JP3794983B2 - Electron acceleration space structure of X-ray microscope - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、X線を照射し光電変換面に形成させた陰影に対応して発生する電子像を加速して拡大投影することによりX線像を観察するようにしたX線顕微鏡における電子加速空間の構造に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、X線顕微鏡は、波長が短く透過力の強いX線を光源として物体の高分解能透過像を得ることができる測定器として使用されてきた。
X線顕微鏡には、像を拡大するためフレネル・ゾーンプレートや斜入射ミラーなどのX線結像素子を用いてX線ビーム自体を拡大収束させる方式があるが、収束力が小さくX線拡大光学系の焦点距離が長くなるため装置が大きくなったり、像拡大率を任意に調整できないため対象物の観察位置を特定する光学顕微鏡などを併用する必要があるなどの問題があった。また、集光効率が悪いため放射光のような強力なX線光源を必要とした。
【0003】
一方、点光源の近くに試料を置いて光源から発散して試料を透過したX線の投影像を観察する投影拡大法もあるが、X線源の大きさによる半影ぼけと試料による回折ぼけを避けることができないため、分解能の実用的な限界は0.1〜0.2μm程度とされ、測定対象に大きな制約があった。
なお、感光板に試料を密着させてX線を照射し、現像後の画像を光学系で拡大して観察する密着法は、X線拡大光学系を使用しないので収差が無く試料と感光板が密着しているのでぼけが小さいため、原理的に容易に高分解能画像を得ることができるが、現状では感度が極めて低いため強力なX線源が必要となる。また、X線画像を拡大して観察するためには、真空容器から感光板を取り出し現像した上で、さらに別の光学顕微鏡などで観察するので、繁雑な作業を必要とする。
【0004】
このような従来のX線顕微鏡の欠点を克服するものとして、本願出願人は既に特願2001−235678により、光電変換面に試料を密着させて背後からX線を照射し光電変換面から発生する電子を引き出し拡大して電子検出素子面に結像させて可視像として提示する新しい形式のX線顕微鏡装置を開示している。
開示されたX線顕微鏡は、図4に原理を示すように、試料を透過したX線を光電変換素子に当てて発生させた電子を強力な電界で引出して加速したのち、電子流を対物電磁レンズと投射電磁レンズを用いた電子イメージ拡大装置により拡大して蛍光面やCCD素子面など電子線検出素子面に投影して可視像化するものである。
【0005】
開示されたX線顕微鏡によれば、現像などの手間をかけずに、リアルタイムで高分解能のX線透過画像を得ることができる。
また、従来のX線顕微鏡では硬X線を用いたコントラストの明確な像しか得られなかったが、開示装置では試料を透過したX線を光電変換素子で電子に変換するので、X線吸収能の差を反映した濃淡画像を作成することができ、また軟X線による観察も可能である。このため、取得するX線像の情報量が格段に増大し、また生物の生体観察を行うこともできるようになった。
【0006】
開示装置は、収束力の弱いX線光学系を利用するものと異なり、十分収束力のある電子イメージ拡大装置を使用するため装置全体が小型になり、試料を光電変換面に密着してセットするのでぼけのないX線透過像を得ることができる。
さらに、開示X線顕微鏡の電子イメージ拡大装置は、電磁コイルの電流を調整することにより画像倍率を変更することができるので、微小な部分を観察する場合にも低い倍率で目標位置を確認してから倍率を上げて目的の画像を得るようにして対象を的確にとらえて観察することができる。
【0007】
なお、磁界レンズにおいても、光学レンズと同様に、物体距離aと映像距離bおよび倍率Mの間にM=b/aの関係がある。したがって、対物電磁レンズと2個の投射電磁レンズを組合わせたときの顕微鏡の倍率Mは、
M=M1M2M3=(b1/a1)(b2/a2)(b3/a3)
で求められる。ここで、添字1、2、3はそれぞれ対物レンズ、第1の投射レンズ、第2の投射レンズを表す。
【0008】
図5に上記X線顕微鏡の1例における磁気レンズ群を通過するときの電子軌道解析結果を示す。図は横軸に適当に基点を決めて測った電子ビーム軸方向の距離、縦軸に軸からの距離を示す。電子は磁場により回転しながら収束拡大するが、図は、回転を無視して電子の運動を軸からの距離の変化のみで表示したものである。
ここでは、対物電磁レンズをほぼ27mmの位置、第1投射電磁レンズをほぼ130mmの位置、第2投射電磁レンズをほぼ185mmの位置、画像観察部をほぼ210mmの位置に設置した場合について解析している。
【0009】
半径0.01mmの電子ビームは最大磁束密度が約0.14Tになる対物レンズで一旦絞られた後拡大してピーク磁束密度が約−0.2Tの第1投射レンズで再び拡大され、ピーク磁束密度が約+0.2Tの第2投射レンズで半径が約2.25mmの電子ビームまでに拡大されて、蛍光面で観察される。画像としての総合倍率は、約225倍になる。
なお、磁界レンズでは電子が回転するため、逆方向に励磁した1対のコイルを投射レンズとして使用することにより回転を相殺して、正立した画像を得るようにしている。
【0010】
高倍率で高性能のX線顕微鏡装置を少しでも小型化するため、電磁レンズの倍率を高める必要がある。電磁レンズは、最大磁束密度が高いほどまたピークの幅が狭いほど強いレンズとなり倍率が高くなる。したがって、強いレンズをつくるには、コイルの巻数や励磁電流を大きくすること、ポールピースのギャップを狭くすること、内径を小さくすることなどが効果がある。
【0011】
試料の位置は、対物レンズと投射レンズの組合わせによる拡大像が蛍光面に結像するように決める。装置構造を単純化するため、試料と電磁レンズと蛍光面の位置は変えないことが好ましい。
たとえば、投射レンズを高倍率にしておいて、ピントが甘いときは、対物レンズの電磁コイルの励磁電流を調整し倍率M1を変化させてピントを合わせる方法を使用する。
なお、設計と調整の簡単化のため、2個の投射レンズを同じ形状とし同じ励磁電流を流すようにすると、それぞれ同じ倍率になり、M2=M3が成立する。
【0012】
ところで、光電変換を利用したX線顕微鏡では、光電変換面で発生する電子に強い電界を掛けるほど、電子の速度が速くなり波長が短くなるので、分解能があがり、ぼけ・歪みなどの収差も低減する。しかし、磁界による偏向力は速度に比例するにもかかわらず、電子の慣性力が速度の2乗に比例して増加するので屈折量が増加しないため、電磁レンズの倍率は電子速度が高くなると低下する。
したがって、同じ倍率のまま電子速度を高めて分解能や収差を改善しようとすると、装置が大型になる問題がある。
【0013】
また、対物電磁レンズの倍率M1を大きくして光電変換面とレンズの間の物体距離a1を小さくすると、光電変換面で発生する電子を引出して加速する電子加速空間が短くなる。電子を十分加速するためには強い電界が必要であるが、小さい電極間距離に高電位差が生じると放電が起って必要な電界状態を作ることができなくなり、結局十分な効果が得られない。
なお、光電変換面に生ずる電子像を引出すときに光電変換面から電子が放出される方向に分布があるため、ぼけなど収差が生じやすい。これを防止するため、電子が広がらないうちに、対物電磁レンズを作用させて収束させることが好ましい。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明が解決しようとする課題は、X線を照射して試料の影を光電変換面に投影することにより生成した電子像を加速して蛍光面に拡大投影することによりX線像を観察するようにしたX線顕微鏡において、電子速度を十分高めると共に高倍率の対物電磁レンズの作用を備えた電子加速空間構造を提供することである。
【0015】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明のX線顕微鏡の電子加速空間構造は、アノードと試料ホルダに挟まれ1対の円環状のポールピースを外側に配したもので鏡筒の入口に設けられる。
導電性のアノードは、非磁性体物質から形成され、中心部に鏡筒に接続する開口が設けられた平坦な底面と、鏡筒の軸を中心軸とし軸に平行な円筒形の側壁を有する。
ポールピース上極は内周面をアノードの側壁の外周に接するように配置され、ポールピース下極は鏡筒の軸に垂直な円環状の平面を有し、この平面がアノードの底面の外壁に対向するように配置されている。
【0016】
また、試料ホルダはアノード側壁の内径より小さい径を持った導電性の筒体で、軸に対してほぼ垂直に形成され中心部に開口を設けた前面を有し、試料ホルダの試料の位置が鏡筒の軸とほぼ一致するようにかつ前面がアノードの底面に平行に設置されている。
この電子加速空間では、試料ホルダとアノードの間に電位差を与えると中心軸に沿って平行な電界が発生し、さらにポールピース上極とポールピース下極の間に磁束を発生させると試料ホルダとアノードの間に回転対称な磁場が発生する。
【0017】
本発明の電子加速空間構造は、筒型の試料ホルダと円筒型のアノードが回転対称に組合わされ、かつ試料ホルダの前面とアノードの底面がほぼ平行に対向するように配置されているので、試料ホルダとアノードの間に発生する電界は中心軸近傍では十分に平行になっている。
試料ホルダ前面部には光電変換面が把持されていて、開口の奥に電子放出面が露出しているので、放出された電子は平行電界によって光軸から逸脱することなく光軸に沿って直線的に引出され加速される。
なお、試料ホルダの外径はアノードの側壁内径より小さくするので、アノードの内壁面と試料ホルダの外面の間に高電圧が掛っても放電しないだけの距離を確保することができる。
【0018】
また、ポールピース上極とポールピース下極の間に形成される磁気ギャップにより対物レンズ用磁界が構成される。
ポールピース上極はアノード側壁の外に配置され内周面が加速空間の軸をめぐるように取囲み、ポールピース下極はアノード底面の外から加速空間の内側に向いて配置されているため、ポールピース上極の内周面とポールピース下極の平面の間に発生する磁束のため、電子加速空間内に強い磁場勾配が存在するようになる。また、光軸に沿って観察したときに、磁束密度のピークを光電変換面に近い位置に配置することができる。
【0019】
このように、本発明の電子加速空間構造では、加速用電界が働く加速空間内に対物レンズ用磁界を重畳して配置するので、十分な電子加速領域を確保すると共に電子流が拡散する前に収束させることにより結像電子量を確保して収差を減少させ、また低速領域で対物レンズを作用させるため十分大きな倍率の画像を容易に形成することができる。
【0020】
なお、試料ホルダとポールピース上極の位置は、試料ホルダの前面が中心軸上、ポールピース上極の内周面に囲まれるように配置することが好ましい。
対物レンズ用磁界を強くするためには、ポールピース上極の先端面とポールピース下極の側面の距離が短いほどよいが、アノードを挿入するため両者間距離を十分短くすることはできない。このため、光電変換面がポールピースの端面に近接するように配置して、磁界の強化をある程度抑制しても光電変換面により近い位置に磁束密度のピークが出現するようにすることが好ましい。
【0021】
また、試料ホルダの前面には、中心位置にX線が照射する光電変換面を露出させる開口が設けられるが、この開口部は緩やかに面取りして、アノード底面にほぼ平行に対向する陰極面としかつ鋭角縁を除去して、電子加速空間における平行電界を乱さないようにすることが好ましい。
さらに、光電変換面を一体に組込んだ試料スライドを使用する場合は、試料スライドを受け溝に置いて軸部に穴の空いたキャップをねじ込んで試料スライドを前面側から押えるようにすることが便利である。このような構造を有する試料ホルダを用いるときは、キャップの前面をほぼ平坦に形成してアノード底面に対向する陰極面とすることが好ましい。
【0022】
なお、ポールピース上極の内周面の軸方向内側の側面はテーパ状に形成することが好ましい。ポールピースの面から発生する磁束が、できるだけ光電変換面に近いところに集中するようにすることにより、電子加速空間内により好ましい磁束密度分布を形成させることができる。
また、アノードの鏡筒に接続する開口部にピンホールを有するアパーチャーピースを取付けることが好ましい。普通の光学系と同様、中心軸近傍の電子ビームのみを鏡筒内に受入れるようにすることで、収差を小さくする効果がある。
【0023】
さらに、鏡筒の外壁の少なくとも端部が前記アノードと一体に形成されていることが好ましい。
鏡筒は電子ビームの通過する高真空通路を形成するもので、アノード底面との直角度が重要になる。また、電子加速空間との磁気レンズが形成される部分では磁束密度を高めるため極めて薄く形成されている。また、磁気コイルなどを設置する大気圧部分に対する隔膜になっている。したがって、従来は、鏡筒をアノードに溶接接合していたが、アノードに対して正確に直角になるように、かつ真空漏れが生じないようにし、また、接合部に突起があると平行電界の形成に障碍となる放電が起るのでバリが生じないようにするなど、高度の製作技術が必要であった。
しかし、1個の金属塊から削り出してアノード部分と鏡筒を一体に形成することにより、真空漏れやバリなどの問題が無くなる。
【0024】
【発明の実施の形態】
以下実施例を用いて本発明を詳細に説明する。
図1は、本実施例のX線顕微鏡用電子加速空間構造を示す断面図、図2は電子加速空間における電界の状態を示す図面、図3は電子加速空間における磁束密度と電子ビーム軌跡の関係を説明する図面である。
本発明の電子加速空間構造は、X線像を電子像に変換して観察するX線顕微鏡において、光電変換面で発生する電子を加速する空間で、電磁レンズが配置された鏡筒の入口に配置される。
本実施例の電子加速空間構造は、対物レンズを形成するポールピースが周囲に配置されて初段の収束拡大工程を加速空間内で行うことに特徴がある。
【0025】
図1に示すように、電子加速空間1は、筐体11、試料ステージ13、試料ホルダ21、アノード31により囲まれた空間である。
筐体11は、試料の交換を行うときに使用する試料室2の空間をかこうもので、電磁コイルなどを収納した電子イメージ拡大部の筐体と接合されている。筐体11は、電子線軌道を中心とした円形の穴を有する仕切壁12を備え、試料ステージ13が仕切壁12に固定されている。試料ステージ13は試料ホルダ21を挿入して固定するもので、電気絶縁性材料で形成され、試料ホルダ21の軸がX線中心軸とほぼ一致するように支持し、軸が一致しないときは軸方向を維持しながら軸位置を調整することができる機構を備えている。
【0026】
試料ホルダ21は筒形をしており、中心軸に沿ってX線が通過する孔が設けられていて、先端にホルダピース22を備える。ホルダピース22の先端にはキャップ23が係合して試料ホルダ21の先端面に設けられた溝にはめ込まれた試料スライド24を固定することができるようになっている。
試料スライド24は、X線を透過するコロジオン膜などの基板の上に導電性のある金と光電変換性能のよいヨウ化セシウムなどからなる2重薄膜層を蒸着して形成したもので、X線透過薄膜の上に観察する試料を載せて、試料を載せた面がX線が入射する側に来るようにセットする。
なお、ホルダピース22は試料ホルダ21の本体にネジで係合し、押えナットで締め固めることによって、試料スライド24の軸方向の位置を調整して固定できるようになっている。
【0027】
仕切壁12と電磁コイル41を収納する筐体の間にアノード31のフランジ部分が挟持されている。アノード31は、中心部に壺形の凹みを有する。凹みは中心軸に対してほぼ垂直な底面32とこれにほぼ垂直な側壁33により形成されている。
側壁33は非磁性体で、断面が真円で電子ビームの軸と中心軸を共通にした円筒形をしていて、内壁と試料ホルダ21の外壁の間に適当な距離をとって両者間に必要な水準の高電圧を掛けても放電がおきないようにしている。
【0028】
底面32は導電性の非磁性体で、ほぼ平坦に形成され、中心には電子イメージ拡大部の鏡筒4に電子を入射する穴が開いている。
鏡筒4は非磁性体の薄いチューブで、底面32に対して気密に固定されている。
底面32の開口にはアパーチャ板34を挿入したアパーチャホルダ35が挿嵌されている。アパーチャ板34は、中心にたとえば直径0.3mmとか0.5mmなどの小さな穴が設けられたプレートで、鏡筒4に進入する電子線を近軸成分のみに制限して収差を改善するものである。
ピンホールの径は測定条件により変更する必要があるので、アパーチャホルダ35は適当なジグを使って鏡筒4の前方から比較的簡単に脱着できるように構成する。
【0029】
側壁33の外壁に、円環状のポールピース上極42の内側先端面が接するように配置されている。ポールピース上極42の内側先端面は高い真円度を持った滑らかな曲面に仕上げられている。また電子線進行方向下流側の側面は、対向するポールピース下極43に近い部分を削ぎ落して中心軸に向ったテーパを形成している。
また、ポールピース下極43は、アノード31の底面32の裏側に設けられ、電子ビーム軸に垂直な面を底面32の裏面にほぼ接するように配置されている。
ポールピース上極42とポールピース下極43は、電磁コイル41を取囲むように構成されたヨーク44の1隅を開けてその端部にそれぞれ接合してあり、電磁コイル41を励磁するとポールピース間のギャップに大量の磁束を発生して電子加速空間1内に強力な磁界を形成し、電子流を収束拡大する磁気レンズとして作用する。
【0030】
アノード31は、試料室2部分の筐体11あるいは電磁コイルの筐体を介して接地されている。
試料ホルダ21には直流電源装置の負電極端子が接続されていて、−20kV程度までの負電圧が印加される。試料ホルダ21に負電圧を印加すると、接地されたアノード31と負電位のホルダピース22の部分が対向するため、電子加速空間1内に、図2に示すような回転対称の電場を形成する。この電場は、中心軸の近くでは軸に垂直な等電位面が平行して並んだ形になっている。
X線照射により試料スライド24の光電変換膜中に発生する電子は、電子加速空間1中の電界により引出され、加速して鏡筒4中に進入する。X線を中心部に照射すると、発生する電子流は中心軸の近傍を走行するが、平行電界によって加速するため、電子軌道が中心軸から大きく逸れることがない。
【0031】
なお、アパーチャホルダ35は、電子加速空間1の側に鋭い縁がないように面取り加工してほぼ平らな面とし、また底面32から大きく突出しないようにして、電子加速空間内に生成する電界を乱さないようにしている。
電子加速空間1に挿入される試料ホルダ21の先端部は軸に垂直な平坦面に形成することが好ましい。また、試料スライド24の表面を電子加速空間1に露出させるための穴の縁は鋭角な部分をなくすため面取り加工が施されている。
【0032】
図3は、本実施例の電子加速空間構造における磁束密度と電子ビーム軌跡の関係を説明する図面である。図3の横軸は任意の基点から測定した距離で、図3(a)は縦軸に中心軸からの距離を取って、平行電子流が進入したときの電子流の形状変化を示し、図3(b)は電子流の形状変化状態に対応する電子加速空間構造の位置を略図に示し、図3(c)は縦軸に磁束密度をとって、電子の進行軸に沿った磁束密度変化を示す。
【0033】
電子加速空間1の軸位置にある電子流に、ポールピース上極42とポールピース下極43で形成される磁束を作用させると、電子流は図3に示すような形状変化を示して収束拡大する。
磁束密度はポールピース上極42とポールピース下極43の中間位置にピークPがある分布を持っているので、中心軸に沿って走行する電子に対して軸方向に偏向させる力を及ぼし対物レンズの作用を有する。レンズ倍率は、ピークPにおける最大磁束密度が高くピーク幅Hが小さくてピークが鋭いほど大きくなる。
【0034】
また、電子は光電変換面24に近いほど遅いので、磁束密度のピークPが光電変換面24に近いほどレンズ効果は大きい。
このため、ポールピース上極42の下流側側面はテーパに形成してポールピース下極43の間に磁束が繋がりにくくすることにより、磁束密度ピークPが光電変換面24に近づくようにする。
【0035】
光電変換面24は磁束密度が変化している領域にあるので、表面から放出される電子は多少中心軸に向って収束する方向に運動し、鋭い磁束密度ピークPの部分で最も曲率を大きくして収束し、収束点を通過すると同じ勢いで拡大する。電子加速空間1の対物レンズにより、半径0.01mmの電子流が次の第1投射レンズの位置では半径約0.1mmの電子流に拡大し、第2投射レンズを通って蛍光面に投射される位置では約2.3mmになる。
【0036】
なお、電子加速空間1における電界Eが強いほど電子波長λが短くなる。一方、分解能は波長λの3/4乗に比例するとされ、球面収差や色収差は電界Eに反比例するとされるので、高電圧をかけるほど電子像の品質が向上する。
しかし、電極間距離が狭すぎると電極間に放電が生じ有効な電界を維持することができないため、ホルダピース22のキャップ23とアノード底面32の距離やアノード側壁33とホルダピース22の外周との距離は余り小さくすることができない。
【0037】
一方、この距離を大きくすると、外壁33の外に配置されるポールピース42が電子軌道から離れるので、電子流の位置に高い磁束密度を生成することができない。
このため、両者の距離には適当な妥協点が存在し、本実施例ではキャップ23先端面とアノード底面32の距離をほぼ6mmとし、ホルダピース22外周とアノード側壁33の距離をほぼ6mmとして良好な結果を得ている。
【0038】
なお、鏡筒4は対物レンズ用電磁コイル41が配置される部分と2個の投射レンズ用電磁コイルが配置される部分を貫通して設置されて、電子流を蛍光面に導くものである。鏡筒4の外側には、対物レンズと投射レンズの間に収差を減少させるためのスティグマコイル45や偏向コイルが設けられている。
アノード31と鏡筒4は溶接により接合することができる。ただし、底面32に対する直角度や溶接部からの真空漏れがないように製作するには高度な技術が必要である。また、溶接部周辺のバリを処理して電界分布を乱さないようにしなければならない。
【0039】
そこで、アノード31と鏡筒4を一体に構成して、1塊の非磁性材料から削り出して製作するようにしてもよい。このように一体化して機械加工により製作すると、直角度を保証して真空漏れやバリのない部品とすることが比較的容易である。
特に、対物レンズ領域と投射レンズ領域の間に真空遮断弁を設けて、操業中は同じ真空にし、試料室2および電子加速空間1を大気に解放して試料交換などを行うときには真空を遮断して下流側の真空を維持するようにして、操業準備の容易化を図るようにしたものでは、鏡筒4を真空遮断弁の位置で分割するので、アノード31に接合する薄い鏡筒4部分が短くなるので、アノード31と一体に加工することがより容易になる。
【0040】
上記実施例に基づいた説明は、本発明の技術的思想を具現化する装置の1例について行われたもので、本発明を実施するための構成には種々の変形があることはいうまでもない。
たとえば、アノードの側壁は円筒形に形成されているが、試料ホルダとの間に放電が起らない程度の距離を保持できればよいので、たとえば中膨れの太鼓形であってもよい。
【0041】
また、アパーチャホルダは底面から突出しないようにして、電子加速空間内により平行度のよい電界分布を形成させるようにしてもよい。
あるいは、試料ホルダにセットした試料スライドをキャップで押えるのではなく、内側から押込んで止めるようにしてもよい。
また、試料スライドの裏面に金属メッシュを当てて、これと試料ホルダを導通させて負電圧を掛け、電界が光電変換膜の後ろ側から作用するようにすることにより、電子がより容易に放出されるようにしてもよい。
さらに、対物レンズや投射レンズはそれぞれ電磁ギャップを複数複合して形成したものであってもよい。
【0042】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明のX線顕微鏡用電子加速空間構造は、光電変換面から電子を引き出し加速する高電界領域に対物レンズを形成する磁束密度ピークを配置するので、従来より短い装置で、電子速度を十分高めると共に高倍率の対物レンズを使って、収差が少なく高分解能のX線像を形成して観察するようにすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の1実施例のX線顕微鏡用電子加速空間構造を説明する断面図である。
【図2】本実施例の電子加速空間における電界の状態を示す図面である。
【図3】本実施例の電子加速空間における磁束密度と電子ビーム軌跡の関係を説明する図面である。
【図4】本発明を適用するX線顕微鏡の構成を説明する概念図である。
【図5】X線顕微鏡の磁気レンズ群を通過するときの電子束径変化解析結果を示す図面である。
【符号の説明】
1 電子加速空間
2 試料室
4 鏡筒
11 筐体
12 仕切壁
13 試料ステージ
21 試料ホルダ
22 ホルダピース
23 キャップ
24 試料スライド
31 アノード
32 アノード底面
33 アノード側壁
34 アパーチャ板
35 アパーチャホルダ
41 電磁コイル
42 ポールピース上極
43 ポールピース下極
44 ヨーク
45 スティグマコイル[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an electron acceleration space in an X-ray microscope in which an X-ray image is observed by accelerating and enlarging an electron image generated corresponding to a shadow formed on a photoelectric conversion surface by irradiation with X-rays. Related to the structure.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, an X-ray microscope has been used as a measuring instrument capable of obtaining a high-resolution transmission image of an object using X-rays having a short wavelength and strong transmission power as a light source.
X-ray microscopes have a method for enlarging and converging the X-ray beam itself by using an X-ray imaging element such as a Fresnel zone plate or a grazing incidence mirror in order to enlarge the image. Since the focal length of the system becomes long, the apparatus becomes large, and since the image magnification cannot be adjusted arbitrarily, there is a problem that it is necessary to use an optical microscope for specifying the observation position of the object. Further, since the light collection efficiency is poor, a powerful X-ray light source such as synchrotron radiation is required.
[0003]
On the other hand, there is a projection enlargement method in which a sample is placed near a point light source and the projected image of X-rays that diverge from the light source and transmitted through the sample is observed. Therefore, the practical limit of the resolution is about 0.1 to 0.2 μm, and there is a great restriction on the measurement object.
The contact method in which the sample is brought into close contact with the photosensitive plate and irradiated with X-rays and the developed image is magnified and observed with an optical system does not use an X-ray magnifying optical system. Since it is in close contact, the blur is small, so a high-resolution image can be easily obtained in principle. However, since the sensitivity is extremely low at present, a powerful X-ray source is required. In order to enlarge and observe an X-ray image, the photosensitive plate is taken out from the vacuum vessel, developed, and then observed with another optical microscope or the like, which requires complicated work.
[0004]
In order to overcome the disadvantages of the conventional X-ray microscope, the applicant of the present application has already generated a photoelectric conversion surface by applying X-rays from the back by bringing the sample into close contact with the photoelectric conversion surface according to Japanese Patent Application No. 2001-235678. A new type X-ray microscope apparatus is disclosed that draws and enlarges electrons, forms an image on the surface of an electron detection element, and presents the image as a visible image.
In the disclosed X-ray microscope, as shown in FIG. 4, the X-ray that has passed through the sample is applied to a photoelectric conversion element, and the generated electrons are extracted by a strong electric field and accelerated. The image is magnified by an electronic image enlarging apparatus using a lens and a projection electromagnetic lens, and projected onto an electron beam detecting element surface such as a fluorescent screen or a CCD element surface to be visualized.
[0005]
According to the disclosed X-ray microscope, a high-resolution X-ray transmission image can be obtained in real time without taking time and effort such as development.
In addition, in the conventional X-ray microscope, only an image with a clear contrast using hard X-rays was obtained. However, in the disclosed apparatus, X-rays transmitted through the sample are converted into electrons by a photoelectric conversion element. It is possible to create a grayscale image that reflects the difference between them, and observation with soft X-rays is also possible. For this reason, the amount of information of the acquired X-ray image has increased remarkably, and living organisms can be observed.
[0006]
Unlike the apparatus using an X-ray optical system having a weak convergence power, the disclosed apparatus uses an electronic image enlarging apparatus having a sufficient convergence power, so that the entire apparatus becomes small and the sample is set in close contact with the photoelectric conversion surface. Therefore, an X-ray transmission image without blur can be obtained.
Furthermore, since the electronic image enlargement device of the disclosed X-ray microscope can change the image magnification by adjusting the current of the electromagnetic coil, the target position can be confirmed at a low magnification even when observing a minute part. Thus, the magnification can be increased to obtain a target image, and the target can be accurately captured and observed.
[0007]
In the magnetic lens as well as the optical lens, there is a relationship of M = b / a between the object distance a, the image distance b, and the magnification M. Therefore, the magnification M of the microscope when the objective electromagnetic lens and the two projection electromagnetic lenses are combined is
M = M 1 M 2 M 3 = (B 1 / A 1 ) (b 2 / A 2 ) (b 3 / A 3 )
Is required. Here,
[0008]
FIG. 5 shows the result of the electron trajectory analysis when passing through the magnetic lens group in one example of the X-ray microscope. In the figure, the horizontal axis indicates the distance in the electron beam axis direction measured with an appropriate base point, and the vertical axis indicates the distance from the axis. Electrons converge and expand while rotating by a magnetic field, but the figure ignores the rotation and displays the movement of the electrons only by changing the distance from the axis.
Here, the case where the objective electromagnetic lens is installed at a position of about 27 mm, the first projection electromagnetic lens is installed at a position of about 130 mm, the second projection electromagnetic lens is installed at a position of about 185 mm, and the image observation unit is analyzed at a position of about 210 mm is analyzed. Yes.
[0009]
An electron beam having a radius of 0.01 mm is once narrowed by an objective lens having a maximum magnetic flux density of about 0.14T, then expanded, and then expanded again by a first projection lens having a peak magnetic flux density of about −0.2T. The second projection lens having a density of about + 0.2T is expanded to an electron beam having a radius of about 2.25 mm, and is observed on the phosphor screen. The overall magnification as an image is about 225 times.
Since the electrons rotate in the magnetic lens, a pair of coils excited in opposite directions are used as projection lenses to cancel the rotation and obtain an upright image.
[0010]
In order to miniaturize a high-power and high-performance X-ray microscope apparatus as much as possible, it is necessary to increase the magnification of the electromagnetic lens. As the maximum magnetic flux density is higher and the peak width is narrower, the electromagnetic lens becomes a stronger lens and has a higher magnification. Therefore, in order to make a strong lens, it is effective to increase the number of turns of the coil and the exciting current, to narrow the gap between the pole pieces, and to reduce the inner diameter.
[0011]
The position of the sample is determined so that an enlarged image formed by the combination of the objective lens and the projection lens is formed on the fluorescent screen. In order to simplify the structure of the apparatus, it is preferable not to change the positions of the sample, the electromagnetic lens, and the phosphor screen.
For example, when the projection lens is set to a high magnification and the focus is not good, the exciting current of the electromagnetic coil of the objective lens is adjusted to obtain a magnification M 1 Use the method of changing the focus.
For simplification of design and adjustment, if the two projection lenses have the same shape and the same excitation current flows, the same magnification will be obtained. 2 = M 3 Is established.
[0012]
By the way, in an X-ray microscope using photoelectric conversion, the higher the electric field applied to the electrons generated on the photoelectric conversion surface, the higher the speed of the electrons and the shorter the wavelength, thus increasing the resolution and reducing aberrations such as blurring and distortion. To do. However, although the deflection force due to the magnetic field is proportional to the velocity, the electron inertia force increases in proportion to the square of the velocity, so the amount of refraction does not increase, so the magnification of the electromagnetic lens decreases as the electron velocity increases. To do.
Therefore, if the electron velocity is increased with the same magnification to improve resolution and aberration, there is a problem that the apparatus becomes large.
[0013]
The magnification M of the objective electromagnetic lens 1 To increase the object distance a between the photoelectric conversion surface and the lens 1 If is reduced, the electron acceleration space for extracting and accelerating the electrons generated on the photoelectric conversion surface is shortened. A strong electric field is required to sufficiently accelerate electrons, but if a high potential difference occurs at a small interelectrode distance, a discharge occurs and a necessary electric field state cannot be created, and a sufficient effect cannot be obtained after all. .
Note that, when an electron image generated on the photoelectric conversion surface is extracted, there is a distribution in the direction in which electrons are emitted from the photoelectric conversion surface, and thus aberration such as blurring is likely to occur. In order to prevent this, it is preferable to cause the objective electromagnetic lens to converge before the electrons spread.
[0014]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, the problem to be solved by the present invention is to accelerate the electron image generated by irradiating X-rays and projecting the shadow of the sample onto the photoelectric conversion surface, and to enlarge and project the X-ray image onto the phosphor screen. In an X-ray microscope to be observed, an electron acceleration space structure having a sufficiently high electron velocity and an action of a high-magnification objective electromagnetic lens is provided.
[0015]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, the electron acceleration space structure of the X-ray microscope of the present invention is provided between the anode and the sample holder and a pair of annular pole pieces arranged on the outside and provided at the entrance of the lens barrel.
The conductive anode is formed of a non-magnetic material, and has a flat bottom surface provided with an opening connected to the lens barrel at the center, and a cylindrical side wall parallel to the axis with the axis of the lens barrel as the central axis .
The pole piece upper pole is arranged so that the inner peripheral surface is in contact with the outer periphery of the anode side wall, and the pole piece lower pole has an annular plane perpendicular to the axis of the lens barrel, and this plane is on the outer wall of the bottom surface of the anode. It arrange | positions so that it may oppose.
[0016]
The sample holder is a conductive cylinder having a diameter smaller than the inner diameter of the anode side wall, has a front surface formed substantially perpendicular to the axis and provided with an opening in the center, and the position of the sample in the sample holder is The front surface is arranged in parallel with the bottom surface of the anode so as to substantially coincide with the axis of the lens barrel.
In this electron acceleration space, when a potential difference is applied between the sample holder and the anode, a parallel electric field is generated along the central axis, and when a magnetic flux is generated between the pole piece upper pole and the pole piece lower pole, A rotationally symmetric magnetic field is generated between the anodes.
[0017]
In the electron acceleration space structure of the present invention, the cylindrical sample holder and the cylindrical anode are combined in a rotationally symmetrical manner, and the front surface of the sample holder and the bottom surface of the anode are disposed so as to face each other substantially in parallel. The electric field generated between the holder and the anode is sufficiently parallel near the central axis.
Since the photoelectric conversion surface is gripped on the front surface of the sample holder and the electron emission surface is exposed at the back of the opening, the emitted electrons are straight along the optical axis without deviating from the optical axis by a parallel electric field. Drawn and accelerated.
Since the outer diameter of the sample holder is smaller than the inner diameter of the side wall of the anode, it is possible to secure a distance that does not discharge even when a high voltage is applied between the inner wall surface of the anode and the outer surface of the sample holder.
[0018]
The magnetic field for the objective lens is constituted by a magnetic gap formed between the pole piece upper pole and the pole piece lower pole.
Since the pole piece upper pole is arranged outside the anode side wall and the inner peripheral surface surrounds the axis of the acceleration space, the pole piece lower pole is arranged from the outside of the anode bottom to the inside of the acceleration space, Due to the magnetic flux generated between the inner peripheral surface of the pole piece upper pole and the plane of the pole piece lower pole, a strong magnetic field gradient exists in the electron acceleration space. Further, when observed along the optical axis, the peak of the magnetic flux density can be disposed at a position close to the photoelectric conversion surface.
[0019]
Thus, in the electron acceleration space structure of the present invention, the objective lens magnetic field is superimposed in the acceleration space where the acceleration electric field works, so that a sufficient electron acceleration region is ensured and before the electron flow is diffused. By converging, the amount of imaging electrons is secured to reduce aberrations, and the objective lens is operated in a low speed region, so that an image with a sufficiently large magnification can be easily formed.
[0020]
The positions of the sample holder and the pole piece upper pole are preferably arranged so that the front surface of the sample holder is surrounded by the inner peripheral surface of the pole piece upper pole on the central axis.
To increase the magnetic field for the objective lens, it is better that the distance between the tip surface of the pole piece upper pole and the side surface of the pole piece lower pole is shorter. However, since the anode is inserted, the distance between the two cannot be sufficiently shortened. For this reason, it is preferable to arrange the photoelectric conversion surface so as to be close to the end face of the pole piece so that the peak of the magnetic flux density appears at a position closer to the photoelectric conversion surface even if the strengthening of the magnetic field is suppressed to some extent.
[0021]
In addition, an opening that exposes the photoelectric conversion surface irradiated with X-rays is provided at the center position on the front surface of the sample holder. This opening is gently chamfered to form a cathode surface that is substantially parallel to the anode bottom surface. In addition, it is preferable to remove the sharp edges so as not to disturb the parallel electric field in the electron acceleration space.
Furthermore, when using a sample slide with an integrated photoelectric conversion surface, it is possible to place the sample slide in the receiving groove and screw the cap with a hole in the shaft so that the sample slide can be pressed from the front side. Convenient. When a sample holder having such a structure is used, it is preferable that the front surface of the cap is formed almost flat so that the cathode surface faces the anode bottom surface.
[0022]
In addition, it is preferable to form the side surface inside the axial direction of the inner peripheral surface of the pole piece upper pole in a tapered shape. By concentrating the magnetic flux generated from the surface of the pole piece as close as possible to the photoelectric conversion surface, a more preferable magnetic flux density distribution can be formed in the electron acceleration space.
Moreover, it is preferable to attach the aperture piece which has a pinhole in the opening part connected to the lens barrel of an anode. Similar to an ordinary optical system, only the electron beam in the vicinity of the central axis is received in the lens barrel, thereby reducing the aberration.
[0023]
Furthermore, it is preferable that at least an end portion of the outer wall of the lens barrel is formed integrally with the anode.
The lens barrel forms a high vacuum passage through which an electron beam passes, and the perpendicularity to the anode bottom surface is important. Further, the portion where the magnetic lens is formed with the electron acceleration space is formed extremely thin in order to increase the magnetic flux density. Moreover, it is a diaphragm with respect to the atmospheric pressure part which installs a magnetic coil etc. Therefore, in the past, the lens barrel was welded to the anode, but it was made to be exactly perpendicular to the anode and to prevent vacuum leakage. High-level manufacturing technology was required, such as preventing burrs from being generated because of the discharge that hinders formation.
However, by cutting out from one metal lump and integrally forming the anode part and the lens barrel, problems such as vacuum leakage and burrs are eliminated.
[0024]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples.
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an electron acceleration space structure for an X-ray microscope of the present embodiment, FIG. 2 is a drawing showing an electric field state in the electron acceleration space, and FIG. 3 is a relationship between magnetic flux density and electron beam trajectory in the electron acceleration space. FIG.
The electron acceleration space structure of the present invention is a space for accelerating electrons generated on a photoelectric conversion surface in an X-ray microscope for observing an X-ray image by converting it into an electron image. Be placed.
The electron accelerating space structure of the present embodiment is characterized in that pole pieces forming an objective lens are arranged around and the first stage of the convergence expansion process is performed in the acceleration space.
[0025]
As shown in FIG. 1, the
The
[0026]
The
The
The
[0027]
A flange portion of the
The
[0028]
The
The
An
Since it is necessary to change the diameter of the pinhole depending on the measurement conditions, the
[0029]
It arrange | positions so that the inner side front end surface of the annular | circular pole piece
The pole piece
The pole piece
[0030]
The
A negative electrode terminal of a DC power supply device is connected to the
Electrons generated in the photoelectric conversion film of the
[0031]
The
The tip of the
[0032]
FIG. 3 is a drawing for explaining the relationship between the magnetic flux density and the electron beam trajectory in the electron acceleration space structure of this embodiment. The horizontal axis of FIG. 3 is a distance measured from an arbitrary base point, and FIG. 3A shows the shape change of the electron flow when a parallel electron flow enters, with the vertical axis taking the distance from the central axis. 3 (b) schematically shows the position of the electron accelerating space structure corresponding to the shape change state of the electron current, and FIG. 3 (c) shows the change in the magnetic flux density along the traveling axis of electrons, with the magnetic flux density on the vertical axis. Indicates.
[0033]
When the magnetic flux formed by the pole piece
Since the magnetic flux density has a distribution with a peak P at an intermediate position between the pole piece
[0034]
Further, the closer the electrons are to the
For this reason, the downstream side surface of the pole piece
[0035]
Since the
[0036]
The stronger the electric field E in the
However, if the distance between the electrodes is too small, a discharge occurs between the electrodes and an effective electric field cannot be maintained. Therefore, the distance between the
[0037]
On the other hand, when this distance is increased, the
For this reason, there is an appropriate compromise between the distance between the two, and in this embodiment, the distance between the tip end surface of the
[0038]
The
The
[0039]
Therefore, the
In particular, a vacuum shut-off valve is provided between the objective lens area and the projection lens area so that the same vacuum is maintained during operation, and the vacuum is shut off when the
[0040]
The description based on the above embodiment has been made with respect to an example of an apparatus that embodies the technical idea of the present invention, and it goes without saying that there are various modifications to the configuration for carrying out the present invention. Absent.
For example, the side wall of the anode is formed in a cylindrical shape, but may be in the form of a bulge, for example, as long as it can hold a distance that does not cause discharge between the anode and the sample holder.
[0041]
Further, the aperture holder may not project from the bottom surface, and an electric field distribution with better parallelism may be formed in the electron acceleration space.
Alternatively, the sample slide set in the sample holder may not be pressed with a cap but may be pressed from the inside and stopped.
In addition, by applying a metal mesh to the back of the sample slide and connecting it to the sample holder to apply a negative voltage so that the electric field acts from the back side of the photoelectric conversion film, electrons are more easily emitted. You may make it do.
Further, the objective lens and the projection lens may be formed by combining a plurality of electromagnetic gaps.
[0042]
【The invention's effect】
As described above, the electron acceleration space structure for the X-ray microscope of the present invention arranges the magnetic flux density peak that forms the objective lens in the high electric field region for extracting and accelerating electrons from the photoelectric conversion surface. The electron velocity can be sufficiently increased and a high-magnification objective lens can be used to form and observe a high-resolution X-ray image with little aberration.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating an electron acceleration space structure for an X-ray microscope according to one embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a diagram illustrating a state of an electric field in an electron acceleration space according to the present embodiment.
FIG. 3 is a diagram for explaining a relationship between a magnetic flux density and an electron beam locus in an electron acceleration space according to the present embodiment.
FIG. 4 is a conceptual diagram illustrating the configuration of an X-ray microscope to which the present invention is applied.
FIG. 5 is a diagram showing an analysis result of an electron flux diameter change when passing through a magnetic lens group of an X-ray microscope.
[Explanation of symbols]
1 electron acceleration space
2 Sample room
4 Lens tube
11 Case
12 Partition wall
13 Sample stage
21 Sample holder
22 Holder piece
23 cap
24 Sample slide
31 Anode
32 Anode bottom
33 Anode side wall
34 Aperture plate
35 Aperture holder
41 Electromagnetic coil
42 pole piece upper pole
43 Pole Peace Lower Pole
44 York
45 Stigma Coil
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