JP3738869B2 - Vapor deposition method and vapor deposition apparatus - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蒸着方法および蒸着装置、特に、有機材料の蒸着方法および蒸着装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
光記録媒体、カラーフィルタ、マイクロレンズ、および薄膜EL(エレクトロルミネッセンス)などは、機能性材料からなる薄膜を用いて形成されている。機能性材料としては、酸化物材料、金属材料、硫化物材料や機能性材料が用いられている。薄膜の形成方法としては、真空蒸着や塗布方法が用いられている。
【0003】
特に、有機材料からなる薄膜を形成する方法として、塗布方法が広く利用されている。しかしながら、塗布方法には、下記▲1▼〜▲3▼の問題があった。
【0004】
▲1▼ 1μm以下の膜厚の薄膜を作製することが困難である。
【0005】
▲2▼ 100nm程度の膜厚の制御が困難である。
【0006】
▲3▼ 溶剤を必要とするので、材料の選択の幅が狭く(不溶な材料を用いられない)、環境汚染の問題がある。
【0007】
上記の問題を解決する方法として、特開昭59-177365号公報には、有機材料を真空蒸着する方法が開示されている。この公報は、エンドレスベルトの一方の面に液状または気化した有機材料を供給し、エンドレスベルトの他方の面を加熱することによって、有機材料を蒸発させる真空蒸着方法を開示している。エンドレスベルトの面に有機材料を供給する方法としては、有機材料の融点に応じて、液状の有機材料を塗布する方法と、気相で蒸着する方法が開示されている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記公報に開示されている真空蒸着方法には、以下の問題があった。まず、塗布法は、加熱により溶解し液状になる有機材料に限られる。また、有機材料はエンドレスベルトの表面に膜状に供給されるので、十分な量の有機材料を供給することが困難である。特に、蒸着法を用いると、この問題はさらに顕著となる。
【0009】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、生産性に優れた有機材料の蒸着方法および蒸着装置を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明の蒸着方法は、有機材料の粉体を加熱部に連続的に供給する供給工程と、該有機材料の粉体を加熱し気化する工程と、該気化された該有機材料を基体の表面に堆積させる工程と、を包含し、該供給工程は、多孔質材料からなるエンドレスベルトの孔に前記有機材料の粉体を充填する工程と、該多孔質材料からなるエンドレスベルトを回転させることによって、該粉体を加熱部に供給する工程と、を包含し、前記有機材料の粉体を加熱し気化する工程が、該エンドレスベルトに有機材料が保持された状態で行われ、該供給工程と、該気化工程と、該堆積工程とは真空中で行われ、そのことにより上記目的が達成される。
【0014】
前記多孔質材料は、発泡メタルからなってもよい。
【0015】
前記有機材料の粉体を充填する工程は、前記エンドレスベルトに超音波振動を加えながら、該有機材料の粉体を前記エンドレスベルトの孔に充填する工程であってもよい。
【0016】
前記供給工程は、前記有機材料の粉体を金属粉体とともに撹拌しながら、前記多孔質材料からなるエンドレスベルトに該有機材料の粉体を供給する工程を包含してもよい。
【0017】
前記エンドレスベルトは、前記加熱部を通過した後、冷却され、その後、前記有機材料の粉体を再び供給される構成としてもよい。
【0018】
前記気化された前記有機材料を前記基体の表面に堆積させる工程は、前記有機材料を気化させて媒体の表面に堆積する工程と、該媒体の該表面に堆積された該有機材料を加熱し再度気化する工程と、該再度気化された有機材料を該基体の表面に堆積させる工程とを包含してもよい。
【0019】
前記媒体は、耐熱性繊維からなる布であることが好ましい。
【0020】
本発明の蒸着装置は、第1の領域と第2の領域とを巡回通過する多孔質材料からなり、前記多孔質材料の孔に有機材料の粉体と金属粉体を保持するエンドレスベルトと、該第1の領域に設けられ、前記有機材料の粉体を前記金属粉体とともに撹拌しながら、該多孔質材料からなるエンドレスベルトに該有機材料の粉体を供給する手段と、該第2の領域に設けられ、該多孔質材料からなるエンドレスベルトを加熱し、該多孔質材料からなるエンドレスベルトに保持された該有機材料を加熱し気化する手段と、該気化された該有機材料を基体の表面に堆積させるように、該基体を保持する手段と、を真空槽内に有し、そのことにより上記目的が達成される。
【0022】
前記多孔質材料は、発泡メタルからなってもよい。
【0023】
前記多孔質材料からなるエンドレスベルトに超音波振動を加える手段を前記第1の領域にさらに有してもよい。
【0024】
前記多孔質材料からなるエンドレスベルトが前記第1の領域から前記第2の領域に至る経路および前記第2の領域から前記第1の領域に至る経路の少なくとも一方に断熱手段をさらに有してもよい。
【0025】
前記多孔質材料からなるエンドレスベルトが前記第1の領域から前記第2の領域に至る経路および前記第2の領域から前記第1の領域に至る経路の少なくとも一方に冷却手段をさらに有してもよい。
【0026】
前記有機材料を加熱し気化する手段が、前記多孔質材料からなるエンドレスベルトから気化された前記有機材料を媒体の表面に堆積するように、該媒体を保持する手段と、該媒体を加熱し、該媒体に保持された有機材料を加熱し再度気化する手段と、を更に有してもよい。
【0027】
前記媒体は、耐熱性繊維からなる布であることが好ましい。
【0028】
【発明の実施の形態】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。以下の実施形態では、追記型光ディスクの有機色素層の製造に好適に用いられる蒸着装置および蒸着方法について説明するが、本発明は、以下の実施形態に限られない。
【0029】
(実施形態1)
図1に本発明の実施形態1による蒸着装置100を示す。蒸着装置100は、真空ポンプ20で排気される真空槽10内に、エンドレスベルト30と、ホッパー(粉体供給装置)40と、基板60を保持する保持装置50とを有している。真空槽10内の圧力は、典型的には、約10-5torrである。
【0030】
有機材料の粉体は、ホッパー40からエンドレスベルト30に供給され(第1領域)、エンドレスベルト30に保持された状態で移送され、加熱装置34によって加熱気化される(第2領域)。気化された有機材料70は、保持装置50によって保持された基体60(基板やフィルム)の蒸着面に堆積される。以下に、それぞれの構成要素、および工程をさらに詳細に説明する。
【0031】
ホッパー40内に蓄えられた有機材料の粉体は、ホッパー40に設けられた撹拌装置42によって撹拌されながら、エンドレスベルト30に供給される。有機材料の粉体は、一般的に圧縮率が高く凝集しやすく流動性が低いので、撹拌しないとエンドレスベルト30に安定に供給できない場合がある。撹拌装置を用いることによって、流動性の低い有機材料の粉体を安定に供給することができる。
【0032】
また、有機材料の粉体とともに、金属粉体を混合することによって、流動性を更に向上することができる。金属粉体は、熱伝導性がよいとともに、耐熱性が高いので、粉体を加熱・気化させる工程における熱のロスが少なく、加熱によって気化する成分を実質的に含まないので、形成する膜中に不純物を混在させることがなく、再利用することもできる。有機粉体と金属粉体との混合比は、重量比で1:3〜1:20程度が好ましい。有機粉体の流動性を考慮して適宜、混合比を設定すればよい。
【0033】
なお、本実施形態で用いた撹拌装置42は、弾性を有する材料(例えば、プラスチック)からなる羽根を有している。撹拌装置42の羽根は、図1中の矢印2aで示すように、エンドレスベルト30の移動方向(矢印1a)に対向する方向に回転する。羽根がエンドレスベルト30と接触するときに、羽根はその弾性力によって、粉体をエンドレスベルト30に押しつける。後に詳述するように、エンドレスベルト30が多孔性材料や表面に孔を有する材料(金属メッシュなど)から構成されている場合、上記の羽根の作用によって、これらの孔に効率よく粉体を充填することができる。
【0034】
エンドレスベルト30は、有機材料の粉体を保持し移送する機能を有するものであればよい。なお、有機材料を気化(蒸発および昇華を含む)させる温度に耐える材料であることが好ましく、また、熱伝導率が高い材料からなることが好ましい。具体的には、薄厚の金属板が好ましく、真空中で使用するので、特にSUS304が好ましい。SUS304以外に、ニッケルやチタンからなる金属板を用いることができる。さらに、エンドレスベルト30の材料として、多孔質材料や表面に孔を有する材料(金属メッシュなど)を用いることによって、有機材料の粉体を効率よく(単位長さ当たり多くの粉体を)保持することができるとともに、粉体を効率よく加熱する(粉体との接触面積が増加する)ことができる。多孔質材料としては、発泡メタルを用いることができる。
【0035】
また、多孔性材料等からなるエンドレスベルト30を用いる場合には、粉体供給部にさらに、超音波振動子80を設けることによって、粉体の充填効率を更に向上することができる。超音波振動子80としては、約10〜100kHzの超音波を発生するものが好ましい。超音波振動子80の代わりに、超音波モータ等など、粉体に超音波を印加できる装置を広く利用することができる。
【0036】
エンドレスベルト30は、駆動装置32aおよび32bによって、周回運動している。エンドレスベルト30に保持された有機材料の粉体は移動され、加熱装置34によって加熱・気化される。加熱装置34は抵抗型加熱装置や誘電加熱装置などの公知の加熱装置を用いることができる。エンドレスベルト30が加熱される領域の両側に断熱部材36aおよび36bを設けることによって、放熱を抑制することができるので、エンドレスベルト30の加熱効率を上昇することができる。粉体供給側にのみ断熱部材36aを設けてもよいし、エンドレスベルト30の長さ(粉体供給部との距離)や加熱装置の能力によっては、もちろん省略することができる。断熱部材36aおよび36bの材料としては、耐熱性が約1000℃以上で、熱伝導率が0.007cal/sec・℃・cm以下の材料が好ましい。例えば、石原薬品社製のマコールなどのセラミック材料を用いることができる。また、加熱によって凝集しやすい粉体材料を用いる場合には、断熱部材36aおよび36bの両側に、更に冷却部材38aおよび38bを設けてもよい。冷却部材38bを省略することも、もちろん可能である。
【0037】
気化された有機材料70は、保持装置50によって保持された基体60(基板やフィルム)の蒸着面に堆積される。有機材料の気化速度は、エンドレスベルト30の送り速度と加熱パワーで制御することができる。堆積速度は、気化速度と基体60の送り速度を調整することによって、制御することができる。更に、有機材料が蒸発する領域(加熱領域)と基体の蒸着面との距離を調節することによっても、堆積速度を制御することができる。なお、保持装置50は、基板60を回転させながら(例えば矢印4aの方向に)、矢印3aの方向に移動する。基板60を回転させることによって、堆積される膜の均一性を向上することができる。
【0038】
図2にエンドレスベルト30の模式図を示す。例えば、図2に示すように、幅約50mmのエンドレスベルト30の幅方向の中央部の幅約30mmの領域(有機材料領域)30aに有機材料の粉体がホッパー40によって供給される。エンドレスベルト30が移動することによって、有機材料の粉体は、加熱装置34によって加熱される領域(加熱領域)34aに移送され、蒸発する。加熱領域34aは、例えば図2に示したように、エンドレスベルト30の長手方向の長さ約30mm、幅方向全体の領域とすることができる。加熱領域34aの幅は、有機材料の粉体を完全に蒸発させるように、有機材料領域30aの幅よりも広いことが好ましい。
【0039】
なお、有機材料としては、フタロシアニン系、ナフタロシアニン系、スクアリリウム系、コロコニウム系、ピリリウム系、ナフトキノン系、アントラキノン系、キサンテン系、トリフェニルメタン系、アズレン系、テトラヒドロコリン系、フェナナスレン系、トリフェノチアゾン系、ポリメチン系の色素材料等を用いることができる。
【0040】
(実施形態2)
図3に本発明の実施形態2による蒸着装置200を示す。蒸着200は、エンドレスベルトとして、ホイール状のエンドレスベルト130を用いている点において、実施形態1の蒸着装置100と異なる。
【0041】
蒸着装置200は、真空ポンプ120で排気される真空槽110内に、ホイール状のエンドレスベルト130と、ホッパー(粉体供給装置)140と、基板60を保持する保持装置150とを有している。有機材料の粉体は、ホッパー140からエンドレスベルト130に供給され(第1領域)、エンドレスベルト130に保持された状態で移送され、加熱装置134によって加熱気化される(第2領域)。気化された有機材料70は、保持装置150によって保持された基体60(基板やフィルム)の蒸着面に堆積される。
【0042】
なお、エンドレスベルト130の形態が異なるので、断熱部材136や冷却部材138の配置が、蒸着装置100と異なるが、これらの配置はこれに限られず、実施形態1と同様の配置としてもよい。また、ホッパー140に設けられた撹拌装置142は、実施形態1と同じものを用いてもよいし、他の公知の撹拌装置を用いることもできる。ホイール状エンドレスベルト130の回転方向11aと撹拌装置142の回転方向12aは、互い対向する方向であることが好ましいのは、実施形態1と同様である。基体60の回転方向14aや移送方向13aは、図示の例に限られないのは、勿論である。
【0043】
蒸着装置200において、有機材料が加熱・気化される位置が、有機材料の粉体が供給される位置よりも高いところにあるので、特に、ホイール状エンドレスベルト130の材料としては、多孔質材料や表面に孔を有する材料を用いることが好ましい。表面が平坦な材料を用いると、図3中の130aで示したように、有機材料の粉体を安定に保持して、移送することが困難な場合がある。
【0044】
エンドレスベルト130の例を図4に示す。図4(a)は、エンドレスベルト130の断面図、(b)は上面図である。エンドレスベルト130は、例えば、外径約100mm、内径約98mmのSUS304(厚さ:約1mm)からなるベルトで、その表面に深さ約0.5mm、直径約3mmの孔130bを多数有する。勿論、孔の形状は円に限られず、また、規則正しく配置されていなくてもよい。また、平坦な表面を有する材料と貫通孔を有する材料とを貼りあわせて、表面に孔を有するベルトを形成することもできる。なお、エンドレスベルトの材料としては、耐熱性と熱伝導性に優れた材料が好ましいのは、実施形態1と同様である。
【0045】
(実施形態3)
図5に本発明の実施形態3による蒸着装置300を示す。蒸着装置300は、エンドレスベルト230と基体60との間に、ガラス布330を連続的に搬送する機構と、ガラス布330を加熱し有機材料を気化させる加熱装置234とを備え、その点において、実施形態2による蒸着装置200と異なっている。エンドレスベルト230から気化した有機材料は、ガラス布330に堆積する(第1蒸着過程)。その後、ガラス布330上に堆積した有機材料が再び加熱・気化され、基体60上に蒸着される(第2蒸着過程)。蒸着装置300は、2段階に蒸着を行うことに特徴がある。
【0046】
蒸着装置300は、真空ポンプ220で排気される真空槽210内に、有機材料の粉体を気化し、ガラス布330の表面に有機材料を蒸着する第1蒸着部と、ガラス布330の表面に堆積された有機材料を気化し、基体60の表面に有機材料を蒸着する第2蒸着部を有する。
【0047】
第1蒸着部は、ホイール状のエンドレスベルト230と、加熱装置234、断熱部材236、冷却部材235と、ホッパー(粉体供給装置)240と、撹拌装置242とを有している。これらの構成要素は、実施形態2による蒸着装置200の対応する構成要素と同様の機能を有しているので、その詳細な説明は省略する。なお、撹拌装置242として実施形態1の羽根状の撹拌装置42を用いると、羽根の回転方向23aはホイール状エンドレスベルトの回転方向22aと対向する方向であることが、好ましい。
【0048】
有機材料の粉体は、ホッパー240からエンドレスベルト230に供給され(第1領域)、エンドレスベルト230に保持された状態で移送され、加熱装置234によって加熱気化される(第2領域)。気化された有機材料70は、ガラス布330の表面に堆積される。
【0049】
ガラス布330は、閉曲面を形成する(エンドレスとなる)ように構成されており、回転する搬送ローラ233、冷却ローラ238によって、矢印21aの方向に周回運動している。有機材料を保持したガラス布330は、その後、加熱装置334で加熱され、ガラス布330の表面に保持された有機材料は気化される。
【0050】
ガラス布330は広い表面積を有するので、気化された有機材料は広範囲に分散して堆積する。従って、スプラッシュの発生原因となるように凝集して存在する有機材料の量は少ないので、ガラス繊維から再び気化する過程においてスプラッシュが発生することは少ない。ガラス布330に代えて、種々の材料を用いることができる。ガラス繊維などの耐熱性繊維からなる布は、表面積が広いので、有機材料を分散して保持することができるので、スプラッシュの発生を抑制する効果が高く、好ましい。また、エンドレスベルトと同様SUS304等の金属板や発泡メタル等の多孔性材料を用いてもよい。熱伝導性の高い材料を用いる場合には、必要に応じて、加熱部周辺を断熱することによって、加熱効率を向上することができる。
【0051】
【実施例】
以下に、本発明の実施例を説明する。
(実施例1)
本実施例においては、実施形態1の薄膜製造装置100を用いて、銅フタロシアニンの薄膜を作製する。銅フタロシアニンは、追記型光ディスクの色素層の材料として、本発明の実施例において、好適に用いられる。なお、銅フタロシアニンは、有機溶剤に難溶性なので、従来の塗布法で成膜することは困難な材料の1つである。
【0052】
本実施例では、有機材料の粉体として、粒径が約10〜20μmの銅フタロシアニン粉末を用いた。また、エンドレスベルト30の材料として、厚さ約0.2mmt、幅約50mmのSUS304を用いた。ホッパー40内の撹拌装置42の回転数を約3rpmとした。
【0053】
エンドレスベルト30の送り速度を約20mm/min、加熱装置34の加熱パワーを100Wとしたとき、約3.0〜4.0nm/secの堆積速度(蒸着速度)で、銅フタロシアニンの薄膜を安定に連続的に形成することができた。
【0054】
また、エンドレスベルト30の送り速度を約40mm/min、加熱装置34の加熱パワーを150Wとしたとき、約5.0〜6.2nm/secの堆積速度で、銅フタロシアニンの薄膜を安定に連続的に形成することができた。
【0055】
このように、本実施例によると、銅フタロシアニンの薄膜を連続して、安定に形成できる。また、ベルトの送り速度や加熱パワーを調整することによって、堆積速度を制御できる。
【0056】
(実施例2)
本実施例においても、実施例1と同様に、実施形態1の薄膜製造装置100を用いて、銅フタロシアニンの薄膜を作製する。本実施例では、エンドレスベルト30の材料として、発泡メタル(住友電工社製、Niセルメット、厚さ1.6mmt、7メッシュ孔)を用いた。その他の条件は、実施例1と同様とした。
【0057】
ホッパー40内の撹拌装置42の回転数を約3rpm、エンドレスベルト30の送り速度を約20mm/min、加熱装置34の加熱パワーを100Wとしたとき、約5.0〜5.9nm/secの堆積速度で、銅フタロシアニンの薄膜を安定に連続的に形成することができた。実施例1(約3.0〜4.0nm/sec)と比較して、発泡メタルを用いることによって、蒸着速度が向上したことが分かる。
【0058】
また、ホッパー40内の撹拌装置42の回転数を約3rpm、エンドレスベルト30の送り速度を約40mm/min、加熱装置34の加熱パワーを150Wとしたとき、約7.0〜7.6nm/secの堆積速度で、銅フタロシアニンの薄膜を安定に連続的に形成することができた。実施例1(約5.0〜6.2nm/sec)と比較して、発泡メタルを用いることによって、蒸着速度が向上したことが分かる。
【0059】
さらに、ホッパー40で粉体を供給しながら、超音波振動子80を用いて、約50kHzの超音波を印加しながら、同様の実験を行った。エンドレスベルト30の送り速度を約20mm/min、加熱装置34の加熱パワーを100Wとしたとき、約5.0〜5.6nm/secの堆積速度で、銅フタロシアニンの薄膜を安定に連続的に形成することができた。また、エンドレスベルト30の送り速度を約40mm/min、加熱装置34の加熱パワーを150Wとしたとき、約8.0〜8.4nm/secの堆積速度で、銅フタロシアニンの薄膜を安定に連続的に形成することができた。このように、多孔質材料に粉体を供給しながら、超音波を印加することによって、均等に粉体を供給できるので堆積速度(気化速度)を更に安定させることができる。
【0060】
(実施例3)
本実施例においても、実施例1と同様に、実施形態1の薄膜製造装置100を用いて、銅フタロシアニンの薄膜を作製する。本実施例では、粒径約1〜10μmの銅フタロシアニンと100〜200メッシュ品の銅粉とを、重量比で約1:15の比率で混合したものをホッパー40に投入して、実験を行った。エンドレスベルトの材料には、実施例1と同様、厚さ約0.2mmt、幅約50mmのSUS304を用い、撹拌装置42の回転数を約3rpmとした。
【0061】
エンドレスベルト30の送り速度を約60mm/min、加熱装置34の加熱パワーを100Wとしたとき、約6.5〜7.0nm/secの堆積速度で、銅フタロシアニンの薄膜を安定に連続的に形成することができた。また、エンドレスベルト30の送り速度を約120mm/min、加熱装置34の加熱パワーを150Wとしたとき、約9.0〜9.5nm/secの堆積速度で、銅フタロシアニンの薄膜を安定に連続的に形成することができた。
【0062】
実施例1との比較から明らかなように、金属粉体と有機材料の粉体とを混合することによって、単位ベルト送り速度当たりの堆積速度は低下するものの、得られた膜の均一性は、実施例1で得られた膜よりも優れていた(スプラシュが少ない)。これは、有機材料の粉体を金属粉体と混合することによって、有機材料の粉体が均一に効率よく加熱されたためと思われる。
【0063】
(実施例4)
本実施例においては、実施形態2の薄膜製造装置200を用いて、銅フタロシアニンの薄膜を作製する。有機材料の粉体として、粒径が約10〜20μmの銅フタロシアニン粉末を用いた。また、エンドレスベルト130として、図4に示したものを用いた。ホッパー140内の撹拌装置142(実施例1と同じものを用いた)の回転数を約3rpmとした。
【0064】
エンドレスベルト130の回転数を約0.17rpmとし、加熱装置134の加熱パワーを100Wとしたとき、約3.0〜3.9nm/secの堆積速度で、銅フタロシアニンの薄膜を安定に連続的に形成することができた。また、エンドレスベルト130の回転数を約0.25rpmとし、加熱装置134の加熱パワーを150Wとしたとき、約6.0〜7.0nm/secの堆積速度で、銅フタロシアニンの薄膜を安定に連続的に形成することができた。
【0065】
このように、本実施例によると、銅フタロシアニンの薄膜を連続して、安定に形成できる。また、ホイール状エンドレスベルトの回転速度や加熱パワーを調整することによって、堆積速度を制御できる。
【0066】
(実施例5)
本実施例においては、実施形態3の薄膜製造装置300を用いて、銅フタロシアニンの薄膜を作製する。有機材料の粉体として、粒径が約10〜20μmの銅フタロシアニン粉末を用いた。また、エンドレスベルト230として、図4に示したものを用いた。ホッパー240内の撹拌装置242(実施例1と同じものを用いた)の回転数を約3rpmとした。すなわち、第1蒸着部の構成は、実施例4の対応する構成と同様である。なお、有機材料が気化する領域とガラス布330との距離を調節し、第1蒸着部から、約50nm/secの堆積速度で、銅フタロシアニンをガラス布330に安定に連続して供給できる構成とした。ガラス布330として、150デニールのガラス繊維からなるガラス布(幅40mmで縦糸:約80本、長手方向30mm当たり横糸:約35本、厚さ:約0.1mm、ガラス繊維の引張強度:約100kg)を用いた。
【0067】
加熱装置334の加熱パワーを150Wとして、ガラス布330を搬送速度約400mm/minで、約300℃の加熱源に接触させて搬送したとき、約8.0〜9.0nm/secの堆積速度が得られた。形成された銅フタロシアニンの薄膜には、スプラッシュがほとんど見られず、非常に均一性の高い膜が得られた。
【0068】
【発明の効果】
上述したように、本発明によると、従来の塗布法が有していた問題を解決するとともに、生産性に優れた蒸着方法および蒸着装置を提供することができる。本発明による蒸着方法および蒸着装置は、追記型光ディスクの色素層など、1μm以下の厚さの薄膜を高精度で製造することができる。さらに、有機材料を粉体として供給するので、本発明による蒸着方法の生産性は、従来の方法に比べて高い。また、2段階蒸着を行うことによって、スプラッシュの発生を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施形態1による蒸着装置100を示す模式図である。
【図2】実施形態1で用いたエンドレスベルト30の模式図である。
【図3】実施形態2による蒸着装置200を示す模式図である。
【図4】実施形態2で用いたエンドレスベルト130の模式図である。(a)は断面図、(b)は上面図である。
【図5】実施形態3による蒸着装置300を示す模式図である。
【符号の説明】
10、110 真空槽
20、120 真空ポンプ
30、130、 230 エンドレスベルト
32a、32b 駆動装置
34、134 加熱装置
36a、36b、136 断熱部材
38a、38b、138 冷却部材
40、140 ホッパー(粉体供給装置)
42、142、242 撹拌装置
50、150 基体保持装置
60 基体
70 気化した有機材料
80 超音波振動子
100、200、300 蒸着装置[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a vapor deposition method and a vapor deposition apparatus, and more particularly, to an organic material vapor deposition method and a vapor deposition apparatus.
[0002]
[Prior art]
An optical recording medium, a color filter, a microlens, a thin film EL (electroluminescence), and the like are formed using a thin film made of a functional material. As the functional material, an oxide material, a metal material, a sulfide material, or a functional material is used. As a method for forming the thin film, vacuum deposition or a coating method is used.
[0003]
In particular, a coating method is widely used as a method for forming a thin film made of an organic material. However, the coating method has the following problems (1) to (3).
[0004]
(1) It is difficult to produce a thin film having a thickness of 1 μm or less.
[0005]
(2) It is difficult to control the film thickness of about 100 nm.
[0006]
(3) Since a solvent is required, the selection range of materials is narrow (insoluble materials cannot be used), and there is a problem of environmental pollution.
[0007]
As a method for solving the above problem, Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-177365 discloses a method for vacuum-depositing an organic material. This publication discloses a vacuum deposition method in which an organic material is evaporated by supplying a liquid or vaporized organic material to one surface of an endless belt and heating the other surface of the endless belt. As a method for supplying an organic material to the surface of the endless belt, a method of applying a liquid organic material according to a melting point of the organic material and a method of vapor deposition in a gas phase are disclosed.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
However, the vacuum deposition method disclosed in the above publication has the following problems. First, the coating method is limited to organic materials that are dissolved by heating and become liquid. Moreover, since the organic material is supplied in the form of a film on the surface of the endless belt, it is difficult to supply a sufficient amount of the organic material. In particular, this problem becomes more prominent when a vapor deposition method is used.
[0009]
The present invention has been made to solve the above problems, and an object thereof is to provide an organic material vapor deposition method and vapor deposition apparatus excellent in productivity.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
In the vapor deposition method of the present invention, the powder of the organic material is continuously supplied to the heating unit. Supply And a step of heating and vaporizing the powder of the organic material, and a step of depositing the vaporized organic material on a surface of a substrate. Filling the pores of the endless belt made of a porous material with the powder of the organic material, and supplying the powder to the heating unit by rotating the endless belt made of the porous material. And the step of heating and vaporizing the powder of the organic material is performed in a state where the organic material is held on the endless belt, The supplying step, the vaporizing step, and the depositing step are performed in a vacuum, thereby achieving the above object.
[0014]
The porous material may be made of foam metal.
[0015]
The step of filling the powder of the organic material may be a step of filling the hole of the endless belt with the powder of the organic material while applying ultrasonic vibration to the endless belt.
[0016]
The supply step includes The organic material powder together with the metal powder A step of supplying the organic material powder to the endless belt made of the porous material while stirring may be included. .
[0017]
The endless belt may be cooled after passing through the heating unit, and then supplied with the organic material powder again.
[0018]
The vaporized organic material is Substrate The process of depositing on the surface of Vaporize the organic material Depositing on the surface of the medium; heating and re-vaporizing the organic material deposited on the surface of the medium; and depositing the re-vaporized organic material on the surface of the substrate. May be.
[0019]
The medium is preferably a cloth made of heat resistant fibers.
[0020]
The vapor deposition apparatus of the present invention cyclically passes through the first region and the second region. Made of porous material, the organic material powder and metal powder are held in the pores of the porous material An endless belt, provided in the first region; Said Organic material powder Along with the metal powder While stirring, the Made of porous material Means for supplying powder of the organic material to an endless belt, and provided in the second region, Made of porous material Heating the endless belt Made of porous material Means for heating and vaporizing the organic material held on an endless belt, and means for holding the substrate so as to deposit the vaporized organic material on the surface of the substrate; This achieves the above object.
[0022]
The porous material may be made of foam metal.
[0023]
Above Made of porous material The first region may further include means for applying ultrasonic vibration to the endless belt.
[0024]
Above Made of porous material The endless belt may further include heat insulating means on at least one of a route from the first region to the second region and a route from the second region to the first region.
[0025]
Above Made of porous material The endless belt may further include a cooling unit on at least one of a route from the first region to the second region and a route from the second region to the first region.
[0026]
The means for heating and vaporizing the organic material comprises the porous material. Means for holding the medium so as to deposit the organic material vaporized from an endless belt on the surface of the medium; means for heating the medium; heating the organic material held in the medium; May further be included.
[0027]
The medium is preferably a cloth made of heat resistant fibers.
[0028]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in more detail. In the following embodiments, a vapor deposition apparatus and a vapor deposition method that are suitably used for manufacturing an organic dye layer of a write-once optical disc will be described, but the present invention is not limited to the following embodiments.
[0029]
(Embodiment 1)
FIG. 1 shows a
[0030]
The organic material powder is supplied from the
[0031]
The organic material powder stored in the
[0032]
In addition, the fluidity can be further improved by mixing the metal powder together with the organic material powder. The metal powder has good heat conductivity and high heat resistance, so there is little heat loss in the process of heating and vaporizing the powder, and it does not substantially contain components that vaporize by heating. The impurities can be reused without being mixed. The mixing ratio of the organic powder and the metal powder is preferably about 1: 3 to 1:20 by weight. The mixing ratio may be appropriately set in consideration of the fluidity of the organic powder.
[0033]
Note that the stirring
[0034]
The
[0035]
Further, when the
[0036]
The
[0037]
The vaporized
[0038]
FIG. 2 shows a schematic diagram of the
[0039]
Organic materials include phthalocyanine, naphthalocyanine, squarylium, colokonium, pyrylium, naphthoquinone, anthraquinone, xanthene, triphenylmethane, azulene, tetrahydrocholine, phenanthrene, triphenothiazone. And polymethine dye materials can be used.
[0040]
(Embodiment 2)
FIG. 3 shows a
[0041]
The
[0042]
In addition, since the form of the
[0043]
In the
[0044]
An example of the
[0045]
(Embodiment 3)
FIG. 5 shows a
[0046]
The
[0047]
The first vapor deposition section includes a wheel-shaped
[0048]
The organic material powder is supplied from the
[0049]
The
[0050]
Since the
[0051]
【Example】
Examples of the present invention will be described below.
Example 1
In this example, a thin film of copper phthalocyanine is prepared using the thin
[0052]
In this example, copper phthalocyanine powder having a particle size of about 10 to 20 μm was used as the organic material powder. In addition, as a material of the
[0053]
When the feed rate of the
[0054]
Further, when the feed rate of the
[0055]
Thus, according to this example, a thin film of copper phthalocyanine can be formed continuously and stably. Further, the deposition rate can be controlled by adjusting the belt feed rate and heating power.
[0056]
(Example 2)
Also in this example, similarly to Example 1, a thin film of copper phthalocyanine is produced using the thin
[0057]
Deposition of about 5.0 to 5.9 nm / sec when the rotational speed of the stirring
[0058]
Further, when the rotation speed of the stirring
[0059]
Further, the same experiment was performed while applying the ultrasonic wave of about 50 kHz using the
[0060]
Example 3
Also in this example, similarly to Example 1, a thin film of copper phthalocyanine is produced using the thin
[0061]
When the feed rate of the
[0062]
As is clear from the comparison with Example 1, by mixing the metal powder and the organic material powder, the deposition rate per unit belt feed speed is reduced, but the uniformity of the obtained film is as follows. It was superior to the film obtained in Example 1 (less splash). This is probably because the organic material powder was uniformly and efficiently heated by mixing the organic material powder with the metal powder.
[0063]
(Example 4)
In this example, a thin film of copper phthalocyanine is prepared using the thin
[0064]
When the rotational speed of the
[0065]
Thus, according to this example, a thin film of copper phthalocyanine can be formed continuously and stably. Further, the deposition rate can be controlled by adjusting the rotational speed and heating power of the wheel-shaped endless belt.
[0066]
(Example 5)
In this example, a thin film of copper phthalocyanine is prepared using the thin
[0067]
When the heating power of the
[0068]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, it is possible to provide a vapor deposition method and a vapor deposition apparatus excellent in productivity while solving the problems of the conventional coating method. The vapor deposition method and vapor deposition apparatus according to the present invention can manufacture a thin film having a thickness of 1 μm or less, such as a dye layer of a write-once optical disc, with high accuracy. Furthermore, since the organic material is supplied as a powder, the productivity of the vapor deposition method according to the present invention is higher than that of the conventional method. Moreover, the occurrence of splash can be reduced by performing two-stage vapor deposition.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing a
FIG. 2 is a schematic diagram of an
FIG. 3 is a schematic view showing a
4 is a schematic view of an
5 is a schematic diagram showing a
[Explanation of symbols]
10, 110 Vacuum chamber
20, 120 Vacuum pump
30, 130, 230 Endless belt
32a, 32b drive device
34, 134 Heating device
36a, 36b, 136 heat insulation member
38a, 38b, 138 Cooling member
40, 140 hopper (powder supply device)
42, 142, 242 stirring device
50, 150 Substrate holding device
60 substrate
70 Vaporized organic materials
80 Ultrasonic vibrator
100, 200, 300 Vapor deposition equipment
Claims (14)
該有機材料の粉体を加熱し気化する工程と、
該気化された該有機材料を基体の表面に堆積させる工程と、を包含し、
該供給工程は、多孔質材料からなるエンドレスベルトの孔に前記有機材料の粉体を充填する工程と、該多孔質材料からなるエンドレスベルトを回転させることによって、該粉体を加熱部に供給する工程と、を包含し、
前記有機材料の粉体を加熱し気化する工程が、該エンドレスベルトに有機材料が保持された状態で行われ、
該供給工程と、該気化工程と、該堆積工程とは真空中で行われる蒸着方法。A supply step of continuously supplying organic material powder to the heating unit;
Heating and vaporizing the powder of the organic material;
Depositing the vaporized organic material on a surface of a substrate;
In the supplying step, the powder of the organic material is filled in the holes of the endless belt made of a porous material, and the powder is supplied to the heating unit by rotating the endless belt made of the porous material. Including the steps of:
The step of heating and vaporizing the powder of the organic material is performed in a state where the organic material is held on the endless belt,
The vapor deposition method in which the supplying step, the vaporizing step, and the deposition step are performed in a vacuum.
前記有機材料を気化させて媒体の表面に堆積する工程と、
該媒体の該表面に堆積された該有機材料を加熱し再度気化する工程と、
該再度気化された有機材料を該基体の表面に堆積させる工程と、
を包含する請求項1から4のいずれかに記載の蒸着方法。Depositing said vaporized the organic material to the surface of the substrate,
Vaporizing the organic material and depositing it on the surface of the medium;
Heating and revaporizing the organic material deposited on the surface of the medium;
Depositing the re-vaporized organic material on the surface of the substrate;
The vapor deposition method in any one of Claim 1 to 4 which contains these.
該第1の領域に設けられ、前記有機材料の粉体を前記金属粉体とともに撹拌しながら、該多孔質材料からなるエンドレスベルトに該有機材料の粉体を供給する手段と、
該第2の領域に設けられ、該多孔質材料からなるエンドレスベルトを加熱し、該多孔質材料からなるエンドレスベルトに保持された該有機材料を加熱し気化する手段と、
該気化された該有機材料を基体の表面に堆積させるように、該基体を保持する手段と、
を真空槽内に有する蒸着装置。 An endless belt made of a porous material that cyclically passes through the first region and the second region, and holding the organic material powder and the metal powder in the pores of the porous material ;
Provided to the first region, while the powder of the organic material was stirred with the metal powder, and means for supplying the powder of the organic material in an endless belt made of the porous material,
Provided to the second region, and means for heating the endless belt made of the porous material, is vaporized by heating the organic material held in the endless belt made of the porous material,
Means for holding the substrate to deposit the vaporized organic material on a surface of the substrate;
The vapor deposition apparatus which has in a vacuum chamber.
前記多孔質材料からなるエンドレスベルトから気化された前記有機材料を媒体の表面に堆積するように、該媒体を保持する手段と、
該媒体を加熱し、該媒体に保持された有機材料を加熱し再度気化する手段と、
を更に有する請求項8から12のいずれかに記載の蒸着装置。 Means for heating and vaporizing the organic material;
Means for holding the medium so that the organic material vaporized from the endless belt made of the porous material is deposited on the surface of the medium;
Means for heating the medium and heating and vaporizing the organic material held in the medium;
The vapor deposition apparatus according to claim 8 , further comprising:
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