JP3701391B2

JP3701391B2 - Extruder for powder and extrusion method using the same

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Publication number: JP3701391B2
Application number: JP18337696A
Authority: JP
Inventors: 佳生大田; 保宏竹内
Original assignee: Asahi Kasei Chemicals Corp
Current assignee: Asahi Kasei Chemicals Corp
Priority date: 1996-07-12
Filing date: 1996-07-12
Publication date: 2005-09-28
Anticipated expiration: 2016-07-12
Also published as: JPH1024483A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に粉体状樹脂単独又は粉体状樹脂と粉体状強化材及び／又はペレット状樹脂とを溶融・混練して押し出すのに適した押出機及びこの押出機を用いて粉体状樹脂単独又は粉体状樹脂と粉体状強化材及び／又はペレット状樹脂とを溶融・混練して押し出す方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、粉体状樹脂は、それ単独で又は粉体状強化材及び／又はペレット状樹脂が加えられて、押出機を通して造粒された後、成形加工機による製品の生産に供されている。
【０００３】
ところで、粉体状樹脂は、ペレット状樹脂に比して押出機のスクリュへの食い込みが悪い特性を有する。粉体状樹脂は、見掛け比重が小さいほど、また平均粒径が小さいほど、押出機のスクリュへの食い込みが悪くなり、造粒物の生産性が低下する。また、同様に粉体状強化材及び／又はペレット状樹脂の粉体状樹脂との同時供給時も造粒物の生産性が低下する。このような粉体状樹脂単独又はこれと粉体状強化材及び／又はペレット状樹脂の混合物の押出技術は成形加工上重要な技術ではあるが、これまでに公表された技術は少ない。
【０００４】
従来、粉体の押出技術については、次のようなものが知られている。
【０００５】
（１）ドイツのワーナー・アンド・フライドラー社の技術資料には、粉体状樹脂を押し出す時には、押出機の第１混練ゾーンのスクリュ構成を、本発明における（Ｄ）の範疇に入るニーディングディスクだけとすることが開示されている。
【０００６】
（２）特公平０２−１６５０では、ベント口を１つ以上設けることと、第一混練ゾーンにおいて圧縮をせずに混練押出をすることとが開示されている。
【０００７】
（３）９６年６月７日発表の「成形加工学会９６年年次大会・Ｂ２１１」には、ポリプロピレンとタルクの押出実験について、次のような技術が開示されている。すなわち、固体搬送ゾーンにおいて、本発明の（Ａ）の範疇に入るスクリュエレメントで長さがＬ／Ｄで約５のものと、本発明の（Ｂ）の範疇に入るスクリュエレメントで長さがＬ／Ｄで約１のものとを組み合わせる一方、第一混練ゾーンでは、本発明の（Ｄ）の範疇に入るニーディングディスクを設けると共に第一混練ゾーンの最下流に本発明の（Ｃ）の範疇に入るニュートラルを配置した押出機について、ポリプロピレンとタルクの押出量と回転数、あるいは、タルクの粒径及び量比を検討している。但し、スクリュ構成を変えたときの押出量の変化については検討していない。また、ベント位置、個数については、第一混練ゾーンの直後のベントは大気開放であり、第二混練ゾーンの直後のベントは真空ベントである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記（１）、（２）のスクリュ構成の場合、第一混練ゾーンにおいて樹脂圧力が上がらないので押出量は向上するが、混練力が不足し、粉体状樹脂を完全に溶融させにくく、未溶融樹脂が混入して押し出されたり、粉体状強化材の分散が低下したり、ベントアップが発生しやすい。すなわち混練不足を招くことがある。また、粉体の性状が変わったり、粉体及びペレット系でのペレットの量が多くなったりすると、混練不足を招き、ベントアップしやすくなる問題もある。さらに粉体は、搬送ゾーンにおいて流動化するため、粉体搬送が不安定になり、トルクの変動が大きくなるという問題もある。
【０００９】
上記（３）のスクリュ構成に基づく報告には、ポリプロピレン／タルク系での押し出しについて、押出量については記載されているが、タルクの分散状態について記載されていない。また、本発明者の知見によると、上記（３）における（Ａ）と（Ｂ）のスクリュエレメントの組み方では、必ずしも粉体の搬送ゾーンスクリュ構成として最適な生産性は得られない場合もある。また、粉体とペレット状樹脂系の押出では、ペレットの量が多くなると、上記（３）の混練ゾーンのスクリュ構成では、混練不足を招き、ベントアップしたり、分散不良をおこしたりすることもある。粉体樹脂材料や粉体強化材のペレット中に含まれる水分や揮発分は、押出後のペレットを射出成形したとき、シルバー等の成形不良を起こす原因となるので、真空ベントで極力除去する必要がある。すなわち、真空ベントでベントアップを防ぎ、かつ揮発分や水分を除去するには、十分な混練が必要である。
【００１０】
本発明は、特に粉体押出処理について、未溶融樹脂の混入、ベントアップ、さらには揮発分の除去等の混練不足によるトラブルを発生させることなく、かつトルク変動を安定させ、押出効率を向上させ、この押し出しを経て行われるペレット状樹脂等の生産性を向上させることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
このために本発明では、少なくとも個体搬送ゾーンとそれに続く第一混練ゾーンを有する２軸回転押出機であって、該固体搬送ゾーンのスクリュ構成が、下記スクリュエレメント（Ａ）の１種以上の組み合わせと、下記スクリュエレメント（Ｂ）の１種以上の組み合わせとで構成されており、かつ（Ａ）の組み合わせの全体長さが、Ｌ／Ｄ（長さ＝Ｌ、Ｄ＝スクリュ直径）で４．５〜２３であり、（Ｂ）の組み合わせの全体長さが、Ｌ／Ｄで１．５〜９であり、（Ａ）と（Ｂ）の全組み合わせ長さが、Ｌ／Ｄで９〜３２であり、さらに、第一混練ゾーンのスクリュ構成が、下記のスクリュパーツ（Ｃ）とニーディングディスク（Ｄ）の組み合わせで構成され、かつ第一混練ゾーンのスクリュ構成部分の長さが、Ｌ／Ｄで２〜１２となる範囲であることを特徴とする粉体用押出機としているものである。
【００１２】
（Ａ）：スクリュフライトの角度が１００〜１２０度で、かつスクリュリード長さが、Ｌ／Ｄで０．９〜２．０のスクリュエレメント。
【００１３】
（Ｂ）：スクリュフライトの角度が１０〜２５度で、かつスクリュリード長さが、Ｌ／Ｄで０．９〜２．０のスクリュエレメント。
【００１４】
（Ｃ）：ねじれ角度が８０〜１００度のニーディングディスク、ねじれ角度が−１０〜１０度のニーディングディスク、スクリュの山の部分を切り欠いたミキシングスクリュから選ばれた１種以上かつ１個以上のスクリュパーツであり、スクリュパーツ長さが、Ｌ／Ｄで０．２〜２．０のスクリュパーツ。
【００１５】
（Ｄ）：ねじれ角度が１５度〜６５度で、かつニーディングディスク長さが、Ｌ／Ｄで０．４〜２．０のニーディングディスク。
【００１６】
また、本発明は、この粉体用押出機を用いた、粉体状樹脂単独又は粉体状樹脂と粉体状強化材及び／又はペレット状樹脂と混合物の押し出し処理をするに適した押出方法を提供するものである。
【００１７】
【発明の実施の形態】
更に本発明を図１〜図５で説明する。
【００１８】
本粉体用押出機１は、粉体状樹脂や粉体状強化材に対する十分な搬送力が得られるよう、２軸回転押出機であり、同方向回転式でも異方向回転式でもよいが、一般的には同方向回転式である。
【００１９】
本粉体用押出機１は、一般的にはペレット状樹脂を得るのに用いられるが、本発明はこれに限定されるものではなく、シート若しくはフィルム成形ができるものであってもよい。例えば、ワーナー・アンド・フライドラー社のＺＳＫシリーズ、東芝機械社製のＴＥＭシリーズ、日本製鋼社製のＴＥＸシリーズ等の第一混練ゾーンにおけるスクリュ構成を改良することによって本発明の粉体用押出機を得ることができる。
【００２０】
本粉体用押出機１の長さは、そのＬ／Ｄ（Ｌ＝長さ、Ｄ＝スクリュ直径）が１０〜６０となる長さであることが好ましい。Ｌ／Ｄが１０未満では脱気やサイドフィードがしにくく、Ｌ／Ｄが６０を超えると、樹脂の滞留時間が長くなって樹脂の劣化を生じやすくなる。
【００２１】
本発明においては、特に固体搬送ゾ−ンのスクリュ構成と第一混練ゾーンのスクリュ構成に大きな特徴を有するものである。この固体搬送ゾ−ンは、図１に示されるメインホッパー２から供給される粉体状樹脂又は粉体状樹脂と粉体状強化材及び／又はペレット状樹脂との混合物を第一混練ゾーンに搬送する。第一混練ゾーンは、搬送された粉体状樹脂又は粉体状樹脂と粉体状強化材及び／又はペレット状樹脂との混合物を最初に混練する領域で、本粉体用押出機１の長さにもよるが、メインホッパー２が設けられているバレルの中心位置から、本粉体用押出機のＬ／Ｄ＝９．０〜３２．０の範囲である。
【００２２】
本発明における固体搬送練ゾーンのスクリュ構成は、後述するスクリュエレメント（Ａ）の組み合わせと、スクリュエレメント（Ｂ）の組み合わせとから構成されている。
【００２３】
本発明で用いるスクリュエレメント（Ａ）は、図２に示されるように、通常１条ネジと呼ばれているものである。スクリュエレメント（Ａ）のスクリュリード長さは、Ｌ／Ｄで０．９〜２．０であることが必要である。Ｌ／Ｄが０．９未満であると搬送能力が低下し、Ｌ／Ｄが２．０を超えると搬送能力が大き過ぎて、サージング等のトラブルの原因となる。
【００２４】
スクリュエレメント（Ａ）のスクリュフライト角度αは１００〜１２０度であることが必要である。スクリュフライト角度αが１２０度を超えると、スクリュの空間面積が減少し、搬送能力が低下する。スクリュフライト角度αが１００度未満であると、スクリュの空間面積は増加し、搬送能力は増加するが、空間面積が大きくなり過ぎ、スクリュシャフトとスクリュの谷部の肉厚が薄くなり過ぎ、機械的強度が低下する。
【００２５】
スクリュエレメント（Ａ）を組む長さは、Ｌ／Ｄで４．５〜２３であることが必要である。Ｌ／Ｄが４．５未満であると搬送能力とトルクの安定性が得られない。また、Ｌ／Ｄが２３を超えてもそれ以上の搬送能力の向上は望めない。
【００２６】
本発明で用いるスクリュエレメント（Ｂ）は、図３に示されるように、通常２条ネジと呼ばれているものである。スクリュエレメント（Ｂ）のスクリュリード長さは、Ｌ／Ｄで０．９〜２．０であることが必要である。Ｌ／Ｄが０．９未満であると搬送能力が低下し、Ｌ／Ｄが２．０を超えると搬送能力が大き過ぎて、サージング等のトラブルの原因となる。
【００２７】
スクリュエレメント（Ｂ）のスクリュフライト角度αは１０〜２５度であることが必要である。スクリュフライト角度αが２５度を超えると、スクリュの空間面積が減少し、搬送能力が低下する。スクリュフライト角度αが１０度未満であると、スクリュの空間面積は増加し、搬送能力は増加するが、空間面積が大きくなり過ぎ、スクリュシャフトとスクリュの谷部の肉厚が薄くなり過ぎ、機械的強度が低下する。
【００２８】
スクリュエレメント（Ｂ）を組む長さは、Ｌ／Ｄで１．５〜９が好ましく、Ｌ／Ｄが１．５未満であると搬送能力の向上が得られない。また、Ｌ／Ｄが９を超えてもそれ以上の搬送能力の向上は望めない。
【００２９】
本発明で用いるスクリュエレメント（Ａ）と（Ｂ）の全組み合わせ長さは、Ｌ／Ｄで９．０〜３２であることが必要である。Ｌ／Ｄが９．０未満であると樹脂によっては搬送能力の向上が得られない。また、Ｌ／Ｄが３２を超えてもそれ以上の搬送能力向上は望めない。なお、スクリュエレメント（Ａ）と（Ｂ）の間にはスペースリング又は（Ａ）と（Ｂ）を繋ぐスクリュエレメントを設置するが、スクリュエレメント（Ａ）と（Ｂ）の全組み合わせ長さには、スペースリングや繋ぎのスクリュエレメントの長さは算入しないものとする。
【００３０】
本発明における固体搬送ゾーンのスクリュ構成は、上記のスクリュエレメント（Ａ）の１種以上と、前記スクリュエレメント（Ｂ）の１種以上とを組み合わせたものである。この組み合わせによって、搬送能力の向上とトルク変動の安定化が得られ、押出効率を向上させることができる。
【００３１】
本粉体用押出機１の第一混練ゾーンは、１種１個以上のスクリュパーツ（Ｃ）と１種１個以上のニーディングディスク（Ｄ）の組み合わせで構成されているものである。
【００３２】
本発明で用いるスクリュパーツ（Ｃ）としては、図５に示されるようなニーディングディスクにおいて、羽根３のねじれ角度θが８０〜１００度のもの、好ましくは羽根３が２枚以上でかつねじれ角度θが９０度（ニュートラル）のもの、羽根３のねじれ角度θが−１０〜１０度のもの、好ましくは羽根３が１枚でかつねじれ角度θが０度又は１８０度（ワイド）のもの、更には図４に示されるようなスクリュの山（フライト部）を切り欠いたミキシングスクリュ（順送り２条ネジの切り欠き型ミキシングスクリュ又は逆送り１条切り欠き型ミキシングスクリュ等）を挙げることができる。切り欠き部１１の数は、１スクリュリード当り８〜２０個であることが好ましい。また、ミキシングスクリュは、ギアタイプのミキシングスクリュも含む。
【００３３】
スクリュパーツ（Ｃ）の長さは、Ｌ／Ｄで０．２〜２．０であることが必要である。Ｌ／Ｄが２．０を超えると強い剪断力が発生し、樹脂の劣化とスクリュパーツの破壊の原因となり、Ｌ／Ｄが０．２未満であるとスクリュの機械的強度が弱くなる。
【００３４】
本発明で用いるニーディングディスク（Ｄ）は、図５に示されるニーディングディスクの羽根３のねじれ角度θを１５〜６５度としたものである（ニーディングライト）。一般的には羽根３のねじれ角度θを３０度、４５度又は６０度とし、かつ羽根３の枚数は２枚以上とすることが好ましい。ニーディングディスク（Ｄ）の長さは、Ｌ／Ｄで０．９〜２．０であることが必要である。Ｌ／Ｄが２．０を超えると強い剪断力が発生し、樹脂の劣化とスクリュパーツの破壊の原因となり、Ｌ／Ｄが０．４未満であるとスクリュの機械的強度が弱くなる。
【００３５】
本発明において、第一混練ゾーンはスクリュ構成（Ｅ）を備えていることが好ましい。このスクリュ構成（Ｅ）は、第一混練ゾーンにおいて、ニーディングディスク（Ｄ）の中で、羽根１枚の厚みが０．０７〜０．２のニーディングディスクが第一混練ゾーンの最下流に１個以上配置されているスクリュ構成である。
【００３６】
羽根１枚当りの厚みＴは、簡便的に式１によって示される。
【００３７】
【式１】
羽根厚みＴ＝（ニーディングディスク長さ）／（羽根枚数×スクリュ外径）
【００３８】
上記羽根１枚の厚みＴが０．０７〜０．２のニィーディングディスクは混練ゾーンの最下流の設置するものである。その効果は、第一混練ゾーンの最下流の充満率を上げることで、第一混練ゾーンからの樹脂のショートパスが防止されるため、充満時の最大圧力が低くても十分な混練性能が得られる。そのため、羽根厚みが０．２を超えるニーディングディスクでは、充満率が上がらず、混練性能の向上が望めず、羽根厚みが０．０７未満であると羽根が機械強度不足になって実用性が失われる。
【００３９】
本発明における第一混練ゾーンのスクリュー構成は、上記のスクリュパーツ（Ｃ）の１種１個以上と、前記ニーディングディスク（Ｄ）の１種１個以上とを組み合わせたもので、好ましくはスクリュ構成（Ｅ）を備えているものである。この組み合わせによって、適度な混練力と、適度な樹脂圧力とが得られ、未溶融樹脂の混入やベントアップ等のトラブルを発生させることなく押出効率を向上させることができる。
【００４０】
（Ｃ）と（Ｄ）の組み合わせは、両者が存在していれば足り、その順番及び（Ｃ）と（Ｄ）の各数、各スクリュパーツ（Ｃ）と（Ｄ）における羽根３の枚数等は適宜選択すれば足る。また、（Ｅ）の構成に係るニーディングディスクの個数も適宜選択できる。上記スクリュ構成によって溶融・混練するに適した組成物は、粉体状樹脂８０〜１００重量部と、ペレット状樹脂２０〜０重量部と、粉体状強化材２０〜０重量部との範囲である。
【００４１】
本発明において、第一混練ゾーンはスクリュ構成（Ｆ）を備えていることが好ましい。このスクリュ構成（Ｆ）は、第一混練ゾーンにおいて、スクリュパーツ（Ｃ）の１種以上２個以上と、ニーディングディスク（Ｄ）の１種以上２個以上とを交互に配置したスクリュ構成である。
【００４２】
上記（Ｆ）は、のニーディングディスク（Ｄ）とスクリュパーツ（Ｃ）を繰り返し並べることで、この上記（Ｆ）と前記（Ｅ）を適用した第一混練ゾーンの組み合わせ具体例としては、（Ｄ）→（Ｃ）→（Ｄ）→（Ｃ）、（Ｄ）→（Ｃ）→（Ｄ）→（Ｃ）→（Ｅ）、（Ｄ）→（Ｃ）→（Ｄ）→（Ｃ）→（Ｄ）、（Ｄ）→（Ｄ）→（Ｃ）→（Ｄ）→（Ｃ）→（Ｄ）→（Ｅ）、（Ｄ）→（Ｄ）→（Ｃ）→（Ｄ）→（Ｄ）→（Ｃ）、（Ｄ）→（Ｄ）→（Ｃ）→（Ｄ）→（Ｄ）→（Ｃ）→（Ｅ）等を挙げることができる。上記スクリュ構成によって溶融・混練するに適した組成物は、粉体状樹脂３０〜１００部と、ペレット状樹脂７０〜０部と、粉体状強化材７０〜０部との範囲である。
【００４３】
第一混練ゾーンにおけるニーディングディスク（Ｃ）と（Ｄ）の組み合わせのスクリュ構成部分の長さは、このスクリュ構成部のＬ／Ｄ（Ｌ＝長さ、Ｄ＝スクリュ直径）が２〜１２となる範囲であることが好ましい。これが小さ過ぎると、粉体状樹脂の溶融が不十分となりやすく、またベントアップしやすくなる。逆に大き過ぎると、樹脂温度が高くなり、樹脂が劣化しやすくなる。
【００４４】
第一混練ゾーンの下流側に、第二，第三，……の混練ゾーンを設けることができるのも、通常の押出機と同様である。特に、図１に示されるような液添ノズル５やサイドフィーダー６を設ける場合、従来と同様にその下流側に混練ゾーンを設けるのが通常である。この第二以降の混練ゾーンにおいては、逆送りスクリュ、ニーディングライト、羽根３（図５参照）のねじれ角度θが１００〜１７０度のニーディングディスク（ニーディングレフト）、ニュートラル、ワイド、羽根３のねじれ角度角が２５度未満のニーディングディスク、スクリュパーツ（Ｃ）、ニーディングディスク（Ｄ）、シールリング等を任意に１種又は２種以上選択して用いることができる。更に、本粉体用押出機１は、一般の押出機と同様に、第一混練ゾーンの下流側に、ベント口４、液添ノズル５及び／又はサイドフィーダー６を設置することができる。
【００４５】
ベント口４は１又は２以上設けることができ、その向きは上向き、横向きのいずれでもよく、また大気ベント、真空ベントのいずれでもよい。液添に際しては、添加する液の粘度に応じて加熱することができ、液添用タンク７から液を供給する液添用ポンプ８としては、プランジャーポンプ、ギアポンプのいずれを用いてもよい。また、フィーダー９，１０としては、容量式、重量式のいずれでもよいが、一般的には重量式の方が好ましい。
【００４６】
本粉体用押出機１は、特に見掛け比重０．２〜０．８及び／又は平均粒径１〜５００μｍの粉体（粉体状樹脂、粉体状強化材）に対して有効である。ここで言う見掛け比重はＪＩＳ・Ｋ６９１１に示される方法で測定した値をいう。また、平均粒径は、大粒径の場合（５０μｍ以上の場合）にはＪＩＳ・Ｚ８８０１により、微小粒径の場合（５０μｍ未満の場合）にはコールカウンター測定器で測定される値である。
【００４７】
粉体状樹脂の種類は特に限定されないが、具体例としては、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンエーテルとアルケニル系樹脂のブレンド物、ポリカーボネイト、ポリオレフィン系樹脂（高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体等）、ホモポリオキシメチレン、コポリマーポリオキシメチレン、ポリフェニレンスルニド、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、シンジオタクチックポリスチレン等を挙げることができる。この粉体状樹脂とペレット状樹脂又は粉体状樹脂を適宜ブレンドして押し出しても良い。本発明は、この中でも、ポリフェニレンエーテル又は、ポリフェニレンエーテルとアルケニル系樹脂のブレンド物に対して有効である。即ち、ポリフェニレンエーテルは、ポリフェニレンエーテルに含有される揮発分を除去する必要があるので、押出量を上げると混練不足を招き、揮発分が増加する。本発明によって、揮発分を低下さるには、ポリフェニレンエーテルを完全溶融させ、脱気効率を向上させ、揮発分を低下させることが出来る。
【００４８】
上記の内、アルケニル系樹脂とは、ビニル芳香族化合物の単独重合体又は共重合体である。ビニル芳香族化合物としては、ストレン、α−メチルスチレン、α−エチルスチレン、αメチルスチレン−ｐメチルスチレン、ｏメチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン等の各アルキル置換スチレン、ｏ−クロルスチレン、ｍ−クロルスチレン、ｐ−クロルスチレン、ｐ−ブロモスチレン、ジクロルスチレン、ジブロモスチレン、トリクロルスチレン、トリブロモスチレン等の各ハロゲン化スチレン等が挙げられるが、この中でスチレン、α−メチルスチレンが好ましい。
【００４９】
本発明における混合対象である粉体状強化材とは、重質炭酸カルシウム、膠質炭酸カルシウム、軟質炭酸カルシウム、シリカ、カオリン、クレー、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミナ、水酸化マグネシウム、タルク、マイカ、ガラスフレーク、ハイドロタルサイト、針状フィラー（ウオラストナイト、チタン酸カリウム、塩基性硫酸マグネシウム、セプライト、ゾノトライト、ホウ酸アルミニウム）、ガラスビーズ、シリカビーズ、アルミナビーズ、カーボンビーズ、ガラスバルーン、金属系導電性フィラー、非金属製導電性フィラー、カーボン、磁性フィラー、圧電・焦電フィラー、摺動性フィラー、封止材用フィラー、紫外線吸収フィラー、制振用フィラー、着色剤等である。ただし、針状フィラーの平均粒径は平均繊維径とする。
【００５０】
上記のような粉体状強化材を含有した樹脂を本粉体用押出機１で溶融・混練して押し出すに際し、他の付加的成分を加えることもできる。例えば酸化防止剤、耐候性改良剤、ポリオレフィン用造核剤、スリップ剤、各種着色剤、帯電防止剤、離型剤、モノマー成分（無水マレイン酸、スチレン、アクリル酸等）、過酸化物（パーヘキシン２５Ｂ、パーブチルＤ、パーヘキシン２５Ｂ等）を１種又は２種以上添加することができる。これらは、粉体状強化材と共にサイドフィーダー６から投入してもよいし、メインホッパー１から投入しても良い。又はガラス繊維、炭素繊維、ケプラー繊維、ステンレス繊維、銅繊維等のファイバーの１種又は２種以上をサイドフィードしても良い。
【００５１】
この粉体状強化材と同時に供給するペレット状樹脂又は粉体状樹脂の種類は特に限定されないが、具体例としては、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンエーテルとアルケニル系樹脂のブレンド物、ポリカーボネイト、ポリオレフィン系樹脂（高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体等）、ホモポリオキシメチレン、コポリマーポリオキシメチレン、ポリフェニレンスルニド、ポリスチレン系樹脂（ポリスチレン、ハイインパクトポリスチレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体、シンジオタクチックポリスチレン、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体等）、ポリアミド系樹脂（ナイロン６、ナイロン６６等）、ポリエステル系樹脂（ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等）、スチレン・ブタジエン共重合体等を挙げることができる。
【００５２】
上記のような粉体状樹脂単独又は粉体状樹脂と粉体状強化材及び／又はペレット状樹脂とを本粉体用押出機１のメインホッパー２から投入して溶融・混練して押し出すに際しては、バレルの温度を、当該粉体状樹脂のガラス転移点Ｔｇ＋３０℃以上３５０℃以下又は当該粉体状樹脂の融点Ｔｍ以上３５０℃以下に設定して行うことが好ましい。このバレルの温度が低過ぎると、樹脂の溶融・混練状態が悪くなりやすいと共に生産性も向上させにくく、逆に高すぎると樹脂が劣化しやすくなる。
【００５３】
上記のような粉体状樹脂又はその混合物を本粉体用押出機１で溶融・混練して押し出すに際し、他の付加的成分を加えることもできる。例えば酸化防止剤、耐候性改良剤、ポリオレフィン用造核剤、スリップ剤、各種着色剤、帯電防止剤、離型剤、モノマー成分（無水マレイン酸、スチレン、アクリル酸等）、過酸化物（パーヘキシン２５Ｂ、パーブチルＤ、パーヘキシン２５Ｂ等）を１種又は２種以上添加することができる。これらは、粉体状樹脂と共にメインホッパー２から投入しても、サイドフィーダー６から投入してもよい。
【００５４】
サイドフィーダー６を有する本粉体用押出機において、サイドフィーダー６から供給する材料としては、例えば、ポリスチレン、ハイインパクトポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体及びその水素添加物、ナイロン６、ナイロン６６、芳香族ポリアミド等の樹脂の１種又は２種以上、タルク、マイカ、ガラスビーズ等のフィラーの１種又は２種以上、ガラス繊維、炭素繊維、ケプラー繊維、ステンレス繊維、銅繊維等のファイバーの１種又は２種以上を挙げることができる。
【００５５】
液添ノズル５を有する本粉体用押出機において、液添ノズル５から供給する液体としては、例えばミネラルオイル、リン酸エステル、シリコンオイル等を挙げることができる。ミネラルオイルとは、例えばパラフィン系、ナフテン系、芳香族系等のオイル、リン酸エステルとは、例えばトリフェニルホスフェート、２，２−ビス−｛４−（ビス（メチルフェノキシン）ホスホリルオキシ）フェニル｝プロパン、リン酸−（３−ヒドロキシフェニル）ジフェニル等、シリコンオイルとは、例えばジメチルシリコンオイル、メチルフェニルシリコンオイル、メチルハイドロジェンシリコンオイル等で、同時に１種又は２種以上を用いることができる。
【００５６】
【実施例】
まず、以下に述べる実施例及び比較例の第１混練ゾーン及び第２混練ゾーンに用いたスクリュを示す記号の意味は、次の表１に示される通りである。尚、表１の種類の欄に示される「Ａ」はスクリュエレメント（Ａ）、「Ｂ」はスクリュエレメント（Ｂ）、「Ｃ」はスクリュパーツ（Ｃ）、「Ｄ」はニーディングディスク（Ｄ）、「Ｅ」はスクリュ構成（Ｅ）に利用できるニーディングディスクを意味する。
【００５７】
【表１】

【００５８】
また、押出機としては、図６に示されるような２軸同方向押出機（ワーナー・アンド・フライドラー社製「ＺＳＫ−４０」、Ｌ／Ｄ＝４６、１１バレル）をベースとして、主として固体搬送ゾーン、第１混練ゾーンのスクリュ構成を種々変えて実験を行った。トルクの変動を極力抑えるため、フィーダーは全て重量式フィーダーを使用した。
【００５９】
実施例１〜１６及び及び比較例１〜１２は、特に断り書きがない限り下記条件下で押し出しを行った。尚、実施例１７〜２２及び比較例１３についてはバレル温度を後述のように変更して行った。
【００６０】
第一混練ゾーンのニーディングディスクの最上流の位置は、固体搬送ゾーンの全長さの位置である。スクリュエレメント（Ａ）とスクリュエレメント（Ｂ）の組み合わせの場合、（Ａ）と（Ｂ）の間に（Ａ）と（Ｂ）の繋ぎのスクリュエレメント（Ｌ／Ｄ＝０．５）を入れた。各バレルの温度は、特に断り書きがないものについては、図４に示されるように、バレル（１）を５０℃、バレル（２）〜（５）を２８０℃、（６）〜（１１）を３４０℃とした。スクリュ回転も特に断り書きがない限り２９５ｒｐｍである。ベントも特に断りかきがない限り真空ベントとした。真空ベントの圧力は、５０ｍｍＨｇとした。
【００６１】
尚、実施例及び比較例の結果は表４及び表５にまとめて示す。表４及び表５における評価基準は下記の通りである。
【００６２】
ベントアップの判定：ベント口が閉塞しないなら、ベントアップ無し。ベント口が閉塞するなら、ベントアップ有り。
【００６３】
未溶融物の判定：プレス成形機の温度をＰＰＥ系は２８０℃に設定する。ペレットを予熱３分後、１００ｋｇ／ｃｍ² の圧力で２分間プレスし、５０ｍｍ×１００ｍｍ×１００μｍのフィルムを作成し、未溶融物の数と大きさを測定し、下記表２の基準に基づいて大きさを点数化すると共に、（総点数）＝（Σ点数）×（数）で大きさと数による点数化を行った結果を表４に示す。
【００６４】
【表２】

【００６５】
トルク変動：トルク変動は、押出機付属のトルク記録計の上限値下限値を読み取り、上限値と下限値の差で判定した。尚、押出機設計最大トルクを１００％とした。
【００６６】
【表３】

【００６７】
揮発分の判定：ペレットを１ｇを４０ｇのクロロホルムに溶解させ、島津製作所製ＧＣ−１４Ｂにて揮発分を測定。
【００６８】
分散の判定：プレス成形機の温度をＰＰＥ系は２８０℃に設定する。ペレットを予熱３分後、１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力を２分間プレスし、５０ｍｍ×１００ｍｍ×１００μのフィルムを作成し、タルクの最も大きな固まりの大きさを判定した。タルク最大粒径の平均値は、（タルク固まりの縦径＋横径）／２で算出した。
【００６９】
実施例１
還元粘度０．４４、Ｔｇ＝２２０℃（測定はＤＳＣ法）、見掛け比重０．６９４、平均粒径２３．１μｍのポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）をメインフィードし、押出量、トルク変動、ベントアップの有無、未溶融物判定、揮発分を夫々測定及び観察した。
【００７０】
固体搬送ゾーンは、スクリュエレメント（Ａ）をＬ／Ｄ＝７．５（１ＳＣ×５）とスクリュエレメント（Ｂ）をＬ／Ｄ＝１．５（２ＳＣ×１）、第１混練ゾーンのスクリュ構成はＲ６０、Ｒ４０、Ｒ２０、Ｎ４０とし、ベントは５０ｍｍＨｇとした。
【００７１】
押出量は８５ｋｇ／ｈであった。この押出量で１時間運転したが、ベントアップは無し、未溶融物判定は７７点、トルク変動は◎、揮発分は１０１０ｐｐｍであった。
【００７２】
比較例１
実施例１の固体搬送ゾーンのスクリュ構成のスクリュエレメント（Ａ）をＬ／Ｄ＝６．０（１ＳＣ×４）とスクリュエレメント（Ｂ）をＬ／Ｄ＝１．５（２ＳＣ×１）とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００７３】
ベントアップは無し、未溶融物判定は７６点、トルク変動は◎、揮発分は１０００ｐｐｍであったが、押出量は７６ｋｇ／ｈで、実施例１に比して少ないものでしかなかった。
【００７４】
比較例２
実施例１の第１混練ゾーンのスクリュ構成をＲ６０、Ｒ４０×２、Ｒ２０とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００７５】
ベント口を真空で引いているため、半溶融樹脂がベント口を閉塞し、ＰＰＥパウダーの食い込みが悪化したので、押出量は５０ｋｇ／Ｈまで低下した。実施例１に比べ、ベントアップ、未溶融物、押出量が劣った。
【００７６】
比較例３
実施例１の固体搬送ゾーンについて、スクリュエレメント（Ａ）の代わりにスクリュエレメント（Ｂ）を使用した以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００７７】
押出量は７５ｋｇ／ｈであった。実施例１に比べ、押出量、特にトルク変動で劣った。
【００７８】
比較例４
実施例１の固体搬送ゾーンについて、スクリュエレメント（Ｂ）の長さをＬ／Ｄで０に、全長さをＬ／Ｄで７．５にした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００７９】
固体搬送ゾーン（Ａ）と（Ｂ）の長さがＬ／Ｄで９より短いため、実施例１に比べ、押出量が低下した。
【００８０】
比較例５
実施例１の固体搬送ゾーンについて、スクリュエレメント（Ａ）の長さをＬ／Ｄで３．０に、スクリュエレメント（Ｂ）の長さをＬ／Ｄで３．０に、全長さをＬ／Ｄで７．５にした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００８１】
固体搬送ゾーン（Ａ）と（Ｂ）の長さがＬ／Ｄで９より短いため、実施例１に比べ、押出量が低下した。
【００８２】
実施例２
実施例１の固体搬送ゾーンについて、スクリュエレメント（Ａ）の長さをＬ／Ｄで７．５から４．５に短くし、スクリュエレメント（Ｂ）の長さをＬ／Ｄで４．５にした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００８３】
比較例１に比べ、押出量は増加し、その他の測定値は実施例１と同等であった。
【００８４】
実施例３
実施例１の固体搬送ゾーンについて、スクリュエレメント（Ａ）の長さをＬ／Ｄで７．５から４．５に短くし、スクリュエレメント（Ｂ）の長さをＬ／Ｄで６．０にした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００８５】
実施例１に比べて、押出量が増加した以外他の測定値は、実施例１とほぼ同等であった。
【００８６】
実施例４
実施例１の固体搬送ゾーンについて、スクリュエレメント（Ｂ）の長さをＬ／Ｄで３．０にした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００８７】
実施例１に比べて、押出量が増加した以外他の測定値は、実施例１とほぼ同等であった。
【００８８】
実施例５
実施例２の条件で、対象樹脂をポリフェニレンエーテル９０部と「旭化成ポリスチレン６８５」１０部の混合物とした以外は実施例２と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００８９】
実施例４に比べて、押出量が増加した以外他の測定値は、実施例４とほぼ同等であった。
【００９０】
実施例６
対象樹脂をＴｇ＝１５０℃、見掛け比重０．５４、平均粒径８５μｍのポリカーボネイト（ＰＣ）とし、これをメインフィードし、バレル（２）〜（１１）を２３０℃とした以外は実施例４と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００９１】
押出量は７３ｋｇ／ｈであった。この押出量で１時間運転したが、ベントアップは無し、トルク変動は◎であった。
【００９２】
比較例６
実施例６の固体搬送ゾーンについて、スクリュ構成をスクリュエレメント（Ｂ）だけにし、長さをＬ／Ｄで１０．５とした以外は実施例６と同様に測定及び観察を行った。
【００９３】
実施例６に比べ、押出量、トルク変動の点で劣った。
【００９４】
実施例７
対象樹脂をＴｍ＝１３１℃、見掛け比重０．５４、平均粒径３１０μｍの高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）とし、これをメインフィードし、バレル（２）〜（１１）を１８０℃とした以外は実施例４と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００９５】
押出量は押出量１０９ｋｇ／ｈであった。この押出量で１時間運転したが、ベントアップは無し、トルク変動は◎であった。
【００９６】
比較例７
実施例７の固体搬送ゾーンについて、スクリュ構成をスクリュエレメント（Ｂ）だけにし、長さをＬ／Ｄで１０．５とした以外は実施例７と同様に測定及び観察を行った。
【００９７】
実施例７に比べ、押出量、トルク変動の点で劣った。
【００９８】
実施例８
対象樹脂をＴｍ＝１６５℃、平均粒径３００μｍのホモポリオキシメチレン（ＰＯＭ）とし、これをメインフィードし、バレル（２）〜（１１）を１８０℃とした以外は実施例４と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００９９】
押出量は押出量１１６ｋｇ／ｈであった。この押出量で１時間運転したが、ベントアップは無し、トルク変動は◎であった。
【０１００】
比較例８
実施例８の固体搬送ゾーンについて、スクリュ構成をスクリュエレメント（Ｂ）だけにし、長さをＬ／Ｄで１０．５とした以外は、実施例８と同様に測定及び観察を行った。
【０１０１】
実施例８に比べ、押出量、トルク変動の点で劣った。
【０１０２】
実施例９
対象樹脂をＴｍ＝２７５℃、見掛け比重０．５０、平均粒径１００μｍのポリフェニレンスルニド（ＰＰＳ）とし、これをメインフィードし、バレル（２）〜（１１）を２９０℃とした以外は実施例４と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【０１０３】
押出量は押出量１１９ｋｇ／ｈであった。この押出量で１時間運転したが、ベントアップは無し、トルク変動は◎であった。
【０１０４】
比較例９
実施例９の固体搬送ゾーンについて、スクリュ構成をスクリュエレメント（Ｂ）だけにし、長さをＬ／Ｄで１０．５とした以外は実施例９と同様に測定及び観察を行った。
【０１０５】
実施例９に比べ、押出量、トルク変動の点で劣った。
【０１０６】
実施例１０
対象樹脂をＴｍ＝２７０℃、平均粒径２５μｍのシンジオタックポリスチレン（ＳＰＳ）とし、これをメインフィードし、バレル（２）〜（１１）を２８０℃とした以外は実施例４と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【０１０７】
押出量は押出量１１９ｋｇ／ｈであった。この押出量で１時間運転したが、ベントアップは無し、トルク変動は◎であった。
【０１０８】
比較例１０
実施例１０の固体搬送ゾーンについて、スクリュ構成をスクリュエレメント（Ｂ）だけにし、長さをＬ／Ｄで１０．５とした以外は実施例１０と同様に測定及び観察を行った。
【０１０９】
実施例１０に比べ、押出量、トルク変動の点で劣った。
【０１１０】
実施例１１
実施例４の第１混練ゾーンについて、スクリュ構成をＲ６０、Ｒ４０、Ｎ４０、Ｒ２０とした以外は実施例４と同様に測定及び観察を行った。
【０１１１】
押出量８８ｋｇ／ｈで１時間運転したが、ベントアップは無し、未溶融物は５１点、トルク変動は◎であった。実施例１に比べ未溶融物が減り、スクリュ構成（Ｅ）を採用しているので混練性能が良好になった。
【０１１２】
実施例１２
実施例４の第１混練ゾーンについて、スクリュ構成をＲ６０、Ｒ４０、Ｎ４０、Ｒ２０、Ｎ４０とした以外は実施例４と同様に測定及び観察を行った。
【０１１３】
押出量９０ｋｇ／ｈで１時間運転したが、ベントアップは無し、未溶融物は４５点、トルク変動は◎であった。実施例１に比べ未溶融物が減り、混練性能が良好になった。
【０１１４】
実施例１３
実施例４の第１混練ゾーンについて、スクリュ構成をＲ６０、Ｒ４０、Ｎ４０、Ｎ４０、Ｒ２０とした以外は実施例４と同様に測定及び観察を行った。
【０１１５】
押出量９０ｋｇ／ｈで１時間運転したが、ベントアップは無し、未溶融物は４４点、トルク変動は◎であった。実施例１に比べ未溶融物が減り、混練性能が良好になった。
【０１１６】
実施例１４
実施例４の第１混練ゾーンについて、スクリュ構成をＲ６０、Ｒ４０、Ｎ４０、Ｒ２０、Ｎ４０、Ｒ２０とした以外は実施例４と同様に測定及び観察を行った。
【０１１７】
押出量９０ｋｇ／ｈで１時間運転したが、ベントアップは無し、未溶融物は４２点、トルク変動は◎であった。実施例１に比べ未溶融物が減り、混練性能が良好になった。
【０１１８】
実施例４、１１、１２、１３、１４を比べて、スクリュ構成（Ｅ）を採用すると混練がよくなり、未溶融物が減る。また、スクリュパーツ（Ｃ）は、１個より２個使った方が混練が良好になり未溶融物が減る。しかし、実施例１３のように、スクリュパーツ（Ｃ）を２個続けて使うと押出量が低下する傾向がある。実施例１４は、スクリュパーツ（Ｃ）をニーディングディスク（Ｄ）で挟み、かつスクリュ構成（Ｅ）を採用していることで、押出量、その他測定値を比べると最もバランスのとれたスクリュ構成であることがわかる。
【０１１９】
実施例１５
実施例４において、対象樹脂をポリフェニレンエーテル８０部と平均粒径１０μのタルク２０部の混合物とし、これをメインフィーダーより供給した以外は、実施例４と同様に測定及び観察を行った。
【０１２０】
押出量９０ｋｇ／ｈで１時間運転したが、ベントアップは無し、トルク変動は◎、タルクの分散性は、最大平均粒径４３μであった。
【０１２１】
実施例１６
実施例１４において、対象樹脂をポリフェニレンエーテル８０部と平均粒径１０μのタルク２０部の混合物とし、これをメインフィーダーより供給した以外は、実施例１４と同様に測定及び観察を行った。
【０１２２】
押出量８０ｋｇ／ｈで１時間運転したが、ベントアップは無し、トルク変動は◎、タルクの分散性は、最大平均粒径２４μであった。
【０１２３】
比較例１１
実施例１５の固体搬送ゾーンのスクリュ構成について、スクリュエレメント（Ｂ）だけにし、長さをＬ／Ｄで１０．５とした以外は実施例１５と同様に測定及び観察を行った。
【０１２４】
実施例１５に比べ、押出量、トルク変動の点で劣り、タルクの分散性は、最大平均粒径４５μであった。
【０１２５】
比較例１２
実施例１５の第一混練ゾーンについて、スクリュ構成をＫＲ６０、ＫＲ４０、ＫＲ４０、ＫＲ２０とした以外は実施例１５と同様に測定及び観察を行った。
【０１２６】
実施例１５に比べ、押出量、トルク変動の点で劣った。また、ベントを真空で引いているため、樹脂がベント口を閉塞し、押出量は、５０ｋｇ／Ｈまで低下した。タルクの分散性は、最大平均粒径１１２μであった。
【０１２７】
実施例１７〜２０、比較例１３〜１４は、固いペレット状樹脂が多い場合である。
【０１２８】
以下に述べる実施例１７〜２２及び比較例１３については、バレル（２）〜（１１）の温度は２９０℃に設定した。
【０１２９】
実施例１７
対象樹脂をポリフェニレンエーテル７０部と「旭化成ポリスチレン６８５」３０部の混合物とし、これをメインフィーダーより供給した以外は、実施例１４と同様に測定及び観察を行った。
【０１３０】
押出量は、１１０ｋｇ／Ｈを超えるとトルク平均値が９５％になったので、１１０ｋｇ／Ｈにとどめた。ベントアップは無し、未溶融は５１点、トルク変動は◎であった。
【０１３１】
実施例１６は、実施例１６〜１８の中で最も良いバランスであった。
【０１３２】
実施例１８
対象粉体樹脂を、ポリフェニレンエーテル７０部と「旭化成ポリスチレン６８５」３０部の混合物とし、これをメインフィーダーより供給した以外は実施例１３と同様に測定及び観察を行った。
【０１３３】
押出量は、１００ｋｇ／Ｈであった。ベントアップは無し、未溶融物は７２点、トルク変動は◎であった。
【０１３４】
実施例１９
対象粉体樹脂を、ポリフェニレンエーテル７０部と「旭化成ポリスチレン６８５」３０部の混合物とし、これをメインフィーダーより供給した以外は実施例１２と同様に測定及び観察を行った。
【０１３５】
押出量は、１０５ｋｇ／Ｈであった。ベントアップは無し、未溶融は８８点、、トルク変動は◎であった。
【０１３６】
実施例２０
対象粉体樹脂を、ポリフェニレンエーテル７０部と「旭化成ポリスチレン６８５」３０部の混合物とし、これをメインフィーダーより供給した以外は実施例１１と同様に測定及び観察を行った。
【０１３７】
押出量は、９３ｋｇ／Ｈであった。ベントアップしたので、ベントアップしない押出量９３ｋｇ／Ｈまで下げた。この状態では、ベントアップは無し、未溶融は１０６点、、トルク変動は◎であった。
【０１３８】
比較例１３
比較例２のスクリュエレメント（Ｂ）をＬ／Ｄ＝３．０にし、対象粉体樹脂を、ポリフェニレンエーテル７０部と「旭化成ポリスチレン６８５」３０部の混合物とし、これをメインフィーダーより供給した以外は、比較例２と同様に測定及び観察を行った。
【０１３９】
ポリスチレンの未溶融樹脂がベントアップし、かつ未溶融樹脂ダイスに詰まり、運転できなかった。
【０１４０】
実施例１７〜２０、比較例１３では、固いポリスチレンが入っているため、粉体１００％に比べ、ベントアップしやすかった。
【０１４１】
実施例２１
実施例１４において、サイドフィーダーを取り付け、第二混練ゾーンのスクリュ構成をＲ４０、Ｒ４０、Ｎ４０、Ｒ２０、Ｌ２０とし、「旭化成ポリスチレン６８５」を３０部サイドフィーダーから供給した。
【０１４２】
押出量は、トルク律速になり、メイン８０ｋｇ／Ｈ、サイド３６ｋｇ／Ｈ、全押出量１１６ｋｇ／Ｈになった。ベントアップは無し、未溶融樹脂は３０点、揮発分は、４８６ｐｐｍであった。
【０１４３】
実施例２２
実施例１４において、液添用ノズルを付け、第二混練ゾーンのスクリュ構成をＲ４０、Ｒ４０、Ｎ４０、Ｒ２０、Ｌ２０とし、バレル（５）と（６）の間の中間プレートに液添ノズルを取り付け、液状の「ＣＲ７４１Ｃ」（第八化学社製）をこの液添ノズルより３０重量部添加した。
【０１４４】
押出量は、トルク律速になり、メイン７０ｋｇ／Ｈ、サイド３０ｋｇ／Ｈ全押出量１２０ｋｇ／Ｈになった。ベントアップは無し、未溶融樹脂は２８点、揮発分は、４３０ｐｐｍであった。
【０１４５】
【表４】

【０１４６】
【表５】

【０１４７】
【発明の効果】
本発明は、以上説明した通りのものであり、粉体用押出処理について、未溶融樹脂の混入やベントアップや揮発分の除去等の混練不足によるトラブルを発生させることなく、トルク変動をを安定させ、押出効率を向上させ、この押し出しを経て行われるペレット状樹脂等の生産性を向上させることができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る粉体状樹脂用押出機の概略を示す説明図である。
【図２】スクリュエレメント（Ａ）の説明図である。
【図３】スクリュエレメント（Ｂ）の説明図である。
【図４】スクリュパーツ（Ｃ）のミキシングエレメントの正面図である。
【図５】スクリュパーツ（Ｃ）としてのニーディングディスク及びニーディングディスク（Ｄ）の説明図である。
【図６】実施例及び比較例で用いた押出機の説明図である。
【符号の説明】
１粉体状樹脂用押出機
２メインホッパー
３羽根
４ベント口
５液添ノズル
６サイドフィーダー
７液添用タンク
８液添用ポンプ
９，１０フィーダー
１１切り欠き部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
  The present invention particularly relates to an extruder suitable for melting and kneading and extruding a powdery resin alone or a powdery resin and a powdery reinforcing material and / or a pellet-like resin, and a powder using the extruder. Method of extruding by melting and kneading powdery resin alone or powdered resin and powdery reinforcing material and / or pelletized resinInRelated.
[0002]
[Prior art]
In general, a powdery resin is granulated through an extruder by itself or added with a powdery reinforcing material and / or a pellet-like resin, and then used for production of a product by a molding machine.
[0003]
By the way, the powdery resin has a characteristic that the bite into the screw of the extruder is worse than the pellet resin. The smaller the specific gravity of the powdery resin and the smaller the average particle diameter, the worse the bite into the screw of the extruder, and the lower the productivity of the granulated product. Similarly, the productivity of the granulated product is lowered when the powdery reinforcing material and / or the pelletized resin is simultaneously supplied with the powdery resin. Although the technology for extruding such a powdery resin alone or a mixture of this with a powdery reinforcing material and / or a pellet-like resin is an important technology in the molding process, there are few technologies published so far.
[0004]
Conventionally, the following are known as powder extrusion techniques.
[0005]
(1) Technical documents of Warner & Friedler, Germany, show that when extruding a powdered resin, the screw configuration of the first kneading zone of the extruder is a kneading that falls within the category (D) of the present invention. It is disclosed that only a disk is used.
[0006]
  (2) SpecialpublicIn Japanese Patent Laid-Open No. 02-1650, it is disclosed that one or more vent ports are provided and kneading extrusion is performed without compression in the first kneading zone.
[0007]
  (3) “Joint Processing Society of Japan 96th Annual Conference B211” announced on June 7, 1996 discloses the following technology for polypropylene and talc extrusion experiments. That is, in the solid conveyance zone, the length of the screw element that falls within the category of (A) of the present invention isButL / DAbout5 and a screw element that falls within the category (B) of the present invention.ButL / DAboutIn the first kneading zone, while the combination with the first one is combined with the one in (D) category of the present invention.-For an extruder provided with a ding disk and having a neutral in the category of (C) of the present invention disposed at the most downstream of the first kneading zone, the extrusion amount and rotation speed of polypropylene and talc, or the particle size and amount ratio of talc Are considering. However, the change in the amount of extrusion when the screw configuration is changed is not examined. As for the vent position and number, the vent immediately after the first kneading zone is open to the atmosphere, and the vent immediately after the second kneading zone is a vacuum vent.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the case of the screw configurations of the above (1) and (2), the resin pressure does not increase in the first kneading zone, so that the extrusion amount is improved, but the kneading force is insufficient, and it is difficult to completely melt the powdered resin. Unmelted resin is mixed and extruded, dispersion of the powdered reinforcing material is lowered, and vent-up is likely to occur. That is, insufficient kneading may be caused. Further, when the properties of the powder change or the amount of pellets in the powder and pellet system increases, there is a problem that the kneading is insufficient and the venting is likely to occur. Further, since the powder is fluidized in the transport zone, there is a problem that the powder transport becomes unstable and the fluctuation of torque becomes large.
[0009]
In the report based on the screw configuration of (3) above, the extrusion amount is described for the extrusion in the polypropylene / talc system, but the dispersion state of talc is not described. Further, according to the knowledge of the present inventor, the method of assembling the screw elements (A) and (B) in the above (3) may not necessarily provide optimum productivity as a powder transport zone screw configuration. In addition, in the extrusion of powder and pellet-shaped resin system, if the amount of pellets increases, the screw configuration in the kneading zone of (3) may cause insufficient kneading and may cause venting up or poor dispersion. is there. Moisture and volatile matter contained in pellets of powder resin materials and powder reinforcing materials cause molding defects such as silver when the extruded pellets are injection molded, so it is necessary to remove them as much as possible with a vacuum vent. There is. That is, sufficient kneading is necessary to prevent vent-up by a vacuum vent and to remove volatile matter and moisture.
[0010]
The present invention particularly improves the extrusion efficiency without causing troubles due to insufficient kneading such as mixing of unmelted resin, venting up, and removal of volatile matter, etc., in addition to powder extrusion processing, and stabilizing torque fluctuations. An object of the present invention is to improve the productivity of pellet-like resin and the like performed through this extrusion.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
  For this reason, in the present invention,At least a solid conveyance zone followed by a first kneading zoneA biaxial rotary extruder,TheThe screw configuration of the solid conveyance zone,Of the following screw element (A)One or moreCombination with,Of the following screw element (B)One or moreComposed of combinations andThe total length of the combination (A) is 4.5-23 in L / D (length = L, D = screw diameter), and the total length of the combination (B) is 1 in L / D. .5-9,The total combined length of (A) and (B) is,L / Dso9-32,further,The screw composition of the first kneading zone is composed of a combination of the following screw parts (C) and kneading disk (D).And the length of the screw component of the first kneading zone is in the range of 2 to 12 in L / DThis is a powder extruder characterized by the above.
[0012]
  (A): Screw flight angle is 100 to 120 degrees, and screw lead length is,L / Dso0.9-2.0 screw element.
[0013]
  (B): Screw flight angle is 10-25 degrees and screw lead length is,L / Dso0.9-2.0 screw element.
[0014]
  (C): D with a twist angle of 80 to 100 degrees.-Ding disk, twist angle of -10 to 10 degrees-1 type selected from a mixing screw with a cutting disc cut out from the ding disk.And moreOne or more screw parts, the length of the screw parts,L / DsoScrew parts of 0.2-2.0.
[0015]
  (D): The twist angle is 15 to 65 degrees, and-Disc length,L / Dso0.4 to 2.0-Ding disc.
[0016]
  Further, the present invention provides an extrusion method suitable for extruding a powdery resin alone or a powdery resin and a powdery reinforcing material and / or a pellety resin and a mixture using this powder extruder.TheIt is to provide.
[0017]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Further, the present invention will be described with reference to FIGS.
[0018]
The present extruder for powder 1 is a biaxial rotary extruder so as to obtain a sufficient conveying force for the powdery resin and the powdery reinforcing material, and may be the same direction rotary type or different direction rotary type. Generally, it is the same direction rotation type.
[0019]
The present powder extruder 1 is generally used to obtain a pellet-shaped resin, but the present invention is not limited to this and may be capable of forming a sheet or a film. For example, the powder extruder of the present invention is improved by improving the screw configuration in the first kneading zone such as Warner & Friedler's ZSK series, Toshiba Machine's TEM series, and Nippon Steel's TEX series. Can be obtained.
[0020]
The length of the present powder extruder 1 is preferably such a length that L / D (L = length, D = screw diameter) is 10 to 60. When L / D is less than 10, deaeration and side feed are difficult to perform, and when L / D exceeds 60, the residence time of the resin becomes long and the resin is likely to deteriorate.
[0021]
In the present invention, the screw configuration of the solid conveying zone and the screw configuration of the first kneading zone are particularly significant. This solid conveying zone is a powdery resin or a mixture of a powdery resin and a powdery reinforcing material and / or a pellet-like resin supplied from the main hopper 2 shown in FIG. Transport. The first kneading zone is an area in which the conveyed powder resin or a mixture of the powder resin and the powder reinforcing material and / or pellet resin is first kneaded. Although it depends, it is the range of L / D = 9.0-32.0 of this powder extruder from the center position of the barrel in which the main hopper 2 is provided.
[0022]
The screw configuration of the solid conveyance kneading zone in the present invention is composed of a combination of screw elements (A) described later and a combination of screw elements (B).
[0023]
  As shown in FIG. 2, the screw element (A) used in the present invention is usually called a single thread. Screw lead length of screw element (A)IsL / DsoIt is necessary to be 0.9 to 2.0. If L / D is less than 0.9, the carrying ability is lowered, and if L / D is more than 2.0, the carrying ability is too large, causing troubles such as surging.
[0024]
The screw flight angle α of the screw element (A) needs to be 100 to 120 degrees. If screw flight angle (alpha) exceeds 120 degree | times, the space area of a screw will reduce and a conveyance capability will fall. If the screw flight angle α is less than 100 degrees, the space area of the screw increases and the conveying capacity increases, but the space area becomes too large, and the wall thickness of the screw shaft and the screw valley becomes too thin. The mechanical strength is reduced.
[0025]
  The length for assembling the screw element (A) is L / D.soIt must be 4.5-23. If L / D is less than 4.5, the conveyance capacity and torque stability cannot be obtained. Further, even if L / D exceeds 23, no further improvement in the conveyance capacity can be expected.
[0026]
  As shown in FIG. 3, the screw element (B) used in the present invention is usually called a double thread. Screw lead length of screw element (B)IsL / DsoIt is necessary to be 0.9 to 2.0. If L / D is less than 0.9, the carrying ability is lowered, and if L / D is more than 2.0, the carrying ability is too large, causing troubles such as surging.
[0027]
The screw flight angle α of the screw element (B) needs to be 10 to 25 degrees. When the screw flight angle α exceeds 25 degrees, the space area of the screw is reduced and the conveying capacity is lowered. If the screw flight angle α is less than 10 degrees, the space area of the screw increases and the conveying capacity increases, but the space area becomes too large, and the wall thickness of the screw shaft and the screw valley becomes too thin. The mechanical strength is reduced.
[0028]
  The length for assembling the screw element (B) is L / Dso1.5-9 are preferable and the improvement of a conveyance capability is not acquired as L / D is less than 1.5. Further, even if L / D exceeds 9, no further improvement in conveying ability can be expected.
[0029]
  Total length of screw elements (A) and (B) used in the present inventionIsL / DsoIt must be 9.0-32. If the L / D is less than 9.0, the conveyance capacity cannot be improved depending on the resin. Further, even if L / D exceeds 32, no further improvement in the conveyance capacity can be expected. A space ring or a screw element that connects (A) and (B) is installed between the screw elements (A) and (B). The total length of the screw elements (A) and (B) is The length of the space ring and the connecting screw element shall not be included.
[0030]
The screw configuration of the solid conveyance zone in the present invention is a combination of one or more of the screw elements (A) and one or more of the screw elements (B). By this combination, it is possible to improve the conveying capacity and stabilize the torque fluctuation, and to improve the extrusion efficiency.
[0031]
The first kneading zone of the present extruder 1 for powder is composed of a combination of one or more screw parts (C) and one or more kneading disks (D).
[0032]
As the screw part (C) used in the present invention, in a kneading disk as shown in FIG. 5, the blade 3 has a twist angle θ of 80 to 100 degrees, preferably two or more blades 3 and a twist angle. θ is 90 degrees (neutral), the twist angle θ of the blade 3 is −10 to 10 degrees, preferably one blade 3 and the twist angle θ is 0 degree or 180 degrees (wide), 4 may include a mixing screw (such as a forward-feed two-thread notched mixing screw or a reverse-feed one-thread notched mixing screw) in which a screw pile (flight portion) is cut as shown in FIG. The number of notches 11 is preferably 8 to 20 per screw lead. The mixing screw also includes a gear type mixing screw.
[0033]
  Screw parts (C) lengthIsL / DsoIt is necessary to be 0.2 to 2.0. When L / D exceeds 2.0, a strong shearing force is generated, which causes deterioration of the resin and destruction of the screw parts. When L / D is less than 0.2, the mechanical strength of the screw is weakened.
[0034]
  The kneading disc (D) used in the present invention is one in which the twist angle θ of the blade 3 of the kneading disc shown in FIG. 5 is 15 to 65 degrees (kneading light). Generally, it is preferable that the twist angle θ of the blade 3 is 30 degrees, 45 degrees, or 60 degrees, and the number of the blades 3 is two or more. D-Length of ding disc (D)IsL / DsoIt is necessary to be 0.9 to 2.0. When L / D exceeds 2.0, a strong shearing force is generated, which causes deterioration of the resin and destruction of the screw parts. When L / D is less than 0.4, the mechanical strength of the screw is weakened..
[0035]
  In the present invention, the first kneading zone preferably has a screw configuration (E). This screw configuration (E) is used in the first kneading zone.-The thickness of one blade in the ding disc (D)But0.07-0.2-This is a screw configuration in which one or more ding disks are arranged on the most downstream side of the first kneading zone.
[0036]
The thickness T per blade is simply expressed by Equation 1.
[0037]
[Formula 1]
    Blade thickness T = (D-Ding disk length) / (number of blades x screw outer diameter)
[0038]
  Thickness T of one bladeButA needing disk of 0.07 to 0.2 is installed on the most downstream side of the kneading zone. The effect is that by increasing the filling rate in the most downstream of the first kneading zone, a short pass of the resin from the first kneading zone is prevented, so that sufficient kneading performance can be obtained even when the maximum pressure during filling is low. It is done. Therefore, blade thicknessButMore than 0.2-With a ding disc, the filling rate does not increase, improvement in kneading performance cannot be expected, and blade thicknessButIf it is less than 0.07, the blades have insufficient mechanical strength and the practicality is lost.
[0039]
The screw configuration of the first kneading zone in the present invention is a combination of one or more of the above-described screw parts (C) and one or more of one of the kneading disks (D), preferably a screw. The configuration (E) is provided. By this combination, an appropriate kneading force and an appropriate resin pressure can be obtained, and the extrusion efficiency can be improved without causing troubles such as mixing of unmelted resin and vent-up.
[0040]
The combination of (C) and (D) suffices if both are present, the order, the number of (C) and (D), the number of blades 3 in each screw part (C) and (D), etc. Can be selected as appropriate. In addition, the number of kneading disks according to the configuration (E) can be selected as appropriate. The composition suitable for melting and kneading by the above screw configuration is in the range of 80 to 100 parts by weight of powdered resin, 20 to 0 parts by weight of pelletized resin, and 20 to 0 parts by weight of powdered reinforcing material. is there.
[0041]
In the present invention, the first kneading zone preferably has a screw configuration (F). This screw configuration (F) is a screw configuration in which one or more types of screw parts (C) and one or more types of kneading discs (D) are alternately arranged in the first kneading zone. is there.
[0042]
  The above (F)-As a specific example of the combination of the first kneading zone to which the above (F) and (E) are applied by repeatedly arranging the ding disk (D) and the screw part (C), (D) → (C) → ( D) → (C), (D) → (C) → (D) → (C) → (E), (D) → (C) → (D) → (C) → (D), (D) → (D) → (C) → (D) → (C) → (D) → (E), (D) → (D) → (C) → (D) → (D) → (C), (C) D) → (D) → (C) → (D) → (D) → (C) → (E). Composition suitable for melting and kneading by the above screw configurationIs, 30 to 100 parts of powdery resin, 70 to 0 parts of pelletized resin, and 70 to 0 parts of powdered reinforcing material.
[0043]
The length of the screw component of the combination of the kneading disks (C) and (D) in the first kneading zone is such that the L / D (L = length, D = screw diameter) of this screw component is 2-12. It is preferable that it is the range. If this is too small, the powdered resin is likely to be insufficiently melted and vented up. Conversely, when too large, resin temperature will become high and resin will deteriorate easily.
[0044]
The second, third,... Kneading zones can be provided on the downstream side of the first kneading zone as in the case of a normal extruder. In particular, when the liquid addition nozzle 5 and the side feeder 6 as shown in FIG. 1 are provided, it is usual to provide a kneading zone on the downstream side as in the conventional case. In the second and subsequent kneading zones, a reverse feed screw, a kneading light, a kneading disc (kneading left) having a twist angle θ of 100 to 170 degrees, a neutral, a wide, a blade 3 (see FIG. 5). A kneading disk, a screw part (C), a kneading disk (D), a seal ring or the like having a twist angle of less than 25 degrees can be arbitrarily selected and used. Furthermore, the present powder extruder 1 can be provided with a vent port 4, a liquid addition nozzle 5 and / or a side feeder 6 on the downstream side of the first kneading zone, as in a general extruder.
[0045]
One or two or more vent ports 4 can be provided. The direction of the vent ports 4 may be either upward or lateral, and may be either an atmospheric vent or a vacuum vent. In the liquid addition, heating can be performed according to the viscosity of the liquid to be added. As the liquid addition pump 8 for supplying the liquid from the liquid addition tank 7, either a plunger pump or a gear pump may be used. The feeders 9 and 10 may be either a capacity type or a weight type, but the weight type is generally preferred.
[0046]
The present powder extruder 1 is particularly effective for powders (powder resin, powder reinforcement) having an apparent specific gravity of 0.2 to 0.8 and / or an average particle diameter of 1 to 500 μm. The apparent specific gravity referred to here is a value measured by the method shown in JIS K6911. The average particle size is a value measured by JIS / Z8801 when the particle size is large (when the particle size is 50 μm or more) and by a Cole counter measuring device when the particle size is small (when the particle size is less than 50 μm).
[0047]
The type of powder resin is not particularly limited, but specific examples include polyphenylene ether, blends of polyphenylene ether and alkenyl resin, polycarbonate, polyolefin resin (high density polyethylene, medium density polyethylene, low density polyethylene, linear Low-density polyethylene, polypropylene, ethylene / propylene copolymer, etc.), homopolyoxymethylene, copolymer polyoxymethylene, polyphenylene sulfide, acrylonitrile / butadiene / styrene copolymer, and syndiotactic polystyrene. The powder resin and pellet resin or powder resin may be appropriately blended and extruded. Among these, the present invention is effective for polyphenylene ether or a blend of polyphenylene ether and alkenyl resin. That is, polyphenylene ether needs to remove volatiles contained in polyphenylene ether, so increasing the extrusion amount causes insufficient kneading and increases volatiles. According to the present invention, in order to reduce the volatile matter, the polyphenylene ether can be completely melted, the deaeration efficiency can be improved, and the volatile matter can be lowered.
[0048]
Among the above, the alkenyl resin is a homopolymer or copolymer of a vinyl aromatic compound. Examples of vinyl aromatic compounds include styrene, α-methyl styrene, α-ethyl styrene, α-methyl styrene-p-methyl styrene, o-methyl styrene, m-methyl styrene, p-methyl styrene, and other alkyl-substituted styrenes, o-chloro. Examples include halogenated styrenes such as styrene, m-chlorostyrene, p-chlorostyrene, p-bromostyrene, dichlorostyrene, dibromostyrene, trichlorostyrene, and tribromostyrene. Among them, styrene, α-methyl Styrene is preferred.
[0049]
The powdery reinforcing material to be mixed in the present invention is heavy calcium carbonate, colloidal calcium carbonate, soft calcium carbonate, silica, kaolin, clay, titanium oxide, barium sulfate, zinc oxide, alumina, magnesium hydroxide, talc. , Mica, glass flake, hydrotalcite, acicular filler (wollastonite, potassium titanate, basic magnesium sulfate, seplite, zonotlite, aluminum borate), glass beads, silica beads, alumina beads, carbon beads, glass balloon Metallic conductive fillers, non-metallic conductive fillers, carbon, magnetic fillers, piezoelectric / pyroelectric fillers, slidable fillers, fillers for sealing materials, ultraviolet absorbing fillers, vibration damping fillers, colorants, etc. . However, the average particle diameter of the acicular filler is the average fiber diameter.
[0050]
When the resin containing the powdery reinforcing material as described above is melted, kneaded and extruded by the present powder extruder 1, other additional components can be added. For example, antioxidants, weather resistance improvers, polyolefin nucleating agents, slip agents, various colorants, antistatic agents, release agents, monomer components (maleic anhydride, styrene, acrylic acid, etc.), peroxides (perhexine) 25B, perbutyl D, perhexine 25B, etc.) can be added alone or in combination. These may be introduced from the side feeder 6 together with the powdery reinforcing material or from the main hopper 1. Alternatively, one type or two or more types of fibers such as glass fiber, carbon fiber, Kepler fiber, stainless fiber, and copper fiber may be side-feeded.
[0051]
There are no particular limitations on the type of pellet resin or powder resin to be supplied simultaneously with the powder reinforcement, but specific examples include polyphenylene ether, blends of polyphenylene ether and alkenyl resin, polycarbonate, polyolefin resin ( High-density polyethylene, medium-density polyethylene, low-density polyethylene, linear low-density polyethylene, polypropylene, ethylene / propylene copolymer, etc.), homopolyoxymethylene, copolymer polyoxymethylene, polyphenylene sultide, polystyrene resin (polystyrene, high Impact polystyrene, acrylonitrile / styrene copolymer, syndiotactic polystyrene, acrylonitrile / butadiene / styrene copolymer, etc.), polyamide resins (nylon 6, nylon 66, etc.), polyester Ester resin (polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, etc.), or styrene-butadiene copolymer and the like.
[0052]
When the powdery resin alone or the powdery resin and the powdery reinforcing material and / or the pellet-like resin are charged from the main hopper 2 of the present powder extruder 1 and melted, kneaded and extruded. Is preferably performed by setting the temperature of the barrel to a glass transition point Tg of the powdery resin of 30 ° C. or higher and 350 ° C. or lower or a melting point Tm of the powdery resin of 350 ° C. or lower. If the temperature of the barrel is too low, the melted and kneaded state of the resin tends to deteriorate and the productivity is difficult to improve. Conversely, if the temperature is too high, the resin tends to deteriorate.
[0053]
When the powdery resin as described above or a mixture thereof is melted, kneaded and extruded by the present powder extruder 1, other additional components can be added. For example, antioxidants, weather resistance improvers, polyolefin nucleating agents, slip agents, various colorants, antistatic agents, release agents, monomer components (maleic anhydride, styrene, acrylic acid, etc.), peroxides (perhexine) 25B, perbutyl D, perhexine 25B, etc.) can be added alone or in combination. These may be supplied from the main hopper 2 together with the powdery resin or from the side feeder 6.
[0054]
In the present powder extruder having the side feeder 6, examples of the material supplied from the side feeder 6 include polystyrene, high impact polystyrene, styrene-butadiene copolymer and its hydrogenated product, nylon 6, nylon 66, aroma. 1 type or 2 or more types of resins such as aromatic polyamides, 1 type or 2 or more types of fillers such as talc, mica, and glass beads, and 1 type of fibers such as glass fiber, carbon fiber, Kepler fiber, stainless steel fiber, and copper fiber Or 2 or more types can be mentioned.
[0055]
In the present powder extruder having the liquid addition nozzle 5, examples of the liquid supplied from the liquid addition nozzle 5 include mineral oil, phosphate ester, and silicon oil. Mineral oils are, for example, paraffinic, naphthenic, and aromatic oils, and phosphate esters are, for example, triphenyl phosphate, 2,2-bis- {4- (bis (methylphenoxin) phosphoryloxy) phenyl. } Propane, phosphoric acid- (3-hydroxyphenyl) diphenyl, etc., and silicone oil, for example, dimethyl silicone oil, methylphenyl silicone oil, methyl hydrogen silicone oil, etc., can be used alone or in combination of two or more. .
[0056]
【Example】
First, the meanings of the symbols indicating the screws used in the first kneading zone and the second kneading zone in the examples and comparative examples described below are as shown in Table 1 below. In Table 1, “A” indicates a screw element (A), “B” indicates a screw element (B), “C” indicates a screw part (C), and “D” indicates a kneading disk (D ), “E” means a kneading disk that can be used for the screw configuration (E).
[0057]
[Table 1]

[0058]
As the extruder, a biaxial co-directional extruder as shown in FIG. 6 (“ZSK-40”, L / D = 46, 11 barrels manufactured by Warner & Friedler, Inc.) is mainly used as a solid. Experiments were carried out with various screw configurations in the transport zone and the first kneading zone. In order to suppress torque fluctuations as much as possible, all feeders used were weight-type feeders.
[0059]
Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 12 were extruded under the following conditions unless otherwise specified. In Examples 17 to 22 and Comparative Example 13, the barrel temperature was changed as described below.
[0060]
D in the first kneading zone-The most upstream position of the padding disc is in the solid transport zoneofFull lengthPosition ofIt is. In the case of a combination of screw element (A) and screw element (B), the screw element (A) and (B) connected between (A) and (B) (L/D=0.5)TheI put it in. As shown in FIG. 4, the temperature of each barrel is 50 ° C. for the barrel (1), 280 ° C. for the barrels (2) to (5), and (6) to (11) unless otherwise specified. Was 340 ° C. Screw rotation is also 295 rpm unless otherwise noted. The vent was also a vacuum vent unless otherwise noted. The pressure of the vacuum vent was 50 mmHg.
[0061]
In addition, the result of an Example and a comparative example is put together in Table 4 and Table 5, and is shown. The evaluation criteria in Tables 4 and 5 are as follows.
[0062]
Judgment of vent up: If the vent port does not block, there is no vent up. If the vent port is blocked, there is vent up.
[0063]
Determination of unmelted material: The temperature of the press molding machine is set to 280 ° C. for the PPE system. After preheating the pellet for 3 minutes, 100 kg / cm² The film was pressed for 2 minutes at a pressure of 50 mm × 100 mm × 100 μm, the number and size of the unmelted material were measured, and the size was scored based on the criteria shown in Table 2 below (total score) = Table 4 shows the result of scoring by size and number with (Σ points) × (number).
[0064]
[Table 2]

[0065]
Torque variation: Torque variation was determined by reading the upper limit value and lower limit value of the torque recorder attached to the extruder, and determining the difference between the upper limit value and the lower limit value. The extruder design maximum torque was 100%.
[0066]
[Table 3]

[0067]
Determination of volatile content: 1 g of the pellet was dissolved in 40 g of chloroform, and the volatile content was measured with GC-14B manufactured by Shimadzu Corporation.
[0068]
Determination of dispersion: The temperature of the press molding machine is set to 280 ° C. for the PPE system. After preheating the pellets for 3 minutes, a pressure of 100 kg / cm 2 was pressed for 2 minutes to prepare a film of 50 mm × 100 mm × 100 μm, and the size of the largest mass of talc was judged. The average value of the maximum talc particle size was calculated by (vertical diameter of talc mass + horizontal diameter) / 2.
[0069]
Example 1
Reduced viscosity 0.44, Tg = 220 ° C. (measured by DSC method), apparent specific gravity 0.694, polyphenylene ether (PPE) with an average particle size of 23.1 μm is main-fed, extrusion amount, torque fluctuation, presence of vent up The unmelted matter was determined and the volatile content was measured and observed.
[0070]
The solid conveyance zone has a screw element (A) of L / D = 7.5 (1SC × 5) and a screw element (B) of L / D = 1.5 (2SC × 1). The screw configuration of the first kneading zone Was R60, R40, R20, N40, and the vent was 50 mmHg.
[0071]
The extrusion rate was 85 kg / h. Although this extrusion amount was operated for 1 hour, there was no vent-up, the unmelted material determination was 77 points, the torque fluctuation was ◎, and the volatile content was 1010 ppm.
[0072]
Comparative Example 1
The screw element (A) of the screw configuration of the solid conveyance zone of Example 1 was set to L / D = 6.0 (1SC × 4) and the screw element (B) was set to L / D = 1.5 (2SC × 1). Except for this, the same measurement and observation were performed as in Example 1.
[0073]
Although there was no vent-up, the unmelted matter judgment was 76 points, the torque fluctuation was ◎, and the volatile content was 1000 ppm, but the extrusion rate was 76 kg / h, which was only small compared to Example 1.
[0074]
Comparative Example 2
Similar measurements and observations were performed in the same manner as in Example 1 except that the screw configuration of the first kneading zone of Example 1 was R60, R40 × 2, and R20.
[0075]
Since the vent port was pulled in a vacuum, the semi-molten resin closed the vent port, and the bite of the PPE powder deteriorated, so the extrusion rate decreased to 50 kg / H. Compared to Example 1, vent-up, unmelted material, and extrusion amount were inferior.
[0076]
Comparative Example 3
About the solid conveyance zone of Example 1, the same measurement and observation were performed like Example 1 except having used the screw element (B) instead of the screw element (A).
[0077]
The extrusion rate was 75 kg / h. Compared to Example 1, the amount of extrusion, particularly torque fluctuation, was inferior.
[0078]
  Comparative Example 4
  About the solid conveyance zone of Example 1, the length of a screw element (B)TheL / Dso0, the total length is L / DsoThe same measurements and observations were performed in the same manner as in Example 1 except that 7.5.
[0079]
  The length of the solid transport zones (A) and (B) is L / DsoSince it was shorter than 9, the extrusion amount was lower than that in Example 1.
[0080]
  Comparative Example 5
  About the solid conveyance zone of Example 1, the length of a screw element (A)TheL / Dso3.0 to L / D for the length of the screw element (B)so3.0 to full lengthTheL / DsoThe same measurements and observations were performed in the same manner as in Example 1 except that 7.5.
[0081]
  The length of the solid transport zones (A) and (B) is L / DsoSince it was shorter than 9, the extrusion amount was lower than that in Example 1.
[0082]
  Example 2
  About the solid conveyance zone of Example 1, the length of a screw element (A) is set to L / D.soReduce the length of the screw element (B) to L / D from 7.5 to 4.5.soThe same measurements and observations were performed in the same manner as in Example 1 except that it was set to 4.5.
[0083]
Compared to Comparative Example 1, the amount of extrusion increased, and the other measured values were equivalent to Example 1.
[0084]
  Example 3
  About the solid conveyance zone of Example 1, the length of a screw element (A) is set to L / D.soReduce the length of the screw element (B) to L / D from 7.5 to 4.5.soThe same measurements and observations were performed in the same manner as in Example 1 except that 6.0.
[0085]
Compared with Example 1, the other measured values were almost the same as Example 1 except that the amount of extrusion increased.
[0086]
  Example 4
  About the solid conveyance zone of Example 1, let the length of a screw element (B) be L / D.soThe same measurements and observations were performed in the same manner as in Example 1 except that the value was 3.0.
[0087]
Compared with Example 1, the other measured values were almost the same as Example 1 except that the amount of extrusion increased.
[0088]
Example 5
The same measurements and observations were performed in the same manner as in Example 2 except that the target resin was a mixture of 90 parts of polyphenylene ether and 10 parts of “Asahi Kasei Polystyrene 685” under the conditions of Example 2.
[0089]
Compared to Example 4, the other measured values were almost the same as Example 4 except that the amount of extrusion increased.
[0090]
Example 6
Example 4 except that the target resin is polycarbonate (PC) with Tg = 150 ° C., apparent specific gravity of 0.54, and average particle size of 85 μm, and this is main fed and the barrels (2) to (11) are set to 230 ° C. Similarly, the same measurement and observation were performed.
[0091]
The extrusion rate was 73 kg / h. Although this extrusion amount was operated for 1 hour, there was no vent-up and torque fluctuation was ◎.
[0092]
  Comparative Example 6
  For the solid conveyance zone of Example 6, the screw configuration is only the screw element (B), and the lengthTheL / DsoMeasurement and observation were carried out in the same manner as in Example 6 except that 10.5 was used.
[0093]
Compared to Example 6, the amount of extrusion and torque fluctuation were inferior.
[0094]
Example 7
Example except that the target resin is high density polyethylene (HDPE) with Tm = 131 ° C., apparent specific gravity of 0.54, and average particle size of 310 μm, and this is main fed and the barrels (2) to (11) are set to 180 ° C. The same measurements and observations were carried out in the same manner as in 4.
[0095]
The extrusion rate was 109 kg / h. Although this extrusion amount was operated for 1 hour, there was no vent-up and torque fluctuation was ◎.
[0096]
  Comparative Example 7
  About the solid conveyance zone of Example 7, the screw configuration is only the screw element (B), and the lengthTheL / DsoMeasurement and observation were performed in the same manner as in Example 7 except that 10.5 was used.
[0097]
Compared to Example 7, the amount of extrusion and torque fluctuation were inferior.
[0098]
Example 8
The target resin was Tm = 165 ° C. and homopolyoxymethylene (POM) having an average particle size of 300 μm, and this was main fed, and the barrels (2) to (11) were changed to 180 ° C. Similar measurements and observations were made.
[0099]
The extrusion rate was 116 kg / h. Although this extrusion amount was operated for 1 hour, there was no vent-up and torque fluctuation was ◎.
[0100]
  Comparative Example 8
  For the solid conveyance zone of Example 8, the screw configuration is only the screw element (B), and the lengthTheL / DsoMeasurement and observation were carried out in the same manner as in Example 8 except that 10.5 was used.
[0101]
Compared to Example 8, the amount of extrusion and torque fluctuation were inferior.
[0102]
Example 9
Example except that the target resin is polyphenylene sulfnide (PPS) with Tm = 275 ° C., apparent specific gravity of 0.50, and average particle size of 100 μm, and this is main fed and the barrels (2) to (11) are set to 290 ° C. The same measurements and observations were carried out in the same manner as in 4.
[0103]
The extrusion rate was 119 kg / h. Although this extrusion amount was operated for 1 hour, there was no vent-up and torque fluctuation was ◎.
[0104]
  Comparative Example 9
  For the solid conveyance zone of Example 9, the screw configuration is only the screw element (B), and the lengthTheL / DsoMeasurements and observations were performed in the same manner as in Example 9 except that 10.5 was used.
[0105]
Compared to Example 9, the amount of extrusion and torque fluctuation were inferior.
[0106]
Example 10
The target resin was syndiotack polystyrene (SPS) with Tm = 270 ° C. and an average particle size of 25 μm, and this was main fed and the same as in Example 4 except that the barrels (2) to (11) were set to 280 ° C. Similar measurements and observations were made.
[0107]
The extrusion rate was 119 kg / h. Although this extrusion amount was operated for 1 hour, there was no vent-up and torque fluctuation was ◎.
[0108]
  Comparative Example 10
  For the solid conveyance zone of Example 10, the screw configuration is only the screw element (B), and the lengthTheL / DsoMeasurement and observation were carried out in the same manner as in Example 10 except that 10.5 was used.
[0109]
Compared to Example 10, the amount of extrusion and torque fluctuation were inferior.
[0110]
Example 11
The first kneading zone of Example 4 was measured and observed in the same manner as in Example 4 except that the screw configuration was R60, R40, N40, and R20.
[0111]
It was operated for 1 hour at an extrusion rate of 88 kg / h, but there was no vent-up, 51 unmelted materials, and a torque fluctuation of ◎. Compared to Example 1, unmelted material was reduced, and the screw configuration (E) was adopted, so the kneading performance was improved.
[0112]
Example 12
The first kneading zone of Example 4 was measured and observed in the same manner as in Example 4 except that the screw configuration was R60, R40, N40, R20, and N40.
[0113]
It was operated for 1 hour at an extrusion rate of 90 kg / h, but there was no vent-up, unmelted material was 45 points, and torque fluctuation was ◎. Compared to Example 1, unmelted material was reduced and kneading performance was improved.
[0114]
Example 13
The first kneading zone of Example 4 was measured and observed in the same manner as in Example 4 except that the screw configuration was R60, R40, N40, N40, and R20.
[0115]
It was operated for 1 hour at an extrusion rate of 90 kg / h, but there was no vent-up, 44 unmelted materials, and a torque fluctuation of ◎. Compared to Example 1, unmelted material was reduced and kneading performance was improved.
[0116]
Example 14
The first kneading zone of Example 4 was measured and observed in the same manner as in Example 4 except that the screw configuration was R60, R40, N40, R20, N40, and R20.
[0117]
It was operated for 1 hour at an extrusion rate of 90 kg / h, but there was no vent-up, 42 unmelted materials, and a torque fluctuation of ◎. Compared to Example 1, unmelted material was reduced and kneading performance was improved.
[0118]
  When Examples 4, 11, 12, 13, and 14 are used and the screw configuration (E) is adopted, kneading is improved and unmelted material is reduced. Further, when two screw parts (C) are used rather than one, kneading is improved and unmelted material is reduced. However, as in Example 13, when two screw parts (C) are used in succession, the extrusion amount tends to decrease. In Example 14, screw parts (C) were-It can be understood that the screw configuration is the most balanced when sandwiched between the ding discs (D) and the screw configuration (E) is employed to compare the extrusion amount and other measured values.
[0119]
Example 15
In Example 4, measurement and observation were performed in the same manner as in Example 4 except that the target resin was a mixture of 80 parts of polyphenylene ether and 20 parts of talc having an average particle diameter of 10 μm and supplied from the main feeder.
[0120]
The operation was carried out at an extrusion rate of 90 kg / h for 1 hour, but there was no vent-up, torque fluctuation was ◎, and talc dispersibility was a maximum average particle size of 43μ.
[0121]
Example 16
In Example 14, measurement and observation were performed in the same manner as in Example 14 except that the target resin was a mixture of 80 parts of polyphenylene ether and 20 parts of talc having an average particle diameter of 10 μm and supplied from the main feeder.
[0122]
It was operated for 1 hour at an extrusion rate of 80 kg / h, but there was no vent-up, torque fluctuation was ◎, and talc dispersibility was a maximum average particle size of 24μ.
[0123]
  Comparative Example 11
  About the screw structure of the solid conveyance zone of Example 15, it is only screw element (B) and length.TheL / DsoMeasurement and observation were carried out in the same manner as in Example 15 except that 10.5 was used.
[0124]
Compared to Example 15, the amount of extrusion and torque fluctuation were inferior, and the dispersibility of talc was a maximum average particle size of 45 μm.
[0125]
Comparative Example 12
The first kneading zone of Example 15 was measured and observed in the same manner as in Example 15 except that the screw configuration was changed to KR60, KR40, KR40, and KR20.
[0126]
Compared to Example 15, the amount of extrusion and torque fluctuation were inferior. Moreover, since the vent was pulled in vacuum, the resin closed the vent port, and the amount of extrusion was reduced to 50 kg / H. The talc dispersibility was a maximum average particle size of 112 μm.
[0127]
Examples 17 to 20 and Comparative Examples 13 to 14 are cases where there are many hard pellet resins.
[0128]
For Examples 17 to 22 and Comparative Example 13 described below, the temperature of barrels (2) to (11) was set to 290 ° C.
[0129]
Example 17
Measurement and observation were performed in the same manner as in Example 14 except that the target resin was a mixture of 70 parts of polyphenylene ether and 30 parts of “Asahi Kasei Polystyrene 685”, and this was supplied from the main feeder.
[0130]
When the amount of extrusion exceeded 110 kg / H, the average torque value was 95%, so it was limited to 110 kg / H. There was no vent-up, unmelted 51 points, and torque fluctuation was ◎.
[0131]
Example 16 was the best balance among Examples 16-18.
[0132]
Example 18
The target powder resin was measured and observed in the same manner as in Example 13 except that 70 parts of polyphenylene ether and 30 parts of “Asahi Kasei Polystyrene 685” were supplied from the main feeder.
[0133]
The amount of extrusion was 100 kg / H. There was no vent up, the unmelted material was 72 points, and the torque fluctuation was ◎.
[0134]
Example 19
Measurement and observation were performed in the same manner as in Example 12 except that the target powder resin was a mixture of 70 parts of polyphenylene ether and 30 parts of “Asahi Kasei Polystyrene 685” and was supplied from the main feeder.
[0135]
The amount of extrusion was 105 kg / H. There was no vent-up, 88 points were unmelted, and the torque fluctuation was ◎.
[0136]
Example 20
Measurement and observation were performed in the same manner as in Example 11 except that the target powder resin was a mixture of 70 parts of polyphenylene ether and 30 parts of “Asahi Kasei Polystyrene 685” and was supplied from the main feeder.
[0137]
The extrusion rate was 93 kg / H. Since the vent was raised, the extrusion rate was lowered to 93 kg / H, which did not vent up. In this state, there was no vent-up, unmelted 106 points, and torque fluctuation was ◎.
[0138]
Comparative Example 13
Except that the screw element (B) of Comparative Example 2 was L / D = 3.0, the target powder resin was a mixture of 70 parts of polyphenylene ether and 30 parts of “Asahi Kasei Polystyrene 685”, and this was supplied from the main feeder. The measurement and observation were performed in the same manner as in Comparative Example 2.
[0139]
The unmelted polystyrene resin was vented up and clogged with unmelted resin dies, and operation was not possible.
[0140]
In Examples 17 to 20 and Comparative Example 13, since hard polystyrene was contained, it was easier to vent up than 100% powder.
[0141]
Example 21
In Example 14, a side feeder was attached, the screw configuration of the second kneading zone was R40, R40, N40, R20, and L20, and “Asahi Kasei Polystyrene 685” was supplied from the 30-part side feeder.
[0142]
The amount of extrusion became torque-controlled, and became main 80 kg / H, side 36 kg / H, and total extrusion amount 116 kg / H. There was no vent-up, the unmelted resin was 30 points, and the volatile content was 486 ppm.
[0143]
Example 22
In Example 14, a liquid addition nozzle is attached, the screw configuration of the second kneading zone is R40, R40, N40, R20, L20, and the liquid addition nozzle is attached to the intermediate plate between the barrels (5) and (6). 30 parts by weight of liquid “CR741C” (manufactured by Eighth Chemical Co., Ltd.) was added from this liquid addition nozzle.
[0144]
The amount of extrusion became torque-controlled, and became 70 kg / H for main and 30 kg / H for side and 120 kg / H for total extrusion. There was no vent-up, the unmelted resin was 28 points, and the volatile content was 430 ppm.
[0145]
[Table 4]

[0146]
[Table 5]

[0147]
【The invention's effect】
The present invention is as described above, and stabilizes torque fluctuations without causing trouble due to insufficient kneading such as mixing of unmelted resin, venting up, and removal of volatile matter in powder extrusion processing. Thus, the extrusion efficiency can be improved, and the productivity of the pellet-like resin and the like performed through this extrusion can be improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory view showing an outline of an extruder for powdered resin according to the present invention.
FIG. 2 is an explanatory diagram of a screw element (A).
FIG. 3 is an explanatory diagram of a screw element (B).
FIG. 4 is a front view of a mixing element of a screw part (C).
[Fig. 5] Kneading disc and screw as screw parts (C)-It is explanatory drawing of a ding disk (D).
FIG. 6 is an explanatory view of an extruder used in Examples and Comparative Examples.
[Explanation of symbols]
1 Extruder for powder resin
2 Main hopper
3 feathers
4 Vent port
5 Liquid nozzle
6 Side feeder
7 Liquid tank
8 Liquidation pump
9,10 Feeder
11 Notch

Claims

And at least the individual conveying zone and biaxial rotating extruder having a first kneading zone subsequent screw configuration of the solid conveying zone, and one or more combinations of the following screw element (A), the following screw element (B is composed of one or more combinations of), and (total length of the combination of a) is a 4.5 to 23 in L / D (length = L, D = screw diameter), ( the overall length of the combination of B) is a 1.5 to 9 in L / D, is the total combined length of (a) and (B), a 9 to 32 with L / D, further, the first The screw configuration of the kneading zone is composed of a combination of the following screw parts (C) and kneading disc (D) , and the length of the screw component of the first kneading zone is 2 to 12 in L / D. characterized in that it is a range -Body extruder.
(A): at an angle of the screw flights 100 to 120 degrees, and the screw lead length, 0.9 to 2.0 screw elements with L / D.
(B): at an angle of the screw flights 10 to 25 degrees, and the screw lead length, 0.9 to 2.0 screw elements with L / D.
(C): twist angle from 80 to 100 degrees two over loading the disc, the twist angle of -10 to 10 degrees two over loading the disc, one or more and selected from the mixing screw cut away mountain portion of the screw It is one or more of the screw parts, screw the part length, screw parts of 0.2 to 2.0 in the L / D.
(D): In the twist angle is 15 to 65 degrees, Katsuni over loading the disc length, L / D at 0.4 to 2.0 in two over loading disk.

The screw extruder according to claim 1, wherein the screw configuration of the first kneading zone includes the following screw configuration (E).
(E): a two over loading the disc (D), moreover screw configuration the thickness T of one blade having one or more double over loading disk 0.07 to 0.2 in the most downstream of the first kneading zone .

The screw extruder according to claim 1 or 2, wherein the screw configuration of the first kneading zone includes the following screw configuration (F).
(F): and one or more two or more screw part (C), the screw arrangement two over loading the disc (D) one or more two or more and are arranged alternately.

The powder extruder according to any one of claims 1 to 3, further comprising one or more vent ports or vacuum vent ports on the downstream side of the first kneading zone.

A powdery resin having an apparent specific gravity of 0.2 to 0.8 or an average particle diameter of 1 to 500 µm alone or from the main hopper of the powder extruder according to any one of claims 1 to 4. The powdery reinforcing material and / or pelletized resin having a body-like resin and an apparent specific gravity of 0.2 to 0.8 or an average particle diameter of 1 to 500 μm are supplied, and the barrel temperature of the extruder is set to the powdery resin An extrusion method characterized by setting the glass transition point Tg + 30 ° C. to 350 ° C. or the melting point Tm of the powdered resin to 350 ° C. and kneading and extruding.

6. The extrusion method according to claim 5 , wherein the powdery resin is polyphenylene ether or a blend of polyphenylene ether and alkenyl resin.