JP3564631B2

JP3564631B2 - A method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium, a method for manufacturing an information recording medium, a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, and a method for manufacturing a magnetic disk.

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Publication number: JP3564631B2
Application number: JP37750498A
Authority: JP
Inventors: 潤小澤
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 1998-12-28
Filing date: 1998-12-28
Publication date: 2004-09-15
Anticipated expiration: 2018-12-28
Also published as: JP2000203888A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は情報処理機器等の記録媒体として使用される情報記録媒体の製造方法及びその基板の製造方法と、磁気ディスクの製造方法等に関する。
【０００２】
【従来の技術】
この種の情報記録媒体の一つとして磁気ディスクがある。磁気ディスクは、基板上に磁性層等の薄膜を形成して構成されたものであり、その基板としてはアルミやガラス基板が用いられてきた。しかし、最近では、高記録密度化の追求に呼応して、アルミと比べて磁気ヘッドと磁気記録媒体との間隔（磁気ヘッドの浮上高さ）をより狭くすることが可能なガラス基板の占める比率が次第に高くなってきている。
【０００３】
このように増加傾向にあるガラス基板は、磁気ディスクドライバーに装着された際の衝撃に耐えるように一般的に強度を増すために化学強化されて製造されている。また、ガラス基板表面は磁気ヘッドの浮上高さ（フライングハイト）を極力下げることができるように、高精度に研磨して高記録密度化を実現している。他方、ガラス基板だけではなく、磁気ヘッドも薄膜ヘッドから磁気抵抗（ＭＲヘッド）に推移し、高記録密度化にこたえている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように高記録密度化にとって必要な低フライングハイト化のために磁気ディスク表面の高い平坦性は必要不可欠である。加えて、ＭＲヘッドを用いた場合、サーマル・アスペリティー（ＴｈｅｒｍａｌＡｓｐｅｒｉｔｙ）の問題からも磁気記録媒体の表面には高い平坦性が必要となる。このサーマル・アスペリティーは、磁気ディスクの表面上に突起があると、この突起にＭＲヘッドが影響をうけてＭＲヘッドに熱が発生し、この熱によってヘッドの抵抗値が変動し電磁変換に誤動作を引き起こす現象である。
また、磁気ディスク表面の高い平坦性があっても磁気ディスクの表面上にサーマル・アスペリティーの原因となる突起があると、この突起によってヘッドクラッシュが起きたり、このヘッドクラッシュが原因で磁気ディスクを構成する磁性膜などが剥がれるなど、磁気ディスクにも悪影響を及ぼす。
【０００５】
このように、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止にとっても、サーマル・アスペリティーの発生防止のためにも磁気ディスク表面の高い平坦性の要請は日増に高まってきている。このような、磁気ディスク表面の高い平坦性を得るためには結局高い平坦性の基板表面が求められることになるが、もはや、高精度に基板表面を研磨するだけでは、磁気ディスクの高記録密度化を実現できない段階まで来ている。つまり、いくら、高精度に研磨しても基板上に異物が付着していては高い平坦性は得られない。勿論、従来から異物の除去はなされていたが、従来では許容されていた基板上の異物が、今日の高密度化のレベルでは問題視される状況にある。
【０００６】
この種の異物としては、例えば、通常の洗浄では除去できない極めて微小な鉄粉、ステンレス片等が挙げられる。例えば、鉄粉などのパーティクルがガラス基板上に付着した状態、あるいは、化学強化処理液中にある鉄粉などのパーティクルが化学強化処理液中でガラス基板上に付着した状態で化学強化処理を行うと、化学強化過程で起こる酸化反応と、この工程で加わる熱によってガラス基板上に鉄が溶けたような凸部（突起）が形成されることがわかった。このような凸部（突起）が形成されたガラス基板上に磁性膜等の薄膜を積層すると、磁気ディスク表面に凸部が形成され、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止の阻害要因となっていることがわかった。
このような微小な鉄粉がガラス基板に付着する原因を詳しく調査したところ、化学強化処理が行われる化学強化室内の雰囲気に鉄粉が含まれており、特に化学強化塩自体に数多くの鉄粉が含まれていることがわかった。詳しくは、発生要因毎に鉄粉の個数を調べたところ、化学強化塩（硝酸ナトリウムや硝酸カリウムなど）を調合して化学強化処理液をつくる前の化学強化塩自体に含まれる鉄粉が圧倒的であることがわかった。さらに、化学強化塩自体には、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすその他のパーティクルが数多く含まれていることがわかった。
本願出願人は、先に、化学強化処理が行われる化学強化室内の雰囲気に含まれる鉄粉等を除去して、化学強化処理液中への鉄粉等の混入を防止する技術を開発し、既に出願を行っている（特開平１０−１９４７８５号）。また、化学強化室内の雰囲気から化学強化処理液中へ混入した鉄粉等を、マイクローシーブ（エッチングで孔を開けた金網）などの高温耐食性に優れたフルターで化学強化処理液を濾過して除去する技術を開発し、既に出願を行っている（特開平１０−１９４７８６号）。ここで、前者の方法は、化学強化処理が行われる化学強化室内の雰囲気に含まれる鉄粉等を除去するのに効果がある。後者の方法は、一定の効果があるものの、上述したように、化学強化処理液をつくる前の化学強化塩自体に含まれる鉄粉の数が圧倒的であるため、鉄粉除去の対策としては効果が十分ではない。また、後者の方法は、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすその他のパーティクルの除去対策としても十分ではない。
【０００７】
本発明は、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制できる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法の提供を目的とする。
また、本発明は、特に、化学強化工程における微小な鉄粉等のガラス基板への付着による凸部の形成を効果的に抑制できる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法の提供を目的とする。
さらに、本発明は、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制でき、したがって欠陥の少ない高品質の情報記録媒体を製造し得る製造方法の提供を目的とする。
また、本発明は、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクの製造方法の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述した目的を達成すべく研究開発を進めた結果、特開平１０−１９４７８６号記載の方法では、上述した凸部（突起）の形成を十分に抑制できず、さらに、１μｍ以下（例えば０．２μｍ）の鉄粉であっても凸部（突起）を形成することがあることがわかった。そして、化学強化塩自体に含まれる鉄粉を事前に除去すると非常に効果的であることを見い出した。また、化学強化塩自体に含まれる情報記録媒に悪影響を及ぼすパーティクルを事前に除去すると非常に効果的であることを見い出し本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は以下の構成としてある。
【００１０】
（構成１）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板の中に含まれる一部のイオンを、そのイオンより大きなイオン径の処理液中のイオンに置換することによりガラス基板を強化する化学強化工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩は、サーマル・アスペリティーの発生を防止するようにサーマル・アスペリティーの要因となるパーティクルの量を抑制したものであることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１１】
（構成２）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板の中に含まれる一部のイオンを、そのイオンより大きなイオン径の処理液中のイオンに置換することによりガラス基板を強化する化学強化工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、１２０００個／ｍｌ以下であることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１２】
（構成３）前記化学強化塩に含まれるパーティクルにおいて、粒径２μｍ以上のパーティクルの占める割合が、２５％以下であることを特徴とする構成２記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１３】
（構成４）前記化学強化塩に含まれる粒径２μｍ以上のパーティクルの含有量が、４０００個／ｍｌ以下であることを特徴とする構成２又は３記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１４】
（構成５）前記パーティクルは、鉄のパーティクルを含むものであることを特徴とする構成１乃至４のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１５】
（構成６）前記情報記録媒体用ガラス基板が、磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする構成１乃至５のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１６】
（構成７）磁気ディスク用ガラスが、磁気抵抗型ヘッド（ＭＲヘッド）又は大型磁気抵抗型ヘッド（ＧＭＲヘッド）と組み合わせて使用される磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする構成６記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１７】
（構成８）構成１乃至７のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板上に少なくとも記録層を形成することを特徴とする情報記録媒体の製造方法。
【００１８】
（構成９）構成１乃至７のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板上に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【００１９】
（構成１０）ガラス基板を準備する工程と、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量と、グライド高さとの相関関係を予め求め、この相関関係から所望のグライド特性となる前記パーティクルの量を基準設定値として定め、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量が予め定めた基準設定値以下であることを判別する工程と、前記基準設定値を超える場合、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を予め定めた基準設定値以下とする工程と、パーティクルの量が予め定めた基準設定値以下である化学強化塩を調合して化学強化処理液をつくる工程と、化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板の中に含まれる一部のイオンを、そのイオンより大きなイオン径の処理液中のイオンに置換することによりガラス基板を強化する化学強化工程と、を有することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【００２０】
（構成１１）構成１０によって得られた磁気ディスク用ガラス基板の主表面上に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【００２１】
【作用】
上記構成１によれば、化学強化塩自体に含まれるサーマル・アスペリティーの要因となるパーティクルの量を抑制しているので、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。
【００２２】
上記構成２によれば、化学強化塩自体に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量を１２０００個／ｍｌ以下としているので、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制できる。特に、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。ここで、粒径０．２μｍ以としているのは、それ未満のパーティクルは、サーマル・アスペリティーを引き起こす凸部の形成には影響ないと考えられるからである。
化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が１２０００個／ｍｌを超える場合、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成する割合が高く凸部の数が多くなり、しかも凸部の高さや凸部の密度が大きくなる傾向にある。そして、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを起こす割合が高くなるので好ましくない。同様に、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が１２０００個／ｍｌを超える場合、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着数が多くなるので好ましくない。これらと同様の観点から、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量は８０００個／ｍｌ以下が好ましく、４０００個／ｍｌ以下がさらに好ましい。これは、化学強化塩に含まれるパーティクルの量が、化学強化処理液中における凸部の発生やパーティクルの付着に直接的に反映されるので、化学強化塩に含まれるパーティクルの量を減らすことによって、凸部を発生させる確率やパーティクルの付着数を減少させることができるからである。
なお、凸部の密度は、０．００２／ｍｍ^２以下が望ましく、０．０００３／ｍｍ^２以下がさらに望ましい。
なお、化学強化塩に含まれるパーティクルの量は、次に示す所定の方法で測定した。すなわち、化学強化塩（例えば、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム）を、それぞれ単独で１０ｇを超純水（十分に清浄で測定に影響を与えるパーティクルを含まない水）９０ｍｌに溶解させ、その溶液を、液体用のパーティクルカウンター（リオン社製やＰＭＳ社製）を用いて５ｍｌずつ３回連続して測定し、１ｍｌ当たりに含まれるパーティクルの数（各パーティクルサイズにおけるパーティクル数の合計（任意に定めた各パーティクルサイズの範囲に存在するパーティクル数の合計））をそれぞれ求め換算し、それらの平均値をパーティクル数とした。
【００２３】
上記構成３によれば、化学強化塩に含まれるパーティクルにおいて、凸部（突起）の形成に大きな影響のある大きな粒径（具体的には粒径が２μｍ以上）のパーティクルの占める割合を２５％以下にすることによって、効果的に凸部（突起）の形成を防止することができる。同様の観点からこの値は、好ましくは２０％以下、さらに好ましくは１５％以下とすることが望ましい。
【００２４】
上記構成４によれば、化学強化塩自体に含まれる粒径２μｍ以上のパーティクルの量を４０００個／ｍｌ以下としているので、さらに効果的に凸部等の形成を防止できる。これは、粒径２μｍ以上のパーティクルの方が、それ未満の粒径のパーティクルに比べ、影響が強いからであることと、サーマル・アスペリティーの発生要因となる例えば鉄のパーティクルの粒径がおよそ２μｍ以上であることによる。
【００２５】
上記構成５は、前記パーティクルは、鉄のパーティクルを含むものであることとしている。これは、化学強化塩自体に含まれるパーティクルを分析したところ、Ｏ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｌ、Ｆｅ、Ｃｒなどが検出された。特にパーティクルがＦｅ（鉄）の場合であって、そのパーティクル（鉄）が化学強化処理液中でガラス基板に付着した場合、化学強化過程で起こる酸化反応と、この工程で加わる熱によってガラス基板上に鉄が溶けたような凸部（突起）が形成され、この凸部がサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを起こす確率が高い。なお、比較的大きなパーティクルの場合、そのパーティクルが溶けて凸部（突起）を形成し、また、比較的小さなパーティクルの場合、パーティクルが凝集して溶け凸部（突起）を形成していることが顕微鏡で確認された。従って、磁気ディスクの場合、特に化学強化塩中に含まれる鉄（パーティクル）の量を制御することによって顕著な効果が現れる。
なお、パーティクルが鉄を含むものにおいては、鉄はもちろんのこと、酸化鉄、ＳＵＳなども、鉄のパーティクルのうちに含まれる。また、上述したような酸化反応と加熱によって凸部（突起）が形成されるパーティクルの材質としては、金属（例えばＣｒ、Ａｌなど）等が考えられる。
【００２６】
上記構成６によれば、前記情報記録媒体用ガラス基板が、磁気ディスク用ガラス基板であると、ヘッドクラッシュの原因となる上述した凸部が形成されるのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。
【００２７】
上記構成７によれば、磁気ディスク用ガラスが、磁気抵抗型ヘッドと組み合わせて使用される磁気ディスク用ガラス基板であると、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを起こす原因となる上述した凸部が形成されるのを効果的に抑制でき、この結果低フライングハイト化を実現できる。磁気抵抗型ヘッドを用いる場合、低フライングハイト化が特に要求されるので、特に効果的である。
【００２８】
上記構成８によれば、上記構成１乃至７のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板を用いているので、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制でき、欠陥の少ない高品質の情報記録媒体が得られる。
【００２９】
上記構成９によれば、上記１乃至７のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板を用いているので、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を実現した磁気ディスクが得られる。
【００３０】
上記構成１０によれば、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量と、グライド高さとの相関関係を予め求め、この相関関係から所望のグライド特性となる前記パーティクルの量を基準設定値として定め、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量が予め定めた基準設定値以下であることを判別する工程と、基準設定値を超える場合、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を予め定めた基準設定値以下とする工程とを有しているので、この化学強化塩を調合して、パーティクルの量が予め定めた基準設定値以下である化学強化処理液をつくることができる。したがって、化学強化処理工程における凸部の発生やパーティクルの付着を減らすことができる。
なお、基準設定値は、情報記録媒体に要求される欠陥の許容レベルに応じて設定できる。
また、前記基準設定値は、例えば、磁気ディスク（又はガラス基板）の主表面に対向して磁気ヘッドを配置し、所定のグライド高さで磁気ヘッドを磁気ディスク（又はガラス基板）に対し相対移動させ、所望のグライド特性となるように決定されたものであること、換言すれば、グライドテストの結果に基づいて前記基準設定値を決定することで、ヘッドクラッシュやサーマル・アスペリティー等を効果的に防止できる。
なお、所望のグライド特性とは、例えば、グライド高さ１．２μインチ以下で、ヒットやクラッシュの発生率が０％となるような特性をいう。
【００３１】
上記構成１１によれば、上記構成１０記載の磁気ディスク用ガラス基板の主表面上に少なくとも磁性層を形成することで、低フライングハイト及びヘッドクラッシュの防止と、サーマル・アスペリティーの防止を実現した磁気ディスクを製造することができる。
【００３２】
本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法について説明する。
本発明において、化学強化塩自体に含まれるパーティクルを除去するには、例えば、化学強化塩を水に溶かした状態で、フィルター等の捕捉手段によってパーティクルを除去する。フィルターの性能（最小捕捉粒径）や種類を選択することによって、化学強化塩に含まれるパーティクルの量を所望の量（例えば、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量を１２０００個／ｍｌ以下や、４０００個／ｍｌ以下など）に制御できる。また、最小捕捉粒径の異なる複数のフィルターを用い、粒径の大きいパーティクルを最小捕捉粒径の大きなフィルターで除去した後、粒径の小さいパーティクルを最小捕捉粒径の小さなフィルターで除去することもできる。
なお、本発明では化学強化塩以外の成分をすべて高純度に精製した試薬を用いる必要は無く、特に鉄粉や情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルだけを除去して清浄化された化学強化塩を用いれば足り、安価で済む。もちろん、このような高純度に精製された試薬を用いることもできるが高価である。
また、本発明で使用する化学強化塩は、固結防止用の添加剤を含まないことが好ましい。これは、固結防止用の添加剤にはパーティクルが多く含まれていると考えられるからである。
【００３３】
本発明において、化学強化塩自体に含まれるパーティクルを分析したところ、Ｏ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｌ、Ｆｅ、Ｃｒなどが検出された。特にパーティクルがＦｅ（鉄）の場合であって、そのパーティクル（鉄）が化学強化処理液中でガラス基板に付着した場合、化学強化過程で起こる酸化反応と、この工程で加わる熱によってガラス基板上に鉄が溶けたような凸部（突起）が形成され、この凸部がサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを起こす確率が高い。従って、磁気ディスクの場合、特に化学強化処理液中に含まれる鉄（パーティクル）の量を制御することによって顕著な効果が現れる。
【００３４】
化学強化方法としては、ガラス転移温度を超えない領域でイオン交換を行う低温型化学強化が好ましい。化学強化処理溶液として用いるアルカリ溶融塩としては、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、あるいはそれらを混合した硝酸塩などが使用できる。
ガラス基板としてはアルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラスなどが挙げられる。
情報記録媒体用ガラス基板には、磁気記録媒体用ガラス基板、光記録媒体用ガラス基板、光磁気記録媒体用ガラス基板等が挙げられる。本発明は特に磁気抵抗型ヘッド用磁気ディスク及びその基板に関して顕著な効果を奏する。
【００３５】
次に、本発明の磁気記録媒体（磁気ディスク）の製造方法について説明する。本発明では、上記本発明の磁気記録媒体用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成して、磁気記録媒体を製造している。
【００３６】
本発明では、サーマル・アスペリティーあるいはヘッドクラッシュの原因となるパーティクルの付着を効果的に抑制することができるので、ガラス基板上に磁性層等を形成した磁気記録媒体を製造する際に、ガラス基板の主表面にサーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって形成される凸部が形成されにくく、より高いレベルでサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを防止できる。凸部が形成されないので、例えば、１．２μインチ以下といった低グライドハイトも実現できる。特に、磁気抵抗型ヘッドによって再生を行う磁気記録媒体にとって、磁気抵抗型ヘッドの機能を十分に引き出すことができる。また、磁気抵抗型ヘッドに好適に使用することができるＣｏＰｔ系等の磁気記録媒体としてもその性能を十分に引き出すことができる。
また、サーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって、磁性層等の膜に欠陥が発生しエラーの原因となるということもない。
【００３７】
磁気記録媒体は、通常、所定の平坦度、表面粗さを有し、必要に応じ表面の化学強化処理を施した磁気ディスク用ガラス基板上に、下地層、磁性層、保護層、潤滑層を順次積層して製造する。
【００３８】
磁気記録媒体における下地層は、磁性層に応じて選択される。
【００３９】
下地層としては、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料からなる下地層等が挙げられる。Ｃｏを主成分とする磁性層の場合には、磁気特性向上等の観点からＣｒ単体やＣｒ合金であることが好ましい。また、下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造とすることもできる。例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮＩＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層等が挙げられる。
【００４０】
磁気記録媒体における磁性層の材料は特に制限されない。
【００４１】
磁性層としては、例えば、Ｃｏを主成分とするＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＮｉＰｔや、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＳｉＯなどの磁性薄膜が挙げられる。磁性層は、磁性膜を非磁性膜（例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶなど）で分割してノイズの低減を図った多層構成（例えば、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＣｒＰｔＴａ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＰｔＴａなど）としてもよい。
【００４２】
磁気抵抗型ヘッド（ＭＲヘッド）又は大型磁気抵抗型ヘッド（ＧＭＲヘッド）対応の磁性層としては、Ｃｏ系合金に、Ｙ、Ｓｉ、希土類元素、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｎから選択される不純物元素、又はこれらの不純物元素の酸化物を含有させたものなども含まれる。
【００４３】
また、磁性層としては、上記の他、フェライト系、鉄−希土類系や、ＳｉＯ２、ＢＮなどからなる非磁性膜中にＦｅ、Ｃｏ、ＦｅＣｏ、ＣｏＮｉＰｔ等の磁性粒子が分散された構造のグラニュラーなどであってもよい。また、磁性層は、内面型、垂直型のいずれの記録形式であってもよい。
【００４４】
磁気記録媒体における保護層は特に制限されない。
【００４５】
保護層としては、例えば、Ｃｒ膜、Ｃｒ合金膜、カーボン膜、水素化カーボン膜、ジルコニア膜、シリカ膜等が挙げられる。これらの保護膜は、下地層、磁性層等とともにインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、これらの保護膜は、単層としてもよく、あるいは、同一又は異種の膜からなる多層構成としてもよい。
なお、上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、Ｃｒ膜の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ２）膜を形成してもよい。
【００４６】
磁気記録媒体における潤滑層は特に制限されない。
【００４７】
潤滑層は、例えば、液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈し、媒体表面にディップ法、スピンコート法、スプレイ法によって塗布し、必要に応じ加熱処理を行って形成する。
【００４８】
【実施例】
以下、実施例に基づき本発明をさらに具体的に説明する。
【００４９】
実施例１
【００５０】
（１）荒ずり工程
まず、ダウンドロー法で形成したシートガラスから、研削砥石で直径９６ｍｍφ、厚さ３ｍｍの円盤状に切り出したアルミノシリケイトガラスからなるガラス基板を、比較的粗いダイヤモンド砥石で研削加工して、直径９６ｍｍφ、厚さ１．５ｍｍに成形した。
この場合、ダウンドロー法の代わりに、熔融ガラスを、上型、下型、胴型を用いてダイレクト・プレスして、円盤状のガラス体を得てもよい。また、フロート法で形成しても良い。
なお、アルミノシリケイトガラスとしては、モル％表示で、ＳｉＯ２を５７〜７４％、ＺｎＯ２を０〜２．８％、Ａｌ２Ｏ３を３〜１５％、ＬｉＯ２を７〜１６％、Ｎａ２Ｏを４〜１４％、を主成分として含有する化学強化用ガラス（例えば、モル％表示で、ＳｉＯ２：６７．０％、ＺｎＯ２：１．０％、Ａｌ２Ｏ３：９．０％、ＬｉＯ２：１２．０％、Ｎａ２Ｏ：１０．０％を主成分として含有する化学強化用ガラス）を使用した。
【００５１】
次に、上記砥石よりも粒度の細かいダイヤモンド砥石で上記ガラス基板の両面を片面ずつ研削加工した。このときの荷重は１００ｋｇ程度とした。これにより、ガラス基板両面の表面粗さをＲｍａｘ（ＪＩＳＢ０６０１で測定）で１０μｍ程度に仕上げた。
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を開けるとともに、外周端面も研削して直径を９５ｍｍφとした後、外周端面及び内周面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板端面の表面粗さは、Ｒｍａｘで４μｍ程度であった。
【００５２】
（２）砂掛け（ラッピング）工程
次に、ガラス基板に砂掛け加工を施した。この砂掛け工程は、寸法精度及び形状精度の向上を目的としている。砂掛け加工は、ラッピング装置を用いて行い、砥粒の粒度を＃４００、＃１０００と替えて２回行った。
詳しくは、はじめに、粒度＃４００のアルミナ砥粒を用い、荷重Ｌを１００ｋｇ程度に設定して、内転ギアと外転ギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）６μｍ程度にラッピングした。次いで、アルミナ砥粒の粒度を＃１０００に替えてラッピングを行い、表面粗さ（Ｒｍａｘ）２μｍ程度とした。
上記砂掛け加工を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００５３】
（３）端面鏡面加工工程
次に、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面の表面粗さを、Ｒｍａｘで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。
上記端面鏡面加工を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
【００５４】
（４）第一研磨工程
次に、第一研磨工程を施した。この第一研磨工程は、上述した砂掛け工程で残留したキズや歪みの除去を目的とするもので、研磨装置を用いて行った。
詳しくは、ポリシャ（研磨粉）として硬質ポリシャ（セリウムパッドＭＨＣ１５：スピードファム社製）を用い、以下の研磨条件で第一研磨工程を実施した。
研磨液：酸化セリウム＋水
荷重：３００ｇ／ｃｍ^２（Ｌ＝２３８ｋｇ）
研磨時間：１５分
除去量：３０μｍ
下定盤回転数：４０ｒｐｍ
上定盤回転数：３５ｒｐｍ
内ギア回転数：１４ｒｐｍ
外ギア回転数：２９ｒｐｍ
上記第一研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００５５】
（５）第二研磨工程
次に、第一研磨工程で使用した研磨装置を用い、ポリシャを硬質ポリシャから軟質ポリシャ（ポリラックス：スピードファム社製）に替えて、第二研磨工程を実施した。研磨条件は、荷重を１００ｇ／ｃｍ^２、研磨時間を５分、除去量を５μｍとしたこと以外は、第一研磨工程と同様とした。
上記第二研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００５６】
（６）化学強化処理液の準備工程
次に、化学強化塩自体に含まれるパーティクルを除去して、十分に清浄化された硝酸カリウムと硝酸ナトリウムをそれぞれ用意した。具体的には、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムをそれぞれ超純水に溶解させ、液体用フィルターを用いて化学強化塩自体に含まれるパーティクルを除去した。
この硝酸カリウムと硝酸ナトリウムにそれぞれ含まれるパーティクルをそれぞれ液体用のパーティクルカウンターを用いて測定した。詳しくは、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムをそれぞれ単独で１０ｇを超純水（十分に清浄で測定に影響を与えるパーティクルを含まない水）９０ｍｌに溶解させ、その溶液を、液体用のパーティクルカウンター（粒径０．２μｍ以上２．０μｍ未満のものはリオン社製、粒径２．０μｍ以上のものはＰＭＳ社製のパーティクルカウンターをそれぞれ使用）を用いて５ｍｌずつ３回連続して測定し、１ｍｌ当たりに含まれるパーティクルの数（各パーティクルサイズにおけるパーティクル数の合計）をそれぞれ求め換算し、それらの平均値をパーティクル数とした。その結果、硝酸カリウムに含まれるパーティクルよりも、硝酸ナトリウムに含まれるパーティクルの方が多かった。硝酸ナトリウムに含まれるパーティクルの量は、粒径０．２μｍ以上０．３μｍ未満が１９１２個／ｍｌ、粒径０．３μｍ以上０．５μｍ未満が１１９２個／ｍｌ、粒径０．５μｍ以上１．０μｍ未満が１６１個／ｍｌ、粒径１．０μｍ以上２．０μｍ未満が１０個／ｍｌ、粒径２．０μｍ以上３．０μｍ未満が３１０個／ｍｌ、粒径３．０μｍ以上４．０μｍ未満が１１１個／ｍｌ、粒径４．０μｍ以上５．０μｍ未満が６０個／ｍｌ、粒径５．０μｍ以上６．０μｍ未満が３６個／ｍｌ、粒径６．０μｍ以上が１６９個／ｍｌであり、粒径２．０μｍ以上のパーティクルは６８６個／ｍｌ、粒径０．２μｍ以上２．０μｍ未満のパーティクルは３２７５個／ｍｌで、粒径０．２μｍ以上の合計のパーティクルの量は３９６１個／ｍｌであり、そのうち、粒径２．０μｍ以上のパーティクルの占める割合は１７．３％であった。
この硝酸カリウムと硝酸ナトリウムをそれぞれ６０％、４０％（合計７３．５ｋｇ）を混合、溶解し、化学強化処理液を得た。
【００５７】
（７）化学強化工程
上記（６）の工程で得られた化学強化処理液を化学強化処理槽で４００℃に加熱し、３００℃に予熱された洗浄済みのガラス基板を約３時間浸漬して行った。なお、この浸漬の際に、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるようにホルダーに収納した状態で行った。
このように、化学強化処理液に浸漬処理することによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化処理液中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強化される。
ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さは、約１００〜２００μｍであった。
上記化学強化を終えたガラス基板を、２０℃の水槽に浸漬して急冷し約１０分間維持した。
上記急冷を終えたガラス基板を、約４０℃に加熱した硫酸に浸漬し、超音波をかけながら洗浄を行った。
【００５８】
上記の工程を経て得られたガラス基板の表面粗さＲａは０．５〜１ｎｍであった。
また、このガラス表面を光学顕微鏡で観察したところ、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなかった。
【００５９】
（８）磁気ディスク製造工程
上述した工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板の両面に、インライン式のスパッタリング装置を用いて、ＮｉＡｌ（Ｎｉ：５０ａｔ％、Ａｌ：５０ａｔ％）のシード層（膜厚４０ｎｍ）、ＣｒＭｏ（Ｃｒ：９４ａｔ％、Ｍｏ：６ａｔ％）下地層（膜厚２５ｎｍ）、ＣｏＣｒＰｔＴａ（Ｃｏ：７５ａｔ％、Ｃｒ：１７ａｔ％、Ｐｔ：５ａｔ％、Ｔａ：３ａｔ％）磁性層（膜厚２７ｎｍ）、水素化カーボン保護層（膜厚１０ｎｍ）を順次成膜し、この保護層上にディップ法によってパーフロロポリエーテルからなる液体潤滑剤層（膜厚１ｎｍ）を形成して、ＭＲヘッド用磁気ディスクを得た。
【００６０】
得られた磁気ディスクについてグライドテスト（グライド高さ：１．２μインチ、周速：８ｍ／ｓ）（１５００枚）を実施したところ、ヒット（ヘッドが磁気ディスク表面の突起にかすること）やクラッシュ（ヘッドが磁気ディスク表面の突起に衝突すること）は認められなかった。また、サーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって、磁性層等の膜に欠陥が発生していないことも確認できた。
【００６１】
また、グライドテストを終えた本実施例の磁気ディスクについて、磁気抵抗型ヘッドで再生試験を行ったが、複数のサンプル（５００枚）の全数についてサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作は認められなかった。
【００６２】
実施例２〜４、比較例１
次に、パーティクルの量が異なる化学強化塩を用意し、化学強化処理液を作ったこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。なお、比較例１では清浄化がなされていない化学強化塩を使用した。
化学強化塩（硝酸ナトリウム）のパーティクルの量（粒径２．０μｍ以上、粒径０．２μｍ以上２．０μｍ未満、これらの合計）、凸部の高さ（平均値）、凸部の密度（平均値）、及び磁気ディスクのグライドテスト結果（不良率）（５０００枚）を表１に示す。
なお、実施例２〜４及び比較例１において、粒径０．２μｍ以上の合計のパーティクルのうち、粒径２．０μｍ以上のパーティクルの占める割合は、それぞれ、１８．２％（実施例２）、１５．０％（実施例３）、２２．１％（実施例４）、２５．３％（比較例１）であった。
【００６３】
【表１】

【００６４】
表１からわかるように、清浄化された化学強化塩を使用する（その結果として、化学強化処理液中に含まれるパーティクルの量を減少させる）ことによって、効果的にガラス基板表面に形成される凸部を減少させることができるとともに、グライドテストでは磁気抵抗型ヘッドによる再生試験の結果も良好になることがわかる。特に、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が４０００個／ｍｌ以下（粒径２．０μｍ以上のパーティクルの量が７００個／ｍｌ以下）の場合、凸部が形成されることなく、したがってグライドテストで不良が発生しないので好ましい。
一方、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が１２０００個／ｍｌを超える場合、中でも粒径２．０μｍ以上のパーティクルの占める割合が２５％を超える場合、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が高くなるとともに、凸部の高さも３０ｎｍを超え、凸部の密度も０．００２／ｍｍ^２を超えるので、１．２μインチ高のグライドテストにおける不良率（ヒットやヘッドクラッシュの割合）が高く、また、再生試験（５００枚）を行ったが、グライドテストの不良率が高くなるにつれて、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高くなった。また、清浄化がなされていない化学強化処理液で化学強化した比較例１では、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量は１９３２０個／ｍｌであり、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さが１００ｎｍ、凸部の密度が０．００７／ｍｍ^２となり、１．２μインチ高のグライドテスト（５０００枚）における不良率は１０％と高く、また、再生試験（５００枚）を行ったがサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高かった。
なお、実施例３〜４及び比較例１で形成された凸部を分析、観察したところ、凸部の成分は鉄を含むものであって、固形状のパーティクルが付着したものや、化学強化工程における酸化反応と、加わる熱によりパーティクル（鉄）が溶けたような凸部が観察された。
【００６５】
また、表１に示すグライドテストの結果に基づいて、所望のグライド特性が得られるように、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を基準設定値として予め定め決定することで、所望のグライド特性が得られる磁気ディスク用ガラス基板、さらにはこのガラス基板上に少なくとも磁性層を形成することによって磁気ディスクを製造することができることがわかる。
すなわち、例えば、グライド高さが１．２μインチを満足する化学強化された磁気ディスク用ガラス基板を得るには、化学強化処理液にする前の化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が４０００個／ｍｌ以下であるものを使用して化学強化処理液（溶融塩）を得、この化学強化処理液を使って化学強化処理することで得られる。以上実施例では、グライド高さが１．２μインチとして例に挙げたが、これに限定されず、上述したように、グライド高さと化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量との相関関係を予め求めておき、所望のグライド高さが得られるように、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を制御すれば良い。
【００６６】
以上好ましい実施例を上げて本発明を説明したが、本発明は上記実施例に限定されない。
例えば、本発明は化学強化工程を経て製造される情報記録媒体用ガラス基板であれば適用でき、光ディスク用ガラス基板、光磁気ディスク用ガラス基板等が各種情報記録媒体用ガラス基板に広く応用できる。この場合、光ディスク用ガラス基板や光磁気ディスク用ガラス基板では、凸部の密度が多いと記録・再生に悪影響を及ぼすので、凸部の密度に着目して化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を制御するとよい。
【００６７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明では、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を制御しているので、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制できる。特に、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着してサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部が形成されるのを効果的に抑制できる。
したがって、欠陥の少ない高品質の情報記録媒体が得られ、特に低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーによる再生機能の低下防止を達成しうる磁気ディスクが得られる。また、１．２μインチ以下の低フライングハイト化を実現できる。[0001]
[Industrial applications]
The present invention relates to a method of manufacturing an information recording medium used as a recording medium of an information processing device, a method of manufacturing a substrate thereof, a method of manufacturing a magnetic disk, and the like.
[0002]
[Prior art]
A magnetic disk is one of such information recording media. A magnetic disk is formed by forming a thin film such as a magnetic layer on a substrate, and an aluminum or glass substrate has been used as the substrate. However, in recent years, in response to the pursuit of higher recording density, the ratio of the glass substrate that can make the distance between the magnetic head and the magnetic recording medium (the flying height of the magnetic head) smaller than that of aluminum has been increasing. Is gradually getting higher.
[0003]
The glass substrate, which tends to increase in this manner, is generally manufactured by chemically strengthening the glass substrate to increase its strength so as to withstand an impact when mounted on the magnetic disk driver. Further, the glass substrate surface is polished with high precision to achieve a high recording density so that the flying height of the magnetic head can be reduced as much as possible. On the other hand, not only the glass substrate but also the magnetic head has changed from a thin film head to a magnetic resistance (MR head), responding to a higher recording density.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
As described above, high flatness of the surface of the magnetic disk is indispensable for a low flying height required for a high recording density. In addition, when an MR head is used, high flatness is required on the surface of the magnetic recording medium due to the problem of thermal asperity. In the thermal asperity, when a protrusion is present on the surface of a magnetic disk, the MR head is influenced by the protrusion, and heat is generated in the MR head. This heat causes the resistance value of the head to fluctuate and malfunctions in electromagnetic conversion. Is a phenomenon that causes
Even if the surface of the magnetic disk has high flatness, if there is a protrusion on the surface of the magnetic disk that causes thermal asperity, the protrusion may cause a head crash, or the head crash may cause the magnetic disk to be damaged. It also has an adverse effect on magnetic disks, such as peeling off of the constituent magnetic films.
[0005]
As described above, the demand for high flatness of the surface of the magnetic disk is increasing day by day for the purpose of reducing the flying height and preventing the head crash and the occurrence of thermal asperity. In order to obtain such high flatness of the magnetic disk surface, a substrate surface with high flatness is ultimately required. However, polishing the substrate surface with high precision no longer requires a high recording density of the magnetic disk. We have reached the stage where we cannot realize the realization. In other words, no matter how high the polishing accuracy, high flatness cannot be obtained if foreign matter adheres to the substrate. Of course, foreign matter has been conventionally removed, but foreign matter on the substrate, which has been conventionally allowed, is considered to be a problem at today's high-density level.
[0006]
Examples of such foreign matter include extremely fine iron powder and stainless steel pieces that cannot be removed by ordinary washing. For example, the chemical strengthening process is performed in a state in which particles such as iron powder adhere to the glass substrate, or in a state in which particles such as iron powder in the chemical strengthening solution adhere to the glass substrate in the chemical strengthening solution. It was found that a convex portion (protrusion) like iron was formed on a glass substrate by an oxidation reaction occurring in the chemical strengthening process and heat applied in this process. When a thin film such as a magnetic film is laminated on a glass substrate on which such projections (projections) are formed, projections are formed on the surface of the magnetic disk, thereby reducing flying height and preventing head crash, and improving thermal asperity. It has been found that it is a hindrance factor for the prevention of sickness.
A detailed investigation of the cause of such fine iron powder adhering to the glass substrate revealed that the atmosphere in the chemical strengthening chamber where the chemical strengthening treatment was performed contained iron powder, and especially the chemical strengthening salt itself contained many iron powders. Was found to be included. In detail, when the number of iron powders was examined for each cause, the iron powder contained in the chemical strengthening salt itself before mixing the chemical strengthening salt (sodium nitrate, potassium nitrate, etc.) to make the chemical strengthening treatment solution was overwhelming. It turned out to be. Furthermore, it has been found that the chemical strengthening salt itself contains many other particles which adhere to the glass substrate for the information recording medium in the chemical strengthening step and adversely affect the information recording medium.
The applicant of the present application has previously developed a technology for removing iron powder and the like contained in the atmosphere in the chemical strengthening chamber where the chemical strengthening treatment is performed, and preventing the mixing of the iron powder and the like into the chemical strengthening treatment solution. An application has already been filed (JP-A-10-194785). In addition, iron powder mixed into the chemical strengthening treatment liquid from the atmosphere in the chemical strengthening chamber is filtered through a chemical strengthening treatment liquid such as a micro sieve (wire mesh with holes formed by etching) that has excellent high-temperature corrosion resistance. A technology for removing the same has been developed and an application has already been filed (Japanese Patent Laid-Open No. Hei 10-194786). Here, the former method is effective in removing iron powder and the like contained in the atmosphere in the chemical strengthening chamber where the chemical strengthening process is performed. Although the latter method has a certain effect, as described above, the number of iron powders contained in the chemically strengthened salt itself before preparing the chemical strengthening treatment solution is overwhelming, so as a measure for iron powder removal, The effect is not enough. Further, the latter method is not sufficient as a measure for removing other particles which adhere to the glass substrate for the information recording medium and adversely affect the information recording medium in the chemical strengthening step.
[0007]
An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium, which can effectively suppress the adhesion of particles that adhere to the glass substrate for the information recording medium and adversely affect the information recording medium in the chemical strengthening step.
Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium, which can effectively suppress the formation of projections due to adhesion of fine iron powder or the like to a glass substrate in a chemical strengthening step.
Furthermore, the present invention can effectively suppress the adhesion of particles that adhere to the glass substrate for the information recording medium and adversely affect the information recording medium in the chemical strengthening step, and therefore produce a high-quality information recording medium with few defects. The purpose of the present invention is to provide a manufacturing method.
Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a magnetic disk capable of achieving a reduction in flying height, prevention of head crash, and prevention of thermal asperity.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
According to the present invention, as a result of advancing research and development to achieve the above-mentioned object, the method described in JP-A-10-194786 cannot sufficiently suppress the formation of the above-mentioned projections (projections), and further, has a thickness of 1 μm or less ( It has been found that, even with iron powder of, for example, 0.2 μm), projections (projections) may be formed. And it was found that removing iron powder contained in the chemical strengthening salt itself in advance was very effective. In addition, it has been found that it is very effective to remove particles that adversely affect the information recording medium contained in the chemical strengthening salt itself beforehand, and have completed the present invention.
[0009]
That is, the present invention has the following configurations.
[0010]
(Configuration 1) By bringing a glass substrate into contact with a chemical strengthening treatment solution containing a chemical strengthening salt, some ions contained in the glass substrate are replaced with ions in the treatment solution having an ion diameter larger than the ions. In the method for producing a glass substrate for an information recording medium, the method includes a chemical strengthening step of strengthening the glass substrate by performing the chemical strengthening step, wherein the chemical strengthening salt is a particle that causes thermal asperity so as to prevent the occurrence of thermal asperity. A method for producing a glass substrate for an information recording medium, characterized in that the amount of the glass substrate is suppressed.
[0011]
(Constitution 2) By bringing a glass substrate into contact with a chemical strengthening treatment solution containing a chemical strengthening salt, some ions contained in the glass substrate are replaced with ions in the treatment solution having an ion diameter larger than the ions. In the method for producing a glass substrate for an information recording medium including a chemical strengthening step of strengthening the glass substrate by doing, the amount of particles having a particle size of 0.2 μm or more contained in the chemical strengthening salt is 12000 particles / ml or less. A method for producing a glass substrate for an information recording medium, comprising:
[0012]
(Structure 3) The method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium according to Structure 2, wherein particles having a particle size of 2 μm or more account for 25% or less of particles contained in the chemical strengthening salt.
[0013]
(Structure 4) The method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium according to Structure 2 or 3, wherein the content of particles having a particle size of 2 μm or more contained in the chemical strengthening salt is 4000 particles / ml or less.
[0014]
(Structure 5) The method of manufacturing a glass substrate for an information recording medium according to any one of structures 1 to 4, wherein the particles include iron particles.
[0015]
(Structure 6) The method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium according to any one of Structures 1 to 5, wherein the glass substrate for an information recording medium is a glass substrate for a magnetic disk.
[0016]
(Structure 7) The structure according to Structure 6, wherein the glass for a magnetic disk is a glass substrate for a magnetic disk used in combination with a magnetoresistive head (MR head) or a large-sized magnetoresistive head (GMR head). A method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium.
[0017]
(Structure 8) A method for manufacturing an information recording medium, comprising forming at least a recording layer on a glass substrate obtained by the method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium according to any one of Structures 1 to 7.
[0018]
(Structure 9) A method of manufacturing a magnetic disk, comprising forming at least a magnetic layer on a glass substrate obtained by the method of manufacturing a glass substrate for an information recording medium according to any one of structures 1 to 7.
[0019]
(Constitution 10) A step of preparing a glass substrate, a correlation between the amount of particles contained in the chemical strengthening salt itself and the glide height is determined in advance, and the amount of the particles having desired glide characteristics is determined based on the correlation. A step of determining that the amount of particles contained in the chemically strengthened salt itself is equal to or less than a predetermined reference set value; and, if the amount exceeds the reference set value, the amount of particles contained in the chemically strengthened salt itself. And a step of preparing a chemical strengthening treatment liquid by compounding a chemical strengthening salt in which the amount of particles is equal to or less than a predetermined reference setting value, and forming a glass substrate in the chemical strengthening treatment liquid. By contacting, a part of the ions contained in the glass substrate is replaced with ions in the processing solution having a larger ion diameter than the ions. Method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk and having chemical strengthening process to strengthen the plate, the.
[0020]
(Structure 11) A method for manufacturing a magnetic disk, comprising forming at least a magnetic layer on a main surface of a glass substrate for a magnetic disk obtained by Structure 10.
[0021]
[Action]
According to the above configuration 1, since the amount of particles that cause thermal asperity contained in the chemical strengthening salt itself is suppressed, fine iron powder and the like in the chemical strengthening treatment liquid adhere to the glass substrate. The formation of the above-mentioned convex portions can be effectively suppressed. Therefore, it is possible to manufacture a magnetic disk capable of achieving low flying height, prevention of head crash, and prevention of thermal asperity.
[0022]
According to the above configuration 2, since the amount of particles having a particle diameter of 0.2 μm or more contained in the chemical strengthening salt itself is 12000 particles / ml or less, the particles adhere to the glass substrate for the information recording medium in the chemical strengthening treatment liquid. Adhesion of particles that adversely affect the information recording medium can be effectively suppressed. In particular, it is possible to effectively prevent fine iron powder and the like in the chemical strengthening treatment liquid from adhering to the glass substrate and forming the above-mentioned convex portions. Here, the reason why the particle size is set to 0.2 μm or less is that particles smaller than the particle size are considered to have no influence on the formation of the convex portion causing the thermal asperity.
When the amount of particles having a particle diameter of 0.2 μm or more contained in the chemical strengthening salt exceeds 12000 particles / ml, fine iron powder or the like in the chemical strengthening treatment liquid adheres to the glass substrate to form the above-mentioned convex portion. There is a tendency that the ratio is high and the number of projections is large, and the height of the projections and the density of the projections are large. Then, the rate of causing thermal asperity and head crash becomes high, which is not preferable. Similarly, when the amount of particles having a particle diameter of 0.2 μm or more contained in the chemical strengthening salt exceeds 12000 particles / ml, the particles adhere to the glass substrate for the information recording medium in the chemical strengthening treatment liquid and adversely affect the information recording medium. This is not preferable because the number of particles attached increases. From the same viewpoint, the amount of particles having a particle size of 0.2 μm or more contained in the chemically strengthened salt is preferably 8,000 particles / ml or less, and more preferably 4000 particles / ml or less. This is because the amount of particles contained in the chemical strengthening salt is directly reflected in the generation of protrusions and the attachment of particles in the chemical strengthening treatment liquid, so by reducing the amount of particles contained in the chemical strengthening salt This is because it is possible to reduce the probability of generation of the convex portion and the number of adhered particles.
Note that the density of the protrusions is 0.002 / mm.²The following is desirable, and 0.0003 / mm²The following is more desirable.
The amount of particles contained in the chemically strengthened salt was measured by a predetermined method shown below. That is, 10 g of each of the chemical strengthening salts (for example, potassium nitrate and sodium nitrate) is dissolved alone in 90 ml of ultrapure water (water that is sufficiently clean and does not contain particles that affect the measurement), and the solution is used for liquid. Using a particle counter (manufactured by Rion or PMS) three times in 5 ml increments, and counting the number of particles per ml (total number of particles in each particle size (arbitrarily determined particle size) )) Were obtained and converted, and the average value thereof was taken as the number of particles.
[0023]
According to the above configuration 3, in particles contained in the chemical strengthening salt, the proportion of particles having a large particle diameter (specifically, a particle diameter of 2 μm or more) which greatly affects the formation of the projections (projections) is 25%. By the following, the formation of the projections (projections) can be effectively prevented. From the same viewpoint, this value is preferably set to 20% or less, more preferably 15% or less.
[0024]
According to the above configuration 4, the amount of particles having a particle diameter of 2 μm or more contained in the chemical strengthening salt itself is set to 4000 particles / ml or less, so that the formation of the projections and the like can be more effectively prevented. This is because particles having a particle size of 2 μm or more have a stronger effect than particles having a particle size of less than 2 μm, and the particle size of iron particles, which is a cause of thermal asperity, is approximately It is due to being 2 μm or more.
[0025]
In the above configuration 5, the particles include iron particles. When the particles contained in the chemical strengthening salt itself were analyzed, O, Na, Mg, Al, Si, Cl, Fe, Cr and the like were detected. In particular, when the particles are Fe (iron), and the particles (iron) adhere to the glass substrate in the chemical strengthening treatment solution, the oxidation reaction occurring in the chemical strengthening process and the heat applied in this process cause the particles to adhere to the glass substrate. A protrusion (protrusion) is formed as if the iron was melted, and this protrusion has a high probability of causing thermal asperity or head crash. In the case of relatively large particles, the particles may melt to form convex portions (projections), and in the case of relatively small particles, the particles may aggregate to form melting convex portions (projections). Confirmed by microscope. Therefore, in the case of a magnetic disk, a remarkable effect appears particularly by controlling the amount of iron (particles) contained in the chemically strengthened salt.
When the particles contain iron, iron oxide, SUS, and the like are included in the iron particles as well as iron. In addition, as the material of the particles on which the convex portions (projections) are formed by the above-described oxidation reaction and heating, a metal (for example, Cr, Al, or the like) can be considered.
[0026]
According to the above configuration 6, when the glass substrate for an information recording medium is a glass substrate for a magnetic disk, it is possible to effectively suppress the formation of the above-mentioned convex portion which causes a head crash. Therefore, it is possible to manufacture a magnetic disk capable of achieving a low flying height and preventing a head crash.
[0027]
According to the above configuration 7, when the magnetic disk glass is a magnetic disk glass substrate used in combination with a magnetoresistive head, the above-mentioned convex portion causing thermal asperity and head crash is formed. Can be effectively suppressed, and as a result, a low flying height can be realized. The use of a magnetoresistive head is particularly effective because a low flying height is particularly required.
[0028]
According to the above configuration 8, since the glass substrate obtained by the method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium according to any one of the above configurations 1 to 7 is used, the glass substrate for an information recording medium in a chemical strengthening treatment liquid is used. Particles that adhere to the glass substrate and adversely affect the information recording medium can be effectively suppressed, and a high-quality information recording medium with few defects can be obtained.
[0029]
According to Configuration 9, since the glass substrate obtained by the method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium according to any one of Items 1 to 7 is used, fine iron powder or the like in the chemical strengthening treatment liquid is used. Can be effectively suppressed from adhering to the glass substrate to form the above-mentioned convex portions. Therefore, it is possible to obtain a magnetic disk in which the flying height is reduced, the head crash is prevented, and the thermal asperity is prevented.
[0030]
According to the above configuration 10, the amount of the particles contained in the chemical strengthening salt itself and the correlation between the glide height are determined in advance, and the amount of the particles having a desired glide characteristic is determined as a reference set value from the correlation, A step of determining that the amount of particles contained in the chemically strengthened salt itself is equal to or less than a predetermined reference set value, and, if the amount exceeds the reference set value, setting the amount of particles contained in the chemically strengthened salt itself to a predetermined reference value Since the method includes the step of reducing the value to a value equal to or less than the predetermined value, the chemically strengthened salt can be prepared to prepare a chemically strengthened treatment solution in which the amount of particles is equal to or less than a predetermined reference value. Therefore, it is possible to reduce the occurrence of protrusions and adhesion of particles in the chemical strengthening process.
The reference set value can be set according to the allowable level of the defect required for the information recording medium.
Further, the reference set value is determined, for example, by disposing a magnetic head facing a main surface of a magnetic disk (or glass substrate) and moving the magnetic head relative to the magnetic disk (or glass substrate) at a predetermined glide height. To determine desired glide characteristics, in other words, by determining the reference set value based on the result of a glide test, head crashes, thermal asperities, etc. can be effectively prevented. Can be prevented.
Note that the desired glide characteristics are, for example, characteristics in which the glide height is 1.2 μ inches or less and the hit or crash occurrence rate is 0%.
[0031]
According to the above configuration 11, by forming at least a magnetic layer on the main surface of the glass substrate for a magnetic disk according to the above configuration 10, low flying height, prevention of head crash, and prevention of thermal asperity are realized. A magnetic disk can be manufactured.
[0032]
The method for producing a glass substrate for an information recording medium according to the present invention will be described.
In the present invention, in order to remove particles contained in the chemically strengthened salt itself, for example, the particles are removed by a capturing means such as a filter in a state where the chemically strengthened salt is dissolved in water. By selecting the performance (minimum trapping particle size) and type of the filter, the amount of particles contained in the chemically strengthened salt can be reduced to a desired amount (for example, the amount of particles having a particle size of 0.2 μm or more can be reduced to 12000 particles / ml or less). 4,000 / ml or less). Also, using multiple filters with different minimum trapping particle diameters, it is possible to remove particles with a large particle diameter with a filter with a large minimum trapping particle diameter, and then remove particles with a small particle diameter with a filter with a small minimum trapping particle diameter. it can.
In the present invention, it is not necessary to use a reagent in which all components other than the chemical strengthening salt are purified to high purity, and in particular, a chemically strengthened salt that has been cleaned by removing only particles that adversely affect the iron powder and the information recording medium is used. If it is used, it is enough and cheap. Of course, such a highly purified reagent can be used, but is expensive.
Further, the chemically strengthening salt used in the present invention preferably does not contain an additive for preventing caking. This is because it is considered that the additive for preventing caking contains a large amount of particles.
[0033]
In the present invention, when particles contained in the chemical strengthening salt itself were analyzed, O, Na, Mg, Al, Si, Cl, Fe, Cr and the like were detected. In particular, when the particles are Fe (iron), and the particles (iron) adhere to the glass substrate in the chemical strengthening treatment solution, the oxidation reaction occurring in the chemical strengthening process and the heat applied in this process cause the particles to adhere to the glass substrate. A protrusion (protrusion) is formed as if the iron was melted, and this protrusion has a high probability of causing thermal asperity or head crash. Therefore, in the case of a magnetic disk, a remarkable effect appears particularly by controlling the amount of iron (particles) contained in the chemical strengthening treatment liquid.
[0034]
As the chemical strengthening method, low-temperature chemical strengthening in which ion exchange is performed in a region not exceeding the glass transition temperature is preferable. As the alkali molten salt used as the chemical strengthening treatment solution, potassium nitrate, sodium nitrate, or a nitrate obtained by mixing them can be used.
Examples of the glass substrate include aluminosilicate glass, soda lime glass, and borosilicate glass.
Examples of the glass substrate for an information recording medium include a glass substrate for a magnetic recording medium, a glass substrate for an optical recording medium, and a glass substrate for a magneto-optical recording medium. The present invention has a remarkable effect particularly with respect to a magnetic disk for a magnetoresistive head and its substrate.
[0035]
Next, a method for manufacturing the magnetic recording medium (magnetic disk) of the present invention will be described. In the present invention, a magnetic recording medium is manufactured by forming at least a magnetic layer on the glass substrate for a magnetic recording medium of the present invention.
[0036]
According to the present invention, adhesion of particles that cause thermal asperity or head crash can be effectively suppressed, so that when manufacturing a magnetic recording medium having a magnetic layer or the like formed on a glass substrate, It is difficult to form a convex portion formed by particles that cause thermal asperity on the main surface of the substrate, and it is possible to prevent thermal asperity and head crash at a higher level. Since no projection is formed, a low glide height of, for example, 1.2 μ inch or less can be realized. In particular, the function of the magnetoresistive head can be fully exploited for a magnetic recording medium that performs reproduction with the magnetoresistive head. Further, the performance of a magnetic recording medium of CoPt or the like which can be suitably used for a magnetoresistive head can be sufficiently brought out.
Further, there is no possibility that a particle which causes thermal asperity causes a defect in a film such as a magnetic layer to cause an error.
[0037]
A magnetic recording medium usually has a predetermined flatness and surface roughness, and an underlayer, a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are formed on a magnetic disk glass substrate having a surface chemically strengthened as necessary. It is manufactured by sequentially laminating.
[0038]
The underlayer in the magnetic recording medium is selected according to the magnetic layer.
[0039]
Examples of the underlayer include an underlayer made of at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, Al, and Ni. In the case of a magnetic layer containing Co as a main component, it is preferable to use Cr alone or a Cr alloy from the viewpoint of improving magnetic properties. The underlayer is not limited to a single layer, and may have a multilayer structure in which the same or different layers are stacked. For example, a multi-layer underlayer such as Cr / Cr, Cr / CrMo, Cr / CrV, NiAl / Cr, NiAl / CrMo, and NIAl / CrV can be used.
[0040]
The material of the magnetic layer in the magnetic recording medium is not particularly limited.
[0041]
Examples of the magnetic layer include magnetic thin films such as CoPt, CoCr, CoNi, CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, and CoNiPt containing Co as a main component, and CoNiCrPt, CoNiCrTa, CoCrPtTa, and CoCrPtSiO. The magnetic layer may have a multilayer structure (for example, CoPtCr / CrMo / CoPtCr, CoCrPtTa / CrMo / CoCrPtTa) in which the magnetic film is divided by a non-magnetic film (for example, Cr, CrMo, CrV, etc.) to reduce noise. Good.
[0042]
As the magnetic layer corresponding to the magnetoresistive head (MR head) or the large magnetoresistive head (GMR head), a Co-based alloy is formed by adding an impurity element selected from Y, Si, a rare earth element, Hf, Ge, Sn, and Zn. Or those containing oxides of these impurity elements.
[0043]
Examples of the magnetic layer include, in addition to the above, a ferrite-based material, an iron-rare earth-based material, and a granular material having a structure in which magnetic particles such as Fe, Co, FeCo, and CoNiPt are dispersed in a nonmagnetic film made of SiO2, BN, or the like. It may be. Further, the magnetic layer may be of any of an inner surface type and a vertical type.
[0044]
The protective layer in the magnetic recording medium is not particularly limited.
[0045]
Examples of the protective layer include a Cr film, a Cr alloy film, a carbon film, a hydrogenated carbon film, a zirconia film, and a silica film. These protective films can be continuously formed with an underlayer, a magnetic layer, and the like by an in-line type sputtering apparatus. Further, these protective films may have a single-layer structure or a multi-layer structure composed of the same or different films.
Note that another protective layer may be formed on the protective layer or in place of the protective layer. For example, instead of the above-mentioned protective layer, colloidal silica fine particles are dispersed and coated on a Cr film after diluting tetraalkoxylan with an alcohol-based solvent, and then baked to form a silicon oxide (SiO 2) film. May be.
[0046]
The lubricating layer in the magnetic recording medium is not particularly limited.
[0047]
The lubricating layer is prepared by, for example, diluting perfluoropolyether (PFPE), which is a liquid lubricant, with a solvent such as freon, applying the solution to the medium surface by dipping, spin coating, or spraying. Go to form.
[0048]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described more specifically based on examples.
[0049]
Example 1
[0050]
(1) Roughing process
First, from a sheet glass formed by the down-draw method, a glass substrate made of aluminosilicate glass cut out into a disk shape having a diameter of 96 mmφ and a thickness of 3 mm with a grinding wheel is ground with a relatively coarse diamond wheel to obtain a diameter of 96 mmφ. It was formed to a thickness of 1.5 mm.
In this case, instead of the downdraw method, the molten glass may be directly pressed using an upper mold, a lower mold, and a body mold to obtain a disk-shaped glass body. Further, it may be formed by a float method.
As aluminosilicate glass, in terms of mol%, SiO2 is 57 to 74%, ZnO2 is 0 to 2.8%, Al2O3 is 3 to 15%, LiO2 is 7 to 16%, and Na2O is 4 to 14%. (For example, in terms of mol%, SiO2: 67.0%, ZnO2: 1.0%, Al2O3: 9.0%, LiO2: 12.0%, Na2O: 10. Glass for chemical strengthening containing 0% as a main component) was used.
[0051]
Next, both surfaces of the glass substrate were ground one by one with a diamond grindstone having a finer grain size than the grindstone. The load at this time was about 100 kg. Thus, the surface roughness of both surfaces of the glass substrate was finished to about 10 μm by Rmax (measured by JIS B0601).
Next, a hole was made in the central portion of the glass substrate using a cylindrical grindstone, and the outer peripheral end surface was also ground to a diameter of 95 mmφ. Then, the outer peripheral end surface and the inner peripheral surface were subjected to predetermined chamfering. At this time, the surface roughness of the end face of the glass substrate was about 4 μm in Rmax.
[0052]
(2) Sanding (lapping) process
Next, sanding was performed on the glass substrate. This sanding step aims at improving dimensional accuracy and shape accuracy. The sanding process was performed using a lapping device, and was performed twice while changing the grain size of the abrasive grains to # 400 and # 1000.
More specifically, first, using alumina abrasive grains having a grain size of # 400, setting the load L to about 100 kg, and rotating the internal rotation gear and the external rotation gear, the both sides of the glass substrate housed in the carrier are subjected to surface accuracy. The lapping was performed so that the surface roughness (Rmax) was about 6 μm. Next, lapping was performed by changing the particle size of the alumina abrasive grains to # 1000, to obtain a surface roughness (Rmax) of about 2 μm.
The glass substrate that had been subjected to the sanding process was washed by sequentially immersing it in a neutral detergent and water washing tank.
[0053]
(3) Mirror finish process
Next, the surface roughness of the end face of the glass substrate was polished to about 1 μm in Rmax and about 0.3 μm in Ra while rotating the glass substrate by brush polishing.
The surface of the glass substrate that had been subjected to the above-mentioned mirror polishing was washed with water.
[0054]
(4) First polishing step
Next, a first polishing step was performed. This first polishing step is for removing scratches and distortion remaining in the sanding step described above, and was performed using a polishing apparatus.
Specifically, the first polishing step was performed under the following polishing conditions using a hard polisher (cerium pad MHC15: manufactured by Speed Fam) as a polisher (polishing powder).
Polishing liquid: Cerium oxide + water
Load: 300g / cm²(L = 238kg)
Polishing time: 15 minutes
Removal amount: 30 μm
Lower platen rotation speed: 40 rpm
Upper platen rotation speed: 35 rpm
Inner gear rotation speed: 14 rpm
Outer gear rotation speed: 29 rpm
The glass substrate after the first polishing step was sequentially immersed in a cleaning bath of a neutral detergent, pure water, pure water, IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying) to be washed.
[0055]
(5) Second polishing step
Next, using the polishing apparatus used in the first polishing step, the second polishing step was performed by changing the polisher from a hard polisher to a soft polisher (Polyak: manufactured by Speed Fam). Polishing conditions were as follows: load: 100 g / cm²The polishing process was the same as the first polishing process except that the polishing time was 5 minutes and the removal amount was 5 μm.
The glass substrate after the second polishing step was sequentially immersed and washed in each of a washing tank of a neutral detergent, a neutral detergent, pure water, pure water, IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying).
[0056]
(6) Preparation process of chemical strengthening treatment liquid
Next, particles contained in the chemically strengthened salt itself were removed to prepare sufficiently purified potassium nitrate and sodium nitrate, respectively. Specifically, potassium nitrate and sodium nitrate were respectively dissolved in ultrapure water, and particles contained in the chemical strengthening salt itself were removed using a liquid filter.
Particles contained in each of the potassium nitrate and sodium nitrate were measured using a liquid particle counter. More specifically, potassium nitrate and sodium nitrate each alone are dissolved in 90 ml of ultrapure water (water that is sufficiently clean and free of particles that affect the measurement) and the solution is dissolved in a particle counter for liquid (particle size 0). (2 μm or more and less than 2.0 μm are manufactured by Rion Co., Ltd., and those having a particle size of 2.0 μm or more are each measured using a particle counter manufactured by PMS Co., Ltd.). The number of particles (the total number of particles in each particle size) was calculated and converted, and the average value thereof was defined as the number of particles. As a result, there were more particles contained in sodium nitrate than particles contained in potassium nitrate. The amount of particles contained in sodium nitrate is 1912 particles / ml when the particle diameter is 0.2 μm or more and less than 0.3 μm, 1192 particles / ml when the particle diameter is 0.3 μm or more and less than 0.5 μm, and 0.5 μm or more. 161 particles / ml when the particle diameter is less than 0 μm, 10 particles / ml when the particle diameter is 1.0 μm or more and less than 2.0 μm, 310 particles / ml when the particle diameter is 2.0 μm or more and less than 3.0 μm, Is 111 particles / ml, particle size is 4.0 μm or more and less than 5.0 μm, 60 particles / ml, particle size is 5.0 μm or more and less than 6.0 μm, 36 particles / ml, and particle size is 6.0 μm or more, 169 There are 686 particles / ml for particles having a particle size of 2.0 μm or more, 3275 particles / ml for particles having a particle size of 0.2 μm or more and less than 2.0 μm, and a total amount of 3961 particles having a particle size of 0.2 μm or more. / Ml, of which Ratio of diameter 2.0μm or more particles was 17.3%.
The potassium nitrate and sodium nitrate were mixed and dissolved in 60% and 40% (73.5 kg in total), respectively, to obtain a chemical strengthening treatment liquid.
[0057]
(7) Chemical strengthening process
The chemical strengthening treatment solution obtained in the above step (6) was heated to 400 ° C. in a chemical strengthening treatment tank, and the cleaned glass substrate preheated to 300 ° C. was immersed for about 3 hours. In this immersion, in order to chemically strengthen the entire surface of the glass substrate, the immersion was performed in a state where a plurality of glass substrates were housed in a holder so as to be held at the end faces.
As described above, by immersion treatment in the chemical strengthening treatment liquid, lithium ions and sodium ions in the surface layer of the glass substrate are replaced with sodium ions and potassium ions in the chemical strengthening treatment liquid, respectively, and the glass substrate is strengthened.
The thickness of the compressive stress layer formed on the surface layer of the glass substrate was about 100 to 200 μm.
The glass substrate after the chemical strengthening was immersed in a water bath at 20 ° C., rapidly cooled, and maintained for about 10 minutes.
The quenched glass substrate was immersed in sulfuric acid heated to about 40 ° C., and washed while applying ultrasonic waves.
[0058]
The surface roughness Ra of the glass substrate obtained through the above steps was 0.5 to 1 nm.
When the surface of the glass was observed with an optical microscope, no protrusions causing thermal asperity or head crash were found.
[0059]
(8) Magnetic disk manufacturing process
A NiAl (Ni: 50 at%, Al: 50 at%) seed layer (film thickness: 40 nm) and a CrMo (Cr) film were formed on both surfaces of the magnetic disk glass substrate obtained through the above-described steps by using an in-line type sputtering apparatus. : 94 at%, Mo: 6 at%) Underlayer (25 nm in thickness), CoCrPtTa (Co: 75 at%, Cr: 17 at%, Pt: 5 at%, Ta: 3 at%) Magnetic layer (27 nm in thickness), hydrogenated carbon A protective layer (thickness: 10 nm) was sequentially formed, and a liquid lubricant layer (thickness: 1 nm) made of perfluoropolyether was formed on the protective layer by dipping to obtain a magnetic disk for an MR head.
[0060]
When a glide test (glide height: 1.2 μ inch, peripheral speed: 8 m / s) (1500 sheets) was performed on the obtained magnetic disk, a hit (a head was exposed to a protrusion on the surface of the magnetic disk) and a crash were performed. (The head colliding with the protrusion on the surface of the magnetic disk) was not observed. In addition, it was confirmed that no defect was generated in the film such as the magnetic layer due to the particles that caused the thermal asperity.
[0061]
A reproduction test was performed on the magnetic disk of this example, which had completed the glide test, with a magnetoresistive head. No reproduction malfunction due to thermal asperity was observed for all of the plurality of samples (500 sheets). .
[0062]
Examples 2 to 4, Comparative Example 1
Next, a glass substrate for a magnetic disk and a magnetic disk were prepared in the same manner as in Example 1 except that a chemically strengthened salt having a different amount of particles was prepared and a chemical strengthening treatment solution was prepared, and the same evaluation was performed. Was. In Comparative Example 1, a chemically strengthened salt that had not been cleaned was used.
The amount of particles of the chemical strengthening salt (sodium nitrate) (particle size of 2.0 μm or more, particle size of 0.2 μm or more and less than 2.0 μm, the sum of them), the height (average value) of the projections, Table 1 shows the average value) and the glide test result (defective rate) of the magnetic disk (5000 sheets).
In Examples 2 to 4 and Comparative Example 1, the ratio of particles having a particle size of 2.0 μm or more to the total particles having a particle size of 0.2 μm or more was 18.2% (Example 2). , 15.0% (Example 3), 22.1% (Example 4), and 25.3% (Comparative Example 1).
[0063]
[Table 1]

[0064]
As can be seen from Table 1, the use of the chemically strengthened salt that has been cleaned (as a result, the amount of particles contained in the chemical strengthening treatment liquid is reduced) is effectively formed on the glass substrate surface. It can be seen that the number of protrusions can be reduced and the result of the reproduction test using the magnetoresistive head in the glide test is also good. In particular, when the amount of particles having a particle diameter of 0.2 μm or more is 4000 particles / ml or less (the amount of particles having a particle diameter of 2.0 μm or more is 700 particles / ml or less), no projections are formed, and thus glide is prevented. This is preferable because no failure occurs in the test.
On the other hand, when the amount of particles having a particle diameter of 0.2 μm or more contained in the chemical strengthening salt exceeds 12000 particles / ml, and especially when the proportion of particles having a particle diameter of 2.0 μm or more exceeds 25%, In this case, the ratio of the projections formed is increased, the height of the projections exceeds 30 nm, and the density of the projections is 0.002 / mm.²Therefore, the defect rate (the ratio of hits and head crashes) in the 1.2 μ inch-high glide test was high, and the reproduction test (500 sheets) was performed.・ The probability of playback malfunction due to asperity has increased. Also, in Comparative Example 1 in which the chemical strengthening treatment was performed without chemical cleaning, the amount of particles having a particle size of 0.2 μm or more contained in the chemical strengthening salt was 19320 particles / ml, , The rate of formation of the projections becomes very high, the height of the projections is 100 nm, and the density of the projections is 0.007 / mm.²The defect rate in the 1.2 μ inch high glide test (5000 sheets) was as high as 10%, and the reproduction test (500 sheets) was conducted, but the probability of malfunction of reproduction due to thermal asperity was also high.
The projections formed in Examples 3 and 4 and Comparative Example 1 were analyzed and observed, and the components of the projections contained iron, which had solid particles attached thereto, and those in the chemical strengthening process. And a convex portion in which particles (iron) were melted due to the oxidation reaction and heat applied.
[0065]
Further, based on the results of the glide test shown in Table 1, the amount of particles contained in the chemical strengthening salt itself is determined in advance as a reference set value so that desired glide characteristics can be obtained. It can be seen that a magnetic disk can be manufactured by forming a glass substrate for a magnetic disk, and further forming at least a magnetic layer on the glass substrate.
That is, for example, in order to obtain a chemically strengthened glass substrate for a magnetic disk satisfying a glide height of 1.2 μ inch, the amount of particles contained in the chemically strengthened salt itself before the chemical strengthening treatment liquid is reduced A chemical strengthening treatment liquid (molten salt) is obtained by using particles having a particle size of 0.2 μm or more of 4000 particles / ml or less, and a chemical strengthening treatment is performed using this chemical strengthening treatment liquid. In the above embodiment, the glide height was described as an example of 1.2 μ inch, but is not limited to this. As described above, the correlation between the glide height and the amount of particles contained in the chemical strengthening salt itself is determined in advance. The amount of particles contained in the chemical strengthening salt itself may be controlled so as to obtain a desired glide height.
[0066]
Although the present invention has been described with reference to the preferred embodiments, the present invention is not limited to the above embodiments.
For example, the present invention can be applied to any glass substrate for an information recording medium manufactured through a chemical strengthening step, and a glass substrate for an optical disk, a glass substrate for a magneto-optical disk, and the like can be widely applied to various glass substrates for an information recording medium. In this case, in a glass substrate for an optical disk or a glass substrate for a magneto-optical disk, if the density of the projections is large, the recording / reproduction is adversely affected. Therefore, focusing on the density of the projections, the amount of particles contained in the chemical strengthening salt itself is focused on. Should be controlled.
[0067]
【The invention's effect】
As described above, in the present invention, since the amount of particles contained in the chemical strengthening salt itself is controlled, the particles which adhere to the glass substrate for the information recording medium in the chemical strengthening treatment liquid and adversely affect the information recording medium are controlled. Can be effectively suppressed. In particular, it is possible to effectively suppress the formation of a convex portion that causes thermal asperity or head crash due to minute iron powder or the like in the chemical strengthening treatment liquid adhering to the glass substrate.
Therefore, a high-quality information recording medium with few defects can be obtained, and in particular, a magnetic disk capable of achieving a low flying height, preventing a head crash, and preventing a decrease in a reproducing function due to thermal asperity can be obtained. Further, a low flying height of 1.2 μ inch or less can be realized.

Claims

By bringing a glass substrate into contact with a chemical strengthening treatment solution containing a chemical strengthening salt, a part of the ions contained in the glass substrate is replaced with ions in the treatment solution having an ion diameter larger than the ions. In a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk including a chemical strengthening step of strengthening the substrate,
A method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the chemical strengthening salt is a material in which the amount of particles that cause thermal asperity is suppressed so as to prevent generation of thermal asperity.

The method according to claim 1, wherein the particles include iron particles.

3. The magnetic disk according to claim 2 , wherein the magnetic disk glass substrate is a magnetic disk glass substrate used in combination with a magnetoresistive head (MR head) or a large magnetoresistive head (GMR head). Of manufacturing glass substrates for use.

Method of manufacturing a magnetic disk, which comprises forming at least a magnetic layer to claim 1 on a glass substrate obtained by the manufacturing method of the glass substrate according to any one of 3.

Preparing a glass substrate;
The amount of particles contained in the chemical strengthening salt itself and the correlation between the glide height are determined in advance, and the amount of the particles having a desired glide characteristic is determined as a reference set value from this correlation, and is included in the chemical strengthening salt itself. A step of determining that the amount of particles is equal to or less than a predetermined reference set value,
When exceeding the reference set value, a step of reducing the amount of particles contained in the chemically strengthened salt itself to a predetermined reference set value or less,
A step of preparing a chemical strengthening treatment liquid by compounding a chemical strengthening salt in which the amount of particles is equal to or less than a predetermined reference set value,
Chemical strengthening that strengthens the glass substrate by contacting the glass substrate with the chemical strengthening treatment liquid and replacing some of the ions contained in the glass substrate with ions in the treatment liquid having a larger ion diameter than the ion Process and
A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, comprising:

A method for manufacturing a magnetic disk, comprising: forming at least a magnetic layer on a main surface of a glass substrate for a magnetic disk obtained according to claim 5 .