JP3654568B2 - X-ray analyzer - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば試料中に含まれる元素およびその量やその分布状態を調べるのに用いられるX線分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
X線分析装置は、例えば試料台上に載置された試料に対して一次X線を照射し、そのとき発生する螢光X線や散乱X線などの二次X線をX線検出器によって検出し、その検出出力を適宜処理することにより、試料の構成元素や内部構造の解析を行うことができる。
【0003】
ところで、上記X線分析装置として、例えば特開平8−15187号公報に示されるように、試料が配置される試料室と、前記試料に対して照射される一次X線が通過するとともに、この一次X線が試料に照射されたときに生ずる二次X線を検出するX線検出器が配置されたX線照射室とをX線透過性素材よりなる隔膜で区画するとともに、前記X線照射室を真空状態にしたX線分析装置がある。
【0004】
図4は、前記公報に記載されたX線分析装置の要部の構成を示すもので、この図において、41はX線分析装置の本体ブロックで、その下方には試料室42とX線照射室43とがX線透過性素材よりなる隔膜44によって気密に区画された状態で形成されている。
【0005】
そして、下方に位置する試料室42内には、試料45を載置するための試料ステージ46が例えば紙面の左右方向、紙面に垂直な方向および上下方向に移動自在な状態で設けられており、この試料室42は大気圧状態に保持される。また、試料室42の上方に位置するX線照射室43内には、本体ブロック41の上部に設けられたX線発生機(図示していない)において発生した一次X線aを適宜のビーム径にしてガイドし、これを試料45に照射させるためのX線導管(X−Ray Guide Tube、以下、XGTという)の出射端47、一次X線aを試料45に対して照射したときに生ずる螢光X線(二次X線の一種)bを検出するためのX線検出器48および試料45の照射位置を確認するための光学顕微鏡の対物部49が設けられており、このX線照射室43は所定の真空状態に保持される。
【0006】
上記構成のX線分析装置においては、大気側と隔膜44によって隔てられたX線パスとしてのX線照射室43内が真空状態であるので、測定時、大気の影響が大幅に低減され、その結果、一次X線aの透過率および二次X線bの透過率が大幅に向上し、低エネルギーの螢光X線強度が大幅に増強され、大気中の測定では検出不可能であるNa、Mg、Alというような軽元素をも容易に検出できる。また、試料ステージ46が設けられる試料室42内は大気圧状態であるので、試料45の交換の都度、真空排気を行う必要がなくなり、それだけ、操作や測定が簡単になるとともに、測定に要するトータル時間を短縮できるといった利点がある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記X線分析装置における隔膜44としては、試料45の試料ステージ46上における位置を光学顕微鏡によって確認するところから、透明なものであることのほか、一次X線aや螢光X線bなどのX線の吸収率が低く、膜自身の組成分によって螢光X線を出さないようなものであるとともに、大気圧程度の圧力に耐えうる強度を有することが要求され、このような条件を満足するものとして、例えばポリエステル樹脂膜があり、その厚みはせいぜい数μm程度である。しかし、この隔膜44の一方の側、すなわち、試料室42側は大気圧であり、他方の側、すなわち、X線照射室43側は真空であるので、測定時、隔膜44には大気圧が印加され、X線照射室43側に膨らむ。そこで、従来においては、前記隔膜44を金網状の補強部材50によって支持し、前記膨らみを最小限に抑制するようにしていた。
【0008】
しかしながら、上記金網状の補強部材50を用いたX線分析装置においては、金網を構成する金属部分そのものが光学的な観察の妨げになるとともに、隔膜44が大気圧によって多少膨らみ、メッシュ部分においてX線照射室43側に膨出し、この膨出した部分において試料観察のための照明が反射され、試料像を確実に把握できないといったことがあった。また、前記補強部材50が金属製であるため、これに二次X線bが当たることにより、金属元素に基づく三次X線が生じ、これがシステムピークとして現れ、X線分析結果に誤差を生ずることがあった。
【0009】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、試料を光学的に観察する場合、これを見やすくするとともに、測定の妨げとなるシステムピークを生じさせないようにして、所望のX線分析を確実にしかも精度よく行うことができるX線分析装置を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明では、試料が配置され大気圧状態に保持される試料室と、前記試料に対して照射される一次X線が通過するとともに、この一次X線が試料に照射されたときに生ずる二次X線を検出するX線検出器が配置されたX線照射室とをX線透過性の隔膜で区画するとともに、前記X線照射室内を真空状態にしてなるX線分析装置において、前記隔膜を、その一部にX線通過用の孔が形成された透明な樹脂製補強部材によって補強している(請求項1)。
【0011】
前記補強部材は、元素番号でNa〜Uまでの元素を含まない樹脂素材、例えばポリカーボネートやPET(ポリエチレンテレフタレート)などの樹脂から形成されていることが好ましい(請求項2)。
【0012】
上記構成のX線分析装置においては、X線透過性隔膜を補強する補強部材が、従来のように金属よりなるものではないので、試料を光学的観察する場合、見やすくなるとともに、測定の妨げとなるシステムピークが生じることがない。したがって、所望のX線分析を確実にしかも精度よく行うことができる。
【0013】
その上、前記補強部材の一部には、X線通過用の孔が形成されているので、補強部材による一次X線や二次X線の吸収を防止でき、所望のX線分析をより確実にしかも精度よく行うことができる。なお、前記補強部材の孔としては、試料に向かう一次X線の経路およびX線検出器に向かう二次X線の経路に対応する位置に一次X線側が小径となる涙形状に形成されていることが好ましい(請求項3)。
【0014】
【発明の実施の形態】
この発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。図1〜図3は、この発明の一つの実施の形態を示すもので、まず、図1および図2において、1はX線分析装置の本体ブロックで、その上方には、X線管2や電源部(図示していない)などを収容したX線発生機3が設けられている。4は本体ブロック1とX線発生機3との間に介装されるシール部である。この本体ブロック1には、X線発生機3によって発せられた一次X線aを適宜のビーム径にしてガイドし、これを試料(後述する)に対して照射させるためのXGT5を挿通させる挿通孔6と、この挿通孔6に連なる空間7が形成されている。
【0015】
8は本体ブロック1の下部に、より具体的には、XGT5の下部先端より下方に設けられるX線遮蔽壁で、XGT5の下部先端部5aに対応する位置には、適宜大きさの開口9が形成されている。このX線遮蔽壁8の下方には、本体ブロック1側の空間7とはX線透過性素材よりなる薄い隔膜10で気密に区分された大気圧状態の空間11が形成されている。そして、この隔膜10(その取り付け構造については後述する)は、従来技術で述べた隔膜44と同様の特性を有するX線透過性材料(例えばポリエチレン樹脂)よりなる。そして、隔膜10より上方の空間7がX線照射室となり、隔膜10より下方の空間11が試料室となる。
【0016】
前記試料室11内には、試料12を載置する試料ステージ13が図示してない駆動機構によって、X方向(紙面に対して垂直な方向)、Y方向(紙面の左右方向)およびZ方向(紙面の上下方向)のそれぞれに直線的に移動できるように設けられている。また、この試料室11のY方向左側の適宜位置には、試料12の挿入・取り出し用の開閉扉(図示していない)が設けられている。
【0017】
また、前記X線照射室7は、その内部が挿通孔6とともに適宜の真空状態に保持されており、XGT5の下部先端部5a、一次X線a(図2参照)を試料12に対して照射したときに生ずる螢光X線b(図2参照)を検出するための半導体検出器よりなるX線検出器14および試料12の照射位置を確認するための光学顕微鏡15の対物部15aが設けられている。なお、図1において、16はX線検出器14を冷却するための冷却用媒体を収容したタンクであり、また、図2において、cは可視光線である。
【0018】
前記隔膜10の取り付け構造について、図2および図3を参照しながら説明する。今、隔膜10は例えば平面視円形であるものとする。17は隔膜取り付け部材で、平面視円形で、隔膜10よりやや大径の平面部18と本体ブロック1の下端部に挿入される筒部19とからなるブラケット部材20と、このブラケット部材20の平面部18にねじ部材21によって固定され、中央に隔膜10よりやや小径の孔22を有する環状の押さえ部材23とからなる。
【0019】
そして、前記ブラケット部材20の平面部18には、筒部19よりかなり小径のザグリ孔24が筒部19と同心円状に開設されており、このザグリ孔24内に薄板円板状の補強部材25が設けられる。より詳しくは、前記ザグリ孔24は、図3(A)に示すように、平面部18側の内径が補強部材25をスッポリ収容できる程度に形成されており、筒部19側の内径が補強部材25の外径よりやや小さくしてある。そして、前記平面部18には、ねじ孔26が適宜間隔で設けられている。
【0020】
また、前記押さえ部材23には、孔22の周囲に前記ねじ孔26に対応するようにしてねじ挿通孔27が適宜間隔で設けられている。
【0021】
前記補強部材25は、隔膜10と同様に、大気圧に十分に耐え、かつ、隔膜10が所定の水平状態を維持させるに十分な機械的強度を有するとともに、一次X線aや二次X線bを吸収したり、反射したりせず、前記X線a,bの透過を可及的に妨げず、しかも、可視光線を十分通過させる透明性を有するほか、さらに、元素番号でNa〜Uまでの元素を含まない素材で形成するのが好ましい。このような素材としては、例えばポリカーボネートやPETなどの樹脂があり、この実施の形態においては、ポリカーボネートよりなり、十分な機械的強度が得られる厚さ(例えば0.5mm程度)の隔膜10よりかなり小径の円板状に形成されている。
【0022】
そして、前記補強部材25は、特に、図3(A),(B)に示すように、その一部分に孔28が開設されている。この孔28は、XGT5の下部先端部5aから試料12に向かって照射される一次X線aの経路および一次X線aを試料12に照射したとき試料12において生ずる二次X線bのX線検出器14への経路に対応する位置に、一次X線a側が小径かつ二次X線b側が大径となる涙形状に形成される。このような孔28を補強部材25に形成することにより、補強部材25による一次X線aや二次X線bの吸収をなくすことができ、分析精度の低下を防止することができる。
【0023】
上記構成の隔膜10および補強部材25は、次のようにして隔膜取り付け部材17によって保持される。すなわち、ブラケット部材20のザグリ孔24内に平面部18側から補強部材25を入れ、Oリング29を平面部18に形成した溝にはめ込み、隔膜10を平面部18に当接し、その外部から押さえ部材23を当てがって、ねじ部材21によって押さえ部材23をブラケット部材20に固定する。これにより、隔膜10および補強部材25は、隔膜保持部材17に保持される。特に、補強部材25は、ザグリ孔24内において当接部18aに当接するため、筒部19側に突出することはない。
【0024】
前記隔膜10および補強部材25を組み込み保持した隔膜保持部材17は、図2に示すように、隔膜10を試料室11に臨ませるようにして、本体ブロック1の下端部に挿入され、所定の状態で取り付けられる。図2において、30はシール部材としてのOリングである。
【0025】
そして、上記構成のX線分析装置によって試料12を分析する場合、X線照射室7の真空度は、例えば1Torr以下、より好ましくは、0.1Torr以下にするのがよい。また、試料室11は大気圧に維持される。さらに、隔膜10と試料12との距離が1mm以下となるように試料ステージ13の高さを調整するのが好ましい。これは、隔膜10と試料12との距離寸法を可及的に小さくすることにより、大気による吸収の影響を可及的に小さく抑えることができるからである。
【0026】
上記構成のX線分析装置においては、X線照射室7と試料室11とをX線透過性の隔膜10によって区画し、X線照射室7内を真空状態にしているので、図4に示した従来のX線分析装置と同様に優れた作用効果を奏することは勿論のこと、次のような優れた作用効果を奏する。すなわち、隔膜10とともに隔膜保持部材17内に補強部材25が設けられ、しかも、この補強部材25が隔膜保持部材17を構成するブラケット部材20の平面部18に形成した孔24内に、当接部18aに当接するように設けられているので、隔膜10が孔24内において膨出するなど変形することがない。
【0027】
また、前記補強部材25が従来と異なり、金属よりなるものではなく、X線透過性が良好で可視光線を十分通過させる透明性を有する透明な樹脂よりなるものであるので、試料12を光学顕微鏡15などを用いて光学的に観察する際、見やすくなるとともに、素材に金属を含まないので、測定の妨げとなるシステムピークが生じることがない。したがって、所望のX線分析を確実にしかも精度よく行うことができる。そして、前記補強部材25を構成する樹脂が、特に、Na〜Uまでの元素を含まないため、Na〜Uまでの元素を精度よく分析することができる。
【0028】
そして、前記補強部材25の試料12に向かう一次X線aの経路およびX線検出器14に向かう二次X線bの経路に対応する位置に涙形状の孔28を形成することによって、一次X線aや二次X線bが補強部材25によって吸収されるのを防止でき、所望のX線分析を確実にしかも精度よく行うことができる。
【0029】
上述の実施の形態においては、試料12に一次X線aを照射したときに試料12において生ずる二次X線bとして螢光X線のみを検出するようにしていたが、これに加えて散乱X線を検出するためのX線検出器を設けてもよい。
【0030】
また、XGT5に代えて、コリメータを用いてもよい。
【0031】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明においては、試料室とX線照射室とを区画する隔膜を、一部にX線通過用の孔が形成された透明な樹脂製補強部材によって補強するようにしているので、試料を光学的に観察する場合、これが見やすくなるとともに、素材に金属を含まないので、測定の妨げとなるシステムピークが生じることがない。したがって、所望のX線分析を確実にしかも精度よく行うことができる。特に、前記補強部材を構成する樹脂として、Na〜Uまでの元素を含まない樹脂素材、例えばポリカーボネートやPETなどの樹脂から形成することにより、Na〜Uまでの元素を精度よく分析することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明のX線分析装置の一例を示す構成図である。
【図2】 前記X線分析装置の要部を拡大して示す図である。
【図3】 前記X線分析装置における隔膜の保持構造を説明するための図で、(A)は縦断面図、(B)は分解斜視図である。
【図4】 従来技術を説明するための図である。
【符号の説明】
7…X線照射室、10…隔膜、12…試料、11…試料室、14…X線検出器、25…補強部材、28…孔、a…一次X線、b…二次X線。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an X-ray analyzer used for examining, for example, elements contained in a sample, their amounts, and their distribution state.
[0002]
[Prior art]
An X-ray analyzer, for example, irradiates a sample placed on a sample stage with primary X-rays, and generates secondary X-rays such as fluorescent X-rays and scattered X-rays by an X-ray detector. By detecting and appropriately processing the detection output, the constituent elements and internal structure of the sample can be analyzed.
[0003]
By the way, as said X-ray-analysis apparatus, as shown by Unexamined-Japanese-Patent No. 8-15187, for example, while the sample chamber where a sample is arrange | positioned and the primary X-ray irradiated with respect to the said sample pass, this primary An X-ray irradiation chamber in which an X-ray detector for detecting secondary X-rays generated when the sample is irradiated with X-rays is partitioned by a diaphragm made of an X-ray transparent material, and the X-ray irradiation chamber There is an X-ray analyzer that is in a vacuum state.
[0004]
FIG. 4 shows the configuration of the main part of the X-ray analyzer described in the above publication. In this figure,
[0005]
Then, the
[0006]
In the X-ray analysis apparatus having the above configuration, the inside of the
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
Meanwhile, as the
[0008]
However, in the X-ray analysis apparatus using the wire mesh-like reinforcing
[0009]
The present invention has been made in consideration of the above-mentioned matters. The purpose of the present invention is to make it easy to see a sample when optically observing a sample and to prevent a system peak from interfering with measurement. It is an object to provide an X-ray analyzer that can perform X-ray analysis in a reliable and accurate manner.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
To achieve the above object, according to the present invention, the sample chamber is disposed sample Ru held at atmospheric pressure, with the primary X-ray irradiated to pass through to the sample, irradiating the primary X-rays on the sample An X-ray irradiation chamber in which an X-ray detector for detecting secondary X-rays generated when the X-ray is generated is partitioned by an X-ray permeable diaphragm, and the X-ray irradiation chamber is in a vacuum state. In the analyzer, the diaphragm is reinforced by a transparent resin reinforcing member in which an X-ray passage hole is formed in a part thereof (Claim 1).
[0011]
Preferably, the reinforcing member is formed of a resin material that does not contain an element number of Na to U , for example, a resin such as polycarbonate or PET (polyethylene terephthalate ) .
[0012]
In the X-ray analysis apparatus having the above-described configuration, the reinforcing member that reinforces the X-ray permeable diaphragm is not made of metal as in the conventional case. The system peak is not generated. Therefore, desired X-ray analysis can be performed reliably and accurately.
[0013]
Moreover, a portion of the reinforcing member, since the hole for the X-ray passes is formed, it is possible to prevent absorption of primary X-rays and secondary X-rays by the reinforcing member, more of the desired X-ray analysis It can be performed reliably and accurately. In addition, the hole of the reinforcing member is formed in a tear shape having a small diameter on the primary X-ray side at a position corresponding to the path of the primary X-ray toward the sample and the path of the secondary X-ray toward the X-ray detector. (Claim 3).
[0014]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. 1 to 3 show one embodiment of the present invention. First, in FIGS. 1 and 2,
[0015]
[0016]
In the
[0017]
Further, the inside of the
[0018]
The structure for attaching the
[0019]
Further, a
[0020]
The holding
[0021]
Similar to the
[0022]
The reinforcing
[0023]
The
[0024]
As shown in FIG. 2, the
[0025]
And when analyzing the
[0026]
In the X-ray analyzer having the above-described configuration, the
[0027]
Further, unlike the conventional case, the reinforcing
[0028]
Then, by forming a teardrop shaped
[0029]
In the above-described embodiment, only the fluorescent X-ray is detected as the secondary X-ray b generated in the
[0030]
Further, a collimator may be used instead of XGT5.
[0031]
【The invention's effect】
As described above, in the present invention, the diaphragm that partitions the sample chamber and the X-ray irradiation chamber is reinforced by the transparent resin reinforcing member partially formed with an X-ray passage hole. Therefore, when the sample is optically observed, this is easy to see, and the material does not contain metal, so that a system peak that hinders measurement does not occur. Therefore, desired X-ray analysis can be performed reliably and accurately. In particular , as the resin constituting the reinforcing member, it is possible to accurately analyze the elements from Na to U by forming a resin material that does not contain the elements from Na to U , for example, a resin such as polycarbonate or PET. .
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a configuration diagram showing an example of an X-ray analysis apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is an enlarged view showing a main part of the X-ray analysis apparatus.
FIGS. 3A and 3B are diagrams for explaining a diaphragm holding structure in the X-ray analyzer, wherein FIG. 3A is a longitudinal sectional view, and FIG. 3B is an exploded perspective view;
FIG. 4 is a diagram for explaining a conventional technique.
[Explanation of symbols]
7 ... X-ray irradiation chamber, 10 ... diaphragm, 12 ... sample, 11 ... sample chamber, 14 ... X-ray detector, 25 ... reinforcing member, 28 ... hole, a ... primary X-ray, b ... secondary X-ray.
Claims (4)
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