JP3728996B2

JP3728996B2 - Silicon raw material cleaning and drying equipment

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Publication number: JP3728996B2
Application number: JP28265099A
Authority: JP
Inventors: 憲治堀
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 1999-10-04
Filing date: 1999-10-04
Publication date: 2005-12-21
Anticipated expiration: 2019-10-04
Also published as: JP2001106595A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造するための原料である塊状又は粒状の多結晶シリコン（ポリシリコン）、単結晶シリコンを洗浄し乾燥する装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイス用のシリコン単結晶は主にチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）を用いて製造されている。このＣＺ法は塊状又は粒状の多結晶シリコン又は単結晶シリコンなどのシリコン原料を炉内の石英るつぼ内で融解させ、得られた融液に種結晶を浸漬し、この種結晶を引上げてシリコン単結晶を成長させる方法である。ＣＺ法で所望の引上げを行うことができなかった単結晶シリコンも本発明のシリコン原料となり得る。多結晶シリコン又は単結晶シリコンなどのシリコン原料は活性な性質を有するため、石英るつぼに投入するまで、プラスチック製の袋に入れられ密封される。しかし密封の前後において、空気中の酸素と反応してシリコン原料の表面には酸化膜が形成され易い。この酸化膜はシリコン原料の表面に付着している有機物、微粒子又は金属不純物を含んで形成されたり、或いは酸化膜の形成後に酸化膜の表面に有機物、微粒子又は金属不純物が付着したりする。これらの中で特に微粒子が付着したままシリコン原料を石英るつぼに入れ、融解すると、ＣＺ法で作られたシリコン単結晶の無転位の成長が阻害されて、いわゆるフリー化率（シリコン原料から無転位の単結晶シリコンが得られる割合）が低下する問題がある。
【０００３】
この問題を解決するために、従来、石英るつぼに入れる前にシリコン原料をかごに入れ、このかごをフッ酸と硝酸の混酸が貯えられた洗浄槽に浸漬した後、引上げ、次に超純水が貯えられたリンス槽にかごを浸漬し、引上げることにより、シリコン原料を洗浄している。
この従来の洗浄方法でシリコン原料の入ったかごを繰返し、洗浄槽に浸漬していくと、洗浄液中に微粒子が堆積するようになり、シリコン原料の洗浄効果が低下するため、この洗浄槽を複数設け、新しい洗浄液を定期的に補給し、かつ所定量のシリコン原料を洗浄した後、すべての洗浄液を新しい洗浄液に入替えている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、シリコン原料をかごに入れて洗浄槽に浸漬し、引上げた後更にリンス槽にかごを浸漬して引上げることは、シリコン原料を連続して処理することができず、比較的大量のシリコン原料を洗浄する場合にはその浸漬、引上げ操作及びシリコン原料のかごへの入替え作業等を繰り返し行わなければならず、その作業が比較的困難であった。また、上述した方法によっても、シリコン原料の洗浄を繰返し行って、新液に入替える前には、微粒子の濃度が高まり、前述したフリー化率の低下を招く不具合もある。
本発明の目的は、シリコン原料を連続的にかつ比較的容易に洗浄しうるシリコン原料の洗浄乾燥装置を提供することにある。
本発明の別の目的は、フリー化率を増大させるシリコン原料の洗浄乾燥装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、粒状又は塊状のシリコン原料１１を運搬する通液性無端のベルト１２と、ベルト１２の上流端の上方に設けられシリコン原料１１を貯えかつベルト１２にシリコン原料１１を供給するホッパ１３と、ホッパ１３より下流側のベルト１２の上方に設けられベルト１２上のシリコン原料１１に洗浄液１８を噴射してシリコン原料１１を洗浄する洗浄液噴射装置１４と、洗浄液噴射装置１４より下流側のベルト１２の上方に設けられベルト１２上のシリコン原料１１に超純水１９を噴射してシリコン原料１１に付着した洗浄液１８を洗い落す超純水噴射装置１６と、超純水噴射装置１６より下流側のベルト１２の下流端の上方に設けられベルト１２上のシリコン原料１１に温風を当ててシリコン原料１１を乾燥する乾燥装置１７とを備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
【０００６】
この請求項１に係る発明では、ベルト１２の上流側にホッパ１３から供給されたシリコン原料１１は、ベルト１２の下流端に至る間に洗浄されかつ乾燥される。この結果、シリコン原料を連続的に洗浄することができる。
シリコン原料の洗浄液１８としては、フッ酸と硝酸の混合溶液や、フッ酸と溶存オゾン水溶液の混合溶液等が挙げられる。フッ酸と硝酸を洗浄液に用いることにより、比較的短時間の洗浄が可能であり、フッ酸と溶存オゾン水溶液を用いることにより、高純度の洗浄液の使用が可能でり、両者ともシリコン原料の表面に付着した微粒子、不純物等を除去することができる。
【０００７】
請求項５に係る発明は、図２に示すように、粒状又は塊状のシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第１ベルト５１と、第１ベルト５１の上流端の上方に設けられシリコン原料１１を貯えかつ第１ベルト５１にシリコン原料１１を供給するホッパ１３と、ホッパ１３より下流側の第１ベルト５１の上方に設けられ第１ベルト５１上のシリコン原料１１に洗浄液１８を噴射してシリコン原料１１を洗浄する洗浄液噴射装置１４と、第１ベルト５１の下流端の下方に設けられ洗浄したシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第２ベルト５２と、第２ベルト５２の上方に設けられ第２ベルト５２上のシリコン原料１１に超純水１９を噴射してシリコン原料１１に付着した洗浄液１８を洗い落す超純水噴射装置１６と、第２ベルト５２の下流端の下方に設けられ洗浄液１８を洗い落したシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第３ベルト５３と、第３ベルト５３の上方に設けられベルト５３上のシリコン原料１１に温風を当ててシリコン原料１１を乾燥する乾燥装置１７とを備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
【０００８】
この請求項５に係る発明では、第１ベルト５１の上流側にホッパ１３から供給されたシリコン原料１１は、第３ベルト５３の下流端に至る間に洗浄され、リンスされ、かつ乾燥され、シリコン原料を連続的に洗浄することができる。特にシリコン原料１１を搭載しかつ移動させるベルトを第１、第２及び第３ベルト５１，５２，５３により構成するので、それぞれのベルトの配置の自由度が増大し、請求項１に係る単一のベルトを真直ぐに配置することが困難な場合に有効である。
【０００９】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、洗浄液噴射装置１４に対向してベルト１２の下方に設けられベルト１２を通過した洗浄液１８を回収して貯える液槽２１と、超純水噴射装置１６に対向してベルト１２の下方に設けられベルト１２を通過した超純水１９を受ける集水槽２８とを更に備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
請求項６に係る発明は、請求項５に係る発明であって、洗浄液噴射装置１４に対向して第１ベルト５１の下方に設けられ第１ベルト５１を通過した洗浄液を回収して貯える液槽２１と、超純水噴射装置１６に対向して第２ベルト５２の下方に設けられ第２ベルト５２を通過した超純水１９を受ける集水槽２８とを更に備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
この請求項２及び請求項６に係る発明では、洗浄液１８や超純水の回収が可能になり、それらが飛散することを防止してその洗浄液等の有効利用を図ることができる。
【００１０】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、超純水噴射装置１６がホッパ側に設けられた第１噴射装置２６と乾燥装置側に設けられた第２噴射装置２７とを備え、第１噴射装置２６の超純水の温度が２５〜５０℃であり、第２噴射装置２７の超純水の温度が第１噴射装置２６の超純水より高温の５０〜９０℃であるシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
請求項７に係る発明は、請求項５又は６に係る発明であって、第２ベルト５２が第１ベルト５１の下流端の下方に設けられた通液性無端の主ベルト５２ｄと主ベルト５２ｄの下流端の下方に設けられた通液性無端の補助ベルト５２ｅとからなり、補助ベルト５２ｅの下流端の下方に第３ベルト５３が設けられ、超純水噴射装置１６が主ベルト５２ｄの上方に設けられた第１噴射装置２６と補助ベルト５２ｅの上方に設けられた第２噴射装置２７とを備え、第１噴射装置２６の超純水の温度が２５〜５０℃であり、第２噴射装置２７の超純水の温度が第１噴射装置２６の超純水より高温の５０〜９０℃であるシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
【００１１】
この請求項３及び請求項７に係る発明では、第１及び第２噴射装置２６，２７により超純水を噴射して洗浄液を洗い落とすことにより、シリコン原料１１の表面に付着した微粒子、不純物等をより効率良く除去することができる。また、第２噴射装置２７の超純水の温度を第１噴射装置２６の超純水の温度より高くすることにより、いわゆるゆすぎの効果が向上し、かつシリコン原料１１自体の温度が高まり後の乾燥装置１７におけるシリコン原料１１の乾燥が容易になる。
請求項４に係る発明は、請求項１ないし３いずれかに係る発明であって、液槽２１の排出管２１ａに設けられ液槽２１に貯えられた洗浄液１８をフィードバック管２３を介して洗浄液噴射装置の噴射ノズル１４から噴射させる循環ポンプ２２と、排出管２１ａ又はフィードバック管２３のいずれか一方又は双方に設けられたフィルタ２４とを備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
【００１２】
請求項９に係る発明は、請求項５ないし８いずれかに係る発明であって、液槽２１の排出管２１ａに設けられ液槽２１に貯えられた洗浄液１８をフィードバック管２３を介して洗浄液噴射装置の噴射ノズル１４から噴射させる循環ポンプ２２と、排出管２１ａ又はフィードバック管２３のいずれか一方又は双方に設けられたフィルタ２４とを備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
この請求項４及び請求項９に係る発明では、フィルタ２４により液槽２１に回収された洗浄液１８からシリコン原料の破砕片を除去し、このフィルタ２４により洗浄液１８に微粒子が堆積することを防止して、この装置により洗浄したシリコン原料から単結晶シリコンを育成したときにそのフリー化率を増大させる。なお、排出管２１ａにフィルタ２４を設ければ、循環ポンプ２２が吸引する洗浄液１８からフィルタ２４が微粒子を除去するので、循環ポンプ１８の損傷を防止することもできる。
【００１３】
請求項８に係る発明は、請求項５ないし７いずれかに係る発明であって、図２に示すように、ベルト５１，５２，５３下流端に到来したシリコン原料１１をベルト５１，５２，５３裏面に追従させないように阻止する原料離脱手段５４，５５，５６，５７が第１ベルト５１、第２ベルト５２及び第３ベルト５３の下流端又はその近傍にそれぞれ設けられたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
この請求項８に係る発明では、シリコン原料１１を搭載しかつ移動させるベルトを第１、第２及び第３ベルト５１，５２，５３により構成した場合のそれぞれのベルト５１，５２，５３の裏面にシリコン原料１１が追従することを有効に防止することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態について図面に基づいて説明する。
図１に示すように、この実施の形態ではシリコン原料の洗浄乾燥装置１０は、粒状又は塊状のシリコン原料１１を運搬する通液性無端のベルト１２と、ベルト１２にシリコン原料１１を供給するホッパ１３と、シリコン原料１１を洗浄する洗浄液噴射装置１４と、シリコン原料１１に付着した洗浄液を洗い落す超純水噴射装置１６と、そのシリコン原料１１を乾燥する乾燥装置１７とを備える。ベルト１２は耐薬品性のポリテトラフルオロエチレン（商品名：テフロン）により作られたメッシュサイズが０．５ｍｍの網であり、洗浄液噴射装置１４により噴射される洗浄液１８及び超純水噴射装置１６により噴射される超純水１９を通液可能に構成される。このベルト１２は駆動ローラ１２ａ、従動ローラ１２ｂ、補助ローラ１２ｃ、張力調整ローラ１２ｄ及び一対の折り返しローラ１２ｅ，１２ｆにより張設され、駆動ローラ１２ａの回転により図１の実線矢印で示す方向に移動可能に構成される。
【００１５】
ホッパ１３は下部開口部にバルブ１３ａが設けられた容器であって、ベルト１２の上流端の上方に設けられる。このホッパ１３は、シリコン原料１１を貯えかつバルブ１３ａを開放することによりベルト１２にシリコン原料１１を供給可能に構成される。供給されたシリコン原料１１は、図示しないスクレーパによりベルト１２上で原料１１の厚さがほぼ均一になるようにベルト１２の幅方向に広がるようになっている。ここで、シリコン原料１１の厚さは３〜８ｍｍ程度が好ましい。
【００１６】
洗浄液噴射装置１４は、ホッパ１３より下流側のベルト１２の上方に設けられ、ホッパ１３からベルト１２上に供給されたシリコン原料１１に洗浄液１８を噴射してシリコン原料１１を洗浄するように構成される。この実施の形態における洗浄液噴射装置１４は、噴射口１４ａがベルト１２上に供給されたシリコン原料１１に臨むようにベルト１２の上方に設けられた洗浄液噴射ノズルであって、そのノズル１４に対向するベルト１２の下方には、そのノズル１４により噴射されベルト１２を通過した洗浄液１８を回収して貯える液槽２１が設けられる。洗浄液噴射装置１４である洗浄液噴射ノズルには、洗浄液を圧送する循環ポンプ２２の吐出口がフィードバック管２３を介して接続され、循環ポンプ２２の吸引口には液槽２１の排出管２１ａが接続される。また、フィードバック管２３にはフィルタ２４が設けられる。循環ポンプ２２は、液槽２１に貯えられた洗浄液１８を排出管２１ａを介して吸引し、フィードバック管２３を介してフィルタ２４に通過させた後洗浄液噴射装置１４である洗浄液噴射ノズルからベルト１２上のシリコン原料１１に噴射するように構成される。
【００１７】
超純水噴射装置１６は、洗浄液噴射装置１４より下流側のベルト１２の上方に設けられベルト１２上のシリコン原料１１に超純水１９を噴射してシリコン原料１１に付着した洗浄液１８を洗い落すように構成される。この実施の形態における超純水噴射装置１６は、第１噴射装置２６と第２噴射装置２７とにより構成され、第１噴射装置２６はホッパ１３側に設けられ、第２噴射装置２７は乾燥装置１７側に設けられる。第１及び第２噴射装置２６，２７はそれぞれ超純水１９を貯留する貯留槽２６ａ，２７ａと、その超純水１９を圧送するポンプ２６ｂ，２７ｂと、そのポンプ２６ｂ，２７ｂにより圧送されたそれぞれの貯留槽２６ａ，２７ａにおける超純水１９をベルト１２上のシリコン原料１１に噴射可能な純水噴射ノズル２６ｃ，２７ｃを有し、それぞれの貯留槽２６ａ，２７ａには図示しない純水温度調整装置がそれぞれ設けられる。図示しないそれぞれの純水温度調整装置は、第１噴射装置２６の超純水１９の温度を２５〜５０℃、第２噴射装置２７の超純水１９の温度を第１噴射装置２６の超純水１９より高温の５０〜９０℃に設定するようにそれぞれ構成される。なお、超純水噴射装置１６に対向するベルト１２の下方には、その超純水噴射装置１６により噴射されベルト１２を通過した超純水を受ける集水槽２８，２８がそれぞれ設けられ、この集水槽２８，２８が受けた超純水は、その後排水されるように構成される。
【００１８】
乾燥装置１７は、超純水噴射装置１６より下流側のベルト１２の下流端の上方に設けられベルト１２上のシリコン原料１１に８０〜１５０℃の温風又は熱風を当ててシリコン原料１１を乾燥するように構成される。この実施の形態における乾燥装置１７は、エア吹き出し管を有するブロア１７ａとそのエア吹き出し管に設けられたヒータ１７ｂとそのヒータ１７ｂにより熱せられたエアをベルト１２上のシリコン原料１１に吹き付ける温風ノズル１７ｃとを有する。また、ベルト１２の下流端である駆動ローラ１２ａの下方には洗浄及び乾燥されたシリコン原料１１を受けるるつぼ２９が計量器３１の上に配置される。
【００１９】
このような構成の洗浄乾燥装置を用いてシリコン原料１１を洗浄する方法について説明する。この実施の形態では、予め液槽２１にフッ酸と硝酸の混酸からなる洗浄液１８が貯えられ、第１及び第２噴射装置２６，２７のそれぞれの貯留槽２６ａ，２７ａに超純水１９が貯えられる。図示しない純水温度調整装置により第１噴射装置２６の超純水の温度は２５〜５０℃に調整され、第２噴射装置２７の超純水の温度は第１噴射装置の超純水より高温の５０〜９０℃に調整される。計量器３１の上には空のるつぼ２９を配置しておく。次に駆動ローラ１２ａを回転させてベルト１２を図１の実線矢印方向に０．１〜０．５ｍ／分程度の速度で移動させるとともに、循環ポンプ２２を運転して液槽の洗浄液１８をフィルタ２４を通過させた後洗浄液噴射装置１４である洗浄液噴射ノズルから噴射させる。また、第１噴射装置２６と第２噴射装置２７のポンプ２６ｂ，２７ｂを運転して貯留槽２６ａ，２７ａに貯留された超純水１９を純水噴射ノズル２６ｃ，２７ｃから噴射させる。
【００２０】
この状態で、ホッパ１３のバルブ１３ａを開放し、ホッパ１３に貯えられた塊状の多結晶シリコン又はＣＺ法で所望の引上げが行われなかった単結晶シリコンの塊状物などのシリコン原料１１をベルト１２上に供給する。ベルト１２上に供給されたシリコン原料１１はベルト１２の移動とともに移動して洗浄液噴射装置１４の下方に位置した状態で、その洗浄液噴射装置１４により洗浄液１８が噴射される。洗浄液１８が噴射されると、先ずシリコン原料１１の０．１〜０．４ｍｍ程度の大きさの細かい破砕片が洗浄液１８とともに液槽２１に移動しベルト１２上から排除される。またシリコン原料１１の表面に形成された酸化膜が洗浄液１８によりエッチング除去され、酸化膜中又は酸化膜表面に付着していた微粒子等が洗浄液１８とともに液槽２１に移動してシリコン原料１１の表面から除去される。液槽２１に回収された洗浄液１８は循環ポンプ２２で再び洗浄液噴射ノズル１４に圧送される際にフィルタ２４でろ過され、細かい破砕片はこのフィルタ２４で捕集される。これにより微粒子のない清浄化した洗浄液１８が再び洗浄液噴射ノズル１４から噴射される。
【００２１】
このように洗浄されたシリコン原料１１はベルトの移動とともに移動して超純水噴射装置１６の下方に位置した状態で、その超純水噴射装置１６により超純水１９が噴射される。第１噴射装置２６により噴射された超純水１９は塊状のシリコン原料１１の間を通過して洗浄液１８及び残留する微粒子等を洗い流し、第２噴射装置２７により噴射された高温の超純水１９は、第１噴射装置２６による超純水で洗い流せなかった洗浄液１８及び残留する微粒子等を更に洗い流す。このように第１及び第２噴射装置２６，２７により超純水を噴射して洗浄液を洗い落とすことにより、シリコン原料１１の表面に付着した微粒子、不純物等をより効率良く除去することができる。また、第２噴射装置２７の超純水の温度は第１噴射装置２６の超純水の温度より高いので、いわゆるゆすぎの効果が向上し、かつ後の乾燥装置１７におけるシリコン原料１１の乾燥が容易になる。
【００２２】
その後、シリコン原料１１はベルト１２の移動とともに移動して乾燥装置１７の下方に位置した状態で温風が吹き付けられて乾燥され、ベルト１２の下流端から自重により落下し、乾燥したシリコン原料１１はるつぼ２９に入れられ、計量器３１で計量される。図示しないが、このるつぼ２９に入れられた所定重量のシリコン原料１１はそのるつぼ２９とともに単結晶育成装置にその後入れられ、その単結晶育成装置の内部で融解される。
【００２３】
次に本発明の別の実施の形態について説明する。図面中上述した実施の形態と同一符号は同一部品を示し、繰り返しての説明を省略する。
図２に示すように、この実施の形態におけるシリコン原料の洗浄乾燥装置５０は、粒状又は塊状のシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第１ベルト５１と、第１ベルト５１の下流端の下方に設けられシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第２ベルト５２と、第２ベルト５２の下流端の下方に設けられシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第３ベルト５３とを備える。それぞれのベルト５１，５２，５３は耐薬品性のポリテトラフルオロエチレン（商品名：テフロン）により作られたメッシュサイズが０．５ｍｍの網であり、洗浄液噴射装置１４により噴射される洗浄液１８及び超純水噴射装置１６により噴射される超純水１９をそれぞれ通液可能に構成される。これらのベルト５１，５２，５３はそれぞれ駆動ローラ５１ａ，５２ａ，５３ａ、従動ローラ５１ｂ，５２ｂ，５３ｂ及び駆動ローラ近傍に設けられた張力調整ローラ５１ｃ，５２ｃ，５３ｃにより張設され、駆動ローラ５１ａ，５２ａ，５３ａの回転によりそれぞれシリコン原料１１を搭載して移動可能に構成される。
【００２４】
第１ベルト５１の上流端の上方にはシリコン原料１１を貯えかつ第１ベルト５１にシリコン原料１１を供給するホッパ１３が設けられ、ホッパ１３より下流側の第１ベルト５１の上方には第１ベルト５１上のシリコン原料１１に洗浄液１８を噴射してシリコン原料１１を洗浄する洗浄液噴射装置１４が設けられる。
第２ベルト５２は洗浄液噴射装置１４により洗浄されたシリコン原料１１を運搬可能に構成され、第２ベルト５２の上方には第２ベルト５２上のシリコン原料１１に超純水１９を噴射してシリコン原料１１に付着した洗浄液１８を洗い落す超純水噴射装置１６が設けられる。この実施の形態における第２ベルト５２は、第１ベルト５１の下流端の下方に設けられた通液性無端の主ベルト５２ｄと、この主ベルト５２ｄの下流端の下方に設けられた通液性無端の補助ベルト５２ｅとから構成される。また、超純水噴射装置１６は主ベルト５２ｄの上方に設けられた第１噴射装置２６と、補助ベルト５２ｅの上方に設けられた第２噴射装置２７とを備え、第１噴射装置２６の超純水１９の温度は２５〜５０℃に、第２噴射装置２７の超純水の温度は第１噴射装置２６の超純水より高温の５０〜９０℃に調整される。
【００２５】
第３ベルト５３は第２ベルト５２の下流端の下方、即ち、補助ベルト５２ｅの下流端の下方に設けられる。この第３ベルト５３は超純水噴射装置１６によりリンスされたシリコン原料１１を運搬可能に構成され、第３ベルト５３の上方にはこの第３ベルト５３上のシリコン原料１１に８０〜１５０℃の温風又は熱風を当ててそのシリコン原料１１を乾燥する乾燥装置１７が備えられる。洗浄液噴射装置１４に対向して第１ベルト５１の下方にはこの第１ベルト５１を通過した洗浄液１８を回収して貯える液槽２１が設けられ、超純水噴射装置１６に対向して第２ベルト５２の下方にはこの第２ベルト５２を通過した超純水１９を受ける集水槽２８が備えられる。また、液槽２１の排出管２１ａにはこの液槽２１に貯えられた洗浄液１８をフィードバック管２３を介して洗浄液噴射装置である洗浄液噴射ノズル１４から噴射させる循環ポンプ２２が備えられ、フィードバック管２３にはフィルタ２４が設けられる。
【００２６】
第１ベルト５１、第２ベルトの主ベルト５２ｄと補助ベルト５２ｅ及び第３ベルト５３の下流端には、ベルト下流端に到来したシリコン原料１１をそれぞれのベルト５１，５２ａ，５２ｂ及び５３の裏面に追従させないように阻止する原料離脱手段５４，５５，５６，５７が設けられる。それぞれの原料離脱手段５４，５５，５６，５７は駆動ローラ５１ａ，５２ａ，５３ａと張力調整ローラ５１ｃ，５２ｃ，５３ｃに掛け渡されたベルト５１，５２ａ，５２ｂ及び５３の斜め上方に設けられる。これらの原料離脱手段５４，５５，５６，５７は同一構造であるので、第１ベルト５１の下流端に設けられた原料離脱手段５４を代表して以下に説明する。
【００２７】
図３に示すように、原料離脱手段５４は駆動ローラ５１ａと張力調整ローラ５１ｃに掛け渡されたベルト５１の斜め上方に設けられた離脱ノズル５４ａを有する。このノズル５４ａは噴射口５４ｂがそのベルト５１に臨むように設けられる。このノズル５４ａは第２ベルトの主ベルト５２ｄの上方に設けられた第１噴射装置２６の純水噴射ノズル２６ｃに連結管５４ｃを介して接続され、第１噴射装置２６により超純水１９が噴射されると同時にこの離脱ノズル５４ａからその超純水１９が第１ベルト５１に向かって噴射されるように構成される。
【００２８】
図２に戻って、原料離脱手段５４，５５，５６，５７は同一構造であるが、それぞれの離脱ノズル５４ａ，５５ａ，５６ａ，５７ａから噴射されるものは異なる。即ち、第１ベルト５１の下流端に設けられた原料離脱手段５４及び第２ベルトの主ベルト５２ｄの下流端に設けられた原料離脱手段５５では超純水１９が噴射される。一方、補助ベルト５２ｅの下流端に設けられた原料離脱手段５６及び第３ベルト５３の下流端に設けられた原料離脱手段５７では乾燥装置１７による温風が噴射される。
【００２９】
このような構成の洗浄乾燥装置５０を用いたシリコン原料１１の洗浄は、予め液槽２１に洗浄液１８を貯え、第１及び第２噴射装置２６，２７のそれぞれの貯留槽２６ａ，２７ａに超純水１９を貯える。次にそれぞれのベルト５１，５２，５３の駆動ローラ５１ａ，５２ａ，５３ａを回転させてそれぞれのベルト１２を移動させる。これとともに、循環ポンプ２２を運転して液槽２１の洗浄液１８を洗浄液噴射ノズル１４から噴射させ、第１噴射装置２６と第２噴射装置２７により超純水１９を噴射させる。
【００３０】
この状態で、ホッパ１３のバルブ１３ａを開放し、シリコン原料１１を第１ベルト５１上に供給する。第１ベルト５１上に供給されたシリコン原料１１は洗浄液噴射装置１４の下方に位置した状態で洗浄液１８が噴射され、シリコン原料１１が洗浄される。洗浄されたシリコン原料１１は第１ベルト５１の下流端から自重により第２ベルト５２の上流端に落下移動する。第２ベルト５２に移動したシリコン原料１１は第２ベルト５２の移動とともに移動して超純水噴射装置１６の下方に位置した状態で、その超純水噴射装置１６により超純水１９が噴射され、シリコン原料に付着した洗浄液１８が洗い落とされる。この実施の形態では、第２ベルトの主ベルト５２ｄ上のシリコン原料１１は第１噴射装置２６により超純水１９が噴射され、主ベルト５２ｄの下流端から補助ベルト５２ｅの上流端に落下移動したシリコン原料１１には第２噴射装置２７により超純水が噴射される。
【００３１】
第１ベルト５１の下流端から第２ベルト５２である主ベルト５２ｄの上流端に落下移動する際、及び主ベルト５２ｄの下流端から補助ベルト５２ｅの上流端に落下移動する際、それぞれの下流端に設けられた原料離脱手段５４，５５はシリコン原料１１がそれぞれのベルト５１，５２ａの裏面に追従させないように阻止する。具体的に、第１ベルト５１の裏面にシリコン原料１１が追従した場合には、折り返された第１ベルトの斜め上方の離脱ノズル５４ａから超純水１９が第１ベルト５１に向かって噴射され、第１ベルト５１の裏面に追従したシリコン原料１１はその超純水１９の噴射により第１ベルト５１から引き離され主ベルト５２ｄ上に移動させられる。同様に主ベルト５２ｄの裏面にシリコン原料１１が追従した場合には、折り返された主ベルト５２ｄの斜め上方の離脱ノズル５５ａから超純水１９が主ベルト５２ｄに向かって噴射され、主ベルト５２ｄの裏面に追従したシリコン原料１１はその超純水１９の噴射により主ベルト５２ｄから引き離され補助ベルト５２ｅ上に移動させられる。
【００３２】
その後、シリコン原料１１は補助ベルト５２ｅの下流端から第３ベルト５３の上流端に落下移動し、第３ベルト５３の移動とともに移動して乾燥装置１７の下方に位置した状態で温風が吹き付けられて乾燥され、第３ベルト５３の下流端から自重により落下し、乾燥したシリコン原料１１はるつぼ２９に入れられ、計量器３１で計量される。このるつぼ２９に入れられた所定重量のシリコン原料１１はそのるつぼ２９とともに単結晶育成装置に入れられた後、その単結晶育成装置の内部で融解される。補助ベルト５２ｅの下流端から第３ベルト５３の上流端に落下移動する際、及び第３ベルトの下流端からるつぼ２９に落下移動する際、それぞれの下流端に設けられた原料離脱手段５６，５７によりシリコン原料１１がそれぞれのベルト５２ｅ，５３の裏面に追従させないように阻止する。
【００３３】
具体的に、補助ベルト５２ｅの裏面にシリコン原料１１が追従した場合には、折り返された補助ベルト５２ｅの斜め上方の離脱ノズル５６ａから温風が補助ベルト５２ｅに向かって噴射され、補助ベルト５２ｅの裏面に追従したシリコン原料１１はその温風の噴射により補助ベルト５２ｅから引き離され第３ベルト５３上に移動させられる。同様に第３ベルト５３の裏面にシリコン原料１１が追従した場合には、折り返された第３ベルト５３の上方の離脱ノズル５７ａから温風又は熱風が第３ベルト５３に向かって噴射され、第３ベルト５３の裏面に追従したシリコン原料１１はその温風又は熱風の噴射により第３ベルト５３から引き離され、るつぼ２９に移動させられる。これ以外のシリコン原料１１の洗浄方法は前述した実施の形態と同様であるので、繰返しの説明を省略する。
【００３４】
なお、上記実施の形態では洗浄液としてフッ酸と硝酸の混酸を用いたが、フッ酸と溶存オゾン水溶液の混合液を洗浄液としてもよい。前者の混酸はエッチング速度が速く洗浄時間が短時間で済む利点があるが、後者の混合液はそれぞれ高純度のフッ酸及び溶存オゾン水溶液の入手が容易で洗浄液自体の純度を高くすることができ、洗浄効果に優れる。
また、上記実施の形態ではフィードバック管２３にフィルタ２４を設けたが、フィルタ２４は液槽２１の排出管２１ａに設けてもよく、排出管２１ａ及びフィードバック管２３の双方に設けてもよい。
また、上記実施の形態では塊状のシリコン原料１１を用いたが、粒状でもよい。
更に、上記別の実施の形態では原料離脱手段５４，５５，５６，５７を第１ベルト５１、第２ベルト５２及び第３ベルト５３の下流端にそれぞれ設けたが、原料離脱手段５４，５５，５６，５７は、第１ベルト５１、第２ベルト５２及び第３ベルト５３の下流端の近傍にそれぞれ設けてもよい。
【００３５】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の洗浄乾燥装置は、粒状又は塊状のシリコン原料を運搬する通液性無端のベルトと、そのベルトにシリコン原料を供給するホッパと、ベルト上のシリコン原料に洗浄液を噴射してシリコン原料を洗浄する洗浄液噴射装置と、そのシリコン原料に超純水を噴射してシリコン原料に付着した洗浄液を洗い落す超純水噴射装置と、そのシリコン原料に温風を当ててシリコン原料を乾燥する乾燥装置とを備えたので、ベルトの上流側にホッパから供給されたシリコン原料は、ベルトの下流端に至る間に洗浄されかつ乾燥される。この結果、シリコン原料を連続的に洗浄することができる。ベルトが第１、第２及び第３ベルトから構成される装置であっても同様にシリコン原料を連続的に洗浄することができる。特にベルトを第１、第２及び第３ベルトにより構成すれば、それぞれのベルトの配置の自由度が増大し、単一のベルトを真直ぐに配置することが困難な場合に有効である。この場合、シリコン原料をベルト裏面に追従させないように阻止する原料離脱手段を設ければ、その追従を防止することができる。
【００３６】
また、洗浄液噴射装置に対向してベルトの下方に液槽を設け、超純水噴射装置に対向してベルトの下方に集水槽を設ければ、洗浄液や超純水の回収が可能になり、それらが飛散することを防止してその洗浄液等のの有効利用を図ることができる。また、超純水噴射装置を第１噴射装置と第２噴射装置とにより構成すれば、シリコン原料の表面に付着した微粒子、不純物等をより効率良く除去することができる。この場合、第２噴射装置の超純水の温度を第１噴射装置の超純水より高温にすれば、いわゆるゆすぎの効果が向上し、かつ後の乾燥装置におけるシリコン原料の乾燥が容易になる。
【００３７】
更に、液槽に貯えられた洗浄液をフィードバック管を介して洗浄液噴射装置の噴射ノズルから噴射させる循環ポンプを液槽の排出管に設け、その排出管又はフィードバック管のいずれか一方又は双方にフィルタを設ければ、フィルタが液槽に回収された洗浄液からシリコン原料の破砕片を除去して洗浄液に微粒子が堆積することを防止するので、この装置により洗浄したシリコン原料から単結晶シリコンを育成したときにそのフリー化率を増大させることができる。なお、排出管にフィルタを設ければ、循環ポンプが吸引する洗浄液からフィルタが微粒子を除去するので、循環ポンプが損傷することを防止することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のシリコン原料の洗浄乾燥装置の構成図。
【図２】本発明の別のシリコン原料の洗浄乾燥装置の構成図。
【図３】その別の洗浄乾燥装置の原料離脱手段を示す拡大図。
【符号の説明】
１１シリコン原料
１２ベルト
１３ホッパ
１４洗浄液噴射装置
１６超純水噴射装置
１７乾燥装置
１８洗浄液
１９超純水
２１液槽
２１ａ排出管
２２循環ポンプ
２３フィードバック管
２４フィルタ
２６第１噴射装置
２７第２噴射装置
２８集水槽
５１第１ベルト
５２第２ベルト
５２ｄ主ベルト
５２ｅ補助ベルト
５３第３ベルト
５４，５５，５６，５７原料離脱手段[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to bulk or granular polycrystalline silicon (polysilicon) which is a raw material for producing a silicon single crystal by the Czochralski method, and an apparatus for cleaning and drying the single crystal silicon.
[0002]
[Prior art]
Silicon single crystals for semiconductor devices are mainly manufactured using the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method). In this CZ method, a silicon raw material such as massive or granular polycrystalline silicon or single crystal silicon is melted in a quartz crucible in a furnace, a seed crystal is immersed in the obtained melt, and the seed crystal is pulled up to obtain a silicon single crystal. This is a method for growing crystals. Single crystal silicon that could not be pulled up by the CZ method can also serve as a silicon raw material of the present invention. Since silicon raw materials such as polycrystalline silicon or single crystal silicon have active properties, they are sealed in a plastic bag until they are put into a quartz crucible. However, before and after sealing, an oxide film is easily formed on the surface of the silicon raw material by reacting with oxygen in the air. This oxide film is formed including organic substances, fine particles or metal impurities adhering to the surface of the silicon raw material, or organic substances, fine particles or metal impurities adhere to the surface of the oxide film after the oxide film is formed. Among these, when a silicon raw material is put in a quartz crucible with fine particles adhering and melted, the growth of dislocation-free growth of a silicon single crystal produced by the CZ method is inhibited, so-called free rate (no dislocation from silicon raw material) There is a problem that the ratio of single crystal silicon is reduced).
[0003]
In order to solve this problem, conventionally, a silicon raw material is put in a basket before being put in a quartz crucible, and the basket is immersed in a washing tank in which a mixed acid of hydrofluoric acid and nitric acid is stored, then pulled up, and then ultrapure water. The silicon raw material is washed by immersing the basket in the rinse tank in which the water is stored and pulling it up.
If the basket containing silicon raw materials is repeatedly immersed in the cleaning tank by this conventional cleaning method, fine particles will be deposited in the cleaning liquid, and the cleaning effect of the silicon raw material will be reduced. A new cleaning solution is periodically replenished, and after a predetermined amount of silicon raw material is cleaned, all cleaning solutions are replaced with new cleaning solutions.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, putting the silicon raw material in a basket and immersing it in a washing tank, pulling it up and then immersing the basket in a rinsing tank and then pulling it up cannot process the silicon raw material continuously, and a relatively large amount of silicon In the case of cleaning the raw material, the immersion, the pulling up operation, the replacement work of the silicon raw material into the cage, and the like must be repeatedly performed, which is relatively difficult. In addition, the above-described method also has a problem in that the concentration of fine particles increases before the silicon raw material is repeatedly washed and replaced with a new solution, resulting in a decrease in the above-described free rate.
An object of the present invention is to provide a silicon raw material cleaning and drying apparatus capable of cleaning a silicon raw material continuously and relatively easily.
Another object of the present invention is to provide a silicon raw material cleaning / drying apparatus that increases the free rate.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
As shown in FIG. 1, the invention according to claim 1 is a liquid-permeable endless belt 12 that transports a granular or massive silicon raw material 11, a silicon raw material 11 provided above the upstream end of the belt 12, and A hopper 13 that supplies the silicon raw material 11 to the belt 12, and a cleaning liquid injection device 14 that is provided above the belt 12 downstream of the hopper 13 and that injects the cleaning liquid 18 onto the silicon raw material 11 on the belt 12 to clean the silicon raw material 11. And an ultrapure water injection device 16 that is provided above the belt 12 on the downstream side of the cleaning liquid injection device 14 and injects the ultrapure water 19 onto the silicon raw material 11 on the belt 12 to wash away the cleaning liquid 18 adhering to the silicon raw material 11. And hot air is applied to the silicon raw material 11 on the belt 12 provided above the downstream end of the belt 12 on the downstream side of the ultrapure water injection device 16. A cleaning and drying apparatus of the silicon raw material and a drying device 17 for drying.
[0006]
In the first aspect of the invention, the silicon raw material 11 supplied from the hopper 13 to the upstream side of the belt 12 is washed and dried while reaching the downstream end of the belt 12. As a result, the silicon raw material can be continuously washed.
Examples of the silicon raw material cleaning liquid 18 include a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid, a mixed solution of hydrofluoric acid and a dissolved ozone aqueous solution, and the like. By using hydrofluoric acid and nitric acid as a cleaning solution, cleaning can be performed in a relatively short time. By using hydrofluoric acid and a dissolved ozone aqueous solution, a high-purity cleaning solution can be used. Fine particles, impurities, etc. adhering to the surface can be removed.
[0007]
As shown in FIG. 2, the invention according to claim 5 includes a liquid-permeable endless first belt 51 that conveys a granular or lump-like silicon raw material 11, and a silicon raw material provided above the upstream end of the first belt 51. The hopper 13 that stores 11 and supplies the silicon raw material 11 to the first belt 51, and the cleaning liquid 18 is sprayed onto the silicon raw material 11 on the first belt 51 provided above the first belt 51 on the downstream side of the hopper 13. A cleaning liquid ejecting apparatus 14 for cleaning the silicon raw material 11, a liquid-permeable endless second belt 52 provided below the downstream end of the first belt 51 and transporting the cleaned silicon raw material 11, and above the second belt 52 An ultrapure water spraying device 16 that sprays ultrapure water 19 onto the silicon raw material 11 provided on the second belt 52 to wash away the cleaning liquid 18 adhering to the silicon raw material 11, and a downstream end of the second belt 52. A third endless belt 53 that transports the silicon raw material 11 that has been washed away from the cleaning liquid 18, and the silicon raw material 11 that is provided above the third belt 53 and that is provided above the third belt 53 by applying warm air to the silicon This is a silicon raw material cleaning / drying device provided with a drying device 17 for drying the raw material 11.
[0008]
In the invention according to claim 5, the silicon raw material 11 supplied from the hopper 13 to the upstream side of the first belt 51 is washed, rinsed and dried while reaching the downstream end of the third belt 53. The raw material can be washed continuously. In particular, since the belt on which the silicon raw material 11 is mounted and moved is constituted by the first, second and third belts 51, 52, 53, the degree of freedom of arrangement of the respective belts is increased, and the single belt according to claim 1 is provided. This is effective when it is difficult to arrange the belt straight.
[0009]
The invention according to claim 2 is the invention according to claim 1, wherein a liquid tank 21 that is provided below the belt 12 so as to face the cleaning liquid injection device 14 and collects and stores the cleaning liquid 18 that has passed through the belt 12, The silicon raw material cleaning and drying device further includes a water collection tank 28 that is provided below the belt 12 so as to face the ultrapure water injection device 16 and receives the ultrapure water 19 that has passed through the belt 12.
The invention according to claim 6 is the invention according to claim 5, and is a liquid tank that is provided below the first belt 51 so as to face the cleaning liquid ejecting apparatus 14 and collects and stores the cleaning liquid that has passed through the first belt 51. 21 and a silicon raw material washing and drying device further comprising a water collection tank 28 that is provided below the second belt 52 so as to face the ultrapure water injection device 16 and receives the ultrapure water 19 that has passed through the second belt 52. is there.
In the inventions according to the second and sixth aspects, the cleaning liquid 18 and the ultrapure water can be recovered, and they can be prevented from being scattered to effectively use the cleaning liquid and the like.
[0010]
The invention according to claim 3 is the invention according to claim 1 or 2, wherein the ultrapure water injection device 16 is provided on the hopper side and the second injection device is provided on the drying device side. 27, the temperature of the ultrapure water of the first injection device 26 is 25 to 50 ° C., and the temperature of the ultrapure water of the second injection device 27 is 50 to 50 ° C. higher than the ultrapure water of the first injection device 26. This is a washing and drying apparatus for silicon raw material at 90 ° C.
The invention according to claim 7 is the invention according to claim 5 or 6, wherein the second belt 52 is provided below the downstream end of the first belt 51, and the liquid-permeable endless main belt 52d and the main belt 52d. The third belt 53 is provided below the downstream end of the auxiliary belt 52e, and the ultrapure water injection device 16 is disposed above the main belt 52d. And the second injection device 27 provided above the auxiliary belt 52e, the temperature of the ultrapure water of the first injection device 26 is 25 to 50 ° C., and the second injection This is a silicon raw material cleaning and drying device in which the temperature of the ultrapure water in the device 27 is 50 to 90 ° C., which is higher than the ultrapure water in the first injection device 26.
[0011]
In the inventions according to claim 3 and claim 7, fine particles, impurities, etc. adhering to the surface of the silicon raw material 11 are removed by spraying ultrapure water with the first and second sprayers 26, 27 to wash away the cleaning liquid. It can be removed more efficiently. Further, by making the temperature of the ultrapure water of the second injection device 27 higher than the temperature of the ultrapure water of the first injection device 26, the so-called rinsing effect is improved and the temperature of the silicon raw material 11 itself is increased. It becomes easy to dry the silicon raw material 11 in the drying device 17.
The invention according to claim 4 is the invention according to any one of claims 1 to 3, wherein the cleaning liquid 18 provided in the discharge pipe 21a of the liquid tank 21 and stored in the liquid tank 21 is injected through the feedback pipe 23 with the cleaning liquid. This is a silicon raw material cleaning / drying device comprising a circulation pump 22 for spraying from the spray nozzle 14 of the device and a filter 24 provided on either or both of the discharge pipe 21a and the feedback pipe 23.
[0012]
The invention according to a ninth aspect is the invention according to any one of the fifth to eighth aspects, wherein the cleaning liquid 18 provided in the discharge pipe 21a of the liquid tank 21 and stored in the liquid tank 21 is injected through the feedback pipe 23 with the cleaning liquid. This is a silicon raw material cleaning / drying device comprising a circulation pump 22 for spraying from the spray nozzle 14 of the device and a filter 24 provided on either or both of the discharge pipe 21a and the feedback pipe 23.
In the inventions according to the fourth and ninth aspects, the silicon raw material fragments are removed from the cleaning liquid 18 collected in the liquid tank 21 by the filter 24, and the filter 24 prevents the fine particles from accumulating in the cleaning liquid 18. Thus, when single crystal silicon is grown from the silicon raw material cleaned by this apparatus, the freeing rate is increased. If the filter 24 is provided in the discharge pipe 21a, the filter 24 removes the fine particles from the cleaning liquid 18 sucked by the circulation pump 22, so that the circulation pump 18 can be prevented from being damaged.
[0013]
The invention according to claim 8 is the invention according to any one of claims 5 to 7, wherein, as shown in FIG. 2, the silicon raw material 11 that has arrived at the downstream end of the belts 51, 52, 53 is transferred to the belts 51, 52, 53. A silicon raw material cleaning / drying device in which raw material detachment means 54, 55, 56, and 57 for preventing the rear surface from following the back surface are provided at or near the downstream ends of the first belt 51, the second belt 52, and the third belt 53, respectively. It is.
In the invention according to claim 8, the belt on which the silicon raw material 11 is mounted and moved is constituted by the first, second and third belts 51, 52, 53 on the back surfaces of the respective belts 51, 52, 53. It is possible to effectively prevent the silicon raw material 11 from following.
[0014]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
As shown in FIG. 1, in this embodiment, the silicon raw material cleaning and drying apparatus 10 includes a liquid-permeable endless belt 12 that transports a granular or massive silicon raw material 11, and a hopper that supplies the silicon raw material 11 to the belt 12. 13, a cleaning liquid injection device 14 for cleaning the silicon raw material 11, an ultrapure water injection device 16 for washing off the cleaning liquid attached to the silicon raw material 11, and a drying device 17 for drying the silicon raw material 11. The belt 12 is a net made of chemical-resistant polytetrafluoroethylene (trade name: Teflon) and having a mesh size of 0.5 mm. The belt 12 includes a cleaning liquid 18 sprayed by the cleaning liquid spraying device 14 and an ultrapure water spraying device 16. The injected ultrapure water 19 is configured to be able to pass through. The belt 12 is stretched by a driving roller 12a, a driven roller 12b, an auxiliary roller 12c, a tension adjusting roller 12d, and a pair of folding rollers 12e and 12f, and can be moved in the direction indicated by the solid arrow in FIG. 1 by the rotation of the driving roller 12a. Configured.
[0015]
The hopper 13 is a container having a valve 13 a provided at the lower opening, and is provided above the upstream end of the belt 12. The hopper 13 is configured to be able to supply the silicon material 11 to the belt 12 by storing the silicon material 11 and opening the valve 13a. The supplied silicon raw material 11 is spread in the width direction of the belt 12 so that the thickness of the raw material 11 becomes substantially uniform on the belt 12 by a scraper (not shown). Here, the thickness of the silicon raw material 11 is preferably about 3 to 8 mm.
[0016]
The cleaning liquid injection device 14 is provided above the belt 12 on the downstream side of the hopper 13 and configured to inject the cleaning liquid 18 onto the silicon raw material 11 supplied from the hopper 13 onto the belt 12 to clean the silicon raw material 11. The The cleaning liquid injection device 14 in this embodiment is a cleaning liquid injection nozzle provided above the belt 12 so that the injection port 14 a faces the silicon raw material 11 supplied on the belt 12, and faces the nozzle 14. Below the belt 12, there is provided a liquid tank 21 for collecting and storing the cleaning liquid 18 ejected by the nozzle 14 and passed through the belt 12. A discharge port of the circulation pump 22 that pumps the cleaning solution is connected to the cleaning solution injection nozzle that is the cleaning solution injection device 14 via the feedback pipe 23, and a discharge pipe 21 a of the liquid tank 21 is connected to the suction port of the circulation pump 22. The The feedback tube 23 is provided with a filter 24. The circulation pump 22 sucks the cleaning liquid 18 stored in the liquid tank 21 through the discharge pipe 21 a, passes it through the filter 24 through the feedback pipe 23, and then on the belt 12 from the cleaning liquid injection nozzle that is the cleaning liquid injection device 14. The silicon raw material 11 is configured to be injected.
[0017]
The ultrapure water injection device 16 is provided above the belt 12 on the downstream side of the cleaning liquid injection device 14 and injects ultrapure water 19 onto the silicon raw material 11 on the belt 12 to wash away the cleaning liquid 18 adhering to the silicon raw material 11. Configured as follows. The ultrapure water injection device 16 in this embodiment includes a first injection device 26 and a second injection device 27, the first injection device 26 is provided on the hopper 13 side, and the second injection device 27 is a drying device. 17 side. The first and second injection devices 26 and 27 are storage tanks 26a and 27a for storing ultrapure water 19, pumps 26b and 27b for pumping the ultrapure water 19, and pumps pumped by the pumps 26b and 27b, respectively. Having pure water injection nozzles 26c and 27c capable of injecting the ultrapure water 19 in the storage tanks 26a and 27a onto the silicon raw material 11 on the belt 12, and the storage tanks 26a and 27a each have a pure water temperature adjusting device (not shown). Are provided respectively. Each of the pure water temperature adjusting devices (not shown) has an ultrapure water 19 temperature of 25 to 50 ° C. of the first injection device 26 and an ultrapure water 19 temperature of the second injection device 27 of the first injection device 26. Each is configured to be set to 50 to 90 ° C. higher than the water 19. In addition, below the belt 12 facing the ultrapure water injection device 16, water collection tanks 28 and 28 for receiving ultrapure water injected by the ultrapure water injection device 16 and passing through the belt 12 are provided. The ultrapure water received by the water tanks 28 and 28 is configured to be drained thereafter.
[0018]
The drying device 17 is provided above the downstream end of the belt 12 on the downstream side of the ultrapure water injection device 16 and applies hot air or hot air of 80 to 150 ° C. to the silicon material 11 on the belt 12 to dry the silicon material 11. Configured to do. The drying device 17 in this embodiment includes a blower 17a having an air blowing pipe, a heater 17b provided in the air blowing pipe, and a hot air nozzle that blows air heated by the heater 17b onto the silicon raw material 11 on the belt 12. 17c. A crucible 29 for receiving the cleaned and dried silicon raw material 11 is disposed on the weighing instrument 31 below the driving roller 12 a that is the downstream end of the belt 12.
[0019]
A method of cleaning the silicon raw material 11 using the cleaning / drying apparatus having such a configuration will be described. In this embodiment, the cleaning liquid 18 made of a mixed acid of hydrofluoric acid and nitric acid is stored in the liquid tank 21 in advance, and the ultrapure water 19 is stored in the storage tanks 26a and 27a of the first and second injection devices 26 and 27, respectively. It is done. The temperature of the ultrapure water of the first injection device 26 is adjusted to 25 to 50 ° C. by a pure water temperature adjusting device (not shown), and the temperature of the ultrapure water of the second injection device 27 is higher than the ultrapure water of the first injection device. To 50-90 ° C. An empty crucible 29 is placed on the weighing instrument 31. Next, the drive roller 12a is rotated to move the belt 12 in the direction of the solid line arrow in FIG. 1 at a speed of about 0.1 to 0.5 m / min, and the circulation pump 22 is operated to filter the cleaning liquid 18 in the liquid tank. After passing through 24, the liquid is ejected from the cleaning liquid spray nozzle which is the cleaning liquid spraying device 14. Moreover, the pumps 26b and 27b of the first injection device 26 and the second injection device 27 are operated to inject the ultrapure water 19 stored in the storage tanks 26a and 27a from the pure water injection nozzles 26c and 27c.
[0020]
In this state, the valve 13a of the hopper 13 is opened, and the silicon raw material 11 such as lump of polycrystalline silicon stored in the hopper 13 or lump of single crystal silicon that has not been pulled up by the CZ method is used for the belt 12. Feed on. The silicon raw material 11 supplied onto the belt 12 moves with the movement of the belt 12 and is positioned below the cleaning liquid ejecting apparatus 14. The cleaning liquid ejecting apparatus 14 ejects the cleaning liquid 18. When the cleaning liquid 18 is sprayed, first, fine fragments of about 0.1 to 0.4 mm of the silicon raw material 11 move to the liquid tank 21 together with the cleaning liquid 18 and are removed from the belt 12. Further, the oxide film formed on the surface of the silicon raw material 11 is removed by etching with the cleaning liquid 18, and the fine particles or the like adhering to the oxide film or on the surface of the oxide film move to the liquid tank 21 together with the cleaning liquid 18 and move to the surface of the silicon raw material 11. Removed from. The cleaning liquid 18 collected in the liquid tank 21 is filtered by the filter 24 when it is pumped again to the cleaning liquid jet nozzle 14 by the circulation pump 22, and fine fragments are collected by the filter 24. As a result, the cleaned cleaning liquid 18 free from fine particles is again sprayed from the cleaning liquid spray nozzle 14.
[0021]
The silicon raw material 11 thus cleaned moves with the movement of the belt and is located below the ultrapure water injection device 16, and ultrapure water 19 is injected by the ultrapure water injection device 16. The ultra pure water 19 injected by the first injection device 26 passes between the bulk silicon raw material 11 to wash away the cleaning liquid 18 and the remaining fine particles, and the high temperature ultra pure water 19 injected by the second injection device 27. Cleans the cleaning liquid 18 that could not be washed away with ultrapure water by the first injection device 26 and the remaining fine particles. In this way, by spraying ultrapure water with the first and second sprayers 26 and 27 to wash away the cleaning liquid, it is possible to more efficiently remove fine particles, impurities, and the like attached to the surface of the silicon raw material 11. Moreover, since the temperature of the ultrapure water of the second injection device 27 is higher than the temperature of the ultrapure water of the first injection device 26, the so-called rinsing effect is improved, and the drying of the silicon raw material 11 in the subsequent drying device 17 is improved. It becomes easy.
[0022]
Thereafter, the silicon raw material 11 moves along with the movement of the belt 12 and is blown and dried by being blown with hot air in a state positioned below the drying device 17. The silicon raw material 11 falls by its own weight from the downstream end of the belt 12. It is put in a crucible 29 and weighed with a measuring instrument 31. Although not shown, a predetermined weight of the silicon raw material 11 placed in the crucible 29 is subsequently put into the single crystal growing apparatus together with the crucible 29 and melted inside the single crystal growing apparatus.
[0023]
Next, another embodiment of the present invention will be described. In the drawings, the same reference numerals as those in the above-described embodiment denote the same parts, and repeated description will be omitted.
As shown in FIG. 2, the silicon raw material cleaning and drying device 50 in this embodiment includes a liquid-permeable endless first belt 51 that conveys a granular or lump-like silicon raw material 11, and a downstream end of the first belt 51. A liquid-permeable endless second belt 52 that is provided below and conveys the silicon raw material 11, and a liquid-permeable endless third belt 53 that is provided below the downstream end of the second belt 52 and conveys the silicon raw material 11. Prepare. Each belt 51, 52, 53 is a mesh made of chemical-resistant polytetrafluoroethylene (trade name: Teflon) and having a mesh size of 0.5 mm. The ultrapure water 19 injected by the pure water injection device 16 is configured to be able to pass through each. These belts 51, 52, and 53 are respectively stretched by driving rollers 51a, 52a, and 53a, driven rollers 51b, 52b, and 53b, and tension adjusting rollers 51c, 52c, and 53c provided near the driving rollers. Each of the silicon raw materials 11 is mounted and movable by rotation of 52a and 53a.
[0024]
Above the upstream end of the first belt 51 is provided a hopper 13 for storing the silicon raw material 11 and supplying the silicon raw material 11 to the first belt 51, and above the first belt 51 on the downstream side of the hopper 13, the first belt 51 is provided. A cleaning liquid injection device 14 for cleaning the silicon raw material 11 by spraying the cleaning liquid 18 onto the silicon raw material 11 on the belt 51 is provided.
The second belt 52 is configured so as to be able to transport the silicon raw material 11 cleaned by the cleaning liquid spraying device 14. Above the second belt 52, the ultrapure water 19 is jetted onto the silicon raw material 11 on the second belt 52 to form silicon. An ultrapure water injection device 16 for washing off the cleaning liquid 18 attached to the raw material 11 is provided. The second belt 52 in this embodiment includes a liquid-permeable endless main belt 52d provided below the downstream end of the first belt 51, and a liquid-permeable property provided below the downstream end of the main belt 52d. And an endless auxiliary belt 52e. The ultrapure water injection device 16 includes a first injection device 26 provided above the main belt 52d and a second injection device 27 provided above the auxiliary belt 52e. The temperature of the pure water 19 is adjusted to 25 to 50 ° C., and the temperature of the ultrapure water of the second injection device 27 is adjusted to 50 to 90 ° C., which is higher than the ultrapure water of the first injection device 26.
[0025]
The third belt 53 is provided below the downstream end of the second belt 52, that is, below the downstream end of the auxiliary belt 52e. The third belt 53 is configured to be able to transport the silicon raw material 11 rinsed by the ultrapure water injection device 16, and above the third belt 53, the silicon raw material 11 on the third belt 53 has a temperature of 80 to 150 ° C. A drying device 17 for drying the silicon raw material 11 by applying hot air or hot air is provided. A liquid tank 21 for collecting and storing the cleaning liquid 18 that has passed through the first belt 51 is provided below the first belt 51 so as to face the cleaning liquid ejecting apparatus 14, and the second tank faces the ultrapure water ejecting apparatus 16. Below the belt 52, a water collection tank 28 that receives the ultrapure water 19 that has passed through the second belt 52 is provided. Further, the discharge pipe 21 a of the liquid tank 21 is provided with a circulation pump 22 for injecting the cleaning liquid 18 stored in the liquid tank 21 from the cleaning liquid injection nozzle 14 which is a cleaning liquid injection device via the feedback pipe 23. Is provided with a filter 24.
[0026]
At the downstream end of the first belt 51, the main belt 52d, the auxiliary belt 52e, and the third belt 53 of the second belt, the silicon raw material 11 that has arrived at the belt downstream end is applied to the back surfaces of the belts 51, 52a, 52b, and 53, respectively. Raw material detachment means 54, 55, 56, and 57 are provided to prevent them from following. The respective raw material detachment means 54, 55, 56, 57 are provided obliquely above the belts 51, 52a, 52b, 53 spanned between the drive rollers 51a, 52a, 53a and the tension adjusting rollers 51c, 52c, 53c. Since these raw material detachment means 54, 55, 56 and 57 have the same structure, the raw material detachment means 54 provided at the downstream end of the first belt 51 will be described below as a representative.
[0027]
As shown in FIG. 3, the raw material detachment means 54 has a detachment nozzle 54a provided obliquely above the belt 51 spanned between the drive roller 51a and the tension adjusting roller 51c. The nozzle 54 a is provided so that the ejection port 54 b faces the belt 51. This nozzle 54a is connected to a pure water injection nozzle 26c of the first injection device 26 provided above the main belt 52d of the second belt via a connecting pipe 54c, and ultrapure water 19 is injected by the first injection device 26. At the same time, the ultrapure water 19 is ejected from the separation nozzle 54 a toward the first belt 51.
[0028]
Returning to FIG. 2, the material detachment means 54, 55, 56, 57 have the same structure, but those injected from the detachment nozzles 54 a, 55 a, 56 a, 57 a are different. That is, the ultrapure water 19 is jetted by the raw material detaching means 54 provided at the downstream end of the first belt 51 and the raw material detaching means 55 provided at the downstream end of the main belt 52d of the second belt. On the other hand, the raw material detaching means 56 provided at the downstream end of the auxiliary belt 52e and the raw material detaching means 57 provided at the downstream end of the third belt 53 are injected with warm air from the drying device 17.
[0029]
In the cleaning of the silicon raw material 11 using the cleaning / drying apparatus 50 having such a configuration, the cleaning liquid 18 is stored in the liquid tank 21 in advance, and ultrapure is stored in the storage tanks 26a and 27a of the first and second injection apparatuses 26 and 27, respectively. Store water 19. Next, the driving rollers 51a, 52a, 53a of the respective belts 51, 52, 53 are rotated to move the respective belts 12. At the same time, the circulating pump 22 is operated to inject the cleaning liquid 18 in the liquid tank 21 from the cleaning liquid injection nozzle 14, and the ultrapure water 19 is injected by the first injection device 26 and the second injection device 27.
[0030]
In this state, the valve 13 a of the hopper 13 is opened, and the silicon raw material 11 is supplied onto the first belt 51. The silicon raw material 11 supplied onto the first belt 51 is sprayed with the cleaning liquid 18 in a state where the silicon raw material 11 is positioned below the cleaning liquid spraying device 14, thereby cleaning the silicon raw material 11. The cleaned silicon raw material 11 drops and moves from the downstream end of the first belt 51 to the upstream end of the second belt 52 by its own weight. The silicon raw material 11 that has moved to the second belt 52 moves along with the movement of the second belt 52 and is positioned below the ultrapure water injection device 16, and ultrapure water 19 is injected by the ultrapure water injection device 16. The cleaning liquid 18 adhering to the silicon raw material is washed away. In this embodiment, the silicon raw material 11 on the main belt 52d of the second belt is injected with the ultrapure water 19 by the first injection device 26, and drops and moves from the downstream end of the main belt 52d to the upstream end of the auxiliary belt 52e. Ultra pure water is jetted onto the silicon raw material 11 by the second jetting device 27.
[0031]
When falling from the downstream end of the first belt 51 to the upstream end of the main belt 52d, which is the second belt 52, and when dropping from the downstream end of the main belt 52d to the upstream end of the auxiliary belt 52e, the respective downstream ends The raw material detachment means 54 and 55 provided in the block prevent the silicon raw material 11 from following the back surfaces of the belts 51 and 52a. Specifically, when the silicon raw material 11 follows the back surface of the first belt 51, the ultrapure water 19 is sprayed toward the first belt 51 from the separation nozzle 54a obliquely above the folded first belt, The silicon raw material 11 following the back surface of the first belt 51 is separated from the first belt 51 by the injection of the ultrapure water 19 and moved onto the main belt 52d. Similarly, when the silicon raw material 11 follows the back surface of the main belt 52d, ultrapure water 19 is jetted from the return nozzle 55a obliquely above the folded main belt 52d toward the main belt 52d, and the main belt 52d The silicon raw material 11 following the back surface is separated from the main belt 52d by the injection of the ultrapure water 19 and moved onto the auxiliary belt 52e.
[0032]
Thereafter, the silicon raw material 11 drops and moves from the downstream end of the auxiliary belt 52 e to the upstream end of the third belt 53, and moves with the movement of the third belt 53, and hot air is blown in a state of being positioned below the drying device 17. The dried silicon raw material 11 falls into the crucible 29 and is weighed by the measuring instrument 31. The silicon raw material 11 having a predetermined weight placed in the crucible 29 is put into the single crystal growing apparatus together with the crucible 29 and then melted inside the single crystal growing apparatus. When dropping from the downstream end of the auxiliary belt 52e to the upstream end of the third belt 53, and when dropping from the downstream end of the third belt to the crucible 29, raw material detachment means 56, 57 provided at the respective downstream ends. This prevents the silicon raw material 11 from following the back surfaces of the belts 52e and 53.
[0033]
Specifically, when the silicon raw material 11 follows the back surface of the auxiliary belt 52e, warm air is jetted toward the auxiliary belt 52e from the separation nozzle 56a obliquely above the folded auxiliary belt 52e. The silicon material 11 following the back surface is separated from the auxiliary belt 52e by the jet of the warm air and moved onto the third belt 53. Similarly, when the silicon raw material 11 follows the back surface of the third belt 53, warm air or hot air is jetted from the detached nozzle 57 a above the folded third belt 53 toward the third belt 53, The silicon raw material 11 following the back surface of the belt 53 is separated from the third belt 53 by the hot air or hot air jet, and is moved to the crucible 29. Since the other cleaning methods for the silicon raw material 11 are the same as those in the above-described embodiment, repeated description is omitted.
[0034]
In the above embodiment, a mixed acid of hydrofluoric acid and nitric acid is used as the cleaning liquid. However, a mixed liquid of hydrofluoric acid and a dissolved ozone aqueous solution may be used as the cleaning liquid. The former mixed acid has the advantage that the etching speed is high and the cleaning time is short, but the latter mixed liquid can easily obtain high-purity hydrofluoric acid and dissolved ozone aqueous solution, respectively, and can increase the purity of the cleaning liquid itself. Excellent cleaning effect.
In the above embodiment, the filter 24 is provided in the feedback pipe 23. However, the filter 24 may be provided in the discharge pipe 21a of the liquid tank 21, or may be provided in both the discharge pipe 21a and the feedback pipe 23.
Moreover, although the lump silicon raw material 11 was used in the said embodiment, a granular form may be sufficient.
Further, in the other embodiment, the material detaching means 54, 55, 56, 57 are provided at the downstream ends of the first belt 51, the second belt 52, and the third belt 53, respectively, but the material detaching means 54, 55, 56 and 57 may be provided near the downstream ends of the first belt 51, the second belt 52, and the third belt 53, respectively.
[0035]
【The invention's effect】
As described above, the cleaning and drying apparatus of the present invention includes a liquid-permeable endless belt that transports a granular or massive silicon raw material, a hopper that supplies the silicon raw material to the belt, and a cleaning liquid to the silicon raw material on the belt. A cleaning liquid jetting device that sprays and cleans the silicon raw material, an ultrapure water jetting device that jets ultrapure water onto the silicon raw material to wash off the cleaning liquid adhering to the silicon raw material, and silicon by applying hot air to the silicon raw material The silicon raw material supplied from the hopper on the upstream side of the belt is washed and dried while reaching the downstream end of the belt. As a result, the silicon raw material can be continuously washed. Even if the belt is an apparatus constituted by the first, second and third belts, the silicon raw material can be continuously washed in the same manner. In particular, if the belt is constituted by the first, second and third belts, the degree of freedom of arrangement of the respective belts is increased, which is effective when it is difficult to arrange a single belt straight. In this case, if a material detachment means for preventing the silicon material from following the back surface of the belt is provided, the tracking can be prevented.
[0036]
Also, if a liquid tank is provided below the belt facing the cleaning liquid ejecting apparatus, and a water collecting tank is provided below the belt facing the ultra pure water ejecting apparatus, the cleaning liquid and ultra pure water can be recovered. It is possible to prevent them from scattering and to effectively use the cleaning liquid. Further, if the ultrapure water injection device is constituted by the first injection device and the second injection device, fine particles, impurities, etc. adhering to the surface of the silicon raw material can be removed more efficiently. In this case, if the temperature of the ultrapure water of the second injection device is set higher than that of the ultrapure water of the first injection device, the so-called rinsing effect is improved and the silicon raw material can be easily dried in the subsequent drying device. .
[0037]
Furthermore, a circulation pump for injecting the cleaning liquid stored in the liquid tank from the injection nozzle of the cleaning liquid injection device through the feedback pipe is provided in the discharge pipe of the liquid tank, and a filter is provided on either or both of the discharge pipe and the feedback pipe. If provided, the filter removes fragments of silicon raw material from the cleaning liquid collected in the liquid tank and prevents fine particles from accumulating in the cleaning liquid, so when single crystal silicon is grown from the silicon raw material cleaned by this apparatus In addition, the free rate can be increased. If the filter is provided in the discharge pipe, the filter removes the fine particles from the cleaning liquid sucked by the circulation pump, so that the circulation pump can be prevented from being damaged.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a configuration diagram of a silicon raw material cleaning and drying apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a block diagram of another silicon raw material cleaning and drying apparatus of the present invention.
FIG. 3 is an enlarged view showing raw material detachment means of the other washing and drying apparatus.
[Explanation of symbols]
11 Silicon raw material
12 belts
13 Hopper
14 Cleaning liquid injection device
16 Ultrapure water injection device
17 Drying equipment
18 Cleaning liquid
19 Ultrapure water
21 liquid tank
21a discharge pipe
22 Circulation pump
23 Feedback tube
24 filters
26 First injection device
27 Second injection device
28 Catchment tank
51 1st belt
52 Second belt
52d Main belt
52e Auxiliary belt
53 Third Belt
54, 55, 56, 57 Raw material removal means

Claims

A liquid-permeable endless belt (12) for conveying the granular or massive silicon raw material (11);
A hopper (13) provided above the upstream end of the belt (12) for storing the silicon raw material (11) and supplying the silicon raw material (11) to the belt (12);
A cleaning liquid that is provided above the belt (12) on the downstream side of the hopper (13) and sprays the cleaning liquid (18) onto the silicon raw material (11) on the belt (12) to clean the silicon raw material (11). An injection device (14);
Provided above the belt (12) on the downstream side of the cleaning liquid injection device (14), the silicon raw material (11) is injected onto the silicon raw material (11) on the belt (12) to inject the silicon raw material (11). An ultrapure water injection device (16) for washing off the cleaning liquid (18) adhering to the
Provided above the downstream end of the belt (12) on the downstream side of the ultrapure water injection device (16), hot silicon air is applied to the silicon material (11) on the belt (12) and the silicon material (11) And a silicon raw material washing and drying device comprising a drying device (17) for drying the material.

A liquid tank (21) for recovering and storing the cleaning liquid (18) provided below the belt (12) facing the cleaning liquid injection apparatus (14) and passing through the belt (12), and an ultrapure water injection apparatus (16 And a water collecting tank (28) provided below the belt (12) and receiving the ultrapure water (19) that has passed through the belt (12). Drying equipment.

The ultrapure water injection device (16) includes a first injection device (26) provided on the hopper side and a second injection device (27) provided on the drying device side, and the first injection device (26) The temperature of the ultrapure water is 25 to 50 ° C., and the temperature of the ultrapure water of the second injection device (27) is 50 to 90 ° C. higher than the ultrapure water of the first injection device (26). Item 3. A silicon raw material cleaning and drying apparatus according to Item 1 or 2.

Circulation in which the cleaning liquid (18) stored in the liquid tank (21) provided in the discharge pipe (21a) of the liquid tank (21) is injected from the injection nozzle (14) of the cleaning liquid injection device via the feedback pipe (23). The silicon raw material cleaning and drying device according to any one of claims 1 to 3, comprising a pump (22) and a filter (24) provided in one or both of the discharge pipe (21a) and the feedback pipe (23). apparatus.

A liquid-permeable endless first belt (51) for conveying granular or massive silicon raw material (11);
A hopper (13) provided above an upstream end of the first belt (51) for storing the silicon raw material (11) and supplying the silicon raw material (11) to the first belt (51);
A cleaning liquid (18) is sprayed onto the silicon raw material (11) on the first belt (51) provided above the first belt (51) on the downstream side of the hopper (13) to inject the silicon raw material (11). A cleaning liquid injection device (14) for cleaning
A liquid-permeable endless second belt (52) provided below the downstream end of the first belt (51) and carrying the cleaned silicon raw material (11);
A cleaning liquid (18) attached to the silicon raw material (11) by spraying ultrapure water (19) onto the silicon raw material (11) on the second belt (52) provided above the second belt (52). Ultrapure water injection device (16) to wash off,
A third endless belt (53) that is provided below the downstream end of the second belt (52) and that transports the silicon raw material (11) from which the cleaning liquid (18) has been washed away;
A silicon raw material provided with a drying device (17) provided above the third belt (53) for drying the silicon raw material (11) by applying hot air to the silicon raw material (11) on the belt (53) Washing and drying equipment.

A liquid tank (21) that is provided below the first belt (51) so as to face the cleaning liquid injection device (14) and collects and stores the cleaning liquid that has passed through the first belt (51), and an ultrapure water injection device ( The water collecting tank (28) according to claim 5, further comprising a water collection tank (28) provided below the second belt (52) so as to face 16) and receiving the ultrapure water (19) that has passed through the second belt (52). Cleaning and drying equipment for silicon raw materials.

A second belt (52) has a liquid-permeable endless main belt (52d) provided below the downstream end of the first belt (51) and a liquid-passage provided below the downstream end of the main belt (52d). An endless auxiliary belt (52e), and a third belt (53) is provided below the downstream end of the auxiliary belt (52e).
The ultrapure water injection device (16) includes a first injection device (26) provided above the main belt (52d) and a second injection device (27) provided above the auxiliary belt (52e), The temperature of the ultrapure water of the first injector (26) is 25 to 50 ° C., and the temperature of the ultrapure water of the second injector (27) is higher than that of the ultrapure water of the first injector (26). The silicon raw material cleaning and drying apparatus according to claim 5 or 6, wherein the apparatus is a high temperature of 50 to 90 ° C.

The material detachment means (54, 55, 56, 57) for preventing the silicon material (11) arriving at the downstream end of the belt (51, 52, 53) from following the back surface of the belt (51, 52, 53) is the first. The silicon raw material cleaning and drying apparatus according to any one of claims 5 to 7, provided at or near the downstream ends of the belt (51), the second belt (52), and the third belt (53).

Circulation in which the cleaning liquid (18) stored in the liquid tank (21) provided in the discharge pipe (21a) of the liquid tank (21) is injected from the injection nozzle (14) of the cleaning liquid injection device via the feedback pipe (23). The silicon raw material cleaning and drying device according to any one of claims 5 to 8, further comprising a pump (22) and a filter (24) provided in one or both of the discharge pipe (21a) and the feedback pipe (23). apparatus.