JP3644790B2 - Moisture-generating reactor - Google Patents

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忠弘 大見
株式会社フジキン
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J12/00Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • B01J12/007Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor in the presence of catalytically active bodies, e.g. porous plates
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B5/00Water

Description

【0001】 [0001]
【産業上の利用分野】 BACKGROUND OF THE INVENTION
本発明は、主として半導体製造設備で用いる水分発生用反応炉の改良に関するものである。 The present invention relates to an improvement of the moisture generation reactor to be used mainly a semiconductor manufacturing facility.
【0002】 [0002]
【従来の技術】 BACKGROUND OF THE INVENTION
例えば、半導体製造に於ける水分酸化法によるシリコンの酸化膜付では、標準状態への換算値で1000cc/min(以下1000sccmと呼ぶ)前後の超高純度水蒸気を必要とする。 For example, the oxidation with film of silicon by at moisture oxidation method in a semiconductor manufacturing, (hereinafter referred to as 1000 sccm) 1000 cc / min in terms of value to a standard condition requiring ultrapure water vapor before and after. そのため、本件出願人は先きに図7に示す構造の水分発生用反応炉を開発し、特願平8−242246号として公開している。 Therefore, the present applicant has developed a moisture generation reactor for the structure shown in FIG. 7 to come earlier, and published as Japanese Patent Application No. 8-242246.
【0003】 [0003]
上記図7の反応炉本体21は、ガス供給用継手24及び水分ガス取出用継手25を備えた耐熱性の炉本体部材22、23と、反応炉21の内部に両炉本体部材22、23のガス供給通路24a及び水分ガス出口通路25aと対向状に設けた入口側反射板29a及び出口側反射板29bと、反応炉21の内部中央に設けたフィルタ30と、炉本体部材23の内壁面に設けた白金コーティング皮膜32等とから形成されている。 The reactor body 21 of FIG. 7, the heat resistance of the furnace body members 22 and 23 having a gas supply fitting 24 and the water gas take-out joint 25, into the reactor 21 in both reactor body members 22 and 23 an inlet side reflector 29a and the outlet reflector 29b provided in the gas supply passage 24a and the moisture gas outlet passage 25a and the opposite shape, a filter 30 provided inside the center of the reactor 21, the inner wall surface of the furnace body member 23 It is formed from the provided platinum coating film 32 or the like.
また、前記白金コーティング皮膜32は、炉本体部材23の内壁面に形成したTiN等の窒化物からなるバリヤー皮膜32aの上に、蒸着工法やイオンプレーティング工法等によって白金皮膜32bを固着することにより形成されている。 Further, the platinum coating film 32, on the barrier film 32a formed of a nitride such as TiN formed on the inner wall surface of the furnace body member 23, by fixing the platinum coat 32b by vapor deposition method or an ion plating method, etc. It is formed.
【0004】 [0004]
而して、ガス供給通路24aを通して反応炉本体21の内部へ供給された水素及び酸素は、入口側反射板29a、フィルタ30及び出口側反射板29bから成る拡散用部材によって拡散され、白金コーティング皮膜32と接触する。 And Thus, hydrogen and oxygen supplied to the inside of the reactor body 21 through the gas supply passage 24a is diffused by the inlet side reflector 29a, the diffusion member made of filter 30 and the outlet side reflector 29 b, platinum coating film 32 on contact. 白金コーティング皮膜32と接触した酸素及び水素は、白金の触媒作用によって反応性が高められ、所謂ラジカル化された状態となる。 Oxygen and hydrogen in contact with the platinum coating film 32, the reactive enhanced by the catalytic action of platinum in a state of being so-called radicalized. ラジカル化された水素と酸素は、水素混合ガスの発火温度よりも低い温度下で瞬時に反応をし、高温燃焼をすることなしに水分を生成する。 Radicalized hydrogen and oxygen, the instant reaction at lower temperatures than the ignition temperature of the hydrogen mixed gas to produce water without hot combustion.
【0005】 [0005]
前記図7の反応炉本体21は、水分発生装置の大幅な小型化が図れ、しかもより高い反応性と応答性の下で1000sccmを越える量の高純度水蒸気や高純度水蒸気と酸素との混合ガスを得ることができ、半導体製造技術の分野に於いて画期的な注目を集めているものである。 The reactor body 21 of FIG. 7, encourages significant downsizing of the moisture generator, moreover higher reactivity with mixed gas of high purity steam and high-purity water vapor and oxygen in an amount exceeding 1000sccm under responsiveness It can be obtained, but has attracted breakthrough attention in the field of semiconductor manufacturing technology.
【0006】 [0006]
図8は、前記図7の反応炉本体21(外径約134mmφ、厚さ70mm、内容積約490cc、水分発生量1000sccm、炉温度約400℃)に於ける水分発生反応率の経時変化を示すものであり、原料ガスが酸素リッチ又は水素リッチなガスであっても、約98.5〜99.0%の水分発生反応率の下で水を安定して生成することができる。 Figure 8 shows the reactor body 21 of FIG. 7 the time course of in water generation reaction rate (outer diameter 134Mmfai, thickness 70 mm, internal volume about 490Cc, amount of water generation 1000 sccm, the furnace temperature of about 400 ° C.) is intended, even raw material gas is an oxygen-rich or hydrogen-rich gas may be generated water under moisture generation reaction rate of approximately 98.5 to 99.0% stable.
【0007】 [0007]
しかし、反応炉本体21の温度が約400℃以下、水分発生量が1000sccm以上の条件下に於いては、前記水分発生反応率を約99.0%以上に上昇させることは困難であり、約1%程度の未反応の酸素や水素が生成した水分中へ混入することになる。 However, the reactor body temperature of 21 to about 400 ° C. or less, the moisture generation amount at the conditions above 1000 sccm, raising the moisture generation reaction rate to more than about 99.0% is difficult, about so that the unreacted oxygen and hydrogen of about 1% is mixed into the generated moisture in. その結果、水素や酸素を含まない純水のみ又は水素を含まない純水と酸素のみの混合物を取り出すことができないと云う問題がある。 As a result, there is a problem that the can not be taken out of a mixture of only pure water and oxygen free pure water alone or hydrogen does not contain hydrogen and oxygen.
【0008】 [0008]
【発明が解決しようとする課題】 [Problems that the Invention is to Solve
本発明は、前記図7の如き反応炉本体21での水素と酸素の反応率を、反応炉本体の温度上昇を招くことなしにより一層高めると共に、反応炉本体21のより小形化を図ることを課題とするものであり、反応炉本体21の温度を約400℃以下、水分発生量を1000sccm以上の条件下に於いて、99.5%以上の水分発生反応率を安定且つ長期に得ることを可能にした水分発生用反応炉を提供せんとするものである。 The present invention, hydrogen and reaction of oxygen in such reactor body 21 of FIG. 7, further enhances by without causing an increase in the temperature of the reactor body, that achieve a more miniaturization of the reactor body 21 It is intended to challenge, temperature of about 400 ° C. in the reactor body 21 below, at a moisture generation amount under the conditions described above 1000 sccm, to obtain a stable and long-term moisture generation reaction rate of over 99.5% the possible moisture generation reactor there is provided cents.
【0009】 [0009]
【課題を解決するための手段】 In order to solve the problems]
ところで、図7の反応炉本体21に於いて、水分ガス出口通路25aへ未反応の水素や酸素が混入してくる原因としては、▲1▼白金コーティング皮膜32と接触せず、直接に水分ガス出口通路25aへ酸素や水素が到達する場合と、▲2▼一坦はラジカル化されたものの、水素又は酸素と反応することなしに水分ガス出口通路25aへ到達し、ここでラジカル化される前の状態に戻る場合の2通りが考えられるが、前者のケースが圧倒的に多いと想定されている。 Incidentally, in the reactor body 21 in FIG. 7, as the cause of hydrogen and unreacted oxygen to moisture gas outlet passage 25a comes mixed, not in contact with ▲ 1 ▼ platinum coating film 32 directly water vapor and when oxygen or hydrogen into the outlet passage 25a to reach, ▲ 2 ▼ Ichitan before what was radicalized, which reaches the moisture gas outlet passage 25a without reacting with hydrogen or oxygen, where it is radicalized Although two ways to return to the state is considered, the former case has been assumed that the overwhelming majority.
【0010】 [0010]
本願発明者等の実験結果によれば、図7の反応炉本体21で出口側反射板29bを取り除いた場合には、図9に示すように反応炉の温度が400℃、水分発生量が500sccm、ガス過剰度が0の条件下に於ける水分発生反応率は、約91%となる。 According to the experimental results of the inventors of the present invention, when removing the outlet reflector 29b in the reactor main body 21 in FIG. 7, the temperature of the reaction furnace, as shown in FIG. 9 is 400 ° C., the amount of water generation 500sccm , in water generation reaction rate under the conditions of the gas excess of 0 is approximately 91%. この反応率は、水分発生量が異なるため全く同じ条件下のデータではないが、前記図8の場合の水分発生反応率(約98%)に比較して、ほぼ7%ほど低い値となっている。 The reaction rate, although not the data identical conditions for different moisture generation amount, as compared to the moisture generation reaction rate in the case of FIG. 8 (about 98%), with a lower value as approximately 7% there.
【0011】 [0011]
このことは、出口側反射板29bが無い場合には、相当量の酸素や水素がラジカル化されずに直接に水分ガス出口通路25aへ到達することを示しており、出口側反射板29bに改良を加えることにより、水分発生反応率の向上が可能なことを示すものである。 This means that if the outlet side reflector 29b is not, indicates that a significant amount of oxygen and hydrogen directly reach the moisture gas outlet passage 25a without being radicalized, improved outlet reflector 29b by adding, it illustrates that it is possible to improve the moisture generation reaction rate.
【0012】 [0012]
また、前記図9からも明らかなように、出口側反射板29bが無い場合には、原料ガスが水素リッチになるほど水分発生反応率が低下する。 Further, the As is clear from Figure 9, when the outlet side reflector 29b is not, the moisture generation reaction rate decreases as the raw material gas is hydrogen-rich. 例えば、反応炉温度が400℃、500sccmの水分発生量に於いて水素が100%リッチの場合には、水分発生反応率が約86%であるのに対して、酸素が100%リッチの場合には約97%となり、両者の間に約11%ほどの差が生ずる。 For example, the reactor temperature is 400 ° C., if hydrogen at moisture generation amount of 500sccm is 100% rich, whereas the moisture generation reaction rate of approximately 86%, when the oxygen is 100% rich rose to about 97%, the difference in approximately 11% between them occurs.
【0013】 [0013]
即ち、図7のような構造の反応炉本体21の内部に於いては、酸素の方は比較的拡散され易く、直線的走行性が小さいのに対し、水素の方は比較的拡散され難く、直線的走行性が高いため、水素リッチの原料ガスの場合には、水素の直線状の流れに酸素が随伴し、ラジカル化されずに水分ガス出口通路25aへ到達する酸素が増加するものと想定される。 That, in the interior of the reactor body 21 of the structure as shown in FIG. 7, likely to be relatively diffuse towards oxygen, whereas straight running property is small, hardly is relatively diffuse towards hydrogen, because of the high linear running properties, in the case of the hydrogen-rich material gas, assuming that oxygen is associated a linear flow of hydrogen, oxygen reaching the moisture gas outlet passage 25a without being radicalized increases It is.
【0014】 [0014]
そこで、本件発明者は図7の反応炉本体21に於いて、出口側反射板29bのガスの拡散性、特に水素に対する拡散性を高めることにより、酸素リッチの原料ガスのみならず水素リッチの原料ガスの場合でも、水分発生反応率を図8の場合の反応率約98〜99%よりも高くできることを着想した。 Accordingly, the present inventors have at the reactor body 21 in FIG. 7, the diffusion of the gas outlet side reflector 29 b, in particular by increasing the diffusivity for hydrogen, the hydrogen-rich not raw gas of oxygen-rich only material even if the gas was conceived that the moisture generation reaction rate can be higher than about 98 to 99 percent response rate in the case of FIG. 8. また、この着想に基づいて図10に示すような出口側反射・拡散体33を開発すると共に、これを用いて数多くの水分発生試験を実施した。 Further, the developing outlet side reflector-diffuser 33, as shown in FIG. 10 on the basis of this idea was performed a number of moisture generation test by using this.
即ち、図10の出口側反射・拡散体33は壁面に透孔33eを有する筒状のケース体33aと、ケース体33aの内側端面を閉鎖する反射板33bと、ケース体33aの内部に設けた拡散フィルタ33cと、拡散フィルタ33cに設けた白金コーティング皮膜33dとから形成されている。 That is, the outlet side reflector-diffuser 33 of FIG. 10 is a cylindrical case body 33a having a through hole 33e in the wall, a reflector 33b closing the inner end surface of the case body 33a, provided inside of the case body 33a a diffusion filter 33c, are formed from a platinum coating film 33d formed in the diffusion filter 33c.
そのため、前記白金皮膜33dと非接触のまま透孔32eを通してケース本体32aの内方へ到達した水素や酸素ガスが、そのまま水分ガス出口通路23c内へ素通りすることは無くなり、拡散フィルタ33cの白金コーティング皮膜32dと接触することによりラジカル化され、非ラジカル化状態の水素や酸素が殆んど零になると共にラジカル化された水素と酸素は瞬時に反応をし、水が生成される。 Therefore, the hydrogen and oxygen gas reaches the inside of the platinum film 33d and leave through hole 32e through the case body 32a of non-contact, no it is directly pass through the moisture gas outlet passage 23c, the platinum coating of the diffusion filter 33c is radicalized by contact with the film 32d, radicalized hydrogen and oxygen together with hydrogen and oxygen non-radical state is zero almost is the reaction instantaneously, water is produced.
【0015】 [0015]
上記図10の出口側反射・拡散体33を設けた水分発生用反応炉は、図11の曲線Aに示すように、H 2リッチの領域に於いてもほぼ99.7%の水分発生反応率を得ることができ、優れた効用を示すものである。 Moisture generation reactor provided with an outlet side reflector-diffuser 33 of FIG. 10, as shown by the curve A in FIG. 11, the moisture generation reaction rate of approximately 99.7% even in the H 2 rich region It can be obtained, exhibits excellent utility.
しかし、出口側反射・拡散体33の温度が、拡散フィルタ33cのコーティング皮膜32dによりラジカル化された水素と酸素の反応熱により、図11の曲線Bに示すようにH 2リッチの領域に於いて約600℃温度にまで上昇することになり、所謂水素混合ガスの発火温度に近付くこととなる。 However, the temperature of the outlet side reflector-diffuser 33, the heat of reaction that radicalized hydrogen and oxygen by the coating film 32d of the diffusion filter 33c, at of H 2 rich region as shown by the curve B in FIG. 11 It will be increased to about 600 ° C. temperature, so that the closer to the ignition temperature of the so-called hydrogen mixed gas.
このように、上記図10の構成の出口側反射・拡散体33を利用する水分発生反応炉には、水素の爆発燃焼を引き起す可能性が高いと云う危険性があり、水分発生反応炉の大幅な小形化を図る上で様々な問題を生ずることとなる。 Thus, the moisture generation reactor to utilize the outlet side reflector-diffuser 33 of the structure of FIG. 10, there is a risk of say likely cause explosive combustion of hydrogen, moisture generation reactor so that the result in various problems in achieving significant miniaturization.
【0016】 [0016]
そのため、本願発明者等は前記図7の反応炉本体21に於いて、水分ガス出口通路23c内へ非ラジカル化状態の水素や酸素が流出するのを防止する方策として、白金コーティング皮膜32dを備えた拡散フィルタ33cの使用に代えて、平板状の出口側反射体を使用すると共に、当該出口側反射体の表面積及び発生水分の流出通路を形成する出口側反射体と反応炉本体内壁面との間隙Gを調整する方策を新規に創案した。 Therefore, the present inventors have at the reactor body 21 of FIG. 7, as a measure of the hydrogen and oxygen non-radical state to moisture gas outlet passage 23c is prevented from flowing out, comprising a platinum coating film 32d and instead of the use of the diffusion filter 33c, with using a flat outlet side reflector, the outlet side reflector that forms an outflow passage surface area and generating moisture of the outlet side reflector and the reactor body wall measures to adjust the gap G was invented in the new.
【0017】 [0017]
本願発明は、上記新規な創案に基づいて開発されたものであり、請求項1に記載の発明は、炉本体部材2と炉本体部材3とを組合せて形成され、内部に空間部1aを有する反応炉本体1と;炉本体部材2に穿設され、前記空間部1aへ原料ガスを導入するガス供給通路2cと;炉本体部材3に穿設され、前記空間部1aから生成水を導出する水分ガス出口通路3cと;前記水分ガス出口通路2cと対向状に炉本体部材2の空間部側に固着され、ガス供給通路2cからの原料ガスを空間部1a内へ拡散させる入口側反射板9と;前記反応炉本体1の空間部1a内に配設したフィルタ10と;前記水分ガス出口通路3cと対向状に配設され、炉本体部材3の空間部側にその内壁面と間隙Gを保持して固着した板状体から成る出口側反射体12と; The present invention has been developed based on the new invented, the invention described in claim 1 is formed by combining the furnace body member 2 and the furnace body member 3, has a space portion 1a therein the reactor body 1 and, drilled in the furnace body member 2, the gas supply passage 2c and introducing the feed gas into the space portion 1a; drilled in the furnace body member 3, to derive the product water from the space portion 1a moisture gas outlet passage 3c and, secured to the moisture gas outlet passage 2c and the opposite shape to the space portion side of the furnace body member 2, the inlet side reflector 9 for diffusing the material gas from the gas supply passage 2c into the space portion 1a If, a filter 10 which is arranged in the reactor body 1 of the space portion 1a; is disposed in the moisture gas outlet passage 3c and the counter-shaped, and its inner wall surface and the gap G to the space portion side of the furnace body member 3 an outlet side reflector 12 made of a plate-like body which is fixed and held; 応炉本体1の内壁面に設けた白金コーティング皮膜13とを、発明の構成要件とするものである。 A platinum coating film 13 provided on the inner wall surface of 応炉 body 1, is intended to by the claims of the invention.
【0018】 [0018]
請求項2に記載の発明は、請求項1の発明に於ける入口側反射体9を、ガス供給通路2cと同軸状に炉本体部材2の空間部側に固着した壁面に透孔9cを有する筒状のケース体9aと、ケース体9aの内側端面を閉鎖する反射板9bとから形成する構成としたものである。 The invention according to claim 2, the at inlet side reflector 9 to the invention of claim 1, having a through hole 9c to the wall which is fixed to the space portion side of the furnace body member 2 in the gas supply passage 2c coaxially it is obtained by a cylindrical case body 9a, a structure formed from a reflector 9b closing the inner end surface of the case body 9a.
【0019】 [0019]
請求項3に記載の発明は、請求項1の発明に於ける入口側反射体9を、ガス供給通路2cと対向状に配設されて炉本体部材2の空間部側にその内壁面と所定の間隙を保持した状態で固定した板状体としたものである。 The invention according to claim 3, wherein the at inlet side reflector 9 to the present invention in claim 1, the inner wall surface and the predetermined the space portion side of being disposed in the gas supply passage 2c and the counter-shaped furnace body member 2 of those who fixed a plate-like member while holding the gap.
【0020】 [0020]
請求項4に記載の発明は、請求項1の発明に於けるフィルタ10を、200μm以下の透孔を有するフィルタ10としたものである。 The invention according to claim 4, in which the at filter 10 to the first aspect, and a filter 10 having the following hole 200 [mu] m.
【0021】 [0021]
請求項5に記載の発明は、請求項1の発明に於ける出口側反射体12と炉本体部材3の内壁面との間隙Gを、0.5〜2.0mmとしたものである。 The invention according to claim 5, in which the gap G between the inner wall surface of the at the outlet side reflector 12 to the first aspect of the invention the furnace body member 3, was 0.5 to 2.0 mm.
【0022】 [0022]
請求項6に記載の発明は、請求項1の発明に於いて出口側反射体12の炉本体部材3と対向する側の表面積を、白金コーティング皮膜13の表面積の1 5〜25%としたものである。 The invention according to claim 6, which the surface area of the furnace body member 3 opposite to the side of the outlet side reflector 12 The invention according to Claim 1, and a 1 5-25% of the surface area of the platinum coating film 13 it is.
また、請求項7に記載の発明は、請求項1の発明に於いて出口側反射体12の炉本体部材3の白金コーティング皮膜13と対向する側の外表面に、白金コーティング皮膜を形成するようにしたものである。 The invention described in Claim 7, the outer surface of the platinum coating film 13 side opposed to the furnace body member 3 on the outlet side reflector 12 The invention according to Claim 1, to form a platinum coating film it is obtained by the.
【0023】 [0023]
請求項8に記載の発明は、請求項1の発明に於ける反応炉本体1を、ほぼ同形態の彎曲面状の窪部2aを有する炉本体部材2と彎曲面状の窪部3aを有する炉本体部材3とを、又はほぼ同形態の平らな底面の窪部2aを有する炉本体部材2と平らな底面の窪部3aを有する炉本体部材3とを対向状に組合せて形成すると共に、両本体部材2、3の中央部にフィルタ10を配設する構成としたものである。 The invention according to claim 8, the at reactor body 1 to the first aspect of the present invention, having a furnace body member 2 and the curved surface shape of the recess 3a having a curved surface shape of the recess portion 2a of substantially the same form a furnace body member 3, or a furnace body member 3 having a recess 3a of the flat bottom surface and the furnace body member 2 so as to form in combination a counter-shaped with a flat bottom surface of the recess 2a of substantially the same form, the central portions of the body members 2 and 3 is obtained by a configuration in which a filter 10 is disposed.
【0024】 [0024]
【発明の実施の形態】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
以下、図面に基づいて本発明の実施態様を説明する。 Hereinafter will be described an embodiment of the present invention with reference to the accompanying drawings.
図1は本発明の第1実施形態に係る水分発生用反応炉本体の縦断面図である。 Figure 1 is a longitudinal sectional view of the moisture generation reactor body according to the first embodiment of the present invention. また、図2は異なる出口側反射体を用いた反応炉本体の部分縦断面図である。 Also, FIG. 2 is a partial longitudinal sectional view of a reactor body with a different outlet reflector.
図1に於いて、1は反応炉本体、2、3は炉本体部材、4はガス供給用継手、5は水分ガス取出用継手、6はフィルタフランジ、7は反応炉取付け用ボルト、8はガス拡散用部材、9は入口側反射体、10はフィルタ、11はフィルタフランジのフィルタ受け片、12は出口側反射体、13は白金コーティング皮膜であり、反応炉1は二個のほぼ同形態に形成されたステンレス鋼製炉本体部材2、3を気密状に溶接することにより、短円筒形に形成されている。 In Figure 1, 1 is the reactor body, the reactor body members 2, the gas supply joint 4, the water vapor take-out joint 5, the filter flange 6, 7 reactor mounting bolts, 8 gas diffusion member 9 is an inlet side reflector, 10 is a filter, 11 filter flange filter receiving member 12 is the outlet side reflector, 13 is a platinum coating film, the reactor 1 two substantially the same form by welding the stainless steel furnace body members 2, 3 which are formed in the airtight, and is formed into a short cylindrical shape.
【0025】 [0025]
前記一方の炉本体部材2は、その内部に底面が彎曲面状の窪部2aが設けられており、更に中央部には、ガス供給通路2cが穿設されている。 Furnace body member 2 of the one, the inside bottom is provided with curved surfaces shaped recesses 2a, the further central unit, the gas supply passage 2c is bored. また、外側面にはガス供給用継手4が設けられており、この外側面に設けたガス供給用継手4のガス供給通路4aが窪部2a内へ連通されている。 Further, the outer surface is provided with a gas supply joint 4, the gas supply passage 4a of the gas supply joint 4 provided on the outer surface is communicated with the recessed portion 2a.
同様に、他方の炉本体部材3は、その内部に底面が彎曲面状の窪部3aが設けられており、更に、中央部には、ガス供給通路3cが穿設されている。 Similarly, the other of the furnace body member 3, the inside bottom is provided with a curved surface-shaped recess portion 3a, further to the central unit, the gas supply passage 3c is bored. また、外側面には水分ガス取出用継手5が設けられており、この外側面に設けた水分ガス取出用継手5の水分ガス出口通路5aが窪部3a内へ連通されている。 Further, the outer surface is provided with the joint 5 for removal moisture gas, water gas outlet passage 5a of the moisture gas take-out joint 5 provided on the outer surface is communicated with the recess 3a in.
【0026】 [0026]
前記両炉本体部材2、3の内側面には、フランジ体2b、3bが夫々形成されており、フィルタフランジ6を介して両フランジ体2b、3bを気密状に溶接固定することにより、内部に空間部1aを有する反応炉本体1が構成されている。 The inside surfaces of the furnace body members 2 and 3, the flange body 2b, 3b are respectively formed, the filter flange 6 through by both flange body 2b, 3b by welding fixed in an airtight manner, and the internal the reactor body 1 having a space portion 1a is formed. 尚、図1では両フランジ体2b、3bを溶接により固着する構成としているが、両フランジ体2b、3bをガスケット(図示省略)を介設してクランプ(図示省略)等により解離自在に組付け固着する構成としてもよい。 Incidentally, FIG. 1, both flange body 2b, although a configuration for fixing by welding 3b, assembled freely dissociated by both flange body 2b, and 3b are interposed a gasket (not shown) clamps (not shown) or the like it may be configured to be fixed.
また、図1では両本体部材2、3をほぼ同一形状のものに形成しているが、一方を有底の筒状体の形態に、他方を筒状体の開口部を閉鎖するフランジ状の形態に形成してもよいことはもちろんである。 Further, although formed on one of substantially the same shape both body members 2 and 3 in Figure 1, in the form of a tubular body of one of the bottom, while the flange-shaped for closing the opening of the cylindrical body it may be formed to form as a matter of course.
【0027】 [0027]
前記ガス拡散用部材8は入口側反射板9とフィルタ10と出口側反射体12等から形成されており、図1に示す如く反応炉本体1の内部に配設されている。 The gas diffusion member 8 is formed from the inlet side reflector 9 and the filter 10 and the outlet side reflector 12 or the like, disposed within the reactor body 1 as shown in FIG.
即ち、入口側反射板9は短筒状のケース体9aと、ケース体9aの内側端面を閉鎖する反射板9bとから形成されており、ケース体9aの外周壁には透孔9cが形成されている。 That is, the inlet-side reflection plate 9 and the short cylindrical case body 9a, which is formed from a reflector 9b closing the inner end surface of the case body 9a, a through hole 9c is formed on the outer peripheral wall of the case body 9a ing. 尚、当該入口側反射板9は炉本体部材2の底面のガス供給通路2cと対向する位置にこれと同軸状に配置され、これに溶接固着されている。 Note that the inlet side reflector 9 is disposed coaxially therewith at a position facing a gas supply passage 2c of the bottom surface of the furnace body member 2 is welded and fixed thereto.
【0028】 [0028]
また、前記フィルタ10は、約200μm以下の透孔を有するステンレス鋼製フィルタであり、本実施例では平均2μmのメッシュ状の透孔を有するフィルタが使用されている。 Moreover, the filter 10 is a stainless steel filter having the following hole about 200 [mu] m, in this embodiment a filter having a mesh hole average 2μm is used. 尚、フィルタ10の外周縁にはステンレス鋼製のフィルタフランジ6が溶接されており、このフィルタフランジ6を介してフィルタ10は炉本体部材2、3へ溶接固定されている。 Incidentally, the outer periphery of the filter 10 has a stainless steel filter flange 6 is welded, the filter 10 through the filter flange 6 is welded and fixed to the furnace body members 2 and 3.
【0029】 [0029]
前記出口側体12は、図1に示す如く、厚さ約2mmのステンレス鋼(SUS316L)を用いて円形の部分球穀状(即ち円形の浅皿形)に形成されており、本体部材3の窪部3aの彎曲面と同じ曲率半径の彎曲面に仕上げられている。 The outlet member 12, as shown in FIG. 1, is formed in a circular part-spherical grain shape (i.e. circular shallow dish-shaped) with approximately 2mm stainless steel thickness a (SUS316L), the body member 3 It is finished in the curved surface of the same radius of curvature as the curved surface of the recess portion 3a.
また、当該出口側反射体12は、炉本体部材3の底面の水分ガス出口通路3cを中心としてこれに対向状に配置され、約1mmの間隙Gを保持した状態でその外周縁の4ケ所に形成した支持片12aを介して、炉本体部材3の内側面へ溶接固着されている。 Moreover, the outlet side reflector 12, which in arranged in opposing form around the moisture gas outlet passage 3c in the bottom of the furnace body member 3, the X4 of the outer peripheral edge while maintaining the gap G of approximately 1mm the formed through the support piece 12a, and is welded and fixed to the inner surface of the furnace body member 3.
【0030】 [0030]
尚、前記図1においては、出口側反射体12を円形の部分球穀状の形態に形成しているが、図2に示す如く、厚手の平板状ステンレス鋼板の一側外周面部12bを彎曲面状に形成し、炉本体部材3の内側面との間に所定の長さの間隙Gを形成するようにしてもよい。 Note that in FIG. 1, but forms an outlet side reflector 12 to the circular part-spherical grain-like form, as shown in FIG. 2, curved surface of an outer peripheral portion 12b of the thick plate-shaped stainless steel plate Jo to form, may be formed a gap G of a predetermined length between the inner surface of the furnace body member 3.
また、図1に於いては、入口側反射体9の長さ寸法を窪部2aの深さ寸法の約1/6としているが、当該長さ寸法を大きくして、フィルタ10の中心部を透過するガス量を押えるようにすることも可能である。 Further, In FIG. 1, but the length of the inlet side reflector 9 are set to about 1/6 of the depth of the recess 2a, by increasing the length, the central portion of the filter 10 it is also possible to suppress the amount of gas passing through. 同様に、出口側反射体12の外形寸法や炉本体部材3との間隙Gは、水分発生量や反応炉本体1の外形寸法等に応じて適宜に設定され、これによってH 2リッチな原料ガスの場合に於いても99.5%を越える水分発生率の達成が可能となる。 Similarly, the gap G between the outside dimension and the furnace body member 3 on the outlet side reflector 12 is appropriately set according to the external dimensions of the water generation amount and the reactor body 1 and the like, which with H 2 rich feed gas it becomes possible to achieve moisture incidence exceeding 99.5% in the case of.
【0031】 [0031]
より具体的には、出口側反射体12の外形寸法は、その一側面の表面積が白金コーティング皮膜13の表面積の約15〜25%の範囲に選定される。 More specifically, external dimensions of the outlet side reflector 12, the surface area of ​​one side surface is selected in the range of about 15-25% of the surface area of ​​the platinum coating film 13. 出口側反射体12の外形寸法がこの範囲より小さい場合には原料ガスの拡散が不十分となり、また逆にこの範囲より大きい場合には、原料ガスと白金コーティング皮膜13との接触性等の点に悪影響が出ることになる。 Diffusion of the material gas in the case outer dimensions of the outlet side reflector 12 is smaller than this range is insufficient, and when this range is greater than the contrary, the point of view of contact between the raw material gas and a platinum coating film 13 It will be adversely affected.
また、前記間隙Gの大きさは0.5〜2.0mm位いが最適であり、間隙Gが0.5mmより小さくなると、発生水分を円滑に導出し難くなると共に反応炉内部空間の内圧が上昇し過ぎる等の問題が生じ、また、逆に間隙Gが2.0mmを越えると、水分発生反応率の向上が困難となり、常時99.5%以上の水分発生反応率を安定して達成し難くなる。 The size of the gap G is optimally 0.5~2.0mm position physician, when the gap G is less than 0.5 mm, the internal pressure of the reactor interior with hardly smoothly derive generating moisture It causes problems such as too high, and if conversely the gap G exceeds 2.0 mm, the improvement of the moisture generation reaction rate becomes difficult, stably achieve moisture generation reaction rate of over constantly 99.5% It becomes hard.
【0032】 [0032]
尚、図1及び図2に於いては、出口側反射体12には白金コーティング皮膜を一切設けていないが、当該出口側反射体12の炉本体部材3と対向する側の外表面に、炉本体部材3側の白金コーティング皮膜13と同様の白金コーティング皮膜を形成するようにしても良い。 It should be noted that, in FIG. 1 and FIG. 2 is the outlet side reflector 12 is not provided any platinum coating film, the furnace body member 3 opposite to the side outer surface of the outlet side reflector 12, the furnace it may be formed the same platinum coating film platinum coating film 13 of the body member 3 side.
また、図1に於いては、フィルタ10としてディスク型で且つその全面をガス透過部としたフィルタを使用しているが、これに替えて、ディスク型であって且つその外周面部のみをフィルタ部(ガス透過部)とした構成のフィルタを用いるようにしてもよい。 Further, in FIG. 1, the use of the filter and to the entire surface of the gas permeable portion in the disk type as the filter 10, instead of this, a disc type and filter unit only the outer peripheral surface it may be used a filter having the configuration (the gas permeable portion).
【0033】 [0033]
前記白金コーティング皮膜13は、SUS316L製の炉本体部材3の内表面の全域に形成されており、先ず炉本体部材3の内表面にTiN製のバリヤー皮膜13aを形成したあと、その上に白金皮膜13bが形成されている。 The platinum coating film 13 is formed on the entire inner surface of SUS316L steel furnace body member 3, first after the formation of the TiN-made barrier film 13a on the inner surface of the furnace body member 3, platinum coating thereon 13b are formed.
また、バリヤー皮膜13aの厚さは0.1μm〜5μm程度が最適であり、図1に於いては、約2μmの厚さのTiN製のバリヤー皮膜13aがイオンプレーティング工法により形成されている。 The thickness of the barrier film 13a is optimally about 0.1 .mu.m to 5 .mu.m, In Figure 1, the thickness of the TiN-made barrier film 13a of about 2μm is formed by the ion plating method.
更に、前記白金皮膜13bの厚さは0.1μm〜3μm位いが適当であり、図1に於いては約1μmの厚さの白金皮膜13bが真空蒸着法により形成されている。 Further, the thickness of the platinum film 13b is suitably 0.1μm~3μm position physician, platinum film 13b of a thickness of about 1μm is In Figure 1 is formed by a vacuum deposition method.
【0034】 [0034]
尚、バリヤー皮膜13aの形成方法としては、前記イオンプレーティング工法以外に、イオンスパッタリング法や真空蒸着法等のPVD法や化学蒸着法(CVD法)、ホットプレス法、溶射法等を用いることも可能である。 As the method for forming the barrier film 13a, in addition to the ion plating method, PVD method or a chemical vapor deposition method such as ion sputtering or vacuum deposition method (CVD method), hot pressing, it is also possible to use thermal spraying or the like possible it is.
また、白金皮膜13bの形成方法は、前記真空蒸着法以外に、イオンプレーティング工法やイオンスパッタリング法、化学蒸着法、ホットプレス法等が使用可能であり、更に、バリヤー皮膜13aがTiN等の導電性のある物質の時にはメッキ法も使用可能である。 Further, the method of forming the platinum film 13b, in addition to the vacuum deposition method, ion plating method or ion sputtering method, chemical vapor deposition, a hot-press method or the like is used, further conducting such barrier film 13a is TiN plating method at the time of the sex of a substance can also be used.
【0035】 [0035]
図3は、本発明の第2実施態様に係る水分発生用反応炉の縦断面図を示すものであり、両炉本体部材2、3の窪部2a、3aの底面を平面状に形成すると共に、入口側反射体9と出口側反射体12として後述するようなステンレス鋼(SUS316L)製の円形の平板を使用し、反応炉本体1の厚み寸法をより小さくするようにしたものである。 FIG. 3 shows a longitudinal sectional view of the moisture generation reactor according to the second embodiment of the present invention, recesses 2a of both the furnace body members 2 and 3, the bottom surface of 3a so as to form a planar shape , with the stainless steel (SUS316L) made of a circular flat plate to be described later as an inlet side reflector 9 and the outlet side reflector 12 is obtained by such a thickness dimension of the reactor body 1 smaller.
尚、図3の水分発生用反応炉に於けるフィルタ10及び白金コーティング皮膜13等の構成は、前記図1の水分発生用反応炉の場合と同様であるため、ここではその説明を省略する。 The configuration of such in the filter 10 and the platinum coating film 13 in the moisture generating reactor 3 are the same as in the case of moisture generation reactor of FIG 1, a description thereof will be omitted.
【0036】 [0036]
図4は、第2実施態様に係る水分発生用反応炉で使用する入口側及び出口側反射体9、12の平面図であり、図5はその側面図である。 Figure 4 is a plan view of the inlet side and the outlet side reflector 9 and 12 for use in the moisture generation reactor according to the second embodiment, FIG. 5 is a side view thereof.
当該入口側及び出口側反射体9、12は厚さ約3mm、外形約50mmφのステンレス鋼板(SUS316L)を用いて形成されており、その外周縁には高さ約1mmの支持片9d、12aが、90°の角度ピッチで4個夫々形成されている。 The inlet and outlet sides reflector 9 and 12 has a thickness of about 3 mm, is formed by using a stainless steel plate profile about 50 mm [phi] (SUS316L), the support piece 9d height of about 1mm at its outer periphery, 12a is is four respectively formed at angular pitch of 90 °.
また、前記入口側反射体9及び出口側反射体12は、夫々炉本体部材2、3の空間部側中央にその内壁面と対向状に配設され、各支持片9d、12aの先端部を炉本体部材2、3の内壁面へスポット溶接することにより、内壁面との間に約1mmの間隙Gを保持した状態で固定されている。 Also, the inlet side reflector 9 and an outlet side reflector 12 is disposed on the inner wall surface and the opposite shape to the space portion side center of each furnace body members 2 and 3, the support pieces 9d, the leading end of 12a by spot welding to the inner wall surface of the furnace body members 2 and 3, and is fixed while maintaining the gap G of approximately 1mm between the inner wall surface.
【0037】 [0037]
次に、本発明に係る水分発生用反応炉の作動について説明する。 The following describes the operation of the moisture generation reactor according to the present invention. 図1を参照して、ガス供給用継手4のガス供給通路4aを通して入口側反射体9のケース体9a内へ噴射されたガスは反射板9bへ衝突したあと、外周壁に設けた透孔9cを通して噴射され、窪部2a内で拡散されることによりフィルタ10のほぼ全面を均等に通過し、炉本体部材3の窪部3a内へ入る。 Referring to FIG. 1, after the inlet side gas injected into the reflector 9 of the case body 9a is impinging the reflector 9b through the gas supply passage 4a of the gas supply joint 4, through holes 9c formed in the outer peripheral wall is injected through, evenly pass through substantially the entire filter 10 by being diffused in the recess 2a, it enters the furnace body member 3 of the recess 3a in.
前記窪部3a内へ噴射された水素と酸素の混合ガスは、白金コーティング皮膜13の全面に亘って均等に衝突接触し、これにより所謂触媒活性化されると共に、活性化された水素と酸素は主として窪部3a内で瞬時に反応し、水を生成する。 A mixed gas of hydrogen and oxygen injected into the recess 3a in the over the entire surface of the platinum coating film 13 uniformly collide contact, thereby together with the so-called catalyst activation, the activated hydrogen and oxygen primarily it reacts instantly recess in 3a, to produce water. そして、主として窪部3aで形成された水分ガスは、出口側反射体12と炉本体部材3の内壁面との間隙Gを通して水分ガス出口通路3cへ導出されて行く。 Then, primarily recess moisture gas formed by 3a is gradually derived to moisture gas outlet passage 3c through the gap G between the inner wall surface of the outlet side reflector 12 and the furnace body member 3.
【0038】 [0038]
ところで、フィルタ10を透過して窪部3a内へ入った水素及び酸素ガスの大部分は、白金皮膜13bと衝突・接触することによりラジカル化され、ラジカル化された水素と酸素は、そのほぼ全量が瞬時に反応して水に変換される。 Meanwhile, most of the contained hydrogen and oxygen gas passes through the filter 10 into the recess 3a in is radicalized by collision and contact with the platinum coating 13b, radicalized hydrogen and oxygen, that nearly all There is converted in response to instantaneously into water.
また、窪部3a内へ入った水素及び酸素ガスの一部はそのまま直進するかも知れないが、これ等の直進した水素及び酸素ガスは反射体12へ衝突して再拡散され、これにより、白金皮膜13bと非接触のままで間隙G内へ到達する水素及び酸素は大幅に減少する。 Although some of the entered hydrogen and oxygen gas into the recess 3a in might straight ahead, which like straight hydrogen and oxygen gas is diffused again by the collision to the reflector 12, thereby, platinum hydrogen and oxygen to reach into the gap G remains film 13b and the non-contact is greatly reduced.
【0039】 [0039]
更に、前記間隙Gを形成する炉本体部材3の内壁面には白金皮膜13bが形成されているため、白金皮膜13bと非接触の水素又は酸素が間隙G内へ到達したとしても、これ等の水素又は酸素は間隙G内で活性化されることになり、水分ガス出口通路3c内へラジカル化されていない水素又は酸素が放出される確率は、大幅に減少する。 Furthermore, since the inner wall surface of the furnace body member 3 which forms the gap G is platinum film 13b is formed, as hydrogen or oxygen platinum film 13b and the non-contact reaches into the gap G, which like the hydrogen or oxygen would be activated within the gap G, the probability that hydrogen or oxygen that are not radicalized to moisture gas outlet passage 3c is released is reduced significantly.
また、前記間隙Gの幅寸法(約0.5〜1.5mm)及び間隙Gの通路長さ(即ち、出口側反射体12の外形寸法)が適宜に選定されているため、ラジカル化された状態の水素と酸素が未反応のままで水分ガス出口通路3c内へ素通りする確率がより小さくなり、ラジカル化された状態の水素と酸素のほぼ全部が水分生成反応に寄与することになる。 Further, since the width of the gap G (about 0.5 to 1.5 mm) and passage length of the gap G (i.e., external dimensions of the outlet side reflector 12) is selected as appropriate, it is radicalized the probability that the state of the hydrogen and oxygen to pass through the moisture gas outlet passage 3c remains unreacted becomes smaller, almost all of the hydrogen and oxygen radicalized state that will contribute to the moisture generation reaction.
【0040】 [0040]
加えて、入口側反射体9、フィルタ10及び出口側反射体12から成るガス拡散用部材8を反応炉本体内に設けることにより、白金コーティング皮膜13が反応熱によって局部的に加熱されることが皆無となり、白金コーティング皮膜13のほぼ全域を約500°以下の温度に保持した状態で水分発生を行なうことができ、約99.5%を越える高い水分発生反応率と高応答性の下に、安全にしかも継続して1000sccm以上の量の水発生を行えることが実証されている。 In addition, by providing the inlet side reflector 9, the filter 10 and the gas diffusion member 8 made of the outlet side reflector 12 into the reactor body, be platinum coating film 13 is locally heated by the heat of reaction becomes nil, almost the entire moisture generation can be performed in a state that was maintained at about 500 ° below the temperature under the high water generation reaction rate and high response greater than about 99.5 percent of the platinum coating film 13, it has been demonstrated that can perform safely yet water generation amount of more than 1000sccm continuously.
【0041】 [0041]
【実施例】 【Example】
図1の反応炉本体1に於いて、炉本体部材2、3の外形寸法を直径134mmφ、厚さ33.4mmのSUS316L製とし、且つ窪部2a、3aの最大径を108mm及びその彎曲面を曲率半径R=108mmの彎曲面とした(炉本体部材3の内容積V=196.9cm 3 、触媒面の表面積S=139.0cm 2 )。 In the reactor body 1 of FIG. 1, the furnace body members 2, 3 of the external dimension diameter 134Mmfai, and SUS316L steel thickness 33.4 mm, and recesses 2a, the 108mm and its curvature faces the maximum diameter of 3a and the curvature radius R = curved surface of 108 mm (the furnace body member 3 having an inner volume of V = 196.9cm 3, surface area of the catalyst surface S = 139.0cm 2). また、フィルタ10として、ステンレス製メッシュを複数枚積層した平均2.0μmの透孔を有するフィルタ(厚さ約1.7mm)を使用した。 Further, as the filter 10, and using a filter (thickness: about 1.7 mm) having a hole average 2.0μm with a stainless steel mesh laminating a plurality.
更に、入口側反射体9として、ケース体9aの外径が22mmφ、高さが5mmのものを、また、出口側反射体12として、外形55mmφのステンレス鋼板(反射板表面積/触媒表面積=17.4%)を用い、間隙Gを1.0mmに設定した。 Furthermore, as the inlet side reflector 9, the outer diameter of the case body 9a is 22Mmfai, what height of 5 mm, also as an outlet side reflector 12, a stainless steel outer 55Mmfai (reflector surface / catalyst surface area = 17. using 4%), was set gap G 1.0 mm.
一方、白金コーティング皮膜13としては、炉本体部材3の内壁面にTiN製のバリヤー皮膜(厚さ約2μm、イオンプレーティング法)13aを形成し、その上に厚さ約1μmの白金皮膜(真空蒸着法)13bを形成したものを使用した。 On the other hand, the platinum coating film 13, the furnace body member 3 of the inner wall surface to the TiN-made barrier film (thickness of about 2 [mu] m, an ion plating method) to form the 13a, platinum coating (vacuum with a thickness of about 1μm on the was used after forming a vapor deposition) 13b.
【0042】 [0042]
上記水分発生用反応炉を用いて、ガス供給通路4aから▲1▼H 2 1000sccm+O 2 500sccm、▲2▼H 2 1000sccm+O 2 750sccm、▲3▼H 2 1000sccm+O 2 1000sccm、▲4▼H 2 1500sccm+O 2 500sccm、▲5▼H 2 2000sccm+O 2 500sccmの原料ガスを供給し、水分ガス出口通路3cから流出する水分を実測することにより、水分発生反応率を求めた。 By using the moisture generation reactor, from the gas supply passage 4a ▲ 1 ▼ H 2 1000sccm + O 2 500sccm, ▲ 2 ▼ H 2 1000sccm + O 2 750sccm, ▲ 3 ▼ H 2 1000sccm + O 2 1000sccm, ▲ 4 ▼ H 2 1500sccm + O 2 500sccm , ▲ 5 ▼ supplying H 2 2000sccm + O 2 500sccm material gas, by measuring the water flowing from the water vapor outlet passage 3c, was determined moisture generation reaction rate.
その結果、前記▲1▼乃至▲5▼の何れのケースにあっても、約10時間に亘る連続水分発生試験に於いて、99.5%以上の水分発生反応率が得られ且つ出口側反射体12の温度は500℃以下に保持されていた。 As a result, the ▲ 1 ▼ to ▲ 5 ▼ be in any case, in the continuous moisture generation testing over about 10 hours, and the outlet side reflector obtained 99.5% or more moisture generation reaction rate body temperature 12 has been held in 500 ° C. or less.
尚、水分発生反応率の試験結果は、図6の曲線Aで示されている。 The test results of moisture generation reaction rate is represented by the curve A in FIG.
【0043】 [0043]
【実施例2】 [Example 2]
図3の反応炉本体1に於いて、炉本体部材2、3の外形寸法を直径114mmφ、厚さ15.5mmのSUS316L製とし、且つ窪部2a、3aの深さ4mmとした(炉本体部材3の内容積V=42.8cm 3 、触媒面の表面積S=98.3cm 2 )。 In the reactor body 1 of FIG. 3, the furnace body members 2, 3 of the external dimension diameter 114Mmfai, and SUS316L steel thickness 15.5 mm, and recess 2a, and the depth 4mm of 3a (furnace body member 3 of internal volume V = 42.8cm 3, the surface area S = 98.3cm 2 catalyst surface).
また、入口側反射体9及び出口側反射体12として、外径50mmφ、厚さ2mm、支持片高さ1mmのステンレス鋼板(SUS316L)(反射板表面積/触媒表面積=20%)を用い、炉本体部材2、3の内壁面との間隙Gを1.0mmとした。 Further, as the inlet side reflector 9 and an outlet side reflector 12, outer diameter 50 mm [phi], a thickness of 2 mm, a stainless steel plate supporting pieces 1mm height a (SUS316L) (reflector surface / catalyst surface area = 20%) used, the furnace body the gap G between the inner wall surface members 2 and 3 was 1.0 mm.
尚、フィルター10及び白金コーティング皮膜13(表面積S=98.3cm 2 )の構成は、実施例1の場合と同一である。 The configuration of the filter 10 and the platinum coating film 13 (the surface area S = 98.3cm 2) are the same as in Example 1.
【0044】 [0044]
上記水分発生用反応炉を用いて、ガス供給通路4aから▲1▼H 2 750sccm+O 2 375sccm、▲2▼H 2 750sccm+O 2 562.5sccm、▲3▼H 2 750sccm+O 2 750sccm、▲4▼H 2 1125sccm+O 2 375sccm、▲5▼H 2 1500sccm+O 2 375sccmの原料ガスを供給し、水分ガス出口通路5aから流出する水分を実測することにより水分発生反応率を求めた。 By using the moisture generation reactor, from the gas supply passage 4a ▲ 1 ▼ H 2 750sccm + O 2 375sccm, ▲ 2 ▼ H 2 750sccm + O 2 562.5sccm, ▲ 3 ▼ H 2 750sccm + O 2 750sccm, ▲ 4 ▼ H 2 1125sccm + O 2 375sccm, ▲ 5 ▼ supplying H 2 1500sccm + O 2 375sccm material gas was determined moisture generation reaction rate by measuring the water flowing from the water vapor outlet passage 5a.
試験結果は、実施例1の場合とほぼ同一であり、99.5%以上の水分発生反応率が得られ、且つ各部材の温度は何れも500℃以下に保持されていた。 The test results are nearly identical to that of Example 1, 99.5% moisture generation reaction rate can be obtained, has been held and the temperature of the members is below both 500 ° C..
尚、水分発生反応率の試験結果は、図6の曲線Bで示されている。 The test results of moisture generation reaction rate is represented by the curve B in FIG.
【0045】 [0045]
【発明の効果】 【Effect of the invention】
本発明は上述の通り、反応炉本体の内部に入口側反射体とフィルタと出口側反射体を設けると共に、出口側反射体を、炉本体部材との間に間隙Gを保持した状態で炉本体部材へ固定する構成としている。 Furnace body in the state as of the present invention described above, together with the interior of the reactor body provided with an inlet side reflector and the filter and the outlet side reflector, the outlet side reflector, maintaining the gap G between the furnace body member It is configured to be secured to the member.
その結果、水分ガス出口通路内へ流出する未反応ガスがほとんど零となり、酸素リッチの原料ガスの場合は勿論のこと水素リッチの原料ガスの場合でも、99.5%以上の高い水分発生反応率が得られる。 As a result, unreacted gases almost becomes zero flow out to the moisture gas outlet passage, even if the course of a hydrogen-rich feed gas in the case of oxygen-rich material gas, high water generation reaction rate of over 99.5% It is obtained.
また、反応炉本体内の白金コーティング皮膜や出口側反射体が反応熱によって局部的に加熱されることも皆無となり、ほぼ500℃程度の温度下で1000sccm以上の水分ガスを安定して発生することができる。 Further, the platinum coating film or the outlet side reflector in the reactor main body locally becomes even none being heated by the reaction heat, generated stably over water gas 1000sccm at a temperature of about approximately 500 ° C. can.
【0046】 [0046]
また、請求項7の発明に於いては、ほぼ同一形状の炉本体部材を対向状に組み合せて反応炉本体を形成する構成としている。 Further, The invention according to Claim 7, are configured to form a reactor body in a combination of substantially the same shape of the furnace body member in the opposite manner. その結果、反応炉本体の構造が簡素化され、製造コストの大幅な引下げが可能となる。 As a result, the structure of the reactor body is simplified, thereby enabling a significant lowering of the manufacturing cost.
本発明は上述の通り優れた実用的効用を奏するものである。 The present invention achieves the practical effects excellent as described above.
【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
【図1】本発明の第1実施態様に係る水分発生用反応炉の縦断面図である。 1 is a longitudinal sectional view of the moisture generation reactor according to a first embodiment of the present invention.
【図2】出口側反射体の他の例を示す部分縦断面図である。 2 is a partial longitudinal sectional view showing another example of the outlet side reflector.
【図3】本発明の第2実施態様に係る水分発生用反応炉の縦断面図である。 3 is a longitudinal sectional view of the moisture generation reactor according to the second embodiment of the present invention.
【図4】第2実施態様で使用する入口側及び出口側反射体の平面図である。 4 is a plan view of the inlet side and the outlet side reflector for use in the second embodiment.
【図5】図4の反射体の側面図である。 5 is a side view of the reflector of Figure 4.
【図6】本発明の水分発生用反応炉の水分発生反応率の測定図である。 6 is a measurement diagram of the moisture generation reaction rate of the moisture generation reactor for the present invention.
【図7】先願に係る水分発生用反応炉の縦断面図である。 7 is a longitudinal sectional view of the moisture generation reactor according to the prior application.
【図8】図7の水分発生用反応炉の反応時間と水分発生反応率の関係を示す曲線である。 8 is a curve showing the relationship between the reaction time and the moisture generation reaction rate of the moisture generating reactor Figure 7.
【図9】図7の水分発生用反応炉に於いて、出口側反射体を取り除いた場合の水分発生反応率を示す曲線である。 [9] In the moisture generation reactor of FIG. 7 is a curve showing the water generation reaction rate when removing the outlet side reflector.
【図10】先願に係る水分発生用反応炉の出口側反射・拡散体の縦断面図である。 10 is a longitudinal sectional view of the outlet side reflector-diffuser moisture generating reactor according to the prior application.
【図11】先願に係る水分発生用反応炉の水分発生反応率と出口側反射・拡散体の温度を示す曲線である。 11 is a curve showing the temperature of the water generation reaction rate of the moisture generation reactor according to the prior application and the outlet side reflector-diffuser.
【符号の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE SYMBOLS
1は反応炉本体、1aは空間部、2は炉本体部材、2aは窪部、2bはフランジ体、2cはガス供給通路、3は炉本体部材、3aは窪部、3bはフランジ体、3cは水分ガス出口通路、4はガス供給用継手、4aはガス供給通路、5は水分ガス導出用継手、5aは水分ガス出口通路、6はフィルタフランジ、7は反応炉取付用ボルト、8はガス拡散部材、9は入口側反射体、9aはケース体、9bは反射板、9cは透孔、10はフィルタ、11a・11bはフィルタ押え、12は出口側反射体、13は白金コーティング皮膜、13aはバリヤー皮膜、13bは白金皮膜。 1 reactor body, 1a is space, 2 furnace body member, 2a is recess, 2b the flange body, 2c the gas supply passage, 3 furnace body member, 3a are recesses, 3b flange body, 3c moisture gas outlet passage, the gas supply joint 4, 4a is a gas supply passage, the moisture gas outlet fitting 5, 5a moisture gas outlet passage, the filter flange 6, 7 reactor mounting bolts, 8 gas diffusing member 9 the inlet side reflector, 9a case body, 9b reflection plate, 9c are holes, the filter 10, 11a · 11b filter presser, 12 an outlet side reflector, 13 platinum coating film, 13a barrier coating, 13b platinum coating.

Claims (8)

  1. 二つの炉本体部材(2)、(3)を組合せて形成され、内部に空間部(1a)を有する反応炉本体(1)と;一方の炉本体部材(2)に穿設され、前記空間部(1a)へ原料ガスを導入するガス供給通路(2c)と;他方の炉本体部材(3)に穿設され、前記空間部(1a)から生成水を導出する水分ガス出口通路(3c)と;前記ガス供給通路(2c)と対向状に炉本体部材(2)の空間部側に固着され、ガス供給通路(2c)からの原料ガスを空間部(1a)内へ拡散させる入口側反射体(9)と;前記反応炉本体(1)の空間部(1a)内に配設したフィルタ(10)と;前記水分ガス出口通路(3c)と対向状に配設され、炉本体部材(3)の空間部側にその内壁面と間隙(G)を保持して固着した板状体から成る出口側反射体(1 Two of the furnace body member (2), (3) is a combination forming the space portion into the reaction furnace body having a (1a) and (1); drilled in one of the furnace body member (2), said space part gas supply passage for introducing a material gas into (1a) and (2c); drilled in the other of the furnace body member (3), the moisture gas outlet passage to derive the product water from the space portion (1a) (3c) When, wherein fixed to the space portion side of the gas supply passage (2c) and the counter-shaped to the furnace body member (2), an inlet side reflector for diffusing the material gas from the gas supply passage (2c) to the space portion (1a) in body (9); the reactor body (1) space of the filter which is disposed in (1a) (10); disposed on the moisture gas outlet passage (3c) and the counter-shaped, furnace body member ( outlet reflector made of a plate-shaped body whose inner wall surface in the space portion and the gap (G) is a fixed and held 3) (1 )と;反応炉本体(1)の内壁面に設けた白金コーティング皮膜(13)と;から構成した水分発生用反応炉。 ) And; the reactor body (1) platinum coating film (13) and provided on the inner wall surface of; water generating reactor constructed from.
  2. 入口側反射体(9)を、ガス供給通路(2c)と同軸状に炉本体部材(2)の空間部側に固着した壁面に透孔(9c)を有する筒状のケース体(9a)と、ケース体(9a)の内側端面を閉鎖する反射板(9b)とから成る入口側反射体(9)とした請求項1に記載の水分発生用反応炉。 Inlet side reflector (9), a cylindrical case body having a through hole (9c) on the wall which is fixed to the space portion side of the furnace body member coaxially with the gas supply passage (2c) (2) and (9a) moisture generation reactor of claim 1 which is an inlet side reflector (9) consisting of reflector which closes the inner end face and (9b) of the case body (9a).
  3. 入口側反射体(9)を、ガス供給通路(2c)と対向状に配設され、炉本体部材(2)の空間部側にその内壁面と所望の間隙を保持して固着した板状体から成る入口側反射体(9)とした請求項1に記載の水分発生用反応炉。 Inlet side reflector (9) is disposed in the opposite form as the gas supply passage (2c), the furnace body member (2) plate-shaped body whose inner wall surface in the space portion and the fixed holding the desired gap moisture generation reactor of claim 1 which is an inlet side reflector (9) consisting of.
  4. フィルタ(10)を、200μm以下の透孔を有するフィルタ(10)とした請求項1に記載の水分発生用反応炉。 The filter (10), moisture generation reactor of claim 1 in which the filter (10) having the following hole 200 [mu] m.
  5. 出口側反射体(12)と、炉本体部材(3)との間隙(G)を0.5〜2.0mmとした請求項1に記載の水分発生用反応炉。 Outlet reflector (12), moisture generation reactor of claim 1, the gap (G) between the furnace body member (3) was 0.5 to 2.0 mm.
  6. 出口側反射体(12)の炉本体部材(3)と対向する側の表面積を 、白金コーティング皮膜(13)の表面積の 5〜25%にした請求項1に記載の水分発生用反応炉。 The surface area of the furnace body member (3) and the side facing the outlet side reflector (12), moisture generation reactor of claim 1 which is 1 5-25% of the surface area of the platinum coating film (13).
  7. 出口側反射体(12)の炉本体部材(3)の白金コーティング皮膜(13)と対向する側の外表面に、白金コーティング皮膜を設けるようにした請求項1に記載の水分発生用反応炉。 Platinum coating film and the outer surface of the opposite side (13), moisture generation reactor of claim 1 which is adapted providing platinum coating film of the furnace body member outlet reflector (12) (3).
  8. 反応炉本体(1)を、ほぼ同形態の彎曲面状の窪部(2a)を有する炉本体部材(2)と彎曲面状の窪部(3a)を有する炉本体部材(3)とを、又はほぼ同形態の平らな底面の窪部(2a)を有する炉本体部材(2)と平らな底面の窪部(3a)を有する炉本体部材(3)とを対向状に組合せて形成すると共に、両本体部材(2)、(3)の中央部にフィルタ(10)を配設する構成とした請求項1に記載の水分発生用反応炉。 The reactor body (1), and a curved surface-shaped recess portion having substantially the same form furnace body member (3) having a furnace body member (2) and the curved surface shape of the recess having a (2a) and (3a), or recess of the flat bottom surface of substantially the same form and a furnace body member (3) having a furnace body member (2) and the recess of the flat bottom surface of (3a) having a (2a) so as to form in combination the opposite shape both the body member (2), the moisture generating reactor of claim 1 which is configured to be disposed a filter (10) in the central portion (3).
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