JP3779373B2 - 真空蒸着装置 - Google Patents
真空蒸着装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3779373B2 JP3779373B2 JP09999596A JP9999596A JP3779373B2 JP 3779373 B2 JP3779373 B2 JP 3779373B2 JP 09999596 A JP09999596 A JP 09999596A JP 9999596 A JP9999596 A JP 9999596A JP 3779373 B2 JP3779373 B2 JP 3779373B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rod
- evaporation
- vacuum
- shaped
- hot cathode
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/30—Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects
- H01J37/305—Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating or etching
- H01J37/3053—Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating or etching for evaporating or etching
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/30—Electron or ion beam tubes for processing objects
- H01J2237/31—Processing objects on a macro-scale
- H01J2237/3132—Evaporating
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空装置内で固体材料を電子衝撃加熱によって溶融又は昇華させて原子又は分子線として蒸発させ、固体蒸着基板上に固着させるいわゆるドライメッキと称される真空蒸着装置の蒸発源（クヌーセンセルやe-gun）や、蒸発分子線を結晶基板にゆっくり蒸着させ、結晶性薄膜を作る分子線結晶成長装置（ＭＢＥ）の分子線源に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
固体物質材料の真空蒸発は、産業上きわめて重要な技術であり、薄膜形成に不可欠である。蒸発方法には抵抗加熱法と電子衝撃加熱法の２通りが知られており、そのうち抵抗加熱法は、蒸発源材料が蒸発材料（薄膜材料）と直接接触する形式のものであって、蒸発源材料の方が薄膜材料より高温になるので、薄膜材料への不純物混入、蒸発源材料との反応、蒸発源材料の融点による制約などの問題がある。これらの問題を避けるために考えられたのが、電子衝撃加熱法であるが、これは電子を蒸発材料の一部分に直接ぶつけて加熱する方法である。
【０００３】
このような高純度化薄膜形成技術は、エレクトロニクス関連技術の発展とともにより重要性を増し、高融点材の蒸着による薄膜形成は、蒸発源容器材料を考慮する必要性のない電子線加熱法が独断場になっている。これは、電子ビームを細く絞ることによって蒸発材料の固体の一部を加熱溶融し蒸発させることができるので、溶融材料を入れておくるつぼの必要性がなく、るつぼの材料が溶融蒸発液中に溶け出す心配がないことが最大の特長となっている。この場合の電子源としては、図７に示すように、電子銃Ａを用いるもの、すなわち、熱陰極フィラメントより引き出された１０〜１００ｍＡの電子ビームを１０〜５０ＫＶの高圧電源で加速する電子銃（ｅ−ｇｕｎ）が用いられ、遠方より試料Ｃに直線上で電子線を当てる方法と、図８に示すように、磁界により電子線（電子ビームＥ）を偏向させる方法とが知られている。尚、図７及び図８において、Ｂは加速電極、Ｄは冷却水、ｄは基板である。そして、現在では後者が主流となっている。
【０００４】
しかし、電子銃を用いる電子加熱法は反面、次のような欠点も有する。
【０００５】
（１）：電子ビームを精度よくコントロールする必要があり、電極構造が複雑で大型になり装置が高価である。
【０００６】
（２）：電子ビームを受けない反対側の溶融材料保持部を常に水冷する必要があるため、水冷ラインが必要であり、トラブルの原因になりやすい。
【０００７】
また、上述した（１）（２）のような欠点を有しない電子ビーム加熱法として、図９に示すように、棒状蒸発材料４を、材料先端近傍に配置された熱陰極フィラメント７から出た電子を直接当て、先端部分だけを溶解して蒸発させる方法が知られている。この場合も溶融材料を保持するるつぼを必要としないので、高融点材料の高純度蒸着が可能である。また、装置は非常に簡便で安価である。尚、図中、Ｍは分子線、ｆは高圧電源、ｈはフィラメント加熱電源である。
【０００８】
しかし、これにも次のような欠点がある。
【０００９】
（３）：蒸発物質が全空間に飛散し、真空容器を汚染する。
【００１０】
（４）：熱陰極フィラメント及び溶融部分から発生する輻射熱によって真空容器の温度が上昇し、真空が悪化する。
【００１１】
（５）：前記（３）、（４）の問題を解決する手段として、図９に示した熱陰極フィラメント７及び棒状蒸発材料４の先端部を別のシールド電極で包囲した構造の蒸発源も考えられている。
【００１２】
しかしこの場合は、シールド電極が蒸発先端部と熱陰極フィラメントからの輻射熱によって加熱されるため、６００〜８００℃の高温になり、この電極からのガス放出が増大する。更にこの高温になったシールド電極から輻射が起こり、真空容器壁の温度上昇を引き起こし、やはりガス放出の増大が起こる。
【００１３】
（６）：いずれの電子加熱蒸発法においても、前記（１）ないし（５）で述べた点を越える重要な問題は、電子線が蒸発してくる原子や分子を電離して、多量のイオンを発生することである。またフィラメントを出た１次電子の一部が、加熱に寄与せず材料表面で反射され放散される逆散乱電子や２次電子も同上イオンに加わって、これらのイオンや電子群が、蒸着基板上に形成された薄膜を衝撃し、薄膜の構造や物性に多大な影響を与えることである。
【００１４】
（７）：更に、これらの逆散乱電子群が真空壁を衝撃すると、非常に大きなガス放出が壁から起こることも問題である。
【００１５】
（８）：前記図９で示す方法においてこれらの電子の放散を防ぐために、シールド電極で覆う方法も知られている。この場合、このシールド電極電位をアース（ゼロ）電位、すなわち真空容器と同じ電位におかれる場合と、真空容器より低いマイナス電位におかれる場合とがある。ゼロ電位におかれた場合は、電子衝撃で発生した陽イオンが、高速でアース電位におかれた蒸着膜を衝撃するので、膜質に多大なダメージをもたらす。また、反対に蒸発材料をアース電位にして、シールド電極及びフィラメントをマイナス電位にした場合は、逆散乱電子だけではなく、フィラメントからの１次電子までも真空壁に衝突し、壁で多大なガス放出が起こる。前記図９で示したものと同一構造の電極構造の蒸着装置を製作して、真空壁に入射する電子電流を計測してみると、１次電子の２０〜３０％に相当する逆散乱電子群が真空壁に入射することが分かった。このとき、真空度は電子衝撃される前に比べ２〜３桁も悪化し、薄膜形成に最も有害な一酸化炭素ガスが多量に放出されることが解った。
【００１６】
（９）：電子衝撃に限らず抵抗加熱法の真空蒸着技術全般に残されている課題は、蒸発原子又は分子の蒸気圧（分子線強度）を直接測定する適当な方法が無いことである。現在は、膜圧モニターと称する装置を蒸着基板近傍に配置し、薄膜成長速度を蒸着した膜の厚さを測る方法によって求められる結果測定が唯一である。この方法は蒸着時に分子線の中心付近の分子線強度を正確にモニターすることができない。
【００１７】
（１０）：更に、従来の装置では、蒸発源部分から発生する輻射熱が真空装置全体に放散し、装置の温度上昇が起こり、ガス放出によって真空度が悪化し薄膜形成に悪影響を及ぼすのを防止するために、真空装置内面を２重構造として、内面の２重層間に液体窒素を循環させる液体窒素冷却シュラウドが不可欠であった。このため、装置（特にＭＢＥ：分子線結晶成長装置）は非常に高価になり、また、ランニングコストが大きく取り扱いも難しかった。しかし、このような液体窒素による冷却を行ったとしても、蒸着時の真空度は１０-6〜１０-7Ｐａ程度のものしか維持できなかった。
【００１８】
（１１）：また、最近の薄膜形成技術では、異なる複数の材料を同時に蒸発させ、蒸着基板上で化学反応や合金化を起こさせる化合物半導体薄膜や合金性磁性薄膜が注目されている。しかし、図７ないし図９にて示したような従来の方法では、同一真空層内に複数個（エレメントの数）の蒸発源を配置しなければならないので装置が大型になり、前記（１）ないし（１０）に記載した問題点も使用台数倍に増幅される欠点があった。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記従来技術における問題点に鑑みてなされたもので、電極構造が簡単で水冷や液体窒素冷却の必要性がなく、蒸着源部分から発生する分子線や輻射熱の蒸着基板以外への飛散がなく、真空の悪化を招かないで安価に製作できる蒸着源でありながら、更に電子やイオンの飛散も無い真空蒸着装置を得ることを目的とする。更に、蒸着時の分子線強度を同時モニターすることを可能にし、加えて一つの蒸発源から複数の材質材料を同時蒸発して化合物半導体や合金性薄膜を容易に形成せしめる真空蒸着装置を提供することをその目的とするものである。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
本願第１請求項に記載した発明は、真空容器内部に配置された固体物質を、電子衝撃加熱によって溶融蒸発又は昇華させて原子又は分子線を形成し、別に用意された蒸着基板上に固着させる真空蒸着装置において、
棒状蒸発材料の先端周辺に電子源の熱陰極フィラメントを配置するとともに、前記棒状蒸発材料及び熱陰極フィラメントの周囲を、一部大気側と接する熱良導体金属の伝導冷却体を前記棒状蒸発材料と平行に配置して、前記熱陰極フィラメント及び棒状蒸発材料先端部分から発生する輻射熱の真空容器内への放散を減じ、前記伝導冷却体に吸収された熱は当該伝導冷却体中を速やかに伝導させて大気側に放出することによって電子衝撃加熱部分の温度上方を抑え、電子衝撃加熱部分からの熱放散によって起こるガス放出の増大を防ぐ構成の真空蒸着装置である。
【００２１】
本願第２請求項に記載した発明は、前記請求項１の発明において、前記棒状蒸発材料の蒸発先端部分と熱陰極フィラメントから発生する電子及びイオンの飛散を防ぐためのシールド電極を、電子衝撃加熱部分と伝導冷却体の間に配置した構成の真空蒸着装置である。
【００２２】
本願第３請求項に記載した発明は、前記請求項２の発明において、前記シールド電極は、熱陰極フィラメント電位より負電位にし、更にこのシールド電極に流れ込むイオン電流を検出して、蒸発原子線及び分子線の蒸発強度をモニター検出できるようにした構成の真空蒸着装置である。
【００２３】
本願第４請求項に記載した発明は、前記請求項２の発明において、前記シールド電極に設けられた原子及び分子線の放出口をメッシュ構造にした構成の真空蒸着装置である。
【００２４】
本願第５請求項に記載した発明は、前記請求項１ないし４の発明において、前記棒状蒸発材料は異なる複数の材質材料を束ねて一体的に配置した棒状蒸発体である構成の真空蒸着装置である。
【００２５】
前記のように構成した真空蒸着装置では、熱陰極フィラメント及び蒸発材料先端部から発生する高温輻射熱及び伝導熱が、真空容器壁や真空容器内に配置された分析機器に入射しないで伝導冷却体を通して速やかに真空外へ排出され、更に逆散乱電子を含む各種の電子やイオンの放散による真空悪化を防ぐことができて蒸着膜へのダメージを防ぐことができ、更に水冷や液体窒素冷却の必要性もない。
【００２６】
加えて蒸着原子線の蒸着時の分子線強度を同時モニターでき、更には棒状蒸発材料は異なる複数の材質材料を束ねて一体的に配置した棒状蒸発体を用いることによって、単体の蒸発装置でありながら、蒸着基盤上で化合物半導体や合金を容易に形成することのできる４重効果の真空蒸着装置を提供できるものである。
【００２７】
尚、好ましくは、前記シールド電極構造は、棒状蒸発材料と同軸方向に２分割できる構造とし、棒状蒸発材料先端に近い方のメッシュ開口部を有するシールド電極でイオン電流をモニターするようにすることが望ましい。
【００２８】
また、前記シールド電極に、熱陰極フィラメントから電子衝撃による脱ガスが行える電極構成になっていることが望ましい。
【００２９】
更に、前記棒状蒸発材料の蒸発先端の反対側には、蒸発に伴って減少する棒状材料を送り出しによって補充する構造になっていることが望ましい。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の具体例に基づいて説明する。尚、前掲図７ないし図９に示した従来のものと共通の構成要素には、同一の符号を付している。
【００３１】
図１は、本発明を実施した伝導冷却型棒状材料電子衝撃型加熱蒸発装置を示すもので、１は無酸素銅製の厚肉円筒状の伝導冷却体で、銅ないし銅合金又はアルミニウムないしアルミニウム合金からなる熱良導体金属により構成される。真空側に配置される伝導冷却体１の端には、材料加熱に寄与しない輻射熱と電子衝撃によって発生するイオンの真空容器壁への放散を防止するための銅製のドーナツ状円盤２がボルトで固定され、更に内側には、同上の機能を持たせながら、無酸素銅製の電極ホルダー３が固定される。この無酸素銅製の電極ホルダー３には、電子衝撃加熱部を構成する電極を固定する絶縁端子群３１，３１’が固定される。
【００３２】
伝導冷却体１の大気側に接する部分１１には複数の真空絶縁端子１２，１２’が電子ビーム溶接され、更に空冷用フィン１３とステンレス製の真空フランジ１４が溶接されている。また、伝導冷却体１の他端にはステンレス製の小型真空フランジ１５が溶接されており、ここに棒状蒸発材料４と送り出し用の直線導入器５が接続される。
【００３３】
電極ホルダー３の中央には、棒状蒸発材料４を挿通する穴３２が設けられており、この穴３２を滑らせて棒状蒸発材料４が電子衝撃加熱室６に送り出される。この電子衝撃加熱室６には、リング状のタングステン材の熱陰極フィラメント７が、棒状蒸発材料４の先端４１に対してほぼ水平位置に配設されるように、２本の絶縁端子３１上にマウントされる。また、絶縁端子３１，３１’は、真空絶縁端子１２，１２’に電気的に接続される。
【００３４】
フィラメント７と棒状蒸発材料４の先端部４１は、電極ホルダー３上の別の絶縁端子にマウントされたタンタル金属製カップ状のシールド電極８と、ドーナツ状のシールド電極９の２つのシールド電極によって包囲される。また、ドーナツ状のシールド電極９の中央には、蒸発分子線が飛び出す穴９１が開いており、この穴には細かい極細のタングステン製メッシュ９２が張られている。２つのシールド電極８，９は電気的に互いに独立しており、真空絶縁端子１２’の真空絶縁端子群に接続されている。
【００３５】
次に前述した具体例を用いて本発明の動作原理を説明し、更にその効果を実験データを用いて説明する。
【００３６】
図２は、本発明に係る蒸発装置を真空容器へ装着した状態を示すもので、伝導冷却体１を真空容器ａの上方部に取付ける。真空容器ａは図示を省略した真空ポンプｃによって真空に排気される。図中、ｂは真空ゲージ、ｄは基板、Ｍは分子線を示す。
【００３７】
最初に真空端子１２，１２’を介してそれぞれのシールド電極８，９を図３のように配線して、熱陰極フィラメント７から２つのシールド電極８，９に電子衝撃を行い脱ガスを行う。
【００３８】
１ＫＶ×６０ｍＡ程度の電子衝撃を行うと、２つのシールド電極８，９の温度は１０００℃を越える。この操作により、次の電子衝撃加熱蒸着時にこのシールド電極８，９の温度が６００〜８００℃に温度上昇したとしても、この電極からのガス放出は無視できるほど小さくなる。
【００３９】
次に電極の配線を図４に示すように、陽極をアース電位（棒状蒸発材料４）に設け、また、熱陰極フィラメント７にはマイナス２ＫＶの逆のバイアス電圧を与え、更にシールド電極８，９は熱陰極フィラメント電位より２０〜３０Ｖマイナスにする。この状態で熱陰極フィラメント７を点灯して４０〜５０ｍＡの電子衝撃を棒状蒸発材料４に当てる。
【００４０】
この結果、棒状蒸発材料４の先端部４１は溶解し、液玉が固体棒状材料４の先端部分にぶら下がる。例えば、棒状蒸発材料４に直径２ｍｍ程度のシリコンを用いた場合、液玉の直径は５ｍｍ程度になり、液玉の温度は１７００℃を越える。
【００４１】
このとき熱陰極フィラメント７と先端部４１からの熱輻射は、２つのシールド電極８，９に遮蔽される。このため２つのシールド電極８，９は６００〜７００℃の高温になるが、その外周は輻射率（輻射熱の吸収率）２％の非常に小さい無酸素銅の伝導冷却体１で包囲されているので、９８％の熱はシールド電極８，９側に戻され、延いてはフィラメント７に戻され、フィラメント７の加熱電力は従来に比べ１／２〜１／３と小さくなり、冷却体１、ドーナツ状円盤２及び電極ホルダー３には僅かしか吸収されない。すなわち、省エネルギー型の電子衝撃加熱構造になっている。
【００４２】
２％の割合で冷却体１、ドーナツ状円盤２及び電極ホルダー３に吸収された熱は、熱伝導率が非常に大きい無酸素銅を伝導して速やかに大気側に放出されるので、電子衝撃加熱蒸発室６の温度上昇が最小に抑えられる。前述のシリコン材の例では、伝導冷却体１の動作中の頭部（ドーナツ状円盤２）の温度はわずか約８０℃であった。
【００４３】
電子衝撃加熱蒸発源周辺から発生する逆散乱電子、２次電子の有害な電子群は、フィラメントより負におかれたシールド電極８，９によって完全に棒状材料（陽極）に跳ね返され加熱に寄与できるようになる。ドーナツ状のシールド電極９の蒸発分子の通過する穴９１に張られた細線メッシュ９２は、前述の逆散乱電子や２次電子の蒸着基板側への飛散を完全に防止する。
【００４４】
因みに図１の実施例で、メッシュ９２を取り外した状態で、ドーナツ状冷却円盤２の中央口に円盤電極（図示を省略）を配置して、逆散乱電子と２次電子を測定したところ、０〜３００ｅＶのエネルギー幅の電子電流が２〜５ｍＡ飛来したのに対し、透過率９５％の３０メッシュ細線メッシュを張った場合は、電流計はゼロであった。また、これらのメッシュを張ったとしても、メッシュの編み目影響を受けた蒸着基板上の薄膜に斑はなく、上質の薄膜形成が行えることが解った。これは、メッシュの目が蒸発先端の液玉に比べて細かく、蒸発源の最も近い位置に配置できたための効果である。
【００４５】
この電極構成において、加熱蒸発する棒状蒸発材料４の先端部４１では、飛びかう電子によって蒸発原子の一部が電離され陽イオンとなってシールド電極８，９に流れ込む。このときシールド電極８，９に流れ込むイオン電流は、熱陰極フィラメント７から放出される電子によって発生する蒸発原子のイオン電流であるから、一種の熱陰極型電離真空計と同じ働きを持つ。すなわち、蒸発原子の蒸気圧をＰとすると、
Ｉi＝ＫＰＩe
で与えられる。ここで、Ｉiはイオン電流、Ｉeは電子電流、Ｋは蒸発原子の電離確率と電極構造に関係する比例常数である。
【００４６】
従って、Ｉiをモニターすることによって蒸発原子の蒸気圧すなわち蒸発分子線強度を知ることができる。特に図１に示す具体例では、シールド電極を２分割して、ドーナツ状のシールド電極９で蒸発する側だけのイオン電流をモニターできるので、基板側に蒸発する分子線の強度をより高精度で計ることができる。図１及び図２の具体例では、蒸発源から約１００ｍｍ離れた基板上に蒸着させたところ、表１に示す結果を得ることができた。また、この蒸着時の真空は液体窒素なしで１０-6〜１０-7Ｐａを維持することができた。
【００４７】
【表１】
【００４８】
次に、シールド電極９のメッシュ９２と棒状蒸発材料４の先端部４１の間に発生した陽イオンの一部が、シールド電極９に加速されメッシュ８２を通り抜けて蒸着基板に向かうイオン衝撃問題について述べる。この問題も本発明において完全に解決することができる。すなわちメッシュ８２を通過してくる陽イオンはシールド電極９と棒状蒸発材料４の先端部４１（陽極でアース電位）の中間の電位から加速されるので、メッシュ９２を通過した多くのイオンはアース電位のドーナツ状冷却円盤２によりシールド電極側に押し戻される。ドーナツ状冷却円盤２の中央の穴の電位勾配の緩い部分を通り抜けたイオンの場合でも、アース電位に置かれる蒸着基板には達することはできない。
【００４９】
更に、棒状蒸発材料が異なる複数の材質材料を束ねて一体的に配置する棒状蒸発体の具体例について述べる。
【００５０】
図５は複合棒状蒸発材を示すもので、この複合棒状蒸発材は、直径２ｍｍのシリコンの芯棒４２に直径０．７ｍｍの純鉄線４３を螺旋状に巻いて棒状蒸発材料４を形成したものである。この先端部は電子衝撃によって加熱されると、シリコンと鉄は化学反応によって、鉄シリコンＦｅＳｉ2となって蒸発し鉄シリサイドと称される化合物半導体薄膜を基盤上に形成することができる。
【００５１】
また、図６の具体例では、コバルト棒４４を芯棒にし、その外側に鉄のパイプ４５を被せることによって形成した複合体の棒状蒸発体である。この例の場合は、２つの強磁性体金属が液玉４１で融合してから蒸発するので、基盤上には磁性体合金の薄膜が形成される。コバルトと鉄では融点と蒸気圧が異なるが、液玉の混合比は芯線と外側のパイプの肉厚を適当に選ぶことによって調整することができるので、これに見合った合金比率の薄膜を形成することができる。
【００５２】
更に、この例の場合は、２つの強磁性体金属が液玉４１で融合してから蒸発するので、前記棒状蒸発材料の蒸発先端の反対側には、蒸発に伴って減少する棒状材料を送り出しによって補充する構造になっていることが望ましい。
【００５３】
以上説明した本具体例は、棒状蒸発材料の先端周辺に電子源の熱陰極フィラメントを配置させた真空蒸発装置において、蒸発部を構成する部分でありながら、蒸着に有害となる、余分な輻射熱、伝導熱、イオン、散乱電子、２次電子を、シールド電極と更にその外側を一部大気側と接する連続体の銅ないし銅合金又はアルミニウムないしアルミニウム合金の熱良導体金属の伝導冷却体を棒状蒸発材料と平行に包囲する構造にすることによって除去し、更に除去する時のイオン電流だけをシールド電極を介して電流として取り出し、蒸発分子線の蒸発速度をモニターできるようにして、かつ、液体窒素冷却の必要性をなくして、加えて単体の蒸発源でありながらも複合の棒状蒸着材料を用いることによって、基盤上で化合物半導体や合金を容易に形成することのできる、簡便で安価でありながら、高性能な電子衝撃加熱蒸発型を提供して課題の解決をはかることが可能となったものである。
【００５４】
尚、本発明においては、棒状の蒸発材料に限ったものではなく、蒸着面積を広くするために棒状蒸発材料を複数本横に並べたり、複数が接合した板状の蒸発源でもよい。また、蒸発源は真空装置の上方から下方に向けて配置させるに限ったものではなく、横向きや縦向きに蒸発させるようにできるものであってもかまわない。以上を要するに、真空容器内部に配置された固体物質を、電子衝撃加熱によって溶融蒸発又は昇華させて原子又は分子線を形成し、別に用意された蒸着基板上に固着させる真空蒸着装置において、棒状蒸発材料及び熱陰極フィラメントの周囲を、一部大気側と接する連続体の銅ないし銅合金又はアルミニウムないしアルミニウム合金の熱良導体金属の伝導冷却体を棒状蒸発材料と平行に包括的に配置して、輻射熱の真空容器内への放散を減じ、熱陰極フィラメント及び棒状蒸発材料先端部分から前記伝導冷却体に吸収された熱は同伝導冷却体中を速やかに伝導させて大気側に放出して電子衝撃加熱部分の温度上方を抑え、電子衝撃加熱部分からの熱放散によって起こるガス放出の増大を防ぐとともに、棒状蒸発材料の蒸発先端部分と熱陰極フィラメントから発生する電子及びイオンの飛散を防ぐためのシールド電極を電子衝撃加熱部分周辺に配置し、このシールド電極は、熱陰極フィラメント電位より負電位にし、更にこの電極に流れ込むイオン電流を検出する事によって、蒸発原子線及び原子線の蒸発速度をモニター検出できるようにし、更には棒状蒸発材料は異なる複数の材質材料を束ね、又は複数本の棒パイプを重ねて一体的に棒状に配置した複合棒状蒸発体を用いることによって、単体の蒸発装置でありながら、溶融蒸発源又は蒸着基盤上で化合物半導体や合金を形成することのできる構成を具備するものであるならば、他の構造を採用することもできるものである。
【００５５】
【発明の効果】
本願第１請求項に記載した発明は、真空容器内部に配置された固体物質を、電子衝撃加熱によって溶融蒸発又は昇華させて原子又は分子線を形成し、別に用意された蒸着基板上に固着させる真空蒸着装置において、
棒状蒸発材料の先端周辺に電子源の熱陰極フィラメントを配置するとともに、前記棒状蒸発材料及び熱陰極フィラメントの周囲を、一部大気側と接する熱良導体金属の伝導冷却体を前記棒状蒸発材料と平行に配置して、前記熱陰極フィラメント及び棒状蒸発材料先端部分から発生する輻射熱の真空容器内への放散を減じ、前記伝導冷却体に吸収された熱は当該伝導冷却体中を速やかに伝導させて大気側に放出することによって電子衝撃加熱部分の温度上方を抑え、電子衝撃加熱部分からの熱放散によって起こるガス放出の増大を防ぐ構成の真空蒸着装置である。
【００５６】
本願第２請求項に記載した発明は、前記請求項１の発明において、前記棒状蒸発材料の蒸発先端部分と熱陰極フィラメントから発生する電子及びイオンの飛散を防ぐためのシールド電極を、電子衝撃加熱部分と伝導冷却体の間に配置した構成の真空蒸着装置である。
【００５７】
本願第３請求項に記載した発明は、前記請求項２の発明において、前記シールド電極は、熱陰極フィラメント電位より負電位にし、更にこのシールド電極に流れ込むイオン電流を検出して、蒸発原子線及び分子線の蒸発強度をモニター検出できるようにした構成の真空蒸着装置である。
【００５８】
本願第４請求項に記載した発明は、前記請求項２の発明において、前記シールド電極に設けられた原子及び分子線の放出口をメッシュ構造にした構成の真空蒸着装置である。
【００５９】
本願第５請求項に記載した発明は、前記請求項１ないし４の発明において、前記棒状蒸発材料は異なる複数の材質材料を束ねて一体的に配置した棒状蒸発体である構成の真空蒸着装置である。
【００６０】
従って、熱陰極フィラメント及び蒸発材料先端部から発生する高温輻射熱及び伝導熱が、真空容器壁や真空容器内に配置された分析機器に入射しないで伝導冷却体を通して速やかに真空外へ排出され、更に逆散乱電子を含む各種の電子やイオンの放散による真空悪化を防ぐことができて蒸着膜へのダメージを防ぐことができ、更に水冷や液体窒素冷却の必要性もない。
【００６１】
加えて蒸着原子線の蒸着時の分子線強度を同時モニターでき、更には棒状蒸発材料は異なる複数の材質材料を束ねて一体的に配置した棒状蒸発体を用いることによって、単体の蒸発装置でありながら、蒸着基盤上で化合物半導体や合金を容易に形成することのできる４重効果の真空蒸着装置を提供できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る伝導冷却型棒状材料電子衝撃型加熱蒸発装置を示す断面図である。
【図２】本発明に係る蒸発装置を真空容器へ装着した状態を示す断面図である。
【図３】本発明に係り、シールド電極の電子衝撃による脱ガス配線図である。
【図４】本発明に係り、蒸着装置の蒸発時の配線図である。
【図５】棒材に異なる材料を螺旋状に巻いて形成した複合棒状蒸発体を示す図である。
【図６】棒材に異なる材料をパイプ状にして被せて形成した複合棒状蒸発体を示す図である。
【図７】従来例の直線型電子衝撃加熱蒸発装置を示す概念図である。
【図８】従来例の磁界偏向型電子衝撃加熱蒸発装置を示す概念図である。
【図９】従来例の棒状材料電子衝撃型加熱蒸発装置を示す概念図である。
【符号の説明】
１ 伝導冷却体、
２ ドーナツ状冷却円盤
３ 電極ホルダー
４ 棒状蒸発材料
５ 直線導入器
６ 電子衝撃加熱室
７ 熱陰極フィラメント
９ ドーナツ状シールド電極
１１ 伝導冷却体の大気接触部
１２ 真空端子
１３ 空冷用フィン
１４ 真空フランジ
３１ 絶縁端子
３２ 棒状材料を通す穴
４１ 棒状蒸発材料先端部
４２ シリコン芯棒
４３ 鉄線
４４ コバルト芯棒
４５ 鉄パイプ
９１ シールド電極の分子線の通過する穴
９２ メッシュ
Ａ 電子銃
Ｂ 加速電極
Ｃ 試料
Ｄ 冷却水
Ｅ 電子ビーム
Ｍ 分子線
ａ 真空容器
ｂ 真空ゲージ
ｃ 真空ポンプ
ｄ 基板
ｆ 高圧電源
ｇ バイアス電源
ｈ フィラメント加熱電源
ｉ 電流計
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空装置内で固体材料を電子衝撃加熱によって溶融又は昇華させて原子又は分子線として蒸発させ、固体蒸着基板上に固着させるいわゆるドライメッキと称される真空蒸着装置の蒸発源（クヌーセンセルやe-gun）や、蒸発分子線を結晶基板にゆっくり蒸着させ、結晶性薄膜を作る分子線結晶成長装置（ＭＢＥ）の分子線源に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
固体物質材料の真空蒸発は、産業上きわめて重要な技術であり、薄膜形成に不可欠である。蒸発方法には抵抗加熱法と電子衝撃加熱法の２通りが知られており、そのうち抵抗加熱法は、蒸発源材料が蒸発材料（薄膜材料）と直接接触する形式のものであって、蒸発源材料の方が薄膜材料より高温になるので、薄膜材料への不純物混入、蒸発源材料との反応、蒸発源材料の融点による制約などの問題がある。これらの問題を避けるために考えられたのが、電子衝撃加熱法であるが、これは電子を蒸発材料の一部分に直接ぶつけて加熱する方法である。
【０００３】
このような高純度化薄膜形成技術は、エレクトロニクス関連技術の発展とともにより重要性を増し、高融点材の蒸着による薄膜形成は、蒸発源容器材料を考慮する必要性のない電子線加熱法が独断場になっている。これは、電子ビームを細く絞ることによって蒸発材料の固体の一部を加熱溶融し蒸発させることができるので、溶融材料を入れておくるつぼの必要性がなく、るつぼの材料が溶融蒸発液中に溶け出す心配がないことが最大の特長となっている。この場合の電子源としては、図７に示すように、電子銃Ａを用いるもの、すなわち、熱陰極フィラメントより引き出された１０〜１００ｍＡの電子ビームを１０〜５０ＫＶの高圧電源で加速する電子銃（ｅ−ｇｕｎ）が用いられ、遠方より試料Ｃに直線上で電子線を当てる方法と、図８に示すように、磁界により電子線（電子ビームＥ）を偏向させる方法とが知られている。尚、図７及び図８において、Ｂは加速電極、Ｄは冷却水、ｄは基板である。そして、現在では後者が主流となっている。
【０００４】
しかし、電子銃を用いる電子加熱法は反面、次のような欠点も有する。
【０００５】
（１）：電子ビームを精度よくコントロールする必要があり、電極構造が複雑で大型になり装置が高価である。
【０００６】
（２）：電子ビームを受けない反対側の溶融材料保持部を常に水冷する必要があるため、水冷ラインが必要であり、トラブルの原因になりやすい。
【０００７】
また、上述した（１）（２）のような欠点を有しない電子ビーム加熱法として、図９に示すように、棒状蒸発材料４を、材料先端近傍に配置された熱陰極フィラメント７から出た電子を直接当て、先端部分だけを溶解して蒸発させる方法が知られている。この場合も溶融材料を保持するるつぼを必要としないので、高融点材料の高純度蒸着が可能である。また、装置は非常に簡便で安価である。尚、図中、Ｍは分子線、ｆは高圧電源、ｈはフィラメント加熱電源である。
【０００８】
しかし、これにも次のような欠点がある。
【０００９】
（３）：蒸発物質が全空間に飛散し、真空容器を汚染する。
【００１０】
（４）：熱陰極フィラメント及び溶融部分から発生する輻射熱によって真空容器の温度が上昇し、真空が悪化する。
【００１１】
（５）：前記（３）、（４）の問題を解決する手段として、図９に示した熱陰極フィラメント７及び棒状蒸発材料４の先端部を別のシールド電極で包囲した構造の蒸発源も考えられている。
【００１２】
しかしこの場合は、シールド電極が蒸発先端部と熱陰極フィラメントからの輻射熱によって加熱されるため、６００〜８００℃の高温になり、この電極からのガス放出が増大する。更にこの高温になったシールド電極から輻射が起こり、真空容器壁の温度上昇を引き起こし、やはりガス放出の増大が起こる。
【００１３】
（６）：いずれの電子加熱蒸発法においても、前記（１）ないし（５）で述べた点を越える重要な問題は、電子線が蒸発してくる原子や分子を電離して、多量のイオンを発生することである。またフィラメントを出た１次電子の一部が、加熱に寄与せず材料表面で反射され放散される逆散乱電子や２次電子も同上イオンに加わって、これらのイオンや電子群が、蒸着基板上に形成された薄膜を衝撃し、薄膜の構造や物性に多大な影響を与えることである。
【００１４】
（７）：更に、これらの逆散乱電子群が真空壁を衝撃すると、非常に大きなガス放出が壁から起こることも問題である。
【００１５】
（８）：前記図９で示す方法においてこれらの電子の放散を防ぐために、シールド電極で覆う方法も知られている。この場合、このシールド電極電位をアース（ゼロ）電位、すなわち真空容器と同じ電位におかれる場合と、真空容器より低いマイナス電位におかれる場合とがある。ゼロ電位におかれた場合は、電子衝撃で発生した陽イオンが、高速でアース電位におかれた蒸着膜を衝撃するので、膜質に多大なダメージをもたらす。また、反対に蒸発材料をアース電位にして、シールド電極及びフィラメントをマイナス電位にした場合は、逆散乱電子だけではなく、フィラメントからの１次電子までも真空壁に衝突し、壁で多大なガス放出が起こる。前記図９で示したものと同一構造の電極構造の蒸着装置を製作して、真空壁に入射する電子電流を計測してみると、１次電子の２０〜３０％に相当する逆散乱電子群が真空壁に入射することが分かった。このとき、真空度は電子衝撃される前に比べ２〜３桁も悪化し、薄膜形成に最も有害な一酸化炭素ガスが多量に放出されることが解った。
【００１６】
（９）：電子衝撃に限らず抵抗加熱法の真空蒸着技術全般に残されている課題は、蒸発原子又は分子の蒸気圧（分子線強度）を直接測定する適当な方法が無いことである。現在は、膜圧モニターと称する装置を蒸着基板近傍に配置し、薄膜成長速度を蒸着した膜の厚さを測る方法によって求められる結果測定が唯一である。この方法は蒸着時に分子線の中心付近の分子線強度を正確にモニターすることができない。
【００１７】
（１０）：更に、従来の装置では、蒸発源部分から発生する輻射熱が真空装置全体に放散し、装置の温度上昇が起こり、ガス放出によって真空度が悪化し薄膜形成に悪影響を及ぼすのを防止するために、真空装置内面を２重構造として、内面の２重層間に液体窒素を循環させる液体窒素冷却シュラウドが不可欠であった。このため、装置（特にＭＢＥ：分子線結晶成長装置）は非常に高価になり、また、ランニングコストが大きく取り扱いも難しかった。しかし、このような液体窒素による冷却を行ったとしても、蒸着時の真空度は１０-6〜１０-7Ｐａ程度のものしか維持できなかった。
【００１８】
（１１）：また、最近の薄膜形成技術では、異なる複数の材料を同時に蒸発させ、蒸着基板上で化学反応や合金化を起こさせる化合物半導体薄膜や合金性磁性薄膜が注目されている。しかし、図７ないし図９にて示したような従来の方法では、同一真空層内に複数個（エレメントの数）の蒸発源を配置しなければならないので装置が大型になり、前記（１）ないし（１０）に記載した問題点も使用台数倍に増幅される欠点があった。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記従来技術における問題点に鑑みてなされたもので、電極構造が簡単で水冷や液体窒素冷却の必要性がなく、蒸着源部分から発生する分子線や輻射熱の蒸着基板以外への飛散がなく、真空の悪化を招かないで安価に製作できる蒸着源でありながら、更に電子やイオンの飛散も無い真空蒸着装置を得ることを目的とする。更に、蒸着時の分子線強度を同時モニターすることを可能にし、加えて一つの蒸発源から複数の材質材料を同時蒸発して化合物半導体や合金性薄膜を容易に形成せしめる真空蒸着装置を提供することをその目的とするものである。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
本願第１請求項に記載した発明は、真空容器内部に配置された固体物質を、電子衝撃加熱によって溶融蒸発又は昇華させて原子又は分子線を形成し、別に用意された蒸着基板上に固着させる真空蒸着装置において、
棒状蒸発材料の先端周辺に電子源の熱陰極フィラメントを配置するとともに、前記棒状蒸発材料及び熱陰極フィラメントの周囲を、一部大気側と接する熱良導体金属の伝導冷却体を前記棒状蒸発材料と平行に配置して、前記熱陰極フィラメント及び棒状蒸発材料先端部分から発生する輻射熱の真空容器内への放散を減じ、前記伝導冷却体に吸収された熱は当該伝導冷却体中を速やかに伝導させて大気側に放出することによって電子衝撃加熱部分の温度上方を抑え、電子衝撃加熱部分からの熱放散によって起こるガス放出の増大を防ぐ構成の真空蒸着装置である。
【００２１】
本願第２請求項に記載した発明は、前記請求項１の発明において、前記棒状蒸発材料の蒸発先端部分と熱陰極フィラメントから発生する電子及びイオンの飛散を防ぐためのシールド電極を、電子衝撃加熱部分と伝導冷却体の間に配置した構成の真空蒸着装置である。
【００２２】
本願第３請求項に記載した発明は、前記請求項２の発明において、前記シールド電極は、熱陰極フィラメント電位より負電位にし、更にこのシールド電極に流れ込むイオン電流を検出して、蒸発原子線及び分子線の蒸発強度をモニター検出できるようにした構成の真空蒸着装置である。
【００２３】
本願第４請求項に記載した発明は、前記請求項２の発明において、前記シールド電極に設けられた原子及び分子線の放出口をメッシュ構造にした構成の真空蒸着装置である。
【００２４】
本願第５請求項に記載した発明は、前記請求項１ないし４の発明において、前記棒状蒸発材料は異なる複数の材質材料を束ねて一体的に配置した棒状蒸発体である構成の真空蒸着装置である。
【００２５】
前記のように構成した真空蒸着装置では、熱陰極フィラメント及び蒸発材料先端部から発生する高温輻射熱及び伝導熱が、真空容器壁や真空容器内に配置された分析機器に入射しないで伝導冷却体を通して速やかに真空外へ排出され、更に逆散乱電子を含む各種の電子やイオンの放散による真空悪化を防ぐことができて蒸着膜へのダメージを防ぐことができ、更に水冷や液体窒素冷却の必要性もない。
【００２６】
加えて蒸着原子線の蒸着時の分子線強度を同時モニターでき、更には棒状蒸発材料は異なる複数の材質材料を束ねて一体的に配置した棒状蒸発体を用いることによって、単体の蒸発装置でありながら、蒸着基盤上で化合物半導体や合金を容易に形成することのできる４重効果の真空蒸着装置を提供できるものである。
【００２７】
尚、好ましくは、前記シールド電極構造は、棒状蒸発材料と同軸方向に２分割できる構造とし、棒状蒸発材料先端に近い方のメッシュ開口部を有するシールド電極でイオン電流をモニターするようにすることが望ましい。
【００２８】
また、前記シールド電極に、熱陰極フィラメントから電子衝撃による脱ガスが行える電極構成になっていることが望ましい。
【００２９】
更に、前記棒状蒸発材料の蒸発先端の反対側には、蒸発に伴って減少する棒状材料を送り出しによって補充する構造になっていることが望ましい。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の具体例に基づいて説明する。尚、前掲図７ないし図９に示した従来のものと共通の構成要素には、同一の符号を付している。
【００３１】
図１は、本発明を実施した伝導冷却型棒状材料電子衝撃型加熱蒸発装置を示すもので、１は無酸素銅製の厚肉円筒状の伝導冷却体で、銅ないし銅合金又はアルミニウムないしアルミニウム合金からなる熱良導体金属により構成される。真空側に配置される伝導冷却体１の端には、材料加熱に寄与しない輻射熱と電子衝撃によって発生するイオンの真空容器壁への放散を防止するための銅製のドーナツ状円盤２がボルトで固定され、更に内側には、同上の機能を持たせながら、無酸素銅製の電極ホルダー３が固定される。この無酸素銅製の電極ホルダー３には、電子衝撃加熱部を構成する電極を固定する絶縁端子群３１，３１’が固定される。
【００３２】
伝導冷却体１の大気側に接する部分１１には複数の真空絶縁端子１２，１２’が電子ビーム溶接され、更に空冷用フィン１３とステンレス製の真空フランジ１４が溶接されている。また、伝導冷却体１の他端にはステンレス製の小型真空フランジ１５が溶接されており、ここに棒状蒸発材料４と送り出し用の直線導入器５が接続される。
【００３３】
電極ホルダー３の中央には、棒状蒸発材料４を挿通する穴３２が設けられており、この穴３２を滑らせて棒状蒸発材料４が電子衝撃加熱室６に送り出される。この電子衝撃加熱室６には、リング状のタングステン材の熱陰極フィラメント７が、棒状蒸発材料４の先端４１に対してほぼ水平位置に配設されるように、２本の絶縁端子３１上にマウントされる。また、絶縁端子３１，３１’は、真空絶縁端子１２，１２’に電気的に接続される。
【００３４】
フィラメント７と棒状蒸発材料４の先端部４１は、電極ホルダー３上の別の絶縁端子にマウントされたタンタル金属製カップ状のシールド電極８と、ドーナツ状のシールド電極９の２つのシールド電極によって包囲される。また、ドーナツ状のシールド電極９の中央には、蒸発分子線が飛び出す穴９１が開いており、この穴には細かい極細のタングステン製メッシュ９２が張られている。２つのシールド電極８，９は電気的に互いに独立しており、真空絶縁端子１２’の真空絶縁端子群に接続されている。
【００３５】
次に前述した具体例を用いて本発明の動作原理を説明し、更にその効果を実験データを用いて説明する。
【００３６】
図２は、本発明に係る蒸発装置を真空容器へ装着した状態を示すもので、伝導冷却体１を真空容器ａの上方部に取付ける。真空容器ａは図示を省略した真空ポンプｃによって真空に排気される。図中、ｂは真空ゲージ、ｄは基板、Ｍは分子線を示す。
【００３７】
最初に真空端子１２，１２’を介してそれぞれのシールド電極８，９を図３のように配線して、熱陰極フィラメント７から２つのシールド電極８，９に電子衝撃を行い脱ガスを行う。
【００３８】
１ＫＶ×６０ｍＡ程度の電子衝撃を行うと、２つのシールド電極８，９の温度は１０００℃を越える。この操作により、次の電子衝撃加熱蒸着時にこのシールド電極８，９の温度が６００〜８００℃に温度上昇したとしても、この電極からのガス放出は無視できるほど小さくなる。
【００３９】
次に電極の配線を図４に示すように、陽極をアース電位（棒状蒸発材料４）に設け、また、熱陰極フィラメント７にはマイナス２ＫＶの逆のバイアス電圧を与え、更にシールド電極８，９は熱陰極フィラメント電位より２０〜３０Ｖマイナスにする。この状態で熱陰極フィラメント７を点灯して４０〜５０ｍＡの電子衝撃を棒状蒸発材料４に当てる。
【００４０】
この結果、棒状蒸発材料４の先端部４１は溶解し、液玉が固体棒状材料４の先端部分にぶら下がる。例えば、棒状蒸発材料４に直径２ｍｍ程度のシリコンを用いた場合、液玉の直径は５ｍｍ程度になり、液玉の温度は１７００℃を越える。
【００４１】
このとき熱陰極フィラメント７と先端部４１からの熱輻射は、２つのシールド電極８，９に遮蔽される。このため２つのシールド電極８，９は６００〜７００℃の高温になるが、その外周は輻射率（輻射熱の吸収率）２％の非常に小さい無酸素銅の伝導冷却体１で包囲されているので、９８％の熱はシールド電極８，９側に戻され、延いてはフィラメント７に戻され、フィラメント７の加熱電力は従来に比べ１／２〜１／３と小さくなり、冷却体１、ドーナツ状円盤２及び電極ホルダー３には僅かしか吸収されない。すなわち、省エネルギー型の電子衝撃加熱構造になっている。
【００４２】
２％の割合で冷却体１、ドーナツ状円盤２及び電極ホルダー３に吸収された熱は、熱伝導率が非常に大きい無酸素銅を伝導して速やかに大気側に放出されるので、電子衝撃加熱蒸発室６の温度上昇が最小に抑えられる。前述のシリコン材の例では、伝導冷却体１の動作中の頭部（ドーナツ状円盤２）の温度はわずか約８０℃であった。
【００４３】
電子衝撃加熱蒸発源周辺から発生する逆散乱電子、２次電子の有害な電子群は、フィラメントより負におかれたシールド電極８，９によって完全に棒状材料（陽極）に跳ね返され加熱に寄与できるようになる。ドーナツ状のシールド電極９の蒸発分子の通過する穴９１に張られた細線メッシュ９２は、前述の逆散乱電子や２次電子の蒸着基板側への飛散を完全に防止する。
【００４４】
因みに図１の実施例で、メッシュ９２を取り外した状態で、ドーナツ状冷却円盤２の中央口に円盤電極（図示を省略）を配置して、逆散乱電子と２次電子を測定したところ、０〜３００ｅＶのエネルギー幅の電子電流が２〜５ｍＡ飛来したのに対し、透過率９５％の３０メッシュ細線メッシュを張った場合は、電流計はゼロであった。また、これらのメッシュを張ったとしても、メッシュの編み目影響を受けた蒸着基板上の薄膜に斑はなく、上質の薄膜形成が行えることが解った。これは、メッシュの目が蒸発先端の液玉に比べて細かく、蒸発源の最も近い位置に配置できたための効果である。
【００４５】
この電極構成において、加熱蒸発する棒状蒸発材料４の先端部４１では、飛びかう電子によって蒸発原子の一部が電離され陽イオンとなってシールド電極８，９に流れ込む。このときシールド電極８，９に流れ込むイオン電流は、熱陰極フィラメント７から放出される電子によって発生する蒸発原子のイオン電流であるから、一種の熱陰極型電離真空計と同じ働きを持つ。すなわち、蒸発原子の蒸気圧をＰとすると、
Ｉi＝ＫＰＩe
で与えられる。ここで、Ｉiはイオン電流、Ｉeは電子電流、Ｋは蒸発原子の電離確率と電極構造に関係する比例常数である。
【００４６】
従って、Ｉiをモニターすることによって蒸発原子の蒸気圧すなわち蒸発分子線強度を知ることができる。特に図１に示す具体例では、シールド電極を２分割して、ドーナツ状のシールド電極９で蒸発する側だけのイオン電流をモニターできるので、基板側に蒸発する分子線の強度をより高精度で計ることができる。図１及び図２の具体例では、蒸発源から約１００ｍｍ離れた基板上に蒸着させたところ、表１に示す結果を得ることができた。また、この蒸着時の真空は液体窒素なしで１０-6〜１０-7Ｐａを維持することができた。
【００４７】
【表１】
次に、シールド電極９のメッシュ９２と棒状蒸発材料４の先端部４１の間に発生した陽イオンの一部が、シールド電極９に加速されメッシュ８２を通り抜けて蒸着基板に向かうイオン衝撃問題について述べる。この問題も本発明において完全に解決することができる。すなわちメッシュ８２を通過してくる陽イオンはシールド電極９と棒状蒸発材料４の先端部４１（陽極でアース電位）の中間の電位から加速されるので、メッシュ９２を通過した多くのイオンはアース電位のドーナツ状冷却円盤２によりシールド電極側に押し戻される。ドーナツ状冷却円盤２の中央の穴の電位勾配の緩い部分を通り抜けたイオンの場合でも、アース電位に置かれる蒸着基板には達することはできない。
【００４９】
更に、棒状蒸発材料が異なる複数の材質材料を束ねて一体的に配置する棒状蒸発体の具体例について述べる。
【００５０】
図５は複合棒状蒸発材を示すもので、この複合棒状蒸発材は、直径２ｍｍのシリコンの芯棒４２に直径０．７ｍｍの純鉄線４３を螺旋状に巻いて棒状蒸発材料４を形成したものである。この先端部は電子衝撃によって加熱されると、シリコンと鉄は化学反応によって、鉄シリコンＦｅＳｉ2となって蒸発し鉄シリサイドと称される化合物半導体薄膜を基盤上に形成することができる。
【００５１】
また、図６の具体例では、コバルト棒４４を芯棒にし、その外側に鉄のパイプ４５を被せることによって形成した複合体の棒状蒸発体である。この例の場合は、２つの強磁性体金属が液玉４１で融合してから蒸発するので、基盤上には磁性体合金の薄膜が形成される。コバルトと鉄では融点と蒸気圧が異なるが、液玉の混合比は芯線と外側のパイプの肉厚を適当に選ぶことによって調整することができるので、これに見合った合金比率の薄膜を形成することができる。
【００５２】
更に、この例の場合は、２つの強磁性体金属が液玉４１で融合してから蒸発するので、前記棒状蒸発材料の蒸発先端の反対側には、蒸発に伴って減少する棒状材料を送り出しによって補充する構造になっていることが望ましい。
【００５３】
以上説明した本具体例は、棒状蒸発材料の先端周辺に電子源の熱陰極フィラメントを配置させた真空蒸発装置において、蒸発部を構成する部分でありながら、蒸着に有害となる、余分な輻射熱、伝導熱、イオン、散乱電子、２次電子を、シールド電極と更にその外側を一部大気側と接する連続体の銅ないし銅合金又はアルミニウムないしアルミニウム合金の熱良導体金属の伝導冷却体を棒状蒸発材料と平行に包囲する構造にすることによって除去し、更に除去する時のイオン電流だけをシールド電極を介して電流として取り出し、蒸発分子線の蒸発速度をモニターできるようにして、かつ、液体窒素冷却の必要性をなくして、加えて単体の蒸発源でありながらも複合の棒状蒸着材料を用いることによって、基盤上で化合物半導体や合金を容易に形成することのできる、簡便で安価でありながら、高性能な電子衝撃加熱蒸発型を提供して課題の解決をはかることが可能となったものである。
【００５４】
尚、本発明においては、棒状の蒸発材料に限ったものではなく、蒸着面積を広くするために棒状蒸発材料を複数本横に並べたり、複数が接合した板状の蒸発源でもよい。また、蒸発源は真空装置の上方から下方に向けて配置させるに限ったものではなく、横向きや縦向きに蒸発させるようにできるものであってもかまわない。以上を要するに、真空容器内部に配置された固体物質を、電子衝撃加熱によって溶融蒸発又は昇華させて原子又は分子線を形成し、別に用意された蒸着基板上に固着させる真空蒸着装置において、棒状蒸発材料及び熱陰極フィラメントの周囲を、一部大気側と接する連続体の銅ないし銅合金又はアルミニウムないしアルミニウム合金の熱良導体金属の伝導冷却体を棒状蒸発材料と平行に包括的に配置して、輻射熱の真空容器内への放散を減じ、熱陰極フィラメント及び棒状蒸発材料先端部分から前記伝導冷却体に吸収された熱は同伝導冷却体中を速やかに伝導させて大気側に放出して電子衝撃加熱部分の温度上方を抑え、電子衝撃加熱部分からの熱放散によって起こるガス放出の増大を防ぐとともに、棒状蒸発材料の蒸発先端部分と熱陰極フィラメントから発生する電子及びイオンの飛散を防ぐためのシールド電極を電子衝撃加熱部分周辺に配置し、このシールド電極は、熱陰極フィラメント電位より負電位にし、更にこの電極に流れ込むイオン電流を検出する事によって、蒸発原子線及び原子線の蒸発速度をモニター検出できるようにし、更には棒状蒸発材料は異なる複数の材質材料を束ね、又は複数本の棒パイプを重ねて一体的に棒状に配置した複合棒状蒸発体を用いることによって、単体の蒸発装置でありながら、溶融蒸発源又は蒸着基盤上で化合物半導体や合金を形成することのできる構成を具備するものであるならば、他の構造を採用することもできるものである。
【００５５】
【発明の効果】
本願第１請求項に記載した発明は、真空容器内部に配置された固体物質を、電子衝撃加熱によって溶融蒸発又は昇華させて原子又は分子線を形成し、別に用意された蒸着基板上に固着させる真空蒸着装置において、
棒状蒸発材料の先端周辺に電子源の熱陰極フィラメントを配置するとともに、前記棒状蒸発材料及び熱陰極フィラメントの周囲を、一部大気側と接する熱良導体金属の伝導冷却体を前記棒状蒸発材料と平行に配置して、前記熱陰極フィラメント及び棒状蒸発材料先端部分から発生する輻射熱の真空容器内への放散を減じ、前記伝導冷却体に吸収された熱は当該伝導冷却体中を速やかに伝導させて大気側に放出することによって電子衝撃加熱部分の温度上方を抑え、電子衝撃加熱部分からの熱放散によって起こるガス放出の増大を防ぐ構成の真空蒸着装置である。
【００５６】
本願第２請求項に記載した発明は、前記請求項１の発明において、前記棒状蒸発材料の蒸発先端部分と熱陰極フィラメントから発生する電子及びイオンの飛散を防ぐためのシールド電極を、電子衝撃加熱部分と伝導冷却体の間に配置した構成の真空蒸着装置である。
【００５７】
本願第３請求項に記載した発明は、前記請求項２の発明において、前記シールド電極は、熱陰極フィラメント電位より負電位にし、更にこのシールド電極に流れ込むイオン電流を検出して、蒸発原子線及び分子線の蒸発強度をモニター検出できるようにした構成の真空蒸着装置である。
【００５８】
本願第４請求項に記載した発明は、前記請求項２の発明において、前記シールド電極に設けられた原子及び分子線の放出口をメッシュ構造にした構成の真空蒸着装置である。
【００５９】
本願第５請求項に記載した発明は、前記請求項１ないし４の発明において、前記棒状蒸発材料は異なる複数の材質材料を束ねて一体的に配置した棒状蒸発体である構成の真空蒸着装置である。
【００６０】
従って、熱陰極フィラメント及び蒸発材料先端部から発生する高温輻射熱及び伝導熱が、真空容器壁や真空容器内に配置された分析機器に入射しないで伝導冷却体を通して速やかに真空外へ排出され、更に逆散乱電子を含む各種の電子やイオンの放散による真空悪化を防ぐことができて蒸着膜へのダメージを防ぐことができ、更に水冷や液体窒素冷却の必要性もない。
【００６１】
加えて蒸着原子線の蒸着時の分子線強度を同時モニターでき、更には棒状蒸発材料は異なる複数の材質材料を束ねて一体的に配置した棒状蒸発体を用いることによって、単体の蒸発装置でありながら、蒸着基盤上で化合物半導体や合金を容易に形成することのできる４重効果の真空蒸着装置を提供できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る伝導冷却型棒状材料電子衝撃型加熱蒸発装置を示す断面図である。
【図２】本発明に係る蒸発装置を真空容器へ装着した状態を示す断面図である。
【図３】本発明に係り、シールド電極の電子衝撃による脱ガス配線図である。
【図４】本発明に係り、蒸着装置の蒸発時の配線図である。
【図５】棒材に異なる材料を螺旋状に巻いて形成した複合棒状蒸発体を示す図である。
【図６】棒材に異なる材料をパイプ状にして被せて形成した複合棒状蒸発体を示す図である。
【図７】従来例の直線型電子衝撃加熱蒸発装置を示す概念図である。
【図８】従来例の磁界偏向型電子衝撃加熱蒸発装置を示す概念図である。
【図９】従来例の棒状材料電子衝撃型加熱蒸発装置を示す概念図である。
【符号の説明】
１ 伝導冷却体、
２ ドーナツ状冷却円盤
３ 電極ホルダー
４ 棒状蒸発材料
５ 直線導入器
６ 電子衝撃加熱室
７ 熱陰極フィラメント
９ ドーナツ状シールド電極
１１ 伝導冷却体の大気接触部
１２ 真空端子
１３ 空冷用フィン
１４ 真空フランジ
３１ 絶縁端子
３２ 棒状材料を通す穴
４１ 棒状蒸発材料先端部
４２ シリコン芯棒
４３ 鉄線
４４ コバルト芯棒
４５ 鉄パイプ
９１ シールド電極の分子線の通過する穴
９２ メッシュ
Ａ 電子銃
Ｂ 加速電極
Ｃ 試料
Ｄ 冷却水
Ｅ 電子ビーム
Ｍ 分子線
ａ 真空容器
ｂ 真空ゲージ
ｃ 真空ポンプ
ｄ 基板
ｆ 高圧電源
ｇ バイアス電源
ｈ フィラメント加熱電源
ｉ 電流計
Claims (5)
- 真空容器内部に配置された固体物質を、電子衝撃加熱によって溶融蒸発又は昇華させて原子又は分子線を形成し、別に用意された蒸着基板上に固着させる真空蒸着装置において、
棒状蒸発材料の先端周辺に電子源の熱陰極フィラメントを配置するとともに、前記棒状蒸発材料及び熱陰極フィラメントの周囲を、一部大気側と接する熱良導体金属の伝導冷却体を前記棒状蒸発材料と平行に配置して、前記熱陰極フィラメント及び棒状蒸発材料先端部分から発生する輻射熱の真空容器内への放散を減じ、前記伝導冷却体に吸収された熱は当該伝導冷却体中を速やかに伝導させて大気側に放出することによって電子衝撃加熱部分の温度上方を抑え、電子衝撃加熱部分からの熱放散によって起こるガス放出の増大を防いだことを特徴とする真空蒸着装置。 - 前記棒状蒸発材料の蒸発先端部分と熱陰極フィラメントから発生する電子及びイオンの飛散を防ぐためのシールド電極を、電子衝撃加熱部分と伝導冷却体の間に配置したことを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置。
- 前記シールド電極は、熱陰極フィラメント電位より負電位にし、更にこのシールド電極に流れ込むイオン電流を検出して、蒸発原子線及び分子線の蒸発強度をモニター検出できるようにしたことを特徴とする請求項２記載の真空蒸着装置。
- 前記シールド電極に設けられた原子及び分子線の放出口をメッシュ構造にしたことを特徴とする請求項２記載の真空蒸着装置。
- 前記棒状蒸発材料は異なる複数の材質材料を束ねて一体的に配置した棒状蒸発体であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載した真空蒸着装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09999596A JP3779373B2 (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | 真空蒸着装置 |
| EP97106374A EP0803893A3 (en) | 1996-04-22 | 1997-04-17 | Vacuum evaporator |
| US08/839,322 US5820680A (en) | 1996-04-22 | 1997-04-17 | Vacuum evaporator |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09999596A JP3779373B2 (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | 真空蒸着装置 |
| US08/839,322 US5820680A (en) | 1996-04-22 | 1997-04-17 | Vacuum evaporator |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09287070A JPH09287070A (ja) | 1997-11-04 |
| JP3779373B2 true JP3779373B2 (ja) | 2006-05-24 |
Family
ID=26441082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09999596A Expired - Lifetime JP3779373B2 (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | 真空蒸着装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5820680A (ja) |
| EP (1) | EP0803893A3 (ja) |
| JP (1) | JP3779373B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19949978A1 (de) * | 1999-10-08 | 2001-05-10 | Univ Dresden Tech | Elektronenstoßionenquelle |
| US6915592B2 (en) | 2002-07-29 | 2005-07-12 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for generating gas to a processing chamber |
| DE102005025935B4 (de) * | 2005-06-06 | 2007-06-28 | Createc Fischer & Co. Gmbh | Hochtemperatur-Verdampferzelle und Verfahren zur Verdampfung hochschmelzender Materialien |
| US7700166B2 (en) | 2005-06-06 | 2010-04-20 | Createc Fischer & Co. Gmbh | Process for evaporating high-melting materials |
| US8261690B2 (en) * | 2006-07-14 | 2012-09-11 | Georgia Tech Research Corporation | In-situ flux measurement devices, methods, and systems |
| EP2321443B1 (en) | 2008-08-11 | 2015-07-22 | Veeco Instruments Inc. | Vacuum deposition sources having heated effusion orifices |
| KR20110138259A (ko) | 2009-03-25 | 2011-12-26 | 비코 인스트루먼츠 인코포레이티드 | 고증기압재료의 증착 |
| US20110104398A1 (en) * | 2009-10-29 | 2011-05-05 | General Electric Company | Method and system for depositing multiple materials on a substrate |
| GB201117595D0 (en) * | 2011-10-12 | 2011-11-23 | Univ York | An electron beam evaporator with prolonged inter-maintenance periods and greater film thickness monitoring stability |
| DE102016121791A1 (de) * | 2016-11-14 | 2018-05-17 | Thomas Emde | Beschichtungsverfahren, Beschichtungseinrichtung und Bauteil |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2960457A (en) * | 1956-02-28 | 1960-11-15 | Servomechanisms Inc | Apparatus for vaporizing coating materials |
-
1996
- 1996-04-22 JP JP09999596A patent/JP3779373B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-04-17 EP EP97106374A patent/EP0803893A3/en not_active Withdrawn
- 1997-04-17 US US08/839,322 patent/US5820680A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09287070A (ja) | 1997-11-04 |
| EP0803893A2 (en) | 1997-10-29 |
| US5820680A (en) | 1998-10-13 |
| EP0803893A3 (en) | 2000-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0753081B1 (en) | An electron jet vapor deposition system | |
| JP3779373B2 (ja) | 真空蒸着装置 | |
| US20130162134A1 (en) | Device for producing an electron beam | |
| JP5150626B2 (ja) | 電子ビーム蒸発装置 | |
| SE424679B (sv) | Anordning vid jonbombarderingsutrustning | |
| JPS5914218B2 (ja) | イオンビ−ム発生装置 | |
| US4876984A (en) | Apparatus for forming a thin film | |
| US3494852A (en) | Collimated duoplasmatron-powered deposition apparatus | |
| US3544763A (en) | Apparatus for the evaporation of materials in a vacuum | |
| JPH07258832A (ja) | 真空蒸着装置用電子銃およびそれを備えた真空蒸着装置 | |
| Erskine et al. | The preparation of thin self-supporting Boron films | |
| US2677770A (en) | Ion source | |
| Borisenko et al. | Nonself-sustained arc discharge in anode material vapors | |
| McLachlan et al. | A Soft X‐Ray Source for Photoelectron Spectroscopy | |
| JPS6297242A (ja) | 集束イオンビ−ム装置用のイオンガン | |
| JP2594949B2 (ja) | 薄膜形成装置 | |
| JP2006134664A (ja) | フォトカソード型電子線源の陰極先端部への高量子効率物質の局所被覆装置 | |
| JP2768960B2 (ja) | 薄膜形成装置 | |
| JPH117913A (ja) | 電子線発生装置およびその冷却方法 | |
| Oron et al. | Apparatus for controlled electron beam co-deposition of alloy films | |
| JP2994591B2 (ja) | 真空蒸着用蒸発方法と装置 | |
| JP4146555B2 (ja) | 成膜方法 | |
| Rutherford et al. | Compact electron‐beam source for formation of neutral beams of very low vapor pressure materials | |
| Sosnowski et al. | Study of the properties of Ga beam from the nozzle source | |
| JPH06248435A (ja) | 電子ビーム蒸着装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060119 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060131 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060302 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090310 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100310 Year of fee payment: 4 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313532 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100310 Year of fee payment: 4 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100310 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130310 Year of fee payment: 7 |