JP3734004B2

JP3734004B2 - Graphite crucible for pulling silicon single crystal

Info

Publication number: JP3734004B2
Application number: JP00831099A
Authority: JP
Inventors: 信下坂
Original assignee: 東芝セラミックス株式会社
Priority date: 1999-01-14
Filing date: 1999-01-14
Publication date: 2006-01-11
Anticipated expiration: 2019-01-14
Also published as: JP2000203984A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶引上げに用いられるシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボに係わり、特に高強度で熱効率がよく、シリコン融液の対流に対する制御性を向上させたシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板に用いられるシリコン単結晶は、一般にチョクラルスキー法（ＣＺ法）で製造されており、このＣＺ法は黒鉛ルツボ内に収納、保持された石英ルツボ内に原料のポリシリコンを装填し、このポリシリコンを周囲から加熱して溶融し、上方から吊り下げたシードをシリコン融液に接触させてから引上げるものである。
【０００３】
一般にＣＺ法の単結晶引上装置は、炉本体と、この炉本体の炉底部から炉本体を貫通しモータ駆動のルツボ回転軸に取付けられた黒鉛製ルツボと、この黒鉛ルツボに収納、支持された石英ルツボを有する。
【０００４】
さらに、石英ルツボを加熱し、石英ルツボに装填されたナゲット状のポリシリコンを溶融しシリコン融液にするためのヒータが設けられている。
【０００５】
また、石英ルツボの上方には、引上げ用ワイヤーの先端に取り付けられたシードが設けられている。
一方、半導体デバイスの製造コストの低減等からシリコンウェーハの直径が８インチから１２インチへと大直径化が要求されており、これに伴いシリコンウェーハの素材となるシリコン単結晶にも大直径化が要求され、石英ルツボに装填されるポリシリコンの重量も増し、石英ルツボが大型になる。これに伴い、黒鉛ルツボの口径も従来の３０インチ以下から３６インチ以上のものも要求されるようになってきた。
【０００６】
この黒鉛ルツボの大型化に伴い、単結晶引上げ中黒鉛ルツボに生じる熱歪みが大きくなり、割損が発生する確立が高くなり黒鉛ルツボの寿命が短くなっている。
【０００７】
この問題を解決するため、黒鉛ルツボを分割し、さらに黒鉛ルツボの外周面、内周面に所定深さの溝を形成し、ルツボに生じる歪と熱応力を緩和した黒鉛ルツボが、特開昭６４−７６９９３号公報および特開平１−２３４４０号公報に開示されている。しかし、これら黒鉛ルツボはいずれもルツボの周面に溝を形成するためルツボの所定の強度を得るためには、ルツボの肉厚を増加させねばならず消費電力量および重量が増加し、また、ルツボの肉厚を従来通りとすると強度的に弱くなり、また、溝付け加工も複雑で製造上の問題がある。
【０００８】
さらに、シリコン単結晶の引上げ速度を上げるため、黒鉛ルツボに放熱部と吸熱部を設け、シリコン融液面より上部においては放熱し下部においては吸熱させる黒鉛ルツボが、特開昭５８−１４０３９２号公報に開示されている。
【０００９】
しかし、この黒鉛ルツボはルツボ外周面に溝を形成するため、上述特開昭６４−７６９９３号公報等に開示さた黒鉛ルツボ同様に強度上、消費電力量および製造上の問題がある。
【００１０】
またさらに、黒鉛ルツボの大型化に伴い大きな黒鉛材が必要になるが、高品位な等方性黒鉛材を得ることが困難になるため、石英との熱膨張の差が少なく、また高温強度に優れた材料である炭素繊維強化炭素複合材（以下Ｃ／Ｃという。）を持ったルツボが使用されるようになってきた。
【００１１】
例えば、特開平９−２６３４８２号公報には、ルツボの強度および寿命を向上させるため、ルツボの内側に炭素繊維クロス積層体または炭素繊維フェルト積層体を用いたＣ／Ｃ、外側にフィラメントワインデイング法により成形したＣ／Ｃを用いた炭素繊維強化炭素ルツボが開示されている。
【００１２】
しかし、この黒鉛ルツボは強度的考慮がなされているが、伝熱的考慮がなされていないため、消費電力量の低減は実現されず、また黒鉛ルツボに収納される石英ルツボ内のシリコン融液の対流に対する制御も困難である。
【００１３】
また、黒鉛ルツボの使用強度と寿命の向上を図るため、連続炭素繊維をルツボの直胴部の内周部に水平方向に巻き付け、その他の部分は垂直に対し７０°の角度をもって巻き付けた炭素繊維強化炭素ルツボが特開平９−２８６６８９号公報に開示されている。しかし、このルツボは使用強度と寿命の向上に対する考慮はなされているが、消費電力量の低減は実現されず、また石英ルツボ内のシリコン融液の対流に対する制御も不十分である。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
このため、軽量で大型化に対応可能で使用強度が強く、かつ消費電力の低減可能で、さらに石英ルツボ内のシリコン融液の対流に対する制御性の向上した炭素繊維強化炭素（黒鉛）ルツボが要望されていた。
【００１５】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、軽量で大型化に対応可能で、使用強度が強く、消費電力の低減可能で、さらに石英ルツボ内のシリコン融液の対流に対する制御性が向上した炭素繊維強化炭素ルツボを提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するためになされた本願請求項１の発明は、炭素繊維強化炭素複合材を用いたシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボにおいて、黒鉛ルツボを軸方向に複数の直胴部位に区画可能な直胴部とルツボ底部とから一体に構成し、このルツボ底部、前記直胴上部および前記直胴下部は炭素繊維が実質的に垂直方向に配列された炭素繊維強化炭素複合材で形成され、黒鉛ルツボの直胴主部は炭素繊維が実質的に水平方向に放射状に配列された炭素繊維強化炭素複合材を用いて黒鉛ルツボの各部位の入熱と放熱の制御を行うことを特徴としたシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボであることを要旨としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボの実施の形態およびこの黒鉛ルツボの実施状況について添付図面に基づき説明する。
【００２０】
図１に示されるような本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボ１は、内径が例えば３０インチで、この黒鉛ルツボ１は円弧状の弧部２を周方向に有するルツボ底部３と、このルツボ底部３の弧部２から立ち上がる円筒状の直胴部４とを有し、この直胴部４は、例えば直胴下部５と、この直胴下部５に連なる直胴主部５と、この直胴主部６に連なり直胴主部６と同一形状を有する直胴上部７とより形成され、黒鉛ルツボ１の軸方向に沿って複数の直胴部位に区画される。
【００２１】
また、前記直胴主部６は炭素繊維が実質的に水平方向に放射線状に配列された炭素繊維強化炭素複合材（水平配列Ｃ／Ｃ）で形成されている。
【００２２】
一方、前記ルツボ底部３、直胴下部５および直胴上部７は炭素繊維が直胴部の軸方向に実質的に垂直方向に配列された炭素繊維強化炭素複合材（垂直配列Ｃ／Ｃ）で形成されている。
【００２３】
前記垂直配列Ｃ／Ｃ、水平配列Ｃ／Ｃおよび従来の黒鉛材の諸特性は、表１に示される通りであり、垂直配列Ｃ／Ｃの厚さ方向（繊維に垂直）の熱伝導率は４Ｗ／ｍ・Ｋで、水平配列Ｃ／Ｃの厚さ方向（繊維に水平）の熱伝導率は２７Ｗ／ｍ・Ｋよりも著しく小さい。
【００２４】
従来の黒鉛材は熱伝導率が９５Ｗ／ｍ・Ｋで、垂直配列Ｃ／Ｃ、および水平配列Ｃ／Ｃの熱伝導率より大きいが、引張強度、曲げ強度など機械的強度が弱く、かさ比重も大きい。
【００２５】
【表１】

従って、従来の黒鉛材を用いた黒鉛ルツボは、黒鉛ルツボの肉厚を厚くせざるを得ず、大型で軽量かつ黒鉛ルツボの部位によって熱伝導率を変えられる黒鉛ルツボは容易にできない。
【００２６】
前記黒鉛ルツボ１の製造方法は、周知の炭素繊維強化黒鉛ルツボの製造方法を用いればよく、例えば、熱硬化性樹脂を溶剤で溶かした低粘度の結合材に連続炭素繊維を浸漬した後、黒鉛ルツボ１の各部位、すなわち底部あるいは直胴部位に応じた型枠に巻回し、熱硬化させる。
【００２７】
次に、この硬化体を部位に応じた形状に切削、成形加工等を行い、しかる後各硬化体を組み合わせて熱硬化性結合材を用い熱硬化させるが、さらに必要な場合には、図２に示すような耐熱性でピン状の結合部材８を併用して結合部９を強固に結合し、しかる後熱硬化させ、ルツボ形状の成形体を作る。この成形体を不活性雰囲気で加熱して炭化させ、さらにタールピッチを含浸させ高温で加熱して全体を黒鉛化させ、次に、この炭化したルツボを高純度処理して黒鉛ルツボができる。
【００２８】
本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボは以上のようなルツボ構造になっているから、この黒鉛ルツボ１を用いてシリコン単結晶を引上げるには、図３に示されるようなＣＺ法の単結晶引上装置１０を用いる。
【００２９】
単結晶引上装置１０は、炉本体１１と、この炉本体１１の炉底部１２から炉本体１１を貫通しモータ駆動されるルツボ回転軸１３と、この回転軸１３に取付けられた前記黒鉛ルツボ１と、この黒鉛ルツボ１に収納された石英ルツボ１４を有する。
【００３０】
さらに、炉本体１１には黒鉛ルツボ１に対向し、この黒鉛ルツボ１の周りを覆うように円筒状のヒータ１６が設けられている。このヒータ１６は黒鉛ルツボ１を介し、石英ルツボ１４を加熱し、石英ルツボ１４に装填されたナゲット状のポリシリコン１５を溶融しシリコン融液１５Ｌにするようになっている。
【００３１】
一方、石英ルツボ１４の上方には、引上げ用ワイヤー１７の先端に取り付けられたシード１８が設けられている。
【００３２】
本発明に係わる黒鉛ルツボ１が組み込まれた単結晶引上装置１０を用いて単結晶を引上げるには、ナゲット状のポリシリコン１５を石英ルツボ１４に装填する。
【００３３】
しかる後、ヒータ１６に通電を行い黒鉛ルツボ１を介し石英ルツボ１４を加熱してポリシリコン１５の溶融を行う。ポリシリコン１５が溶融されたシリコン融液１５Ｌのシリコン融液面１５ｓにシード１８の先端を接触させ、なじませた後引上げを開始する。
【００３４】
ヒータ１６による石英ルツボ１４のポリシリコン１５の加熱、溶融および引上げ過程において、ヒータ１６の熱は、主として黒鉛ルツボ１の直胴主部６を通過して石英ルツボ１４、ポリシリコン１５に伝熱されるが、直胴主部６は熱伝達率の大きい水平配列Ｃ／Ｃで形成されているので、極めて効率よく加熱される。
【００３５】
一方、黒鉛ルツボ１の直胴上部７を通過する熱は、熱伝達率の小さい垂直配列Ｃ／Ｃで形成されているので、ヒータ１６からポリシリコン１５への伝熱量は小さくなる。また、前記シリコン融液面１５ｓは直胴主部６と直胴上部７の結合部９近傍に位置するように調整され、さらに石英ルツボ１４、黒鉛ルツボ１を介して、直胴上部７近傍のシリコン融液１５ｃから黒鉛ルツボ１の外方への放熱も抑制されており、上方が開放されたシリコン融液面１５ｓ近傍にあっては、石英ルツボ１４内周面近傍のシリコン融液１５ｉの温度を単結晶成長領域のシリコン融液１５ａの温度よりも高く維持することができる。
【００３６】
従って、石英ルツボ１４の内周面のシリコン融液１５ｉと単結晶成長領域のシリコン融液１５ａの温度差を大きくすることが可能であり、シリコン単結晶の効率よい引上げが可能になる。
【００３７】
また、黒鉛ルツボ１の直胴下部５も熱伝達率の小さい垂直配列Ｃ／Ｃで形成されているので、ヒータ１６からポリシリコン１５への伝熱量は小さく、この直胴下部５近傍のシリコン融液１５ｕの温度は、直胴主部６近傍のシリコン融液１５ｃの温度よりも低くなる。
【００３８】
さらに、黒鉛ルツボ１のルツボ底部３も垂直配列Ｃ／Ｃで形成されているので、このルツボ底部３から放熱が行われる。従って、このルツボ底部３近傍のシリコン融液１５ｂの温度は直胴主部６近傍のシリコン融液１５ｃの温度に対して低く維持できる。
【００３９】
以上のように黒鉛ルツボ１の部位によりＣ／Ｃの熱伝導率を変えることにより黒鉛ルツボの部位の入熱と放熱の制御を行い、シリコン融液の温度を制御して、シリコン融液の対流の制御性を向上させることができ、単結晶引上げ生産性を向上させることができる。
【００４０】
また、直胴下部５近傍のシリコン融液１５ｕないしルツボ底部３近傍のシリコン融液１５ｂの温度が直胴主部６の近傍のシリコン融液１５ｃの温度よりも低くなることにより、引上げられる単結晶は低酸素濃度の高品質のシリコン単結晶を得ることができる。
【００４１】
【実施例】
内径が３０インチの黒鉛ルツボを用い、シリコン融液温度が安定した引上げ直前のヒータ１６の消費電力を比較する試験を行った。
【００４２】
実施例：ルツボ底部３、直胴下部５および直胴上部７が垂直配列Ｃ／Ｃ、直胴主部６が水平配列Ｃ／Ｃで形成された黒鉛ルツボ。
【００４３】
比較例１：黒鉛ルツボの部位により炭素繊維の方向を定めることなく、無秩序に配列された炭素繊維で強化された従来の黒鉛ルツボ。
【００４４】
比較例２：従来の黒鉛のみの黒鉛ルツボ。
【００４５】
次のような試験結果を得た。
【表２】

【００４６】
実施例は軽量、高強度の特性を有する黒鉛ルツボでありながら、強度的に難点があるものの消費電力に優れた比較例２並の消費電力であった。
【００４７】
また、実施例の消費電力は比較例１より消費電力が４．４％少ない。
【００４８】
【発明の効果】
本発明に係わる炭素繊維強化炭素製一体形ルツボは大型化対応が可能であるばかりでなく、軽量かつ機械的強度を増して使用耐久強度も向上し、消費電力の低減可能で、さらに黒鉛ルツボの部位により炭素繊維の繊維方向を定め使用することにより入熱、放熱を制御してシリコン融液の対流の制御性を向上させて単結晶引上げ生産性を向上させることができる。
【００４９】
さらに直胴下部ないしルツボ底部近傍のポリシリコンの温度が直胴主部の近傍のシリコン融液の温度よりも低くなることにより、引上げられる単結晶は低酸素濃度の高品質のシリコン単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボの断面図。
【図２】図１のＡ部を拡大した断面図。
【図３】図１のシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボを組み込んだ単結晶引上装置の説明図。
【符号の説明】
１黒鉛ルツボ
２弧部
３ルツボ底部
４直胴部
５直胴下部
６直胴主部
７直胴上部
８結合部材
９結合部
１０単結晶引上装置
１１炉本体
１２炉底部
１３ルツボ回転軸
１４石英ルツボ
１５ポリシリコン
１５ａ単結晶成長領域のシリコン融液
１５ｂ底部近傍のシリコン融液
１５ｃ直胴主部近傍のシリコン融液
１５ｉ内周面近傍のシリコン融液
１５Ｌシリコン融液
１５ｓシリコン融液面
１５ｕ直胴下部近傍のシリコン融液
１６ヒータ
１７引上げ用ワイヤー
１８シード[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a graphite crucible for pulling a silicon single crystal used for pulling a silicon single crystal, and particularly relates to a graphite crucible for pulling a silicon single crystal that has high strength, good thermal efficiency, and improved controllability to convection of a silicon melt.
[0002]
[Prior art]
Silicon single crystals used for substrates of semiconductor devices are generally manufactured by the Czochralski method (CZ method). This CZ method is loaded with raw material polysilicon in a quartz crucible housed and held in a graphite crucible. The polysilicon is heated and melted from the surroundings, and the seed suspended from above is brought into contact with the silicon melt and then pulled up.
[0003]
In general, a single crystal pulling apparatus of the CZ method is housed and supported in a furnace body, a graphite crucible passing through the furnace body from the bottom of the furnace body and attached to a motor-driven crucible rotating shaft, and the graphite crucible. A quartz crucible.
[0004]
Furthermore, a heater is provided for heating the quartz crucible to melt the nugget-like polysilicon loaded in the quartz crucible to form a silicon melt.
[0005]
Further, a seed attached to the tip of the pulling wire is provided above the quartz crucible.
On the other hand, the diameter of a silicon wafer is required to be increased from 8 inches to 12 inches due to the reduction of manufacturing cost of semiconductor devices, and accordingly, the diameter of the silicon single crystal that is the material of the silicon wafer is also increased. As required, the weight of polysilicon loaded in the quartz crucible increases, and the quartz crucible becomes large. Along with this, the diameter of the graphite crucible has been required from the conventional 30 inches or less to 36 inches or more.
[0006]
As the size of the graphite crucible increases, the thermal strain generated in the graphite crucible increases during pulling of the single crystal, and the probability of occurrence of breakage increases and the life of the graphite crucible is shortened.
[0007]
In order to solve this problem, a graphite crucible in which a graphite crucible is divided and grooves of a predetermined depth are formed on the outer peripheral surface and inner peripheral surface of the graphite crucible to reduce strain and thermal stress generated in the crucible. No. 64-76993 and Japanese Patent Laid-Open No. 1-234440. However, all of these graphite crucibles form grooves on the circumferential surface of the crucible, so that the crucible wall thickness must be increased to increase the crucible wall thickness, and the power consumption and weight increase. If the thickness of the crucible is the same as before, the strength is weakened, and the grooving process is complicated and there are problems in manufacturing.
[0008]
Further, in order to increase the pulling speed of the silicon single crystal, a graphite crucible is provided with a heat dissipating part and a heat absorbing part in a graphite crucible, and dissipates heat above the silicon melt surface and absorbs heat at the lower part. Is disclosed.
[0009]
However, since this graphite crucible forms a groove on the outer peripheral surface of the crucible, there are problems in strength, power consumption, and manufacturing, similar to the graphite crucible disclosed in JP-A-64-76993.
[0010]
Furthermore, with the increase in the size of the graphite crucible, a large graphite material is required. However, since it becomes difficult to obtain a high-quality isotropic graphite material, there is little difference in thermal expansion from quartz, and high temperature strength is achieved. A crucible having a carbon fiber reinforced carbon composite (hereinafter referred to as C / C), which is an excellent material, has been used.
[0011]
For example, Japanese Patent Laid-Open No. 9-263482 discloses C / C using a carbon fiber cloth laminate or a carbon fiber felt laminate on the inside of the crucible and a filament winding method on the outside in order to improve the strength and life of the crucible. A carbon fiber reinforced carbon crucible using C / C formed by the above is disclosed.
[0012]
However, although this graphite crucible is considered in terms of strength, heat consumption is not considered, so the reduction of power consumption is not realized, and the silicon melt in the quartz crucible stored in the graphite crucible is not realized. Control over convection is also difficult.
[0013]
In order to improve the strength and life of the graphite crucible, continuous carbon fiber is wound around the inner periphery of the straight body of the crucible in the horizontal direction, and the other parts are wound at an angle of 70 ° with respect to the vertical. A reinforced carbon crucible is disclosed in JP-A-9-286689. However, although this crucible has been considered for improving the strength of use and the life, the reduction of the power consumption is not realized, and the control for the convection of the silicon melt in the quartz crucible is insufficient.
[0014]
[Problems to be solved by the invention]
For this reason, a carbon fiber reinforced carbon (graphite) crucible is required that is lightweight, can accommodate large size, has high strength, can reduce power consumption, and has improved controllability to convection of silicon melt in the quartz crucible. It had been.
[0015]
The present invention has been made in consideration of the above-mentioned circumstances, is lightweight, can accommodate a large size, has strong use strength, can reduce power consumption, and has controllability to convection of silicon melt in a quartz crucible. An object is to provide an improved carbon fiber reinforced carbon crucible.
[0016]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the invention according to claim 1 of the present invention is a graphite crucible for pulling a silicon single crystal using a carbon fiber reinforced carbon composite material, and the graphite crucible can be partitioned into a plurality of straight body portions in the axial direction. The crucible bottom part, the straight cylinder upper part and the straight cylinder lower part are formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material in which carbon fibers are arranged in a substantially vertical direction. The main part of the straight body of the crucible is a silicon characterized by controlling the heat input and heat dissipation of each part of the graphite crucible using a carbon fiber reinforced carbon composite material in which carbon fibers are arranged radially in a substantially horizontal direction. The gist is that it is a graphite crucible for pulling a single crystal.
[0019]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of a graphite crucible for pulling up a silicon single crystal according to the present invention and implementation status of the graphite crucible will be described below with reference to the accompanying drawings.
[0020]
A graphite crucible 1 for pulling a silicon single crystal according to the present invention as shown in FIG. 1 has an inner diameter of, for example, 30 inches. The graphite crucible 1 has a crucible bottom 3 having an arcuate arc 2 in the circumferential direction, A cylindrical straight body portion 4 rising from the arc portion 2 of the crucible bottom portion 3 includes, for example, a straight body lower portion 5, a straight body main portion 5 connected to the straight body lower portion 5, and It is formed by a straight body upper part 7 that is connected to the straight body main part 6 and has the same shape as the straight body main part 6, and is divided into a plurality of straight body parts along the axial direction of the graphite crucible 1.
[0021]
The straight body main part 6 is formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material (horizontal arrangement C / C) in which carbon fibers are arranged radially in a substantially horizontal direction.
[0022]
On the other hand, the crucible bottom part 3, the straight cylinder lower part 5 and the straight cylinder upper part 7 are carbon fiber reinforced carbon composites (vertical arrangement C / C) in which carbon fibers are arranged in a direction substantially perpendicular to the axial direction of the straight cylinder part. Is formed.
[0023]
Various characteristics of the vertical array C / C, the horizontal array C / C, and the conventional graphite material are as shown in Table 1, and the thermal conductivity in the thickness direction (perpendicular to the fibers) of the vertical array C / C is At 4 W / m · K, the thermal conductivity in the thickness direction (horizontal to the fiber) of the horizontal array C / C is significantly smaller than 27 W / m · K.
[0024]
The conventional graphite material has a thermal conductivity of 95 W / m · K, which is larger than the thermal conductivity of the vertical array C / C and the horizontal array C / C, but has low mechanical strength such as tensile strength and bending strength, and bulk specific gravity. Is also big.
[0025]
[Table 1]

Therefore, the graphite crucible using the conventional graphite material has to increase the thickness of the graphite crucible, and the graphite crucible that is large and light in weight and whose thermal conductivity can be changed depending on the portion of the graphite crucible cannot be easily obtained.
[0026]
The method for producing the graphite crucible 1 may be a known method for producing a carbon fiber reinforced graphite crucible. For example, after immersing continuous carbon fiber in a low-viscosity binder in which a thermosetting resin is dissolved in a solvent, The crucible 1 is wound around a mold according to each part, that is, the bottom part or the straight body part, and is thermoset.
[0027]
Next, the cured body is cut into a shape corresponding to the part, molded, and the like, and then the cured bodies are combined and thermally cured using a thermosetting binder. The joint 9 is firmly bonded using the pin-shaped bonding member 8 having heat resistance as shown in FIG. 6 and then cured by heat to produce a crucible-shaped molded body. This molded body is heated and carbonized in an inert atmosphere, further impregnated with tar pitch and heated at a high temperature to graphitize the whole, and then the carbonized crucible is processed to a high purity to produce a graphite crucible.
[0028]
Since the graphite crucible for pulling up a silicon single crystal according to the present invention has a crucible structure as described above, in order to pull up a silicon single crystal using this graphite crucible 1, a CZ method as shown in FIG. A single crystal pulling apparatus 10 is used.
[0029]
The single crystal pulling apparatus 10 includes a furnace body 11, a crucible rotating shaft 13 that passes through the furnace body 11 from the furnace bottom 12 of the furnace body 11 and is driven by a motor, and the graphite crucible 1 attached to the rotating shaft 13. And a quartz crucible 14 housed in the graphite crucible 1.
[0030]
Further, the furnace body 11 is provided with a cylindrical heater 16 so as to face the graphite crucible 1 and cover the periphery of the graphite crucible 1. The heater 16 heats the quartz crucible 14 through the graphite crucible 1 and melts the nugget-like polysilicon 15 loaded in the quartz crucible 14 into a silicon melt 15L.
[0031]
On the other hand, above the quartz crucible 14, a seed 18 attached to the tip of the pulling wire 17 is provided.
[0032]
In order to pull up a single crystal using the single crystal pulling apparatus 10 incorporating the graphite crucible 1 according to the present invention, a nugget-like polysilicon 15 is loaded into a quartz crucible 14.
[0033]
Thereafter, the heater 16 is energized and the quartz crucible 14 is heated via the graphite crucible 1 to melt the polysilicon 15. The tip of the seed 18 is brought into contact with the silicon melt surface 15s of the silicon melt 15L in which the polysilicon 15 is melted, and then the pulling is started.
[0034]
In the process of heating, melting, and pulling up the polysilicon 15 of the quartz crucible 14 by the heater 16, the heat of the heater 16 is mainly transferred to the quartz crucible 14 and the polysilicon 15 through the straight body portion 6 of the graphite crucible 1. However, since the straight body main part 6 is formed by the horizontal arrangement C / C having a large heat transfer coefficient, it is heated extremely efficiently.
[0035]
On the other hand, since the heat passing through the straight cylinder upper part 7 of the graphite crucible 1 is formed in the vertical array C / C having a small heat transfer coefficient, the heat transfer amount from the heater 16 to the polysilicon 15 is small. Further, the silicon melt surface 15s is adjusted so as to be positioned in the vicinity of the joint portion 9 between the straight body main portion 6 and the straight body upper portion 7, and further, in the vicinity of the straight body upper portion 7 through the quartz crucible 14 and the graphite crucible 1. Heat dissipation from the silicon melt 15c to the outside of the graphite crucible 1 is also suppressed, and in the vicinity of the silicon melt surface 15s where the upper side is open, the temperature of the silicon melt 15i near the inner peripheral surface of the quartz crucible 14 is reduced. Can be maintained higher than the temperature of the silicon melt 15a in the single crystal growth region.
[0036]
Therefore, the temperature difference between the silicon melt 15i on the inner peripheral surface of the quartz crucible 14 and the silicon melt 15a in the single crystal growth region can be increased, and the silicon single crystal can be efficiently pulled up.
[0037]
In addition, since the straight cylinder lower part 5 of the graphite crucible 1 is also formed by a vertical arrangement C / C having a small heat transfer coefficient, the heat transfer amount from the heater 16 to the polysilicon 15 is small, and the silicon melt in the vicinity of the straight cylinder lower part 5 is small. The temperature of the liquid 15 u is lower than the temperature of the silicon melt 15 c in the vicinity of the straight body main part 6.
[0038]
Furthermore, since the crucible bottom 3 of the graphite crucible 1 is also formed in a vertical arrangement C / C, heat is radiated from the crucible bottom 3. Therefore, the temperature of the silicon melt 15b near the crucible bottom 3 can be kept lower than the temperature of the silicon melt 15c near the straight body main portion 6.
[0039]
As described above, by changing the thermal conductivity of the C / C depending on the part of the graphite crucible 1, the heat input and heat release of the part of the graphite crucible are controlled, the temperature of the silicon melt is controlled, and the convection of the silicon melt is performed. The controllability of the single crystal can be improved, and the single crystal pulling productivity can be improved.
[0040]
Further, the temperature of the silicon melt 15u in the vicinity of the straight barrel lower part 5 or the temperature of the silicon melt 15b in the vicinity of the crucible bottom part 3 becomes lower than the temperature of the silicon melt 15c in the vicinity of the straight barrel main part 6, thereby pulling up the single crystal. Can obtain a high-quality silicon single crystal having a low oxygen concentration.
[0041]
【Example】
Using a graphite crucible with an inner diameter of 30 inches, a test was performed to compare the power consumption of the heater 16 immediately before pulling, where the silicon melt temperature was stable.
[0042]
Example: A graphite crucible in which the crucible bottom 3, the straight cylinder lower part 5 and the straight cylinder upper part 7 are formed in a vertical arrangement C / C, and the straight cylinder main part 6 is formed in a horizontal arrangement C / C.
[0043]
Comparative Example 1: A conventional graphite crucible reinforced with randomly arranged carbon fibers without defining the direction of the carbon fibers by the location of the graphite crucible.
[0044]
Comparative Example 2: Conventional graphite-only graphite crucible.
[0045]
The following test results were obtained.
[Table 2]

[0046]
Although the example was a graphite crucible having light weight and high strength characteristics, it had the same power consumption as that of Comparative Example 2 although it was difficult in strength but excellent in power consumption.
[0047]
The power consumption of the example is 4.4% less than that of the comparative example 1.
[0048]
【The invention's effect】
The integrated crucible made of carbon fiber reinforced carbon according to the present invention is not only capable of supporting an increase in size, but also has a light weight, increased mechanical strength, improved durability for use, and reduced power consumption. By determining and using the fiber direction of the carbon fiber according to the site, the heat input and heat release can be controlled to improve the controllability of the convection of the silicon melt and the single crystal pulling productivity can be improved.
[0049]
Furthermore, when the temperature of the polysilicon near the bottom of the straight barrel or the bottom of the crucible becomes lower than the temperature of the silicon melt near the main portion of the straight barrel, the pulled single crystal obtains a high-quality silicon single crystal with a low oxygen concentration. be able to.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view of a graphite crucible for pulling a silicon single crystal according to the present invention.
FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of a portion A in FIG.
3 is an explanatory view of a single crystal pulling apparatus incorporating the graphite crucible for pulling up a silicon single crystal of FIG. 1. FIG.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Graphite crucible 2 Arc part 3 Crucible bottom part 4 Straight body part 5 Straight body lower part 6 Straight body main part 7 Straight body upper part 8 Connection member 9 Connection part 10 Single crystal pulling apparatus 11 Furnace main body 12 Furnace bottom part 13 Crucible rotating shaft 14 Quartz Crucible 15 Polysilicon 15a Silicon melt 15b in the single crystal growth region Silicon melt 15c in the vicinity of the bottom portion Silicon melt 15i in the vicinity of the main body main portion Silicon melt 15L in the vicinity of the inner peripheral surface Silicon melt 15s Silicon melt surface 15u Silicon melt near the lower part of the body 16 Heater 17 Pull-up wire 18 Seed

Claims

In a graphite crucible for pulling up a silicon single crystal using a carbon fiber reinforced carbon composite material, the graphite crucible is integrally formed from a straight body portion and a crucible bottom portion that can be partitioned into a plurality of straight body portions in the axial direction, and this crucible bottom portion, The upper portion of the straight body and the lower portion of the straight body are formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material in which carbon fibers are arranged in a substantially vertical direction, and the main portion of the straight body of the graphite crucible is substantially radial in the horizontal direction. A graphite crucible for pulling up a silicon single crystal, wherein the heat input and the heat dissipation of each part of the graphite crucible are controlled by using carbon fiber reinforced carbon composites arranged in the above .