JP3730636B2 - 分析方法および表示素子の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線を利用して試料を分析する分析方法およびこの分析方法を使用した表示素子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、試料を分析するために、蛍光Ｘ線分析法が広く利用されている。この蛍光Ｘ線分析法は、Ｘ線を利用して試料中の元素の定性や定量を行うための分析手法であり、この分析手法によれば、例えば、試料の組成（元素比率）や付着量などを特定することが可能である。
【０００３】
図８は、従来の蛍光Ｘ線分析法の概要を説明するためのものである。従来の蛍光Ｘ線分析法では、基板１０１上に設けられた試料１０２を分析するために、まず、Ｘ線管１０３から試料１０２に、例えば、試料１０２の膜面に対してほぼ直交する方向から一次Ｘ線Ｘ１を照射する。そして、試料１０２から発生した二次Ｘ線（蛍光Ｘ線）Ｘ２を分光結晶１０４を介して検出器１０５において検出し、その二次Ｘ線Ｘ２に基づいてデータ処理装置１０６において試料１０２を分析している。これにより、二次Ｘ線Ｘ２の波長や強度に基づいて、試料１０２の定性や定量が行われる。
【０００４】
この蛍光Ｘ線分析法を使用した分析例は、既に数多く知られている。例えば、試料を上下から挟み込むように設けた２つの反射膜（高密度層）を利用し、試料内で一次Ｘ線を多重反射させて定在波を発生させることにより、二次Ｘ線の強度を高める分析手法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。この分析手法では、二次Ｘ線の強度が高まるものの、定在波を発生させるために試料の厚さを約０．１ｎｍ〜１０ｎｍの極薄にし、かつ試料の膜面に対して１°未満の極めて小さい角度（全反射臨界角度＝約０．２°）をなすように一次Ｘ線を照射しなければならない。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−０５５８４１号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、蛍光Ｘ線分析を安定的に行うためには、分析が完了するまで試料の安定性を可能な限り維持する必要がある。しかしながら、従来の蛍光Ｘ線分析法では、試料中に耐Ｘ線性の弱い元素が含まれていると、一次Ｘ線の照射に起因して分析完了前に試料がダメージを受けてしまうため、試料を安定的に分析することが困難であるという問題があった。
【０００７】
特に、最近では、例えば表示素子の製造工程に蛍光Ｘ線分析法が利用されることもあるため、表示素子の品質確保の観点から言っても、蛍光Ｘ線分析に関する安定的な分析手法の確立は急務である。
【０００８】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その第１の目的は、一次Ｘ線の照射に起因して試料がダメージを受けることを抑制し、試料を安定的に分析することが可能な分析方法を提供することにある。
【０００９】
また、本発明の第２の目的は、本発明の分析方法を使用して表示素子を高精度に管理することが可能な表示素子の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る分析方法は、金属酸化物または金属窒化物を用いて試料を覆うように保護膜を形成したのち、全反射が生じない照射角度で保護膜越しに試料に一次Ｘ線を照射し、試料から発生した二次Ｘ線を保護膜越しに検出することにより、試料を分析するようにしたものである。
【００１１】
本発明に係る分析方法では、金属酸化物または金属窒化物を用いて形成された保護膜により試料が保護されるため、その試料中に耐Ｘ線性の弱い元素が含まれていたとしても、試料が一次Ｘ線の照射に起因してダメージを受けにくくなる。
【００１２】
本発明に係る表示素子の製造方法は、本発明の分析方法を使用して、表示素子の組成または付着量の少なくとも一方を管理する管理工程を含むようにしたものである。
【００１３】
本発明に係る表示素子の製造方法では、本発明の分析方法を使用して表示素子が分析される。これにより、表示素子の組成や付着量が高精度に管理される。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１５】
まず、図１を参照して、本発明の一実施の形態に係る分析方法としての蛍光Ｘ線分析法について説明する。図１は本実施の形態に係る蛍光Ｘ線分析法の概要を説明するためのものである。
【００１６】
この蛍光Ｘ線分析法は、耐Ｘ線性の弱い元素を含む試料２を分析するために利用されるものであり、試料２を覆うように保護膜１０を形成したのち、蛍光Ｘ線分析装置２０を使用して分析を行うものである。この蛍光Ｘ線分析装置２０は、Ｘ線管３と、分光結晶４と、検出器５と、この検出器５に接続されたデータ処理装置６とを備えている。
【００１７】
この蛍光Ｘ線分析法では、例えばシリコンウェハなどの基板１上に設けられた試料２を分析するために、Ｘ線管３から保護膜１０越しに試料２に一次Ｘ線Ｘ１を照射したのち、試料２から発生した二次Ｘ線（蛍光Ｘ線）Ｘ２を保護膜１０越しに検出することにより、試料２を分析する。試料２から発生した二次Ｘ線Ｘ２は、分光結晶４により分光されたのち、検出器５により検出される。この検出器５により検出された二次Ｘ線Ｘ２に基づいて、データ処理装置６により試料２が分析される。
【００１８】
一次Ｘ線Ｘ１の照射角度、すなわち保護膜１０の膜面と一次Ｘ線Ｘ１の照射方向とのなす角度ωは、一次Ｘ線Ｘ１が照射された際に保護膜１０において全反射が生じないような角度であり、具体的には約１°〜９０°の範囲内である。
【００１９】
試料２は、耐Ｘ線性の弱い元素を含む化合物であり、具体的には、その耐Ｘ線性の弱い元素として硫黄を含む硫化バリウム（ＢａＳ）膜である。なお、試料２の厚さは特に限定されない。また、試料２は膜状（例えば、厚さが約１５μｍ未満）に限らず、バルク状（例えば、厚さが１５μｍ以上）であってもよい。さらに、試料２は単層であってもよいし、あるいは多層であってもよい。
【００２０】
保護膜１０は、一次Ｘ線Ｘ１から試料２を保護するためのものであり、例えば、耐Ｘ線性に優れた金属膜、金属酸化物膜または金属窒化物膜などである。この種の膜材料としては、例えば、金属として貴金属（Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ）または不動態膜を形成する金属（Ａｌ、Ｔｉ）、金属酸化物としてＩＩＡ族の酸化物（ＭｇＯ）、ＩＩＩＡ族の酸化物（Ｙ2 Ｏ3 ）、ＩＩＩＢ族の酸化物（Ａｌ2 Ｏ3 、Ｇａ2 Ｏ3 、Ｉｎ2 Ｏ3 ）、ＩＶＡ族の酸化物（ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＨｆＯ2 ）、ＩＶＢ族の酸化物（ＳｉＯ2 、ＳｎＯ2 ）、ＶＡ族の酸化物（Ｔａ2 Ｏ5 ）またはこれらの任意の２つ以上の組み合わせ、金属窒化物としてＩＶＡ族の窒化物（ＴｉＮ）またはＩＶＢ族の窒化物（ＳｉＮ）が挙げられる。これらの膜材料のうち、例えば、錆発生防止の観点から、酸化しやすい金属よりも酸化しにくい金属酸化物が好ましく、その金属酸化物の中でも、安定性の高い酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）や酸化珪素（ＳｉＯ2 ）がより好ましい。この保護膜１０は、例えば、蒸着、スパッタリングまたはＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition ）などの既知の成膜技術を利用して形成可能である。
【００２１】
保護膜１０の厚さＴ（μｍ）は、検出器５において検出可能な強度の二次Ｘ線Ｘ２を生じさせ得る程度であり、例えば、下記の式１の条件を満たす厚さである。特に、Ｉ２／Ｉ１が０．００１未満（Ｉ２／Ｉ１＜０．００１）になると、検出器５において二次Ｘ線Ｘ２を検出しにくくなるため、二次Ｘ線Ｘ２に基づいて安定的に分析を行う上では、Ｉ２／Ｉ１が０．００１以上（Ｉ２／Ｉ１≧０．００１）であることが好ましい。
【００２２】
【式１】
Ｔ＝−（ｓｉｎθ／μ）Ｌｏｇ（Ｉ２／Ｉ１），Ｉ２／Ｉ１≧０．００１
（式中、θは保護膜１０の膜面と二次Ｘ線Ｘ２の出射方向とのなす角度（出射角度）、μは保護膜１０の線吸収係数（１／μｍ）、Ｉ１は保護膜１０を設けない場合の二次Ｘ線Ｘ２の強度、Ｉ２は保護膜１０を設けた場合の二次Ｘ線Ｘ２の強度を表している。）
【００２３】
なお、保護膜１０の厚さは、一次Ｘ線Ｘ１から試料２を保護し得る厚さ以上であればよい。具体的には、例えば、保護膜１０が酸化アルミニウムにより構成されている場合の厚さは、物理的に試料２を被覆し得る厚さ（約０．４８ｎｍ）以上であればよく、より現実的には、既存の成膜技術で制御し得る厚さ（約１ｎｍ）以上であればよい。また、保護膜１０の厚さは、試料２から発生した二次Ｘ線Ｘ２を保護膜１０越しに検出し得る厚さ以下であればよい。具体的には、例えば、試料２が硫化バリウムにより構成され、かつ保護膜１０が酸化アルミニウムにより構成されている場合の厚さは、約５０μｍ以下であればよい。
【００２４】
本実施の形態に係る蛍光Ｘ線分析法では、試料２に保護膜１０を形成した上で分析を行うようにしたので、その保護膜１０により試料２が保護される。この場合には、試料２に保護膜１０を設けないで分析を行っていた従来の蛍光Ｘ線分析法と比較して、試料２中に含まれている耐Ｘ線性の弱い硫黄元素が一次Ｘ線Ｘ１の照射に起因して揮発しにくくなり、これにより試料２が分解しにくくなるため、試料２を分析完了時まで維持しやすくなる。したがって、本実施の形態では、一次Ｘ線Ｘ１の照射に起因して試料２がダメージを受けることを抑制し、試料２を安定的に分析することができる。これにより、従来の蛍光Ｘ線分析法と比較して、複数回に渡って分析を行った場合の再現性も得ることができる。
【００２５】
特に、本実施の形態では、上記した式１の条件を満たす厚さＴとなるように保護膜１０を形成すれば、試料２に保護膜１０を設けた場合においても、その保護膜１０の存在に起因して試料２を分析不能な程度まで二次Ｘ線Ｘ２の強度が低下することなく、試料２を分析可能な程度の強度を有する二次Ｘ線Ｘ２が得られる。したがって、この観点においても分析の安定化に寄与することができる。
【００２６】
また、本実施の形態では、酸化しにくい金属酸化物を用いて保護膜１０を形成すれば、酸化しやすい金属を用いた場合とは異なり、保護膜１０が錆びることを防止し、その保護膜１０の安定性を高めることができる。この場合には、特に、金属酸化物として、金属元素の酸化数が変化しにくい酸化アルミニウムや酸化珪素を用いれば、保護膜１０の安定性をより高めることができる。
【００２７】
以上説明した蛍光Ｘ線分析法は、表示素子の製造方法に利用可能である。すなわち、上記した硫化バリウムは蛍光材料として広く知られており、その硫化バリウムを蛍光源として備えた表示素子を製造する場合には、上記した蛍光Ｘ線分析法を利用すれば、その表示素子の組成や付着量などを分析して検査することが可能になる。
【００２８】
図２は本発明の分析方法を使用した表示素子の製造工程の流れを説明するためのものであり、図３は表示素子の製造手順を簡単に説明するためのものである。ここで製造される表示素子は、例えば、無機ＥＬ（Electoro Luminescence ）素子である。
【００２９】
表示素子を製造する際には、図３に示したように、表示素子を形成するための複数の形成領域Ｒ１と、この形成領域Ｒ１とは別個に設けられ、表示素子を管理するために利用されるダミーパターンを形成するための形成領域Ｒ２とが設けられた例えばセラミック製の基板３０を準備する。そして、まず、基板３０上に、前工程として例えば下部電極を含む電気部品を成膜したのち（図２：ステップＳ１０１）、その形成領域Ｒ１，Ｒ２に、蛍光膜３１（硫化バリウム膜）を成膜する（図２；ステップＳ１０２）。この蛍光膜３１は、単層膜であってもよいし、あるいは積層膜であってもよい。続いて、形成領域Ｒ２に形成された蛍光膜３１上にのみ保護膜３２を成膜することにより、ダミーパターン３３を形成する（図２；ステップＳ１０３）。
【００３０】
続いて、蛍光Ｘ線分析法を利用してダミーパターン３３を分析し（図２；ステップＳ１０４）、その組成や付着量が所望の規格内であるか否かを判定する（図２；ステップＳ１０５）。分析結果が規格内である場合には（図２；ステップＳ１０５Ｙ）、形成領域Ｒ１に形成されている一連の蛍光膜３１の組成や付着量が規格内であるものと判断し、後工程として例えば上部電極を含む電気部品を成膜することにより（図２；ステップＳ１０６）、表示素子が完成する。この場合には、例えば、ダミーパターン３３から保護膜３２を除去したのち、そのダミーパターン３３の一部を構成していた蛍光膜３１を再利用することが可能である。一方、分析結果が規格内でない場合には（図２；ステップＳ１０５Ｎ）、形成領域Ｒ１に形成されている一連の蛍光膜３１の組成や付着量が規格内でないものと判断し、その一連の蛍光膜３１を破棄する。
【００３１】
この表示素子の製造方法では、本発明の分析方法を使用して表示素子を分析するようにしたので、上記実施の形態において説明した作用と同様の作用により、蛍光Ｘ線分析時に蛍光膜３１がダメージを受けることを抑制し、その蛍光膜３１を安定的に分析することが可能となる。したがって、表示素子の組成および付着量の双方を高精度に管理することができる。もちろん、表示素子の組成および付着量の双方に限らず、組成または付着量のいずれか一方のみを管理することもできる。この場合には、特に、実際に製品として利用する蛍光膜３１（形成領域Ｒ１に形成された蛍光膜３１）とは別にダミーパターン３３を設け、その蛍光膜３１に代えてダミーパターン３３を分析するようにすれば、分析作業に伴う不具合（例えば、保護膜３２を設けたことに起因する蛍光膜３１の機能不全）を与えることなく、蛍光膜３１の組成や付着量を管理することができる。
【００３２】
なお、この表示素子の製造方法に関する細部は、上記したように表示素子を高精度に管理することが可能な限り、自由に変更可能である。具体的には、上記では蛍光膜３１が形成されている基板３０上にダミーパターン３３を設けるようにしたが、必ずしもこれに限られるものではなく、例えば、この基板３０とは異なる他の基板上に設けるようにしてもよい。この「他の基板」は、例えば、基板３０と同一の材質（例えばセラミック製）であってもよいし、あるいは異なる材質（例えばシリコン製、すなわちシリコンウェハ）であってもよい。この場合には、特に、ダミーパターン３３を形成するために形成領域Ｒ２に形成された蛍光膜３１のみを覆うように保護膜３２を形成する際に、形成領域Ｒ１に形成された他の蛍光膜３１を保護する必要がなくなる。また、保護膜３２の成膜（ダミーパターン３３の形成）およびダミーパターン３３の分析を後工程の前に行うようにしたが、必ずしもこれに限られるものではなく、例えば、後工程の後に行うようにしてもよい。
【００３３】
【実施例】
次に、本発明に関する具体的な実施例について説明する。
【００３４】
まず、本発明の分析方法を使用して蛍光Ｘ線分析を行ったところ、図４に示した結果が得られた。図４は、蛍光Ｘ線分析後の試料の表面状態を表す写真である。蛍光Ｘ線分析を行う際には、シリコンウェハ基板（２ｉｎｃｈ）上に試料として硫化バリウム膜（３４ｍｍ×３４ｍｍ角，３００ｎｍ厚）を形成したのち、さらに硫化バリウム膜上に保護膜として酸化アルミニウム膜（３０ｎｍ厚）を形成した。この際、内径３０ｍｍのマスクを使用し、一次Ｘ線の照射エネルギー（Ｒｈ管球）＝５０ｋＶ−５０ｍＡ、照射時間＝１００秒間とした。なお、本発明の分析方法と比較するために、本発明の分析方法と同様の条件で従来の分析方法を使用して蛍光Ｘ線分析を行ったところ、図５に示した写真が得られた。
【００３５】
本発明の分析方法を使用した場合には、図４に示したように、分析後においても試料の膜質が均一であり、試料がダメージを受けている様子は見られなかった。これに対して、従来の分析方法を使用した場合には、図５に示したように、分析後において試料の膜質が不均一になり、試料がダメージを受けている様子が見られた。この膜質変化は、一次Ｘ線の照射に起因して耐Ｘ線性の弱い硫黄元素が揮発し、試料が分解したためである。この結果から、本発明の分析方法を使用すれば、従来の分析方法を使用する場合とは異なり、一次Ｘ線の照射に起因して試料がダメージを受けることを抑制し、試料を安定的に分析し得ることが確認された。
【００３６】
次に、硫化バリウム膜に関して、本発明の分析方法を使用して複数回に渡って蛍光Ｘ線分析を行ったところ、図６に示した結果が得られた。図６は二次Ｘ線強度の分析回数依存性を表しており、「横軸」は分析回数（回）を示し、「縦軸」は硫黄元素に基づく二次Ｘ線の相対強度（１回目の二次Ｘ線強度に対する２回目以降の二次Ｘ線強度の比；％）を示している。図６中の「６Ａ」は本発明の分析方法を使用した場合について示し、「６Ｂ」は従来の分析方法を使用した場合について示している。
【００３７】
図６に示した結果から明らかなように、蛍光Ｘ線分析を６回に渡って行ったところ、本発明および従来のいずれの分析方法を使用した場合においても、硫黄元素に基づく二次Ｘ線の相対強度は分析回数を重ねるごとに次第に低下した。この際、本発明の分析方法を使用した場合（６Ａ）には、６回目においても二次Ｘ線の相対強度が約９７％までしか低下しなかったのに対して、従来の分析方法を使用した場合（６Ｂ）には、６回目において二次Ｘ線の相対強度が約８４％まで低下してしまった。この結果から、本発明の分析方法を使用すれば、従来の分析方法を使用する場合と比較して、分析回数を重ねた際に二次Ｘ線の相対強度の低下量が極めて小さくなり、二次Ｘ線強度に関して優れた再現性が得られることが確認された。
【００３８】
次に、硫化バリウム膜に関して、本発明の分析方法を使用して保護膜の厚さを変化させながら蛍光Ｘ線分析を行ったところ、図７に示した結果が得られた。図７は二次Ｘ線強度と保護膜の厚さとの相関を表しており、「横軸」は保護膜の厚さ（μｍ）を示し、「縦軸」は二次Ｘ線の相対強度（％）を示している。図７中の「７Ａ」はバリウム元素に基づく二次Ｘ線の相対強度について示し、「７Ｂ」は硫黄元素に基づく二次Ｘ線の相対強度について示している。
【００３９】
図７に示した結果から明らかなように、保護膜の厚さを０μｍ〜５０μｍの範囲内で変化させたところ、二次Ｘ線の相対強度は、バリウム元素および硫黄元素のいずれに関しても、保護膜の厚さが増すにしたがって次第に低下した。この結果から、二次Ｘ線の相対強度が漸近的にゼロになるまで蛍光Ｘ線分析を行うことが可能であるとすると、硫黄元素に基づく二次Ｘ線の相対強度（７Ｂ）を分析線として利用する場合には保護膜の厚さが１０μｍ以下であればよく、一方、バリウム元素に基づく二次Ｘ線の相対強度（７Ａ）を分析線として利用する場合には保護膜の厚さが５０μｍ以下であればよいことが確認された。
【００４０】
以上、実施の形態および実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明はこれらの実施の形態および実施例に限定されず、種々の変形が可能である。具体的には、例えば、上記実施の形態および実施例では、耐Ｘ線性の弱い元素として硫黄を含む試料について本発明を適用する場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではなく、硫黄と同様に耐Ｘ線性の弱い他の元素についても本発明を適用可能であることは言うまでもない。この種の元素としては、例えば、フッ素（Ｆ）や塩素（Ｃｌ）などが挙げられる。
【００４１】
また、上記実施の形態および実施例では、本発明を蛍光Ｘ線分析法に適用した場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではなく、例えば、本発明を蛍光Ｘ線分析法以外の他のＸ線分析法、具体的には放射光を線源としたＸ線分析法に適用することも可能である。この場合においても、上記実施の形態において説明した効果と同様の効果を得ることができる。
【００４２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る分析方法によれば、金属酸化物または金属窒化物を用いて試料に保護膜を形成した上でＸ線分析を行うようにしたので、保護膜により試料が保護される。したがって、一次Ｘ線の照射に起因して試料がダメージを受けることを抑制し、試料を安定的に分析することができる。この場合には、金属酸化物を用いて保護膜を形成すれば、保護膜が錆びることを防止し、その保護膜の安定性を高めることができる。特に、より安定性の高い酸化アルミニウムや酸化珪素を用いれば、保護膜の安定性をより高めることができる。
【００４３】
また、本発明に係る表示素子の製造方法によれば、本発明の分析方法を使用して表示素子を分析するようにしたので、その表示素子の組成または付着量の少なくとも一方を高精度に管理することができる。
【００４４】
また、上記の他、本発明に係る分析方法では、Ｔ＝−（ｓｉｎθ／μ）Ｌｏｇ（Ｉ２／Ｉ１）かつＩ２／Ｉ１≧０．００１の条件を満たす厚さＴとなるように保護膜を形成すれば、試料に保護膜を設けた場合においても、試料を安定的に分析することができる。
【００４６】
また、本発明に係る表示素子の製造方法では、表示素子とは別にダミーパターンを設け、このダミーパターンを分析するようにすれば、分析作業に伴う不具合を与えることなく、表示素子を高精度に管理することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る分析方法の概要を説明するための図である。
【図２】表示素子の製造工程の流れを説明するための流れ図である。
【図３】表示素子の製造手順を簡単に説明するための平面図である。
【図４】本発明の一実施の形態に係る分析方法を使用して蛍光Ｘ線分析を行った場合の試料の表面状態を表す写真である。
【図５】従来の分析方法を使用して蛍光Ｘ線分析を行った場合の試料の表面状態を表す写真である。
【図６】二次Ｘ線強度の分析回数依存性を表す図である。
【図７】二次Ｘ線強度と保護膜の厚さとの相関を表す図である。
【図８】従来の分析方法の概要を説明するための図である。
【符号の説明】
１…基板、２…試料、３…Ｘ線管、４…分光結晶、５…検出器、６…データ処理装置、１０…保護膜、２０…蛍光Ｘ線分析装置、３０…基板、３１…蛍光膜、３２…保護膜、３３…ダミーパターン、Ｒ１，Ｒ２…形成領域、Ｔ…厚さ、Ｘ１…一次Ｘ線、Ｘ２…二次Ｘ線、θ…出射角度、ω…照射角度。
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線を利用して試料を分析する分析方法およびこの分析方法を使用した表示素子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、試料を分析するために、蛍光Ｘ線分析法が広く利用されている。この蛍光Ｘ線分析法は、Ｘ線を利用して試料中の元素の定性や定量を行うための分析手法であり、この分析手法によれば、例えば、試料の組成（元素比率）や付着量などを特定することが可能である。
【０００３】
図８は、従来の蛍光Ｘ線分析法の概要を説明するためのものである。従来の蛍光Ｘ線分析法では、基板１０１上に設けられた試料１０２を分析するために、まず、Ｘ線管１０３から試料１０２に、例えば、試料１０２の膜面に対してほぼ直交する方向から一次Ｘ線Ｘ１を照射する。そして、試料１０２から発生した二次Ｘ線（蛍光Ｘ線）Ｘ２を分光結晶１０４を介して検出器１０５において検出し、その二次Ｘ線Ｘ２に基づいてデータ処理装置１０６において試料１０２を分析している。これにより、二次Ｘ線Ｘ２の波長や強度に基づいて、試料１０２の定性や定量が行われる。
【０００４】
この蛍光Ｘ線分析法を使用した分析例は、既に数多く知られている。例えば、試料を上下から挟み込むように設けた２つの反射膜（高密度層）を利用し、試料内で一次Ｘ線を多重反射させて定在波を発生させることにより、二次Ｘ線の強度を高める分析手法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。この分析手法では、二次Ｘ線の強度が高まるものの、定在波を発生させるために試料の厚さを約０．１ｎｍ〜１０ｎｍの極薄にし、かつ試料の膜面に対して１°未満の極めて小さい角度（全反射臨界角度＝約０．２°）をなすように一次Ｘ線を照射しなければならない。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−０５５８４１号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、蛍光Ｘ線分析を安定的に行うためには、分析が完了するまで試料の安定性を可能な限り維持する必要がある。しかしながら、従来の蛍光Ｘ線分析法では、試料中に耐Ｘ線性の弱い元素が含まれていると、一次Ｘ線の照射に起因して分析完了前に試料がダメージを受けてしまうため、試料を安定的に分析することが困難であるという問題があった。
【０００７】
特に、最近では、例えば表示素子の製造工程に蛍光Ｘ線分析法が利用されることもあるため、表示素子の品質確保の観点から言っても、蛍光Ｘ線分析に関する安定的な分析手法の確立は急務である。
【０００８】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その第１の目的は、一次Ｘ線の照射に起因して試料がダメージを受けることを抑制し、試料を安定的に分析することが可能な分析方法を提供することにある。
【０００９】
また、本発明の第２の目的は、本発明の分析方法を使用して表示素子を高精度に管理することが可能な表示素子の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る分析方法は、金属酸化物または金属窒化物を用いて試料を覆うように保護膜を形成したのち、全反射が生じない照射角度で保護膜越しに試料に一次Ｘ線を照射し、試料から発生した二次Ｘ線を保護膜越しに検出することにより、試料を分析するようにしたものである。
【００１１】
本発明に係る分析方法では、金属酸化物または金属窒化物を用いて形成された保護膜により試料が保護されるため、その試料中に耐Ｘ線性の弱い元素が含まれていたとしても、試料が一次Ｘ線の照射に起因してダメージを受けにくくなる。
【００１２】
本発明に係る表示素子の製造方法は、本発明の分析方法を使用して、表示素子の組成または付着量の少なくとも一方を管理する管理工程を含むようにしたものである。
【００１３】
本発明に係る表示素子の製造方法では、本発明の分析方法を使用して表示素子が分析される。これにより、表示素子の組成や付着量が高精度に管理される。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１５】
まず、図１を参照して、本発明の一実施の形態に係る分析方法としての蛍光Ｘ線分析法について説明する。図１は本実施の形態に係る蛍光Ｘ線分析法の概要を説明するためのものである。
【００１６】
この蛍光Ｘ線分析法は、耐Ｘ線性の弱い元素を含む試料２を分析するために利用されるものであり、試料２を覆うように保護膜１０を形成したのち、蛍光Ｘ線分析装置２０を使用して分析を行うものである。この蛍光Ｘ線分析装置２０は、Ｘ線管３と、分光結晶４と、検出器５と、この検出器５に接続されたデータ処理装置６とを備えている。
【００１７】
この蛍光Ｘ線分析法では、例えばシリコンウェハなどの基板１上に設けられた試料２を分析するために、Ｘ線管３から保護膜１０越しに試料２に一次Ｘ線Ｘ１を照射したのち、試料２から発生した二次Ｘ線（蛍光Ｘ線）Ｘ２を保護膜１０越しに検出することにより、試料２を分析する。試料２から発生した二次Ｘ線Ｘ２は、分光結晶４により分光されたのち、検出器５により検出される。この検出器５により検出された二次Ｘ線Ｘ２に基づいて、データ処理装置６により試料２が分析される。
【００１８】
一次Ｘ線Ｘ１の照射角度、すなわち保護膜１０の膜面と一次Ｘ線Ｘ１の照射方向とのなす角度ωは、一次Ｘ線Ｘ１が照射された際に保護膜１０において全反射が生じないような角度であり、具体的には約１°〜９０°の範囲内である。
【００１９】
試料２は、耐Ｘ線性の弱い元素を含む化合物であり、具体的には、その耐Ｘ線性の弱い元素として硫黄を含む硫化バリウム（ＢａＳ）膜である。なお、試料２の厚さは特に限定されない。また、試料２は膜状（例えば、厚さが約１５μｍ未満）に限らず、バルク状（例えば、厚さが１５μｍ以上）であってもよい。さらに、試料２は単層であってもよいし、あるいは多層であってもよい。
【００２０】
保護膜１０は、一次Ｘ線Ｘ１から試料２を保護するためのものであり、例えば、耐Ｘ線性に優れた金属膜、金属酸化物膜または金属窒化物膜などである。この種の膜材料としては、例えば、金属として貴金属（Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ）または不動態膜を形成する金属（Ａｌ、Ｔｉ）、金属酸化物としてＩＩＡ族の酸化物（ＭｇＯ）、ＩＩＩＡ族の酸化物（Ｙ2 Ｏ3 ）、ＩＩＩＢ族の酸化物（Ａｌ2 Ｏ3 、Ｇａ2 Ｏ3 、Ｉｎ2 Ｏ3 ）、ＩＶＡ族の酸化物（ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＨｆＯ2 ）、ＩＶＢ族の酸化物（ＳｉＯ2 、ＳｎＯ2 ）、ＶＡ族の酸化物（Ｔａ2 Ｏ5 ）またはこれらの任意の２つ以上の組み合わせ、金属窒化物としてＩＶＡ族の窒化物（ＴｉＮ）またはＩＶＢ族の窒化物（ＳｉＮ）が挙げられる。これらの膜材料のうち、例えば、錆発生防止の観点から、酸化しやすい金属よりも酸化しにくい金属酸化物が好ましく、その金属酸化物の中でも、安定性の高い酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）や酸化珪素（ＳｉＯ2 ）がより好ましい。この保護膜１０は、例えば、蒸着、スパッタリングまたはＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition ）などの既知の成膜技術を利用して形成可能である。
【００２１】
保護膜１０の厚さＴ（μｍ）は、検出器５において検出可能な強度の二次Ｘ線Ｘ２を生じさせ得る程度であり、例えば、下記の式１の条件を満たす厚さである。特に、Ｉ２／Ｉ１が０．００１未満（Ｉ２／Ｉ１＜０．００１）になると、検出器５において二次Ｘ線Ｘ２を検出しにくくなるため、二次Ｘ線Ｘ２に基づいて安定的に分析を行う上では、Ｉ２／Ｉ１が０．００１以上（Ｉ２／Ｉ１≧０．００１）であることが好ましい。
【００２２】
【式１】
Ｔ＝−（ｓｉｎθ／μ）Ｌｏｇ（Ｉ２／Ｉ１），Ｉ２／Ｉ１≧０．００１
（式中、θは保護膜１０の膜面と二次Ｘ線Ｘ２の出射方向とのなす角度（出射角度）、μは保護膜１０の線吸収係数（１／μｍ）、Ｉ１は保護膜１０を設けない場合の二次Ｘ線Ｘ２の強度、Ｉ２は保護膜１０を設けた場合の二次Ｘ線Ｘ２の強度を表している。）
【００２３】
なお、保護膜１０の厚さは、一次Ｘ線Ｘ１から試料２を保護し得る厚さ以上であればよい。具体的には、例えば、保護膜１０が酸化アルミニウムにより構成されている場合の厚さは、物理的に試料２を被覆し得る厚さ（約０．４８ｎｍ）以上であればよく、より現実的には、既存の成膜技術で制御し得る厚さ（約１ｎｍ）以上であればよい。また、保護膜１０の厚さは、試料２から発生した二次Ｘ線Ｘ２を保護膜１０越しに検出し得る厚さ以下であればよい。具体的には、例えば、試料２が硫化バリウムにより構成され、かつ保護膜１０が酸化アルミニウムにより構成されている場合の厚さは、約５０μｍ以下であればよい。
【００２４】
本実施の形態に係る蛍光Ｘ線分析法では、試料２に保護膜１０を形成した上で分析を行うようにしたので、その保護膜１０により試料２が保護される。この場合には、試料２に保護膜１０を設けないで分析を行っていた従来の蛍光Ｘ線分析法と比較して、試料２中に含まれている耐Ｘ線性の弱い硫黄元素が一次Ｘ線Ｘ１の照射に起因して揮発しにくくなり、これにより試料２が分解しにくくなるため、試料２を分析完了時まで維持しやすくなる。したがって、本実施の形態では、一次Ｘ線Ｘ１の照射に起因して試料２がダメージを受けることを抑制し、試料２を安定的に分析することができる。これにより、従来の蛍光Ｘ線分析法と比較して、複数回に渡って分析を行った場合の再現性も得ることができる。
【００２５】
特に、本実施の形態では、上記した式１の条件を満たす厚さＴとなるように保護膜１０を形成すれば、試料２に保護膜１０を設けた場合においても、その保護膜１０の存在に起因して試料２を分析不能な程度まで二次Ｘ線Ｘ２の強度が低下することなく、試料２を分析可能な程度の強度を有する二次Ｘ線Ｘ２が得られる。したがって、この観点においても分析の安定化に寄与することができる。
【００２６】
また、本実施の形態では、酸化しにくい金属酸化物を用いて保護膜１０を形成すれば、酸化しやすい金属を用いた場合とは異なり、保護膜１０が錆びることを防止し、その保護膜１０の安定性を高めることができる。この場合には、特に、金属酸化物として、金属元素の酸化数が変化しにくい酸化アルミニウムや酸化珪素を用いれば、保護膜１０の安定性をより高めることができる。
【００２７】
以上説明した蛍光Ｘ線分析法は、表示素子の製造方法に利用可能である。すなわち、上記した硫化バリウムは蛍光材料として広く知られており、その硫化バリウムを蛍光源として備えた表示素子を製造する場合には、上記した蛍光Ｘ線分析法を利用すれば、その表示素子の組成や付着量などを分析して検査することが可能になる。
【００２８】
図２は本発明の分析方法を使用した表示素子の製造工程の流れを説明するためのものであり、図３は表示素子の製造手順を簡単に説明するためのものである。ここで製造される表示素子は、例えば、無機ＥＬ（Electoro Luminescence ）素子である。
【００２９】
表示素子を製造する際には、図３に示したように、表示素子を形成するための複数の形成領域Ｒ１と、この形成領域Ｒ１とは別個に設けられ、表示素子を管理するために利用されるダミーパターンを形成するための形成領域Ｒ２とが設けられた例えばセラミック製の基板３０を準備する。そして、まず、基板３０上に、前工程として例えば下部電極を含む電気部品を成膜したのち（図２：ステップＳ１０１）、その形成領域Ｒ１，Ｒ２に、蛍光膜３１（硫化バリウム膜）を成膜する（図２；ステップＳ１０２）。この蛍光膜３１は、単層膜であってもよいし、あるいは積層膜であってもよい。続いて、形成領域Ｒ２に形成された蛍光膜３１上にのみ保護膜３２を成膜することにより、ダミーパターン３３を形成する（図２；ステップＳ１０３）。
【００３０】
続いて、蛍光Ｘ線分析法を利用してダミーパターン３３を分析し（図２；ステップＳ１０４）、その組成や付着量が所望の規格内であるか否かを判定する（図２；ステップＳ１０５）。分析結果が規格内である場合には（図２；ステップＳ１０５Ｙ）、形成領域Ｒ１に形成されている一連の蛍光膜３１の組成や付着量が規格内であるものと判断し、後工程として例えば上部電極を含む電気部品を成膜することにより（図２；ステップＳ１０６）、表示素子が完成する。この場合には、例えば、ダミーパターン３３から保護膜３２を除去したのち、そのダミーパターン３３の一部を構成していた蛍光膜３１を再利用することが可能である。一方、分析結果が規格内でない場合には（図２；ステップＳ１０５Ｎ）、形成領域Ｒ１に形成されている一連の蛍光膜３１の組成や付着量が規格内でないものと判断し、その一連の蛍光膜３１を破棄する。
【００３１】
この表示素子の製造方法では、本発明の分析方法を使用して表示素子を分析するようにしたので、上記実施の形態において説明した作用と同様の作用により、蛍光Ｘ線分析時に蛍光膜３１がダメージを受けることを抑制し、その蛍光膜３１を安定的に分析することが可能となる。したがって、表示素子の組成および付着量の双方を高精度に管理することができる。もちろん、表示素子の組成および付着量の双方に限らず、組成または付着量のいずれか一方のみを管理することもできる。この場合には、特に、実際に製品として利用する蛍光膜３１（形成領域Ｒ１に形成された蛍光膜３１）とは別にダミーパターン３３を設け、その蛍光膜３１に代えてダミーパターン３３を分析するようにすれば、分析作業に伴う不具合（例えば、保護膜３２を設けたことに起因する蛍光膜３１の機能不全）を与えることなく、蛍光膜３１の組成や付着量を管理することができる。
【００３２】
なお、この表示素子の製造方法に関する細部は、上記したように表示素子を高精度に管理することが可能な限り、自由に変更可能である。具体的には、上記では蛍光膜３１が形成されている基板３０上にダミーパターン３３を設けるようにしたが、必ずしもこれに限られるものではなく、例えば、この基板３０とは異なる他の基板上に設けるようにしてもよい。この「他の基板」は、例えば、基板３０と同一の材質（例えばセラミック製）であってもよいし、あるいは異なる材質（例えばシリコン製、すなわちシリコンウェハ）であってもよい。この場合には、特に、ダミーパターン３３を形成するために形成領域Ｒ２に形成された蛍光膜３１のみを覆うように保護膜３２を形成する際に、形成領域Ｒ１に形成された他の蛍光膜３１を保護する必要がなくなる。また、保護膜３２の成膜（ダミーパターン３３の形成）およびダミーパターン３３の分析を後工程の前に行うようにしたが、必ずしもこれに限られるものではなく、例えば、後工程の後に行うようにしてもよい。
【００３３】
【実施例】
次に、本発明に関する具体的な実施例について説明する。
【００３４】
まず、本発明の分析方法を使用して蛍光Ｘ線分析を行ったところ、図４に示した結果が得られた。図４は、蛍光Ｘ線分析後の試料の表面状態を表す写真である。蛍光Ｘ線分析を行う際には、シリコンウェハ基板（２ｉｎｃｈ）上に試料として硫化バリウム膜（３４ｍｍ×３４ｍｍ角，３００ｎｍ厚）を形成したのち、さらに硫化バリウム膜上に保護膜として酸化アルミニウム膜（３０ｎｍ厚）を形成した。この際、内径３０ｍｍのマスクを使用し、一次Ｘ線の照射エネルギー（Ｒｈ管球）＝５０ｋＶ−５０ｍＡ、照射時間＝１００秒間とした。なお、本発明の分析方法と比較するために、本発明の分析方法と同様の条件で従来の分析方法を使用して蛍光Ｘ線分析を行ったところ、図５に示した写真が得られた。
【００３５】
本発明の分析方法を使用した場合には、図４に示したように、分析後においても試料の膜質が均一であり、試料がダメージを受けている様子は見られなかった。これに対して、従来の分析方法を使用した場合には、図５に示したように、分析後において試料の膜質が不均一になり、試料がダメージを受けている様子が見られた。この膜質変化は、一次Ｘ線の照射に起因して耐Ｘ線性の弱い硫黄元素が揮発し、試料が分解したためである。この結果から、本発明の分析方法を使用すれば、従来の分析方法を使用する場合とは異なり、一次Ｘ線の照射に起因して試料がダメージを受けることを抑制し、試料を安定的に分析し得ることが確認された。
【００３６】
次に、硫化バリウム膜に関して、本発明の分析方法を使用して複数回に渡って蛍光Ｘ線分析を行ったところ、図６に示した結果が得られた。図６は二次Ｘ線強度の分析回数依存性を表しており、「横軸」は分析回数（回）を示し、「縦軸」は硫黄元素に基づく二次Ｘ線の相対強度（１回目の二次Ｘ線強度に対する２回目以降の二次Ｘ線強度の比；％）を示している。図６中の「６Ａ」は本発明の分析方法を使用した場合について示し、「６Ｂ」は従来の分析方法を使用した場合について示している。
【００３７】
図６に示した結果から明らかなように、蛍光Ｘ線分析を６回に渡って行ったところ、本発明および従来のいずれの分析方法を使用した場合においても、硫黄元素に基づく二次Ｘ線の相対強度は分析回数を重ねるごとに次第に低下した。この際、本発明の分析方法を使用した場合（６Ａ）には、６回目においても二次Ｘ線の相対強度が約９７％までしか低下しなかったのに対して、従来の分析方法を使用した場合（６Ｂ）には、６回目において二次Ｘ線の相対強度が約８４％まで低下してしまった。この結果から、本発明の分析方法を使用すれば、従来の分析方法を使用する場合と比較して、分析回数を重ねた際に二次Ｘ線の相対強度の低下量が極めて小さくなり、二次Ｘ線強度に関して優れた再現性が得られることが確認された。
【００３８】
次に、硫化バリウム膜に関して、本発明の分析方法を使用して保護膜の厚さを変化させながら蛍光Ｘ線分析を行ったところ、図７に示した結果が得られた。図７は二次Ｘ線強度と保護膜の厚さとの相関を表しており、「横軸」は保護膜の厚さ（μｍ）を示し、「縦軸」は二次Ｘ線の相対強度（％）を示している。図７中の「７Ａ」はバリウム元素に基づく二次Ｘ線の相対強度について示し、「７Ｂ」は硫黄元素に基づく二次Ｘ線の相対強度について示している。
【００３９】
図７に示した結果から明らかなように、保護膜の厚さを０μｍ〜５０μｍの範囲内で変化させたところ、二次Ｘ線の相対強度は、バリウム元素および硫黄元素のいずれに関しても、保護膜の厚さが増すにしたがって次第に低下した。この結果から、二次Ｘ線の相対強度が漸近的にゼロになるまで蛍光Ｘ線分析を行うことが可能であるとすると、硫黄元素に基づく二次Ｘ線の相対強度（７Ｂ）を分析線として利用する場合には保護膜の厚さが１０μｍ以下であればよく、一方、バリウム元素に基づく二次Ｘ線の相対強度（７Ａ）を分析線として利用する場合には保護膜の厚さが５０μｍ以下であればよいことが確認された。
【００４０】
以上、実施の形態および実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明はこれらの実施の形態および実施例に限定されず、種々の変形が可能である。具体的には、例えば、上記実施の形態および実施例では、耐Ｘ線性の弱い元素として硫黄を含む試料について本発明を適用する場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではなく、硫黄と同様に耐Ｘ線性の弱い他の元素についても本発明を適用可能であることは言うまでもない。この種の元素としては、例えば、フッ素（Ｆ）や塩素（Ｃｌ）などが挙げられる。
【００４１】
また、上記実施の形態および実施例では、本発明を蛍光Ｘ線分析法に適用した場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではなく、例えば、本発明を蛍光Ｘ線分析法以外の他のＸ線分析法、具体的には放射光を線源としたＸ線分析法に適用することも可能である。この場合においても、上記実施の形態において説明した効果と同様の効果を得ることができる。
【００４２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る分析方法によれば、金属酸化物または金属窒化物を用いて試料に保護膜を形成した上でＸ線分析を行うようにしたので、保護膜により試料が保護される。したがって、一次Ｘ線の照射に起因して試料がダメージを受けることを抑制し、試料を安定的に分析することができる。この場合には、金属酸化物を用いて保護膜を形成すれば、保護膜が錆びることを防止し、その保護膜の安定性を高めることができる。特に、より安定性の高い酸化アルミニウムや酸化珪素を用いれば、保護膜の安定性をより高めることができる。
【００４３】
また、本発明に係る表示素子の製造方法によれば、本発明の分析方法を使用して表示素子を分析するようにしたので、その表示素子の組成または付着量の少なくとも一方を高精度に管理することができる。
【００４４】
また、上記の他、本発明に係る分析方法では、Ｔ＝−（ｓｉｎθ／μ）Ｌｏｇ（Ｉ２／Ｉ１）かつＩ２／Ｉ１≧０．００１の条件を満たす厚さＴとなるように保護膜を形成すれば、試料に保護膜を設けた場合においても、試料を安定的に分析することができる。
【００４６】
また、本発明に係る表示素子の製造方法では、表示素子とは別にダミーパターンを設け、このダミーパターンを分析するようにすれば、分析作業に伴う不具合を与えることなく、表示素子を高精度に管理することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る分析方法の概要を説明するための図である。
【図２】表示素子の製造工程の流れを説明するための流れ図である。
【図３】表示素子の製造手順を簡単に説明するための平面図である。
【図４】本発明の一実施の形態に係る分析方法を使用して蛍光Ｘ線分析を行った場合の試料の表面状態を表す写真である。
【図５】従来の分析方法を使用して蛍光Ｘ線分析を行った場合の試料の表面状態を表す写真である。
【図６】二次Ｘ線強度の分析回数依存性を表す図である。
【図７】二次Ｘ線強度と保護膜の厚さとの相関を表す図である。
【図８】従来の分析方法の概要を説明するための図である。
【符号の説明】
１…基板、２…試料、３…Ｘ線管、４…分光結晶、５…検出器、６…データ処理装置、１０…保護膜、２０…蛍光Ｘ線分析装置、３０…基板、３１…蛍光膜、３２…保護膜、３３…ダミーパターン、Ｒ１，Ｒ２…形成領域、Ｔ…厚さ、Ｘ１…一次Ｘ線、Ｘ２…二次Ｘ線、θ…出射角度、ω…照射角度。
Claims (8)
- 金属酸化物または金属窒化物を用いて試料を覆うように保護膜を形成したのち、全反射が生じない照射角度で前記保護膜越しに前記試料に一次Ｘ線を照射し、前記試料から発生した二次Ｘ線を前記保護膜越しに検出することにより、前記試料を分析することを特徴とする分析方法。
- 前記照射角度は、前記保護膜の膜面に対して１°以上９０°以下の範囲内であることを特徴とする請求項１記載の分析方法。
- 前記金属酸化物として、ＩＩＡ族、ＩＩＩＡ族、ＩＩＩＢ族、ＩＶＡ族、ＩＶＢ族またはＶＡ族の酸化物のうちの少なくとも１つを用いることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の分析方法。
- Ｔ＝−（ｓｉｎθ／μ）Ｌｏｇ（Ｉ２／Ｉ１）かつＩ２／Ｉ１≧０．００１（θは保護膜の膜面と二次Ｘ線の出射方向とのなす角度、μは保護膜の線吸収係数（１／μｍ）、Ｉ１は保護膜を設けない場合の二次Ｘ線の強度、Ｉ２は保護膜を設けた場合の二次Ｘ線の強度を表している。）の条件を満たす厚さＴ（μｍ）となるように前記保護膜を形成することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の分析方法。
- 硫黄（Ｓ）を含む試料を分析することを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の分析方法。
- 前記試料として表示素子を分析することを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の分析方法。
- 請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の分析方法を使用して、表示素子の組成または付着量の少なくとも一方を管理する管理工程を含むことを特徴とする表示素子の製造方法。
- 前記管理工程では、前記表示素子とは別にダミーパターンを設け、このダミーパターンを分析することを特徴とする請求項７記載の表示素子の製造方法。
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