JP3533067B2 - ガス吸蔵物質の製造方法 - Google Patents
ガス吸蔵物質の製造方法Info
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は，水素ガス等のガスを吸蔵・放出
可能な呼吸機能を有し，Ｃ60フラーレンよりなるガス吸
蔵物質の製造方法に関する。 【０００２】 【従来技術】ガス吸蔵物質とはガスを固形化して貯蔵す
ることが可能な物質で，ガスを体積的に非常にコンパク
トに蓄える事ができるという特徴を有する。このような
ガス吸蔵物質の中でも，吸蔵機能が高く（ガスを多量に
吸蔵可能である），ガスの吸蔵・放出（呼吸）を効率的
に行うことが可能な物質については以下に示すごとき幅
広い応用例が考えられている。 【０００３】（１）ガスをガス吸蔵物質内に固体化する
貯蔵機能の利用 （２）ガスの吸蔵・放出に伴う反応熱のエネルギー的利
用 （３）容器内のガス吸蔵物質におけるガスの吸蔵・放出
に伴う機械的エネルギーの利用 （４）混合ガス中からの特定ガスの選択的吸蔵を行い，
該ガスを更にガス吸蔵物質より分離して選択的反応・ガ
スの高純度化に利用 【０００４】ところで，上記ガス吸蔵物質としては水素
ガスを吸蔵可能な物質についての関心が高い。水素は資
源としてほぼ無限に存在すると考えられる水が原料とな
り，酸素との燃焼反応での生成物は水であるため，クリ
ーンなエネルギー源である。このため，水素吸蔵物質を
介するエネルギー媒体としての用途が近年注目されてい
る。これは水素吸蔵物質が質量当りのエネルギー密度が
ガソリンの数倍となる水素燃料を，水素ガスの形ではな
く水素化物として固体化して安全な形で多量に貯蔵，運
搬できるからである。 【０００５】このような水素吸蔵物質としてより軽量な
物質を得ることができれば，移動用のエネルギー源とし
て移動効率の点からも有利である。また，水素は化学工
業での有用な原料で，反応媒体であることから，混合ガ
ス中から選択的吸蔵を行い，分離して選択的反応に使う
ことができる。 【０００６】ここに上記水素吸蔵物質としては，従来ミ
ッシュメタルなどの水素吸蔵合金がよく知られている。
これらの水素吸蔵合金をはじめとする金属結合性水素化
物以外に水素を吸蔵できる可能性の高い物質としては，
イオン結合性水素化物や共有結合性水素化物がある。上
記イオン結合性水素化物の代表例としては，塩に似た性
質をもち，強い還元能力をもつＬｉＨ，ＮａＨ，ＣａＨ
2 等が挙げられる。 【０００７】 【解決しようとする課題】しかしながら，上記金属結合
性水素化物，共有結合性水素化物，イオン結合性水素化
物を水素吸蔵物質として利用するにはそれぞれ以下に示
す問題がある。即ち，上記金属結合性水素化物はいわゆ
る合金様の物質であり，重量が重く，運搬・移動効率の
面で不利となるおそれがある。また，上記共有結合性水
素化物は揮発性の物質が多いため，安定性の面で問題が
生じるおそれがある。 【０００８】また，上記イオン結合性水素化物，例えば
ＮａＨ等は強力な還元剤であり，発火し易く，空気中で
の取扱が極めて危険な物質である。なお，上記水素ガス
以外のガス吸蔵物質においても，水素ガスの場合と同様
の問題が生じるおそれがある。 【０００９】本発明は，かかる問題点に鑑み，軽量かつ
安定で，資源的に豊富な元素により構成された，ガス吸
蔵物質の製造方法を提供しようとするものである。 【００１０】 【課題の解決手段】請求項１の発明は，Ｎａ−Ｊ−Ｃの
複数元素よりなるＮａ x Ｊ y Ｃ 60 の組成を有し（ここにＪ
は水素，重水素，ヘリウムのいずれか一種以上），かつ
水素，重水素，ヘリウムのいずれか一種以上を吸蔵・放
出可能なガス吸蔵物質を製造するに当たり，ＮａＨとＣ
60 とを混合し，混合物となし，該混合物を加熱し，更に
水素または重水素，ヘリウムのいずれか一種以上を吸蔵
させるガス吸蔵処理を行うことを特徴とするガス吸蔵物
質の製造方法にある。 【００１１】上記Ｃ60は新炭素物質フラーレンの一つで
ある。ここにフラーレンとは内部に空洞を持つ炭素分子
であり，炭素原子６０個でできたサッカーボール状のＣ
60は，１９７０年に日本人により存在が理論的に指摘さ
れ，１９８５年，米国ライス大学の研究グループのＨ．
Ｗ．クロトー教授（現在，英国サセックス大学）と米国
ライス大学のＲ．Ｅ．スモーリー教授らによって実験室
的に合成された。この成果により，クロトー教授らは１
９９６年度ノーベル化学賞受賞の栄誉に輝いた。 【００１２】Ｃ60を代表とする中空構造の炭素物質・フ
ラーレンは，微量の添加物や少しの操作で性質が変わ
り，直接的には電子素子，光学素子，触媒，医薬など
へ，また高分子中へ添加して新しい機能を有するプラス
チックの合成を行うなど幅広い応用が期待されている。
本発明はフラーレンの新規な応用方法であるガス吸蔵物
質の製造方法である。 【００１３】また，上記Ｎａx Ｊy Ｃ60におけるＪは，
水素，重水素，ヘリウムの二種以上の元素が混在した状
態であってもよい。例えば，Ｎａx Ｈy1Ｈｅy2Ｃ60とい
う状態をとることもできる。また，上記ガス吸蔵物質に
おいてのｙ値がｘの値より大きくなる場合もある。 【００１４】本発明の作用につき，以下に説明する。本
発明の製造方法により得られるガス吸蔵物質は，Ｎａ−
Ｊ−Ｃの複数元素よりなるＮａxＪyＣ60の組成を有す
る。上記ガス吸蔵物質はＮａ，水素，重水素，ヘリウ
ム，炭素といった軽い元素より構成されており，また，
これらの元素（特にＮａ）はＣ60にドーピングされるこ
とで安定化することができる。このため，上記ガス吸蔵
物質は軽量かつ安定である。また，資源豊富な元素より
構成されており，原料供給にかかるコストを安価とする
ことができる。 【００１５】また，上記ガス吸蔵物質は後述する実施形
態例１に示すごとく，吸蔵させたいガスの雰囲気下に置
くことでガスの吸蔵を行うことができる。また，昇温に
より吸蔵したガスを放出させることができる。即ち，上
記ガス吸蔵物質は，ガスを容易に吸蔵・放出させること
ができる。 【００１６】以上のように，本発明によれば，軽量かつ
安定で，資源的に豊富な元素により構成された，ガス吸
蔵物質を製造することができる。 【００１７】 【００１８】上記ガス吸蔵物質は，原料であるＮａＨと
Ｃ60とを混合し，その後これらを加熱した後，ガス吸蔵
処理を施すことにより製造することができる。これらの
処理は特に高度な技術を使用しないため，容易かつ安価
に行うことができる。 【００１９】なお，上記ガス吸蔵処理としては，後述の
実施形態例１に示すごとく，ガス吸蔵物質を所望のガス
の雰囲気に曝すことにより行うことができる。 【００２０】 【発明の実施の形態】実施形態例１ 本発明の実施形態例にかかるガス吸蔵物質の製造方法に
つき，図１〜図６を用いて説明する。本例のガス吸蔵物
質は，Ｎａ−Ｈ−Ｃの複数元素よりなるＮａxＨyＣ60の
組成を有し，かつ水素，重水素，ヘリウムのいずれか一
種以上を吸蔵・放出可能なガス吸蔵物質である。 【００２１】また，上記ガス吸蔵物質は，ＮａＨとＣ60
とを混合し，混合物となし，該混合物を加熱し，更に水
素または重水素，ヘリウムのいずれか一種以上を吸蔵さ
せるガス吸蔵処理を行うことにより作製する。 【００２２】以下，詳細に説明する。まず，ヘキスト
（Ｈｏｅｃｈｓｔ）社製Ｃ60（＞９９．９％）とアルド
リッチ（Ａｌｄｒｉｃｈ）社製ＮａＨ（ドライ）をそれ
ぞれ秤量した。この際の両者の仕込み組成は（ＮａＨ）
3.9 Ｃ60である。両者をよく混合した混合物を直径約５
ｍｍの石英反応管に封管した。なお，これら一連の作業
は，全てアルゴンガス雰囲気のグローブボックス中で行
った。また，上記封管に当たっては，上記石英反応管を
更に真空ポンプで４×１０-4Ｐａの真空状態に減圧した
後，これを封じ切った。 【００２３】次に，上記石英反応管をマッフル型電気炉
にセットして，０．５℃／分の速度で２８０℃までゆっ
くりと昇温した。その後，温度２８０℃で１時間保持し
た後，室温まで同様に０．２℃／分の速度でゆっくりと
徐冷した。以上により，上記石英反応管内に本例にかか
るガス吸蔵物質・Ｎａx Ｈy Ｃ60を得た。 【００２４】次に，本例にかかるガス吸蔵物質を用いた
ガスの吸蔵・放出の試験（１）〜試験（７）について説
明する。なお，これらの試験は同一のガス吸蔵物質に対
し，連続的に行うものである。 【００２５】まず，試験（１）について説明する。上記
石英反応管を室温にて真空状態で開封し，上記ガス吸蔵
物質を石英製試験容器に導入し，液体窒素温度に冷却し
た。次いで，当該試験容器を超高真空に排気した。その
後，試験容器ごと上記ガス吸蔵物質を昇温し，ガス吸蔵
物質からのガスの放出について，上記試験容器内の圧力
変動を測定することにより調べた。上記結果は図１にか
かる線図に記した（線Ａ）。同図に示されるごとく，昇
温による試験容器内の圧力変動は殆どなく，上記ガス吸
蔵物質は約３２０Ｋまでガスを殆ど放出しないことが分
かった。 【００２６】次に，試験（２）について説明する。上記
試験（１）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室
温に戻した。その後，上記試験容器内に圧力４３６Ｔｏ
ｒｒにて水素ガスを導入した。この水素雰囲気に上記ガ
ス吸蔵物質を２０分間接触させた後，上記試験容器ごと
ガス吸蔵物質を液体窒素温度に冷却した。液体窒素温度
に３０分間保持した後，上記試験容器を超高真空に排気
した。 【００２７】その後，試験（１）と同様に上記試験容器
ごとガス吸蔵物質を昇温し，上記試験容器内の圧力変動
を調べた。上記結果は図１にかかる線図に記した（線
Ｂ）。同図に示されるごとく，上記ガス吸蔵物質に吸蔵
された水素ガスが試験容器内に放出されたことが分かっ
た。 【００２８】次に，試験（３）について説明する。上記
試験（２）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室
温に戻した。その後，上記試験容器内に圧力７９５Ｔｏ
ｒｒにて水素ガスを導入した。この水素雰囲気に上記ガ
ス吸蔵物質を接触させた後，上記試験容器を超高真空に
排気した。 【００２９】その後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を
液体窒素温度に冷却した。次いでこれを昇温し，試験
（１）と同様にして試験容器内の圧力変動を調べた。こ
の結果は図２にかかる線図に記した。同図に示されるご
とく，上記ガス吸蔵物質に吸蔵され，液体窒素温度付近
で放出されやすい水素ガスが試験容器内に放出されたこ
とが分かった。 【００３０】次に，試験（４）について説明する。上記
試験（３）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室
温に戻した。その後，上記試験容器内に圧力８６９Ｔｏ
ｒｒにて水素ガスを導入した。この水素雰囲気に上記ガ
ス吸蔵物質を接触させた後，これを上記試験容器ごと液
体窒素温度に冷却した。次いで，上記試験容器を超高真
空に排気した。 【００３１】その後，これを昇温し，試験（１）と同様
にして試験容器内の圧力変動を調べた。この結果は図３
にかかる線図に記した。同図に示されるごとく，上記ガ
ス吸蔵物質に３つの状態で吸蔵された水素ガスが試験容
器内に放出されたことが分かった。 【００３２】次に，試験（５）について説明する。上記
試験（４）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室
温に戻した。その後，上記試験容器内に圧力７４２Ｔｏ
ｒｒにて重水素ガスを導入した。この重水素雰囲気に上
記ガス吸蔵物質を接触させた後，上記試験容器ごと液体
窒素温度に冷却した。次いで，上記試験容器を超高真空
に排気した。 【００３３】その後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を
昇温して，試験（１）と同様にして試験容器内の圧力変
動を調べた。この結果は図４にかかる線図に記した。同
図に示されるごとく，上記ガス吸蔵物質に２つの状態で
吸蔵された重水素ガスが試験容器内に放出されたことが
分かった。 【００３４】次に，試験（６）について説明する。上記
試験（５）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を液
体窒素温度に冷却した。その後，上記試験容器内に圧力
７５０Ｔｏｒｒにて水素ガスを導入した。この水素雰囲
気に上記ガス吸蔵物質を接触させた後，液体窒素温度に
保持したまま上記試験容器を超高真空に排気した。 【００３５】その後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を
昇温して，試験（１）と同様にして試験容器内の圧力変
動を調べた。この結果は図５にかかる線図に記した。同
図に示されるごとく，上記ガス吸蔵物質に吸蔵され液体
窒素温度付近で放出されやすい水素ガスが試験容器内に
放出されたことが分かった。 【００３６】次に，試験（７）について説明する。上記
試験（６）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室
温に戻した。その後，上記試験容器内に圧力７６０Ｔｏ
ｒｒでヘリウムガスを導入した。このヘリウム雰囲気に
上記ガス吸蔵物質を接触させた後，上記試験容器ごと液
体窒素温度に冷却し，次いで上記試験容器を超高真空に
排気した。 【００３７】その後，上記試験容器ごと上記ガス吸蔵物
質を昇温して，試験（１）と同様にして試験容器内の圧
力変動を調べた。この結果は図６にかかる線図に記し
た。同図に示されるごとく，上記ガス吸蔵物質に３つの
状態で吸蔵されたヘリウムガスが試験容器内に放出され
たことが分かった。 【００３８】以上に示す一連の試験（１）〜（７）よ
り，本例にかかるガス吸蔵物質は水素ガス，重水素ガ
ス，ヘリウムガスを吸蔵・放出できることが分かった。
更に，同一のガス吸蔵物質に対し一種類のガスだけでな
く複数種類のガスによる連続的な吸蔵・放出のサイクル
を実行できることが分かった。また，この吸蔵物質は通
常では吸蔵が認められていない希ガスの吸蔵・放出をす
るという著しく特異な性質を有することが分かった。 【００３９】次に，本例における作用効果につき説明す
る。本例にかかるガス吸蔵物質は，Ｎａ−Ｈ−Ｃの複数
元素よりなるＮａx Ｈy Ｃ60の組成を有する。上記ガス
吸蔵物質はＮａ，水素，炭素という軽い元素より構成さ
れており，また，これらの元素（特にＮａ）はＣ60に結
合され，安定化される。このため，上記ガス吸蔵物質は
軽量かつ安定である。また，資源豊富な元素より構成さ
れており，原料供給を安価とすることができる。 【００４０】また，本例にかかるガス吸蔵物質は上述の
試験（１）〜（７）に示すごとく，吸蔵させたいガスの
雰囲気下に置くことでガスの吸蔵を行うことができる。
また，昇温により吸蔵したガスを放出させることができ
る。即ち，本発明にかかるガス吸蔵物質は，ガスを容易
に吸蔵・放出させることができる。 【００４１】また，本例にかかるガス吸蔵物質は原料と
なるＣ60とＮａＨとを混合，加熱し，水素ガスを吸蔵さ
せることにより製造することができる。よって，本例に
かかるガス吸蔵物質は製造容易である。 【００４２】従って，本例によれば，軽量かつ安定で，
そして資源的に豊富な元素により構成された，ガス吸蔵
物質の製造方法を提供することができる。 【００４３】実施形態例２ 本例は，図７に示すごとく，実施形態例１にかかるガス
吸蔵物質の組成について調べたものである。上記ガス吸
蔵物質・Ｎａx Ｈy Ｃ60を４２５℃まで加熱して，該ガ
ス吸蔵物質よりＨ（水素）を部分的に除去した。これに
より得られたガス吸蔵物質・ＮａxＨy'Ｃ60を試験容器
に封入し，該試験容器に７２０〜７３５Ｔｏｒｒ（約１
気圧）の水素ガスを導入した。この水素雰囲気にガス吸
蔵物質を接触させながら，試験容器内の温度を２００℃
に昇温した。そして，この温度に６０〜１００時間保持
することにより，上記ガス吸蔵物質を水素ガスと接触さ
せた。 【００４４】次いで，吸蔵・平衡に至らないうちに上記
試験容器ごとガス吸蔵物質を室温に戻した。再び，上記
試験容器ごとガス吸蔵物質を昇温し，該昇温の際の試験
容器内の圧力変化を測定した。なお，この圧力変化につ
いては，図７の線図に記した。以上によりガス吸蔵物質
に対する水素ガスの吸蔵量を計算して求めた。 【００４５】その結果，本例にかかるガス吸蔵物質の組
成は，Ｎａx Ｈy Ｃ60にて，ｘ＝３．８，ｙ＝０．７以
上であることが分かった。以上により，本例にかかるガ
ス吸蔵物質はＮａ3.8 Ｈy Ｃ60においてｙ＝０．７以上
の吸蔵量を持ち得ることが分かった。 【００４６】実施形態例３ 本例は，実施形態例１にかかるガス吸蔵物質と，他のガ
ス吸蔵物質とを比較説明したものである。本例において
比較対照に使用した物質は，表１に示すごとく，アルカ
リグラファイト層間化合物である，Ｃ8 Ｋ2/3 Ｈ，Ｃ24
ＫＨ0.5 ，イオン結合性水素化物であるＮａＨである。 【００４７】まず，各ガス吸蔵物質をそれぞれ試験容器
に導入し，温度４２５℃に加熱した。これにより，上記
ガス吸蔵物質に含まれる余分のガスを除去した。次い
で，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室温に戻した。 【００４８】次に，室温に保持したまま上記試験容器に
７２０〜７３５Ｔｏｒｒ（約１気圧）の水素ガスを導入
した。次いで，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を温度３
００℃に昇温し，そのまま６０〜１００時間保持した。
これにより，上記ガス吸蔵物質を水素雰囲気に接触させ
た。次いで，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室温に戻
した。この場合の試験容器内の圧力変化を測定し，これ
よりガス吸蔵物質における水素ガスの吸蔵量を計算して
求めた。 【００４９】更に，上記吸蔵量の測定後，ｉｎ−ｓｉｔ
ｕで（即ち，ガス吸蔵物質を空気に接触させることな
く），質量分析昇温脱離スペクトルを測定し，水素ガス
の脱離量を求めた。以上のガス吸蔵物質の吸蔵量及び脱
離量から組成式を決定した。 【００５０】以上の測定により本例のガス吸蔵物質は，
組成式Ｎａx Ｈy Ｃ60において，ｘは３．８，ｙは５．
３〜６．２であることが分かった。従って，このガス吸
蔵物質におけるＨ／Ｎａ比は１．４〜１．６となる。こ
の値はこれまでに知られた，ＮａＨ，Ｃ1.8-4.5 Ｎａ
Ｈ，Ｃ24ＫＨ0.5 ，Ｃ8 ＫＨ0.67-0.83 と比べて大きな
値である。よって，本例にかかるガス吸蔵物質は多量の
水素ガスを吸蔵できることが分かった． 【００５１】また，上記ガス吸蔵物質について，Ｈ（水
素）を除く水素吸蔵物質１ｇ当りの水素ガスの体積吸蔵
量（ただし，上記測定結果より得られた数値を標準状態
［０℃，１気圧］に換算した値）を表１に記した。ま
た，他のこれまでに知られたガス吸蔵物質にかかる体積
吸蔵量も表１に記した。同表より知れるごとく，体積吸
蔵量はＮａＨが最も高く，本発明の製造方法によって得
られるガス吸蔵物質がこれに続く。他の物質は本発明の
製造方法によって得られるガス吸蔵物質よりも低かっ
た。 【００５２】そしてＮａＨが還元能力が強く危険性の高
い物質であることを考えると，特殊な用途を除く一般的
用途に於いては，安定性等の面からもＮａx Ｈy Ｃ60が
水素ガスのガス吸蔵物質として特に優れた能力を有する
ものと考えられる。以上のように，Ｎａx Ｈy Ｃ60は金
属に対する水素の結合比（Ｈ／Ｎａ），及び１ｇ当りの
水素ガスの吸蔵量において優れており，新しいガス吸蔵
物質として期待される物質である。 【００５３】 【表１】 【００５４】実施形態例４ 本例は図８〜図１０に示すごとく，本発明の製造方法に
よって得られるガス吸蔵物質の組成について調べたもの
である。まず本例にかかる測定にて使用するガス吸蔵物
質を実施形態例１に示す方法にて製造した。このガス吸
蔵物質に対して質量分析−昇温脱離スペクトルを測定
し，結果を図８に記した。これにより，合成直後のガス
吸蔵物質の組成は，ＮａxＨyＣ60にてｘ＝３．８，ｙ＝
０．９５であることが分かった。 【００５５】次に，上記ガス吸蔵物質・Ｎａx Ｈy Ｃ60
を４２５℃まで加熱した。このガス吸蔵物質を温度３０
０℃，圧力６６０Ｔｏｒｒの水素ガスを導入した試験容
器に封入した。その後，上記ガス吸蔵物質の温度４２５
℃までの昇温脱離スペクトルを測定，結果を図９に記し
た。これにより，上述の水素雰囲気に曝されたガス吸蔵
物質は，Ｎａx Ｈy Ｃ60にてｘ＝３．８，ｙ＝４．６９
という組成を示すことが分かった。 【００５６】また，同様に実施形態例１に示す方法にて
製造したガス吸蔵物質を４２５℃まで加熱した。このガ
ス吸蔵物質を温度３００℃，圧力７３０Ｔｏｒｒの水素
ガスを導入した試験容器に封入した。その後，上記ガス
吸蔵物質の温度８００℃までの昇温脱離スペクトルを測
定，結果を図１０に記した。これにより，上述の水素雰
囲気に曝されたガス吸蔵物質は，Ｎａx Ｈy Ｃ60にてｘ
＝３．８，ｙ＝６．２０という組成を示すことが分かっ
た。 【００５７】以上の測定より，上記ガス吸蔵物質のＮａ
3.8 Ｈy Ｃ60は温度，圧力，時間を変えることによりｙ
＝６．２以上の水素を吸蔵し得ることが分かった。 【００５８】 【発明の効果】上記のごとく，本発明によれば，軽量か
つ安定で，資源的に豊富な元素により構成された，ガス
吸蔵物質の製造方法を提供することができる。
可能な呼吸機能を有し，Ｃ60フラーレンよりなるガス吸
蔵物質の製造方法に関する。 【０００２】 【従来技術】ガス吸蔵物質とはガスを固形化して貯蔵す
ることが可能な物質で，ガスを体積的に非常にコンパク
トに蓄える事ができるという特徴を有する。このような
ガス吸蔵物質の中でも，吸蔵機能が高く（ガスを多量に
吸蔵可能である），ガスの吸蔵・放出（呼吸）を効率的
に行うことが可能な物質については以下に示すごとき幅
広い応用例が考えられている。 【０００３】（１）ガスをガス吸蔵物質内に固体化する
貯蔵機能の利用 （２）ガスの吸蔵・放出に伴う反応熱のエネルギー的利
用 （３）容器内のガス吸蔵物質におけるガスの吸蔵・放出
に伴う機械的エネルギーの利用 （４）混合ガス中からの特定ガスの選択的吸蔵を行い，
該ガスを更にガス吸蔵物質より分離して選択的反応・ガ
スの高純度化に利用 【０００４】ところで，上記ガス吸蔵物質としては水素
ガスを吸蔵可能な物質についての関心が高い。水素は資
源としてほぼ無限に存在すると考えられる水が原料とな
り，酸素との燃焼反応での生成物は水であるため，クリ
ーンなエネルギー源である。このため，水素吸蔵物質を
介するエネルギー媒体としての用途が近年注目されてい
る。これは水素吸蔵物質が質量当りのエネルギー密度が
ガソリンの数倍となる水素燃料を，水素ガスの形ではな
く水素化物として固体化して安全な形で多量に貯蔵，運
搬できるからである。 【０００５】このような水素吸蔵物質としてより軽量な
物質を得ることができれば，移動用のエネルギー源とし
て移動効率の点からも有利である。また，水素は化学工
業での有用な原料で，反応媒体であることから，混合ガ
ス中から選択的吸蔵を行い，分離して選択的反応に使う
ことができる。 【０００６】ここに上記水素吸蔵物質としては，従来ミ
ッシュメタルなどの水素吸蔵合金がよく知られている。
これらの水素吸蔵合金をはじめとする金属結合性水素化
物以外に水素を吸蔵できる可能性の高い物質としては，
イオン結合性水素化物や共有結合性水素化物がある。上
記イオン結合性水素化物の代表例としては，塩に似た性
質をもち，強い還元能力をもつＬｉＨ，ＮａＨ，ＣａＨ
2 等が挙げられる。 【０００７】 【解決しようとする課題】しかしながら，上記金属結合
性水素化物，共有結合性水素化物，イオン結合性水素化
物を水素吸蔵物質として利用するにはそれぞれ以下に示
す問題がある。即ち，上記金属結合性水素化物はいわゆ
る合金様の物質であり，重量が重く，運搬・移動効率の
面で不利となるおそれがある。また，上記共有結合性水
素化物は揮発性の物質が多いため，安定性の面で問題が
生じるおそれがある。 【０００８】また，上記イオン結合性水素化物，例えば
ＮａＨ等は強力な還元剤であり，発火し易く，空気中で
の取扱が極めて危険な物質である。なお，上記水素ガス
以外のガス吸蔵物質においても，水素ガスの場合と同様
の問題が生じるおそれがある。 【０００９】本発明は，かかる問題点に鑑み，軽量かつ
安定で，資源的に豊富な元素により構成された，ガス吸
蔵物質の製造方法を提供しようとするものである。 【００１０】 【課題の解決手段】請求項１の発明は，Ｎａ−Ｊ−Ｃの
複数元素よりなるＮａ x Ｊ y Ｃ 60 の組成を有し（ここにＪ
は水素，重水素，ヘリウムのいずれか一種以上），かつ
水素，重水素，ヘリウムのいずれか一種以上を吸蔵・放
出可能なガス吸蔵物質を製造するに当たり，ＮａＨとＣ
60 とを混合し，混合物となし，該混合物を加熱し，更に
水素または重水素，ヘリウムのいずれか一種以上を吸蔵
させるガス吸蔵処理を行うことを特徴とするガス吸蔵物
質の製造方法にある。 【００１１】上記Ｃ60は新炭素物質フラーレンの一つで
ある。ここにフラーレンとは内部に空洞を持つ炭素分子
であり，炭素原子６０個でできたサッカーボール状のＣ
60は，１９７０年に日本人により存在が理論的に指摘さ
れ，１９８５年，米国ライス大学の研究グループのＨ．
Ｗ．クロトー教授（現在，英国サセックス大学）と米国
ライス大学のＲ．Ｅ．スモーリー教授らによって実験室
的に合成された。この成果により，クロトー教授らは１
９９６年度ノーベル化学賞受賞の栄誉に輝いた。 【００１２】Ｃ60を代表とする中空構造の炭素物質・フ
ラーレンは，微量の添加物や少しの操作で性質が変わ
り，直接的には電子素子，光学素子，触媒，医薬など
へ，また高分子中へ添加して新しい機能を有するプラス
チックの合成を行うなど幅広い応用が期待されている。
本発明はフラーレンの新規な応用方法であるガス吸蔵物
質の製造方法である。 【００１３】また，上記Ｎａx Ｊy Ｃ60におけるＪは，
水素，重水素，ヘリウムの二種以上の元素が混在した状
態であってもよい。例えば，Ｎａx Ｈy1Ｈｅy2Ｃ60とい
う状態をとることもできる。また，上記ガス吸蔵物質に
おいてのｙ値がｘの値より大きくなる場合もある。 【００１４】本発明の作用につき，以下に説明する。本
発明の製造方法により得られるガス吸蔵物質は，Ｎａ−
Ｊ−Ｃの複数元素よりなるＮａxＪyＣ60の組成を有す
る。上記ガス吸蔵物質はＮａ，水素，重水素，ヘリウ
ム，炭素といった軽い元素より構成されており，また，
これらの元素（特にＮａ）はＣ60にドーピングされるこ
とで安定化することができる。このため，上記ガス吸蔵
物質は軽量かつ安定である。また，資源豊富な元素より
構成されており，原料供給にかかるコストを安価とする
ことができる。 【００１５】また，上記ガス吸蔵物質は後述する実施形
態例１に示すごとく，吸蔵させたいガスの雰囲気下に置
くことでガスの吸蔵を行うことができる。また，昇温に
より吸蔵したガスを放出させることができる。即ち，上
記ガス吸蔵物質は，ガスを容易に吸蔵・放出させること
ができる。 【００１６】以上のように，本発明によれば，軽量かつ
安定で，資源的に豊富な元素により構成された，ガス吸
蔵物質を製造することができる。 【００１７】 【００１８】上記ガス吸蔵物質は，原料であるＮａＨと
Ｃ60とを混合し，その後これらを加熱した後，ガス吸蔵
処理を施すことにより製造することができる。これらの
処理は特に高度な技術を使用しないため，容易かつ安価
に行うことができる。 【００１９】なお，上記ガス吸蔵処理としては，後述の
実施形態例１に示すごとく，ガス吸蔵物質を所望のガス
の雰囲気に曝すことにより行うことができる。 【００２０】 【発明の実施の形態】実施形態例１ 本発明の実施形態例にかかるガス吸蔵物質の製造方法に
つき，図１〜図６を用いて説明する。本例のガス吸蔵物
質は，Ｎａ−Ｈ−Ｃの複数元素よりなるＮａxＨyＣ60の
組成を有し，かつ水素，重水素，ヘリウムのいずれか一
種以上を吸蔵・放出可能なガス吸蔵物質である。 【００２１】また，上記ガス吸蔵物質は，ＮａＨとＣ60
とを混合し，混合物となし，該混合物を加熱し，更に水
素または重水素，ヘリウムのいずれか一種以上を吸蔵さ
せるガス吸蔵処理を行うことにより作製する。 【００２２】以下，詳細に説明する。まず，ヘキスト
（Ｈｏｅｃｈｓｔ）社製Ｃ60（＞９９．９％）とアルド
リッチ（Ａｌｄｒｉｃｈ）社製ＮａＨ（ドライ）をそれ
ぞれ秤量した。この際の両者の仕込み組成は（ＮａＨ）
3.9 Ｃ60である。両者をよく混合した混合物を直径約５
ｍｍの石英反応管に封管した。なお，これら一連の作業
は，全てアルゴンガス雰囲気のグローブボックス中で行
った。また，上記封管に当たっては，上記石英反応管を
更に真空ポンプで４×１０-4Ｐａの真空状態に減圧した
後，これを封じ切った。 【００２３】次に，上記石英反応管をマッフル型電気炉
にセットして，０．５℃／分の速度で２８０℃までゆっ
くりと昇温した。その後，温度２８０℃で１時間保持し
た後，室温まで同様に０．２℃／分の速度でゆっくりと
徐冷した。以上により，上記石英反応管内に本例にかか
るガス吸蔵物質・Ｎａx Ｈy Ｃ60を得た。 【００２４】次に，本例にかかるガス吸蔵物質を用いた
ガスの吸蔵・放出の試験（１）〜試験（７）について説
明する。なお，これらの試験は同一のガス吸蔵物質に対
し，連続的に行うものである。 【００２５】まず，試験（１）について説明する。上記
石英反応管を室温にて真空状態で開封し，上記ガス吸蔵
物質を石英製試験容器に導入し，液体窒素温度に冷却し
た。次いで，当該試験容器を超高真空に排気した。その
後，試験容器ごと上記ガス吸蔵物質を昇温し，ガス吸蔵
物質からのガスの放出について，上記試験容器内の圧力
変動を測定することにより調べた。上記結果は図１にか
かる線図に記した（線Ａ）。同図に示されるごとく，昇
温による試験容器内の圧力変動は殆どなく，上記ガス吸
蔵物質は約３２０Ｋまでガスを殆ど放出しないことが分
かった。 【００２６】次に，試験（２）について説明する。上記
試験（１）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室
温に戻した。その後，上記試験容器内に圧力４３６Ｔｏ
ｒｒにて水素ガスを導入した。この水素雰囲気に上記ガ
ス吸蔵物質を２０分間接触させた後，上記試験容器ごと
ガス吸蔵物質を液体窒素温度に冷却した。液体窒素温度
に３０分間保持した後，上記試験容器を超高真空に排気
した。 【００２７】その後，試験（１）と同様に上記試験容器
ごとガス吸蔵物質を昇温し，上記試験容器内の圧力変動
を調べた。上記結果は図１にかかる線図に記した（線
Ｂ）。同図に示されるごとく，上記ガス吸蔵物質に吸蔵
された水素ガスが試験容器内に放出されたことが分かっ
た。 【００２８】次に，試験（３）について説明する。上記
試験（２）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室
温に戻した。その後，上記試験容器内に圧力７９５Ｔｏ
ｒｒにて水素ガスを導入した。この水素雰囲気に上記ガ
ス吸蔵物質を接触させた後，上記試験容器を超高真空に
排気した。 【００２９】その後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を
液体窒素温度に冷却した。次いでこれを昇温し，試験
（１）と同様にして試験容器内の圧力変動を調べた。こ
の結果は図２にかかる線図に記した。同図に示されるご
とく，上記ガス吸蔵物質に吸蔵され，液体窒素温度付近
で放出されやすい水素ガスが試験容器内に放出されたこ
とが分かった。 【００３０】次に，試験（４）について説明する。上記
試験（３）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室
温に戻した。その後，上記試験容器内に圧力８６９Ｔｏ
ｒｒにて水素ガスを導入した。この水素雰囲気に上記ガ
ス吸蔵物質を接触させた後，これを上記試験容器ごと液
体窒素温度に冷却した。次いで，上記試験容器を超高真
空に排気した。 【００３１】その後，これを昇温し，試験（１）と同様
にして試験容器内の圧力変動を調べた。この結果は図３
にかかる線図に記した。同図に示されるごとく，上記ガ
ス吸蔵物質に３つの状態で吸蔵された水素ガスが試験容
器内に放出されたことが分かった。 【００３２】次に，試験（５）について説明する。上記
試験（４）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室
温に戻した。その後，上記試験容器内に圧力７４２Ｔｏ
ｒｒにて重水素ガスを導入した。この重水素雰囲気に上
記ガス吸蔵物質を接触させた後，上記試験容器ごと液体
窒素温度に冷却した。次いで，上記試験容器を超高真空
に排気した。 【００３３】その後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を
昇温して，試験（１）と同様にして試験容器内の圧力変
動を調べた。この結果は図４にかかる線図に記した。同
図に示されるごとく，上記ガス吸蔵物質に２つの状態で
吸蔵された重水素ガスが試験容器内に放出されたことが
分かった。 【００３４】次に，試験（６）について説明する。上記
試験（５）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を液
体窒素温度に冷却した。その後，上記試験容器内に圧力
７５０Ｔｏｒｒにて水素ガスを導入した。この水素雰囲
気に上記ガス吸蔵物質を接触させた後，液体窒素温度に
保持したまま上記試験容器を超高真空に排気した。 【００３５】その後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を
昇温して，試験（１）と同様にして試験容器内の圧力変
動を調べた。この結果は図５にかかる線図に記した。同
図に示されるごとく，上記ガス吸蔵物質に吸蔵され液体
窒素温度付近で放出されやすい水素ガスが試験容器内に
放出されたことが分かった。 【００３６】次に，試験（７）について説明する。上記
試験（６）終了後，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室
温に戻した。その後，上記試験容器内に圧力７６０Ｔｏ
ｒｒでヘリウムガスを導入した。このヘリウム雰囲気に
上記ガス吸蔵物質を接触させた後，上記試験容器ごと液
体窒素温度に冷却し，次いで上記試験容器を超高真空に
排気した。 【００３７】その後，上記試験容器ごと上記ガス吸蔵物
質を昇温して，試験（１）と同様にして試験容器内の圧
力変動を調べた。この結果は図６にかかる線図に記し
た。同図に示されるごとく，上記ガス吸蔵物質に３つの
状態で吸蔵されたヘリウムガスが試験容器内に放出され
たことが分かった。 【００３８】以上に示す一連の試験（１）〜（７）よ
り，本例にかかるガス吸蔵物質は水素ガス，重水素ガ
ス，ヘリウムガスを吸蔵・放出できることが分かった。
更に，同一のガス吸蔵物質に対し一種類のガスだけでな
く複数種類のガスによる連続的な吸蔵・放出のサイクル
を実行できることが分かった。また，この吸蔵物質は通
常では吸蔵が認められていない希ガスの吸蔵・放出をす
るという著しく特異な性質を有することが分かった。 【００３９】次に，本例における作用効果につき説明す
る。本例にかかるガス吸蔵物質は，Ｎａ−Ｈ−Ｃの複数
元素よりなるＮａx Ｈy Ｃ60の組成を有する。上記ガス
吸蔵物質はＮａ，水素，炭素という軽い元素より構成さ
れており，また，これらの元素（特にＮａ）はＣ60に結
合され，安定化される。このため，上記ガス吸蔵物質は
軽量かつ安定である。また，資源豊富な元素より構成さ
れており，原料供給を安価とすることができる。 【００４０】また，本例にかかるガス吸蔵物質は上述の
試験（１）〜（７）に示すごとく，吸蔵させたいガスの
雰囲気下に置くことでガスの吸蔵を行うことができる。
また，昇温により吸蔵したガスを放出させることができ
る。即ち，本発明にかかるガス吸蔵物質は，ガスを容易
に吸蔵・放出させることができる。 【００４１】また，本例にかかるガス吸蔵物質は原料と
なるＣ60とＮａＨとを混合，加熱し，水素ガスを吸蔵さ
せることにより製造することができる。よって，本例に
かかるガス吸蔵物質は製造容易である。 【００４２】従って，本例によれば，軽量かつ安定で，
そして資源的に豊富な元素により構成された，ガス吸蔵
物質の製造方法を提供することができる。 【００４３】実施形態例２ 本例は，図７に示すごとく，実施形態例１にかかるガス
吸蔵物質の組成について調べたものである。上記ガス吸
蔵物質・Ｎａx Ｈy Ｃ60を４２５℃まで加熱して，該ガ
ス吸蔵物質よりＨ（水素）を部分的に除去した。これに
より得られたガス吸蔵物質・ＮａxＨy'Ｃ60を試験容器
に封入し，該試験容器に７２０〜７３５Ｔｏｒｒ（約１
気圧）の水素ガスを導入した。この水素雰囲気にガス吸
蔵物質を接触させながら，試験容器内の温度を２００℃
に昇温した。そして，この温度に６０〜１００時間保持
することにより，上記ガス吸蔵物質を水素ガスと接触さ
せた。 【００４４】次いで，吸蔵・平衡に至らないうちに上記
試験容器ごとガス吸蔵物質を室温に戻した。再び，上記
試験容器ごとガス吸蔵物質を昇温し，該昇温の際の試験
容器内の圧力変化を測定した。なお，この圧力変化につ
いては，図７の線図に記した。以上によりガス吸蔵物質
に対する水素ガスの吸蔵量を計算して求めた。 【００４５】その結果，本例にかかるガス吸蔵物質の組
成は，Ｎａx Ｈy Ｃ60にて，ｘ＝３．８，ｙ＝０．７以
上であることが分かった。以上により，本例にかかるガ
ス吸蔵物質はＮａ3.8 Ｈy Ｃ60においてｙ＝０．７以上
の吸蔵量を持ち得ることが分かった。 【００４６】実施形態例３ 本例は，実施形態例１にかかるガス吸蔵物質と，他のガ
ス吸蔵物質とを比較説明したものである。本例において
比較対照に使用した物質は，表１に示すごとく，アルカ
リグラファイト層間化合物である，Ｃ8 Ｋ2/3 Ｈ，Ｃ24
ＫＨ0.5 ，イオン結合性水素化物であるＮａＨである。 【００４７】まず，各ガス吸蔵物質をそれぞれ試験容器
に導入し，温度４２５℃に加熱した。これにより，上記
ガス吸蔵物質に含まれる余分のガスを除去した。次い
で，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室温に戻した。 【００４８】次に，室温に保持したまま上記試験容器に
７２０〜７３５Ｔｏｒｒ（約１気圧）の水素ガスを導入
した。次いで，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を温度３
００℃に昇温し，そのまま６０〜１００時間保持した。
これにより，上記ガス吸蔵物質を水素雰囲気に接触させ
た。次いで，上記試験容器ごとガス吸蔵物質を室温に戻
した。この場合の試験容器内の圧力変化を測定し，これ
よりガス吸蔵物質における水素ガスの吸蔵量を計算して
求めた。 【００４９】更に，上記吸蔵量の測定後，ｉｎ−ｓｉｔ
ｕで（即ち，ガス吸蔵物質を空気に接触させることな
く），質量分析昇温脱離スペクトルを測定し，水素ガス
の脱離量を求めた。以上のガス吸蔵物質の吸蔵量及び脱
離量から組成式を決定した。 【００５０】以上の測定により本例のガス吸蔵物質は，
組成式Ｎａx Ｈy Ｃ60において，ｘは３．８，ｙは５．
３〜６．２であることが分かった。従って，このガス吸
蔵物質におけるＨ／Ｎａ比は１．４〜１．６となる。こ
の値はこれまでに知られた，ＮａＨ，Ｃ1.8-4.5 Ｎａ
Ｈ，Ｃ24ＫＨ0.5 ，Ｃ8 ＫＨ0.67-0.83 と比べて大きな
値である。よって，本例にかかるガス吸蔵物質は多量の
水素ガスを吸蔵できることが分かった． 【００５１】また，上記ガス吸蔵物質について，Ｈ（水
素）を除く水素吸蔵物質１ｇ当りの水素ガスの体積吸蔵
量（ただし，上記測定結果より得られた数値を標準状態
［０℃，１気圧］に換算した値）を表１に記した。ま
た，他のこれまでに知られたガス吸蔵物質にかかる体積
吸蔵量も表１に記した。同表より知れるごとく，体積吸
蔵量はＮａＨが最も高く，本発明の製造方法によって得
られるガス吸蔵物質がこれに続く。他の物質は本発明の
製造方法によって得られるガス吸蔵物質よりも低かっ
た。 【００５２】そしてＮａＨが還元能力が強く危険性の高
い物質であることを考えると，特殊な用途を除く一般的
用途に於いては，安定性等の面からもＮａx Ｈy Ｃ60が
水素ガスのガス吸蔵物質として特に優れた能力を有する
ものと考えられる。以上のように，Ｎａx Ｈy Ｃ60は金
属に対する水素の結合比（Ｈ／Ｎａ），及び１ｇ当りの
水素ガスの吸蔵量において優れており，新しいガス吸蔵
物質として期待される物質である。 【００５３】 【表１】 【００５４】実施形態例４ 本例は図８〜図１０に示すごとく，本発明の製造方法に
よって得られるガス吸蔵物質の組成について調べたもの
である。まず本例にかかる測定にて使用するガス吸蔵物
質を実施形態例１に示す方法にて製造した。このガス吸
蔵物質に対して質量分析−昇温脱離スペクトルを測定
し，結果を図８に記した。これにより，合成直後のガス
吸蔵物質の組成は，ＮａxＨyＣ60にてｘ＝３．８，ｙ＝
０．９５であることが分かった。 【００５５】次に，上記ガス吸蔵物質・Ｎａx Ｈy Ｃ60
を４２５℃まで加熱した。このガス吸蔵物質を温度３０
０℃，圧力６６０Ｔｏｒｒの水素ガスを導入した試験容
器に封入した。その後，上記ガス吸蔵物質の温度４２５
℃までの昇温脱離スペクトルを測定，結果を図９に記し
た。これにより，上述の水素雰囲気に曝されたガス吸蔵
物質は，Ｎａx Ｈy Ｃ60にてｘ＝３．８，ｙ＝４．６９
という組成を示すことが分かった。 【００５６】また，同様に実施形態例１に示す方法にて
製造したガス吸蔵物質を４２５℃まで加熱した。このガ
ス吸蔵物質を温度３００℃，圧力７３０Ｔｏｒｒの水素
ガスを導入した試験容器に封入した。その後，上記ガス
吸蔵物質の温度８００℃までの昇温脱離スペクトルを測
定，結果を図１０に記した。これにより，上述の水素雰
囲気に曝されたガス吸蔵物質は，Ｎａx Ｈy Ｃ60にてｘ
＝３．８，ｙ＝６．２０という組成を示すことが分かっ
た。 【００５７】以上の測定より，上記ガス吸蔵物質のＮａ
3.8 Ｈy Ｃ60は温度，圧力，時間を変えることによりｙ
＝６．２以上の水素を吸蔵し得ることが分かった。 【００５８】 【発明の効果】上記のごとく，本発明によれば，軽量か
つ安定で，資源的に豊富な元素により構成された，ガス
吸蔵物質の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態例１にかかる，試験（１）及び試験
（２）の昇温に伴う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図２】実施形態例１にかかる，試験（３）の昇温に伴
う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図３】実施形態例１にかかる，試験（４）の昇温に伴
う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図４】実施形態例１にかかる，試験（５）の昇温に伴
う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図５】実施形態例１にかかる，試験（６）の昇温に伴
う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図６】実施形態例１にかかる，試験（７）の昇温に伴
う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図７】実施形態例２にかかる，試験容器内の圧力変化
を示す線図。 【図８】実施形態例４にかかる，合成直後のガス吸蔵物
質の昇温脱離スペクトルを示す線図。 【図９】実施形態例４にかかる，ガス吸蔵物質の温度４
２５℃までの昇温脱離スペクトルを示す線図。 【図１０】実施形態例４にかかる，ガス吸蔵物質の温度
８００℃までの昇温脱離スペクトルを示す線図。
（２）の昇温に伴う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図２】実施形態例１にかかる，試験（３）の昇温に伴
う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図３】実施形態例１にかかる，試験（４）の昇温に伴
う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図４】実施形態例１にかかる，試験（５）の昇温に伴
う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図５】実施形態例１にかかる，試験（６）の昇温に伴
う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図６】実施形態例１にかかる，試験（７）の昇温に伴
う試験容器内の圧力変化を示す線図。 【図７】実施形態例２にかかる，試験容器内の圧力変化
を示す線図。 【図８】実施形態例４にかかる，合成直後のガス吸蔵物
質の昇温脱離スペクトルを示す線図。 【図９】実施形態例４にかかる，ガス吸蔵物質の温度４
２５℃までの昇温脱離スペクトルを示す線図。 【図１０】実施形態例４にかかる，ガス吸蔵物質の温度
８００℃までの昇温脱離スペクトルを示す線図。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01J 20/00 - 20/34
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 Ｎａ−Ｊ−Ｃの複数元素よりなるＮａx
ＪyＣ60の組成を有し（ここにＪは水素，重水素，ヘリ
ウムのいずれか一種以上），かつ水素，重水素，ヘリウ
ムのいずれか一種以上を吸蔵・放出可能なガス吸蔵物質
を製造するに当たり，ＮａＨ とＣ60とを混合し，混合物となし，該混合物を加
熱し，更に水素または重水素，ヘリウムのいずれか一種
以上を吸蔵させるガス吸蔵処理を行うことを特徴とする
ガス吸蔵物質の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10809997A JP3533067B2 (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | ガス吸蔵物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10809997A JP3533067B2 (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | ガス吸蔵物質の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10277387A JPH10277387A (ja) | 1998-10-20 |
| JP3533067B2 true JP3533067B2 (ja) | 2004-05-31 |
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ID=14475857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10809997A Expired - Fee Related JP3533067B2 (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | ガス吸蔵物質の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3533067B2 (ja) |
-
1997
- 1997-04-09 JP JP10809997A patent/JP3533067B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH10277387A (ja) | 1998-10-20 |
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