JP3816870B2 - 粒状肥料及びその製造方法 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は粒状肥料及びその製造方法に関する。ここに肥料とは、植物の栄養に供すること又は植物の栽培に資するため土壌に化学的変化をもたらすことを目的として土地に施される物質をいい、典型的には肥料取締法第3条に定める普通肥料であって、全国肥料品質保全協議会から発行されている肥料公定規格集に掲載されている各種の肥料をいう。本発明は、これら肥料のうち粒状化肥料およびその製造方法に関する。本発明は、特に、加工鉱さいりん酸肥料に適用される。なお、加工鉱さいりん酸肥料とは、微粉とした鉱さいに溶出促進剤としてりん酸を加え、さらにバインダーを混じ、造粒機で粒径が1〜6mmに造粒したものをいう。
【0002】
【従来の技術】
肥料分野では、粒状品が一般に散布時に風の影響を受けにくいため、発塵がなく環境保全上好ましく、機械散布に適しており、更に水中や水分の高い土壌中で崩壊粉状化する特性を有しており、砂状品に比べ更に細かく粉砕した原料を使用しているので肥料効果が大きくなる等の理由により、肥料形態が旧来の砂状から粒状化へ急速に移行している。この粒状品の製造に当たっては、原料の粉末にバインダーと呼ばれる粒状化促進剤を加え、皿型造粒機などを用いて造粒し、得られた造粒生ペレットをロータリー乾燥法等で乾燥する工程が採られる。従来の造粒方法ではバインダーとしてリグニンスルホン酸塩、廃糖蜜液等が用いられている。一般にその添加率は、原料である肥料粉末に対してバインダーの固形物量換算で3〜8%程度となっている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の造粒方法に用いられるバインダーは、たとえば、加工鉱さいりん酸肥料を造粒するために用いると、加工鉱さいりん酸肥料が多吸水性のため、バインダーの含浸性が高く、造粒のために非常に多量のバインダーを必要として不経済である。しかも、相当多量を使用してもなお、粒状肥料の輸送取扱に必要とされる十分な強度、たとえば20N/粒以上の強度が得られない。
【0004】
その原因は、第一には、溶出促進剤として加えたりん酸と鉱さいとの反応により、鉱さい中にけい酸分を溶出しやすい軟物質が生成するため、造粒された粒子がその軟物質のところから破壊することにある。第二には、鉱さいと溶出促進剤との反応によって鉱さい全体がポーラスになり、バインダーの含浸性が原料鉱さいに比べ約2倍になり、バインダーとしての働きが阻害されることにあると考えられる。
【0005】
しかもこのような多量のバインダーを加工鉱さいりん酸肥料の造粒のために用いると、水中および土壌中での崩壊性が低下し、植物栄養上とともに土壌改質面で不十分となる。ここに、粒状肥料試験法における水中崩壊性試験法及び土壌中崩壊性試験法は、肥料登録等の手引き−付立入検査概要−(平成13年3月1日 肥料協会新聞部 編集発行)第128頁記載の崩壊性試験法によった。すなわち、水中崩壊性試験は、2mm以上の粒状肥料50粒が水中において一夜静置後に80%以上崩壊すること、または、水中崩壊性試験に用いたものと同様の粒状肥料を含水率60%の土壌中に1週間埋め込み80%以上崩壊することを条件として試験を行うものである。
【0006】
さらに、これらのバインダーは一般に悪臭がきつく、製造工場の周囲の民家から苦情が寄せられることが多く、これに代わる無臭バインダーが求められている。また、バインダーを多量に使用すると、肥料成分が薄められるという弊害を伴う。
【0007】
本発明はこれらの問題を解決することを目的とし、バインダーによる悪臭の発生がなく、比較的少ない添加率でも十分な強度を有する新たな粒状肥料及びその製造方法を提案するものである。特に溶出促進剤としてりん酸等を添加してけい酸の吸収性を著しく改善した加工鉱さいりん酸肥料については、強度とともに水中崩壊性を改良した粒状肥料とする手段を提案するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明の加工鉱さいりん酸肥料は、アルファ化したタピオカでんぷんを造粒バインダーとして質量比で0.2〜5%添加してなるものである。
【0009】
上記の加工鉱さいりん酸肥料は、粉砕された加工鉱さいりん酸肥料原料にバインダーとして乾燥したアルファ化したタピオカでんぷんを質量比で0.2〜5%(でんぷん分換算、以下同様)添加し、水とともに混合した後に、造粒及び乾燥を行うことによって製造できる。また、粉砕された加工鉱さいりん酸肥料原料にバインダーとして未アルファ化のタピオカでんぷんを質量比で0.2〜5%添加し、水とともに混合した後に、加熱して該未アルファ化のタピオカでんぷんをアルファ化し、しかる後造粒及び乾燥を行うことによっても製造できる。さらに、粉砕された粒状肥料原料にバインダーとしてアルファ化したタピオカでんぷんの水溶液をアルファ化でんぷん分として質量比で0.2〜5%添加し、しかる後造粒及び乾燥を行うことによっても製造できる。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の粒状肥料の造粒バインダーとしてアルファ化でんぷんを利用する。一般にでんぷんは植物体から分離された状態のいわゆる生でんぷんがあるが、本発明ではこれをアルファ化した状態として粒状肥料の造粒バインダーとして用いる。
【0011】
本発明者は、加工鉱さいりん酸肥料に対し粒状化の糊材、接着剤として知られている各種バインダーを用いて造粒試験を試み、造粒の容易さ、粒の強度、乾燥品の水中崩壊性、その他品質を調査した。表1はその調査結果である。表1から造粒バインダーとしてアルファ化でんぷんを用いたときに、一般には造粒が困難な粉末肥料に使用して、高強度な造粒物を得られること、及び、得られた粒状肥料の水中崩壊性が良好であることが分かる。
【0012】
【表1】
Figure 0003816870
【0013】
アルファ化でんぷんは、各種でんぷんを利用して得られる。加工した化工でんぷん、たとえば市販されているエステル化でんぷん、エーテル化でんぷん等も利用できる。でんぷんは種々のソースから得られるが、分子量やアミロース及びアミロペクチン等の構成比率が異なるため、特性はかなり異なる。そのため肥料のバインダーとして用いたときのときの効果もかなり異なる。たとえば、タピオカでんぷんは、加工鉱さいりん酸肥料に用いたとき、比較的少ない添加量で造粒することができ、かつ粒状肥料の水中崩壊性も優れたものになるという特徴がある。
【0014】
でんぷんの添加量は0.2〜5%とするのがよい。0.2%未満では得られる粒状肥料の強度が不十分であり、一方5%を超えて添加すると硬くなり過ぎて水中崩壊性を害する。なお、粒状肥料へのでんぷんの添加量は、粒状肥料原料の質量を1としたときの粒状化肥料原料に対する添加率(%、質量比)であり、添加されたでんぷん量を図1に示すフローシートにしたがって分析することによって決定できる。また、でんぷん中のアルファ化度(糊化度)は図2に示すフローシートにしたがって分析することによって決定できる。したがって、本発明におけるでんぷんの添加量は、市販のでんぷんのうち水分や不純物分を除いたでんぷん分によりいわゆる外割で計算されたものである。
【0015】
本発明では、アルファ化でんぷんが粒状肥料のバインダーとして使用されていればよく、造粒過程におけるでんぷんのアルファ化の時期や方法は特に問わない。たとえば、粉砕された粒状肥料原料に乾燥したアルファ化でんぷんを添加し、これを水とともに混合した後に、造粒及び乾燥を行うことによって目的を達することができる。
【0016】
また、粉砕された粒状肥料原料に未アルファ化でんぷんを添加した後、水とともに混合した後に、あるいは未アルファでんぷんを水にといて粉砕された粒状肥料原料に添加、混合した後に、未アルファ化でんぷんをアルファ化し、しかる後造粒及び乾燥を行うこともできる。このアルファ化は、上記粒状肥料原料と未アルファ化でんぷんと水との混合物を水分が蒸発して逸散しないように、たとえば密封容器に入れて糊化温度以上、たとえば90℃程度で加温・保持することによって行い得る。そのほか、粉砕された粒状肥料原料にアルファ化でんぷんの水溶液を添加し、しかる後造粒及び乾燥を行うこともできる。
【0017】
造粒及び乾燥は、通常の粒状肥料の製造工程で採用されるものにしたがえばよい。すなわち、たとえば皿型造粒機で水をスプレーしながら1〜6mmの大きさに造粒すればよい。後の実施例で示すように、造粒原料にでんぷん(アルファ化でんぷん)等を混じ、造粒時にさらにでんぷんを含む水溶液を添加することもできる。また、このでんぷん液には、低温度でアルファ化を促進するために適量の苛性ソーダを混ずることができる。造粒された生の粒状肥料は、たとえば、連続式の乾燥機で100℃程度の温度で乾燥される。
【0018】
上記のように本発明では、アルファ化したでんぷんを粒状肥料のバインダーとするが、その機能を害しない限り、他の種類のバインダーの使用を妨げるものではない。たとえば、適当な量の粘土、ベントナイト等の無機バインダーあるいは廃糖密等を併用することもできる。
【0019】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0020】
【実施例1】
造粒に適した粒度に粉砕した加工鉱さいりん酸肥料粉末に、バインダーとしてタピオカでんぷんアルファ粉末を1.5%添加し、更に水を13.5%加えて混合した後、皿型造粒機に移して水をスプレーしながら1〜6mmの大きさに造粒した。この造粒に使用した水は加工鉱さいりん酸肥料粉末に対して6%であつた。この造粒物を100℃の箱型乾燥器で乾燥した。この製品の強度は平均で22N/粒であり、水中崩壊率は100%であった。
【0021】
なお、製品の強度測定方法は以下のとおりである。試験用試料を3.35〜4.Ommの標準篩を重ねてふるって、3.35mmの篩上に残った粒を試験試料とする。最大秤量50Nであるばね式の台ばかりの皿部に、試料を1個づつ乗せて、平らな切り口を持つ約10mm径の丸棒を押し付けて、粒が壊れるときの荷重を読みとり、10個を測定してその平均値をその製品の強度とした。一方、水中崩壊性の測定は次のようにして行った。試験用試料を2mmと4mmの標準篩を重ねて篩って、2mm篩上を試験試料とした。得られた試験試料の50粒を目開き2mmの金網の上に並べてバットの中に置き、試料が十分に水に浸るまで静かに水を注いだ。1夜静置の後、篩上に残りかつピンセットでつかめた物を未崩壊物とし、残量を崩壊物として崩壊率(%、50粒中の崩壊した粒の数の割合)を求めた。なお、上記強度及び水中崩壊試験の方法は、以下の実施例及び比較例において共通である。
【0022】
【実施例2】
造粒に適した粒度に粉砕した加工鉱さいりん酸肥料粉末に、バインダーとしてタピオカでんぷんアルファ粉末を2.0%添加し、更に水を13.0%加えて混合した後に皿型造粒機に移し、水をスプレーしながら1〜6mmの大きさに造粒した。この造粒物を100℃の箱型乾燥器で乾燥した。製品の強度は平均41N/粒、水中崩壊性は100%であった。
【0023】
【実施例3】
造粒に適した粒度に粉砕した加工鉱さいりん酸肥料粉末に、バインダーとして未アルファ化タピオカでんぷん(ベータでんぷんともいわれる)の粉末を2.0%添加し、更に水を13.0%加えて混合した後、ポリプロピレン袋に密封して、100℃の加熱室に1時間保持した。得られた混合物を皿型造粒機に移し、水をスプレーしながら1〜6mmの大きさに造粒し100℃で乾燥したのち製品の強度及び水中崩壊性を測定した。強度は平均で26N/粒であり、水中崩壊率は100%であった。
【0024】
( 対比例1 )
尿素12.4部、燐酸アンモニウム61.1部、りん酸アンモニウム5.7部、過りん酸石灰11.4部、塩化カリウム9.4部からなる化成肥料原料に、バインダーとしてタピオカでんぷんアルファの5%水溶液を4%(固形分換算0.20%)添加して混合した後、皿型造粒機に移し、タピオカでんぷんアルファの2%水溶液をスプレーしながら1〜6mmの大きさに造粒した。スプレーした水溶液量は化成肥料の原料に対して2%(固形分換算0.04%)であった。得られた造粒物を100℃で乾燥した。製品の強度は平均で30N/粒であり、水中崩壊率は100%であった。
【0025】
( 対比例2 )
小麦でんぷん5%、苛性ソーダ1%の濃度の水溶液を作製した。実施例4と同様の化成肥料の原料に上記水溶液を4%添加して混合した後、皿型造粒機に移し、小麦でんぷん2%、苛性ソーダ1%の濃度の水溶液をスプレーしながら皿型造粒機で1〜6mmの大きさに造粒した。スプレーした水溶液量は化成肥料の原料に対して2%であった。得られた造粒物を100℃で乾燥した。得られた製品の強度は平均で28N/粒であり、水中崩壊率は100%であった。なお、苛性ソーダを添加したので室温でアルファ化させることができた。
【0026】
( 対比例3 )
造粒に適した粒度に粉砕したけい酸加里肥料粉末に、タピオカでんぷんアルファの5%水溶液を20%(固形分換算1.0%)添加して混合した後、皿型造粒機に移しタピオカでんぷんアルファの2%水溶液をけい酸加里肥料粉末に対してスプレーしながら1〜6mmの大きさに造粒した。スプレーに用いた溶液のけい酸加里肥料に対する添加量は質量比で15%(固形分換算0.3%)であった。得られた造粒物を100℃の箱型乾燥器で乾燥した。製品の強度は平均で17N/粒であり、水中崩壊性は100%であった。
【0027】
( 対比例4 )
小麦でんぷん8%、苛性ソーダ1%濃度となる割合で水に溶解して作製したバインダー溶液Aと小麦でんぷん1%、苛性ソーダ1%濃度となる割合で水に溶解して作製したバインダー溶液Bを調製した。造粒に適した粒度に粉砕したけい酸加里肥料粉末に、バインダー溶液Aを20%(固形分換算1.6%)添加して混合した後、皿型造粒機でバインダー溶液Bをスプレーしながら1〜6mmの大きさに造粒した。スプレーした溶液Bの添加量はけい酸加里肥料粉末に対して10%(固形分換算0.1%)であった。100℃の箱型乾燥器で乾燥し製品とした。得られた製品の強度は平均で15N/粒であり、水中崩壊性は100%であった。
【0028】
( 対比例5 )
造粒に適した粒度に粉砕した鉱さいけい酸質肥料粉末に、バインダーとしてタピオカでんぷんアルファ粉末を1.5%添加し、更に水を11.5%加えて混合した後、皿型造粒機に移し、水をスプレーしながら1〜6mmの大きさに造粒した。鉱さいけい酸質肥料粉末に対するスプレー水量は2%であった。得られた造粒物を100℃で乾燥した。得られた製品の強度は平均で34N/粒であり、水中崩壊性は100%であった。
【0029】
(対比例6)
混合りん酸肥料の原料(鉱さいけい酸質肥料65部、熔性りん肥20部、鉄鉱石15部)を造粒に適した粒度に粉砕した粉末にバインダーとしてタピオカでんぷんのアルファ化粉末を1.5%添加し、更に水11%を加えて混合した後皿型造粒機に移し、水をスプレーしながら1〜6mmの大きさに造粒した。スプレーした水の鉱さいけい酸質肥料粉末に対する添加量は2%であった。得られた造粒物を100℃で乾燥した。製品の強度は平均で31N/粒であり、水中崩壊率は100%であった。
【0030】
【実施例
造粒に適した粒度に粉砕した加工鉱さいりん酸肥料粉末に、バインダーとしてタピオカでんぷんアルファ粉末を2%添加し、更に水を13%加えて混合した後、皿型造粒機に移し、溶液比重1.1の糖蜜廃液(固形分濃度約19%)をスプレーしながら1〜6mmの大きさに造粒した。スプレーした糖蜜廃液の添加量は加工鉱さいりん酸肥料粉末に対して9.9%(固形分換算1.9%)であった。得られた造粒物を100℃で乾燥して製品とした。製品の強度は平均で21N/粒であり、水中崩壊率は100%であった。
【0031】
【比較例1】
造粒に適した粒度に粉砕した加工鉱さいりん酸肥料粉末に、比重1.18のリグニンスルホン酸塩及び比重1.18の糖蜜廃液の1:1混合水溶液(固形分濃度約32%)を10%(固形分換算3.2%)加えて混合した後、皿型造粒機に移し、上記混合水溶液をスプレーしながら1〜6mmの大きさに造粒した。スプレーした混合水溶液の加工鉱さいりん酸肥料粉末に対する添加量は17.4%(固形分換算5.6%)であった。得られた造粒物を100℃で乾燥して製品とした。製品の強度は平均で5N/粒であり、水中崩壊率は37%であった。
【0032】
【発明の効果】
本発明により、強度が十分に大きく、かつ粒状肥料試験法における崩壊性を満足する粒状肥料を無臭のバイダーを比較的少量添加することにより製造することができた。本発明では特に、多吸水性の肥料や溶出促進剤(りん酸等)を添加してけい酸の吸収性を著しく改善した加工鉱さいりん酸肥料の粒状肥料を製造することできた。
【図面の簡単な説明】
【図1】 粒状肥料中に添加されたでんぷん量の分析手順を示すフローシートである。
【図2】 粒状肥料中に添加されたでんぷんのうちアルファ化したものの割合を決定する分析方法のフローシートである。

Claims (4)

  1. アルファ化したタピオカでんぷんを造粒バインダーとして質量比で0.2〜5%(でんぷん分換算、以下同様)添加してなることを特徴とする加工鉱さいりん酸肥料
  2. 粉砕された加工鉱さいりん酸肥料原料にバインダーとしてアルファ化したタピオカでんぷんを質量比で0.2〜5%添加し、水とともに混合した後に、造粒及び乾燥を行うことを特徴とする加工鉱さいりん酸肥料の製造方法。
  3. 粉砕された加工鉱さいりん酸肥料原料にバインダーとして未アルファ化のタピオカでんぷんを質量比で0.2〜5%添加し、水とともに混合した後に加熱して該未アルファ化でんぷんをアルファ化し、しかる後造粒及び乾燥を行うことを特徴とする加工鉱さいりん酸肥料の製造方法。
  4. 粉砕された加工鉱さいりん酸肥料原料にバインダーとしてアルファ化したタピオカでんぷんの水溶液をアルファ化でんぷんとして質量比で0.2〜5%添加し、しかる後造粒及び乾燥を行うことを特徴とする加工鉱さいりん酸肥料製造方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102010269B (zh) * 2010-11-02 2013-01-16 湖北富邦科技股份有限公司 高塔复合肥造粒改良剂及其应用
AU2012364860B2 (en) * 2011-04-06 2017-06-08 Oms Investments, Inc. Multi-purpose lignin-carbohydrate binding system
BR112019013228A2 (pt) 2017-01-20 2019-12-10 Kaneka Corp fertilizante granular contendo glutationa
RU2020124416A (ru) 2018-02-27 2022-03-29 Дед Си Воркс Лтд. Способ гранулирования пылеобразного поташа
CN113717004A (zh) * 2021-09-23 2021-11-30 湖北富邦科技股份有限公司 一种含硅酸盐砂质肥料的免烘干生产方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11306033B2 (en) 2016-12-17 2022-04-19 Dead Sea Works Ltd. Process for the production of potassium sulphate and magnesium sulphate from carnallite and sodium sulphate

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