JP3554476B2

JP3554476B2 - Glass substrate for information recording medium, method of manufacturing the same, magnetic recording medium using the substrate, and method of manufacturing the same

Info

Publication number: JP3554476B2
Application number: JP35720597A
Authority: JP
Inventors: 強渡邊; 浩二高橋; 正夫高野
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 1996-12-27
Filing date: 1997-12-25
Publication date: 2004-08-18
Anticipated expiration: 2017-12-25
Also published as: JPH10241144A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高密度記録再生が可能な磁気記録媒体及びその製造方法並びにその磁気記録媒体に使用する情報記録媒体用ガラス基板及びその製造方法に関し、特に、インライン型連続スパッタリングによって磁気記録媒体を製造する際、パレット内における各磁気記録媒体の磁気特性のバラツキないしは各磁気記録媒体における面内の磁気特性のバラツキを抑えて高密度記録再生を可能にするものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、さらなる高密度記録に対応可能な磁気ディスクが要請されてきている。磁気ディスクの高密度記録化を達成するためには、磁気記録媒体表面に対する磁気ヘッドの浮上高さを小さくすることが重要である。最近ではこの浮上高さを０．２〜０．１μｍ以下とすることが要求されている。そこで、この要求に対し高密度記録に対応可能な磁気ディスクとして、特開平５ー３０３７３５や、特開平８ー２９３１７７等の磁気ディスクが開発されている。
【０００３】
特開平５ー３０３７３５の磁気ディスクは、円環状基板（ガラス基板）の表面粗さをＲａで１ｎｍ以下、且つ、平面度１μｍ以下にすることによって、磁気ヘッドの磁気ディスクに対する浮上高さを小さくし、高密度記録を可能にするものである。尚、この公報では、円環状基板（ガラス基板）の表面粗さを非常に平滑にする研磨技術や、表面粗さがＲａで０．３ｎｍ以下、Ｒｍａｘで５ｎｍ以下といった表面がスーパースムーズ仕上げされたガラス基板が開示されている。
【０００４】
特開平８ー２９３１７７は、磁気ディスクの始動時及び停止時にヘッドが媒体上に休止するＣＳＳドライブでなく、停止時にはヘッドがディスクから離れるようにしたダイナミックヘッドローディング型磁気ディスクドライブに搭載する磁気ディスクが開示されている。この磁気ディスクは、一例としてスーパースムーズ仕上げされた基板上に、スーパースムーズ仕上げ磁性表面及び、スーパースムーズ仕上げ保護表面を有する磁性層、保護層を形成することにより、ヘッド−媒体の磁気的間隔を小さくし、高密度記録を可能にするものである。さらにこの公報では、保護層の膜厚を小さくすることによる磁性層表面とヘッドとの間隔（実効フライングハイト）を小さくする技術も開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述の従来の磁気記録媒体においては、ＲｍａｘやＲａのそれぞれを所定値以下にすることによって、ヘッドー媒体の磁気的間隔については十分小さくすることが可能になった。しかしながら、本発明者等の研究によれば、保磁力やＳ／Ｎといった磁気特性及び記録再生特性については必ずしも近年の厳しい要請を十分に満足させるものではないことがわかった。すなわち、ガラス基板の表面粗さやその上に形成する磁性層等の条件を同一に揃えて製造しても、必ずしも常に良好な磁気特性を有する磁気ディスクを得られないことがわかった。本発明者等がこの原因について鋭意研究した結果、この原因は、ガラス基板の表面粗さのばらつきに起因し、このばらつきによってその上に形成される薄膜の結晶成長が乱れて磁気特性や記録再生特性を悪化させるものであろうとの結論が得られた。すなわち、ガラス基板表面の状態（表面粗さ及び表面粗さのばらつき）がその上に形成される下地層、磁性層の結晶粒と密接に関係しており、磁気特性良好で且つ高密度記録再生可能な磁気記録媒体を得るには、このガラス基板の表面粗さのばらつきをおさえ、その上に形成される薄膜の結晶粒を均一にすることが必要であろうとの解明結果が得られた。また、一方、上述の従来の磁気記録媒体においては、ＲｍａｘとＲａとの関係を考慮されていなかったために、たとえ非常に平滑な基板であったとしても、複数枚磁気記録媒体を製造した際、各々の磁気特性にバラツキがあることがわかった。すなわち、ガラス基板の表面粗さやその上に形成する磁性層等の条件を同一に揃えて製造しても、必ずしも常に安定し、且つ良好な磁気特性を有する磁気ディスクが得られないことがわかった。特に、この磁気特性のバラツキは、インライン型連続スパッタリング法によって磁気ディスクを製造する場合に、顕著に表れた。
【０００６】
本発明者らがこの原因について鋭意研究した結果、この原因は、各ガラス基板の表面粗さＲｍａｘとＲａとの関係（Ｒｍａｘ／Ｒａ）が定められておらず、この関係（Ｒｍａｘ／Ｒａ）の変動に伴い、各磁気ディスクにおける磁気特性のバラツキが発生するのであろうとの結論に至った。
【０００７】
本発明は、この解明結果に基づいてなされたものであり、磁気ディスクや光ディスクといった情報記録媒体用に用いられるガラス基板及びその製造方法、並びに、安定且つ、良好な磁気特性を維持しつつ高密度記録再生可能な磁気記録媒体及びこの磁気記録媒体を安定して製造することができる製造方法を得ることを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上述の課題を解決するために、本発明は、要するに、ガラス基板の表面粗さ及びそのばらつきを所定の範囲におさえ、その上に形成される下地層、磁性層の結晶粒を均一にすることによって、磁気特性良好で且つ高密度記録再生可能な磁気記録媒体を得るようにしたものであり、また、ガラス基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ、Ｒａ）及びそれらＲｍａｘとＲａとの関係（Ｒｍａｘ／Ｒａ）等を所定の範囲におさえることによって、安定且つ、良好な磁気特性と、高密度記録再生可能な磁気記録媒体を得るようにしたものであって、具体的には以下の構成を有する。
【００２４】
第１の発明は、円盤状ガラス基板をラッピングする工程と、その工程後、粒径１〜３μｍの研磨砥粒を含む研磨液を用いて研磨する第１研磨工程と、粒径０．５〜２μｍの研磨砥粒を含む研磨液を用いて研磨する第２研磨工程と、粒径０．５μｍ以下の研磨砥粒を含む研磨液を用いて研磨する第３研磨工程とを有することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。
【００２５】
第２の発明は、前記第３研磨工程に使用する研磨砥粒は、粒径０．２μｍ以下のコロイダルシリカ砥粒であることを特徴とする第１の発明にかかる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。
【００２６】
第３の発明は、前記第３研磨工程終了後のガラス基板に、少なくとも磁性層を含む膜を形成する工程を有することを特徴とする第１又は第２の発明にかかる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。
【００３４】
【実施の形態】
実施例１
図１は本発明の実施例１にかかる磁気記録媒体の構成を示す部分断面図である。以下、図１を参照にしながら本発明にかかる磁気記録媒体及びその製造方法を説明する。
【００３５】
図１において、この磁気記録媒体は、ガラス基板１の上に、順次、第１下地層２、第２下地層３、テクスチャー層４、Ｃｒ層５ａ及びＣｒＭｏ層５ｂからなる第３下地層５、磁性層６、保護層７、並びに、潤滑層８がそれぞれ形成された磁気ディスクである。以下、この磁気ディスクの製造方法をその工程順に説明しながらその詳細な構成もあわせて説明する。
【００３６】
（１）荒ずり工程
まず、ダウンドロー法で形成したシートガラスから、研削砥石で直径９６ｍｍφ、厚さ３ｍｍの円盤状に切り出したアルミノシリケイトガラスからなるガラス基板を、比較的粗いダイヤモンド砥石で研削加工して、直径９６ｍｍφ、厚さ１．５ｍｍに成形した。
【００３７】
この場合、ダウンドロー法の代りに、フロート法で形成したシートガラスから、上述と同様に円盤状に切り出して加工したものや、溶融ガラスを、上型、下型、胴型を用いてダイレクト・プレスして、円盤状のガラス体を得てもよい。
【００３８】
なお、アルミノシリケイトガラスとしては、モル％表示で、ＳｉＯ_２を５７〜７４％、ＺｎＯ_２を０〜２．８％、Ａｌ_２Ｏ_３を３〜１５％、ＬｉＯ_２を７〜１６％、Ｎａ_２Ｏを４〜１４％、を主成分として含有する化学強化用ガラス（例えば、モル％表示で、ＳｉＯ_２：６７．０％、ＺｎＯ_２：１．０％、Ａｌ_２Ｏ_３：９．０％、ＬｉＯ_２：１２．０％、Ｎａ_２Ｏ：１０．０％を主成分として含有する化学強化用ガラス）を使用した。
【００３９】
次いで、上記砥石よりも粒度の細かいダイヤモンド砥石で上記ガラス基板の両面を片面ずつ研削加工した。このときの荷重は１００ｋｇ程度とした。これにより、ガラス基板両面の表面粗さをＲｍａｘで１０μｍ程度に仕上げた。
【００４０】
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を開けるとともに、外周端面も研削して直径を９５ｍｍφとした後、外周端面及び内周面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板の端面（側面及び面取部９の表面粗さはＲｍａｘで４μｍ程度であった。
【００４１】
（２）端面鏡面加工工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面部分（角張った部位、側面及び面取部）の表面粗さを、Ｒｍａｘで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。この端面鏡面加工工程は、ガラス基板の搬送時や、洗浄工程時等に発生するガラス基板端面からの発塵によりガラス基板主表面に付着することによる膜下欠陥を防止するために有効である。
【００４２】
上記端面鏡面加工を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。尚、この端面鏡面加工工程は、後述する第１、第２、第３研磨工程のどの工程の前で行ってもよく、また、この端面鏡面加工工程を設けなくてもよい。
【００４３】
（３）砂掛け（ラッピング）工程
次に、ガラス基板に砂掛け加工を施した。この砂掛け工程は、寸法精度及び形状精度の向上を目的としている。砂掛け工程は、ラッピング装置を用いて行い、砥粒粒度を＃４００、＃１０００と替えて２回行った。
【００４４】
詳しくは、はじめに、粒度＃４００のアルミナ砥粒を用い、荷重Ｌを１００ｋｇ程度に設定して、内転ギアと外転ギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）６μｍ程度にラッピングした。
【００４５】
次いで、アルミナ砥粒の粒度を＃１０００に替えてラッピングを行い、表面粗さ（Ｒｍａｘ）２μｍ程度とした。
【００４６】
上記砂掛け加工を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００４７】
（４）第１研磨工程
次に、第１研磨工程を施した。この第１研磨工程は上述した砂掛け工程で残留したキズや歪みの除去を目的とするもので、研磨装置を用いて行った。
【００４８】
くわしくは、ポリシャ（研磨粉）として硬質ポリシャ（セリウムパッドＭＨＣ１５：スピードファム社製）を用い、以下の研磨条件で第１研磨工程を実施した。
【００４９】
研磨液：酸化セリウム（粒径約１μｍ）＋水
荷重：１５０〜３００ｇ／ｃｍ２（Ｌ＝２３８ｋｇ）
研磨時間：１５〜３０分
除去量：２５〜４５μｍ
下定盤回転数：４０ｒｐｍ
上定盤回転数：３５ｒｐｍ
内ギア回転数：１４ｒｐｍ
外ギア回転数：２９ｒｐｍ
上記第１研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。尚、この洗浄工程は、次の第２研磨工程における研磨液が一緒の場合、省略することが可能である。
【００５０】
（５）第２研磨工程
次に、第１研磨工程で使用した研磨装置を用い、ポリシャを硬質ポリシャから軟質ポリシャ（ポリラックス：スピードファム社製：粒径約０．８μｐｍ）に替えて、第２研磨工程を実施した。研磨条件は、荷重を２５〜１５０ｇ／ｃｍ^２、研磨時間を５〜２０分、除去量を２．５〜１０μｍとしたこと以外は、第１研磨工程と同様とした。
【００５１】
上記第２研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。なお、各洗浄槽には超音波を印加した。
【００５２】
（６）第３研磨工程
次に、第２研磨工程で使用した研磨装置を用い、超軟質ポリシャ（研磨粉：０．５μｍ以下）に替えて、第３研磨工程を実施した。研磨条件は、研磨液をコロイダルシリカ（粒径０．２μｍ以下）＋水に替え、荷重を２５〜１００ｇ／ｃｍ^２、研磨時間を５〜２０分、除去量を１〜５μｍとしたこと以外は、第２研磨工程と同様とした。
【００５３】
上記超精密研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。この場合、各洗浄槽には超音波を印加した。
【００５４】
なお、第３研磨工程に使用する研磨剤（砥粒）は、粒径の小さなものが望ましく、好ましくは０．１５μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ以下のものが良い。
【００５５】
また、上記説明で掲げた硬質ポリシャ及び軟質ポリシャとしては、上述のものに限られず、硬質ポリシャとしては、例えば、硬質ベロア、ウレタン発泡、ピッチ含浸スウェード等が挙げられ、軟質ポリシャとしては、，例えば、スウェード、ベロアを素材とするもの等が挙げられる。さらに、研磨剤（砥粒）としては、酸化セリウム、アルミナ、べんがら、酸化クロム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、コロイダルシリカ等が挙げられる。
【００５６】
ここで、上述の第１〜３研磨工程に使用する研磨液の研磨剤（砥粒）の粒径は、上記使用したものに限らず、第１研磨工程では粒径１〜３μｍ、第２研磨工程では粒径０．５〜２μｍ、第３研磨工程では０．５μｍ以下の範囲内で適宜調整して行われる。上記範囲の研磨剤（砥粒）を使用することによって、平滑で且つ粗さにばらつきのない基板を効率よく平面処理することができる。
【００５７】
（７）化学強化工程
次に、上記研削、研磨工程を終えたガラス基板に化学強化を施した。
【００５８】
化学強化は、硝酸セリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）を混合した化学強化溶液を用意し、この化学強化溶液を４００℃に加熱し、３００℃に予熱された洗浄済みのガラス基板を約３時間浸漬して行った。この浸漬の際に、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるようにホルダーに収納した状態で行った。
【００５９】
このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化溶液中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強化される。
【００６０】
ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さは、約１００〜２００μｍであった。
【００６１】
上記化学強化を終えたガラス基板を、２０℃の水槽に浸漬して急冷し約１０分間維持した。
【００６２】
上記急冷を終えたガラス基板を、約４０℃に加熱した硫酸に浸漬し、超音波をかけながら洗浄を行い、基板主表面を超精密研磨したガラス基板を得た。
【００６３】
以上のような条件で研磨工程を数段階に別けて行い、かつ、各段階で用いる研磨砥粒の粒径を通常の場合よりも細かい径のものを用いることにより、スーパースムーズの表面を有するガラス基板を得ることができ、また、生産効率も格段に向上させることができる。
【００６４】
このときのガラス基板主表面の表面粗さを測定したところ、Ｒｍａｘで２．６ｎｍ、Ｒａで０．２３ｎｍ、表面粗さの比（Ｒｍａｘ／Ｒａ）は１１．３であった。尚、表面粗さは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定を行った。
【００６５】
なお、以上の例では第３研磨工程は化学強化工程の前に行う場合を説明したが、化学強化によるガラス基板の析出塩発生に伴う膜下欠陥を防止する意味で、第３研磨工程を化学強化工程の後に行ってもよい。
【００６６】
（８）磁気ディスク製造工程
次に、上記ガラス基板に対し、ガラス基板の加熱処理、第１下地層の成膜、第２下地層の成膜、凹凸形成層の成膜、第３下地層の成膜、磁性層の成膜及び保護層の成膜の各工程を、インライン型スパッタリング装置を用いて連続的に行う。
【００６７】
このインライン型スパッタリング装置は、図示しないが、搬送方向に向かって、基板加熱ヒーターが設けられた第１のチャンバー、Ａｌターゲット、Ｃｒターゲット、及びＡｌターゲットが設置された第２のチャンバー、加熱ヒータが設置された第３のチャンバー、Ｃｒターゲット、ＣｒＭｏターゲット（Ｃｒ：９４ａｔ％、Ｍｏ：６ａｔ％）及びＣｏＣｒＰｔＴａターゲット（Ｃｏ：７８ａｔ％、Ｃｒ：１３ａｔ％、Ｐｔ：６ａｔ％、Ｔａ：３ａｔ％）が順次設置された第４のチャンバー、並びにカーボンターゲットが設置された第５のチャンバーがそれぞれ設けられたものである。
【００６８】
そして、チタン等からなるパレットに、上記のガラス基板を５０枚装着し、ロードロック室を介して第１のチャンバー内に導入すると、これらのガラス基板は所定の搬送装置によって上記各チャンバー内を次々と所定の一定速度で搬送され、その間に以下の条件等で成膜や処理がなされる。
【００６９】
即ち、第１のチャンバー内では、基板を３５０℃で２分間加熱する処理がなされる。第２のチャンバー内では、第１下地層２たる平均膜厚５ｎｍのＡｌ膜、第２下地層３たる膜厚２０ｎｍのＣｒ膜、凹凸形成層４たる平均膜厚５ｎｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）２４ｎｍのＡｌからなる連続したテクスチャー膜が成膜される。第３のチャンバー内では３５０℃で１分間の加熱処理がなされる。第４のチャンバー内では第３下地層５たる平均膜厚５０ｎｍのＣｒ膜５ａ及び、平均膜厚３０ｎｍのＣｒＭｏ膜５ｂ、磁性層６たる平均膜厚２４ｎｍのＣｏＣｒＰｔＴａ膜が順次成膜される。第５のチャンバー内では保護層７を構成する平均膜厚１５ｎｍのカーボン膜が順次成膜される。
【００７０】
尚、上記の第２、第４、第５チャンバー内のスパッタリング条件は、スパッタ圧力が第２のチャンバー内では５ｍＴｏｒｒ、第４のチャンバー内では３ｍＴｏｒｒ、第５のチャンバー内では５ｍＴｏｒｒであり、第２、第４チャンバーのスパッタ雰囲気はアルゴンの不活性ガスとし、第５チャンバーのスパッタ雰囲気は、アルゴンの不活性ガス又は、アルゴンに１〜２５％の水素及び／又は窒素が混合された混合ガスか、アルゴンに１〜２５％の炭化水素ガス（メタン等）が混合された混合ガスが使用される。また、各スパッタ電力は、第３のチャンバーでは２００Ｗ、第５のチャンバーでは２００Ｗ、第６のチャンバーでは１００Ｗとした。
【００７１】
次いで、保護層の形成までの工程を終えた基板を、上記インライン型スパッタリング装置から取り出し、その保護層の表面に、浸漬法によってパーフルオロポリエーテルを塗布し、平均膜厚１ｎｍの潤滑層を形成して実施例１にかかる磁気記録媒体を得た。
【００７２】
また、これら得られた各磁気記録媒体の半径２２ｍｍのところにおける０°、９０°、１８０°、２７０°（パレット装着によって形成されるスパッタマークの中心を０°とする。）の磁気特性及び記録再生特性を測定したところ、各地点、各磁気記録媒体の保磁力は１９００〜２０００Ｏｅの範囲に分布し、Ｓ／Ｎ比は２４．２〜２５．８ｄＢの範囲に分布していた。製造工程の安定性を示す工程能力指数Ｃｐ（＝｛（上限規格）−（下限規格）｝／６σ；両側規格の場合、｛（平均値）−（下限規格）｝／３σ；下限規格の場合）を評価すると、保磁力（Ｈｃ）は、１９５０±１００Ｏｅの両側規格に対して２．４、Ｓ／Ｎは１９ｄＢ以上の下限規格に対して５．３となり、各磁気記録媒体における面内分布、パレット内における磁気記録媒体の磁気特性のバラツキが抑えられ、且つ、磁気特性が良好な磁気記録媒体が得られるばかりでなく、製造工程の安定性が向上した。また、荷重３ｇの７０％ヘッドスライダーを用いた１０万回のＣＳＳ耐久試験においても、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間で吸着現象は起こらず、またヘッドクラッシュも発生することなく、高ＣＳＳ耐久性を有する磁気記録媒体が得られた。
【００７３】
尚、保磁力（Ｈｃ）の測定は、製造した磁気記録媒体から８ｍｍφの試料を切り出して膜面方向に磁場を印加し、振動試料型磁力計により最大外部印加磁場１０ｋＯｅで測定した。
【００７４】
また、記録再生特性（Ｓ／Ｎ比）の測定は次のようにして行った。即ち、得られた磁気ディスクを用いて、磁気ヘッド浮上量が０．０５５μｍのＭＲ（磁気抵抗効果型）ヘッドを用い、ＭＲヘッドと磁気ディスクの相対速度を９．６ｍ／ｓで線記録密度１２０ｋｆｃｌ（１インチあたり１２０，０００ビットの線記録密度）における記録再生出力を測定した。また、キャリア周波数２３ＭＨｚで、測定帯域を２６ＭＨｚとしてスペクトルアナライザーにより、信号記録再生時の媒体ノイズを測定し、Ｓ／Ｎ比を算出した。本測定に用いたＭＲヘッドは、書込み／読取り側にそれぞれトラック幅３．１／２．４μｍ、磁気ヘッドギャップ長０．３５／０．２８μｍである。尚、以後に示す実施例及び比較例における表面粗さ、結晶粒径、保磁力、Ｓ／Ｎ比の測定は上述の方法で行った。
【００７５】
実施例２〜４、比較例１〜４
次に、研磨条件を変化させて、ガラス基板の表面粗さを変化させた他は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、これらを実施例２〜４及び比較例１〜４として、それぞれの場合について、ガラス基板主表面の表面粗さＲａ（ｎｍ）、Ｒｍａｘ（ｎｍ）、Ｒｍａｘ／Ｒａ、保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）、Ｓ／Ｎ比（ｄＢ）、Ｃｐ、ＣＳＳ耐久試験の結果を表にまとめて図２に示した。
【００７６】
上述の結果の通り、実施例では保磁力Ｈｃが１８５０〜２０５０（Ｏｅ）以内、Ｓ／Ｎ比が１９（ｄＢ）以上となり、Ｃｐも１．３を超え磁気特性のバラツキが抑えられたとともに、安定して磁気記録媒体を製造できるようになった。一方、比較例では、Ｒｍａｘ／Ｒａが１０未満による磁気ヘッドと磁気記録媒体との間で吸着が発生し、ＣＳＳ耐久性が良好でないばかりでなく、Ｒｍａｘ及び／又はＲａが大きいことにともなう保磁力（Ｏｅ）、Ｓ／Ｎ比（ｄＢ）の各磁気記録媒体における磁気特性のバラツキが大きくなり、安定した磁気記録媒体が製造できないことがわかる。
【００７７】
実施例５〜１１、比較例５〜９
次に、研磨条件を変化させて、ガラス基板の表面粗さを変化させ、また、第１下地層２の平均膜厚を１ｎｍ、凹凸形成層の表面粗さ（Ｒｍａｘ）を２４ｎｍにした他は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、これらを実施例５〜１１及び比較例５〜９として、それぞれの場合について、ガラス基板主表面の表面粗さＲａ（ｎｍ）、Ｒｍａｘ（ｎｍ）、Ｒｑ（ｎｍ）、Ｒｍａｘ／Ｒａ、磁性層の平均結晶粒径（ｎｍ）、Ｓ／Ｎ比（ｄＢ）、ヘッドクラッシュの有無等を表にまとめて図３に示した。
【００７８】
実施例５の磁気記録媒体の磁性層の平均結晶粒径を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて表面観察による計測したところ、下地層の結晶粒そのまま反映されており、その粒径は１１ｎｍであり、また、磁性結晶粒の結晶粒径の分布を調べたところ、最も多く分布する粒径の点からの半値幅は２０ｎｍ以下という結晶粒径のそろった磁性層を得ることができた（尚、この磁性結晶粒の結晶粒径の分布については、ＩＥＥＥＴｒａｎｚａｃｔｉｏｎｏｎＭａｇｎｅｔｉｃｓ．ＶＯＬ．３２，ＮＯ．５「Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ／ＭａｇｎｅｔｉｃＰｒｏｐｅｒｔｙＲｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｉｎＣｏＣｒＰｔＭａｇｎｅｔｉｃＴｈｉｎＦｉｌｍｓ／ＭａｒｙＤｏｅｒｎｅｒ」」の論文等に掲載されているＴＥＭによる磁性結晶粒径分布と同様の測定により、ＮｕｍｂｅｒｏｆＧｒａｉｎｓをフ゜ロットし、そのＮｕｍｂｅｒｏｆＧｒａｉｎｓの最高値からの半値幅で結晶粒径の分布の度合いを評価した。）。また、この得られた磁気記録媒体の磁気特性と記録再生特性を測定したところ、保磁力が２３００Ｏｅ、Ｓ／Ｎ比が２４．７ｄＢという良好な磁気記録媒体が得られた。また、荷重３ｇの７０％ヘット゛スライタ゛ーを用いた１０万回のＣＳＳ耐久試験においても、磁気記録媒体と磁気ヘット゛との間で吸着現象は起こらず、またヘット゛クラッシュも発生することなく、高ＣＳＳ耐久性を有する磁気記録媒体が得られた。
【００７９】
尚、保磁力（Ｈｃ）の測定は、製造した磁気記録媒体から８ｍｍφの試料を切り出して膜面方向に磁場を印加し、振動試料型磁力計により最大外部印加磁場１０ｋＯｅで測定した。
【００８０】
また、記録再生特性（Ｓ／Ｎ比）の測定は次のようにして行った。即ち、得られた磁気ディスクを用いて、磁気ヘッド浮上量が０．０５５μｍのＭＲ（磁気抵抗効果型）ヘッドを用い、ＭＲヘッドと磁気ディスクの相対速度を９．６ｍ／ｓで線記録密度１２０ｋｆｃｉ（１インチあたり１２００００ビットの線記録密度）における記録再生出力を測定した。また、キャリア周波数２３ＭＨｚで、測定帯域を２６ＭＨｚとしてスペクトルアナライザーにより、信号記録再生時の媒体ノイズを測定し、Ｓ／Ｎ比を算出した。本測定に用いたＭＲヘッドは、書込み／読取り側にそれぞれトラック幅３．１／２．４μｍ、磁気ヘッドギャップ長０．３５／０．２８μｍである。尚、以後に示す実施例及び比較例における表面粗さ、結晶粒径、保磁力、Ｓ／Ｎ比の測定は上述の方法で行った。尚、実施例６〜１１及び比較例５〜９における磁気記録媒体の保磁力を測定したが、２０００（Ｏｅ）以上という高い保磁力を有していた。
【００８１】
比較例５、７では、ガラス基板の表面粗さＲａが１．０ｎｍより大きくなったこと及び／又はＲｑが１．５ｎｍより大きくなったことに起因してその上に形成される下地層の結晶粒径が不規則かつ異常成長して大きくなったことによって、磁性層の結晶粒径が大きく、ばらつきが発生し、Ｓ／Ｎ比が低下したものと思われる。
【００８２】
比較例６では、ガラス基板の表面粗さＲｍａｘが１５．０ｎｍより大きくなったことにより、それが磁気ディスク表面に影響されるため、磁気ヘッドの低浮上走行が実現できず、記録再生特性が悪化するばかりか、異常な結晶粒成長によるＳ／Ｎ比の悪化とヘッドクラッシュが発生してしまうので好ましくない。
【００８３】
比較例８では、ガラス基板の表面粗さＲｍａｘが大きいことによる磁気ヘッドの低浮上走行が実現しないこと、また、ＲａとＲｍａｘとの差が大きいことに起因してその上に形成される磁性層の結晶粒径が局所的に異常成長したことによるＳ／Ｎ比の悪化や、異常突起にともなうヘッドクラシュが発生してしまい好ましくない。
【００８４】
比較例９では、上述の比較例５〜８の場合と同様に、磁性層の結晶粒径が大きくなったことや結晶粒径のばらつきによるＳ／Ｎ比の悪化と、磁気ヘッドの低浮上走行が実現できず、またヘッドクラシュが発生してしまうので好ましくない。
【００８５】
尚、実施例６〜１０についても実施例５と同様に、磁性層結晶粒の結晶粒径の分布を測定したところ、実施例５と同様の結果となり、結晶粒径のそろった磁性層が形成されていた。また、比較例５〜９の磁性層結晶粒の結晶粒径の分布を測定したことろ、結晶粒径がばらばらであった。
【００８６】
以上の結果から、磁気特性及び、記録再生特性が良好で且つ、ヘッドクラッシュが発生しない信頼性の極めて高い磁気記録媒体を得るためには、ガラス基板の表面粗さをＲｍａｘ≦１５ｎｍ、Ｒａ≦１ｎｍ、Ｒｑ≦１．５ｎｍにすることが必要である。好ましくはガラス基板の表面粗さを、Ｒｍａｘ≦１０ｎｍ、Ｒａ≦０．５ｎｍ、Ｒｑ≦０．７ｎｍ、さらに好ましくは、Ｒｍａｘ≦５ｎｍ、Ｒａ≦０．３ｎｍ、Ｒｑ≦０．４ｎｍにすることが望ましい。
【００８７】
また、同様に信頼性の極めて高い磁気記録媒体を得るためには、ガラス基板の表面粗さをＲｍａｘ≦１５ｎｍ、Ｒａ≦１ｎｍ、Ｒｍａｘ／Ｒａ≦３０にし、磁性層の平均結晶粒径を５〜３０ｎｍにしなければならないことがわかる。好ましいガラス基板の表面粗さはＲｍａｘ≦１０ｎｍ、Ｒａ≦０．５ｎｍ、さらに好ましくは、Ｒｍａｘ≦５ｎｍ、Ｒａ≦０．３ｎｍにすることが望ましい。
【００８８】
実施例１２〜１５及び比較例９〜１３
次に、ガラス基板表面粗さの凹凸形成層４に対する影響を調べるために凹凸形成層４の膜厚を変えた磁気記録媒体を作製し、これらを実施例１２〜１５及び比較例９〜１３とした。すなわち、上述の実施例５のガラス基板を使用し、凹凸形成層の平均膜厚を５ｎｍ（実施例５）、６．５ｎｍ（実施例１２）、６ｎｍ（実施例１３）、４．５ｎｍ（実施例１４）、４ｎｍ（実施例１５）と変化させた他は実施例５と同様に磁気記録媒体を作製した。
【００８９】
次に、本発明の範囲から外れている例として比較例５のガラス基板を使用し、凹凸形成層４の平均膜厚を６．５ｎｍ（比較例９）、６ｎｍ（比較例１０）、５ｎｍ（比較例１１）、４．５ｎｍ（比較例１２）、４ｎｍ（比較例１３）と変化させた他は実施例１と同様に磁気記録媒体を作製した。
【００９０】
これら得られた磁気記録媒体の凹凸形成層４の平均膜厚（ｎｍ）、凹凸形成層４の表面粗さ（Ｒｍａｘ）及び凹凸形成層４の表面の（Ｒｑ／Ｒａ）の値を表にしてそれぞれ図４及び図５に示し、また、それぞれについて凹凸形成層４の平均膜厚（ｎｍ）とその表面粗さ（Ｒｍａｘ）との関係をグラフにして図６及び図７に示す。
【００９１】
これらの結果から判るように、実施例のガラス基板では、凹凸形成層の膜厚と表面粗さがほぼ直線関係にあるので、高いＣＳＳ耐久性を得るための表面粗さの制御が容易にでき、かつ信頼性の高い磁気記録媒体が得られるのに対し、表面粗さが大きいガラス基板（比較例）では、凹凸形成層の膜厚と表面粗さの関係がばらばらであるので、凹凸形成層の表面粗さを制御することは極めて困難であるばかりでなく、信頼性に乏しい。また、凹凸形成層の表面粗さの比（Ｒｑ／Ｒａ）について各実施例、比較例をみると、基板の表面粗さのばらつきによる凹凸形成層の異常突起、表面粗さのばらつきが発生し、実施例のものについては基板表面あらさが良好であるため、凹凸形成層については、Ｒｑ／Ｒａ≦１．５となりそのときヘッドクラッシュは発生していないが、比較例のものについては、基板表面粗さのばらつきや、異常突起により、Ｒｑ／Ｒａ＞１．５となり、そのとき
ヘッドクラッシュが発生していることがわかる。
【００９２】
尚、ここでは示さないが、上述の実施例６〜１１、比較例６〜８に示すガラス基板についても、上記と同様にカ゛ラス基板の表面粗さの影響による、凹凸形成層の膜厚と表面粗さ、ばらつき及びヘッドクラッシュの関係を調べたが、実施例６〜１１については上述の図４の表及び図６のグラフに示される傾向と同様の傾向が見られ、また、比較例６〜８については上述の図５の表及び図７のグラフに示される傾向と同様の傾向が見られた。従って、本発明のカ゛ラス基板を用いることにより、凹凸形成層の表面粗さを容易に精度良く制御でき、かつ表面粗さのばらつきも抑えられるので、信頼性の高い磁気記録媒体が得られることがわかる。
【００９３】
実施例１６〜２０、比較例１４、１５及び比較例１６
次に、凹凸形成層の膜厚とスパッタ条件を適宜調整して、凹凸形成層の表面粗さ（Ｒｍａｘ）を９ｎｍ（比較例１４）、１０ｎｍ（実施例１６）、２０ｎｍ（実施例１７）、３０ｎｍ（実施例１８）、４０ｎｍ（実施例１９）、５０ｎｍ（実施例２０）、５５ｎｍ（比較例１５）と変化させた他は、実施例５のガラス基板を用い、実施例５と同様にして磁気記録媒体を作製した。また、上述の比較例２のガラス基板に表面粗さ（Ｒｍａｘ）が１０ｎｍの凹凸形成層を形成させた他は、実施例５と同様にして磁気記録媒体を作製した。その時の凹凸形成層の表面粗さとＣＳＳ耐久性及びヘッドクラッシュの特性を表にして図８に示す。
【００９４】
上述の結果から判るように、凹凸形成層の表面粗さが１０ｎｍより小さい場合、磁気ヘッドと磁気記録媒体が吸着してしまい、高いＣＳＳ耐久性が得られなかった。また、比較例１６のように表面粗さＲｍａｘが大きいガラス基板を使用した場合、ガラス基板表面にある異常突起により凹凸形成層の表面粗さの突起もそれに起因して増長する。従って、図７の表に示すように、異常突起によるヘッドクラッシュが発生して、磁気ヘッドばかりでなく、磁気ディスクにも致命的な損傷を受けるので好ましくない。また、比較例１５においては、表面粗さＲｍａｘが大きいことによる磁気ヘッドの低浮上走行が実現できないので、高密度記録再生には不適切である。
【０９５】
実施例２１、比較例１７
上述の実施例では、凹凸形成層を形成させて磁気ディスク表面に凹凸を形成させた磁気ディスクを挙げたが、凹凸形成層を設けず、上述の実施例に用いたガラス基板の極めて高い平滑性、平坦性をそのまま磁気ディスク表面に反映させて、例えば、接触型磁気ディスクドライブ用の磁気ディスクとしても使用可能である。以下にその接触型磁気ディスクの例をガラス基板として実施例５のガラス基板を用いた場合を実施例２１とし、ガラス基板として比較例５のガラス基板を用いた場合を比較例１７として掲げる。
【００９６】
図９は実施例２１及び比較例９の膜構成を示す図である。図９に示すように、これらの磁気記録媒体は、ガラス基板１の上に、順次、第１下地層２（Ａｌ；平均膜厚５ｎｍ）、第２下地層３（Ｃｒ；平均膜厚５０ｎｍ）、第３下地層５０（ＣｒＭｏ；Ｃｒ：９４ａｔ％、Ｍｏ：６ａｔ％、平均膜厚３０ｎｍ）、磁性層６（ＣｏＣｒＰｔＴａ；Ｃｏ：７８ａｔ％、Ｃｒ：１３ａｔ％、Ｐｔ：６ａｔ％、Ｔａ：３ａｔ％、平均膜厚２４ｎｍ）、保護層７（カーボン；平均膜厚１５ｎｍ）及び潤滑層８（パーフルオロポリエーテル液体潤滑層；平均膜厚１ｎｍ）が形成されたものである。
【００９７】
この実施例及び比較例も上述の実施例及び比較例とほぼ同様の結果が得られた。すなわち、実施例５のガラス基板を用いた実施例２１の磁気ディスクの場合、ガラス基板上に形成された下地層、磁性層を構成する結晶粒が良好となり、保磁力が２４００Ｏｅ、Ｓ／Ｎ比が２４．５ｄＢという磁気特性、記録再生特性良好な接触型磁気ディスクが得られる。一方、基板表面状態の悪い比較例９のガラス基板を用いた比較例１６の磁気ディスクの場合、ガラス基板上に形成された下地層、磁性層を構成する結晶粒の粒径にばらつきが発生し、また粒径も大きくなるのでＳ／Ｎ比が２１．０ｄＢと悪化して、記録再生特性の悪い結果となった。
【００９８】
上述の実施例では、インライン型連続スパッタリング装置を使用して磁気ディスクを製造した例を示したが、静置対向型のスパッタリング装置を使用する場合でも同様の結果が得られる。また、上述の実施例では、凹凸形成層をＡｌ／Ｃｒ下地層の上に設けたが、下地層を介さずガラス基板表面に直接形成させてもよい。図１０は下地層を介さずガラス基板表面に直接凹凸形成層を設けた例を示す図である。図１０に示されるように、この磁気記録媒体は、ガラス基板１の上に、順次、凹凸形成層４、Ｃｒ層５１ａとＣｒＭｏ層５１ｂとからな下地層５１、磁性層６、保護層７及び潤滑層８が形成されたものである。
【００９９】
凹凸形成層を構成する低融点金属材料は、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ａｇ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｃｅ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｐｄ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ｉｎ、Ｗ、Ｐｂ等の金属やそれらの合金、又はそれらの金属もしくは合金の酸化物、窒化物、炭化物等から選ばれる材料であることが望ましい。特に好ましい材料としては、Ａｌ単体や、Ａｌ合金、酸化Ａｌ、窒化ＡｌといったＡｌを主成分とするものである。Ａｌ、窒化Ａｌが最も良い。
【０１００】
凹凸形成層の形状は、連続したテクスチャー膜であっても、離散的に分布した島状突起であってもよい。
【０１０１】
また、凹凸形成層をランディングゾーンにのみ形成させたものや、リードライトゾーンは平滑性をもたせ、ランディングゾーンの表面粗さを粗くした所謂ゾーンテクスチャーとすることも可能である。また、使用するドライブの種類に応じて、凹凸形成層を省略することもできる。
【０１０２】
本発明で使用するガラス基板としては、表面強化ガラス基板、結晶化ガラス基板などが挙げられ、具体的には、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、ソーダライムガラス、オキシナイトライドガラスなどが挙げられる。またガラスと同様の性質を有するものとして、セラミック基板、ガラスセラミック基板、シリコン基板、カーボン基板などの非金属基板が挙げられる。
【０１０３】
なお、本発明のガラス基板は、上述した磁気ディスクだけでなく、光ディスク、光ディスク用基板としても有用である。
【０１０４】
第１下地層２としては、Ａｌの外にも、Ｇｅ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ等を主たる成分とするものを用いることができる。また、第２下地層３としてはＣｒ単体に限らず、Ｃｒを主たる成分に含む合金等であってもよい。
【０１０５】
さらに、第３下地層５としては、Ｃｒ層５ａの上に形成されるＣｒＭｏ層５ｂの代わりに、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｂ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｔａ、Ａｌから選ばれる少なくとも１種以上の元素を主たる成分とする１層以上の層によって構成してもよい。
【０１０６】
なお、第１下地層２をＡｌとし、第２下地層３をＣｒとすることが各層の結晶成長の制御の上で好ましい。これによれば、その上に形成される低融点金属薄膜である凹凸形成層４の凹凸もばらつきなく高精度に制御できると共に、ガラス基板の有する特性との相乗効果により低いヘッド浮上量を実現することができ、再生出力を高くすることができる。
【０１０７】
磁性層６としては、ＣｏＣｒＰｔＴａの外に、ＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＮｉＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｂ、ＣｏＣｒＰｔＴａＺｒ、ＣｏＣｒＰｔＴａＳｉＯなどのＣｏ系合金や、フェライト系、鉄−希土類系などの磁性材料により構成してもよい。また、磁性層を非磁性膜（例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶ等）で分割してノイズの低減を図った多層膜としてもよい。例えば、ＣｏＣｒＰｔＴａ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣｒ（「／」の左側が基板に近い層である）等の層構成にしてもよい。
【０１０８】
また、実施例では、保護層７をカーボン保護層の単層で構成した例を示したが、これに限られることなく、このカーボン保護層と磁性層との間に、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔｉ、ＴｉＷ、ＣｒＭｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ｇｅ等の非磁性材料、あるいはこれらの合金、酸化物、窒化物、炭化物等を介在させてもよい。また、カーボン保護層の代わりに、テトラアルコキシランをアルコール系溶媒で希釈した中にコロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化珪素（ＳｉＯ_２）膜を形成させてもよい。この場合には保護層と凹凸形成層の両方の機能を果たすことができる。
【０１０９】
潤滑層８の材料としては、パーフルオロポリエーテルの外に、フルオロカーボン系の液体潤滑剤や、スルホン酸のアルカリ金属塩からなる潤滑剤を用いることもできる。その膜厚は０．５〜２ｎｍであることが望ましい。その理由は０．５ｎｍ未満であると耐摩耗性の確保が十分でなくなり、また、２ｎｍを越えるとそれ以上にしても耐摩耗性が向上することがないばかりでなく吸着の問題が生ずるからである。尚、保護層自体に潤滑効果がある場合、潤滑層を省略することも可能である。
【０１１０】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明は、ガラス基板の表面粗さ及びばらつきを所定の範囲におさえ、その上に形成される下地層、磁性層の結晶粒を均一にしたもので、これにより、磁気特性良好で且つ高密度記録再生可能な磁気記録媒体及びその製造方法を得ているものであり、また、ガラス基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ、Ｒａ）及びそれらＲｍａｘとＲａとの関係（Ｒｍａｘ／Ｒａ）を所定の範囲におさえることによって、安定且つ、良好な磁気特性と、高密度記録再生可能な磁気記録媒体及びその製造方法を得ているものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１に係る磁気記録媒体の構成を示す部分断面図である。
【図２】本発明の実施例１〜４及び比較例１〜４の特性等を表にして示す図である。
【図３】本発明の実施例５〜１１及び比較例５〜９の特性等を表にして示す図である。
【図４】本発明の実施例５、実施例１２〜１５の凹凸形成層の特性等を表にして示す図である。
【図５】本発明の比較例９〜１３の凹凸形成層の特性等を表にして示す図である。
【図６】本発明の実施例５、実施例１２〜１５の凹凸形成層の平均膜厚とＲｍａｘとの関係をグラフにして示す図である。
【図７】本発明の比較例９〜１３の凹凸形成層の平均膜厚とＲｍａｘとの関係をグラフにして示す図である。
【図８】本発明の実施例１４〜２０及び比較例１５〜１６の特性等を表にして示す図である。
【図９】本発明の実施例２１及び比較例１７の膜構成を示す図である。
【図１０】本発明の実施例の変形例の膜構成を示す図である。
【符号の説明】
１…ガラス基板、２…第１下地層、３…第２下地層、４…凹凸形成層、５…第３下地層、６…磁性層、７…保護層、８…潤滑層。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a magnetic recording medium capable of high-density recording and reproduction, a method of manufacturing the same, a glass substrate for an information recording medium used for the magnetic recording medium, and a method of manufacturing the same. In particular, a magnetic recording medium is manufactured by in-line continuous sputtering. The present invention relates to a magnetic recording medium capable of performing high-density recording and reproduction while suppressing variations in the magnetic characteristics of each magnetic recording medium in a pallet or variations in the in-plane magnetic characteristics of each magnetic recording medium.
[0002]
[Prior art]
In recent years, there has been a demand for a magnetic disk capable of supporting higher density recording. In order to achieve high-density recording of a magnetic disk, it is important to reduce the flying height of the magnetic head relative to the surface of the magnetic recording medium. Recently, it has been required that the flying height be 0.2 to 0.1 μm or less. Therefore, magnetic disks such as those disclosed in JP-A-5-303735 and JP-A-8-293177 have been developed as magnetic disks capable of responding to this demand for high-density recording.
[0003]
In the magnetic disk disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-303735, the flying height of the magnetic head with respect to the magnetic disk is reduced by setting the surface roughness of the annular substrate (glass substrate) to 1 nm or less in Ra and 1 μm or less in flatness. This enables high-density recording. In this publication, a polishing technique for making the surface roughness of an annular substrate (glass substrate) extremely smooth, and a surface having a surface roughness of 0.3 nm or less in Ra and 5 nm or less in Rmax were super-smooth finished. A glass substrate is disclosed.
[0004]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-293177 discloses that a magnetic disk mounted on a dynamic head loading type magnetic disk drive in which the head is separated from the disk when the magnetic disk is started and stopped is not a CSS drive in which the head rests on the medium when the magnetic disk is stopped. It has been disclosed. The magnetic disk has a magnetic layer having a super smooth finished magnetic surface and a magnetic layer having a super smooth finished protective surface on a super smooth finished substrate as an example. In addition, it enables high-density recording. Further, this publication also discloses a technique for reducing the gap (effective flying height) between the head of the magnetic layer and the head by reducing the thickness of the protective layer.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in the above-mentioned conventional magnetic recording medium, it is possible to make the magnetic distance between the head and the medium sufficiently small by setting each of Rmax and Ra to a predetermined value or less. However, according to the study by the present inventors, it has been found that magnetic characteristics such as coercive force and S / N and recording / reproducing characteristics do not always sufficiently satisfy recent severe requirements. That is, it was found that even if the conditions such as the surface roughness of the glass substrate and the magnetic layer formed thereon were made uniform, it was not always possible to obtain a magnetic disk having good magnetic properties. As a result of the present inventors' earnest research on this cause, this cause is caused by variations in the surface roughness of the glass substrate. It was concluded that it would worsen the properties. In other words, the state of the glass substrate surface (surface roughness and variations in surface roughness) is closely related to the crystal grains of the underlying layer and the magnetic layer formed thereon, and has good magnetic properties and high density recording / reproducing. It has been clarified that in order to obtain a possible magnetic recording medium, it is necessary to suppress the variation in the surface roughness of the glass substrate and to make the crystal grains of the thin film formed thereon uniform. On the other hand, in the conventional magnetic recording medium described above, since the relationship between Rmax and Ra was not taken into consideration, even when a very smooth substrate was used, when a plurality of magnetic recording media were manufactured, It was found that there was variation in each magnetic characteristic. That is, it was found that even if the conditions such as the surface roughness of the glass substrate and the magnetic layer formed thereon were made uniform, it was not always possible to obtain a magnetic disk that was always stable and had good magnetic properties. . In particular, this variation in the magnetic characteristics was remarkable when a magnetic disk was manufactured by an in-line continuous sputtering method.
[0006]
As a result of intensive studies on the cause by the present inventors, the cause is that the relationship (Rmax / Ra) between the surface roughness Rmax and Ra of each glass substrate is not determined, and the relationship (Rmax / Ra) It was concluded that variations in the magnetic characteristics of each magnetic disk would occur with the fluctuation.
[0007]
The present invention has been made based on the results of this elucidation, and has been made of a glass substrate used for an information recording medium such as a magnetic disk or an optical disk, a method of manufacturing the same, and a high-density glass while maintaining stable and good magnetic properties. It is an object of the present invention to provide a magnetic recording medium capable of recording and reproduction and a manufacturing method capable of stably manufacturing the magnetic recording medium.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-described problems, the present invention is, in short, to keep the surface roughness of a glass substrate and its variation within a predetermined range, and to make the underlayer and magnetic layer formed thereon a uniform crystal grain. Thus, a magnetic recording medium having good magnetic properties and capable of high-density recording and reproduction can be obtained. In addition, the surface roughness (Rmax, Ra) of the glass substrate and the relationship between Rmax and Ra (Rmax / Ra) ), Etc., within a predetermined range to obtain a magnetic recording medium that is stable and has good magnetic properties and high-density recording / reproducing. Specifically, it has the following configuration.
[0024]
The first invention isA step of lapping a disc-shaped glass substrate, and after that step, a first polishing step of polishing using a polishing liquid containing polishing abrasive grains having a particle diameter of 1 to 3 μm, and a polishing abrasive grain having a particle diameter of 0.5 to 2 μm. A glass for an information recording medium, comprising: a second polishing step of polishing using a polishing liquid containing abrasive grains; and a third polishing step of polishing using a polishing liquid containing polishing abrasive grains having a particle size of 0.5 μm or less. This is a method for manufacturing a substrate.
[0025]
The second invention is the third polishing method.The polishing abrasive used in the process is a colloidal silica abrasive having a particle size of 0.2 μm or less.According to the first inventionThis is a method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium.
[0026]
According to a third aspect of the present invention, there is provided a glass substrate for an information recording medium according to the first or second aspect, further comprising a step of forming a film including at least a magnetic layer on the glass substrate after the third polishing step. Manufacturing method.
[0034]
Embodiment
Example 1
FIG. 1 is a partial cross-sectional view illustrating the configuration of the magnetic recording medium according to the first embodiment of the present invention. Hereinafter, a magnetic recording medium and a method of manufacturing the same according to the present invention will be described with reference to FIG.
[0035]
In FIG. 1, the magnetic recording medium includes a first underlayer 2, a second underlayer 3, a texture layer 4, a Cr underlayer 5 a and a CrMo layer 5 b on a glass substrate 1. This is a magnetic disk on which a magnetic layer 6, a protective layer 7, and a lubricating layer 8 are respectively formed. Hereinafter, the method of manufacturing the magnetic disk will be described in the order of the steps, and the detailed configuration will be described.
[0036]
(1) Roughing process
First, from a sheet glass formed by the down-draw method, a glass substrate made of aluminosilicate glass cut out into a disk shape having a diameter of 96 mmφ and a thickness of 3 mm with a grinding wheel is ground with a relatively coarse diamond wheel to obtain a diameter of 96 mmφ. It was formed to a thickness of 1.5 mm.
[0037]
In this case, instead of the down-draw method, a sheet glass formed by the float method and cut into a disk shape in the same manner as described above, or a molten glass is directly processed using an upper mold, a lower mold, and a body mold. Pressing may be performed to obtain a disk-shaped glass body.
[0038]
In addition, as aluminosilicate glass, in terms of mol%, SiO₂57-74%, ZnO₂0 to 2.8%, Al₂O₃3-15%, LiO₂7-16%, Na₂Glass for chemical strengthening containing 4 to 14% of O as a main component (for example, SiO₂: 67.0%, ZnO₂: 1.0%, Al₂O₃: 9.0%, LiO₂12.0%, Na₂O: glass for chemical strengthening containing 10.0% as a main component).
[0039]
Next, both surfaces of the glass substrate were ground one by one with a diamond whetstone having a finer grain size than the whetstone. The load at this time was about 100 kg. Thus, the surface roughness of both surfaces of the glass substrate was finished to about 10 μm in Rmax.
[0040]
Next, a hole was made in the central portion of the glass substrate using a cylindrical grindstone, and the outer peripheral end surface was also ground to a diameter of 95 mmφ. Then, the outer peripheral end surface and the inner peripheral surface were subjected to predetermined chamfering. At this time, the end surface of the glass substrate (the side surface and the surface roughness of the chamfered portion 9 were about 4 μm in Rmax).
[0041]
(2) End mirror surface finishing process
Next, the surface roughness of the end surface portion (angular portion, side surface, and chamfered portion) of the glass substrate was polished to about 1 μm in Rmax and about 0.3 μm in Ra while rotating the glass substrate by brush polishing. This end surface mirror finishing step is effective for preventing a sub-film defect caused by adhering to the main surface of the glass substrate due to dust generated from the end surface of the glass substrate generated during the transfer of the glass substrate, the cleaning step, or the like.
[0042]
The surface of the glass substrate that had been subjected to the above-mentioned mirror polishing was washed with water. It should be noted that the end mirror polishing step may be performed before any of the first, second, and third polishing steps described later, and the end mirror processing step may not be provided.
[0043]
(3) Sanding (wrapping) process
Next, sanding was performed on the glass substrate. This sanding step aims at improving dimensional accuracy and shape accuracy. The sanding step was performed twice using a lapping apparatus, changing the abrasive grain size to # 400 and # 1000.
[0044]
More specifically, first, using alumina abrasive grains having a grain size of # 400, setting the load L to about 100 kg, and rotating the internal rotation gear and the external rotation gear, the both sides of the glass substrate housed in the carrier are subjected to surface accuracy. The lapping was performed so that the surface roughness (Rmax) was about 6 μm.
[0045]
Next, lapping was performed by changing the particle size of the alumina abrasive grains to # 1000, to obtain a surface roughness (Rmax) of about 2 μm.
[0046]
The glass substrate that had been subjected to the sanding process was washed by sequentially immersing it in a neutral detergent and water washing tank.
[0047]
(4) First polishing step
Next, a first polishing step was performed. This first polishing step is intended to remove scratches and distortion remaining in the above sanding step, and was performed using a polishing apparatus.
[0048]
More specifically, the first polishing step was performed under the following polishing conditions using a hard polisher (cerium pad MHC15: manufactured by Speed Fam) as a polisher (polishing powder).
[0049]
Polishing liquid: Cerium oxide (particle size about 1 μm) + water
Load: 150-300 g / cm2 (L = 238 kg)
Polishing time: 15 to 30 minutes
Removal amount: 25 to 45 μm
Lower platen rotation speed: 40 rpm
Upper platen rotation speed: 35 rpm
Inner gear rotation speed: 14 rpm
Outer gear rotation speed: 29 rpm
The glass substrate after the first polishing step was sequentially immersed in a cleaning bath of a neutral detergent, pure water, pure water, IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying) to be washed. This cleaning step can be omitted when the polishing liquid in the next second polishing step is used together.
[0050]
(5) Second polishing step
Next, using the polishing apparatus used in the first polishing step, the second polishing step was performed by changing the polisher from a hard polisher to a soft polisher (Polyak: manufactured by Speed Fam Co., Ltd .: particle size: about 0.8 μpm). Polishing conditions are as follows: load is 25 to 150 g / cm.²The polishing process was the same as the first polishing process except that the polishing time was 5 to 20 minutes and the removal amount was 2.5 to 10 μm.
[0051]
The glass substrate after the second polishing step was sequentially immersed in each of a washing tank of a neutral detergent, a neutral detergent, pure water, pure water, IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying) to be washed. In addition, ultrasonic waves were applied to each cleaning tank.
[0052]
(6) Third polishing step
Next, using the polishing apparatus used in the second polishing step, a third polishing step was performed in place of the ultra-soft polisher (polishing powder: 0.5 μm or less). The polishing conditions were such that the polishing liquid was changed to colloidal silica (particle diameter 0.2 μm or less) + water, and the load was 25 to 100 g / cm.²The polishing step was the same as the second polishing step except that the polishing time was 5 to 20 minutes and the removal amount was 1 to 5 μm.
[0053]
The glass substrate after the ultra-precision polishing step was sequentially immersed in each of washing tanks of neutral detergent, neutral detergent, pure water, pure water, IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying) to be washed. In this case, ultrasonic waves were applied to each cleaning tank.
[0054]
The abrasive (abrasive) used in the third polishing step preferably has a small particle size, preferably 0.15 μm or less, and more preferably 0.1 μm or less.
[0055]
Further, the hard polisher and the soft polisher listed in the above description are not limited to those described above, and examples of the hard polisher include hard velours, urethane foam, pitch impregnated suede, and the like. Examples of the soft polisher include, for example, , Suede, velor and the like. Further, examples of the abrasive (abrasive) include cerium oxide, alumina, wax, chromium oxide, zirconium oxide, titanium oxide, colloidal silica, and the like.
[0056]
Here, the particle size of the abrasive (abrasive particles) of the polishing liquid used in the above-mentioned first to third polishing steps is not limited to the one used above. In the step, the particle size is 0.5 to 2 μm, and in the third polishing step, the particle size is 0.5 μm or less. By using an abrasive (abrasive grains) in the above range, a flat substrate can be efficiently subjected to planar processing without variation in roughness.
[0057]
(7) Chemical strengthening process
Next, chemical strengthening was performed on the glass substrate after the grinding and polishing steps.
[0058]
For the chemical strengthening, a chemical strengthening solution prepared by mixing cerium nitrate (60%) and sodium nitrate (40%) is prepared, and the chemically strengthened solution is heated to 400 ° C., and a cleaned glass substrate preheated to 300 ° C. The immersion was performed for about 3 hours. In this immersion, in order to chemically strengthen the entire surface of the glass substrate, the immersion was performed in a state where a plurality of glass substrates were housed in a holder so as to be held at the end faces.
[0059]
As described above, by performing the immersion treatment in the chemical strengthening solution, lithium ions and sodium ions in the surface layer of the glass substrate are replaced with sodium ions and potassium ions in the chemical strengthening solution, respectively, and the glass substrate is strengthened.
[0060]
The thickness of the compressive stress layer formed on the surface layer of the glass substrate was about 100 to 200 μm.
[0061]
The glass substrate after the chemical strengthening was immersed in a water bath at 20 ° C., rapidly cooled, and maintained for about 10 minutes.
[0062]
The quenched glass substrate was immersed in sulfuric acid heated to about 40 ° C., washed while applying ultrasonic waves, and a glass substrate whose main surface was ultra-precisely polished was obtained.
[0063]
The polishing process is performed in several stages under the above conditions, and the diameter of the abrasive grains used in each stage is smaller than usual, so that a glass having a super smooth surface can be obtained. A substrate can be obtained, and production efficiency can be significantly improved.
[0064]
When the surface roughness of the main surface of the glass substrate at this time was measured, Rmax was 2.6 nm, Ra was 0.23 nm, and the ratio of the surface roughness (Rmax / Ra) was 11.3. The surface roughness was measured with an atomic force microscope (AFM).
[0065]
In the above example, the case where the third polishing step is performed before the chemical strengthening step has been described. However, the third polishing step is chemically performed in order to prevent a sub-film defect due to the generation of a precipitated salt on the glass substrate due to the chemical strengthening. It may be performed after the strengthening step.
[0066]
(8) Magnetic disk manufacturing process
Next, heat treatment of the glass substrate, formation of the first underlayer, formation of the second underlayer, formation of the concavo-convex formation layer, formation of the third underlayer, formation of the magnetic layer are performed on the glass substrate. Each step of forming the film and the protective layer is continuously performed using an in-line type sputtering apparatus.
[0067]
Although not shown, the in-line type sputtering apparatus includes a first chamber provided with a substrate heating heater, an Al target, a Cr target, a second chamber provided with an Al target, and a heating heater. , A Cr target, a CrMo target (Cr: 94 at%, Mo: 6 at%) and a CoCrPtTa target (Co: 78 at%, Cr: 13 at%, Pt: 6 at%, Ta: 3 at%) A fourth chamber provided sequentially and a fifth chamber provided with a carbon target are provided.
[0068]
When 50 of the above glass substrates are mounted on a pallet made of titanium or the like and introduced into the first chamber via the load lock chamber, these glass substrates are sequentially passed through the chambers by a predetermined transfer device. The film is conveyed at a predetermined constant speed, during which film formation and processing are performed under the following conditions.
[0069]
That is, in the first chamber, a process of heating the substrate at 350 ° C. for 2 minutes is performed. In the second chamber, an Al film having an average film thickness of 5 nm as the first underlayer 2, a Cr film having a film thickness of 20 nm as the second underlayer 3, an average film thickness of 5 nm as the unevenness forming layer 4, and a surface roughness (Rmax) A continuous texture film made of 24 nm Al is formed. In the third chamber, heat treatment is performed at 350 ° C. for one minute. In the fourth chamber, a Cr film 5a having an average film thickness of 50 nm as the third underlayer 5, a CrMo film 5b having an average film thickness of 30 nm, and a CoCrPtTa film having an average film thickness of 24 nm as the magnetic layer 6 are sequentially formed. In the fifth chamber, a carbon film having an average film thickness of 15 nm constituting the protective layer 7 is sequentially formed.
[0070]
The sputtering conditions in the second, fourth, and fifth chambers are such that the sputtering pressure is 5 mTorr in the second chamber, 3 mTorr in the fourth chamber, and 5 mTorr in the fifth chamber. The sputtering atmosphere in the fourth chamber is an inert gas of argon, and the sputtering atmosphere in the fifth chamber is an inert gas of argon or a mixed gas of 1 to 25% hydrogen and / or nitrogen mixed with argon; A mixed gas in which 1 to 25% of a hydrocarbon gas (such as methane) is mixed with argon is used. In addition, each sputtering power was 200 W in the third chamber, 200 W in the fifth chamber, and 100 W in the sixth chamber.
[0071]
Next, the substrate having undergone the steps up to the formation of the protective layer is taken out of the above-described in-line type sputtering apparatus, and perfluoropolyether is applied to the surface of the protective layer by a dipping method to form a lubricating layer having an average thickness of 1 nm. Thus, a magnetic recording medium according to Example 1 was obtained.
[0072]
The magnetic characteristics and recording of 0 °, 90 °, 180 °, and 270 ° (the center of the sputter mark formed by pallet mounting is 0 °) at a radius of 22 mm of each of the obtained magnetic recording media. When the reproduction characteristics were measured, the coercive force of each point and each magnetic recording medium was distributed in the range of 1900 to 2000 Oe, and the S / N ratio was distributed in the range of 24.2 to 25.8 dB. Process capability index Cp (= {(upper limit)-(lower limit))} / 6σ which indicates the stability of the manufacturing process; in the case of both-side specifications, {(average value)-(lower limit)} / 3σ; in the case of lower limit ), The coercive force (Hc) is 2.4 with respect to the two-sided standard of 1950 ± 100 Oe, the S / N is 5.3 with respect to the lower limit standard of 19 dB or more, and the in-plane in each magnetic recording medium. Variations in distribution and magnetic characteristics of the magnetic recording medium in the pallet were suppressed, and a magnetic recording medium having good magnetic characteristics was obtained, and the stability of the manufacturing process was improved. Further, even in a 100,000 times CSS durability test using a 70% head slider with a load of 3 g, no adsorption phenomenon occurs between the magnetic recording medium and the magnetic head, no head crash occurs, and high CSS durability is achieved. Thus, a magnetic recording medium having properties was obtained.
[0073]
The coercive force (Hc) was measured by cutting out a sample of 8 mmφ from the manufactured magnetic recording medium, applying a magnetic field in the direction of the film surface, and using a vibrating sample magnetometer at a maximum externally applied magnetic field of 10 kOe.
[0074]
The measurement of the recording / reproducing characteristics (S / N ratio) was performed as follows. That is, using the obtained magnetic disk, an MR (magnetoresistive) head having a magnetic head flying height of 0.055 μm, a relative speed between the MR head and the magnetic disk of 9.6 m / s, and a linear recording density of 120 kfcl. The recording / reproducing output at (linear recording density of 120,000 bits per inch) was measured. In addition, medium noise during signal recording and reproduction was measured by a spectrum analyzer with a carrier frequency of 23 MHz and a measurement band of 26 MHz, and the S / N ratio was calculated. The MR head used in this measurement has a track width of 3.1 / 2.4 μm and a magnetic head gap length of 0.35 / 0.28 μm on the write / read side, respectively. The measurement of the surface roughness, the crystal grain size, the coercive force, and the S / N ratio in the following Examples and Comparative Examples were performed by the above-described methods.
[0075]
Examples 2 to 4, Comparative Examples 1 to 4
Next, magnetic recording media were manufactured in the same manner as in Example 1 except that the polishing conditions were changed to change the surface roughness of the glass substrate, and these were used as Examples 2 to 4 and Comparative Examples 1 to 4. In each case, the surface roughness Ra (nm), Rmax (nm), Rmax / Ra, coercive force Hc (Oe), S / N ratio (dB), Cp, and CSS durability test of the glass substrate main surface were obtained. The results are summarized in a table and shown in FIG.
[0076]
As described above, in the embodiment, the coercive force Hc is within 1850 to 2050 (Oe), the S / N ratio is 19 (dB) or more, the Cp exceeds 1.3, and the variation in magnetic characteristics is suppressed. A magnetic recording medium can be manufactured stably. On the other hand, in the comparative example, when Rmax / Ra is less than 10, adsorption occurs between the magnetic head and the magnetic recording medium, and not only the CSS durability is not good, but also the coercive force due to the large Rmax and / or Ra. It can be seen that the magnetic characteristics of the magnetic recording media of (Oe) and the S / N ratio (dB) vary greatly, and a stable magnetic recording medium cannot be manufactured.
[0077]
Examples 5 to 11, Comparative Examples 5 to 9
Next, the polishing conditions were changed to change the surface roughness of the glass substrate, and the average thickness of the first underlayer 2 was set to 1 nm, and the surface roughness (Rmax) of the unevenness forming layer was set to 24 nm. Then, magnetic recording media were manufactured in the same manner as in Example 1, and these were referred to as Examples 5 to 11 and Comparative Examples 5 to 9. In each case, the surface roughness Ra (nm) and Rmax ( nm), Rq (nm), Rmax / Ra, average crystal grain size (nm) of the magnetic layer, S / N ratio (dB), presence / absence of head crash, and the like are shown in a table in FIG.
[0078]
When the average crystal grain size of the magnetic layer of the magnetic recording medium of Example 5 was measured by surface observation using a transmission electron microscope (TEM), it was reflected as it was on the underlayer, and the grain size was 11 nm. In addition, when the crystal grain size distribution of the magnetic crystal grains was examined, it was possible to obtain a magnetic layer having a uniform crystal grain size with a half-value width of 20 nm or less from the point of the most widely distributed grain size (in addition to the above). The distribution of the crystal grain size of the magnetic crystal grains is described in IEEE Transactions on Magnetics.VOL.32, NO. Magnetic field by TEM The grain measurement similar to the size distribution, the Number of Grains and plot, to evaluate the degree of distribution of grain size in the full width at half maximum from the highest value of the Number of Grains.). When the magnetic characteristics and recording / reproducing characteristics of the obtained magnetic recording medium were measured, a good magnetic recording medium having a coercive force of 2300 Oe and an S / N ratio of 24.7 dB was obtained. Also, in a 100,000 times CSS durability test using a 70% head slider with a load of 3 g, no adsorption phenomenon occurs between the magnetic recording medium and the magnetic head, no head crash occurs, and high CSS durability is maintained. Thus, a magnetic recording medium having properties was obtained.
[0079]
The coercive force (Hc) was measured by cutting out a sample of 8 mmφ from the manufactured magnetic recording medium, applying a magnetic field in the direction of the film surface, and using a vibrating sample magnetometer at a maximum externally applied magnetic field of 10 kOe.
[0080]
The measurement of the recording / reproducing characteristics (S / N ratio) was performed as follows. That is, using the obtained magnetic disk, an MR (magnetoresistive) head having a magnetic head flying height of 0.055 μm, a relative speed between the MR head and the magnetic disk of 9.6 m / s, and a linear recording density of 120 kfci. The recording / reproducing output at (linear recording density of 120,000 bits per inch) was measured. In addition, medium noise during signal recording and reproduction was measured by a spectrum analyzer with a carrier frequency of 23 MHz and a measurement band of 26 MHz, and the S / N ratio was calculated. The MR head used in this measurement has a track width of 3.1 / 2.4 μm and a magnetic head gap length of 0.35 / 0.28 μm on the write / read side, respectively. The measurement of the surface roughness, the crystal grain size, the coercive force, and the S / N ratio in the following Examples and Comparative Examples were performed by the above-described methods. When the coercive force of the magnetic recording media in Examples 6 to 11 and Comparative Examples 5 to 9 was measured, the magnetic recording media had a high coercive force of 2000 (Oe) or more.
[0081]
In Comparative Examples 5 and 7, the crystal of the underlayer formed thereon due to the surface roughness Ra of the glass substrate being larger than 1.0 nm and / or Rq being larger than 1.5 nm It is supposed that the irregular and abnormal growth of the grain size increased the grain size of the magnetic layer, increased the variation, and lowered the S / N ratio.
[0082]
In Comparative Example 6, since the surface roughness Rmax of the glass substrate was larger than 15.0 nm, which was affected by the surface of the magnetic disk, low flying traveling of the magnetic head could not be realized, and the recording / reproducing characteristics deteriorated. In addition, the S / N ratio deteriorates due to abnormal crystal grain growth and a head crash occurs, which is not preferable.
[0083]
In Comparative Example 8, the magnetic head formed with a large surface roughness Rmax due to the large surface roughness Rmax does not realize low flying traveling, and the magnetic layer formed thereon due to the large difference between Ra and Rmax. This is not preferable because the S / N ratio deteriorates due to local abnormal growth of the crystal grain size, and head crush occurs due to abnormal projections.
[0084]
In Comparative Example 9, as in Comparative Examples 5 to 8 described above, the S / N ratio deteriorated due to the increase in the crystal grain size of the magnetic layer, the variation in the crystal grain size, and the low flying running of the magnetic head. Cannot be realized, and a head crash occurs, which is not preferable.
[0085]
In Examples 6 to 10, the distribution of the crystal grain size of the magnetic layer crystal grains was measured in the same manner as in Example 5. As a result, the results were the same as those in Example 5, and a magnetic layer having a uniform crystal grain size was formed. It had been. Further, the distribution of the crystal grain size of the magnetic layer crystal grains of Comparative Examples 5 to 9 was measured, and the crystal grain size was varied.
[0086]
From the above results, in order to obtain a highly reliable magnetic recording medium having good magnetic characteristics and recording / reproducing characteristics and no head crash, the surface roughness of the glass substrate must be Rmax ≦ 15 nm and Ra ≦ 1 nm. , Rq ≦ 1.5 nm. Preferably, the surface roughness of the glass substrate is set to Rmax ≦ 10 nm, Ra ≦ 0.5 nm, Rq ≦ 0.7 nm, more preferably, Rmax ≦ 5 nm, Ra ≦ 0.3 nm, and Rq ≦ 0.4 nm. .
[0087]
Similarly, in order to obtain a magnetic recording medium with extremely high reliability, the surface roughness of the glass substrate is set to Rmax ≦ 15 nm, Ra ≦ 1 nm, Rmax / Ra ≦ 30, and the average crystal grain size of the magnetic layer is set to 5 to 5. It can be seen that the thickness must be 30 nm. Preferably, the surface roughness of the glass substrate is Rmax ≦ 10 nm, Ra ≦ 0.5 nm, and more preferably, Rmax ≦ 5 nm, Ra ≦ 0.3 nm.
[0088]
Examples 12 to 15 and Comparative Examples 9 to 13
Next, in order to investigate the influence of the surface roughness of the glass substrate on the unevenness forming layer 4, magnetic recording media in which the film thickness of the unevenness forming layer 4 was changed were manufactured, and these were compared with Examples 12 to 15 and Comparative Examples 9 to 13. did. That is, using the glass substrate of Example 5 described above, the average film thickness of the unevenness forming layer was 5 nm (Example 5), 6.5 nm (Example 12), 6 nm (Example 13), and 4.5 nm (Example). Example 14) A magnetic recording medium was manufactured in the same manner as in Example 5, except that the thickness was changed to 4 nm (Example 15).
[0089]
Next, as an example out of the scope of the present invention, the glass substrate of Comparative Example 5 was used, and the average film thickness of the unevenness forming layer 4 was determined.6.5nm (Comparative Example 9),6nm (Comparative Example 10),5A magnetic recording medium was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the thickness was changed to nm (Comparative Example 11), 4.5 nm (Comparative Example 12), and 4 nm (Comparative Example 13).
[0090]
The values of the average film thickness (nm) of the unevenness forming layer 4, the surface roughness (Rmax) of the unevenness forming layer 4, and the value (Rq / Ra) of the surface of the unevenness forming layer 4 of the obtained magnetic recording medium are tabulated. FIGS. 4 and 5 respectively show the relationship between the average film thickness (nm) of the concavo-convex forming layer 4 and the surface roughness (Rmax) of each of them.
[0091]
As can be seen from these results, in the glass substrate of the example, since the film thickness of the unevenness forming layer and the surface roughness have a substantially linear relationship, the surface roughness can be easily controlled to obtain high CSS durability. And a highly reliable magnetic recording medium can be obtained. On the other hand, in the case of a glass substrate having a large surface roughness (Comparative Example), the relationship between the film thickness and the surface roughness of the unevenness forming layer is different. It is not only extremely difficult to control the surface roughness, but also the reliability is poor. In each of the examples and the comparative examples regarding the surface roughness ratio (Rq / Ra) of the unevenness forming layer, abnormal projections and unevenness of the unevenness of the unevenness forming layer due to the unevenness of the surface roughness of the substrate occur. Since the surface roughness of the substrate is good in the example, the unevenness-forming layer becomes Rq / Ra ≦ 1.5, and no head crash occurs at that time. Rq / Ra> 1.5 due to irregularities in roughness and abnormal projections.
It can be seen that a head crash has occurred.
[0092]
Although not shown here, the glass substrates shown in Examples 6 to 11 and Comparative Examples 6 to 8 also have the thickness and surface of the unevenness forming layer due to the influence of the surface roughness of the glass substrate in the same manner as described above. The relationship between roughness, variation, and head crash was examined. For Examples 6 to 11, the same tendency as that shown in the table of FIG. 4 and the graph of FIG. 6 was found, and Comparative Examples 6 to 11 were also observed. 8, the same tendency as that shown in the table of FIG. 5 and the graph of FIG. 7 was observed. Therefore, by using the glass substrate of the present invention, the surface roughness of the concavo-convex formation layer can be easily and accurately controlled, and the variation in the surface roughness can be suppressed, so that a highly reliable magnetic recording medium can be obtained. Understand.
[0093]
Examples 16 to 20, Comparative Examples 14 and 15, and Comparative Example 16
Next, the thickness and the sputtering conditions of the concavo-convex formation layer were appropriately adjusted to adjust the surface roughness (Rmax) of the concavo-convex formation layer to 9 nm (Comparative Example 14), 10 nm (Example 16), 20 nm (Example 17), Using the glass substrate of Example 5, except that the thickness was changed to 30 nm (Example 18), 40 nm (Example 19), 50 nm (Example 20), and 55 nm (Comparative Example 15), in the same manner as in Example 5. A magnetic recording medium was manufactured. Further, a magnetic recording medium was manufactured in the same manner as in Example 5, except that an unevenness forming layer having a surface roughness (Rmax) of 10 nm was formed on the glass substrate of Comparative Example 2 described above. FIG. 8 is a table showing the surface roughness, CSS durability, and head crash characteristics of the unevenness forming layer at that time.
[0094]
As can be seen from the above results, when the surface roughness of the concavo-convex forming layer was smaller than 10 nm, the magnetic head and the magnetic recording medium were attracted, and high CSS durability could not be obtained. Further, when a glass substrate having a large surface roughness Rmax is used as in Comparative Example 16, the projections of the surface roughness of the unevenness forming layer increase due to the abnormal projections on the glass substrate surface. Therefore, as shown in the table of FIG. 7, a head crash due to an abnormal projection occurs, and not only the magnetic head but also the magnetic disk is fatally damaged, which is not preferable. Further, Comparative Example 15 is not suitable for high-density recording / reproducing because the magnetic head cannot achieve low flying running due to the large surface roughness Rmax.
[095]
Example 21, Comparative Example 17
In the above embodiment, the magnetic disk in which the unevenness is formed on the surface of the magnetic disk by forming the unevenness forming layer is described. However, the glass substrate used in the above embodiment is not provided with the unevenness forming layer, and the extremely high smoothness is obtained. By reflecting the flatness on the surface of the magnetic disk as it is, it can be used, for example, as a magnetic disk for a contact magnetic disk drive. Hereinafter, the case of using the glass substrate of Example 5 as the glass substrate is described as Example 21, and the case of using the glass substrate of Comparative Example 5 as the glass substrate is described as Comparative Example 17 below.
[0096]
FIG. 9 is a diagram showing the film configurations of Example 21 and Comparative Example 9. As shown in FIG. 9, these magnetic recording media are formed on a glass substrate 1 in the order of a first underlayer 2 (Al; average thickness 5 nm) and a second underlayer 3 (Cr; average thickness 50 nm). , Third underlayer 50 (CrMo; Cr: 94 at%, Mo: 6 at%, average film thickness 30 nm), magnetic layer 6 (CoCrPtTa; Co: 78 at%, Cr: 13 at%, Pt: 6 at%, Ta: 3 at%) , An average film thickness of 24 nm), a protective layer 7 (carbon; average film thickness of 15 nm), and a lubricating layer 8 (perfluoropolyether liquid lubricating layer; average film thickness of 1 nm).
[0097]
In this example and comparative example, almost the same results as those of the above-described example and comparative example were obtained. That is, in the case of the magnetic disk of Example 21 using the glass substrate of Example 5, the crystal grains constituting the underlayer and the magnetic layer formed on the glass substrate are good, the coercive force is 2400 Oe, and the S / N A contact type magnetic disk having a magnetic ratio of 24.5 dB and good recording and reproducing characteristics can be obtained. On the other hand, in the case of the magnetic disk of Comparative Example 16 using the glass substrate of Comparative Example 9 having a poor substrate surface condition, the grain size of the crystal grains constituting the underlayer and the magnetic layer formed on the glass substrate varied. In addition, the S / N ratio deteriorated to 21.0 dB due to the increase in particle size, resulting in poor recording / reproducing characteristics.
[0098]
In the above-described embodiment, an example in which a magnetic disk is manufactured using an in-line type continuous sputtering apparatus has been described. However, similar results can be obtained when a stationary facing type sputtering apparatus is used. Further, in the above-described embodiment, the concavo-convex forming layer is provided on the Al / Cr base layer, but may be formed directly on the surface of the glass substrate without the base layer. FIG. 10 is a diagram showing an example in which a concavo-convex formation layer is provided directly on the surface of a glass substrate without an intervening underlayer. As shown in FIG. 10, this magnetic recording medium comprises, on a glass substrate 1, a concavo-convex forming layer 4, a base layer 51 composed of a Cr layer 51a and a CrMo layer 51b, a magnetic layer 6, a protective layer 7, and The lubrication layer 8 is formed.
[0099]
The low melting point metal material constituting the unevenness forming layer is Al, Ti, Cr, Ag, Nb, Ta, Bi, Si, Zr, Cu, Ce, Au, Sn, Pd, Sb, Ge, Mg, In, W, It is desirable that the material be selected from metals such as Pb, alloys thereof, and oxides, nitrides, carbides, and the like of these metals or alloys. Particularly preferable materials are those containing Al as a main component, such as Al alone, an Al alloy, Al oxide, and Al nitride. Al and Al nitride are the best.
[0100]
The shape of the unevenness forming layer may be a continuous texture film or discretely distributed island-like protrusions.
[0101]
In addition, a so-called zone texture in which the unevenness forming layer is formed only in the landing zone, or the read / write zone is provided with smoothness and the surface roughness of the landing zone is increased. Further, depending on the type of the drive to be used, the unevenness forming layer may be omitted.
[0102]
Examples of the glass substrate used in the present invention include a surface-reinforced glass substrate and a crystallized glass substrate.Specifically, aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, quartz glass, soda lime glass, oxy And nitride glass. Further, non-metallic substrates such as a ceramic substrate, a glass ceramic substrate, a silicon substrate, and a carbon substrate can be given as those having properties similar to those of glass.
[0103]
The glass substrate of the present invention is useful not only for the magnetic disk described above, but also for an optical disk and a substrate for an optical disk.
[0104]
As the first underlayer 2, a material mainly composed of Ge, Ga, Zr, Ti or the like can be used in addition to Al. The second underlayer 3 is not limited to Cr alone, but may be an alloy containing Cr as a main component.
[0105]
Further, the third underlayer 5 is selected from Cr, Mo, Zr, B, Si, Zn, Ti, W, V, Ta, and Al instead of the CrMo layer 5b formed on the Cr layer 5a. It may be composed of one or more layers containing at least one element as a main component.
[0106]
It is preferable that the first underlayer 2 be Al and the second underlayer 3 be Cr from the viewpoint of controlling the crystal growth of each layer. According to this, unevenness of the unevenness forming layer 4 which is a low melting point metal thin film formed thereon can be controlled with high accuracy without variation, and a low head flying height is realized by a synergistic effect with the characteristics of the glass substrate. And the reproduction output can be increased.
[0107]
As the magnetic layer 6, in addition to CoCrPtTa, Co-based alloys such as CoPt, CoCr, CoNi, CoPtCr, CoCrTa, CoNiCr, CoNiPt, CoNiCrTa, CoNiCrPt, CoCrPtTaNb, CoCrPtTaZr, and CoCrPtTaSiO; It may be made of a magnetic material. Further, the magnetic layer may be divided by a non-magnetic film (for example, Cr, CrMo, CrV, etc.) to form a multilayer film in which noise is reduced. For example, a layer configuration such as CoCrPtTa / CrMo / CoCrPtTa or CoPtCr / CrMo / CoPtCr (the left side of “/” is a layer close to the substrate) may be used.
[0108]
In the embodiment, the example in which the protective layer 7 is constituted by a single layer of the carbon protective layer has been described. However, the present invention is not limited to this, and Cr, Mo, Ti, and the like are provided between the carbon protective layer and the magnetic layer. A non-magnetic material such as TiW, CrMo, Ta, W, Si, Ge or the like, or an alloy, oxide, nitride, carbide or the like thereof may be interposed. Further, instead of the carbon protective layer, colloidal silica fine particles are dispersed and coated in tetraalkoxylan diluted with an alcohol-based solvent, followed by firing and silicon oxide (SiO 2).₂) A film may be formed. In this case, both functions of the protective layer and the unevenness forming layer can be performed.
[0109]
As a material for the lubricating layer 8, a fluorocarbon-based liquid lubricant or a lubricant composed of an alkali metal salt of sulfonic acid can be used in addition to perfluoropolyether. The thickness is desirably 0.5 to 2 nm. The reason for this is that if it is less than 0.5 nm, the abrasion resistance cannot be sufficiently ensured, and if it exceeds 2 nm, not only the abrasion resistance does not improve but also the problem of adsorption occurs. is there. When the protective layer itself has a lubricating effect, the lubricating layer can be omitted.
[0110]
【The invention's effect】
As described in detail above, the present invention keeps the surface roughness and the variation of the glass substrate within a predetermined range, and makes the underlayer formed thereon and the crystal grains of the magnetic layer uniform, thereby, A magnetic recording medium having good magnetic properties and capable of high-density recording and reproduction and a method of manufacturing the same have been obtained. Further, the surface roughness (Rmax, Ra) of the glass substrate and the relationship between the Rmax and Ra (Rmax / Ra) By keeping Ra) within a predetermined range, a magnetic recording medium which is stable and has good magnetic properties, can perform high-density recording and reproduction, and a method of manufacturing the same are obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a partial cross-sectional view illustrating a configuration of a magnetic recording medium according to a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a table showing characteristics and the like of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 of the present invention.
FIG. 3 is a table showing characteristics and the like of Examples 5 to 11 and Comparative Examples 5 to 9 of the present invention.
FIG. 4 is a table showing the characteristics and the like of the concavo-convex formation layers of Example 5 and Examples 12 to 15 of the present invention.
FIG. 5 is a table showing characteristics and the like of unevenness forming layers of Comparative Examples 9 to 13 of the present invention.
FIG. 6 is a graph showing the relationship between the average film thickness of the concavo-convex forming layer and Rmax in Examples 5 and 12 to 15 of the present invention.
FIG. 7 is a graph showing the relationship between the average film thickness of the unevenness forming layer and Rmax in Comparative Examples 9 to 13 of the present invention.
FIG. 8 is a table showing characteristics and the like of Examples 14 to 20 and Comparative Examples 15 to 16 of the present invention.
FIG. 9 is a diagram showing a film configuration of Example 21 and Comparative Example 17 of the present invention.
FIG. 10 is a diagram showing a film configuration of a modification of the embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Glass substrate, 2 ... 1st underlayer, 3 ... 2nd underlayer, 4 ... Unevenness formation layer, 5 ... 3rd underlayer, 6 ... Magnetic layer, 7 ... Protective layer, 8 ... Lubrication layer.

Claims

A step of lapping a disc-shaped glass substrate made of aluminosilicate glass, a first polishing step of polishing using a polishing liquid containing abrasive grains having a particle size of 1 to 3 μm after the step, and a particle size of 0.5 to 2 μm A second polishing step of polishing using a polishing liquid containing polishing abrasive grains, and a third polishing step of polishing using a polishing liquid containing polishing abrasive grains having a particle size of 0.5 μm or less,
The surface roughness of the glass substrate is measured by an atomic force microscope {AFM} so that Rmax ≦ 15 nm, Ra ≦ 1 nm, and (Rmax / Ra) ≦ 30. A method for producing a chemically strengthened glass substrate for a magnetic disk , comprising:

The third abrasive grains used for polishing The method for manufacturing a chemically strengthened glass substrate according to claim 1, characterized in that the following colloidal silica abrasive particle size 0.2 [mu] m.

A glass substrate manufactured by the claims 1 or 2 method for producing a chemically strengthened glass substrate according to method of manufacturing a magnetic disk, characterized in that it comprises a step of forming a film containing at least a magnetic layer.