JP3803928B2 - スポンジチタン粒の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チタンインゴットの製造等に使用されるスポンジチタン粒の製造方法に関する。

金属チタンは、従来よりクロール法を用いて製造されている。クロール法では、反応容器内に溶融Ｍｇを収容した状態で、その溶融Ｍｇに上方からＴｉＣｌ₄ 液を供給する。供給されたＴｉＣｌ₄ は逐次Ｍｇにより還元されてＴｉとなる。生成されたＴｉは溶融Ｍｇとの比重差により沈降して堆積し、その一方で溶融Ｍｇが上方へ浮上することにより、反応が継続する。この還元工程により、反応容器内にスポンジ状のＴｉが生成される。

還元工程が終わると、真空分離工程に移行する。この工程では、反応容器内に残る未反応のＭｇ及び副生物であるＭｇＣｌ₂ なとが除去される。こうして大きな塊状のスポンジチタンが反応容器内に製造される。

冷却後に反応容器から取り出されたスポンジチタン塊は、溶解用のブリケットを製造するために、スポンジチタン粒に破砕される。この破砕は通常、粗砕、粉砕の２工程からなる（非特許文献１）

材料化学Jan.1999「スポンジチタンとインゴットの製造」

粗砕では、プレス切断機を用いてスポンジチタン塊を段階的に小塊へ加工する。得られた小塊は、バッチごとに、且つ予め決められた部位ごとに仕分けされる。中心部から得られた小塊は純度が高いために半導体配線用などの高級品として扱われる場合もある。その場合、中心部以外の部位から得られた小塊は展伸材用などの一般品として扱われる。なお、表面に近い部分は、純度によっては不良品として破棄される。

粗砕工程の次は粉砕工程である。粉砕では、小塊が品質別にジョークラッシャーなどの粉砕機によりスポンジチタン粒に加工される。高級品の場合は、要求品質が高いために、全量人手により厳密な選別を受け、異物を除去された後、ドラム缶に充填される。一方、一般品の場合は、要求される品質が低い上に、１バッチ当たりの生産量も多いため、粉砕後のスポンジチタン粒をブレンダー等で均質に混合した後にサンプリングする、抜き取り検査を行うのが通例である。

そして、抜き取り検査で一定量以上の異物混入が認められた場合は、そのバッチの全量について、高級品と同様、ベルトコンベアで少量ずつ搬送しながら異物を目視で検査し、手で除去するという極めて手間のかかる作業が強いられることになり、しかも、その頻度は決して低くない。このため、この異物選別が一般品の製造コストを引き下げる上での大きな阻害となっている。

なお、除去すべき異物としては、ゴムベルトを用いたコンベア搬送に起因するゴム片、輸送用パレットの使用に起因する木片の他、チタン薄片などがある。チタン薄片は、スポンジチタン塊の粗砕工程でのシャー切断による押し潰しなどで生じる極薄い板状のチタン片であり、焼き付いた状態になっていることが多いため、異物に分類される。

本発明の目的は、異物混入量が少ないスポンジチタン粒を効率的、経済的に製造できるスポンジチタン粒の製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明者らは、破砕工程で混入した異物を機械的に除去する自動異物除去工程の導入を企画した。異物のうち、ゴム片、木片を除去することは難しくはない。なぜなら、これらはチタンとは材質が絶対的に相違する非金属である上、色や形、比重なども大きく相違するからである。事実、磁性体選別装置、静電選別装置、色彩選別装置等を使用すれば、ゴム片、木片等の選別は可能であった。

ところが、シャー切断に伴って発生するチタン薄片は、焼き付きにより品質が変化しているとはいえチタン粒と同じ金属チタンであり、しかも、厚みは異なるもののサイズはチタン粒とほぼ同じである。そして、更にやっかいなことには、このチタン薄片がチタン粒に付着している場合が少なくないことである。これらのために、チタン薄片の選別は目視でさえ容易でなく、機械的な自動選別は非常に困難であるることが判明した。

このような状況下で、本発明者はゴム片や木片などと共にチタン薄片を選別できる方法について鋭意検討した。その結果、比重分離が特に有効なことを知見した。比重分離とは、被選別材料を傾斜した多孔の振動板上に投入すると共に、振動板の各孔から気体を上方へ吹き上げ、比重の大きい材料を振動板の傾斜方向上流側へ移動させ、比重の小さい材料を下流側へ移動させて、選別を行う方法である。比重の大きい材料が振動板の傾斜方向上流側へ移動し、比重の小さい材料が下流側へ移動するのは、前者が振動板に近いところに層を形成するため、振動板の振動作用により自重に抗して上流側へ移動し、一方、後者が振動板から離れたところに層を形成するために、自重により下流側へ移動するからである。

このような選別方法は、以前より穀物から砂、小石などの異物を除去するのに使用されており、比重が異なるゴム片や木片などを分離できるのは当然であるが、比重が同じで且つチタン粒に付着するチタン薄片さえもチタン粒から効果的に分離できることが判明した。その理由としては、比重は同じでもチタン粒とチタン薄片では形状が違い、チタン薄片の方が気体抵抗の影響が大きいために、ゴム片や木片などと共にチタン粒の上方に層を形成すること、振動板の振動によりチタン薄片がチタン粒から効果的に剥離することが考えられる。

本発明のスポンジチタン粒の製造方法は、かかる知見を基礎として開発されたものであり、クロール法により製造されたスポンジチタン塊を切断機により小塊に加工する粗砕工程と、粗砕により得られた小塊をスポンジチタン粒に加工する粉砕工程と、粉砕により得られたスポンジチタン粒を傾斜した多孔の振動板上に搬送すると共に、振動板の各孔から気体を上方へ吹き上げ、振動板の傾斜方向上流側で製品であるスポンジチタン粒を、下流側で前記チタン粒と比重が同じチタン異物を各回収する異物分離工程とを包含している。

本発明のスポンジチタン粒の製造方法においては、粗砕工程での切断に関連して粉砕後のスポンジチタン粒中に不可避的にチタン異物であるスポンジチタン薄片が混入する。粉砕の後に実施される異物分離工程では、傾斜した振動板に近いところに、製品であるスポンジチタン粒が層を形成し、その振動により傾斜方向上流側へ移動する。スポンジチタン粒に混入する異物のうち、スポンジチタン粒より比重が小さいゴム片や木片等は、スポンジチタン粒の上に層を形成し、振動の影響を受けないために自重で下流側へ移動する。

チタン異物であるチタン薄片のうち、スポンジチタン粒に付着していないものは、大きな気体抵抗によりスポンジチタン粒の上に層を形成し、下流側へ移動する。スポンジチタン粒に付着するチタン薄片は、好都合なことに、そのスポンジチタン粒が振動板に近いところに層を形成するために振動の影響を効果的に受けることになり、結果、そのスポンジチタン粒から効果的に剥離する。剥離したチタン薄片は、上述したとおり、スポンジチタン粒の上に層を形成し、下流側へ移動する。

かくして、製品であるスポンジチタン粒より比重が小さいゴム片や木片などと共に、チタン粒と比重が同じチタン異物であるチタン薄片がスポンジチタン粒に付着するものも含めてスポンジチタン粒から効率的に分離除去される。

本発明のスポンジチタン粒の製造方法においては、振動板の上方へ吹き上げる気体を、異物分離工程の環境外から導入するのが好ましい。また、振動板の各孔を通して下方へ落下した粉粒体を別グレードのスポンジチタン製品として回収することができる。

本発明の方法で製造されるスポンジチタン粒の粒度は、通常１．０〜１２．７ｍｍである。

本発明のスポンジチタン粒の製造方法は、製品であるスポンジチタン粒より比重が小さいゴム片や木片などだけでなく、チタン粒と同じ金属チタンであるチタン異物を機械的に分離除去でき、スポンジチタン粒に付着するチタン異物についてもこれを機械的に自動除去できる。従って、異物の少ないスポンジチタン粒を安価に製造できる。即ち、一般品に適用した場合は、異物量を低減できることにより、目視手作業による全量検査の頻度が低減し、経済性が向上する。高級品に適用した場合も、異物量を低減できることにより、目視手作業による全量検査の手数が著しく低減され、経済性が向上する。

以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の一実施形態を示すスポンジチタン粒製造方法の工程図、図２は異物分離工程に使用される比重選別機の構成図である。

本実施形態では、図１に示すように、粗砕、粉砕、異物分離の各工程を経てスポンジチタン粒が製造される。粗砕工程では、クロール法により還元工程、真空分離工程を経て製造されたスポンジチタン塊が、例えばギロチン式のシャーにより直径が５ｃｍ程度まで段階的に小塊化される。この小塊化はスポンジチタン塊の部位ごと行われ、中心部から採取される小塊は高級品に、それ以外の部位から採取される小塊は一般品に仕分けされる。

粗砕に続く粉砕では、粗砕工程で得られた小塊が、ジョークラッシャーなどの粉砕機により粒径が例えば１／２メッシュ以下のチタン粒に粉砕される。この粉砕工程も採取部位（品質）ごとに独立して実施される。なお、粗砕工程は、製造されたスポンジチタン塊のままでは粉砕機による処理が不可能なために行う前処理であり、スポンジチタンの物理的性質を考慮して切断によるのが一般的である。

粗砕、粉砕の各工程を経て製造されたチタン粒は、異物除去工程に送られる。工程間の材料搬送はベルトコンベアによる。異物除去工程では、チタン粒が比重選別機へ投入される。比重選別機は、図２に示すように、傾斜して配置された振動板１を備えている。選別デッキである振動板１は、微細な通気孔を多数有する例えばメッシュであり、下方に配置された駆動機構２によりほぼ振動板１の傾斜方向に沿って所定サイクルで往復駆動される。この振動板１は側面から見て鋸歯状に形成されている。より具体的には、傾斜方向下流側から上流側へ傾斜が急になった斜面を、ほぼ垂直な段差面を介して連続的に繰り返す鋸歯状に形成されている。

振動板１の下方にはブロア３が配置されている。ブロア３により、振動板１の下から上へ多数の通気孔を通して空気を吹き上げる。ここで重要なことは、ブロア３に導入する空気を、異物除去工程の外の環境から確保する点である。即ち、異物除去工程の環境内で空気を循環使用しない。振動板１の上方には、吸引ダクト４と原料投入ホッパー５とが設けられている。一方、振動板１の傾斜方向上流側には、製品取り出し部６が設けられており、下流側には異物取り出し部７が設けられている。

この異物除去工程では、粗砕、粉砕の各工程を経て製造されたチタン粒８が、品質別に原料投入ホッパー５から振動板１上に投入される。チタン粒８は異物としてゴム片や木片の他、チタン薄片を含んでいる。そのチタン粒８が振動板１上に投入されると、チタン粒自体は振動板１の表面近傍に層を形成し、振動板１の傾斜方向に沿った振動により傾斜方向上流側へ搬送される。

一方、チタン粒８に含まれる異物のうち、チタン粒より比重が小さいゴム片や木片などは、吹き上げられる空気によりチタン粒より上に層を形成し、自重により傾斜方向下流側へ移動する。かくして、チタン粒の製品９は上流側の製品取り出し部６から回収され、一方、下流側の異物取り出し部７からは異物１０が分離回収される。

チタン粒８に含まれる異物のうち、チタン粒８と比重が同じチタン薄片については、チタン粒８から分離しているものは、チタン粒８より厚みが極端に薄く、重量に比して空気抵抗が大きいために、チタン粒８より比重が小さいゴム片や木片などと共に、チタン粒８より上に層を形成し、自重により傾斜方向下流側へ移動する。

一方、チタン粒８に付着するチタン薄片は、当初はチタン粒８と共に振動板１の表面近傍に層を形成する。そうすると、振動板１の傾斜方向に沿った振動により傾斜方向上流側へ搬送される過程で、振動に伴う衝撃等によりチタン粒８から分離する。チタン粒８から分離した薄片は、上述したとおり、ゴム片や木片などと共に、チタン粒８より上に層を形成し、自重により傾斜方向下流側へ移動する。

かくして、チタン薄片は、チタン粒８と比重が同じでありながら、しかもチタン粒８に付着したものについてもチタン粒８から分離して、異物１０として異物取り出し部７から回収される。

異物分離工程では、チタン粒中のチタン微粉末は予め分級除去されているが、若干量は残っており、当該工程で新たに発生する場合もある。この微粉末は吹き上げ空気により浮遊し、基本的に下流側へ異物として分離除去されるが、異物分離工程の環境内でブロア３により空気を吸引し循環させると、長期間使用するうちにブロア３内や吸引ダクト４内に蓄積する場合がある。そうなると、予想外の発火を招く危険性がある。

しかるに、本実施形態では、異物分離工程の環境外から空気を吸引しているため、この発火の危険性がない。この観点から、ブロア３も異物分離工程の環境外へ配置することが望まれる。異物分離工程が粗砕工程や粉砕工程に併設している場合は、これらの工程でもチタンの微粉が生じるので、これらの工程の環境外から空気を吸引することが必要になり、粗砕から異物分離にかけての一連の粉末製造工程を実施する建物の外から外気を吸引することが特に有効である。

また、チタン微粉末の一部は振動板１の通気孔を通って振動板１の下方へ落下する。振動板１の下方へ落下した物質を分析したところ、殆どがこのチタン微粉末であり、展伸材には使用し難いが、例えば鉄鋼用の添加剤として使用可能である。

異物除去工程で製品９として取り出されたチタン粒は、展伸材用の一般品の場合はドラム缶に充填される。半導体配線等に使用される高級品の場合は更に目視手作業による精密選別工程を経てドラム缶に充填される。

一般品について本発明を実施したところ、ゴム片や木片などの比重の小さい異物の混入量は、従来を１００とすると約１０に低減した。また、チタン粒と比重が同じチタン薄片の混入量は、従来を１００とすると約２０に低減した。その結果、缶詰め後の抜き取り検査での不良の発生率が大幅に低下し、これに伴い、１バッチ全量目視検査を行う頻度が大幅に低下した。

高級品に対して本発明を実施した場合は、目視手作業による精密選別工程の前に、比重選別機を用いた異物除去工程を実施することにより、後の目視手作業による精密選別工程での負担が大幅に軽減される。

なお、本実施例での異物選別条件（比重分離条件）は以下のとおりである。チタン粒の粒度は１．０〜１２．７ｍｍ、投入量は１０〜１６ｔｏｎ／Ｈｒ、比重選別機での傾斜板の傾斜角度は１３°、振動サイクルは５０〜６０Ｈｚ、通気孔の大きさは０．８ｍｍ、空気の吹き上げ量は３２０ｍ³ ／分である。

本発明の一実施形態を示すスポンジチタン粒製造方法の工程図である。 異物分離工程に使用される比重選別機の構成図である。

符号の説明

１ 振動板
２ 駆動機構
３ ブロア
４ 吸引ダクト
５ 原料投入ホッパー
６ 製品取り出し部
７ 異物取り出し部
８ スポンジチタン粒（被選別材料）
９ 製品
１０ 異物

Claims (5)

1. クロール法により製造されたスポンジチタン塊を切断機により小塊に加工する粗砕工程と、粗砕により得られた小塊をスポンジチタン粒に加工する粉砕工程と、粉砕により得られたスポンジチタン粒を傾斜した多孔の振動板上に搬送すると共に、振動板の各孔から気体を上方へ吹き上げ、振動板の傾斜方向上流側で製品であるスポンジチタン粒を、下流側で前記チタン粒と比重が同じチタン異物を各回収する異物分離工程とを包含することを特徴とするスポンスポンジチタン粒の製造方法。
2. 前記チタン異物は、前記チタン粒と比重が同じで形状が異なるチタン薄片である請求項１に記載のスポンジチタン粒の製造方法。
3. 前記異物分離工程では、下流側で前記チタン異物と共にゴム片、木片を回収する請求項１に記載のスポンスポンジチタン粒の製造方法。
4. 振動板の上方へ吹き上げる気体を、異物分離工程の環境外から導入する請求項１に記載のスポンジチタン粒の製造方法。
5. 振動板の各孔を通して下方へ落下した粉粒体を別グレードのスポンジチタン製品として回収する請求項１に記載のスポンジチタン粒の製造方法。

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