JP3778915B2 - Method for restarting raw material air purifier - Google Patents
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Description
本発明は、空気液化分離装置における原料空気中の水分、二酸化炭素などの不純物を除去する原料空気精製装置の迅速な再起動方法に関するものである。 The present invention relates to a method for quickly restarting a raw material air purifier that removes impurities such as moisture and carbon dioxide in raw material air in an air liquefaction separator.
空気液化分離装置とは、原料空気を液化し、これを蒸留して窒素と酸素などに分離する装置である。この蒸留を行う際、低温で凝固して配管などを閉塞させる物質である水分、二酸化炭素などの不純物を原料空気から除去する、前処理と称する工程が原料空気精製装置において行われる。この前処理として、並列して置かれた二つ以上の吸着塔を用いる温度スイング吸着法が一般に用いられている。この吸着塔には、原料空気が流入する上流側に活性アルミナ、シリカゲル、ゼオライトなどの水分を吸着する吸着剤が充填され、下流側にＮａ−Ｘ型ゼオライトなどの二酸化炭素を吸着する吸着剤が充填されている。温度スイング吸着法とは、この吸着塔を用いて、原料空気から水分、二酸化炭素などの不純物を低い温度において吸着して除去する吸着工程と、吸着剤から不純物を高い温度において脱着して除去し、吸着剤を再生する再生工程を交互に行う手法である。 The air liquefaction separation device is a device that liquefies raw material air and distills the raw air to separate it into nitrogen and oxygen. When this distillation is performed, a process called pretreatment is performed in the raw material air purifier to remove impurities such as moisture and carbon dioxide, which are solidified at a low temperature and block the pipes, from the raw material air. As this pretreatment, a temperature swing adsorption method using two or more adsorption towers placed in parallel is generally used. This adsorption tower is filled with an adsorbent that adsorbs moisture such as activated alumina, silica gel, and zeolite on the upstream side where the raw material air flows, and an adsorbent that adsorbs carbon dioxide such as Na-X zeolite on the downstream side. Filled. The temperature swing adsorption method uses this adsorption tower to adsorb and remove impurities such as moisture and carbon dioxide from raw air at a low temperature, and desorbs and removes impurities from the adsorbent at a high temperature. This is a method of alternately performing a regeneration step of regenerating the adsorbent.
以下、図１により、このような原料空気精製装置の定常運転時における操作の一例を説明する。この例では、吸着塔５ａが吸着工程、吸着塔５ｂが再生工程を行っているものとする。図１は、空気液化分離装置の原料空気の前処理部分の一例を示す構成図である。先ず、大気から取り込まれた原料空気が、原料空気圧縮機１により所定の圧力（４００〜１０００ｋＰａ（以下、本明細書における圧力は全て絶対圧を示す。））に圧縮された後、冷却装置２により冷却（５〜４５℃）される。この際、発生する凝縮水はドレインセパレーター３により排出される。次に、弁４ａを経て、圧縮された原料空気が冷却温度における飽和水分を含んだまま吸着塔５ａに流入し、この原料空気中の水分、二酸化炭素などの不純物が、吸着塔５ａ内の吸着剤により吸着される。続いて弁６ａ、１８を経て、精製された原料空気がライン７を介して空気分離部８に流入する。
Hereinafter, an example of the operation during steady operation of such a raw material air purifier will be described with reference to FIG. In this example, it is assumed that the
吸着工程を行っている吸着塔５ａにおいて、吸着剤の吸着成分の飽和領域は、原料空気が流入する上流側から下流側に向かって進行する。従って、精製空気中の不純物濃度が空気分離部へ送ガスされた際に問題となる限界値に達する前に、吸着工程を終了する。
In the
吸着工程の終了後、再生工程が開始される。再生工程は減圧、加熱、冷却および加圧の４つのステップからなる。減圧ステップにおいて、弁４ａ、６ａが閉じられ、大気開放弁９ａが開かれる。結果、吸着塔５ａ内に保持されていたガスがサイレンサー１０を介して大気へ放出され、吸着塔５ａ内の圧力が大気圧まで減少する。
After the adsorption process is completed, the regeneration process is started. The regeneration process consists of four steps: decompression, heating, cooling and pressurization. In the pressure reducing step, the
次の加熱ステップにおいて、弁１２、１４ａが開かれる。結果、空気分離部８からの排ガスの一部がパージガスとして、ライン１１を介して加熱設備１３に流入し、１５０〜２５０℃に加熱された後、弁１４ａを通って吸着塔５ａに流入する。この加熱パージガスの流入により吸着剤が加熱され、これにより、吸着剤に吸着されている水分、二酸化炭素などの不純物が吸着剤から脱着し、パージガス流とともに流出する。
In the next heating step, the
図２は、再生工程を行っている吸着塔５ａ内のパージガスの位置的温度変化の一例を模式的に示すグラフである。図２（ａ）に示すように、加熱パージガスの流入により、吸着塔５ａ内に温度が高い領域（ヒートゾーン）が生じる。このヒートゾーンはパージガス流に従って徐々に大気開放弁９ａ側に向かって移動する。加熱ステップが終了すると、冷却ステップに移行される。冷却ステップでは、弁１２が閉じられ、弁１５が開かれる。結果、パージガスが加熱設備１３を通らずに、低温状態で吸着塔５ａに直接流入する。このパージガスにより吸着剤が冷却される。また、図２（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）に示されるように、ヒートゾーンは低温のパージガス流に押され、大気開放弁９ａ側に移動し、やがて吸着塔５ａ内から押し出される。これにより、不純物が吸着剤から完全に追い出されるとともに、吸着剤の温度が次回の吸着工程に適した温度となる。なお、図２の例は、吸着塔５ｂが再生工程を行った場合も同様である。
FIG. 2 is a graph schematically showing an example of the positional temperature change of the purge gas in the
図３は、定常運転時において、再生工程を行っている吸着塔５ａ内のパージガスの時間的温度変化の一例を示すグラフである。吸着塔５ａには、下層側に水分吸着剤、上層側に二酸化炭素吸着剤が積層されているものとする。図中、実線で表した二酸化炭素吸着剤の最上部での温度は、加熱ステップに入ると、吸着塔５ａ上部からの加熱されたパージガスの流入に伴って急激に上昇し、冷却ステップへ入ったところで急下降する。破線で表したパージガス流の下流に位置する二酸化炭素吸着剤と水分吸着剤の境界部分での温度は、加熱ステップに入ってからしばらくして、なだらかに上昇をはじめ、一定温度を保った後、冷却ステップに入ってからしばらくして、なだらかに下降していく。太い実線で表した、さらに下流（大気開放弁９ａ側）に位置する水分吸着剤最下部を出たところ（パージガスの流出部）での温度は、冷却ステップに入ってしばらく経過した後、なだらかに上昇・下降していく。なお、図３の例は、吸着塔５ｂが再生工程を行った場合も同様である。
FIG. 3 is a graph showing an example of the temporal temperature change of the purge gas in the
このように冷却ステップ中に水分吸着剤の温度が計画値まで上がり、かつ、吸着工程の開始までに原料空気供給温度近くまで温度が下がるようにするため、パージガスの量と加熱設備のヒーター容量、加熱と冷却の時間配分などが決められている。 In this way, the amount of the purge gas and the heater capacity of the heating equipment, so that the temperature of the moisture adsorbent rises to the planned value during the cooling step and falls to near the raw material air supply temperature by the start of the adsorption process. The time distribution for heating and cooling is determined.
ついで、加圧ステップにおいて、弁１４ａ、１５および大気開放弁９ａが閉じられ、弁１７ａが開かれる。結果、吸着工程を行っている吸着塔５ｂからの精製空気の一部が、ライン７、ライン１６を介して吸着塔５ａに戻され、次の吸着工程に必要な圧力まで吸着塔５ａを加圧する。
Next, in the pressurizing step, the
加圧ステップの終了時には、弁１７ａが閉じられ、弁４ａ、６ａが再び開かれ、吸着塔５ａにおいて、吸着工程が再び開始される。例えば、２塔式の場合なら、減圧ステップから加圧ステップの終了までの再生工程の時間と、吸着工程の時間は対応し、各工程に要する時間は２〜４時間である。この場合、吸着塔５ａ、５ｂを交互に切り替えることで、精製された原料空気が連続して空気分離部８へ送られる。
At the end of the pressurization step, the
通常、空気液化分離装置は、起動の際、空気分離部８内を常温から極低温に冷やすのに長時間かかるため、頻繁な停止は行わず連続運転を行っている。しかし、空気液化分離装置は、何らかの理由によって緊急停止したり、保安点検のために計画停止を行うことがあり、原料空気精製装置も同時に緊急停止したり、計画停止させることがある。 Usually, since the air liquefaction separation apparatus takes a long time to cool the inside of the air separation unit 8 from room temperature to extremely low temperature at the time of activation, the air liquefaction separation apparatus is continuously operated without frequent stoppage. However, the air liquefaction / separation apparatus may be stopped urgently for some reason, or may be scheduled to stop for security inspection, and the raw material air purifier may be urgently stopped or stopped at the same time.
定常運転をしていた原料空気精製装置が停止した場合、吸着塔を封止して維持したとしても、停止時間が長時間に渡ると、吸着工程を行っていた吸着塔５ａ内で、水分、二酸化炭素などの不純物が拡散する。従って、再起動後に吸着工程をそのまま停止時点から行うと不純物が破過する場合があり、精製空気中の不純物濃度が定常運転時よりも増加し、限界値を超える可能性が生じる。 When the raw material air purification apparatus that has been in a steady operation is stopped, even if the adsorption tower is sealed and maintained, if the stop time is extended for a long time, moisture, Impurities such as carbon dioxide diffuse. Therefore, if the adsorption process is performed as it is after the restart, the impurities may break through, and the impurity concentration in the purified air may increase from that during steady operation, possibly exceeding the limit value.
一方、再生工程を行っていた吸着塔５ｂ内では、原料空気精製装置が長時間停止した場合、吸着剤の再生のために導入された熱が、伝熱により外部へ放出されることがある。従って、再起動後に再生工程を停止時点から行うと、加熱不足により吸着剤の再生が不十分となり、切り替え後の吸着工程において、精製空気中の不純物濃度が定常運転時よりも増加する可能性が生じる。
On the other hand, in the
上記の問題を解決するため、従来では、原料空気精製装置の再起動後、空気分離部８への送ガスを行う前に、単独再生運転を行っていた。この単独再生運転とは、原料空気圧縮機１から吸着塔５ａに流入する原料空気流量を、定常運転時よりも減らして低負荷の状態にし、原料空気精製装置と空気分離部間の弁１８を閉じた上で、吸着塔５ａから流出した精製空気を吸着塔５ｂに流入させ、吸着工程および再生工程を各１回以上行う操作である。この単独再生運転により、各吸着塔内の吸着剤の状態を定常運転時の状態に戻すことができる。
In order to solve the above problem, conventionally, after the raw material air purifier is restarted, the single regeneration operation is performed before the gas is supplied to the air separation unit 8. In this single regeneration operation, the flow rate of the raw material air flowing into the
また、緊急停止ではなく計画停止を行った場合など、単独再生運転以外の方法が、特開２００２−１６８５６１号公報に開示されている。この先行出願明細書の段落００２９において、「休止中の吸着塔内の吸着材が空気分離部Ｓ２で得られた窒素ガスによって再生され、これによって吸着精製装置１２の精製効率の低下が防止されるようになっている」と記載されており、停止している吸着精製装置（原料空気精製装置）に窒素ガスを流し続け、原料空気精製装置の精製効率の低下を防止する方法が記載されている。
しかしながら、吸着工程、再生工程に要する時間は各々２〜４時間であるため、例えば２塔切り替え式では準備操作に要する時間は少なくとも４時間となり、この間は空気液化分離装置への送ガスが行えないから、空気液化分離装置の再起動が遅れるという問題があった。 However, since the time required for the adsorption process and the regeneration process is 2 to 4 hours each, for example, in the two-column switching type, the time required for the preparation operation is at least 4 hours, and during this time, gas cannot be sent to the air liquefaction separation apparatus. Therefore, there is a problem that the restart of the air liquefaction separation apparatus is delayed.
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑み、原料空気精製装置の迅速な再起動方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and an object thereof is to provide a method for quickly restarting a raw material air purifier.
かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、空気液化分離装置の原料空気中の水分、二酸化炭素などの不純物を除去する温度スイング吸着法を用いた原料空気精製装置の再起動方法であって、再生工程を行っていた第１吸着塔のパージガスの流出部におけるパージガスの温度の時間的変化において、このパージガスの温度が再生工程中のパージガスのピーク温度を既に過ぎた時点で原料空気精製装置が停止した場合、停止後、吸着工程を行っていた第２吸着塔の出入口弁を閉じるとともに大気開放弁を開き、この第２吸着塔内のガスを原料空気の精製時における原料空気流に対して向流方向に放出した後、大気開放弁を閉じ、再起動直前には、第２吸着塔の原料空気の入口弁を開けて原料空気を流入させ、吸着工程に必要な圧力まで第２吸着塔内を加圧するとともに、装置停止時に吸着工程もしくは再生工程を行っていた各吸着塔において、吸着工程もしくは再生工程を停止時点以降から再開することにより再起動を開始する原料空気精製装置の再起動方法である。
To solve this problem,
The invention according to
請求項２にかかる発明は、原料空気精製装置に供給される原料空気の温度が５〜４５℃、圧力が４００〜１０００ｋＰａである請求項１記載の原料空気精製装置の再起動方法である。
The invention according to claim 2 is the method for restarting the raw material air purifier according to
本発明によれば、原料空気精製装置が停止した時点が、パージガスの流出部におけるパージガスの温度の時間的変化において、このパージガスの温度が再生工程中のパージガスのピーク温度を既に過ぎた時点であった場合、吸着工程にあった吸着塔の圧力を減圧してこれを維持し、再起動前に、再度、吸着工程圧力まで戻すことで、長時間の停止後にも高純度の精製空気を供給することができる。 According to the present invention, the time when the raw material air purifier is stopped is the time when the purge gas temperature has already passed the peak temperature of the purge gas during the regeneration process in the temporal change of the purge gas temperature at the purge gas outlet. In this case, the pressure of the adsorption tower that was in the adsorption process is reduced and maintained, and before the restart, it is returned to the adsorption process pressure again to supply high-purity purified air even after a long stoppage. be able to.
また、本発明によれば、単独再生運転が不要であるため、再起動から、空気液化分離装置への送ガスまでに要する時間を短縮させることができる。 Further, according to the present invention, since a single regeneration operation is not required, the time required from restart to gas feeding to the air liquefaction separation apparatus can be shortened.
以下、本発明にかかる原料空気精製装置の再起動方法の一実施形態について、図面を用いて詳しく説明する。この説明の中では、原料空気精製装置の停止時に、吸着塔５ａが吸着工程、吸着塔５ｂが再生工程を行っているものとする。
Hereinafter, an embodiment of a restart method for a raw material air purifier according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In this description, it is assumed that the
図３に示すように、再生工程を行っている吸着塔５ｂのパージガスの流出部におけるパージガスの温度は、冷却ステップの途中でピーク温度に達し、やがて次の吸着工程に適した温度まで冷却されていく。このパージガスの温度がピーク温度に達した以降の時点において、原料空気精製装置が停止した場合、弁１４ｂ、１５および大気開放弁９ｂを閉じておく。
As shown in FIG. 3, the purge gas temperature at the purge gas outlet of the
原料空気精製装置の停止後、吸着工程を行っていた吸着塔５ａにおいて、その出入口にある弁４ａ、６ａを閉じ、大気開放弁９ａを開く。結果、吸着塔５ａ内に保持されていたガスが原料空気流に対して向流方向に流出する。この時、この流出ガスにともなって吸着剤に吸着されていた不純物が脱着される。このガスの流出および不純物の脱着は吸着塔５ａ内の温度を低下させる。吸着塔５ａ内の圧力が大気圧まで減少したら、大気開放弁９ａを閉じる。また、原料空気精製装置の停止後、吸着塔５ａ内の熱は伝熱により外部へ放出されるため、吸着塔５ａ内の温度は徐々に低下する。原料空気精製装置の再起動後、吸着工程を行っていた吸着塔５ａ内は原料空気の流入により再び加圧されるため、ガスの流出による温度の低下が解消されるが、不純物の脱着もしくは外部への伝熱による温度の低下の効果はそのまま残る。従って、吸着塔５ａは原料空気精製装置の停止時点よりも低い温度で吸着工程を開始することになる。
In the
一般に、吸着剤の吸着容量は温度の低下に従って増加する。従って、原料空気精製装置の再起動後、吸着塔５ａ内の吸着剤の吸着容量は停止時点よりも増えており、この増加は、原料空気精製装置の停止中における不純物の拡散を解消するのに十分な効果を有する。
In general, the adsorption capacity of the adsorbent increases with decreasing temperature. Therefore, after the restart of the raw material air purification apparatus, the adsorption capacity of the adsorbent in the
吸着塔５ａ、５ｂにおいて上記の操作を行った上で、停止後の原料空気精製装置を保持する。再起動を行う際は、先ず空気圧縮機２を起動し、弁４ａを開く。結果、吸着塔５ａ内が原料空気の流入により吸着工程圧力まで加圧される。加圧の終了後、吸着塔５ａにおいて、吸着工程を停止時点以降から開始するとともに、弁６ａ、１８を開き、精製された原料空気をライン７を介して空気分離部８へ送ガスする。
After performing the above-described operation in the adsorption towers 5a and 5b, the raw material air purifier after being stopped is held. When restarting, the air compressor 2 is first started and the
一方、再生工程を行っていた吸着塔５ｂにおいて、再生工程を停止時点以降から開始する。弁１４ｂ、１５および大気開放弁９ｂを開く。結果、空気分離部８から流出する排気ガスの一部がライン１１を介して吸着塔５ｂに流入した後、サイレンサー１０を通って大気に放出される。
On the other hand, in the
なお、本発明では、定常運転時のパージガスの流出部におけるパージガスの温度を測定しておくか、もしくはシミュレーションすることにより、パージガスの温度がピーク温度に達する時間をあらかじめ予測し、再生工程開始から停止時点までの経過時間を測定しておくことで、原料空気精製装置が停止した時点で本発明の再起動方法が適用できるか判断することができる。 In the present invention, the time for the purge gas to reach the peak temperature is predicted in advance by measuring or simulating the purge gas temperature at the purge gas outflow portion during steady operation, and then stopped from the start of the regeneration process. By measuring the elapsed time up to the time point, it can be determined whether or not the restart method of the present invention can be applied when the raw material air purifier stops.
以下、実施例により、本発明をさらに詳しく説明する。本発明は、下記実施例に何ら制限されるものではない。なお、以下の実施例および比較例において、原料空気精製装置の停止時に、吸着塔５ａが吸着工程を、吸着塔５ｂが再生工程を行っているものとする。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. The present invention is not limited to the following examples. In the following Examples and Comparative Examples, it is assumed that the
本発明の効果を判断するため、シミュレーションを行った。
例えば、吸着塔におけるガスの流出入がない停止期間において、吸着塔内のガスの濃度や温度の分布は時間の経過とともに均一化する。このような状況を模擬できるように、このシミュレーションでは、吸着塔内の物質収支および熱収支の計算式中に、軸方向ガス分散および軸方向熱伝導を考慮した。すなわち、停止中におけるガスの濃度分布の変化を、濃度分布を推進力とする拡散および温度分布に基づく対流として、停止中におけるガスの温度分布の変化を、温度分布を推進力とする伝熱として表現した。そして、再起動後の吸着工程の終了時点で得られる、吸着塔の精製空気の流出部における二酸化炭素濃度を計算した。また、この結果を定常運転中に吸着工程を行っている吸着塔の精製空気の流出部における二酸化炭素濃度と比較した。なお、シミュレーションの詳細は、日本酸素技報Ｎｏ．２２，１３−１８（２００３）に開示されている。
In order to determine the effect of the present invention, a simulation was performed.
For example, in a stop period in which no gas flows in and out of the adsorption tower, the gas concentration and temperature distribution in the adsorption tower are made uniform over time. In order to simulate such a situation, in this simulation, axial gas dispersion and axial heat conduction were taken into account in the calculation formulas of the mass balance and heat balance in the adsorption tower. That is, the change in gas concentration distribution during stoppage is defined as convection based on diffusion and temperature distribution with the concentration distribution as driving force, and the change in gas temperature distribution during stoppage is defined as heat transfer with temperature distribution as driving force. Expressed. And the carbon dioxide density | concentration in the outflow part of the purified air of an adsorption tower obtained at the time of completion | finish of the adsorption | suction process after restart was calculated. Moreover, this result was compared with the carbon dioxide concentration in the outflow part of the purified air of the adsorption tower which is performing the adsorption process during steady operation. For details of the simulation, refer to Japan Oxygen Technical Report No. 22, 13-18 (2003).
［実施例１］
図１に示された空気液化分離装置を想定し、シミュレーションを行った。シミュレーションで用いた各操作条件を以下に示す。
水分吸着剤：プロカタリーゼ社製活性アルミナ（層高：０．８８ｍ）
二酸化炭素吸着剤：グレース社製Ｎａ−Ｘゼオライト（層高：０．６５ｍ）
原料空気圧力：６２０ｋＰａ（絶対圧）
原料空気温度：４０℃
パージガス率（パージガス流量／原料空気流量）：４０％
加熱ガス温度：２００℃
吸着工程時間：１２０分
再生工程時間：１２０分（減圧ステップ：３分、加熱ステップ：４３分、冷却ステップ：６２分、加圧ステップ：１２分）
[Example 1]
A simulation was performed assuming the air liquefaction separation apparatus shown in FIG. Each operation condition used in the simulation is shown below.
Moisture absorbent: Activated alumina manufactured by Procatalyze (layer height: 0.88 m)
Carbon dioxide adsorbent: Grace Na-X zeolite (layer height: 0.65 m)
Raw material air pressure: 620 kPa (absolute pressure)
Raw material air temperature: 40 ° C
Purge gas rate (purge gas flow rate / raw material air flow rate): 40%
Heating gas temperature: 200 ° C
Adsorption process time: 120 minutes Regeneration process time: 120 minutes (decompression step: 3 minutes, heating step: 43 minutes, cooling step: 62 minutes, pressurization step: 12 minutes)
上記の各操作条件を用いて、定常運転中に再生工程を行っている吸着塔５ｂ内の温度変化を計算した。吸着塔内のパージガスの流出部では、再生工程の開始から約６０分後に温度が上昇し、約７５分後にピーク温度に達し、その後なだらかに下降することが明らかとなった。従って、本シミュレーションの操作条件においては、再生工程の開始から約７５分後に、全ての吸着剤が加熱されることが明らかとなった。そこで、パージガスの温度がピーク温度を既に過ぎた時点として、再生工程の開始から９０分後を設定し、この時点で原料空気精製装置が停止したものとした。
Using each of the above operating conditions, the temperature change in the
原料空気精製装置の停止後、再生工程を行っていた吸着塔５ｂを全ての弁を閉じた状態で維持し、一方、吸着工程を行っていた吸着塔５ａを、吸着塔内を減圧した後、全ての弁を閉じた状態で維持したものとした。本シミュレーションでは、７２時間経過後、再起動に先立ち、吸着塔５ａ内を原料空気により６２０ｋＰａまで加圧し、その後、吸着工程を停止時点から再開したものとした。一方、吸着塔５ｂにおいて、再起動後、再生工程を停止時点から再開したものとした。
After stopping the raw material air purification apparatus, the
図４は、上記条件に従って再開された吸着工程が終了した時点における、吸着塔５ａ内の二酸化炭素濃度分布を示すグラフである。なお、基準吸着工程とは、定常運転時の吸着工程終了時点における吸着塔５ａ内の二酸化炭素濃度分布のことである。結果、吸着塔の精製空気の流出部（層高：１．５３ｍ）において、基準吸着工程の二酸化炭素濃度が約１．７ｐｐｍ、上記条件における吸着塔５ａの二酸化炭素濃度が約０．８ｐｐｍであった。この結果は、定常運転時と比べて、再起動後に吸着塔５ａから流出する精製空気中の二酸化炭素濃度が低いことを示す。
FIG. 4 is a graph showing the carbon dioxide concentration distribution in the
一方、再生工程を行っていた吸着塔５ｂにおいて、再起動後、続けて再生工程を行い、次の吸着工程が終了した時点での、吸着塔５ｂ内の二酸化炭素濃度は、基準吸着工程と同じであることを、シミュレーションにより確認した。
On the other hand, in the
従って、７２時間という長時間停止しても、本発明の再起動方法を用いることで、精製空気中の二酸化炭素濃度が定常運転時よりも増加することなく、原料空気精製装置を再起動できることが明らかとなった。なお、このシミュレーションでは、停止時点として再生工程の開始から９０分後を設定したが、この停止時点は流出ガスの温度がピーク温度を示す７５分後以降であれば、どの時点においても二酸化炭素濃度は定常運転時よりも増加しないことを、シミュレーションにより確認した。 Therefore, even if it is stopped for a long time of 72 hours, the raw material air purifier can be restarted by using the restarting method of the present invention without increasing the concentration of carbon dioxide in the purified air compared with that in steady operation. It became clear. In this simulation, 90 minutes after the start of the regeneration process was set as the stop point, but this stop point is at or after 75 minutes after the temperature of the effluent gas shows the peak temperature. It was confirmed by simulation that no increase was observed during steady operation.
［比較例１］
比較例１として、本発明において、再生工程を行っていた吸着塔５ｂ内のパージガスの流出部におけるパージガスの温度が、ピーク温度に達する前に原料空気精製装置が停止し、再起動を行った場合、得られる吸着塔５ｂ内の二酸化炭素濃度を計算した。本シミュレーションで用いられた各操作条件は、実施例１のものと同じである。
[Comparative Example 1]
As comparative example 1, in the present invention, when the temperature of the purge gas at the purge gas outflow portion in the
実施例１の操作条件において、再生工程開始から７５分後に、吸着塔内のパージガスの流出部におけるパージガスの温度がピーク温度に達することが明らかとなっている。そこで、本シミュレーションでは、再生工程開始から７３分後に原料空気精製装置が停止したものとした。その後、実施例１と同様の操作を行い、吸着塔５ａにおいて、吸着工程を停止時点から再開し、続いて再生工程を行ったものとした。一方、吸着塔５ｂにおいて、再起動後、再生工程を停止時点から再開し、続いて吸着工程を行ったものとした。
Under the operating conditions of Example 1, it is clear that the purge gas temperature reaches the peak temperature at the purge gas outlet in the adsorption tower 75 minutes after the start of the regeneration step. Therefore, in this simulation, the raw material air purifier was stopped 73 minutes after the start of the regeneration process. Thereafter, the same operation as in Example 1 was performed, and in the
図５は、上記条件に従って行われた吸着工程が終了した時点における、吸着塔５ｂ内の二酸化炭素濃度分布を示すグラフである。結果、吸着塔の精製空気の流出部（層高：１．５３ｍ）において、基準吸着工程の二酸化炭素濃度が約１．７ｐｐｍ、上記条件における吸着塔５ｂの二酸化炭素濃度が約２．５ｐｐｍであった。この結果は、定常運転時と比べて、再起動後に吸着塔５ｂから流出する精製空気中の二酸化炭素濃度が高いことを示す。従って、本発明の再起動方法から逸脱して原料空気精製装置を運転すると、精製空気中の二酸化炭素濃度が定常運転時よりも増加することが明らかとなった。
FIG. 5 is a graph showing the carbon dioxide concentration distribution in the
一方、再起動後、吸着塔５ａにおいて、開始された吸着工程が終了した時点における、吸着塔５ａ内の二酸化炭素濃度は、図４に示された再起動後の二酸化炭素濃度と同様に、基準吸着工程と比べて減少することを、シミュレーションにより確認した。
On the other hand, the carbon dioxide concentration in the
［比較例２］
比較例２として、本発明において、原料空気精製装置の停止後、吸着工程を行っていた吸着塔５ａ内を減圧せずに維持した場合、得られる吸着塔５ａ内の精製空気の二酸化炭素濃度を計算した。本シミュレーションで用いられた各操作条件は、実施例１のものと同じである。
[Comparative Example 2]
As Comparative Example 2, in the present invention, when the inside of the
本シミュレーションでは、再生工程開始から７６分後に原料空気精製装置を停止したものとした。その後、吸着塔５ｂを、全ての弁を閉じた状態で維持し、一方、吸着塔５ａを減圧せずに、全ての弁を閉じた状態で維持したものとした。本シミュレーションでは、吸着塔５ａが吸着工程圧力を維持しているため、７２時間経過後、再起動に先立ち、吸着塔５ａを加圧することなく、吸着工程を停止時点から再開したものとした。一方、吸着塔５ｂにおいて、再起動後、再生工程を停止時点から再開したものとした。
In this simulation, the raw material air purifier was stopped 76 minutes after the start of the regeneration process. Thereafter, the
図６は、上記条件に従って再開された吸着工程が終了した時点における、吸着塔５ａ内の二酸化炭素濃度分布を示すグラフである。結果、吸着塔の精製空気の流出部（層高：１．５３ｍ）において、基準吸着工程の二酸化炭素濃度が約１．７ｐｐｍ、上記条件における吸着塔５ａの二酸化炭素濃度が約２．４ｐｐｍであった。この結果は、定常運転時と比べて、再起動後に吸着塔５ａから流出する精製空気中の二酸化炭素濃度が高いことを示す。従って、本発明の再起動方法から逸脱して原料空気精製装置を運転すると、精製空気中の二酸化炭素濃度が定常運転時よりも増加することが明らかとなった。
FIG. 6 is a graph showing the carbon dioxide concentration distribution in the
［実施例２］
実施例２では、実施例１で用いられた各条件の数値を変更して、シミュレーションを行った。本シミュレーションで用いられた各操作条件を以下に示す。
水分吸着剤：プロカタリーゼ社製活性アルミナ（層高：０．２８ｍ）
二酸化炭素吸着剤：グレース社製Ｎａ−Ｘゼオライト（層高：０．３２ｍ）
原料空気圧力：６２０ｋＰａ
原料空気温度：１０℃
パージガス率（パージガス流量／原料空気流量）：１５％
加熱ガス温度：１５０℃
吸着工程時間：２４０分
再生工程時間：２４０分（減圧ステップ：６分、加熱ステップ：８６分、冷却ステップ：１２４分、加圧ステップ：２４分）
[Example 2]
In Example 2, the simulation was performed by changing the numerical values of the conditions used in Example 1. Each operation condition used in this simulation is shown below.
Moisture absorbent: Activated alumina by Procatalyze (layer height: 0.28 m)
Carbon dioxide adsorbent: Grace Na-X zeolite (layer height: 0.32 m)
Raw material air pressure: 620 kPa
Raw material air temperature: 10 ° C
Purge gas rate (purge gas flow rate / raw material air flow rate): 15%
Heating gas temperature: 150 ° C
Adsorption process time: 240 minutes Regeneration process time: 240 minutes (decompression step: 6 minutes, heating step: 86 minutes, cooling step: 124 minutes, pressurization step: 24 minutes)
上記の各操作条件を用いて、定常運転中に再生工程を行っている吸着塔５ｂ内のパージガスの流出部におけるパージガスの温度を計算した結果、再生工程開始から１４２分後にピーク温度に達することを確認した。そこで、１４５分後において原料空気精製装置を停止したものとした。その後、実施例１と同様の操作を行い、吸着塔５ａにおいて、吸着工程を停止時点から再開したものとした。一方、吸着塔５ｂにおいて、再起動後、再生工程を停止時点から再開したものとした。
As a result of calculating the purge gas temperature at the purge gas outlet in the
図７は、上記条件に従って再開された吸着工程が終了した時点における、吸着塔５ａ内の二酸化炭素濃度分布を示すグラフである。結果、吸着塔の精製空気の流出部（層高：１．５３ｍ）において、基準吸着工程の二酸化炭素濃度が約０．２ｐｐｍ、上記条件における吸着塔５ａの二酸化炭素濃度が約０．２ｐｐｍであった。この結果は、停止前と再起動後の精製空気中の二酸化炭素濃度がほぼ同じであることを示す。
FIG. 7 is a graph showing the carbon dioxide concentration distribution in the
一方、再生工程を行っていた吸着塔５ｂにおいて、再起動後、続けて再生工程を行い、次の吸着工程が終了した時点での、吸着塔５ｂ内の二酸化炭素濃度分布は、基準吸着工程と同じであることを、シミュレーションにより確認した。
On the other hand, in the
従って、７２時間という長時間停止しても、本発明の再起動方法を用いることで、精製空気中の二酸化炭素濃度が定常運転時よりも増加することなく、原料空気精製装置を再起動できることが明らかとなった。なお、このシミュレーションでは、停止時点として再生工程の開始から１４５分後を設定したが、この停止時点は流出ガスの温度がピーク温度を示す１４５分後以降であれば、どの時点においても二酸化炭素濃度は定常運転時よりも増加しないことを、シミュレーションにより確認した。 Therefore, even if it is stopped for a long time of 72 hours, the raw material air purifier can be restarted by using the restarting method of the present invention without increasing the concentration of carbon dioxide in the purified air compared with that in steady operation. It became clear. In this simulation, 145 minutes after the start of the regeneration process was set as the stop point, but this stop point is after 145 minutes when the temperature of the outflow gas shows the peak temperature, and the carbon dioxide concentration at any point It was confirmed by simulation that no increase was observed during steady operation.
５ａ、５ｂ 吸着塔
９ａ、９ｂ 大気開放弁
5a,
Claims (2)
再生工程を行っていた第１吸着塔のパージガスの流出部におけるパージガスの温度の時間的変化において、このパージガスの温度が再生工程中のパージガスのピーク温度を既に過ぎた時点で原料空気精製装置が停止した場合、停止後、吸着工程を行っていた第２吸着塔の出入口弁を閉じるとともに大気開放弁を開き、この第２吸着塔内のガスを原料空気の精製時における原料空気流に対して向流方向に放出した後、大気開放弁を閉じ、再起動直前には、第２吸着塔の原料空気の入口弁を開けて原料空気を流入させ、吸着工程に必要な圧力まで第２吸着塔内を加圧するとともに、停止時に吸着工程もしくは再生工程を行っていた各吸着塔において、吸着工程もしくは再生工程を停止時点以降から再開することにより再起動を開始する原料空気精製装置の再起動方法。 A method for restarting a raw material air purification device using a temperature swing adsorption method for purifying the raw material air of an air liquefaction separation device,
In the temporal change of the purge gas temperature at the purge gas outlet of the first adsorption tower that was performing the regeneration process, the raw material air purifier stops when the purge gas temperature has already passed the peak temperature of the purge gas during the regeneration process. In this case, after stopping, the inlet / outlet valve of the second adsorption tower that has been performing the adsorption process is closed and the air release valve is opened, and the gas in the second adsorption tower is directed to the raw air flow during the purification of the raw air. After releasing in the flow direction, the air release valve is closed, and immediately before restarting, the raw air inlet valve of the second adsorption tower is opened to feed the raw air into the second adsorption tower up to the pressure required for the adsorption process. with pressurizing, feed air spinning to start in each adsorption tower it was going to adsorption step or regeneration step when stopping, restarting by resuming the adsorption step or regeneration step from later stop time How to restart the device.
The method for restarting a raw air purification apparatus according to claim 1, wherein the temperature of the raw air supplied to the raw air purification apparatus is 5 to 45 ° C and the pressure is 400 to 1000 kPa (absolute pressure).
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