JP3579806B2 - Porous granulated cement and method for producing the same - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は新規なセメント及びその製造方法、特にセメントの球状の多孔質造粒体からなる多孔質造粒セメント及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来より、高機能性素材の一つとしてマイクロカプセルがあり、多くの分野で研究開発が進められているが、建設分野においても、その機能を生かした利用方法が検討されている。
しかし、特にこれまでの利用分野が医薬・医療や化粧品、食料品の分野が主であるために、安定性と衛生性の観点から、使用できる原料（及びその純度）が制限され、また製造における管理が厳しく、さらに製品の回収・貯蔵・運搬に手間がかかり、その製造価格はマイクロカプセルの容器のみでも非常に高価なものとなっていた。
そこで製造価格を低く抑えることができれば、マイクロカプセルの利用分野は建設分野を含めてさらに広がるものと考えられる。
【０００３】
【課題を解決するための手段】
本発明者は前記課題に鑑み鋭意研究の結果、原料にセメントを使用したセメントスラリーを噴霧乾燥することによって造粒し、セメントをマイクロカプセル容器とした“セメントの球状造粒体”を得ることに成功し、本発明をなすに至った。得られた球状造粒体は表面が多孔質となり、低コストなマイクロカプセル容器としても利用可能となるものである。すなわち本発明は、下記構成の多孔質造粒セメント及びその製造方法である。
（１）セメントスラリーの噴霧乾燥により得られた粒子径が６０〜２００μｍである球状の多孔質造粒体よりなることを特徴とする多孔質造粒セメント。
（２）前記（１）項記載の多孔質造粒セメントが混和材料であることを特徴とする多孔質造粒セメント。
（３）多孔質造粒セメントが混和剤を含有するものであることを特徴とする前記（１）項ないし（２）項のいずれか１項に記載の多孔質造粒セメント。
（４）混和剤が、高性能減水剤、高性能ＡＥ減水剤又は凝結遅延剤から選ばれた１種又は２種以上であることを特徴とする前記（３）項記載の多孔質造粒セメント。
（５）混和剤が、蓄熱物質であることを特徴とする前記（３）項記載の多孔質造粒セメント。
（６）多孔質造粒セメントの表面又は／及び内部に、メチルセルロース、ポリビニルアルコール等のバインダ物質が付着又は含有してなることを特徴とする前記（１）項ないし（５）項のいずれか１項に記載の多孔質造粒セメント。
【０００４】
（７）セメントスラリーを噴霧乾燥して、粒子径が６０〜２００μｍである球状の多孔質造粒体よりなる造粒セメントを得ることを特徴とする多孔質造粒セメントの製造方法。
（８）セメントスラリーに混和剤を添加混合し、それを噴霧乾燥して、混和剤を含有する球状の多孔質造粒体よりなる造粒セメントを得ることを特徴とする多孔質造粒セメントの製造方法。
（９）セメント４０〜６０重量％からなるセメントスラリーを、３０〜３００℃の気中にて噴霧乾燥して粒子径が６０〜２００μｍの球状の多孔質造粒体よりなる造粒セメントを得ることを特徴とする多孔質造粒セメントの製造方法。
（１０）セメント４０〜６０重量％、混和剤０．１〜４０重量％からなるセメントスラリーを、３０〜３００℃の気中に噴霧乾燥して粒子径が６０〜２００μｍの球状の多孔質造粒体よりなる造粒セメントを得ることを特徴とする多孔質造粒セメントの製造方法。
（１１）セメント４０〜６０重量％からなるセメントスラリーを、３０〜３００℃の気中にて噴霧乾燥して粒子径が６０〜２００μｍの球状の多孔質造粒体よりなる造粒セメントを得た後、それに液状混和剤を含浸させることを特徴とする多孔質造粒セメントの製造方法。
（１２）混和剤が、高性能減水剤、高性能ＡＥ減水剤又は凝結遅延剤から選ばれた１種又は２種以上であることを特徴とする前記（８）項、（１０）項又は（１１）項のいずれか１項に記載の多孔質造粒セメントの製造方法。
（１３）混和剤が、蓄熱物質であることを特徴とする前記（８）項、（１０）項又は（１１）項のいずれか１項に記載の多孔質造粒セメントの製造方法。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を説明する。
本発明の多孔質造粒セメントは、以下のごとくして製造される。
（１）多数のセメント粒子を溶媒（例えば、水）中に分散し、セメントスラリーとする。
（２）このセメントスラリーを、小さなノズルから加熱気体中へ噴霧したり、回転円盤から遠心力により微細な液滴として、加熱気体中に吹き飛ばす。
これらの処理操作時に、噴霧又は吹き飛ばされたスラリーは加熱気体中において液体（溶媒）の表面張力により小さな球状粒子体となる。
その球状粒子体は、加熱乾燥機内の加熱気体中を飛行し、自重で落下する間に、溶媒が蒸発し乾燥され、その残部が穴となり粒子表層に多数の連通細孔として残る。
（３）そのようにして、多孔質で微細な球状の造粒セメントが得られる。原料のセメント粒子径は、１〜８０μｍであるが、得られたそれらの集合体である球状の多孔質造粒体（多孔質造粒セメント）の粒子径は６０〜２００μｍとなる。
【０００６】
次に、上記のごとくして製造された多孔質造粒セメント（後記、実施例２により製造）の電子顕微鏡写真を図１に示し、その観察結果から表面状態を説明する。
図１の電子顕微鏡写真から看取されるごとく、造粒セメントの表面は多数のセメント粒子が集合して多孔質状態となっていることが理解できる。
セメントスラリーを原料として噴霧乾燥法を適用すると、溶媒の表面張力及びセメント自体の水硬性に基づくバインダー効果によって、特殊な添加剤を使用しなくても造粒が可能となる。
よって本発明によれば、セメント以外の他の粉末を原料に用いたマイクロカプセルの製造に比べ、製造価格が安価（セメント自体も安いことと併せて）となる。
また、原料セメントの粒子径は１〜８０μｍであるが、この程度の粒子径の原料を用いて噴霧乾燥すると、それらの集合体である６０〜２００μｍの粒子径の多孔質造粒体が安定して得られるのである。なお、あまり大きな造粒粒体は噴霧乾燥途中で崩壊してしまう。
【０００７】
ところで、一般にモルタル、コンクリート等のセメント硬化体の強度は、セメントと骨材からなる固体材料系の充填性が高い程、大きいとされている。
そして充填性については、粗骨材と細骨材の連続粒度分布曲線のＦｕｌｌｅｒ−Ｔｏｍｐｓｏｎ曲線にセメントの粒度も適合するようにすれば、最密充填状態となることが知られており、したがって、セメントと骨材をＦｕｌｌｅｒ−Ｔｏｍｐｓｏｎ曲線に合致するように粒度調整すれば、強度の高いセメント硬化体の製造が可能となる。
一方、現状のセメント硬化体の粒度分布はＦｕｌｌｅｒ−Ｔｏｍｐｓｏｎ曲線に対して、２μｍ以下の微粉及び５０〜２００μｍの粗粉が欠落している。
しかるに、本発明の多孔質造粒セメントの粒子径は６０〜２００μｍであり、さらに粒形が球状であることから、セメントに添加すると充填性が高くなり、高強度化が発現できることとなる。
実験において、表１に示す組成のモルタル（多孔質造粒セメントは実施例１により得られたものを使用）を型枠内に入れて、養生硬化させ、圧縮強度を測定した。その結果を図２に示す。なお、試料Ｎｏ１（○）は、本発明の多孔質造粒セメントを配合していない通常のモルタルであり、試料Ｎｏ２（●）は本発明の多孔質造粒セメントを１０％置換配合したモルタルであり、そして試料Ｎｏ３（▲）は本発明の多孔質造粒セメントを２０％置換配合したモルタルである。
【０００８】
【表１】
表１及び図２に示す結果から、モルタル配合セメントの一部を本発明の多孔質造粒セメントで置換することによって試験体の重量（充填性）と強度が大きくなること、そして２０％置換した場合、養生硬化モルタルの圧縮強度が材令１４〜２８日で２０％以上増大することが理解される。
【００１０】
また、一般に、フレッシュコンクリートの流動性は、セメントと骨材からなる固体材料系の充填性が高い程、大きいとされている。
なお充填構造については、前述のごとく粗骨材と細骨材の連続粒度分布曲線のＦｕｌｌｅｒ−Ｔｏｍｐｓｏｎ曲線にセメントの粒度も適合するようにすれば、最密充填状態となることが知られており、したがって、セメントと骨材をＦｕｌｌｅｒ−Ｔｏｍｐｓｏｎ曲線に合致するように粒度調整すれば、流動性の高いフレッシュコンクリートの製造が可能となる。
これを実証するごとく、モルタル配合セメントの２０％を本発明の多孔質造粒セメントで置換したモルタルのフロー値は、表１に示すとおり、１０％以上向上している。
したがって、本発明に係る多孔質の球状セメント粒子体を用いると、流動性の高いフレッシュコンクリートの製造が可能となり、かつ高強度なコンクリートを製造することが可能となる。
【００１１】
さらに本発明の多孔質造粒セメントは、他の物質を、例えば高性能減水剤、高性能ＡＥ減水剤、凝結遅延剤等の混和剤あるいはマスコンクリート発熱防止用の蓄熱物質を内蔵するマイクロカプセルとして利用できる。
すなわち、本発明の多孔質造粒セメントは、多孔質であるため、内部に他の物質を含浸又は封入しておけば、経時的に細孔を通して内部の物質が徐々に外部へ放出する機能を発揮する。よって、本発明の多孔質造粒セメントはマイクロカプセルの担体（容器）として利用できる。
上記、他の物質の含浸又は封入方法としては、以下の方法が挙げられる。
（ａ）噴霧乾燥する際に、同物質を予め、スラリー中にセメント粒子と共に溶解又は懸濁しておく。
（ｂ）内部物質を液状となし、これを造粒した後の多孔質造粒セメントに含浸させる。
多孔質造粒セメントを製造する際に分散剤を添加すると造粒効果を高められるが、この分散剤は乾燥後は、粒子内部に保持されることとなる。
その結果、分散剤含有セメント壁マイクロカプセルとなるが、これをセメントスラリーに添加し、練り混ぜを行うと、その後に分散剤が徐放され、モルタル又はフレッシュコンクリートに高い流動性を長時間にわたって、持続・付与することができる。
【００１２】
【実施例】
本発明の実施例を説明する。
実施例１：
普通ポルトランドセメント１ｋｇを水１ｋｇに加えて、良く撹拌してセメント５０ｗｔ％（セメント／水＋セメント）のセメントスラリーを調製した。
次いで、該セメントスラリーをスプレードライヤー「型式ＦＯＣ−１６」（大川原加工機（株）製）を使用し、下記条件で噴霧乾燥処理した。
スプレードライヤーディスク回転数：７０００〜１１０００ｒｐｍ
スラリー原液処理量：１０〜３０ｋｇ／ｈ
入口温度：２００℃
出口温度：９０〜１１０℃
以上により得られたセメントの球状造粒体は、粒径が６０〜２００μｍで多孔質のものであった。
【００１３】
実施例２：
普通ポルトランドセメント１ｋｇと分散剤（マイティー１００（（株）花王製））１０ｇ、を水１ｋｇに加えて、良く撹拌してセメント ｗｔ％（セメント／水＋セメント）のセメントスラリーを調製した。
次いで、該セメントスラリーをスプレードライヤー「「型式ＯＤ−２５Ｇ」（大川原加工機（株）製）を使用し、下記条件で噴霧乾燥処理した。
スプレードライヤーディスク回転数：７０００〜１１０００ｒｐｍ
スラリー原液処理量：１０〜３０ｋｇ／ｈ
入口温度：２００℃
出口温度：９０〜１１０℃
以上により得られたセメントの球状造粒体は、粒径が６０〜２００μｍでほとんどが図１の顕微鏡写真に示すごとく均一形状の粒揃で、かつ多孔質のものであった。
【００１４】
【発明の効果】
本発明によれは、以下の優れた各種効果が得られる。
（１）本発明の多孔質造粒セメントを、モルタル又はフレッシュコンクリート中のセメントの一部として置換使用すれば、その養生硬化後に高強度のセメント硬化体を取得することができる。
（２）また、本発明の多孔質造粒セメントを、モルタル又はフレッシュコンクリート中のセメントの一部として置換使用すれば、流動性を向上させることができる。
（３）本発明の多孔質で球状の造粒セメントは、セメントを原料とする噴霧乾燥法により容易に製造することができる。
これには、特殊なバインダーが不要なため、製造コストを非常に低くすることができる。
（４）本発明の造粒セメントは多孔質であるため、各種混和剤等の内部物質を含有せしめることができるため、それを含有したものはその徐放効果があり、マイクロカプセルの容器として利用できる。よって、建設分野を含めた多くの技術分野に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例により得られた多孔質造粒セメントの粒子構造を示す電子顕微鏡写真図。
【図２】本発明実施例及び比較例によるセメント硬化体の圧縮強度のグラフ図。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a novel cement and a method for producing the same, and more particularly, to a porous granulated cement comprising a spherical porous granulated cement and a method for producing the same.
[0002]
Problems to be solved by the prior art and the invention
Conventionally, microcapsules have been used as one of the highly functional materials, and research and development have been promoted in many fields. In the construction field, utilization methods utilizing their functions are being studied.
However, since the fields of application so far are mainly in the fields of medicine / medical care, cosmetics, and foodstuffs, usable raw materials (and their purity) are limited from the viewpoint of stability and hygiene, and in production. The management was strict, and the collection, storage, and transportation of the product were troublesome, and the manufacturing cost was extremely high even for microcapsule containers alone.
Therefore, if the manufacturing price can be kept low, the application field of microcapsules is expected to further expand, including the construction field.
[0003]
[Means for Solving the Problems]
In view of the above problems, the present inventor has conducted intensive studies, and as a result, obtained a “spheroidal granule of cement” in which a cement slurry using cement as a raw material was granulated by spray drying, and the cement was a microcapsule container. The success has led to the present invention. The obtained spherical granules have a porous surface and can be used as a low-cost microcapsule container. That is, the present invention is a porous granulated cement having the following constitution and a method for producing the same.
(1) A porous granulated cement comprising a spherical porous granulated material having a particle diameter of 60 to 200 μm obtained by spray drying a cement slurry.
(2) wherein (1) Kouki placing porous granulated cement porous granulated cement characterized in that it is a miscible material.
(3) the porous granulated cement, characterized in that containing admixture (1) through (2) the porous granulated cement according to any one of clauses.
( 4 ) The porous granulated cement according to the above ( 3 ), wherein the admixture is one or more selected from a high performance water reducing agent, a high performance AE water reducing agent and a setting retarder. .
( 5 ) The porous granulated cement according to the above ( 3 ), wherein the admixture is a heat storage substance.
(6) to the surface and / or inside of the porous granulated cement, methyl cellulose, the polyvinyl binder substance such as alcohol is characterized by being attached to or contained (1) to item (5) any one of Items 1 Item 6. The porous granulated cement according to item 1 .
[0004]
( 7 ) A method for producing a porous granulated cement, comprising spray-drying a cement slurry to obtain a granulated cement comprising a spherical porous granulated material having a particle diameter of 60 to 200 µm .
( 8 ) A porous granulated cement characterized in that an admixture is added to and mixed with a cement slurry, and the mixture is spray-dried to obtain a granulated cement comprising a spherical porous granulated body containing the admixture. Production method.
( 9 ) Spray-drying a cement slurry composed of 40 to 60% by weight of cement in the air at 30 to 300 ° C to obtain a granulated cement composed of spherical porous granules having a particle diameter of 60 to 200 µm. A method for producing a porous granulated cement, comprising:
( 10 ) A spherical porous granule having a particle size of 60 to 200 μm by spray-drying a cement slurry comprising 40 to 60% by weight of cement and 0.1 to 40% by weight of an admixture in the air at 30 to 300 ° C. A method for producing a porous granulated cement, comprising obtaining a granulated cement comprising a body.
( 11 ) A cement slurry composed of 40 to 60% by weight of cement was spray-dried in the air at 30 to 300 ° C to obtain a granulated cement composed of a spherical porous granule having a particle diameter of 60 to 200 µm. And thereafter impregnating the mixture with a liquid admixture.
( 12 ) The above item ( 8 ), ( 10 ) or ( 10 ), wherein the admixture is one or more selected from a high performance water reducing agent, a high performance AE water reducing agent and a setting retarder. 11 ) The method for producing a porous granulated cement according to any one of the above items .
(13) admixture, the (8), characterized in that a heat storage material, (10) or (11) a porous granulation method for producing a cement according to any one of clauses.
[0005]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
An embodiment of the present invention will be described.
The porous granulated cement of the present invention is produced as follows.
(1) A large number of cement particles are dispersed in a solvent (for example, water) to form a cement slurry.
(2) This cement slurry is sprayed into a heated gas from a small nozzle, or blown into a heated gas as fine droplets from a rotating disk by centrifugal force.
During these treatment operations, the sprayed or blown slurry becomes small spherical particles due to the surface tension of the liquid (solvent) in the heated gas.
The spherical particles fly through the heated gas in the heating dryer and fall under their own weight, evaporating and drying the solvent, and the remainder becomes holes and remains as many communicating pores on the surface of the particles.
(3) In this way, a porous and fine spherical granulated cement is obtained. The raw material has a cement particle diameter of 1 to 80 μm, and the particle diameter of a spherical porous granulated material (porous granulated cement) which is an aggregate of the obtained cement particles is 60 to 200 μm.
[0006]
Next, an electron micrograph of the porous granulated cement (manufactured by Example 2 described later) manufactured as described above is shown in FIG. 1, and the surface state will be described based on the observation results.
As can be seen from the electron micrograph of FIG. 1, it can be understood that the surface of the granulated cement is in a porous state with a large number of cement particles aggregated.
When a spray drying method is applied using a cement slurry as a raw material, granulation can be performed without using a special additive due to a binder effect based on the surface tension of a solvent and the hydraulic property of the cement itself.
Therefore, according to the present invention, the production cost is lower (along with the fact that the cement itself is also lower) than the production of microcapsules using powder other than cement as a raw material.
In addition, the particle diameter of the raw cement is 1 to 80 μm, but when the raw material having such a particle diameter is spray-dried, the aggregated porous granules having a particle diameter of 60 to 200 μm are stabilized. It is obtained. In addition, an excessively large granule is disintegrated during spray drying.
[0007]
By the way, it is generally considered that the strength of a hardened cement body such as mortar, concrete and the like increases as the filling property of a solid material system composed of cement and aggregate increases.
And, regarding the filling property, it is known that if the particle size of the cement is also adapted to the Fuller-Thompson curve of the continuous particle size distribution curve of the coarse aggregate and the fine aggregate, a close-packed state is obtained. If the particle size of the cement and the aggregate is adjusted so as to conform to the Fuller-Thompson curve, it is possible to produce a hardened cement body having high strength.
On the other hand, in the current particle size distribution of the cured cement body, fine powder of 2 μm or less and coarse powder of 50 to 200 μm are missing from the Fuller-Thompson curve.
However, since the particle size of the porous granulated cement of the present invention is 60 to 200 μm and the particle shape is spherical, when added to cement, the filling property is increased, and high strength can be exhibited.
In the experiment, mortar having the composition shown in Table 1 (the porous granulated cement used was obtained in Example 1) was placed in a mold, cured and hardened, and the compressive strength was measured. The result is shown in FIG. Sample No. 1 (○) is a normal mortar not containing the porous granulated cement of the present invention, and Sample No. 2 (●) is a mortar containing 10% of the porous granulated cement of the present invention. Yes, and Sample No. 3 (▲) is a mortar in which the porous granulated cement of the present invention was replaced and blended by 20%.
[0008]
[Table 1]
From the results shown in Table 1 and FIG. 2, the weight (fillability) and strength of the test specimen were increased by replacing a part of the mortar-containing cement with the porous granulated cement of the present invention, and 20% was replaced. In this case, it is understood that the compressive strength of the cured mortar increases by 20% or more in 14 to 28 days of age.
[0010]
In general, it is considered that the fluidity of fresh concrete increases as the filling property of a solid material system composed of cement and aggregate increases.
As for the filling structure, it is known that if the cement particle size is adapted to the Fuller-Thompson curve of the continuous particle size distribution curve of the coarse aggregate and the fine aggregate as described above, a close-packed state is obtained. Therefore, by adjusting the particle size of the cement and the aggregate so as to conform to the Fuller-Thompson curve, it is possible to produce fresh concrete having high fluidity.
As demonstrated, the flow value of the mortar obtained by replacing 20% of the mortar-containing cement with the porous granulated cement of the present invention is improved by 10% or more as shown in Table 1.
Therefore, when the porous spherical cement particles according to the present invention are used, it is possible to produce fresh concrete having high fluidity and to produce high-strength concrete.
[0011]
Further, the porous granulated cement of the present invention may be used as a microcapsule containing another substance, for example, a high-performance water reducing agent, a high-performance AE water reducing agent, an admixture such as a setting retarder, or a heat storage material for preventing heat generation of mass concrete. Available.
That is, since the porous granulated cement of the present invention is porous, if it is impregnated or encapsulated with another substance, the function of gradually releasing the substance inside through the pores to the outside over time will be obtained. Demonstrate. Therefore, the porous granulated cement of the present invention can be used as a carrier (container) for microcapsules.
The following methods are mentioned as a method of impregnating or enclosing the other substance.
(A) At the time of spray drying, the same substance is previously dissolved or suspended in a slurry together with cement particles.
(B) The internal substance is made liquid and impregnated in the porous granulated cement after granulation.
Addition of a dispersant when producing a porous granulated cement can enhance the granulation effect, but this dispersant will be retained inside the particles after drying.
As a result, a dispersant-containing cement wall microcapsule is obtained, but when this is added to the cement slurry and kneaded, the dispersant is gradually released thereafter, and a high fluidity is imparted to the mortar or fresh concrete for a long time. Can be maintained and granted.
[0012]
【Example】
An embodiment of the present invention will be described.
Example 1
1 kg of ordinary Portland cement was added to 1 kg of water and stirred well to prepare a cement slurry of 50 wt% of cement (cement / water + cement).
Next, the cement slurry was spray-dried using a spray drier “Model FOC-16” (manufactured by Okawara Koki Co., Ltd.) under the following conditions.
Spray dryer disk rotation speed: 7000 to 11000 rpm
Slurry stock solution throughput: 10-30 kg / h
Inlet temperature: 200 ° C
Outlet temperature: 90-110 ° C
The spherical granules of cement obtained as described above were porous with a particle size of 60 to 200 μm.
[0013]
Example 2:
1 kg of ordinary Portland cement and 10 g of a dispersant (Mighty 100 (manufactured by Kao Corporation)) were added to 1 kg of water, and the mixture was thoroughly stirred to prepare a cement slurry of cement wt% (cement / water + cement).
Next, the cement slurry was spray-dried using a spray drier “Model OD-25G” (manufactured by Okawara Koki Co., Ltd.) under the following conditions.
Spray dryer disk rotation speed: 7000 to 11000 rpm
Slurry stock solution throughput: 10-30 kg / h
Inlet temperature: 200 ° C
Outlet temperature: 90-110 ° C
The spherical granules of the cement obtained as described above had a particle size of 60 to 200 μm, and were mostly uniform in shape and porous as shown in the micrograph of FIG.
[0014]
【The invention's effect】
According to the present invention, the following excellent various effects can be obtained.
(1) If the porous granulated cement of the present invention is replaced and used as a part of cement in mortar or fresh concrete, a cured cement of high strength after curing and curing can be obtained.
(2) If the porous granulated cement of the present invention is replaced and used as a part of cement in mortar or fresh concrete, fluidity can be improved.
(3) The porous spherical granulated cement of the present invention can be easily produced by a spray drying method using cement as a raw material.
Since a special binder is not required for this, the production cost can be extremely reduced.
(4) Since the granulated cement of the present invention is porous, it can contain an internal substance such as various admixtures, and the substance containing it has a sustained release effect and is used as a container for microcapsules. it can. Therefore, it can be used in many technical fields including the construction field.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an electron micrograph showing the particle structure of a porous granulated cement obtained according to an example of the present invention.
FIG. 2 is a graph showing the compressive strength of a cured cement body according to an example of the present invention and a comparative example.
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