JP3713135B2

JP3713135B2 - Ultrasonic horn

Info

Publication number: JP3713135B2
Application number: JP31657897A
Authority: JP
Inventors: 智雄田中; 信行堀田; 正也伊藤
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date: 1997-10-30
Filing date: 1997-10-30
Publication date: 2005-11-02
Anticipated expiration: 2017-10-30
Also published as: JPH11128836A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は超音波ホーンに関し、例えば超音波圧搾機、超音波かしめ機、超音波ハンダ付け機、超音波切断機、超音波熔接機などの超音波加工機や、超音波洗浄器、超音波撹拌機等の、各種超音波デバイスに使用される超音波ホーンに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の超音波ホーンとしては、鋼、チタン合金あるいはアルミニウム合金等の金属性のものが使用されていた。しかしながら、金属製の超音波ホーンは、被処理物と接触する超音波放射面が摩耗を起こしやすい欠点があり、例えば超音波による液状被処理物（例えばスラリーやコロイドなどの懸濁物）の混合、分散あるいは乳化など、液体中で使用された場合には、超音波放射面にエロージョンと呼ばれる摩耗が発生しやすい問題があった。そこで、超音波放射面の耐摩耗性を向上させるために、金属製の本体部先端にセラミック部を接合したものが、例えば実開平５−８０５６９号公報等に開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ここで、金属製の本体部先端にセラミック部を接合した構造の超音波ホーンにおいては、その金属本体部とセラミック部との接合強度を確保することが、その信頼性向上のために重要である。例えば、超音波加工機用の超音波ホーンの場合は、一般に周波数２０〜４０ＫＨｚ、振幅３０〜６０μｍという高負荷条件で作動するため、金属本体部とセラミック部との接合には特に高い信頼性が求められている。
【０００４】
本発明の課題は、金属本体部とセラミック部とが接合された構造を有して、しかも信頼性が高い超音波ホーンを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項に記載した超音波ホーンの構成は以下の通りである。
【０００６】
（請求項１）Ｆｅ又はＴｉを主成分とする金属により構成された金属本体部と、その金属本体部の振動放射側端部に接合されたセラミック部とを有し、金属本体部と前記セラミック部との間には、金属本体部とは組成の異なる金属を主体に構成される接合金属層が金属本体部側に、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上の無機化合物を主体に構成されてセラミック部とは異なる組成を有する接合反応層がセラミック部側に形成され、その接合反応層の厚さｔ2が０．２〜７μｍの範囲で調整される。
【０００７】
（請求項２）
請求項１で、金属本体部とセラミック部とはろう付け接合されたものであり、接合反応層は、該ろう付けに使用されたろう材中の活性金属成分と、セラミック部の構成成分とが反応して形成されたものである。
【０００８】
（請求項３）
請求項１又は２で、セラミック部は、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＺｒＯ₂及びＡｌ₂Ｏ₃のいずれかを主成分とするセラミックにより構成されている。
【００１０】
（請求項５）
請求項１〜４のいずれかにおいて、セラミック部は、ＺｒＯ₂又はＡｌ₂Ｏ₃を主成分とするセラミックにより構成されている。
【００１１】
（請求項５）請求項１〜３のいずれかにおいて、金属本体部とセラミック部との接合強度が６０ＭＰａ以上である。
【００１２】
【発明の作用及び効果】
本発明の超音波ホーンにおいては、金属本体部とセラミック部との間に形成される接合反応層の厚さｔ2を０．２〜７μｍの範囲で調整することにより、金属本体部とセラミック部との接合強度が高められ、その信頼性を向上させることができる。これにより、例えば超音波加工機用の超音波ホーンなど、高負荷条件で作動するものであっても、その長寿命化を図ることができる。
【００１３】
接合反応層の厚さｔ2が０．２μｍ未満になると接合強度が低下し、超音波ホーンの信頼性を十分に確保できなかったり、あるいは寿命低下につながる場合がある。一方、接合反応層の厚さｔ2が７μｍを超えると、該接合反応層が強度は高いが脆い性質を有する無機化合物を主体に構成されているため、却って接合強度が損なわれ、同様に超音波ホーンの信頼性を確保できなかったり、あるいは寿命低下といった問題を招く場合がある。なお、接合反応層の厚さｔ2は、より望ましくは０．５〜５μｍとなるように調整するのがよい。
【００１４】
なお、接合反応層の厚さｔ2は、接合の条件、具体的には接合温度とその接合温度での保持時間により調整することができる。従って、使用するセラミック部形成部材、金属本体部形成部材及びろう材に応じて、接合反応層の厚さｔ2が上記条件を満足するように、接合温度とその接合温度での保持時間を適宜調整すればよい。
【００１５】
金属本体部の材質としては、強度及び信頼性確保の観点から、炭素鋼、合金鋼あるいはステンレス鋼等のＦｅを主体とする金属、あるいは軽量かつ高強度であり耐食性に優れたＴｉを主成分とする金属が本発明には特に好適である。また、セラミック部の具体的な材質としては、耐摩耗性及び強度に優れていることから、Ｓｉ₃Ｎ₄、Ａｌ₂Ｏ₃及びＺｒＯ₂のいずれかを主成分とするセラミックを使用することができる。
【００１６】
次に、金属本体部とセラミック部との接合構造は、具体的には図１（ａ）に示すように、金属本体部となるべき金属本体部形成部材と、セラミック部となるべきセラミック部形成部材との間にろう材を介挿し、この状態で所定温度に加熱して両部材をろう付けすることにより得ることができる（なお、図１は模式的なものであって、ろう材、接合金属層及び接合反応層は、便宜的に厚さを誇張して描いている）。この場合、ろう材としては、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上を含有する活性ろう材を、板状あるいは箔状に形成したものを使用できる。具体的には、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｓｎ系、Ｃｕ−Ｔｉ系あるいはＡｇ−Ｔｉ等の各種組成のろう材の中から、金属本体部とセラミック部との材質の組み合わせに応じて適宜選択して使用する。
【００１７】
上述のようなろう付けの結果として得られる接合構造は、例えば図１（ｂ）に示すようなものである。すなわち、金属本体部とセラミック部との間において、接合金属層が金属本体部側に、接合反応層がセラミック部側に形成される。金属本体部及びセラミック部は、出発素材である金属本体部形成部材及びセラミック部形成部材の組成をほぼ維持している部分である。
【００１８】
次に、接合反応層は、主にろう材中の活性金属成分とセラミック部の構成成分との反応に基づいて形成されるものであり、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上の無機化合物を主体に構成され、かつセラミック部とは異なる組成を有するものとなる。例えばろう材中の活性金属成分がＴｉであり、セラミック部がＺｒＯ₂やＡｌ₂Ｏ₃を主体とする場合は、接合反応層は酸化チタン（ＴｉＯあるいはＴｉＯ₂）を主体とするものとなる。また、活性金属成分が同様にＴｉで、セラミック部が窒化珪素であると、接合反応層は主に窒化チタンあるいは珪化チタンを主体とするものとなる。
【００１９】
なお、接合反応層を形成する活性金属成分は、金属本体部が活性金属成分を含んで構成されている場合（例えば、ＴｉないしＴｉ合金で構成されている場合）には、接合に際して該金属本体部側からろう材層を経てセラミック部側に拡散してくる活性金属成分や、あるいは接合に先立ってセラミック部形成部材の接合面に施されるメタライズ層に含まれている活性金属成分など、ろう材以外のものに由来するものであってもよい。また、セラミック部形成部材の接合面にメタライズ層を形成する場合、使用するろう材は、Ａｇ−Ｃｕ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ系、あるいはＡｌ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ等、活性金属成分を含有しないものを使用してもよい。
【００２０】
また、接合金属層は、ろう材に対応して形成される部分であるが、金属本体部形成部材との間で成分拡散し、さらに上記接合反応層形成のため、セラミック部形成部材との間でも成分拡散を起こすので、ろう材成分は部分的に引き継ぎつつも、全体としての組成はもとのろう材の組成とは一般には異なるものとなる。いずれにしても、該接合金属層は、金属本体部とは組成の異なる金属を主体に構成される部分となる。
【００２１】
なお、接合金属層、接合反応層及びセラミック部の各境界は、成分拡散等のため一般には不明瞭となることが多い。本明細書においては、金属本体部とセラミック部との接合方向において、セラミック部を構成する金属イオンあるいは珪素イオン等のカチオン成分の含有量をセラミック部側から接合反応層側に向けて分析した場合に、該カチオン成分の少なくともいずれかの含有量分析値レベルが、その最大値の８０％となる位置を、セラミック部と接合反応層との境界として定めるものとする。また、同様に接合反応層側から接合金属層側に向けて活性金属成分の含有量を分析した場合に、その活性金属成分の少なくともいずれかの含有量分析値レベルが、その最大値の８０％となる位置を、接合反応層と接合金属層との境界として定めるものとする。そして、両境界間の距離を、接合反応層の厚さとして定義する。
【００２２】
上記分析は、電子プローブ・マイクロ・アナライザ（ＥＰＭＡ）、ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光）及びＷＤＳ（波長分散型Ｘ線分光）、オージェ電子分光法（ＡＥＳ）等の公知の方法により実施することができる。具体例を挙げれば、図２に示すように、セラミック部（例えばカチオン成分Ｑの酸化物とする）と金属本体部との境界部を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、さらにそれら両部の接合方向において、上記カチオン成分Ｑと、活性金属成分Ａとについて、該ＳＥＭ付属のＥＰＭＡにより線分析を行なったとする。この場合、成分Ｑ及び成分Ａの各含有量は、それぞれ対応する蛍光Ｘ線の検出強度に比例すると考えられる。このとき、成分Ｑに基づく蛍光Ｘ線強度の最大値がＩQmaxであり、成分Ａに基づく蛍光Ｘ線強度の最大値がＩAmaxであったとすれば、０．８ＩQmaxとなる位置を、セラミック部と接合反応層との境界ＢC-Rとして定めることができる。また、同様に、０．８ＩAmaxとなる位置を、接合反応層と接合金属層との境界ＢR-Wとして定めることができる。そして、両境界ＢC-RとＢR-Wとの間の距離ＴRを、接合反応層の厚さとして決定できる。
【００２３】
なお、接合熱処理時等における金属本体部とセラミック部との間の熱膨張差に起因した残留応力（あるいは熱応力）を緩和するために、両者の間に中間層（あるいは緩衝板）を介挿することもできる。この中間層は、例えばＣｕやＮｉ等の軟質金属を主体とするもので構成でき、自身の塑性変形により上記残留応力を緩和する働きをなす。また、Ｗ合金やコバール等、セラミック部と金属本体部との中間の線膨張係数を有する材質で中間層を構成してもよい。なお、中間層は、上記材質の薄板を金属本体部側にろう付け等により接合する一方、セラミック部側には前述のろう材等を介して同様にろう付け接合することができる。この場合、前述の接合反応層は上記中間層とセラミック部との間に形成されることとなる。そして、接合により一体化した金属本体部と中間層との全体をあらためて金属本体部と見直せば、当該構造も本発明の請求項に記載した超音波ホーンの構成を有していると見ることができる。
【００２４】
また、金属本体部とセラミック部との接合強度は、具体的には６０ＭＰａ以上であることが望ましい。接合強度が６０ＭＰａ未満になると、超音波ホーンの信頼性を十分に確保できなかったり、あるいは寿命低下を引き起こす場合がある。なお、接合強度は、より望ましくは１００ＭＰａ以上であるのがよい。なお、本明細書において接合強度とは、以下のようにして測定した剪断強度を意味する。すなわち、セラミック部と金属本体部とが接合された超音波ホーンに切断及び切削加工等を施すことにより、図５（ａ）に示すように、両部の界面を含んでそれら接合方向と軸方向とが一致するとともに、軸断面径が１５ｍｍ、セラミック部の長さが４ｍｍ、金属本体部側の長さが２０ｍｍとなる円柱状試験片を作製する。そして、同図（ｂ）に示すように、その試験片の金属本体部側を挾圧治具により挾圧保持しながらセラミック部に対し、金属製の加圧板の端面を、板面と試験片の軸線とほぼ直角となるように上方から当てがう。なお、加圧板と試験片との当接部には、試験片の外周面形状に対応する半円形の切欠を形成する。そして、この状態で加圧試験機によりクロスヘッド速度０．５ｍｍ／分で上記加圧板を試験片に向けて加圧するとともに、セラミック部と金属本体部とが破断するときの最大荷重を接合面の面積で割り、これをその剪断強度の測定値とする。
【００２５】
なお、液体の混合、分散あるいは乳化などを行なうための超音波デバイス等に使用される超音波ホーンなどにおいては、セラミック部は、その色彩がなるべく白に近いものを使用することが望ましい。特に、化粧品（ファンデーションなど）や食品（マヨネーズ）等の製造分野では、超音波ホーンのセラミック部が例えばエロージョン等により溶出した場合に、被処理物の色調等に影響が生じないよう、特に白色系のものが好まれる傾向にある。
【００２６】
従って上述のような用途の場合、セラミック部の材質としては、白色系のＺｒＯ₂あるいはＡｌ₂Ｏ₃を主体とするものを使用することが特に望ましいといえる。ここで、Ａｌ₂Ｏ₃やＺｒＯ₂の色彩は本来的には白色であり、これら材質を使用する限り、最終的に得られるセラミック部の色彩も白色に近いものとなることは、一見自明であるように思われる。しかしながら、本発明者らが鋭意検討した結果、上記セラミック部には接合反応層と隣接する形で変色領域がほぼ不可避的に形成され、しかもこの変色領域の厚さは、前述の接合反応層の形成厚さが大きくなるほど顕著に増大することを見い出したのである。従って、金属本体部とセラミック部との接合状態、具体的には接合反応層の厚さ制御に考慮を払わなければ上記変色領域の厚さが増大し、セラミック部には範囲を超えた着色が生じる場合がある。
【００２７】
変色領域が形成される原因としては、次のようなことが考えられる。すなわち、接合反応層が形成されるには、ろう材中の活性金属成分と反応するべきアニオン成分（例えば酸化物であれば酸素）が、セラミック部側から供給されなければならない。その結果、セラミック部には接合反応層と隣接する形で、上記アニオンが欠損した領域が形成されることとなる。該アニオン欠損により生じた空孔は、多くの場合、電荷が残留して色中心を形成しやすいので、セラミック部の着色（変色）、すなわち変色領域を形成するものと考えられる。従って、接合反応層の厚さが増大すると上記アニオン欠損の量も増大し、変色領域の厚さも増大すると考えられる。また、ろう材（特に活性金属成分）あるいは金属本体部の酸化を防止するため、ろう付け処理は一般には真空雰囲気あるいは不活性ガス雰囲気中で行なわれるが、セラミック部が酸化物系の材料で構成されている場合は、雰囲気中への酸素成分の逃散により酸素欠損が生じ、これも変色領域形成の一因となりうる。
【００２８】
そして、図１（ｃ）に示すように、接合反応層の厚さが一定以上に大きくなると、それに伴い厚さが増大した変色領域の影響がセラミック部の先端面に及び、セラミック部が酸化物系の材料で構成されている場合は、雰囲気中への酸素成分の逃散による酸素欠損の影響も重なって、セラミック部の着色が一層生じやすくなってしまうのである。
【００２９】
例えば、金属本体部への接合方向を厚さ方向として、金属本体部への接合側から厚さ方向においてセラミック部に、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０未満であるか、又は該先端面の外観明度及び彩度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８より大きいか、もしくは彩度Ｃが２未満である変色領域が形成される場合、その変色領域の厚さをｔ3、セラミック部の厚さをｔ1、金属本体部とセラミック部との接合方向における超音波ホーンの全長をＬとして、ｔ1−ｔ3＞０．０１Ｌとすることが望ましい。
【００３０】
超音波ホーンは、例えば超音波加工機や超音波撹拌機に適用する場合、超音波放射面が形成される先端部分が摩耗して上記長さＬが一定以上に変化すると共振点がずれ、加工効率が極端に低下する。そして、使用条件によっては全長Ｌの１％程度が摩耗等により短くなった場合、超音波ホーンの交換が必要となる場合もある。この場合、該Ｌの１％が摩耗するまでに、すなわち超音波ホーンの交換前に変色領域がセラミック部の先端面に露出すると、その変色部の溶け出しによって被処理物の色調等に影響が生ずることも考えられる。そこで、ｔ1−ｔ3＞０．０１Ｌとすることで、超音波ホーンは変色領域が露出する前に交換されることになり、上記問題を回避することが可能となる。なお、より望ましくはｔ1−ｔ3＞０．０１５Ｌとするのがよく、さらに望ましくはｔ1−ｔ3＞０．０２Ｌとするのがよい。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面に示す実施例により説明する。
図３は、本発明の一実施例としての超音波ホーンを示している。該超音波ホーン１は、金属本体部２の超音波放射側の端面にセラミック部３が接合された構造を有する。そして、金属本体部２の他方の端面２ａ側が超音波発生源に接続され、超音波を該金属本体部２を経てセラミック部３の先端面３ａ側から放射させる。金属本体部２は、超音波を放射面側に集中させるため、一方の端部（この場合、端面２ａ側）が太く、他方の端部（この場合、セラミック部３の接合側）が細く形成されている。本実施例では、金属本体部２は、軸断面がほぼ円形で、一定のアール２ｂが付与された段部が軸方向中間に形成された丸棒状の形態を有している。また、セラミック部３は、金属本体部２の端面形状に対応する円板状に形成されている。
【００３２】
金属本体部２は、本実施例ではチタンないしチタン合金で構成されているものとするが、炭素鋼、合金鋼あるいはステンレス鋼等の鉄系材料で構成してもよい。また、セラミック部３は、Ｓｉ₃Ｎ₄、Ａｌ₂Ｏ₃ないしＺｒＯ₂など、耐摩耗性及び強度に優れたセラミックを主体に構成される。
【００３３】
該超音波ホーン１は、図４に示すように、金属本体部２となるべき丸棒状の金属本体形成部材４の小径側の端面４ａに、セラミック部３となるべき円板状のセラミック部形成部材５をろう材箔６を挟んで重ね合わせ、軸方向に加圧しながら真空あるいは不活性ガス雰囲気中で、温度７００〜９５０℃で５〜１２０分加熱することによりろう付け接合される。ここで、ろう材としては、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上を含有する活性ろう材、例えばＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｓｎ系、Ｃｕ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｔｉ系等の活性ろう材が使用される。なお、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等の気相成膜法により、セラミック部形成部材５の接合面にＴｉ等の活性金属のメタライズ処理を行なうこともできるが、この場合はＡｇ−Ｃｕ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ系あるいはＡｌ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ等の活性金属を含有しないろう材を用いることも可能である。また、ろう材層を経た金属本体部２からのＴｉ成分の拡散が期待できる場合も同様である。
【００３４】
金属本体部２とセラミック部３との間には、図１に模式的に示すような接合金属層と接合反応層とが形成される。これらの詳細については、図１を用いて既に説明済みである。そして、本発明では、接合反応層の厚さｔ2が０．２〜７μｍの範囲で調整される。また、金属本体部２とセラミック部３との間の前述の接合強度は、６０ＭＰａ以上、望ましくは１００ＭＰａ以上とされる。これにより、金属本体部２とセラミック部３との接合強度が高められ、その信頼性が向上する。
【００３５】
【実施例】
以下、本発明の実施例を実験データによりさらに詳しく説明する。
まず、図３に示す超音波ホーンを、図４に示す金属本体部形成部材４、ろう材箔６、セラミック部形成部材５を用いて作製した。金属本体部形成部材４はＴｉ−６重量％Ａｌ−４重量％Ｖの組成を有するＴｉ合金により作製した。各部の寸法は、全長Ｌ1を１２３ｍｍ、太軸部の長さＬ2を６４ｍｍ、同じく外径Ｄ1を４３ｍｍ、細径側の外径Ｄ2を３６ｍｍ、アール２ｂの半径を１５ｍｍとした。
【００３６】
また、ろう材箔６は、次の活性ろう材、すなわち、
▲１▼Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ−Ｔｉ系
組成：Ａｇ−２７重量％Ｃｕ−１２．５重量％Ｉｎ−１．２５重量％Ｔｉ；
▲２▼Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系
組成：Ａｇ−３５重量％Ｃｕ−１．７５重量％Ｔｉ；
のいずれかにより、外径３６ｍｍ、厚さ０．０５ｍｍの円板状とした。
【００３７】
セラミック部形成部材５は、次の材質、すなわち、
▲１▼ＺｒＯ₂系
組成：ＺｒＯ₂−１１重量％Ｙ₂Ｏ₃
▲２▼Ａｌ₂Ｏ₃系
組成：Ａｌ₂Ｏ₃−１重量％ＳｉＯ₂−３重量％ＣａＯ−１重量％ＭｇＯ
のいずれかにより、外径３６ｍｍ、厚さ４ｍｍの円板状とした。
【００３８】
そして、上記金属本体部形成部材４、ろう材箔６、セラミック部形成部材５を各種組み合わせにより、図４に示すように重ね合わせて所定の治具にセットし、軸方向に１００ｇの荷重をかけながら、真空熱処理炉にて、真空度１０^-4ｔｏｒｒ、温度７２０〜９００℃、保持時間５〜９０分の各種条件にて接合処理後、１５０℃まで炉冷したのち接合体を取り出した。こうして得られた接合体の、金属本体部２の細径部とこれに接合されたセラミック部３との外周面を、外径が３５ｍｍとなるように研磨することにより、超音波ホーンの各種試験品を得た。各試験品の材質と接合条件を表１に示す。
【００３９】
【表１】

【００４０】
まず、各試験品のセラミック部３の先端面の色彩を、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」、及びＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」に示された色見本のいずれかと目視により参照・比較し、ＪＩＳＺ８７２１の１．３を参照した場合はその明度を、ＪＩＳＺ８７２１の１．４を参照した場合は、その色相、明度及び彩度をそれぞれ決定した。
【００４１】
また、上記研磨されたセラミック部３の外周面を光学顕微鏡で拡大観察し、上記ＪＩＳの明度スケールないし色見本を参照して、本発明の色彩条件を満足しない領域を目視判別しながら、金属本体部２とセラミック部３との接合方向における当該領域の厚さを、変色領域の厚さｔ3として測定した（なお、ｔ3が周方向にばらついている場合は、その平均値として算出した）。
【００４２】
次に、各試験品から、金属本体部２とセラミック部３との境界にまたがるように試験片を切り出して表面を研磨後、ＥＰＭＡにより金属本体部２とセラミック部３との境界部を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、さらにそれら両部の接合方向において、セラミック部のカチオン成分（ＺｒＯ₂系の場合はＺｒ、Ａｌ₂Ｏ₃系の場合はＡｌ）と、活性金属成分（Ｔｉ）とについて、該ＳＥＭ付属のＥＰＭＡにより線分析を行ない、前述の方法により接合反応層の厚さｔ2を決定した。
【００４３】
また、各試験品の金属本体部２とセラミック部３との接合強度を、図５に示す前述の方法により測定した。以上の結果を表２に示す。
【００４４】
【表２】

【００４５】
これらの結果から、セラミック部３と金属本体部２との接合強度は、接合反応層の厚さｔ2が本発明の範囲に属する試験品において良好であり、ｔ2を１．５〜１．６μｍとすればさらに強度が向上していることがわかる。また、接合反応層の厚さｔ2が本発明の範囲に属する試験品は、セラミック部先端面の明度も高い。
【００４６】
また、試験品番号４及び５の超音波ホーンについては、下記の試験を行なった。まず、平均粒径１μｍのＡｌ₂Ｏ₃粒子２００ｇ、平均粒径２μｍのＳｉＯ₂粒子２００ｇ及び１０００ｃｃの水をビーカー中に投じてこれを被処理物とした。そして、上記超音波ホーンを所定の超音波発生装置（出力３００Ｗ）に接続し、次のステップ▲１▼及び▲２▼からなる処理サイクルを１００回繰り返した。
▲１▼超音波ホーンのセラミック部３を被処理物に没入させた状態で、ホーン先端の振幅５０μｍの超音波を発生させることにより該被処理物の混合を１０分行なう。
▲２▼超音波発生（すなわち混合）を停止し、停止状態を１分維持する。
なお、この試験は、上記使用の超音波ホーンを用いる一般的な攪拌装置よりも振幅が相当大きく粉体量も多いため、加速試験としての意味を持つ。
【００４７】
そして、上記処理終了後、ＪＩＳＺ８７２１の１．３を参照して、被処理物の明度を判定したところＮ９．０以上と良好であった。なお、試験終了後において、番号５の試験品は、セラミック部３の先端面の一部にＮ８．０程度の領域が形成されていた。これは、該試験品では変色層（変色領域）の厚さがやや大きく、セラミック部３のエロージョン摩耗によりこれが部分的に露出したためであると考えられる。一方、番号４の試験品は試験終了後もその先端面は明度Ｎ９．０以上を維持していた。なお、該試験品は変色層の厚さをｔ3、セラミック部３の厚さをｔ1、金属本体部２とセラミック部３との接合方向における超音波ホーンの全長をＬとして、ｔ1−ｔ3＞０．０１Ｌを満足している。
【００４８】
一方、本発明色の彩条件を満足しなかった試験品番号７についても同様の試験を行なったところ、被処理物の明度はＮ８．５に低下していた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の超音波ホーンの金属本体部とセラミック部との接合構造を模式的に示す説明図。
【図２】接合反応層の厚さ決定方法の一例を説明するための図。
【図３】本発明の超音波ホーンの一例を示す側面図。
【図４】その製造方法を示す側面図。
【図５】金属本体部とセラミック部との接合強度の評価方法の説明図。
【符号の説明】
１超音波ホーン
２金属本体部
３セラミック部
４金属本体部形成部材
５セラミック部形成部材
６ろう材箔[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an ultrasonic horn, for example, an ultrasonic processing machine such as an ultrasonic squeezing machine, an ultrasonic caulking machine, an ultrasonic soldering machine, an ultrasonic cutting machine, an ultrasonic welding machine, an ultrasonic cleaner, and an ultrasonic stirring machine. The present invention relates to an ultrasonic horn used in various ultrasonic devices such as a machine.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as this type of ultrasonic horn, metallic ones such as steel, titanium alloy or aluminum alloy have been used. However, metallic ultrasonic horns have the disadvantage that the ultrasonic radiation surface that comes into contact with the object to be processed is prone to wear. For example, mixing of liquid objects to be processed (for example, suspensions such as slurry and colloid) by ultrasonic waves When used in a liquid, such as dispersion or emulsification, there has been a problem that abrasion called erosion is likely to occur on the ultrasonic radiation surface. Therefore, in order to improve the wear resistance of the ultrasonic radiation surface, a ceramic body joined to the tip of a metal main body is disclosed in, for example, Japanese Utility Model Laid-Open No. 5-80569.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
Here, in an ultrasonic horn having a structure in which a ceramic part is bonded to the tip of a metal body, it is important to improve the reliability of the bonding strength between the metal body and the ceramic part. . For example, an ultrasonic horn for an ultrasonic processing machine generally operates under a high load condition of a frequency of 20 to 40 KHz and an amplitude of 30 to 60 [mu] m, and therefore has a particularly high reliability in joining the metal main body portion and the ceramic portion. It has been demanded.
[0004]
An object of the present invention is to provide an ultrasonic horn having a structure in which a metal main body portion and a ceramic portion are joined and having high reliability.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The configuration of the ultrasonic horn described in the claims of the present invention is as follows.
[0006]
(Claim 1) It has a metal main body portion made of a metal having Fe or Ti as a main component, and a ceramic portion joined to a vibration radiation side end portion of the metal main body portion, and the metal main body portion and the ceramic A bonding metal layer mainly composed of a metal having a composition different from that of the metal main body is formed between the metal main body and the Ti, Nb, Zr, Al, Cr, and V as active metal components. A bonding reaction layer composed mainly of seeds or two or more inorganic compounds and having a composition different from that of the ceramic portion is formed on the ceramic portion side, and the thickness t2 of the bonding reaction layer is in the range of 0.2 to 7 μm. Adjusted.
[0007]
(Claim 2)
The metal main body portion and the ceramic portion according to claim 1 are brazed and bonded, and the bonding reaction layer reacts the active metal component in the brazing material used for the brazing and the component of the ceramic portion. Is formed.
[0008]
(Claim 3)
In

claim

1 or 2, the ceramic portion is constituted by a ceramic mainly composed of either Si ₃ N _4, ZrO ₂ and Al ₂ O _3.
[0010]
(Claim 5)
In any one of claims 1 to 4, the ceramic portion is constituted by a ceramic composed mainly of ZrO ₂ or Al ₂ O _3.
[0011]
(Claim 5) In any one of claims 1 to 3, the bonding strength between the metal body portion and the ceramic portion is 60 MPa or more.
[0012]
[Action and effect of the invention]
In the ultrasonic horn of the present invention, by adjusting the thickness t2 of the bonding reaction layer formed between the metal main body portion and the ceramic portion in the range of 0.2 to 7 [mu] m, The bonding strength can be increased and the reliability can be improved. Thereby, even if it operate | moves on high load conditions, such as an ultrasonic horn for ultrasonic processing machines, the lifetime improvement can be achieved.
[0013]
When the thickness t2 of the bonding reaction layer is less than 0.2 μm, the bonding strength is lowered, and the reliability of the ultrasonic horn may not be sufficiently secured, or the life may be shortened. On the other hand, when the thickness t2 of the bonding reaction layer exceeds 7 μm, the bonding reaction layer is mainly composed of an inorganic compound having a high strength but a brittle property. In some cases, the reliability of the horn cannot be ensured, or the life of the horn is reduced. The thickness t2 of the bonding reaction layer is more preferably adjusted to be 0.5 to 5 [mu] m.
[0014]
The thickness t2 of the bonding reaction layer can be adjusted by the bonding conditions, specifically, the bonding temperature and the holding time at the bonding temperature. Therefore, the bonding temperature and the holding time at the bonding temperature are appropriately adjusted so that the thickness t2 of the bonding reaction layer satisfies the above conditions, depending on the ceramic part forming member, metal body forming member and brazing material to be used. do it.
[0015]
As a material of the metal main body, from the viewpoint of ensuring strength and reliability, a metal mainly composed of Fe such as carbon steel, alloy steel or stainless steel, or Ti having light weight, high strength and excellent corrosion resistance as a main component. Metals that are particularly suitable for the present invention. Further, as a specific material of the ceramic part, since it is excellent in wear resistance and strength, it is possible to use a ceramic mainly composed of any one of Si ₃ N ₄ , Al ₂ O ₃ and ZrO _2. it can.
[0016]
Next, as shown in FIG. 1 (a), the metal body portion and the ceramic portion are joined to each other by a metal body portion forming member to be a metal body portion and a ceramic portion to be a ceramic portion. It can be obtained by inserting a brazing material between the members and brazing the two members by heating to a predetermined temperature in this state (Note that FIG. 1 is a schematic diagram, The thickness of the metal layer and the bonding reaction layer is exaggerated for convenience). In this case, as the brazing material, an active brazing material containing one or more of Ti, Nb, Zr, Al, Cr and V as the active metal component is formed into a plate shape or a foil shape. it can. Specifically, from among brazing materials having various compositions such as Ag-Cu-Ti, Ag-Cu-In-Ti, Ag-Cu-Ti-Sn, Cu-Ti, or Ag-Ti, metal An appropriate selection is made according to the combination of the material of the main body and the ceramic.
[0017]
The joint structure obtained as a result of brazing as described above is, for example, as shown in FIG. That is, between the metal main body portion and the ceramic portion, the bonding metal layer is formed on the metal main body portion side, and the bonding reaction layer is formed on the ceramic portion side. The metal body portion and the ceramic portion are portions that substantially maintain the compositions of the metal body portion forming member and the ceramic portion forming member, which are starting materials.
[0018]
Next, the bonding reaction layer is formed mainly based on the reaction between the active metal component in the brazing filler metal and the constituent component of the ceramic part, and Ti, Nb, Zr, Al, Cr as the active metal component. And V are mainly composed of one or more inorganic compounds, and have a composition different from that of the ceramic portion. For example, when the active metal component in the brazing material is Ti and the ceramic portion is mainly composed of ZrO ₂ or Al ₂ O ₃ , the bonding reaction layer is mainly composed of titanium oxide (TiO or TiO ₂ ). When the active metal component is similarly Ti and the ceramic portion is silicon nitride, the bonding reaction layer is mainly composed of titanium nitride or titanium silicide.
[0019]
In addition, the active metal component forming the bonding reaction layer is the metal main body when the metal main body portion includes the active metal component (for example, when the metal main body is formed of Ti or Ti alloy). Brazing, such as an active metal component that diffuses from the part side through the brazing filler metal layer to the ceramic part side, or an active metal component contained in the metallized layer applied to the joining surface of the ceramic part forming member prior to joining It may be derived from something other than the material. In addition, when forming a metallized layer on the joint surface of the ceramic part forming member, the brazing material to be used is an active metal such as Ag—Cu, Ag—Cu—In, Al—Si, Al—Si—Cu, etc. You may use what does not contain a component.
[0020]
In addition, the bonding metal layer is a part formed corresponding to the brazing material, but the component diffuses between the metal main body part forming member and further between the ceramic part forming member for forming the bonding reaction layer. However, since component diffusion occurs, the brazing filler component is partially inherited, but the overall composition generally differs from that of the original brazing filler metal. In any case, the bonding metal layer is a portion mainly composed of a metal having a composition different from that of the metal main body.
[0021]
Note that the boundaries between the bonding metal layer, the bonding reaction layer, and the ceramic portion are generally unclear due to component diffusion and the like. In this specification, when the content of cation components such as metal ions or silicon ions constituting the ceramic part is analyzed from the ceramic part side toward the bonding reaction layer side in the joining direction of the metal body part and the ceramic part. In addition, a position where the content analysis value level of at least one of the cation components is 80% of the maximum value is defined as a boundary between the ceramic portion and the bonding reaction layer. Similarly, when the content of the active metal component is analyzed from the bonding reaction layer side to the bonding metal layer side, the content analysis value level of at least one of the active metal components is 80% of the maximum value. Is defined as the boundary between the bonding reaction layer and the bonding metal layer. Then, the distance between the two boundaries is defined as the thickness of the bonding reaction layer.
[0022]
The above analysis should be performed by a known method such as an electron probe microanalyzer (EPMA), EDS (energy dispersive X-ray spectroscopy), WDS (wavelength dispersive X-ray spectroscopy), Auger electron spectroscopy (AES), etc. Can do. As a specific example, as shown in FIG. 2, the boundary part between the ceramic part (for example, an oxide of the cation component Q) and the metal body part is observed with a scanning electron microscope (SEM), and further, both of these parts are observed. In the joining direction, it is assumed that the cation component Q and the active metal component A are subjected to line analysis by EPMA attached to the SEM. In this case, each content of the component Q and the component A is considered to be proportional to the detection intensity of the corresponding fluorescent X-ray. At this time, if the maximum value of the fluorescent X-ray intensity based on the component Q is IQmax and the maximum value of the fluorescent X-ray intensity based on the component A is IAmax, the position where 0.8 IQmax is obtained is joined to the ceramic portion. It can be defined as the boundary BC-R with the reaction layer. Similarly, the position where 0.8 IAmax is obtained can be determined as the boundary BR-W between the bonding reaction layer and the bonding metal layer. The distance TR between both the boundaries BC-R and BR-W can be determined as the thickness of the bonding reaction layer.
[0023]
In order to relieve the residual stress (or thermal stress) due to the difference in thermal expansion between the metal main body and ceramic part during bonding heat treatment, an intermediate layer (or buffer plate) is inserted between them. You can also This intermediate layer can be composed of a soft metal such as Cu or Ni, for example, and functions to relieve the residual stress by its own plastic deformation. Further, the intermediate layer may be made of a material having a linear expansion coefficient intermediate between the ceramic portion and the metal main body portion, such as a W alloy or Kovar. The intermediate layer can be brazed and joined to the ceramic body side in the same manner via the brazing material or the like while the thin plate of the above material is joined to the metal body side by brazing or the like. In this case, the bonding reaction layer described above is formed between the intermediate layer and the ceramic portion. And if the whole of the metal main body unit and the intermediate layer integrated by joining is re-examined as a metal main body unit, it can be seen that the structure also has the configuration of the ultrasonic horn described in the claims of the present invention. it can.
[0024]
Moreover, it is desirable that the bonding strength between the metal main body portion and the ceramic portion is specifically 60 MPa or more. If the bonding strength is less than 60 MPa, the reliability of the ultrasonic horn may not be sufficiently secured, or the life may be shortened. The bonding strength is more preferably 100 MPa or more. In the present specification, the bonding strength means the shear strength measured as follows. That is, by cutting and cutting the ultrasonic horn in which the ceramic part and the metal main body part are joined, as shown in FIG. 5A, the joining direction and the axial direction including the interface of both parts are included. And a cylindrical test piece having an axial cross-sectional diameter of 15 mm, a ceramic part length of 4 mm, and a metal body part side length of 20 mm. Then, as shown in FIG. 5B, the end face of the metal pressure plate is placed between the plate surface and the test piece with respect to the ceramic part while holding the metal main body side of the test piece with a pressing jig. It is applied from above so that it is almost perpendicular to the axis. A semicircular cutout corresponding to the outer peripheral surface shape of the test piece is formed in the contact portion between the pressure plate and the test piece. In this state, the pressure plate is pressed toward the test piece at a crosshead speed of 0.5 mm / min by a pressure tester, and the maximum load when the ceramic part and the metal body part breaks is applied to the joint surface. Divide by the area and use this as a measure of its shear strength.
[0025]
In an ultrasonic horn used for an ultrasonic device for mixing, dispersing, or emulsifying a liquid, it is desirable to use a ceramic portion whose color is as close to white as possible. Especially in the manufacturing field of cosmetics (foundation, etc.) and foods (mayonnaise), especially when the ceramic part of the ultrasonic horn is eluted by erosion etc. Tends to be preferred.
[0026]
Therefore, it can be said that it is particularly desirable to use a material mainly composed of white ZrO ₂ or Al ₂ O ₃ as the material of the ceramic portion in the above-described applications. Here, it is obvious that the color of Al ₂ O ₃ and ZrO ₂ is essentially white, and as long as these materials are used, the color of the ceramic part finally obtained is close to white. There seems to be. However, as a result of intensive studies by the present inventors, a discoloration region is almost unavoidably formed in the ceramic portion adjacent to the bonding reaction layer, and the thickness of the discoloration region is the same as that of the bonding reaction layer described above. It has been found that the thickness increases remarkably as the formation thickness increases. Accordingly, the thickness of the discoloration region increases unless the consideration is given to the bonding state between the metal main body portion and the ceramic portion, specifically the thickness control of the bonding reaction layer, and the ceramic portion is colored beyond the range. May occur.
[0027]
The following can be considered as the cause of the formation of the discoloration region. That is, in order to form the bonding reaction layer, an anionic component (for example, oxygen in the case of an oxide) that should react with the active metal component in the brazing material must be supplied from the ceramic portion side. As a result, a region lacking the anion is formed in the ceramic portion adjacent to the bonding reaction layer. In many cases, vacancies caused by the anion deficiency are likely to form a color center due to the remaining charge, so that it is considered that the ceramic portion is colored (discolored), that is, forms a discolored region. Therefore, it is considered that when the thickness of the bonding reaction layer is increased, the amount of the anion deficiency is increased and the thickness of the discolored region is also increased. In order to prevent oxidation of the brazing material (particularly active metal component) or the metal main body, the brazing process is generally performed in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, but the ceramic portion is made of an oxide-based material. In such a case, oxygen vacancies are generated due to the escape of oxygen components into the atmosphere, which can also contribute to the formation of a discolored region.
[0028]
Then, as shown in FIG. 1 (c), when the thickness of the bonding reaction layer becomes larger than a certain value, the discoloration region whose thickness increases with this increases the tip surface of the ceramic portion, and the ceramic portion becomes an oxide. In the case of being made of a system material, the influence of oxygen vacancies due to escape of oxygen components into the atmosphere also overlaps, and the ceramic portion is more likely to be colored.
[0029]
For example, assuming that the joining direction to the metal main body portion is the thickness direction, from the joining side to the metal main body portion to the ceramic portion in the thickness direction, the “lightness scale” defined in 1.3 of JISZ8721 is less than N8.0. Or the lightness V and the saturation of the tip surface are greater than 8 in the “relation between lightness and saturation in each hue” defined in 1.4 of JISZ8721, or the saturation C is When a discoloration region that is less than 2 is formed, the thickness of the discoloration region is t3, the thickness of the ceramic portion is t1, and the total length of the ultrasonic horn in the joining direction of the metal main body portion and the ceramic portion is L. -T3> 0.01L is desirable.
[0030]
When the ultrasonic horn is applied to, for example, an ultrasonic processing machine or an ultrasonic agitator, the resonance point shifts when the tip portion where the ultrasonic radiation surface is formed is worn and the length L changes to a certain value or more. Efficiency is extremely reduced. Depending on use conditions, when about 1% of the total length L becomes shorter due to wear or the like, the ultrasonic horn may need to be replaced. In this case, if the discoloration region is exposed to the front end surface of the ceramic portion before 1% of the L is worn, that is, before replacing the ultrasonic horn, the color tone of the workpiece is affected by the dissolution of the discoloration portion. It can also happen. Therefore, by setting t1−t3> 0.01L, the ultrasonic horn is replaced before the discoloration region is exposed, and the above problem can be avoided. More preferably, t1−t3> 0.015L, and even more preferably t1−t3> 0.02L.
[0031]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to examples shown in the drawings.
FIG. 3 shows an ultrasonic horn as an embodiment of the present invention. The ultrasonic horn 1 has a structure in which a ceramic part 3 is joined to an end face of the metal main body part 2 on the ultrasonic radiation side. The other end surface 2 a side of the metal main body 2 is connected to an ultrasonic wave generation source, and the ultrasonic waves are radiated from the front end surface 3 a side of the ceramic portion 3 through the metal main body 2. The metal main body 2 is formed such that one end (in this case, the end face 2a side) is thick and the other end (in this case, the joining side of the ceramic part 3) is thin in order to concentrate the ultrasonic waves on the radiation surface side. Has been. In the present embodiment, the metal main body 2 has a round bar shape in which the axial cross section is substantially circular and a step portion provided with a constant radius 2b is formed in the middle in the axial direction. The ceramic part 3 is formed in a disk shape corresponding to the end face shape of the metal main body part 2.
[0032]
The metal main body 2 is made of titanium or a titanium alloy in this embodiment, but may be made of an iron-based material such as carbon steel, alloy steel, or stainless steel. The ceramic portion 3 is mainly composed of a ceramic excellent in wear resistance and strength, such as Si ₃ N ₄ , Al ₂ O ₃ or ZrO ₂ .
[0033]
As shown in FIG. 4, the ultrasonic horn 1 is formed with a disk-shaped ceramic part to be the ceramic part 3 on the end surface 4 a on the small diameter side of the round bar-shaped metal main body forming member 4 to be the metal main body part 2. The members 5 are overlapped with the brazing material foil 6 interposed therebetween, and brazed and joined by heating in a vacuum or an inert gas atmosphere at a temperature of 700 to 950 ° C. for 5 to 120 minutes while pressing in the axial direction. Here, as the brazing material, an active brazing material containing one or more of Ti, Nb, Zr, Al, Cr and V as active metal components, for example, Ag-Cu-Ti type, Ag-Cu- An active brazing material such as In—Ti, Ag—Cu—Ti—Sn, Cu—Ti, or Ag—Ti is used. In addition, although the metallization process of active metals, such as Ti, can also be performed to the joint surface of the ceramic part formation member 5 by vapor phase film-forming methods, such as vacuum evaporation, sputtering, and ion plating, in this case, it is Ag-Cu type | system | group. It is also possible to use a brazing material not containing an active metal such as Ag—Cu—In, Al—Si, or Al—Si—Cu. The same applies to the case where the Ti component can be expected to diffuse from the metal main body 2 through the brazing material layer.
[0034]
A joining metal layer and a joining reaction layer as schematically shown in FIG. 1 are formed between the metal main body 2 and the ceramic part 3. These details have already been described with reference to FIG. In the present invention, the thickness t2 of the bonding reaction layer is adjusted in the range of 0.2 to 7 [mu] m. Moreover, the above-mentioned joining strength between the metal main body 2 and the ceramic part 3 is set to 60 MPa or more, preferably 100 MPa or more. Thereby, the joining strength of the metal main-body part 2 and the ceramic part 3 is raised, and the reliability improves.
[0035]
【Example】
Hereinafter, examples of the present invention will be described in more detail with experimental data.
First, the ultrasonic horn shown in FIG. 3 was prepared using the metal main body part forming member 4, the brazing material foil 6, and the ceramic part forming member 5 shown in FIG. The metal main body forming member 4 was made of a Ti alloy having a composition of Ti-6 wt% Al-4 wt% V. The dimensions of each part were 123 mm for the total length L1, 64 mm for the length L2 of the thick shaft part, 43 mm for the outer diameter D1, 36 mm for the outer diameter D2 on the small diameter side, and 15 mm for the radius 2b.
[0036]
Moreover, the brazing filler metal foil 6 is the following active brazing filler metal, that is,
(1) Ag-Cu-In-Ti composition: Ag-27 wt% Cu-12.5 wt% In-1.25 wt% Ti;
(2) Ag-Cu-Ti composition: Ag-35 wt% Cu-1.75 wt% Ti;
Thus, a disk shape having an outer diameter of 36 mm and a thickness of 0.05 mm was obtained.
[0037]
The ceramic part forming member 5 is made of the following material, that is,
(1) ZrO ₂ system composition: ZrO ₂ -11 wt% Y ₂ O ₃
(2) Al ₂ O ₃ system composition: Al ₂ O ₃ -1 wt% SiO ₂ -3 wt% CaO-1 wt% MgO
Thus, a disk shape having an outer diameter of 36 mm and a thickness of 4 mm was obtained.
[0038]
Then, the metal body part forming member 4, the brazing material foil 6, and the ceramic part forming member 5 are superposed and set in a predetermined jig as shown in FIG. 4, and a load of 100 g is applied in the axial direction. In a vacuum heat treatment furnace, however, the joint was taken out after the furnace was cooled to 150 ° C. after joining under various conditions of a degree of vacuum of 10 ⁻⁴ torr, a temperature of 720 to 900 ° C., and a holding time of 5 to 90 minutes. Various tests of the ultrasonic horn are carried out by polishing the outer peripheral surface of the small-diameter part of the metal main body part 2 and the ceramic part 3 joined thereto of the joined body thus obtained so that the outer diameter becomes 35 mm. I got a product. Table 1 shows the materials and joining conditions of each test product.
[0039]
[Table 1]

[0040]
First, the color of the front end surface of the ceramic part 3 of each test product is set to “lightness scale” defined in 1.3 of JISZ8721 and “lightness and saturation in each hue” defined in 1.4 of JISZ8721. Visually refer to and compare with any of the color samples shown in “Relationship”, and when referring to JISZ8721 1.3, the brightness is referred to. When referring to JISZ8721 1.4, the hue, brightness, and saturation are referred to. Respectively.
[0041]
Further, the outer peripheral surface of the polished ceramic portion 3 is enlarged and observed with an optical microscope, and the metal body is visually discriminated while referring to the brightness scale or color sample of the JIS, and visually discriminating a region not satisfying the color condition of the present invention The thickness of the region in the joining direction of the portion 2 and the ceramic portion 3 was measured as the thickness t3 of the discolored region (in the case where t3 varies in the circumferential direction, it was calculated as an average value thereof).
[0042]
Next, a test piece is cut out from each test product so as to straddle the boundary between the metal main body 2 and the ceramic portion 3, the surface is polished, and the boundary between the metal main body 2 and the ceramic portion 3 is scanned by EPMA. Observation with a microscope (SEM), and in the joining direction of both of these parts, the cation component (Zr in the case of ZrO ₂ system, Al in the case of Al ₂ O ₃ system), the active metal component (Ti), Was subjected to a line analysis using the EPMA attached to the SEM, and the thickness t2 of the bonding reaction layer was determined by the method described above.
[0043]
Further, the bonding strength between the metal main body portion 2 and the ceramic portion 3 of each test product was measured by the above-described method shown in FIG. The results are shown in Table 2.
[0044]
[Table 2]

[0045]
From these results, the bonding strength between the ceramic portion 3 and the metal body portion 2 is good in the test product in which the thickness t2 of the bonding reaction layer falls within the scope of the present invention, and t2 is 1.5 to 1.6 μm. It can be seen that the strength is further improved. In addition, a test product in which the thickness t2 of the bonding reaction layer falls within the scope of the present invention has a high brightness at the front end surface of the ceramic portion.
[0046]
Moreover, the following test was done about the ultrasonic horn of the

test article numbers

4 and 5. First, 200 g of Al ₂ O ₃ particles having an average particle diameter of 1 μm, 200 g of SiO ₂ particles having an average particle diameter of 2 μm, and 1000 cc of water were poured into a beaker to prepare an object to be treated. And the said ultrasonic horn was connected to the predetermined ultrasonic generator (output 300W), and the processing cycle which consists of following step (1) and (2) was repeated 100 times.
(1) In a state where the ceramic portion 3 of the ultrasonic horn is immersed in the object to be processed, the object to be processed is mixed for 10 minutes by generating an ultrasonic wave with an amplitude of 50 μm at the tip of the horn.
(2) Stop the generation of ultrasonic waves (that is, mixing) and maintain the stopped state for 1 minute.
This test has a meaning as an acceleration test because the amplitude is considerably larger and the amount of powder is larger than that of a general stirring device using the above-described ultrasonic horn.
[0047]
And after completion | finish of the said process, when the brightness of the to-be-processed object was determined with reference to 1.3 of JISZ8721, it was as favorable as N9.0 or more. Note that, after the test was completed, the test product of No. 5 had a region of about N8.0 formed on a part of the tip surface of the ceramic portion 3. This is considered to be because the thickness of the discoloration layer (discoloration region) in the test product is slightly large and is partially exposed by erosion wear of the ceramic portion 3. On the other hand, the test piece of No. 4 maintained a lightness of N9.0 or more on the tip surface even after the test was completed. In this test product, the thickness of the discoloration layer is t3, the thickness of the ceramic portion 3 is t1, and the total length of the ultrasonic horn in the joining direction of the metal main body portion 2 and the ceramic portion 3 is L. .01L is satisfied.
[0048]
On the other hand, when the same test was performed on the test product number 7 which did not satisfy the color condition of the color of the present invention, the brightness of the object to be processed was reduced to N8.5.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory view schematically showing a joint structure between a metal main body portion and a ceramic portion of an ultrasonic horn of the present invention.
FIG. 2 is a diagram for explaining an example of a method for determining the thickness of a bonding reaction layer.
FIG. 3 is a side view showing an example of the ultrasonic horn of the present invention.
FIG. 4 is a side view showing the manufacturing method.
FIG. 5 is an explanatory diagram of a method for evaluating the bonding strength between a metal body and a ceramic part.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Ultrasonic horn 2 Metal main-body part 3 Ceramic part 4 Metal main-body part formation member 5 Ceramic part formation member 6 Brazing material foil

Claims

A metal main body composed of a metal having Fe or Ti as a main component, and a ceramic portion bonded to a vibration radiation side end of the metal main body, and between the metal main body and the ceramic The bonding metal layer mainly composed of a metal having a composition different from that of the metal main body portion has one of Ti, Nb, Zr, Al, Cr and V as active metal components on the metal main body portion side. A joining reaction layer composed mainly of two or more inorganic compounds and having a composition different from that of the ceramic part is formed on the ceramic part side, and the thickness t2 of the joining reaction layer is in the range of 0.2 to 7 μm. An ultrasonic horn characterized by being adjusted.

The metal main body portion and the ceramic portion are brazed and bonded, and the bonding reaction layer includes the active metal component in the brazing material used for the brazing, and the active metal component included in the metal main body portion. And when a metallized layer is formed in advance on the bonding surface of the ceramic part to the metal main body part, based on a reaction between at least one of the active metal components contained in the metallized layer and a component of the ceramic part. The ultrasonic horn according to claim 1, wherein the ultrasonic horn is formed.

_3. The ultrasonic horn according to claim 1, wherein the ceramic portion is made of a ceramic mainly comprising any one of Si ₃ N ₄ , ZrO _2, and Al ₂ O ₃ .

The ultrasonic horn according to any one of claims 1 to 3, wherein a bonding strength between the metal main body portion and the ceramic portion is 60 MPa or more.