JP3851533B2

JP3851533B2 - High-strength non-tempered upset bolt wire, method for manufacturing the same, and high-strength non-tempered upset bolt

Info

Publication number: JP3851533B2
Application number: JP2001310561A
Authority: JP
Inventors: 政道千葉; 正人鹿礒
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2001-10-05
Filing date: 2001-10-05
Publication date: 2006-11-29
Anticipated expiration: 2021-10-05
Also published as: JP2003113444A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車や各種産業用機械に頻繁に使用されるアプセットボルトに関するものであって、詳細には、熱間圧延まま熱処理を施さなくとも冷間圧造時の加工性（以下、冷間圧造性ということがある）に優れた線材を用いて、９００Ｎ／mm²（ＪＩＳ強度区分１０．９級）以上の高強度を有しながら耐遅れ破壊性に優れたアプセットボルトを製造する技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
自動車、一般機械および建築構造物の製造に使用される高強度締結部品として、ボルト頭部を有する高強度アプセットボルトがある。この様な高強度アプセットボルトを製造するに際しては、Ｃｒ，Ｍｏ等を添加した合金強靭鋼を熱間加工により線状とし、これに酸洗や機械的デスケーリング処理を施した後、加工性向上のため、球状化焼鈍等の熱処理を施してから伸線加工を行い、次いで圧造してボルト形状に成形し、最終的に所定の強度となるよう焼入れ焼戻し処理を行う方法が採用されてきた。即ち、これまでの製造方法では、高強度化に反比例して劣化する冷間圧造性を向上させる目的で、冷間圧造前に熱処理の施される調質アプセットボルトが用いられてきた。
【０００３】
しかし最近では、ボルト製造時の省工程による省エネルギーとコストダウンを目的に、上記熱処理工程を省略して製造する非調質アプセットボルトが注目を集めている。
【０００４】
この様な非調質アプセットボルトを製造する方法として、これまでに、例えば特開昭６１−２８４５５４号、特開平８−４１５３７号、および特開平５−３３９６７７号等に、冷間圧造性の向上とボルト強度のばらつき低減を目指して主要合金成分および熱処理条件等を調整した技術が提案されている。しかしながら上記いずれの技術も、ボルト強度の上限がＪＩＳ８．８級（８００Ｎ／mm²）程度と比較的強度の低いアプセットボルトに関するものであって遅れ破壊による破断が問題となる９００Ｎ／mm²以上の高強度アプセットボルトを想定したものではない。
【０００５】
一方、ボルト強度が９００Ｎ／mm²以上の高強度非調質ボルトを製造する方法について、例えば特開平９−９５７３３号、特開平８−３６４０号、および特開平１１−１４０５８３号等で提案がなされている。しかしながら、特開平９−９５７３３号は、アプセットボルト頭部成形が不要なスタッドボルトを対象にしたものであって、アプセットボルトに特有の首下靭性や、アプセットボルト頭部成形時に要求される優れた冷間圧造性といった特性について検討されているものではない。また、特開平８−３６４０号では、圧延後に熱湯浴中で冷却するといった特殊な工程を必要とすることに加え、５５〜８５％と高減面率での伸線加工を前提としている。しかしこの様な高減面率で伸線加工を行うと、強度のみが極端に上昇して冷間圧造性が著しく劣化し、冷間圧造にてアプセットボルト頭部を成形することが極めて困難となることから、アプセットボルトを商用的に製造するには更なる検討を要するものである。また特開平１１−１４０５８３号には、冷間圧造性や疲労限の改善に主眼を置いた技術が開示されているが、この技術は、高強度アプセットボルトにおいて懸念される、締結後の遅れ破壊発生による異常破断を防止することについてまで検討されているものではない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、熱間圧延まま熱処理を施さない線材を冷間圧造して、引張強度が９００Ｎ／mm²以上と高強度でありながら耐遅れ破壊性に優れたアプセットボルトを得るための線材およびその製造方法、並びに上記の様な高強度かつ耐遅れ破壊性に優れたアプセットボルトを製造するための有用な方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
高強度かつ耐遅れ破壊性に優れたアプセットボルトを非調質で得るための線材とは、熱間圧延後の組織がフェライトおよびパーライトの２相組織で、該フェライト分率が面積率で３０〜７０％であって、且つ該フェライト中の炭・窒化物の平均粒径が５０ｎｍ以下で、粒径５０ｎｍ以下の炭・窒化物が５０個／μｍ²以上存在することを要旨とするものである。
【０００８】
尚、上記炭・窒化物とは、炭化物、窒化物または炭・窒化物、若しくはこれらの混合物をいうものとする。
【０００９】
本発明に係るアプセットボルト用線材は、上記要件を満足することで所望の効果を達成するものであるが、この線材は、一般に次に示す様な化学成分、即ちＣ：０．１５〜０．３５％、Ｓｉ：０．１０％以下（０％を含まない）、Ｍｎ：１．０〜２．０％、Ｃｒ：０．０５〜１．０％、Ａｌ：０．００５〜０．０７％、Ｎ：０．００５％以下（０％を含まない）を満たし、更に、Ｖ：０．０５〜０．３０％、Ｔｉ：０．０７％以下（０％を含まない）、Ｎｂ：０．１％以下（０％を含まない）よりなる群から選択される少なくとも１種を含有するものである。また、本発明のアプセットボルト用線材には、必要によって、Ｂ：０．０００５〜０．００５％を含有させることも有効である。
【００１０】
上記本発明の線材を製造するには、熱間圧延に際してまず９００〜１２００℃に加熱し、仕上げ圧延を８５０℃以上で行った後に、８００〜５００℃間の冷却を平均冷却速度２〜１０℃／ｓで行うことが大変有効である。この様にして製造された線材に、熱処理することなく減面率で２０〜４０％の伸線加工を施し、次いで冷間圧造加工した後、更に２００〜４００℃の温度でベーキング処理することによって、９００Ｎ／mm²以上もの高強度を有しながら耐遅れ破壊性に優れたアプセットボルトを得ることができるのである。
【００１１】
尚、上記「平均粒径」とは電子顕微鏡で観察した５００ｎｍ×５００ｎｍの視野を１０視野撮影したときの炭・窒化物の粒径平均値をいい、上記「粒径」とは各炭・窒化物の長径および短径の平均値をいうものとする。また、本発明でいう線材とは伸線加工前のものをいい、鋼線とは前記線材に伸線加工を施したものをいうこととする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、９００Ｎ／mm²以上もの高強度でありながら耐遅れ破壊性に優れているアプセットボルトを、熱間圧延まま線材を冷間圧造して得るべく、線材の金属組織や析出物等について様々な角度から検討を行った。
【００１３】
その結果、アプセットボルト製造に用いる線材として、金属組織を所定の割合から成るフェライトおよびパーライトの２相組織とし、かつフェライト中に所定の条件で炭・窒化物を析出させたものを用いれば、熱処理することなく熱間圧延ままで伸線加工および冷間圧造することができ、アプセットボルトとして引張強さが９００Ｎ／mm²以上と高強度でかつ耐遅れ破壊性に優れたものが得られることが分かった。
【００１４】
以下、本発明で線材の金属組織および析出物の詳細を規定した理由について詳しく述べる。
【００１５】
本発明では、線材の金属組織をフェライトおよびパーライトの２相組織とする必要がある。線材の金属組織がフェライトおよびマルテンサイトの２相組織の場合には伸線時に断線し易くなり、９００Ｎ／mm²以上の強度が確保できないといった問題があるので好ましくなく、またベイナイト組織は他の組織と比較して伸線加工による強度上昇量が小さく、ベイナイト組織が生成すると最終的に十分なボルト強度が得られないので好ましくないのである。
【００１６】
図１は、金属組織中のフェライト分率（面積率）と変形抵抗の関係を示すグラフであり、Ｃ量を変えてフェライト面積率を変化させた個々の試験片について、バウシンガー効果による変形抵抗低減効果が顕著になる減面率（４０％）で伸線加工した後、同心円溝付きの拘束型厚板を使用して圧縮した際の変形抵抗を求めたものである。試験条件は、圧縮率：８０％とし、ひずみ速度を１０ｓ^-1とした。
【００１７】
本発明では、線材の金属組織と伸線加工時の減面率とを調整することでボルト製品の高強度達成を図っているが、図１に示す通り、線材のフェライト分率が面積率で７０％を超える場合には、高減面率で伸線加工を行ったとしても、最終的に得られるアプセットボルトの強度を９００Ｎ／mm²以上とすることができないのである。一方、線材のフェライト分率が面積率で３０％未満になると、その分パーライト組織の面積率が増加し、図１に示される様に変形抵抗が１０００Ｎ／ｍｍ²を超え、冷間圧造時に用いる工具の寿命が著しく低下することが懸念される。
【００１８】
表１は、金属組織中のフェライト分率（面積率）を変化させたアプセットボルト試験片について、ＪＩＳＢ１０５１に規定するくさび引張試験を行った結果を示したものであり、試験の結果、アプセットボルト頭部とねじ部との間で破断が生じたものを×とし、破断しなかったものを○と評価している。この表１より、金属組織中のフェライト分率（面積率）が減少するとともに、靭性が劣化してアプセットボルト頭部とねじ部との間で破断が生じ易くなることが分かる。
【００１９】
【表１】

【００２０】
これら図１および表１の結果より、線材の金属組織にてフェライトおよびパーライトの２相組織に占めるフェライト分率を、面積率で３０％以上、７０％以下とすることとした。尚、上記フェライト分率は、好ましくは面積率で４０％以上、６０％以下である。
【００２１】
パーライト組織は、その組織中におけるセメンタイト層とフェライト層との界面で水素をトラップし、粒界脆化をもたらす水素の粒界集中を抑制して遅れ破壊を防止する効果がある。ゆえに耐遅れ破壊性を向上させるには、パーライト組織の面積率を増加させることが望ましいが、多量に生成すると、上述の如く冷間圧造時の変形抵抗が増加して、工具寿命が低下したり割れ発生が起こり易くなるのである。
【００２２】
またパーライト組織のラメラ間隔を狭めることによって、上記粒界脆化の原因となる水素を多量にトラップすることができ、耐遅れ破壊性をより一層高めることができる他、割れの発生も起こり難くなる。従ってパーライトのラメラ間隔は、２５０ｎｍ以下となるようにすることが好ましいが、前記ラメラ間隔が狭すぎると、バウシンガー効果に寄与するパーライト部のフェライト量が減少し、変形抵抗の低減が望めないので、１００ｎｍ以上となるようにすることが好ましい。
【００２３】
この様にパーライト組織のラメラ間隔を好ましくは１００〜２５０ｎｍ、後述するように伸線加工を減面率２０〜４０％で行えば、より好ましい耐遅れ破壊性を確保することができる他、変形抵抗の低減効果も有効に発揮されるのである。
【００２４】
本発明は、９００Ｎ／mm²以上のボルト強度を達成すべく、フェライト中に析出物として炭・窒化物を存在させて析出強化による強度上昇を図るものであるが、該炭・窒化物の平均粒径および析出密度が所定の範囲を超えると、線材の冷間圧造性が阻害されたり遅れ破壊が生じ易くなると考えられる。従って本発明では、上記フェライト中に析出する炭・窒化物について、その平均粒径および析出密度を下記の様に規定した。
【００２５】
図２は、フェライト中に析出する炭・窒化物の平均粒径および析出密度と遅れ破壊特性との関係について調べたものであり、線径１１．０ｍｍの圧延材を線径８．９９ｍｍまで伸線して得られた試験片（引張強度：９６０〜１１７０Ｎ／ｍｍ²）を用いて酸大気遅れ破壊試験を行った結果を示している。酸大気遅れ破壊試験は、前記試験片を１５％ＨＣｌの酸溶液中に３０分間浸漬後、水洗・乾燥し、大気中で各試験片の引張強度の９０％の応力を１００時間以上負荷させて行った。試験結果は、前記応力を負荷させて１００時間以上破断しなかったものを○とし、１００時間未満で破断したものを×と評価した。
【００２６】
この図２より、線材のフェライト組織中に析出した炭・窒化物の平均粒径を５０ｎｍ以下とし、かつ粒径５０ｎｍ以下の炭・窒化物が５０個／μｍ²以上となるよう制御すれば、ボルトの強度が９００Ｎ／mm²以上と高強度であっても耐遅れ破壊性に優れたアプセットボルトが得られることが分かる。尚、上記炭・窒化物の平均粒径は、好ましくは３０ｎｍ以下であり、粒径５０ｎｍ以下の炭・窒化物の好ましい析出密度は、７０個／μｍ²以上である。
【００２７】
また、上記炭・窒化物の具体的な種類は特に限定されるものではなく、ＣｒＮ、Ｖ（Ｃ，Ｎ）、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）等の炭・窒化物が挙げられる。
【００２８】
本発明に係るアプセットボルト用線材は、上記要件を満足することをもって所望の効果が発揮されるものであり、その化学成分組成については特に限定されるものではないが、好ましい範囲およびその理由を述べるとすれば以下の通りである。
【００２９】
Ｃ：０．１５〜０．３５％
Ｃは所望の強度を確保するための必須元素であり、０．１５％以上、好ましくは０．２０％を超えて添加する。しかし過剰に添加すると、金属組織中のパーライト分率が増加して冷間圧造時の変形抵抗が上昇し、その結果、工具寿命が低下して生産性の低下やコストアップを引き起こすこととなるので、０．３５％以下、好ましくは０．３０％以下に抑えるのがよい。
【００３０】
Ｓｉ：０．１０％以下（０％を含まない）
Ｓｉは、溶製時に脱酸剤として用いる元素であるが、過剰に添加すると、ＳｉＯ₂等硬質の介在物が生じて伸線加工時や冷間圧造時に割れが発生したり、フェライト組織が硬化して変形抵抗の上昇を招き、冷間圧造性を阻害することとなる。従って、Ｓｉ含有量を０．１０％以下、好ましくは０．０５％以下に抑える。
【００３１】
Ｍｎ：１．０〜２．０％
Ｍｎは、脱酸剤としての効果およびフェライト中に固溶して鋼を強化させる効果を有する元素であり、これらの効果を有効に発揮させるには、１．０％以上、好ましくは１．４％以上添加する必要がある。しかしながら、過剰に添加するとＭｎの偏析が生じ、該偏析部にマルテンサイトの過冷組織が生成して伸線加工性を劣化させることとなるので、その上限を２．０％、好ましくは１．５％とする。
【００３２】
Ｃｒ：０．０５〜１．０％
Ｃｒは、Ｃと同様、所望の強度を確保するのに有効な元素であると共に、アプセットボルト成形後のベーキング処理時に再析出して強度の低下を抑制する効果を有する。また、Ｃｒ炭化物が形成されて固溶Ｃ量が低減し、動的ひずみ時効が抑制されるので、Ｃｒ添加は変形抵抗の低減を図る上でも有効である。この様なＣｒの効果を有効に発揮させるには、０．０５％以上、好ましくは０．１０％以上添加するのがよい。ただし、Ｃｒ含有量が１．０％を超えると、粗大なＣｒ炭化物の生成を招いて冷間圧造性を低下させることとなるので好ましくない。Ｃｒ含有量は好ましくは０．５０％以下であり、更に好ましくは０．２５％以下である。
【００３３】
Ａｌ：０．００５〜０．０７％
Ａｌは、固溶ＮをＡｌＮの形で固定して結晶粒を微細化し、強度を増加させるのに有効な元素である。またＡｌＮ形成により固溶Ｎ量が低減されるので、変形抵抗の上昇を抑えるという観点からも有効な元素である。この様なＡｌの効果を有効に発揮させるには、０．００５％以上、好ましくは０．０１％以上添加するのがよい。しかし過剰に添加すると、Ａｌ₂Ｏ₃の生成により変形能が却って阻害され、アプセットボルト成形加工が困難となるので、０．０７％以下、好ましくは０．０５％以下に抑えるようにする。
【００３４】
Ｎ：０．００５％以下（０％を含まない）
Ｎは、フェライト中に析出させる炭・窒化物の構成元素であるので、好ましくは０．００１％以上含有させる。しかしＮは、Ａｌ，Ｔｉ等と結合して炭窒化物、窒化物等を形成する以外は、固溶の形態で組織中に残存し、これが冷間圧造時の動的ひずみ時効を生じさせて変形抵抗の増大を招くこととなる。従って固溶Ｎ量を低減する必要があるが、固溶Ｎ量の低減には、全Ｎ量の低減が有効であることから、Ｎ含有量を０．００５％以下、好ましくは０．００４％以下に抑えるようにする。
【００３５】
Ｖ：０．０５〜０．３０％
Ｖは、微細な炭・窒化物を生成し、この炭・窒化物が、強度の向上に寄与するとともに遅れ破壊に有害な拡散性水素のトラップサイトともなる。また固溶Ｎを固定させて変形抵抗を低減する効果も有する。この様なＶの効果を有効に発揮させるには、０．０５％以上、好ましくは０．１％以上の添加を要する。しかしながら、０．３０％を超えて過剰に添加すると、Ｖの炭・窒化物が多量に析出して必要以上に線材の強度が上昇し、変形抵抗の増大により冷間圧造時に使用する工具の寿命を低下させることとなるので好ましくない。
【００３６】
Ｔｉ：０．０７％以下（０％を含まない）
Ｔｉには、Ｖと同様、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）等の化合物を析出させて、優れた耐遅れ破壊性および高強度の確保に寄与する他、固溶Ｎの固定により変形抵抗を低減する効果も有する。この様な効果を有効に発揮させるには、０．０１％以上添加することが望ましい。しかしながら過剰の添加は、線材の強度を必要以上に上昇させて変形抵抗の増大を招き、工具寿命の低下等の原因となるので、０．０７％以下、好ましくは０．０６％以下に抑える。
【００３７】
Ｎｂ：０．１％以下（０％を含まない）
Ｎｂは、ＶやＴｉと同様、析出強化元素として強度の向上に寄与するとともに、固溶Ｎを固定して変形抵抗を低減する効果を有する。この様な効果を有効に発揮させるには、０．０１％以上添加することが望ましい。一方、過剰の添加は、ＶおよびＴｉの場合と同様、極端な強度上昇を招いて変形抵抗を増大させ、工具寿命を低下させる原因となる。従って、Ｎｂ含有量は０．１％以下、好ましくは、０．０６％以下に抑えるのがよい。
【００３８】
Ｂ：０．０００５〜０．００５％
Ｂは、冷間加工性を劣化させることなく焼入れ性を向上させて、高強度を確保するのに有用な元素であるので、０．０００５％以上、好ましくは０．００１％以上添加する。しかし過剰の添加は、靭性を低下させることとなるので、０．００５％以下、好ましくは０．００３％以下に抑える。
【００３９】
上記化学成分を規定することによって得られる特性を、更に良好に発揮させるという観点から、Ｐ，Ｓ，Ｏについては下記のように制御することが好ましい。
【００４０】
即ち、Ｐは粒界偏析を起こして冷間圧造性を劣化させるので、冷間圧造性の改善を図るには、その含有量を０．０３％以下（０％を含む）に抑えることが望ましく、より好ましくは０．０１５％以下（０％を含む）、更に好ましくは０．００５％以下（０％を含む）である。
【００４１】
Ｓは鋼中でＭｎＳを形成し、このＭｎＳが、応力負荷の際に応力集中箇所となって割れが生じ易くなる。したがって耐衝撃性の改善を図るには、Ｓ含有量を０．０３％以下（０％を含む）に抑えることが望ましい。より好ましくは０．０１５％以下（０％を含む）であり、更に好ましくは０．００５％以下（０％を含む）である。
【００４２】
またＯは、常温では鋼にほとんど固溶せず、硬質の酸化物として存在するため、伸線時に断線を引き起こす原因となる。従ってＯ量は、０．００５％以下（０％を含む）に抑えることが好ましく、より好ましくは０．００３％以下（０％を含む）、更に好ましくは０．００２％以下（０％を含む）である。
【００４３】
本発明における線材の化学成分組成は上記の通りであり、残部成分はＦｅであるが、本発明の線材中にＡｓ、Ｓｂ、その他の不可避不純物の微量含有が許容されるのは勿論である。
【００４４】
本発明に係る線材の製造に際しては、規定する化学成分を含有する鋼材を常法により溶解、鋳造すればよいが、熱間圧延まま熱処理を施さない線材を冷間圧造して、９００Ｎ／mm²以上もの高強度を有しながら耐遅れ破壊性に優れたアプセットボルトを得るには、下記の条件で熱間圧延して線材を得ることが大変有効である。
【００４５】
＜加熱温度＞
加熱段階にて、析出強化に寄与するＶ，Ｔｉ等の合金元素を母相へ完全に固溶させる必要があるので、できるだけ高温で加熱することが望ましいが、１２００℃を超えると結晶粒の粗大化が顕著となって冷間圧造性が低下することから、その上限温度を１２００℃、好ましくは１１００℃とする。一方、上記加熱温度が低すぎると、圧延時の変形抵抗が増大して生産性が低下することから、上記加熱は９００℃以上、好ましくは１０００℃以上で行うこととする。
【００４６】
＜仕上圧延温度＞
母相への上記Ｖ，Ｔｉ等の合金元素の固溶を維持するには、仕上圧延温度を８５０℃以上、好ましくは９００℃以上とする必要がある。しかし、前記仕上圧延温度が高すぎると析出物を微細に分散させることが困難となることから、好ましくは９５０℃以下とする。
【００４７】
＜熱間圧延後の冷却速度＞
熱間圧延後の冷却条件として、８００〜５００℃の冷却速度が速すぎると、ベイナイトやマルテンサイト等の硬質組織が生成して冷間圧造性が低下することになる。特にベイナイトは伸線加工による強度上昇量が小さいので、ベイナイトの生成はボルト強度確保の観点からも好ましくない。従って、フェライト分率が３０〜７０％であるフェライト＋パーライトの２相組織を得るには、上記温度範囲における平均冷却速度を１０℃／ｓ以下、好ましくは８℃／ｓ以下とする必要がある。
【００４８】
一方、上記圧延工程でフェライト相に固溶させていたＶ，Ｔｉ等の合金元素を、この冷却工程にて微細な粒状の炭・窒化物として析出、即ち、平均粒径が５０ｎｍ以下で、かつ粒径５０ｎｍ以下のものが５０個／μｍ²以上となるよう炭・窒化物を析出させるには、上記平均冷却速度を２℃／ｓ以上とする必要がある。前記平均冷却速度が遅すぎると、上記本発明で規定するサイズ・個数の炭・窒化物が確保できない他、フェライト層が著しく軟化して必要な強度が得られず、強度のバラツキも大きくなることが懸念され、また生産性も低下することとなるので好ましくない。
【００４９】
強度が９００Ｎ／mm²以上でかつ耐遅れ破壊性に優れたアプセットボルトの製造には、上述の様にして得られた線材に減面率２０〜４０％の伸線加工を施して得られた鋼線を用いることが有効である。前記減面率が低すぎると目標強度を確保することができないので、減面率２０％以上、好ましくは２５％以上で伸線加工を行うこととする。また前記減面率が大きすぎると、アプセットボルト成形時の割れ発生率が急増するとともに、強度が高まり過ぎて成形用工具の寿命が著しく低下することから、前記伸線加工は、減面率４０％以下、好ましくは３５％以下で行うこととする。
【００５０】
冷間圧造後にベーキング処理を行うことが永久伸びを低減する上で有効であり、該ベーキング処理は２００℃以上で行うのがよい。一方、前記ベーキング処理温度が高すぎると、加工時に導入されたひずみが緩和されて強度低下を招くので、４００℃以下で行うのがよく、好ましくは３００℃以下である。
【００５１】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００５２】
表２に示す化学成分の供試材を溶製後、表３または表４に示す条件で熱間圧延を行い、φ１１．０ｍｍの線材を得た。次いで、表３または表４に示す減面率で線材に伸線加工を施してφ８．９９ｍｍの鋼線を得た。この鋼線を用いて冷間圧造を行い、ねじサイズＭ８×Ｐ１．２５のアプセットボルトを成形して得た後、亜鉛クロメートメッキを施し、最後に２００℃で２時間のベーキング処理を行った。尚、ＪＩＳＢ１１８０で定めるサイズＭ８の六角ボルトの首下のＲ（図３におけるＲ）は最小０．４ｍｍであるが、本試験ではＲを０．３ｍｍとした。
【００５３】
線材の特性として、引張強度、金属組織、フェライト組織中の炭・窒化物の平均粒径およびフェライト組織１μｍ²あたりに占める粒径５０ｎｍ以下の炭・窒化物の個数について調査した。
【００５４】
引張強度は、ＪＩＳ９Ｂ号試験片としたものを用いて測定した。金属組織中のフェライト組織の面積率は次の様にして求めた。即ち、線材の横断面試験片を樹脂に埋め込んで研磨後、５％のピクリン酸アルコール液に１５〜３０秒間浸漬して腐食させた。そして走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）でＤ／４（Ｄは直径）部位の組織観察を行い、１０００〜３０００倍で５〜１０視野を撮影して、フェライト、セメンタイト、ベイナイト、マルテンサイト、またはパーライト組織等の分類を判断した後、画像解析装置によりフェライト組織の面積率を求めた。
【００５５】
また、フェライト組織中の炭・窒化物の平均粒径およびフェライト組織１μｍ²あたりに占める粒径５０ｎｍ以下の炭・窒化物の個数は、次の様にして調べた。即ち、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で５００ｎｍ×５００ｎｍの視野を１０視野撮影し、各視野内の炭・窒化物の個数を目視にてカウントして１視野分の平均析出個数を求めた。次に画像解析で前記１０視野分の観察写真から全炭・窒化物の面積を測定し、1視野分の平均析出面積を求めた。そして前記平均析出面積を前記平均析出個数で除して、円換算直径をフェライト組織中の炭・窒化物の平均粒径とした。また、上記１０視野内における長径と短径の平均が５０ｎｍ以下の炭・窒化物の個数を測定し、フェライト組織１μｍ²あたりに占める粒径５０ｎｍ以下の炭・窒化物の個数を求めた。
【００５６】
次に、前記線材を伸線加工して得られた鋼線について、引張強度、該鋼線を冷間圧造してボルトを成形する際の割れ発生の有無、およびボルト成形時の第３パンチピンの平均寿命を測定した。引張強度は、ボルトから採取したＪＩＳ１４Ａ号試験片を用いて測定し、第３パンチピンの平均寿命については、ボルトを６００００個以上製造できたものを○とし、６００００個に満たなかったものを×と評価した。第３パンチピンの材質はＳＫＨ９で、硬さがＨＲＣ６１〜６２のものを使用した。
【００５７】
上記鋼線を冷間圧造して得られたアプセットボルトについては、くさび引張試験を行ってアプセットボルトの引張強度を測定し、頭部打撃試験を行って首下靭性を調査し、永久伸びを測定し、更に耐遅れ破壊試験を行った。くさび引張試験におけるくさび角度（図４におけるα）は、ＪＩＳＢ１０５１では最大１０度であるが、本試験では１５度とした。更に頭部打撃試験における角度（図５におけるβ）はＪＩＳＢ１０５１と同じく８０度とし、また、永久伸びは、得られたボルトに９．８級Ｍ８ボルトの保証荷重（２３８００Ｎ）を１５秒間負荷し、荷重を取り除いた後の伸びを測定して、該伸び量が１２．５μｍ以下の場合を○、１２．５μｍを超える場合を×とした。耐遅れ破壊試験として行った酸大気遅れ破壊試験は、試験片を１５％ＨＣｌの酸溶液中に３０分間浸漬後、水洗・乾燥し、大気中で各試験片の引張強度の９０％の応力を１００時間以上負荷させて行った。試験結果は、前記応力を負荷させて１００時間以上破断しなかったものを○とし、１００時間未満で破断したものを×と評価した。
【００５８】
これらの結果を表３および表４に併記する。
【００５９】
【表２】

【００６０】
【表３】

【００６１】
【表４】

【００６２】
表３および表４から次のように考察することができる。尚、以下のＮｏ．は、表３および表４における実験Ｎｏ．を示す。
【００６３】
Ｎｏ．１〜４および１１〜１８は、本発明で規定する成分組成の要件を満たし、かつ本発明で規定する工程で製造したアプセットボルトであるので、いずれも９００Ｎ／ｍｍ²以上の引張強さを有し、かつ優れた冷間圧造性を兼備していることがわかる。これに対し、Ｎｏ．５〜１０および１９〜３４は、鋼材の成分組成が本発明で望ましいとする規定要件を外れるか、本発明で規定する条件で製造を行わなかったものであり、アプセットボルト圧造時に割れが発生したり、あるいはアプセットボルトの強度が十分でない等の好ましくない結果となった。
【００６４】
Ｎｏ．５〜１０は、製造条件が本発明の要件を外れていることから上記不具合が生じたものと考えられる。即ちＮｏ．５は、圧延時の仕上圧延温度が低すぎたために析出物の平均粒径が大きくなり過ぎ、首下靭性に劣る結果となった。Ｎｏ．６は圧延後の冷却速度が小さすぎたことから、フェライトが十分に生成せず、靭性が劣化する結果となった。Ｎｏ．７は圧延後の冷却速度が速すぎたことが原因で、マルテンサイト等の硬い組織が生成して鍛造時に割れが発生したり、工具寿命が低下する結果となった。またＮｏ．８は、伸線時の減面率が小さすぎたため十分なアプセットボルト強度が得られなかった。Ｎｏ．９は伸線時の減面率が大きすぎたことから、加工性が劣化して冷間圧造時に割れが生じたり、工具寿命の低下や首下靭性の劣化が生じることとなった。更に、Ｎｏ．１０ではベーキングを行わなかったため、永久伸びを抑制することができなかった。
【００６５】
Ｎｏ．１９〜３４は、成分組成が本発明の要件を外れていることから、アプセットボルト圧造時に割れが発生したり、該圧造時に用いるパンチ寿命が短かったり、また、得られたボルトについて頭部打撃試験を行った場合に割れが生じたり、耐遅れ破壊試験の結果が好ましくないものとなった。即ちＮｏ．１９および２０ではＣ量が少なく、Ｎｏ．２３ではＭｎ量が少なく、またＮｏ．２７ではＶ量が少ないためにボルト強度が不十分となり、Ｎｏ．１９、２３および２７では頭部打撃試験での割れ発生が生じる結果となった。Ｎｏ．２１ではＣ量が多過ぎること、Ｎｏ．２２ではＳｉ量が多過ぎること、またＮｏ．２４ではＭｎ量が過剰であることから上記不具合が生じることとなった。
【００６６】
Ｎｏ．２５はＣｒ量が少なすぎることから上記不具合が生じたものと考えられる。Ｎｏ．２６ではＣｒ量が多過ぎるため、炭化物が多く形成され鍛造時の割れが生じたものと考えられる。
【００６７】
Ｎｏ．２８ではＶ量が多く、Ｎｏ．２９ではＴｉ量が多く、またＮｏ．３１ではＮｂ量が多過ぎることから工具寿命が低下したり、頭部打撃試験で割れが発生することとなった。またＮｏ．３０から、靭性を確保するにはＢ量を本発明の範囲内とすることが好ましいことが分かる。
【００６８】
Ｎｏ．３２ではＡｌ量が少ないため固溶Ｎの低減効果が小さく、またＮｏ．３４はＮ量が過多のため、ボルト圧造時の加工発熱に伴うひずみ時効によって工具寿命が低下したものと考えられる。Ｎｏ．３３ではＡｌ量が過剰のため、Ａｌ₂Ｏ₃が多量に生成し、変形能の低下と工具寿命の低下を招いた。
【００６９】
【発明の効果】
本発明は、以上の様に構成されており、９００Ｎ／mm²以上の高強度でかつ耐遅れ破壊性に優れたアプセットボルトの製造に用いる線材として、本発明で規定する如く金属組織を制御したものを用いれば、該線材を熱間圧延まま伸線加工および冷間圧造加工に供することができ、上記アプセットボルトを低コストで供給できることとなった。
【図面の簡単な説明】
【図１】線材における金属組織中のフェライト分率（面積率）と変形抵抗との関係を示したグラフである。
【図２】線材における金属組織中のフェライト粒内に存在する炭・窒化物の平均粒径および粒径５０ｎｍ以下の炭・窒化物の密度と耐遅れ破壊性との関係を示したグラフである。
【図３】ボルトを例示する側面図である。
【図４】くさび試験におけるくさび角度を示す断面説明図である。
【図５】頭部打撃試験における角度を示す一部断面説明図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an upset bolt that is frequently used in automobiles and various industrial machines. Specifically, the present invention relates to workability during cold forging (hereinafter referred to as cold forging) without performing heat treatment as it is in hot rolling. 900N / mm using a wire that has excellent properties) ² The present invention relates to a technique for manufacturing an upset bolt having a high strength of (JIS strength category 10.9 grade) and excellent in delayed fracture resistance.
[0002]
[Prior art]
High-strength upset bolts having bolt heads are used as high-strength fastening parts used in the manufacture of automobiles, general machinery and building structures. When manufacturing such high-strength upset bolts, alloy tough steel with Cr, Mo, etc. added is made into a linear shape by hot working and subjected to pickling and mechanical descaling to improve workability For this reason, a method has been adopted in which a heat treatment such as spheroidizing annealing is performed and then wire drawing is performed, then forging and forming into a bolt shape, and finally a quenching and tempering treatment is performed to obtain a predetermined strength. That is, in the conventional manufacturing methods, tempered upset bolts that have been heat-treated before cold heading have been used for the purpose of improving cold heading properties that deteriorate in inverse proportion to the increase in strength.
[0003]
Recently, however, non-heat treated upset bolts, which are manufactured by omitting the heat treatment process, have been attracting attention for the purpose of energy saving and cost reduction by the process of saving bolts.
[0004]
As a method for producing such a non-tempered upset bolt, for example, JP 61-284554 A, JP 8-41537 A, JP 5-339677 A, etc. have improved cold heading properties. In order to reduce variations in bolt strength, a technique in which main alloy components and heat treatment conditions are adjusted has been proposed. However, in any of the above technologies, the upper limit of the bolt strength is JIS 8.8 class (800 N / mm ² ) 900N / mm, which is related to upset bolts with relatively low strength, and causes breakage due to delayed fracture ² The above high-strength upset bolts are not assumed.
[0005]
On the other hand, the bolt strength is 900 N / mm ² For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-95733, Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-3640, and Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-140583 have proposed a method for manufacturing the above-described high-strength non-tempered bolt. However, Japanese Patent Laid-Open No. 9-95733 is intended for stud bolts that do not require upset bolt head molding, and the neck toughness unique to the upset bolt and the excellent requirements for upset bolt head molding. Properties such as cold heading have not been studied. Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-3640 presupposes a drawing process with a high area reduction ratio of 55 to 85% in addition to a special process of cooling in a hot water bath after rolling. However, when wire drawing is performed at such a high area reduction ratio, only the strength is extremely increased and the cold forging is remarkably deteriorated, and it is extremely difficult to form the upset bolt head by cold forging. As a result, further investigation is required for commercial production of upset bolts. Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-140583 discloses a technique that focuses on the improvement of cold heading and fatigue limit. However, this technique is concerned with delayed fracture after fastening, which is a concern for high-strength upset bolts. It has not been studied to prevent abnormal fracture due to occurrence.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of such circumstances, and its purpose is to cold-roll a wire that is not hot-rolled as it is hot-rolled, and has a tensile strength of 900 N / mm. ² As described above, a wire rod for obtaining an upset bolt having high strength and excellent delayed fracture resistance, and a manufacturing method thereof, and useful for producing an upset bolt having high strength and excellent delayed fracture resistance as described above. It is to provide a method.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
A wire rod for obtaining upset bolts with high strength and excellent delayed fracture resistance by non-tempering is a structure after hot rolling is a two-phase structure of ferrite and pearlite, and the ferrite fraction is 30 to 30 in area ratio. The average particle size of the carbon / nitride in the ferrite is 50 nm or less, and the number of carbon / nitrides having a particle size of 50 nm or less is 50 / μm. ² The gist is that it exists.
[0008]
The charcoal / nitride refers to carbide, nitride, charcoal / nitride, or a mixture thereof.
[0009]
The wire for an upset bolt according to the present invention achieves a desired effect by satisfying the above requirements, but this wire generally has the following chemical components, that is, C: 0.15 to 0.00. 35%, Si: 0.10% or less (excluding 0%), Mn: 1.0-2.0%, Cr: 0.05-1.0%, Al: 0.005-0.07% N: 0.005% or less (not including 0%), V: 0.05 to 0.30%, Ti: 0.07% or less (not including 0%), Nb: 0.0. It contains at least one selected from the group consisting of 1% or less (not including 0%). It is also effective to contain B: 0.0005 to 0.005% in the upset bolt wire according to the present invention, if necessary.
[0010]
In order to produce the wire rod of the present invention, first, it is heated to 900 to 1200 ° C. during hot rolling, finish rolling is performed at 850 ° C. or higher, and cooling between 800 to 500 ° C. is performed at an average cooling rate of 2 to 10 ° C. / S is very effective. By subjecting the wire thus produced to a 20-40% drawing process with a reduction in area without heat treatment, and then cold forging, followed by baking at a temperature of 200-400 ° C. 900 N / mm ² An upset bolt excellent in delayed fracture resistance while having the above-described high strength can be obtained.
[0011]
The above-mentioned “average particle size” means the average particle size of charcoal / nitride when 10 fields of view of 500 nm × 500 nm observed with an electron microscope are photographed. It shall mean the average value of the long and short diameters of the object. Moreover, the wire rod as used in the field of this invention means the thing before a wire drawing process, and the steel wire shall mean what performed the wire drawing process to the said wire.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
We have 900 N / mm ² In order to obtain the above-mentioned upset bolt that has high strength but excellent delayed fracture resistance by cold forging the wire as it is hot-rolled, we examined the metal structure and precipitates of the wire from various angles. .
[0013]
As a result, if the wire used for upset bolt production is a two-phase structure of ferrite and pearlite having a predetermined proportion of the metal structure and carbon / nitride is precipitated in the ferrite under predetermined conditions, heat treatment is performed. It can be drawn and cold forged as it is without being rolled, and the tensile strength is 900 N / mm as an upset bolt. ² As described above, it was found that a high strength and excellent delayed fracture resistance was obtained.
[0014]
Hereinafter, the reason why the details of the metal structure and precipitates of the wire are specified in the present invention will be described in detail.
[0015]
In the present invention, the metal structure of the wire must be a two-phase structure of ferrite and pearlite. When the metal structure of the wire is a two-phase structure of ferrite and martensite, it becomes easy to break at the time of wire drawing, 900 N / mm ² This is not preferable because there is a problem that the above strength cannot be secured, and the bainite structure has a smaller increase in strength due to wire drawing than other structures, and when the bainite structure is formed, finally sufficient bolt strength can be obtained. It is not preferable because it is not.
[0016]
FIG. 1 is a graph showing the relationship between the ferrite fraction (area ratio) and deformation resistance in a metal structure, and the deformation resistance due to the Bauschinger effect for individual specimens in which the ferrite area ratio was changed by changing the C content. The deformation resistance is obtained when the wire is drawn at a surface reduction rate (40%) at which the reduction effect becomes remarkable and then compressed using a constrained thick plate with concentric circular grooves. Test conditions are compression ratio: 80% and strain rate of 10s. ^-1 It was.
[0017]
In the present invention, the high strength of the bolt product is achieved by adjusting the metal structure of the wire and the area reduction ratio at the time of wire drawing. As shown in FIG. 1, the ferrite fraction of the wire is an area ratio. If it exceeds 70%, the strength of the upset bolt finally obtained is 900 N / mm even if wire drawing is performed at a high surface reduction rate. ² The above cannot be done. On the other hand, when the ferrite fraction of the wire becomes less than 30% in terms of area ratio, the area ratio of the pearlite structure increases accordingly, and the deformation resistance is 1000 N / mm as shown in FIG. ² There is a concern that the tool life used during cold heading is significantly reduced.
[0018]
Table 1 shows the result of the wedge tensile test specified in JIS B1051 for the upset bolt test piece in which the ferrite fraction (area ratio) in the metal structure was changed. The case where breakage occurred between the head and the screw portion was evaluated as x, and the case where breakage did not occur was evaluated as ◯. From Table 1, it can be seen that the ferrite fraction (area ratio) in the metal structure is decreased and the toughness is deteriorated, and the fracture is likely to occur between the upset bolt head portion and the screw portion.
[0019]
[Table 1]

[0020]
From these results in FIG. 1 and Table 1, the ferrite fraction in the two-phase structure of ferrite and pearlite in the metal structure of the wire was determined to be 30% or more and 70% or less in terms of area ratio. The ferrite fraction is preferably 40% or more and 60% or less in terms of area ratio.
[0021]
The pearlite structure has an effect of preventing delayed fracture by trapping hydrogen at the interface between the cementite layer and the ferrite layer in the structure and suppressing the grain boundary concentration of hydrogen that causes grain boundary embrittlement. Therefore, in order to improve delayed fracture resistance, it is desirable to increase the area ratio of the pearlite structure. However, if a large amount is generated, the deformation resistance during cold heading increases as described above, and the tool life is reduced. Cracks are likely to occur.
[0022]
Further, by narrowing the lamella spacing of the pearlite structure, a large amount of hydrogen that causes the grain boundary embrittlement can be trapped, and the delayed fracture resistance can be further enhanced, and cracking is less likely to occur. . Accordingly, the lamella spacing of pearlite is preferably set to 250 nm or less. However, if the lamella spacing is too narrow, the ferrite content of the pearlite portion contributing to the Bauschinger effect is reduced, and a reduction in deformation resistance cannot be expected. , 100 nm or more is preferable.
[0023]
In this way, if the lamella spacing of the pearlite structure is preferably 100 to 250 nm, and wire drawing is performed at a surface reduction rate of 20 to 40% as will be described later, more preferable delayed fracture resistance can be secured, and deformation resistance can be secured. The effect of reducing this is also effectively exhibited.
[0024]
The present invention is 900 N / mm ² In order to achieve the above bolt strength, charcoal / nitride is present as a precipitate in ferrite to increase the strength by precipitation strengthening. The average particle size and precipitation density of the carbon / nitride are predetermined. If it exceeds the range, it is considered that the cold forging property of the wire is hindered or delayed fracture tends to occur. Therefore, in the present invention, the average particle diameter and the precipitation density of the carbon / nitride precipitated in the ferrite are defined as follows.
[0025]
FIG. 2 shows the relationship between the average particle diameter of carbon / nitride precipitated in ferrite and the relationship between the precipitation density and delayed fracture characteristics. A rolled material having a wire diameter of 11.0 mm is stretched to a wire diameter of 8.99 mm. Specimens obtained by wire (tensile strength: 960 to 1170 N / mm ² ) Shows the results of an acid atmosphere delayed fracture test. In the acid atmosphere delayed fracture test, the test piece is immersed in an acid solution of 15% HCl for 30 minutes, washed with water and dried, and a stress of 90% of the tensile strength of each test piece is loaded in the atmosphere for 100 hours or more. went. The test results were evaluated as ◯ when the stress was applied and not broken for 100 hours or more, and x when broken in less than 100 hours.
[0026]
From FIG. 2, the average particle size of the carbon / nitride precipitated in the ferrite structure of the wire is 50 nm or less, and the number of carbon / nitrides having a particle size of 50 nm or less is 50 / μm. ² If controlled to be above, the bolt strength is 900 N / mm ² It can be seen that an upset bolt excellent in delayed fracture resistance can be obtained even with the above high strength. The average particle diameter of the carbon / nitride is preferably 30 nm or less, and the preferable precipitation density of the carbon / nitride having a particle diameter of 50 nm or less is 70 / μm. ² That's it.
[0027]
Moreover, the specific kind of said carbon | charcoal / nitride is not specifically limited, Carbon / nitride, such as CrN, V (C, N), Ti (C, N), is mentioned.
[0028]
The upset bolt wire according to the present invention exhibits the desired effect by satisfying the above requirements, and the chemical component composition is not particularly limited, but the preferred range and the reason thereof will be described. If so, it is as follows.
[0029]
C: 0.15-0.35%
C is an essential element for ensuring a desired strength, and is added in an amount of 0.15% or more, preferably more than 0.20%. However, if added excessively, the pearlite fraction in the metal structure will increase and the deformation resistance during cold heading will increase, resulting in a decrease in tool life and a decrease in productivity and cost. , 0.35% or less, preferably 0.30% or less.
[0030]
Si: 0.10% or less (excluding 0%)
Si is an element used as a deoxidizer during melting, but if added excessively, SiO ₂ An iso-hard inclusion is generated and cracks are generated at the time of wire drawing or cold forging, or the ferrite structure is hardened to cause an increase in deformation resistance, thereby impairing the cold forging. Therefore, the Si content is suppressed to 0.10% or less, preferably 0.05% or less.
[0031]
Mn: 1.0-2.0%
Mn is an element having an effect as a deoxidizer and an effect of strengthening steel by solid solution in ferrite, and in order to effectively exhibit these effects, 1.0% or more, preferably 1.4 % Or more must be added. However, if excessively added, segregation of Mn occurs, and a martensitic supercooled structure is generated in the segregated portion, thereby deteriorating the wire drawing workability. Therefore, the upper limit is 2.0%, preferably 1. 5%.
[0032]
Cr: 0.05-1.0%
Cr, like C, is an element effective for ensuring a desired strength, and has the effect of suppressing precipitation by reprecipitation during baking after upset bolt forming. In addition, Cr carbide is formed and the amount of dissolved C is reduced, and dynamic strain aging is suppressed. Therefore, addition of Cr is effective in reducing deformation resistance. In order to effectively exhibit such an effect of Cr, 0.05% or more, preferably 0.10% or more is added. However, if the Cr content exceeds 1.0%, it is not preferable because coarse Cr carbide is produced and the cold forgeability is lowered. The Cr content is preferably 0.50% or less, and more preferably 0.25% or less.
[0033]
Al: 0.005 to 0.07%
Al is an element effective for fixing solid solution N in the form of AlN to refine crystal grains and increase strength. Further, since the amount of dissolved N is reduced by the formation of AlN, it is an effective element from the viewpoint of suppressing an increase in deformation resistance. In order to effectively exhibit such an effect of Al, 0.005% or more, preferably 0.01% or more is added. However, if added in excess, Al ₂ O _Three Since the deformability is obstructed by the generation of, and the upset bolt forming process becomes difficult, it is limited to 0.07% or less, preferably 0.05% or less.
[0034]
N: 0.005% or less (excluding 0%)
N is a constituent element of charcoal / nitride to be precipitated in ferrite, so 0.001% or more is preferably contained. However, N remains in the structure in the form of a solid solution except for bonding with Al, Ti, etc. to form carbonitride, nitride, etc., which causes dynamic strain aging during cold heading. This leads to an increase in deformation resistance. Therefore, it is necessary to reduce the amount of solid solution N, but since the reduction of the total amount of N is effective in reducing the amount of solid solution N, the N content is 0.005% or less, preferably 0.004%. Try to keep it below.
[0035]
V: 0.05-0.30%
V generates fine charcoal / nitride, which contributes to the improvement of strength and also serves as a trapping site for diffusible hydrogen harmful to delayed fracture. Moreover, it has the effect of fixing the solid solution N and reducing the deformation resistance. In order to effectively exhibit such an effect of V, addition of 0.05% or more, preferably 0.1% or more is required. However, if it exceeds 0.30% and excessively added, a large amount of V carbon / nitride precipitates, the strength of the wire increases more than necessary, and the life of the tool used during cold heading increases due to increased deformation resistance. This is not preferable because of lowering.
[0036]
Ti: 0.07% or less (excluding 0%)
Ti, like V, precipitates compounds such as TiC and Ti (C, N), contributing to ensuring excellent delayed fracture resistance and high strength, and reducing deformation resistance by fixing solute N It also has the effect of In order to exhibit such an effect effectively, it is desirable to add 0.01% or more. However, excessive addition raises the strength of the wire more than necessary and causes an increase in deformation resistance, resulting in a decrease in tool life and the like. Therefore, it is suppressed to 0.07% or less, preferably 0.06% or less.
[0037]
Nb: 0.1% or less (excluding 0%)
Nb, like V and Ti, contributes to improving the strength as a precipitation strengthening element, and has the effect of fixing the solute N and reducing the deformation resistance. In order to exhibit such an effect effectively, it is desirable to add 0.01% or more. On the other hand, excessive addition causes an extreme increase in strength as in the case of V and Ti, thereby increasing the deformation resistance and reducing the tool life. Therefore, the Nb content should be 0.1% or less, preferably 0.06% or less.
[0038]
B: 0.0005 to 0.005%
B is an element useful for improving the hardenability without deteriorating the cold workability and ensuring high strength, so 0.0005% or more, preferably 0.001% or more is added. However, since excessive addition will reduce toughness, it is limited to 0.005% or less, preferably 0.003% or less.
[0039]
P, S, and O are preferably controlled as follows from the viewpoint of further improving the characteristics obtained by defining the chemical components.
[0040]
That is, P causes grain boundary segregation and deteriorates the cold heading property. Therefore, in order to improve the cold heading property, the content is preferably suppressed to 0.03% or less (including 0%). More preferably, it is 0.015% or less (including 0%), further preferably 0.005% or less (including 0%).
[0041]
S forms MnS in the steel, and this MnS becomes a stress concentration portion when stress is applied, and cracking is likely to occur. Therefore, in order to improve the impact resistance, it is desirable to suppress the S content to 0.03% or less (including 0%). More preferably, it is 0.015% or less (including 0%), and further preferably 0.005% or less (including 0%).
[0042]
In addition, O hardly dissolves in steel at room temperature and exists as a hard oxide, which causes disconnection during wire drawing. Therefore, the amount of O is preferably suppressed to 0.005% or less (including 0%), more preferably 0.003% or less (including 0%), and still more preferably 0.002% or less (including 0%). ).
[0043]
The chemical component composition of the wire in the present invention is as described above, and the remaining component is Fe, but it goes without saying that trace amounts of As, Sb and other inevitable impurities are allowed in the wire of the present invention.
[0044]
In the production of the wire according to the present invention, a steel material containing a specified chemical component may be melted and cast by a conventional method. However, the wire material that is not hot-rolled as it is hot-rolled is cold-rolled to 900 N / mm. ² In order to obtain an upset bolt having the above-mentioned high strength and excellent delayed fracture resistance, it is very effective to obtain a wire by hot rolling under the following conditions.
[0045]
<Heating temperature>
In the heating stage, it is necessary to completely dissolve alloy elements such as V and Ti that contribute to precipitation strengthening in the parent phase, so it is desirable to heat at as high a temperature as possible. Since the crystallization becomes remarkable and the cold heading property is lowered, the upper limit temperature is set to 1200 ° C., preferably 1100 ° C. On the other hand, if the heating temperature is too low, deformation resistance during rolling increases and productivity decreases, so the heating is performed at 900 ° C. or higher, preferably 1000 ° C. or higher.
[0046]
<Finish rolling temperature>
In order to maintain the solid solution of the alloy elements such as V and Ti in the matrix phase, the finish rolling temperature needs to be 850 ° C. or higher, preferably 900 ° C. or higher. However, if the finish rolling temperature is too high, it becomes difficult to finely disperse the precipitates, and therefore the temperature is preferably 950 ° C. or lower.
[0047]
<Cooling rate after hot rolling>
As a cooling condition after hot rolling, if the cooling rate of 800 to 500 ° C. is too fast, a hard structure such as bainite or martensite is generated, and the cold heading property is lowered. In particular, since bainite has a small strength increase due to wire drawing, the formation of bainite is not preferable from the viewpoint of securing bolt strength. Therefore, in order to obtain a ferrite + pearlite two-phase structure having a ferrite fraction of 30 to 70%, the average cooling rate in the above temperature range needs to be 10 ° C./s or less, preferably 8 ° C./s or less. .
[0048]
On the other hand, alloy elements such as V and Ti that have been dissolved in the ferrite phase in the rolling step are precipitated as fine granular carbon and nitride in this cooling step, that is, the average particle size is 50 nm or less, and 50 / μm particles with a particle size of 50 nm or less ² In order to precipitate carbon / nitride so as to achieve the above, the average cooling rate needs to be 2 ° C./s or more. If the average cooling rate is too slow, the size and number of charcoal / nitrides specified in the present invention cannot be secured, and the ferrite layer will be significantly softened and the required strength will not be obtained, resulting in large variations in strength. This is not preferable because productivity is also lowered.
[0049]
Strength is 900 N / mm ² For the production of upset bolts that are excellent in resistance to delayed fracture as described above, it is necessary to use a steel wire obtained by subjecting the wire obtained as described above to wire drawing with a surface reduction rate of 20 to 40%. It is valid. If the area reduction rate is too low, the target strength cannot be ensured. Therefore, wire drawing is performed at an area reduction rate of 20% or more, preferably 25% or more. Further, if the area reduction rate is too large, the crack occurrence rate at the time of upset bolt forming increases rapidly, and the strength increases so much that the life of the forming tool is remarkably reduced. % Or less, preferably 35% or less.
[0050]
Baking treatment after cold heading is effective in reducing permanent elongation, and the baking treatment is preferably performed at 200 ° C. or higher. On the other hand, if the baking temperature is too high, the strain introduced during processing is relaxed and the strength is lowered. Therefore, the baking is preferably performed at 400 ° C. or lower, and preferably 300 ° C. or lower.
[0051]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited by the following examples, but may be appropriately modified within a range that can meet the purpose described above and below. It is also possible to implement, and they are all included in the technical scope of the present invention.
[0052]
After melting the test materials having chemical components shown in Table 2, hot rolling was performed under the conditions shown in Table 3 or Table 4 to obtain a wire having a diameter of 11.0 mm. Subsequently, the wire rod was drawn at a surface reduction rate shown in Table 3 or Table 4 to obtain a steel wire having a diameter of 8.9 mm. After cold forging using this steel wire and forming an upset bolt with a screw size of M8 × P1.25, zinc chromate plating was performed, and finally a baking treatment was performed at 200 ° C. for 2 hours. In addition, although R under the neck of the hexagon bolt of size M8 defined in JIS B 1180 (R in FIG. 3) is a minimum of 0.4 mm, R was set to 0.3 mm in this test.
[0053]
The properties of the wire include tensile strength, metal structure, average particle size of carbon / nitride in ferrite structure and ferrite structure of 1 μm. ² The number of charcoal / nitride particles with a particle size of 50 nm or less was investigated.
[0054]
The tensile strength was measured using a JIS 9B test piece. The area ratio of the ferrite structure in the metal structure was determined as follows. That is, the cross-section test piece of the wire was embedded in the resin and polished, and then immersed in a 5% picric acid alcohol solution for 15 to 30 seconds to be corroded. Then, the structure of D / 4 (D is a diameter) is observed with a scanning electron microscope (SEM), and 5 to 10 fields of view are photographed at 1000 to 3000 times, and ferrite, cementite, bainite, martensite, or pearlite structure. Then, the area ratio of the ferrite structure was determined by an image analyzer.
[0055]
Also, the average grain size of charcoal / nitride in ferrite structure and 1 μm of ferrite structure ² The number of charcoal / nitride particles having a particle size of 50 nm or less per area was examined as follows. That is, 10 fields of view of 500 nm × 500 nm were photographed with a transmission electron microscope (TEM), and the number of charcoal / nitrides in each field of view was counted visually to determine the average number of precipitates for one field. Next, the area of the total charcoal / nitride was measured from the observation photographs for the 10 visual fields by image analysis, and the average precipitation area for one visual field was determined. Then, the average precipitation area was divided by the average number of precipitations, and the circle-equivalent diameter was defined as the average particle diameter of carbon / nitride in the ferrite structure. In addition, the number of charcoal / nitrides whose average major axis and minor axis within the 10 fields of view is 50 nm or less was measured, and the ferrite structure was 1 μm ² The number of charcoal / nitrides having a particle size of 50 nm or less was calculated.
[0056]
Next, with respect to the steel wire obtained by drawing the wire, the tensile strength, the presence or absence of cracking when the steel wire is cold-forged to form a bolt, and the third punch pin at the time of bolt forming Average life was measured. Tensile strength was measured using a JIS No. 14A test piece taken from a bolt, and the average life of the third punch pin was evaluated as ◯ when 60000 or more bolts could be manufactured, and less than 60000 It was evaluated. The material of the third punch pin was SKH9 and the hardness was HRC61-62.
[0057]
Upset bolts obtained by cold forging the above steel wire are subjected to a wedge tensile test to measure the tensile strength of the upset bolt, a head impact test is conducted to investigate the toughness under the neck, and the permanent elongation is measured. Further, a delayed fracture resistance test was conducted. The wedge angle (α in FIG. 4) in the wedge tensile test is 10 degrees at the maximum in JIS B 1051, but 15 degrees in this test. Furthermore, the angle in the head impact test (β in FIG. 5) is set to 80 degrees as in JIS B 1051, and the permanent elongation is a 9.8 class M8 bolt guaranteed load (23800 N) applied to the obtained bolt for 15 seconds. Then, the elongation after removing the load was measured, and the case where the amount of elongation was 12.5 μm or less was marked as ◯ and the case where it exceeded 12.5 μm was marked as x. In the acid atmosphere delayed fracture test conducted as a delayed fracture resistance test, the test pieces were immersed in an acid solution of 15% HCl for 30 minutes, then washed and dried, and a stress of 90% of the tensile strength of each test piece in the atmosphere was applied. The loading was performed for 100 hours or more. The test results were evaluated as ◯ when the stress was applied and not broken for 100 hours or more, and x when broken in less than 100 hours.
[0058]
These results are also shown in Tables 3 and 4.
[0059]
[Table 2]

[0060]
[Table 3]

[0061]
[Table 4]

[0062]
From Tables 3 and 4, it can be considered as follows. The following No. Are the experimental Nos. In Table 3 and Table 4. Indicates.
[0063]
No. 1-4 and 11-18 satisfy the requirements of the component composition specified in the present invention, and are upset bolts manufactured in the process specified in the present invention, and therefore both are 900 N / mm. ² It can be seen that it has the above tensile strength and also has excellent cold heading properties. In contrast, no. Nos. 5 to 10 and 19 to 34 are those in which the composition of the steel material deviates from the requirement defined as desirable in the present invention, or was not manufactured under the conditions defined in the present invention, and cracking occurred during upset bolt forging. Or the upset bolt was not strong enough.
[0064]
No. Nos. 5 to 10 are considered to have caused the above-mentioned problems because the manufacturing conditions deviated from the requirements of the present invention. That is, no. In No. 5, the finish rolling temperature at the time of rolling was too low, so the average particle size of the precipitates was too large, resulting in poor neck toughness. No. In No. 6, since the cooling rate after rolling was too small, ferrite was not sufficiently formed, resulting in deterioration of toughness. No. No. 7 was caused by the fact that the cooling rate after rolling was too fast, and a hard structure such as martensite was generated, resulting in cracks during forging and a decrease in tool life. No. In No. 8, sufficient upset bolt strength could not be obtained because the area reduction during wire drawing was too small. No. In No. 9, the area reduction rate at the time of wire drawing was too large, so that the workability deteriorated and cracking occurred during cold heading, or the tool life decreased and the neck toughness deteriorated. Furthermore, no. In No. 10, since baking was not performed, permanent elongation could not be suppressed.
[0065]
No. Nos. 19 to 34 have a component composition that deviates from the requirements of the present invention, so that cracks occurred during upset bolt forging, the punch life used for forging was short, and the head hit test for the obtained bolt When cracking was performed, cracks occurred and the results of the delayed fracture resistance test became undesirable. That is, no. In 19 and 20, the amount of C is small. No. 23 has a small amount of Mn. In No. 27, since the V amount is small, the bolt strength is insufficient. Nos. 19, 23 and 27 resulted in the occurrence of cracks in the head impact test. No. No. 21 has too much C, no. No. 22 has too much Si. In 24, since the amount of Mn was excessive, the above problems were caused.
[0066]
No. No. 25 is considered to have caused the above problem because the Cr amount was too small. No. In No. 26, since the amount of Cr is too large, it is considered that a large amount of carbide was formed and cracking occurred during forging.
[0067]
No. No. 28 has a large amount of V. No. 29 has a large amount of Ti. In No. 31, since the amount of Nb was too large, the tool life was reduced, and cracking occurred in the head impact test. No. It can be seen from 30 that the B content is preferably within the range of the present invention in order to ensure toughness.
[0068]
No. In No. 32, since the amount of Al is small, the effect of reducing solid solution N is small. No. 34 is considered to have a reduced tool life due to strain aging caused by heat generated during bolting due to excessive N content. No. In 33, the amount of Al is excessive, so Al ₂ O _Three Produced in large amounts, leading to a decrease in deformability and a decrease in tool life.
[0069]
【The invention's effect】
The present invention is configured as described above, and is 900 N / mm. ² If a wire having a controlled microstructure as defined in the present invention is used as a wire rod used in the manufacture of an upset bolt having the above-mentioned high strength and excellent delayed fracture resistance, the wire material is drawn and cooled while being hot-rolled. Therefore, the upset bolt can be supplied at low cost.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing the relationship between the ferrite fraction (area ratio) in a metal structure and deformation resistance in a wire.
FIG. 2 is a graph showing the relationship between the average particle size of carbon / nitride present in ferrite grains in the metal structure of the wire and the density of carbon / nitride having a particle size of 50 nm or less and delayed fracture resistance. .
FIG. 3 is a side view illustrating a bolt.
FIG. 4 is an explanatory sectional view showing a wedge angle in a wedge test.
FIG. 5 is a partial cross-sectional explanatory view showing angles in a head hitting test.

Claims

C: 0.15-0.35% (in the case of a chemical component, it means mass%. The same applies hereinafter),
Si: 0.10% or less (excluding 0%),
Mn: 1.0-2.0%,
Cr: 0.05 to 1.0%,
Al: 0.005 to 0.07%,
N: 0.005% or less (excluding 0%),
P: 0.03% or less (including 0%),
S: Satisfies 0.03% or less (including 0%),
Furthermore, at least selected from the group consisting of V: 0.05 to 0.30%, Ti: 0.07% or less (not including 0%), Nb: 0.1% or less (not including 0%) Contains one species,
In the wire consisting of Fe and inevitable impurities remaining,
The structure after hot rolling is a two-phase structure of ferrite and pearlite, the ferrite fraction is 30 to 70% in area ratio, and the average particle size of carbon / nitride in the ferrite is 50 nm or less, A high-strength non-tempered upset bolt wire excellent in cold heading, characterized in that 50 particles / μm ² or more of carbon / nitride having a particle size of 50 nm or less are present.

Furthermore, B: 0.0005 to 0.005% is contained, The wire material for high-strength non-tempered upset bolts according to claim 1 .

It is a method of manufacturing the wire according to claim 1 or 2 , wherein at the time of hot rolling, it is first heated to 900 to 1200 ° C, finish rolling is performed at 850 ° C or higher, and cooling between 800 to 500 ° C is averaged. The manufacturing method of the wire material for high intensity | strength non-tempered upset bolts excellent in cold heading property characterized by performing by cooling rate 2-10 degrees C / s.

The wire according to claim 1 or 2 is subjected to wire drawing with a reduction in area of 20 to 40% without heat treatment, followed by cold forging and further baking at a temperature of 200 to 400 ° C. A manufacturing method of high strength non-tempered upset bolts with excellent delayed fracture resistance.