JP3630359B2 - 成形材料および成形品の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高強度、高靭性に優れた成形材料の製造方法及び得られた成形材料を用いて成形品を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に金属又は合金（以下、合金とする）の延性は、高温になればなる程大きくなり、成形加工し易くなる。しかしながら、合金が高温にさらされると、この機械的特性（強度、硬度等）が低下するという問題がある。一方、機械的特性（強度、硬度等）が低下しない温度は、変形能が１００％以下と小さくなり、成形加工し難くなる。このような一般的な材料の問題を解消すべく、本発明者らは、さきにアルミニウム合金材に側方押出を施し、結晶の微細化を行い高強度、高靭性に優れたアルミニウム合金材料を提供する技術を開発した。（特開平９−１３７２４４号公報、特開平１０−２５８３３４号公報参照）。
【０００３】
上記公報に記載の技術は、断面形状を変えることなく、歪みを蓄積し、合金の結晶を微細化できる優れた方法である。
【０００４】
しかしながら、上記公報の技術は、最終的に微細化され、高強度、高靭性な材料を得るためには、複数回の押出作業が必要であり、その都度、押出材を取り出し再充填が必要となり、その作業が容易に行えない。また、鋭角あるいは鋭角に近い角度で押出す場合、装置特に金型に大きな偏荷重が加わり、金型の破損及び装置の故障といった問題が生じる恐れもある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題に鑑み、合金素材の結晶の微細化作業が容易に行え、作業数及び作業時間の短縮化が行え、また、金型を含め装置に大きな偏荷重がかかりにくい成形材料及び成形品の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の手法は、密閉された空間内にＡｌ合金又はＭｇ合金素材を配し、該空間が、合金素材を配する収納部を有するコンテナと前記収納部内に配され、収納部内を摺動可能なステムとから形成され、前記ステムがそれぞれ独立して摺動可能な少なくとも２以上の押圧手段を備え、これらの押圧手段を、材料に対する押圧を保ったまま空間内を前進後退させることにより、前記密閉された空間の形態を変化させることを繰り返し行うことにより、前記合金素材に２２０％以上の伸びに相当する塑性変形（歪）を与え、平均結晶粒径を１０μｍ以下、金属間化合物の平均粒子径を１μｍ以下に微細化することによって、高強度、高靭性材料を製造することを特徴とする成形材料の製造方法（請求項１）である。
又、第２の手法は、密閉された空間内にＡｌ合金又はＭｇ合金素材を配し、該空間が、合金素材を配し、長手方向に連通する収納部を有するコンテナと、前記収納部内に配され、収納部内に対向して摺動可能な第１及び第２ステムとから形成され、前記第１又は／及び第２ステムがそれぞれ独立して摺動可能な少なくとも２以上の押圧手段を備え、これらの押圧手段、材料に対する押圧を保ったまま空間内を前進後退させることをにより、前記密閉された空間の形態を変化させることを繰り返し行うことにより、前記合金素材に２２０％以上の伸びに相当する塑性変形（歪）を与え、平均結晶粒径を１０μｍ以下、金属間化合物の平均粒子径を１μｍ以下に微細化することによって、高強度、高靭性材料を製造することを特徴とする成形材料の製造方法（請求項２）である。
【０００７】
本発明に適用されるＡｌ合金又はＭｇ合金素材としては、例えばＭｇ−Ａｌ−Ｚｎ系（ＡＺ系）合金、Ｍｇ−Ｚｎ−Ｚｒ系（ＺＫ系）合金などのマグネシウム合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系（Ａ６０６３系）合金、Ａｌ−Ｍｇ系（Ａ５０５６系）合金などのアルミニウム合金が有用であり、さらに、これらのＭｇ合金、Ａｌ合金がＳｃ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃａの少なくとも１種の元素を５ｗｔ％以下の範囲で含んでいることが好ましい。
【０００８】
本発明においては、事前に熱間塑性加工を行う（請求項３）ことが、本発明の塑性変形、成形の際に割れ（クラック）を生じさせることなく、また、合金素材の結晶粒及び金属間化合物の大きさを微細化するためにも有用であり、その具体的な加工としては、押出、鋳造などが適用でき、具体的な加工温度としては、Ｍｇ合金の場合、２００〜３６０℃、Ａｌ合金の場合、３５０〜５００℃で行うことが好ましい。特に、鋳造法にて作製された素材に対しては、その鋳造組織を破壊する上で重要である。また、熱間塑性加工を施すに際して事前に前記押出温度より高い温度で溶体化処理を施してもよい。本発明において、合金素材に２２０％以上の伸びに相当する塑性変形（歪）を与えるが、２２０％以上の伸びに相当する歪は、歪量あるいは、積算歪量として１．１５以上に相当するものである。
【００１０】
以下、図面に基づき、上記第１及び第２の手法について、詳細に説明する。
【００１１】
図１〜４は上記第１の手法とこれを行うための装置を示しており、装置はその中央部分に上下方向に連通し開口する収納部２を有する円筒状のコンテナ１と、コンテナ１の収納部２内に収納され収納部２内を上下方向に摺動可能で上方に設けられた第１ステム３と同じくコンテナ１の収納部２内に収納され、収納部２内を上下方向に摺動可能で、下方に設けられた第２ステム４とからなる。また、第１ステム３は、円筒状の第１押圧手段５と、第１押圧手段５の中央部分に上下方向に連続して開口する開口部内に配され、開口部内を上下方向に摺動可能な第２押圧手段６を備えている。第１及び第２押圧手段５、６及び第２ステム４は、図示されてないが、それぞれ独立した駆動源に連結されている。なお、効率的に塑性変形（歪）を与え、安定した装置の形態とするためには、第１押圧手段５と第２押圧手段６との面積比を０．７〜１．３の範囲に、より好ましくは、０．８〜１．２の範囲内にすることが好ましい。以下についても同様である。手法について具体的に説明すると、コンテナ１の収納部２内に第２ステム４を配した状況で上方の開口より、上述の合金素材Ｍを投入し、次に第１ステム３をコンテナ１の収納部２内に挿通し、第１ステム３を第２ステム４に向って摺動させることにより、図１に示すような合金素材Ｍからなる密閉空間を形成する。
【００１２】
その後、図２に示すように、第１ステム３の第１押圧手段５を第２ステム４に向って押圧移動させ、これにより第１ステム３の第２押圧手段６が上方に後退する。但し、第１及び第２押圧手段５、６とも図２に示す状態で合金素材Ｍを押圧している。次に、第１ステム３の第２押圧手段６を第２ステム４に向って押圧移動させ、図１の状態とする。さらに第１ステム３の第２押圧手段６を第２ステム４に向って押圧移動させることにより、図３に示すような状態とし、再度第１ステム３の第１押圧手段５を第２ステム４に向って押圧移動させることにより図１に示す状態とする。なお、第２押圧手段が後退する際の押圧圧力が合金素材の加工温度における変形抵抗の１〜８倍、より好ましくは、２〜６倍の範囲にすることが好ましい。この範囲にすることにより合金素材に効率的に塑性変形（歪）を与え、また装置に対する負荷を軽減させることができる。以下についても、同様である。
【００１３】
密閉空間及び合金素材Ｍは、断面矩形状の円柱状態から断面凸形状に変化させ、また、断面矩形状にもどして後、断面凹形状に変化させ、最終的にもとの断面矩形状にもどす。これをくり返し行う。
【００１４】
成形後の合金素材（成形材料）Ｍは、第１ステム３を上方に移動させ、第２ステム４により移動させ、収納部２より排出を行い、その後各種の塑性加工を施し、成形品の製造を行ったり、後述するようにコンテナ端部に成形型を配し、成形型の成形部内に第１又は第２ステムにより成形材料を押圧し、塑性流動させることにより成形品の製造を行う。
【００１５】
また、この手法の装置は、各種変更可能であり、例えば、図示では、上下方向からステムにより押圧する構造になっているが、コンテナを横方向に配し、左右方向よりステムにより押圧する構造にしてもよく、また、合金素材を成形後、コンテナを傾倒あるいは回動させ排出可能であれば第２ステムとコンテナとを一体化したものを用いてもよい。さらに第１ステムは、図示では第１及び第２押圧手段からなっているが、さらに第３あるいは、第４の押圧手段などを設け、これらを独立して作動するようにしてもよい。
【００１６】
次に、図５〜図７は、上記第２の手法とこれを行うための装置を示しており、装置は、基本的なコンテナ第１及び第２ステム３、４の構造は、上記第１の手法と同様である。第１の手法とは第２ステム４の構造が異なっており、第２ステム４も第１ステム３と同様に第１及び第２押圧手段８、９が設けられている。手法について、具体的に説明すると、コンテナ１の収納部２内に第２ステム４を配した状況で、上方の開口より合金素材Ｍを投入し、次に第１ステム３を収納部２内に挿通し、第１ステム３を第２ステム４に向って摺動させることにより図５に示すような合金素材Ｍからなる密閉空間を形成する。その後図６に示すように第１ステム３の第１押圧手段５を第２ステム４に向って押圧移動させ、これにより第１ステム３の第２押圧手段６が上方に後退する。但し、第１及び第２押圧手段５、６とも、図６に示す状態で合金素材Ｍを押圧している。次に第２ステム４の第２押圧手段９を第１ステム３に向って押圧させ図５の状態とする。この段階までの作動は、第１の手法と同様である。次に第２ステム４により合金素材Ｍを第１ステム３側（上方）に第１ステム３とともに押し上げる。この状態で図７に示すように第２ステム４の第１押圧手段８を第１ステム３に向って押圧移動させ、これにより第２ステム６の第２押圧手段９が下方に後退する。但し、この場合も同様に第１及び第２押圧手段８、９とも図７に示す状態で合金素材を押圧している。次に第２ステム４の第１押圧手段８を第１ステム３に向って押圧させ、図５に示す状態とする。以上の工程をくり返し行い、成形後の合金素材（成形材料）Ｍは、第１ステム３を上方に移動させ、第２ステム４により移動させ、収納部２より排出を行い、その後、各種の塑性加工を施し、成形品の製造を行ったり、後述するようにコンテナ１端部に成形型を配し、成形型の成形部内に第１又は第２ステム３、４により成形材料を押圧し、塑性流動させることにより成形品の製造を行う。
【００１７】
密閉空間及び成形素材は、断面矩形状の円柱状態から断面凸形状に変化させ、また断面矩形状にもどし、さらに断面逆凸形状に変化させて断面矩形状にもどされる。また、この第２の手法においては、第１の手法の作動と合せて密閉空間及び合金素材を矩形、凸形、矩形、凹形、矩形、逆凸形、矩形、逆凹形、矩形と順次変化させることができる。この手法の場合、合金素材Ｍは、上部及び下部とも均一に歪を受けることになる。なお、この手法においても、第１の手法と同様に種々の変更が可能である。
【００１８】
上記手法を繰り返し行うことによって、合金素材Ｍの材料中に無限に歪を蓄積することができ、非常に簡単な工程で、結晶粒が１０μｍ以下、金属間化合物の大きさが１μｍ以下に微細化され、しかも従来の加工硬化による強度を上回る強化ができると同時に、靭性を大きく改善できる。また、この手法は、鋳造組織、合金成分のマクロ、ミクロ的な偏折の破壊、均質化にも効果を持っており、合金素材では一般に行われている高温・長時間の均質化熱処理を省略することもできる。
【００１９】
これらの手法は、できるだけ低温で行うことが好ましい。しかしながら、合金の変形抵抗は低温になるほど高く、変形能は低温ほど小さくなる傾向がある。装置の強度及び円滑な作動及び健全な成形材料を得るために、通常は合金によって異なる適切な温度で行われる。一般的には、３００℃以下、好ましくは合金の再結晶化温度以下、さらに好ましくは回復温度以下で行われる。
【００２０】
これらの手法により前述したように平均結晶粒径が１０μｍ以下、金属間化合物の平均粒子径を１μｍ以下とすることができ、このような成形材料は、温度１００〜４５０℃、好ましくは温度１００〜３５０℃、歪速度１０−５〜１００Ｓ−１の成形加工条件で種々の形状に成形できる。また、成形に際しては、１５０％以上の伸びを示すことから、粒界すべりによる変形と粒内（塑性）変形とにより材料が変形し、超塑性的な変形が生じる。また、微細な金属間化合物が存在していることにより、成形の際に上記のように加熱を行っても、結晶粒の粗大化が抑制され、機械的な特性の低下が生じにくい。なお、超塑性的な成形及び機械的特性を考慮した場合、平均結晶粒径３μｍ以下であることが好ましく、より好ましくはＭｇ合金の場合２μｍ以下、Ａｌ合金の場合１μｍ以下である。
【００２１】
また、本発明においては、前述の２２０％以上の伸びに相当する塑性変形を与えた成形材料を固相状態のまま成形型内に押圧し、成形材料を塑性流動させることにより成形型内に充填し、成形品を作製するが固相状態のまま成形することにより、成形材料は熱的な影響を受けにくく機械的な特性を維持しやすくなり、少なくとも前工程における材料特性を備えた成形品を作製することができる。さらに固相状態で成形を行うことにより成形型内及び装置内の残留ガスは材料にまき込まれにくく、ガス抜き口を通して円滑に排出がなされ、ポロシティ及びブリスタの発生が生じにくくなる。また、材料の塑性流動は、前述したように超塑性的な変形が可能であることにより、成形型内へ円滑に充填できる。
【００２２】
さらに、本発明においては、前述の２２０％以上の伸びに相当する、塑性変形を与えた成形材料を固相状態のまま、押出成形を行うこともでき、固相状態のまま、成形することにより、上記と同様に材料は熱的な影響を受けにくく、機械的な特性を維持しやすくなり、さらに固相状態での押出成形を行うことによりコンテナ内の残留ガスが押出成形材にまき込まれにくく、後方のダミーブロック及びダイスより円滑にガス抜きされ、押出成形材に不良が発生しにくくなる。また、材料の押出成形による変形は、前述したように超塑性的な変形となり、ダイスより押出成形材が成形される。なお、押出成形の場合、押出成形材が成形品となるが、押出成形材を５００℃以下、歪速度１０−２〜１００Ｓ−１の条件で液圧・ガス圧ブロー成形、プレス成形、スピニング曲げ、絞り加工などの塑性加工を施したもの、同条件で超塑性流動を利用した拡散接合を行ったものは、これが最終的な成形品となる。
【００２３】
以下、成形品の製造方法及び装置を上記成形型内への押圧成形を代表に図８及び９をもとに具体的に説明する。図８、９は、前述の第１の手法である図１〜４をもとにした装置であり、コンテナ１、第１及び第２ステム３、４の構成は、同様である。コンテナ１の一端側にコンテナ１の収納部２と連通する連通口１２を有する成形型１１が配され、成形型１１は成形上型１３と成形下型１４とから構成され、それぞれの対向面には成形部１５が形成されている。又は、成形部１５は図示されるように連通口１２内において、第１ステム３及び第２ステム４とによっても最終的に形成され、図示においては、断面略Ｈ字形状の成形品Ｓが成形される。成形型１１は、第１の手法により塑性変形（歪）を与える前に事前に装着しておいてもよいし、第１の手法により塑性変形（歪）を与えた後に装着してもよい。成形の仕方について、具体的に説明すると、図８に示すように、第１の手法により塑性変形（歪）を与え成形材料を作製した後に、第２ステム４の上面が、成形型１１の成形部１５下面とほぼ同じになるまで第２ステム４を下降させ、成形材料も合せて降下させる。次に第１ステム３により前記成形材料を押圧し、図９に示すように成形材料を成形部１５内に充填させ、成形品Ｓを製造する。なお、成形に際して、図示されていないが、成形型１１には、成形型１１の温度をコントロールするため加熱・冷却手段及び温度検知手段等が設けられており、これによって、成形条件を制御している。成形に際して、成形材料は、第１ステム３により押圧され、略直角方向に流動方向を変えられ、また、断面積を減少させられ、成形部１５内に充填される。ここで成形材料は、成形の際の塑性流動の際にも歪を与えられ、成形品Ｓが製造される。このように成形の際にも歪を与えることにより成形材料よりもさらに機械的特性の向上が行える。このような歪の与え方としては、ステムの押圧方向と、成形材料の流動方向とが角度を持って連結されている、あるいは、流動する過程で断面積を減少させることなどによって行える。具体的な、成形条件は、温度１００〜４５０℃、歪速度１０−５〜１００Ｓ−１で行える。なお、図示の例では、コンテナ１の下方側に成形型を配し、第１ステム３の押圧により成形を行ったが、コンテナ１の上方側に成形型１１を配し第２ステム４の押圧により上方に向って成形を行ってもよい。また、図１〜４の第１の手法にもとづく装置に適用した例を示したが、図５〜７の第２の手法にもとづく装置にも同様に適用できる。さらに得られた成形品Ｓにはプレス成形等により、種々の模様、あるいは加工を施すことが可能である。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、実施例にもとづき、本発明を具体的に説明する。
実施例１
【００２５】
適用合金として表１に示す組成範囲のＡ５０５６合金を選び、鋳造によって丸棒を作製し、得られた丸棒を５００℃で１０時間熱処理後、水中で急冷し、その後、熱間押出し（４５０℃、押出比１０）によって直径４２ｍｍの丸棒とし、これを切断して、直径４２ｍｍ、長さ５０ｍｍの丸棒を供試材（合金素材）とした。
【００２６】
【表１】
【００２７】
得られた供試材を図１〜４に示す装置を用いて行った。なお、コンテナ１の収納部２の内径は直径４２ｍｍ、第１ステム３の第１押圧手段５の外径は直径４２ｍｍ、開口部７の内径は直径３０ｍｍ、第２押圧手段６の外径は直径３０ｍｍ、第２ステム４の外径は直径４２ｍｍのものを用いた。得られた供試材をコンテナ１の収納部２内に投入し、第１ステム３を収納部２内に配し、図１に示す状態とした。図１の状態にした後、供試材の温度が１８０℃となるようにコンテナ１内の温度を調整した。次に図１の加圧密閉状態から、図２に示すように第１押圧手段５を第２ステム４に向けて押圧移動させ、第２ステム４までの距離が５ｍｍの位置まで移動させ、これにともない第２押圧手段６は図示のように、前記とは逆方向（図示では上方向）に移動させられ、供試材の形状を断面凸形状に変化させた。次に第２押圧手段６を第２ステム４に向って押圧移動させることにより、再度図１の状態に戻した。さらに第２押圧手段６を第２ステム４に向って第２ステム４までの距離が５ｍｍの位置まで押圧移動させ、図３に示すような状態とし、供試材の形状を断面凹形状に変化させた。その後、上記と同様に第１押圧手段５を第２ステム４に向って押圧移動させることにより、再度図１の状態に戻した。供試材は、投入時の断面矩形状から断面凸形状、断面矩形状、断面凹形状と変化させられ、最終的に投入時の断面矩形状の形態に戻る。このようにして、供試材に剪断塑性変形を与え、供試材に真歪み２以上の歪みを蓄積することができる。以上の工程を２回くり返すことにより、供試材に積算歪量３〜４（相当伸び約１００００％）の加工を受けた成形材料が得られることになる。
【００２８】
このようにして得られた成形材料及び投入前の供試材について、光学顕微鏡（倍率：２５０倍）及び透過電子顕微鏡（倍率：１５０００倍）にて組織観察を行った結果、投入前の供試材の平均結晶粒径が約３０μｍであるのに対し、成形材料は、平均結晶粒径が０．５〜１μｍに微細化され、粒内に転位を含む亜結晶粒からなっていることが分かった。また、室温における機械的特性を調べたところ、投入前の供試材が０．２％耐力が１３０ＭＰａ、伸びが２５％に対して、成形材料が、０．２％耐力が３２０ＭＰａ、伸びが２０％であり、結晶粒の微細化により機械的特性の向上がみられた。
【００２９】
さらに、得られた成形材料を、図８、９に示す装置を用い、断面略Ｈ字状の外周縁部が表裏に突出する突出部を備えた円板状の成形品を作製した。成形時の温度は上述と同様で１８０℃である。得られた成形品は、成形材料に比べ組織はさらに微細化され、機械的特性もさらに向上していた。これは、成形材料も成形型内に塑性流動させられる際にも歪を与えられた結果と考えられる。
実施例２
【００３０】
適用合金として表２に示す組成範囲のＺＫ６０合金を選び、鋳造によって丸棒を作製し、得られた丸棒を４９９℃で２時間熱処理後、水中で急冷し、その後、熱間押出し、（３００℃、押出比１０）によって、直径４２ｍｍの丸棒とし、これを切断して直径４２ｍｍ、長さ５０ｍｍの丸棒を供試材（合金素材）とした。
【００３１】
【表２】
【００３２】
得られた供試材を図５〜７に示す装置を用いて行った。なお、コンテナ１の収納部２の内径は直径４２ｍｍ、第１及び第２ステム３、４の第１押圧手段５、８の外径は直径４２ｍｍ、開口部７、１０の内径は直径３０ｍｍ、第１及び第２ステム３、４の第２押圧手段６、９の外径は直径３０ｍｍのものを用いた。得られた供試材を、コンテナ１の収納部２内に投入し、第１ステム３を収納部２内に配し、図５に示す状態とした。図５の状態とした後、供試材の温度が１８０℃となるようにコンテナ１内の温度を調整した。次に図５の加圧密閉状態から、図６に示すように第１ステム３の第１押圧手段５を第２ステム４に向けて押圧移動させ、第２ステム４までの距離が５ｍｍの位置まで移動させ、これにともない第１ステム３の第２押圧手段６は図示のように前記とは逆方向（図示では上方向）に移動させられ、供試材の形状を断面凸形状に変化させた。次に、第１ステム３の第２押圧手段６を第２ステム４に向って押圧移動させることにより、再度図５の状態に戻した。その後、供試材を第２ステム４により、第１ステム３側（図７に示すようにコンテナ１の上方）へ移動させ、次に第２ステム４の第１押圧手段８を第１ステム３に向けて押圧移動させ、第１ステム３までの距離が５ｍｍの位置まで移動させ、図７に示される状態とし、供試材の形状を断面逆凸形状に変化させた。次に第２ステム４の第２押圧手段９を第１ステム３に向って押圧移動させることにより、再度図５に示す状態に戻した。各押圧手段による押出比は３にて行った。供試材は、投入時の断面矩形状から断面凸形状、断面矩形状、断面逆凸形状と変化させられ、最終的に投入時の断面矩形状の形態に戻る。
【００３３】
このようにして、供試材に剪断塑性変形を与え、供試材に真歪み２以上の歪みを蓄積することができる。以上の工程を２回くり返すことにより、供試材に積算歪量３〜４（相当伸び約１００００％）の加工を受けた成形材料が得られることになる。本実施例においては、未変形領域がなく、合金素材全体を均一に変形させることができる。
【００３４】
このようにして得られた成形材料及び投入前の供試材について、光学顕微鏡（倍率：５００倍）及び透過電子顕微鏡（倍率：３００００倍）にて組織観察を行った結果、投入前の供試材の平均結晶粒径が約３０μｍ程度であるのに対して、成形材料は平均結晶粒径が０．５〜１μｍに微細化されていることが分かった。また、室温における機械的特性を調べたところ、投入前の供試材が０．２％耐力が２１０ＭＰａ、伸びが５％であるのに対して、成形材料が０．２％耐力が３７０ＭＰａ、伸びが１０％と耐力及び伸びとも改善されており、結晶粒の微細化により機械的特性の向上がみられた。
【００３５】
さらに、実施例１と同様に得られた成形材料を図８、９に示す装置を用い、断面略Ｈ字状の外周縁部が表裏に突出する突出部を備えた円板状の成形品を作製した。成形時の温度は上述と同様で１８０℃である。得られた成形品は、成形材料に比べ組織はさらに微細化され、機械的特性もさらに向上していた。これは、成形材料が成形型内に塑性流動させられる際にも歪を与えられた結果と考えられる。
【００３６】
一方、本実施例の成形材料は、温度３２５℃、歪速度１×１０−２Ｓ−１で最大約５４０％破断伸びを示すことから、得られた成形材料を図８、９に示す装置を用い、成形温度を３２５℃、成形速度２０ｍｍ／ｓの条件とし、上記と同様の成形品を作製した。このようにして得られた成形品においても上記と同様に組織は微細化され、機械的特性もさらに向上していた。これも、成形材料が成形型内に塑性流動させられる際にも歪を与えられた結果と考えられる。
【００３７】
【発明の効果】
本発明によれば、合金素材の結晶の微細化作業が容易に行え、作業数及び作業時間の短縮化が行え、また大きな偏荷重を加えることなく成形材料及び成形品の製造が行える。さらに、結晶の微細化により機械的特性の向上が行え、高強度、高靭性な成形材料及び成形品を提供することができる。また、成形材料の製造にあたっては、初めの合金素材の形状に戻すことができるとともに、最終的な成形材料の形状を制御できるので、以後塑性加工を施し、成形品を作製する場合は、塑性加工しやすい形状に制御して提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造法に適した装置の説明図で、最初の工程の状態を示す。
【図２】図１の次の工程の状態を示す。
【図３】図２の次の工程の状態を示す。
【図４】第１ステム、第２ステム、コンテナの分割斜視図である。
【図５】本発明の製造法に適した他の装置の説明図で、最初の工程の状態を示す。
【図６】図５の次の工程の状態を示す。
【図７】図６の次の工程の状態を示す。
【図８】本発明の製造法に適したさらに他の装置の説明図で、最初の工程の状態を示す。
【図９】図８の最終段階の状態を示す。
【符号の説明】
１ コンテナ
２ 収納部
３ 第１ステム
４ 第２ステム
５、８ 第１押圧手段
６、９ 第２押圧手段
７、１０ 開口部
１１ 成形型
１２ 連通口
１３ 成形上型
１４ 成形下型
１５ 成形部
【発明の属する技術分野】
本発明は、高強度、高靭性に優れた成形材料の製造方法及び得られた成形材料を用いて成形品を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に金属又は合金（以下、合金とする）の延性は、高温になればなる程大きくなり、成形加工し易くなる。しかしながら、合金が高温にさらされると、この機械的特性（強度、硬度等）が低下するという問題がある。一方、機械的特性（強度、硬度等）が低下しない温度は、変形能が１００％以下と小さくなり、成形加工し難くなる。このような一般的な材料の問題を解消すべく、本発明者らは、さきにアルミニウム合金材に側方押出を施し、結晶の微細化を行い高強度、高靭性に優れたアルミニウム合金材料を提供する技術を開発した。（特開平９−１３７２４４号公報、特開平１０−２５８３３４号公報参照）。
【０００３】
上記公報に記載の技術は、断面形状を変えることなく、歪みを蓄積し、合金の結晶を微細化できる優れた方法である。
【０００４】
しかしながら、上記公報の技術は、最終的に微細化され、高強度、高靭性な材料を得るためには、複数回の押出作業が必要であり、その都度、押出材を取り出し再充填が必要となり、その作業が容易に行えない。また、鋭角あるいは鋭角に近い角度で押出す場合、装置特に金型に大きな偏荷重が加わり、金型の破損及び装置の故障といった問題が生じる恐れもある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題に鑑み、合金素材の結晶の微細化作業が容易に行え、作業数及び作業時間の短縮化が行え、また、金型を含め装置に大きな偏荷重がかかりにくい成形材料及び成形品の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の手法は、密閉された空間内にＡｌ合金又はＭｇ合金素材を配し、該空間が、合金素材を配する収納部を有するコンテナと前記収納部内に配され、収納部内を摺動可能なステムとから形成され、前記ステムがそれぞれ独立して摺動可能な少なくとも２以上の押圧手段を備え、これらの押圧手段を、材料に対する押圧を保ったまま空間内を前進後退させることにより、前記密閉された空間の形態を変化させることを繰り返し行うことにより、前記合金素材に２２０％以上の伸びに相当する塑性変形（歪）を与え、平均結晶粒径を１０μｍ以下、金属間化合物の平均粒子径を１μｍ以下に微細化することによって、高強度、高靭性材料を製造することを特徴とする成形材料の製造方法（請求項１）である。
又、第２の手法は、密閉された空間内にＡｌ合金又はＭｇ合金素材を配し、該空間が、合金素材を配し、長手方向に連通する収納部を有するコンテナと、前記収納部内に配され、収納部内に対向して摺動可能な第１及び第２ステムとから形成され、前記第１又は／及び第２ステムがそれぞれ独立して摺動可能な少なくとも２以上の押圧手段を備え、これらの押圧手段、材料に対する押圧を保ったまま空間内を前進後退させることをにより、前記密閉された空間の形態を変化させることを繰り返し行うことにより、前記合金素材に２２０％以上の伸びに相当する塑性変形（歪）を与え、平均結晶粒径を１０μｍ以下、金属間化合物の平均粒子径を１μｍ以下に微細化することによって、高強度、高靭性材料を製造することを特徴とする成形材料の製造方法（請求項２）である。
【０００７】
本発明に適用されるＡｌ合金又はＭｇ合金素材としては、例えばＭｇ−Ａｌ−Ｚｎ系（ＡＺ系）合金、Ｍｇ−Ｚｎ−Ｚｒ系（ＺＫ系）合金などのマグネシウム合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系（Ａ６０６３系）合金、Ａｌ−Ｍｇ系（Ａ５０５６系）合金などのアルミニウム合金が有用であり、さらに、これらのＭｇ合金、Ａｌ合金がＳｃ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃａの少なくとも１種の元素を５ｗｔ％以下の範囲で含んでいることが好ましい。
【０００８】
本発明においては、事前に熱間塑性加工を行う（請求項３）ことが、本発明の塑性変形、成形の際に割れ（クラック）を生じさせることなく、また、合金素材の結晶粒及び金属間化合物の大きさを微細化するためにも有用であり、その具体的な加工としては、押出、鋳造などが適用でき、具体的な加工温度としては、Ｍｇ合金の場合、２００〜３６０℃、Ａｌ合金の場合、３５０〜５００℃で行うことが好ましい。特に、鋳造法にて作製された素材に対しては、その鋳造組織を破壊する上で重要である。また、熱間塑性加工を施すに際して事前に前記押出温度より高い温度で溶体化処理を施してもよい。本発明において、合金素材に２２０％以上の伸びに相当する塑性変形（歪）を与えるが、２２０％以上の伸びに相当する歪は、歪量あるいは、積算歪量として１．１５以上に相当するものである。
【００１０】
以下、図面に基づき、上記第１及び第２の手法について、詳細に説明する。
【００１１】
図１〜４は上記第１の手法とこれを行うための装置を示しており、装置はその中央部分に上下方向に連通し開口する収納部２を有する円筒状のコンテナ１と、コンテナ１の収納部２内に収納され収納部２内を上下方向に摺動可能で上方に設けられた第１ステム３と同じくコンテナ１の収納部２内に収納され、収納部２内を上下方向に摺動可能で、下方に設けられた第２ステム４とからなる。また、第１ステム３は、円筒状の第１押圧手段５と、第１押圧手段５の中央部分に上下方向に連続して開口する開口部内に配され、開口部内を上下方向に摺動可能な第２押圧手段６を備えている。第１及び第２押圧手段５、６及び第２ステム４は、図示されてないが、それぞれ独立した駆動源に連結されている。なお、効率的に塑性変形（歪）を与え、安定した装置の形態とするためには、第１押圧手段５と第２押圧手段６との面積比を０．７〜１．３の範囲に、より好ましくは、０．８〜１．２の範囲内にすることが好ましい。以下についても同様である。手法について具体的に説明すると、コンテナ１の収納部２内に第２ステム４を配した状況で上方の開口より、上述の合金素材Ｍを投入し、次に第１ステム３をコンテナ１の収納部２内に挿通し、第１ステム３を第２ステム４に向って摺動させることにより、図１に示すような合金素材Ｍからなる密閉空間を形成する。
【００１２】
その後、図２に示すように、第１ステム３の第１押圧手段５を第２ステム４に向って押圧移動させ、これにより第１ステム３の第２押圧手段６が上方に後退する。但し、第１及び第２押圧手段５、６とも図２に示す状態で合金素材Ｍを押圧している。次に、第１ステム３の第２押圧手段６を第２ステム４に向って押圧移動させ、図１の状態とする。さらに第１ステム３の第２押圧手段６を第２ステム４に向って押圧移動させることにより、図３に示すような状態とし、再度第１ステム３の第１押圧手段５を第２ステム４に向って押圧移動させることにより図１に示す状態とする。なお、第２押圧手段が後退する際の押圧圧力が合金素材の加工温度における変形抵抗の１〜８倍、より好ましくは、２〜６倍の範囲にすることが好ましい。この範囲にすることにより合金素材に効率的に塑性変形（歪）を与え、また装置に対する負荷を軽減させることができる。以下についても、同様である。
【００１３】
密閉空間及び合金素材Ｍは、断面矩形状の円柱状態から断面凸形状に変化させ、また、断面矩形状にもどして後、断面凹形状に変化させ、最終的にもとの断面矩形状にもどす。これをくり返し行う。
【００１４】
成形後の合金素材（成形材料）Ｍは、第１ステム３を上方に移動させ、第２ステム４により移動させ、収納部２より排出を行い、その後各種の塑性加工を施し、成形品の製造を行ったり、後述するようにコンテナ端部に成形型を配し、成形型の成形部内に第１又は第２ステムにより成形材料を押圧し、塑性流動させることにより成形品の製造を行う。
【００１５】
また、この手法の装置は、各種変更可能であり、例えば、図示では、上下方向からステムにより押圧する構造になっているが、コンテナを横方向に配し、左右方向よりステムにより押圧する構造にしてもよく、また、合金素材を成形後、コンテナを傾倒あるいは回動させ排出可能であれば第２ステムとコンテナとを一体化したものを用いてもよい。さらに第１ステムは、図示では第１及び第２押圧手段からなっているが、さらに第３あるいは、第４の押圧手段などを設け、これらを独立して作動するようにしてもよい。
【００１６】
次に、図５〜図７は、上記第２の手法とこれを行うための装置を示しており、装置は、基本的なコンテナ第１及び第２ステム３、４の構造は、上記第１の手法と同様である。第１の手法とは第２ステム４の構造が異なっており、第２ステム４も第１ステム３と同様に第１及び第２押圧手段８、９が設けられている。手法について、具体的に説明すると、コンテナ１の収納部２内に第２ステム４を配した状況で、上方の開口より合金素材Ｍを投入し、次に第１ステム３を収納部２内に挿通し、第１ステム３を第２ステム４に向って摺動させることにより図５に示すような合金素材Ｍからなる密閉空間を形成する。その後図６に示すように第１ステム３の第１押圧手段５を第２ステム４に向って押圧移動させ、これにより第１ステム３の第２押圧手段６が上方に後退する。但し、第１及び第２押圧手段５、６とも、図６に示す状態で合金素材Ｍを押圧している。次に第２ステム４の第２押圧手段９を第１ステム３に向って押圧させ図５の状態とする。この段階までの作動は、第１の手法と同様である。次に第２ステム４により合金素材Ｍを第１ステム３側（上方）に第１ステム３とともに押し上げる。この状態で図７に示すように第２ステム４の第１押圧手段８を第１ステム３に向って押圧移動させ、これにより第２ステム６の第２押圧手段９が下方に後退する。但し、この場合も同様に第１及び第２押圧手段８、９とも図７に示す状態で合金素材を押圧している。次に第２ステム４の第１押圧手段８を第１ステム３に向って押圧させ、図５に示す状態とする。以上の工程をくり返し行い、成形後の合金素材（成形材料）Ｍは、第１ステム３を上方に移動させ、第２ステム４により移動させ、収納部２より排出を行い、その後、各種の塑性加工を施し、成形品の製造を行ったり、後述するようにコンテナ１端部に成形型を配し、成形型の成形部内に第１又は第２ステム３、４により成形材料を押圧し、塑性流動させることにより成形品の製造を行う。
【００１７】
密閉空間及び成形素材は、断面矩形状の円柱状態から断面凸形状に変化させ、また断面矩形状にもどし、さらに断面逆凸形状に変化させて断面矩形状にもどされる。また、この第２の手法においては、第１の手法の作動と合せて密閉空間及び合金素材を矩形、凸形、矩形、凹形、矩形、逆凸形、矩形、逆凹形、矩形と順次変化させることができる。この手法の場合、合金素材Ｍは、上部及び下部とも均一に歪を受けることになる。なお、この手法においても、第１の手法と同様に種々の変更が可能である。
【００１８】
上記手法を繰り返し行うことによって、合金素材Ｍの材料中に無限に歪を蓄積することができ、非常に簡単な工程で、結晶粒が１０μｍ以下、金属間化合物の大きさが１μｍ以下に微細化され、しかも従来の加工硬化による強度を上回る強化ができると同時に、靭性を大きく改善できる。また、この手法は、鋳造組織、合金成分のマクロ、ミクロ的な偏折の破壊、均質化にも効果を持っており、合金素材では一般に行われている高温・長時間の均質化熱処理を省略することもできる。
【００１９】
これらの手法は、できるだけ低温で行うことが好ましい。しかしながら、合金の変形抵抗は低温になるほど高く、変形能は低温ほど小さくなる傾向がある。装置の強度及び円滑な作動及び健全な成形材料を得るために、通常は合金によって異なる適切な温度で行われる。一般的には、３００℃以下、好ましくは合金の再結晶化温度以下、さらに好ましくは回復温度以下で行われる。
【００２０】
これらの手法により前述したように平均結晶粒径が１０μｍ以下、金属間化合物の平均粒子径を１μｍ以下とすることができ、このような成形材料は、温度１００〜４５０℃、好ましくは温度１００〜３５０℃、歪速度１０−５〜１００Ｓ−１の成形加工条件で種々の形状に成形できる。また、成形に際しては、１５０％以上の伸びを示すことから、粒界すべりによる変形と粒内（塑性）変形とにより材料が変形し、超塑性的な変形が生じる。また、微細な金属間化合物が存在していることにより、成形の際に上記のように加熱を行っても、結晶粒の粗大化が抑制され、機械的な特性の低下が生じにくい。なお、超塑性的な成形及び機械的特性を考慮した場合、平均結晶粒径３μｍ以下であることが好ましく、より好ましくはＭｇ合金の場合２μｍ以下、Ａｌ合金の場合１μｍ以下である。
【００２１】
また、本発明においては、前述の２２０％以上の伸びに相当する塑性変形を与えた成形材料を固相状態のまま成形型内に押圧し、成形材料を塑性流動させることにより成形型内に充填し、成形品を作製するが固相状態のまま成形することにより、成形材料は熱的な影響を受けにくく機械的な特性を維持しやすくなり、少なくとも前工程における材料特性を備えた成形品を作製することができる。さらに固相状態で成形を行うことにより成形型内及び装置内の残留ガスは材料にまき込まれにくく、ガス抜き口を通して円滑に排出がなされ、ポロシティ及びブリスタの発生が生じにくくなる。また、材料の塑性流動は、前述したように超塑性的な変形が可能であることにより、成形型内へ円滑に充填できる。
【００２２】
さらに、本発明においては、前述の２２０％以上の伸びに相当する、塑性変形を与えた成形材料を固相状態のまま、押出成形を行うこともでき、固相状態のまま、成形することにより、上記と同様に材料は熱的な影響を受けにくく、機械的な特性を維持しやすくなり、さらに固相状態での押出成形を行うことによりコンテナ内の残留ガスが押出成形材にまき込まれにくく、後方のダミーブロック及びダイスより円滑にガス抜きされ、押出成形材に不良が発生しにくくなる。また、材料の押出成形による変形は、前述したように超塑性的な変形となり、ダイスより押出成形材が成形される。なお、押出成形の場合、押出成形材が成形品となるが、押出成形材を５００℃以下、歪速度１０−２〜１００Ｓ−１の条件で液圧・ガス圧ブロー成形、プレス成形、スピニング曲げ、絞り加工などの塑性加工を施したもの、同条件で超塑性流動を利用した拡散接合を行ったものは、これが最終的な成形品となる。
【００２３】
以下、成形品の製造方法及び装置を上記成形型内への押圧成形を代表に図８及び９をもとに具体的に説明する。図８、９は、前述の第１の手法である図１〜４をもとにした装置であり、コンテナ１、第１及び第２ステム３、４の構成は、同様である。コンテナ１の一端側にコンテナ１の収納部２と連通する連通口１２を有する成形型１１が配され、成形型１１は成形上型１３と成形下型１４とから構成され、それぞれの対向面には成形部１５が形成されている。又は、成形部１５は図示されるように連通口１２内において、第１ステム３及び第２ステム４とによっても最終的に形成され、図示においては、断面略Ｈ字形状の成形品Ｓが成形される。成形型１１は、第１の手法により塑性変形（歪）を与える前に事前に装着しておいてもよいし、第１の手法により塑性変形（歪）を与えた後に装着してもよい。成形の仕方について、具体的に説明すると、図８に示すように、第１の手法により塑性変形（歪）を与え成形材料を作製した後に、第２ステム４の上面が、成形型１１の成形部１５下面とほぼ同じになるまで第２ステム４を下降させ、成形材料も合せて降下させる。次に第１ステム３により前記成形材料を押圧し、図９に示すように成形材料を成形部１５内に充填させ、成形品Ｓを製造する。なお、成形に際して、図示されていないが、成形型１１には、成形型１１の温度をコントロールするため加熱・冷却手段及び温度検知手段等が設けられており、これによって、成形条件を制御している。成形に際して、成形材料は、第１ステム３により押圧され、略直角方向に流動方向を変えられ、また、断面積を減少させられ、成形部１５内に充填される。ここで成形材料は、成形の際の塑性流動の際にも歪を与えられ、成形品Ｓが製造される。このように成形の際にも歪を与えることにより成形材料よりもさらに機械的特性の向上が行える。このような歪の与え方としては、ステムの押圧方向と、成形材料の流動方向とが角度を持って連結されている、あるいは、流動する過程で断面積を減少させることなどによって行える。具体的な、成形条件は、温度１００〜４５０℃、歪速度１０−５〜１００Ｓ−１で行える。なお、図示の例では、コンテナ１の下方側に成形型を配し、第１ステム３の押圧により成形を行ったが、コンテナ１の上方側に成形型１１を配し第２ステム４の押圧により上方に向って成形を行ってもよい。また、図１〜４の第１の手法にもとづく装置に適用した例を示したが、図５〜７の第２の手法にもとづく装置にも同様に適用できる。さらに得られた成形品Ｓにはプレス成形等により、種々の模様、あるいは加工を施すことが可能である。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、実施例にもとづき、本発明を具体的に説明する。
実施例１
【００２５】
適用合金として表１に示す組成範囲のＡ５０５６合金を選び、鋳造によって丸棒を作製し、得られた丸棒を５００℃で１０時間熱処理後、水中で急冷し、その後、熱間押出し（４５０℃、押出比１０）によって直径４２ｍｍの丸棒とし、これを切断して、直径４２ｍｍ、長さ５０ｍｍの丸棒を供試材（合金素材）とした。
【００２６】
【表１】
得られた供試材を図１〜４に示す装置を用いて行った。なお、コンテナ１の収納部２の内径は直径４２ｍｍ、第１ステム３の第１押圧手段５の外径は直径４２ｍｍ、開口部７の内径は直径３０ｍｍ、第２押圧手段６の外径は直径３０ｍｍ、第２ステム４の外径は直径４２ｍｍのものを用いた。得られた供試材をコンテナ１の収納部２内に投入し、第１ステム３を収納部２内に配し、図１に示す状態とした。図１の状態にした後、供試材の温度が１８０℃となるようにコンテナ１内の温度を調整した。次に図１の加圧密閉状態から、図２に示すように第１押圧手段５を第２ステム４に向けて押圧移動させ、第２ステム４までの距離が５ｍｍの位置まで移動させ、これにともない第２押圧手段６は図示のように、前記とは逆方向（図示では上方向）に移動させられ、供試材の形状を断面凸形状に変化させた。次に第２押圧手段６を第２ステム４に向って押圧移動させることにより、再度図１の状態に戻した。さらに第２押圧手段６を第２ステム４に向って第２ステム４までの距離が５ｍｍの位置まで押圧移動させ、図３に示すような状態とし、供試材の形状を断面凹形状に変化させた。その後、上記と同様に第１押圧手段５を第２ステム４に向って押圧移動させることにより、再度図１の状態に戻した。供試材は、投入時の断面矩形状から断面凸形状、断面矩形状、断面凹形状と変化させられ、最終的に投入時の断面矩形状の形態に戻る。このようにして、供試材に剪断塑性変形を与え、供試材に真歪み２以上の歪みを蓄積することができる。以上の工程を２回くり返すことにより、供試材に積算歪量３〜４（相当伸び約１００００％）の加工を受けた成形材料が得られることになる。
【００２８】
このようにして得られた成形材料及び投入前の供試材について、光学顕微鏡（倍率：２５０倍）及び透過電子顕微鏡（倍率：１５０００倍）にて組織観察を行った結果、投入前の供試材の平均結晶粒径が約３０μｍであるのに対し、成形材料は、平均結晶粒径が０．５〜１μｍに微細化され、粒内に転位を含む亜結晶粒からなっていることが分かった。また、室温における機械的特性を調べたところ、投入前の供試材が０．２％耐力が１３０ＭＰａ、伸びが２５％に対して、成形材料が、０．２％耐力が３２０ＭＰａ、伸びが２０％であり、結晶粒の微細化により機械的特性の向上がみられた。
【００２９】
さらに、得られた成形材料を、図８、９に示す装置を用い、断面略Ｈ字状の外周縁部が表裏に突出する突出部を備えた円板状の成形品を作製した。成形時の温度は上述と同様で１８０℃である。得られた成形品は、成形材料に比べ組織はさらに微細化され、機械的特性もさらに向上していた。これは、成形材料も成形型内に塑性流動させられる際にも歪を与えられた結果と考えられる。
実施例２
【００３０】
適用合金として表２に示す組成範囲のＺＫ６０合金を選び、鋳造によって丸棒を作製し、得られた丸棒を４９９℃で２時間熱処理後、水中で急冷し、その後、熱間押出し、（３００℃、押出比１０）によって、直径４２ｍｍの丸棒とし、これを切断して直径４２ｍｍ、長さ５０ｍｍの丸棒を供試材（合金素材）とした。
【００３１】
【表２】
得られた供試材を図５〜７に示す装置を用いて行った。なお、コンテナ１の収納部２の内径は直径４２ｍｍ、第１及び第２ステム３、４の第１押圧手段５、８の外径は直径４２ｍｍ、開口部７、１０の内径は直径３０ｍｍ、第１及び第２ステム３、４の第２押圧手段６、９の外径は直径３０ｍｍのものを用いた。得られた供試材を、コンテナ１の収納部２内に投入し、第１ステム３を収納部２内に配し、図５に示す状態とした。図５の状態とした後、供試材の温度が１８０℃となるようにコンテナ１内の温度を調整した。次に図５の加圧密閉状態から、図６に示すように第１ステム３の第１押圧手段５を第２ステム４に向けて押圧移動させ、第２ステム４までの距離が５ｍｍの位置まで移動させ、これにともない第１ステム３の第２押圧手段６は図示のように前記とは逆方向（図示では上方向）に移動させられ、供試材の形状を断面凸形状に変化させた。次に、第１ステム３の第２押圧手段６を第２ステム４に向って押圧移動させることにより、再度図５の状態に戻した。その後、供試材を第２ステム４により、第１ステム３側（図７に示すようにコンテナ１の上方）へ移動させ、次に第２ステム４の第１押圧手段８を第１ステム３に向けて押圧移動させ、第１ステム３までの距離が５ｍｍの位置まで移動させ、図７に示される状態とし、供試材の形状を断面逆凸形状に変化させた。次に第２ステム４の第２押圧手段９を第１ステム３に向って押圧移動させることにより、再度図５に示す状態に戻した。各押圧手段による押出比は３にて行った。供試材は、投入時の断面矩形状から断面凸形状、断面矩形状、断面逆凸形状と変化させられ、最終的に投入時の断面矩形状の形態に戻る。
【００３３】
このようにして、供試材に剪断塑性変形を与え、供試材に真歪み２以上の歪みを蓄積することができる。以上の工程を２回くり返すことにより、供試材に積算歪量３〜４（相当伸び約１００００％）の加工を受けた成形材料が得られることになる。本実施例においては、未変形領域がなく、合金素材全体を均一に変形させることができる。
【００３４】
このようにして得られた成形材料及び投入前の供試材について、光学顕微鏡（倍率：５００倍）及び透過電子顕微鏡（倍率：３００００倍）にて組織観察を行った結果、投入前の供試材の平均結晶粒径が約３０μｍ程度であるのに対して、成形材料は平均結晶粒径が０．５〜１μｍに微細化されていることが分かった。また、室温における機械的特性を調べたところ、投入前の供試材が０．２％耐力が２１０ＭＰａ、伸びが５％であるのに対して、成形材料が０．２％耐力が３７０ＭＰａ、伸びが１０％と耐力及び伸びとも改善されており、結晶粒の微細化により機械的特性の向上がみられた。
【００３５】
さらに、実施例１と同様に得られた成形材料を図８、９に示す装置を用い、断面略Ｈ字状の外周縁部が表裏に突出する突出部を備えた円板状の成形品を作製した。成形時の温度は上述と同様で１８０℃である。得られた成形品は、成形材料に比べ組織はさらに微細化され、機械的特性もさらに向上していた。これは、成形材料が成形型内に塑性流動させられる際にも歪を与えられた結果と考えられる。
【００３６】
一方、本実施例の成形材料は、温度３２５℃、歪速度１×１０−２Ｓ−１で最大約５４０％破断伸びを示すことから、得られた成形材料を図８、９に示す装置を用い、成形温度を３２５℃、成形速度２０ｍｍ／ｓの条件とし、上記と同様の成形品を作製した。このようにして得られた成形品においても上記と同様に組織は微細化され、機械的特性もさらに向上していた。これも、成形材料が成形型内に塑性流動させられる際にも歪を与えられた結果と考えられる。
【００３７】
【発明の効果】
本発明によれば、合金素材の結晶の微細化作業が容易に行え、作業数及び作業時間の短縮化が行え、また大きな偏荷重を加えることなく成形材料及び成形品の製造が行える。さらに、結晶の微細化により機械的特性の向上が行え、高強度、高靭性な成形材料及び成形品を提供することができる。また、成形材料の製造にあたっては、初めの合金素材の形状に戻すことができるとともに、最終的な成形材料の形状を制御できるので、以後塑性加工を施し、成形品を作製する場合は、塑性加工しやすい形状に制御して提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造法に適した装置の説明図で、最初の工程の状態を示す。
【図２】図１の次の工程の状態を示す。
【図３】図２の次の工程の状態を示す。
【図４】第１ステム、第２ステム、コンテナの分割斜視図である。
【図５】本発明の製造法に適した他の装置の説明図で、最初の工程の状態を示す。
【図６】図５の次の工程の状態を示す。
【図７】図６の次の工程の状態を示す。
【図８】本発明の製造法に適したさらに他の装置の説明図で、最初の工程の状態を示す。
【図９】図８の最終段階の状態を示す。
【符号の説明】
１ コンテナ
２ 収納部
３ 第１ステム
４ 第２ステム
５、８ 第１押圧手段
６、９ 第２押圧手段
７、１０ 開口部
１１ 成形型
１２ 連通口
１３ 成形上型
１４ 成形下型
１５ 成形部
Claims (7)
- 密閉された空間内にＡｌ合金又はＭｇ合金素材を配し、該空間が、合金素材を配する収納部を有するコンテナと前記収納部内に配され、収納部内を摺動可能なステムとから形成され、前記ステムがそれぞれ独立して摺動可能な少なくとも２以上の押圧手段を備え、これらの押圧手段を、材料に対する押圧を保ったまま空間内を前進後退させることにより、前記密閉された空間の形態を変化させることを繰り返し行うことにより、前記合金素材に２２０％以上の伸びに相当する塑性変形（歪）を与え、平均結晶粒径を１０μｍ以下、金属間化合物の平均粒子径を１μｍ以下に微細化することによって、高強度、高靭性材料を製造することを特徴とする成形材料の製造方法。
- 密閉された空間内にＡｌ合金又はＭｇ合金素材を配し、該空間が、合金素材を配し、長手方向に連通する収納部を有するコンテナと、前記収納部内に配され、収納部内に対向して摺動可能な第１及び第２ステムとから形成され、前記第１又は／及び第２ステムがそれぞれ独立して摺動可能な少なくとも２以上の押圧手段を備え、これらの押圧手段、材料に対する押圧を保ったまま空間内を前進後退させることをにより、前記密閉された空間の形態を変化させることを繰り返し行うことにより、前記合金素材に２２０％以上の伸びに相当する塑性変形（歪）を与え、平均結晶粒径を１０μｍ以下、金属間化合物の平均粒子径を１μｍ以下に微細化することによって、高強度、高靭性材料を製造することを特徴とする成形材料の製造方法。
- 合金素材は、鋳造材に熱間塑性加工を施したものである請求項１又は２記載の成形材料の製造方法。
- 請求項１ないし３のいずれか１項で得られた成形材料を温度１００〜４５０℃、歪速度１０-5〜１０0Ｓ-1の成形加工条件で成形することを特徴とする成形品の製造方法。
- 得られた成形材料を固相状態のまま成形型内に押圧し、塑性流動させることにより成形する請求項４記載の成形品の製造方法。
- 得られた成形材料が配される供給部と成形型内に形成された成形部とが連通されてなり、供給部と成形部とが角度を持って連結されてなり、塑性流動の際にも歪を与え成形する請求項４記載の成形品の製造方法。
- 得られた成形材料を固相状態のまま押出成形を行う請求項４記載の成形品の製造方法。
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