attached to the center and supported by the support for the doubly supported beam;
A first displacement meter for measuring the deflection of the doubly supported beam;
A second displacement meter for measuring the distance to the surface of the object to be measured on the stage;
The support portion for the both-end supported beam, the first displacement meter, and the second displacement meter are integrally moved in the direction perpendicular to the surface of the object to be measured on the stage. Indentation testing device comprising a driven unit.

The indentation test apparatus according to claim 1, comprising at least two of the two cantilever beams parallel to each other supported by the support portion for the both cantilever beams.

The indentation test apparatus according to claim 1, wherein the stage is rotatable about an axis parallel to the stage surface of the stage.

The indentation test apparatus according to claim 3, wherein the stage is rotatable around an axis perpendicular to the stage surface.

5. The indentation test apparatus according to claim 1, wherein at least one of the both-end supported beam and the support portion for the both-end supported beam is formed of a super invar alloy .

The indentation test apparatus according to any one of claims 1 to 5, wherein the length of the doubly supported beam can be changed according to the hardness of the object to be measured.