JP3624681B2 - Composite magnetic material and method for producing the same - Google Patents

Description

【００１０】
であることを特徴とする複合磁性材料である。
【００１１】
ここで、磁性粉末Ａの透磁率がスペーシング材Ｂより大きいことが好ましく、磁性粉末Ａ同士の隣り合う距離δが、磁性粉末の平均粒径をｄとすると、１０^-3≦δ／ｄ≦１０^-1である関係を全体の磁性粉末の７０％以上で満足していることが好ましい。
【００１２】
本発明によれば、高い周波数でも低いコア損失で透磁率が高くかつ良好な直流重畳特性を有する複合磁性材料を得ることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の請求項１記載の発明は、磁性粉末Ａとスペーシング材Ｂからなる混合物を圧縮成形した際に得られる複合磁性材料であって、スペーシング材Ｂにより磁性粉末Ａ同士の隣り合う距離δが制御されている複合磁性材料であって、前記スペーシング材Ｂが、一般式
【００１４】
【化４】

【００１５】
であることを特徴とする複合磁性材料（但し、上記一般式においてＸはアルコキシシリル基、Ｙは有機官能基、Ｚは有機ユニットである。）であり、前記スペーシング材Ｂを用いることにより、磁性粉末Ａ同士に必要最低限のスペース長を確保するとともに、全体としては磁気スペース分布幅を狭めることで高透磁率を維持したまま、優れた重畳特性を実現できる。また、磁性粉末を確実に隔離することより渦電流損失も低減できる。
【００１６】
請求項２に記載の発明は、磁性粉末Ａの透磁率がスペーシング材Ｂより大きいことを特徴とする請求項１記載の複合磁性材料であり、磁性粉末Ａより透磁率が小さなスペーシング材Ｂを用いることで、スペーシング材が磁気スペースとなり磁性粉末同士の距離δを変化させ、複合磁性材料の透磁率、直流重畳特性を制御することができる。
【００１７】
請求項３に記載の発明は、磁性粉末Ａ同士の隣り合う距離δが、磁性粉末の平均粒径をｄとすると、１０^-3≦δ／ｄ≦１０^-1である関係を全体の磁性粉末の７０％以上で満足していることを特徴とする請求項１記載の複合磁性材料であり、スペーシング材Ｂの種類、粒径、粒度分布等でδを変化させ、複合磁性材料の透磁率、直流重畳特性を制御することができる。
【００１８】
請求項４に記載の発明は、磁性粉末Ａとして、Ｆｅ系、ＦｅＳｉ系、ＦｅＡｌＳｉ系、ＦｅＮｉ系、パーメンジュール、アモルファス、ナノ微結晶の強磁性体のうちの少なくとも１種類以上を含んでいることを特徴とする請求項１記載の複合磁性材料であり、これらの金属磁性体は、飽和磁束密度、透磁率ともに高く、アトマイズ粉、粉砕粉等で安易に手に入り高性能な複合磁性材料が得られる。
【００１９】
請求項５に記載の発明は、磁性粉末Ａの平均粒径が１００μｍ以下の請求項１記載の複合磁性材料であり、渦電流の低減に効果的である。
【００２０】
請求項６に記載の発明は、請求項１記載の複合磁性材料を絶縁性含浸剤で含浸したことを特徴とする複合磁性材料であり、強度の向上、金属磁性体の防錆、表面高抵抗化などに有効である。
【００２１】
請求項７記載の発明は、磁性粉末Ａとスペーシング材Ｂからなる混合物を圧縮成形後、熱処理する複合磁性材料の製造方法であって、スペーシング材Ｂにより磁性粉末Ａ同士の隣り合う距離δが制御されていることを特徴とする複合磁性材料の製造方法であって、前記スペーシング材Ｂとして、一般式
【００２２】
【化５】

【００２３】
で示したもの（但し、上記一般式においてＸはアルコキシシリル基、Ｙは有機官能基、Ｚは有機ユニットである。）を用いることを特徴とする複合磁性材料の製造方法であり、成形時に受けた歪みを除去し、ヒステリシス損失を低減できる。
【００２４】
請求項８記載の発明は、熱処理を３５０℃以上の温度で行うことを特徴とする請求項７記載の複合磁性材料の製造方法であり、圧縮成形後の成形物を３５０℃以上の温度で熱処理することで、ヒステリシス損失を低減する。
【００２５】
以下、本発明の一実施の形態について説明する。
【００２６】
（実施の形態１）
使用した金属磁性粉の純鉄は純度９９．６％、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉはセンダスト組成であるＳｉ−９％、Ａｌ−５％、残部Ｆｅ、Ｆｅ−ＳｉはＳｉ−３．５％、残部Ｆｅ、Ｆｅ−ＮｉはＮｉ−７８．５％、残部Ｆｅ、パーメンジュールはＣｏ−５０％、残部Ｆｅであり、それぞれ平均粒径１００μｍ以下のアトマイズ粉であり、Ｆｅ基アモルファス粉はＦｅ−Ｓｉ−Ｂ合金、ナノ微結晶磁性粉はＦｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｕ合金を液体急冷法でリボンを作製後、粉砕してそれぞれ平均粒径１００μｍ以下の粉体を得た。スペーシング材に用いた無機物は５μｍ以下の粒径を用いた。
【００２７】
混合工程
金属磁性粉末１００重量部に対しスペーシング材１重量部と結着剤としてブチラール樹脂３重量部と結着剤溶解用溶剤としてエタノール１重量部を混合攪拌機にて混合した。なお、酸化性の高い金属粉末を用いる場合は窒素など非酸化性雰囲気に制御しながら混合工程を行うことが好ましい。
【００２８】
造粒工程
混合工程終了後、その混合物から溶剤を脱気乾燥する。乾燥後の混合物を粉砕し成形機に導入出来る流動性を確保するために造粒し、造粒粉を作製した。
【００２９】
成形工程
この造粒粉を一軸プレスにて、１０ｔ／ｃｍ²の加圧力で３秒間加圧成型し、外径２５ｍｍ、内径１５ｍｍ、厚み約１０ｍｍのトロイダル形状の成形体を得た。
【００３０】
熱処理工程
その後、窒素雰囲気中で熱処理を施した。なお、温度保持時間は０．５時間とした。
【００３１】
（表１）に示すような金属磁性粉、スペーシング材の種類、および熱処理温度でサンプル１〜１８（実施例）とサンプル１９〜２２（比較例）を作製した。このようにして得られたサンプルについて透磁率、コア損失、直流重畳を測定した。透磁率は、ＬＣＲメーターで周波数１０ｋＨｚで測定し、コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数５０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行い、直流重畳特性は測定周波数５０ｋＨｚで直流磁界が１６００Ａ／ｍの時のＬ値の変化率で示している。
【００３２】
評価結果を（表１）に示す。
【００３３】
【表１】

【００３４】
ここで高調波歪み対策用チョークコイルは、電流測定周波数５０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔでコア損失１０００ｋＷ／ｍ³以下、透磁率は６０以上、直流重畳は７０％以上が選定の基準となる。
【００３５】
なお、δ／ｄはＳＩＭＳとＸＭＡを用いて測定した。サンプル１９は、δ／ｄの測定値が１０^-3より小さかったが、それ以外のサンプルは、１０^-3≦δ／ｄ≦１０^-1である関係を全体の磁性粉末の７０％以上で満足していた。
【００３６】
（表１）の結果より明らかなように、磁性粉末として、Ｆｅ系、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、パーメンジュール、アモルファス、ナノ微結晶、またスペーシング材として、Ａｌ₂Ｏ₃，ＭｇＯ，ＴｉＯ₂，ＺｒＯ，ＳｉＯ₂，ＣａＯの無機物が効果があることがわかる。
【００３７】
また、磁性粉末とスペーシング材からなる混合物を圧縮成形後、３５０℃以上の温度で熱処理することによって、透磁率、コア損失、直流重畳特性ともに効果があることがわかる。
【００３８】
また、特定の磁性粉末においては圧縮成形後の熱処理が無く特性を確保できるが、さらに特性を向上するためには３５０℃以上の温度で熱処理することが好ましい。
【００３９】
本発明は、磁性粉末Ａとスペーシング材Ｂからなる混合物を圧縮成形した際に得られる複合磁性材料であって、スペーシング材Ｂにより磁性粉末Ａ同士の隣り合う距離δが制御されていることを特徴とする複合磁性材料である。一般に、圧粉磁芯のインダクタンスＬ値は、直流重畳電流に対してなだらかに低下している。これは、圧粉磁芯の内部に存在する磁気スペースに分布幅があるためと考えられる。圧粉磁芯は樹脂等の結着剤で磁性粉同士を隔離しているが成形時のプレス等により、その隔離距離、磁気スペース長に分布幅ができ、磁気スペース長が短い、あるいは接している所より磁束が短絡し飽和を始めるために、このような直流重畳特性を示す。このため、従来の圧粉磁芯は優れた直流重畳特性を確保するためには結着剤量を増加する等の手法で必要最低限以上の磁気スペース長を確実に設けたが、そのため磁芯全体としては透磁率の低下は避けられなかった。
【００４０】
本発明は、スペーシング材Ｂを用いることにより、必要最低限のスペース長を確保するとともに、全体としては磁気スペース分布幅を狭めることで高透磁率を維持したまま、優れた直流重畳特性を実現できる。また、磁性粉末を確実に隔離することより渦電流損失も低減できる。
【００４１】
なお、実施の形態以外の磁性粉末あるいは組成比であっても、磁性粉末ＡとしてＦｅ系、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、パーメンジュール、アモルファス、ナノ微結晶の強磁性体のうち少なくとも１種類以上を含有する混合粉末、あるいは合金、固溶体でも同様の効果があることは言うまでもない。これらの金属磁性体は、飽和磁束密度、透磁率ともに高く、また製造方法たとえばアトマイズ粉法、粉砕粉法、超急冷法等の製造方法にはよらず同様な効果がある。またこれ以外の磁性材料でも、また、球状、扁平状等の粉体形状によらず同様な効果があることは言うまでもない。
【００４２】
スペーシング材Ｂとして、Ａｌ₂Ｏ₃，ＭｇＯ，ＴｉＯ₂，ＺｒＯ，ＳｉＯ₂，ＣａＯの無機物の粉体は熱処理でも磁性粉末と反応しにくく、これ以外の無機物たとえばガラス等の粉末であっても、また扁平状の粉体であっても同様な効果があることは言うまでもない。
【００４３】
さらに、上記のスペーシング材Ｂを少なくとも１種類以上を含んだ混合粉末あるいは複合酸化物、窒化物等でも同様の効果があることも言うまでもない。
【００４４】
磁性粉末Ａとスペーシング材Ｂからなる混合物を圧縮成形後、熱処理することで成形時に生じる歪みを開放することができる。圧縮成形では５ｔ／ｃｍ²以上の成形圧力がかかると、磁性体に歪みが生じ透磁率が劣化し、ヒステリシス損失が増大する。そこで、必要に応じ歪みを解放するために成形後に熱処理を施し、ヒステリシス損失を低減することが好ましい。
【００４５】
ここでの熱処理においては、金属磁性体の材質により歪取り温度は異なりＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系では６００℃以上、Ｆｅ系では７００℃以上、アモルファス、ナノ微結晶等では高温では結晶化してしまうために３５０℃以上６００℃以下の熱処理が好ましい。また、非酸化性雰囲気で熱処理することがさらに望ましい。
【００４６】
（実施の形態２）
（表２）に示すような金属磁性粉とスペーシング材とし、一軸プレスの成形圧力１０ｔ／ｃｍ²、熱処理温度を７２０℃とする他は実施の形態１と同様にサンプル２３〜２７（実施例）とサンプル２８，２９（比較例）を作成し、評価を行った。評価結果を（表２）に示す。
【００４７】
【表２】

【００４８】
（表２）の結果より明らかなように、磁性粉末の平均粒径が１００μｍ以下で効果があることがわかる。また、スペーシング材の平均粒径が１０μｍ以下で効果があることがわかる。
【００４９】
ここで渦電流損失は、周波数の二乗と渦電流が流れるサイズの二乗に比例して増大するために、磁性粉末の表面を絶縁体で覆えば、渦電流は金属磁性粉体の粒径に依存するため、微細な方が渦電流損失は低減する。たとえば、高調波歪み対策用チョークコイルは、電流測定周波数５０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔでコア損失１０００ｋＷ／ｍ³以下、またより好ましくは５００ｋＷ／ｍ³以下が望まれている。そのためには、５０ｋＨｚ以上の渦電流損失を低減するためには、理論計算より少なくとも平均粒径１００μｍ以下であることが必要で、より好ましくは５０μｍ以下である。また、金属磁性粉体の表面に５ｎｍ以上の酸化皮膜が形成されていれば、さらに絶縁性は確実となりより渦電流損失の低減に効果的である。
【００５０】
本実施の形態では、磁性粉末Ａの隣り合う距離δをスペーシング材Ｂにより制御するが、圧縮成形するためスペーシング材Ｂが混合前の粒径を保っているのではなく成形後粉砕される可能性がある。しかしながら、スペーシング材Ｂの平均粒径が１０μｍ以上になるとたとえ圧縮成形時に粉砕されて細かくなるもののそのバラツキは大きく磁気スペースδの分布幅が大きくなるので好ましくない。
【００５１】
（実施の形態３）
金属磁性粉末（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ）はセンダスト組成であるＳｉ−９％、Ａｌ−５％、残部Ｆｅで平均粒径１００μｍ以下のアトマイズ粉を用いた。スペーシング材として有機物は平均粒径３μｍ以下のシリコン樹脂粉末、フッ素樹脂粉末、ベンゾクアナミン樹脂粉末および以下に示すような有機化合物Ｃを用いた。
【００５２】
【化６】

【００５３】
但し、上記一般式において、Ｘはアルコキシシリル基、Ｙは有機官能基、Ｚは有機ユニットである。
【００５４】
さらに、混合工程で用いる結着剤を１重量部とし、熱処理温度を７５０℃とする他は実施の形態１と同様にサンプル３０〜３３（実施例）とサンプル３４（比較例）を作製し、評価を行った。
【００５５】
評価結果を（表３）に示す。
【００５６】
【表３】

【００５７】
なお、サンプル３４は、δ／ｄの測定値が１０^-3より小さかったが、それ以外のサンプルは１０^-3≦δ／ｄ≦１０^-1である関係を全体の磁性粉末の７０％以上で満足していた。
【００５８】
（表３）の結果より明らかなように、スペーシング材として有機物の添加による効果がわかる。
【００５９】
有機物により磁性粉末Ａ同士の隣り合う距離δを制御でき、複合磁性材料の透磁率、直流重畳特性を制御することができる。
【００６０】
ここで、磁性粉末Ａ同士の隣り合う距離δをスペーシング材Ｂにより制御するために、その粒子径は重要であり、より微粒子なものが好ましい。また、有機粉末は圧縮成形時に変形しやすく磁性粉Ａ同士を結着する効果も期待できるために圧縮成形物の強度が高い。
【００６１】
ここで本実施の形態に有機物として用いた粉末は、シリコン樹脂粉末、あるいはフッソ樹脂粉末、あるいはベンゾクアナミン樹脂粉末のいずれかであり、耐熱性が高いために熱処理工程後もスペーシング材としての効果を維持出来る。本実施の形態に用いた他にも微粒子で耐熱性が高いものであれば使用可能で同様の効果があることは言うまでもない。
【００６２】
また、有機化合物Ｃはスペーシング材として磁性粉末Ａを覆うとともに結合剤の弾性を低下させ粉末性成形性を向上するとともに粉末成形後の成形体のスプリングバックも抑制出来る。また、耐熱性も高いので熱処理後もスペーシング材としての効果を保持する。ここで、この有機化合物Ｃの分子量は数万以下さらに、より好ましくは５０００程度である。
【００６３】
ここで、有機物は有機化合物Ｃと基本構成が同様であれば末端の官能基を変更するなどしても同じような効果を示すことは言うまでもない。
【００６４】
また、これらの有機物の添加量は磁性粉末１００重量部に対して０．１〜５重量部がスペーシング材として有効であり磁性粉末Ａ同士の隣り合う距離が制御できる。有機化合物が０．１重量部より少ないとスペーシング材として有効で無く、また、５重量部より多いと磁性粉末の充填率が低下するために磁気特性が低下する。
【００６５】
（実施の形態４）
スペーシング材を有機化合物Ｃとし一軸プレスの成形圧力を調整しσ／ｄを変更する他は実施の形態３と同様にサンプル３５〜３７（実施例）とサンプル３８，３９（比較例）を作製し、評価を行った。評価結果を（表４）に示す。
【００６６】
【表４】

【００６７】
（表４）の結果より明らかなように、良好な直流重畳特性と透磁率を両立するためには、１０^-3≦δ／ｄ≦１０^-1である関係を満足していることが必要である。
【００６８】
ここで、一般に磁性粉末の真の透磁率をμｒ、磁芯の実効透磁率をμｅとすると、次の式のような関係が示される。
【００６９】
μｅ≒μｒ／（１＋μｒ・δ／ｄ）
δ／ｄの下限は、最低限必要な直流重畳特性より決まり、δ／ｄ上限は必要な透磁率で決まってくる。良好な特性を実現するためには１０^-3≦δ／ｄ≦１０^-1である関係を全体の磁性粉末の７０％以上で満足していることが必要であり、より好ましくは、１０^-3≦δ／ｄ≦１０^-2である。
【００７０】
本発明は、スペーシング材Ｂの種類、粒径、粒度分布等を変化させることで、δを制御し複合磁性材料の透磁率、直流重畳特性を制御することができる。
【００７１】
（実施の形態５）
スペーシング材を平均粒径１０μｍ以下のＴｉ，Ｓｉとし、熱処理温度を７５０℃とする他は実施の形態１と同様に（表５）に示すような金属粉末の組成、スペーシング材の種類でサンプル４０〜４５（実施例）とサンプル４６（比較例）を作製し、評価を行った。評価結果を（表５）に示す。
【００７２】
【表５】

【００７３】
サンプル４６は、δ／ｄの測定値が１０^-3より小さかったが、それ以外のサンプルは、１０^-3≦δ／ｄ≦１０^-1である関係を全体の磁性粉末の７０％以上で満足していた。
【００７４】
（表５）の結果より明らかなように、磁性粉末として、Ｆｅ系、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、パーメンジュールにスペーシング材として、金属Ｔｉ，Ｓｉの添加による効果がわかる。
【００７５】
なお、上記のスペーシング材以外の金属材料でも磁性粉末と熱処理中に反応しにくいものであれば同様の効果があり金属粉末を混合して用いても同様の効果があることは言うまでもない。
【００７６】
本発明では、金属により磁性粉末Ａ同士の隣り合う距離δを制御でき、複合磁性材料の透磁率、直流重畳特性を制御することができる。例えば、Ｔｉ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｆｅ，Ｍｇ，Ｚｒなどの金属が挙げられる。
【００７７】
金属は圧縮成形時に変形しやすく磁性粉末Ａ同士を結着する効果も期待できるために圧縮成形物の強度が高く、磁性粉末Ａ同士の隣り合う距離δを制御でき、複合磁性材料の透磁率、直流重畳特性を制御することができる。
【００７８】
（実施の形態６）
金属磁性粉末はＦｅ−Ａｌ−Ｓｉはセンダスト組成であるＳｉ−９％、Ａｌ−５％、残部Ｆｅの平均粒径１００μｍ以下のアトマイズ粉、スペーシング材はＡｌを用い、一軸プレスの成形圧力８ｔ／ｃｍ²とし、（表６）に示すように熱処理温度を変更する他は実施の形態５と同様に４７，４８（実施例）とサンプル４９（比較例）を作製し、評価を行った。評価結果を（表６）に示す。
【００７９】
【表６】

【００８０】
（表６）の結果より明らかなように、Ａｌの融点６６０℃を越える温度で熱処理を行うと金属の溶融が起こりスペーシング材効果がなくなり特性が大幅に劣化する。融点より低い熱処理温度であると良好な特性を示す。
【００８１】
スペーシング材として融点が熱処理温度より高い金属粉末を用いることにより、実施の形態５における効果と同時に、熱処理時に溶融も起こらないためにスペーシング材として有効であり、磁性粉末Ａ同士の隣り合う距離を精密に制御でき、必要最低限の磁気スペース長を確保するとともに、全体としては磁気スペース分布幅を狭めることで高透磁率を維持したまま、良好な直流重畳特性を実現でき、磁性粉末同士を確実に隔離することにより渦電流損失も低減できる。
【００８２】
（実施の形態７）
スペーシング材はＴｉを用い、スペーシング材の平均粒径を（表７）のようにまた、熱処理温度を７５０℃にする他は実施の形態６と同様にサンプル５０〜５２（実施例）とサンプル５３（比較例）を作製し、評価を行った。評価結果を（表７）に示す。
【００８３】
【表７】

【００８４】
（表７）の結果より明らかなように、スペーシング材の平均粒子径が２０μｍ以下で効果があることが分かる。
【００８５】
本発明では、圧縮成形の工程を経て複合磁性材料を得るためにスペーシング材Ｂが混合前の粒径を保っているのではなく成形後金属粒子が変形し圧延され磁気スペースが小さくなる可能性がある。しかしながら、スペーシング材Ｂの平均粒径が２０μｍ以上になるとたとえ圧縮成形時に変形し磁気スペースが小さくなるとしてもそのバラツキは大きく磁気スペースδの分布幅が大きくなるので好ましくない。
【００８６】
（実施の形態８）
スペーシング材として粒径５μｍのＡｌ₂Ｏ₃、粒径１０μｍのＴｉ、粒径１μｍのシリコン樹脂粉末、有機化合物Ｃを（表８）に示すような組み合わせでスペーシング材総量として１重量部になるように等量ずつ配合し、一軸プレスの成形圧力１０ｔ／ｃｍ²、熱処理温度を７００℃とする他は実施の形態７と同様にサンプル５４〜５９（実施例）とサンプル６０（比較例）を作製し、評価を行った。評価結果を（表８）に示す。
【００８７】
【表８】

【００８８】
サンプル６０は、δ／ｄの測定値が１０^-3より小さかったが、それ以外のサンプルは、１０^-3≦δ／ｄ≦１０^-1である関係を全体の磁性粉末の７０％以上で満足していた。
【００８９】
（表８）の結果から明らかなように、各スペーシング材の組み合わせにおいて効果があることが分かる。
【００９０】
本実施の形態では２種類の組み合わせを示したが、これ以外にさらに多くの種類を組み合わせても有効であり、他のどのような組み合わせでも同様の効果を得られることは言うまでもない。
【００９１】
スペーシング材として無機物、有機物、金属のうち少なくとも２種類以上含み、スペーシング材の種類の組み合わせにより複合磁性材料の透磁率、直流重畳特性を制御することができる。
【００９２】
（実施の形態９）
スペーシング材として粒径５μｍで組成がＮｉ−７８．５％、残部ＦｅのＦｅ−Ｎｉを用い、粉体の熱処理条件を変更することで透磁率を１５００，１０００，９００，１００，１０に調整したものを用い、一軸プレスの成形圧力７ｔ／ｃｍ²とした他は実施の形態８と同様にサンプル６１〜６３（実施例）とサンプル６４，６５（比較例）を作製し、評価を行った。
【００９３】
なお、金属磁性体として用いたＦｅ−Ａｌ−Ｓｉの透磁率は１０００であった。評価結果を（表９）に示す。
【００９４】
【表９】

【００９５】
（表９）の結果から明らかなように、スペーシング材が必ずしも非磁性でなくてもスペーシング材の透磁率が金属磁性粉の透磁率より小さいことで、スペーシング材が結果として磁気スペースとなり磁性粉末Ａ同士の距離δを変化させることで、複合磁性材料の透磁率、直流重畳特性を制御することができる。
【００９６】
（実施の形態１０）
金属磁性粉末としてＦｅ−Ｎｉ（Ｎｉ−７８．５％、残部Ｆｅ）の平均粒子径１００μｍ以下の粒度分布の異なる粉砕粉、スペーシング材は平均粒径１０μｍ以下のＴｉを用い、熱処理温度を６８０℃とし含浸材を（表１０）に示すようにし、一軸プレスの成形圧力と金属磁性粉の粒度分布により空孔率を変更する他は実施の形態１と同様にサンプル６６〜６９（実施例）とサンプル７０〜７２（比較例）を作製し、評価を行った。
【００９７】
破断強度はヘッドスピード０．５ｍｍ／ｍｉｎで３点曲げ試験で測定した。
【００９８】
評価結果を（表１０）に示す。たとえば、高調波歪み対策用チョークコイルは破断強度が２０Ｎ／ｍｍ²以上が好ましい。
【００９９】
【表１０】

【０１００】
（表１０）の結果より明らかなように、熱処理後の空孔率が全体の５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下である複合磁性材料を、絶縁性含浸剤で含浸することにより機械的強度が向上していることがわかる。また、信頼性試験に於いても問題がなかった。
【０１０１】
絶縁性含浸剤で含浸することでコア強度を向上することができる。さらに、絶縁性含浸剤で含浸することは金属磁性体の防錆、表面高抵抗化等にも有効である。含浸の方法としては、通常の浸漬のほかに真空含浸や加圧含浸を行うことでコア内部に含浸剤が入り込むことでさらに効果を高めることができる。
【０１０２】
含浸の効果を高めるには、熱処理後の空孔率が全体の５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下であることが重要である。一般に空孔率が全体の５ｖｏｌ％以上になるとオープンボアになるため、コア内部まで含浸剤が入り込み機械的強度、信頼性ともに向上する。また、空孔率が５０ｖｏｌ％以上になると磁気特性が劣化するために好ましくない。
【０１０３】
絶縁性含浸剤として、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、塩化ビニル樹脂、ブチラール樹脂、有機シリコン樹脂、無機シリコン樹脂などの汎用の樹脂を使用目的に応じて用いることができる。材料選定の基準としては、対半田耐熱、ヒートサイクル等の熱衝撃に強いこと、抵抗値などが挙げられる。
【０１０４】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように本発明は、コア損失が低く透磁率が高くかつ良好な直流重畳特性を有する複合磁性材料を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の複合磁性材料の製造方法を示すフローチャート[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a high-performance metal-based composite magnetic material used for a choke coil or the like, and more particularly to a composite magnetic material used as a soft magnetic material for a magnetic core and a manufacturing method thereof.
[0002]
[Prior art]
In recent years, electric and electronic devices have been miniaturized, and a small and highly efficient magnetic material has been demanded. As choke coils used at high frequencies, ferrite cores and dust cores are used. Among these, the ferrite core has a defect that the saturation magnetic flux density is small. On the other hand, a dust core produced by molding metal magnetic powder has an extremely large saturation magnetic flux density compared to soft magnetic ferrite, which is advantageous for miniaturization. The loss is not superior to that of ferrite. For this reason, the core used for choke coils and inductors has a large core loss, which increases the temperature of the core, making it difficult to reduce the size.
[0003]
The core loss of a dust core usually consists of hysteresis loss and eddy current loss, but eddy current loss increases in proportion to the square of the frequency and the square of the size through which the eddy current flows. The generation of eddy current is suppressed by covering the conductive resin or the like. On the other hand, the hysteresis loss is usually 5 ton / cm in order to increase the molding density of the dust core.²It is necessary to apply the above molding pressure, and as a result, the strain increases as the magnetic material, the magnetic permeability deteriorates, and the hysteresis loss increases. In order to avoid this, post-molding heat treatment is performed as necessary to release the strain. However, if high temperature heat treatment is required, the magnetic powder is insulated and the powder is bound. Insulating binders were indispensable for maintaining the resistance.
[0004]
Most organic resins such as epoxy resins, phenolic resins, and vinyl chloride resins that are conventionally used as binders for dust cores are thermally decomposed with low heat resistance when subjected to high-temperature heat treatment to release strain. Therefore, it is necessary to use an inorganic binder or the like. Examples of the inorganic binder include silicate-based water glass, alumina cement described in JP-A-1-215902, polysiloxane resin described in JP-A-6-299114, and silicone resin described in JP-A-6-342714. Further, proposals have been made for mixing silicone resins and organic titanium described in JP-A-8-45724.
[0005]
Further, in order to ensure the DC superposition characteristics, a conventional magnetic core such as ferrite has a gap of several hundred μm in the vertical direction that obstructs the magnetic path, thereby reducing the decrease in the inductance L value during DC superposition. However, such a wide gap is a source of beat noise, and the leakage magnetic flux from the gap leads to a significant increase in copper loss in the winding, especially at high frequencies. On the other hand, the dust core is used without a gap because of its low magnetic permeability, and therefore copper loss due to beat noise or leakage magnetic flux is small.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
Conventionally, a core with a gap has an inductance L value that decreases more rapidly than a DC superimposed current, whereas a dust core gradually decreases with respect to a DC superimposed current. This is presumably because the magnetic space existing inside the magnetic core has a distribution width. For this reason, in order to ensure excellent direct current superposition characteristics, a magnetic space having a size larger than the minimum is necessary, and the magnetic permeability of the entire magnetic core is unavoidable. In addition, when the core loss is high at high frequency, it is apparently good at the time of DC superimposition, but this is because the apparent permeability increases as the loss increases, so that both good DC superposition characteristics with low core loss are achieved. It ’s difficult.
[0007]
An object of the present invention is to provide a composite magnetic material that eliminates the above-mentioned conventional drawbacks, has a low core loss, a high magnetic permeability, and a good DC superposition characteristic.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-described problems, the present invention provides a composite magnetic material obtained by compression molding a mixture of magnetic powder A and spacing material B, and the distance between adjacent magnetic powders A by spacing material B. δ is controlledA composite magnetic material, wherein the spacing material B is General formula
[0009]
[Chemical Formula 3]

[0010]
A composite magnetic material characterized byIt is.
[0011]
Here, the permeability of the magnetic powder A is preferably larger than the spacing material B, and the adjacent distance δ between the magnetic powders A is 10 when the average particle diameter of the magnetic powder is d.^-3≦ δ / d ≦ 10^-1It is preferable that 70% or more of the total magnetic powder satisfy the above relationship.
[0012]
According to the present invention, it is possible to obtain a composite magnetic material having high permeability and good DC superposition characteristics with low core loss even at high frequencies.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The invention according to claim 1 of the present invention is a composite magnetic material obtained when a mixture of magnetic powder A and spacing material B is compression-molded, and the distance between adjacent magnetic powders A by spacing material B δ is controlledA composite magnetic material, wherein the spacing material B has the general formula
[0014]
[Formula 4]

[0015]
(Wherein X is an alkoxysilyl group, Y is an organic functional group, and Z is an organic unit)AndSaidBy using the spacing material B, the necessary minimum space length is secured between the magnetic powders A, and the overall superposition characteristics are maintained while maintaining high permeability by narrowing the magnetic space distribution width as a whole. it can. Moreover, eddy current loss can be reduced by reliably isolating the magnetic powder.
[0016]
The invention according to claim 2 is the composite magnetic material according to claim 1, wherein the magnetic powder A has a permeability greater than the spacing material B, and the spacing material B has a smaller permeability than the magnetic powder A. By using this, the spacing material becomes a magnetic space, and the distance δ between the magnetic powders can be changed to control the magnetic permeability and DC superposition characteristics of the composite magnetic material.
[0017]
According to the third aspect of the present invention, the distance δ between the magnetic powders A is 10 when the average particle diameter of the magnetic powder is d.^-3≦ δ / d ≦ 10^-1The composite magnetic material according to claim 1, wherein the relationship is satisfied by 70% or more of the total magnetic powder, and δ varies depending on the type, particle size, particle size distribution, etc. of the spacing material B Thus, the magnetic permeability and DC superposition characteristics of the composite magnetic material can be controlled.
[0018]
The invention according to claim 4 includes, as the magnetic powder A, at least one of Fe-based, FeSi-based, FeAlSi-based, FeNi-based, permendur, amorphous, and nano-crystalline ferromagnetic materials. 2. The composite magnetic material according to claim 1, wherein these metal magnetic bodies have high saturation magnetic flux density and high permeability, and can be easily obtained with atomized powder, pulverized powder, etc. and have high performance. Is obtained.
[0019]
The invention according to claim 5 is the composite magnetic material according to claim 1 in which the average particle diameter of the magnetic powder A is 100 μm or less, and is effective in reducing eddy current.
[0020]
The invention described in claim 6A composite magnetic material obtained by impregnating the composite magnetic material according to claim 1 with an insulating impregnating agent, and is effective in improving strength, preventing rust of a metal magnetic material, and increasing surface resistance.
[0021]
The invention described in claim 7A method of manufacturing a composite magnetic material, in which a mixture of magnetic powder A and spacing material B is compression-molded and then heat-treated, wherein the spacing distance B between the magnetic powders A is controlled by the spacing material B. A method for producing a composite magnetic material, wherein the spacing material B has a general formula
[0022]
[Chemical formula 5]

[0023]
(Wherein X is an alkoxysilyl group, Y is an organic functional group, and Z is an organic unit in the above general formula). Distortion can be removed and hysteresis loss can be reduced.
[0024]
The invention described in claim 88. The method of manufacturing a composite magnetic material according to claim 7, wherein the heat treatment is performed at a temperature of 350 ° C. or higher, and the hysteresis loss is reduced by heat-treating the molded product after compression molding at a temperature of 350 ° C. or higher. To do.
[0025]
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described.
[0026]
(Embodiment 1)
Pure iron of the metal magnetic powder used has a purity of 99.6%, Fe-Al-Si has a sendust composition of Si-9%, Al-5%, the balance Fe, Fe-Si is Si-3.5%, the balance Fe and Fe-Ni are Ni-78.5%, the balance Fe, permendur is Co-50% and the balance Fe, respectively, and are atomized powders each having an average particle size of 100 μm or less. Fe-based amorphous powders are Fe-Si. -B alloy and nano-microcrystalline magnetic powder prepared a ribbon of Fe-Si-B-Cu alloy by a liquid quenching method and then pulverized to obtain powders each having an average particle size of 100 m or less. The inorganic material used for the spacing material had a particle size of 5 μm or less.
[0027]
Mixing process
1 part by weight of a spacing material, 3 parts by weight of a butyral resin as a binder, and 1 part by weight of ethanol as a solvent for dissolving the binder were mixed with 100 parts by weight of the metal magnetic powder using a mixing stirrer. In addition, when using highly oxidizable metal powder, it is preferable to perform a mixing process, controlling to non-oxidizing atmosphere, such as nitrogen.
[0028]
Granulation process
After completion of the mixing step, the solvent is degassed and dried from the mixture. The dried mixture was pulverized and granulated to ensure fluidity that could be introduced into a molding machine to produce granulated powder.
[0029]
Molding process
This granulated powder is 10 t / cm by uniaxial press.²Was pressed for 3 seconds to obtain a toroidal shaped body having an outer diameter of 25 mm, an inner diameter of 15 mm, and a thickness of about 10 mm.
[0030]
Heat treatment process
Thereafter, heat treatment was performed in a nitrogen atmosphere. The temperature holding time was 0.5 hours.
[0031]
Samples 1 to 18 (Examples) and Samples 19 to 22 (Comparative Examples) were prepared using the metal magnetic powder, the type of spacing material, and the heat treatment temperature as shown in (Table 1). The sample thus obtained was measured for magnetic permeability, core loss, and DC superposition. The permeability is measured with an LCR meter at a frequency of 10 kHz, the core loss is measured with an AC BH curve measuring machine at a measurement frequency of 50 kHz and a measurement magnetic flux density of 0.1 T, and the DC superimposition characteristic is a direct current at a measurement frequency of 50 kHz. The change rate of the L value when the magnetic field is 1600 A / m is shown.
[0032]
The evaluation results are shown in (Table 1).
[0033]
[Table 1]

[0034]
Here, the choke coil for harmonic distortion countermeasure has a core loss of 1000 kW / m at a current measurement frequency of 50 kHz and a measurement magnetic flux density of 0.1 T.^ThreeBelow, the permeability is 60 or more and the DC superposition is 70% or more.
[0035]
Δ / d was measured using SIMS and XMA. Sample 19 has a measured value of δ / d of 10^-3Smaller but other samples were 10^-3≦ δ / d ≦ 10^-1This relationship was satisfied with 70% or more of the total magnetic powder.
[0036]
As is clear from the results of (Table 1), the magnetic powder is Fe-based, Fe-Si-based, Fe-Al-Si-based, Fe-Ni-based, permendurous, amorphous, nano-crystallite, and spacing material. As Al₂O_Three, MgO, TiO₂, ZrO, SiO₂It can be seen that CaO inorganic substances are effective.
[0037]
It can also be seen that the magnetic permeability, core loss, and direct current superposition characteristics are effective by heat-treating the mixture of magnetic powder and spacing material at a temperature of 350 ° C. or higher after compression molding.
[0038]
Further, specific magnetic powders can be secured without any heat treatment after compression molding, but heat treatment is preferably performed at a temperature of 350 ° C. or higher in order to further improve the properties.
[0039]
The present invention is a composite magnetic material obtained by compression molding a mixture of magnetic powder A and spacing material B, and the spacing distance B between the magnetic powders A is controlled by the spacing material B. Is a composite magnetic material characterized by In general, the inductance L value of the dust core gradually decreases with respect to the DC superimposed current. This is presumably because the magnetic space existing inside the dust core has a distribution width. The magnetic powder core separates the magnetic powder with a binder such as resin, but by pressing during molding, the separation distance and magnetic space length can be distributed, and the magnetic space length is short or in contact. In order to start saturation, the magnetic flux is short-circuited from where it is, and such a DC superposition characteristic is shown. For this reason, in order to ensure excellent direct current superposition characteristics, the conventional dust core has been provided with a magnetic space length that is more than the minimum necessary by increasing the amount of binder, etc. As a whole, a decrease in magnetic permeability was inevitable.
[0040]
In the present invention, by using the spacing material B, the necessary minimum space length is ensured, and the overall magnetic space distribution width is narrowed to achieve excellent DC superposition characteristics while maintaining high permeability. it can. Moreover, eddy current loss can be reduced by reliably isolating the magnetic powder.
[0041]
Even if the magnetic powder or composition ratio is other than that of the embodiment, the magnetic powder A is Fe-based, Fe-Si-based, Fe-Al-Si-based, Fe-Ni-based, permendur, amorphous, nanocrystallite. Needless to say, a mixed powder containing at least one of the ferromagnetic materials, an alloy, or a solid solution has the same effect. These metal magnetic materials have high saturation magnetic flux density and high magnetic permeability, and have the same effects regardless of the production method such as the atomizing powder method, the pulverized powder method, and the super rapid cooling method. Needless to say, other magnetic materials have the same effect regardless of the shape of the powder such as a spherical shape or a flat shape.
[0042]
As spacing material B, Al₂O_Three, MgO, TiO₂, ZrO, SiO₂, CaO inorganic powder hardly reacts with magnetic powder even by heat treatment, and it goes without saying that other inorganic substances such as glass powder or flat powder have the same effect. .
[0043]
Furthermore, it goes without saying that a mixed powder containing at least one kind of the spacing material B, a composite oxide, a nitride, or the like has the same effect.
[0044]
Distortion that occurs during molding can be released by heat-treating the mixture comprising magnetic powder A and spacing material B after compression molding. 5t / cm for compression molding²When the above molding pressure is applied, the magnetic material is distorted, the magnetic permeability is deteriorated, and the hysteresis loss is increased. Therefore, it is preferable to reduce the hysteresis loss by performing a heat treatment after the molding in order to release the strain as necessary.
[0045]
In this heat treatment, the strain relief temperature varies depending on the material of the metal magnetic material, and Fe—Al—Si is crystallized at 600 ° C. or more, Fe is 700 ° C. or more, and amorphous, nanocrystallites, etc. are crystallized at high temperatures. In addition, heat treatment at 350 ° C. or higher and 600 ° C. or lower is preferable. It is further desirable to perform heat treatment in a non-oxidizing atmosphere.
[0046]
(Embodiment 2)
A metal magnetic powder and a spacing material as shown in (Table 2) are used, and a molding pressure of a uniaxial press is 10 t / cm.²Samples 23 to 27 (Examples) and Samples 28 and 29 (Comparative Examples) were prepared and evaluated in the same manner as in Embodiment 1 except that the heat treatment temperature was 720 ° C. The evaluation results are shown in (Table 2).
[0047]
[Table 2]

[0048]
As is apparent from the results of (Table 2), it can be seen that the effect is obtained when the average particle size of the magnetic powder is 100 μm or less. Moreover, it turns out that an effect is effective when the average particle diameter of a spacing material is 10 micrometers or less.
[0049]
Here, since the eddy current loss increases in proportion to the square of the frequency and the square of the size of the eddy current, if the surface of the magnetic powder is covered with an insulator, the eddy current depends on the particle size of the metal magnetic powder. Therefore, the eddy current loss is reduced in the finer case. For example, a harmonic distortion countermeasure choke coil has a current measurement frequency of 50 kHz, a measurement magnetic flux density of 0.1 T, and a core loss of 1000 kW / m.^ThreeOr less, more preferably 500 kW / m^ThreeThe following are desired: For that purpose, in order to reduce the eddy current loss of 50 kHz or more, it is necessary to have an average particle size of at least 100 μm or less, more preferably 50 μm or less, from theoretical calculation. Further, if an oxide film having a thickness of 5 nm or more is formed on the surface of the metal magnetic powder, the insulation is further ensured and the eddy current loss is more effectively reduced.
[0050]
In the present embodiment, the adjacent distance δ of the magnetic powder A is controlled by the spacing material B. However, because the compression molding is performed, the spacing material B is not pulverized after mixing but pulverized after molding. there is a possibility. However, when the average particle size of the spacing material B is 10 μm or more, although it is pulverized and finer during compression molding, the variation is large and the distribution width of the magnetic space δ is large, which is not preferable.
[0051]
(Embodiment 3)
As the metal magnetic powder (Fe—Al—Si), atomized powder having a sendust composition of Si-9%, Al-5%, and the balance Fe with an average particle size of 100 μm or less was used. As the spacing material, silicon resin powder having an average particle diameter of 3 μm or less, fluororesin powder, benzoquamine resin powder, and organic compound C as shown below were used as the organic material.
[0052]
[Chemical 6]

[0053]
In the above general formula, X is an alkoxysilyl group, Y is an organic functional group, and Z is an organic unit.
[0054]
Furthermore, samples 30 to 33 (Examples) and Sample 34 (Comparative Example) are prepared in the same manner as in Embodiment 1 except that the binder used in the mixing step is 1 part by weight and the heat treatment temperature is 750 ° C. Evaluation was performed.
[0055]
The evaluation results are shown in (Table 3).
[0056]
[Table 3]

[0057]
Sample 34 has a measured value of δ / d of 10^-3It was smaller, but the other samples were 10^-3≦ δ / d ≦ 10^-1This relationship was satisfied with 70% or more of the total magnetic powder.
[0058]
As is clear from the results of (Table 3), the effect of adding an organic substance as a spacing material can be seen.
[0059]
The distance δ between the magnetic powders A can be controlled by the organic substance, and the magnetic permeability and DC superposition characteristics of the composite magnetic material can be controlled.
[0060]
Here, in order to control the distance δ between the magnetic powders A by the spacing material B, the particle diameter is important, and finer particles are preferable. Moreover, since the organic powder is easily deformed during compression molding and can also be expected to have an effect of binding the magnetic powders A, the strength of the compression molded product is high.
[0061]
Here, the powder used as the organic substance in this embodiment is either silicon resin powder, fluorine resin powder, or benzoquamine resin powder, and since it has high heat resistance, it has an effect as a spacing material even after the heat treatment process. Can be maintained. In addition to those used in this embodiment, it is needless to say that fine particles having high heat resistance can be used and have the same effect.
[0062]
In addition, the organic compound C covers the magnetic powder A as a spacing material, reduces the elasticity of the binder, improves the powder formability, and can suppress the spring back of the molded body after powder molding. In addition, since it has high heat resistance, it retains the effect as a spacing material even after heat treatment. Here, the molecular weight of the organic compound C is several tens of thousands or less, more preferably about 5000.
[0063]
Here, it is needless to say that the organic substance exhibits the same effect even if the terminal functional group is changed as long as the basic structure is the same as that of the organic compound C.
[0064]
Moreover, 0.1-5 weight part is effective as a spacing material with respect to 100 weight part of magnetic powder, and the addition amount of these organic substances can control the adjacent distance of magnetic powder A. When the organic compound is less than 0.1 part by weight, it is not effective as a spacing material, and when it is more than 5 parts by weight, the filling rate of the magnetic powder is lowered and the magnetic characteristics are lowered.
[0065]
(Embodiment 4)
Samples 35 to 37 (Examples) and Samples 38 and 39 (Comparative Examples) are produced in the same manner as in Embodiment 3 except that the spacing material is organic compound C and the molding pressure of the uniaxial press is adjusted to change σ / d. And evaluated. The evaluation results are shown in (Table 4).
[0066]
[Table 4]

[0067]
As is clear from the results of (Table 4), in order to achieve both good DC superposition characteristics and magnetic permeability, 10^-3≦ δ / d ≦ 10^-1It is necessary to satisfy a certain relationship.
[0068]
Here, generally, when the true magnetic permeability of the magnetic powder is μr and the effective magnetic permeability of the magnetic core is μe, the following relationship is shown.
[0069]
μe≈μr / (1 + μr · δ / d)
The lower limit of δ / d is determined by the minimum necessary DC superposition characteristics, and the upper limit of δ / d is determined by the required magnetic permeability. 10 to achieve good characteristics^-3≦ δ / d ≦ 10^-1It is necessary to satisfy the relationship of 70% or more of the total magnetic powder, more preferably 10%.^-3≦ δ / d ≦ 10^-2It is.
[0070]
In the present invention, by changing the type, particle size, particle size distribution and the like of the spacing material B, δ can be controlled to control the permeability and DC superposition characteristics of the composite magnetic material.
[0071]
(Embodiment 5)
The composition of the metal powder as shown in Table 5 and the type of the spacing material are the same as in the first embodiment except that the spacing material is Ti, Si with an average particle size of 10 μm or less and the heat treatment temperature is 750 ° C. Samples 40 to 45 (Examples) and Sample 46 (Comparative Example) were prepared and evaluated. The evaluation results are shown in (Table 5).
[0072]
[Table 5]

[0073]
Sample 46 has a measured value of δ / d of 10^-3Smaller but other samples were 10^-3≦ δ / d ≦ 10^-1This relationship was satisfied with 70% or more of the total magnetic powder.
[0074]
As is clear from the results of (Table 5), as magnetic powder, Fe-based, Fe-Si-based, Fe-Al-Si-based, Fe-Ni-based, permendurous, and as a spacing material, metal Ti, Si The effect by addition is understood.
[0075]
Needless to say, metal materials other than the above-described spacing material have the same effect as long as they do not easily react with the magnetic powder during the heat treatment, and the same effect can be obtained by mixing and using the metal powder.
[0076]
In the present invention, the adjacent distance δ between the magnetic powders A can be controlled by the metal, and the magnetic permeability and DC superposition characteristics of the composite magnetic material can be controlled. For example, metals such as Ti, Si, Al, Fe, Mg, and Zr can be used.
[0077]
Since metal is easily deformed during compression molding and can also be expected to have an effect of binding magnetic powders A, the strength of the compression molding is high, the adjacent distance δ between magnetic powders A can be controlled, and the magnetic permeability of the composite magnetic material, The direct current superposition characteristics can be controlled.
[0078]
(Embodiment 6)
The metal magnetic powder is Fe-9Al, Si is a sendust composition of Si-9%, Al-5%, the atomized powder with an average particle size of 100 μm or less of the remaining Fe, Al is used as the spacing material, and the molding pressure of the uniaxial press is 8t. / Cm²As shown in Table 6, 47 and 48 (Examples) and Sample 49 (Comparative Example) were prepared and evaluated in the same manner as in Embodiment 5 except that the heat treatment temperature was changed. The evaluation results are shown in (Table 6).
[0079]
[Table 6]

[0080]
As is clear from the results in Table 6, when heat treatment is performed at a temperature exceeding the melting point of Al of 660 ° C., the metal melts and the spacing material effect is lost and the characteristics are greatly deteriorated. Good characteristics are exhibited when the heat treatment temperature is lower than the melting point.
[0081]
By using a metal powder having a melting point higher than the heat treatment temperature as a spacing material, it is effective as a spacing material because melting does not occur during the heat treatment as well as the effect in the fifth embodiment. In addition to ensuring the minimum necessary magnetic space length, the overall magnetic space distribution width can be narrowed to achieve good direct current superposition characteristics while maintaining high magnetic permeability. By ensuring isolation, eddy current loss can be reduced.
[0082]
(Embodiment 7)
The spacing material is Ti, the average particle size of the spacing material is as shown in (Table 7), and the heat treatment temperature is 750 ° C. Sample 53 (comparative example) was prepared and evaluated. The evaluation results are shown in (Table 7).
[0083]
[Table 7]

[0084]
As is apparent from the results of (Table 7), it can be seen that the effect is obtained when the average particle diameter of the spacing material is 20 μm or less.
[0085]
In the present invention, in order to obtain a composite magnetic material through a compression molding process, the spacing material B does not maintain the particle size before mixing, but the metal particles after molding may be deformed and rolled to reduce the magnetic space. There is. However, if the average particle size of the spacing material B is 20 μm or more, even if the space B is deformed during compression molding and the magnetic space becomes small, the variation is large and the distribution width of the magnetic space δ is large.
[0086]
(Embodiment 8)
Al with a particle size of 5μm as a spacing material₂O_ThreeIn addition, the mixture of Ti with a particle size of 10 μm, silicon resin powder with a particle size of 1 μm, and organic compound C is mixed in equal amounts so that the total amount of the spacing material is 1 part by weight in a combination as shown in (Table 8). Molding pressure 10t / cm²Samples 54 to 59 (Examples) and Sample 60 (Comparative Examples) were prepared and evaluated in the same manner as in Embodiment 7 except that the heat treatment temperature was set to 700 ° C. The evaluation results are shown in (Table 8).
[0087]
[Table 8]

[0088]
Sample 60 has a measured value of δ / d of 10^-3Smaller but other samples were 10^-3≦ δ / d ≦ 10^-1This relationship was satisfied with 70% or more of the total magnetic powder.
[0089]
As is clear from the results of (Table 8), it can be seen that there is an effect in the combination of each spacing material.
[0090]
Although two types of combinations are shown in the present embodiment, it goes without saying that it is effective to combine more types other than this, and the same effect can be obtained with any other combination.
[0091]
The spacing material includes at least two of inorganic materials, organic materials, and metals, and the permeability and DC superposition characteristics of the composite magnetic material can be controlled by a combination of the types of spacing materials.
[0092]
(Embodiment 9)
The spacing was adjusted to 1500, 1000, 900, 100, 10 by changing the heat treatment conditions of the powder using Ni—78.5% composition with a particle size of 5 μm and the balance Fe—Ni. Uniaxial press molding pressure 7t / cm²Other than the above, Samples 61 to 63 (Examples) and Samples 64 and 65 (Comparative Examples) were produced and evaluated in the same manner as in the eighth embodiment.
[0093]
The magnetic permeability of Fe—Al—Si used as the metal magnetic material was 1000. The evaluation results are shown in (Table 9).
[0094]
[Table 9]

[0095]
As is clear from the results of (Table 9), even though the spacing material is not necessarily non-magnetic, the spacing material has a smaller magnetic permeability than the magnetic magnetic powder, resulting in the spacing material becoming a magnetic space. By changing the distance δ between the magnetic powders A, the magnetic permeability and DC superposition characteristics of the composite magnetic material can be controlled.
[0096]
(Embodiment 10)
As the metal magnetic powder, Fe-Ni (Ni-78.5%, balance Fe) having an average particle diameter of 100 μm or less, pulverized powder having different particle size distribution, and spacing material using Ti having an average particle diameter of 10 μm or less, and a heat treatment temperature of 680 Samples 66 to 69 (Examples) in the same manner as in the first embodiment except that the impregnation material is set as shown in Table 10 and the porosity is changed by the molding pressure of the uniaxial press and the particle size distribution of the metal magnetic powder. Samples 70 to 72 (comparative examples) were prepared and evaluated.
[0097]
The breaking strength was measured by a three-point bending test at a head speed of 0.5 mm / min.
[0098]
The evaluation results are shown in (Table 10). For example, a harmonic distortion countermeasure choke coil has a breaking strength of 20 N / mm²The above is preferable.
[0099]
[Table 10]

[0100]
As is apparent from the results of (Table 10), the mechanical strength is improved by impregnating the composite magnetic material having a porosity after heat treatment of 5 vol% or more and 50 vol% or less with an insulating impregnating agent. I understand that. There was no problem in the reliability test.
[0101]
The core strength can be improved by impregnating with an insulating impregnating agent. Furthermore, impregnation with an insulating impregnating agent is also effective for preventing rust, increasing the surface resistance, etc. of the metal magnetic material. As the impregnation method, the effect can be further enhanced by performing the impregnation in the core by performing vacuum impregnation or pressure impregnation in addition to the normal immersion.
[0102]
In order to enhance the effect of the impregnation, it is important that the porosity after the heat treatment is 5 vol% or more and 50 vol% or less of the whole. In general, when the porosity is 5 vol% or more of the whole, an open bore is formed, so that the impregnating agent penetrates into the core to improve both mechanical strength and reliability. Moreover, it is not preferable that the porosity is 50 vol% or more because the magnetic characteristics deteriorate.
[0103]
As the insulating impregnating agent, a general-purpose resin such as an epoxy resin, a phenol resin, a vinyl chloride resin, a butyral resin, an organic silicon resin, or an inorganic silicon resin can be used according to the purpose of use. Materials selection criteria include heat resistance to solder, resistance to thermal shock such as heat cycle, resistance value, and the like.
[0104]
【The invention's effect】
As is apparent from the above description, the present invention can provide a composite magnetic material having a low core loss, a high magnetic permeability, and good DC superposition characteristics.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a flowchart showing a method for producing a composite magnetic material of the present invention.

Claims (8)

A composite magnetic material obtained upon compression molding a mixture of magnetic powder A and the spacing member B, a composite magnetic material distance adjacent the magnetic powder A between the spacing member B [delta] is controlled The spacing material B has the general formula

A composite magnetic material characterized by
In the above general formula, X is an alkoxysilyl group, Y is an organic functional group, and Z is an organic unit. 2. The composite magnetic material according to claim 1, wherein the magnetic powder A has a magnetic permeability higher than that of the spacing material B. The adjacent distance δ between the magnetic powders A satisfies the relationship of 10 ⁻³ ≦ δ / d ≦ 10 ⁻¹ in 70% or more of the total magnetic powder, where d is the average particle diameter of the magnetic powder. The composite magnetic material according to claim 1. 2. The magnetic powder A includes at least one of a Fe-based material, a FeSi-based material, a FeAlSi-based material, a FeNi-based material, a permendur, an amorphous material, and a nano-crystallite ferromagnetic material. Composite magnetic material. The composite magnetic material according to claim 1, wherein the magnetic powder A has an average particle size of 100 μm or less. A composite magnetic material obtained by impregnating the composite magnetic material according to claim 1 with an insulating impregnating agent. A method for producing a composite magnetic material in which a mixture of magnetic powder A and spacing material B is compression-molded and then heat-treated, wherein the spacing distance B between the magnetic powders A is controlled by the spacing material B. A method for producing a composite magnetic material , wherein the spacing material B has a general formula

(Wherein, in the above general formula, X is an alkoxysilyl group, Y is an organic functional group, and Z is an organic unit). The method for producing a composite magnetic material according to claim 7, wherein the heat treatment is performed at a temperature of 350 ° C. or higher.

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