JP3719474B2

JP3719474B2 - Release agent for toner

Info

Publication number: JP3719474B2
Application number: JP27999097A
Authority: JP
Inventors: 茂男落合
Original assignee: Sanyo Chemical Industries Ltd
Current assignee: Sanyo Chemical Industries Ltd
Priority date: 1996-09-27
Filing date: 1997-09-25
Publication date: 2005-11-24
Anticipated expiration: 2017-09-25
Also published as: JPH10153874A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電子写真トナー用離型剤に関する。さらに詳しくは熱定着方式の複写機もしくはプリンターに用いる流動性に優れたトナー用離型剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
熱定着方式のトナーはヒートロールにより支持体上に定着される。その際、定着下限温度（以下ＭＦＴと略す）は低いことが望まれる。一方ロール温度が高くなると、トナーがロールにくっつく現象が現われる。このホットオフセットの起こる温度（以下ＨＯＴと略す）は高いことが望まれる。一般にバインダーの分子量が高くなるとＨＯＴは高くなるが同時にＭＦＴも高くなる。逆に分子量が下がるとＨＯＴとＭＦＴは共に低くなる。
【０００３】
この矛盾した要求特性を満たすための方法として、バインダーに離型剤を添加することにより、ＭＦＴを高くすることなく、ＨＯＴを高くする方法が知られている。従来このような離型剤としては、低分子量ポリプロピレンなどが知られている（例えば特公昭５２−３３０４号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の低分子量ポリプロピレン等の低分子量ポリオレフィン系樹脂はＨＯＴを高くするため溶融粘度を低くしたものであるため、この離型剤を用いたトナーは流動性が低下し、複写機内でのトナーの供給が不十分になる、さらにはキャリヤーへのフィルミング物の付着量が増えるなどの問題があり、トナーのＨＯＴを高くすることおよび流動性の両方の性能を満足する離型剤は得られていない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者はトナーの流動性を低下させることなくＨＯＴが高いトナー用離型剤について鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち本発明は、アイソタクティック含量が９０％以上であり、１６０℃における溶融粘度が１１００〜５０００ｃｐｓである低分子量ポリプロピレン系樹脂からなることを特徴とするトナー用離型剤である。
【０００６】
本発明の低分子量ポリプロピレン系樹脂のアイソタクティック含量は９０％以上、好ましくは９３％以上である。アイソタクティック含量が９０％未満のものは電子写真用トナーとして用いた際十分なトナーの流動性が得られない。
【０００７】
このアイソタクティック含量は、赤外分光光度計の９９８ｃｍ^-1の吸光度（Ｄ９９８）と９７４ｃｍ^-1の吸光度（Ｄ９７４）より下記式で求められる。
アイソタクティック含量（％）＝（Ｄ９９８／Ｄ９７４）×１００
【０００８】
本発明の低分子量ポリプロピレン系樹脂の１６０℃における溶融粘度は、通常１１００〜５０００ｃｐｓ、好ましくは１５００〜４０００ｃｐｓである。１１００ｃｐｓ未満では流動性が不十分となる。５０００ｃｐｓを超えるとＨＯＴが低くなる。
【０００９】
本発明の１６０℃における溶融粘度は、ブルックフィールド型回転粘度計を用いて測定する。測定温度以外の条件はＪＩＳ−Ｋ１５５７−１９７０に準じて行う。測定試料の温度の調整には温度レギュレーター付きのオイルバスを用いることができる。
本発明の低分子量ポリプロピレン系樹脂はＧＰＣのクロマトグラフにおいて、分子量２０，０００〜４５，０００の間に実質的に１つの極大値を有し、重量平均分子量（以下Ｍｗと略す）が２０，０００〜４５，０００、数平均分子量（以下Ｍｎと略す）が７，０００〜１５，０００である。
分子量測定は以下の装置、条件で行うことができる。
装置：Ｗａｔｅｒｓ社製ＧＰＣ−１５０Ｃ
カラム：ＳｈｏｄｅｘＫＦ−８０Ｍ（昭和電工社製）
測定温度：１３５℃
試料溶液：０．３重量％のトリクロロベンゼン溶液
溶液注入量：１００μｌ
検出装置：屈折率検出器
なお、分子量較正曲線は標準ポリスチレンを用いて作成した。
【００１０】
本発明のアイソタクティック含量が９０％以上の低分子量ポリプロピレン系樹脂は、高分子量ポリプロピレン系樹脂を熱減成（熱で主鎖を切断して低分子量化すること。以下この表現を用いる。）することによって得られる。この高分子量ポリプロピレン系樹脂のアイソタクティック含量は通常８６％以上、好ましくは８９％以上である。
【００１１】
高分子量ポリプロピレン系樹脂を熱減成し低分子量ポリプロピレン系樹脂を製造する場合、原料となる高分子量ポリプロピレン系樹脂としては、メルトインデックス（以下ＭＩと略す）が通常０．１〜１００、好ましくは１〜５０のものが使用される。ＭＩが１００を越えるものは現実的に得難い。またＭＩが０．１未満のものを用いると、低分子量化が困難となる。
【００１２】
本発明の低分子量ポリプロピレン系樹脂としてはプロピレン単独重合体でもよいし、プロピレンと他のオレフィンモノマーとの共重合体でもよく、あるいはそれらの高分子量樹脂の熱減成物でもよい。他のオレフィンモノマーとしてはエチレン、ブテン、オクテンなどの炭素数２および４〜８のものが挙げられる。共重合体の場合、プロピレン単位の含有量は通常９７重量％以上、好ましくは９７．５重量％以上、更に好ましくは９９．５重量％以上である。９７重量％未満ではトナーの流動性が不十分となり、フィルミングが発生する。
【００１３】
熱減成は、高分子量ポリプロピレン系樹脂を、熱の加わり方が均一である管状反応器等を用い、通常３００〜５００℃で０．１〜３時間で通過させる方法を挙げることができる。この方法において、熱減成物の粘度は熱減成温度と熱減成時間で調整することができる。３００℃未満では低粘度化に長時間を要し、また５００℃を超えると低粘度化が短時間に起こり粘度のコントロールが困難となる。
【００１４】
本発明のトナー用離型剤は、トナー製造時に熱可塑性樹脂系バインダーなど他の成分と共に加えて用いることも、また該熱可塑性樹脂系バインダーに予め混練・混合した形で用いることも出来る。またバインダー重合時、他成分と共に系に加えても構わない。該熱可塑性樹脂系バインダーとしては例えば、スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂およびこれらの複合系が挙げられる。
【００１５】
本発明のトナー用離型剤の用途となる電子写真トナーの処方を例示すると、トナーの重量に基づいて熱可塑性樹脂系バインダーを通常５０〜９５％、離型剤を通常１〜３０％、公知の着色材料（カーボンブラック、鉄黒、ベンジジンイエロー、キナクリドン、ローダミンＢ、フタロシアニンなど）を通常５〜１０％および磁性粉（鉄、コバルト、ニッケルなどの強磁性金属の粉末もしくはマグネタイト、ヘマタイト、フェライトなどの化合物）を通常０〜５０％用いる処方、が挙げられる。
【００１６】
さらに滑剤として、ポリテトラフルオロエチレン、低分子量ポリオレフィン、脂肪酸、もしくはその金属塩またはアミドなど、および荷電調整剤として、ニグロシン、四級アンモニウム塩などを含むことができる。
【００１７】
電子写真トナーの製法を例示すると、前記処方における各成分や上記の種々の添加剤を乾式ブレンドした後、溶融混練、粗粉砕、ジェット粉砕機などを用いて微粉化の工程を経て、最終的に分級することにより粒径が通常５〜２０ミクロンのトナーを得る製法が挙げられる。
【００１８】
この電子写真トナーは、必要に応じて鉄粉、ガラスビーズ、ニッケル粉、フェライトなどのキャリアー粒子と混合されて電気的潜像の現像剤として用いることができる。また粉体の流動性改良のために疎水性コロイダルシリカ微粉末を用いることもできる。
【００１９】
この電子写真トナーを支持体（紙、ポリエステルフィルムなど）に定着する方法としては、公知の熱ロール定着方法が適用できる。
【００２０】
【実施例】
以下実施例により本発明をさらに説明するが本発明はこれにより限定されるものではない。実施例中、部はいずれも重量部を表わす。
＜離型剤の製造＞
合成例１
アイソタクティク含量９３％の高分子量ポリプロピレン系樹脂（プロピレン含量＝１００％、ＭＩ＝３０）をスタチックミキサーを組み込んだ管に連続的に通しながら、３６０℃で４０分間熱減成を行ないアイソタクティック含量９６％、１６０℃での溶融粘度が２５００ｃｐｓ、ＧＰＣのクロマトグラフにおいて分子量２３，０００に極大値を持ち、Ｍｗ３６，０００、Ｍｎ８，０００の低分子量ポリプロピレン系樹脂からなる本発明の離型剤（１）を得た。
【００２１】
合成例２
アイソタクティク含量９１％の高分子量ポリプロピレン系樹脂（プロピレン含量＝９９．５％、エチレン含量＝０．５％、ＭＩ＝１２）をスタチックミキサーを組み込んだ管に連続的に通しながら、３６０℃で４０分間熱減成を行ないアイソタクティック含量９３％、１６０℃での溶融粘度が１５５０ｃｐｓ、ＧＰＣのクロマトグラフにおいて分子量２２，０００に極大値を持ち、Ｍｗ３３，０００、Ｍｎ７，２００の低分子量ポリプロピレン系樹脂からなる本発明の離型剤（２）を得た。
【００２２】
合成例３
アイソタクティク含量８９％の高分子量ポリプロピレン系樹脂（プロピレン含量＝９８．０％、エチレン含量＝２．０％、ＭＩ＝４０）をスタチックミキサーを組み込んだ管に連続的に通しながら、３６０℃で４０分間熱減成を行ないアイソタクティック含量９１％、１６０℃での溶融粘度が１８００ｃｐｓ、ＧＰＣのクロマトグラフにおいて分子量２５，０００に極大値を持ち、Ｍｗ３８，０００、Ｍｎ１０，０００の低分子量ポリプロピレン系樹脂からなる本発明の離型剤（３）を得た。
【００２３】
比較合成例１
合成例１の高分子量ポリプロピレンをスタチックミキサーを組み込んだ管に連続的に通しながら３７０℃で４０分間熱減成を行ないアイソタクティック含量９６％、１６０℃での溶融粘度が９７０ｃｐｓ、ＧＰＣのクロマトグラフにおいて分子量１５，０００に極大値を持ち、Ｍｗ１９，０００、Ｍｎ６，０００の低分子量ポリプロピレン系樹脂からなる離型剤（４）を得た。
【００２４】
比較合成例２
アイソタクティク含量８５％の高分子量ポリプロピレン系樹脂（プロピレン含量＝９７．５％、エチレン含量＝２．５％、ＭＩ＝４０）をスタチックミキサーを組み込んだ管に連続的に通しながら、３６０℃で４０分間熱減成を行ないアイソタクティック含量８８％、１６０℃での溶融粘度が１６４０ｃｐｓ、ＧＰＣのクロマトグラフにおいて分子量２２，０００に極大値を持ち、Ｍｗ３７，０００、Ｍｎ９，６００の低分子量ポリプロピレン系樹脂からなる離型剤（５）を得た。
【００２５】
比較合成例３
合成例１の高分子量ポリプロピレンをスタチックミキサーを組み込んだ管に連続的に通しながら３５０℃で４０分間熱減成を行ないアイソタクティック含量９６％、１６０℃での溶融粘度が５１００ｃｐｓ、ＧＰＣのクロマトグラフにおいて分子量４７，０００に極大値を持ち、Ｍｗ４６，０００、Ｍｎ１７，０００の低分子量ポリプロピレン系樹脂からなる離型剤（６）を得た。
【００２６】
比較合成例４
アイソタクティク含量８７％の高分子量ポリプロピレン系樹脂（プロピレン含量＝９６．０％、エチレン含量＝４．０％、ＭＩ＝３５）をスタチックミキサーを組み込んだ管に連続的に通しながら、３６０℃で４０分間熱減成を行ないアイソタクティック含量９１％、１６０℃での溶融粘度が１５３０ｃｐｓ、ＧＰＣのクロマトグラフにおいて分子量２４，０００に極大値を持ち、Ｍｗ３３，０００、Ｍｎ７，７００の低分子量ポリプロピレン系樹脂からなる離型剤（７）を得た。
【００２７】
合成例１〜３、比較合成例１〜４で得られた離型剤の低分子量ポリプロピレン系樹脂のアイソタクティック含量、溶融粘度、プロピレン含量を表１に示す。
【００２８】
【表１】

【００２９】
＜電子写真現像剤の調製＞
実施例１
合成例で得たトナー用離型剤（１）を用いて以下の方法により、まずトナーを調製し、さらに電子写真現像剤を調製した。部はいずれも重量部を表わす。
＜トナー調製法＞
スチレン・アクリレート共重合体１００部
（数平均分子量：４，２００、重量平均分子量：１６６，０００、ガラス転移点：６０℃）
トナー用離型剤（１）４部
カーボンブラックＭＡ−１００（三菱化成工業（株）製）９部
アイゼンスピロンブラックＴＲＨ（保土谷化学工業（株）製）１部
上記配合物を粉体ブレンドした後、ラボプストミルで１７０℃×７０ｒｐｍで５分間、続いて６０℃×１５ｒｐｍで２５分間混練し、得られた混練物をジェットミルＰＪＭ１００（日本ニューマチック社製）で微粉砕した。気流分級機ＭＤＳ（日本ニューマチック社製）を用い微粉砕物から５μｍ以下の微粉をカットした。得られた粉体５０部にアエロジルＲ９７２（日本アエロジル社製）０．１５部を均一混合してトナーを得た。
<電子写真現像剤調製法＞
上記トナー３０部に電子写真用キャリアー鉄粉（パウダーテック（株）製
Ｆ−１００）８００部を混合して本発明の電子写真現像剤（１）を得た。
【００３０】
実施例２
トナー用離型剤（１）を本発明のトナー用離型剤（２）に替える以外は同様の方法で本発明の電子写真現像剤（２）を得た。
【００３１】
実施例３
トナー用離型剤（１）を本発明のトナー用離型剤（３）に替える以外は同様の方法で本発明の電子写真現像剤（３）を得た。
【００３２】
比較例１
トナー用離型剤（１）を比較のトナー用離型剤（４）に替える以外は同様の方法で比較の電子写真現像剤（４）を得た。
【００３３】
比較例２
トナー用離型剤（１）を比較のトナー用離型剤（５）に替える以外は同様の方法で比較の電子写真現像剤（５）を得た。
【００３４】
比較例３
トナー用離型剤（１）を比較のトナー用離型剤（６）に替える以外は同様の方法で比較の電子写真現像剤（６）を得た。
【００３５】
比較例４
トナー用離型剤（１）を比較のトナー用離型剤（７）に替える以外は同様の方法で比較の電子写真現像剤（７）を得た。
【００３６】
＜性能評価試験＞
本発明の電子写真現像剤（１）〜（３）と比較の電子写真現像剤（４）〜（７）について、市販複写機（（株）シャープ製ＡＲ−５０３０）を用いて紙上にトナー像を転写し、転写された紙上のトナーを外部定着機を使用して、Ａ４紙３５枚／分のスピードで定着テストを行った。性能評価項目は以下の通りである。
【００３７】
ＭＦＴ
画像濃度１．２の黒ベタ部を学振式堅牢度試験機（摩擦部＝紙）により５回の往復回数で摩擦し、摩擦後のベタ部の画像濃度が７０％以上残存していたコピーを得た時のヒートロール温度を測定した。
ＨＯＴ
トナーがホットオフセットした時のヒートロール温度を測定した。
トナー嵩密度
ホソカワミクロン社製パウダーテスターを用いて測定した。
（数値が大きいほど、トナーの流動性が良い）
フィルミング
現像剤をターブラシェカーミキサーで３時間１００ｒｐｍ混合した後、キャリアー表面に付着しているトナーの量を顕微鏡で観察した。
◎：なし、○：殆どなし、△：若干あり、×：あり
【００３８】
その性能評価の試験結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】

【００４０】
本発明の離型剤を使用することにより、耐ホットオフセット性に優れているのみならず、キャリアーへのトナー付着（キャリアーへのフィルミング）がなく、極めてトナーの流動性に優れた電子写真用現像剤を得ることができる。それに対し、比較の離型剤を使用したものは、全ての評価項目を満足するものはない。
【００４１】
【発明の効果】
本発明の離型剤はこれを含む電子写真用トナーとした場合、トナーの流動性を低下させないだけでなく、耐ホットオフセット性に優れ、さらにキャリアーへのフィルミング物の付着量の増大を防ぐことができるトナーを与えその有用性は極めて高い。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a release agent for an electrophotographic toner. More particularly, the present invention relates to a toner release agent having excellent fluidity used in a heat fixing type copying machine or printer.
[0002]
[Prior art]
The heat fixing type toner is fixed on a support by a heat roll. At that time, it is desired that the fixing lower limit temperature (hereinafter abbreviated as MFT) is low. On the other hand, when the roll temperature becomes high, a phenomenon in which the toner sticks to the roll appears. It is desired that the temperature at which this hot offset occurs (hereinafter abbreviated as HOT) is high. In general, as the molecular weight of the binder increases, the HOT increases but at the same time the MFT increases. Conversely, when the molecular weight decreases, both HOT and MFT decrease.
[0003]
As a method for satisfying the contradictory required characteristics, a method of increasing the HOT without increasing the MFT by adding a release agent to the binder is known. Conventionally, low molecular weight polypropylene or the like is known as such a release agent (for example, Japanese Patent Publication No. 52-3304).
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, since conventional low molecular weight polyolefin resins such as low molecular weight polypropylene have a low melt viscosity in order to increase the HOT, the toner using this release agent has decreased fluidity, and the toner in the copying machine Therefore, there is a problem that the supply of the toner is insufficient, and the amount of filming adhered to the carrier is increased. Thus, a release agent satisfying both the high HOT and fluidity of the toner can be obtained. Not.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The inventor of the present invention has arrived at the present invention as a result of intensive studies on a release agent for toner having a high HOT without reducing the fluidity of the toner. That is, the present invention is a toner release agent characterized by comprising a low molecular weight polypropylene resin having an isotactic content of 90% or more and a melt viscosity at 160 ° C. of 1100 to 5000 cps.
[0006]
The isotactic content of the low molecular weight polypropylene resin of the present invention is 90% or more, preferably 93% or more. When the isotactic content is less than 90%, sufficient toner fluidity cannot be obtained when used as an electrophotographic toner.
[0007]
The isotactic content is calculated by the following formula from the absorbance of 998 ^-1 in infrared spectroscopy (D998) and the absorbance of 974cm ^-1 (D974).
Isotactic content (%) = (D998 / D974) × 100
[0008]
The melt viscosity of the low molecular weight polypropylene resin of the present invention at 160 ° C. is usually 1100 to 5000 cps, preferably 1500 to 4000 cps. If it is less than 1100 cps, the fluidity is insufficient. If it exceeds 5000 cps, the HOT will be low.
[0009]
The melt viscosity at 160 ° C. of the present invention is measured using a Brookfield type rotational viscometer. Conditions other than the measurement temperature are performed in accordance with JIS-K1557-1970. An oil bath with a temperature regulator can be used to adjust the temperature of the measurement sample.
The low molecular weight polypropylene resin of the present invention has substantially one maximum value in the molecular weight of 20,000 to 45,000 in the GPC chromatograph, and the weight average molecular weight (hereinafter abbreviated as Mw) is 20,000. The number average molecular weight (hereinafter abbreviated as Mn) is 7,000 to 15,000.
The molecular weight measurement can be performed with the following apparatus and conditions.
Apparatus: GPC-150C manufactured by Waters
Column: Shodex KF-80M (Showa Denko)
Measurement temperature: 135 ° C
Sample solution: 0.3 wt% trichlorobenzene solution solution injection amount: 100 μl
Detector: Refractive index detector The molecular weight calibration curve was prepared using standard polystyrene.
[0010]
The low molecular weight polypropylene resin having an isotactic content of 90% or more according to the present invention is thermally degraded from a high molecular weight polypropylene resin (the main chain is cut by heat to lower the molecular weight. This expression is used hereinafter). It is obtained by doing. The isotactic content of this high molecular weight polypropylene resin is usually 86% or more, preferably 89% or more.
[0011]
When a low molecular weight polypropylene resin is produced by thermally degrading a high molecular weight polypropylene resin, the melt index (hereinafter abbreviated as MI) is usually 0.1 to 100, preferably 1 as the raw material high molecular weight polypropylene resin. ~ 50 are used. It is practically difficult to obtain an MI exceeding 100. If the MI is less than 0.1, it is difficult to reduce the molecular weight.
[0012]
The low molecular weight polypropylene resin of the present invention may be a propylene homopolymer, a copolymer of propylene and another olefin monomer, or a thermal degradation product of these high molecular weight resins. Other olefin monomers include those having 2 and 4 to 8 carbon atoms such as ethylene, butene and octene. In the case of a copolymer, the content of propylene units is usually 97% by weight or more, preferably 97.5% by weight or more, and more preferably 99.5% by weight or more. If it is less than 97% by weight, the fluidity of the toner becomes insufficient and filming occurs.
[0013]
Thermal degradation can include a method of passing a high molecular weight polypropylene resin through a tubular reactor or the like in which heat is uniformly applied, usually at 300 to 500 ° C. for 0.1 to 3 hours. In this method, the viscosity of the thermal degradation product can be adjusted by the thermal degradation temperature and the thermal degradation time. If it is less than 300 ° C., it takes a long time to lower the viscosity, and if it exceeds 500 ° C., the viscosity is lowered in a short time and it becomes difficult to control the viscosity.
[0014]
The release agent for toner of the present invention can be used in addition to other components such as a thermoplastic resin binder at the time of toner production, or can be used in a form kneaded and mixed in advance with the thermoplastic resin binder. Further, it may be added to the system together with other components at the time of binder polymerization. Examples of the thermoplastic resin binder include styrene resins, polyester resins, and composites thereof.
[0015]
An example of the formulation of an electrophotographic toner used as a release agent for a toner of the present invention is that a thermoplastic resin binder is usually 50 to 95% and a release agent is usually 1 to 30% based on the weight of the toner. 5% to 10% of coloring materials (carbon black, iron black, benzidine yellow, quinacridone, rhodamine B, phthalocyanine, etc.) and magnetic powder (ferromagnetic metal powders such as iron, cobalt, nickel or magnetite, hematite, ferrite, etc.) The compound which uses 0 to 50% of the compound) is usually mentioned.
[0016]
Furthermore, as a lubricant, polytetrafluoroethylene, low molecular weight polyolefin, fatty acid, or a metal salt or amide thereof, and the like, and as a charge control agent, nigrosine, a quaternary ammonium salt, or the like can be included.
[0017]
Exemplifying the production method of an electrophotographic toner, after dry blending each component in the above formulation and the above various additives, it is finally subjected to a pulverization step using a melt kneading, coarse pulverization, a jet pulverizer, etc. An example is a method for obtaining a toner having a particle size of usually 5 to 20 microns by classification.
[0018]
The electrophotographic toner can be mixed with carrier particles such as iron powder, glass beads, nickel powder, and ferrite, if necessary, and used as a developer for an electric latent image. Hydrophobic colloidal silica fine powder can also be used to improve the fluidity of the powder.
[0019]
As a method for fixing the electrophotographic toner to a support (paper, polyester film, etc.), a known hot roll fixing method can be applied.
[0020]
【Example】
EXAMPLES The present invention will be further described below with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. In the examples, all parts represent parts by weight.
<Manufacture of mold release agent>
Synthesis example 1
Isotactic with a high molecular weight polypropylene resin (propylene content = 100%, MI = 30) having an isotactic content of 93% and being subjected to thermal degradation at 360 ° C. for 40 minutes while continuously passing through a tube incorporating a static mixer. Release agent of the present invention comprising a low molecular weight polypropylene resin having a tick content of 96%, a melt viscosity at 160 ° C. of 2500 cps, a GPC chromatograph having a maximum molecular weight of 23,000 and Mw of 36,000 and Mn of 8,000. (1) was obtained.
[0021]
Synthesis example 2
While continuously passing a high molecular weight polypropylene resin having an isotactic content of 91% (propylene content = 99.5%, ethylene content = 0.5%, MI = 12) through a tube incorporating a static mixer, 360 ° C. Low molecular weight polypropylene with an isotactic content of 93%, a melt viscosity of 1550 cps at 160 ° C., a maximum molecular weight of 22,000 in a GPC chromatograph, Mw of 33,000 and Mn of 7,200 A release agent (2) of the present invention comprising a resin was obtained.
[0022]
Synthesis example 3
While continuously passing a high molecular weight polypropylene resin having an isotactic content of 89% (propylene content = 98.0%, ethylene content = 2.0%, MI = 40) through a tube incorporating a static mixer, 360 ° C. Low molecular weight polypropylene with an isotactic content of 91%, a melt viscosity of 1800 cps at 160 ° C., a maximum molecular weight of 25,000 in a GPC chromatograph, Mw of 38,000 and Mn of 10,000. A release agent (3) of the present invention comprising a resin was obtained.
[0023]
Comparative Synthesis Example 1
While continuously passing the high molecular weight polypropylene of Synthesis Example 1 through a tube incorporating a static mixer, thermal degradation was performed at 370 ° C. for 40 minutes, the isotactic content was 96%, the melt viscosity at 160 ° C. was 970 cps, and the GPC chromatography. In the graph, a mold release agent (4) having a maximum value at a molecular weight of 15,000 and comprising a low molecular weight polypropylene resin having Mw of 19,000 and Mn of 6,000 was obtained.
[0024]
Comparative Synthesis Example 2
While continuously passing a high molecular weight polypropylene resin having an isotactic content of 85% (propylene content = 97.5%, ethylene content = 2.5%, MI = 40) through a tube incorporating a static mixer, 360 ° C. Low molecular weight polypropylene with an isotactic content of 88%, a melt viscosity at 160 ° C of 1640 cps, a maximum molecular weight of 22,000 in a GPC chromatograph, Mw of 37,000 and Mn of 9,600 A release agent (5) made of a resin was obtained.
[0025]
Comparative Synthesis Example 3
While continuously passing the high molecular weight polypropylene of Synthesis Example 1 through a tube incorporating a static mixer, thermal degradation was performed at 350 ° C. for 40 minutes, the isotactic content was 96%, the melt viscosity at 160 ° C. was 5100 cps, and GPC chromatography. In the graph, a release agent (6) having a maximum value at a molecular weight of 47,000 and comprising a low molecular weight polypropylene resin having Mw of 46,000 and Mn of 17,000 was obtained.
[0026]
Comparative Synthesis Example 4
While continuously passing a high molecular weight polypropylene resin having an isotactic content of 87% (propylene content = 96.0%, ethylene content = 4.0%, MI = 35) through a tube incorporating a static mixer, 360 ° C. Low molecular weight polypropylene with Mw of 33,000 and Mn of 7,700, having an isotactic content of 91%, a melt viscosity of 1530 cps at 160 ° C, a maximum molecular weight of 24,000 in a GPC chromatograph A release agent (7) comprising a resin was obtained.
[0027]
Table 1 shows the isotactic content, melt viscosity, and propylene content of the low molecular weight polypropylene resins of the release agents obtained in Synthesis Examples 1 to 3 and Comparative Synthesis Examples 1 to 4.
[0028]
[Table 1]

[0029]
<Preparation of electrophotographic developer>
Example 1
First, a toner was prepared by the following method using the toner release agent (1) obtained in the synthesis example, and an electrophotographic developer was further prepared. All parts represent parts by weight.
<Toner preparation method>
100 parts of styrene / acrylate copolymer (number average molecular weight: 4,200, weight average molecular weight: 166,000, glass transition point: 60 ° C.)
Parting agent for toner (1) 4 parts Carbon black MA-100 (Mitsubishi Kasei Kogyo Co., Ltd.) 9 parts Eisenspiron Black TRH (Hodogaya Chemical Co., Ltd.) 1 part Powder blend of the above blend After that, the mixture was kneaded at 170 ° C. × 70 rpm for 5 minutes and then at 60 ° C. × 15 rpm for 25 minutes in a labpast mill. Fine powder of 5 μm or less was cut from the finely pulverized product using an airflow classifier MDS (manufactured by Nippon Pneumatic Co., Ltd.). To 50 parts of the obtained powder, 0.15 part of Aerosil R972 (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) was uniformly mixed to obtain a toner.
<Electrophotographic developer preparation method>
The electrophotographic developer (1) of the present invention was obtained by mixing 30 parts of the toner with 800 parts of electrophotographic carrier iron powder (F-100 manufactured by Powdertech Co., Ltd.).
[0030]
Example 2
The electrophotographic developer (2) of the present invention was obtained in the same manner except that the toner release agent (1) was replaced with the toner release agent (2) of the present invention.
[0031]
Example 3
The electrophotographic developer (3) of the present invention was obtained in the same manner except that the toner release agent (1) was replaced with the toner release agent (3) of the present invention.
[0032]
Comparative Example 1
A comparative electrophotographic developer (4) was obtained in the same manner except that the toner release agent (1) was replaced with the comparative toner release agent (4).
[0033]
Comparative Example 2
A comparative electrophotographic developer (5) was obtained in the same manner except that the toner release agent (1) was replaced with the comparative toner release agent (5).
[0034]
Comparative Example 3
A comparative electrophotographic developer (6) was obtained in the same manner except that the toner release agent (1) was replaced with the comparative toner release agent (6).
[0035]
Comparative Example 4
A comparative electrophotographic developer (7) was obtained in the same manner except that the toner release agent (1) was replaced with the comparative toner release agent (7).
[0036]
<Performance evaluation test>
For the electrophotographic developers (1) to (3) of the present invention and the comparative electrophotographic developers (4) to (7), a toner image on paper using a commercially available copying machine (AR-5030 manufactured by Sharp Corporation). The toner on the transferred paper was subjected to a fixing test at a speed of 35 sheets / minute of A4 paper using an external fixing machine. The performance evaluation items are as follows.
[0037]
MFT
A black solid part with an image density of 1.2 was rubbed with a Gakushin type fastness tester (friction part = paper) in 5 reciprocations, and the solid density image density after the rubbing remained 70% or more. The heat roll temperature when obtained was measured.
HOT
The heat roll temperature when the toner was hot offset was measured.
The toner bulk density was measured using a powder tester manufactured by Hosokawa Micron.
(The larger the value, the better the fluidity of the toner)
The filming developer was mixed for 3 hours at 100 rpm with a turbula shaker mixer, and the amount of toner adhering to the carrier surface was observed with a microscope.
◎: None, ○: Almost none, △: Some, ×: Yes
The performance evaluation test results are shown in Table 2.
[0039]
[Table 2]

[0040]
By using the release agent of the present invention, not only has excellent hot offset resistance, but also has no toner adhesion to the carrier (filming on the carrier) and extremely excellent toner fluidity. A developer can be obtained. On the other hand, those using comparative release agents do not satisfy all the evaluation items.
[0041]
【The invention's effect】
When the release agent of the present invention is an electrophotographic toner containing the release agent, it not only does not lower the fluidity of the toner but also has excellent hot offset resistance and prevents an increase in the amount of filming material attached to the carrier. The usefulness of the toner is extremely high.

Claims

For toner characterized by comprising a low molecular weight polypropylene resin having an isotactic content of 90% or more, a melt viscosity at 160 ° C. of 1100 to 5000 cps, and a propylene unit content of 97% by weight or more. Release agent.

2. The release agent for toner according to claim 1, wherein the low molecular weight polypropylene resin is a low molecular weight polypropylene resin obtained by thermal degradation of a high molecular weight polypropylene resin.