JP3654723B2 - 成形吸音材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、成形吸音材およびその製造方法に関し、とくに、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた成形吸音材と、この成形吸音材を有利に製造する方法についての提案である。
【０００２】
【従来の技術】
吸音材料は、従来から多くの分野で使用されており、例えば、エンジンルームやダッシュパネル、ルーフトリムなどの自動車用吸音部材として、また壁や天井等の内装材、道路用吸音壁、トンネル出口用吸音材などの土木建築用吸音部材として用いられている。
【０００３】
かかる吸音材料としては、グラスウールやレジンフェルト等からなる繊維状多孔質体を織布などで覆った板状の構造のものが知られている。
しかしながら、このような構造の吸音材料には、以下に示すような問題点があった。即ち、
▲１▼．繊維状多孔質体で構成されているので、吸音特性には優れているものの強度が低い。そのため、取付作業時に部分的に破壊され、粉塵が発生する。
▲２▼．水分を吸収しやすく、乾燥しにくい。そのため、水分を吸収すると、吸音性能が低下するばかりでなく、乾燥速度が遅く、層間剥離を起こしたり、形状の保持が難しくなる。
【０００４】
また、強度特性や耐熱性等に優れるセラミックス多孔質体や金属繊維不織布等からなる吸音材料が、高温での用途を中心に用いられている。
しかしながら、かかる吸音材料は、単位面積当たりの重量が大きく軽量化の点で不利である。しかも、この材料の吸音周波数帯域は、グラスウール等の繊維状多孔質体と比較して狭く、特に高周波数帯域での吸音特性に劣る。さらにその材料は、全般に価格が高い等の問題点があった。
【０００５】
これに対して従来、上述した問題点を解消できる吸音材料として、強化用繊維と熱可塑性樹脂を主成分とするスタンパブルシートを膨張成形したものがある。
このスタンパブルシートを膨張成形してなる成形吸音材は、強化用繊維とそれらを相互に接着する熱可塑性樹脂とから構成されており、微細な空隙構造を持つ１種の多孔質材料である。それ故に、この種の成形吸音材は、ハンドリング中に粉塵が発生しない、形状保持力に優れる、軽量である、吸音周波数帯域が広い、他材料に比べて安価である、等の特徴がある。
特に、上記成形吸音材の吸音特性は、材料の均一分散性に大きく影響される。従って、膨張成形に供する上記スタンパブルシートは、チョップ状の強化用繊維を用い、熱可塑性樹脂と湿式で混合したウエブをシート化する方法、いわゆる強化繊維の開繊性に優れる抄造法にて作製されることが望ましい。
【０００６】
しかしながら、抄造法にて作製したスタンパブルシートを膨張成形してなる多孔質な成形吸音材は、形状保持力が優れているとはいえ、用途あるいは使用条件によっては強度や剛性が依然として不十分であるという問題点があった。
例えば、体育館の内装材としての用途では、吸音特性の他に剛性や耐荷重性に優れた材料が要求される。そのため、所定の吸音特性を示す材料が得られたとしても、膨張成形品の剛性や耐荷重性を大きくするためには、材料の密度と材料厚みを大きくする必要があり、このことは、軽量化の点で不利である上に、価格も高くなるという別の問題を招くことになる。
また、均質な材料である場合には、密度と材料厚みを大きくすると、材料厚み方向の空気流れ抵抗が大きくなりすぎ、音が吸音材内部まで入射されず、吸音特性が低下するという問題を招く。
【０００７】
このようなスタンパブルシートの膨張成形品を成形吸音材として用いた具体例として、特開平６−156161号公報には車両用防音材が開示されている。この車両用防音材は、水中で粉末状のポリプロピレンとグラスファイバーを分散混合し、次いで、抄造法にてシート化して原反シートとし、こうして得られた原反シートを再加熱してポリオレフィン樹脂シートおよび／または無機質繊維マットを装着することにより製造される。
こうして得られた上記車両用防音材は、ポリオレフィン樹脂シートを装着することで遮音性を、また無機質繊維マットを装着することで吸音特性を向上させる効果がある。
しかしながら、ポリオレフィン樹脂シートは、原反シートを加熱する段階で装着されるために、原反シート中に含浸せず、非通気層として表層に残る。このため、上記公報にかかる防音材は、遮音特性には優れるものの、この層で音の反射が起こり、背面空気層を持たせた場合に、良好な吸音特性は得られない。また、良好な吸音特性を得るために無機質繊維マットを積層することは、製造工程を増やすこととなり、製造コストが嵩む要因となった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、成形吸音材に関する上述した問題点を解消するためになされたものであり、その主たる目的は、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた軽量で通気性を有する成形吸音材を提供することにある。
本発明の他の目的は、上記成形吸音材を有利に製造する方法を提案することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
さて、上述したような多孔質材料の吸音は、音が多孔質材料の空隙を抜けるときに空気と材料の間に摩擦が生じ、音のエネルギーが熱エネルギーに変換されることで起こると言われている（例えば、子安著“吸音材料”技報堂参照）。
【００１０】
したがって、多孔質材料の吸音特性は、材料の空隙率が十分に大きい場合には、吸音層の厚みが厚いほど良好である。一方、材料の空隙率が極端に小さい場合には、音が材料内部まで入射され難くなって低下する。
また、多孔質材料の吸音特性は、同じ空隙率の材料で比較すると、材料の空隙構造が細かいほど優れたものとなる。さらに、多孔質材料の表面に通気しない層が存在すると吸音特性が大きく低下する。
それ故に、スタンパブルシートの膨張成形品を軽量かつ吸音特性に優れた材料にするには、空隙率がより高く、かつ微細な空隙構造を有する多孔質材料とする必要がある。
一方、多孔質材料の強度と剛性は、所定の吸音特性を得るために空隙率の高い構造とすると、強化用繊維同士の相互間の接着樹脂量が相対的に減少するので、必然的に低下することになる。
【００１１】
発明者らは、このような知見に基づき、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた成形吸音材の開発に向け鋭意研究を行った。
その結果、通気性を有し、かつ少なくともいずれか一方の面の外層部を、それ以外の部分（内層部）よりも空隙率の小さい構造とした成形吸音材とすることにより、上記目的を実現し得ることを見出した。
【００１２】
すなわち、本発明にかかる成形吸音材は、熱可塑性樹脂と強化用繊維を主原料とする抄造ウエブを、加熱、加圧したスタンパブルシートの膨張成形材であって、前記熱可塑性樹脂を強化用繊維の接合点に含浸させて繊維強化多孔質通気性基材とすると共に、少なくとも一方の表面の外層部が内層部よりも空隙率の小さい構造としたことを特徴とする。ここで、上記本発明にかかる成形吸音材において、熱可塑性樹脂はポリプロピレンであること、強化用繊維はグラスファイバーであること、が望ましい。
【００１３】
本発明にかかる成形吸音材の製造方法は、熱可塑性樹脂と強化用繊維からなる主原料を抄造して得られるウエブを加熱、加圧し、熱可塑性樹脂を強化用繊維接合点に含浸させて得られるスタンパブルシートを再加熱して膨張させたのち成形することにより、成形吸音材を製造する方法において、
(1) ウエブを加熱、加圧してシート化する際に、強化用繊維含有率が異なる複数枚のウエブを積層することにより、成形吸音材の少なくともいずれか一方の面の外層部を内層部よりも空隙率の小さい構造とすること、あるいは、
(2) ウエブを加熱、加圧してシート化する際に、ウエブ中の熱可塑性樹脂よりもメルトフローレイトの小さい熱可塑性樹脂フィルムを、該ウエブの少なくともいずれか一方の面に積層することにより、成形吸音材の少なくともいずれか一方の面の外層部を内層部よりも空隙率の小さい構造とすること、を特徴とする。ここで、上記本発明にかかる成形吸音材の製造方法において、ウエブ中の熱可塑性樹脂としてはポリプロピレンを用いること、ウエブ中の強化用繊維としてはグラスファイバーを用いること、が望ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明にかかる成形吸音材は、通気性を有するとともに、その少なくともいずれか一方の外層部を、内層側（最外層部以外の部分）よりも空隙率の小さい構造とした点に特徴がある。
このような本発明にかかる成形吸音材によれば、多孔質材料の少なくともいずれか一方の表面の外層部をより緻密な層とすることにより、材料全体の剛性が高くなる。同時に、音が通気性を有する緻密な層を通過する場合、空隙率のより大きな層を通過するときに比べて、より低い周波数での吸音特性が向上するため、吸音周波数帯が広くなり、吸音特性が向上する。
【００１５】
本発明にかかる成形吸音材の製造方法は、成形吸音材の少なくともいずれか一方の表面の外層部を緻密な層にする方法として、例えば、強化用繊維含有率がより少ないウエブを外表面に積層した膨張成形用シートを用いる方法、膨張成形用シートの少なくともいずれか一方の面に熱可塑性樹脂フィルムを含浸させる方法を提案する。
これにより、膨張成形用シートの少なくともいずれか一方の表面の外層部は、強化用繊維含有率が少なくなって膨張性が悪くなり、膨張成形によって得られる多孔質材料のその外層部は、空隙率の小さい緻密な層になる。その結果、本発明の方法によれば、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた軽量で通気性を有する成形吸音材を提供することができる。
【００１６】
以下に、本発明の成形吸音材を構成する各成分について説明する。
熱可塑性樹脂について
本発明の成形吸音材を構成する熱可塑性樹脂としては、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアセタールなどの樹脂、ならびにこれらの樹脂を主成分とする共重合体（例えば、エチレン−塩化ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体等）やグラフト化合物、もしくはこれらの樹脂のブレンド品などが挙げられる。なかでも、強度と価格面から好ましいのは、ポリプロピレンであるが、この発明に関して、不適合な熱可塑性樹脂は特にない。
【００１７】
この熱可塑性樹脂は、強化用繊維との接着性を向上させるために、酸やエポキシなどの種々の化合物で変性させたものを併用できる。特に、ポリプロピレンの場合には、マレイン酸や無水マレイン酸、アクリル酸などで変性したものが好適であり、その変性基は、酸無水物基、カルボキシル基、水酸基等が好ましい。なお、その他の変性基でも、この発明に関して不適合なものはない。
このような変性樹脂を熱可塑性樹脂と併用する場合には、それぞれの樹脂粒子を用いてウエブを製造しても良いし、これらの樹脂を予め押し出し機などで溶融混練したペレットや、このペレットを粉砕したものを使用してもよい。また、一方の樹脂を他の樹脂でコーティングしたものを用いることもできる。
【００１８】
なお、製造時のウエブに用いられる上記熱可塑性樹脂の形状は、特に限定されず、粒子状の他、例えば繊維状やフレーク状の熱可塑性樹脂が用いられる。特に粒子状の場合には、その粒径が50〜2000μｍの範囲内にあるものを用いることが望ましい。この理由は、粒径が2000μｍを超えると、強化用繊維に樹脂が均一に分散したスタンパブルシートを得ることが難しく、一方、粒径が50μｍ未満では、ウエブからの樹脂の脱落が多くなるからである。
【００１９】
また、上記熱可塑性樹脂は、耐候性や耐熱性を向上させるための添加剤を予め添加することができる。この場合にも、変性樹脂の場合と同様に、それぞれの粒子を用いてウエブを製造しても良いし、これらの粒子を予め押し出し機などで溶融混練し、粉砕した物を使用しても良い。また、一方の粒子を他の材料でコーティングしたものを用いることもできる。
【００２０】
強化用繊維について
本発明の成形吸音材を構成する強化用繊維としては、グラスファイバー、ロックファイバー、炭素繊維、金属繊維の他に、各種有機繊維、無機繊維を用いることができる。
【００２１】
この強化用繊維の繊維長は、得られる成形吸音材が十分な剛性を有し、かつ成形時の成形性を確保するという点から、５〜30mm、好ましくは10〜26mmの範囲内とすることが望ましい。この理由は、繊維長が５mmより短いと、十分な剛性が得られず、一方、繊維長が30mmを超えると、抄造工程で強化用繊維が十分に開繊せず、成形体の膨張性が低下すると共にその膨張が不均一になり、成形時の賦形性も悪化するからである。なお、膨張性と剛性のバランスから異なる繊維長の繊維を混合することも有効である。
【００２２】
この強化用繊維の繊維径は、吸音特性と繊維による補強効果および膨張効果を確保するという点から、７〜25μｍ、好ましくは11〜23μｍの範囲内とすることが望ましい。この理由は、繊維径が５μｍより小さいと、十分な膨張倍率が得られず、一方、繊維径が30μｍを超えると、十分な吸音特性と剛性が得られないからである。なお、異なる繊維径の繊維を混合すると、吸音特性と繊維による補強効果および膨張効果を向上させる上で有効である。
【００２３】
この強化用繊維は、必要によりカップリング剤あるいは収束剤による処理が施される。
とくに、強化用繊維がグラスファイバーの場合には、バインダー成分である熱可塑性樹脂との濡れ性や接着性を改良するために、シランカップリング剤による処理が施される。このシランカップリング剤としては、ビニルシラン系、アミノシラン系、エポキシシラン系、メタクリルシラン系、クロロシラン系、メルカプトシラン系のカップリング剤を用いることが好ましい。このようなシランカップリング剤によるグラスファイバーの処理は、グラスファイバーを攪拌混合しながらシランカップリング剤溶液を噴霧する方法や、カップリング剤溶液中にグラスファイバーを浸漬する方法などの既知の方法によって行うことができる。
【００２４】
また、成形吸音材の剛性と膨張性を向上させるために、強化用繊維は単繊維に開繊させることが望ましい。そのため、上記強化用繊維は、水溶性の収束剤による処理が施される。この収束剤としては、ポリエチレンオキシド系やポリビニルアルコール系などがある。
【００２５】
強化用繊維と熱可塑性樹脂の配合率について
抄造後のウエブ（乾燥後）中に占める強化用繊維の配合率（含有量）は、用いる強化用繊維と熱可塑性樹脂の比重や他の原料の添加によっても異なるが、強化用繊維としてグラスファイバーを用い熱可塑性樹脂としてポリプロピレンを用いた場合、強化用繊維の配合率は、乾燥ウエブの総重量に対して30〜90wt％となるようにすることが望ましい。この理由は、強化用繊維の配合率が30wt％より少ないと、十分な剛性が期待できず、吸音性も不十分であり、しかも膨張性が悪いために空隙率の高い多孔質成形品が得られない。一方、強化用繊維の配合率が90wt％を超えると、抄造後のウエブが脆くなってハンドリング性が悪くなる他、膨張させた場合には、バインダー成分としての熱可塑性樹脂が不足して、樹脂を強化用繊維接合点に均一に含浸することが難しくなり、得られる成形吸音材の剛性の低下を招くからである。
【００２６】
なお、本発明にかかる上記成形吸音材には、上述した各種成分の他に、酸化防止剤、耐光安定剤、金属不活性化剤、難燃剤、カーボンブラックなどの添加剤や着色剤等を含有させることができる。これらの添加剤や着色剤は、例えば、粒状の熱可塑性樹脂に予め配合やコーティングしたり、ウエブにスプレーなどで添加することにより製品に含有させることができる。
【００２７】
次に、本発明にかかる成形吸音材を製造する一方法について説明する。
(1) ウエブの作製（抄造法）
界面活性剤を含有する水溶液を予め泡立てた泡液中に、強化用繊維と熱可塑性樹脂を主成分とする原料を分散させる。次いで、得られた分散液を多孔性支持体上で吸引、脱泡することにより、分散液中の固形分を堆積させ、その堆積物を乾燥させることで不織布状の中間生成物が得られる。この不織布状の中間生成物をウエブと称する。このウエブの厚さは、通常１〜30mmである。
【００２８】
ここで、使用できる界面活性剤としては、アニオン、ノニオン、カチオン系の何れでも良い。特に、ドデシルベンゼルスルホン酸ナトリウム、やし油脂肪酸ジエタノールアミド等は、強化用繊維と熱可塑性樹脂を主成分とする原料を均一に分散させることに優れている点で有利に用いられる。
【００２９】
なお、泡を用いた抄造方法で製造したウエブは、幅方向および厚み方向の原料の分散が均一で、かつ強化用繊維がほとんど単繊維の状態にまで開繊している。
【００３０】
(2) スタンパブルシートの作製
上記(1) の抄造工程で作製したウエブを、強化用繊維と熱可塑性樹脂とが十分に含浸するように加熱、加圧し、次いで加圧下で冷却固化することにより、緻密なシート（スタンパブルシート）を作製する。
【００３１】
特に本発明では、このシート化工程で、強化用繊維含有率が異なる複数枚のウエブを積層するか、もしくはウエブの少なくともいずれか一方の面に、ウエブ中の熱可塑性樹脂よりもメルトフローレイトの小さい熱可塑性樹脂フィルムを積層し、スタンパブルシートを作製する点に特徴がある。
これにより、微細な空隙構造を有する空隙率の高い構造を有する繊維強化多孔質材料において、少なくともいずれか一方の表面の外層部を、強化用繊維含有率が内層部よりも小さく空隙率の小さい構造とした、通気性を有し、かつ優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた成形吸音材を得ることができる。
【００３２】
ここで、上述したシート化工程のうち、ウエブをシート化する際に、強化用繊維含有率が異なる複数枚のウエブを積層する方法では、強化用繊維含有率が異なる３種類以上のウエブを用いる場合、繊維含有率が最も小さいウエブを少なくともいずれか一方の最外層に積層し、その後、加熱、加圧しシート化する。
例えば、強化用繊維含有率が小さい２枚のウエブと、強化用繊維含有率が大きい１枚のウエブを用いてスタンパブルシートを作製する場合、強化用繊維含有率が大きいウエブを中心に強化用繊維含有率が小さいウエブで挟みシート化する。
このとき、強化用繊維含有率が小さいウエブとしては、その含有率が30〜60wt％のものが好ましく、強化用繊維含有率が大きいウエブとしては、その含有量が40〜90wt％のものが好ましい。この理由は、強化用繊維含有率が小さすぎると、十分な補強効果（剛性）が期待できないと共に、膨張性が悪いために通気性が確保できず、吸音性が低くなる。一方、強化用繊維含有率が高すぎると、抄造後のウエブが脆く、ハンドリング性が悪くなると共に、膨張させた場合には、バインダー成分としての熱可塑性樹脂が不足し、強化用繊維接合点に均一に含浸することが難しくなるため、成形吸音材の耐荷重性の低下を招くからである。
【００３３】
一方、上述したシート化工程のうち、ウエブをシート化する際に、熱可塑性樹脂フィルムを積層する方法では、ウエブの少なくともいずれか一方の面に、ウエブ中の熱可塑性樹脂よりもメルトフローレイトの小さい熱可塑性樹脂フィルムを積層し、その後、加熱、加圧しシート化する。
このとき、ウエブ中の熱可塑性樹脂よりもメルトフローレイトの小さい熱可塑性樹脂としては、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアセタールなどの樹脂、ならびにこれらの樹脂を主成分とする共重合体（例えば、エチレン−塩化ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体等）やグラフト化合物、もしくはこれらの樹脂のブレンド品などが挙げられる。なかでも、強度と価格面から好ましいのは、ポリプロピレンである。
【００３４】
この熱可塑性樹脂のフィルムの目付け量(g/m2)は、ウエブの目付け量の1/10〜1/2 であることが好ましい。目付け量が1/10より小さいと、緻密な最外層が得られない。目付け量が1/2 より大きいと、膨張性が低下して、通気性が低すぎる層が形成され、積層吸音材料の吸音性が低くなるからである。
【００３５】
上記熱可塑性樹脂フィルムのメルトフローレイト (ＭＦＲ）は、ウエブ中に含有する熱可塑性樹脂のＭＦＲの1/30〜1/3 が好ましい。この理由は、前記ＭＦＲの比が１／３より大きいと、フィルムの樹脂がシート化する際にウエブの内層部にまで含浸してしまい、後に行う膨張成形において膨張不足となるとともに、得られる成形吸音材の耐荷重性が向上しない。一方、前記ＭＦＲの比が１／30より小さいと、ウエブ中への樹脂の含浸が困難となり、後に行う膨張成形において熱可塑性樹脂のフィルム層が外表面に残留し、得られる成形吸音材には通気のない樹脂層が形成される結果、騒音がこの層で反射され、吸音特性が著しく低下するからである。
このように、前記熱可塑性樹脂フィルムが多孔質材料の内層部にまで含浸せずにその表層部に残留し、通気のある状態になって、はじめて十分な吸音特性が得られるのである。
【００３６】
優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた本発明にかかる成形吸音材を製造する方法では、上述したいずれの方法をも採用することができる。特に、本発明の方法では、吸音特性を維持するために、ウエブの厚み、強化用繊維の含有率、熱可塑性樹脂フィルムの厚みや溶融粘度等を適宜選択して、成形吸音材が通気性を有するように製造する必要がある。
【００３７】
また、このシート化工程において、シート化するときのウエブの加熱温度は、ウエブ中の熱可塑性樹脂の融点以上かつ分解温度未満とすることが望ましい。特に、熱可塑性樹脂がポリプロピレンの場合には、前記加熱温度は 170〜230 ℃、好ましくは 190〜220 ℃とすることが望ましい。この理由は、 230℃を超えると、ポリプロピレンの熱分解や劣化による着色や強度低下を招くからである。
【００３８】
シート化するときのウエブの加圧力は、強化用繊維中に十分に熱可塑性樹脂を含浸させるためには、 0.5〜50kgf/cm2 の範囲内とするのが望ましい。この理由は、加圧力が0.5kgf/cm2より小さいと、含浸が不十分となって所期の剛性が得られない。一方、加圧力が50kgf/cm2 を超えると、強化用繊維の破損を生じて所期の剛性および膨張性が得られないからである。
【００３９】
なお、ウエブをシート化する方法としては、通常のバッチ式の間欠プレス法、テフロンやスチールベルトを用いた連続プレス法など、公知のあらゆる方法を適用することができる。
【００４０】
このようにして得られたスタンパブルシートは、強化用繊維が単繊維に開繊した状態で積み重なっている。このため、再び熱可塑性樹脂を溶融させると、元のウエブの状態に戻ろうとする強化用繊維の剛性により、ほぼウエブの厚さにまで厚みが回復する（この膨張した状態のシートを膨張シートと称する）。この現象は、抄造法で作製したスタンパブルシート特有のものであり、スプリングバックと称する。このスプリングバックを起こす原動力は強化用繊維の剛性であるので、このスプリングバックの大きさは強化用繊維の量や特性に依存する。
【００４１】
(2) 成形吸音材の製造 (膨張成形)
上記(2) で作製したスタンパブルシートを、再び熱可塑性樹脂を溶融させて、強化用繊維の上記スプリングバック力により膨張させ、膨張シートとする。そして、この膨張シートを、金型内に供給して、空隙率がゼロの時の比重よりも小さくなるように圧縮、冷却固化すること（これを膨張成形と称する）により、本発明にかかる成形吸音材を製造する。
【００４２】
ここで、スタンパブルシートを膨張させる際の加熱温度は、熱可塑性樹脂の融点以上かつ分解温度未満とすることが望ましい。特に、熱可塑性樹脂がポリプロピレンの場合には、前記加熱温度は 170〜230 ℃、好ましくは 190〜220 ℃とすることが望ましい。この理由は、 230℃を超えると、ポリプロピレンの分解による着色や強度低下を招くからである。
また、上記膨張シートを圧縮成形する際の金型温度、あるいは冷却固化する温度は、熱可塑性樹脂の凝固点以下であればよく、ハンドリング性や生産性の点から、通常、60℃以下とする。
さらに、膨張成形圧力は、製品形状により異なるが、通常、50kgf/cm2 以下とする。この理由は、過剰の圧力は強化用繊維を破断させるからである。
【００４３】
【実施例】
以下に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
なお、実施例および比較例で用いた強化用繊維と熱可塑性樹脂は次のとおりである。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン粒子
（ＭＦＲ；20、平均粒径； 500μｍ、融点；160 ℃)
強化用繊維： グラスファイバー (長さ；25mm、直径；13μｍ)
【００４４】
(実施例１)
（１） 界面活性剤を含有する水溶液を予め泡立てた泡液中に、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子30％およびグラスファイバー70％からなる成分組成の原料を混合し、総目付 700g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＡを作製した。
(2) 同様に、上記泡液中に、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子70％およびガラス繊維30％からなる成分組成の原料を混合し、総目付 500g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＢを作製した。
(3) 前記(1),(2) で作製したウエブＡおよびＢを積層し、得られたウエブの積層体を210 ℃に加熱し、加熱されたその積層体を210 ℃に加熱したまま３kgf/cm2 の圧力でプレスした。そしてその積層体を25℃の冷却盤間に配置し、３kgf/cm2 の圧力でプレスして固化し、緻密なスタンパブルシートを作製した。
(4) 前記(3) で作製したスタンパブルシートを、遠赤外線ヒーターで 210℃に加熱し、平板の金型により圧縮、冷却し、良好な板状の成形吸音材を製造した。このときの成形吸音材の厚みは 3.6mmであった。
【００４５】
このようにして得られた成形吸音材について、その断面を顕微鏡で観察した結果、ウエブＢ側からウエブＡ側に向かって空隙率が高い構造となっていた。
【００４６】
(実施例２)
（１） 実施例１と同様にして、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子30％およびグラスファイバー70％からなる成分組成の原料を混合し、総目付 700g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＣを作製した。
(2) 同様に、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子70％およびグラスファイバー30％からなる成分組成の原料を混合し、総目付 250g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＤを作製した。
(3) 前記(1),(2) で作製したウエブＣおよびＤをＤ／Ｃ／Ｄの順番になるように３層に積層し、得られたウエブの積層体を210 ℃に加熱し、加熱されたその積層体を210 ℃に加熱したまま３kgf/cm2 の圧力でプレスした。そしてその積層体を25℃の冷却盤間に配置し、３kgf/cm2 の圧力でプレスして固化し、緻密なスタンパブルシートを作製した。
(4) 前記(3) で作製した目付1200g/m2のスタンパブルシートを、遠赤外線ヒーターで 210℃に加熱し、平板の金型により圧縮、冷却し、良好な板状の成形吸音材を製造した。このときの成形吸音材の厚みは 3.9mmであった。
【００４７】
このようにして得られた成形吸音材について、その断面を顕微鏡で観察した結果、表面から内部に向かって空隙率が高い構造となっていた。
【００４８】
(実施例３)
(1) 実施例１と同様にして、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子30％およびグラスファイバー70％からなる成分組成の原料を混合し、総目付1015g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＥを作製した。
(2) 前記(1) で作製したウエブＥの片面に、ＭＦＲ＝３、厚み 200μｍのポリプロピレンフィルム (融点 160℃) を積層し、得られた積層体を210 ℃に加熱し、加熱されたその積層体を210 ℃に加熱したまま３kgf/cm2 の圧力でプレスした。そしてその積層体を25℃の冷却盤間に配置し、３kgf/cm2 の圧力でプレスして固化し、緻密なスタンパブルシートを作製した。
(3) 前記(2) で作製したスタンパブルシートを、遠赤外線ヒーターで 210℃に加熱し、平板の金型により圧縮、冷却し、良好な板状の成形吸音材を製造した。このときの成形吸音材の厚みは 4.1mmであった。
【００４９】
このようにして得られた成形吸音材について、その断面を顕微鏡で観察した結果、ポリプロピレンフィルムを積層した側からその反対側に向かって空隙率が高い構造となっていた。
【００５０】
(実施例４)
（１） 実施例１と同様にして、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子20％およびグラスファイバー80％からなる成分組成の原料を混合し、総目付 830g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＦを作製した。
(2) 前記(1) で作製したウエブＦの両面に、ＭＦＲ＝３、厚み 200μｍのポリプロピレンフィルム (融点 160℃) を積層し、得られた積層体を210 ℃に加熱し、加熱されたその積層体を210 ℃に加熱したまま３kgf/cm2 の圧力でプレスした。そしてその積層体を25℃の冷却盤間に配置し、３kgf/cm2 の圧力でプレスして固化し、緻密なスタンパブルシートを作製した。
(3) 前記(2) で作製したスタンパブルシートを、遠赤外線ヒーターで 210℃に加熱し、平板の金型により圧縮、冷却し、良好な板状の成形吸音材を製造した。このときの成形吸音材の厚みは 4.0mmであった。
【００５１】
このようにして得られた成形吸音材について、その断面を顕微鏡で観察した結果、ポリプロピレンフィルムを積層した側から内部に向かって空隙率が高い構造となっていた。
【００５２】
(比較例１)
（１） 実施例１と同様にして、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子40％およびグラスファイバー60％からなる成分組成の原料を混合し、総目付1200g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＧを作製した。
(2) 前記(1) で作製したウエブＧを210 ℃に加熱し、加熱されたウエブＧを210 ℃に加熱したまま３kgf/cm2 の圧力でプレスした。そしてその積層体を25℃の冷却盤間に配置し、３kgf/cm2 の圧力でプレスして固化し、緻密なスタンパブルシートを作製した。
(3) 前記(2) で作製したスタンパブルシートを、遠赤外線ヒーターで 210℃に加熱し、平板の金型により圧縮、冷却し、良好な板状の成形吸音材を製造した。このときの成形吸音材の厚みは 3.6mmであった。
【００５３】
このようにして得られた成形吸音材について、その断面を顕微鏡で観察した結果、厚み方向でほぼ空隙率が均一な構造となっていた。
【００５４】
以上説明したようにして製造した実施例１〜４および比較例１の成形吸音材から、それぞれ50mm幅×120 mm長さの試験片を切り出し、この試験片について、クロスヘッドスピード 50mm/min 、スパン間距離 100mmで曲げ試験を行った。なお、実施例１の試験片についてはウエブＢ側から、実施例３，４の試験片についてはフィルムを積層した側からポンチで押し、曲げ試験を行った。このときの弾性勾配は、スパン間距離 100mmのときの荷重(kgf) とたわみ量(mm)の傾きである。
また、上記多孔質成形品からφ100mm の円盤状に切り出した試験片について、空気層を設けずに、垂直入射吸音率をJIS Ａ1405に準じて測定した。垂直入射吸音率が1.0 のとき、音は完全に吸音される。
曲げ特性の結果を表１に、吸音特性の結果を図１に示す。
【００５５】
【表１】
【００５６】
表１および図１に示す結果から明らかなように、本発明にかかる成形吸音材は、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた材料であることがわかる。
また、本発明にかかる成形吸音材は、強化用繊維どうしが熱可塑性樹脂により強固に接着されており、これを取り扱うに当たっては、グラスウール吸音材料のような粉塵の飛散は極めて少なく、吸音材取付け時の作業環境の改善を行うことができた。
【００５７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた軽量で通気性を有する成形吸音材を提供することができる。
これにより、本発明にかかる成形吸音材は、剛性や耐水性等を必要とする吸音材、例えばエンジンルームやダッシュパネル、ルーフトリムなどの自動車用吸音部材として、また壁や天井等の内装材、道路用吸音壁、トンネル出口用吸音材などの土木建築用吸音部材として有効に使用できる。
さらに、本発明にかかる成形吸音材は、優れた耐荷重性や剛性を必要とする吸音材、例えば体育館の内装材などに有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】吸音材料の周波数と垂直入射吸音率の関係を示すグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、成形吸音材およびその製造方法に関し、とくに、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた成形吸音材と、この成形吸音材を有利に製造する方法についての提案である。
【０００２】
【従来の技術】
吸音材料は、従来から多くの分野で使用されており、例えば、エンジンルームやダッシュパネル、ルーフトリムなどの自動車用吸音部材として、また壁や天井等の内装材、道路用吸音壁、トンネル出口用吸音材などの土木建築用吸音部材として用いられている。
【０００３】
かかる吸音材料としては、グラスウールやレジンフェルト等からなる繊維状多孔質体を織布などで覆った板状の構造のものが知られている。
しかしながら、このような構造の吸音材料には、以下に示すような問題点があった。即ち、
▲１▼．繊維状多孔質体で構成されているので、吸音特性には優れているものの強度が低い。そのため、取付作業時に部分的に破壊され、粉塵が発生する。
▲２▼．水分を吸収しやすく、乾燥しにくい。そのため、水分を吸収すると、吸音性能が低下するばかりでなく、乾燥速度が遅く、層間剥離を起こしたり、形状の保持が難しくなる。
【０００４】
また、強度特性や耐熱性等に優れるセラミックス多孔質体や金属繊維不織布等からなる吸音材料が、高温での用途を中心に用いられている。
しかしながら、かかる吸音材料は、単位面積当たりの重量が大きく軽量化の点で不利である。しかも、この材料の吸音周波数帯域は、グラスウール等の繊維状多孔質体と比較して狭く、特に高周波数帯域での吸音特性に劣る。さらにその材料は、全般に価格が高い等の問題点があった。
【０００５】
これに対して従来、上述した問題点を解消できる吸音材料として、強化用繊維と熱可塑性樹脂を主成分とするスタンパブルシートを膨張成形したものがある。
このスタンパブルシートを膨張成形してなる成形吸音材は、強化用繊維とそれらを相互に接着する熱可塑性樹脂とから構成されており、微細な空隙構造を持つ１種の多孔質材料である。それ故に、この種の成形吸音材は、ハンドリング中に粉塵が発生しない、形状保持力に優れる、軽量である、吸音周波数帯域が広い、他材料に比べて安価である、等の特徴がある。
特に、上記成形吸音材の吸音特性は、材料の均一分散性に大きく影響される。従って、膨張成形に供する上記スタンパブルシートは、チョップ状の強化用繊維を用い、熱可塑性樹脂と湿式で混合したウエブをシート化する方法、いわゆる強化繊維の開繊性に優れる抄造法にて作製されることが望ましい。
【０００６】
しかしながら、抄造法にて作製したスタンパブルシートを膨張成形してなる多孔質な成形吸音材は、形状保持力が優れているとはいえ、用途あるいは使用条件によっては強度や剛性が依然として不十分であるという問題点があった。
例えば、体育館の内装材としての用途では、吸音特性の他に剛性や耐荷重性に優れた材料が要求される。そのため、所定の吸音特性を示す材料が得られたとしても、膨張成形品の剛性や耐荷重性を大きくするためには、材料の密度と材料厚みを大きくする必要があり、このことは、軽量化の点で不利である上に、価格も高くなるという別の問題を招くことになる。
また、均質な材料である場合には、密度と材料厚みを大きくすると、材料厚み方向の空気流れ抵抗が大きくなりすぎ、音が吸音材内部まで入射されず、吸音特性が低下するという問題を招く。
【０００７】
このようなスタンパブルシートの膨張成形品を成形吸音材として用いた具体例として、特開平６−156161号公報には車両用防音材が開示されている。この車両用防音材は、水中で粉末状のポリプロピレンとグラスファイバーを分散混合し、次いで、抄造法にてシート化して原反シートとし、こうして得られた原反シートを再加熱してポリオレフィン樹脂シートおよび／または無機質繊維マットを装着することにより製造される。
こうして得られた上記車両用防音材は、ポリオレフィン樹脂シートを装着することで遮音性を、また無機質繊維マットを装着することで吸音特性を向上させる効果がある。
しかしながら、ポリオレフィン樹脂シートは、原反シートを加熱する段階で装着されるために、原反シート中に含浸せず、非通気層として表層に残る。このため、上記公報にかかる防音材は、遮音特性には優れるものの、この層で音の反射が起こり、背面空気層を持たせた場合に、良好な吸音特性は得られない。また、良好な吸音特性を得るために無機質繊維マットを積層することは、製造工程を増やすこととなり、製造コストが嵩む要因となった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、成形吸音材に関する上述した問題点を解消するためになされたものであり、その主たる目的は、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた軽量で通気性を有する成形吸音材を提供することにある。
本発明の他の目的は、上記成形吸音材を有利に製造する方法を提案することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
さて、上述したような多孔質材料の吸音は、音が多孔質材料の空隙を抜けるときに空気と材料の間に摩擦が生じ、音のエネルギーが熱エネルギーに変換されることで起こると言われている（例えば、子安著“吸音材料”技報堂参照）。
【００１０】
したがって、多孔質材料の吸音特性は、材料の空隙率が十分に大きい場合には、吸音層の厚みが厚いほど良好である。一方、材料の空隙率が極端に小さい場合には、音が材料内部まで入射され難くなって低下する。
また、多孔質材料の吸音特性は、同じ空隙率の材料で比較すると、材料の空隙構造が細かいほど優れたものとなる。さらに、多孔質材料の表面に通気しない層が存在すると吸音特性が大きく低下する。
それ故に、スタンパブルシートの膨張成形品を軽量かつ吸音特性に優れた材料にするには、空隙率がより高く、かつ微細な空隙構造を有する多孔質材料とする必要がある。
一方、多孔質材料の強度と剛性は、所定の吸音特性を得るために空隙率の高い構造とすると、強化用繊維同士の相互間の接着樹脂量が相対的に減少するので、必然的に低下することになる。
【００１１】
発明者らは、このような知見に基づき、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた成形吸音材の開発に向け鋭意研究を行った。
その結果、通気性を有し、かつ少なくともいずれか一方の面の外層部を、それ以外の部分（内層部）よりも空隙率の小さい構造とした成形吸音材とすることにより、上記目的を実現し得ることを見出した。
【００１２】
すなわち、本発明にかかる成形吸音材は、熱可塑性樹脂と強化用繊維を主原料とする抄造ウエブを、加熱、加圧したスタンパブルシートの膨張成形材であって、前記熱可塑性樹脂を強化用繊維の接合点に含浸させて繊維強化多孔質通気性基材とすると共に、少なくとも一方の表面の外層部が内層部よりも空隙率の小さい構造としたことを特徴とする。ここで、上記本発明にかかる成形吸音材において、熱可塑性樹脂はポリプロピレンであること、強化用繊維はグラスファイバーであること、が望ましい。
【００１３】
本発明にかかる成形吸音材の製造方法は、熱可塑性樹脂と強化用繊維からなる主原料を抄造して得られるウエブを加熱、加圧し、熱可塑性樹脂を強化用繊維接合点に含浸させて得られるスタンパブルシートを再加熱して膨張させたのち成形することにより、成形吸音材を製造する方法において、
(1) ウエブを加熱、加圧してシート化する際に、強化用繊維含有率が異なる複数枚のウエブを積層することにより、成形吸音材の少なくともいずれか一方の面の外層部を内層部よりも空隙率の小さい構造とすること、あるいは、
(2) ウエブを加熱、加圧してシート化する際に、ウエブ中の熱可塑性樹脂よりもメルトフローレイトの小さい熱可塑性樹脂フィルムを、該ウエブの少なくともいずれか一方の面に積層することにより、成形吸音材の少なくともいずれか一方の面の外層部を内層部よりも空隙率の小さい構造とすること、を特徴とする。ここで、上記本発明にかかる成形吸音材の製造方法において、ウエブ中の熱可塑性樹脂としてはポリプロピレンを用いること、ウエブ中の強化用繊維としてはグラスファイバーを用いること、が望ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明にかかる成形吸音材は、通気性を有するとともに、その少なくともいずれか一方の外層部を、内層側（最外層部以外の部分）よりも空隙率の小さい構造とした点に特徴がある。
このような本発明にかかる成形吸音材によれば、多孔質材料の少なくともいずれか一方の表面の外層部をより緻密な層とすることにより、材料全体の剛性が高くなる。同時に、音が通気性を有する緻密な層を通過する場合、空隙率のより大きな層を通過するときに比べて、より低い周波数での吸音特性が向上するため、吸音周波数帯が広くなり、吸音特性が向上する。
【００１５】
本発明にかかる成形吸音材の製造方法は、成形吸音材の少なくともいずれか一方の表面の外層部を緻密な層にする方法として、例えば、強化用繊維含有率がより少ないウエブを外表面に積層した膨張成形用シートを用いる方法、膨張成形用シートの少なくともいずれか一方の面に熱可塑性樹脂フィルムを含浸させる方法を提案する。
これにより、膨張成形用シートの少なくともいずれか一方の表面の外層部は、強化用繊維含有率が少なくなって膨張性が悪くなり、膨張成形によって得られる多孔質材料のその外層部は、空隙率の小さい緻密な層になる。その結果、本発明の方法によれば、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた軽量で通気性を有する成形吸音材を提供することができる。
【００１６】
以下に、本発明の成形吸音材を構成する各成分について説明する。
熱可塑性樹脂について
本発明の成形吸音材を構成する熱可塑性樹脂としては、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアセタールなどの樹脂、ならびにこれらの樹脂を主成分とする共重合体（例えば、エチレン−塩化ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体等）やグラフト化合物、もしくはこれらの樹脂のブレンド品などが挙げられる。なかでも、強度と価格面から好ましいのは、ポリプロピレンであるが、この発明に関して、不適合な熱可塑性樹脂は特にない。
【００１７】
この熱可塑性樹脂は、強化用繊維との接着性を向上させるために、酸やエポキシなどの種々の化合物で変性させたものを併用できる。特に、ポリプロピレンの場合には、マレイン酸や無水マレイン酸、アクリル酸などで変性したものが好適であり、その変性基は、酸無水物基、カルボキシル基、水酸基等が好ましい。なお、その他の変性基でも、この発明に関して不適合なものはない。
このような変性樹脂を熱可塑性樹脂と併用する場合には、それぞれの樹脂粒子を用いてウエブを製造しても良いし、これらの樹脂を予め押し出し機などで溶融混練したペレットや、このペレットを粉砕したものを使用してもよい。また、一方の樹脂を他の樹脂でコーティングしたものを用いることもできる。
【００１８】
なお、製造時のウエブに用いられる上記熱可塑性樹脂の形状は、特に限定されず、粒子状の他、例えば繊維状やフレーク状の熱可塑性樹脂が用いられる。特に粒子状の場合には、その粒径が50〜2000μｍの範囲内にあるものを用いることが望ましい。この理由は、粒径が2000μｍを超えると、強化用繊維に樹脂が均一に分散したスタンパブルシートを得ることが難しく、一方、粒径が50μｍ未満では、ウエブからの樹脂の脱落が多くなるからである。
【００１９】
また、上記熱可塑性樹脂は、耐候性や耐熱性を向上させるための添加剤を予め添加することができる。この場合にも、変性樹脂の場合と同様に、それぞれの粒子を用いてウエブを製造しても良いし、これらの粒子を予め押し出し機などで溶融混練し、粉砕した物を使用しても良い。また、一方の粒子を他の材料でコーティングしたものを用いることもできる。
【００２０】
強化用繊維について
本発明の成形吸音材を構成する強化用繊維としては、グラスファイバー、ロックファイバー、炭素繊維、金属繊維の他に、各種有機繊維、無機繊維を用いることができる。
【００２１】
この強化用繊維の繊維長は、得られる成形吸音材が十分な剛性を有し、かつ成形時の成形性を確保するという点から、５〜30mm、好ましくは10〜26mmの範囲内とすることが望ましい。この理由は、繊維長が５mmより短いと、十分な剛性が得られず、一方、繊維長が30mmを超えると、抄造工程で強化用繊維が十分に開繊せず、成形体の膨張性が低下すると共にその膨張が不均一になり、成形時の賦形性も悪化するからである。なお、膨張性と剛性のバランスから異なる繊維長の繊維を混合することも有効である。
【００２２】
この強化用繊維の繊維径は、吸音特性と繊維による補強効果および膨張効果を確保するという点から、７〜25μｍ、好ましくは11〜23μｍの範囲内とすることが望ましい。この理由は、繊維径が５μｍより小さいと、十分な膨張倍率が得られず、一方、繊維径が30μｍを超えると、十分な吸音特性と剛性が得られないからである。なお、異なる繊維径の繊維を混合すると、吸音特性と繊維による補強効果および膨張効果を向上させる上で有効である。
【００２３】
この強化用繊維は、必要によりカップリング剤あるいは収束剤による処理が施される。
とくに、強化用繊維がグラスファイバーの場合には、バインダー成分である熱可塑性樹脂との濡れ性や接着性を改良するために、シランカップリング剤による処理が施される。このシランカップリング剤としては、ビニルシラン系、アミノシラン系、エポキシシラン系、メタクリルシラン系、クロロシラン系、メルカプトシラン系のカップリング剤を用いることが好ましい。このようなシランカップリング剤によるグラスファイバーの処理は、グラスファイバーを攪拌混合しながらシランカップリング剤溶液を噴霧する方法や、カップリング剤溶液中にグラスファイバーを浸漬する方法などの既知の方法によって行うことができる。
【００２４】
また、成形吸音材の剛性と膨張性を向上させるために、強化用繊維は単繊維に開繊させることが望ましい。そのため、上記強化用繊維は、水溶性の収束剤による処理が施される。この収束剤としては、ポリエチレンオキシド系やポリビニルアルコール系などがある。
【００２５】
強化用繊維と熱可塑性樹脂の配合率について
抄造後のウエブ（乾燥後）中に占める強化用繊維の配合率（含有量）は、用いる強化用繊維と熱可塑性樹脂の比重や他の原料の添加によっても異なるが、強化用繊維としてグラスファイバーを用い熱可塑性樹脂としてポリプロピレンを用いた場合、強化用繊維の配合率は、乾燥ウエブの総重量に対して30〜90wt％となるようにすることが望ましい。この理由は、強化用繊維の配合率が30wt％より少ないと、十分な剛性が期待できず、吸音性も不十分であり、しかも膨張性が悪いために空隙率の高い多孔質成形品が得られない。一方、強化用繊維の配合率が90wt％を超えると、抄造後のウエブが脆くなってハンドリング性が悪くなる他、膨張させた場合には、バインダー成分としての熱可塑性樹脂が不足して、樹脂を強化用繊維接合点に均一に含浸することが難しくなり、得られる成形吸音材の剛性の低下を招くからである。
【００２６】
なお、本発明にかかる上記成形吸音材には、上述した各種成分の他に、酸化防止剤、耐光安定剤、金属不活性化剤、難燃剤、カーボンブラックなどの添加剤や着色剤等を含有させることができる。これらの添加剤や着色剤は、例えば、粒状の熱可塑性樹脂に予め配合やコーティングしたり、ウエブにスプレーなどで添加することにより製品に含有させることができる。
【００２７】
次に、本発明にかかる成形吸音材を製造する一方法について説明する。
(1) ウエブの作製（抄造法）
界面活性剤を含有する水溶液を予め泡立てた泡液中に、強化用繊維と熱可塑性樹脂を主成分とする原料を分散させる。次いで、得られた分散液を多孔性支持体上で吸引、脱泡することにより、分散液中の固形分を堆積させ、その堆積物を乾燥させることで不織布状の中間生成物が得られる。この不織布状の中間生成物をウエブと称する。このウエブの厚さは、通常１〜30mmである。
【００２８】
ここで、使用できる界面活性剤としては、アニオン、ノニオン、カチオン系の何れでも良い。特に、ドデシルベンゼルスルホン酸ナトリウム、やし油脂肪酸ジエタノールアミド等は、強化用繊維と熱可塑性樹脂を主成分とする原料を均一に分散させることに優れている点で有利に用いられる。
【００２９】
なお、泡を用いた抄造方法で製造したウエブは、幅方向および厚み方向の原料の分散が均一で、かつ強化用繊維がほとんど単繊維の状態にまで開繊している。
【００３０】
(2) スタンパブルシートの作製
上記(1) の抄造工程で作製したウエブを、強化用繊維と熱可塑性樹脂とが十分に含浸するように加熱、加圧し、次いで加圧下で冷却固化することにより、緻密なシート（スタンパブルシート）を作製する。
【００３１】
特に本発明では、このシート化工程で、強化用繊維含有率が異なる複数枚のウエブを積層するか、もしくはウエブの少なくともいずれか一方の面に、ウエブ中の熱可塑性樹脂よりもメルトフローレイトの小さい熱可塑性樹脂フィルムを積層し、スタンパブルシートを作製する点に特徴がある。
これにより、微細な空隙構造を有する空隙率の高い構造を有する繊維強化多孔質材料において、少なくともいずれか一方の表面の外層部を、強化用繊維含有率が内層部よりも小さく空隙率の小さい構造とした、通気性を有し、かつ優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた成形吸音材を得ることができる。
【００３２】
ここで、上述したシート化工程のうち、ウエブをシート化する際に、強化用繊維含有率が異なる複数枚のウエブを積層する方法では、強化用繊維含有率が異なる３種類以上のウエブを用いる場合、繊維含有率が最も小さいウエブを少なくともいずれか一方の最外層に積層し、その後、加熱、加圧しシート化する。
例えば、強化用繊維含有率が小さい２枚のウエブと、強化用繊維含有率が大きい１枚のウエブを用いてスタンパブルシートを作製する場合、強化用繊維含有率が大きいウエブを中心に強化用繊維含有率が小さいウエブで挟みシート化する。
このとき、強化用繊維含有率が小さいウエブとしては、その含有率が30〜60wt％のものが好ましく、強化用繊維含有率が大きいウエブとしては、その含有量が40〜90wt％のものが好ましい。この理由は、強化用繊維含有率が小さすぎると、十分な補強効果（剛性）が期待できないと共に、膨張性が悪いために通気性が確保できず、吸音性が低くなる。一方、強化用繊維含有率が高すぎると、抄造後のウエブが脆く、ハンドリング性が悪くなると共に、膨張させた場合には、バインダー成分としての熱可塑性樹脂が不足し、強化用繊維接合点に均一に含浸することが難しくなるため、成形吸音材の耐荷重性の低下を招くからである。
【００３３】
一方、上述したシート化工程のうち、ウエブをシート化する際に、熱可塑性樹脂フィルムを積層する方法では、ウエブの少なくともいずれか一方の面に、ウエブ中の熱可塑性樹脂よりもメルトフローレイトの小さい熱可塑性樹脂フィルムを積層し、その後、加熱、加圧しシート化する。
このとき、ウエブ中の熱可塑性樹脂よりもメルトフローレイトの小さい熱可塑性樹脂としては、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアセタールなどの樹脂、ならびにこれらの樹脂を主成分とする共重合体（例えば、エチレン−塩化ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体等）やグラフト化合物、もしくはこれらの樹脂のブレンド品などが挙げられる。なかでも、強度と価格面から好ましいのは、ポリプロピレンである。
【００３４】
この熱可塑性樹脂のフィルムの目付け量(g/m2)は、ウエブの目付け量の1/10〜1/2 であることが好ましい。目付け量が1/10より小さいと、緻密な最外層が得られない。目付け量が1/2 より大きいと、膨張性が低下して、通気性が低すぎる層が形成され、積層吸音材料の吸音性が低くなるからである。
【００３５】
上記熱可塑性樹脂フィルムのメルトフローレイト (ＭＦＲ）は、ウエブ中に含有する熱可塑性樹脂のＭＦＲの1/30〜1/3 が好ましい。この理由は、前記ＭＦＲの比が１／３より大きいと、フィルムの樹脂がシート化する際にウエブの内層部にまで含浸してしまい、後に行う膨張成形において膨張不足となるとともに、得られる成形吸音材の耐荷重性が向上しない。一方、前記ＭＦＲの比が１／30より小さいと、ウエブ中への樹脂の含浸が困難となり、後に行う膨張成形において熱可塑性樹脂のフィルム層が外表面に残留し、得られる成形吸音材には通気のない樹脂層が形成される結果、騒音がこの層で反射され、吸音特性が著しく低下するからである。
このように、前記熱可塑性樹脂フィルムが多孔質材料の内層部にまで含浸せずにその表層部に残留し、通気のある状態になって、はじめて十分な吸音特性が得られるのである。
【００３６】
優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた本発明にかかる成形吸音材を製造する方法では、上述したいずれの方法をも採用することができる。特に、本発明の方法では、吸音特性を維持するために、ウエブの厚み、強化用繊維の含有率、熱可塑性樹脂フィルムの厚みや溶融粘度等を適宜選択して、成形吸音材が通気性を有するように製造する必要がある。
【００３７】
また、このシート化工程において、シート化するときのウエブの加熱温度は、ウエブ中の熱可塑性樹脂の融点以上かつ分解温度未満とすることが望ましい。特に、熱可塑性樹脂がポリプロピレンの場合には、前記加熱温度は 170〜230 ℃、好ましくは 190〜220 ℃とすることが望ましい。この理由は、 230℃を超えると、ポリプロピレンの熱分解や劣化による着色や強度低下を招くからである。
【００３８】
シート化するときのウエブの加圧力は、強化用繊維中に十分に熱可塑性樹脂を含浸させるためには、 0.5〜50kgf/cm2 の範囲内とするのが望ましい。この理由は、加圧力が0.5kgf/cm2より小さいと、含浸が不十分となって所期の剛性が得られない。一方、加圧力が50kgf/cm2 を超えると、強化用繊維の破損を生じて所期の剛性および膨張性が得られないからである。
【００３９】
なお、ウエブをシート化する方法としては、通常のバッチ式の間欠プレス法、テフロンやスチールベルトを用いた連続プレス法など、公知のあらゆる方法を適用することができる。
【００４０】
このようにして得られたスタンパブルシートは、強化用繊維が単繊維に開繊した状態で積み重なっている。このため、再び熱可塑性樹脂を溶融させると、元のウエブの状態に戻ろうとする強化用繊維の剛性により、ほぼウエブの厚さにまで厚みが回復する（この膨張した状態のシートを膨張シートと称する）。この現象は、抄造法で作製したスタンパブルシート特有のものであり、スプリングバックと称する。このスプリングバックを起こす原動力は強化用繊維の剛性であるので、このスプリングバックの大きさは強化用繊維の量や特性に依存する。
【００４１】
(2) 成形吸音材の製造 (膨張成形)
上記(2) で作製したスタンパブルシートを、再び熱可塑性樹脂を溶融させて、強化用繊維の上記スプリングバック力により膨張させ、膨張シートとする。そして、この膨張シートを、金型内に供給して、空隙率がゼロの時の比重よりも小さくなるように圧縮、冷却固化すること（これを膨張成形と称する）により、本発明にかかる成形吸音材を製造する。
【００４２】
ここで、スタンパブルシートを膨張させる際の加熱温度は、熱可塑性樹脂の融点以上かつ分解温度未満とすることが望ましい。特に、熱可塑性樹脂がポリプロピレンの場合には、前記加熱温度は 170〜230 ℃、好ましくは 190〜220 ℃とすることが望ましい。この理由は、 230℃を超えると、ポリプロピレンの分解による着色や強度低下を招くからである。
また、上記膨張シートを圧縮成形する際の金型温度、あるいは冷却固化する温度は、熱可塑性樹脂の凝固点以下であればよく、ハンドリング性や生産性の点から、通常、60℃以下とする。
さらに、膨張成形圧力は、製品形状により異なるが、通常、50kgf/cm2 以下とする。この理由は、過剰の圧力は強化用繊維を破断させるからである。
【００４３】
【実施例】
以下に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
なお、実施例および比較例で用いた強化用繊維と熱可塑性樹脂は次のとおりである。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン粒子
（ＭＦＲ；20、平均粒径； 500μｍ、融点；160 ℃)
強化用繊維： グラスファイバー (長さ；25mm、直径；13μｍ)
【００４４】
(実施例１)
（１） 界面活性剤を含有する水溶液を予め泡立てた泡液中に、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子30％およびグラスファイバー70％からなる成分組成の原料を混合し、総目付 700g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＡを作製した。
(2) 同様に、上記泡液中に、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子70％およびガラス繊維30％からなる成分組成の原料を混合し、総目付 500g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＢを作製した。
(3) 前記(1),(2) で作製したウエブＡおよびＢを積層し、得られたウエブの積層体を210 ℃に加熱し、加熱されたその積層体を210 ℃に加熱したまま３kgf/cm2 の圧力でプレスした。そしてその積層体を25℃の冷却盤間に配置し、３kgf/cm2 の圧力でプレスして固化し、緻密なスタンパブルシートを作製した。
(4) 前記(3) で作製したスタンパブルシートを、遠赤外線ヒーターで 210℃に加熱し、平板の金型により圧縮、冷却し、良好な板状の成形吸音材を製造した。このときの成形吸音材の厚みは 3.6mmであった。
【００４５】
このようにして得られた成形吸音材について、その断面を顕微鏡で観察した結果、ウエブＢ側からウエブＡ側に向かって空隙率が高い構造となっていた。
【００４６】
(実施例２)
（１） 実施例１と同様にして、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子30％およびグラスファイバー70％からなる成分組成の原料を混合し、総目付 700g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＣを作製した。
(2) 同様に、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子70％およびグラスファイバー30％からなる成分組成の原料を混合し、総目付 250g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＤを作製した。
(3) 前記(1),(2) で作製したウエブＣおよびＤをＤ／Ｃ／Ｄの順番になるように３層に積層し、得られたウエブの積層体を210 ℃に加熱し、加熱されたその積層体を210 ℃に加熱したまま３kgf/cm2 の圧力でプレスした。そしてその積層体を25℃の冷却盤間に配置し、３kgf/cm2 の圧力でプレスして固化し、緻密なスタンパブルシートを作製した。
(4) 前記(3) で作製した目付1200g/m2のスタンパブルシートを、遠赤外線ヒーターで 210℃に加熱し、平板の金型により圧縮、冷却し、良好な板状の成形吸音材を製造した。このときの成形吸音材の厚みは 3.9mmであった。
【００４７】
このようにして得られた成形吸音材について、その断面を顕微鏡で観察した結果、表面から内部に向かって空隙率が高い構造となっていた。
【００４８】
(実施例３)
(1) 実施例１と同様にして、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子30％およびグラスファイバー70％からなる成分組成の原料を混合し、総目付1015g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＥを作製した。
(2) 前記(1) で作製したウエブＥの片面に、ＭＦＲ＝３、厚み 200μｍのポリプロピレンフィルム (融点 160℃) を積層し、得られた積層体を210 ℃に加熱し、加熱されたその積層体を210 ℃に加熱したまま３kgf/cm2 の圧力でプレスした。そしてその積層体を25℃の冷却盤間に配置し、３kgf/cm2 の圧力でプレスして固化し、緻密なスタンパブルシートを作製した。
(3) 前記(2) で作製したスタンパブルシートを、遠赤外線ヒーターで 210℃に加熱し、平板の金型により圧縮、冷却し、良好な板状の成形吸音材を製造した。このときの成形吸音材の厚みは 4.1mmであった。
【００４９】
このようにして得られた成形吸音材について、その断面を顕微鏡で観察した結果、ポリプロピレンフィルムを積層した側からその反対側に向かって空隙率が高い構造となっていた。
【００５０】
(実施例４)
（１） 実施例１と同様にして、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子20％およびグラスファイバー80％からなる成分組成の原料を混合し、総目付 830g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＦを作製した。
(2) 前記(1) で作製したウエブＦの両面に、ＭＦＲ＝３、厚み 200μｍのポリプロピレンフィルム (融点 160℃) を積層し、得られた積層体を210 ℃に加熱し、加熱されたその積層体を210 ℃に加熱したまま３kgf/cm2 の圧力でプレスした。そしてその積層体を25℃の冷却盤間に配置し、３kgf/cm2 の圧力でプレスして固化し、緻密なスタンパブルシートを作製した。
(3) 前記(2) で作製したスタンパブルシートを、遠赤外線ヒーターで 210℃に加熱し、平板の金型により圧縮、冷却し、良好な板状の成形吸音材を製造した。このときの成形吸音材の厚みは 4.0mmであった。
【００５１】
このようにして得られた成形吸音材について、その断面を顕微鏡で観察した結果、ポリプロピレンフィルムを積層した側から内部に向かって空隙率が高い構造となっていた。
【００５２】
(比較例１)
（１） 実施例１と同様にして、それぞれ乾燥重量％で、ポリプロピレン粒子40％およびグラスファイバー60％からなる成分組成の原料を混合し、総目付1200g/m2となるように抄造し、乾燥してウエブＧを作製した。
(2) 前記(1) で作製したウエブＧを210 ℃に加熱し、加熱されたウエブＧを210 ℃に加熱したまま３kgf/cm2 の圧力でプレスした。そしてその積層体を25℃の冷却盤間に配置し、３kgf/cm2 の圧力でプレスして固化し、緻密なスタンパブルシートを作製した。
(3) 前記(2) で作製したスタンパブルシートを、遠赤外線ヒーターで 210℃に加熱し、平板の金型により圧縮、冷却し、良好な板状の成形吸音材を製造した。このときの成形吸音材の厚みは 3.6mmであった。
【００５３】
このようにして得られた成形吸音材について、その断面を顕微鏡で観察した結果、厚み方向でほぼ空隙率が均一な構造となっていた。
【００５４】
以上説明したようにして製造した実施例１〜４および比較例１の成形吸音材から、それぞれ50mm幅×120 mm長さの試験片を切り出し、この試験片について、クロスヘッドスピード 50mm/min 、スパン間距離 100mmで曲げ試験を行った。なお、実施例１の試験片についてはウエブＢ側から、実施例３，４の試験片についてはフィルムを積層した側からポンチで押し、曲げ試験を行った。このときの弾性勾配は、スパン間距離 100mmのときの荷重(kgf) とたわみ量(mm)の傾きである。
また、上記多孔質成形品からφ100mm の円盤状に切り出した試験片について、空気層を設けずに、垂直入射吸音率をJIS Ａ1405に準じて測定した。垂直入射吸音率が1.0 のとき、音は完全に吸音される。
曲げ特性の結果を表１に、吸音特性の結果を図１に示す。
【００５５】
【表１】
表１および図１に示す結果から明らかなように、本発明にかかる成形吸音材は、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた材料であることがわかる。
また、本発明にかかる成形吸音材は、強化用繊維どうしが熱可塑性樹脂により強固に接着されており、これを取り扱うに当たっては、グラスウール吸音材料のような粉塵の飛散は極めて少なく、吸音材取付け時の作業環境の改善を行うことができた。
【００５７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、優れた耐荷重性と剛性ならびに優れた吸音特性を兼ね備えた軽量で通気性を有する成形吸音材を提供することができる。
これにより、本発明にかかる成形吸音材は、剛性や耐水性等を必要とする吸音材、例えばエンジンルームやダッシュパネル、ルーフトリムなどの自動車用吸音部材として、また壁や天井等の内装材、道路用吸音壁、トンネル出口用吸音材などの土木建築用吸音部材として有効に使用できる。
さらに、本発明にかかる成形吸音材は、優れた耐荷重性や剛性を必要とする吸音材、例えば体育館の内装材などに有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】吸音材料の周波数と垂直入射吸音率の関係を示すグラフである。
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂と強化用繊維を主原料とする抄造ウエブを、加熱、加圧したスタンパブルシートの膨張成形材であって、前記熱可塑性樹脂を強化用繊維の接合点に含浸させて繊維強化多孔質通気性基材とすると共に、少なくとも一方の表面の外層部が内層部よりも空隙率の小さい構造としたことを特徴とする成形吸音材。
- 熱可塑性樹脂がポリプロピレンであることを特徴とする請求項１に記載の成形吸音材。
- 強化用繊維がグラスファイバーであることを特徴とする請求項１に記載の成形吸音材。
- 熱可塑性樹脂と強化用繊維からなる主原料を抄造して得られるウエブを加熱、加圧し、熱可塑性樹脂を強化用繊維接合点に含浸させて得られるスタンパブルシートを再加熱して膨張させたのち成形することにより、成形吸音材を製造する方法において、ウエブを加熱、加圧してシート化する際に、強化用繊維含有率が異なる複数枚のウエブを積層することにより、成形吸音材の少なくともいずれか一方の面の外層部を内層部よりも空隙率の小さい構造とすることを特徴とする成形吸音材の製造方法。
- 熱可塑性樹脂と強化用繊維からなる主原料を抄造して得られるウエブを加熱、加圧し、熱可塑性樹脂を強化用繊維接合点に含浸させて得られるスタンパブルシートを再加熱して膨張させたのち成形することにより、成形吸音材を製造する方法において、ウエブを加熱、加圧してシート化する際に、ウエブ中の熱可塑性樹脂よりもメルトフローレイトの小さい熱可塑性樹脂フィルムを、該ウエブの少なくともいずれか一方の面に積層することにより、成形吸音材の少なくともいずれか一方の面の外層部を内層部よりも空隙率の小さい構造とすることを特徴とする成形吸音材の製造方法。
- ウエブ中の熱可塑性樹脂としてポリプロピレンを用いることを特徴とする請求項４または５に記載の製造方法。
- ウエブ中の強化用繊維としてグラスファイバーを用いることを特徴とする請求項４または５に記載の製造方法。
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