JP3684307B2 - Gas supply control device - Google Patents

Gas supply control device Download PDF

Info

Publication number
JP3684307B2
JP3684307B2 JP29698498A JP29698498A JP3684307B2 JP 3684307 B2 JP3684307 B2 JP 3684307B2 JP 29698498 A JP29698498 A JP 29698498A JP 29698498 A JP29698498 A JP 29698498A JP 3684307 B2 JP3684307 B2 JP 3684307B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
upstream
upstream pressure
orifice
material gas
throttle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP29698498A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2000122725A (en
Inventor
良久 須藤
稔 伊藤
勝弥 奥村
和弘 江口
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
CKD Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
CKD Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Corp, CKD Corp filed Critical Toshiba Corp
Priority to JP29698498A priority Critical patent/JP3684307B2/en
Publication of JP2000122725A publication Critical patent/JP2000122725A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3684307B2 publication Critical patent/JP3684307B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Flow Control (AREA)

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、絞り部の圧力流量特性を利用したガス供給制御装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体製造装置において、例えば、ウェーハ表面に薄膜を形成させるＣＶＤ装置では、薄膜材料を構成する元素からなる１種又は数種の材料ガスをウェーハ上に供給している。このとき、ウェーハ表面に形成される薄膜を所望のものにするために、ウェーハ上に供給される材料ガスを一定量連続して供給させる必要がある。
【０００３】
そこで、ＣＶＤ装置においては、ウェーハ上に供給される材料ガスを一定量連続して供給させるガス供給制御装置が使用されている。かかるガス供給制御装置には、例えば、特開平１０−５５２１８号公報に記載された圧力式流量制御装置がある。特開平１０−５５２１８号公報に記載された圧力式流量制御装置は、オリフィスの下流側の圧力Ｐ2に対するオリフィスの上流側の圧力Ｐ1の比Ｐ1／Ｐ2が約１．４より大きい場合に、オリフィスを音速流で通過する材料ガスの流量Ｑｃが、
Ｑｃ＝Ｋ×Ｓ×Ｐ1
（但し、Ｋは定数、Ｓは最小流路面積）のベルヌーイの式で近似される、オリフィスの圧力流量特性を利用するものである。
【０００４】
従って、材料ガスが音速流にあり、オリフィスの下流側の圧力Ｐ2 に対するオリフィスの上流側の上流圧力Ｐ1の比Ｐ1／Ｐ2 が約１．４より大きければ、一次圧力検出器で検出されるオリフィスの上流側の圧力Ｐ1 に基づいて、オリフィスを通過する材料ガスの流量Ｑｃを算出することができる。また、オリフィスの上流側の圧力Ｐ1 をコントロール弁で調節することにより、オリフィスを通過する材料ガスの流量Ｑｃを設定値に保つことができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、常温常圧の下で固体の状態にある材料ガスをウェーハ上に供給する場合には、特開平１０−５５２１８号公報に記載された圧力式流量制御装置では、対応することができない問題があった。
【０００６】
なぜなら、このような場合には、固体ソースを気体の状態にする必要があり、かかる気体の状態を維持するには、高温減圧に保たなければならないが、それを実現する設備がなかったからである。さらに、気体状態にある固体ソースが高温であると、高温に弱いコントロール弁や温度検出器（オリフィスの上流側の温度を検出するもの）などを用いることができなかったからである。
【０００７】
また、材料ガスによっては、オリフィスの流路が腐食されて増加したり、オリフィスの流路が目詰まりして減少したりするので、上述した材料ガスの流量Ｑｃの算出式の最小流路面積Ｓが変化する場合があるが、特開平１０−５５２１８号公報に記載された圧力式流量制御装置では、上述した材料ガスの流量Ｑｃの算出式に対して、最小流路面積Ｓである有効断面積の変化を補うことができない問題があった。
【０００８】
また、周辺装置の事情から、オリフィスを通過する材料ガスを亜音速流にしなければならない場合があるが、特開平１０−５５２１８号公報に記載された圧力式流量制御装置では、オリフィスを通過する材料ガスは音速流であることを前提としているので、オリフィスである絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御することができない問題があった。
【０００９】
そこで、本発明は、上述した問題点を解決するためになされたものであり、固体ソースから昇華させた材料ガスの供給量を制御することができるガス供給制御装置を提供することを目的とする。
【００１０】
また、材料ガスの供給量を制御する際において、絞り部の有効断面積の変化を補うことができるガス供給制御装置を提供することを目的とする。
【００１１】
また、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御することができるガス供給制御装置を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するために成された請求項１に係るガス供給制御装置は、材料ガスが音速流で一定量連続して通過する絞り部と、前記絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブと、前記絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサと、前記絞り部の上流温度を検出する上流温度センサとを有し、前記材料ガスの供給時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサの各々の検出結果に基づいて、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する一方、前記絞り部の上流圧力を前記上流圧力制御バルブで調節して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を設定値に保つことにより、前記材料ガスの供給量を制御するガス供給制御装置であって、前記上流圧力制御弁を全閉にした場合に、前記上流圧力制御弁から前記絞り部までの容積の圧力を前記上流圧力センサで計測し、計測した圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間を計測する時間計測手段と、前記上流圧力制御バルブの全閉時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサと前記時間計測手段の各々の検出結果を下記式に代入することにより、前記絞り部の有効断面積を算出する有効断面積算出手段と、前記有効断面積算出手段が前回算出した有効断面積を利用して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する流量算出手段とを有することを特徴とする。
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ） 1/2
（但し、ＫＫ´は定数、Ｖは上流圧力制御弁から絞り部までの容積、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度、ｔは前記Ｖの圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間）
【００１３】
また、請求項２に係るガス供給制御装置は、前記材料ガスが亜音速流で一定量連続して通過する絞り部と、前記絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブと、前記絞り部 の下流圧力を調節する下流圧力制御バルブと、前記絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサと、前記絞り部の下流圧力を検出する下流圧力センサと、前記絞り部の上流温度を検出する上流温度センサと、前記材料ガスの供給時における前記上流圧力センサと前記下流圧力センサと前記上流温度センサの各々の検出結果に基づいて、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する一方、前記絞り部の上流圧力を前記上流圧力制御バルブで調節するとともに前記絞り部の下流圧力を前記下流圧力制御バルブで調節することによって、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を設定値に保つことにより、前記材料ガスの供給量を制御するガス供給制御装置であって、前記上流圧力制御弁を全閉にした場合に、前記上流圧力制御弁から前記絞り部までの容積の圧力を前記上流圧力センサで計測し、計測した圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間を計測する時間計測手段と、前記上流圧力制御バルブの全閉時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサと前記時間計測手段の各々の検出結果を下記式に代入することにより、前記絞り部の有効断面積を算出する有効断面積算出手段と、前記有効断面積算出手段が前回算出した有効断面積を利用して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する流量算出手段とを有することを特徴とする。
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ） 1/2
（但し、ＫＫ´は定数、Ｖは上流圧力制御弁から絞り部までの容積、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度、ｔは前記Ｖの圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間）
【００１４】
また、請求項３に係るガス供給制御装置は、請求項２に記載するガス供給制御装置であって、前記材料ガスは、固体ソースを昇華させたことにより発生したものであることを特徴とする。
また、請求項４に係るガス供給制御装置は、請求項３に記載するガス供給制御装置であって、前記上流圧力制御バルブは圧縮空気で駆動するものであるとともに、前記上流圧力センサはピラニ真空計であることを特徴とする。
【００１５】
また、請求項５に係るガス供給制御装置は、請求項１乃至請求項４の何れか一つに記載するガス供給制御装置であって、前記絞り部がノズルであることを特徴とする。
また、請求項６に係るガス供給制御装置は、請求項５に記載するガス供給制御装置であって、前記材料ガスが音速流で通過する場合には、前記ノズルのスロート部の下流に拡大管が組み付けられていることを特徴とする。
【００１６】
また、請求項７に係るガス供給制御装置は、請求項１乃至請求項４の何れか一つに記載するガス供給制御装置であって、前記絞り部がオリフィスであることを特徴とする。
【００１７】
また、請求項８に係るガス供給制御装置は、請求項１乃至請求項７のいずれか一つに記載するガス供給制御装置であって、前記材料ガスは、ＣＶＤ装置に供給されることを特徴とする。
【００１８】
このような特定事項を有する本発明のガス供給制御装置は、絞り部の下流圧力Ｐ２に対する絞り部の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が一定値以上の場合に、絞り部を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑが、
Ｑ＝ＫＫ×ＳＳ×Ｐ１×（２７３／Ｔ１）1/2
（但し、ＫＫは定数、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔ１は絞り部の上流温度）のベルヌーイの式で近似される、絞り部の圧力流量特性を利用するものである。
【００１９】
従って、材料ガスが音速流にあり、絞り部の下流圧力Ｐ２に対する絞り部の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が一定値以上にあれば、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力Ｐ１と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度Ｔ１とに基づいて、絞り部を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出することができる。また、絞り部の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを設定値に保つことができる。
【００２０】
そして、固体ソースを昇華させることによって、気体の状態にある固体ソースの材料ガスを発生させることができる。よって、固体ソースから昇華させた材料ガスを、絞り部を介して、（例えば、ＣＶＤ装置に）供給することができる。そして、上述したように、絞り部を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出することができるとともに設定値に保つことができるので、固体ソースから昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００２１】
また、本発明のガス供給制御装置は、上流圧力制御弁を全閉にした場合に、上流圧力制御弁から絞り部までの容積Ｖの圧力が、ＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔについて、
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ）1/2
（但し、ＫＫ´は定数、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度）で近似される、絞り部の圧力降下特性を利用するものでもある。
【００２２】
従って、上流圧力制御弁から絞り部までの容積Ｖと、圧力ＰＨ、ＰＬと、上流圧力制御弁を全閉にした場合に、上流圧力センサで検出される前記Ｖの圧力ＰＨ、ＰＬに基づいて計測されるものであって、前記Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔと、上流温度センサで検出される前記Ｖの温度Ｔとを代入することにより、現状の絞り部の有効断面積ＳＳを算出することができる。そして、このように算出された現状の絞り部の有効断面積ＳＳは、絞り部を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑや、後述するＱ´を算出する際に使用される。
【００２３】
また、本発明のガス供給制御装置は、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´が、
Ｑ´＝ＫＫ″×ＳＳ×（（Ｐ１−Ｐ２）×Ｐ２）１／２×（２７３／Ｔ１）1/2（但し、ＫＫ″は定数、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｐ１は絞り部の上流圧力、Ｐ２は絞り部の下流圧力、Ｔ１は絞り部の上流温度）のベルヌーイの式で近似される、絞り部の圧力流量特性を利用するものである。
【００２４】
従って、材料ガスが亜音速流にあれば、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力Ｐ１と、下流圧力センサで検出される絞り部の下流圧力Ｐ２と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度Ｔ１とに基づいて、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を算出することができる。また、絞り部の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブで調節するとともに絞り部の下流圧力Ｐ２を下流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を設定値に保つことができる。
【００２５】
また、固体ソースを昇華させることによって、気体の状態にある固体ソースの材料ガスを発生させることができる場合には、固体ソースから昇華させた材料ガスを、絞り部を介して、（例えば、ＣＶＤ装置に）供給することができる。そして、上述したように、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を算出することができるとともに設定値に保つことができるので、固体ソースから昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００２６】
尚、本発明のガス供給制御装置において、固体ソースから昇華させた材料ガスを気体の状態に維持するには、高温減圧に保たなければならない場合があるが、このときは、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であるために、絞り部の上流圧力Ｐ１を調節する上流圧力制御バルブであって、磁歪素子、ソレノイド、モータなどを駆動源とするものについては使用できないおそれがあり、また、絞り部の上流圧力Ｐ１を検出する上流圧力センサであって、静電容量型のものについては使用できないおそれがある。
【００２７】
そこで、圧縮空気で駆動される上流圧力制御バルブを使用するとともに、上流圧力センサとしてピラニ真空計を使用することにより、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であっても、上流圧力制御バルブで絞り部の上流圧力Ｐ１を調節することや、上流圧力センサで絞り部の上流圧力Ｐ１を検出することに支障がないようにしている。
【００２８】
また、本発明のガス供給制御装置の絞り部は、オリフィス、ノズルなどが使用されるが、特に、材料ガスが音速流で通過する場合には、ノズルのスロート部の下流に拡大管が組み付けられているものも使用される。
【００２９】
すなわち、本発明のガス供給制御装置では、固体ソースから昇華させた材料ガスを、絞り部を介して、供給することができるとともに、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度とに基づいて、絞り部を通過する材料ガスの流量を算出し、また、絞り部の上流圧力を上流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を通過する材料ガスの流量を設定値に保つことができるので、固体ソースから昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００３０】
また、本発明のガス供給制御装置では、絞り部を通過する材料ガスの流量を算出する際において、上流圧力制御バルブの全閉時における上流圧力センサの検出結果と上流温度センサの検出結果とに基づいて算出された絞り部の有効断面積を使用しているので、現状の絞り部の有効断面積が、絞り部の腐食などによって増加したり、絞り部の目詰まりなどによって減少したりしても、材料ガスの供給量を制御する際において、絞り部の有効断面積の変化を補うことができる。
【００３１】
また、本発明のガス供給制御装置では、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力と、下流圧力センサで検出される絞り部の下流圧力と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度とに基づいて、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量を算出し、また、絞り部の上流圧力を上流圧力制御バルブで調節するとともに絞り部の下流圧力を下流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量を設定値に保つことができるので、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御することができる。
【００３２】
また、本発明のガス供給制御装置において、絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブが圧縮空気で駆動されるものであるとともに、絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサがピラニ真空計である場合には、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であっても、上流圧力制御バルブで絞り部の上流圧力を調節することや、上流圧力センサで絞り部の上流圧力を検出することに支障がないので、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であっても、その供給量を制御することが可能である。
【００３３】
また、本発明のガス供給制御装置の絞り部は、オリフィス、ノズルなどが使用されるが、特に、ノズルについては、スロート部の下流に拡大管が組み付けられているものであれば、オリフィスやノズルなどと比べ、絞り部の下流圧力に対する絞り部の上流圧力の比が低い（絞り部の上流圧力と絞り部の下流圧力が比較的近い）場合でも、スロート部における音速流は維持されるので、材料ガスを音速流で通過させたいときにおいて、絞り部の圧力流量特性を利用をする際に必要な要件（絞り部の下流圧力に対する絞り部の上流圧力の比）を緩和することができる。
【００３４】
また、本発明のガス供給制御装置において、材料ガスをＣＶＤ装置に供給する場合には、ＣＶＤ装置に供給される際の材料ガスを高速で移動させることが多く、このときは、材料ガスを音速流や亜音速流で絞り部を通過させるには好適な条件にあることから、上述した効果は大きなものとなる。
【００３５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。図１は、半導体製造のウェーハ処理工程における、ＣＶＤ装置を使用した薄膜形成のラインの一部であって、本実施の形態のガス供給制御装置を備えたものを示した概略図である。
【００３６】
ＣＶＤ装置３０は、真空ポンプ３１によって、反応室内が減圧状態に保たれるものである。そして、ＣＶＤ装置３０と真空ポンプ３１の間には、ＣＶＤ装置３０の減圧状態を電気信号で制御する下流圧力制御弁２０と、ＣＶＤ装置３０と真空ポンプ３１を遮断する遮断弁１０が設けられている。
【００３７】
また、ＣＶＤ装置３０には、遮断弁１１を介して、ウェーハ表面の薄膜材料を構成する元素からなる１種の材料ガスが供給される。かかる材料ガスは、シリンダ３２内において、固体ソース５０から昇華させたものであって（ここでは、化学式Ｂａ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2）2）、その昇華温度は０．６５ｋＰａで２５０℃のものである。
【００３８】
そして、図１の半導体製造のウェーハ処理工程においては、かかる材料ガスを一定量連続してＣＶＤ装置３０内に供給することによって、ウェーハ表面に所望の薄膜を形成させている。そのために、シリンダ３２と遮断弁１１の間に、絞り部であるオリフィス３３、ピラニ真空計である上流圧力センサ３４、ピラニ真空計である下流圧力センサ５１、上流温度センサ３５、圧縮空気で駆動される上流圧力制御バルブ２１などが設けられ、コントローラ４０で制御されるガス供給制御装置が設けられている。
【００３９】
図２は、かかるガス供給制御装置の一例を、断面図で示したものである。図２で示されたガス供給制御装置は、オリフィス３３、上流圧力センサ３４、上流温度センサ３５、上流圧力制御バルブ２１がユニット化されたものであって、各々を一体にしたものである。上流圧力制御バルブ２１は、耐熱用樹脂であるロッドパッキン２２を除くほか、その内部は全て金属で構成されており、さらに、圧縮空気により駆動されることから、耐熱性能に優れたものである。また、上流圧力センサ３４は、１．０×１０-1〜１．０×１０5 Ｐａを測定範囲とするピラニ真空計である。また、上流温度センサ３５については、上流圧力センサ３４であるピラニ真空計の温度測定機能を使用している。尚、図１の下流圧力センサ５１も、１．０×１０-1〜１．０×１０5Ｐａを測定範囲とするピラニ真空計である。
【００４０】
図１に戻り、ここでは、オリフィス３３、上流圧力センサ３４、上流温度センサ３５、上流圧力制御バルブ２１、コントローラ４０などからなるガス供給制御装置が、シリンダ３２内で固体ソース５０から昇華させた材料ガスをＣＶＤ装置３０内に連続的に供給し、その供給量を制御する仕組みについて説明する。
【００４１】
かかるガス供給制御装置は、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）とオリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）が減圧された状態にあっても、その比Ｐ１／Ｐ２が一定値（以下、「限界値」という）以上にある場合には、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑが、
Ｑ＝ＫＫ×ＳＳ×Ｐ１×（２７３／Ｔ１）1/2
（但し、ＫＫは定数、ＳＳはオリフィス３３の有効断面積、Ｔ１はオリフィス３３の上流温度であって上流温度センサ３５で検出されるもの）のベルヌーイの式で近似される、オリフィス３３の圧力流量特性を利用するものである。
【００４２】
これによれば、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が一定であり、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２が「限界値」以上にあれば、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に影響されることなく、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）をもって、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを制御することができる。
【００４３】
図３は、図１のＣＶＤ装置３０を使用した薄膜形成のラインにおいて、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が常温で一定にあり、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）が３．９ｋＰａの減圧された状態で一定にある場合には、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２が約２．８（「限界値」に相当するもの）以上にあれば、音速流でオリフィス３３（径が約１ｍｍのもの）を通過する材料ガスの流量Ｑが、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に影響されることなく、一定にあることを示した図である。
【００４４】
尚、図３のデータは、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）が３．９ｋＰａの減圧された状態で取得したものであるが、上述した流量Ｑの算出式を考慮すれば、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）を大きく上下にシフトさせた場合でも、この傾向が変わることはない。
【００４５】
また、図３のデータは、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が常温にある下で取得したものであるが、上述した流量Ｑの算出式を考慮すれば、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が固体ソース５０の昇華温度以上の高温である場合でも、この傾向が変わることはない。
【００４６】
よって、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が一定にあり、上流圧力制御弁２１でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）を一定に調節した場合には、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２が「限界値」以上にあることが確保されていれば、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）がＣＶＤ装置３０などの影響を受けて変動しても、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑは、常に一定となる。
【００４７】
また、図４は、図１のＣＶＤ装置３０を使用した薄膜形成のラインにおいて、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が一定である場合には、音速流でオリフィス３３（径が約１ｍｍのもの）を通過する材料ガスの流量Ｑは、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）に対して直線性があることを示した図である。
【００４８】
尚、図４のデータは、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が常温にある下で取得したものであるが、上述した流量Ｑの算出式を考慮すれば、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が固体ソース５０の昇華温度以上の高温である場合でも、この傾向が変わることはない。
【００４９】
よって、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が一定にある場合には、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）がＣＶＤ装置３０などの影響を受けて変動しても、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを、上流圧力制御弁２１で調節されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）で制御することができる。
【００５０】
以上より、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの気体の状態を維持するために、ヒータなどで図１の加熱範囲６０を加熱して、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）を昇華温度以上の高温に維持した場合でも、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流温度センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２が「限定値」以上に確保されていれば、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑは、上流圧力制御弁２１で調節されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１をもって制御することができる。
【００５１】
尚、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２の「限界値」が、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）に伴い多少変動する。従って、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを、上流圧力制御弁２１で調節されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１をもって制御する際には、この点についても考慮される。
【００５２】
次に、オリフィス３３、上流圧力センサ３４、上流温度センサ３５、上流圧力制御バルブ２１、コントローラ４０などからなるガス供給制御装置が、シリンダ３２内で固体ソース５０から昇華させた材料ガスをＣＶＤ装置３０内に連続的に供給し、その供給量を制御する動作手順について説明する。
【００５３】
先ず、図１の加熱範囲をヒータで加熱し、シリンダ３２内については２５０℃にする。その一方で、遮断弁１１、１２、１３を閉じ、遮断弁１４、１５と上流圧力制御弁２１を開けた状態で、オリフィス３３と遮断弁１１の間を起点とするベントラインの真空ポンプ（図示しない）を起動させて、シリンダ３２内を固体ソース５０の飽和蒸気圧（ここでは、２５０℃で０．６５ｋＰａ）以下に減圧する。そして、シリンダ３２内の圧力Ｐ０が固体ソース５０の飽和蒸気圧以下になったことを、上流圧力センサ３６を介して第１比較回路４１で検出すると、第１比較回路４１は制御回路４２に対して制御開始信号を発信する。
【００５４】
制御回路４２が制御開始信号を受信すると、遮断弁１３が開けられ、同時に、レギュレータ３９を開けて、アルゴンなどのキャリアガスをマスフローコントローラ３７を介して一定量連続して供給する。このとき、第１演算回路４３は、上流圧力センサ３４が検出したオリフィス３３の上流圧力Ｐ１と、上流温度センサ３５が検出したオリフィス３３の上流温度Ｔ１を、上述した流量Ｑの算出式にあてはめて、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを算出し、その算出値を制御回路４２対して発信する。
【００５５】
尚、制御回路４２に発信される算出値には、キャリアガスの流量も含まれている。そこで、マスフローコントローラ３７を介してキャリアガスのみが上流圧力制御弁２１に対し一定量連続して供給された場合において、かかる上流圧力制御弁２１で調節されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１の圧力特性を予め取得しておく。そして、かかる圧力特性からキャリアガスの分圧を求めることによって、キャリアガスの流量を把握し、その分を差し引くことによって、かかる算出値からキャリアガスの流量を排除することが行われる。
【００５６】
制御回路４２では、受信した算出値が設定値に近づくように、上流圧力制御弁２１でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１を調節する。それには、電空レギュレータ３８に制御信号を発信して、上流圧力制御弁２１の駆動源である圧縮空気の供給量を調節することによって行う。その後、制御回路４２は、受信した算出値が安定し設定値と一致するようになったら、ベントラインの遮断弁１５を閉じるとともに、ＣＶＤ装置３０と通じる遮断弁１１を開ける。これにより、シリンダ３２内で固体ソース５０から昇華させた材料ガスであって設定値の流量を、ＣＶＤ装置３０内に連続的に供給することができる。
【００５７】
また、オリフィス３３、上流圧力センサ３４、上流温度センサ３５、上流圧力制御バルブ２１、コントローラ４０などからなるガス供給制御装置は、現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳを算出することもできる。それには、上流圧力制御弁２１を閉じた際において、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積の圧力が、ＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔについて、
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ）1/2
（但し、ＫＫ´は定数、Ｖは上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積、ＳＳはオリフィス３３の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度）で近似されることを利用する。尚、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力は、上流圧力センサ３４で検出することができる。また、温度Ｔは、上流温度センサ３５で検出することができる。
【００５８】
そして、定期点検時などにおいて、遮断弁１１、１３、１４を閉じ、遮断弁１２、１５と上流圧力制御弁２１を開けた状態で、ベントラインの真空ポンプ（図示しない）を起動させ、マスフローコントローラ３７を介してキャリアガスのみを一定量流し続ける。その後、上流圧力制御弁２１を閉じ、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔを、上流圧力センサ３４を介して取得する。同時に、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの温度Ｔを、上流温度センサ３５で検出する。
【００５９】
そして、第２演算回路４４において、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖ、圧力ＰＨ、ＰＬ、容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔ、前記容積Ｖの温度Ｔを、上述したｔの算出式に代入することにより、オリフィス３３の有効断面積ＳＳを算出する。このように、算出されたオリフィス３３の有効断面積ＳＳは現状のもの（正確には、定期点検時のもの）であり、第１演算回路４３に送信され、その後において、上述した材料ガスの流量Ｑの算出式のオリフィス３３の有効断面積ＳＳとして使用される。
【００６０】
また、上述したｔの算出式を利用することによって、オリフィス３３が交換する程に劣化したことを外部に知らせることができる。ここでは、オリフィス３３が材料ガスによって目詰まりが起きやすい場合において、その動作手順について説明する。先ず、オリフィス３３に目詰まりがない場合（材料ガスを実際に通過させる前の状態）において、遮断弁１１、１３、１４を閉じ、遮断弁１２、１５と上流圧力制御弁２１を開けた状態で、ベントラインの真空ポンプ（図示しない）を起動させ、マスフローコントローラ３７を介してキャリアガスのみを一定量流し続ける。そして、上流圧力制御弁２１を閉じた後に、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔ０を、上流圧力センサ３４を介して予め取得しておく。
【００６１】
さらに、定期点検時などにおいて、同様にして、遮断弁１１、１３、１４を閉じ、遮断弁１２、１５と上流圧力制御弁２１を開けた状態で、ベントラインの真空ポンプ（図示しない）を起動させ、マスフローコントローラ３７を介してキャリアガスのみを一定量流し続ける。そして、上流圧力制御弁２１を閉じた後に、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔを、上流圧力センサ３４を介して取得し、オリフィス３３に目詰まりがない場合の時間ｔ０と第２比較回路４５で比較する。
【００６２】
その結果、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔが、オリフィス３３の目詰まりがない場合の時間ｔ０より許容差を越えて長くなる場合には、第２比較回路４５はアラーム信号を発信し、オリフィス３３が交換する程に目詰まりしたことを外部に知らせる。尚、許容差は、いわゆる測定誤差に設定してもよいし、かかる測定誤差より大きめに設定してもよい。
【００６３】
一方、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔが、オリフィス３３の目詰まりがない場合の時間ｔ０より許容差を越えずに長くなる場合には、オリフィス３３の目詰まりが許容範囲内なので、第２比較回路４５はアラーム信号を発信することはない。尚、この場合は、オリフィス３３が交換する程に目詰まりしたものではないので、上述した現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳが算出されることとなる。
【００６４】
尚、図１でその概略が示されたラインについては、定常時において、オリフィス３３を通過する材料ガスが音速流であることが十分に確保され、また、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２が「限界値」より十分に大きくなるように確保され、さらに、シリンダ３２内の圧力Ｐ０が固体ソース５０の飽和蒸気圧より十分に低くなるように確保されることを考慮して、設計されている。
【００６５】
以上詳細に説明したように、本実施の形態のガス供給制御装置は、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が「限界値」以上の場合に、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑが、
Ｑ＝ＫＫ×ＳＳ×Ｐ１×（２７３／Ｔ１）1/2
（但し、ＫＫは定数、ＳＳはオリフィス３３の有効断面積、Ｔ１はオリフィス３３の上流温度）のベルヌーイの式で近似される、オリフィス３３の圧力流量特性を利用するものである。
【００６６】
従って、材料ガスが音速流にあり、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が「限界値」以上にあれば、上流圧力センサ３４で検出されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１と、上流温度センサ３５で検出されるオリフィス３３の上流温度Ｔ１とに基づいて、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出することができる。また、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブ２１で調節することにより、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを設定値に保つことができる。
【００６７】
そして、固体ソース５０を昇華させることによって、気体の状態にある固体ソース５０の材料ガスを発生させることができる。よって、固体ソース５０から昇華させた材料ガスを、オリフィス３３を介して、ＣＶＤ装置３０に供給することができる。そして、上述したように、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出することができるとともに設定値に保つことができるので、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００６８】
また、本実施の形態のガス供給制御装置は、上流圧力制御弁２１を全閉にした場合に、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力が、ＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔについて、
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ）1/2
（但し、ＫＫ´は定数、ＳＳはオリフィス３３の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度）で近似される、オリフィス３３の圧力降下特性を利用するものでもある。
【００６９】
従って、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖと、圧力ＰＨ、ＰＬと、上流圧力制御弁２１を全閉にした場合に、上流圧力センサ３４で検出される前記Ｖの圧力ＰＨ、ＰＬに基づいて計測されるものであって、前記Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔと、上流温度センサ３４で検出される前記Ｖの温度Ｔとを代入することにより、現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳを算出することができる。そして、このように算出された現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳは、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出する際に使用される。
【００７０】
尚、本実施の形態のガス供給制御装置においては、固体ソース５０から昇華させた材料ガスを気体の状態に維持しているので、高温減圧（例えば、化学式Ｂａ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2）2の固定ソース５０については、０．６５ｋＰａ以下で２５０℃以上）に保たなければならない場合があるが、このときは、固体ソース５０から昇華させた材料ガスが高温であるために、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を調節する上流圧力制御バルブ２１であって、磁歪素子、ソレノイド、モータなどを駆動源とするものについては使用できないおそれがあり、また、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を検出する上流圧力センサ３４であって、静電容量型のものについては使用できないおそれがある。
【００７１】
そこで、圧縮空気で駆動される上流圧力制御バルブ２１を使用するとともに、上流圧力センサ３４としてピラニ真空計を使用することにより、固体ソース５０から昇華させた材料ガスが高温であっても、上流圧力制御バルブ２１でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１を調節することや、上流圧力センサ３４でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１を検出することに支障がないようにしている。
【００７２】
すなわち、本実施のガス供給制御装置では、固体ソース５０から昇華させた材料ガスを、オリフィス３３を介して、供給することができるとともに、上流圧力センサ３４で検出されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１と、上流温度センサ３４で検出されるオリフィス３３の上流温度Ｔ１とに基づいて、オリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを算出し、また、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブ２１で調節することにより、オリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを設定値に保つことができるので、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００７３】
また、本実施の形態のガス供給制御装置では、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出する際において、上流圧力制御バルブ２１の全閉時における上流圧力センサ３４の検出結果と上流温度センサ３５の検出結果とに基づいて算出されたオリフィス３３の有効断面積ＳＳを使用しているので、現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳが、オリフィス３３の腐食などによって増加したり、オリフィス３３の目詰まりなどによって減少したりしても、材料ガスの供給量を制御する際において、オリフィス３３の有効断面積ＳＳの変化を補うことができる。
【００７４】
また、本実施の形態のガス供給制御装置では、上流圧力制御バルブ２１の全閉時において、上流圧力センサ３４の検出結果を介して取得される、上流圧力制御バルブ２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔを、オリフィス３３に目詰まりがない場合（例えば、材料ガスを実際に通過させる前の状態）の時間ｔ０と比較することによって、現状のオリフィス３３の目詰まりの程度を把握することができるので、オリフィス３３が交換する程に劣化したことを外部に知らせることができる。
【００７５】
また、本実施の形態のガス供給制御装置においては、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を調節する上流圧力制御バルブ２１が圧縮空気で駆動されるものであるとともに、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を検出する上流圧力センサ３４がピラニ真空計であり、固体ソース５０から昇華させた材料ガスが高温であっても、上流圧力制御バルブ２１でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１を調節することや、上流圧力センサ３４でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１を検出することに支障がないので、固体ソース５０から昇華させた材料ガスが高温であっても、その供給量を制御することが可能である。
【００７６】
また、本実施の形態のガス供給制御装置においては、材料ガスをＣＶＤ装置３０に供給しており、このときは、ＣＶＤ装置３０に供給される際の材料ガスを高速で移動させることが多く、材料ガスを音速流でオリフィス３３を通過させるには好適な条件にあることから、上述した効果は大きなものとなる。
【００７７】
尚、本発明は上記実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲で様々な変更が可能である。
【００７８】
例えば、上記実施の形態のガス供給制御装置では、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの供給量を制御するものであったが、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御させることもできる。それには、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´が、
Ｑ´＝ＫＫ″×ＳＳ×（（Ｐ１−Ｐ２）×Ｐ２）1/2×（２７３／Ｔ１）1/2
（但し、ＫＫ″は定数、ＳＳはオリフィス３３の有効断面積、Ｐ１はオリフィス３３の上流圧力であって上流圧力センサ３４で検出されるもの、Ｐ２はオリフィス３３の下流圧力であって下流圧力センサ５１で検出されるもの、Ｔ１はオリフィス３３の上流温度であって上流温度センサ３５で検出されるもの）のベルヌーイの式で近似される、オリフィス３３の圧力流量特性を利用する。
【００７９】
従って、材料ガスが亜音速流にあれば、上流圧力センサ３４で検出されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１と、下流圧力センサ５１で検出されるオリフィス３３の下流圧力Ｐ２と、上流温度センサ３５で検出されるオリフィス３３の上流温度Ｔ１とに基づいて、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を算出することができる。また、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブ２１で調節するとともにオリフィス３３の下流圧力Ｐ２を下流圧力制御バルブ２０で調節することにより、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を設定値に保つことができる。
【００８０】
これより、上流圧力センサ３４で検出されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１と、下流圧力センサ５１で検出されるオリフィス３３の下流圧力Ｐ２と、上流温度センサ３５で検出されるオリフィス３３の上流温度Ｔ１とに基づいて、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を算出し、また、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブ２１で調節するとともにオリフィス３３の下流圧力Ｐ２を下流圧力制御バルブ２０で調節することにより、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を設定値に保つことができるので、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御することができる。
【００８１】
さらに、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御する際において、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの供給量を制御したり、オリフィス３３の有効断面積ＳＳの変化を補ったり、オリフィス３３が交換する程に劣化したことを外部に知らせたり、固体ソース５０から昇華させた材料ガスが高温であっても、その供給量を制御することが可能となる。
【００８２】
また、上記実施の形態のガス供給制御装置においては、材料ガスをＣＶＤ装置３０に供給しており、このときは、ＣＶＤ装置３０に供給される際の材料ガスを高速で移動させることが多く、材料ガスを亜音速流でオリフィス３３を通過させるには好適な条件にあることから、上述した効果は大きなものとなる。
【００８３】
また、上記実施の形態においては、シリンダ３２内をヒータで２５０℃で一定にすることにより、オリフィス３３の上流温度Ｔ１を一定にしており、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの供給量を制御する際において、オリフィス３３の上流温度Ｔ１を操作の対象から外しているが、ヒータなどでオリフィス３３の上流温度Ｔ１を調節することによっても、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの供給量を制御してもよい。
【００８４】
また、上記実施の形態のガス供給制御装置では、オリフィス３３が材料ガスによって目詰まりが起きやすい場合において、オリフィス３３が交換する程に劣化したことを外部に知らせる動作手順について説明しているが、オリフィス３３が材料ガスによって腐食が起きやすい場合においても、オリフィス３３が交換する程に劣化したことを外部に知らせることができる。
【００８５】
このときは、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔが、オリフィス３３の腐食がない場合（材料ガスを実際に通過させる前の状態）の時間ｔ０より許容差を越えて短くなる場合には、第２比較回路４５はアラーム信号を発信し、オリフィス３３が交換する程に腐食したことを外部に知らせる。
【００８６】
一方、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔが、オリフィス３３の腐食がない場合の時間ｔ０より許容差を越えずに短くなる場合には、オリフィス３３の腐食が許容範囲内なので、第２比較回路４５はアラーム信号を発信することはない。
【００８７】
尚、この場合は、オリフィス３３が交換する程に腐食したものではないので、上述した現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳが算出されることとなる。従って、現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳが、オリフィス３３の腐食などによって増加したりしても、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑや、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ′を算出する際において、補うことができる。
【００８８】
また、上記実施の形態のガス供給制御装置では、絞り部として、オリフィス３３を使用しているが、ノズルなどを使用してもよい。
【００８９】
特に、ノズルのスロート部の下流に拡大管が組み付けられているものについては、オリフィス３３や通常のノズルなどと比べ、絞り部の下流圧力Ｐ２に対する絞り部の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が低い（絞り部の上流圧力Ｐ１と絞り部の下流圧力Ｐ２が比較的近い）場合でも、スロート部における音速流は維持されるので、材料ガスを音速流で通過させたいときにおいて、絞り部の圧力流量特性を利用をする際に必要な要件（絞り部の下流圧力Ｐ２に対する絞り部の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２）を緩和することができる。
【００９０】
また、上記実施の形態においては、固体ソース５０から昇華させた材料ガスを、半導体製造装置の一部であるＣＶＤ装置３０に対して供給しているが、半導体製造装置の一部であって、その他の装置に対して供給してもよい。また、半導体製造装置以外の装置に対して供給してもよい。
【００９１】
また、上記実施の形態においては、下流圧力センサ５１としてピラニ真空計を使用しているが、オリフィス３３から離れたところで下流圧力Ｐ２を検出することによって、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの温度の影響を受けることがないならば、下流圧力センサ５１はピラニ真空計に限る必要はない。
【００９２】
また、上記実施の形態においては、下流圧力制御バルブ２０として電気信号で駆動されるものを使用しているが、オリフィス３３から近いところで下流圧力Ｐ２を制御することによって、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの温度の影響を受けるならば、下流圧力制御バルブ２０は圧縮空気で駆動されるものを使用する必要がある。
【００９３】
【発明の効果】
本発明のガス供給制御装置では、固体ソースから昇華させた材料ガスを、絞り部を介して、供給することができるとともに、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度とに基づいて、絞り部を通過する材料ガスの流量を算出し、また、絞り部の上流圧力を上流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を通過する材料ガスの流量を設定値に保つことができるので、固体ソースから昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００９４】
また、本発明のガス供給制御装置では、絞り部を通過する材料ガスの流量を算出する際において、上流圧力制御バルブの全閉時における上流圧力センサの検出結果と上流温度センサの検出結果とに基づいて算出された絞り部の有効断面積を使用しているので、現状の絞り部の有効断面積が、絞り部の腐食などによって増加したり、絞り部の目詰まりなどによって減少したりしても、材料ガスの供給量を制御する際において、絞り部の有効断面積の変化を補うことができる。
【００９５】
また、本発明のガス供給制御装置では、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力と、下流圧力センサで検出される絞り部の下流圧力と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度とに基づいて、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量を算出し、また、絞り部の上流圧力を上流圧力制御バルブで調節するとともに絞り部の下流圧力を下流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量を設定値に保つことができるので、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御することができる。
【００９６】
また、本発明のガス供給制御装置において、絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブが圧縮空気で駆動されるものであるとともに、絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサがピラニ真空計である場合には、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であっても、上流圧力制御バルブで絞り部の上流圧力を調節することや、上流圧力センサで絞り部の上流圧力を検出することに支障がないので、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であっても、その供給量を制御することが可能である。
【００９７】
また、本発明のガス供給制御装置の絞り部は、オリフィス、ノズルなどが使用されるが、特に、ノズルについては、スロート部の下流に拡大管が組み付けられているものであれば、オリフィスやノズルなどと比べ、絞り部の下流圧力に対する絞り部の上流圧力の比が低い（絞り部の上流圧力と絞り部の下流圧力が比較的近い）場合でも、スロート部における音速流は維持されるので、材料ガスを音速流で通過させたいときにおいて、絞り部の圧力流量特性を利用をする際に必要な要件（絞り部の下流圧力に対する絞り部の上流圧力の比）を緩和することができる。
【００９８】
また、本発明のガス供給制御装置において、材料ガスをＣＶＤ装置に供給する場合には、ＣＶＤ装置に供給される際の材料ガスを高速で移動させることが多く、このときは、材料ガスを音速流や亜音速流で絞り部を通過させるには好適な条件にあることから、上述した効果は大きなものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 半導体製造のウェーハ処理工程における、ＣＶＤ装置を使用した薄膜形成のラインの一部であって、本実施の形態のガス供給制御装置を備えたものを示した概略図である。
【図２】 ガス供給制御装置の一例を示した断面図である。
【図３】 オリフィスの下流圧力に対するオリフィスの上流圧力の比が「限界値」以上にあれば、音速流でオリフィスを通過する材料ガスの流量は、オリフィスの下流圧力に影響されることなく、一定にあることを示した図である。
【図４】 音速流でオリフィスを通過する材料ガスの流量は、オリフィスの上流圧力に対して直線性があることを示した図である。
【符号の説明】
２０ 下流圧力制御バルブ
２１ 上流圧力制御バルブ
３０ ＣＶＤ装置
３３ オリフィス
３４ 上流圧力センサ
３５ 上流温度センサ
５０ 固体ソース
５１ 下流圧力センサ
Ｐ１ オリフィスの上流圧力
Ｐ２ オリフィスの下流圧力
Ｔ１ オリフィスの上流温度[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
  The present invention relates to a gas supply control device using pressure flow characteristics of a throttle portion.
[0002]
[Prior art]
  Conventionally, in a semiconductor manufacturing apparatus, for example, in a CVD apparatus for forming a thin film on a wafer surface, one or several kinds of material gases composed of elements constituting the thin film material are supplied onto the wafer. At this time, in order to obtain a desired thin film formed on the wafer surface, it is necessary to continuously supply a certain amount of material gas supplied onto the wafer.
[0003]
  Therefore, in the CVD apparatus, a gas supply control apparatus that continuously supplies a certain amount of material gas supplied onto the wafer is used. An example of such a gas supply control device is a pressure type flow rate control device described in JP-A-10-55218. The pressure type flow rate control device described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-55218 has a pressure P on the downstream side of the orifice.2Pressure upstream of the orifice with respect to1Ratio P1/ P2Is greater than about 1.4, the flow rate Qc of the material gas passing through the orifice in a sonic flow is
                           Qc = K × S × P1
(However, K is a constant and S is the minimum flow path area) The pressure flow characteristic of the orifice approximated by Bernoulli's equation is used.
[0004]
  Therefore, the material gas is in the sonic flow, and the pressure P downstream of the orifice2Upstream pressure P upstream of the orifice with respect to1Ratio P1/ P2Is greater than about 1.4, the pressure P upstream of the orifice detected by the primary pressure detector1Based on the above, the flow rate Qc of the material gas passing through the orifice can be calculated. In addition, the pressure P upstream of the orifice1Is controlled by the control valve, the flow rate Qc of the material gas passing through the orifice can be maintained at the set value.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
  However, when supplying a material gas in a solid state under normal temperature and normal pressure onto a wafer, the pressure type flow rate control device described in Japanese Patent Laid-Open No. 10-55218 cannot solve the problem. there were.
[0006]
  This is because in such a case, the solid source needs to be in a gaseous state, and in order to maintain such a gaseous state, it must be kept at a high temperature and a reduced pressure, but there was no equipment to realize it. is there. Furthermore, if the solid source in the gaseous state is at a high temperature, it is not possible to use a control valve or a temperature detector (which detects the temperature on the upstream side of the orifice) that is vulnerable to high temperatures.
[0007]
  Further, depending on the material gas, the flow path of the orifice is corroded and increased, or the flow path of the orifice is clogged and decreased. Therefore, the minimum flow area S of the calculation formula of the flow rate Qc of the material gas described above. However, in the pressure-type flow rate control device described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-55218, the effective cross-sectional area which is the minimum flow path area S with respect to the calculation formula for the material gas flow rate Qc described above. There was a problem that could not compensate for the change.
[0008]
  In addition, the material gas that passes through the orifice may have to be made a subsonic flow due to the circumstances of the peripheral device. However, in the pressure type flow rate control device described in JP-A-10-55218, the material that passes through the orifice Since the gas is premised on the sonic flow, there is a problem that the supply amount of the material gas that passes through the throttle portion, which is an orifice, in the subsonic flow cannot be controlled.
[0009]
  Therefore, the present invention has been made to solve the above-described problems, and an object thereof is to provide a gas supply control device capable of controlling the supply amount of a material gas sublimated from a solid source. .
[0010]
  Another object of the present invention is to provide a gas supply control device that can compensate for a change in the effective cross-sectional area of the throttle portion when controlling the supply amount of the material gas.
[0011]
  It is another object of the present invention to provide a gas supply control device capable of controlling the supply amount of material gas that passes through the throttle section in a subsonic flow.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
  The gas supply control device according to claim 1, which is configured to achieve this object, includes a throttle portion through which a material gas continuously passes in a sonic flow and an upstream pressure control that adjusts an upstream pressure of the throttle portion. A valve, an upstream pressure sensor that detects an upstream pressure of the throttle portion, and an upstream temperature sensor that detects an upstream temperature of the throttle portion, and the upstream pressure sensor and the upstream temperature sensor when the material gas is supplied The flow rate of the material gas passing through the throttle portion is calculated based on the detection result of each of the above, and the material passing through the throttle portion by adjusting the upstream pressure of the throttle portion with the upstream pressure control valve A gas supply control device that controls a supply amount of the material gas by maintaining a gas flow rate at a set value,When the upstream pressure control valve is fully closed, the volume pressure from the upstream pressure control valve to the throttle portion is measured by the upstream pressure sensor, and the measured pressure is from a first predetermined value to a second predetermined value. Substituting the detection results of each of the upstream pressure sensor, the upstream temperature sensor, and the time measuring unit when the upstream pressure control valve is fully closed, into the following equation: The effective cross-sectional area calculating means for calculating the effective cross-sectional area of the restricting portion and the effective cross-sectional area previously calculated by the effective cross-sectional area calculating means are used to calculate the flow rate of the material gas passing through the restricting portion. Flow rate calculating meansIt is characterized by that.
    t = KK ′ × (V / SS) × In (PH / PL) × (273 / T) 1/2
(However, KK 'is a constant, V is the volume from the upstream pressure control valve to the throttle part, SS is the effective sectional area of the throttle part, T is the temperature of the V, and t is the pressure of the V from the first predetermined value. 2 Time required to descend to the predetermined value)
[0013]
  A gas supply control device according to claim 2 is:A throttle part through which the material gas continuously passes in a subsonic flow, an upstream pressure control valve for adjusting an upstream pressure of the throttle part, and the throttle part A downstream pressure control valve for adjusting the downstream pressure of the throttle, an upstream pressure sensor for detecting the upstream pressure of the throttle, a downstream pressure sensor for detecting the downstream pressure of the throttle, and an upstream for detecting the upstream temperature of the throttle While calculating the flow rate of the material gas passing through the throttle, based on the detection results of the temperature sensor and the upstream pressure sensor, the downstream pressure sensor, and the upstream temperature sensor at the time of supply of the material gas, By adjusting the upstream pressure of the throttle portion with the upstream pressure control valve and the downstream pressure of the throttle portion with the downstream pressure control valve, the flow rate of the material gas passing through the throttle portion is maintained at a set value. Thus, a gas supply control device for controlling the supply amount of the material gas, wherein when the upstream pressure control valve is fully closed, the upstream of the upstream pressure control valve A time measuring means for measuring the pressure of the volume up to the throttle with the upstream pressure sensor, and measuring the time required for the measured pressure to drop from the first predetermined value to the second predetermined value; and the upstream pressure control valve By substituting the detection results of the upstream pressure sensor, the upstream temperature sensor, and the time measuring means in the fully closed state into the following formula, effective sectional area calculating means for calculating an effective sectional area of the throttle portion, and A flow rate calculating means for calculating a flow rate of the material gas passing through the throttle portion by using an effective cross-sectional area previously calculated by the effective cross-sectional area calculating means;It is characterized by that.
    t = KK ′ × (V / SS) × In (PH / PL) × (273 / T) 1/2
(However, KK 'is a constant, V is the volume from the upstream pressure control valve to the throttle part, SS is the effective sectional area of the throttle part, T is the temperature of the V, and t is the pressure of the V from the first predetermined value. 2 Time required to descend to the predetermined value)
[0014]
  A gas supply control device according to claim 3 is the gas supply control device according to claim 2, wherein the material gas is generated by sublimating a solid source. .
  A gas supply control device according to claim 4 is, ContractThe gas supply control device according to claim 3, wherein the upstream pressure control valve is driven by compressed air, and the upstream pressure sensor is a Pirani gauge.
[0015]
  A gas supply control device according to a fifth aspect is the gas supply control device according to any one of the first to fourth aspects, wherein the throttle portion is a nozzle.
  A gas supply control device according to claim 6 is a5A gas supply control device according to claim 1,When the material gas passes in a sonic flow,An expansion tube is assembled downstream of the throat portion of the nozzle.
[0016]
  A gas supply control device according to a seventh aspect is the gas supply control device according to any one of the first to fourth aspects, wherein the throttle portion is an orifice.
[0017]
  A gas supply control device according to claim 8 isIt is described in any one of Claim 1 thru | or 7.A gas supply control device,The material gas is supplied to a CVD apparatusIt is characterized by.
[0018]
  ThisThe gas supply control device according to the present invention having the specific matters as described above passes through the throttle part in a sonic flow when the ratio P1 / P2 of the upstream pressure P1 of the throttle part to the downstream pressure P2 of the throttle part is a predetermined value or more. The flow rate Q of the material gas is
               Q = KK × SS × P1 × (273 / T1)1/2
(Where KK is a constant, SS is the effective sectional area of the throttle, and T1 is the upstream temperature of the throttle) The pressure flow characteristic of the throttle is approximated by Bernoulli's equation.
[0019]
  Therefore, if the material gas is in a sonic flow and the ratio P1 / P2 of the upstream pressure P1 of the throttle portion to the downstream pressure P2 of the throttle portion is a certain value or more, the upstream pressure P1 of the throttle portion detected by the upstream pressure sensor Based on the upstream temperature T1 of the throttle portion detected by the upstream temperature sensor, it is possible to calculate the flow rate Q of the material gas that passes through the throttle portion in a sonic flow. Further, by adjusting the upstream pressure P1 of the throttle portion with the upstream pressure control valve, the flow rate Q of the material gas passing through the throttle portion with the sonic flow can be maintained at a set value.
[0020]
  Then, by sublimating the solid source, the material gas of the solid source in a gaseous state can be generated. Therefore, the material gas sublimated from the solid source can be supplied (for example, to the CVD apparatus) via the throttle unit. As described above, since the flow rate Q of the material gas passing through the throttle portion with the sonic flow can be calculated and kept at the set value, the supply amount of the material gas sublimated from the solid source is controlled. It becomes possible.
[0021]
  Further, the gas supply control device of the present invention has a time t required for the pressure of the volume V from the upstream pressure control valve to the throttle portion to drop from PH to PL when the upstream pressure control valve is fully closed. about,
    t = KK ′ × (V / SS) × In (PH / PL) × (273 / T)1/2
(However, KK 'is a constant, SS is an effective cross-sectional area of the throttle portion, and T is the temperature of V).
[0022]
  Therefore, based on the volume V from the upstream pressure control valve to the throttle portion, the pressures PH and PL, and the pressure PH and PL detected by the upstream pressure sensor when the upstream pressure control valve is fully closed. By substituting the time t required for the V pressure to drop from PH to PL and the temperature T of the V detected by the upstream temperature sensor, the current throttle unit is measured. The effective sectional area SS can be calculated. And the effective sectional area SS of the current throttle part calculated in this way is used when calculating the flow rate Q of the material gas passing through the throttle part with a sonic flow, and Q ′ described later.
[0023]
  Further, in the gas supply control device of the present invention, the flow rate Q ′ of the material gas that passes through the throttle portion in a subsonic flow is
Q ′ = KK ″ × SS × ((P1-P2) × P2) 1/2 × (273 / T1)1/2(Where KK ″ is a constant, SS is the effective sectional area of the throttle, P1 is the upstream pressure of the throttle, P2 is the downstream pressure of the throttle, and T1 is the upstream temperature of the throttle). The pressure flow characteristic of the throttle is used.
[0024]
  Therefore, if the material gas is in a subsonic flow, the upstream pressure P1 of the throttle portion detected by the upstream pressure sensor, the downstream pressure P2 of the throttle portion detected by the downstream pressure sensor, and the throttle detected by the upstream temperature sensor. Based on the upstream temperature T1 of the part, the flow rate Q ′ of the material gas passing through the throttle part in the subsonic flow can be calculated. Further, by adjusting the upstream pressure P1 of the throttle portion with the upstream pressure control valve and adjusting the downstream pressure P2 of the throttle portion with the downstream pressure control valve, the flow rate Q ′ of the material gas passing through the throttle portion in the subsonic flow is set. The set value can be maintained.
[0025]
  In addition, when the material gas of the solid source in a gas state can be generated by sublimating the solid source, the material gas sublimated from the solid source is passed through the throttle (for example, CVD Can be supplied to the device). As described above, since the flow rate Q ′ of the material gas passing through the throttle portion in the subsonic flow can be calculated and kept at the set value, the supply amount of the material gas sublimated from the solid source can be reduced. It becomes possible to control.
[0026]
  In the gas supply control device of the present invention, in order to maintain the material gas sublimated from the solid source in a gaseous state, it may be necessary to maintain the gas at a high temperature and a reduced pressure. Due to the high temperature of the material gas, an upstream pressure control valve that adjusts the upstream pressure P1 of the throttle portion, which uses a magnetostrictive element, solenoid, motor, or the like as a drive source, may not be usable. An upstream pressure sensor that detects the upstream pressure P1 of the throttle portion and that of the capacitance type may not be used.
[0027]
  Therefore, by using an upstream pressure control valve driven by compressed air and using a Pirani vacuum gauge as an upstream pressure sensor, even if the material gas sublimated from the solid source is at a high temperature, the upstream pressure control valve Adjustment of the upstream pressure P1 of the throttle part and detection of the upstream pressure P1 of the throttle part by an upstream pressure sensor are not hindered.
[0028]
  In addition, an orifice, a nozzle, and the like are used for the throttle portion of the gas supply control device of the present invention. In particular, when the material gas passes in a sonic flow, an expansion pipe is assembled downstream of the nozzle throat portion. What is also used.
[0029]
  That is, in the gas supply control device of the present invention, the material gas sublimated from the solid source can be supplied through the throttle unit, and the upstream pressure and the upstream temperature of the throttle unit detected by the upstream pressure sensor. Based on the upstream temperature of the throttle part detected by the sensor, the flow rate of the material gas passing through the throttle part is calculated, and the upstream pressure of the throttle part is adjusted by the upstream pressure control valve to pass through the throttle part. Since the flow rate of the material gas to be maintained can be maintained at the set value, the supply amount of the material gas sublimated from the solid source can be controlled.
[0030]
  In the gas supply control device of the present invention, when calculating the flow rate of the material gas passing through the throttle portion, the detection result of the upstream pressure sensor and the detection result of the upstream temperature sensor when the upstream pressure control valve is fully closed are used. Since the effective area of the throttle part calculated based on the above is used, the effective sectional area of the current throttle part may increase due to corrosion of the throttle part or decrease due to clogging of the throttle part. However, when the supply amount of the material gas is controlled, the change in the effective cross-sectional area of the throttle portion can be compensated.
[0031]
  In the gas supply control device of the present invention, the upstream pressure of the throttle portion detected by the upstream pressure sensor, the downstream pressure of the throttle portion detected by the downstream pressure sensor, and the upstream of the throttle portion detected by the upstream temperature sensor. Based on the temperature, the flow rate of the material gas passing through the throttle part in subsonic flow is calculated, and the upstream pressure of the throttle part is adjusted by the upstream pressure control valve and the downstream pressure of the throttle part is adjusted by the downstream pressure control valve. By adjusting the flow rate, the flow rate of the material gas passing through the throttle portion with the subsonic flow can be maintained at the set value, so that the supply amount of the material gas passing through the throttle portion with the subsonic flow can be controlled.
[0032]
  In the gas supply control device of the present invention, the upstream pressure control valve for adjusting the upstream pressure of the throttle unit is driven by compressed air, and the upstream pressure sensor for detecting the upstream pressure of the throttle unit is a Pirani vacuum gauge. In this case, even if the material gas sublimated from the solid source is at a high temperature, the upstream pressure control valve adjusts the upstream pressure of the throttle section, or the upstream pressure sensor detects the upstream pressure of the throttle section. Therefore, even if the material gas sublimated from the solid source has a high temperature, the supply amount can be controlled.
[0033]
  In addition, an orifice, a nozzle, or the like is used for the throttle part of the gas supply control device of the present invention. In particular, for the nozzle, if the expansion pipe is assembled downstream of the throat part, the orifice or nozzle Even when the ratio of the upstream pressure of the throttle portion to the downstream pressure of the throttle portion is low (the upstream pressure of the throttle portion and the downstream pressure of the throttle portion are relatively close), the sonic flow in the throat portion is maintained. When it is desired to pass the material gas in a sonic flow, the requirement (ratio of the upstream pressure of the throttle portion to the downstream pressure of the throttle portion) necessary when using the pressure flow characteristics of the throttle portion can be relaxed.
[0034]
  In the gas supply control device of the present invention, when the material gas is supplied to the CVD apparatus, the material gas at the time of being supplied to the CVD apparatus is often moved at a high speed. Since the conditions are suitable for passing through the throttle part in a flow or subsonic flow, the above-described effect is significant.
[0035]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
  Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram showing a part of a thin film formation line using a CVD apparatus in a wafer processing process of semiconductor manufacturing, which is provided with the gas supply control apparatus of the present embodiment.
[0036]
  The CVD apparatus 30 is such that a reaction chamber is kept in a reduced pressure state by a vacuum pump 31. Between the CVD apparatus 30 and the vacuum pump 31, there are provided a downstream pressure control valve 20 for controlling the reduced pressure state of the CVD apparatus 30 with an electrical signal, and a shutoff valve 10 for shutting off the CVD apparatus 30 and the vacuum pump 31. Yes.
[0037]
  Further, the CVD apparatus 30 is supplied with one kind of material gas composed of elements constituting the thin film material on the wafer surface via the shut-off valve 11. This material gas is sublimated from the solid source 50 in the cylinder 32 (here, the chemical formula Ba (C11H19O2)2), The sublimation temperature is 0.65 kPa and 250 ° C.
[0038]
  In the wafer processing step of semiconductor manufacturing in FIG. 1, a desired thin film is formed on the wafer surface by supplying a certain amount of such material gas continuously into the CVD apparatus 30. For this purpose, the cylinder 32 and the shutoff valve 11 are driven by an orifice 33 as a throttle, an upstream pressure sensor 34 as a Pirani gauge, a downstream pressure sensor 51 as a Pirani gauge, an upstream temperature sensor 35, and compressed air. An upstream pressure control valve 21 is provided, and a gas supply control device controlled by the controller 40 is provided.
[0039]
  FIG. 2 is a sectional view showing an example of such a gas supply control device. The gas supply control apparatus shown in FIG. 2 is a unit in which an orifice 33, an upstream pressure sensor 34, an upstream temperature sensor 35, and an upstream pressure control valve 21 are unitized, and are integrated with each other. The upstream pressure control valve 21 excluding the rod packing 22 which is a heat-resistant resin, is entirely made of metal, and is driven by compressed air, so it has excellent heat resistance. The upstream pressure sensor 34 is 1.0 × 10-1~ 1.0 × 10FiveIt is a Pirani gauge with Pa as the measurement range. As for the upstream temperature sensor 35, the temperature measurement function of the Pirani vacuum gauge, which is the upstream pressure sensor 34, is used. The downstream pressure sensor 51 in FIG.-1~ 1.0 × 10FiveIt is a Pirani gauge with Pa as the measurement range.
[0040]
  Returning to FIG. 1, here, the gas supply control device including the orifice 33, the upstream pressure sensor 34, the upstream temperature sensor 35, the upstream pressure control valve 21, the controller 40, and the like is sublimated from the solid source 50 in the cylinder 32. A mechanism for continuously supplying gas into the CVD apparatus 30 and controlling the supply amount will be described.
[0041]
  This gas supply control device is in a state where the upstream pressure P1 of the orifice 33 (detected by the upstream pressure sensor 34) and the downstream pressure P2 of the orifice 33 (detected by the downstream pressure sensor 51) are reduced. However, when the ratio P1 / P2 is equal to or greater than a certain value (hereinafter referred to as “limit value”), the flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 with a sonic flow is:
               Q = KK × SS × P1 × (273 / T1)1/2
(Where KK is a constant, SS is the effective sectional area of the orifice 33, T1 is the upstream temperature of the orifice 33 and is detected by the upstream temperature sensor 35), and the pressure flow rate of the orifice 33 approximated by Bernoulli's equation It uses characteristics.
[0042]
  According to this, the upstream temperature T1 of the orifice 33 (detected by the upstream temperature sensor 35) is constant, and the upstream pressure of the orifice 33 relative to the downstream pressure P2 of the orifice 33 (detected by the downstream pressure sensor 51). If the ratio P1 / P2 of P1 (detected by the upstream pressure sensor 34) is equal to or greater than the “limit value”, the downstream pressure P2 (detected by the downstream pressure sensor 51) of the orifice 33 is not affected. The flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 by the sonic flow can be controlled with the upstream pressure P1 (detected by the upstream pressure sensor 34) of the orifice 33.
[0043]
  3 shows a thin film formation line using the CVD apparatus 30 of FIG. 1. The upstream temperature T1 of the orifice 33 (detected by the upstream temperature sensor 35) is constant at room temperature, and the upstream pressure P1 ( If the pressure detected by the upstream pressure sensor 34 is constant at a reduced pressure of 3.9 kPa, the upstream pressure of the orifice 33 relative to the downstream pressure P2 of the orifice 33 (detected by the downstream pressure sensor 51). If the ratio P1 / P2 of P1 (detected by the upstream pressure sensor 34) is about 2.8 (corresponding to the “limit value”) or more, the orifice 33 (with a diameter of about 1 mm) is used in the sonic flow. Is a diagram showing that the flow rate Q of the material gas passing through the gas is constant without being influenced by the downstream pressure P2 of the orifice 33 (detected by the downstream pressure sensor 51).
[0044]
  Note that the data in FIG. 3 is obtained in a state where the upstream pressure P1 of the orifice 33 (detected by the upstream pressure sensor 34) is reduced to 3.9 kPa. Considering this, even when the upstream pressure P1 of the orifice 33 (detected by the upstream pressure sensor 34) is largely shifted up and down, this tendency does not change.
[0045]
  Further, the data in FIG. 3 is obtained under the condition that the upstream temperature T1 of the orifice 33 (detected by the upstream temperature sensor 35) is at room temperature, but if the above formula for calculating the flow rate Q is considered, This tendency does not change even when the upstream temperature T1 of the orifice 33 (detected by the upstream temperature sensor 35) is higher than the sublimation temperature of the solid source 50.
[0046]
  Therefore, the upstream temperature T1 of the orifice 33 (detected by the upstream temperature sensor 35) is constant, and the upstream pressure control valve 21 makes the upstream pressure P1 of the orifice 33 (detected by the upstream pressure sensor 34) constant. When adjusted, the ratio P1 / P2 of the upstream pressure P1 (detected by the upstream pressure sensor 34) of the orifice 33 to the downstream pressure P2 (detected by the downstream pressure sensor 51) of the orifice 33 is “limit value”. If it is ensured that it is above, even if the downstream pressure P2 of the orifice 33 (detected by the downstream pressure sensor 51) fluctuates due to the influence of the CVD device 30 or the like, the orifice 33 is moved by the sonic flow. The flow rate Q of the passing material gas is always constant.
[0047]
  4 shows a thin film formation line using the CVD apparatus 30 of FIG. 1 in the case where the upstream temperature T1 (detected by the upstream temperature sensor 35) of the orifice 33 is constant, and the orifice is sonic flow. 33 is a diagram showing that the flow rate Q of the material gas passing through 33 (having a diameter of about 1 mm) is linear with respect to the upstream pressure P1 of the orifice 33 (detected by the upstream pressure sensor 34). .
[0048]
  The data in FIG. 4 is obtained under the condition that the upstream temperature T1 of the orifice 33 (detected by the upstream temperature sensor 35) is at room temperature, but if the above formula for calculating the flow rate Q is considered, This tendency does not change even when the upstream temperature T1 of the orifice 33 (detected by the upstream temperature sensor 35) is higher than the sublimation temperature of the solid source 50.
[0049]
  Therefore, when the upstream temperature T1 of the orifice 33 (detected by the upstream temperature sensor 35) is constant, the downstream pressure P2 of the orifice 33 (detected by the downstream pressure sensor 51) is Even if it is affected and fluctuates, the upstream gas pressure Q1 of the orifice 33 adjusted by the upstream pressure control valve 21 is detected by the upstream pressure control valve 21 (which is detected by the upstream pressure sensor 34). Can be controlled.
[0050]
  From the above, in order to maintain the gas state of the material gas sublimated from the solid source 50, the heating range 60 in FIG. 1 is heated with a heater or the like, and the upstream temperature T1 of the orifice 33 (detected by the upstream temperature sensor 35). ) Is maintained at a temperature higher than the sublimation temperature, the upstream pressure P1 of the orifice 33 (detected by the upstream temperature sensor 34) relative to the downstream pressure P2 of the orifice 33 (detected by the downstream pressure sensor 51). If the ratio P1 / P2 is ensured to be equal to or higher than the “limit value”, the flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 by the sonic flow is controlled by the upstream pressure P1 of the orifice 33 adjusted by the upstream pressure control valve 21. can do.
[0051]
  The “limit value” of the ratio P1 / P2 of the upstream pressure P1 (detected by the upstream pressure sensor 34) of the orifice 33 to the downstream pressure P2 (detected by the downstream pressure sensor 51) of the orifice 33 is the orifice. Fluctuates somewhat with the upstream temperature T1 of 33 (detected by the upstream temperature sensor 35). Therefore, this point is also taken into account when controlling the flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 by the sonic flow with the upstream pressure P1 of the orifice 33 adjusted by the upstream pressure control valve 21.
[0052]
  Next, the gas supply control device including the orifice 33, the upstream pressure sensor 34, the upstream temperature sensor 35, the upstream pressure control valve 21, the controller 40 and the like sublimates the material gas sublimated from the solid source 50 in the cylinder 32 by the CVD device 30. An operation procedure for continuously supplying the inside and controlling the supply amount will be described.
[0053]
  First, the heating range of FIG. 1 is heated with a heater, and the inside of the cylinder 32 is set to 250 ° C. On the other hand, with the shut-off valves 11, 12 and 13 closed, the shut-off valves 14 and 15 and the upstream pressure control valve 21 opened, a vent line vacuum pump (shown between the orifice 33 and the shut-off valve 11). Is not activated, and the inside of the cylinder 32 is depressurized to be equal to or lower than the saturated vapor pressure of the solid source 50 (here, 0.65 kPa at 250 ° C.). When the first comparison circuit 41 detects that the pressure P 0 in the cylinder 32 has become equal to or lower than the saturated vapor pressure of the solid source 50 via the upstream pressure sensor 36, the first comparison circuit 41 causes the control circuit 42 to Control start signal.
[0054]
  When the control circuit 42 receives the control start signal, the shutoff valve 13 is opened, and at the same time, the regulator 39 is opened, and a carrier gas such as argon is continuously supplied through the mass flow controller 37. At this time, the first arithmetic circuit 43 applies the upstream pressure P1 of the orifice 33 detected by the upstream pressure sensor 34 and the upstream temperature T1 of the orifice 33 detected by the upstream temperature sensor 35 to the calculation formula of the flow rate Q described above. Then, the flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 is calculated as a sonic flow, and the calculated value is transmitted to the control circuit 42.
[0055]
  The calculated value transmitted to the control circuit 42 includes the flow rate of the carrier gas. Therefore, when only a certain amount of carrier gas is continuously supplied to the upstream pressure control valve 21 via the mass flow controller 37, the pressure characteristic of the upstream pressure P1 of the orifice 33 adjusted by the upstream pressure control valve 21 is obtained. Obtain in advance. Then, by obtaining the partial pressure of the carrier gas from the pressure characteristics, the flow rate of the carrier gas is grasped, and by subtracting that amount, the flow rate of the carrier gas is excluded from the calculated value.
[0056]
  In the control circuit 42, the upstream pressure control valve 21 adjusts the upstream pressure P1 of the orifice 33 so that the received calculated value approaches the set value. For this purpose, a control signal is transmitted to the electropneumatic regulator 38 to adjust the supply amount of compressed air that is a drive source of the upstream pressure control valve 21. Thereafter, when the received calculated value becomes stable and coincides with the set value, the control circuit 42 closes the vent line shut-off valve 15 and opens the shut-off valve 11 communicating with the CVD apparatus 30. Thereby, the flow rate of the set value which is the material gas sublimated from the solid source 50 in the cylinder 32 can be continuously supplied into the CVD apparatus 30.
[0057]
  In addition, the gas supply control device including the orifice 33, the upstream pressure sensor 34, the upstream temperature sensor 35, the upstream pressure control valve 21, the controller 40 and the like can also calculate the current effective sectional area SS of the orifice 33. For that, when the upstream pressure control valve 21 is closed, the time t required for the volume pressure from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 to drop from PH to PL is as follows.
    t = KK ′ × (V / SS) × In (PH / PL) × (273 / T)1/2
(Where KK ′ is a constant, V is the volume from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33, SS is the effective sectional area of the orifice 33, and T is the temperature of V). The pressure of the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 can be detected by the upstream pressure sensor 34. Further, the temperature T can be detected by the upstream temperature sensor 35.
[0058]
  In a periodic inspection, the vent valve vacuum pump (not shown) is activated with the shut-off valves 11, 13, 14 closed, the shut-off valves 12, 15 and the upstream pressure control valve 21 opened, and a mass flow controller. A fixed amount of carrier gas continues to flow through 37. Thereafter, the upstream pressure control valve 21 is closed, and the time t required for the pressure of the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 to drop from PH to PL is acquired via the upstream pressure sensor 34. At the same time, the temperature T of the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 is detected by the upstream temperature sensor 35.
[0059]
  In the second arithmetic circuit 44, the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33, the pressure PH, PL, the time t required for the pressure of the volume V to drop from PH to PL, the temperature of the volume V The effective sectional area SS of the orifice 33 is calculated by substituting T into the above-described calculation formula for t. In this way, the calculated effective sectional area SS of the orifice 33 is the current one (exactly, at the time of periodic inspection), is transmitted to the first arithmetic circuit 43, and then the flow rate of the material gas described above. It is used as the effective sectional area SS of the orifice 33 in the formula for calculating Q.
[0060]
  In addition, by using the above-described calculation formula for t, it is possible to notify the outside that the orifice 33 has deteriorated enough to be replaced. Here, the operation procedure when the orifice 33 is likely to be clogged with the material gas will be described. First, when the orifice 33 is not clogged (a state before the material gas is actually passed), the shutoff valves 11, 13, and 14 are closed, and the shutoff valves 12 and 15 and the upstream pressure control valve 21 are opened. Then, a vacuum pump (not shown) in the vent line is activated and only a certain amount of carrier gas continues to flow through the mass flow controller 37. Then, after the upstream pressure control valve 21 is closed, a time t0 required for the pressure of the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 to drop from PH to PL is acquired in advance via the upstream pressure sensor 34. Keep it.
[0061]
  Further, in the case of periodic inspection, the vent line vacuum pump (not shown) is started in the same manner with the shut-off valves 11, 13, 14 closed and the shut-off valves 12, 15 and the upstream pressure control valve 21 opened. Then, only a certain amount of carrier gas continues to flow through the mass flow controller 37. Then, after the upstream pressure control valve 21 is closed, the time t required for the pressure of the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 to drop from PH to PL is acquired via the upstream pressure sensor 34. The second comparison circuit 45 compares the time t0 when the orifice 33 is not clogged.
[0062]
  As a result, the time t required for the pressure of the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 to drop from PH to PL is longer than the tolerance t0 when the orifice 33 is not clogged. In this case, the second comparison circuit 45 transmits an alarm signal to notify the outside that the orifice 33 is clogged enough to be replaced. The tolerance may be set to a so-called measurement error or may be set to be larger than the measurement error.
[0063]
  On the other hand, the time t required for the pressure of the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 to drop from PH to PL is longer than the time t0 when the orifice 33 is not clogged without exceeding the tolerance. In this case, since the clogging of the orifice 33 is within the allowable range, the second comparison circuit 45 does not transmit an alarm signal. In this case, since the orifice 33 is not clogged to the extent that it is replaced, the effective sectional area SS of the current orifice 33 described above is calculated.
[0064]
  For the line whose outline is shown in FIG. 1, it is sufficiently ensured that the material gas passing through the orifice 33 is a sonic flow in a steady state, and the downstream pressure P2 (downstream pressure sensor) of the orifice 33 is secured. The ratio P1 / P2 of the upstream pressure P1 (detected by the upstream pressure sensor 34) of the orifice 33 with respect to the one detected at 51) is ensured to be sufficiently larger than the “limit value”. Is designed in consideration of ensuring that the pressure P 0 is sufficiently lower than the saturated vapor pressure of the solid source 50.
[0065]
  As described in detail above, the gas supply control device of the present embodiment controls the orifice 33 when the ratio P1 / P2 of the upstream pressure P1 of the orifice 33 to the downstream pressure P2 of the orifice 33 is equal to or greater than the “limit value”. The flow rate Q of the material gas passing through the sonic flow is
               Q = KK × SS × P1 × (273 / T1)1/2
(Where KK is a constant, SS is the effective sectional area of the orifice 33, and T1 is the upstream temperature of the orifice 33), the pressure flow characteristic of the orifice 33 approximated by the Bernoulli equation is used.
[0066]
  Therefore, if the material gas is in a sonic flow and the ratio P1 / P2 of the upstream pressure P1 of the orifice 33 to the downstream pressure P2 of the orifice 33 is equal to or greater than the “limit value”, the upstream of the orifice 33 detected by the upstream pressure sensor 34. Based on the pressure P1 and the upstream temperature T1 of the orifice 33 detected by the upstream temperature sensor 35, the flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 with a sonic flow can be calculated. Further, by adjusting the upstream pressure P1 of the orifice 33 with the upstream pressure control valve 21, the flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 with a sonic flow can be maintained at a set value.
[0067]
  And by sublimating the solid source 50, the material gas of the solid source 50 in a gaseous state can be generated. Therefore, the material gas sublimated from the solid source 50 can be supplied to the CVD apparatus 30 through the orifice 33. As described above, since the flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 with the sonic flow can be calculated and kept at the set value, the supply amount of the material gas sublimated from the solid source 50 is controlled. It becomes possible to do.
[0068]
  Further, in the gas supply control device of the present embodiment, when the upstream pressure control valve 21 is fully closed, the pressure of the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 drops from PH to PL. For the time t required for
    t = KK ′ × (V / SS) × In (PH / PL) × (273 / T)1/2
(However, KK ′ is a constant, SS is an effective cross-sectional area of the orifice 33, and T is the temperature of V).
[0069]
  Therefore, when the upstream pressure control valve 21 is fully closed, the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33, the pressures PH and PL, and the upstream pressure control valve 21 are detected by the upstream pressure sensor 34. Substituting the time t required for the V pressure to drop from PH to PL and the temperature T of the V detected by the upstream temperature sensor 34, The effective sectional area SS of the current orifice 33 can be calculated. The effective sectional area SS of the current orifice 33 calculated in this way is used when calculating the flow rate Q of the material gas that passes through the orifice 33 in a sonic flow.
[0070]
  In the gas supply control device of the present embodiment, since the material gas sublimated from the solid source 50 is maintained in a gaseous state, high-temperature decompression (for example, chemical formula Ba (C11H19O2)2However, in this case, since the material gas sublimated from the solid source 50 has a high temperature, the orifice 33 has a fixed source 50 of 0.65 kPa or less. An upstream pressure control valve 21 that adjusts the upstream pressure P1 and using a magnetostrictive element, solenoid, motor, or the like as a drive source may not be used, and an upstream pressure sensor that detects the upstream pressure P1 of the orifice 33 34, there is a possibility that the electrostatic capacity type cannot be used.
[0071]
  Therefore, by using the upstream pressure control valve 21 driven by compressed air and using the Pirani gauge as the upstream pressure sensor 34, the upstream pressure can be increased even if the material gas sublimated from the solid source 50 is at a high temperature. The control valve 21 does not interfere with the adjustment of the upstream pressure P1 of the orifice 33 and the upstream pressure sensor 34 detects the upstream pressure P1 of the orifice 33.
[0072]
  That is, in the gas supply control device of the present embodiment, the material gas sublimated from the solid source 50 can be supplied via the orifice 33, and the upstream pressure P1 of the orifice 33 detected by the upstream pressure sensor 34 The flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 is calculated based on the upstream temperature T1 of the orifice 33 detected by the upstream temperature sensor 34, and the upstream pressure P1 of the orifice 33 is adjusted by the upstream pressure control valve 21. By doing so, the flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 can be maintained at a set value, so that the supply amount of the material gas sublimated from the solid source 50 can be controlled.
[0073]
  Further, in the gas supply control device of the present embodiment, when calculating the flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 with the sonic flow, the detection result of the upstream pressure sensor 34 when the upstream pressure control valve 21 is fully closed Since the effective sectional area SS of the orifice 33 calculated based on the detection result of the upstream temperature sensor 35 is used, the effective sectional area SS of the current orifice 33 increases due to corrosion of the orifice 33 or the like. Even if it is decreased due to clogging of 33 or the like, it is possible to compensate for the change in the effective sectional area SS of the orifice 33 when controlling the supply amount of the material gas.
[0074]
  Further, in the gas supply control device of the present embodiment, the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 obtained through the detection result of the upstream pressure sensor 34 when the upstream pressure control valve 21 is fully closed. By comparing the time t required for the pressure of the gas to drop from PH to PL with the time t0 when the orifice 33 is not clogged (for example, the state before the material gas is actually passed), Since the degree of clogging of the orifice 33 can be grasped, it can be notified to the outside that the orifice 33 has deteriorated so as to be replaced.
[0075]
  Further, in the gas supply control device of the present embodiment, the upstream pressure control valve 21 that adjusts the upstream pressure P1 of the orifice 33 is driven by compressed air, and the upstream that detects the upstream pressure P1 of the orifice 33. The pressure sensor 34 is a Pirani gauge, and even if the material gas sublimated from the solid source 50 is at a high temperature, the upstream pressure control valve 21 adjusts the upstream pressure P1 of the orifice 33 or the upstream pressure sensor 34 sets the orifice. Since there is no problem in detecting the upstream pressure P1 of 33, the supply amount can be controlled even if the material gas sublimated from the solid source 50 is at a high temperature.
[0076]
  Further, in the gas supply control device of the present embodiment, the material gas is supplied to the CVD device 30, and at this time, the material gas when supplied to the CVD device 30 is often moved at a high speed, Since the material gas is in a suitable condition for passing the material gas through the orifice 33 in a sonic flow, the above-described effect is significant.
[0077]
  The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
[0078]
  For example, in the gas supply control device of the above embodiment, the supply amount of the material gas that passes through the orifice 33 with a sonic flow is controlled. However, the supply amount of the material gas that passes through the orifice 33 with a subsonic flow is controlled. It can also be controlled. For this purpose, the flow rate Q ′ of the material gas passing through the orifice 33 in a subsonic flow is
  Q ′ = KK ″ × SS × ((P1-P2) × P2)1/2× (273 / T1)1/2
(Where KK ″ is a constant, SS is the effective sectional area of the orifice 33, P1 is the upstream pressure of the orifice 33 and detected by the upstream pressure sensor 34, and P2 is the downstream pressure of the orifice 33 and the downstream pressure sensor. The pressure-flow rate characteristic of the orifice 33 approximated by the Bernoulli equation of what is detected at 51 and T1 is the upstream temperature of the orifice 33 and detected by the upstream temperature sensor 35 is used.
[0079]
  Therefore, if the material gas is in the subsonic flow, the upstream pressure P1 of the orifice 33 detected by the upstream pressure sensor 34, the downstream pressure P2 of the orifice 33 detected by the downstream pressure sensor 51, and the upstream temperature sensor 35 are detected. Based on the upstream temperature T1 of the orifice 33, the flow rate Q ′ of the material gas passing through the orifice 33 in a subsonic flow can be calculated. Further, by adjusting the upstream pressure P1 of the orifice 33 with the upstream pressure control valve 21 and adjusting the downstream pressure P2 of the orifice 33 with the downstream pressure control valve 20, the flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 in the subsonic flow. ′ Can be kept at the set value.
[0080]
  Thus, the upstream pressure P1 of the orifice 33 detected by the upstream pressure sensor 34, the downstream pressure P2 of the orifice 33 detected by the downstream pressure sensor 51, and the upstream temperature T1 of the orifice 33 detected by the upstream temperature sensor 35 Based on the above, the flow rate Q ′ of the material gas passing through the orifice 33 in the subsonic flow is calculated, the upstream pressure P1 of the orifice 33 is adjusted by the upstream pressure control valve 21, and the downstream pressure P2 of the orifice 33 is set to the downstream pressure. By adjusting with the control valve 20, the flow rate Q ′ of the material gas passing through the orifice 33 with the subsonic flow can be maintained at the set value, so that the supply amount of the material gas passing through the orifice 33 with the subsonic flow is controlled. can do.
[0081]
  Further, when controlling the supply amount of the material gas that passes through the orifice 33 in the subsonic flow, the supply amount of the material gas sublimated from the solid source 50 is controlled, or the change in the effective sectional area SS of the orifice 33 is compensated. Even if the material 33 sublimated from the solid source 50 is at a high temperature, the supply amount can be controlled.
[0082]
  Further, in the gas supply control device of the above embodiment, the material gas is supplied to the CVD device 30, and at this time, the material gas when supplied to the CVD device 30 is often moved at a high speed, Since the material gas is in a suitable condition for passing the material gas through the orifice 33 in a subsonic flow, the above-described effect is significant.
[0083]
  Further, in the above embodiment, the upstream temperature T1 of the orifice 33 is made constant by making the inside of the cylinder 32 constant at 250 ° C. with the heater, and the supply amount of the material gas sublimated from the solid source 50 is controlled. In this case, the upstream temperature T1 of the orifice 33 is excluded from the operation target, but the supply amount of the material gas sublimated from the solid source 50 is also controlled by adjusting the upstream temperature T1 of the orifice 33 with a heater or the like. May be.
[0084]
  Further, in the gas supply control device of the above embodiment, when the orifice 33 is likely to be clogged with the material gas, an operation procedure for informing the outside that the orifice 33 has deteriorated enough to be replaced is described. Even when the orifice 33 is easily corroded by the material gas, it can be notified to the outside that the orifice 33 has deteriorated so as to be replaced.
[0085]
  At this time, the time t required for the pressure of the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 to drop from PH to PL is less than the corrosion of the orifice 33 (before the material gas is actually passed through). 2), the second comparison circuit 45 transmits an alarm signal to notify the outside that the orifice 33 has been corroded to be replaced.
[0086]
  On the other hand, the time t required for the pressure of the volume V from the upstream pressure control valve 21 to the orifice 33 to drop from PH to PL is shorter than the time t0 when the orifice 33 is not corroded without exceeding the tolerance. In this case, since the corrosion of the orifice 33 is within an allowable range, the second comparison circuit 45 does not transmit an alarm signal.
[0087]
  In this case, since the orifice 33 is not corroded to the extent that it is replaced, the effective sectional area SS of the current orifice 33 described above is calculated. Therefore, even if the effective sectional area SS of the current orifice 33 is increased due to corrosion of the orifice 33 or the like, the flow rate Q of the material gas passing through the orifice 33 with a sonic flow or the subsonic flow through the orifice 33 is passed. This can be supplemented when calculating the flow rate Q ′ of the material gas.
[0088]
  In the gas supply control device of the above embodiment, the orifice 33 is used as the throttle portion, but a nozzle or the like may be used.
[0089]
  In particular, in the case where the expansion pipe is assembled downstream of the throat portion of the nozzle, the ratio P1 / P2 of the upstream pressure P1 of the throttle portion to the downstream pressure P2 of the throttle portion is lower than that of the orifice 33 or a normal nozzle. Even in the case where the upstream pressure P1 of the throttle portion and the downstream pressure P2 of the throttle portion are relatively close, the sonic flow in the throat portion is maintained, so that when the material gas is to be passed through the sonic flow, the pressure flow rate of the throttle portion It is possible to relax the requirement (ratio P1 / P2 of the upstream pressure P1 of the throttle part to the downstream pressure P2 of the throttle part) required when using the characteristics.
[0090]
  Moreover, in the said embodiment, although the material gas sublimated from the solid source 50 is supplied with respect to the CVD apparatus 30 which is a part of a semiconductor manufacturing apparatus, it is a part of a semiconductor manufacturing apparatus, You may supply with respect to another apparatus. Moreover, you may supply with respect to apparatuses other than a semiconductor manufacturing apparatus.
[0091]
  In the above embodiment, a Pirani gauge is used as the downstream pressure sensor 51, but the temperature of the material gas sublimated from the solid source 50 by detecting the downstream pressure P2 away from the orifice 33. The downstream pressure sensor 51 is not necessarily limited to the Pirani gauge.
[0092]
  In the above embodiment, the downstream pressure control valve 20 driven by an electric signal is used. However, the downstream pressure P2 is controlled near the orifice 33 to sublimate from the solid source 50. If affected by the temperature of the material gas, the downstream pressure control valve 20 must be driven by compressed air.
[0093]
【The invention's effect】
  In the gas supply control device of the present invention, the material gas sublimated from the solid source can be supplied via the throttle unit, and the upstream pressure of the throttle unit detected by the upstream pressure sensor and the upstream temperature sensor can be used. Based on the detected upstream temperature of the throttle part, the material gas flow rate passing through the throttle part is calculated, and the material passing through the throttle part is adjusted by adjusting the upstream pressure of the throttle part with the upstream pressure control valve. Since the gas flow rate can be maintained at the set value, the supply amount of the material gas sublimated from the solid source can be controlled.
[0094]
  In the gas supply control device of the present invention, when calculating the flow rate of the material gas passing through the throttle portion, the detection result of the upstream pressure sensor and the detection result of the upstream temperature sensor when the upstream pressure control valve is fully closed are used. Since the effective area of the throttle part calculated based on the above is used, the effective sectional area of the current throttle part may increase due to corrosion of the throttle part or decrease due to clogging of the throttle part. However, when the supply amount of the material gas is controlled, the change in the effective cross-sectional area of the throttle portion can be compensated.
[0095]
  In the gas supply control device of the present invention, the upstream pressure of the throttle portion detected by the upstream pressure sensor, the downstream pressure of the throttle portion detected by the downstream pressure sensor, and the upstream of the throttle portion detected by the upstream temperature sensor. Based on the temperature, the flow rate of the material gas passing through the throttle part in subsonic flow is calculated, and the upstream pressure of the throttle part is adjusted by the upstream pressure control valve and the downstream pressure of the throttle part is adjusted by the downstream pressure control valve. By adjusting the flow rate, the flow rate of the material gas passing through the throttle portion with the subsonic flow can be maintained at the set value, so that the supply amount of the material gas passing through the throttle portion with the subsonic flow can be controlled.
[0096]
  In the gas supply control device of the present invention, the upstream pressure control valve for adjusting the upstream pressure of the throttle unit is driven by compressed air, and the upstream pressure sensor for detecting the upstream pressure of the throttle unit is a Pirani vacuum gauge. In this case, even if the material gas sublimated from the solid source is at a high temperature, the upstream pressure control valve adjusts the upstream pressure of the throttle section, or the upstream pressure sensor detects the upstream pressure of the throttle section. Therefore, even if the material gas sublimated from the solid source has a high temperature, the supply amount can be controlled.
[0097]
  In addition, an orifice, a nozzle, or the like is used for the throttle part of the gas supply control device of the present invention. In particular, for the nozzle, if the expansion pipe is assembled downstream of the throat part, the orifice or nozzle Even when the ratio of the upstream pressure of the throttle portion to the downstream pressure of the throttle portion is low (the upstream pressure of the throttle portion and the downstream pressure of the throttle portion are relatively close), the sonic flow in the throat portion is maintained. When it is desired to pass the material gas in a sonic flow, the requirement (ratio of the upstream pressure of the throttle portion to the downstream pressure of the throttle portion) necessary when using the pressure flow characteristics of the throttle portion can be relaxed.
[0098]
  In the gas supply control device of the present invention, when the material gas is supplied to the CVD apparatus, the material gas at the time of being supplied to the CVD apparatus is often moved at a high speed. Since the conditions are suitable for passing through the throttle part in a flow or subsonic flow, the above-described effect is significant.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing a part of a thin film formation line using a CVD apparatus and having a gas supply control apparatus according to the present embodiment in a wafer processing process of semiconductor manufacturing.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of a gas supply control device.
FIG. 3 If the ratio of the upstream pressure of the orifice to the downstream pressure of the orifice is not less than the “limit value”, the flow rate of the material gas passing through the orifice in the sonic flow is constant without being affected by the downstream pressure of the orifice. It is the figure which showed having.
FIG. 4 is a diagram showing that the flow rate of the material gas passing through the orifice with a sonic flow is linear with respect to the upstream pressure of the orifice.
[Explanation of symbols]
  20 Downstream pressure control valve
  21 Upstream pressure control valve
  30 CVD equipment
  33 Orifice
  34 Upstream pressure sensor
  35 Upstream temperature sensor
  50 solid sauce
  51 Downstream pressure sensor
  P1 Orifice upstream pressure
  P2 Orifice downstream pressure
  T1 orifice upstream temperature

Claims (8)

材料ガスが音速流で一定量連続して通過する絞り部と、前記絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブと、前記絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサと、前記絞り部の上流温度を検出する上流温度センサとを有し、前記材料ガスの供給時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサの各々の検出結果に基づいて、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する一方、前記絞り部の上流圧力を前記上流圧力制御バルブで調節して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を設定値に保つことにより、前記材料ガスの供給量を制御するガス供給制御装置において、
前記上流圧力制御弁を全閉にした場合に、前記上流圧力制御弁から前記絞り部までの容積の圧力を前記上流圧力センサで計測し、計測した圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間を計測する時間計測手段と、
前記上流圧力制御バルブの全閉時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサと前記時間計測手段の各々の検出結果を下記式に代入することにより、前記絞り部の有効断面積を算出する有効断面積算出手段と、
前記有効断面積算出手段が前回算出した有効断面積を利用して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する流量算出手段とを有することを特徴とするガス供給制御装置。
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ） 1/2
（但し、ＫＫ´は定数、Ｖは上流圧力制御弁から絞り部までの容積、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度、ｔは前記Ｖの圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間） A throttling portion through which a material gas continuously passes by a sonic flow, an upstream pressure control valve for adjusting the upstream pressure of the throttling portion, an upstream pressure sensor for detecting the upstream pressure of the throttling portion, An upstream temperature sensor for detecting an upstream temperature, and based on detection results of the upstream pressure sensor and the upstream temperature sensor at the time of supply of the material gas, the flow rate of the material gas passing through the throttle portion While calculating, the gas which controls the supply amount of the said material gas by adjusting the upstream pressure of the said throttle part with the said upstream pressure control valve, and maintaining the flow volume of the said material gas which passes the said throttle part to a setting value In the supply control device,
When the upstream pressure control valve is fully closed, the volume pressure from the upstream pressure control valve to the throttle portion is measured by the upstream pressure sensor, and the measured pressure is from a first predetermined value to a second predetermined value. Time measuring means for measuring the time required to descend; and
By substituting the detection results of the upstream pressure sensor, the upstream temperature sensor, and the time measuring means when the upstream pressure control valve is fully closed into the following equation, an effective section for calculating the effective sectional area of the throttle portion is calculated. An area calculating means;
A gas supply control device comprising: a flow rate calculation unit that calculates a flow rate of the material gas that passes through the throttle using the effective cross-sectional area previously calculated by the effective cross-sectional area calculation unit .
t = KK ′ × (V / SS) × In (PH / PL) × (273 / T) 1/2
(However, KK 'is a constant, V is the volume from the upstream pressure control valve to the throttle part, SS is the effective sectional area of the throttle part, T is the temperature of the V, and t is the pressure of the V from the first predetermined value. 2 Time required to descend to the predetermined value) 前記材料ガスが亜音速流で一定量連続して通過する絞り部と、
前記絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブと、
前記絞り部の下流圧力を調節する下流圧力制御バルブと、
前記絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサと、
前記絞り部の下流圧力を検出する下流圧力センサと、
前記絞り部の上流温度を検出する上流温度センサと、
前記材料ガスの供給時における前記上流圧力センサと前記下流圧力センサと前記上流温度センサの各々の検出結果に基づいて、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する一方、前記絞り部の上流圧力を前記上流圧力制御バルブで調節するとともに前記絞り部の下流圧力を前記下流圧力制御バルブで調節することによって、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を設定値に保つことにより、前記材料ガスの供給量を制御するガス供給制御装置において、
前記上流圧力制御弁を全閉にした場合に、前記上流圧力制御弁から前記絞り部までの容積の圧力を前記上流圧力センサで計測し、計測した圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間を計測する時間計測手段と、
前記上流圧力制御バルブの全閉時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサと前記時間計測手段の各々の検出結果を下記式に代入することにより、前記絞り部の有効断面積を算出する有効断面積算出手段と、
前記有効断面積算出手段が前回算出した有効断面積を利用して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する流量算出手段とを有することを特徴とするガス供給制御装置。
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ） 1/2
（但し、ＫＫ´は定数、Ｖは上流圧力制御弁から絞り部までの容積、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度、ｔは前記Ｖの圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間） A throttle portion through which the material gas continuously passes in a subsonic flow, and
An upstream pressure control valve for adjusting the upstream pressure of the throttle portion;
A downstream pressure control valve for adjusting the downstream pressure of the throttle portion;
An upstream pressure sensor for detecting an upstream pressure of the throttle portion;
A downstream pressure sensor for detecting a downstream pressure of the throttle portion;
An upstream temperature sensor for detecting an upstream temperature of the throttle unit;
Based on the detection results of the upstream pressure sensor, the downstream pressure sensor, and the upstream temperature sensor when the material gas is supplied, the flow rate of the material gas passing through the throttle portion is calculated, By adjusting the upstream pressure with the upstream pressure control valve and adjusting the downstream pressure of the throttle with the downstream pressure control valve, the flow rate of the material gas passing through the throttle is maintained at a set value, In the gas supply control device that controls the supply amount of the material gas,
When the upstream pressure control valve is fully closed, the volume pressure from the upstream pressure control valve to the throttle portion is measured by the upstream pressure sensor, and the measured pressure is from a first predetermined value to a second predetermined value. Time measuring means for measuring the time required to descend; and
By substituting the detection results of the upstream pressure sensor, the upstream temperature sensor, and the time measuring means when the upstream pressure control valve is fully closed into the following equation, an effective section for calculating the effective sectional area of the throttle portion is calculated. An area calculating means;
A gas supply control device comprising: a flow rate calculation unit that calculates a flow rate of the material gas that passes through the throttle using the effective cross-sectional area previously calculated by the effective cross-sectional area calculation unit .
t = KK ′ × (V / SS) × In (PH / PL) × (273 / T) 1/2
(However, KK 'is a constant, V is the volume from the upstream pressure control valve to the throttle part, SS is the effective sectional area of the throttle part, T is the temperature of the V, and t is the pressure of the V from the first predetermined value. 2 Time required to descend to the predetermined value) 請求項１又は請求項２に記載するガス供給制御装置において、
前記材料ガスは、固体ソースを昇華させたことにより発生したものであることを特徴とするガス供給制御装置。 In the gas supply control device according to claim 1 or 2,
The gas supply control device according to claim 1, wherein the material gas is generated by sublimating a solid source. 請求項３に記載するガス供給制御装置において、
前記上流圧力制御バルブは圧縮空気で駆動するものであるとともに、前記上流圧力センサはピラニ真空計であることを特徴とするガス供給制御装置。The gas supply control apparatus according to 請 Motomeko 3,
The upstream pressure control valve is driven by compressed air, and the upstream pressure sensor is a Pirani gauge. 請求項１乃至請求項４のいずれか一つに記載するガス供給制御装置において、
前記絞り部がノズルであることを特徴とするガス供給制御装置。In the gas supply control device according to any one of claims 1 to 4,
The gas supply control device, wherein the throttle portion is a nozzle. 請求項５に記載するガス供給制御装置において、
前記材料ガスが音速流で通過する場合には、前記ノズルのスロート部の下流に拡大管が組み付けられていることを特徴とするガス供給制御装置。In the gas supply control device according to claim 5,
When the material gas passes by a sonic flow, an expansion pipe is assembled downstream of the throat portion of the nozzle. 請求項１乃至請求項４のいずれか一つに記載するガス供給制御装置において、
前記絞り部がオリフィスであることを特徴とするガス供給制御装置。In the gas supply control device according to any one of claims 1 to 4,
The gas supply control device, wherein the throttle portion is an orifice. 請求項１乃至請求項７のいずれか一つに記載するガス供給制御装置において、
前記材料ガスは、ＣＶＤ装置に供給されることを特徴とするガス供給制御装置。 In the gas supply control device according to any one of claims 1 to 7 ,
The gas supply control apparatus , wherein the material gas is supplied to a CVD apparatus.
JP29698498A 1998-10-19 1998-10-19 Gas supply control device Expired - Fee Related JP3684307B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29698498A JP3684307B2 (en) 1998-10-19 1998-10-19 Gas supply control device

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29698498A JP3684307B2 (en) 1998-10-19 1998-10-19 Gas supply control device

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000122725A JP2000122725A (en) 2000-04-28
JP3684307B2 true JP3684307B2 (en) 2005-08-17

Family

ID=17840758

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP29698498A Expired - Fee Related JP3684307B2 (en) 1998-10-19 1998-10-19 Gas supply control device

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3684307B2 (en)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4102564B2 (en) * 2001-12-28 2008-06-18 忠弘 大見 Improved pressure flow controller
US7186385B2 (en) 2002-07-17 2007-03-06 Applied Materials, Inc. Apparatus for providing gas to a processing chamber
JP4352783B2 (en) 2002-08-23 2009-10-28 東京エレクトロン株式会社 Gas supply system and processing system
JP3872776B2 (en) 2003-07-16 2007-01-24 東京エレクトロン株式会社 Semiconductor manufacturing apparatus and semiconductor manufacturing method
JP2007239008A (en) * 2006-03-08 2007-09-20 Soken Kogyo Kk Material feeding device
US7775508B2 (en) 2006-10-31 2010-08-17 Applied Materials, Inc. Ampoule for liquid draw and vapor draw with a continuous level sensor
JP5241094B2 (en) * 2006-11-02 2013-07-17 株式会社日本触媒 Substance supply method
JP5134841B2 (en) * 2007-03-16 2013-01-30 Ｃｋｄ株式会社 Gas supply unit
JP2008248395A (en) * 2008-07-02 2008-10-16 Sharp Corp Plasma treating apparatus and pressure control method of plasma treating apparatus
US8146896B2 (en) 2008-10-31 2012-04-03 Applied Materials, Inc. Chemical precursor ampoule for vapor deposition processes
JP4852619B2 (en) * 2009-02-05 2012-01-11 忠弘 大見 Pressure flow control device
JP5236755B2 (en) * 2011-01-14 2013-07-17 東京エレクトロン株式会社 Film forming apparatus and film forming method
JP2013076113A (en) * 2011-09-29 2013-04-25 Tokyo Electron Ltd Gas supply device and film deposition apparatus
JP6026875B2 (en) * 2012-12-03 2016-11-16 日本エア・リキード株式会社 Vaporization monitoring system and monitoring method for solid materials
KR102250967B1 (en) * 2017-03-28 2021-05-12 가부시키가이샤 후지킨 Pressure type flow control device and flow control method
US10947621B2 (en) * 2017-10-23 2021-03-16 Applied Materials, Inc. Low vapor pressure chemical delivery
CN110874106B (en) * 2018-08-31 2022-09-02 伊利诺斯工具制品有限公司 Gas control system and method for reflow oven

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5513411A (en) * 1978-07-12 1980-01-30 Hitachi Ltd Control method for flow controller
FR2594541A1 (en) * 1986-02-14 1987-08-21 Air Liquide METHOD FOR CONTROLLING THE FLOW RATE IN A VALVE AND APPARATUS FOR IMPLEMENTING SAID METHOD
JP2949521B2 (en) * 1990-10-13 1999-09-13 株式会社エステック Exhaust control system
JPH05117864A (en) * 1991-06-25 1993-05-14 Anelva Corp Cvd device
JP2661631B2 (en) * 1995-03-09 1997-10-08 工業技術院長 Simple calibration device and method for critical nozzle
JPH08279497A (en) * 1995-04-07 1996-10-22 Hitachi Ltd Semiconductor and production system thereof
JP3291161B2 (en) * 1995-06-12 2002-06-10 株式会社フジキン Pressure type flow controller
JPH09237123A (en) * 1996-03-01 1997-09-09 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Fluid flow rate controller
JP3580645B2 (en) * 1996-08-12 2004-10-27 忠弘 大見 Pressure type flow controller

Also Published As

Publication number Publication date
JP2000122725A (en) 2000-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3684307B2 (en) Gas supply control device
TWI355470B (en)
US7428373B2 (en) Delivery of solid chemical precursors
JP3830670B2 (en) Semiconductor manufacturing equipment
JP2011008804A (en) System for regulating pressure in vacuum chamber, and vacuum pumping unit equipped with the same
TWI400756B (en) Substrate processing apparatus and substrate processing method and a method for manufacturing semiconductor device
KR20030074663A (en) Pressure-based mass flow controller system
CN110543194B (en) Pressure control device and semiconductor device
US7823604B2 (en) Exhaust apparatus pressure control system
US20040007186A1 (en) Heat-treating device
US7044731B2 (en) Heat treatment apparatus
JPS5934420B2 (en) chemical vapor distribution system
JP4832276B2 (en) Substrate adsorption system and semiconductor manufacturing apparatus
CN111599718A (en) Backpressure gas circuit device, reaction chamber base backpressure control method and reaction chamber
JP5442413B2 (en) Semiconductor manufacturing apparatus and flow rate control apparatus
JP3606753B2 (en) Vacuum pressure control valve
JP3577236B2 (en) Gas supply control device
JPS6082668A (en) Gas flow rate controller
JP2003167635A (en) Back pressure control valve
JPH08139085A (en) Semiconductor manufacturing equipment
JPS60244332A (en) Apparatus for gasification supply of condensible material
JP4489275B2 (en) Pressure control device with flow measurement function
JP3808985B2 (en) Liquid raw material vaporizer
JP3311762B2 (en) Mass flow controller and semiconductor device manufacturing equipment
KR100351985B1 (en) Orifice assembly for exhausting in chemical vapor deposition equipment

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20040701

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050111

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20050311

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20050517

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20050530

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090603

Year of fee payment: 4

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees