JP3881584B2 - Processing method of ferrule for optical fiber and processing method of optical fiber pigtail - Google Patents
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Description
【0001】
【発明が属する技術分野】
本発明は、光通信に用いられる光ファイバ用フェルールの加工方法及び光ファイバピグテイルの加工方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられている。
【0003】
光コネクタに用いられる光ファイバ固定具6は、図1及び図2に示すようにフェルール1に支持体2を固定したものであり、光ファイバピグテイル10は該光ファイバ固定具6の貫通孔1aに光ファイバ3の端部を接着剤4により保持固定し、一対のフェルール1をスリーブ5の両端から挿入して、内部で凸球面状に加工した先端面1d同士を当接させるようにした構造となっている。
【0004】
上記フェルール1の材質としてはセラミックス、金属、プラスチック、ガラス等、さまざまなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精度が高いため、内径、外径の公差を1μm以下と高精度にすることができ、またセラミックスは摩擦係数が低いため光ファイバの挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているためである。
【0005】
さらに、材料をセラミックスとしても、近年、アルミナからジルコニアに大半が置き代わってきた。このジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と低いため、2個のフェルールの先端面1d同士を当接する際に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる(特公平8−30775号公報参照)。
【0006】
上記光フェルール1に用いるジルコニア焼結体として、ZrO2 を主成分として安定化剤として2.5〜3.5モル%程度(約4.5〜6.2重量%)のY2 O3 を含有する原料を成形し、焼成して平均結晶粒径0.4〜0.6μmとした正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニア焼結体が提案されている(特開平6−337327号公報参照)。
【0007】
又、ZrO2 を主成分とし、安定化剤としてY2 O3 を含有する原料にAl2 O3 を0.2〜0.3重量%添加した原料を成形し、焼成した正方晶の結晶相を主体としたフェルール1用の部分安定化ジルコニアが提案されている(特開平10−260336号公報参照)。
【0008】
更に、ZrO2 を主成分とし、安定化剤としてY2 O3 を含有するフェルール1に用いるジルコニア焼結体において、正方晶相中のY2 O3 濃度を3.0モル%以上に保持した部分安定化ジルコニアが提案されている(Journal of the Ceramic Society of Japan誌、1999年9月号参照)。
【0009】
上記いずれの組成のジルコニアを用いた場合においても、フェルール単体を研削加工により先端面1dを予め球面形状にしておき、そのあと光ファイバ3を貫通孔1aに挿入し接着剤4を用いて固定した後、先端面1dを光ファイバ3の先端面とともに仕上げ研磨し光ファイバピグテイル10としていた。
【0010】
光ファイバピグテイル10の先端面1dを仕上げる際に、光ファイバ3には加工硬化層が生じることにより、屈折率が変化し光コネクタとして光ファイバ3同士を当接させた際に、その屈折率の高い部分から反射戻り光が発生してしまうために、最終仕上げ研磨をSiO2 を用いて研磨することにより、高屈折率層を取り除くことが出来、しかも光ファイバ3の先端面とフェルール1の先端面1dとの引き込み量を±50nm以下におさえることができた。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記のいずれの従来例においても、Y2 O3 を含む部分安定化ジルコニア焼結体は、水分の存在する高温雰囲気中に曝されると、正方晶の結晶が単斜晶に相変態して強度、靱性等の特性が劣化するという問題があった。
【0012】
また、上記の光コネクタは、使用用途によっては、悪環境中で長時間使用されることがあるため、加速試験として、一対のフェルール1をスリーブ5の両端から挿入して、内部で凸球面状に加工した先端面1d同士を当接させた状態での光コネクタを80℃の熱水中に曝す試験が行われることがある。この際に、ジルコニア焼結体からなるフェルール1は、上述した相変態により先端面1dの当接した部分が変形し、フェルール先端面1dの凸球面の曲率半径が大きくなってしまうという現象が生じ、その結果、接続不良や過大な接続損失を生じるという問題があった。
【0013】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明では、上記問題点に鑑みてなされたものであり、本発明の光ファイバ用フェルールの加工方法によれば、光ファイバを保持するために軸方向に貫通孔を設けたジルコニアセラミック製のフェルールの先端面を凸状に研削加工した後に、前記先端面に高エネルギーイオンを1×1013〜1×1017イオン/cm2照射することにより前記先端面に菱面体晶相を生成させた後、前記先端面を研磨加工することを特徴とする。
【0014】
次に、本発明の光ファイバピグテイルは、軸方向に貫通孔を有するジルコニアセラミック製のフェルールの後端部を支持体に固定し、光ファイバの先端を前記フェルールの先端面から先方へ突出させた状態で前記貫通孔内に光ファイバを接着固定し、前記突出させた光ファイバと前記フェルールの先端面を略凸球面状に研削加工した後、前記先端面に高エネルギーイオンを1×1013〜1×1017イオン/cm2照射することにより該先端面に菱面体晶相を生成させた後に、前記先端面を研磨加工することを特徴とする。
【0015】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態を説明する。
【0016】
図1に示すように、光ファイバ固定具6は、フェルール1の後端側を支持体に接合したものである。そして、この光ファイバ固定具6に光ファイバ3を装着したものが光ファイバピグテイル10である。
【0017】
前記フェルール1は、軸方向に光ファイバ3を挿入する貫通孔1aを有し、該貫通孔1aの後端側には光ファイバ3の挿入を容易にするために円錐部1bを備え、外周部1cと略凸球面状の先端面1dの境界にはスリーブ挿入時にガイド面となる面取部1eを備える
そして、上記光ファイバ固定具6のフェルール1における貫通孔1aに光ファイバ3を挿入して接着剤4にて固定した後、フェルール1の先端面1dから突出させた光ファイバ3と前記先端面1dを曲率半径7〜25mm程度の凸球面状に研摩することで、前記光ファイバピグテイル10が形成される。
【0018】
図2に示すように、一対のフェルール1をスリーブ5の両端から挿入し、バネ等で押圧して先端面1d同士を当接させることによって、光ファイバ3同士の接続を行うことができる。
【0019】
前記光ファイバ固定具6の後部に固定されている支持体2の材質はステンレス鋼、銅合金にニッケルメッキ仕上げしたもの、真鍮にニッケルメッキ仕上げしたもの、洋白にニッケルメッキ仕上げしたもの等の金属製を用いることができる。
【0020】
上記光ファイバ固定具6のフェルール1を成すジルコニア焼結体は、ZrO2 を主成分とし、安定化剤としてY2 O3を含有するもので、正方晶の結晶を主体とした部分安定化ジルコニアセラミックスを用いる。又、この様なジルコニアセラミックス製のフェルール1を製造する場合は、上記の原料粉末を用い、押出成形や射出成形もしくはプレス成形等で所定形状に成形した後、焼成することによって得られる。
【0021】
このジルコニアセラミックスは平均結晶粒径が0.1μm〜1.0μmであり、かつ気孔率が3%以下であるものが適用可能である。ここで結晶粒径が1.0μmを越えると結晶間の空隙が大きくなり良好な外周面が得られず、又原料混合時ボールミル等で粉砕を行う時に安定して0.1μm以下に粒度を調整することが困難であり、焼成後は結晶が粒成長するため更に径が大きくなる為に0.1μm以上とした。気孔率はフェルールの個体中に含まれる空隙の割合を百分率であらわしたもので3%を越えると気孔部分が外周面粗度を悪化させてしまうことになる。
【0022】
本発明の光ファイバ用フェルールの加工方法によれば、光ファイバを保持するために軸方向に貫通孔を設けたジルコニアセラミック製のフェルールの先端面を凸状に研削加工した後、先端面に高エネルギーイオンを1×1013〜1×1017イオン/cm2 照射することにより該先端面に菱面体晶相を生成させることを特徴とする。
【0023】
ここで、ジルコニアの表面部分に菱面体晶のジルコニアが生成するため、該表面部分には、圧縮の残留応力が発生し、該ジルコニアに引張の機械的荷重が作用しても、表面に容易にクラックを発生しないようにすることができる。加えて、先端面1dに熱水中での抗変形性を有することになる。そのため、引張の機械的荷重が作用しても、その表面の引張応力が大きくならない。それ故、本発明のジルコニアは、その表面からクラツクが発生しにくくなり、より大きな引張荷重に耐えることが出来る特長を有する。
【0024】
したがって本発明のフェルール1は、より大きな引張負荷に耐えることができる。たとえば曲げ強度は10〜40%向上し、靭性値は2〜3倍向上する。さらにこの強化したジルコニア製のフェルール1は、その表面に傷がついたとしても、その傷がこのジルコニアを破損に至らしめるクラックに進展する可能性が小さいという特徴を有する。また、強化したジルコニアは、切欠き感受性が小さいので、その仕上面粗さを小さくする必要がないという特徴をも有する。
【0025】
図3に、菱面体晶を格子模型で示す。菱面体晶は、各頂点と各面のほぼ中央に位置するジルコニウム(Zr)21とその一部が、イツトリウム(Y)で置換した副格子と、その内部に、酸素(O)原子22を頂点に配した副格子とからなる蛍石型構造を基本としたものである。該菱面体晶相の格子定数は、a=5.12〜5.24オングストローム(Å)、α=89.2〜89.8度である。すなわち、該菱面体晶の格子体積は、立方晶および正方晶構造のそれよりも0.5〜3%大きい。
【0026】
本発明において、菱面体晶はジルコニア部材の先端面に高エネルギーのイオンを照射することにより、立方晶および正方晶構造から加工誘起変態させて生成せしめたものである。
【0027】
ここで、イオン照射によりジルコニア材料の表面が菱面体晶相に変態し、立方晶や正方晶に比べて0.5〜3%体積が膨張するために表面部に圧縮応力が発生するとともに、高エネルギーイオン照射により生じた格子欠陥によってジルコニア材料の表層が体積膨張し、この体積膨張部が基材によって拘束されるため表層部に圧縮応力が発生する。
【0028】
一般に、ジルコニア等のセラミツクスは、引張応力に弱く、クラツクを発生しやすいが、圧縮応力には比較的強い性質があり、この圧縮応力が、5〜500MPaの残留圧縮応力となる。
【0029】
なお、光ファイバ固定具6の先端面1dにおける貫通孔1aの開口周縁部に、菱面体晶相とともに立方晶相、正方晶相も存在し、また、この中に単斜晶相が含まれていてもかまわない。
【0030】
ここでこの残留圧縮応力が5MPa未満であれば、熱劣化に対抗する応力が小さすぎて、熱劣化に対する効果が少なく、また500MPaを超えると残留応力が過大になりすぎて、ジルコニアの破壊につながる恐れがある。
【0031】
なお、前記貫通孔1aの開口周縁部としては、フェルール1の軸を中心とする少なくとも直径250μmの範囲であることが好ましい。ここで、直径250μmとしているのは、一対の光ファイバピグテイル10のフェルール1の先端面1dがスリーブ5内で当接する直径が約200μmなので、中心ずれ等の余裕を考慮して250μmとしている。
【0032】
ところで、従来のジルコニア製のフェルール1は単体での先端面1dの加工段階で研削加工を行うために先端面1dには菱面体晶相を形成させていたが、光ファイバ3を接着剤4で固定後、先端面1dをジルコニアと光ファイバ4の先端面1dをともに研磨しあげする際に、折角フェルール1単体の加工時に生じた菱面体晶相を取り除いてしまい、その結果光ファイバピグテイル10を高温高湿環境に暴露した際に、表面荒れが生じるという熱劣化問題を生じている。また、光コネクタとして当接させた状態で高温高湿環境に暴露しておくと、当接した部分が塑性変形してしまい球面の大きさが大きくなってしまうという平坦化現象が生じるという熱劣化問題が発生してしまっている。
【0033】
これは、研磨加工時に光ファイバ先端面の加工変質層が生じ、該加工変質層の屈折率が高いために、光ファイバ3伝播中の光がその高屈折率層により反射戻り光が生じ、該反射戻り光が光通信システムのノイズとなるために、研磨加工時にSiO2 の研磨紙で最終仕上げ研磨することにより、高屈折率層である加工変質層を取り除くことができ、それが、光コネクタでは一般常識的になっていた。
【0034】
しかし、その最終仕上げ研磨により、ジルコニアの熱劣化を抑制しうる菱面体晶相までも除去していたために、上述のフェルール1の熱劣化問題が発生することとなってしまった。
【0035】
本発明の加工方法によれば、研削加工で生じた菱面体晶相に更に高エネルギーイオンを照射することにより、菱面体晶相の厚さを増すことができる。したがって、光ファイバピグテイル10の最終研磨加工にて表面の菱面体晶相を部分的に除去されても、菱面体晶相を残存させることができる。
【0037】
ここで、菱面体晶相の存在の確認方法であるが、フェルール先端面1dのX線回折を行い、正方晶と立方晶のピーク位置が重なっているものであり、リートベルト法を用いて分離して計算する方法があるが、正方晶と立方晶のピークの低角度側に菱面体晶のピークを確認することができる。
【0038】
また、残留圧縮応力測定方法はX線回折を採用し、X線ターゲットにはCrを用いて行った。Crでは正方晶(213)面のピークを用いて、フェルール先端面1dの法線と格子面法線がつくる角度(ψ)を変え、7点の測定から次の式を用いて求めた。
【0039】
σ=−{Ecotθ0 /2(1+ν)}×(δ2θ/δsin2 ψ)
ここで、EはCrのヤング率で15500Kgf/mm2 、νはCrのポアッソン比で0.29、θ0 は無負荷状態でのジルコニアの回折角、δ2θ/δsin2 ψは2θ―sin2ψプロット図から求めた傾きをもちいる。
【0040】
以上より、残留圧縮応力を求めることが出来る。
【0041】
また、上記菱面体晶の確認および残留圧縮応力の測定は上記X線回折に限らずラマン分光分析にて行う方法でも同様な結果を得ることが出来る。
【0042】
次に、本発明の加工方法について詳しく説明する。
【0043】
まず、出発原料のZrO2 には不純物としてAl2 O3 やSiO2 、TiO2 、あるいはCaO、Na2 O、Fe2 O3 等が含まれているが、この原料を酸やアルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を利用した重力選鉱等の手法にて精製し純度を高める。そして、ZrO2 にY2 O3 を3〜5モル%添加混合し、中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させる。
【0044】
次に、得られた原料を押出成形やプレス成形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば切削等を行った後、大気雰囲気中で焼成する。
【0045】
この時に0.5μm以下という小さな平均結晶粒径を得るために、1200〜1550℃という低温で焼成し、かつ緻密な焼結体としなければならないが、これは原料の1次粒子径を小さくして、比表面積を大きくすることで達成することができる。フェルール1はこの焼結体をさらに研磨、研削を行うことによって得ることができる。
【0046】
ここで、焼成温度と平均結晶粒径は比例の関係にあり、焼成温度が高くなるに従い平均結晶粒径も大きくなる。本発明のジルコニア焼結体においては、焼成温度1200゜Cで平均粒径0.12μm、1370゜Cで0.23μm、1550゜Cで0.5μmとなる。
【0047】
なお、フェルール1の先端面1dの表面は、イオン照射に先立つて、あらかじめ応力集中を生じるような凹凸をなくすために研削もしくは研磨加工しておき、さらに、エタノールもしくはアセトン等の有機溶媒で洗浄しておくのがよい。
【0048】
また、少なくとも先端面1dに高エネルギーイオンを照射するが、イオンを照射する部位は、フェルール1全体でもかまわない。
【0049】
照射するイオンとしては、電場で容易に加速できるものであればよい。特に、常温で気体状態のものであると、照射作業が容易である。具体的なものとしては、ヘリウム(He)、アルゴン
(Ar)、キセノン(Xe)、ネオン(Ne)、酸素(O)、窒素(N)、ホウ素(B)、リン(P)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニツケル(Ni)等を用いることができる。
【0050】
イオンを照射する例として、図4によるイオン照射用装置を用いる方法があり、この装置は、主としてイオン発生部31、イオン引出し部32、イオンビーム偏向部33、加速部34、イオンビーム走査部35、照射用真空槽36、照射台37、イオンビーム電流量計測部38等から構成されており、被照射体としてのフェルール1の先端面1dは、照射台37の上に設置される。イオン照射用真空槽36の真空度は、1.33×10-4torr程度とするのがよい。
【0051】
上記装置等を使用して、イオン照射を行なうことが出来る。まず、イオン源物質をイオン発生部31に供給し、プラズマ状態にして、イオンとし、該イオンをイオン引出部32により外へ引き出し、イオンビームとする。これらのイオンは、イオンビーム偏向部33を通過し、希望するイオン種のみを選択することができる。さらに、選択したイオンのみを加速部34に導き、所望の加速電圧で加速する。こうして、所望の種類、および所望のエネルギーを有するイオンをビームとして先端面19に照射する。このとき、イオンビーム走査部35により、先端面1d上を走査し、所望の量の照射を行なう。イオンの照射量は、イオンビーム電流量計測部38で測定することができる。
【0052】
イオンに与えるエネルギーはイオンの先端面1dへの侵入深さ、材料に与える損傷等の関係から少なくとも30KeVから1MeV、多くても10MeV程度である。10MeV以上にすると、ジルコニア材料に熱的損傷を与え、逆にその強度が低下することとなってしまう。
【0053】
また、照射量は、照射面積1cm3当り1×1013〜1×1017イオン/cm2とするのがよい。1×1017イオン/cm2より多くのイオンを照射してもジルコニア材料の強度増加は著しくない。また、1×1013イオン/cm2以下では、量が少ないので、目立つた強度の向上は見られない。
【0054】
以上の方法によって、フェルール1の先端面1dの表面層に菱面体晶相のジルコニアを誘起せしめる。
【0055】
上記加工によって生ずる菱面体晶相の存在割合および表面からの深さについては、上記各条件によって制御することができる。
【0056】
以上、本発明の実施形態を例示したが、本発明はこれら実施形態に限定されるものではない。発明の目的を逸脱しない限り、本発明は任意の形態とすることができる。
【0057】
例えば、本発明により加工方法は、シングルモ−ド、マルチモードのもの共に適用できる。
【0058】
また、図2では光ファイバ4同士を接続するための光コネクタを示したが、上記フェルール1やスリーブ2は、レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いることもできる。
【0059】
また、本発明の加工方法は、光ファイバ3同士、又は光ファイバ3と各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することができ、上述したフェルール1に限らない。例えば、光ファイバ3同士を完全に接続するために用いるスプライサや、光モジュールに用いるダミーフェルール等にも適用することができる。
【0073】
【発明の効果】
以上のように本発明の加工方法によれば、フェルールの先端面に高エネルギーイオンを照射することにより、その先端面に菱面体晶相を生成するので、ジルコニアの表面部分に菱面体晶のジルコニアが生成するため、該表面部分には、圧縮の残留応力が発生し、該ジルコニアに引張の機械的荷重が作用しても、表面に容易にクラツクを発生しないようにすることができる。加えて、先端面に熱水中での抗変形性を有することになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の光ファイバ用フェルールを有する光ファイバピグテイルを示す断面図である。
【図2】本発明の光ファイバピグテイルを用いた光コネクタを示す断面図である。
【図3】本発明の菱面体晶の格子模型を示す図である。
【図4】本発明の光ファイバ固定具に用いるフェルールの加工方法を示す図である。
【図5】(a)は本発明であり、(b)は従来例の光ファイバピグテイルの先端面のX線回折図である。
【符号の説明】
1:フェルール
1a:貫通孔
1b:円錐部
1c:外周部
1d:先端面
1e:面取部
2:支持体
3:光ファイバ
4:接着剤
5:スリーブ
6:光ファイバ固定具
10:光ファイバピグテイル
21:ジルコニウム
22:酸素
31:イオン発生部
32:イオン引出し部
33:イオンビーム偏向部
34:加速部
35:イオンビーム走査部
36:照射用真空槽
37:照射台
38:イオンビーム電流量計測部[0001]
[Technical field to which the invention belongs]
The present invention relates to a method for processing a ferrule for an optical fiber used for optical communication and a method for processing an optical fiber pigtail.
[0002]
[Prior art]
In recent years, optical communication using an optical fiber has been used with an increase in the amount of information in communication. In this optical communication, an optical connector is used to connect optical fibers or connect an optical fiber and various optical elements.
[0003]
As shown in FIGS. 1 and 2, the
[0004]
Various materials such as ceramics, metals, plastics, and glasses have been made as materials for the
[0005]
Furthermore, even if the material is ceramics, in recent years, most of alumina has been replaced by zirconia. Since this zirconia sintered body has a Young's modulus as low as about half that of alumina, when the
[0006]
As the zirconia sintered body used for the
[0007]
Further, a tetragonal crystal phase obtained by forming and firing a raw material in which 0.2 to 0.3% by weight of Al 2 O 3 is added to a raw material containing ZrO 2 as a main component and Y 2 O 3 as a stabilizer. There has been proposed a partially stabilized zirconia for
[0008]
Furthermore, in the zirconia sintered body used for the
[0009]
Even when zirconia having any of the above compositions is used, the
[0010]
When finishing the
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
However, in any of the above-described conventional examples, when the partially stabilized zirconia sintered body containing Y 2 O 3 is exposed to a high-temperature atmosphere in which moisture exists, the tetragonal crystal is transformed into a monoclinic crystal. Thus, there is a problem that properties such as strength and toughness deteriorate.
[0012]
Further, since the above optical connector may be used in a bad environment for a long time depending on the usage, a pair of
[0013]
[Means for Solving the Problems]
Therefore, the present invention has been made in view of the above problems, and according to the method for processing an optical fiber ferrule of the present invention, a zirconia ceramic made of a through hole provided in the axial direction to hold the optical fiber. the front end face of the ferrule after grinding convex, to produce a rhombohedral phase to the tip surface by 1 × 10 13 irradiated to 1 × 10 17 ions / cm 2 high energy ions in the tip end surface Then , the tip surface is polished .
[0014]
Next, in the optical fiber pigtail of the present invention, the rear end portion of the ferrule made of zirconia ceramic having a through hole in the axial direction is fixed to the support, and the front end of the optical fiber protrudes forward from the front end surface of the ferrule. In this state, an optical fiber is bonded and fixed in the through hole, and the protruding optical fiber and the tip surface of the ferrule are ground into a substantially convex spherical shape, and then high-energy ions are applied to the tip surface at 1 × 10 13. After the formation of a rhombohedral crystal phase on the tip surface by irradiation with ˜1 × 10 17 ions / cm 2 , the tip surface is polished .
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below.
[0016]
As shown in FIG. 1, the
[0017]
The
[0018]
As shown in FIG. 2, the
[0019]
The material of the
[0020]
The zirconia sintered body constituting the
[0021]
As the zirconia ceramics, those having an average crystal grain size of 0.1 μm to 1.0 μm and a porosity of 3% or less are applicable. Here, if the crystal grain size exceeds 1.0 μm, the gap between crystals becomes large and a good outer peripheral surface cannot be obtained, and the grain size is stably adjusted to 0.1 μm or less when pulverizing with a ball mill or the like when mixing raw materials. Since the crystal grows after firing and the diameter further increases, the thickness is set to 0.1 μm or more. The porosity represents the percentage of voids contained in the ferrule individual as a percentage. When the porosity exceeds 3%, the pore portion deteriorates the outer peripheral surface roughness.
[0022]
According to the method for processing an optical fiber ferrule of the present invention, the tip surface of a ferrule made of zirconia ceramic provided with a through hole in the axial direction to hold the optical fiber is ground into a convex shape, and then the height of the tip surface is increased. A rhombohedral phase is generated on the tip surface by irradiating energy ions with 1 × 10 13 to 1 × 10 17 ions / cm 2 .
[0023]
Here, since rhombohedral zirconia is formed on the surface portion of zirconia, compressive residual stress is generated on the surface portion, and even if a tensile mechanical load acts on the zirconia, the surface easily It is possible to prevent cracks from occurring. In addition, the
[0024]
Therefore, the
[0025]
FIG. 3 shows rhombohedral crystals in a lattice model. In the rhombohedral crystal, zirconium (Zr) 21 located at the center of each vertex and each surface and a sub-lattice in which a part thereof is replaced with yttrium (Y), and oxygen (O)
[0026]
In the present invention, the rhombohedral crystal is produced by irradiating the tip surface of the zirconia member with high-energy ions to cause a processing-induced transformation from a cubic crystal structure and a tetragonal crystal structure.
[0027]
Here, the surface of the zirconia material is transformed into a rhombohedral phase by ion irradiation, and the volume is expanded by 0.5 to 3% compared to cubic and tetragonal crystals, so that compressive stress is generated on the surface portion and high energy ions The surface layer of the zirconia material undergoes volume expansion due to lattice defects generated by irradiation, and the volume expansion portion is constrained by the base material, so that compressive stress is generated in the surface layer portion.
[0028]
In general, ceramics such as zirconia are weak against tensile stress and easily generate cracks, but compressive stress has a relatively strong property, and this compressive stress becomes a residual compressive stress of 5 to 500 MPa.
[0029]
In addition, a cubic phase and a tetragonal phase are present together with the rhombohedral phase in the opening peripheral portion of the through
[0030]
Here, if the residual compressive stress is less than 5 MPa, the stress against thermal degradation is too small, and the effect on thermal degradation is small. If the residual compressive stress exceeds 500 MPa, the residual stress becomes excessive, leading to the destruction of zirconia. There is a fear.
[0031]
Note that the opening peripheral edge of the through
[0032]
By the way, the
[0033]
This is because a processing-affected layer at the front end surface of the optical fiber is generated during polishing, and the refractive index of the processed-affected layer is high, so that the light propagating through the
[0034]
However, since the final finish polishing also removes the rhombohedral phase that can suppress the thermal degradation of zirconia, the thermal degradation problem of the
[0035]
According to the processing method of the present invention, it is possible to increase the thickness of the rhombohedral phase by further irradiating the rhombohedral phase generated by grinding with high energy ions. Therefore, even if the surface rhombohedral phase is partially removed by the final polishing of the
[0037]
Here, a method for confirming the presence of rhombohedral crystal phase is that X-ray diffraction is performed on the
[0038]
Further, the residual compressive stress was measured using X-ray diffraction, and Cr was used for the X-ray target. In the case of Cr, using the peak of the tetragonal crystal (213) plane, the angle (ψ) formed by the normal of the
[0039]
σ = - {Ecotθ 0/2 (1 + ν)} × (δ2θ /
Here, E is the Young's modulus of Cr, 15500 Kgf / mm 2 , ν is the Poisson's ratio of Cr, 0.29, θ 0 is the diffraction angle of zirconia in the unloaded state, and δ 2θ / δ sin 2 ψ is a 2θ-sin 2ψ plot diagram. Use the slope obtained from.
[0040]
From the above, the residual compressive stress can be obtained.
[0041]
The confirmation of the rhombohedral crystal and the measurement of the residual compressive stress are not limited to the X-ray diffraction, and the same result can be obtained by a method performed by Raman spectroscopic analysis.
[0042]
Next, the processing method of the present invention will be described in detail.
[0043]
First, ZrO 2 as a starting material contains Al 2 O 3 , SiO 2 , TiO 2 , CaO, Na 2 O, Fe 2 O 3, etc. as impurities. Or purify it by techniques such as gravity beneficiation using the specific gravity difference. Then, 3 to 5 mol% of Y 2 O 3 is added to ZrO 2 and mixed and reacted and dissolved by a method such as neutralization coprecipitation or hydrolysis.
[0044]
Next, the obtained raw material is formed into a predetermined shape by extrusion molding, press molding, injection molding, or the like, and if necessary, cut or the like, and then fired in an air atmosphere.
[0045]
At this time, in order to obtain an average crystal grain size as small as 0.5 μm or less, it must be fired at a low temperature of 1200 to 1550 ° C. and a dense sintered body, but this reduces the primary particle size of the raw material. This can be achieved by increasing the specific surface area. The
[0046]
Here, the firing temperature and the average crystal grain size are in a proportional relationship, and the average crystal grain size increases as the firing temperature increases. The zirconia sintered body of the present invention has an average particle size of 0.12 μm at a firing temperature of 1200 ° C., 0.23 μm at 1370 ° C., and 0.5 μm at 1550 ° C.
[0047]
Prior to ion irradiation, the surface of the
[0048]
Further, at least the
[0049]
The ion to be irradiated may be any ion that can be easily accelerated by an electric field. In particular, if it is in a gaseous state at room temperature, the irradiation work is easy. Specifically, helium (He), argon (Ar), xenon (Xe), neon (Ne), oxygen (O), nitrogen (N), boron (B), phosphorus (P), titanium (Ti ), Chromium (Cr), manganese (Mn), iron (Fe), nickel (Ni), or the like.
[0050]
As an example of ion irradiation, there is a method using the ion irradiation apparatus shown in FIG. 4. This apparatus mainly includes an
[0051]
Ion irradiation can be performed using the above-described apparatus or the like. First, an ion source material is supplied to the
[0052]
The energy given to the ions is at least about 30 KeV to 1 MeV, and at most about 10 MeV due to the relationship between the penetration depth of the ions into the
[0053]
The irradiation dose is preferably 1 × 10 13 to 1 × 10 17 ions / cm 2 per 1 cm 3 of irradiation area. Irradiation with more than 1 × 10 17 ions / cm 2 does not significantly increase the strength of the zirconia material. Further, at 1 × 10 13 ions / cm 2 or less, since the amount is small, no remarkable improvement in strength is observed.
[0054]
By the above method, rhombohedral zirconia is induced in the surface layer of the
[0055]
The abundance ratio of the rhombohedral phase generated by the processing and the depth from the surface can be controlled by each of the above conditions.
[0056]
As mentioned above, although embodiment of this invention was illustrated, this invention is not limited to these embodiment. The present invention can be in any form without departing from the object of the invention.
[0057]
For example, according to the present invention, the processing method can be applied to both single mode and multimode.
[0058]
2 shows an optical connector for connecting the
[0059]
The processing method of the present invention can be applied to various members used for connecting the
[0073]
【The invention's effect】
As described above, according to the processing method of the present invention, since the rhombohedral phase is generated on the tip surface of the ferrule by irradiating the tip surface of the ferrule with high energy ions, the rhombohedral zirconia is formed on the surface portion of zirconia. Therefore, even if a compressive residual stress is generated in the surface portion and a tensile mechanical load acts on the zirconia, it is possible to prevent the surface from being easily cracked. In addition, the tip surface has anti-deformability in hot water.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an optical fiber pigtail having an optical fiber ferrule of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing an optical connector using the optical fiber pigtail of the present invention.
FIG. 3 shows a rhombohedral lattice model of the present invention.
FIG. 4 is a diagram showing a method for processing a ferrule used in the optical fiber fixture of the present invention.
FIGS. 5A and 5B are X-ray diffraction diagrams of a tip surface of an optical fiber pigtail of a conventional example. FIG.
[Explanation of symbols]
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