JP2004029581A - Ferrule and its processing method - Google Patents

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JP2004029581A
JP2004029581A JP2002188669A JP2002188669A JP2004029581A JP 2004029581 A JP2004029581 A JP 2004029581A JP 2002188669 A JP2002188669 A JP 2002188669A JP 2002188669 A JP2002188669 A JP 2002188669A JP 2004029581 A JP2004029581 A JP 2004029581A
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ferrule
tip
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optical fiber
zirconia
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Yoshihiro Kobayashi
小林 善宏
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a ferrule 1 showing excellent durability in a high-temperature atmosphere where moisture exists. <P>SOLUTION: In a ferrule 1 where a through-hole 1a for housing an optical fiber 30 is provided in the center of a cylindrical zirconia sintered body 100, a rhombohedral phase is formed in the range of at least 50 μm depth from an edge surface 1d in the sintered body 100. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【0001】
【発明が属する技術分野】
本発明は、光通信に用いられるフェルール及びその加工方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光ファイバ固定具を用いた光コネクタが用いられている。
【0003】
この光ファイバ固定具を図2、図3に示す。ここで、図2は本発明のフェルールを用いた光ファイバ固定具を示す断面図であり、図3は本発明のフェルールを用いた光コネクタを示す断面図である。図に示すように光ファイバ固定具10は、光ファイバ3の素線30をフェルール1の円筒状焼成体に形成した貫通孔1aに挿入し、フェルール1の端部を支持部材2に接着剤4を介して保持固定した構成である。次に図3に示すように光ファイバ3同士の接続については、光ファイバ3を備えた2つの光ファイバ固定具10、10を用い、そのフェルール1同士を円筒体からなるスリーブ5の両端にそれぞれ挿入し、スリーブ5の内部で凸球状に加工したフェルール1の先端面1d同士を当接して接続する。
【0004】
上記フェルール1の材質としてはセラミックス、金属、プラスチック、ガラス等、さまざまなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精度が高いため、内径、外径の公差を1μm以下と高精度にすることができ、またセラミックスは摩擦係数が低いため光ファイバ素線30の挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているためである。
【0005】
さらに、材料をセラミックスとしても、近年、アルミナからジルコニアに大半が置き代わってきた。このジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と低いため、2個のフェルールの先端面1d同士を当接する際に、光コネクタのバネによる小さな荷重で密着性を高めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる(特公平8−30775号公報参照)。
【0006】
上記光フェルール1に用いるジルコニア焼結体として、ZrO を主成分として安定化剤として2.5〜3.5モル%程度(約4.5〜6.2重量%)のY O を含有する原料を成形し、焼成して平均結晶粒径0.4〜0.6μmとした正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニア焼結体が提案されている(特開平6−337327号公報参照)。
【0007】
又、ZrOを主成分とし、安定化剤としてYを含有する原料にAlを0.2〜0.3重量%添加した原料を成形し、焼成した正方晶の結晶相を主体としたフェルール1用の部分安定化ジルコニアが提案されている(特開平10−260336号公報参照)。
【0008】
更に、ZrOを主成分とし、安定化剤としてYを含有するフェルール1に用いるジルコニア焼結体において、正方晶相中のY濃度を3.0モル%以上に保持した部分安定化ジルコニアが提案されている(Journal of the Ceramic
Society of Japan誌、1999年9月号参照)。
【0009】
上記いずれの組成のジルコニアを用いた場合においても、光コネクタとして一対のフェルールの先端面1d同士を当接する際に、光コネクタのバネ圧により先端面1dを隙間なく接続させるために、フェルール1を研削加工により先端面1dを予め球面形状にしておき、そのあと光ファイバ3を貫通孔1aに挿入し接着剤4を用いて固定した後、先端面1dを光ファイバ4の先端面とともに仕上げ研磨し光ファイバ固定具10としていた。
【0010】
しかし、仕上げ研磨時に研磨量、研磨時間を出来るだけ少なくするために、先端面の表面部分の算術平均表面粗さ(Ra)は0.01μm未満とすることが一般的であった。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記のいずれの従来例においても、Yを含む部分安定化ジルコニア焼結体からなるフェルール1は、水分の存在する高温雰囲気中に曝されると、正方晶の結晶が単斜晶に相変態して強度、靱性等の特性が劣化するという問題があった。
【0012】
この問題を解決するために、フェルール1の構成する円筒状のジルコニア焼成体の先端面に立方晶および正方晶構造から相変態させて生成した菱面体晶相を形成することが提案されている。
【0013】
しかし、従来は、光ファイバ3を接着固定する前のフェルール1の先端面1dの算術平均粗さ(Ra)を0.01μm未満とすることにより菱面体晶相の厚さが50μm未満しか形成されず、光ファイバ3を接着固定後の最終研磨仕上げにて、菱面体晶相が完全に取り除かれてしまい、一対のフェルール1をスリーブ5の両端から挿入して、内部で凸球面状に加工した先端面1d同士を当接させた状態での光コネクタを80℃の熱水中に曝す加速を試験を行った際に、ジルコニア焼結体からなるフェルール等の光コネクタ用部材は、上述した相変態により先端面1dの当接した部分が変形し、フェルール先端面1dの凸球面の曲率半径が大きくなってしまうという問題を生じる。
【0014】
その結果、フェルール先端面1dの曲率半径が大きくなったために、一対のフェルールの先端面1d同士を再接続する際に、光コネクタのバネ力があっても先端面1d間に隙間が生じてしまい、接続不良や過大な接続損失を生じるという問題があった。
【0015】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、円筒形状に形成したジルコニア焼結体の中心に光ファイバの素線を収納するための貫通孔が形成されたフェルールにおいて、前記焼成体の先端面から少なくとも50μmの深さの範囲に菱面体晶相が形成されているフェルールを提供する。
【0016】
また、前記焼成体の先端面における算術平均表面粗さ(Ra)が0.01〜0.1μmとしたことを特徴とする。
【0017】
更には、上記記載のフェルールにおいて、円筒形状に形成したジルコニア焼結体の先端面を平均粒径が9μm以上のダイヤモンド砥粒を用いた砥石にて研削加工することにより、上記先端面に菱面体晶相を形成することを特徴とする。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態を説明する。
【0019】
図1に示すように、本発明のフェルール1は円筒状に形成したジルコニア焼成体100の中央に光ファイバを挿入する貫通孔1aを有し、該貫通孔1aの後端側には光ファイバの挿入を容易にするために円錐部1bを備え、外周部1cと略凸球面状の先端面1dの境界にはスリーブ挿入時にガイド面となる面取部1eを備えた構造である。
【0020】
本発明のフェルール1は光コネクタWに用いられる。光コネクタWは光ファイバ固定具10、スリーブ5からなる。光ファイバ固定具10は、図3に示す様にフェルール1のジルコニア焼成体100後端部に金属製の支持体2を接合する。そして、上記貫通孔1aに光ファイバ3の素線30を挿入して接着剤4にて固定した後、先端面1dを曲率半径7〜25mm程度の凸球面状に研摩している。
【0021】
また、図2に示すように、一対のフェルール1をスリーブ5の両端開口から挿入し、バネ等で押圧して先端面1d同士を当接させることによって、光ファイバ3同士の接続を行うことができる。
【0022】
上記フェルール1を成すジルコニア焼結体は、ZrOを主成分とし、安定化剤としてYを含有するもので、正方晶の結晶を主体とした部分安定化ジルコニアセラミックスを用いる。又、この様なジルコニアセラミックス製のフェルール1を製造する場合は、上記の原料粉末を用い、押出成形や射出成形もしくはプレス成形等で所定形状に成形した後、焼成することによって得られる。
【0023】
このジルコニアセラミックスは平均結晶粒径が0.1μm〜0.5μmであり、かつ気孔率が3%以下であるものが適用可能である。ここで結晶粒径が0.5μmを越えると結晶間の空隙が大きくなり良好な外周面が得られず、又原料混合時ボールミル等で粉砕を行う時に安定して0.1μm以下に粒度を調整することが困難であり、焼成後は結晶が粒成長するため更に径が大きくなる為に0.1μm以上とした。気孔率はフェルール1の個体中に含まれる空隙の割合を百分率であらわしたもので3%を越えると気孔部分が外周面粗度を悪化させてしまうことになる。
【0024】
本発明のフェルール1は、ジルコニア焼成体100の先端面1dから少なくとも50μmの深さの範囲に菱面体晶相が形成されていることを特徴とする。
【0025】
本発明における係る菱面体晶相は、部分安定化ジルコニアの表面層を機械加工することにより、立方晶および正方晶構造から相変態させて生成せしめたものである。その結果、該表面層には、圧縮の応力が発生する。一般に、ジルコニア等のセラミツクスは、引張応力に弱く、クラツクを発生しやすいが、圧縮残留応力には比較的強い性質がある。
【0026】
従って、菱面体晶相を有するフェルール1は、その先端面1dに圧縮残留応力が生じていることになるので、引張の機械的荷重が作用しても、その表面の引張応力が大きくならない。それ故、ジルコニアは、その表面からクラツクが発生しにくくなり、より大きな引張荷重に耐えることが出来る特長を有する。
【0027】
また、菱面体晶相を有するフェルール1は、より大きな引張負荷に耐えることができる。たとえば曲げ強度は10〜40%向上し、靭性値は2〜3倍向上する。さらに強化した菱面体晶相を有するフェルール1は、その表面に傷がついたとしても、その傷がフェルール1の先端面1dを破損に至らしめるクラツクに進展する割合が小さいという特徴を有する。また、強化した菱面体晶相を有するフェルール1は、切欠き感受性が小さいので、その仕上面粗さを小さくする必要がないという特徴をも有する。
【0028】
ここで、ジルコニア焼成体100の先端面1dの領域は、光コネクタW内の構成部品である被当接部材との当接領域となっており、一般的には貫通孔1aの中心を基準とした直径250μmの範囲内である。
【0029】
先端面1dから50μmよりも浅い範囲に菱面体晶相が形成されている場合には、貫通孔1aに光ファイバ3を接着固定後の仕上げ研磨において、先端面1dが数十μm削られるために、菱面体晶相がなくなってしまうという問題がある。また、加工によって先端面1dに菱面体晶相を生じさせているので800μmよりも深く菱面体晶相が形成されることはないので、少なくとも50μm、最大で800μmの深さ範囲とするのが好ましい。
【0030】
即ち、この菱面体晶相をジルコニア焼成体100の先端面1dから少なくとも50μm以上、最大でも800μmの範囲に形成することで、光ファイバ3を接着固定後に先端面1dの最終研磨仕上げを行い20〜45μm程度削られても、先端面1dに菱面体晶相が最低でも5μm以上の菱面体晶相が残されているので、一対のフェルール1をスリーブ5の両端から挿入して、内部で凸球面状に加工した先端面1d同士を当接させた状態で、光コネクタを80℃の熱水中に曝す試験を行った場合に、ジルコニア焼結体からなるフェルール1は、相変態により先端面1dの当接した凸球面の曲率半径が変化することがなくなり、一対のフェルールの先端面1d同士を再接続する際に、光コネクタのバネ力により先端面1dを隙間なく接続させることができ、接続損失を生じることがなくなる。
【0031】
ここで、フェルール1と当接する被当接部材とは、本発明のフェルール1同士を当接する場合は当接されるフェルール1となる。また、フェルール1と図示していない導波路の接続においては、フェルール1と導波路となる。
【0032】
ここで、菱面体晶相の存在の確認方法であるが、図4に示す様にフェルール先端面1dのX線回折を行い、正方晶と立方晶のピーク位置が重なっているものであるが、ピークの低角度側がブロードであることにより菱面体晶相の存在を確認できる(ジルコニアセラミックス誌4号31項〜45項参照)。
【0033】
ここでm相は単斜晶相、c+t相は立方晶相と正方晶相、r相は菱面体晶相を示す。
【0034】
また、フェルール1の半割断面をとってSEMにより組織の確認を行うことによっても確認が出来る。菱面体晶相は圧縮残留応力がかかっているので、通常存在する単斜晶、正方晶、立方晶よりは平均粒径がやや大きくなる。そのために、結晶組織のSEM写真から粒径の変化している領域を判断して、その深さを確認することが出来る。
【0035】
この菱面体晶相を図5の格子模型で示すように、各頂点と各面のほぼ中央に位置するジルコニウム(Zr)21とその一部が、イツトリウム(Y)で置換した副格子と、その内部に、酸素(O)原子22を頂点に配した副格子とからなる蛍石型構造を基本としたものである。菱面体晶相の格子定数は、a=5.12〜5.24オングストローム(Å)、α=89.2〜89.8度である。すなわち、菱面体晶相の格子体積は、立方晶および正方晶構造のそれよりも0.5〜3%大きい。
【0036】
またフェルール1は、先端面1dの算術平均表面粗さ(Ra)が0.1〜0.01μmの範囲内にあることを特徴とする。
【0037】
この算術平均表面粗さ(Ra)の先端面1dは、比較的荒い粒度の研削砥石を用いて加工することにより、0.1〜0.01μmの範囲とすることができる。この範囲内とすることにより、フェルール1に光ファイバ3を接着したあと、先端面1dと光ファイバ3の端面を仕上げ研磨したあとでも菱面体晶相が残るために、熱劣化に対しても安定することになる。
【0038】
ここで、0.1μmを超えた荒い面であれば、最終研磨仕上げにてフェルール1の先端面1dに研削傷が残ることになり、光コネクタとして好ましくなくなるからであり、また、0.01μm未満の細かい面であれば生成される菱面体晶相の層の厚さが小さすぎて、最終研磨において取り除かれてしまうので、算術平均表面粗さ(Ra)が0.1〜0.01μmの範囲内であることが望ましい。
【0039】
本発明のフェルール1の後部に固定されている支持体2の材質はステンレス鋼、銅合金にニッケルメッキ仕上げしたもの、真鍮にニッケルメッキ仕上げしたもの、洋白にニッケルメッキ仕上げしたもの等の金属製を用いることができる。
【0040】
次に、本発明のフェルール1の加工方法について詳しく説明する。
【0041】
まず、出発原料のZrOには不純物としてAlやSiO、TiO、あるいはCaO、NaO、Fe等が含まれているが、この原料を酸やアルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を利用した重力選鉱等の手法にて精製し純度を高める。そして、ZrOにYを3〜5モル%添加混合し、中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させる。
【0042】
次に、得られた原料を押出成形やプレス成形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば切削等を行った後、大気雰囲気中で焼成する。
【0043】
この時に0.5μm以下という小さな平均結晶粒径を得るために、1200〜1550℃という低温で焼成し、かつ緻密な焼結体としなければならないが、これは原料の1次粒子径を小さくして、比表面積を大きくすることで達成することができる。フェルール1はこの焼結体をさらに研磨、研削を行うことによって得ることができる。
【0044】
ここで、焼成温度と平均結晶粒径は比例の関係にあり、焼成温度が高くなるに従い平均結晶粒径も大きくなる。本発明のジルコニア焼結体においては、焼成温度1200゜で平均粒径0.12μm、1370゜で0.23μm、1550゜で0.5μmとなる。
【0045】
次に、上記焼結法により製造したジルコニアの先端面1dに、研削加工を施して、該ジルコニアの表面層に菱面体晶相のジルコニアを誘起せしめる。
【0046】
上記加工によつて生ずる菱面体晶相の存在割合および表面からの深さについては、研磨砥石の粒度によつて制御することができる。
【0047】
本発明のフェルール1の先端面1dの略凸球面加工方法は、砥石形状転写型と球面創成型の2通りの方法がある。
【0048】
このうち、砥石形状転写型は図6に示すように、外周面111に曲率半径10〜25mmの凹部112を有する円筒状をした砥石113を500〜20000rpm程度の速度で回転させ、フェルール1を砥石113に対して回転比で1/2〜1/100の速度で回転させ、砥石113に対して垂直に先端面1dを当接させることによりフェルール1の先端面1dには砥石113の形状が転写される加工方法である。
【0049】
次に、球面創成型は図7に示すように、球面用カップ砥石115をフェルール1の回転中心に対し傾斜させて配置し、フェルール1及び球面用カップ砥石115ともに回転させて先端面1dに凸球面を形成する加工方法である。
【0050】
上記2方法いずれにおいても、砥石113、116の回転機構とフェルール1の回転機構の剛性が十分であるものを用い、更に加工中に過負荷が生じた場合に自動的に負荷を逃がす様な、例えばエアスピンドルもしくは過負荷自動制御装置等を用いることによって、チッピングを生じることなく略凸球面を形成することができる。
【0051】
ここで砥石の平均粒径が9μm以上であることが望ましく、平均粒径9μm未満のダイヤモンド砥石を用いると、先端面1dに生成される菱面体晶相の表面からの深さが浅くなり、最終仕上げ研磨にて、全て取り除かれてしまうために9μm以上であることが望ましい。
【0052】
また、研削加工後にショットピーニング等の圧縮加工を行うことにより菱面体晶相の存在割合や表面からの深さを更に増すことができ、熱劣化にはより安定したジルコニアを得ることが出来る。
【0053】
以上より、本発明の菱面体晶相を有するフェルール1の製造方法は、ZrOとYの酸化物とからジルコニアを焼成加工し、このジルコニアに研削加工を加えて、菱面体晶相を誘起せしめる工程とからなる。
【0054】
なお、本発明のフェルール1はシングルモ−ド、マルチモード共に適用できる。
【0055】
また、図2では光ファイバ4同士を接続するための光コネクタを示したが、上記フェルール1やスリーブ2は、レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いることもできる。
【0056】
更に、本発明におけるフェルール1は、光ファイバ3同士、又は光ファイバ3と各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することができる。例えば、光ファイバ3同士を完全に接続するために用いるスプライサや、光モジュールに用いるダミーフェルール等にも適用することができる。
【0057】
【実施例】
以下本発明の実施例を説明する。
【0058】
ジルコニア製フェルール1を外周部1cの外径2.500mm、貫通孔1aの内径0.126mm、内外径の同芯度1μm、長さ10.5mmの標準SCフェルールとして作成し、フェルール1の先端面1dを図6に示す球面創生方法の研削加工で形成した。
【0059】
ここで、研削加工に用いるダイヤモンド砥石の平均粒径を2、3、5、8、9、12、15μmと変化させた。
【0060】
次に、シングルモード光ファイバ3を貫通孔1aに挿入しエポキシ系の接着剤4を用いて固定し最終仕上げ研磨加工を行い光ファイバ固定具10を得た。
【0061】
各サンプルを貫通孔1aを中心として半割して断面形状を露出させた後、SEMを用いて5,000倍にて組織断面の写真をとり、そのSEM写真から粒径の変化している領域を判断して、その深さを測定した。またそのときの先端面1dの算術平均表面粗さ(Ra)も測定した。
【0062】
次に、それぞれのサンプルについて、光ファイバ3を接着固定後先端面1dを最終仕上げ研磨したあと、フレーム、ハウジング、バネ等の部品を組み立ててSC形光コネクタとした。
【0063】
各光コネクタの各先端面1dの曲率半径を測定しておき、図2に示す様に割スリーブ5を用いて2個の光ファイバ固定具2同士を接続しておいた状態で、80℃の純水中に14日間浸水しておき、取り出した後、再び各サンプルの先端面1dの曲率半径を測定し試験後の曲率半径から試験前の曲率半径の値を引いた値を求めた。
なお、本実施例では菱面体晶相が800μmを超えるサンプルを作ることは出来なかった。
その結果を表1に示す。
【0064】
【表1】

Figure 2004029581
【0065】
以上より、ダイヤモンド砥石の粒径が8μm以下では菱面体晶相の表面からの深さが50μm未満であり、算術平均表面粗さ(Ra)が0.01μm未満であり、曲率半径の変動値は1mmを大きく超えており、熱劣化が大きいことがわかる。これに対して本発明のダイヤモンド砥石の粒径が9μm以上では菱面体晶相の表面からの深さが50μm以上であり、算術平均表面粗さ(Ra)が0.01μm以上であり、しかも曲率半径の変動値が1mm以下となり、熱劣化が大幅に改善することができた。
【0066】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、円筒形状に形成したジルコニア焼結体の中心に光ファイバの素線を収納するための貫通孔が形成されたフェルールにおいて、前記焼成体の先端面から少なくとも50μm、最大で800μmの深さの範囲に菱面体晶相が形成されているので、水分の存在する高温雰囲気中での耐久性に優れたフェルールを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のフェルールを示す断面図である。
【図2】本発明のフェルールを用いた光コネクタを示す断面図である。
【図3】本発明のフェルールを用いた光ファイバ固定具を示す断面図である。
【図4】本発明のフェルールの先端面のX線回折図である。
【図5】本発明の菱面体晶相の格子模型を示す図である。
【図6】本発明のフェルールの加工方法を示す図である。
【図7】本発明のフェルールの加工方法を示す図である。
【符号の説明】
1:フェルール
1a:貫通孔
1b:円錐部
1c:外周部
1d:先端面
1e:面取部
2:支持体
3:光ファイバ
4:接着剤
5:スリーブ
21:ジルコニウム
22:酸素
30:素線
111:外周面
112:凹部
113:砥石
115:カップ砥石
116:砥石[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a ferrule used for optical communication and a method for processing the ferrule.
[0002]
[Prior art]
In recent years, with an increase in the amount of information in communication, optical communication using an optical fiber has been used. In this optical communication, an optical connector using an optical fiber fixture is used for connecting optical fibers or connecting optical fibers to various optical elements.
[0003]
This optical fiber fixture is shown in FIGS. Here, FIG. 2 is a sectional view showing an optical fiber fixture using the ferrule of the present invention, and FIG. 3 is a sectional view showing an optical connector using the ferrule of the present invention. As shown in the figure, an optical fiber fixture 10 inserts a wire 30 of an optical fiber 3 into a through hole 1 a formed in a cylindrical fired body of a ferrule 1, and attaches an end of the ferrule 1 to a support member 2 with an adhesive 4. It is configured to be held and fixed via Next, as shown in FIG. 3, for connection between the optical fibers 3, two optical fiber fixtures 10, 10 having the optical fibers 3 are used, and the ferrules 1 are respectively attached to both ends of a sleeve 5 formed of a cylindrical body. The ferrules 1 are inserted into the sleeve 5 and processed into a convex spherical shape inside the sleeve 5, and the tip surfaces 1d of the ferrules 1 are brought into contact with each other and connected.
[0004]
Various materials such as ceramics, metal, plastic, and glass have been experimentally manufactured as the material of the ferrule 1, but most are now made of ceramics. The reason is that ceramics have high processing accuracy, so that the tolerance of the inner diameter and outer diameter can be made as high as 1 μm or less, and that the ceramics have a low friction coefficient, so that the optical fiber 30 can be inserted easily and the rigidity can be improved. Is high and has a low coefficient of thermal expansion, so that it is stable against external stress and temperature change and has excellent corrosion resistance.
[0005]
Furthermore, even when ceramics are used as the material, most of the materials have recently been replaced with zirconia from alumina. Since this zirconia sintered body has a Young's modulus as low as about half that of alumina, when the tip surfaces 1d of the two ferrules come into contact with each other, it is possible to increase the adhesion with a small load by the spring of the optical connector, and Since the strength and the toughness are high, the reliability can be improved (see Japanese Patent Publication No. 8-30775).
[0006]
As zirconia sintered body for use in the optical ferrule 1, the Y 2 O 3 of about 2.5 to 3.5 mol% as a stabilizer ZrO 2 as a main component (about 4.5-6.2 wt%) A partially stabilized zirconia sintered body mainly composed of a tetragonal crystal phase having an average crystal grain size of 0.4 to 0.6 μm formed by molding and firing the contained raw material has been proposed (JP-A-6-337327). Reference).
[0007]
In addition, a raw material containing ZrO 2 as a main component and Y 2 O 3 as a stabilizer and 0.2 to 0.3% by weight of Al 2 O 3 added to the raw material is molded and fired to form a tetragonal crystal phase. A partially stabilized zirconia for ferrule 1 mainly composed of zirconia has been proposed (see JP-A-10-260336).
[0008]
Furthermore, in the zirconia sintered body used for the ferrule 1 containing ZrO 2 as a main component and containing Y 2 O 3 as a stabilizer, the concentration of Y 2 O 3 in the tetragonal phase was maintained at 3.0 mol% or more. Partially stabilized zirconia has been proposed (Journal of the Ceramic).
Society of Japan, September 1999).
[0009]
In the case where zirconia of any of the above compositions is used, when the tip surfaces 1d of a pair of ferrules are brought into contact with each other as an optical connector, the ferrule 1 is connected to the tip surface 1d by the spring pressure of the optical connector without any gap. The tip surface 1d is previously made into a spherical shape by grinding, and then the optical fiber 3 is inserted into the through hole 1a and fixed with the adhesive 4, and then the tip surface 1d is finish-polished together with the tip surface of the optical fiber 4. The optical fiber fixture 10 was used.
[0010]
However, in order to minimize the polishing amount and the polishing time during the final polishing, the arithmetic mean surface roughness (Ra) of the surface portion of the tip surface is generally less than 0.01 μm.
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
However, in any of the conventional examples described above, the ferrule 1 made of a partially stabilized zirconia sintered body containing Y 2 O 2 has a monoclinic crystal when exposed to a high-temperature atmosphere in which moisture exists. There is a problem that properties such as strength and toughness are deteriorated due to phase transformation into crystals.
[0012]
In order to solve this problem, it has been proposed to form a rhombohedral phase generated by phase transformation from the cubic and tetragonal structures on the tip surface of the cylindrical zirconia fired body constituting the ferrule 1.
[0013]
However, conventionally, the thickness of the rhombohedral phase is formed less than 50 μm by setting the arithmetic average roughness (Ra) of the tip surface 1 d of the ferrule 1 before bonding and fixing the optical fiber 3 to less than 0.01 μm. Instead, the rhombohedral phase was completely removed in the final polishing after the optical fiber 3 was bonded and fixed, and a pair of ferrules 1 were inserted from both ends of the sleeve 5 and processed into a convex spherical shape inside. When the acceleration of exposing the optical connector with the tip surfaces 1d in contact with each other to hot water at 80 ° C. was tested, the optical connector member such as a ferrule made of a zirconia sintered body showed the above-mentioned phase. Due to the transformation, the abutted portion of the tip surface 1d is deformed, causing a problem that the radius of curvature of the convex spherical surface of the ferrule tip surface 1d is increased.
[0014]
As a result, the radius of curvature of the ferrule tip surface 1d is increased, so that when the tip surfaces 1d of the pair of ferrules are reconnected to each other, a gap is generated between the tip surfaces 1d even if there is a spring force of the optical connector. In addition, there is a problem that poor connection or excessive connection loss occurs.
[0015]
[Means for Solving the Problems]
Accordingly, the present invention has been made in view of the above problems, and in a ferrule in which a through hole for accommodating an optical fiber is formed at the center of a zirconia sintered body formed in a cylindrical shape, Provided is a ferrule in which a rhombohedral phase is formed at a depth of at least 50 μm from a tip surface of a body.
[0016]
Further, an arithmetic average surface roughness (Ra) on a front end surface of the fired body is set to 0.01 to 0.1 μm.
[0017]
Further, in the ferrule described above, the tip surface of the cylindrical zirconia sintered body is ground with a grindstone using diamond abrasive grains having an average particle diameter of 9 μm or more, so that the tip surface has a rhomboid body. It is characterized by forming a crystal phase.
[0018]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
[0019]
As shown in FIG. 1, the ferrule 1 of the present invention has a through hole 1a for inserting an optical fiber in the center of a zirconia fired body 100 formed in a cylindrical shape, and the rear end of the through hole 1a has an optical fiber. In order to facilitate the insertion, a conical portion 1b is provided, and a boundary between the outer peripheral portion 1c and the substantially convex spherical end surface 1d is provided with a chamfered portion 1e serving as a guide surface when the sleeve is inserted.
[0020]
The ferrule 1 of the present invention is used for an optical connector W. The optical connector W includes an optical fiber fixture 10 and a sleeve 5. As shown in FIG. 3, the optical fiber fixture 10 has a metal support 2 bonded to the rear end of the zirconia fired body 100 of the ferrule 1. Then, after inserting the element wire 30 of the optical fiber 3 into the through hole 1a and fixing it with the adhesive 4, the tip surface 1d is polished into a convex spherical shape having a curvature radius of about 7 to 25 mm.
[0021]
As shown in FIG. 2, the optical fibers 3 can be connected to each other by inserting a pair of ferrules 1 from both ends of the sleeve 5 and pressing them with a spring or the like to bring the tip surfaces 1 d into contact with each other. it can.
[0022]
The zirconia sintered body that constitutes the ferrule 1 contains ZrO 2 as a main component and Y 2 O 3 as a stabilizer, and uses partially stabilized zirconia ceramics mainly composed of tetragonal crystals. In the case of manufacturing such a ferrule 1 made of zirconia ceramics, the ferrule 1 is obtained by molding the above raw material powder into a predetermined shape by extrusion molding, injection molding, press molding or the like, followed by firing.
[0023]
As the zirconia ceramics, those having an average crystal grain size of 0.1 μm to 0.5 μm and a porosity of 3% or less are applicable. If the crystal grain size exceeds 0.5 μm, the gap between the crystals becomes large and a good outer peripheral surface cannot be obtained. In addition, when the raw materials are mixed and crushed by a ball mill or the like, the particle size is adjusted to 0.1 μm or less stably. It is difficult to perform the treatment, and the diameter is increased to 0.1 μm or more because the diameter of the crystal grows after firing. The porosity indicates the percentage of voids contained in the individual ferrule 1 as a percentage. If the porosity exceeds 3%, the porosity deteriorates the outer peripheral surface roughness.
[0024]
The ferrule 1 of the present invention is characterized in that a rhombohedral crystal phase is formed in a range of a depth of at least 50 μm from the tip surface 1d of the zirconia fired body 100.
[0025]
The rhombohedral phase according to the present invention is generated by subjecting a partially stabilized zirconia surface layer to a phase transformation from a cubic and tetragonal structure by machining. As a result, compressive stress is generated in the surface layer. Generally, ceramics such as zirconia are weak in tensile stress and easily cracked, but have relatively strong compressive residual stress.
[0026]
Therefore, the ferrule 1 having the rhombohedral phase has a compressive residual stress on its tip surface 1d, and the tensile stress on its surface does not increase even if a tensile mechanical load is applied. Therefore, zirconia has a feature that cracks are hardly generated from its surface and can withstand a larger tensile load.
[0027]
Further, the ferrule 1 having the rhombohedral phase can withstand a larger tensile load. For example, the bending strength is improved by 10 to 40%, and the toughness is improved by a factor of 2 to 3. The ferrule 1 having a further strengthened rhombohedral crystal phase has a feature that even if the surface is damaged, the rate at which the scratch propagates to a crack that causes the tip surface 1d of the ferrule 1 to be damaged is small. Further, the ferrule 1 having the strengthened rhombohedral crystal phase has a feature that it is not necessary to reduce the roughness of the finished surface because the notch sensitivity is small.
[0028]
Here, the region of the front end face 1d of the zirconia fired body 100 is a contact region with a member to be contacted, which is a component in the optical connector W, and is generally based on the center of the through hole 1a. The diameter is within a range of 250 μm.
[0029]
When the rhombohedral phase is formed in a range shallower than 50 μm from the tip surface 1d, the tip surface 1d is cut by several tens of μm in the final polishing after bonding and fixing the optical fiber 3 to the through hole 1a. However, there is a problem that the rhombohedral crystal phase disappears. Further, since the rhombohedral phase is generated on the tip end face 1d by the processing, the rhombohedral phase is not formed deeper than 800 μm. Therefore, it is preferable that the depth range is at least 50 μm and at most 800 μm. .
[0030]
That is, by forming this rhombohedral crystal phase from the tip face 1d of the zirconia fired body 100 to at least 50 μm or more and at most 800 μm, the tip face 1d is finally polished after the optical fiber 3 is bonded and fixed, and 20 to Even if it is cut by about 45 μm, a rhombohedral phase of at least 5 μm or more is left on the tip face 1 d. Therefore, a pair of ferrules 1 are inserted from both ends of the sleeve 5 to form a convex spherical surface inside. When a test is performed in which the optical connector is exposed to hot water at 80 ° C. in a state in which the tip surfaces 1d processed into a shape are in contact with each other, the ferrule 1 made of a zirconia sintered body causes the tip surface 1d due to phase transformation. This prevents the radius of curvature of the convex spherical surface that has contacted from changing, so that when the tip surfaces 1d of the pair of ferrules are reconnected to each other, the tip surfaces 1d can be connected without gaps by the spring force of the optical connector. Can be, it is no longer results in a splice loss.
[0031]
Here, the contacted member that comes into contact with the ferrule 1 is the ferrule 1 that is brought into contact when the ferrules 1 of the present invention come into contact with each other. In the connection between the ferrule 1 and a waveguide (not shown), the ferrule 1 and the waveguide are used.
[0032]
Here, as a method for confirming the existence of the rhombohedral phase, X-ray diffraction of the ferrule tip face 1d is performed as shown in FIG. 4, and the peak positions of the tetragonal crystal and the cubic crystal are overlapped. The presence of the rhombohedral phase can be confirmed by the fact that the low angle side of the peak is broad (see zirconia ceramics journal No. 4, paragraphs 31 to 45).
[0033]
Here, the m phase indicates a monoclinic phase, the c + t phase indicates a cubic phase and a tetragonal phase, and the r phase indicates a rhombohedral phase.
[0034]
The structure can also be confirmed by taking a half-section of the ferrule 1 and confirming the structure by SEM. Since the rhombohedral phase is subjected to compressive residual stress, the average grain size is slightly larger than that of a monoclinic, tetragonal, or cubic crystal which is usually present. Therefore, the region where the grain size is changed can be determined from the SEM photograph of the crystal structure, and the depth can be confirmed.
[0035]
As shown in the lattice model of FIG. 5, the rhombohedral phase has zirconium (Zr) 21 located at each vertex and substantially at the center of each surface, and a sublattice in which a part thereof is replaced with yttrium (Y). It is based on a fluorite-type structure consisting of a sublattice having oxygen (O) atoms 22 disposed at the vertices inside. The lattice constants of the rhombohedral phase are a = 5.12 to 5.24 angstroms (Å) and α = 89.2 to 89.8 degrees. That is, the lattice volume of the rhombohedral phase is 0.5-3% larger than that of the cubic and tetragonal structures.
[0036]
The ferrule 1 is characterized in that the arithmetic mean surface roughness (Ra) of the tip surface 1d is in the range of 0.1 to 0.01 μm.
[0037]
The tip surface 1d of the arithmetic average surface roughness (Ra) can be set to a range of 0.1 to 0.01 μm by processing using a grinding wheel having a relatively coarse particle size. Within this range, the rhombohedral phase remains even after the optical fiber 3 is bonded to the ferrule 1 and the end face 1d and the end face of the optical fiber 3 are finish-polished, so that it is stable against thermal degradation. Will do.
[0038]
Here, if it is a rough surface exceeding 0.1 μm, a grinding flaw is left on the tip end surface 1 d of the ferrule 1 in the final polishing finish, which is not preferable as an optical connector, and is less than 0.01 μm. If the surface is fine, the layer of the rhombohedral phase formed is too small and is removed in the final polishing, so that the arithmetic average surface roughness (Ra) is in the range of 0.1 to 0.01 μm. It is desirable to be within.
[0039]
The material of the support 2 fixed to the rear part of the ferrule 1 of the present invention is made of metal such as stainless steel, copper alloy nickel-plated, brass nickel-plated, nickel-white nickel-plated. Can be used.
[0040]
Next, a method for processing the ferrule 1 of the present invention will be described in detail.
[0041]
First, the starting material ZrO 2 contains Al 2 O 3 , SiO 2 , TiO 2 , or CaO, Na 2 O, Fe 2 O 3, or the like as impurities. , Or refined by a method such as gravity separation utilizing the difference in specific gravity to increase the purity. Then, ZrO 2 Y 2 O 2 was added and mixed 3-5 mol%, and settle neutralizing co is reacted, solid solution by a method such as hydrolysis.
[0042]
Next, the obtained raw material is formed into a predetermined shape by extrusion molding, press molding, injection molding, or the like, and if necessary, cutting or the like is performed, followed by firing in an air atmosphere.
[0043]
At this time, in order to obtain a small average crystal grain size of 0.5 μm or less, firing at a low temperature of 1200 to 1550 ° C. and a dense sintered body must be performed. Thus, it can be achieved by increasing the specific surface area. The ferrule 1 can be obtained by further polishing and grinding this sintered body.
[0044]
Here, the firing temperature and the average crystal grain size are in a proportional relationship, and the higher the firing temperature, the larger the average crystal grain size. In the zirconia sintered body of the present invention, the average particle size is 0.12 μm at 1200 ° C., 0.23 μm at 1370 °, and 0.5 μm at 1550 °.
[0045]
Next, the tip surface 1d of the zirconia produced by the above-described sintering method is subjected to grinding to induce rhombohedral zirconia in the surface layer of the zirconia.
[0046]
The ratio of the rhombohedral phase and the depth from the surface generated by the above processing can be controlled by the grain size of the grinding wheel.
[0047]
The method for processing the substantially convex spherical surface of the tip surface 1d of the ferrule 1 of the present invention includes two methods, namely, a grinding wheel shape transfer type and a spherical surface forming.
[0048]
Among these, as shown in FIG. 6, the grindstone shape transfer die rotates a cylindrical grindstone 113 having a concave portion 112 with a curvature radius of 10 to 25 mm on the outer peripheral surface 111 at a speed of about 500 to 20,000 rpm, and moves the ferrule 1 to the grindstone. The shape of the grindstone 113 is transferred to the tip surface 1d of the ferrule 1 by rotating the ferrule 1 at a speed of 1/2 to 1/100 with respect to the grindstone 113 and abutting the tip surface 1d perpendicularly to the grindstone 113. This is the processing method used.
[0049]
Next, as shown in FIG. 7, in the spherical surface forming, the spherical cup grindstone 115 is arranged at an angle with respect to the rotation center of the ferrule 1, and both the ferrule 1 and the spherical cup grindstone 115 are rotated to project on the tip surface 1d. This is a processing method for forming a spherical surface.
[0050]
In any of the above two methods, a rotating mechanism of the grindstones 113 and 116 and a rotating mechanism of the ferrule 1 having sufficient rigidity are used. Further, when an overload occurs during processing, the load is automatically released. For example, by using an air spindle or an automatic overload control device, a substantially convex spherical surface can be formed without causing chipping.
[0051]
Here, it is desirable that the average grain size of the grindstone is 9 μm or more. If a diamond grindstone having an average grain size of less than 9 μm is used, the depth from the surface of the rhombohedral crystal phase generated on the tip end face 1d becomes shallow, and the final It is desirable that the thickness be 9 μm or more, since all of them are removed by the final polishing.
[0052]
Further, by performing compression processing such as shot peening after grinding processing, the ratio of the rhombohedral crystal phase and the depth from the surface can be further increased, and zirconia more stable against thermal degradation can be obtained.
[0053]
As described above, the method for producing a ferrule 1 having a rhombohedral phase according to the present invention includes the steps of: firing zirconia from ZrO 2 and an oxide of Y 2 O 3 ; grinding the zirconia; And the step of inducing
[0054]
The ferrule 1 of the present invention can be applied to both single mode and multi mode.
[0055]
FIG. 2 shows an optical connector for connecting the optical fibers 4 to each other. However, the ferrule 1 and the sleeve 2 may be used for an optical module for connecting an optical element such as a laser diode or a photodiode to an optical fiber. it can.
[0056]
Further, the ferrule 1 according to the present invention can be applied to various members used for connecting the optical fibers 3 or between the optical fibers 3 and various optical elements. For example, the present invention can be applied to a splicer used for completely connecting the optical fibers 3 to each other, a dummy ferrule used for an optical module, and the like.
[0057]
【Example】
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
[0058]
A ferrule 1 made of zirconia is prepared as a standard SC ferrule having an outer diameter of 2.500 mm of the outer peripheral portion 1c, an inner diameter of 0.126 mm of the through hole 1a, a concentricity of the inner and outer diameters of 1 μm, and a length of 10.5 mm. 1d was formed by grinding using the spherical surface creation method shown in FIG.
[0059]
Here, the average particle size of the diamond grindstone used for the grinding was changed to 2, 3, 5, 8, 9, 12, and 15 μm.
[0060]
Next, the single mode optical fiber 3 was inserted into the through-hole 1a, fixed using an epoxy-based adhesive 4, and subjected to final finishing polishing to obtain an optical fiber fixture 10.
[0061]
After halving each sample around the through-hole 1a to expose the cross-sectional shape, a photograph of the tissue cross-section was taken at 5,000 times using an SEM, and a region where the particle size was changed from the SEM photograph. And the depth was measured. The arithmetic mean surface roughness (Ra) of the tip surface 1d at that time was also measured.
[0062]
Next, for each sample, after the optical fiber 3 was bonded and fixed, the tip end face 1d was finally finished and polished, and then components such as a frame, a housing, and a spring were assembled to obtain an SC optical connector.
[0063]
The radius of curvature of each end face 1d of each optical connector is measured, and the two optical fiber fixtures 2 are connected to each other using the split sleeve 5 as shown in FIG. After being immersed in pure water for 14 days and taken out, the radius of curvature of the tip surface 1d of each sample was measured again, and the value obtained by subtracting the value of the radius of curvature before the test from the radius of curvature after the test was obtained.
In this example, a sample having a rhombohedral crystal phase exceeding 800 μm could not be produced.
Table 1 shows the results.
[0064]
[Table 1]
Figure 2004029581
[0065]
From the above, when the particle size of the diamond grindstone is 8 μm or less, the depth from the surface of the rhombohedral phase is less than 50 μm, the arithmetic average surface roughness (Ra) is less than 0.01 μm, and the variation value of the radius of curvature is The value greatly exceeds 1 mm, and it can be seen that the thermal deterioration is large. On the other hand, when the particle size of the diamond wheel of the present invention is 9 μm or more, the depth from the surface of the rhombohedral phase is 50 μm or more, the arithmetic average surface roughness (Ra) is 0.01 μm or more, and the curvature is The variation value of the radius was 1 mm or less, and the thermal deterioration was significantly improved.
[0066]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, in a ferrule in which a through hole for accommodating an optical fiber wire is formed at the center of a cylindrical zirconia sintered body, at least 50 μm from a tip end surface of the fired body. Since the rhombohedral phase is formed at a depth of 800 μm at the maximum, it is possible to obtain a ferrule having excellent durability in a high-temperature atmosphere where moisture is present.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a sectional view showing a ferrule of the present invention.
FIG. 2 is a sectional view showing an optical connector using the ferrule of the present invention.
FIG. 3 is a sectional view showing an optical fiber fixture using the ferrule of the present invention.
FIG. 4 is an X-ray diffraction diagram of the tip surface of the ferrule of the present invention.
FIG. 5 is a diagram showing a lattice model of a rhombohedral phase of the present invention.
FIG. 6 is a view showing a ferrule processing method of the present invention.
FIG. 7 is a view showing a ferrule processing method of the present invention.
[Explanation of symbols]
1: Ferrule 1a: Through hole 1b: Conical portion 1c: Outer peripheral portion 1d: Tip surface 1e: Chamfered portion 2: Support 3: Optical fiber 4: Adhesive 5: Sleeve 21: Zirconium 22: Oxygen 30: Element wire 111 : Outer peripheral surface 112: concave portion 113: whetstone 115: cup whetstone 116: whetstone

Claims (3)

円筒形状に形成したジルコニア焼結体の中心に光ファイバの素線を収納するための貫通孔が形成されたフェルールにおいて、前記焼成体の先端面から少なくとも50μmの深さの範囲に菱面体晶相が形成されていることを特徴とするフェルール。In a ferrule in which a through hole for accommodating an optical fiber is formed at the center of a cylindrical zirconia sintered body, a rhombohedral phase is formed in a range of at least 50 μm deep from a front end surface of the fired body. Is formed. 前記焼成体の先端面における算術平均表面粗さ(Ra)が0.01〜0.1μmとしたことを特徴とする請求項1記載のフェルール。The ferrule according to claim 1, wherein an arithmetic mean surface roughness (Ra) at a tip end surface of the fired body is 0.01 to 0.1 m. 請求項1、2のいずれかに記載のフェルールにおいて、円筒形状に形成したジルコニア焼結体の先端面を平均粒径が9μm以上のダイヤモンド砥粒を用いた砥石にて研削加工することにより、上記先端面に菱面体晶相を形成することを特徴とするフェルールの加工方法。3. The ferrule according to claim 1, wherein the tip surface of the zirconia sintered body formed into a cylindrical shape is ground with a grindstone using diamond abrasive grains having an average grain diameter of 9 μm or more. A method of processing a ferrule, wherein a rhombohedral phase is formed on a tip surface.
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